CN100358194C - 复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法，属固体激光材料范畴，也属特种陶瓷制备工艺技术领域。本发明的制备过程和步骤如下：(1)单晶Ti:Al2O3圆柱体的准备：采用市售的中国科学院上海光学精密机械研究所生产的Ti:Al2O3单晶制成直径为5～9mm的圆柱体；(2)Al2O3陶瓷管素坯的制备：采用高纯度的Al2O3和MgO为原料，其中MgO为烧结助剂，掺杂量为0.05～0.5wt%，混合物用蒸馏水混磨24小时，然后烘干，加入聚乙烯醇粘结剂、造粒、然后在200MPa的冷等静压下压制成圆柱体，随后中心钻孔，制成Al2O3陶瓷管素坯；(3)Ti:Al2O3单晶棒与Al2O3陶瓷管素坯复合体的制备：将先前制备好的Ti:Al2O3单晶圆柱体***前述Al2O3陶瓷管素坯中；然后在1650～1800℃下烧结，最终制成Ti:Al2O3复合激光棒。

Description

复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法，属固体激光材料范畴，也属于特种陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
Ti:Al2O3单晶(钛宝石)具有增益宽、高饱和通量、大的峰值增益界面、高量子效率、高热导率、高激光破坯阈值等特点。Ti:Al2O3单晶是飞秒级超短脉冲激光(fs，10-15秒)和高功率可调谐激光太瓦级(TW，1012W)、拍瓦(千TW，1015W)***优良的振荡及放大介质；它是目前综合性最好的、应用最广泛的可调谐激光材料；也是当前国际上公认的最理想的飞秒超快激光晶体。目前，为获得更高功率和强度的激光器件，通常采用钛宝石晶体和掺Nd的玻璃作为混合益益介质，但掺Nd玻璃的增益线宽提供的脉冲宽度比钛宝石晶体的长很多，而且整个***很庞大。如果全部采用大尺寸的优质钛宝石晶体作为拍瓦级激光器件的激光增益和放大介质，将会大大缩小激光器件的体积和简化器件。但是，大尺寸的优质钛宝石晶体的生长难度大，成本高，同时在产生激光振荡时，激光活性元素吸收的激发光的能量有部分转变成热，在高功率激光输出的条件下，Ti:Al2O3晶-体容易发热，并在晶体内产生热透镜效应，现有的水冷技术难于完全消除这种热透镜效应，并最终影响激光的稳定性和激光的输出功率。
为了克服大尺寸优质钛宝石晶体的生长难、成本高的缺点，克服激光棒的热透镜效应，改善Ti:Al2O3晶体的散热条件，提高Ti:Al2O3的激光稳定性和输出功率；可以在激光棒的外面覆盖一层不含激光活性元素的Al2O3透明多晶陶瓷层，这在实际上相当于扩大Ti:Al2O3激光棒的口径，从而降低Ti:Al2O3单晶的生产成本。
发明内容
基于上述的实际情况和对钛宝石晶体作激光棒存在问题的认识，本发明的目的在于克服上述的一些问题和缺陷，提供一种透明Al2O3多晶陶瓷与Ti:Al2O3单晶的复合体，以扩大Ti:Al2O3激光棒的口径，从而提高Ti:Al2O3的激光稳定性和输出功率。由于透明Al2O3多晶陶瓷的热导率、折射率和热膨胀系数与Ti:Al2O3单晶基本一致，因此透明Al2O3多晶陶瓷在与Ti:Al2O3单晶复合时，其界面可以实现平滑自然的过渡，并能很好地结合在一起。
本发明一种复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.单晶Ti:Al2O3圆柱体的制备：采用市售的中国科学院上海光学精密机械研究所激光与光电子材料研究发展中心生产的高质量Ti:Al2O3单晶制成直径为5～9mm的圆柱体；
b.Al2O3陶瓷管素坯的制备：(1)、采用99.99％高纯度Al2O3和99.0％高纯度MgO为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO为烧结助剂，其中MgO的掺杂量为0.05～0.5wt％，混合物用蒸馏水混磨24小时：(2)、混合物在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，其加入量为5wt％，随后进行造粒；(3)、粉粒在200MPa的冷等静压下压制成圆柱状试样，随后用钻孔机在圆柱体试样中心钻孔，孔径与单晶Ti:Al2O3圆柱体匹配，制成Al2O3陶瓷管素坯；(4)、然后在800℃温度下，在空气中将Al2O3陶瓷管素坯中的聚乙烯醇粘结剂烧尽；
c.Ti:Al2O3单晶棒与Al2O3陶瓷管素坯复合体的制备：将先前制备好的Ti:Al2O3单晶圆柱体***前述的Al2O3陶瓷管素坯中，制成复合体；将该复合体放入钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结；烧结温度范围为1650～1800℃，烧结时间为5小时，最终获得致密透明的Ti:Al2O3复合激光棒。
本发明所用的Ti:Al2O3单晶为市场上有售的中国科学院上海光机所生产的产品。Ti:Al2O3单晶体生长制备工艺过程如下：首先在温梯炉钼制坩埚底部的籽晶槽中放入与光轴C[0001]方向成布儒斯特角α＝60.4°的方向定向籽晶；钼制坩埚尺寸为76×80mm；采用高纯度的TiO2和Al2O3粉料，其配合比例为：TiO2 0.3wt％和Al2O399.7wt％；将粉料放在混合机中机械混合24小时后，用2000kg/cm2的压力压成块，随后在真空或还原气氛中1600℃温度下烧结后，装入钼制坩埚中，并放置于温梯炉中，边抽真空边升温至600℃，然后充入高纯氩气至1个大气压；持续升温至熔体温度2050℃，保温2小时，然后以6℃/小时速度降温48小时，待结晶完成后以1℃/分钟速度降温至室温，生长全过程结束，取出Ti:Al2O3晶体，按布儒斯特角定向切割加工激光棒。
本发明方法制得的Ti:Al2O3复合激光棒，不但扩大了Ti:Al2O3单晶激光棒的口径，降低了原Ti:Al2O3单晶的生产成本，同时也改善了Ti:Al2O3激光棒在高功率激光振荡时激光棒的散热效率，并抑制了激光棒的热透镜效应，从而提高Ti:Al2O3的激光稳定性和输出效率。
附图说明
图1为本发明复合Ti:Al2O3激光棒的结构示意图。
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的制备过程和步骤如下：
1、单晶Ti:Al2O3圆柱体的制备：采用市售的中国科学院上海光学精密机械研究所激光与光电子材料研究发展中心生产的高质量Ti:Al2O3单晶制成直径为7mm的圆柱体；
2、Al2O3陶瓷管素坯的制备：(1)、采用99.99％高纯度Al2O3和99.0％高纯度MgO为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO为烧结助剂，其中MgO的掺杂量为0.05～0.5wt％，混合物用蒸馏水混磨24小时：(2)、混合物在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，其加入量为5wt％，随后进行造粒；(3)、粉粒在200MPa的冷等静压下压制成圆柱状试样，随后用钻孔机在圆柱体试样中心钻孔，孔径与单晶Ti:Al2O3圆柱体匹配，孔径为8mm，制成Al2O3陶瓷管素坯；(4)、然后在800℃温度下，在空气中将Al2O3陶瓷管素坯中的聚乙烯醇粘结剂烧尽；
3、Ti:Al2O3单晶棒与Al2O3陶瓷管素坯复合体的制备：将先前制备好的Ti:Al2O3单晶圆柱体***前述的Al2O3陶瓷管素坯中，制成复合体(如图1所示)；将该复合体放入钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结；烧结温度范围为1700℃，烧结时间为5小时，最终获得致密透明的Ti:Al2O3复合激光棒。
实施例2
本实施例与前述实施例1完全相同。不同的是：在Al2O3陶瓷管素坯的制备过程中烧结助剂MgO的掺杂量为0.1wt％；复合体的烧结温度为1750℃，烧结5小时；最终获得致密透明的Ti:Al2O3复合激光棒。
实施例3
本实施例与前述实施例1完全相同。不同的是：在Al2O3陶瓷管素坯的制备过程中烧结助剂MgO的掺杂量为0.2wt％；复合体的烧结温度为1800℃，烧结5小时；最终获得致密透明的Ti:Al2O3复合激光棒。

Claims (1)

1.一种复合Ti:Al2O3激光棒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.单晶Ti:Al2O3圆柱体的制备：采用市售的中国科学院上海光学精密机械研究所激光与光电子材料科研发展中心生产的高质量Ti:Al2O3单晶制成直径为5～9mm的圆柱体；
b.Al2O3陶瓷管素坯的制备：(1)、采用99.99％高纯度Al2O3和99.0％高纯度MgO为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO为烧结助剂，其中MgO的掺杂量为0.05～0.5wt％，混合物用蒸馏水混磨24小时：(2)、混合物在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，其加入量为5wt％，随后进行造粒；(3)、粉粒在200MPa的冷等静压下压制成圆柱状试样，随后用钻孔机在圆柱体试样中心钻孔，孔径与单晶Ti:Al2O3圆柱体匹配，制成Al2O3陶瓷管素坯；(4)、然后在800℃温度下，在空气中将Al2O3陶瓷管素坯中的聚乙烯醇粘结剂烧尽；
c.Ti:Al2O3单晶棒与Al2O3陶瓷管素坯复合体的制备：将先前制备好的Ti:Al2O3单晶圆柱体***前述的Al2O3陶瓷管素坯中，制成复合体；将该复合体放入钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结；烧结温度范围为1650～1800℃，烧结时间为5小时，最终获得致密透明的Ti:Al2O3复合激光棒。
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