CH691592A5 - Process for obtaining carbon granules impregnated with silver. - Google Patents

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CH691592A5
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    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Abstract

Product (I) for the bactericidal treatment of liquids comprises: (A) a porous carrier with inner and outer specific surface; and (B) a thin layer of metal having uniform thickness over the whole of the specific surface, bonded to (A) by strong covalent bonds. Also claimed is the production of (I) comprising treatment of (A), in powder, granule or block form, and (B) in a cold plasma reactor by immersing (A) in an inert gas plasma and injecting (B) in atomic form into the gaseous phase.

Description

       

  



  La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de granules de charbon imprégnés d'argent à partir d'argent pur à N6 et de granules de charbon poreux exempts d'argent. 



  Le charbon imprégné d'argent ainsi obtenu est particulièrement destiné au traitement bactériologique de l'eau. 



  Il est rappelé ici que la valeur N6, couramment utilisée, correspond à une pureté égale à 99,9999%, c'est-à-dire un argent ne contenant pas plus de 10<-><6> impuretés. 



  Il est connu d'obtenir des granules de charbon imprégnés d'argent par l'immersion des granules de charbon dans une solution de nitrate d'argent suivie d'un séchage des granules. L'imprégnation maximale d'argent qu'il est possible d'obtenir en respectant la limite légale de 0,01 ppm est de 0,2% en poids d'argent. La capacité bactéricide de tels granules est limitée. En outre, l'argent n'est pas attaché fortement au charbon, de telle sorte qu'il peut se détacher ou se dissoudre dans l'eau. De plus, l'argent est impur. Il contient relativement beaucoup plus que 10<-><6> impuretés, en particulier des métaux lourds qui sont toxiques lorsqu'ils sont dissous dans l'eau. Il est difficile, voire impossible, d'augmenter le pourcentage d'argent en utilisant une solution de nitrate d'argent.

   L'augmentation de la teneur en argent, si elle était admise légalement, n'aurait pour effet que d'augmenter la teneur en métaux lourds qui se dissolvent dans l'eau, rendant l'eau toxique. 



  Pour remédier aux défauts du procédé, il a été proposé de placer l'argent et des granules de charbon actif dans un four à haute température dans lequel est créé un vide important. Quand la température et le vide désirés sont atteints, l'argent pur est porté en fusion et s'évapore sous l'effet du vide pour pénétrer dans les granules de charbon. Ce procédé permet d'obtenir une bonne pénétration de l'argent dans les pores et l'argent est bien accroché. Toutefois, on constate une pollution importante en Al, Si, S, K, etc. due probablement au chauffage, la concentration des impuretés étant égale ou supérieure à celle d'argent déposé. En outre, on constate une obstruction des pores de surface et l'absence totale d'argent à l'intérieur des granules. Le charbon bouché n'est plus actif. Enfin, la qualité obtenue est irrégulière. 



  La présente invention a pour but d'obtenir une meilleure pénétration de l'argent, d'éviter le bouchage des pores de surface et, par conséquent, d'augmenter la surface de charbon actif revêtu d'un film d'argent, tout en respectant, bien entendu, le maximum légal de 0,01 ppm. 



  Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on place les granules de charbon actif et l'argent pur dans un réacteur froid, établit un vide au moins partiel dans le réacteur, produit, à partir de l'argent introduit, des particules microscopiques d'argent se déplaçant à haute vitesse dans le réacteur, puis bombarde les granules de charbon avec les particules d'argent microscopiques à haute vitesse, de telle sorte que le charbon est chauffé par ce bombardement, sans moyen de chauffage auxiliaire, et de telle sorte que les particules d'argent pénètrent dans les pores des granules de charbon et que l'argent se dépose en couche très mince à l'intérieur des pores et adhère fortement au charbon, sans toutefois obstruer les entrées des pores. 



  Ce procédé permet d'obtenir une très bonne pénétration de l'argent à l'intérieur des granules sans obstruction des pores de surface. La pénétration se fait très rapidement et sans pollution du charbon actif par des impuretés. Le procédé permet d'augmenter de façon considérable la surface de charbon revêtue d'argent. L'accrochage mécanique de l'argent est excellent. Enfin, le procédé permet de maîtriser la production de O2 et O3 et d'obtenir une qualité régulière du produit. 



  Le charbon actif utilisé est, de préférence, un charbon actif vierge issu de noix de coco calcinées. 



  L'obtention maîtrisée de O2 et O3 permet de traiter l'eau avec un effet bactéricide prolongé, quasi permanent. Une eau polluée à 10<-><6>, qui n'a d'autre protection que son passage sur le charbon, traitée par les granules obtenues par le procédé selon l'invention voit sa pollution diminuer d'environ 20% dans l'espace de 5 minutes, pour disparaître totalement après environ 15 jours. 


 Exemple 
 



  On utilise un gaz porteur, de l'argon, injecté par la base du réacteur et pompage par le dessus du réacteur. Le charbon actif, vierge issu de noix de coco calcinées, et l'argent pur à N6 sont placés sous forme de poudre dans un tambour rotatif permettant à ces poudres de baigner dans un plasma éloigné de la vanne de pompage. On créé un champ électrique d'intensité importante dans le réacteur pour assurer une lévitation des poudres dans le plasma. Dans ces conditions, la densité de plasma est d'environ 10<-><9> cm<-><3> et les températures électroniques et ioniques sont respectivement de 3 eV. et 0,03 eV. 



  Les granules de charbon actif sont immergés dans le plasma et, par conséquent, soumis à un bombardement continu d'ions d'argent. Ce bombardement a pour effet de porter la température du charbon à environ 900 DEG C. 



  Les paramètres de travail sont les suivants:
 Débit d'argon env. 9 SCCM (cm<-><3> par minute)
 Pression de travail: 2 Pa
 Puissance d'excitation du plasma: 100 W 
 Tension d'autopolarisation: 1,2 . 10<5> Vm<-><1>
 Durée du dépôt: 25 mn
 Epaisseur déposée: 5 à 10  ANGSTROM  (0,5 à 1 nm). 



  L'épaisseur déposée est donc nanométrique. Elle correspond à une densité interne d'Ag supérieure à 4%.



  



  The present invention relates to a process for obtaining carbon granules impregnated with silver from pure silver with N6 and porous carbon granules free of silver.



  The silver-impregnated carbon thus obtained is particularly intended for the bacteriological treatment of water.



  It is recalled here that the value N6, commonly used, corresponds to a purity equal to 99.9999%, that is to say a silver containing not more than 10 <-> <6> impurities.



  It is known to obtain carbon granules impregnated with silver by immersing the carbon granules in a silver nitrate solution followed by drying of the granules. The maximum silver impregnation that can be obtained by respecting the legal limit of 0.01 ppm is 0.2% by weight of silver. The bactericidal capacity of such granules is limited. In addition, silver is not strongly attached to coal, so that it can detach or dissolve in water. In addition, the money is unclean. It contains relatively much more than 10 <-> <6> impurities, especially heavy metals which are toxic when dissolved in water. It is difficult, if not impossible, to increase the percentage of silver using a silver nitrate solution.

   Increasing the silver content, if allowed legally, would only increase the content of heavy metals which dissolve in water, making the water toxic.



  To remedy the shortcomings of the process, it has been proposed to place the silver and granules of activated carbon in a high temperature oven in which a large vacuum is created. When the desired temperature and vacuum are reached, the pure silver is melted and evaporated under the effect of the vacuum to penetrate the coal granules. This process allows a good penetration of the silver into the pores and the silver is well attached. However, there is significant pollution in Al, Si, S, K, etc. probably due to heating, the concentration of impurities being equal to or higher than that of deposited silver. In addition, there is an obstruction of the surface pores and the total absence of silver inside the granules. The blocked coal is no longer active. Finally, the quality obtained is irregular.



  The object of the present invention is to obtain better penetration of the silver, to avoid clogging of the surface pores and, consequently, to increase the surface of activated carbon coated with a silver film, while respecting, of course, the legal maximum of 0.01 ppm.



  The method according to the invention is characterized in that the granules of activated carbon and the pure silver are placed in a cold reactor, establishes an at least partial vacuum in the reactor, produces, from the silver introduced, microscopic silver particles moving at high speed in the reactor, then bombards the coal granules with the microscopic silver particles at high speed, so that the coal is heated by this bombardment, without auxiliary heating means, and so that the silver particles penetrate into the pores of the carbon granules and the silver is deposited in a very thin layer inside the pores and adheres strongly to the carbon, without however blocking the entrances of the pores.



  This process allows very good penetration of silver inside the granules without obstructing the surface pores. Penetration takes place very quickly and without pollution of the activated carbon by impurities. The process makes it possible to considerably increase the surface area of coal coated with silver. The mechanical attachment of the silver is excellent. Finally, the process makes it possible to control the production of O2 and O3 and to obtain a regular quality of the product.



  The activated carbon used is preferably a virgin activated carbon obtained from calcined coconuts.



  The controlled obtaining of O2 and O3 makes it possible to treat water with a prolonged, almost permanent bactericidal effect. Polluted water at 10 <-> <6>, which has no other protection than its passage over the coal, treated with the granules obtained by the process according to the invention sees its pollution decrease by about 20% in the '' space of 5 minutes, to disappear completely after about 15 days.


 Example
 



  A carrier gas, argon, is used, injected through the base of the reactor and pumped from above the reactor. The activated carbon, virgin from calcined coconuts, and the pure silver at N6 are placed in the form of powder in a rotary drum allowing these powders to bathe in a plasma distant from the pumping valve. An important electric field is created in the reactor to levitate the powders in the plasma. Under these conditions, the plasma density is approximately 10 <-> <9> cm <-> <3> and the electronic and ionic temperatures are 3 eV respectively. and 0.03 eV.



  The granules of activated carbon are immersed in the plasma and therefore subjected to a continuous bombardment of silver ions. This bombardment has the effect of bringing the temperature of the coal to around 900 DEG C.



  The working parameters are as follows:
 Argon flow approx. 9 SCCM (cm <-> <3> per minute)
 Working pressure: 2 Pa
 Plasma excitation power: 100 W
 Self-polarization voltage: 1.2. 10 <5> Vm <-> <1>
 Duration of the deposit: 25 min
 Deposited thickness: 5 to 10 ANGSTROM (0.5 to 1 nm).



  The thickness deposited is therefore nanometric. It corresponds to an internal density of Ag greater than 4%.


    

Claims (4)

1. Procédé d'obtention de granules de charbon imprégnés d'argent, à partir d'argent pur à N6 et de granules de charbon poreux exempt d'argent, caractérisé en ce que: on place les granules de charbon actif et l'argent pur dans un réacteur froid, on établit un vide au moins partiel dans le réacteur, on produit, à partir de l'argent pur introduit, des particules microscopiques d'argent se déplaçant à haute vitesse dans le réacteur, puis on bombarde les granules de charbon avec les particules d'argent microscopiques à haute vitesse, de telle sorte que le charbon est chauffé par ce bombardement, sans moyen de chauffage auxiliaire, et de telle sorte que les particules d'argent pénètrent dans les pores des granules de charbon et que l'argent se dépose en couche très mince à l'intérieur des pores et adhèrent fortement au charbon,   1. A process for obtaining silver-impregnated carbon granules from pure silver with N6 and silver-free porous carbon granules, characterized in that:  the granules of activated carbon and the pure silver are placed in a cold reactor,  at least a partial vacuum is established in the reactor,  microscopic silver particles moving at high speed in the reactor are produced from the pure silver introduced  then the coal granules are bombarded with the microscopic silver particles at high speed, so that the coal is heated by this bombardment, without any auxiliary heating means, and so that the silver particles penetrate into the pores coal granules and that the silver is deposited in a very thin layer inside the pores and strongly adheres to the carbon, sans toutefois obstruer les entrées des pores.  without obstructing the entrances of the pores. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on créé un plasma au moyen d'un gaz porteur. 2. Method according to claim 1, characterized in that a plasma is created by means of a carrier gas. 3. Granules de charbon actif obtenus par le procédé selon la revendication 1, caractérisés en ce que leur teneur en argent est supérieur à 4% en poids. 3. Granules of activated carbon obtained by the process according to claim 1, characterized in that their silver content is greater than 4% by weight. 4. Granules de charbon actif selon la revendication 3 caractérisés en ce que l'épaisseur de l'argent déposé est d'environ 0,5 à 1 nm. 4. Granules of activated carbon according to claim 3, characterized in that the thickness of the deposited silver is approximately 0.5 to 1 nm.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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