CN100384746C - 一种低温制备p25型纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，该方法的步骤如下：(1)按体积比1∶3的比例量取四氯化钛与pH值为1.5-2.0的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌30分钟；(2)在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比1-3倍的尿素和摩尔比6-10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150-180℃温度下加热20-60分钟；而后(3)将上述溶液在350-550℃温度下烧结5-30分钟，即可制得P25型氧化钛纳米粉。本发明所制得的氧化钛具有与P25相同的晶相组成，及小于P25的平均粒径。与气相氧化法相比工艺简单、原料低廉、安全可靠、节约能源。

Description

一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，属于化工材料技术领域。
(二)背景技术
随着环境污染的日益严重，对环境污染的治理已成为本世纪亟待解决的重大课题，受到各国的高度重视。人们在探求高效且环境友好的环境治理技术的过程中发现纳米氧化钛可以有效的降解多种有机物，及工业废水处理，是目前最可靠的一种高效光催化剂。对于氧化钛光催化剂来说，目前国际上公认并普遍采用的产品是德国Degussa公司生产的P25。这种产品是采用气相氧化法生产的，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径在30nm左右，比表面积为50m2g-1。由于其分散性好，光催化活性高，被广泛地应用于纳米涂料中起光催化作用、抗紫外线作用、杀菌作用及用作光催化剂载体。
但由于气相氧化法(又叫气溶胶法)是利用氢氧焰燃烧产生的水蒸气水解来得到产物，且反应温度高达1800℃左右，这使得生产过程需要比较苛刻的实验条件，气体的使用会存在一定的安全隐患，且反应温度高需要很高的能源消耗。
(三)发明内容：
本发明针对上述气相氧化法生产P25型纳米二氧化钛的不足，提供一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，该方法工艺简单、节约能源、环境友好且所制得的氧化钛具有与P25相同的晶相组成，及小于P25的平均粒径。
本发明是由如下技术方案实现的：
该低温制备P25型纳米二氧化钛的方法步骤如下：
(1)按体积比1∶3的比例量取四氯化钛与pH值为1.5-2.0的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌30分钟；
(2)在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比1-3倍的尿素和摩尔比6-10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150-180℃温度下加热20-60分钟；而后
(3)将上述溶液在350-550℃温度下烧结5-30分钟，即可制得P25型氧化钛纳米粉。
通过上述步骤得到的氧化钛纳米粉的晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为10nm-15nm，比表面积为40--45m2g-1。
本发明采用氧化还原燃烧法在低温及大气气氛下快速合成制备二氧化钛，所制得的氧化钛具有与P25相同的晶相组成，及小于P25的平均粒径。与气相氧化法相比工艺简单、原料低廉、安全可靠、节约能源。
(四)具体实施方式
实施例1
将10ml四氯化钛(TiCl4)滴加入30ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)，搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比1.2倍的尿素和摩尔比7倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在160℃下加热40分钟。而后将上述溶液在400℃下烧结10分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径约为12nm，比表面积约为42m2g-1。
实施例2
将10ml TiCl4滴加入30ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比3倍的尿素和摩尔比10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在180℃下加热20分钟。而后将上述溶液在350℃下烧结20分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为10nm，比表面积约为45m2g-1。
实施例3
将10ml TiCl4滴加入20ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比2倍的尿素和摩尔比8倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150℃加热40分钟。而后将上述溶液在550℃下烧结5分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为15nm，比表面积约为40m2g-1。
实施例4
将10ml TiCl4滴加入20ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比2.5倍的尿素和摩尔比9倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在160℃加热40分钟。而后将上述溶液在500℃下烧结10分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为13nm，比表面积约为41m2g-1。

Claims (2)

1.一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)按体积比1∶3的比例量取四氯化钛与pH值为1.5-2.0的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌30分钟；
(2)在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比1-3倍的尿素和摩尔比6-10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150-180℃温度下加热20-60分钟；而后
(3)将上述溶液在350-550℃温度下烧结5-30分钟，即可制得P25型氧化钛纳米粉。
2.根据权利要求1所述的低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，其特征在于：制得的P25型氧化钛纳米粉的晶相组成为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为10nm-15nm，比表面积为40--45m2g-1。
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