CN100341830C - 一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 - Google Patents
一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100341830C CN100341830C CNB2005100985339A CN200510098533A CN100341830C CN 100341830 C CN100341830 C CN 100341830C CN B2005100985339 A CNB2005100985339 A CN B2005100985339A CN 200510098533 A CN200510098533 A CN 200510098533A CN 100341830 C CN100341830 C CN 100341830C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- adsorption tower
- adsorption
- internal recycle
- tower
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 125
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 45
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 27
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 25
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 15
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 15
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 claims description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 13
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 6
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/14—Ejector-eductor
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S95/00—Gas separation: processes
- Y10S95/90—Solid sorbent
- Y10S95/902—Molecular sieve
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇工艺，该工艺包括：加热、吸附、内循环、真空抽吸、冲洗、解析等过程；本工艺能延长吸附剂寿命；减少换热器面积，降低冷却水用量；设备负荷小，能耗低；利用热量充分，设备投资少；脱水深度深，无任何污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产无水乙醇方法，特别涉及一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法。
背景技术
无水乙醇作为重要的化工原料和溶剂，在国民经济中占有不可估量的地位。随着市场需求的迅速增长和对产品质量需求的不断提高，生产无水乙醇的方法也不断改进和发展。无水乙醇的制备方法有最早传统的氧化钙法、离子交换法、苯恒沸蒸馏法、戊烷恒沸法、萃取蒸馏法、分子筛法等。恒沸蒸馏法、萃取蒸馏法虽然可以得到含量较高的无水乙醇，但是这些方法不可避免地带入微量的有机溶解杂质，且投资大，能耗高，收率相对低。
利用吸附剂吸附法是80年代才开始工业化的一项酒精脱水新技术，吸附剂有活性碳、硅胶、活性氧化铝、分子筛、谷物粉等，其中以分子筛的吸附能力和选择性最好。同时分子筛热稳定性好，机械性能优良，吸水后不发生膨润，不因含水而松碎，吸附剂寿命长，可达5-7年。因此该技术得到广泛的推广。
ZL 88102169，CN 1498678(申请号02150135.1)，CN 1328987A(申请号01118051.X)，USP 4,373,621，USP 4,465,875，USP 4,407,662等专利中都涉及到吸附剂吸附生产无水乙醇。但是目前的方法进料方式为下部进料，形成气体的搅动，产生吸附床层的位移，产品时常会夹带吸附剂，对吸附剂寿命产生影响；同时，在生产无水乙醇的过程中，因为有大量的汽化、冷却过程，因此冷却水用量很大；而且由于集中解析，使得解析汽瞬时冷却所需冷却水以及换热面积都非常大，造成设备负荷大，能耗大，设备投资大，运行费用高；在吸附塔解析过程中，阀门直接打开关闭，导致气体产生冲力，易造成吸附剂粉化，且瞬间热量较大，单位时间所需换热面积大。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术的缺陷而提供一种设备负荷小、设备投资少、能耗低、吸附剂寿命长的多塔错步内循环生产无水乙醇方法。
为实现上述目的，本发明的多塔错步内循环生产无水乙醇方法的步骤如下：
1、将重量浓度为70-99％的乙醇水溶液原料，经换热器与产品换热后进入气化器，经气化器蒸汽加热汽化，并过热至80-220℃；
2、过热乙醇水溶液原料蒸汽自吸附塔上口先后交替进入处于吸附状态的多个吸附塔进行吸附脱水操作，吸附塔压力为0.1～2.5Mpa，吸附时间为50～500秒；当任意一个吸附塔中水浓度接近饱和时，停止对该吸附塔进料；乙醇从吸附塔下部流出，脱水后的乙醇蒸汽通过换热器加热乙醇原料，降温后经产品冷却器取样分析，产品含量达到99.5％～99.99％，达到要求的乙醇产品进入产品储罐，否则进入原料乙醇储罐重新处理；
3、吸附脱水完毕后，调节阀门开度，缓缓让吸附脱水完毕的吸附塔内的乙醇蒸汽自塔顶流向处于吸附状态的吸附塔塔顶，直到两塔的压力均等，形成内循环；所述的内循环是两吸附塔之间平衡压力的过程；
4、完成内循环、均压后的吸附塔塔顶与真空***接通，吸附塔中剩余乙醇蒸汽通过真空吸出，真空抽吸乙醇蒸汽与喷射来的乙醇水溶液混合后，由气态变为液态，经过解析换热器做降温处理后，成为新的乙醇水溶液而被送进循环泵，然后部分乙醇水溶液送到精馏塔，精馏后进入原料储罐作为原料或者直接进入气化器过热作为原料；精馏塔底物料为无污染废水，可直接排放，其余循环液再次进入喷射器作为喷射液；
5、然后用正处于吸附的有乙醇产品蒸汽的吸附塔对已经真空抽吸去掉残存乙醇蒸汽的吸附塔的分子筛从上部进行冲洗，经解析，完成分子筛的再生；
6、完成再生的吸附塔此时的压力为-0.01～-0.1MPa，可以视为真空。使其与吸附完毕的另一吸附塔连接，形成内循环，提升压力，达到平稳状态，进入第二次操作过程。
所述吸附塔台数为4-12个。
所述吸附塔中的吸附剂为3型溴石分子筛。
本方法有以下优点：
1、本方法采用上部进料，解决了吸附床层的位移、产品时常夹带吸附剂的问题，能够延长吸附剂的寿命。
2、本方法采用多塔错步内循环法，将吸附、解析、冲洗交替进行，而不是在塔吸附完成后解析；因此降低了过程中脉冲瞬时热量；解析汽与冲洗汽错开来冷凝，减少换热器面积，降低冷却水用量。
3、在生产过程中，吸附塔解析气进入处于吸附状态的另一塔作为原料气形成内循环，充分利用了资源，而其他方法则将解析气全部解析，冷凝后再回收。本方法减少了设备负荷，降低了能耗。
4、在生产过程中，吸附塔解析出的气体，其他方法是进入冷凝器冷却后回收利用，本方法真空抽吸气与喷射器循环液混合后由气态变为液态，同时液化后的物料作为喷射器喷射源，充分利用了热量，减少了设备投资，减少能耗。
5、本方法采用先进的自动控制手段，在方法流程上使用多塔交替吸附内循环再生的方式，自动实现连续脱水及在线再生。无任何污染，能耗和运行成本低，流程短，投资省，寿命长，乙醇收率高，脱水深度高。
6、本方法选择的阀门均为可调节阀门，利用阀门的开度的调节，缓缓降压解析，降低单位时间放热量，减少换热器换热面积，节约投资；同时，没有其他方法中阀门直接开启造成的气体冲力，有效地延长催化剂寿命。
7、本方法脱水深度高，可达到99.99％；同时可调节乙醇脱水深度，根据要求进行乙醇的脱水。
附图说明
图1是本发明一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法流程图。
具体实施方式
实施例1
参照附图1所示，将重量浓度为70％的乙醇水溶液原料，经换热器1与产品换热后进入气化器2，经气化器2蒸汽加热汽化，并过热至80℃，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门11进入吸附塔A，此时阀门12、13、14、15关闭；当吸附塔A吸附250秒时，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门21进入吸附塔B，此时阀门22、23、24、25关闭，吸附塔A、B压力设为0.1Mpa，吸附时间设为500秒；乙醇蒸汽通过吸附塔下部阀门15、25流出，脱水后的乙醇蒸汽通过换热器1加热乙醇原料，降温后经产品冷却器3冷却后取样分析，得到含量为99.5％的无水乙醇，通过阀门51进入产品储罐8；如果乙醇含量达不到要求，通过阀门52进入原料乙醇储罐重新处理。
吸附塔A吸附脱水完毕后，调节阀门开度，乙醇蒸汽缓缓自塔顶通过阀门13和阀门43流向吸附塔D塔顶，此时阀门11、12、14、15、41、42、44、45处于关闭状态，直到吸附塔A与吸附塔D的压力达到平衡，形成内循环；所述的内循环是两吸附塔之间平衡压力的过程；该部分乙醇蒸汽由于乙醇含量相对较高，因此不必再通过预处理直接进入塔内吸附，提高热利用率，减少设备投资。
完成内循环、均压后的吸附塔A塔顶与真空***4接通，吸附塔A中剩余乙醇蒸汽通过真空吸出；同时吸附塔C打开阀门31进入乙醇原料过热蒸汽，32、33、34、35关闭，吸附塔C压力设为0.1Mpa，吸附时间设为500秒。真空抽吸的吸附塔A剩余乙醇蒸汽在与喷射来的循环液混合后，由气态变为液态，进入循环液储罐6，成为新的循环液而被送进循环泵5，然后将部分循环液通过阀门53送到精馏塔9，精馏塔精馏后打开阀门55进入气化器2过热作为原料乙醇蒸汽，精馏塔底物料为无污染废水，可直接通过阀门54排放，其余循环液再次进入喷射器作为喷射液；所述的循环液为乙醇水溶液。
然后用此时正吸附的吸附塔C生产的乙醇蒸汽对已经真空抽吸去掉残存乙醇蒸汽的吸附塔A的分子筛从上部进行进行冲洗，经解析，完成分子筛的再生，此时，阀门33、13开启，阀门31、32、34、35、11、12、14、15关闭。
完成再生的吸附塔A此时的压力为-0.01MPa，使其与吸附完毕的吸附塔B连通，形成内循环，提升压力，达到平稳状态，进入第二次操作过程。
实施例2
参照附图1所示，将重量浓度为99％的乙醇水溶液原料，经换热器与产品换热后进入气化器，经气化器蒸汽加热汽化，并过热至220℃，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门11进入吸附塔A，此时阀门12、13、14、15关闭；当吸附塔A吸附25秒时，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门21进入吸附塔B，此时阀门22、23、24、25关闭，吸附塔A、B压力设为2.5Mpa，吸附时间设为50秒；乙醇蒸汽通过吸附塔下部阀门15、25流出，脱水后的乙醇蒸汽通过换热器1加热乙醇原料，降温后经产品冷却器3冷却后取样分析，得到含量为99.99％的无水乙醇，通过阀门51进入产品储罐8；如果乙醇含量达不到要求，通过阀门52进入原料乙醇储罐重新处理。
吸附塔A吸附脱水完毕后，调节阀门开度，乙醇蒸汽缓缓自塔顶通过阀门13和阀门43流向吸附塔D塔顶，此时阀门11、12、14、15、41、42、44、45处于关闭状态，直到吸附塔A与吸附塔D的压力达到平衡，形成内循环；所述的内循环是两吸附塔之间平衡压力的过程；该部分乙醇蒸汽由于乙醇含量相对较高，因此不必再通过预处理直接进入塔内吸附，提高热利用率，减少设备投资。
完成内循环、均压后的吸附塔A塔顶与真空***4接通，吸附塔A中剩余乙醇蒸汽通过真空吸出；同时吸附塔C打开阀门31进入乙醇原料过热蒸汽，32、33、34、35关闭，吸附塔C压力设为2.5Mpa，吸附时间设为50秒。真空抽吸的吸附塔A剩余乙醇蒸汽在与喷射来的循环液混合后，由气态变为液态，进入循环液储罐6后，成为新的循环液而被送进循环泵5，然后将部分循环液通过阀门53送到精馏塔9，精馏塔精馏后打开阀门55进入气化器2过热作为原料乙醇蒸汽，精馏塔底物料为无污染废水，可直接通过阀门54排放，其余循环液再次进入喷射器作为喷射液；所述的循环液为乙醇水溶液；。
然后用此时正吸附的吸附塔C生产的乙醇蒸汽对已经真空抽吸去掉残存乙醇蒸汽的吸附塔A的分子筛从上部进行进行冲洗，经解析，完成分子筛的再生，此时，阀门33、13开启，阀门31、32、34、35、11、12、14、15关闭。
完成再生的吸附塔A此时的压力为-0.1MPa，使其与吸附完毕的吸附塔B连通，形成内循环，提升压力，达到平稳状态，进入第二次操作过程。
实施例3
参照附图1所示，将重量浓度为85％的乙醇水溶液原料，经换热器与产品换热后进入气化器，经气化器蒸汽加热汽化，并过热至150℃，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门11进入吸附塔A，此时阀门12、13、14、15关闭；当吸附塔A吸附125秒时，过热乙醇水溶液原料蒸汽从上而下经过阀门21进入吸附塔B，此时阀门22、23、24、25关闭，吸附塔A、B压力设为1.0Mpa，吸附时间设为250秒；乙醇蒸汽通过吸附塔下部阀门15、25流出，脱水后的乙醇蒸汽通过换热器1加热乙醇原料，降温后经产品冷却器3冷却后取样分析，得到含量为99.7％的无水乙醇，通过阀门51进入产品储罐8；如果乙醇含量达不到要求，通过阀门52进入原料乙醇储罐重新处理。
吸附塔A吸附脱水完毕后，调节阀门开度，乙醇蒸汽缓缓自塔顶通过阀门13和阀门43流向吸附塔D塔顶，此时阀门11、12、14、15、41、42、44、45处于关闭状态，直到吸附塔A与吸附塔D的压力达到平衡，形成内循环；所述的内循环是两吸附塔之间平衡压力的过程；该部分乙醇蒸汽由于乙醇含量相对较高，因此不必再通过预处理直接进入塔内吸附，提高热利用率，减少设备投资。
完成内循环、均压后的吸附塔A塔顶与真空***4接通，吸附塔A中剩余乙醇蒸汽通过真空吸出；同时吸附塔C打开阀门31进入乙醇原料过热蒸汽，32、33、34、35关闭，吸附塔C压力设为1.0Mpa，吸附时间设为250秒。真空抽吸的吸附塔A剩余乙醇蒸汽在与喷射来的循环液混合后，由气态变为液态，进入循环液储罐6，成为新的循环液而被送进循环泵5，然后将部分循环液通过阀门53送到精馏塔9，精馏塔精馏后打开阀门55进入气化器2过热作为原料乙醇蒸汽，精馏塔底物料为无污染废水，可直接通过阀门54排放，其余循环液再次进入喷射器作为喷射液；所述的循环液为乙醇水溶液；。
然后用此时正吸附的吸附塔C生产的乙醇蒸汽对已经真空抽吸去掉残存乙醇蒸汽的吸附塔A的分子筛从上部进行进行冲洗，经解析，完成分子筛的再生，此时，阀门33、13开启，阀门31、32、34、35、11、12、14、15关闭。
完成再生的吸附塔A此时的压力为-0.05MPa，使其与吸附完毕的吸附塔B连通，形成内循环，提升压力，达到平稳状态，进入第二次操作过程。
Claims (3)
1、一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1)将重量浓度为70-99％的乙醇水溶液原料，经换热器与产品换热后进入气化器，经气化器蒸汽加热汽化，并过热至80-220℃；
2)过热乙醇水溶液原料蒸汽自吸附塔上口先后交替进入处于吸附状态的多个吸附塔进行吸附脱水操作，吸附塔压力为0.1～2.5Mpa，吸附时间为50～500秒；当任意一个吸附塔中水浓度接近饱和时，停止对该吸附塔进料；乙醇从吸附塔下部流出，脱水后的乙醇蒸汽通过换热器加热乙醇原料，降温后经产品冷却器取样分析，产品含量达到99.5％～99.99％的乙醇产品进入产品储罐，否则进入原料乙醇储罐重新处理；
3)吸附脱水完毕后，调节阀门开度，缓缓让吸附脱水完毕的吸附塔内的乙醇蒸汽自塔顶流向处于吸附状态的吸附塔塔顶，直到两塔的压力均等，形成内循环；所述的内循环是两吸附塔之间平衡压力的过程；
4)完成内循环、均压后的吸附塔塔顶与真空***接通，吸附塔中剩余乙醇蒸汽通过真空吸出，真空抽吸乙醇蒸汽与喷射来的乙醇水溶液混合后，由气态变为液态，经过解析换热器做降温处理后，成为新的乙醇水溶液而被送进循环泵，然后部分乙醇水溶液送到精馏塔，精馏后进入原料储罐作为原料或者直接进入气化器过热作为原料；精馏塔底物料为无污染废水，可直接排放，其余乙醇水溶液再次进入喷射器作为喷射液；
5)然后用正处于吸附的有乙醇产品蒸汽的吸附塔对已经真空抽吸去掉残存乙醇蒸汽的吸附塔的分子筛从上部进行冲洗，经解析，完成分子筛的再生；
6)完成再生的吸附塔此时的压力为-0.01～-0.1MPa，可以视为真空，使其与吸附完毕的另一吸附塔连接，形成内循环，提升压力，达到平稳状态，进入第二次操作过程。
2、根据权利要求1所述的一种多塔错步内循环生产无水乙醇方法，其特征在于：所述吸附塔台数为4-12个。
3、根据权利要求1所述的一种多塔错步内循环生产无水乙醇方法，其特征在于：所述吸附塔中的吸附剂为3型溴石分子筛。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100985339A CN100341830C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 |
| US12/065,485 US8080139B2 (en) | 2005-09-02 | 2006-08-29 | Method of anhydrous ethanol production using circulation by multiple towers alternation |
| BRPI0615421A BRPI0615421B1 (pt) | 2005-09-02 | 2006-08-29 | método de produção de etanol anidro usando circulação interna por alternação de torres múltiplas |
| PCT/CN2006/002222 WO2007025472A1 (en) | 2005-09-02 | 2006-08-29 | A method of anhydrous ethanol production using circulation by multiple towers’ alternation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100985339A CN100341830C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1733666A CN1733666A (zh) | 2006-02-15 |
| CN100341830C true CN100341830C (zh) | 2007-10-10 |
Family
ID=36076323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100985339A Expired - Fee Related CN100341830C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8080139B2 (zh) |
| CN (1) | CN100341830C (zh) |
| BR (1) | BRPI0615421B1 (zh) |
| WO (1) | WO2007025472A1 (zh) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003278594A1 (en) * | 2002-11-01 | 2004-05-25 | Pal Dharam | A new online service offering email, chat, people-location-in-a-dynamic-scenario, messaging, auctions and other services based upon real id of its subscribers |
| US20100132548A1 (en) * | 2008-12-17 | 2010-06-03 | Dunne Stephen R | Temperature controlled adsorption for dehydration of water rich streams |
| US8936727B2 (en) | 2009-03-06 | 2015-01-20 | Uop Llc | Multiple bed temperature controlled adsorption |
| US8067646B2 (en) * | 2008-12-17 | 2011-11-29 | Uop Llc | Combined temperature controlled adsorption and heat pump process for fuel ethanol dehydration |
| US8227648B2 (en) * | 2008-12-17 | 2012-07-24 | Uop Llc | Combined temperature controlled water adsorption and two stage heat pump process for fuel ethanol dehydration |
| US8226746B2 (en) * | 2008-12-17 | 2012-07-24 | Uop Llc | Indirectly heated temperature controlled adsorber for sorbate recovery |
| KR101113632B1 (ko) * | 2009-10-29 | 2012-03-13 | 서울대학교산학협력단 | 탄소에 담지된 전이금속 나노입자 촉매의 제조방법 |
| US7795479B1 (en) | 2009-12-15 | 2010-09-14 | Uop Llc | Temperature controlled adsorption multi-step regeneration cycle |
| TWI622577B (zh) | 2012-09-14 | 2018-05-01 | Technip E&C Limited | 醇類的處理 |
| CN102992955B (zh) * | 2013-01-05 | 2015-05-20 | 四川亚连科技有限责任公司 | 一种制备无水乙醇的方法 |
| CN102992954B (zh) * | 2013-01-05 | 2015-09-09 | 四川亚连科技有限责任公司 | 一种高收率制备无水乙醇的工艺 |
| CN105602845A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-05-25 | 柳州易农科技有限公司 | 提高乙醇回收率的装置 |
| CN105602834A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-05-25 | 柳州易农科技有限公司 | 一种无水乙醇生产装置 |
| CN105695161A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-22 | 安徽海德石油化工有限公司 | 一种炼油厂废气吸收塔用填料清洗剂 |
| CN107602349A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-01-19 | 唐山中溶科技有限公司 | 一种乙醇生产连续脱水方法及其装置 |
| CN108409534A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-17 | 肥城金塔机械有限公司 | 基于连续性制取燃料乙醇的脱水装置和方法 |
| CN113440980A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-28 | 滁州金桥德克新材料有限公司 | 一种车间废气收集***、浓缩***及其环保处理方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348942A (zh) * | 2001-06-21 | 2002-05-15 | 北京迈胜普技术有限公司 | 分子筛吸附脱水生产无水酒精的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4273621A (en) * | 1980-05-05 | 1981-06-16 | The Lummus Company | Process for dehydrating ethanol and for the production of gasohol therefrom |
| BR8103970A (pt) | 1980-10-20 | 1982-08-24 | Ad Ind Inc | Processo para remocao de vapor de agua de etanol gasoso |
| US4373935A (en) * | 1981-05-01 | 1983-02-15 | Union Carbide Corporation | Adsorption separation cycle |
| US4465875A (en) | 1982-09-27 | 1984-08-14 | Calgon Carbon Corporation | Process for dehydrating ethanol |
| US4487614A (en) * | 1983-11-16 | 1984-12-11 | Union Carbide Corporation | Adsorption separation cycle |
| US4612405A (en) * | 1985-05-23 | 1986-09-16 | Coal Industry (Patents) Ltd. | Continuous sorption process |
| CN1216021C (zh) * | 2001-05-17 | 2005-08-24 | 天津大学 | 多吸附器生产无水乙醇工艺 |
| CN1498678A (zh) | 2002-11-07 | 2004-05-26 | 郑州大学生化工程中心 | 含水乙醇脱水用吸附剂 |
-
2005
- 2005-09-02 CN CNB2005100985339A patent/CN100341830C/zh not_active Expired - Fee Related
-
2006
- 2006-08-29 US US12/065,485 patent/US8080139B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-08-29 BR BRPI0615421A patent/BRPI0615421B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2006-08-29 WO PCT/CN2006/002222 patent/WO2007025472A1/en active Application Filing
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348942A (zh) * | 2001-06-21 | 2002-05-15 | 北京迈胜普技术有限公司 | 分子筛吸附脱水生产无水酒精的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1733666A (zh) | 2006-02-15 |
| BRPI0615421A2 (pt) | 2011-05-17 |
| US8080139B2 (en) | 2011-12-20 |
| WO2007025472A1 (en) | 2007-03-08 |
| BRPI0615421B1 (pt) | 2016-08-09 |
| US20080245653A1 (en) | 2008-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100341830C (zh) | 一种多吸附塔错步内循环生产无水乙醇方法 | |
| CN203060888U (zh) | 甲缩醛深度脱水净化装置 | |
| CN1861553A (zh) | 高纯度甲醇的精馏工艺及设备 | |
| CN101693668B (zh) | 一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法 | |
| CN1736527A (zh) | 酒精五塔差压蒸馏装置及其工艺 | |
| CN101054368A (zh) | 糠醇精制方法及其装置 | |
| CN1070233C (zh) | 乙醇的生产方法 | |
| CN101088975A (zh) | 燃料乙醇脱水装置及其工艺 | |
| CN109942437B (zh) | 一种分离纯化戊二胺的方法 | |
| CN101260016A (zh) | 甲基叔丁基醚裂解制高纯异丁烯的精制装置及工艺方法 | |
| CN1919815A (zh) | 三羟甲基丙烷精制的工艺方法 | |
| CN1164547C (zh) | 多产品酒精精制工艺 | |
| CN101045798A (zh) | 溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法 | |
| AU2020103136A4 (en) | A sequential simulated moving bed (SSMB) chromatography method for three components separation of xylose mother liquor | |
| EP2510101A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von ethanol während einer fermentation | |
| CN1896253A (zh) | 无蒸馏过程的乙醇生产工艺 | |
| CN1348942A (zh) | 分子筛吸附脱水生产无水酒精的方法 | |
| CN1234835C (zh) | 杂醇油分子筛气相脱水方法及分离提纯方法 | |
| CN1304358C (zh) | 一种液相吸附制取高纯醋酸甲酯的方法 | |
| CN105967977A (zh) | 一种吸附法制备燃料乙醇工艺 | |
| CN102250093B (zh) | 从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺 | |
| CN110526818A (zh) | 一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法 | |
| CN101245306A (zh) | 一种从废酵母干燥的蒸汽中回收酒精制备白酒酒基的方法 | |
| CN110563594B (zh) | 一种采用分离-分离耦合工艺精制戊二胺的方法 | |
| CN105602834A (zh) | 一种无水乙醇生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SICHUAN YALIAN TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHONG YALING Effective date: 20100521 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 610065 NATIONAL UNIVERSITY SCIENCE PARK, NO.24, SOUTH 1ST SECTION, FIRST RING ROAD, CHENGDU CITY, SICHUAN PROVINCE TO: 610041 15F, BUILDING 5, TIANFUXINGU, NO.399 WEST SECTION OF FUCHENG AVENUE, HIGH-TECH ZONE, CHENGDU CITY, SICHUAN PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100521 Address after: West high tech Zone Fucheng Road in Chengdu city of Sichuan province 610041 No. 399 Tianfu New Valley No. 5 15F Patentee after: Yalian Science and Technology Co., Ltd., Sichuan Address before: 610065 National University Science Park, No. 24, south section of first ring road, Chengdu, Sichuan Patentee before: Zhong Yaling |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SICHUAN TIANCAI TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: YALIAN SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD., SICHUAN |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: West high tech Zone Fucheng Road in Chengdu city of Sichuan province 610041 No. 399 Tianfu New Valley No. 5 15F Patentee after: Sichuan Tiancai Technology Co., Ltd. Address before: West high tech Zone Fucheng Road in Chengdu city of Sichuan province 610041 No. 399 Tianfu New Valley No. 5 15F Patentee before: Yalian Science and Technology Co., Ltd., Sichuan |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071010 Termination date: 20140902 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |