CH657137A5 - Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns. - Google Patents

Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns. Download PDF

Info

Publication number
CH657137A5
CH657137A5 CH5650/83A CH565083A CH657137A5 CH 657137 A5 CH657137 A5 CH 657137A5 CH 5650/83 A CH5650/83 A CH 5650/83A CH 565083 A CH565083 A CH 565083A CH 657137 A5 CH657137 A5 CH 657137A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sodium aluminate
aluminum trihydroxide
solution
supersaturated sodium
aluminate solution
Prior art date
Application number
CH5650/83A
Other languages
English (en)
Inventor
Benoit Cristol
Jacques Mordini
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of CH657137A5 publication Critical patent/CH657137A5/fr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

L'invention concerne un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, ayant un diamètre médian réglé à la demande, dans l'intervalle de 2 à 100 microns, à distribution unimodale et de faible dispersion, par décomposition à chaud d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence d'un germe auxiliaire, lui-même obtenu par décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence de trihydroxyde d'aluminium broyé disposant d'une surface spécifique BET. développée par le broyage, au moins égale à un mètre carré par gramme.
Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée par l'ajout d'une amorce constituée par du trihydroxyde d'aluminium antérieurement cristallisé, car, sans amorçage, la génération spontanée de germes cristallins au sein d'une telle solution se révèle extrêmement lente et difficile à réaliser, voire même inexistante selon les conditions de température et de concentration du milieu traité.
C'est pourquoi il est de pratique courante, dans le procédé Bayer, de favoriser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium à partir des solutions d'aluminate de sodium sursaturées résultant de l'attaque alcaline de minerais alumineux grâce au recyclage d'une fraction importante du trihydroxyde d'aluminium obtenu dans un cycle précèdent.
Mais, tel qu'il est réalisé, ce procédé d'amorçage conduit non seulement au recyclage d'une quantité très importante de trihydroxyde d'aluminium antérieurement précipité, mais surtout à l'obtention de grains de trihydroxyde d'aluminium de grosseur éminem5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
657 137
ment variable, dont il est difficile de contrôler la taille médiane et la dispersion autour de cette valeur, par le fait que la dimension des grains de trihydroxyde d'aluminium augmente au cours des cycles consécutifs et provoque la formation de germes nouveaux selon un rythme périodique.
Mais l'homme de l'art souhaite pouvoir produire, pour des applications particulières, du trihydroxyde d'aluminium dont la dimension des particules précipitées soit maîtrisée, c'est-à-dire dont la gra-nulométrie soit de faible dispersion autour de la dimension médiane. En effet, certaines applications du trihydroxyde d'aluminium exigent une granulométrie qui leur est spécifique, en particulier pour les applications telles que, par exemple, les charges ignifugeantes pour les polymères synthétiques, les abrasifs doux en cosmétologie, les supports catalytiques.
Par le nombre de publications faites dans ce domaine, la littérature spécialisée révèle l'importance et la complexité des recherches menées par l'homme de l'art pour tenter d'apporter des solutions, industriellement valables, aux inconvénients précités, et se rendre maître de la taille des particules de trihydroxyde d'aluminium.
Parmi les nombreuses solutions proposées, certaines débouchent sur l'utilisation de moyens mécaniques et d'autres, en plus grand nombre, sur des procédés utilisant les ressources de la chimie.
Le premier groupe, faisant usage de moyens mécaniques, concerne la production de trihydroxyde d'aluminium, dont le diamètre médian est généralement compris entre 6 et 30 microns, par broyage d'un trihydroxyde d'aluminium grossier, obtenu selon le procédé Bayer. Un tel procédé est décrit dans le brevet français 2 298 510 qui revendique l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium destiné à la cosmétologie, dont le diamètre moyen est inférieur à 25 microns, par broyage d'un hydroxyde grossier en présence d'un acide organique. Si un tel procédé peut être utilisé dans l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium ayant un diamètre moyen supérieur à 15 microns parce qu'il reste raisonnable en consommation d'énergie et en investissement technologique, dès lors que l'on veut produire un hydroxyde d'aluminium de diamètre moyen beaucoup plus petit, tel que compris entre 15 et 1 micron, l'application d'un tel moyen est d'autant plus coûteux que le diamètre moyen recherché est plus faible, car il conduit alors à une augmentation très rapide de la capacité de broyage et de la consommation d'énergie.
Le deuxième groupe, faisant usage des ressources de la chimie, propose des procédés poursuivant le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium disposant d'une granulométrie réglée et consistant à effectuer la décomposition des solutions d'aluminate de sodium sursaturées en présence de trihydroxyde d'aluminium très fin qui joue le rôle d'amorce, dont la taille des particules va croître au cours des diverses étapes de précipitation.
Un premier procédé, à plusieurs étapes, décrit dans le brevet français 1 290 582, consiste d'abord à préparer la matière d'amorçage formée de trihydroxyde d'aluminium à grains très fins et réguliers, puis à utiliser cette matière d'amorçage pour décomposer par étapes successives une solution sursaturée d'aluminate de sodium. La préparation de la matière d'amorçage s'effectue par dilution soudaine et brutale d'une solution d'aluminate de sodium, fortement concentrée, ayant un rapport moléculaire Na20/Al203 aussi proche que possible de l'unité, en provoquant ainsi une forte sursaturation du trihydroxyde d'aluminium qui se sépare sous la forme d'un gel. Ce gel est formé de sphérules gonflées d'eau, contenant de nombreux germes microscopiques d'alumine ayant un diamètre moyen compris entre 0,3 et 0,5 micron.
Dès lors que la matière d'armoçage à grains très petits est préparée, elle se présente sous l'aspect d'une suspension aqueuse dans sa solution mère dans laquelle est introduite, par étapes, la solution aqueuse d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, chaque étape d'introduction étant suivie de plusieurs heures d'agitation. Cette agitation, après l'ultime introduction de la solution à décomposer, est maintenue jusqu'à l'achèvement de la décomposition.
Un autre procédé, décrit dans le brevet français 1 525 133, consiste, d'abord, à préparer une amorce primaire très fine et très active de trihydroxyde d'aluminium par décomposition d'une solution diluée d'aluminate de sodium en présence d'une faible quantité d'un gel d'alumine préparé par neutralisation d'une solution d'aluminate de sodium au moyen d'un acide minéral, puis à utiliser cette amorce s primaire pour décomposer une solution d'aluminate de sodium sursaturée, ensuite à séparer le trihydroxyde d'aluminium précipité et l'utiliser comme amorce pour décomposer une autre solution d'aluminate de sodium sursaturée et, enfin, à répéter ce processus jusqu'à ce que les particules du trihydroxyde d'aluminium précipité aient io atteint la dimension souhaitée.
Un dernier procédé, révélé par le brevet français 2 041 750, consiste d'abord à produire une amorce très fine par carbonatation d'une solution d'aluminate de sodium sous température contrôlée jusqu'à complète neutralisation, en provoquant ainsi la formation 15 d'un gel d'alumine et la transformation du gel d'alumine en une phase cristalline stable en réalisant la mise en suspension de ce gel dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée, ladite suspension étant maintenue sous agitation pendant un laps de temps suffisant, puis à utiliser ladite amorce pour préparer un trihydroxyde 20 d'aluminium de granulométrie souhaitée par décomposition d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée.
Ainsi, à travers les diverses publications connues, faisant usage des ressources de la chimie, il apparaît que les procédés proposés pour tenter d'aboutir à la production d'un trihydroxyde d'alumi-25 nium de granulométrie réglée par précipitation à partir d'une solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée passent par la préparation d'un gel d'alumine et sa transformation en une phase cristalline stable dont la taille des particules d'hydroxyde d'aluminium va croître au cours des diverses étapes de précipitation. Mais l'homme 30 de l'art est dans l'obligation de constater que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes, car ils conduisent à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium dont la taille est insuffisamment maîtrisée en raison de la mauvaise reproductibilité des qualités du gel et de la faible stabilité dudit ' 35 gel dans le temps.
C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la requérante poursuivant ses recherches a trou.vé et mis au point un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium ayant un diamètre médian 40 réglé à la demande dans l'intervalle de 2 à 100 microns, par décomposition à chaud d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence d'amorce, ledit procédé étant exempt des inconvénients précités.
Le procédé selon l'invention d'obtention du trihydroxyde d'alu-45 minium à diamètre médian réglé à la demande dans l'intervalle de 2 à 100 microns se caractérise en ce que, dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET développée par le broyage au moins égale à 1 m2/g, puis on 50 introduit le trihydroxyde broyé dans une fraction chaude d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en une quantité telle que la surface totale du trihydroxyde broyé introduit soit d'au moins 10 mètres carrés par litre de ladite fraction, et on soumet à agitation la suspension ainsi formée pendant un temps conduisant à la préci-55 pitation d'au moins 10% en poids de l'alumine présente dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée sous la forme de particules de trihydroxyde d'aluminium constituant un germe auxiliaire et,
dans une seconde étape, on effectue la décomposition de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence 60 du germe auxiliaire, décomposition conduisant à la précipitation du trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité, par mise sous agitation de la suspension formée, jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous/Na,0 caustique au plus égal à 0,8.
65 Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est nécessaire de rappeler que la concentration en Na20 caustique en grammes par litre de la solution d'aluminate de sodium exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na20 présent dans
657 137
4
ladite solution sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
Au cours de ses recherches, la requérante, essayant d'améliorer les procédés proposés par l'art antérieur qui préconisent l'usage de gel d'alumine, a tenté de substituer audit gel du trihydroxyde d'aluminium préalablement broyé. Elle a alors observé avec un vif intérêt que l'introduction de ce trihydroxyde d'aluminium broyé dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée entraînait la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium dont le diamètre médian était nettement inférieur au diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium broyé qu'elle avait introduit, alors que, selon sa connaissance de l'art antérieur, elle s'attendait à une augmentation du diamètre médian. Dès lors, allant plus loin dans ses recherches, la requérante a voulu vérifier la portée de cette observation et, pour ce faire, dans de nouvelles expériences, a substitué au trihydroxyde d'aluminium broyé un trihydroxyde d'aluminium précipité, de même diamètre médian et de répartition quasiment identique. Elle a alors constaté que, dans ce dernier cas, il se produisait, de même que dans les procédés de l'art antérieur, une augmentation importante du diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium qui précipitait.
Ainsi, la requérante a pu constater que l'utilisation du trihydroxyde d'aluminium broyé dans la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée avait un comportement très différent de celui d'un trihydroxyde d'aluminium non broyé, de même granulométrie.
Dès lors, poussant plus loin ses recherches, la requérante a été amenée à utiliser comme germe auxiliaire le produit précipité lors de la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium en présence de trihydroxyde d'aluminium broyé, et a constaté qu'elle pouvait obtenir un précipité de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie réglée en pratiquant la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium en présence dudit germe auxiliaire.
Enfin, pour mieux connaître les paramètres intervenant dans le procédé selon l'invention, la requérante a complété ses recherches dans le but de maîtriser les conditions les plus favorables à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium ayant une granulométrie réglée à la demande.
La surface spécifique BET développée par le broyage est donnée par la différence entre la surface spécifique du trihydroxyde d'aluminium broyé et la surface spécifique de ce trihydroxyde d'aluminium avant qu'il soit soumis à l'opération de broyage. Comme cela a déjà été exprimé, la surface spécifique BET, développée lors du broyage du trihydroxyde d'aluminium, doit être au moins égale à 1 mètre carré par gramme. Elle est généralement comprise entre 2 et 20 m2 par gramme et, prêférentiellement, choisie entre 3 et 8 m2 par gramme.
Le broyage du trihydroxyde d'aluminium, réalisé au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art, peut être effectué à sec,
mais il peut se révéler souhaitable qu'il soit réalisé en une phase liquide. Dans ce dernier cas, la phase liquide utilisée pour mettre le trihydroxyde en suspension est un milieu aqueux qui peut être de l'eau.
La solution d'aluminate de sodium sursaturée, traitée selon le procédé de l'invention, résulte généralement de l'attaque alcaline à chaud d'un minerai alumineux, tel que la bauxite selon le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée et bien connu de l'homme de l'art. Mais cette solution peut être également d'origine synthétique. Quelle que soit son origine, la solution d'aluminate de sodium sursaturée dispose en général d'une concentration en Na20 caustique comprise entre 50 et 200 grammes et, prêférentiellement, entre 90 et 170 grammes de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer.
De plus, il est souhaitable que cette solution d'aluminate de sodium sursaturée dispose d'un rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique compris entre 0,8 et 1,3 mais, prêférentiellement, compris entre 1,0 et 1,2.
Selon la première étape du procédé, la fraction de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans laquelle est introduit le trihydroxyde d'aluminium broyé représente au plus 90% en volume et, prêférentiellement, de 5 à 50% en volume de la quantité totale de ladite solution à décomposer.
De même, la quantité de trihydroxyde d'aluminium broyé selon les techniques connues de l'homme de l'art et introduit au cours de la première étape dans la fraction de la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer est telle que la surface totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit dans ladite solution soit comprise entre 20 et 400 m2 par litre et, prêférentiellement, comprise entre 40 et 150 m2 par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée.
Dès lors que le trihydroxyde d'aluminium broyé est introduit en quantité adéquate dans la fraction chaude de la solution sursaturée d'aluminate de sodium, la suspension ainsi créée est mise sous agitation et maintenue dans cet état pendant un temps tel que généralement 15 à 75% en poids, et prêférentiellement 40 à 60% en poids de l'alumine présente dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée précipite sous la forme de particules de trihydroxyde d'aluminium constituant le germe auxiliaire.
La suspension aqueuse du germe auxiliaire peut éventuellement être soumise à une séparation liquide-solide au cours de laquelle la phase solide est isolée en vue de son utilisation dans la deuxième étape du procédé.
Selon la deuxième étape du procédé, la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée, qui n'a pas été soumise à la première étape, est décomposée en présence du germe auxiliaire qui est introduit soit sous la forme solide, après qu'a été effectuée la séparation liquide-solide à l'issue de la première étape, soit sous la forme de la suspension aqueuse dudit germe auxiliaire recueillie avant que soit effectuée la séparation.
Cette décomposition se déroule en milieu soumis à agitation et est poursuivie jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique généralement compris entre 0,75 et 0,40 et, prêférentiellement, entre 0,70 et 0,45.
Lors de la seconde étape, la mise en présence du germe auxiliaire et de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée pour réaliser la suspension et en assurer la décomposition peut s'effectuer en introduisant:
— soit la totalité de ladite fraction restante en une seule fois,
— soit des parties de ladite fraction restante en au moins deux fois.
Ainsi, la décomposition de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée, lors de la deuxième étape du procédé selon l'invention, en présence du germe auxiliaire provenant de la première étape, conduit, à l'issue de ces deux étapes, à la précipitation de trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité.
La décomposition des fractions de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans l'une et l'autre étape du procédé s'effectue à une température généralement comprise entre 30 C et 80' C, mais prêférentiellement comprise entre 45: C et 65: C.
En pratique, les deux étapes du procédé d'obtention du trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian réglé à la demande dans l'intervalle de 2 à 100 microns se déroulent selon les séquences suivantes:
a) Dans la première étape:
a-1. On soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET développée par le broyage au moins égale à 1 m2,g.
a-2. On introduit le trihydroxyde d'aluminium broyé dans une fraction chaude d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en une quantité telle que la surface totale du trihydroxyde introduit soit d'au moins 10 m2,1 de la solution sursaturée d'aluminate à décomposer.
a-3. On met sous agitation la suspension créée dans la séquence a-2 pendant un temps conduisant à ce qu'au moins 10% en poids de
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
5
657137
l'alumine présente dans la solution d'aluminate précipite sous la forme de trihydroxyde d'aluminium constituant le germe auxiliaire.
b) Dans la deuxième étape:
b-1. On met en présence le germe auxiliaire provenant de la séquence a-3 et la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée.
b-2. Puis on effectue la décomposition à chaud de la fraction restante d'aluminate de sodium sursaturée en présence dudit germe en soumettant la suspension de b-1 à une agitation qui est maintenue jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous,/Na20 caustique au plus égal à 0,8, décomposition conduisant à la précipitation du trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité.
Le procédé suivant l'invention d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian réglé à la demande selon deux étapes, l'une de préparation d'un germe auxiliaire et l'autre de la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence dudit germe, peut se pratiquer aussi bien en continu qu'en discontinu. Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grâce à la description des exemples ci-dessous:
Exemple 1 :
Cet exemple illustre la possibilité, selon l'invention, de produire des particules de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre médian réglé à la demande, par l'usage de quantités variables de germe auxiliaire lors de la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée.
Pour ce faire, et dans la première étape du procédé selon l'invention, on a prélevé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant de l'attaque alcaline d'une bauxite selon le procédé Bayer. Puis, dans le but d'en effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'aluminium à 350 g/1 de matière sèche.
Le broyage a été effectué au moyen d'un appareillage de type connu composé d'un cylindre à axe de rotation horizontal, d'un diamètre utile de 100 mm, dont le support de broyage était constitué par des billes d'acier. On a ainsi soumis à broyage un litre de la suspension précitée au moyen de 2 kg de billes ayant un diamètre de 9 mm et de 1 kg de billes ayant un diamètre de 6 mm.
Après un temps de broyage de 10 h, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 8,6 m2/g mesurée selon la méthode décrite dans les normes AFNOR NF X 11-621 et X 11-622, alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,10 m2/g.
Par la suite, et pour préparer le germe auxiliaire, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée, provenant du procédé Bayer, qui avait la composition suivante en grammes par litre:
A1203: 176 g/1
Na20 caustique : 160 g/1
Rapport Al203/Na20 caustique : 1,1
Na20 carbonaté: 14 g/1
C organique: 7 g/1
Cl: 9 g/1
On a alors introduit 3 litres de ladite solution dans un réacteur approprié et 45 g de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau), de telle manière que l'on dispose de 15 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical, à larges pales, tournant à 60 tours/minute. La température de la suspension était maintenue à 60: C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 48 h.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique était de 0,6, indiquant que 45% de l'alumine en solution avait précipité.
Le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de cette première étape, puis lavé et séché, constituait le germe auxiliaire mis en œuvre dans la deuxième étape du procédé, et disposait d'un diamètre médian de 1,8 micron, qui a été mesuré par la méthode dite de «granulométrie à laser» au moyen d'un appareil CILAS 715.
Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a réalisé, en présence du germe auxiliaire précité, la décomposition de la solution d'aluminate de sodium précitée, provenant du procédé Bayer, en utilisant le même appareillage et en pratiquant les mêmes conditions expérimentales de vitesse d'agitation, de température et de temps que dans la première étape du procédé.
Cinq essais de décomposition, réalisés chacun sur 2 litres de la solution d'aluminate de sodium sursaturée, ont été effectués en présence du germe auxiliaire introduit en quantité croissante.
A l'issue de la décomposition, le trihydroxyde d'aluminium recueilli pour chaque essai était lavé, séché et soumis à la détermination du diamètre médian par la méthode de «granulométrie à laser».
Tous les résultats ont été consignés dans le tableau I ci-après:
Tableau I
Quantité de germe auxiliaire en g/1 de solution à décomposer
Diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium produit
Essai 1
5
38,0
Essai 2
15
12,2
Essai 3
25
7,5
Essai 4
35
5,0
Essai 5
55
4,0
Ainsi, le diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue des deux étapes du procédé dépend de la quantité de germe auxiliaire utilisée lors de la deuxième étape de décomposition.
Exemple 2:
Cet exemple illustre la possibilité de produire, à la demande,
selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de grand diamètre médian (produit gros).
Dans la première étape du procédé selon l'invention, on a prélevé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant de l'attaque alcaline d'une bauxite selon le procédé Bayer. Puis, dans le but d'en effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'aluminium à 350 g/1 de matière sèche.
Le broyage a été effectué dans le même appareillage et selon le même protocole que dans l'exemple 1. On a ainsi soumis à un broyage 1 litre de la suspension précitée au moyen de 2 kg de billes ayant un diamètre de 9 mm et 1 kg de billes ayant un diamètre de 6 mm. Après un temps de broyage de 1 h et trente minutes, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 2,6 m2/g alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,1 m2/g.
Par la suite, et pour préparer le germe auxiliaire, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée provenant du procédé Bayer qui avait la même composition que celle citée dans l'exemple 1.
On a alors introduit 2 litres de ladite solution dans un réacteur approprié et 30 g du trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau) de telle manière que l'on dispose de 15 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical, à larges pales, tournant à 60 tours/min. La température de la suspension était maintenue à 60 C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 48 h.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique était de 0,65, indiquant ainsi que 41% de l'alumine en solution avait précipité.
Le trihydroxyde d'aluminium recueilli constituant le germe auxiliaire mis en œuvre dans la deuxième étape avait un diamètre médian de 3,9 microns.
Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a réalisé la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium, de même
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
657 137
6
origine et de même composition que dans l'exemple 1. en présence du germe auxiliaire provenant de la première étape et utilisé à raison de 5 g l de ladite solution.
La décomposition réalisée sur un volume de 2 litres de ladite solution était conduite dans le même appareillage et en pratiquant les mêmes conditions expérimentales de vitesse d'agitation, de température et de temps que dans la première étape du procédé.
A l'issue de cette deuxième étape, le rapport entre la masse de trihydroxyde d'aluminium recueilli, lavé et séché, et la masse de trihydroxyde d'aluminium broyé et utilisé dans la première étape du procédé était de 170.
En outre, le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de ladite deuxième étape était soumis à la détermination du diamètre médian par la méthode de "granulométrie à lasers qui avait été également appliquée au trihydroxyde d'aluminium broyé et au germe auxiliaire 5 recueilli à l'issue de la première étape, et ce dans le but d'effectuer une analyse comparative des résultats.
Les résultats des analyses granulométriques du trihydroxyde d'aluminium prélevé après broyage, après la première décomposi-10 tion (germe auxiliaire) et après la deuxième décomposition, ont été réunis dans le tableau II ci-après:
Tableau II
Diamètre en microns
Trihydroxyde de Al broyé: % passant inférieur à:
Germe auxiliaire: % passant inférieur à:
Trihydroxyde de Al produit: % passant inférieur à:
1
4,4
11,5
1,3
2
10,6
27.6
1,9
3
16,7
42,3
2,3
4
22,8
52,2
3,0 -
6
33,5
59.9
4,2
8
43.3
63,5
5.6
12
61,0
71,3
7,9
16
73,0
78,7
8,9
24
85,0
87,6
9,0
32
91,0
92,5
14.0
48
96,0
95,7
38,0
64
98,0
98,0
57,0
96
100,0
100.0
75,0
128
100,0
100.0
90,0
Diamètre médian dso en microns
10
3,9
58
Ainsi, ce tableau montre que le diamètre médian du germe auxiliaire utilisé dans la deuxième étape est plus petit que le diamètre médian du produit broyé conduisant à l'obtention du germe auxiliaire. De plus, ce tableau montre qu'il est possible d'obtenir à la demande un trihydroxyde d'aluminium de grand diamètre.
Exemple 3:
Cet exemple illustre la possibilité de produire, à la demande,
selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de petit diamètre médian.
Dans la première étape du procédé selon l'invention, on a utilisé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant du procédé Bayer. Puis, dans le but d'en effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'aluminium à 350 g 1 de matière sèche.
Le broyage a été effectué avec le même appareillage et selon les mêmes valeurs de consigne que dans l'exemple 1.
Après un temps de broyage de 3 h, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 4 m2 g alors que le trihydroxyde d'aluminium destiné à ce broyage disposait d'une surface BET de 0,1 m2 g.
Par la suite, et pour préparer le germe auxiliaire, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée provenant du procédé Bayer, qui avait la même composition que celle citée dans l'exemple 1. On a alors introduit 2 litres de ladite solution et 36 g du trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau) de telle manière que l'on dispose de 18 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical, à larges pales, tournant à 60 tours/min. La température de la suspension était maintenue à 60 C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 48 h.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dissous Na;0 caustique était de 0,62. indiquant ainsi que 43% de l'alumine en solution avait précipité.
Le trihydroxyde d'aluminium produit constituait le germe auxi-40 liaire mis en œuvre dans la deuxième étape du procédé; il disposait d'un diamètre médian égal a 1,9 micron.
Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a réalisé la décomposition d'une solution d'aluminate de sodium, de même origine et de même composition que dans l'exemple 1, en présence 45 de 70 g de germe auxiliaire par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer.
Pour ce faire, on a ajouté, à 52% en volume de la suspension de germe auxiliaire provenant de la première étape, 2 litres de la solution d'aluminate de sodium sursaturée décrite dans l'exemple 1 et so dont la température était de 50 C. La décomposition était conduite dans le même appareillage et en pratiquant les mêmes autres conditions expérimentales de vitesse d'agitation et de temps que dans la première étape du procédé.
A l'issue de cette deuxième étape, le rapport entre la masse du ss trihydroxyde d'aluminium recueilli, lavé et séché, et la masse de trihydroxyde d'aluminium broyé et utilisé dans la première étape était de 25.
En outre, le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de ladite deuxieme étape était soumis à la détermination du diamètre médian 6» par la méthode de "granulométrie à laser» qui avait été également appliquée au trihydroxyde d'aluminium broyé et au germe auxiliaire recueilli à l'issue de la première étape, et ce dans le but d'effectuer une analyse comparative des résultats.
65 Les résultats des analyses granulométriques du trihydroxyde d'aluminium prélevé après broyage, après la première décomposition (germe auxiliaire) et après la deuxième décomposition, ont été réunis dans le tableau III ci-après:
7 657137
Tableau III
Diamètre
Trihydroxyde de Al broyé:
Germe auxiliaire:
Trihydroxyde de Al produit:
en microns
% passant inférieur à:
% passant inférieur à:
% passant inférieur à:
1
5,9
23.5
10,9
i
14,8
52.3
20,7
3
24,5
68.0
33,4
4
33,7
76,5
49,9
6
49,3
83,1
76,8
8
61,4
86,9
90,0
12
79,2
92,6
97,9
16
89,2
95,6
100
24
95,9
96,8
100
32
98,3
97,0
100
48
99,7
97,6
100
64
100
98,0
100
96
100
100
100
128
100
100
100
Diamètre médian d50
6.1
1,9
4
en microns
Ainsi, ce tableau montre l'évolution du diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium broyé, du germe auxiliaire obtenu et du trihydroxyde d'aluminium produit à l'issue de la deuxième étape du procédé.
En outre, ce tableau confirme l'obtention à la demande d'un produit final de faible diamètre médian, en faisant intervenir une grande quantité de germe auxiliaire dans la deuxième étape du procédé.
Exemple 4:
Cet exemple illustre la possibilité de produire à la demande du trihydroxyde d'aluminium dont les particules ont non seulement un diamètre médian réglé, mais encore dont les diamètres des particules sont faiblement dispersés.
Dans la première étape du procédé selon l'invention, on a utilisé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant du procédé Bayer. Puis, dans le but d'en effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydrate d'aluminium à 350 g/1 de matière sèche. Le broyage a été effectué au moyen du même appareillage que dans les exemples précédents et selon le même protocole.
Après un temps de broyage de 3 h, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyés ayant une surface BET de 4 m2/g, alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,10 m2 g.
Par la suite, et pour préparer le germe auxiliaire, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée provenant du procédé Bayer, qui avait la même composition que celle citée dans l'exemple 1. La charge de trihydroxyde d'aluminium broyé, qui était introduite dans la solution d'aluminate de sodium était de 15 g, 1, les conditions de température (60 C) et de temps (48 h) étaient les mêmes que dans l'exemple 1.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique était de 0,62, indiquant ainsi que 43% de l'alumine en solution avait précipité.
Le trihydroxyde d'aluminium produit constituait le germe auxiliaire mis en œuvre dans la deuxième étape du procédé; il disposait d'un diamètre médian égal à 2 microns.
Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a réalisé la décomposition sous agitation d'une solution d'aluminate de sodium, de même origine et de même composition que dans l'exemple 1. en présence du germe auxiliaire.
Pour ce faire, on a ajouté à la suspension de germe auxiliaire provenant de la première étape une quantité de la solution d'aluminium de sodium sursaturée décrite dans l'exemple 1 égale à 18 fois le volume de la suspension dudit germe, cet ajout étant effectué en trois périodes de 24 h chacune. La quantité de ladite solution ajoutée au 25 cours de chaque période représente 15%, 30% et 55% en volume de la quantité totale de la solution d'aluminate sursaturée à introduire.
La décomposition était conduite dans un appareillage homothé-tique, 15 fois plus grand que l'appareillage utilisé dans la première étape et en pratiquant les mêmes autres conditions expérimentales 30 de température et de temps que dans cette première étape du procédé.
A l'issue de cette deuxième étape, le trihydroxyde d'aluminium recueilli était soumis à la détermination du diamètre médian par la méthode de «granulométrie à laser», dont les résultats sont consi-35 gnés dans le tableau IV ci-après en même temps que ceux concernant un produit de même diamètre médian, obtenu lors de la deuxième décomposition par l'ajout en une seule fois de la solution d'aluminate de sodium sursaturée à la suspension du germe auxiliaire.
(Tableau en tête de la page suivante)
40
Ainsi, ce tableau révèle que l'on obtient une granulométrie plus resserrée en pratiquant l'ajout de la solution d'aluminate de sodium en plusieurs fois, grâce en particulier à l'observation du paramètre dispersion «e» qui est le rapport de la différence du diamètre d7S et 45 du diamètre d2S, au diamètre médian d50.
Exemple 5:
Cet exemple illustre la production industrielle de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie réglée à la demande par la mise en so œuvre du procédé en deux étapes selon l'invention, c'est-à-dire par décomposition d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence d'un germe auxiliaire.
Dans la première étape du procédé, on a utilisé du trihydroxyde d'aluminium industriel obtenu par le procédé Bayer, qui a été 55 soumis à une opération de broyage dans un broyeur vibrant de type connu (PALLA U 20 de HUMBOLT) traitant un volume de suspension correspondant à 22 kilos à l'heure de matière sèche. Ce broyage conduisait à l'obtention d'un hydrate broyé ayant une surface BET développée par broyage égale à 4 m2;g.
60 Par la suite, et pour préparer le germe auxiliaire, il a été fait usage d'un bac de 160 m3 muni d'un agitateur à axe vertical tournant à la vitesse de 7 tours/min, capable de maintenir sous agitation une suspension occupant une faible fraction du volume total dudit bac. En outre, la solution d'aluminate de sodium sursaturée à dé-65 composer était prélevée sur le circuit d'une usine Bayer, la concentration en A1203 étant de 165 g/1, tandis que celle de Na20 caustique était de 150 g/1, donnant un rapport pondéral A1203 dissous Na20 caustique égal à 1,1.
657 137
8
Tableau IV
Diamètre en microns:
% passant inférieur à:
Trihydroxyde de Al produit par ajout, en 3 fois, de la solution d'aluminate de sodium
Trihydroxyde de Al produit par ajout, en 1 fois, de la solution d'aluminate de sodium
1
3,2
3,2
2
3,2
4,4
3
3,2
5,0
4
3,7
6,1
6
4,7
7,3
8
4,8
8,5
12
7,1
16,9
16
18,3
29,6
24
54,1
57,3
32
82,9
77,5
48
100
90,5
64
100
93,5
Diamètre médian d50 en microns
23
21,6
Dispersion :
r d-,5 — d25
0,5
0,76
dso
On a alors introduit dans le bac précité 33 m3 de ladite solution d'aluminate de sodium sursaturée, la température du milieu étant ajustée à 55 C. Puis on a également introduit par pompe 500 kg de trihydroxyde d'aluminium broyé ea suspension dans 1 m3 d'eau, la 30 quantité de trihydroxyde d'aluminium broyé étant alors de 15 g/1. Après 40 h de maintien à 55: C, le rapport pondéral A1203 dis-sous/Na20 caustique était de 0,57. La teneur en matière sèche était de 137 g/1 de trihydroxyde d'aluminium précipité et le diamètre médian de ce germe auxiliaire était de 2,2 microns.
Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a ajouté à la suspension obtenue dans la première étape 120 m3 d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée à 60 C.
Le milieu ainsi obtenu a été maintenu à cette température et sous agitation pendant 40 h. A la fin de cette deuxième égape, le rapport pondéral A1203 dissous Na20 caustique était de 0,635.
La granulométrie du produit fini était la suivante:
Microns
1
2
3
4
6
8
12
16
% passant
10
14
15 | 22
41
64
90
100
Cette granulométrie offrait un diamètre médian de 7,2 microns et une faible dispersion des diamètres autour de cette valeur.
35
R

Claims (23)

657 137
1. Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre médian réglé à la demande dans l'intervalle de 2 à 100 microns, à répartition unimodale et de faible dispersion, consistant à effectuer à chaud la décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence d'une amorce constituée de trihydroxyde d'aluminium, puis la séparation des phases solide et liquide résultantes et la récupération de la phase solide constituée par le trihydroxyde d'aluminium précipité, caractérisé en ce que, dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET développée par le broyage au moins égale à 1 m2 g, puis on introduit le trihydroxyde broyé dans une fraction chaude de la solution sursaturée d'aluminate de sodium en une quantité telle que la surface totale du trihydroxyde broyé introduit soit d'au moins 10 m2 1 de ladite fraction, et on soumet à agitation la suspension ainsi formée pendant un temps conduisant à la précipitation d'au moins 10% en poids de l'alumine présente dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée sous la forme de particules de trihydroxyde d'aluminium constituant un germe auxiliaire et, dans une seconde étape, on effectue la décomposition de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence du germe auxiliaire, décomposition conduisant à la précipitation du trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité par mise sous agitation de la suspension formée jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1,03 dissous Na20 caustique au plus étal à 0,8.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface spécifique BET développée par le broyage est comprise entre 2 et 20 m- g.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite surface spécifique est comprise entre 3 et 8 m2 g.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est effectué à sec.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est réalisé en suspension dans un milieu aqueux.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée a une concentration en Na20 caustique comprise entre 50 g.I et 200 g 1.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite concentration est comprise entre 90 et 170 g l.
8. Procédé selon l'une des revendications I à 7, caractérisé en ce que la solution d'aluminate de sodium sursaturée a un rapport pondéral A1,03 dissous, Nu,0 caustique compris entre 0.8 et 1,3.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit rapport pondéral est compris entre 1,0 et 1,2.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la fraction de la solution d'aluminate de sodium sursaturée mise en œuvre dans la première étape représente au plus 90% en volume de la quantité totale de ladite solution à décomposer.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ladite fraction représente 5 à 50% en volume de ladite quantité.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la quantité de trihydroxyde d'aluminium broyé utilisée dans la première étape pour la décomposition de la fraction de la solution d'aluminate de sodium sursaturée est telle que la surface totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit est comprise entre 20 et 400 m2 par litre de la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite quantité est telle que ladite surface est comprise entre 40 et 150 m2 par litre de ladite solution.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la suspension créée dans la première étape est mise sous agitation et maintenue dans cet état pendant un temps tel que 15 à 75% en poids de l'alumine présente dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée précipite sous la forme de particules de trihydroxyde d'aluminium constituant le germe auxiliaire.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que ladite proportion d'alumine qui précipite est de 40 à 60% en poids.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que la suspension résultant de la première étape est soumise à une séparation liquide-solide, puis la phase solide est mise en présence, dans la deuxième étape, de la fraction restante de la solution sursaturée d'aluminate de sodium.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que la suspension résultant de la première étape est mise en présence, dans la deuxième étape, de la fraction restante de la solution sursaturée d'aluminate de sodium.
18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la décomposition de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans la deuxième étape est poursuivie, sous agitation, jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous Na;0 caustique compris entre 0,75 et 0,40.
19. Procédé selon la revendication 18. caractérisé en ce que ledit rapport est compris entre 0,70 et 0,45.
20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce que la décomposition des fractions de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans les deux étapes s'effectue à une température comprise entre 30 C et 80 C.
21. Procédé selon la revendication 20. caractérisé en ce que ladite température est comprise entre 45 C et 65 C.
22. Procédé selon l'une des revendications 1 à 21, caractérisé en ce que la mise en présence du germe auxiliaire et de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans la deuxième étape s'effectue en introduisant la totalité de ladite fraction restante en une seule fois.
23. Procédé selon l'une des revendications 1 à 21, caractérisé en ce que la mise en présence du germe auxiliaire et de la fraction restante de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans la deuxième étape s'effectue en introduisant ladite fraction restante en au moins deux fois.
CH5650/83A 1982-10-20 1983-10-18 Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns. CH657137A5 (fr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8217954A FR2534898B1 (fr) 1982-10-20 1982-10-20 Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH657137A5 true CH657137A5 (fr) 1986-08-15

Family

ID=9278624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH5650/83A CH657137A5 (fr) 1982-10-20 1983-10-18 Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns.

Country Status (24)

Country Link
US (1) US4582697A (fr)
JP (1) JPS59501902A (fr)
AU (1) AU559385B2 (fr)
BR (1) BR8307567A (fr)
CA (1) CA1191666A (fr)
CH (1) CH657137A5 (fr)
DE (1) DE3338169A1 (fr)
ES (1) ES526555A0 (fr)
FR (1) FR2534898B1 (fr)
GB (1) GB2130191B (fr)
GR (1) GR82385B (fr)
HU (1) HU187981B (fr)
IE (1) IE56091B1 (fr)
IN (1) IN161602B (fr)
IT (1) IT1169863B (fr)
MX (1) MX159575A (fr)
NL (1) NL8303591A (fr)
NO (1) NO842282L (fr)
NZ (1) NZ205956A (fr)
OA (1) OA07569A (fr)
PH (1) PH18528A (fr)
WO (1) WO1984001568A1 (fr)
YU (1) YU44171B (fr)
ZA (1) ZA837792B (fr)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2591581B1 (fr) * 1985-12-17 1990-05-25 Pechiney Aluminium Procede d'obtention avec une forte productivite de trihydroxyde d'aluminium, de haute purete et de diametre median inferieur a 4 micrometres, regle a la demande.
GB8617387D0 (en) * 1986-07-16 1986-08-20 Alcan Int Ltd Alumina hydrates
US5306480A (en) * 1986-07-16 1994-04-26 Alcan International Limited Alumina hydrates
US5225229A (en) * 1986-07-18 1993-07-06 Aluminum Company Of America Aluminum hydroxide production
US4822593A (en) * 1986-12-11 1989-04-18 Aluminum Company Of America Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration
GB8803329D0 (en) * 1988-02-12 1988-03-09 Alcan Int Ltd Alumina hydrates
GB8803328D0 (en) * 1988-02-12 1988-03-09 Alcan Int Ltd Alumina hydrates
EP0344469A3 (fr) * 1988-06-03 1990-06-06 Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft Procédé pour la production d'agglomérats d'hydroxyde d'aluminium à gros grains
US5127950A (en) * 1989-09-14 1992-07-07 Lonza Ltd. Short-prismatic aluminum hydroxide, process for preparing same from supersaturated sodium aluminate-liquor, and compositions containing same
GB9928055D0 (en) 1999-11-26 2000-01-26 Alcan Int Ltd Oral cleansing product
GB9928057D0 (en) * 1999-11-26 2000-01-26 Alcan Int Ltd Toothpaste
KR100718090B1 (ko) * 2002-12-05 2007-05-14 쇼와 덴코 가부시키가이샤 수산화 알루미늄 및 그 제조방법
CN102328944A (zh) * 2011-07-04 2012-01-25 中国铝业股份有限公司 一种连续生产氢氧化铝晶核种子的生产方法
JP6032411B2 (ja) * 2012-10-30 2016-11-30 燐化学工業株式会社 リン酸第二鉄含水和物粒子粉末の製造方法
CN104624130A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 武汉大学 一种制备再生甲壳素微球的方法
CN112960682B (zh) * 2021-03-03 2022-10-11 杭州智华杰科技有限公司 一种提高层析氧化铝再生次数的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1311147A (fr) * 1961-05-06 1962-12-07 Electro Chimie Soc D Procédé de fabrication de l'alumine
FR1525133A (fr) * 1967-02-17 1968-05-17 Pechiney Prod Chimiques Sa Procédé de fabrication industrielle de trihydrate d'alumine
US3649184A (en) * 1969-05-29 1972-03-14 Reynolds Metals Co Precipitation of alumina hydrate
US3838980A (en) * 1972-01-12 1974-10-01 Alcan Res & Dev Precipitation of bayer alumina trihydrate suitable for the manufacture of ceramic grade alumina of improved grindability
CH644332A5 (de) * 1978-11-07 1984-07-31 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid.
JPS57140316A (en) * 1981-02-20 1982-08-30 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd Manufacture of coarse granular aluminum hydroxide

Also Published As

Publication number Publication date
HU187981B (en) 1986-03-28
ZA837792B (en) 1984-06-27
YU44171B (en) 1990-02-28
FR2534898B1 (fr) 1985-07-19
IT8323384A0 (it) 1983-10-20
ES8405731A1 (es) 1984-06-16
CA1191666A (fr) 1985-08-13
PH18528A (en) 1985-08-02
NO842282L (no) 1984-06-06
YU208683A (en) 1985-10-31
ES526555A0 (es) 1984-06-16
IT1169863B (it) 1987-06-03
IN161602B (fr) 1988-01-02
GB2130191B (en) 1986-03-12
AU2075683A (en) 1984-05-04
US4582697A (en) 1986-04-15
NZ205956A (en) 1986-11-12
JPS59501902A (ja) 1984-11-15
MX159575A (es) 1989-07-06
GR82385B (fr) 1984-12-13
NL8303591A (nl) 1984-05-16
AU559385B2 (en) 1987-03-05
DE3338169A1 (de) 1984-04-26
IE832455L (en) 1984-04-20
FR2534898A1 (fr) 1984-04-27
GB2130191A (en) 1984-05-31
WO1984001568A1 (fr) 1984-04-26
DE3338169C2 (fr) 1988-07-14
BR8307567A (pt) 1984-08-28
IE56091B1 (en) 1991-04-10
OA07569A (fr) 1985-03-31
GB8327988D0 (en) 1983-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH657137A5 (fr) Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median regle a la demande dans l'intervalle de 2 a 100 microns.
EP0236221B1 (fr) Procédé de préparation par lithiothermie de poudres métalliques
EP0015801B2 (fr) Procédé de fabrication de billes d'alumine à double porosité
CA1186488A (fr) Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median inferieur a 4 microns, regle a la demande
CA1153353A (fr) Procede de preparation d'agglomeres d'alumine
EP0184526B2 (fr) Procédé de mise en oeuvre d'un amorçage en deux temps pour l'obtention d'alumine à gros grains
FR2581054A1 (fr) Procede pour reduire le pourcentage de cristaux de trihydrate d'alumine de diametre inferieur a 200 microns obtenus a partir des liqueurs du procede bayer et procede d'extraction des cristaux d'oxalate de sodium a partir de ces memes liqueurs epuisees
EP0239477B1 (fr) Nouveau composé de cérium IV et son procédé de préparation
FR2686872A1 (fr) Procede d'elimination de l'oxalate de sodium des solutions d'aluminate de sodium du cycle bayer.
EP0231715B1 (fr) Procédé d'obtention, avec une forte productivité de trihydroxyde d'aluminium, de haute pureté et de diamètre médian inférieur à 4 micromètres, réglé à la demande
FR2933685A1 (fr) Procede de production d'une solution d'aluminate de sodium decoloree et d'hydroxyde d'aluminium tres blanc a partir de celle-ci
WO1985001040A1 (fr) Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere
CA2199059C (fr) Procede d'epuration des solutions d'aluminate de sodium contenant de l'oxalate de sodium
CA2310128C (fr) Production de trihydrate d'alumine avec controle separe de la teneur en sodium et de la granulometrie
EP0765290B1 (fr) Procede de traitement de bauxite a trihydrate d'alumine a basse teneur en silice reactive
FR2529877A1 (fr) Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie
EP1135332A1 (fr) Procede d'epuration des liqueurs d'aluminate de sodium contenant de l'oxalate de sodium
FR2580618A2 (fr) Amelioration du procede de purification des solutions d'aluminate de sodium du cycle bayer par elimination d'oxalate de sodium
FR2925892A1 (fr) Preparation de silice preciptee sous la forme de coquilles creuses de silice utilisant une texturation par des particules de phosphate de calcium

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased