CH719959A1 - Bipolar plate for fuel cell and its manufacturing process. - Google Patents

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CH719959A1 CH000955/2022A CH9552022A CH719959A1 CH 719959 A1 CH719959 A1 CH 719959A1 CH 000955/2022 A CH000955/2022 A CH 000955/2022A CH 9552022 A CH9552022 A CH 9552022A CH 719959 A1 CH719959 A1 CH 719959A1
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Abstract

L'invention concerne une plaque bipolaire (1) pour pile à combustible réalisée dans un matériau composite comprenant un ou plusieurs polymères thermoplastiques, une première charge comprenant du carbone sous une ou plusieurs formes allotropiques choisies parmi le graphite, le noir de carbone, les fibres de carbone et les nanotubes de carbone, et une deuxième charge comprenant du nitrure de titane, avec une teneur totale en poids pour le ou les polymères thermoplastiques comprise entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, avec une teneur totale en poids pour la première charge et la deuxième charge comprise entre 60 et 95%, de préférence entre 70 et 90%, plus préférentiellement entre 75 et 85%. L'invention se rapporte également au procédé de fabrication de ladite plaque bipolaire.The invention relates to a bipolar plate (1) for a fuel cell made from a composite material comprising one or more thermoplastic polymers, a first filler comprising carbon in one or more allotropic forms chosen from graphite, carbon black, fibers of carbon and carbon nanotubes, and a second filler comprising titanium nitride, with a total content by weight for the thermoplastic polymer(s) of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, with a total content by weight for the first charge and the second charge of between 60 and 95%, preferably between 70 and 90%, more preferably between 75 and 85%. The invention also relates to the method of manufacturing said bipolar plate.

Description

Domaine technique de l'inventionTechnical field of the invention

[0001] La présente invention se rapporte à un matériau composite pour plaque bipolaire et au procédé de fabrication de ladite plaque. [0001] The present invention relates to a composite material for a bipolar plate and to the method of manufacturing said plate.

Arrière-plan technologiqueTechnology background

[0002] Les plaques bipolaires pour piles à combustibles doivent répondre à plusieurs critères dont une bonne conductivité électrique et une bonne résistance à la corrosion. Les composites à base de polymères sont des matériaux prometteurs pour les plaques bipolaires en raison de leur faible poids et de leur grande résistance à la corrosion. Dans la littérature, l'ajout de différents types de charges de carbone aux propriétés physiques et électriques diverses, y compris le graphite (Gr), le noir de carbone (CB), les fibres de carbone (CF), le graphite expansé (EG) et les nanotubes de carbone (CNT), s'est avéré essentiel pour le développement des plaques bipolaires. L'effet synergique entre les différentes charges augmente les valeurs de conductivité électrique aux niveaux souhaités tout en conservant de bonnes propriétés mécaniques. Cependant, ces charges combinées à une matrice polymère présentent toujours une faible conductivité électrique. En outre, elle nécessite une quantité élevée de charges. Cette quantité élevée conduit à un composite très visqueux lors de la mise en oeuvre où un processus de moulage par compression est nécessaire, ce qui n'est pas adapté à une production en grande quantité. [0002] Bipolar plates for fuel cells must meet several criteria including good electrical conductivity and good corrosion resistance. Polymer-based composites are promising materials for bipolar plates due to their low weight and high corrosion resistance. In the literature, the addition of different types of carbon fillers with diverse physical and electrical properties, including graphite (Gr), carbon black (CB), carbon fibers (CF), expanded graphite (EG ) and carbon nanotubes (CNT), has proven to be essential for the development of bipolar plates. The synergistic effect between the different fillers increases the electrical conductivity values to the desired levels while maintaining good mechanical properties. However, these fillers combined with a polymer matrix still exhibit low electrical conductivity. In addition, it requires a high amount of fillers. This high quantity leads to a very viscous composite during processing where a compression molding process is required, which is not suitable for large quantity production.

Résumé de l'inventionSummary of the invention

[0003] La présente invention a pour objet de remédier aux désavantages précités en proposant un nouveau matériau composite pour plaques bipolaires combiné à un processus nouveau et rapide. The object of the present invention is to remedy the aforementioned disadvantages by proposing a new composite material for bipolar plates combined with a new and rapid process.

[0004] A cette fin, la présente invention propose une plaque bipolaire comprenant une matrice polymère, une première charge électriquement conductrice et une deuxième charge électriquement conductrice, avec ladite deuxième charge électriquement conductrice choisie pour améliorer la résistance à la corrosion. [0004] To this end, the present invention proposes a bipolar plate comprising a polymer matrix, a first electrically conductive filler and a second electrically conductive filler, with said second electrically conductive filler chosen to improve corrosion resistance.

[0005] Plus précisément, la présente invention se rapporte à une plaque bipolaire pour pile à combustible réalisée dans un matériau composite comprenant un ou plusieurs polymères thermoplastiques, une première charge électriquement conductrice comprenant du carbone sous une ou plusieurs formes allotropiques choisies parmi le graphite, le noir de carbone, les fibres de carbone et les nanotubes de carbone, et une deuxième charge électriquement conductrice comprenant du nitrure de titane, avec une teneur totale en poids pour le ou les polymères thermoplastiques comprise entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, avec une teneur totale en poids pour la première charge électriquement conductrice et la deuxième charge électriquement conductrice comprise entre 60 et 95%, de préférence entre 70 et 90%, plus préférentiellement entre 75 et 85%. De préférence, le polymère est du polypropylène, la première charge est du graphite et la deuxième charge est du nitrure de titane. [0005] More precisely, the present invention relates to a bipolar plate for a fuel cell made from a composite material comprising one or more thermoplastic polymers, a first electrically conductive filler comprising carbon in one or more allotropic forms chosen from graphite, carbon black, carbon fibers and carbon nanotubes, and a second electrically conductive filler comprising titanium nitride, with a total content by weight for the thermoplastic polymer(s) of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, with a total content by weight for the first electrically conductive filler and the second electrically conductive filler of between 60 and 95%, preferably between 70 and 90%, more preferably between 75 and 85%. Preferably, the polymer is polypropylene, the first filler is graphite and the second filler is titanium nitride.

[0006] Ces composites répondent à des exigences élevées en matière de conductivité électrique et thermique, de résistance chimique, de propriétés mécaniques et de mise en oeuvre. La conductivité électrique dans le plan de la plaque et à travers la plaque, les propriétés de flexion et la résistance à la corrosion ont été mesurées pour un matériau composite comprenant une matrice de polypropylène et des charges de graphite et de nitrure de titane et de très bons résultats ont été obtenus. En outre, les composites avec des taux élevés de charges à base de nitrure de titane ont montré une résistance élevée à la corrosion. [0006] These composites meet high requirements in terms of electrical and thermal conductivity, chemical resistance, mechanical properties and processing. In-plane and across-plate electrical conductivity, flexural properties, and corrosion resistance were measured for a composite material comprising a polypropylene matrix and graphite and titanium nitride fillers and very good results were obtained. Additionally, composites with high rates of titanium nitride fillers showed high corrosion resistance.

[0007] Ces résultats ont poussé les propriétés des plaques bipolaires au-dessus des valeurs cibles définies par le département américain de l'énergie (US-DoE) et ont montré une très bonne mise en oeuvre via un procédé de moulage par compression-injection ayant pour spécificité, selon l'invention, d'intégrer des moyens de chauffage et de refroidissement au niveau du moule pour moduler la température. [0007] These results pushed the properties of the bipolar plates above the target values defined by the US Department of Energy (US-DoE) and showed very good implementation via a compression-injection molding process. having the specificity, according to the invention, of integrating heating and cooling means at the level of the mold to modulate the temperature.

[0008] En effet, les matériaux à matrice thermoplastique présentent des avantages considérables tels que la recyclabilité, des temps de cycle courts et une grande résistance à la rupture. Ils offrent également des procédés d'assemblage alternatifs tels que le soudage, ce qui en fait une option très intéressante pour la production automatisée de gros volumes. Cependant, pour les plaques bipolaires composites selon l'invention, la teneur en charge est généralement supérieure à 80% en poids, ce qui augmente la viscosité du matériau et le rend impossible à traiter avec le processus conventionnel de moulage par injection. [0008] Indeed, materials with a thermoplastic matrix have considerable advantages such as recyclability, short cycle times and high resistance to breakage. They also offer alternative assembly processes such as welding, making them a very attractive option for automated high-volume production. However, for the composite bipolar plates according to the invention, the filler content is generally greater than 80% by weight, which increases the viscosity of the material and makes it impossible to process with the conventional injection molding process.

[0009] L'augmentation de la température du moule est le meilleur moyen de résoudre les problèmes de moulage de matériaux à haute viscosité. Cependant, en augmentant la température du moule, la durée du cycle augmentera également de manière significative. Par conséquent, le processus de moulage à cycle thermique rapide est introduit dans la présente invention pour améliorer la qualité des pièces dans un temps de cycle raisonnable. Le procédé variothermique consiste à augmenter la température du moule pendant la phase d'injection et compression, et à refroidir le moule à la fin de l'injection et compression. Cette technologie a permis de surmonter les problèmes de remplissage dus à la viscosité élevée des matériaux composites selon l'invention. Ce procédé de moulage par injection-compression variothermique convient à la fabrication de grandes séries avec un taux de production élevé, typiquement de 3 plaques par minute. [0009] Increasing the temperature of the mold is the best way to solve the problems of molding high viscosity materials. However, by increasing the mold temperature, the cycle time will also increase significantly. Therefore, the rapid thermal cycle molding process is introduced in the present invention to improve the quality of parts within a reasonable cycle time. The variothermal process consists of increasing the temperature of the mold during the injection and compression phase, and cooling the mold at the end of the injection and compression. This technology made it possible to overcome the filling problems due to the high viscosity of the composite materials according to the invention. This variothermal injection-compression molding process is suitable for manufacturing large batches with a high production rate, typically 3 plates per minute.

[0010] Plus précisément, le procédé de fabrication comporte les étapes suivantes : – Mise à disposition d'un mélange de poudres comprenant le ou les polymères thermoplastiques, la première charge électriquement conductrice et la deuxième charge électriquement conductrice ayant des compositions et des teneurs telles que décrites ci-avant, – Injection et compression dudit mélange dans un moule disposé à la suite d'un fourreau d'alimentation, ledit fourreau d'alimentation étant muni de premiers moyens de chauffage et ledit moule étant muni de deuxièmes moyens de chauffage permettant d'augmenter la température du mélange dans une gamme comprise entre +5°C et +20°C, de préférence entre +5°C et +15°C et plus préférentiellement entre +7°C et +13°C, par rapport à la température du mélange dans le fourreau d'alimentation, ledit moule étant en outre muni de moyens de refroidissement permettant de refroidir le mélange injecté et comprimé après son chauffage avec lesdits deuxièmes moyens de chauffage.[0010] More precisely, the manufacturing process comprises the following steps: – Provision of a mixture of powders comprising the thermoplastic polymer(s), the first electrically conductive filler and the second electrically conductive filler having compositions and contents such as described above, – Injection and compression of said mixture in a mold arranged following a feed sheath, said feed sheath being provided with first heating means and said mold being provided with second heating means allowing to increase the temperature of the mixture in a range between +5°C and +20°C, preferably between +5°C and +15°C and more preferably between +7°C and +13°C, relative to at the temperature of the mixture in the feed sheath, said mold also being provided with cooling means making it possible to cool the injected and compressed mixture after heating with said second heating means.

[0011] Les propriétés souhaitées sont ainsi atteintes en combinant le choix d'un matériau composite spécifique avec un procédé de moulage avec une température variable d'injection-compression. [0011] The desired properties are thus achieved by combining the choice of a specific composite material with a molding process with a variable injection-compression temperature.

[0012] D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront dans la description suivante d'un mode de réalisation préféré, présenté à titre d'exemple non limitatif en référence aux dessins annexés. Other characteristics and advantages of the present invention will appear in the following description of a preferred embodiment, presented by way of non-limiting example with reference to the appended drawings.

Brève description des figuresBrief description of the figures

[0013] La figure 1 représente une plaque bipolaire réalisée avec le matériau composite et le procédé de fabrication selon l'invention. [0013] Figure 1 represents a bipolar plate made with the composite material and the manufacturing process according to the invention.

[0014] La figure 2 représente schématiquement le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication selon l'invention avec à la figure 3 deux vues schématiques de la matière en cours d'injection et de compression, les moyens de chauffage et de refroidissement n'étant pas représentés à la figure 3. [0014] Figure 2 schematically represents the device for implementing the manufacturing process according to the invention with in Figure 3 two schematic views of the material being injected and compressed, the heating and cooling means not being shown in Figure 3.

[0015] La figure 4 représente un graphique avec les résultats des mesures de conductivité électrique à travers la plaque selon l'invention. [0015] Figure 4 represents a graph with the results of electrical conductivity measurements across the plate according to the invention.

[0016] La figure 5 représente un graphique avec les résultats des mesures de conductivité électrique dans le plan de la plaque selon l'invention. [0016] Figure 5 represents a graph with the results of electrical conductivity measurements in the plane of the plate according to the invention.

[0017] La figure 6 représente un graphique avec les résultats des mesures de résistance à la flexion de la plaque selon l'invention. [0017] Figure 6 represents a graph with the results of the bending resistance measurements of the plate according to the invention.

[0018] La figure 7 représente un graphique avec les résultats des mesures de résistance à la corrosion. [0018] Figure 7 represents a graph with the results of corrosion resistance measurements.

Description détaillée de l'inventionDetailed description of the invention

[0019] La présente invention se rapporte à une plaque bipolaire 1 illustrée à la figure 1 avec les canaux 1A emboutis dans la plaque qui assurent la distribution des gaz et l'évacuation de l'eau. Elle est destinée à équiper une pile à combustible. Selon l'invention, cette plaque bipolaire est réalisée dans un matériau composite comprenant en volume une matrice polymère avec un ou plusieurs polymères thermoplastiques et deux types de charges électriquement conductrices comme le graphite ayant une résistivité électrique inférieure à 3.10^-3 Ω.m et le nitrure de titane de résistivité électrique inférieure à 2,5.10^-7 Ω.m. Préférentiellement, le matériau composite comprend un ou plusieurs polymères choisis parmi le polypropylène (PP), le polysulfure de phénylène (PPS), le polyamide (PA), le polyétherimide (PEI), le polyéthersulfone (PES) et le polyétheréthercétone (PEEK). Une première charge électriquement conductrice est constituée de carbone sous une ou plusieurs formes allotropiques choisies parmi le graphite, le noir de carbone, les fibres de carbone et les nanotubes de carbone, le terme graphite incluant également le graphite expansé. Le matériau composite comporte une deuxième charge électriquement conductrice comprenant du nitrure de titane (TiN). Le nitrure de titane a une taille de particules inférieure à 3 µm, voire inférieure à 1 µm. The present invention relates to a bipolar plate 1 illustrated in Figure 1 with the channels 1A stamped into the plate which ensure the distribution of gases and the evacuation of water. It is intended to equip a fuel cell. According to the invention, this bipolar plate is made of a composite material comprising by volume a polymer matrix with one or more thermoplastic polymers and two types of electrically conductive fillers such as graphite having an electrical resistivity less than 3.10^-3 Ω.m and titanium nitride with an electrical resistivity less than 2.5.10^-7 Ω.m. Preferably, the composite material comprises one or more polymers chosen from polypropylene (PP), polyphenylene sulfide (PPS), polyamide (PA), polyetherimide (PEI), polyethersulfone (PES) and polyetheretherketone (PEEK). A first electrically conductive charge consists of carbon in one or more allotropic forms chosen from graphite, carbon black, carbon fibers and carbon nanotubes, the term graphite also including expanded graphite. The composite material has a second electrically conductive filler including titanium nitride (TiN). Titanium nitride has a particle size of less than 3 µm, or even less than 1 µm.

[0020] Le pourcentage total en poids de polymères est compris entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, avec une teneur totale en poids pour la première charge électriquement conductrice et la deuxième charge électriquement conductrice comprise entre 60 et 95%, de préférence entre 70 et 90%, plus préférentiellement entre 75 et 85%. The total percentage by weight of polymers is between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, with a total content by weight for the first electrically conductive filler and the second filler. electrically conductive between 60 and 95%, preferably between 70 and 90%, more preferably between 75 and 85%.

[0021] Plus précisément, le pourcentage en poids total de carbone sous une ou plusieurs formes est compris entre 20 et 90%, de préférence entre 35 et 80%. Le pourcentage en poids total de nitrure de titane est compris entre 2 et 50%, de préférence entre 4 et 45% en poids. Préférentiellement, le composite comprend un ou plusieurs polymères choisis parmi le polypropylène (PP), le polysulfure de phénylène (PPS), le polyamide (PA), le polyétherimide (PEI), le polyéthersulfone (PES) et le polyétheréthercétone (PEEK), du nitrure de titane (TiN) et du graphite. Plus préférentiellement, le composite est constitué du ou des polymères choisis parmi le polypropylène (PP), le polysulfure de phénylène (PPS), le polyamide (PA), le polyétherimide (PEI), le polyéthersulfone (PES) et le polyétheréthercétone (PEEK), du nitrure de titane et du graphite et d'éventuelles impuretés avec une teneur pour ces dernières inférieures ou égales à 1% en poids. Plus préférentiellement, le composite comprend du polypropylène avec un pourcentage en poids compris entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, du nitrure de titane avec un pourcentage en poids compris entre 2 et 50%, de préférence entre 4 et 45% et du graphite avec un pourcentage en poids compris entre 20 et 90%, de préférence entre 35 et 80%. Encore plus préférentiellement, le composite est constitué du polypropylène avec un pourcentage en poids compris entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, du nitrure de titane avec un pourcentage en poids compris entre 2 et 50%, de préférence entre 4 et 45%, du graphite avec un pourcentage en poids compris entre 20 et 90%, de préférence entre 35 et 80% et d'éventuelles impuretés avec une teneur totale pour ces dernières inférieures ou égales à 1% en poids. More precisely, the percentage by total weight of carbon in one or more forms is between 20 and 90%, preferably between 35 and 80%. The total weight percentage of titanium nitride is between 2 and 50%, preferably between 4 and 45% by weight. Preferably, the composite comprises one or more polymers chosen from polypropylene (PP), polyphenylene sulfide (PPS), polyamide (PA), polyetherimide (PEI), polyethersulfone (PES) and polyetheretherketone (PEEK), titanium nitride (TiN) and graphite. More preferably, the composite consists of the polymer(s) chosen from polypropylene (PP), polyphenylene sulfide (PPS), polyamide (PA), polyetherimide (PEI), polyethersulfone (PES) and polyetheretherketone (PEEK). , titanium nitride and graphite and possible impurities with a content for the latter less than or equal to 1% by weight. More preferably, the composite comprises polypropylene with a weight percentage of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, titanium nitride with a weight percentage of between 2 and 50 %, preferably between 4 and 45% and graphite with a weight percentage of between 20 and 90%, preferably between 35 and 80%. Even more preferably, the composite consists of polypropylene with a percentage by weight of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, of titanium nitride with a percentage by weight of between 2 and 50%, preferably between 4 and 45%, graphite with a percentage by weight of between 20 and 90%, preferably between 35 and 80% and possible impurities with a total content for the latter less than or equal to 1 % in weight.

[0022] Le procédé de fabrication de la plaque bipolaire est un procédé de moulage par injection-compression illustré aux figures 2 et 3. Selon l'invention, l'injection et la compression sont réalisées avec une température modulable. On parle en anglais de „Varie thermal injection-compressing molding“. De manière conventionnelle, le dispositif 2 comporte des moyens de chauffage 3, dits premiers moyens de chauffage, en amont du moule 4 d'injection-compression. La matière 5, qu'on qualifiera aussi de mélange, est ainsi chauffée en continu lors de son passage dans le fourreau 6, au niveau de la vis 10. Selon l'invention, le moule 4 est muni également de deuxièmes moyens de chauffage 7 ainsi que des moyens de refroidissement 8. Typiquement, les premiers moyens de chauffage sont constitués par un chauffage résistif et les deuxièmes moyens de chauffage sont constitués par un circuit de serpentins dans lesquels circulent de l'huile chaude. Selon l'invention, les deuxièmes moyens de chauffage permettent d'augmenter la température dans une gamme comprise entre +5°C et +20°C par rapport à la température obtenue avec les premiers moyens de chauffage. De préférence, ladite gamme est comprise entre +5°C et +15°C et plus préférentiellement entre +7°C et +13°C, c.à.d. aux alentours de +10°C. Ensuite, après la compression, l'ébauche est refroidie rapidement pour réduire le temps de cycle. Les moyens de refroidissement sont typiquement des moyens de refroidissement à l'eau. La vitesse de refroidissement est préférablement comprise dans la gamme 5-10°C/s. The process for manufacturing the bipolar plate is an injection-compression molding process illustrated in Figures 2 and 3. According to the invention, the injection and compression are carried out with a variable temperature. We speak in English of „Varie thermal injection-compressing molding“. Conventionally, the device 2 comprises heating means 3, called first heating means, upstream of the injection-compression mold 4. The material 5, which will also be described as a mixture, is thus heated continuously as it passes through the sheath 6, at the level of the screw 10. According to the invention, the mold 4 is also provided with second heating means 7 as well as cooling means 8. Typically, the first heating means consist of resistive heating and the second heating means consist of a circuit of coils in which hot oil circulates. According to the invention, the second heating means make it possible to increase the temperature in a range between +5°C and +20°C compared to the temperature obtained with the first heating means. Preferably, said range is between +5°C and +15°C and more preferably between +7°C and +13°C, i.e. around +10°C. Then, after compression, the blank is cooled quickly to reduce cycle time. The cooling means are typically water cooling means. The cooling rate is preferably in the range 5-10°C/s.

[0023] Des essais ont été réalisés sur les compositions données à la table 1 avec une matrice de polypropylène, des nitrures de titane et du graphite. [0023] Tests were carried out on the compositions given in table 1 with a polypropylene matrix, titanium nitrides and graphite.

[0024] Les matériaux mentionnés ci-dessus ont été mélangés partant de poudres (HAAKE™ Rheomix OS Lab Mixer de Thermo Fischer). Les poudres de polypropylène sont fournies par Eltex® P et ont une taille de particules de 0.5 mm. Les particules de TIN sont fournies par Sigma-Aldrich et ont une taille inférieure à 3 µm. Le graphite est également fourni par Sigma-Aldrich et a une taille de particules inférieure à 100 µm. Les essais ont été réalisés par moulage par injection-compression avec une température de moule supérieure de 10°C à celle de la température au niveau du fourreau avec des valeurs respectives de 220°C et 230°C. Le produit élaboré est une plaque. The materials mentioned above were mixed starting from powders (HAAKE™ Rheomix OS Lab Mixer from Thermo Fischer). Polypropylene powders are supplied by Eltex® P and have a particle size of 0.5 mm. TIN particles are supplied by Sigma-Aldrich and are less than 3 µm in size. Graphite is also supplied by Sigma-Aldrich and has a particle size of less than 100 µm. The tests were carried out by injection-compression molding with a mold temperature 10°C higher than that of the temperature at the sheath with respective values of 220°C and 230°C. The product produced is a plate.

[0025] Des mesures de conductivité électrique en surface des plaques et à travers les plaques ont été réalisées. Des mesures de résistance à la flexion ainsi que des tests de résistance à la corrosion ont également été réalisés. [0025] Electrical conductivity measurements on the surface of the plates and through the plates were carried out. Bending strength measurements as well as corrosion resistance tests were also carried out.

Mesures de conductivité électrique à travers la plaqueElectrical conductivity measurements across the plate

[0026] Pour la caractérisation de la conductivité à travers la plaque, un micromètre numérique (MI 3250 MicroOhm 10A de METREL) a été utilisé pour mesurer la résistance. La section transversale des électrodes de cuivre recouvertes d'or était de 6,25 cm<2>(25 mm × 25 mm) tandis que des plaques de différentes épaisseurs ont été testées. Une pression de 1,6 MPa a été appliquée. La résistance mesurée était Rtot donnée par l'équation (1) : Rtot= Rapp+ Rplaque(1)où Rplaqueest la résistance de la plaque et Rappest la contribution de toutes les résistances qui ne sont pas la résistance globale de la plaque. Cela inclut les résistances de contact entre les électrodes et la surface de la plaque, ainsi que la résistance de l'appareil lui-même. Rplaque, la résistance globale de la plaque, dépend de la résistivité du matériau, ρmat, de l'épaisseur t de la plaque, et de la surface A de l'électrode (Eq. (2)) : Rplaque= ρmat- t / A (2)[0026] For the characterization of the conductivity through the plate, a digital micrometer (MI 3250 MicroOhm 10A from METREL) was used to measure the resistance. The cross-sectional area of the gold-coated copper electrodes was 6.25 cm<2>(25 mm × 25 mm) while plates of different thicknesses were tested. A pressure of 1.6 MPa was applied. The measured resistance was Rtot given by equation (1): Rtot= Rapp+ Rplaque(1) where Rplaque is the resistance of the plate and Rapp is the contribution of all the resistances which are not the overall resistance of the plate. This includes the contact resistances between the electrodes and the surface of the plate, as well as the resistance of the device itself. Rplate, the overall resistance of the plate, depends on the resistivity of the material, ρmat, the thickness t of the plate, and the surface A of the electrode (Eq. (2)): Rplate= ρmat- t / A (2)

[0027] En insérant l'équation (2) dans l'équation (1), on obtient : Rtot= Rapp+ ρmat- t / A (3)[0027] By inserting equation (2) into equation (1), we obtain: Rtot= Rapp+ ρmat- t / A (3)

[0028] Ainsi, selon l'équation (3), le tracé de la résistance totale des plaques de différentes épaisseurs en fonction de t donne une ligne droite de pente ρmat/A et une ordonnée à l'origine de Rapp. La conductivité du matériau peut alors être obtenue à partir de la pente selon l'équation (4) : σmat= 1/ρmat(4)[0028] Thus, according to equation (3), the plot of the total resistance of the plates of different thicknesses as a function of t gives a straight line with slope ρmat/A and an ordinate at the origin of Rapp. The conductivity of the material can then be obtained from the slope according to equation (4): σmat= 1/ρmat(4)

[0029] La méthode présentée ci-dessus est adaptée de Cunningham et al. [Cunningham N, Lefèvre M., Lebrun G., Dodelet J.P., Journal of Power Sources 2005;143:93-102] et permet de séparer les contributions de la résistance en tant que propriété du matériau des autres phénomènes. La conductivité électrique du plan traversant est présentée à la figure 4 avec des résultats croissants avec la teneur en nitrures de titane. The method presented above is adapted from Cunningham et al. [Cunningham N, Lefèvre M., Lebrun G., Dodelet J.P., Journal of Power Sources 2005;143:93-102] and makes it possible to separate the contributions of resistance as a property of the material from other phenomena. The electrical conductivity of the through plane is presented in Figure 4 with increasing results with the content of titanium nitrides.

Mesures de conductivité électrique à la surface de la plaqueElectrical conductivity measurements on the surface of the plate

[0030] Les mesures ont été réalisées en utilisant la méthode des 4 pôles. Les résultats sont présentés à la figure 5 avec également une amélioration avec l'augmentation de la teneur en nitrures de titane. The measurements were carried out using the 4 pole method. The results are presented in Figure 5 with also an improvement with the increase in the content of titanium nitrides.

Caractérisation mécanique : résistance à la flexionMechanical characterization: resistance to bending

[0031] Les propriétés en flexion des plaques ont été mesurées avec le test 3 points selon la norme DIN EN ISO 178. Les résultats sont donnés à la figure 6 avec les meilleurs résultats pour la plus haute teneur en graphite. The flexural properties of the plates were measured with the 3-point test according to the DIN EN ISO 178 standard. The results are given in Figure 6 with the best results for the highest graphite content.

Résistance à la corrosionCorrosion resistance

[0032] Les résultats des valeurs de courant de corrosion anodique sont présentés dans la figure 7. The results of the anodic corrosion current values are presented in Figure 7.

[0033] Le courant de corrosion anodique pour les composites à base de polypropylène avec graphite et nitrure de titane est légèrement supérieur à la cible US-DoE (cible US-DoE< [10] ^(-6) [A cm] ^(-2)). Ce résultat souligne l'avantage d'un système polymérique à base de nitrure de titane dont la température de corrosion est supérieure à 500°C et à base de graphite par rapport aux plaques bipolaires métalliques qui présentent une faible résistance à la corrosion. [0033] The anodic corrosion current for composites based on polypropylene with graphite and titanium nitride is slightly higher than the US-DoE target (US-DoE target < [10] ^(-6) [A cm] ^( -2)). This result underlines the advantage of a polymeric system based on titanium nitride whose corrosion temperature is greater than 500°C and based on graphite compared to metallic bipolar plates which have low corrosion resistance.

Claims (8)

1. Plaque bipolaire (1) pour pile à combustible réalisée dans un matériau composite comprenant un ou plusieurs polymères thermoplastiques, une première charge comprenant du carbone sous une ou plusieurs formes allotropiques choisies parmi le graphite, le noir de carbone, les fibres de carbone et les nanotubes de carbone, et une deuxième charge comprenant du nitrure de titane, avec une teneur totale en poids pour le ou les polymères thermoplastiques comprise entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, avec une teneur totale en poids pour la première charge et la deuxième charge comprise entre 60 et 95%, de préférence entre 70 et 90%, plus préférentiellement entre 75 et 85%.1. Bipolar plate (1) for a fuel cell made from a composite material comprising one or more thermoplastic polymers, a first filler comprising carbon in one or more allotropic forms chosen from graphite, carbon black, carbon fibers and carbon nanotubes, and a second filler comprising titanium nitride, with a total content by weight for the thermoplastic polymer(s) of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%, with a total content by weight for the first charge and the second charge of between 60 and 95%, preferably between 70 and 90%, more preferably between 75 and 85%. 2. Plaque bipolaire (1) selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la teneur en poids pour la première charge est comprise entre 20 et 90% et la teneur en poids pour la deuxième charge est comprise entre 2 et 50%.2. Bipolar plate (1) according to the preceding claim, characterized in that the weight content for the first charge is between 20 and 90% and the weight content for the second charge is between 2 and 50%. 3. Plaque bipolaire (1) selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la teneur en poids pour la première charge est comprise entre 35 et 80% et la teneur en poids pour la deuxième charge est comprise entre 4 et 45%.3. Bipolar plate (1) according to the preceding claim, characterized in that the weight content for the first charge is between 35 and 80% and the weight content for the second charge is between 4 and 45%. 4. Plaque bipolaire (1) selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le ou les polymères sont choisis parmi le polypropylène, le polysulfure de phénylène, le polyamide, le polyétherimide, le polyéthersulfone et le polyétheréthercétone.4. Bipolar plate (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the polymer(s) are chosen from polypropylene, polyphenylene sulfide, polyamide, polyetherimide, polyethersulfone and polyetheretherketone. 5. Plaque bipolaire (1) selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le matériau composite comprend du polypropylène avec un pourcentage compris entre 5 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, plus préférentiellement entre 15 et 25%, du nitrure de titane avec un pourcentage compris entre 2 et 50%, de préférence entre 4 et 45% et du graphite avec un pourcentage compris entre 20 et 90%, de préférence entre 35 et 80%.5. Bipolar plate (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the composite material comprises polypropylene with a percentage of between 5 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25% , titanium nitride with a percentage of between 2 and 50%, preferably between 4 and 45% and graphite with a percentage of between 20 and 90%, preferably between 35 and 80%. 6. Procédé de fabrication de la plaque bipolaire (1) pour pile à combustible selon l'une des revendications précédentes, comprenant les étapes de : – Mise à disposition d'un mélange (5) de poudres comprenant le ou les polymères thermoplastiques, la première charge et la deuxième charge ayant des compositions et des teneurs selon l'une des revendications précédentes, – Injection et compression dudit mélange (5) dans un moule (4) disposé à la suite d'un fourreau d'alimentation (6), ledit fourreau d'alimentation (6) étant muni de premiers moyens de chauffage (3) et ledit moule (4) étant muni de deuxièmes moyens de chauffage (7) permettant d'augmenter la température du mélange (5) dans une gamme comprise entre +5°C et +20°C, de préférence entre +5°C et +15°C et plus préférentiellement entre +7°C et +13°C, par rapport à la température du mélange (5) dans le fourreau d'alimentation (6), ledit moule (4) étant en outre muni de moyens de refroidissement (8) permettant de refroidir le mélange (5) injecté et comprimé après son chauffage avec lesdits deuxièmes moyens de chauffage (7).6. Method for manufacturing the bipolar plate (1) for a fuel cell according to one of the preceding claims, comprising the steps of: – Provision of a mixture (5) of powders comprising the thermoplastic polymer(s), the first filler and the second filler having compositions and contents according to one of the preceding claims, – Injection and compression of said mixture (5) in a mold (4) arranged following a feed sheath (6), said feed sheath (6) being provided with first heating means (3) and said mold (4) being provided with second heating means (7) making it possible to increase the temperature of the mixture (5) in a range between +5°C and +20°C, preferably between +5°C and +15 °C and more preferably between +7°C and +13°C, relative to the temperature of the mixture (5) in the feed sheath (6), said mold (4) being further provided with cooling means ( 8) making it possible to cool the mixture (5) injected and compressed after heating with said second heating means (7). 7. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la gamme est comprise entre +5°C et +15°C et plus préférentiellement entre +7°C et +13°C.7. Manufacturing process according to the preceding claim, characterized in that the range is between +5°C and +15°C and more preferably between +7°C and +13°C. 8. Procédé de fabrication selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de chauffage sont constitués d'un circuit de serpentins dans lesquels circulent de l'huile.8. Manufacturing method according to claim 6 or 7, characterized in that the second heating means consist of a circuit of coils in which oil circulates.
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