CN100351174C - 一种采用温控电弧炉生产富勒烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在温控电弧炉中生产富勒烯的方法，使用温控电弧炉，用纯石墨棒作为阳极和阴极，在氦气气氛下电弧放电，通过调节温控装置使电弧放电室温度在100～350℃之间，在温控电弧炉内壁生成高纯度的富勒烯。由于本发明采用具有专利技术的温度控制型电弧炉，在较高的炉内温度下进行电弧放电制备富勒烯，富勒烯产率得到提高。用该方法可进行大规模工业化生产。

Description

一种采用温控电弧炉生产富勒烯的方法
一、技术领域
本发明属于富勒烯的制备领域，特别涉及一种在温控电弧炉中生产富勒烯的方法。
二、背景技术
1985年kroto和Smalley等人用激光蒸发石墨后在飞行时间质谱仪中探测到C60、C70及其他富勒烯。目前，制备富勒烯主要有三种方法：苯燃烧法、激光蒸发石墨法、电弧放电法。1990年Kratschmer首先采用电弧放电法制备出了宏观量的C60，该方法证明是最有效的方法，虽然Kratschmer得到的碳灰中C60含量仅为1％，但它足使全世界无数的研究人员进入这一研究领域。Tayloy等采用电阻加热石墨得到8％的产率，随后Ajie等人同样采用电阻加热石墨棒，得到的碳灰中富勒烯产率达14％。
Haufler等用电弧放电法得到12％的产率，Hare等发现石墨棒的类型对产率影响较大，不同类型的石墨棒，产率在5～10％之间变化.Saito等研究了氦气压力对富勒烯产率的影响，在2.6KPa氦气压及220～250A直流电弧放电条件下，他们得到了13％的产率。同时，Huczko等发现富勒烯产率受放电电流及两电极间距离的影响，在13.3Kpa氦气和65A电流条件下获得了20％的产率。Mieno设法在放电时增大碳灰产量以提高产率。Srivastava等研究了不同设计参数对产率的影响，发现不同的真空反应室尺寸所得到的产率在4～20％之间变化。
Sugai等人在一个被加热的石英管中用脉冲电弧放电蒸发石墨制备富勒烯，富勒烯产率随脉冲持续时间延长而增加。Dubrovsky和Beznelnitsyn向正负极间的电弧区通入流动的氦气以增加碳蒸气的冷却速度，当通入的氦气为3升/分时，富勒烯产率达到17.3％。最近
Figure C20051012452500031
等人在5升不锈钢真空室中置入一个长200mm直径20mm的石墨管并通入流动的氦气进行电弧放电，得到富勒烯产率高达32％。
目前，文献报道的电弧放电法制备富勒烯的产率为5～20％，工业生产中富勒烯产率仅为5％左右。因此，发明高产率富勒烯的制各方法对富勒烯的研究与应用具有重要意义。
三、发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种使用温控电弧炉生产富勒烯的方法，可以提高富勒烯的产率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种在温控电弧炉中生产富勒烯的方法，使用温控电弧炉，该温控电弧炉包括电弧放电室5，电弧放电室5内配置有阳极1和阴极2，以及设置于温控电弧炉内壁4上的温控装置3，其特征在于，用纯石墨棒作为阳极1和阴极2，阴极1和阳极2之间的间距为1～4mm，使电弧放电室5的真空度达到10-3Pa，充入氦气到预定压力3～13Kpa，用温控装置3调节炉内温度范围在100～350℃，放电电流在30～200A之间，电压在20～100V之间，放电时间5～30分钟，即在温控电弧炉内壁4上生成含富勒烯的碳灰。
传统电弧放电法制备富勒烯不能控制电弧放电室的温度，而温度是影响富勒烯制备的重要因素，所以传统电弧放电法制备富勒烯的产率很低。本发明采用温度控制型电弧炉，在较高的炉内温度下进行电弧放电制备富勒烯，富勒烯产率可达20～30％．用该方法可进行大规模工业化生产。
本发明采用的设备可以是实用新型专利纳米碳管电弧发生炉(ZL01240373.3发明人：柳永宁，宋小龙)。该设备的特点是在碳纳米管反应容器内壁上安装一加热装置来控制不锈钢反应容器内部的温度，反应容器内部有可同时安装1～6根消耗阳极棒的阳极转盘及阴极。
四、附图说明
附图为本发明所使用的温控电弧炉装置示意图。
五、具体实施例
参见附图，本发明使用的温控电弧炉包括一电弧放电室5，电弧放电室5内配置有阳极石墨棒1，阴极石墨棒2，以及设置于温控电弧炉内壁4的温控装置3，阳极石墨棒1与阴极石墨棒2之间距离为1～4mm，温控装置3可以控制炉内温度在100～350℃，在温控电弧炉内壁4上可生成含有富勒烯的碳灰。
以下结合附图，对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
参见附图，阳极石墨棒1直径6mm，阴极石墨棒2直径15mm，电弧炉内充入10KPa氦气，控温装置将炉内温度控制为300℃，具体步骤如下：
(1)安装好阴极和阳极，关闭电弧放电室门，抽真空，使电弧放电室的真空度达到10-3Pa；
(2)充入氦气到预定压力10KPa；
(3)开启控温装置3，将炉温升到预定的温度300℃；
(4)进行电弧放电，电流I＝90A，电压V＝25V，阳极石墨棒1与阴极石墨棒2之间的间距为2mm，放电时间10分钟，在温控电弧炉内壁4上可获得含20～30％(质量百分数)富勒烯的碳灰大约5克。
实施例2
参见附图，阳极石墨棒1直径6mm，阴极石墨棒2直径15mm，电弧炉内冲入10KPa氦气，控温装置将炉内温度控制为200℃，具体步骤如下：
(1)安装好阴极和阳极，关闭电弧放电室门，抽真空，使电弧放电室的真空度达到10-3Pa；
(2)充入氦气到预定压力10KPa；
(3)开启控温装置3，将炉温升到预定的温度200℃；
(4)进行电弧放电，电流I＝90A，电压V＝25V，阳极1与阴极2之间的间距为2mm，放电时间10分钟，在温控电弧炉内壁4上可获得含20～30％(质量百分数)富勒烯的碳灰大约5克。
实施例3
参见附图，阳极石墨棒1直径10mm，阴极石墨棒2直径18mm，电弧炉内冲入8KPa氦气，控制加热炉内温度250℃，具体步骤如下：
(1)安装好阴极和阳极，关闭电弧放电室门，抽真空，使电弧放电室的真空度达到10-3Pa；
(2)充入氦气到预定压力8KPa；
(3)开启控温装置3，将炉温升到预定的温度250℃；
(4)进行电弧放电，电流I＝150A，电压V＝25V，阳极1与阴极2之间的间距为2mm，放电时间10分钟，在温控电弧炉内壁4上可获得含20～30％(质量百分数)富勒烯的碳灰大约10克。

Claims (1)

1.一种采用温控电弧炉生产富勒烯的方法，使用温控电弧炉，该温控电弧炉包括电弧放电室(5)，电弧放电室(5)内配置有阳极和阴极，以及设置于温控电弧炉内壁(4)上的温控装置(3)，其特征在于，用纯石墨棒作为阳极(1)和阴极(2)，阳极(1)和阴极(2)之间的间距为1～4mm，使电弧放电室(5)的真空度达到10-3Pa，充入氦气到预定压力3～13Kpa，用温控装置(3)调节炉内温度范围在100～350℃，进行电弧放电，放电时间5～30分钟，放电电流为30～200A，电压为20～100V，即在温控电弧炉内壁(4)生成含有富勒烯碳灰。
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