CH651083A5 - Process for reducing the resin content during the manufacture of cellulose paper pulps from lignocellulose materials - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Reduktion des Harz-Gehaltes von Zellulose-Papier-breien während der Herstellung dieser Papierbreie aus Lignozellulose-Materialien. Der in dieser Beschreibung verwendete Ausdruck Zellulose-Papierbreie bezieht sich vorzugsweise auf chemische Papierbreie, d.h. Papierbreie, welche hergestellt worden sind durch irgendein chemisches Aufschlussverfahren. Primär ist die hier vorliegende Erfindung anwendbar für die Herstellung von Sulfit-Papierbrei, aber auch die Herstellung von Kraft-Papierbreien aus Hartholz, wie etwa Birke, ist ein wichtiges Gebiet für die Anwendung der hier vorliegenden Erfindung. The present invention relates to a method for reducing the resin content of cellulose pulps during the manufacture of these pulps from lignocellulosic materials. The term cellulose pulps used in this specification preferably refers to chemical pulps, i.e. Paper pulps made by any chemical pulping process. The present invention is primarily applicable to the manufacture of sulfite pulp, but also the manufacture of kraft pulps from hardwood, such as birch, is an important area for the application of the present invention.

Das Ausgangsmaterial für die Herstellung von Zellulose-Papierbrei ist Lignozellulose, z.B. in der Form von Holz, und dieses enthält immer grössere oder kleinere Mengen an Harz. Es ist gewünscht, das Harz während des Papierbrei-Herstel-lungsverfahrens im grösstmöglichen Ausmass zu entfernen, damit der gänzlich behandelte Papierbrei einen geringen Harz-Gehalt erhält. Hohe Harzgehalte im fertigen Papierbrei können Probleme verursachen in der Verwendung des Papierbreies (z.B. bei der Papierherstellung) und können die Qualität des Endproduktes beeinträchtigen. Es ist ferner eine Tatsache, dass das Harz gerade das Verfahren der Papierbrei-Herstellung kompliziert. The starting material for the production of cellulose pulp is lignocellulose, e.g. in the form of wood, which always contains larger or smaller amounts of resin. It is desirable to remove the resin as much as possible during the paper pulp manufacturing process so that the completely treated paper pulp has a low resin content. High resin contents in the finished paper pulp can cause problems in the use of the paper pulp (e.g. in papermaking) and can affect the quality of the end product. It is also a fact that the resin just complicates the process of making pulp.

Wenn Papierbreie hergestellt werden, entsprechend dem Sulfit-Verfahren, wird das Holz daher immer eine gewisse Zeit lang gelagert, bevor es in das Aufgussgefäss eingeführt wird und zu Zellulose-Papierbrei aufgeschlossen wird. Während der Lagerung, dem sogenannten Austrocknen, findet ein Wechsel im physikalischen Charakter des Harzes statt, welcher zu einer etwas verringerten Menge an Harz im Holz führt und auch Anlass zu Veränderungen des Harzes selbst gibt, so dass es leichter löslich wird, während des Papierbrei-Herstellungsverfahrens. Die Lagerung des Holzes kann auf verschiedenen Wegen ausgeführt werden. Z.B. kann das Holz zuerst in der Form von Klötzen im Wasser gelagert werden When paper pulps are produced in accordance with the sulfite process, the wood is therefore always stored for a certain time before it is introduced into the infusion vessel and broken down into cellulose paper pulp. During storage, the so-called drying out, there is a change in the physical character of the resin, which leads to a somewhat reduced amount of resin in the wood and also gives rise to changes in the resin itself, so that it becomes more easily soluble during the pulping process. Manufacturing process. The wood can be stored in different ways. E.g. the wood can first be stored in the form of blocks in water

2 2nd

s s

10 10th

35 35

20 20th

25 25th

3® 3®

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3rd

651083 651083

(Schwimmen und Treideln), wonach die Klötze in der Form von Bündeln an Land in Holzlagern gelagert werden. Nach einer Lagerzeit von etwa einem Jahr werden die Klötze in die Papierbrei-Mühle gegeben, um dort in Späne geschnitten zu werden, und für die weitere Behandlung zum Papierbrei. (Swimming and grazing), after which the blocks are stored in the form of bundles on land in wooden stores. After a storage period of about a year, the blocks are placed in the pulp mill for cutting into chips and for further treatment to the pulp.

Eine weitere Methode besteht darin, dass die Klötze schon in Späne geschnitten werden, wenn sie in der Papierbrei-Mühle ankommen, und danach werden die Späne in einem Stapel gelagert. Durch die Behandlung des Holzes auf diese Art kann die Lagerzeit um etwa 3 Monate verringert werden. Ungeachtet des Verfahrens der Lagerung ist die Behandlung stets mit Kosten verbunden und dazu kommt die Tatsache, dass ein gewisser Verlust an Holz gleichzeitig erhalten wird, wobei beachtliche Geldmengen verloren gehen. Another method is that the blocks are cut into chips when they arrive at the pulp mill, and then the chips are stored in a stack. By treating the wood in this way, the storage time can be reduced by about 3 months. Regardless of the method of storage, the treatment is always costly and there is also the fact that a certain loss of wood is obtained at the same time, with considerable amounts of money being lost.

Ungeachtet der Lagerung enthält das Holz immer noch beachtliche Mengen an Harz, wenn auch in einer leicht veränderten Form, verglichen mit dem Harz im frischen Holz. Der grössere Teil des zurückbleibenden Harz-Gehaltes wird entfernt in verschiedenen Stufen während des Papierbrei-Herstellungsverfahrens. Es ist schwierig, alles Harz aus dem Papierbrei zu entfernen und darüberhinaus ist dies teuer. Fertiger Papierbrei enthält daher beinahe ohne Ausnahme eine gewisse Menge an Harz. Während des reinen Aufschliessens des Holzes werden einige Teile des Harzes aufgelöst und während des Waschens und Siebens des Papierbreies entfernt. Regardless of storage, the wood still contains considerable amounts of resin, albeit in a slightly different form compared to the resin in fresh wood. Most of the remaining resin content is removed in various stages during the pulp manufacturing process. It is difficult to remove all of the resin from the pulp and, moreover, it is expensive. Finished pulp therefore contains a certain amount of resin almost without exception. Some parts of the resin are dissolved while the wood is being broken down and removed during the washing and sieving of the pulp.

Die schlussendliche Anpassung des Harzgehaltes des Papierbreies wird ausgeführt in der Bleich-Abteilung. Es ist primär in der alkalischen Stufe der Sequenz des Bleichens, worin das Harz entfernt wird. Es ist jedoch möglich und nicht ungewöhnlich, die schlussendliche Anpassung in einer Chlordioxid-Stufe auszuführen. In Sulfit-Mühlen ist es üblich, die Bleichungssequenz Chlor (C), Alkali (E), Hypochlorit (H) und Chlordioxid (D) zu verwenden, d.h. C-E-H-D. Durch Variieren der Menge an Alkali, normalerweise Natriumhydroxid, in der E-Stufe, können grössere und kleinere Mengen an Harz extrahiert werden. Dispersionsmittel sind oft hinzugefügt zusammen mit Natriumhydroxid in der E-Stufe, um das Harz in dispergierter Form (und nicht agglomeriert) zu halten, so dass es aus dem Papierbrei ausgewaschen werden kann im grösstmöglichen Ausmass in der Waschstufe, welche der E-Stufe folgt. Die schlussendliche Einstellung des Harzgehaltes wird gewöhnlich in der D-Stufe ausgeführt, d.h. durch Variieren der Menge an hinzugefügtem Chlordioxid. Das Harz wird vom Papierbrei in der Waschstufe, welche der D-Stufe folgt, abgetrennt. Wenn Harz-Probleme auftreten in der Mühle (z.B. Aufschäumen und Klumpenbildung), kann es notwendig sein, die Menge an Chlor in der C-Stufe zu verringern, und entsprechend die Menge an Chlordioxid zu erhöhen. Es ist dem Fachmann gut bekannt, was die Chlorierung des Harzes bedeutet, dass es schwieriger handzuhaben ist. Der grosse Nachteil bei der Verwendung von beachtlichen Mengen an Chlordioxid zur Behandlung von Harzproblemen ist der hohe Preis dieser Chemikalie. The final adjustment of the resin content of the paper pulp is carried out in the bleaching department. It is primarily in the alkaline stage of the bleaching sequence where the resin is removed. However, it is possible and not uncommon to make the final adjustment in a chlorine dioxide stage. In sulfite mills, it is common to use the chlorine (C), alkali (E), hypochlorite (H) and chlorine dioxide (D) bleaching sequence, i.e. C-E-H-D. By varying the amount of alkali, usually sodium hydroxide, in the E stage, larger and smaller amounts of resin can be extracted. Dispersants are often added along with sodium hydroxide in the E stage to keep the resin in dispersed (rather than agglomerated) form so that it can be washed out of the pulp to the greatest extent possible in the washing stage that follows the E stage. The final adjustment of the resin content is usually done in the D stage, i.e. by varying the amount of chlorine dioxide added. The resin is separated from the pulp in the washing stage which follows the D stage. If resin problems occur in the mill (e.g. foaming and lumping), it may be necessary to reduce the amount of chlorine in the C stage and, accordingly, to increase the amount of chlorine dioxide. It is well known to those skilled in the art what chlorination of the resin means that it is more difficult to handle. The major disadvantage of using significant amounts of chlorine dioxide to treat resin problems is the high price of this chemical.

Wenn der Papierbrei entsprechend dem Kraft-Verfahren hergestellt wird, so wird das Holz nicht zu einem merklichen Grad gelagert. Um die Harzprobleme bei der Herstellung von beispielsweise Birken-Kraft-Papierbrei zu meistern, ist es wichtig, dass die Klötze sorgfältig entrindet werden, weil die Rinde und vor allem die Cambium-Schicht zwischen der Rinde und dem Holz grosse Mengen an Harz enthält. Wie beim Sulfit-Auszug tritt auch während des Kraft-Auszuges ein Auflösen des Harzes auf. Um das Harz in dispergierter Form während des Aufschlusses (um eine Klumpenbildung zu verhindern) zu halten, wird in das Aufgussgefäss Tall-Öl hinzugegeben. Das während des Auszuges extrahierte Harz wird abgetrennt vom Papierbrei im folgenden Waschschritt und gelangt so zusammen mit der schwarzen Brühe zum Eindampfen und dann zur Verbrennung im Soda-Wiederaufbereitungskessel. If the pulp is made according to the Kraft process, the wood is not stored to a significant degree. In order to master the resin problems in the production of, for example, birch kraft paper pulp, it is important that the blocks are carefully debarked because the bark and especially the cambium layer between the bark and the wood contain large amounts of resin. As with the sulfite extraction, the resin also dissolves during the force extraction. In order to keep the resin in dispersed form during the digestion (to prevent lump formation), tall oil is added to the infusion vessel. The resin extracted during the extraction is separated from the paper pulp in the following washing step and, together with the black broth, is then evaporated and then burned in the soda reprocessing kettle.

Während der Herstellung des Kraft-Papierbreies ist es nicht möglich, den Harzgehalt einzustellen durch die Hinzufügung von variierenden Mengen an Alkali in einer Alkali-Stufe in der Bleich-Sequenz. Vielmehr ist man gänzlich beschränkt auf die teure Bleich-Chemikalie Chlordioxid für die schlussendliche Einstellung des Harzgehaltes. During the manufacture of kraft paper pulp, it is not possible to adjust the resin content by adding varying amounts of alkali in one alkali step in the bleaching sequence. Rather, one is entirely limited to the expensive bleaching chemical chlorine dioxide for the final adjustment of the resin content.

Bei der Herstellung von Birken-Kraft-Papierbrei ist man so gehalten, teure Investitionen in Hoch-Qualitäts-Entrin-dungs-Ausrüstungen zu machen und/oder grosse Mengen an der teuren Chemikalie Chlordioxid in die Bleich-Abteilung zu geben, um die Harz-Probleme zu überwinden. Sogar wenn diese teuren Schritte unternommen werden, ist es schwierig, niedrige Harzgehalte in den fertigen Papierbreien zu erreichen, welche gewünscht sind. Papierbreie mit niedrigem Harzgehalt sind, wie dies gut bekannt ist, auf dem Markt sehr stark begehrt. Birch kraft paper pulp is made to make expensive investments in high quality debarking equipment and / or to add large amounts of the expensive chemical chlorine dioxide to the bleaching department to remove the resin Overcome problems. Even when these expensive steps are taken, it is difficult to achieve the low levels of resin in the finished paper pulps that are desired. Low resin paper pulps, as is well known, are very popular in the market.

Zusätzlich zu dem, was weiter oben ausgeführt worden ist, ist es möglich, den Harzgehalt des Zellulose-Papierbreies in einem gewissen Ausmass zu senken durch Hinzufügen von verschiedenen oberflächenaktiven Mitteln, sogenannte Benetzungsmittel, während verschiedenen Momenten des Herstellungsverfahrens. In addition to what has been stated above, it is possible to reduce the resin content of the cellulose pulp to some extent by adding various surfactants, called wetting agents, during various moments of the manufacturing process.

Die weiter oben beschriebenen Verfahren sind jene, welche in der Praxis am geläufigsten sind, um die Harz-Probleme während der Herstellung von Zellulose-Papierbreien zu überwinden. The methods described above are the most common in practice to overcome the resin problems during the manufacture of cellulose pulps.

In der Literatur sind noch weitere Verfahren bekannt. In der Beschreibung des schwedischen Patentes Nr. 150 651 wird beispielsweise ausgeführt, dass bei gewissen Typen von Papierbreien, welche speziell schwierig zu entharzen sind, es angezeigt sein kann, die Papierbreie mechanisch in bekannter Art und Weise in Verbindung mit der alkalischen Behandlung zu behandeln. Es ist jedoch nicht klar ausgeführt, was unter mechanischer Behandlung verstanden wird und eine detaillierte Beschreibung, welche das genaue Vorgehen angibt, fehlt. Stattdessen wird vorgeschlagen, die alkalische Behandlung in Gegenwart eines nicht ionischen Benetzungsmittels auszuführen, um den Harzgehalt des Papierbreies zu reduzieren. Other methods are known in the literature. For example, in the specification of Swedish Patent No. 150,651, it is stated that with certain types of paper pulps which are particularly difficult to de-resinize, it may be appropriate to treat the paper pulps mechanically in a known manner in connection with the alkaline treatment. However, it is not clear what is meant by mechanical treatment and a detailed description, which specifies the exact procedure, is missing. Instead, it is proposed to carry out the alkaline treatment in the presence of a non-ionic wetting agent in order to reduce the resin content of the paper pulp.

In der Beschreibung des finnischen Patentes Nr. 28 621 ist ein Verfahren beschrieben für die Verwendung von nicht entrindetem Hartholz und Sägemehl-Abfällen für die Herstellung von Zellulose-Papierbrei. Das Verfahren besteht aus einem kombinierten mechanisch-chemischen Prozess für die Behandlung des Zellulose-Papierbreies nach dem Auf-schluss, dem Waschen und dem Sieben. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der ungebleichte Papierbrei mechanisch behandelt wird bei Temperaturen zwischen 10 und 60°C in alkalischer Suspension in bekannter Mahl- oder Mühleapparatur, wonach der Papierbrei behandelt wird mit alkalischen und oxydierenden Chemikalien bei Temperaturen zwischen 10 und 80°C und anschliessend wieder mechanisch behandelt wird in der Art, wie sie vorgängig beschrieben worden ist. In the description of Finnish Patent No. 28,621, a method is described for using non-debarked hardwood and sawdust waste for the manufacture of cellulose pulp. The process consists of a combined mechanical-chemical process for the treatment of the cellulose pulp after digestion, washing and sieving. The process is characterized in that the unbleached paper pulp is treated mechanically at temperatures between 10 and 60 ° C in alkaline suspension in known grinding or milling equipment, after which the paper pulp is treated with alkaline and oxidizing chemicals at temperatures between 10 and 80 ° C and is then mechanically treated again in the manner described above.

In Übereinstimmung mit dem Beispiel aus der Beschreibung des finnischen Patentes wird der Papierbrei einem Mahlen in einem «Hydrafiner» oder einer ähnlichen Mahl-Apparatur ausgesetzt bei einem pH-Wert von etwa 8. D.h., dass das mechanische Mahl- oder Mühle-Verfahren ausgeführt wird bei einer niedrigen Papierbrei-Konsistenz (6% nicht überschreitend), weil der «Hydrafiner» und ähnliche Mahl-Ausrüstungen nur arbeiten können bei niedrigen Papierbrei-Konzentrationen. In accordance with the example from the description of the Finnish patent, the pulp is subjected to grinding in a "hydrafiner" or similar grinding apparatus at a pH of about 8. That is, the mechanical grinding or milling process is carried out with a low pulp consistency (not exceeding 6%), because the "Hydrafiner" and similar grinding equipment can only work at low pulp concentrations.

Es hat sich überdies gezeigt, dass eine solche Behandlung des Papierbreies nicht erfolgreich die Entharzungsprobleme s It has also been shown that such treatment of the paper pulp does not successfully solve the problems of dehumidification

io io

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

651083 651083

löst, d.h. den Harzgehalt des Papierbreies ausgesprochen erniedrigt. Einer der Gründe dafür scheint darin zu bestehen, dass die mechanische Behandlung, z.B. das Mahlen, ausgeführt wird bei einer relativ niedrigen Papierbrei-Konzentration. Die niedrige Papierbrei-Konzentration ist auch mit dem Nachteil gekoppelt, dass das Verfahren viel Energie benötigt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass das Mahlen oder Mühlen ein Zerschneiden der Fasern verursacht, was in vielen Fällen unerwünscht ist. solves, i.e. the resin content of the paper pulp markedly reduced. One of the reasons for this seems to be that mechanical treatment, e.g. milling is carried out at a relatively low pulp concentration. The low pulp concentration is also coupled with the disadvantage that the process requires a lot of energy. Another disadvantage is that grinding or milling causes the fibers to be cut, which is undesirable in many cases.

Dass der Zellulose-Papierbrei auch einer mechanischen Behandlung nach den Aufschluss-, Wasch- und, falls gewünscht, Bleich-Stufen ausgesetzt werden kann, ist auch aus der Beschreibung des schwedischen Patentes Nr. 341 323 bekannt. Der charakterisierende Teil des Verfahrens besteht darin, dass der Papierbrei vor der Bleichbehandlung einer Knet- und Scher-Wirkung mit nachfolgender Zunahme der Temperatur bei einer Konzentration von 10 bis 50%, vorzugsweise von 25 bis 35%, ausgesetzt ist, wobei eine gewünschte Veränderung der Struktur der Fasern erhalten wird mit der möglichen Zunahme der Wasserabfluss-Widerstandsfähigkeit, welche auf höchstens 4°SR steigen kann, und dass der so behandelte Papierbrei, welcher einer Bleichung oder fortgeführten Bleichung ausgesetzt wird, unmittelbar verdünnt wird auf eine Konzentration von höchstens 6%, wonach der Papierbrei gebleicht und getrocknet wird zu einem bevorzugten Trockengehalt von 90 bis 95%. Das Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Papier-technischen Eigenschaften des Papierbreies zu verbessern. Nirgends in der Beschreibung ist festgehalten, dass dieses Verfahren eine Lösung geben kann für die Harzprobleme bei der Herstellung von Zellulose-Papierbreien. Dass dies auch in der Praxis zutrifft, haben Tests gezeigt, welche durch uns ausgeführt worden sind und in weiteren Details in der folgenden Beschreibung weiter diskutiert werden. It is also known from the description of Swedish Patent No. 341,323 that the cellulose pulp can also be subjected to mechanical treatment after the digestion, washing and, if desired, bleaching stages. The characterizing part of the process is that before the bleaching treatment the paper pulp is subjected to a kneading and shearing action with subsequent increase in temperature at a concentration of 10 to 50%, preferably 25 to 35%, a desired change in the The structure of the fibers is obtained with the possible increase in water drainage resistance, which can rise to a maximum of 4 ° SR, and that the paper pulp treated in this way, which is subjected to bleaching or continued bleaching, is immediately diluted to a concentration of at most 6%, after which the pulp is bleached and dried to a preferred dry matter content of 90 to 95%. The aim of this process is to improve the paper-technical properties of the paper pulp. Nowhere in the description is it stated that this process can provide a solution to the resin problems in the manufacture of cellulose pulps. Tests have shown that this also applies in practice, which we have carried out and will be discussed in further detail in the following description.

Um ein Endprodukt von hoher Qualität bei der Herstellung von Zellulose-Papierbrei zu erhalten, muss man bemüht sein, das vorhandene Harz im ursprünglichen Lignozellulose-Material (wie etwa Holz) im grösstmöglichen Ausmass zu entfernen. Die bis jetzt zur Verfügung stehenden Verfahren für die Harzentfernung sind alle sehr teuer und in einigen Fällen sogar unbefriedigend, d.h., dass man den Harzgehalt nicht auf das gewünschte tiefe Niveau verringern kann. In order to obtain a high quality end product in the manufacture of cellulose pulp, efforts must be made to remove the resin present in the original lignocellulosic material (such as wood) to the greatest extent possible. The resin removal methods available so far are all very expensive and in some cases even unsatisfactory, i.e. the resin content cannot be reduced to the desired low level.

Die hier vorliegende Erfindung löst diese Probleme und bezieht sich auf ein Verfahren für die Reduktion des Harzgehaltes bei der Herstellung von gebleichten oder ungebleichten Zellulose-Papierbreien aus Lignozellulose-Materialien, The present invention solves these problems and relates to a method for reducing the resin content in the production of bleached or unbleached cellulose pulps from lignocellulosic materials,

wobei in diesem Prozess das Lignozellulose-Material von den Fasern abgetrennt, gewaschen, gesiebt (falls gewünscht) und einem vom Lignin befreienden Bleichen (falls gewünscht) ausgesetzt wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Lignozellulose-Material nach besagter Behandlung in der Form von Zellulose-Papierbrei einer Behandlung in einer oder mehreren Aufkonzentrierungs-Vorrichtungen ausgesetzt wird, um die Papierbrei-Konzentration auf einen Wert von 15 bis 35%, vorzugsweise von 19 bis 29% zu bringen, Mischen des Zellulose-Papierbreies mit Alkali in einem solchen Ausmass, dass die Menge Alkali, gezählt als NaQH, 2 bis 17 g pro kg Wasser beträgt, welches den Papierbrei begleitet, wonach dieser einer milden mechanischen Behandlung ausgesetzt wird in einer Vorrichtung für die Behandlung bei hoher Konsistenz, wobei diese Vorrichtung versehen ist mit Schnecken, welche in Beziehung untereinander rotieren, mit einem Einlass an Energie von 8 bis 100 kWh pro Tonne Papierbrei, vorzugsweise von 10 bis 75 kWh pro Tonne Papierbrei, und der Zellulose-Papierbrei wird nach der milden mechanischen Behandlung und bei im wesentlichen unveränderten Papierbrei-Konsistenz zur in which process the lignocellulosic material is separated from the fibers, washed, sieved (if desired) and subjected to lignin-free bleaching (if desired). The method is characterized in that after said treatment in the form of cellulose pulp, the lignocellulosic material is subjected to treatment in one or more concentrating devices in order to bring the pulp concentration to a value of 15 to 35%, preferably 19 to bring to 29%, mixing the cellulose pulp with alkali to such an extent that the amount of alkali, counted as NaQH, is 2 to 17 g per kg of water accompanying the pulp, after which it is subjected to a mild mechanical treatment a device for the treatment of high consistency, this device being provided with screws which rotate in relation to each other, with an inlet of energy from 8 to 100 kWh per ton of pulp, preferably from 10 to 75 kWh per ton of pulp, and cellulose -Paper pulp becomes after the mild mechanical treatment and with essentially unchanged pulp consistency

Reaktion gebracht mit dem hinzugefügten Alkali, während einer Zeitspanne von 0,1 bis 5 Stunden in einem andern Behälter. Reacted with the added alkali for 0.1 to 5 hours in another container.

Die Schritte entsprechend der hier vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise ausgeführt mit dem ungebleichten Zellulose-Papierbrei, d.h. nachdem das Lignozellulose-Material aufgeschlossen worden war und der Zellulose-Papierbrei in einem Aufgussgefäss mit Aufschluss-Chemikalien befreit worden ist von der aufgebrauchten Aufschluss-Flüssigkeit in der Wasch-Abteilung. Wenn der Papierbrei die Wasch-Abtei-lung verlassen hat, hat er gewöhnlich eine Konzentration von 4 bis 6%. Gewöhnlich wird der Papierbrei auch noch gesiebt, bevor er den Schritten gemäss der hier vorliegenden Erfindung ausgesetzt wird. Vor dem Sieben wird der Papierbrei zweckmässig verdünnt, so dass er eine Konzentration hat von 0,5 bis 3% während des Siebens. In einigen speziellen Fällen kann es angezeigt sein, den Papierbrei einem milden, vom Lignin befreienden Bleichen mit einigen Bleichungsmitteln auszusetzen, z.B. Chlor und/oder Chlordioxid, bevor der Papierbrei den Schritten gemäss der hier vorliegenden Erfindung unterworfen wird. The steps according to the present invention are preferably carried out on the unbleached cellulose pulp, i.e. after the lignocellulosic material has been digested and the pulp pulp in a brewing vessel with digestion chemicals has been freed from the used digestion liquid in the washing department. When the paper pulp has left the washing department, it usually has a concentration of 4 to 6%. Usually, the pulp is also sieved before being subjected to the steps of the present invention. Before sieving, the paper pulp is appropriately diluted so that it has a concentration of 0.5 to 3% during sieving. In some special cases it may be appropriate to expose the pulp to mild, lignin-free bleaching with some bleaching agents, e.g. Chlorine and / or chlorine dioxide before the pulp is subjected to the steps according to the present invention.

Entsprechend der hier vorliegenden Erfindung wird der Ausgangs-Papierbrei entwässert in einer oder mehreren Stufen, so dass eine Konzentration von 15 bis 35%, vorzugsweise von 19 bis 29%, erhalten wird. Gewöhnlich wird die Aufkonzentrierung des Papierbreies in einem Schritt ausgeführt und geeignete Entwässerungs-Vorrichtungen sind Trommelwaschmaschinen, Bandwaschmaschinen, Rollpressen und Schneckenpressen. Ob die Aufkonzentrierung des Papierbreies in einer oder mehreren (z.B. zwei) Stufen ausgeführt wird, hängt in einem gewissen Ausmass davon ab, ob das erfindungsgemässe Verfahren in einer bereits existierenden Mühle ausgeführt wird oder ob das Verfahren in einer neuen oder wiederaufgebauten Mühle angepasst wird. In bereits existierenden Mühlen sind gewöhnlich bereits Trommelwaschmaschinen oder Eindickmaschinen installiert nach der Siebabteilung, welche die Papierbrei-Konzentration von einem Bereich von 0,5 bis 3%, welcher in der Siebabteilung üblich ist, auf einen Bereich von 10 bis 13% anheben. Es ist jedoch nicht nötig, dass die Trommelwaschmaschine eine solche Entwässerungskapazität hat, es genügt auch eine ganz einfache Trommelwaschmaschine, welche die Konzentration des Papierbreies auf 4% oder mehr anheben kann. Nach dem Passieren durch die Trommelwaschmaschine oder durch eine Eindickmaschine wird der Papierbrei in eine Vorrichtung geführt, in der die schlussendliche Entwässerung auf eine Papierbrei-Konzentration von 15 bis 35% stattfindet. Eine bevorzugte Vorrichtung ist eine Schneckenpresse. Um die Entwässerung des Papierbreies zu vereinfachen, kann der pH-Wert des einkommenden Papierbreies auf 7 bis 9 eingestellt werden durch Hinzufügen von Alkali. According to the present invention, the starting paper pulp is dewatered in one or more stages, so that a concentration of 15 to 35%, preferably 19 to 29%, is obtained. Usually the pulp is concentrated in one step and suitable dewatering devices are drum washing machines, belt washing machines, roller presses and screw presses. Whether the concentration of the pulp is carried out in one or more (e.g. two) stages depends to a certain extent on whether the process according to the invention is carried out in an existing mill or whether the process is adapted in a new or rebuilt mill. In existing mills, drum washing machines or thickening machines are usually already installed after the screening section, which raise the pulp concentration from a range of 0.5 to 3%, which is common in the screening section, to a range from 10 to 13%. However, it is not necessary for the drum washing machine to have such a dewatering capacity, it is also sufficient for a very simple drum washing machine which can raise the concentration of the paper pulp to 4% or more. After passing through the drum washing machine or through a thickening machine, the pulp is fed into a device in which the final dewatering takes place to a pulp concentration of 15 to 35%. A preferred device is a screw press. To simplify dewatering of the paper pulp, the pH of the incoming paper pulp can be adjusted to 7 to 9 by adding alkali.

Nach dem Entwässerungs-Schritt wird Alkali zum Papierbrei hinzugefügt, und zwar in einer solchen Menge, dass dessen pH-Wert 11 übersteigt. Um diesen pH-Wert zu erreichen, muss die Hinzufügung von Alkali auf einen Wert steigen von 0,5 bis 5%, berechnet bezüglich absolut trok-kenem Papierbrei. Natriumhydroxid ist das bevorzugte Alkali. Es ist jedoch auch möglich, andere alkalische Verbindungen hinzuzufügen, wie etwa Kaliumhydroxid, oxidie-rende weisse Brühe, grüne Brühe und Natriumcarbonat im Gemisch mit Natriumhydroxid. Entsprechend der hier vorliegenden Erfindung beträgt die Menge an Alkali, berechnet als NaOH, 2-17 g pro kg Wasser, welches den Papierbrei begleitet. After the dewatering step, alkali is added to the pulp in an amount such that its pH exceeds 11. In order to reach this pH value, the addition of alkali must increase to a value of 0.5 to 5%, calculated in relation to absolutely dry paper pulp. Sodium hydroxide is the preferred alkali. However, it is also possible to add other alkaline compounds such as potassium hydroxide, oxidizing white broth, green broth and sodium carbonate in a mixture with sodium hydroxide. According to the present invention, the amount of alkali, calculated as NaOH, is 2-17 g per kg of water that accompanies the pulp.

Anschliessend an diesen Schritt wird der Papierbrei einer milden mechanischen Behandlung ausgesetzt in einer Vorrichtung, welche geeignet ist für hohe Konsistenz-Behandlung, und diese Vorrichtung ist mit Schnecken versehen, Following this step, the pulp is subjected to a mild mechanical treatment in a device which is suitable for high consistency treatment, and this device is provided with screws,

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

welche in Beziehung zueinander unter solchen Bedingungen rotieren, dass die Einlassenergie von 8 bis 100 kWh pro Tonne Papierbrei, und vorzugsweise von 10 bis 75 kWh pro Tonne Papierbrei ausmacht. Eine geeignete Apparatur für eine derartige Behandlung ist ein Schnecken-Defibrator (Schnecken-Stoffmühle) und ganz speziell bevorzugt ist der Schnecken-Defibrator, welcher von MoDoMekan AB unter dem Handelsnamen Frotapulper® verkauft wird. Dieser Schnecken-Defibrator besteht hauptsächlich aus zwei rotierenden Schnecken, welche zueinander parallel angeordnet sind, und zwar in einem Gehäuse, welches mit einer Einlassöffnung und einer Auslassöffnung versehen ist. Die Schnecken greifen ineinander ein mit dem Zweck, dass das eingeführte Material geknetet wird und die Schnecken-Plattenbänder versehen sind mit Eindrücken auf der Kreislinie von mindestens einigen Plattenbändern auf den Schnecken, damit Zähne zwischen den Eindrücken gebildet werden. Ein solcher Schnecken-Defibrator ist in der Beschreibung des US-Patentes Nr. 3 064 908 beschrieben. Der Papierbrei, vermischt mit Chemikalien, wird Scher- und Knetkräften im Schnecken-Defibrator ausgesetzt in Form von stossweisen Druckbelastungen. Als ein Resultat dieser Behandlung wird eine sehr effektive Imprägnierung des Papierbreies mit den hinzugefügten Chemikalien erhalten. Für die Papierbrei-Fasern ist die Behandlung milde, weil die Fasern nicht gekürzt werden, was jedoch der Fall ist beim Mahlen oder Mühlen oder bei jeder anderen Art von negativer Beeinflussung. Die Behandlung im Schnecken-Defibrator wird gewöhnlich ausgeführt bei Atmosphärendruck, doch die Behandlung kann auch bei Überdruck bis zu 500 kPa stattfinden. Während der mechanischen Behandlung steigt die Temperatur des Papierbreies an, weil mindestens 60% der hineingesteckten Energie in Wärme umgewandelt wird. Je höher die hineingesteckte Energie ist, um so höher ist der Temperaturanstieg während des Verarbeitungsprozesses. which rotate in relation to each other under conditions such that the inlet energy is from 8 to 100 kWh per ton of pulp, and preferably from 10 to 75 kWh per ton of pulp. A suitable apparatus for such a treatment is a screw defibrator (screw material mill) and the screw defibrator, which is sold by MoDoMekan AB under the trade name Frotapulper®, is very particularly preferred. This screw defibrator consists mainly of two rotating screws, which are arranged parallel to each other, in a housing which is provided with an inlet opening and an outlet opening. The screws intermesh with the purpose that the introduced material is kneaded and the screw plate belts are provided with impressions on the circular line of at least some plate belts on the screws, so that teeth are formed between the impressions. Such a screw defibrator is described in the specification of U.S. Patent No. 3,064,908. The paper pulp, mixed with chemicals, is exposed to shear and kneading forces in the screw defibrator in the form of intermittent pressure loads. As a result of this treatment, a very effective impregnation of the pulp with the added chemicals is obtained. For the pulp fibers, the treatment is mild because the fibers are not shortened, but this is the case with grinding or milling, or with any other type of negative influence. The treatment in the screw defibrator is usually carried out at atmospheric pressure, but the treatment can also take place at a pressure up to 500 kPa. During the mechanical treatment, the temperature of the paper pulp rises because at least 60% of the energy put into it is converted into heat. The higher the energy put in, the higher the temperature rise during the processing process.

Nach der milden mechanischen Behandlung wird der Papierbrei mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung, wie etwa einer Pumpe, einem Schnecken-Zubringerband oder einem Riemenförderungsapparat in einem Turm oder einen ähnlichen Behälter übergeführt für eine fortgesetzte Reaktion mit den hinzugefügten Chemikalien (hauptsächlich Alkali) bei der gewünschten Temperatur. Die Aufenthaltszeit des Papierbreies in diesem Schritt variiert zwischen 6 Minuten und 5 Stunden. After the mild mechanical treatment, the pulp is transferred to a tower or similar container using a suitable device such as a pump, screw feeder belt or belt conveyor for continued reaction with the added chemicals (mainly alkali) at the desired temperature . The residence time of the paper pulp in this step varies between 6 minutes and 5 hours.

Danach wird der Papierbrei gewöhnlich gewaschen in bekannten Waschapparaturen, so dass das aus dem Papierbrei extrahierte Harz aus dem Papierbrei entfernt wird. Anschliessend daran ist es nicht notwendig, den Papierbrei einer weiteren Behandlung auszusetzen, doch kann er direkt der Trocknung oder der abschliessenden Behandlung zugeführt werden. Am üblichsten ist es jedoch, dass der Papierbrei nach der erfindungsgemässen Behandlung in eine Bleichabteilung für ein weiteres Bleichen zugeführt wird. Thereafter, the pulp is usually washed in known washing machines so that the resin extracted from the pulp is removed from the pulp. Subsequently, it is not necessary to subject the paper pulp to further treatment, but it can be sent directly to drying or the final treatment. However, it is most common for the paper pulp to be fed into a bleaching department for further bleaching after the treatment according to the invention.

Soweit die Wirtschaftlichkeit der Wärme in diesem Verfahren betrachtet wird, so kann eine gute Wirtschaftlichkeit erhalten werden durch Isolierung der mechanischen Arbeitseinheit, der Transportausrüstung zum Turm und dem Turm selbst. Diese Wärme kann in einer folgenden Bleichstufe verwendet werden, was bedeutet, dass der Energiebedarf für die Aufwärmung des Papierbreies auf eine geeignete Temperatur zum Bleichen reduziert wird. Im Falle, dass der Energieaufwand in der mechanischen Arbeitsstufe hoch ist oder wenn die mechanische Behandlung bei Überdruck ausgeführt wird, ist es möglich, den Papierbrei aus diesem Schritt mittels einer Zykloneinheit für die Abtrennung von Dampf aus dem Papierbrei zu entladen. Falls die mechanische Arbeit bei Überdruck ausgeführt wird, besteht auch die Möglichkeit, die weitere Behandlung bei Überdruck auszuführen, d.h., den Insofar as the economy of heat is considered in this process, good economy can be obtained by isolating the mechanical work unit, the transport equipment to the tower and the tower itself. This heat can be used in a subsequent bleaching step, which means that the energy requirement for the warming of the paper pulp is reduced to a suitable temperature for bleaching. In the event that the energy consumption in the mechanical working stage is high or if the mechanical treatment is carried out under excess pressure, it is possible to unload the paper pulp from this step by means of a cyclone unit for separating steam from the paper pulp. If the mechanical work is carried out at overpressure, there is also the possibility of carrying out the further treatment at overpressure, i.e. the

651083 651083

Papierbrei in den Aufbewahrungsturm zu transportieren und ihn unter Überdruck zu halten. Transport paper pulp into the storage tower and keep it under pressure.

Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der hier vorliegenden Erfindung verwendet man eine kurze Aufenthaltszeit zwischen der Entwässerungsstufe und der milden mechanischen Behandlung. Die kurze Aufenthaltszeit wird üblicherweise erreicht durch Transportieren des Papierbreies mittels einem Schnecken-Zubringerband. Die Aufenthaltszeit sollte innerhalb einer Zeitspanne von 2 bis 10 Sekunden liegen. Nebst der Verwendung eines Schnecken-Zubringer-bandes ist es auch möglich, den Papierbrei durch einen sogenannten «Mixer» für Chemikalien passieren zu lassen, wobei dieser Mixer eine Apparatur ist für die Einbringung von Chemikalien in den Papierbrei. Was das Hinzufügen von Alkali betrifft, ist es von Vorteil, dass mindestens ein Teil des Alkali zum Papierbrei hinzugefügt wird während der kurzen Aufenthaltszeit, z.B. eben im Schnecken-Zubringerband. Nebst dem Hinzufügen im Schnecken-Zubringerband wird das Alkali hinzugefügt, nachdem der Papierbrei entwässert worden ist, d.h. wenn der Papierbrei die Schneckenpresse verlässt. Es ist jedoch durchaus auch möglich, die gesamte Menge an Alkali auf einmal hinzuzufügen, d.h. entweder dann, wenn der Papierbrei die Schneckenpresse verlässt oder im Schnecken-Zubringerband. In einigen Fällen ist es von Vorteil, nebst dem Alkali noch andere Chemikalien zum Papierbrei zu geben, wie etwa oberflächenaktive Mittel (sogenannte Benetzungsmittel) und komplexbildende Substanzen. Das Hinzufügen dieser Chemikalien wird im allgemeinen in einer ähnlichen Art und Weise ausgeführt wie das Hinzubringen von Alkali. Bei der Behandlung von gewissen Papierbreien ist es notwendig, die Reaktionstemperatur sowohl bei der milden mechanischen Behandlung des Papierbreies als auch die Temperatur bei der nachfolgenden Reaktion mit Alkali im Aufbewahrungsturm anzuheben, und zwar auf eine höhere Temperatur als die Temperaturerhöhung ausmacht, welche verursacht wird durch die Knet- und Scher-Arbeit, um die beabsichtigte Harzentfernung zu erreichen. In solchen Fällen wird Dampf in den Papierbrei eingeleitet und die Einleitung von Dampf sollte während der kurzen Aufenthaltszeit bewerkstelligt werden. Durch das Hinzufügen von Chemikalien und Dampf wird die Konzentration des Papierbreies erniedrigt. Die Konzentration des Papierbreies sollte jedoch nicht geringer sein als 15%, wenn der Papierbrei der milden mechanischen Behandlung ausgesetzt wird. According to a preferred embodiment of the present invention, a short residence time is used between the dewatering stage and the mild mechanical treatment. The short stay is usually achieved by transporting the paper pulp using a screw feeder belt. The residence time should be within a period of 2 to 10 seconds. In addition to the use of a screw feeder belt, it is also possible to let the paper pulp pass through a so-called “mixer” for chemicals, this mixer being an apparatus for introducing chemicals into the paper pulp. As for the addition of alkali, it is advantageous that at least part of the alkali is added to the pulp during the short stay, e.g. just in the screw feeder belt. In addition to adding in the screw feeder belt, the alkali is added after the pulp has been dewatered, i.e. when the paper pulp leaves the screw press. However, it is also possible to add the entire amount of alkali at once, i.e. either when the paper pulp leaves the screw press or in the screw feeder belt. In some cases it is advantageous to add other chemicals to the pulp in addition to the alkali, such as surface-active agents (so-called wetting agents) and complex-forming substances. The addition of these chemicals is generally carried out in a manner similar to the addition of alkali. In the treatment of certain paper pulps, it is necessary to raise the reaction temperature both in the mild mechanical treatment of the paper pulp and in the subsequent reaction with alkali in the storage tower, to a temperature higher than the temperature rise caused by the Kneading and shearing work to achieve the intended resin removal. In such cases, steam is injected into the pulp, and steam should be introduced during the short period of stay. By adding chemicals and steam, the concentration of the pulp is reduced. However, the concentration of the pulp should not be less than 15% when the pulp is subjected to the mild mechanical treatment.

Wird der Zellulose-Papierbrei einer Behandlung gemäss der hier vorliegenden Erfindung unterworfen und werden die Menge an hinzugefügtem Alkali, die Temperatur und der Einlass an Energie reguliert, so ist es möglich, den Harzgehalt im fertigen Papierbrei auf das gewünschte Niveau einzustellen. Eine Zunahme der Menge an hinzugefügtem Alkali, eine erhöhte Temperatur und ein vermehrter Einlass an Energie führen sowohl per se als auch speziell in Kombination zu einem erhöhten Herauslösen an Harz aus dem Papierbrei, was bedeutet, dass der Harzgehalt im Papierbrei entsprechend reduziert wird. If the cellulose pulp is subjected to a treatment according to the present invention and the amount of alkali added, the temperature and the inlet of energy are regulated, it is possible to adjust the resin content in the finished pulp to the desired level. An increase in the amount of alkali added, an elevated temperature and an increased intake of energy both per se and especially in combination lead to an increased release of resin from the paper pulp, which means that the resin content in the paper pulp is reduced accordingly.

Die hier vorliegende Erfindung kann in verschiedener Art und Weise verwendet werden. In einer Sulfit-Mühle wurde gefunden, dass die hier vorliegende Erfindung es ermöglicht, die Lagerung an Holz auszulassen und frisches Holz direkt in die Mühle zu bringen. Als ein Resultat, auch wenn die Kosten für die benötigte Ausrüstung für das erfindungsgemässe Verfahren eingerechnet werden, werden die Kosten für die Herstellung des Sulfit-Papierbreies beachtlich reduziert. Sogar, wenn die Lagerung des Holzes in einer Sulfit-Mühle beibehalten wird, ist das erfindungsgemässe Verfahren von grossem Wert, weil dadurch ermöglicht worden ist, den Harzgehalt im schlussendlichen Papierbrei zu regulieren, und zwar auf eine ganz andere und verbesserte Art und Weise, als The present invention can be used in various ways. In a sulfite mill, it was found that the present invention makes it possible to skip storage on wood and to bring fresh wood directly into the mill. As a result, even if the cost of the equipment required for the method of the present invention is included, the cost of manufacturing the sulfite pulp is remarkably reduced. Even if the wood is kept in a sulphite mill, the method according to the invention is of great value because it has made it possible to regulate the resin content in the final pulp in a completely different and improved way than

5 5

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

651083 651083

6 6

dies bis anhin möglich war. Z.B. ist der Bedarf an Chlor enthaltenden Bleichmitteln beachtlich reduziert worden, was sehr wünschenswert ist, in bezug auf die Umweltverschmutzung. this has been possible until now. E.g. the need for chlorine-containing bleaching agents has been significantly reduced, which is very desirable in terms of pollution.

In einer Kraft-Mühle ist es nun dank der hier vorliegenden Erfindung z.B. möglich, einen Birken-Kraft-Papierbrei herzustellen mit einem gleichmässigen und niedrigen Harzgehalt, was vorgängig nicht immer möglich war. Ferner kann man bei der Herstellung von solchen Papierbreien die Ausrüstungen für die Entrindung von Birkenholz verringern, und zusätzlich kann das Hinzufügen von der teuren Chemikalie Chlordioxid vermindert werden, was auch vorteilhaft ist vom Standpunkt des Umweltschutzes aus betrachtet. Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens werden auch in den Beispielen gezeigt, welche in der Beschreibung weiter hinten folgen werden. In a power mill, thanks to the present invention, it is now e.g. possible to produce a birch kraft paper pulp with a uniform and low resin content, which was not always possible previously. Furthermore, in the manufacture of such paper pulps, the equipment for debarking birch wood can be reduced, and in addition, the addition of the expensive chemical chlorine dioxide can be reduced, which is also advantageous from an environmental point of view. The advantages of the method according to the invention are also shown in the examples, which will follow later in the description.

Fig. 1 zeigt eine geeignete Apparatur für eine bevorzugte Ausführungs weise des Verfahrens gemäss der hier vorliegenden Erfindung. Fig. 1 shows a suitable apparatus for a preferred embodiment of the method according to the present invention.

Eine Vielzahl von Prüfungen wurde durchgeführt mit dem erfindungsgemässen Verfahren. Wie diese bewerkstelligt wurden und die Resultate, welche erhalten wurden, wird in den nachfolgenden Beispielen gezeigt. A large number of tests were carried out using the method according to the invention. How these were accomplished and the results that were obtained is shown in the examples below.

Beispiel 1 example 1

Ein gesiebter Fichten-Sulfit-Papierbrei, welcher für die Herstellung von Zellulose-Derivaten hergestellt worden war und die nachfolgend angegebenen Eigenschaften hatte, wurde in den Prüfungsverfahren verwendet: A screened spruce sulfite pulp, which was made for the manufacture of cellulose derivatives and had the following properties, was used in the test procedures:

Kappa Zahl Kappa number

R 18,% R 18%

Viskosität, Viscosity,

dmVkg Extrakt Gehalt DCM, *'% dmVkg extract content DCM, * '%

Grad der Mahlung, °SR *'DCM = Dichlormethan Degree of grinding, ° SR * 'DCM = dichloromethane

(gemessen gemäss SCAN-C 1:59) (measured according to SCAN-C 1:59)

(gemessen gemäss SCAN-C 2:61) (measured according to SCAN-C 2:61)

(gemessen gemäss SCAN-C 15:62) (measured according to SCAN-C 15:62)

(gemessen gemäss SCAN-C 7:62) (measured according to SCAN-C 7:62)

(gemessen gemäss SCAN-C 19:65) (measured according to SCAN-C 19:65)

Für das Prüfverfahren entsprechend der hier vorliegenden Erfindung wurde die Apparatur verwendet, welche in Fig. 1 beschrieben ist. The apparatus described in FIG. 1 was used for the test method according to the present invention.

Der gesiebte Papierbrei hatte eine Konzentration von 10% und eine Temperatur von 23°C und wurde durch die Leitung 1 zu einer Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher er entwässert wurde auf eine Konzentration von 28%. Das Wasser, welches herausgepresst worden war, wurde durch die Leitung 3 abgeleitet. Bei der Auslassöffnung aus der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in der Form von Natriumhydroxid (NaOH) hinzugefügt zum Papierbrei und zwar in einer Menge von 3%, berechnet bezüglich absolut trockenem Papierbrei, so dass der pH-Wert des Papierbreies auf 12,8 anstieg. Das Alkali, welches im Behälter 4 gelagert wurde, wurde durch die Leitungen 5 und 6 in die Schneckenpresse 2 transportiert. Von der Schneckenpresse wurde der Papierbrei durch die Leitung The sieved pulp had a concentration of 10% and a temperature of 23 ° C. and was passed through line 1 to a screw press 2, in which it was dewatered to a concentration of 28%. The water that had been squeezed out was drained off through line 3. At the outlet from the screw press 2, alkali in the form of sodium hydroxide (NaOH) was added to the paper pulp in an amount of 3% calculated on the absolutely dry paper pulp, so that the pH of the paper pulp rose to 12.8. The alkali, which was stored in the container 4, was transported through the lines 5 and 6 into the screw press 2. From the screw press the paper pulp was piped through

7 auf das Schnecken-Zubringerband 8 transportiert. Durch die Leitung 9 wurde Dampf in den Papierbrei im Schnecken-Zubringerband 8 geleitet, und zwar in einer solchen Menge, dass die Temperatur des Papierbreies anstieg auf 85°C. Die 5 Dampfversorgung entsprach 260 kWh an Wärmeenergie pro Tonne Papierbrei. Der Papierbrei wurde mittels dem Schnecken-Zubringerband 8 in einen Schnecken-Defibrator 10 transportiert, welcher von der Art war, wie er von MoDoMekan AB unter dem Handelsnamen Fortapulper® io verkauft wird. In dieser Schnecken-Stoffmühle wurde der Papierbrei einer Knet- und Scherarbeit ausgesetzt, entsprechend einem elektrischen Energieaufwand von 23 kWh pro Tonne an Papierbrei. Als ein Resultat davon stieg die Temperatur des Papierbreies auf 90°C an. Danach Hess man den 15 Papierbrei mittels der Schwerkraft durch einen vertikalen Schaft fallen und eine Leitung 11 führte zum Turm 12. In diesem Turm wurde der Papierbrei gelagert, und zwar während einer Zeitspanne von 2 Stunden bei besagter Temperatur, d.h. also bei einer Temperatur von 90°C. Im Turm 12 20 wurde die Reaktion zwischen dem Natriumhydroxid und dem Papierbrei zur Vollendung gebracht. Nach 2 Stunden wurde eine Probe des Papierbreies entnommen, gewaschen, getrocknet und analysiert entsprechend den oben angegebenen Messmethoden. 7 transported on the screw conveyor belt 8. Steam was passed through line 9 into the paper pulp in the screw feeder belt 8 in such an amount that the temperature of the paper pulp rose to 85 ° C. The 5 steam supply corresponded to 260 kWh of thermal energy per ton of paper pulp. The paper pulp was transported by means of the screw feeder belt 8 into a screw defibrator 10 which was of the type sold by MoDoMekan AB under the trade name Fortapulper® io. In this screw-type pulp mill, the paper pulp was subjected to kneading and shearing work, corresponding to an electrical energy expenditure of 23 kWh per ton of paper pulp. As a result, the temperature of the pulp rose to 90 ° C. The paper pulp was then dropped by gravity through a vertical shaft and a line 11 led to the tower 12. The paper pulp was stored in this tower for a period of 2 hours at said temperature, i.e. in other words at a temperature of 90 ° C. In tower 12 20, the reaction between the sodium hydroxide and the pulp was accomplished. After 2 hours, a sample of the pulp was taken, washed, dried and analyzed according to the measurement methods given above.

25 Zum Vergleich wurde eine Prüfung durchgeführt mit dem Verfahren, welches in der Beschreibung des schwedischen Patentes Nr. 341 323 beschrieben ist. In dieser Prüfung wurden gewisse Teile von der Apparatur, welche in Fig. 1 gezeigt wird, verwendet. Der gesiebte Papierbrei hatte eine 30 Konzentration von 10% und eine Temperatur von 23°C und 7,5 wurde durch die Leitung zur Schneckenpresse 2 transportiert, in welcher der Papierbrei entwässert wurde auf eine Konzen-89,7 tration von 30%. Der Papierbrei wurde dann direkt in den 25 For comparison, a test was carried out using the method described in the description of Swedish Patent No. 341,323. In this test, certain parts of the apparatus shown in Fig. 1 were used. The screened pulp had a concentration of 10% and a temperature of 23 ° C and 7.5 was transported through the line to the screw press 2, in which the pulp was dewatered to a concentration of 30%. The paper pulp was then placed directly in the

Schnecken-Defibrator 10 gebracht, in welchem er einer Knet-700 35 und Seher-Arbeit ausgesetzt wurde, entsprechend einem elektrischen Energieverbrauch von 100 kWh pro Tonne Papier-1,70. brei. Bei dieser Behandlung stieg die Temperatur des Papierbreies auf 73°C an. Der Papierbrei wurde anschliessend in 13,0 den Turm 12 gebracht, in welchem er mit Wasser aus dem 40 Verfahren verdünnt wurde auf eine Konzentration von 6%, und die Temperatur des Wassers betrug 58°C. Die Temperatur der Papierbrei-Suspension stieg anschliessend auf 61°C. Aus dem Turm wurde eine gewisse Menge an Papierbrei herausgenommen und in ein Glasgefäss gegeben und mit Dampf 45 auf eine Temperatur von 90°C erwärmt. Natriumhydroxid wurde anschliessend hinzugefügt, und zwar in einer Menge von 3% bezüglich dem Papierbrei. Die Papierbrei-Probe wurde in einem Wasserbad auf einer Temperatur von 90°C während 2 Stunden gehalten. Der Energieverbrauch für die so Erwärmung der Probe von einer Temperatur von 61 °C auf eine solche von 90°C mittels Dampf wurde berechnet als 560 kWh pro Tonne an Papierbrei. Nach den 2 Stunden wurde die Behandlung unterbrochen, und zwar indem die Papierbrei-Probe gewaschen wurde mit reinem Wasser. Nach 55 dem Trocknen der Papierbrei-Probe wurde diese analysiert in Übereinstimmung mit den Verfahren für die Messung, Brought snail defibrator 10, in which it was subjected to a kneading-700 35 and seer work, corresponding to an electrical energy consumption of 100 kWh per ton of paper-1.70. porridge. During this treatment, the temperature of the pulp rose to 73 ° C. The pulp was then brought to tower 12 in 13.0, where it was diluted with water from the 40 process to a concentration of 6%, and the temperature of the water was 58 ° C. The temperature of the pulp suspension then rose to 61 ° C. A certain amount of paper pulp was taken out of the tower and placed in a glass vessel and heated with steam 45 to a temperature of 90 ° C. Sodium hydroxide was then added in an amount of 3% with respect to the pulp. The pulp sample was kept in a water bath at a temperature of 90 ° C for 2 hours. The energy consumption for heating the sample from a temperature of 61 ° C. to 90 ° C. using steam was calculated as 560 kWh per ton of pulp. After the 2 hours, the treatment was stopped by washing the pulp sample with pure water. After drying the pulp sample, it was analyzed in accordance with the measurement procedures,

welche weiter oben angegeben worden sind. which have been given above.

Die Resultate aus diesen beiden Prüfungen sind in der unten stehenden Tabelle angegeben. The results of these two tests are given in the table below.

Tabelle 1 Table 1

Papierbrei-Charakteristiken Paper pulp characteristics

Entsprechend dem schwedischen Patent Nr. 341 323 According to Swedish Patent No. 341,323

Entsprechend der hier vorliegenden Erfindung According to the present invention

Kappa Zahl R18,% Kappa number R18,%

Viskosität, dm3/kg Viscosity, dm3 / kg

7,0 91,5 715 7.0 91.5 715

5,6 92,8 750 5.6 92.8 750

7 7

Tabelle 1 (Fortsetzung) Table 1 (continued)

651083 651083

Papierbrei-Charakteristiken Entsprechend dem Entsprechend der hier schwedischen Patent vorliegenden Erfindung Nr. 341 323 Pulp Characteristics According to Corresponding to Invention No. 341,323 hereof Swedish Patent

Extrakt DCM,% 0,35 0,12 DCM extract,% 0.35 0.12

Grad der Mahlung, °SR 13,0 12,5 Zahl an Faserbündel pro 100 g Degree of grinding, ° SR 13.0 12.5 Number of fiber bundles per 100 g

Probe 500 100 Totaler Energieverbrauch, Sample 500 100 total energy consumption,

kWh pro Tonne an Papierbrei 660 283 kWh per ton of pulp 660 283

Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, sind alle Eigenschaften des Papierbreies verbessert worden, wenn dieser in Übereinstimmung mit der hier vorliegenden Erfindung behandelt worden ist, verglichen mit dem Papierbrei, welcher gemäss dem schwedischen Patent Nr. 341 323 behandelt worden ist. As can be seen from Table 1, all the properties of the pulp have been improved when treated in accordance with the present invention compared to the pulp treated in accordance with Swedish Patent No. 341,323.

Der sensationellste Unterschied besteht darin, dass der Harzgehalt 0,12% beträgt, verglichen mit 0,35%. Auch die Anzahl der Faserbündel ist überraschend niedrig im Papierbrei gemäss der hier vorliegenden Erfindung, verglichen mit dem andern Papierbrei. Es gibt kein allgemein anerkanntes Verfahren für die Analyse von dieser letztgenannten Papierbrei-Eigenschaft, doch die Zahl an Bündeln wurde gemessen in Übereinstimmung mit einem Verfahren, welches in einem Artikel in Svensk Papperstidning 71, 15. März 1968, Nr. 5, Seiten 189-194, beschrieben worden ist. Wenn ein Vergleich angestellt worden ist zwischen den Eigenschaften des ursprünglichen Papierbreies und den Eigenschaften des Papierbreies, welcher in Übereinstimmung mit den Prüfverfahren behandelt worden ist, so wird gefunden, dass die Behandlungen zu einer Reinigung des Papierbreies geführt haben. Die Kappa Zahl, d.h. der Lignin-Gehalt des Papierbreies, hat sich verringert, und der R 18-Wert hat sich erhöht. The most sensational difference is that the resin content is 0.12% compared to 0.35%. The number of fiber bundles is also surprisingly low in the paper pulp according to the present invention compared to the other paper pulp. There is no generally accepted method for analyzing this latter pulp property, but the number of bundles has been measured in accordance with a method described in an article in Svensk Papperstidning 71, March 15, 1968, No. 5, pages 189- 194. If a comparison has been made between the properties of the original paper pulp and the properties of the paper pulp which has been treated in accordance with the test methods, it is found that the treatments have resulted in cleaning of the paper pulp. The kappa number, i.e. the lignin content of the pulp has decreased and the R 18 value has increased.

Diese Raffinierung des Papierbreies ist markant stärker ausgeprägt im erfindungsgemässen Verfahren als im Verfahren des schwedischen Patentes Nr. 341 323. Die Tatsache, dass die Papierbrei-Viskosität erhöht worden ist nach der Behandlung, kann überraschend erscheinen, doch kann sie durch eine gewisse Menge an Hemizellulose (welche aufgebaut ist aus relativ kurzen Molekülketten) erklärt werden, welche durch das Alkali aufgelöst worden ist. Der Grad an Mahlung ist im wesentlichen unverändert, was zeigt, dass die Knet- und Seher-Arbeit nicht zu einem Verkürzen der Papierbrei-Fasern führt. This refining of the pulp is markedly more pronounced in the process according to the invention than in the process of Swedish patent no. 341 323. The fact that the pulp viscosity has increased after the treatment may appear surprising, but it can be caused by a certain amount of hemicellulose (which is made up of relatively short molecular chains), which has been dissolved by the alkali. The degree of grinding is essentially unchanged, which shows that the kneading and seeding work does not lead to a shortening of the pulp fibers.

Die Tabelle 1 zeigt, dass ungeachtet der Tatsache, dass die Eigenschaften des Papierbreies entsprechend der hier vorliegenden Erfindung denen des Vergleichs-Papierbreies über-15 legen sind, auch weniger als die Hälfte der Energie benötigt wird, welche das Vergleichsverfahren benötigt. Table 1 shows that despite the fact that the properties of the paper pulp according to the present invention are superior to those of the comparison paper pulp, less than half the energy required by the comparison process is also required.

Obwohl keine exakte Erklärung für den beobachteten Effekt momentan abgegeben werden kann, ist es möglich, dass einer der Gründe darin bestehen kann, dass das Alkali, 20 d.h. das Natriumhydroxid, welches in den Papierbrei hineingemischt wird in einer solchen Art und Weise, dass der Kontakt zwischen dem Alkali und jeder einzelnen Papierbrei-Faser ein Maximum darstellt. Entsprechend der hier vorliegenden Erfindung wird das Alkali mit dem Papierbrei ver-25 mischt, bevor dieser der Knet- und Seher-Behandlung ausgesetzt wird. Das Eindringungsvermögen des Alkali in den Papierbrei kann vereinfacht werden durch die Tatsache, dass Dampf eingeleitet wird in die Transportschnecke, wodurch sowohl das Wasser im Papierbrei als auch die Alkali-Lösung 30 aufgewärmt wird, wodurch die Viskosität von jeder Flüssigkeit reduziert wird. Ein wichtiger Grund für den intensivèn Kontakt zwischen Alkali und den Papierbrei-Fasern kann auch in der Knet- und Scher-Arbeit selbst bestehen, und das sind die stossweisen Druckbelastungen, welchen der Papier-35 brei ausgesetzt ist. Although no exact explanation for the observed effect can currently be given, it is possible that one of the reasons may be that the alkali, i.e. 20. the sodium hydroxide which is mixed into the pulp in such a way that the contact between the alkali and each individual pulp fiber is maximum. According to the present invention, the alkali is mixed with the paper pulp before it is subjected to the kneading and seer treatment. The penetration of the alkali into the pulp can be facilitated by the fact that steam is introduced into the screw conveyor, which warms up both the water in the pulp and the alkali solution 30, thereby reducing the viscosity of any liquid. An important reason for the intensive contact between alkali and the pulp fibers can also be the kneading and shearing work itself, and these are the intermittent pressure loads to which the pulp 35 is exposed.

Beispiel 2 Example 2

Die Prüfungen gemäss Beispiel 1 wurden wiederholt, aber 40 mit dem Unterschied, dass anstelle des Fichten-Sulfit-Papier-breies ein Birken-Kraft-Papierbrei verwendet wurde. Dieser Papierbrei hatte einen DCM-Extraktgehalt von 0,44% und eine Viskosität von 900 dm3/kg. The tests according to Example 1 were repeated, but 40 with the difference that a birch kraft pulp was used instead of the spruce sulfite pulp. This pulp had a DCM extract content of 0.44% and a viscosity of 900 dm3 / kg.

Der Papierbrei wurde in der Art und Weise behandelt, wie 45 in Beispiel 1 beschrieben, teilweise entsprechend der hier vorliegenden Erfindung und teilweise entsprechend der Beschreibung im schwedischen Patent Nr. 341 323. Die Resultate dieser Prüfungen sind in der unten stehenden Tabelle angegeben. The pulp was treated in the manner described in Example 1, partially in accordance with the present invention and in part as described in Swedish Patent No. 341,323. The results of these tests are given in the table below.

Tabelle 2 Table 2

Papierbrei-Charakteristiken Paper pulp characteristics

Entsprechend dem According to that

Entsprechend der hier According to the one here

schwedischen Patent vorliegenden Erfindung Swedish patent present invention

Nr. 341 323 No. 341 323

Extraktgehalt, DCM, % Extract content, DCM,%

0,33 0.33

0,14 0.14

Viskosität, dm3/kg Viscosity, dm3 / kg

915 915

910 910

Die Tabelle zeigt, dass das erfindungsgemässe Verfahren zu einem Papierbrei führt mit überraschend tiefem Harzgehalt. Der Harzgehalt des Vergleichs-Papierbreies ist nahezu 3mal grösser. The table shows that the process according to the invention leads to a paper pulp with a surprisingly low resin content. The resin content of the comparison paper pulp is almost 3 times larger.

Beispiel 3 Example 3

Die Prüfung entsprechend der hier vorliegenden Erfindung und in Beispiel 1 beschrieben, wurde wiederholt mit dem Unterschied, dass zusätzlich zum Natriumhydroxid ein oberflächenaktives Mittel und komplexbildendes Mittel hin-65 zugefügt wurde zum Sulfit-Papierbrei. In dieser Prüfung wurden durch die Leitungen 5 und 6 0,05% Na3PÛ4 hinzugefügt, währenddem Natriumhydroxid in einer Menge von 3% und ein oberflächenaktives Mittel, gekauft bei Berol Kemi The test according to the present invention and described in Example 1 was repeated, with the difference that in addition to the sodium hydroxide, a surfactant and complexing agent was added to the sulfite pulp. In this test, 0.05% Na3PÛ4 was added through lines 5 and 6, while sodium hydroxide in an amount of 3% and a surfactant purchased from Berol Kemi

651083 8 651 083 8

AB unter dem Handelsnamen Berocell 25, in einer Menge Die Ergebnisse aus der obigen Prüfung und aus der Prü-von 0,05% hinzugefügt wurden aus dem Behälter 14 durch die fung gemäss Beispiel 1 sind in der unten stehenden Tabelle AB under the trade name Berocell 25, in a quantity. The results from the above test and from the test of 0.05% were added from the container 14 by the test according to Example 1 are in the table below

Leitung 15. angegeben. Line 15 indicated.

Tabelle 3 Table 3

Papierbrei-Charakteristiken Ohne Hinzufügung von Mit Hinzufügen von oberflächenaktivem Mittel und oberflächenaktivem Mittel und Komplexbildner Komplexbildner Paper Pulp Characteristics Without Adding With Adding Surfactant and Surfactant and Complexing Complexing

Kappa Zahl 5,6 5,3 Kappa number 5.6 5.3

R18, % 92,8 92,7 R18,% 92.8 92.7

Viskosität, dm3/kg 750 710 Viscosity, dm3 / kg 750 710

Extrakt, DCM, % 0,12 0,08 Extract, DCM,% 0.12 0.08

Diese Prüfung zeigt, dass entsprechend der hier vorliegenden Erfindung es möglich ist, den Harzgehalt im Papierbrei in einem gewissen Ausmass noch weiter zu verringern mit Hilfe vom Hinzufügen eines oberflächenaktiven Mittels und eines komplexbildenden Mittels. This test shows that, according to the present invention, it is possible to reduce the resin content in the pulp to some extent even further with the addition of a surfactant and a complexing agent.

Beispiel 4 Example 4

Um zu zeigen, dass das erfindungsgemässe Verfahren erfolgreich direkt an einë Sauerstoff-Bleich-Stufe gekoppelt werden kann, wurde die nachfolgend beschriebene Prüfung ausgeführt. In order to show that the method according to the invention can be successfully coupled directly to an oxygen bleaching stage, the test described below was carried out.

Die Prüfung wurde gemacht mit gesiebtem Birken-Kraft-Papierbrei. Die Apparatur, welche in Fig. 1 gezeigt ist, wurde in gewissen Teilen verwendet. Eine Papierbrei-Suspension, welche eine Konzentration von 3% und eine Temperatur von 50°C hatte, wurde in der Schneckenpresse 2 eingedickt auf eine Konzentration von 29%. Bei der Auslassöffnung der Schneckenpresse, d.h. durch die Leitungen 5 und 6 wurden The test was made with sifted birch kraft pulp. The apparatus shown in Fig. 1 has been used in certain parts. A paper pulp suspension, which had a concentration of 3% and a temperature of 50 ° C., was thickened in the screw press 2 to a concentration of 29%. At the outlet of the screw press, i.e. through lines 5 and 6

0,2% Mg SO4 • 7H2O und 2% Natriumhydroxid zum Papierbrei hinzugefügt, so dass ein pH-Wert von 11,2 gemessen werden konnte. Dampf wurde in das Schnecken-Zubringer-2» band 8 eingeleitet, so dass die Temperatur auf 95°C ging. Der Papierbrei wurde einer Knet- und Scherbehandlung ausgesetzt, entsprechend einem Energieaufwand von 17 kWh pro Tonne Papierbrei im Schnecken-Defibrator 10. Dies erhöhte die Temperatur auf 97°C. Danach wurde die Apparatur, 2s welche in Fig. 1 gezeigt ist, nicht mehr gebraucht, aber der Papierbrei wurde stattdessen mit Hilfe eines Schnecken-Zubringerbandes in einen Turm transportiert, in welchem Sauerstoff mit einem Überdruck von 1,0 MPa vorhanden war. Der Papierbrei wurde weiter erwärmt mit Dampf auf 30 eine Temperatur von 115°C und der Papierbrei reagierte mit dem Alkali und dem Sauerstoffgas während 45 Minuten. Danach wurde er durch eine Schleuse aus dem Sauerstoffreaktor ausfliessen gelassen in eine Waschstufe und wurde getrocknet. Proben wurden für Analysen genommen, und die 35 nachfolgend angegebenen Resultate wurden erhalten. 0.2% Mg SO4 • 7H2O and 2% sodium hydroxide were added to the pulp so that a pH of 11.2 could be measured. Steam was introduced into the screw feeder belt 8 so that the temperature rose to 95 ° C. The paper pulp was subjected to a kneading and shearing treatment, corresponding to an energy expenditure of 17 kWh per ton of paper pulp in the screw defibrator 10. This raised the temperature to 97 ° C. Thereafter, the apparatus 2s shown in Fig. 1 was no longer used, but instead the pulp was transported by means of a screw feeder belt into a tower in which there was oxygen at an overpressure of 1.0 MPa. The pulp was further heated with steam to a temperature of 115 ° C and the pulp reacted with the alkali and oxygen gas for 45 minutes. It was then drained out of the oxygen reactor into a washing stage and was dried. Samples were taken for analysis and the 35 results shown below were obtained.

Tabelle 4 Table 4

Papierbrei-Charakteristiken Paper pulp characteristics

Ursprünglicher Papierbrei Original paper pulp

Papierbrei erfindungsgemäss behandelt mit vorhandenem Sauerstoff in der letzten Stufe Paper pulp treated according to the invention with oxygen present in the last stage

Kappa Zahl Viskosität, dmVkg Extrakt DCM, % Helligkeit ISO, % Kappa number viscosity, dmVkg extract DCM,% brightness ISO,%

21,0 8,5 21.0 8.5

998 890 998 890

0,43 0,17 0.43 0.17

32 43,8 32 43.8

Die Helligkeit des Papierbreies wurde bestimmt, entsprechend SCAN-C 11:75. Wie ersichtlich ist, führt das erfindungsgemässe Verfahren, welches modifiziert ist mit vorhan- 50 denem Sauerstoffgas in der letzten Behandlungsstufe zu einer grossen Reduktion des Lignin-Gehaltes des Papierbreies mit gleichzeitigem Anstieg der Helligkeit. Ebenfalls wird der Harzgehalt des Papierbreies stark reduziert. The brightness of the paper pulp was determined according to SCAN-C 11:75. As can be seen, the method according to the invention, which is modified with existing oxygen gas in the last treatment stage, leads to a large reduction in the lignin content of the paper pulp with a simultaneous increase in brightness. The resin content of the paper pulp is also greatly reduced.

55 55

Beispiel 5 Example 5

Ein gesiebter Grundholz (groundwood)-Papierbrei aus hauptsächlich Fichten wurde für die Behandlung entsprechend der Erfindung wie auch für die Behandlung entsprechend der Beschreibung des schwedischen Patentes 341 323 60 verwendet. Die Charakteristiken des Papierbreies sind in der Tabelle 6 angegeben. A sifted groundwood paper pulp consisting mainly of spruce was used for the treatment according to the invention as well as for the treatment according to the description of the Swedish patent 341 323 60. The characteristics of the paper pulp are given in Table 6.

Für die Prüfung entsprechend der Erfindung wurde die in Fig. 1 beschriebene Apparatur verwendet. The apparatus described in FIG. 1 was used for the test according to the invention.

Der gesiebte Papierbrei hatte eine Konzentration von 12% 65 und eine Temperatur von 58°C und wurde durch die Leitung 1 zur Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher er auf eine Konzentration von 28% entwässert wurde. Das Wasser, welches herausgepresst wurde, wurde durch die Leitung 3 abgeleitet. Bei der Auslassöffnung aus der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in der Form von Natriumhydroxid NaOH zum Papierbrei hinzugegeben, und zwar in einer Menge von 2%, berechnet bezüglich absolut trockenem Papierbrei, so dass der pH-Wert des Papierbreies auf 11,3 anstieg. Die Hinzugabe entsprach einem Alkaligehalt von 7,7 g NaOH pro Liter an vorhandenem Wasser. The sieved pulp had a concentration of 12% 65 and a temperature of 58 ° C and was passed through line 1 to the screw press 2, in which it was dewatered to a concentration of 28%. The water that was pressed out was drained off through line 3. At the outlet from the screw press 2, alkali in the form of sodium hydroxide NaOH was added to the paper pulp in an amount of 2%, calculated in relation to absolutely dry paper pulp, so that the pH of the paper pulp rose to 11.3. The addition corresponded to an alkali content of 7.7 g NaOH per liter of water present.

Das Alkali, welches in der Form einer wässrigen Lösung im Behälter 4 gelagert wurde, wurde durch die Leitungen 5 und 6 zur Schneckenpresse 2 transportiert. Von der Schnek-kenpresse 2 wurde der Papierbrei durch die Leitung 7 auf das Schnecken-Zubringerband 8 transportiert. Der Papierbrei wurde mittels dem Schnecken-Zubringerband 8 in einen Schnecken-Defibrator 10 transportiert, welcher von der Art war, wie er von MoDoMekan AB unter dem Handelsnamen FROTAPULPER® verkauft wird. In diesem Schnecken-Defibrator wurde der Papierbrei einer Knet- und Scherarbeit ausgesetzt, entsprechend einem Energieeinlass von 79 kWh pro Tonne an Papierbrei. Als ein Resultat davon stieg die Temperatur des Papierbreies auf 69°C. Danach Hess man den The alkali, which was stored in the form of an aqueous solution in the container 4, was transported through the lines 5 and 6 to the screw press 2. The paper pulp was transported from the screw press 2 through the line 7 onto the screw feeder belt 8. The paper pulp was transported by means of the screw feeder belt 8 into a screw defibrator 10 which was of the type sold by MoDoMekan AB under the trade name FROTAPULPER®. In this screw defibrator, the paper pulp was subjected to kneading and shearing work, corresponding to an energy intake of 79 kWh per ton of paper pulp. As a result, the temperature of the pulp rose to 69 ° C. Then you hate it

Papierbrei mittels der Schwerkraft durch einen vertikalen Schaft fallen, und eine Leitung 11 führte zum Turm 12. In diesem Turm wurde der Papierbrei während einer Zeitspanne von 2 Stunden bei genannter Temperatur gelagert. Im Turm 12 wurde die Reaktion zwischen dem Natriumhydroxid und dem Papierbrei zur Vollendung gebracht. Nach 2 Stunden wurde eine Probe des Papierbreies entnommen, gewaschen, getrocknet und in Übereinstimmung mit den in Tabelle 6 angegebenen Messmethoden analysiert. Paper pulp fall through a vertical shaft by gravity, and a line 11 leads to tower 12. In this tower, the paper pulp was stored for a period of 2 hours at said temperature. In tower 12, the reaction between the sodium hydroxide and the pulp was accomplished. After 2 hours, a sample of the pulp was taken, washed, dried and analyzed in accordance with the measurement methods given in Table 6.

Zum Vergleich wurde eine Prüfung mit dem in der Beschreibung des schwedischen Patentes 341 323 beschriebenen Verfahrens durchgeführt. Bei dieser Prüfung wurden gewisse Teile der in Fig. 1 gezeigten Apparatur verwendet. Der gesiebte Papierbrei hatte eine Konzentration von 12% und eine Temperatur von 58°C und wurde durch die Leitung 1 zu einer Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher der Papierbrei auf eine Konzentration von 30% entwässert wurde. Der Papierbrei wurde anschliessend direkt in den Schnecken-Defibrator 10 transportiert, in welchem er einer Knet- und Scherarbeit ausgesetzt wurde, entsprechend einem Energie9 651083 For comparison, a test was carried out using the method described in the description of the Swedish patent 341 323. In this test, certain parts of the apparatus shown in Fig. 1 were used. The sieved pulp had a concentration of 12% and a temperature of 58 ° C and was passed through line 1 to a screw press 2, in which the pulp was dewatered to a concentration of 30%. The paper pulp was then transported directly into the screw defibrator 10, in which it was subjected to kneading and shearing work, corresponding to an energy9 651083

konsum von 100 kWh pro Tonne an Papierbrei. Bei dieser Behandlung wurde die Temperatur des Papierbreies auf 90°C angehoben. Der Papierbrei wurde anschliessend in den Turm 12 transferiert, in welchem er auf eine Konzentration von 6% consumption of 100 kWh per ton of pulp. During this treatment, the temperature of the pulp was raised to 90 ° C. The paper pulp was then transferred to tower 12, where it was concentrated to 6%.

s mit Wasser aus dem Verfahren verdünnt wurde, wobei die Temperatur des Wassers 58°C betrug. Die Temperatur der Papierbrei-Suspension betrug dann 76°C. Aus dem Turm wurde eine bestimmte Menge des Papierbreies herausgenommen und in ein Glasgefäss gegeben. Anschliessend daran s was diluted with water from the process, the temperature of the water being 58 ° C. The temperature of the pulp suspension was then 76 ° C. A certain amount of the pulp was taken out of the tower and placed in a glass jar. After that

10 wurde Natriumhydroxid in einer Menge von 3%, berechnet bezüglich absolut trockenem Papierbrei, hinzugegeben. Die Papierbreiprobe wurde in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 75°C während 2 Stunden gehalten. Nach diesen beiden Stunden wurde die Behandlung durch Waschen des is Papierbreies mit reinem Wasser unterbrochen. Nach dem Trocknen des Papierbreies wurde dieser in Übereinstimmung mit den in Tabelle 6 angegebenen Mess-Verfahren analysiert. 10% sodium hydroxide was added in an amount of 3%, calculated on absolutely dry pulp. The paper pulp sample was kept in a water bath at a temperature of 75 ° C for 2 hours. After these two hours the treatment was interrupted by washing the paper pulp with pure water. After the pulp was dried, it was analyzed in accordance with the measurement methods shown in Table 6.

Die Resultate von beiden Prüfungen sind aus der untenstehenden Tabelle 6 ersichtlich. The results of both tests are shown in Table 6 below.

20 20th

Tabelle 6 Table 6

Papierbrei-Charakteristiken Paper pulp characteristics

Messverfahren Measuring method

Ursprünglicher Papierbrei Original paper pulp

Entsprechend dem schwedischen Patent Nr. 341 323 According to Swedish Patent No. 341,323

Entsprechend der hier vorliegenden Erfindung According to the present invention

Freiheit, CSF, ml SCAN-M4:65 85 75 75 Freedom, CSF, ml SCAN-M4: 65 85 75 75

Extrakt DCM, % SCAN-C7:62 1.23 0.68 0.21 DCM extract,% SCAN-C7: 62 1.23 0.68 0.21

Gehalt an Spaltstücken 0.09 0.03 Sommerville, % 0.08 Split content 0.09 0.03 Sommerville,% 0.08

Spannungsindex, Nm/g SCAN-P16:76 30.1 30.5 32.8 Tension index, Nm / g SCAN-P16: 76 30.1 30.5 32.8

Luftpermeabilität Bendtsen, nm/Pas SCAN-P26:68 403 220 188 Air permeability Bendtsen, nm / Pas SCAN-P26: 68 403 220 188

Mit Bezug auf den Gehalt an Spaltstücken wurde eine Probe der Papierbreie durch ein Sieb vom Typ Sommerville gesiebt, und die Menge an Material, welche auf einer Siebplatte mit einer Schlitzgrösse von 0,15 mm zurückbehalten wurde, wurde gemessen. With respect to the content of the split pieces, a sample of the paper pulps was sieved through a Sommerville type sieve, and the amount of material retained on a sieve plate with a slot size of 0.15 mm was measured.

Wie aus der Tabelle 6 ersichtlich ist, sind alle Charakteristiken besser für den Papierbrei, welcher entsprechend der hier vorliegenden Erfindung behandelt wurde, verglichen mit dem Papierbrei, welcher entsprechend der Beschreibung des schwedischen Patentes 341 323 behandelt wurde. As can be seen from Table 6, all of the characteristics are better for the pulp treated in accordance with the present invention compared to the pulp treated in accordance with the description of Swedish Patent 341,323.

Der sensationellste Unterschied besteht darin, dass der Harzgehalt 0,68% beträgt, verglichen mit 0,21%. Ebenfalls ist der Gehalt an Spaltstücken im Papierbrei überraschenderweise viel kleiner im Papierbrei entsprechend der Erfindung, verglichen mit dem Vergleichspapierbrei. The most sensational difference is that the resin content is 0.68% compared to 0.21%. Also, surprisingly, the content of split pieces in the paper pulp is much smaller in the paper pulp according to the invention compared to the comparison paper pulp.

Wenn man einen Vergleich zwischen den Charakteristiken des ursprünglichen Papierbreies und den Charakteristiken des Papierbreies, welche entsprechend der Erfindung behandelt wurde, durchführt, so findet man, dass die Behandlung eine Veredelung des Papierbreies ergibt. Der Spannungsindex von Papier, welches aus dem Papierbrei hergestellt wurde, ist um etwa 10% erhöht worden. Aus der Tabelle 6 ist ebenfalls ersichtlich, dass der Papierbrei entsprechend der Erfindung dem Vergleichspapierbrei überlegen ist, mit Bezug auf die Luftpermeabilität des Papiers, was einer Messung der Rauheit des Papiers entspricht. If a comparison is made between the characteristics of the original paper pulp and the characteristics of the paper pulp treated in accordance with the invention, it is found that the treatment results in a refinement of the paper pulp. The tension index of paper made from the pulp has been increased by approximately 10%. It can also be seen from Table 6 that the paper pulp according to the invention is superior to the reference paper pulp with respect to the air permeability of the paper, which corresponds to a measurement of the roughness of the paper.

40 40

45 45

B B

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (16)

651 083 651 083 PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 1. Verfahren für die Reduktion des Harzgehaltes während der Herstellung von gebleichten oder ungebleichten Zellulose-Papierbreien aus Lignozellulose-Materialien, in welchen das Lignozellulose-Material einer Separation der Fasern und einem Waschprozess ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass danach das Lignozellulose-Material in der Form von Zellulose-Papierbrei auf eine Papierbrei-Konzentration von 15 bis 35% gebracht wird in einer oder mehreren Entwässerungsvorrichtungen, Alkali zum Zellulose-Papierbrei hinzugefügt wird in einem solchen Ausmass, dass die Menge an Alkali, berechnet als NaOH, 2 bis 17 g pro kg Wasser ausmacht, welches den Papierbrei begleitet, wonach der Papierbrei einer milden mechanischen Bearbeitung ausgesetzt wird mit einem Energieaufwand von 8 bis 100 kWh pro Tonne Papierbrei, in einer Vorrichtung, welche für eine Hoch-Konsistenzbehandlung geeignet ist und mit Schnecken versehen ist, welche fähig sind, relativ zueinander zu rotieren, und nach der milden mechanischen Bearbeitung des Zellulose-Papierbreies bei einer im wesentlichen unveränderten Papierbrei-Konsistenz in einem separaten Behälter zur Reaktion gebracht wird mit dem Alkali während einer Zeitspanne von 0,1 bis 5 Stunden. 1. A method for reducing the resin content during the production of bleached or unbleached cellulose pulps from lignocellulosic materials, in which the lignocellulosic material is subjected to a separation of the fibers and a washing process, characterized in that thereafter the lignocellulosic material in the Form of cellulose pulp brought to a pulp concentration of 15 to 35% in one or more dewatering devices, alkali is added to the pulp pulp to such an extent that the amount of alkali, calculated as NaOH, is 2 to 17 g per kg of water that accompanies the paper pulp, after which the paper pulp is subjected to mild mechanical processing with an energy expenditure of 8 to 100 kWh per ton of paper pulp, in a device which is suitable for a high-consistency treatment and is provided with screws which are capable are rotating relative to each other, and after the mild mecha African processing of the cellulose pulp with an essentially unchanged pulp consistency in a separate container is reacted with the alkali for a period of 0.1 to 5 hours. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine kurze Aufenthaltszeit eingeräumt wird zwischen der Entwässerungsstufe und der milden mechanischen Bearbeitung, wobei die Zugabe von Alkali ausgeführt wird nach und in Verbindung mit dem Entwässern des Papierbreies und/ oder mindestens in einem Moment während der kurzen Aufenthaltszeit. 2. The method according to claim 1, characterized in that a short residence time is granted between the dewatering stage and the mild mechanical processing, the addition of alkali being carried out after and in connection with the dewatering of the pulp and / or at least in a moment during the short stay. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Dampf hinzugefügt wird während der kurzen Aufenthaltszeit. 3. The method according to claim 2, characterized in that steam is added during the short residence time. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die kurze Aufenthaltszeit nach der Entwässerungsstufe bewerkstelligt wird durch Transportieren des Zellulose-Papierbreies durch ein Schnecken-Zubringerband. 4. The method according to claims 2 to 3, characterized in that the short residence time after the dewatering stage is accomplished by transporting the cellulose pulp through a screw conveyor belt. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufenthaltszeit von 2 bis 10 Sekunden beträgt. 5. The method according to claims 2 to 4, characterized in that the residence time is from 2 to 10 seconds. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkali Natriumhydroxid ist. 6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the alkali is sodium hydroxide. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zum Alkali noch oberflächenaktive Mittel und komplexbildende Mittel hinzugefügt werden. 7. Process according to claims 1 to 6, characterized in that surface-active agents and complexing agents are added in addition to the alkali. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Papierbrei zusätzlich zur Reaktion mit Alkali in einem separaten Behälter mit Sauerstoffgas zur Reaktion gebracht wird. 8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the pulp is reacted with oxygen gas in addition to the reaction with alkali in a separate container. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Lignozellulose-Material in der Form von Zellulose-Papierbrei auf eine Papierbrei-Konzentration von 19 bis 29% gebracht wird. 9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the lignocellulosic material in the form of cellulose pulp is brought to a pulp concentration of 19 to 29%. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Papierbrei einer milden mechanischen Bearbeitung ausgesetzt wird, mit einem Energieaufwand von 10 bis 75 kWh pro Tonne Papierbrei. 10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that the paper pulp is subjected to mild mechanical processing, with an energy expenditure of 10 to 75 kWh per ton of paper pulp. 11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Lignozellulose-Material nebst einer Separation der Fasern und einem Waschprozess auch einem Sieben ausgesetzt wird. 11. The method according to claims 1 to 10, characterized in that the lignocellulosic material is subjected to a sieving in addition to a separation of the fibers and a washing process. 12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Lignozellulose-Material nebst einer Separation der Fasern und einem Waschprozess auch einem von Lignin befreienden Bleichen ausgesetzt wird. 12. The method according to claims 1 to 11, characterized in that the lignocellulosic material is subjected not only to a separation of the fibers and a washing process but also to a bleaching which frees lignin. 13. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den 13. Device for performing the method according to Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Entwässerungsgerät (2), versehen mit einer Zufuhrleitung für Chemikalien (6), einen Schnecken-Defibrator (10) einen Behälter für den Papierbrei (12), Mittel für den Transport des Papierbreies vom Entwässerungsgerät (2) zum Schnecken-Defibrator (10) und Mittel (11) für den Transport des Papierbreies vom Schnecken-Defibrator (10) zum Container (12) enthält. Claims 1 to 12, characterized in that they have a dewatering device (2), provided with a supply line for chemicals (6), a screw defibrator (10), a container for the paper pulp (12), means for transporting the paper pulp from the dewatering device (2) to the screw defibrator (10) and means (11) for transporting the paper pulp from the screw defibrator (10) to the container (12). 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gerät für den Transport des Papierbreies vom Entwässerungsgerät (2) zum Schnecken-Defibrator (10) ein Schnecken-Zubringerband (8) ist, versehen mit Zufuhrleitungen (13,15) für Chemikalien und einer Zufuhrleitung (9) für Dampf. 14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the device for transporting the paper pulp from the dewatering device (2) to the screw defibrator (10) is a screw feeder belt (8), provided with supply lines (13, 15) for chemicals and a supply line (9) for steam. 15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 13 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Entwässerungsgerät (2) eine Schneckenpresse ist. 15. Device according to claims 13 to 14, characterized in that the dewatering device (2) is a screw press. 16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Schnecken-Defibrator (10) zwei rotierende Schnecken enthält, welche parallel zueinander angeordnet sind in einem Gehäuse, welches mit einer Einlassund einer Auslassöffnung versehen ist, und ineinander einkuppeln, um das Material einer mechanischen Bearbeitung auszusetzen, wobei besagte Schnecken versehen sind mit Plattenbändern, welche Eindrücke an ihren Kreislinien haben bei wenigstens einigen Umdrehungen der Schnecke, um Zähne zwischen den Eindrücken zu bilden. 16. Device according to claims 13 to 15, characterized in that the screw defibrator (10) contains two rotating screws, which are arranged parallel to one another in a housing which is provided with an inlet and an outlet opening, and couple into one another in order to couple Exposing material to mechanical processing, said worms being provided with plate bands which have indentations on their circular lines at least a few revolutions of the worm in order to form teeth between the indentations.