CH656869A5 - Procede d'obtention de trihydroxyde d'aluminium de diametre median inferieur a 4 microns, regle a la demande. - Google Patents
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Description
L'invention concerne un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium ayant un diamètre médian réglé à la demande, inférieur
à 4 microns, à distribution unimodale et de faible dispersion, par décomposition à chaud d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence de trihydroxyde d'aluminium broyé disposant d'une surface spécifique BET développée par le broyage, au moins égale à 8 mètres carrés par gramme.
Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée par l'ajout d'une amorce constituée pur du trihydroxyde d'aluminium antérieurement cristallisé. Car la génération spontanée de germes cristallins au sein d'une telle solution se révèle extrêmement lente et difficile a réaliser, voire même inexistante selon les conditions de température et de concentration du milieu traité.
C'est pourquoi il est de pratique courante dans le procédé Bayer de favoriser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium à partir des solutions d'aluminate de sodium sursaturées résultant de l'attaque alcaline de minerais alumineux grâce au recyclage d'une fraction importante du trihydroxyde d'aluminium obtenu dans un cycle précédent.
Mais, tel qu'il est réalisé, ce procédé d'amorçage conduit non seulement au recyclage d'une quantité très importante de trihydroxyde d'aluminium antérieurement précipité, mais surtout à l'obtention de grains de trihydroxyde d'aluminium, de grosseur éminemment variable, dont il est difficile de contrôler la taille médiane et la dispersion autour de cette valeur par îe fait que la dimension des grains de trihydroxyde d'aluminium augmente au cours des cycles consécutifs et provoque la formation de germes nouveaux selon un rythme périodique.
Mais l'homme de l'art souhaite pouvoir produire, pour des applications particulières, du trihydroxyde d'aluminium dont le diamètre médian des particules précipitées soit inférieur à 4 microns et dont la granulometrie soit de faible dispersion autour de la dimension médiane souhaitée.
En effet, certaines applications du trihydroxyde d'aluminium exigent une granulometrie qui leur est spécifique, en particulier pour les applications telles que, par exemple, les charges ignifugeantes pour les polymères synthétiques, les abrasifs doux en cosmétologie, les charges utilisées dans l'industrie papetière...
Par le nombre de publications faites dans ce domaine, la littérature spécialisée révèle l'importance et la complexité des recherches menées par l'homme de l'art pour tenter d'apporter des solutions, industriellement valables, aux inconvénients précités, et se rendre maître de la taille des particules de trihydroxyde d'aluminium.
Parmi les nombreuses solutions proposées, certaines débouchent sur l'utilisation de moyens mécaniques et d'autres, en plus grand nombre, sur des procédés utilisant les ressources de la chimie.
Le premier groupe, faisant usage de moyens mécaniques, concerne la production de trihydroxyde d'aluminium, dont le diamètre médian est généralement compris entre 1 et 30 microns, par broyage d'un trihydroxyde d'aluminium grossier obtenu selon le procédé Bayer. Un tel procédé est décrit dans le brevet français 2 298 510 qui revendique l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium destiné à la cosmétologie, dont le diamètre moyen est compris entre 1 et 25 microns, par broyage d'un hydroxyde grossier en présence d'un acide organique. Si un tel procédé peut être utilisé dans l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium ayant un diamètre moyen supérieur à 15 microns parce qu'il reste raisonnable en consommation d'énergie et en investissement technologique, dès lors que l'on veut produire un hydroxyde d'aluminium de diamètre moyen beaucoup plus petit, inférieur à 4 microns par exemple, l'application d'un tel procédé est extrêmement coûteuse car le diamètre moyen recherché exige une consommation d'énergie importante et l'utilisation d'une capacité de broyage très élevée, inacceptable dans le cadre d'une production industrielle.
Le deuxième groupe, faisant usage des ressources de la chimie, propose des procédés poursuivant le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium disposant d'une granulométrie réglée et consistant à effectuer la décomposition des solutions d'aluminate de sodium sursa5
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turées en présence de trihydroxyde d'aluminium très fin qui joue le rôle d'amorce.
Un premier procédé, à plusieurs étapes, décrit dans le brevet français 1 290 582, consiste d'abord à préparer la matière d'amorçage formée de trihydroxyde d'aluminium à grains très fins et réguliers, puis à utiliser cette matière d'amorçage pour décomposer par étapes successives une solution sursaturée d'aluminate de sodium. La préparation de la matière d'amorçage s'effectue par dilution soudaine et brutale d'une solution d'aluminate de sodium fortement concentrée, ayant un rapport moléculaire Na20 AL03 aussi proche que possible de l'unité, en provoquant ainsi une forte sursaturation du trihydroxyde d'aluminium qui se sépare sous la forme d'un gel. Ce gel est formé de sphérules gonflées d'eau, contenant de nombreux germes microscopiques d'hydroxyde d'aluminium ayant un diamètre moyen compris entre 0,3 et 0,5 micron.
Dès lors que la matière d'amorçage a grains très petits est préparée, elle se présente sous l'aspect d'une suspension aqueuse dans sa solution mère dans laquelle est introduite par étapes la solution aqueuse d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, chaque étape d'introduction étant suivie de plusieurs heures d'agitation.
Cette agitation, après l'ultime introduction de la solution à décomposer, est maintenue jusqu'à l'achèvement de la décomposition.
Un autre procédé, révélé par le brevet français 2 041 750, consiste d'abord à produire un trihydroxyde d'aluminium très fin par carbonatation d'une solution d'aluminate de sodium, sous température contrôlée, en provoquant la formation d'un gel et la transformation de ce gel d'alumine en une phase cristalline stable en réalisant une suspension de ce gel dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée, maintenue sous agitation. Dans le cas où le trihydroxyde d'aluminium obtenu est de granulométrie trop petite,
ledit trihydroxyde d'aluminium peut être utilisé comme amorce pour préparer un trihydroxyde d'aluminium ayant la granulométrie souhaitée. par décomposition d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée.
Par ailleurs, un procédé plus ancien, décrit dans le brevet américain 2 549 549, propose d'introduire un sel d'aluminium dans une solution d'aluminate de sodium provenant du procédé Bayer, donnant ainsi un gel d'alumine, puis de convertir une partie de ce gel en trihydroxyde d'aluminium cristallin, enfin d'introduire le mélange ainsi obtenu dans une solution sursaturée d'aluminate de sodium à décomposer et maintenue sous agitation en provoquant ainsi la précipitation du trihydroxyde d'aluminium très fin.
Ainsi, à travers les diverses publications connues faisant usage des ressources de la chimie, il apparaît que les procédés proposés pour tenter d'aboutir à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian très petit, par précipitation à partir d'une solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée, passent par la préparation d'un gel d'alumine et par sa transformation en une phase cristalline stable. Mais l'homme de l'art est dans l'obligation de constater que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes car ils conduisent à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium dont la taille est insuffisamment maîtrisée en raison de la mauvaise reproductibilité des qualités du gel et de la faible stabilité dudit gel dans le temps.
C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la requérante, poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé d'obtention du trihydroxyde d'aluminium ayant un diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 microns, à distribution unimodale et de faible dispersion, par décomposition à chaud d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence d'amorce, ledit procédé étant exempt des inconvénients précités.
Le procédé selon l'invention, d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, à diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 microns, se caractérise en ce que, dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET développée par le broyage au moins égale à 8 mètres carrés par gramme, puis, dans une seconde étape, on met en contact le trihydroxyde d'aluminium broyé avec la totalité d'une solution chaude d'aluminate de sodium à décomposer en une quantité telle que la surface totale dudit trihydroxyde introduit sous forme broyée soit d'au moins 100 mètres carrés par litre de la solution sursaturée 5 d'aluminate de sodium, et on effectue la décomposition de ladite solution en soumettant à agitation la suspension formée jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous/Na20 caustique au plus égal à 0,7.
Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est né-io cessaire de rappeler que la concentration en Na20 caustique en grammes par litre de la solution d'aluminate de sodium exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na20 présent dans ladite solution sous forme liée d'aluminate de sodium et sous forme libre d'hydroxyde de sodium.
15 Au cours de ses recherches, la requérante, essayant d'améliorer les procédés proposés par l'art antérieur préconisant l'usage du gel d'alumine a tenté de substituer audit gel du trihydroxyde d'aluminium préalablement broyé. Elle a alors observé avec un vif intérêt que l'introduction de ce trihydroxyde d'aluminium broyé dans une 20 solution d'aluminate de sodium sursaturée entraînait la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium dont le diamètre médian était nettement inférieur au diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium broyé qu'elle avait introduit, alors que, selon sa connaissance de l'art antérieur, elle s'attendait à une augmentation du diamètre 25 médian. Dès lors, allant plus loin dans ses recherches, la requérante a voulu vérifier la portée de cette observation et, pour ce faire, dans de nouvelles expériences, a substitué au trihydroxyde d'aluminium broyé, un trihydroxyde d'aluminium précipité, de même diamètre médian et de répartition quasiment identique. Elle a alors constaté 30 que, dans ce dernier cas, il se produisait, de même que dans les procédés de l'art antérieur, une augmentation importante du diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium qui précipitait.
Ainsi, la requérante a pu constater que l'utilisation d'un trihydroxyde d'aluminium broyé dans la décomposition d'une solution 35 d'aluminate de sodium sursaturée avait un comportement très différent de celui d'un trihydroxyde d'aluminium non broyé, de même granulométrie.
Pour mieux connaître les paramètres intervenant dans le procédé selon l'invention, la requérante a complété ses recherches dans le but de maîtriser les conditions les plus favorables à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium ayant une granulométrie resserrée et un diamètre médian inférieur à 4 microns.
La surface spécifique BET développée par le broyage est donnée 45 par la différence entre la surface spécifique du trihydroxyde d'aluminium broyé et la surface spécifique de ce trihydroxyde d'aluminium avant qu'il soit soumis à l'opération de broyage. Comme cela a déjà été exprimé, la surface spécifique BET développée lors du broyage du trihydroxyde d'aluminium doit être au moins égale à 8 mètres so carrés par gramme. Elle est généralement comprise entre 10 et 25 m2 par gramme et préférentiellement choisie entre 12 et 20 m2 par gramme.
Le broyage du trihydroxyde d'aluminium, réalisé au moyen de tout appareil connu de l'homme de l'art, peut être effectué à sec, 55 mais il peut se révéler souhaitable qu'il soit réalisé en un milieu liquide. Dans ce dernier cas, la phase liquide utilisée pour mettre le trihydroxyde en suspension est un milieu aqueux qui peut être de l'eau.
La solution d'aluminate de sodium sursaturée, traitée selon le 60 procédé de l'invention, résulte généralement de l'attaque alcaline à chaud d'un minerai alumineux tel que la bauxite selon le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée et bien connu de l'homme de l'arf. Mais cette solution peut être également d'origine synthétique. Quelle que soit son origine, la solution d'aluminate es de sodium sursaturée dispose, en général, d'une concentration en Na20 caustique comprise entre 50 et 200 grammes et, préférentiellement. entre 90 et 170 grammes de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer.
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De plus, il est souhaitable que cette solution d'aluminate de sodium sursaturée dispose d'un rapport pondéral A1203 dissous Na20 caustique compris entre 0,8 et 1,3, mais préférentiellement compris entre 1,0 et 1,2.
En outre, la quantité de trihydroxyde d'aluminium, broyé selon les techniques connues de l'homme de l'art et introduit dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, est telle que la surface totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit dans ladite solution, soit comprise entre 100 et 600 m2 par litre et, préférentiellement, comprise entre 200 et 400 m2 par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée.
Dès lors que le trihydroxyde d'aluminium broyé est introduit en quantité adéquate dans la solution sursaturée et chaude d'aluminate de sodium à décomposer, la suspension ainsi créée est mise sous agitation et maintenue dans cet état pendant un temps tel que le rapport pondéral A1203 dissous Na,0 caustique soit au plus égal à 0,7.
Cette décomposition se déroule en milieu soumis à agitation et est poursuivie généralement jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous/Na20 caustique compris entre 0,65 et 0,35 et, préférentiellement. entre 0,60 et 0,40.
La décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence du trihydroxyde d'aluminium broyé s'effectue à une température comprise entre 30 C et 80 C et. préférentiellement, entre 40' C et 60 C.
Ainsi, la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée, lors de la deuxième étape du procédé selon l'invention en présence du trihydroxyde d'aluminium broyé provenant de la première étape, conduit, à l'issue de ces deux étapes, à la précipitation de trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité, inférieur à 4 microns, et une granulométrie resserrée.
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grâce à la description des exemples suivants:
Exemple I:
Cet exemple illustre la possibilité de produire à la demande,
selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian inférieur à 4 microns et de granulométrie resserrée.
Pour ce faire, et dans la première étape du procédé selon l'invention, on a prélevé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant de l'attaque alcaline d'une bauxite selon le procédé Bayer. Puis, dans le but d'effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'aluminium à 100 grammes par litre de matière sèche.
Le broyage a été effectué au moyen d'un appareillage de type connu, composé d'un cylindre à axe de rotation horizontal, d'un diamètre utile de 100 mm, dont le support de broyage était constitué par des billes d'acier. On a ainsi soumis à broyage 1 litre de la suspension précitée au moyen de 2 kilos de billes ayant un diamètre de 9 mm et 1 kilo de billes ayant un diamètre de 6 mm.
Après un temps de broyage de 24 h, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 13,5 m2 par gramme, mesurée selon la méthode décrite dans les normes AFNOR X 11-621 et X 11-622, alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,10 m2 par gramme.
Par la suite, et pour réaliser la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée provenant du procédé Bayer, qui avait la composition suivante:
A1203 100 g/1
Na20 caustique 100 g/1
Rapport pondéral A1203 dissous;Na20 caustique 1
Na20 carbonatè 9 g/1
C organique 4 g/1
Cl 6 g/1
On a alors introduit 2 litres de ladite solution dans un réacteur approprié et 30 g de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau) de telle manière que l'on dispose de 15 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer.
La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical à larges pales tournant à 60 tours par s minute. La température de la suspension était maintenue à 50 C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 20 heures.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dissous Na20 caustique était de 0,4 indiquant ainsi que 60% de l'alumine en solution avaient précipité.
io Le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de cette deuxième étape disposait d'un diamètre médian de 2,1 microns, qui a été mesuré par la méthode de sédimentation décrite dans la norme AFNOR X 11-683. De plus, ce trihydroxyde d'aluminium disposait d'une granulométrie très resserrée puisque 90% des particules 15 avaient un diamètre inférieur à 3 microns et que 10% des particules avaient un diamètre supérieur à 1.5 micron.
A titre de comparaison, on a traité la même solution d'aluminate de sodium sursaturée en faisant usage d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET, développée par le 20 broyage, de 4 m2 par gramme seulement. En utilisant le même appareillage et en pratiquant le même protocole que précédemment, c'est-à-dire les mêmes quantités de trihydroxyde d'aluminium broyé et de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, les mêmes température, vitesse d'agitation et temps de traitement, on obtenait 25 un trihydroxyde d'aluminium précipité dont les particules avaient un diamètre médian de 2 microns, mais dont 10% d'entre elles avaient un diamètre supérieur à 10 microns.
Exemple 2:
30 Cet exemple illustre la possibilité de produire à la demande,
selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium, de diamètre médian inférieur à 1 micron et de granulométrie resserrée.
Dans la première étape du procédé selon l'invention, du trihydroxyde d'aluminium, précipité à partir du procédé Bayer et dispo-35 sant d'une surface spécifique BET de 2 m2 par gramme, a été soumis à une opération de broyage dans le même appareillage que celui utilisé dans l'exemple 1.
Pour ce faire, on a réalisé une suspension aqueuse de ce trihydroxyde d'aluminium à 100 grammes par litre de matière sèche. 40 Hormis le temps de broyage qui était de 30 heures, toutes les autres conditions étaient identiques à celles de l'exemple 1.
A l'issue du broyage, on obtenait des particules de trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET de 18 m2 par gramme.
45 Par la suite, et pour réaliser la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursaturée, provenant du procédé Bayer, qui avait la composition suivante:
A1203 110 g/1
Na,0 caustique 100 g/1
Rapport pondéral A1203 dissous. Na;0 caustique 1,10
Na20 carbonatè 9 g/1
C organique 4 g/1
Cl 6 g/1
55 On a alors introduit 2 litres de ladite solution dans un réacteur approprié et 40 g de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de suspension dans l'eau) de telle manière que l'on dispose de 20 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. La suspension ainsi réalisée était 60 mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical, à larges pales tournant à 60 tours/min. La température de la suspension était maintenue à 40' C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 20 heures.
A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A1203 dises sous/Na20 caustique était de 0,35, indiquant ainsi que 68% de l'alumine en solution avaient précipité.
Le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de cette deuxième étape disposait d'un diamètre médian de 0,7 micron, et l'analyse gra-
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nulométrique des particules précipitées était la suivante, en pourcentage de particules passant pour chaque diamètre donné en microns:
Diamètre donné en microns
% de particules passant à
1,5
95
1,0
80
0,7
50
Diamètre donné en microns
% de particules passant à
0,45 0,30
20 5
Ainsi, selon le procédé de l'invention, il est possible de produire un trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian inférieur à 1 micron, et de faible dispersion granulométrique.
R
Claims (15)
1. Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium â diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 microns, à distribution uni-modale et de faible dispersion, consistant à effectuer a chaud la décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence d'une amorce constituée de trihydroxyde d'aluminium, puis la séparation des phases solide et liquide résultantes et la récupération de la phase solide constituée par le trihydroxyde d'aluminium précipité, caractérisé en ce que, dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'il l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET au moins égale à 8 mètres carrés par gramme, puis, dans une seconde étape, on met en contact le trihydroxyde d'aluminium broyé avec la totalité d'une solution chaude d'aluminate de sodium à décomposer en une quantité telle que la surface totale dudit trihydroxyde introduit sous forme broyée soit d'au moins 100 mètres carrés par litre de la solution sursaturée d'aluminate de sodium, et on effectue la décomposition de ladite solution en soumettant à agitation la suspension formée jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A120, dissous Na20 caustique au pius égal à 0.7.
2. Procédé selon la revendication 1. caractérisé en ce que la surface spécifique BET développée par le broyage est comprise entre 10 et 25 m2 g.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite surface est comprise entre 12 et 20 m2 g.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est effectué à sec.
5. Procédé selon la revendication 1. caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est réalisé en suspension dans un milieu aqueux.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée a une concentration en Na20 caustique comprise entre 50 g 1 et 200 g l.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite concentration est comprise entre 90 g 1 et 170 g.l.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la solution d'aluminate de sodium sursaturée a un rapport pondéral AlnOj dissous NazO caustique compris entre 0,8 et 1,3.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit rapport pondérai est compris entre 1,0 et 1,2.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9. caractérisé en ce que la quantité de trihydroxyde d'aluminium broyé utilisée pour la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée est telle que la surface totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit dans ladite solution est comprise entre 100 et 600 m2 par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ladite quantité est telle que ladite surface est comprise entre 200 et 400 m2 par litre de solution d'aluminate de sodium.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée est poursuivie sous agitation jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissous Na,0 caustique compris entre 0,65 et 0,35.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite décomposition est poursuivie jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral AKO, dissous Na,0 caustique compris entre 0,60 et 0.40.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la décomposition des fractions de la solution d'aluminate de sodium sursaturée dans les deux étapes s'effectue à une température comprise entre 30 C et 80 C.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que ladite température est comprise entre 40 C et 60 C.
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