CN100364965C - 一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法，该方法首先制备出氯化氰，然后进一步获得氰酸酯。使用本发明公开的方法获得的双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯具有高的品质，其浇注成三聚体树脂后，介电常数小于3，介电损耗小于0.0022。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种氰酸酯的制备方法，进一步的，本发明涉及一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂由于其良好的机械性能、较高的玻璃化温度和优良的电性能而被应用于航空、航天高速印刷电路板等高科技领域。
美国专利US4748270中公开了一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法，其方法是在低温下首先将氯的二氯甲烷溶液和***的水溶液反应，分离掉水层得到氯化氰的二氯甲烷溶液，然后将上述溶液加入到双环戊二烯的苯酚加成物的二氯甲烷溶液中，再加入三乙胺完成反应，用碱水酸水洗涤后去除溶剂，得到产物。但是，使用该方法存在的问题是很难得到纯净的氯化氰，而氯化氰的不纯会直接影响氰酸酯的质量。
中国国家知识产权局专利网中，申请号03114874.3公开的方法则是于-20-10℃温度下，将双环戊二烯的苯酚加成物溶解在丙酮或甲苯等溶液中，加入氯化氰和三乙胺，反应结束后用常规的方法从反应物中收集目标产物。但是，该专利所述的方法所需的氯化氰很难从市场上直接买到。
由此可见，在双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备领域中，还需要提供一种高效低耗的制备方法，通过该方法，使用常规原料就可获得氰酸酯，并且获得的氰酸酯具有高的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将***的水溶液和氯气经过混合器后进入气-液分离器，气体经过冷凝器收集得到液体状的无色的纯净氯化氰。
(2)在0℃以下将(1)制得的氯化氰加入到双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液中，然后加入三乙胺，去除盐和其他杂质，得到高品质的双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
作为本发明的实施方式之一，所述的双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液可以是双环戊二烯的苯酚加成物与二氯甲烷的混合溶液。
作为本发明的另一实施方式，所述的双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液也可以是双环戊二烯的苯酚加成物与丁酮的混合溶液。
在本发明中，盐和其他杂质的去除可以通过过滤或洗涤的方式来实现。
使用本发明的方法，获得的双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯具有高的品质，浇注成三聚体树脂后，介电常数小于3，介电损耗小于0.0022。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明：
实施例1氯化氰的制备
将14％的***水溶液和气态氯定量地经过静态反应器进入气液分离器，将氯化氰气体冷凝得到无色的纯净氯化氰。
实施例2环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备
制备方法1：
装有搅拌、冷却和滴液装置的2000毫升烧瓶内加入1285毫升二氯甲烷，搅拌下加入120克双环戊二烯的苯酚加成物，溶解完全后冷却至-10℃，加入按1方法制得的氯化氰50.4克，加完后滴加三乙胺84.1克，保持温度在-10℃以下，搅拌15分钟。用碳酸氢钠水溶液和盐酸水溶液洗涤，分离，40-50℃下真空蒸发，除去水分和溶剂，得到双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的成品。
制备方法2：
准备10升的搪瓷反应器，在其内加入丁酮3600毫升，搅拌下加入双环戊二烯的苯酚加成物2000克，溶解完全后冷却至-10℃，加入按1方法制得的氯化氰1153克，加完后滴加三乙胺2600毫升，保持温度在-10℃以下，搅拌15分钟，用1000毫升丁酮洗涤滤饼过滤，将滤液和洗涤液合并，除去溶剂，得到双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
Claims (5)
1.一种双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将***的水溶液和氯气经过混合器后进入气-液分离器，气体经过冷凝器收集得到液体状的无色的纯净氯化氰；
(2)在0℃以下将(1)制得的氯化氰加入到双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液中，然后加入三乙胺，去除盐和其他杂质，得到双环戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液是双环戊二烯的苯酚加成物与二氯甲烷的溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的双环戊二烯的苯酚加成物的有机溶剂溶液是双环戊二烯的苯酚加成物与丁酮的溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过过滤的方式去除(2)中所述的盐和其他杂质。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过洗涤的方式去除(2)中所述的盐和其他杂质。
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