CH707104B1

CH707104B1 - Cutting solution for cooling and lubricating a cutting wire with a fixed cutting means.

Info

Publication number: CH707104B1
Application number: CH00189/14A
Authority: CH
Inventors: Puschmann Arndt; Aghabozorgtar Alireza
Original assignee: Borer Chemie Ag
Priority date: 2011-08-15
Filing date: 2012-08-06
Publication date: 2016-06-15
Also published as: DE112012003393A5; WO2013023945A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Schneidlösung mit 80 bis 99,5 wt.-% Wasser und 0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung sowie optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln, zur Kühlung und Schmierung eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge. Des Weiteren ist die Erfindung auf damit durchgeführte Schneidverfahren, insbesondere zum Schneiden von mono- oder multikristallinen Siliziumwerkstücken und entsprechende Verwendungen gerichtet.The present invention relates to an aqueous cutting solution with 80 to 99.5 wt .-% water and 0.1 to 20 wt .-% of at least one glycol compound and optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, solubilizers, Anticorrosion agents, antifoaming agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, for cooling and lubricating a cutting wire with fixed cutting means of a single-wire or multi-wire saw. Furthermore, the invention is directed to cutting processes carried out therewith, in particular for cutting monocrystalline or multicrystalline silicon workpieces and corresponding uses.

Description

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Schneidlösung mit 80 bis 99,5 wt.-% Wasser und 0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung sowie optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln, zur Kühlung und Schmierung eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge. Des Weiteren ist die Erfindung auf damit durchgeführte Schneidverfahren, insbesondere zum Schneiden von mono- oder multikristallinen Siliziumwerkstücken und entsprechende Verwendungen gerichtet. The present invention relates to an aqueous cutting solution with 80 to 99.5 wt .-% water and 0.1 to 20 wt .-% of at least one glycol compound and optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds , Solubilizers, anticorrosion agents, foam reducing agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, for cooling and lubricating a fixed wire cutting wire of a single wire or multiple wire saw. Furthermore, the invention is directed to cutting processes carried out therewith, in particular for cutting monocrystalline or multicrystalline silicon workpieces and corresponding uses.

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

[0002] Der Stand der Technik wird aus historischen Gründen unter Bezug auf das Drahtschneiden kristalliner Siliziumprodukte beschrieben und weil diese Anwendung die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist. Jedoch wird betont, dass die Erfindung keineswegs auf das Schneiden von Siliziumwafern beschränkt ist und dass sie auf andere Feststoffprodukte übertragen werden kann sowie vorzugsweise auf das Drahtschneiden gerichtet ist. The prior art is described for historical reasons with reference to the wire cutting of crystalline silicon products and because this application is the preferred embodiment of the present invention. However, it is emphasized that the invention is by no means limited to the cutting of silicon wafers and that it can be transferred to other solid products and is preferably directed to wire cutting.

[0003] Über 80% der weltweiten Solarzellenherstellung erfordert das Schneiden von multi- oder monokristallinen Siliziumblöcken in Wafer. Zu diesem Zweck ist die Drahtsäge mit Drahtfeld die überwiegend genutzte Vorrichtung zum Schneiden von Wafern in der Photovoltaik- und Mikroelektronikindustrie. Diese Technik dominiert gegenüber anderen Techniken in der Photovoltaik- und Mikroelektronikindustrie wegen des hohen Durchsatzes, des geringen Verlusts an Schneidspänen, geringer Beschränkungen in der Grösse der Ingots und Bricks sowie der exzellenten Waferqualität Over 80% of global solar cell manufacturing requires the cutting of multi or monocrystalline silicon ingots into wafers. For this purpose, the wirewound wire saw is the predominantly used wafer cutting apparatus in the photovoltaic and microelectronics industries. This technique dominates over other techniques in the photovoltaic and microelectronics industry because of the high throughput, low loss of cutting chips, small size and ingot size limitations, and excellent wafer quality

[0004] Vor dem Wafer-Slicing, sprich Wafern durchlaufen die multikristallinen Ingots oder mono-kristallinen Czochralski-Kristalle (Ingots) eine Vorformatierung, d.h. das Abkröpfen der Enden und den quadratischen Zuschnitt der Seiten. Prior to wafer slicing, that is, wafers, the multicrystalline ingots or monocrystalline Czochralski crystals (ingots) undergo preformation, i. the trimming of the ends and the square cut of the sides.

[0005] Nach der Formatierung schneidet eine Drahtfeldsäge das Werkstück in Wafer mit einer Dicke im Bereich von üblicherweise etwa 70 bis 200 µm. Bei dieser Technik wird typischerweise ein Draht mit einem Durchmesser von etwa 80 bis 180 µm und einer Rollenlänge etwa 100 bis 2500 km von einer Vorratsrolle durch ein Drahtspannsystem über Drahtführungsrollen mit einem konstanten oder kompensierten Rillenabstand geführt. Durch die Umwicklung dieser in Abstand parallel zueinander positionierten Drahtführungsrollen wird ein Drahtfeld gebildet. Am anderen Ende nimmt eine Aufnahmespule den verbrauchten Draht wieder auf. Es gibt zwei Schnitttechniken. Entweder wird ein Schneiddraht mit fixiertem Schneidmittel wie ein Diamantdraht eingesetzt oder alternativ dazu eine Zerspanungssuspension («Slurry»), die mit einem Düsensystem auf das Drahtfeld aufgetragen wird und mit dem bewegten Draht in den Sägekanal mitgeführt wird, um dort einen Schneid-Läpp-Vorgang auszuführen. Die Slurry besteht aus harten schleifenden Körnern, im Allgemeinen Siliziumcarbid, mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 15 µm, die üblicherweise in Glykol, Öl oder Gemischen von Wasser mit Additiven suspendiert sind. Dadurch, dass das Siliziumwerkstück gegen das Drahtfeld gepresst wird, wird dieses in einem einzigen Durchlauf in Tausende von Wafer geschnitten. Für eine Übersicht über die Drahtfeldtechnologie wird auf H.B. Möller, Basic mechanisms and models of multi-wire sawing, Advanced Engineering Materials, 6, Nr. 7 (2004) und Funke et al., Surface damage from multi wire sawing and mechanical properties of silicon wafers, 2CV.5.7, 20th Photovoltaic Solar Energy Conference, Barcelona, Spain (2005) verwiesen. After formatting, a wire saw cuts the workpiece into wafers having a thickness in the range of usually about 70 to 200 microns. In this technique, typically a wire having a diameter of about 80 to 180 μm and a roll length of about 100 to 2500 km from a supply roll is passed through a wire tensioning system via wire guide rolls at a constant or compensated groove pitch. By wrapping these spaced apart parallel wire guide rollers a wire field is formed. At the other end, a take-up reel picks up the spent wire. There are two cutting techniques. Either a cutting wire with a fixed cutting means such as a diamond wire is used or alternatively a Zerspanungssuspension ("slurry"), which is applied with a nozzle system on the wire field and is carried along with the moving wire in the saw channel, there to a cutting-lapping process perform. The slurry consists of hard abrasive grains, generally silicon carbide, with a diameter in the range of 5 to 15 microns, which are usually suspended in glycol, oil or mixtures of water with additives. By pressing the silicon workpiece against the wire field, it is cut into thousands of wafers in a single pass. For an overview of wire-field technology, see H.B. Möller, Basic Mechanisms and Models of Multi-wire Sawing, Advanced Engineering Materials, 6, No. 7 (2004) and Funke et al., Surface Damage of Multiwire Sawing and Mechanical Properties of Silicon wafers, 2CV.5.7, 20th Photovoltaic Solar Energy Conference, Barcelona, Spain (2005).

[0006] Am Ende des Drahtfeldsägeverfahrens sind Tausende dünner Wafer üblicherweise immer noch auf einer teilweise eingeschnittenen Trägerplatte aus Glas befestigt (Opferträger, nun mit einer kammartigen Struktur), von der sie durch geeignete Massnahmen (Lösemittel, Heisswasserdampf, Hitze, Säure etc.) gelöst werden. Wenn eine Slurry verwendet wurde, dann sind alle mit dem Draht in Kontakt gewesenen Wafer nun mit haftender Slurry verunreinigt, die vor der Weiterverarbeitung für Photovoltaik- und Mikroelektronikzwecke vollständig entfernt werden muss. Für Slurry wird typischerweise Glykol in Mengen hinzugegeben, die zur Erhöhung der Viskosität ausreichend sind, und dadurch die läppende (zerspanende) Wirkung unterstützen. Eine erhöhte Viskosität ist erforderlich, um die Richtungsbewegung vom Draht auf das Schneidmittel zu übertragen. Der Nachteil der Slurry ist, dass sie klebrig ist, dass die Wiederaufarbeitung von Slurry arbeitsintensiv ist und die Entsorgung wegen des hohen Anteils organischer Stoffe teuer ist. At the end of Drahtfeldsägeverfahrens thousands of thin wafers are usually still attached to a partially cut support plate made of glass (sacrificial carrier, now with a comb-like structure), from which they are solved by appropriate measures (solvent, hot water steam, heat, acid, etc.) become. If a slurry has been used, then all wafers in contact with the wire are now contaminated with sticky slurry, which must be completely removed before further processing for photovoltaic and microelectronics purposes. For slurry, glycol is typically added in amounts sufficient to increase the viscosity thereby promoting the lapping (chipping) effect. Increased viscosity is required to transfer the directional movement from the wire to the cutting means. The disadvantage of the slurry is that it is sticky, that the reprocessing of slurry is labor intensive and disposal is expensive because of the high content of organic matter.

[0007] Bei einem Diamantdraht mit fixiertem Schneidmittel werden üblicherweise wässrige Schneidlösungen mit geringer Viskosität eingesetzt, die von frisch geschnittenen Wafern recht einfach abzuwaschen sind. Zudem ist das Schneidmittel auf dem Draht fixiert, d.h. befestigt, und so ist die Wiederaufarbeitung der Schneidlösung viel einfacher, weil alle Schneidspäne durch Filtration oder Zentrifugieren leicht entfernt werden können. Wegen des geringen Anteils organischer Verunreinigungen in den hoch verdünnten Flüssigkeiten ist die Entsorgung weniger problematisch und ökonomischer bei Slurries. In a diamond wire with fixed cutting agent usually aqueous cutting solutions are used with low viscosity, which are quite easy to wash off freshly cut wafers. In addition, the cutting means is fixed on the wire, i. fixed, and so the reprocessing of the cutting solution is much easier, because all cutting chips can be easily removed by filtration or centrifugation. Because of the low level of organic contaminants in the highly diluted liquids, disposal is less problematic and more economical with slurries.

[0008] Für das Schneiden mit Draht mit fixiertem Schneidmittel hat die Schneidlösung eine kühlende und schmierende Wirkung und enthält oft eine Anzahl funktioneller Komponenten wie pH-regulierende Verbindungen, Korrosionsschutzmittel, schaumreduzierende Mittel, Tenside, Sequestriermittel und Konservierungsmittel. For cutting with wire fixed with cutting means, the cutting solution has a cooling and lubricating action and often contains a number of functional components such as pH-regulating compounds, corrosion inhibitors, foam reducing agents, surfactants, sequestering agents and preservatives.

[0009] Tenside in Schneidlösungen haben sich als wirksam zur Verringerung der Oberflächenspannung und der Ablagerung von Abscheidungen auf dem Drahtwerkzeug, der Schneidvorrichtung und dem geschnittenen Werkstück erwiesen. Sie dispergieren auch alle Schwermetalle und einige von ihnen sind bakteriozid und fungieren als Konservierungsmittel während der Lagerung und im Einsatz. Kationische und nicht-ionische Tenside sind besonders nützlich. Zudem haben sie wegen der Verringerung der Oberflächenspannung eine direkte Auswirkung auf das Aneinanderhaften der Drähte. Ein zeitweiliges Aneinanderhaften der Drähte wird die Oberfläche des geschnittenen Werkstücks beeinträchtigen und das hat in der Siliziumwafertechnologie einen direkten Einfluss auf die Qualität und spätere Nutzbarkeit des Wafers. Surfactants in cutting solutions have been shown to be effective in reducing surface tension and depositing deposits on the wire tool, cutter and cut workpiece. They also disperse all heavy metals and some of them are bacteriocidal and act as a preservative during storage and use. Cationic and nonionic surfactants are particularly useful. In addition, because of the reduction in surface tension, they have a direct effect on the sticking together of the wires. Temporary adhesion of the wires will affect the surface of the cut workpiece and this has a direct impact on the quality and later usability of the wafer in silicon wafer technology.

[0010] Ein Beispiel einer Schneidlösung zur Verwendung beim Schneiden mit einem Draht mit fixiertem Schneidmittel (Diamant) ist Deconex MBC 100 (Borer Chemie AG, Zuchwil, Schweiz). Diese Lösung hat einen pH-Wert von 9.1, eine Dichte von etwa 1 g/ml, besteht aus etwa 80 Gew.-% deionisiertem Wasser, etwa 15 Gew.-% Triethanolamin und kationischen sowie nicht-ionischen Tensiden. Das Konzentrat wird je nach Schneidanforderung und verwendeter Schneidvorrichtung mit Leitungswasser auf 3 bis 5% verdünnt. Jedoch bleibt die Drahtanhaftung immer noch der Hauptgrund für die Oberflächenunregelmässigkeiten in Wafern, die mit Diamantdraht unter Verwendung dieses Produkts und ähnlicher Produkte geschnitten werden. Daher hat sich Deconex MBC 100 hauptsächlich für das Schneiden von Saphir, Metallen und Sondermaterialien, nicht aber Silizium bewährt. An example of a cutting solution for use in cutting with a wire with fixed cutting means (diamond) is Deconex MBC 100 (Borer Chemie AG, Zuchwil, Switzerland). This solution has a pH of 9.1, a density of about 1 g / ml, consists of about 80% by weight of deionized water, about 15% by weight of triethanolamine, and cationic and nonionic surfactants. The concentrate is diluted with tap water to 3 to 5% depending on the cutting requirement and cutting device used. However, wire adhesion still remains the major cause of surface irregularities in wafers cut with diamond wire using this product and similar products. That's why Deconex MBC 100 has been proven to cut sapphire, metals and specialty materials, but not silicon.

[0011] Obwohl die nach der Nutzung mit Schneidspäne versetzten Schneidlösungen für Drähte mit fixierten Schneidmitteln wegen der geringen Konzentrationen an Inhaltsstoffen und der geringeren Viskosität und damit verbundenen geringen Haftung leichter von den geschnittenen Werkstoffen und Schneidvorrichtungskomponenten als Slurry zu entfernen sind, bedarf es dennoch zusätzlich zum Abspülen meist einer mechanischen Einwirkung wie einem Schwamm oder hohem Druck, um die verdreckten Teile zu reinigen. Although offset after use with cutting chips cutting solutions for wires with fixed cutting means due to the low concentrations of ingredients and lower viscosity and associated low adhesion are easier to remove from the cut materials and cutting device components as a slurry, it still requires in addition Rinsing usually a mechanical action such as a sponge or high pressure to clean the dirty parts.

[0012] Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, verbesserte wässrige Schneidmittelzusammensetzungen zum Kühlen und/oder Schmieren eines Drahts mit fixiertem Schneidmitte! einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge bereitzustellen, insbesondere eine Schneidmittelzusammensetzung, die das Aneinanderhaften der Drähte verringert, die Ablagerung von Abscheidungen auf dem Drahtwerkzeug, der Schneidvorrichtung und dem geschnittenen Werkstück vermeidet und zu einer regelmässigen geschnittenen Oberfläche führt. It is therefore the object of the present invention, improved aqueous cutting agent compositions for cooling and / or lubricating a wire with a fixed cutting center! a single-wire or multi-wire saw, in particular a cutting means composition which reduces the adherence of the wires, avoids the deposition of deposits on the wire tool, the cutting device and the cut workpiece and results in a regular cut surface.

[0013] Diese Aufgabe wird mittels einer wässrigen Schneidlösung gelöst, die Folgendes umfasst: <tb>(i)<SEP>80 bis 99,5 Gew.-% Wasser, <tb>(ii)<SEP>0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung, und <tb>(iii)<SEP>optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln,sowie deren Verwendung zur Kühlung und Schmierung eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge. This object is achieved by means of an aqueous cutting solution comprising: <tb> (i) <SEP> 80 to 99.5% by weight of water, <tb> (ii) <SEP> 0.1 to 20% by weight of at least one glycol compound, and <tb> (iii) <SEP> optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, solubilizers, corrosion inhibitors, antifoaming agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, and their use for cooling and lubricating a fixed-cutting-edge cutting wire a single wire or multiple wire saw.

[0014] Es wurde überraschend festgestellt, dass wenn Glykolverbindungen zu wässrigen Schneidlösungen für Schneiddrähte mit fixiertem Schneidmittel hinzugegeben werden, dass dies eine positive Auswirkung auf die Aneinanderhaftung der Drähte untereinander und auf die Ablagerung von Abscheidungen hat. Es wird davon ausgegangen, dass dieses Phänomen die guten Ergebnisse erklärt, die regelmässig mit auf Slurry basierenden Drahtfeldsägen erhalten werden, bei denen die Glykole jedoch allein zum Zweck der Erhöhung der Viskosität hinzugegeben werden, um die Richtungsenergie des Drahts auf die läppenden Schneidmittel zu übertragen. Es ist daher unerkannt geblieben, dass Glykole auch einen wesentlichen Einfluss auf die Ergebnisse des Wafern mit Drahtsägen mit fixierten Schneidmitteln haben können, und zwar sogar dann, wenn die Konzentration der Glykolverbindung(en) wesentlich geringer als in den üblichen Slurryzusammensetzungen ist. It has surprisingly been found that when glycol compounds are added to aqueous cutting solutions for cutting wires with fixed cutting means that this has a positive effect on the adherence of the wires to each other and on the deposition of deposits. It is believed that this phenomenon explains the good results obtained regularly with slurry-based wire-saws, but in which the glycols are added solely for the purpose of increasing the viscosity to transfer the directional energy of the wire to the lapping cutting means. It has therefore gone unnoticed that glycols can also have a significant impact on wafer sawing with fixed cutting tools, even when the concentration of glycol compound (s) is significantly lower than in conventional slurry compositions.

[0015] Vorzugsweise ist der Gewichtsanteil Wasser in der Schneidlösung recht hoch, vorzugsweise beträgt er 90 bis 99 oder 92 bis 99, mehr bevorzugt 94 bis 99, am meisten bevorzugt 94 bis 98 Gew.-%. Preferably, the weight fraction of water in the cutting solution is quite high, preferably 90 to 99 or 92 to 99, more preferably 94 to 99, most preferably 94 to 98 wt .-%.

[0016] In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Gewichtsanteil der wenigstens einen Glykolverbindung in der Schneidlösung 1,3 bis 10, vorzugsweise 1,3 bis 8, mehr bevorzugt 1,5 bis 6, am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-%. In a preferred embodiment, the proportion by weight of the at least one glycol compound in the cutting solution is 1.3 to 10, preferably 1.3 to 8, more preferably 1.5 to 6, most preferably 1.5 to 5 wt .-% ,

[0017] Der Fachmann erkennt, dass die wässrige Schneidlösung zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln, sowie bei Bedarf weitere funktionelle Komponenten enthalten kann. Korrosionschutzmittel schützen den Draht sowie die Schneidvorrichtungen. Wegen der schnellen Bewegung der Drähte in der Schneidlösung und dem Eintrag von Luft in die Schneidlösung besteht dadurch eine starke Tendenz zur Blasenbildung und dementsprechend Schaumbildung, ein Phänomen, das aus einer Reihe von Gründen unerwünscht ist. Beispielsweise trocknet der Schaum relative schnell und die darin enthaltenen Feststoffe können auf den Draht und das Werkstück fallen und zur Drahtauslenkung sowie zu Verunreinigungen führen. Auch kann der Schaum die Inhaltstoffe des festen Schneidmittels zu Komponenten der Schneidvorrichtung führen, die der flüssigen Schneidlösung nicht zugänglich sind. Those skilled in the art will recognize that the aqueous cutting solution for use in the present invention optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, solubilizers, corrosion inhibitors, foam reducing agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, and further if necessary may contain functional components. Anti-corrosion agents protect the wire as well as the cutting devices. Because of the rapid movement of the wires in the cutting solution and the introduction of air into the cutting solution, there is a strong tendency for blistering and consequent foaming, a phenomenon that is undesirable for a number of reasons. For example, the foam dries relatively quickly and the solids contained therein can fall on the wire and the workpiece and lead to wire deflection and contamination. Also, the foam may cause the ingredients of the solid cutting means to components of the cutting device that are inaccessible to the liquid cutting solution.

[0018] Es ist bevorzugt, dass der pH-Wert der Schneidlösung zwischen 2 und 10, vorzugsweise 3 und 9, mehr bevorzugt 4 und 8 oder 4 und 7 und am meisten bevorzugt zwischen 4 und 6 liegt. It is preferred that the pH of the cutting solution is between 2 and 10, preferably 3 and 9, more preferably 4 and 8 or 4 and 7 and most preferably between 4 and 6.

[0019] In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, dass die pH-regulierende Verbindung in der erfindungsgemässen Lösung eine alkalische Verbindung ist, vorzugsweise ausgewählt aus Alkali-/ErdaIkalihydroxiden und Aminen, mehr bevorzugt aus NaOH, KOH und Alkanolamin, am meisten bevorzugt Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin. In this connection, it is preferred that the pH-regulating compound in the solution of the invention is an alkaline compound, preferably selected from alkali / alkaline earth metal hydroxides and amines, more preferably from NaOH, KOH and alkanolamine, most preferably monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine.

[0020] In einer noch mehr bevorzugten Ausführungsform ist die pH-regulierende Verbindung in der erfindungsgemässen Lösung ein Alkanolamin, vorzugsweise Triethanolamin, und liegt vorzugsweise in einer Konzentration von 0,01 bis 0,5, vorzugsweise 0,01 bis 0,2, mehr bevorzugt 0,01 bis 0,1, am meisten bevorzugt 0,02 bis 0,06 vor. In an even more preferred embodiment, the pH-regulating compound in the solution according to the invention is an alkanolamine, preferably triethanolamine, and is preferably in a concentration of 0.01 to 0.5, preferably 0.01 to 0.2, more preferably 0.01 to 0.1, most preferably 0.02 to 0.06 before.

[0021] Die Tenside zur Verwendung in der Schneidlösung können jegliche Tenside sein, die die Oberflächenspannung verringern, eine bakteriozide Wirkung haben und/oder den Aufbau von Schneidspäneablagerungen reduzieren. Vorzugsweise sind die Tenside ausgewählt aus kationischen und nicht-ionischen Tensiden, vorzugsweise nicht-ionischen Tensiden, vorzugsweise aus bakterioziden und/oder gering schaumbildenden Tensiden. Nicht beschränkende Ausführungsformen bevorzugter Tenside zur Verwendung in der erfindungsgemässen Schneidlösung sind Fettalkoholethoxylate und -propoxylate, Alkylpolyglucoside etc., insbesondere Imbentin-SG/43/C und Imbentin PPF (Kolb Distribution Ltd., Switzerland). The surfactants for use in the cutting solution may be any surfactants that reduce surface tension, have a bacteriocidal effect, and / or reduce the build-up of chips deposits. Preferably, the surfactants are selected from cationic and nonionic surfactants, preferably nonionic surfactants, preferably from bacteriocidal and / or low foaming surfactants. Non-limiting embodiments of preferred surfactants for use in the inventive cutting solution are fatty alcohol ethoxylates and propoxylates, alkyl polyglucosides, etc., especially Imbentin-SG / 43 / C and Imbentin PPF (Kolb Distribution Ltd., Switzerland).

[0022] In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Schneidlösung ist die wenigstens eine Glykolverbindung ein Alkylglykol, vorzugsweise ein Alkyldiglykol, wobei die Alkylgruppe vorzugsweise 1 bis 10, mehr bevorzugt 1 bis 6, am meisten bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist. Besonders bevorzugte Alkylglykolverbindungen sind Diethylglykol, Butyldiglykol, n-Hexylglykol, Propylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Methoxypropanol, Butoxypropanol, Monobutylether und Monobutylethylacetate. Ganz besonders bevorzugt sind Butyldiglykol und Propylenglykol. In a preferred embodiment of the inventive cutting solution, the at least one glycol compound is an alkyl glycol, preferably an alkyl diglycol, wherein the alkyl group preferably has 1 to 10, more preferably 1 to 6, most preferably 1 to 4 carbon atoms. Particularly preferred alkyl glycol compounds are diethyl glycol, butyl diglycol, n-hexyl glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, methoxypropanol, butoxypropanol, monobutyl ether and monobutylethyl acetates. Very particular preference is given to butyldiglycol and propylene glycol.

[0023] Es ist auch bevorzugt, dass die Schneidlösung mehr als eine Art von Glykolverbindung aufweist, vorzugsweise eine Kombination aus Butyldiglykol und Propylenglykol. Insbesondere ist es bevorzugt, dass das Butyldiglykol zum Propylenglykol in einem Verhältnis von 1 zu 4 bis 4 zu 1, vorzugsweise 1 zu 3 bis 3 zu 1, mehr bevorzugt 1 zu 2 bis 2 zu 1, am meisten bevorzugt etwa 1 zu 1 vorliegt. It is also preferred that the cutting solution comprise more than one type of glycol compound, preferably a combination of butyldiglycol and propylene glycol. In particular, it is preferred that the butyl diglycol to propylene glycol be present in a ratio of 1 to 4 to 4 to 1, preferably 1 to 3 to 3 to 1, more preferably 1 to 2 to 2 to 1, most preferably about 1 to 1.

[0024] In einer ganz besonderen Ausführungsform umfasst die erfindungsgemässe wässrige Schneidlösung: <tb>(i)<SEP>90 bis 99, vorzugsweise 92 bis 99, mehr bevorzugt 94 bis 99, am meisten bevorzugt 94 bis 98 Gew.-% Wasser, und <tb>(ii)<SEP>1,3 bis 10, vorzugsweise 1,3 bis 8, mehr bevorzugt 1,5 bis 6, am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-% Glykolverbindung, vorzugsweise Butyldiglykol, mehr bevorzugt Butyldiglykol und Propylenglykol, vorzugsweise in einem Verhältnis von 1 zu 4 bis 4 zu 1 oder 1 zu 3 bis 3 zu 1, mehr bevorzugt 1 zu 2 bis 2 zu 1, am meisten bevorzugt etwa 1 zu 1, sowie <tb>(iii)<SEP>optional wenigstens eine pH-regulierende Verbindung, vorzugsweise eine alkalische Verbindung, vorzugsweise ausgewählt aus AlkaIi-/Erdalkalihydroxiden und Aminen, mehr bevorzugt aus NaOH, KOH und Alkanolamin, insbesondere bevorzugt Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin, und am meisten bevorzugt Triethanolamin, <tb>(iv)<SEP>optional wenigstens ein Korrosionsschutzmittel, vorzugsweise ein Alkyltriazol, mehr bevorzugt Tolyltriazol, <tb>(v)<SEP>optional wenigstens ein Konservierungsmittel, vorzugsweise ein Alkylalkoholammoniumsalz, mehr bevorzugt N,N-Dimethyl-2-hydroxypropylammoniumchlorid, vorzugsweise als Polymer, <tb>(vi)<SEP>optional wenigstens ein Tensid, vorzugsweise ein kationisches oder nichtionisches Tensid, mehr bevorzugt ein nicht-ionisches Tensid, vorzugsweise ein EO/PO-Addukt, am meisten bevorzugt lmbentin-SG/43/C (Kolb Distribution Ltd, Switzerland), <tb>(vii)<SEP>optional wenigstens ein Sequestriermittel, vorzugsweise eine Phosphonsäure, mehr bevorzugt eine Diphosphonsäure, am meisten bevorzugt eine Acetodiphosphonsäure,wobei der pH-Wert der Lösung vorzugsweise zwischen 2 und 10, vorzugsweise 3 und 9, mehr bevorzugt 4 und 8 oder 4 und 7, am meisten bevorzugt 4 und 6 liegt. In a very particular embodiment, the inventive aqueous cutting solution comprises: <tb> (i) <90 to 99, preferably 92 to 99, more preferably 94 to 99, most preferably 94 to 98 wt% of water, and <tb> (ii) <SEP> 1.3 to 10, preferably 1.3 to 8, more preferably 1.5 to 6, most preferably 1.5 to 5% by weight of glycol compound, preferably butyl diglycol, more preferably butyl diglycol and propylene glycol, preferably in a ratio of 1 to 4 to 4 to 1 or 1 to 3 to 3 to 1, more preferably 1 to 2 to 2 to 1, most preferably about 1 to 1, as well as (iii) <SEP> optionally at least one pH-regulating compound, preferably an alkaline compound, preferably selected from alkali metal / alkaline earth metal hydroxides and amines, more preferably from NaOH, KOH and alkanolamine, more preferably monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine, and most preferably triethanolamine, <tb> (iv) <SEP> optionally at least one corrosion inhibitor, preferably an alkyltriazole, more preferably tolyltriazole, <tb> (v) <SEP> optionally at least one preservative, preferably an alkyl alcohol ammonium salt, more preferably N, N-dimethyl-2-hydroxypropyl ammonium chloride, preferably as a polymer, <tb> (vi) <SEP> optionally at least one surfactant, preferably a cationic or nonionic surfactant, more preferably a nonionic surfactant, preferably an EO / PO adduct, most preferably lmbentin-SG / 43 / C (Kolb Distribution Ltd, Switzerland), <tb> (vii) <SEP> optionally at least one sequestering agent, preferably a phosphonic acid, more preferably a diphosphonic acid, most preferably an acetodiphosphonic acid, wherein the pH of the solution is preferably between 2 and 10, preferably 3 and 9, more preferably 4 and 8 or 4 and 7, most preferably 4 and 6.

[0025] Zur leichteren Handhabung, Lagerung und zu Transportzwecken kann die erfindungsgemässe Schneidlösung als Konzentrat vorliegen. Daher betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Schneidlösungskonzentrat zur Herstellung einer erfindungsgemässen wässrigen Schneidlösung, wobei das Konzentrat 2 bis 50fach, vorzugsweise 5 bis 40fach, mehr bevorzugt 5 bis 30fach, am meisten bevorzugt 10 bis 20fach konzentrierter als die fertige wässrige Schneidlösung ist. For ease of handling, storage and transport purposes, the cutting solution according to the invention may be present as a concentrate. Therefore, the present invention also relates to a cutting solution concentrate for producing an aqueous cutting solution according to the invention, wherein the concentrate is 2 to 50 times, preferably 5 to 40 times, more preferably 5 to 30 times, most preferably 10 to 20 times more concentrated than the final aqueous cutting solution.

[0026] Auch wenn die erfindungsgemässe wässrige Schneidlösung besonders gut zum Schneiden von Siliziumwerkstücken mit Diamantdrähten ist, so ist die Erfindung keineswegs auf Diamanten als am Draht fixiertes Schneidmittel beschränkt. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Schneidmittel aus der Gruppe ausgewählt, bestehend aus Diamant, Siliziumcarbid, Saphir und Bornitrid, vorzugsweise Siliziumcarbid und Diamant, mehr bevorzugt Diamant. Although the inventive aqueous cutting solution is particularly well suited for cutting silicon workpieces with diamond wires, the invention is by no means limited to diamonds as cutting means fixed to the wire. In a preferred embodiment, the cutting means is selected from the group consisting of diamond, silicon carbide, sapphire and boron nitride, preferably silicon carbide and diamond, more preferably diamond.

[0027] Zudem kann die erfindungsgemässe Schneidlösung dazu verwendet werden, das Drahtschneiden, insbesondere das Drahtfeldschneiden mit vielen Arten von festen Werkstücken zu verbessern. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die festen Werkstücke ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus festen Metallen, Halbmetallen, Metalllegierungen, Kristallen, Edelsteinen, Polymeren und Glas, vorzugsweise multikristallines Silizium, monokristallines Silizium, Keramik, Glas, Saphir, Siliziumcarbid, Silizumnitrid und Laseroptikvollmaterialien. In addition, the cutting solution according to the invention can be used to improve wire cutting, in particular wire-cutting with many types of solid workpieces. In a preferred embodiment, the solid workpieces are selected from the group consisting of solid metals, semimetals, metal alloys, crystals, gemstones, polymers, and glass, preferably multicrystalline silicon, monocrystalline silicon, ceramics, glass, sapphire, silicon carbide, silicon nitride, and laser optics.

[0028] In einem weiteren Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf die Verwendung der oben beschriebenen Schneidlösung zur Kühlung und Schmierung eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge gerichtet, wobei das Schneidmittel vorzugsweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Diamant, Siliziumcarbid, Saphir, Bornitrid, vorzugsweise Siliziumcarbid und Diamant, mehr bevorzugt Diamant, und wobei das zu schneidende feste Werkstück vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus festen Metallen, Halbmetallen, Metalllegierungen, Kristallen, Edelsteinen, Polymeren und Glas, vorzugsweise multikristallines Silizium, monokristallines Silizium, Keramik, Glas, Saphir, Siliziumcarbid, Silizumnitrid und Laseroptikvollmaterialien. In a further aspect, the present invention is directed to the use of the cutting solution described above for cooling and lubricating a fixed wire cutting wire of a single wire or multiple wire saw, wherein the cutting means is preferably selected from the group consisting of diamond, silicon carbide, sapphire Boron nitride, preferably silicon carbide and diamond, more preferably diamond, and wherein the solid workpiece to be cut is preferably selected from the group consisting of solid metals, semi-metals, metal alloys, crystals, gemstones, polymers and glass, preferably multicrystalline silicon, monocrystalline silicon, ceramics, Glass, sapphire, silicon carbide, silicon nitride and laser optical materials.

[0029] In einem zusätzlichen Aspekt beschreibt die Erfindung ein Verfahren zum Schneiden von Werkstücken aus festen Materialien, vorzugsweise Vollmaterialien mittels eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge, umfassend den Schritt des Inkontaktbringens des Drahts bzw. der Drähte mit einer erfindungsgemässen wässrigen Schneidlösung, wobei das Schneidmittel vorzugsweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Diamant, Siliziumcarbid, Saphir, Bornitrid, vorzugsweise Siliziumcarbid und Diamant, mehr bevorzugt Diamant, und wobei das zu schneidende feste Werkstück vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus festen Metallen, Halbmetallen, Metalllegierungen, Kristallen, Edelsteinen, Polymeren und Glas, vorzugsweise multikristallines Silizium, monokristallines Silizium, Keramik, Glas, Saphir, Siliziumcarbid, Silizumnitrid und Laseroptikvollmaterialien. In an additional aspect, the invention describes a method for cutting workpieces from solid materials, preferably solid materials, by means of a fixed wire cutting wire of a single wire or multiple wire saw, comprising the step of contacting the wire (s) with an aqueous cutting solution according to the invention wherein the cutting means is preferably selected from the group consisting of diamond, silicon carbide, sapphire, boron nitride, preferably silicon carbide and diamond, more preferably diamond, and wherein the solid workpiece to be cut is preferably selected from the group consisting of solid metals, semi-metals, metal alloys, Crystals, gemstones, polymers and glass, preferably multicrystalline silicon, monocrystalline silicon, ceramics, glass, sapphire, silicon carbide, silicon nitride and laser optics materials.

[0030] In der am meisten bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Schneiden von Werkstücken aus festen Materialien, vorzugsweise Silizium, mittels eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge, vorzugsweise einer Drahtfeldsäge zum Zuschneiden und Wafern von Silizium. In the most preferred embodiment, the invention relates to a method of cutting workpieces of solid materials, preferably silicon, by means of a fixed-wire cutting wire of a single-wire or multiple-wire saw, preferably a wire-cutting wire saw for cutting and wafering silicon.

[0031] Im Folgenden werden spezielle Ausführungsformen der wässrigen Schneidlösung zur Verwendung in dem erfindungsgemässen Verfahren ausschliesslich zu Illustrationszwecken erörtert und diese sind nicht dazu vorgesehen, den Umfang der Erfindung, wie er in den Ansprüchen wiedergegeben wird, in irgendeiner Weise zu beschränken. In the following, specific embodiments of the aqueous cutting solution for use in the inventive method are discussed solely for illustrative purposes and are not intended to limit the scope of the invention as set forth in the claims in any way.

Beispiel 1example 1

Schneiden von Siliziumwafern aus polykristallinen Ingots mit einer DiamantdrahtsägeCutting silicon wafers from polycrystalline ingots with a diamond wire saw

[0032] Polykristalline Ingots wurden mittels einer Bandsäge (z.B. BS806, Meyer-Burger AG, Schweiz) oder durch eine Diamantdrahtsäge (DiamondWireSquarer, Meyer-Burger AG, Schweiz) auf ungefähr die gleiche Grösse (Format 156 x 156 mm) zugeschnitten. Die Bricks wurden an beiden Enden gekröpft (z.B. Innenlochsäge TS207, Meyer-Burger AG). Vor der weiteren Verarbeitung wurden die Seiten poliert. Polycrystalline ingots were cut to approximately the same size (156 x 156 mm format) by means of a band saw (e.g., BS806, Meyer-Burger AG, Switzerland) or by a diamond wire saw (DiamondWire Squier, Meyer-Burger AG, Switzerland). The bricks were cranked at both ends (e.g., inner hole saw TS207, Meyer-Burger AG). Before further processing, the sides were polished.

[0033] Jeder der Bricks wurde mittels Drahtfeldsäge (DS 265, MB Wafertec, Thun, Schweiz) mit Diamantdraht von Diamond Wire Material Technologies, USA, mit einem Durchmesser von 145 µm (Diamantkorndurchmesser von 20 bis 25 µm, Drahtdurchmesser von ungefähr 120 µm) in Wafer mit einer Dicke von ungefähr 200 µm geschnitten. Each of the bricks was wire-cut (DS 265, MB Wafertec, Thun, Switzerland) with diamond wire from Diamond Wire Material Technologies, USA, with a diameter of 145 microns (diamond grain diameter of 20 to 25 microns, wire diameter of about 120 microns) cut into wafers having a thickness of about 200 μm.

[0034] Als Schneidlösung bzw. Kühl- und Schmiermittel wurden die in der Tabelle aufgelisteten Konzentrate mit Leitungswasser auf 10% verdünnt eingesetzt. As a cutting solution or coolant and lubricant, the concentrates listed in the table were used diluted with tap water to 10%.

[0035] Tabelle 1* <tb>Wasser VE<a><SEP>Lösemittel<SEP>79,7<SEP>68,7<SEP>73<SEP>47,9 <tb>TEA<SEP>Base<SEP>15<SEP>15<SEP><SEP>0,5 <tb>Butyldiglykol<SEP>Lösevermittler<SEP><SEP>10<SEP><SEP>20 <tb>Propylenglykol<SEP>Lösevermittler<SEP><SEP><SEP>1<SEP>20 <tb>Preventol<c><SEP>Lösevermittler, Korrosionsschutz<SEP>3<SEP>3<SEP>1<SEP>3 <tb>Barquat PQ<d><SEP>Konservierungsmittel<SEP>2<SEP>2<SEP><SEP>2 <tb>lmbentin-SG/43/C<e><SEP>Tensid<SEP><SEP>1<SEP>5<SEP>6 <tb>Imbentin PPF<f><SEP>Tensid<SEP><SEP><SEP>1<SEP> <tb>Briquest<g><SEP>Sequestriermittel<SEP>0,3<SEP>0,3<SEP><SEP>0,6 <tb>Ethanolamin<SEP>Base<SEP><SEP><SEP>3<SEP> <tb>Accusol 445 50%<h><SEP>Komplexbildner<SEP><SEP><SEP>8<SEP> <tb>Kna-Cumolsulfonat<SEP>Emulgator, Lösevermittler<SEP><SEP><SEP>8<SEP> <tb>Gesamt<SEP><SEP>100<SEP>100<SEP>100<SEP>100 <tb>pH-Wert<SEP><SEP>9<SEP>5–7<SEP>4–5<SEP>4–5<a>Wasser VE < 0,1 µS (10 Mohm);Triethanolamin 99%;<c>Preventol CI-7-100/20% in Propylenglycol (80%) und CobratecTT-100 C Granulat (20) (Cobratec Metal Protection, Deutschland);<d>Barquat PQ, 60%, Lonza Inc.);<e>lmbentin-SG/43/C (Kolb Distribution Ltd., Switzerland);<f>Imbentin PPF (Kolb Distribution Ltd., Switzerland);<g>Briquest (Surfachem Group Ltd, England);<h>Accusol 445 50% (Dow, Deutschland);Kna-Cumolsulfonat (Sasol, Deutschland); *Angaben in Gew.-% Table 1 <tb> Water VE <a> <SEP> Solvent <SEP> 79.7 <SEP> 68.7 <SEP> 73 <SEP> 47.9 <Tb> TEA <September> Base <September> 15 <September> 15 <September> <September> 0.5 <Tb> diglycol <September> solubilizer <September> <September> 10 <September> <September> 20 <Tb> propylene glycol <September> solubilizer <September> <September> <September> 1 <September> 20 <tb> Preventol <c> <SEP> Solvent, Corrosion Protection <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 1 <SEP> 3 <tb> Barquat PQ <d> <SEP> Preservative <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> <SEP> 2 <Tb> lmbentin-SG / 43 / C <e> <September> surfactant <September> <September> 1 <September> 5 <September> 6 <tb> Imbentin PPF <f> <SEP> Surfactant <SEP> <SEP> <SEP> 1 <SEP> <Tb> Briquest <g> <September> sequestering <September> 0.3 <September> 0.3 <September> <September> 0.6 <Tb> ethanolamine <September> Base <September> <September> <September> 3 <September> <tb> Accusol 445 50% <h> <SEP> Complexer <SEP> <SEP> <SEP> 8 <SEP> <tb> Kna-Cumene Sulfonate <SEP> Emulsifier, Solubilizer <SEP> <SEP> <SEP> 8 <SEP> <Tb> Total <September> <September> 100 <September> 100 <September> 100 <September> 100 <tb> pH <SEP> <SEP> 9 <SEP> 5-7 <SEP> 4-5 <SEP> 4-5 <a> Water VE <0.1 μS (10 Mohm); Triethanolamine 99%; <c> Preventol CI-7-100 / 20% in propylene glycol (80%) and CobratecTT-100 C granules (20) (Cobratec Metal Protection, Germany); <d> Barquat PQ, 60%, Lonza Inc. lmbentin-SG / 43 / C (Kolb Distribution Ltd., Switzerland); <f> Imbentin PPF (Kolb Distribution Ltd., Switzerland); Briquest (Surfachem Group Ltd, England); <h> Accusol 445 50% (Dow, Germany); Kna-cumene sulfonate (Sasol, Germany); * In% by weight

[0036] Deconex MBC100 ist eine von der Borer AG, Solothurn, Schweiz, vertriebene Schneid- und Kühllösung für Vorrichtungen zur Saphir-, Metall- und Sondermaterialverarbeitung. Als weitere Schneidlösung wurde DWS Fluid TP717, Diamond Wire Material Technologies von der Meyer-Burger AG, Steffisburg, Schweiz, mit einem pH-Wert von 7,2 getestet. Deconex MBC100 is a cutting and cooling solution marketed by Borer AG, Solothurn, Switzerland for sapphire, metal and special material processing equipment. DWS Fluid TP717, Diamond Wire Material Technologies from Meyer-Burger AG, Steffisburg, Switzerland, was tested as a further cutting solution with a pH value of 7.2.

[0037] Der Schnitt wurde im Pendelmodus ausgeführt, d.h. ungefähr 1000 m vorwärts und 900 m zurück, so dass bei jedem Richtungswechsel immer ungefähr 100 m neuer Draht eingeführt wurden. Alternativ dazu kann man auch kontinuierlich mit der gleichen Geschwindigkeit von 14 m/s schneiden. Die Schnittgeschwindigkeit am Brick betrug etwa 1 mm/min. Die Schneidlösung wurde kontinuierlich sowie auch wiederholt filtriert, um Schnittspäne zu entfernen. Ein Schnitt dauerte etwa drei bis vier Stunden. The cut was made in shuttle mode, i. about 1000 m forward and 900 m back, so that at each change of direction always about 100 m of new wire were introduced. Alternatively, one can also cut continuously at the same speed of 14 m / s. The cutting speed at Brick was about 1 mm / min. The cutting solution was continuously and repeatedly filtered to remove cut chips. One cut took about three to four hours.

[0038] Die geschnittenen Wafer wurden vom Trägerarm genommen, in saubere Schneidlösung vom gleichen Typ getaucht und dann zur Vorreinigung gebracht. Hier wurden die Wafer vom Trägerarm durch Behandlung mit Essigsäure bei 40 °C getrennt und dann zu einer üblichen Waferreinigungmaschine transportiert (Gebr. Schmid GmbH + Co., Freudenstadt, Germany). Danach wurden die sauberen und trockenen Wafer mittels einer Inspektionsvorrichtung (HE-WIS-04 Henneke Metrology Systems GmbH, Zülpich, Deutschland) auf Qualität und geometrische Eigenschaften hin untersucht. Zusätzlich wurden die verwendeten Drahtsägen gereinigt. Die als Konzentratlösungen hergestellten und mit üblichem Leitungswasser auf 10% entsprechend verdünnten Schneidlösungen führten zu den folgenden Ergebnissen. The cut wafers were removed from the carrier arm, dipped in clean cutting solution of the same type and then brought to the pre-cleaning. Here, the wafers were separated from the carrier arm by treatment with acetic acid at 40 ° C and then transported to a conventional wafer-cleaning machine (Gebr. Schmid GmbH + Co., Freudenstadt, Germany). Thereafter, the clean and dry wafers were examined for quality and geometric properties by means of an inspection device (HE-WIS-04 Henneke Metrology Systems GmbH, Zülpich, Germany). In addition, the wire saws used were cleaned. The cutting solutions prepared as concentrate solutions and diluted to 10% with standard tap water gave the following results.

[0039] Ausser der Schneidlösung PV330 mit einem relativ hohen Glykolgehalt erwiesen sich alle Schneidlösungen als nicht optimal oder sogar nachteilig. Der Schnittverlauf war ungenügend, die Waferoberfläche entsprechend ungleichmässig. Bei der Schneidlösung PV330-v1 wurde der Schnitt sogar schon nach etwa 13 cm Schnitttiefe wegen erheblich ungleichmässiger Einschnitte abgebrochen. Lediglich die erfindungsgemässe Schneidlösung PV330 produzierte gleichmässige Schnitte ohne Schnittverlauf durch Drahtauslenkung. Zudem war diese Schneidlösung leicht durch Filtrieren zu reinigen. Auffallend für diese Schneidlösung war auch, dass die damit gekühlte Drahtsäge erheblich leichter zu reinigen war und sich die mit Schnittspänen versetzte Schneidlösung leicht mit Wasser ohne grosse mechanische Unterstützung von den verschmutzten Flächen abwaschen liess. Except the cutting solution PV330 with a relatively high glycol content, all cutting solutions proved to be less than optimal or even disadvantageous. The cutting process was insufficient, the wafer surface correspondingly uneven. With the cutting solution PV330-v1, the cut was stopped even after about 13 cm cutting depth due to considerably uneven cuts. Only the cutting solution PV330 according to the invention produced uniform cuts without cutting through wire deflection. In addition, this cutting solution was easy to clean by filtration. Another striking feature of this cutting solution was that the wire saw cooled with it was considerably easier to clean and the cutting solution, which had been mixed with cut chips, could easily be washed off the soiled surfaces with water without much mechanical support.

Claims

1. Wässrige Schneidlösung umfassend: <tb>(i)<SEP>80 bis 99,5 insbesondere 90 bis 99 Gew.-% Wasser, vorzugsweise 92 bis 99, mehr bevorzugt 94 bis 99, am meisten bevorzugt 94 bis 98 Gew.-% Wasser, <tb>(ii)<SEP>0,1 bis 20 insbesondere 1,3 bis 10 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung, vorzugsweise 1,3 bis 8, mehr bevorzugt 1,5 bis 6, am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-% Glykolverbindung, <tb>(iii)<SEP>optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus <tb><SEP>(a)<SEP>pH-regulierenden Verbindungen, vorzugsweise alkalische Verbindungen, vorzugsweise ausgewählt aus Alkali-/Erdalkalihydroxiden und Aminen, mehr bevorzugt aus NaOH, KOH und Alkanolamin, insbesondere bevorzugt Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin, und am meisten bevorzugt Triethanolamin, <tb><SEP>(b)<SEP>Lösevermittlern, <tb><SEP>(c)<SEP>Korrosionsschutzmitteln, vorzugsweise ein Alkyltriazol, mehr bevorzugt Tolyltriazol, <tb><SEP>(d)<SEP>schaumreduzierenden Mitteln, <tb><SEP>e)<SEP>Tensiden, vorzugsweise ein nicht-ionisches Tensid, mehr bevorzugt ein EO/PO-Addukt, <tb><SEP>(f)<SEP>Sequestriermitteln, vorzugsweise eine Phosphonsäure, mehr bevorzugt eine Diphosphonsäure, am meisten bevorzugt eine Acetodiphosphonsäure und <tb><SEP>(g)<SEP>Konservierungsmitteln, vorzugsweise ein Alkylalkoholammoniumsalz, mehr bevorzugt N,N-Dimethyl-2-hydroxypropylammoniumchlorid, vorzugsweise als Polymer,wobei der pH-Wert der Lösung vorzugsweise zwischen 2 und 10, vorzugsweise 3 und 9, mehr bevorzugt 4 und 8 oder 4 und 7, am meisten bevorzugt 4 und 6 liegt.1. Aqueous cutting solution comprising: <tb> (i) <80 to 99.5, especially 90 to 99% by weight of water, preferably 92 to 99, more preferably 94 to 99, most preferably 94 to 98% by weight of water, <tb> (ii) <SEP> 0.1 to 20, especially 1.3 to 10% by weight of at least one glycol compound, preferably 1.3 to 8, more preferably 1.5 to 6, most preferably 1.5 to 5% by weight of glycol compound, <tb> (iii) <SEP> optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, preferably alkaline compounds, preferably selected from alkali / alkaline earth hydroxides and amines, more preferably from NaOH, KOH and alkanolamine, more preferably monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine, and am most preferably triethanolamine, <Tb> <September> (b) <September> solubilizers, <tb> <SEP> (c) <SEP> corrosion inhibitors, preferably an alkyltriazole, more preferably tolyltriazole, <tb> <SEP> (d) <SEP> Foam-reducing agents, <tb> <SEP> e) <SEP> surfactants, preferably a nonionic surfactant, more preferably an EO / PO adduct, <tb> <SEP> (f) <SEP> sequestering agents, preferably a phosphonic acid, more preferably a diphosphonic acid, most preferably an acetodiphosphonic acid and Preservatives, preferably an alkyl alcohol ammonium salt, more preferably N, N-dimethyl-2-hydroxypropyl ammonium chloride, preferably as a polymer, wherein the pH of the solution is preferably between 2 and 10, preferably 3 and 9, more preferably 4 and 8 or 4 and 7, most preferably 4 and 6.

2. Verwendung einer wässrigen Schneidlösung umfassend: <tb>(i)<SEP>80 bis 99,5 Gew.-%, vorzugsweise 92 bis 99, mehr bevorzugt 94 bis 99, am meisten bevorzugt 94 bis 98 Gew.-% Wasser, <tb>(ii)<SEP>0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1,3 bis 8, mehr bevorzugt 1,5 bis 6, am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung, <tb>(iii)<SEP>optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln,zur Kühlung und Schmierung eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge.2. Use of an aqueous cutting solution comprising: <tb> (i) <SEP> 80 to 99.5% by weight, preferably 92 to 99, more preferably 94 to 99, most preferably 94 to 98% by weight of water, <tb> (ii) <SEP> 0.1 to 20% by weight, preferably 1.3 to 8, more preferably 1.5 to 6, most preferably 1.5 to 5% by weight of at least one glycol compound, <tb> (iii) <SEP> optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, solubilizers, corrosion inhibitors, antifoaming agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, for cooling and lubricating a cutting wire with fixed cutting means of a single wire or multiple wire saw.

3. Verwendung nach Anspruch 2, wobei die pH-regulierende Verbindung eine alkalische Verbindung ist, vorzugsweise ausgewählt aus Alkali-/Erdalkalihydroxiden und Aminen, mehr bevorzugt aus NaOH, KOH und Alkanolamin, am meisten bevorzugt Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin.3. Use according to claim 2, wherein the pH-regulating compound is an alkaline compound, preferably selected from alkali / alkaline earth metal hydroxides and amines, more preferably from NaOH, KOH and alkanolamine, most preferably monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine.

4. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, wobei die pH-regulierende Verbindung ein Alkanolamin ist, vorzugsweise Triethanolamin, vorzugsweise in einer Konzentration von 0,01 bis 0,5, vorzugsweise 0,01 bis 0,2, mehr bevorzugt 0,01 bis 0,1, am meisten bevorzugt 0,02 bis 0,06 Gew.-%.4. Use according to one of claims 2 or 3, wherein the pH-regulating compound is an alkanolamine, preferably triethanolamine, preferably in a concentration of 0.01 to 0.5, preferably 0.01 to 0.2, more preferably 0, 01 to 0.1, most preferably 0.02 to 0.06 wt .-%.

5. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei das wenigstens eine Glykol ein Alkylglykol, vorzugsweise ein Alkyldiglykol ist, wobei die Alkylgruppe vorzugsweise 1 bis 10, mehr bevorzugt 1 bis 6, am meisten bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist.5. Use according to any one of claims 2 to 4, wherein the at least one glycol is an alkyl glycol, preferably an alkyl diglycol, wherein the alkyl group preferably has 1 to 10, more preferably 1 to 6, most preferably 1 to 4 carbon atoms.

6. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei das wenigstens eine Glykol ein Butylglykol, vorzugsweise ein Butyldiglykol, mehr bevorzugt in Kombination mit einem Propylenglykol ist.Use according to any one of claims 2 to 5, wherein the at least one glycol is a butyl glycol, preferably a butyl diglycol, more preferably in combination with a propylene glycol.

7. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, wobei das wenigstens eine Glykol Butyldiglykol und Propylenglykol in einem Verhältnis von 1 zu 4 bis 4 zu 1, vorzugsweise 1 zu 3 bis 3 zu 1, mehr bevorzugt 1 zu 2 bis 2 zu 1, am meisten bevorzugt etwa 1 zu 1 ist.Use according to any one of claims 2 to 6, wherein the at least one glycol is butyldiglycol and propylene glycol in a ratio of 1 to 4 to 4 to 1, preferably 1 to 3 to 3 to 1, more preferably 1 to 2 to 2 to 1, most preferably about 1 to 1.

8. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei das Schneidmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Diamant, Siliziumcarbid, Saphir, Bornitrid, vorzugsweise Siliziumcarbid und Diamant, mehr bevorzugt Diamant.Use according to any one of claims 2 to 7, wherein the cutting means is selected from the group consisting of diamond, silicon carbide, sapphire, boron nitride, preferably silicon carbide and diamond, more preferably diamond.

9. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 zum Schneiden fester Werkstücke ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus festen Metallen, Halbmetallen, Metalllegierungen, Kristallen, Edelsteinen, Polymeren und Glas, vorzugsweise multikristallines Silizium, monokristallines Silizium, Keramik, Saphir, Siliziumcarbid, Silizumnitrid und Laseroptikvollmaterialien.9. Use according to any one of claims 2 to 8 for cutting solid workpieces selected from the group consisting of solid metals, semi-metals, metal alloys, crystals, gemstones, polymers and glass, preferably multicrystalline silicon, monocrystalline silicon, ceramics, sapphire, silicon carbide, silicon nitride and laser optics solid materials.

10. Verfahren zum Schneiden von Werkstücken umfassend die Schritte <tb>(a)<SEP>Bereitstellen von Werkstücken aus festen Materialien und eines Schneiddrahts mit fixiertem Schneidmittel einer Einzeldraht- oder Mehrfachdrahtsäge, <tb>(b)<SEP>Inkontaktbringen des Drahts bzw. der Drähte mit einer wässrigen Schneidlösung umfassend: <tb><SEP>(i)<SEP>80 bis 99,5 Gew.-%, vorzugsweise 92 bis 99, mehr bevorzugt 94 bis 99, am meisten bevorzugt 94 bis 98 Gew.-% Wasser, <tb><SEP>(ii)<SEP>0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1,3 bis 8, mehr bevorzugt 1,5 bis 6, am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-% wenigstens einer Glykolverbindung, <tb><SEP>(iii)<SEP>optional eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pH-regulierenden Verbindungen, Lösevermittlern, Korrosionsschutzmitteln, schaumreduzierenden Mitteln, Tensiden, Sequestriermitteln und Konservierungsmitteln, <tb>(c)<SEP>Schneiden des Werkstücks, und <tb>(d)<SEP>Erhalten des geschnittenen Werkstücks.10. A method of cutting workpieces comprising the steps <tb> (a) <SEP> providing workpieces of solid materials and a fixed-diameter cutting wire of a single-wire or multi-wire saw, <tb> (b) <SEP> Contacting the wire (s) with an aqueous cutting solution comprising: <tb> <SEP> (i) <SEP> 80 to 99.5% by weight, preferably 92 to 99, more preferably 94 to 99, most preferably 94 to 98% by weight of water, <tb> <SEP> (ii) <SEP> 0.1 to 20 wt%, preferably 1.3 to 8, more preferably 1.5 to 6, most preferably 1.5 to 5 wt% at least a glycol compound, <tb> <SEP> (iii) <SEP> optionally one or more compounds selected from the group consisting of pH-regulating compounds, solubilizers, corrosion inhibitors, foam-reducing agents, surfactants, sequestering agents and preservatives, <tb> (c) <SEP> Cutting the workpiece, and <tb> (d) <SEP> Obtain the cut workpiece.

11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die pH-regulierende Verbindung eine alkalische Verbindung ist, vorzugsweise ausgewählt aus Alkali-/Erdalkalihydroxiden und Aminen, mehr bevorzugt aus NaOH, KOH und Alkanolamin, am meisten bevorzugt Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin.A process according to claim 10, wherein the pH-adjusting compound is an alkaline compound, preferably selected from alkali / alkaline earth hydroxides and amines, more preferably from NaOH, KOH and alkanolamine, most preferably monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, wobei die pH-regulierende Verbindung ein Alkanolamin ist, vorzugsweise Triethanolamin, vorzugsweise in einer Konzentration von 0,01 bis 0,5, vorzugsweise 0,01 bis to 0,2, mehr bevorzugt 0,01 bis 0,1, am meisten bevorzugt 0,02 bis 0,06 Gew.-%.12. The method according to any one of claims 10 or 11, wherein the pH-regulating compound is an alkanolamine, preferably triethanolamine, preferably in a concentration of 0.01 to 0.5, preferably 0.01 to 0.2, more preferably 0 , 01 to 0.1, most preferably 0.02 to 0.06 wt .-%.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei das wenigstens eine Glykol ein Alkylglykol, vorzugsweise ein Alkyldiglykol ist, wobei die Alkylgruppe vorzugsweise 1 bis 10, mehr bevorzugt 1 bis 6, am meisten bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist.13. The method according to any one of claims 10 to 12, wherein the at least one glycol is an alkyl glycol, preferably an alkyl diglycol, wherein the alkyl group preferably has 1 to 10, more preferably 1 to 6, most preferably 1 to 4 carbon atoms.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei das wenigstens eine Glykol ein Butylglykol, vorzugsweise ein Butyldiglykol, mehr bevorzugt in Kombination mit einem Propylenglykol ist.14. The method according to any one of claims 10 to 13, wherein the at least one glycol is a butyl glycol, preferably a butyl diglycol, more preferably in combination with a propylene glycol.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei das wenigstens eine Glykol Butyldiglykol und Propylenglykol in einem Verhältnis von 1 zu 4 bis 4 zu 1, vorzugsweise 1 zu 3 bis 3 zu 1, mehr bevorzugt 1 zu 2 bis 2 zu 1, am meisten bevorzugt etwa 1 zu 1 ist.15. The method according to any one of claims 10 to 14, wherein the at least one glycol butyldiglycol and propylene glycol in a ratio of 1 to 4 to 4 to 1, preferably 1 to 3 to 3 to 1, more preferably 1 to 2 to 2 to 1, most preferably about 1 to 1.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, wobei das Schneidmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Diamant, Siliziumcarbid, Saphir, Bornitrid, vorzugsweise Siliziumcarbid und Diamant, mehr bevorzugt Diamant.16. The method according to any one of claims 10 to 15, wherein the cutting means is selected from the group consisting of diamond, silicon carbide, sapphire, boron nitride, preferably silicon carbide and diamond, more preferably diamond.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 16 zum Schneiden fester Werkstücke ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus festen Metallen, Halbmetallen, Metalllegierungen, Kristallen, Edelsteinen, Polymeren und Glas, vorzugsweise multikristallines Silizium, monokristallines Silizium, Keramik, Saphir, Siliziumcarbid, Silizumnitrid und Laseroptikvollmaterialien.17. The method according to any one of claims 10 to 16 for cutting solid workpieces selected from the group consisting of solid metals, semi-metals, metal alloys, crystals, gemstones, polymers and glass, preferably multicrystalline silicon, monocrystalline silicon, ceramics, sapphire, silicon carbide, silicon nitride and laser optics solid materials.