CH647086A5 - METHOD OF CONTROLLING THE TEMPERATURE OF A FURNACE FOR THERMOANALYTIC EXPERIMENTS. - Google Patents

METHOD OF CONTROLLING THE TEMPERATURE OF A FURNACE FOR THERMOANALYTIC EXPERIMENTS. Download PDF

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CH647086A5
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thermoanalytical
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Georg Widmann
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Mettler Instrumente Ag
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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    • GPHYSICS
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Description

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Claims (2)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1. Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Ofens für thermoanalytische Versuche, bei welchem eine Programmsteuerung die Sollwerte der Regelgrösse liefert, dadurch gekennzeichnet,1. A method for controlling the temperature of a furnace for thermoanalytical experiments, in which a program control supplies the setpoint values of the controlled variable, characterized in that - dass in einem vorbereitenden Schritt das zeitliche Verhalten der Temperaturen von Ofen und Materialprobe ermittelt wird,- that in a preparatory step, the temporal behavior of the temperatures of the furnace and material sample is determined, - dass daraus wenigstens eine Korrekturgrösse ermittelt wird, und- That at least one correction variable is determined therefrom, and - dass während der thermoanalytischen Messungen zur Regelung der Temperatur lediglich die Ofentemperatur herangezogen wird, wobei als Regelgrösse die um die Korrekturgrösse (n) veränderten Sollwerte der Ofentemperatur dienen.- that during the thermoanalytical measurements to regulate the temperature, only the furnace temperature is used, with the setpoint values of the furnace temperature modified by the correction variable (n) serving as the controlled variable. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturgrösse ein Temperaturvorhalt ist, um welchen der jeweilige Temperatursollwert verändert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the correction variable is a temperature allowance by which the respective temperature setpoint is changed. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Ofens für thermoanalytische Versuche, bei welchem eine Programmsteuerung die Sollwerte der Regelgrösse liefert.The invention relates to a method for controlling the temperature of a furnace for thermoanalytical experiments, in which a program control supplies the set values for the controlled variable. Bei thermoanalytischen Versuchen wird im allgemeinen eine Materialprobe in einem Ofen erwärmt, wobei die Änderungen einer oder mehrerer physikalischer Eigenschaften der Materialprobe untersucht werden. Die Materialprobe wird dabei entweder lediglich auf eine bestimmte Endtemperatur gebracht, oder sie wird so erwärmt, dass ihre Temperatur im Laufe der Zeit einer vorbestimmten Temperaturrampe folgt. Die Temperatur der Materialprobe erreicht die Temperatur des Ofens jeweils erst mit einer gewissen Verzögerung, d.h. beim Fahren eines bestimmten Temperaturprogramms mit dem Ofen hinkt die Probentemperatur der Ofentemperatur nach. Für thermoanalytische Versuche muss aber der genaue zeitliche Verlauf der Probentemperatur bekannt sein, während die Ofentemperatur im wesentlichen ohne Einfluss auf die Resultate der Versuche bleibt.In thermoanalytical experiments, a sample of material is generally heated in an oven, whereby changes in one or more physical properties of the sample of material are examined. The material sample is either only brought to a certain final temperature, or it is heated in such a way that its temperature follows a predetermined temperature ramp over time. The temperature of the material sample only reaches the temperature of the furnace with a certain delay, i.e. when running a specific temperature program with the furnace, the sample temperature lags behind the furnace temperature. For thermoanalytical tests, however, the exact time course of the sample temperature must be known, while the furnace temperature has essentially no influence on the results of the tests. Im einfachsten Falle belässt man die Materialprobe vor der thermoanalytischen Messung so lange bei konstanter Ofentemperatur im Ofen, bis die Probentemperatur sich der Ofentemperatur angeglichen hat. Wünscht man aber Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe in Abhängigkeit variierender Temperaturen festzustellen, so muss das Nachhinken der Probentemperatur gegenüber der Ofentemperatur berücksichtigt werden, und zwar wird im allgemeinen von einer Messung der Probentemperatur ausgegangen.In the simplest case, the material sample is left in the oven at a constant oven temperature prior to the thermoanalytical measurement until the sample temperature has adjusted to the oven temperature. However, if one wishes to determine changes in the physical properties of the sample as a function of varying temperatures, the lag of the sample temperature compared to the furnace temperature must be taken into account, and this is generally assumed to be a measurement of the sample temperature. Einem solchen Verfahren haften aber zwei wesentliche Nachteile an: Erstens hat eine Temperaturmessung an der Probe, beispielsweise mit einem Messfühler, zur Folge, dass die Probe einer mechanischen, evtl. auch einer thermischen Wirkung ausgesetzt ist, wodurch das Messergebnis verfälscht und/oder die Probe deformiert werden kann. Zweitens ist das Regelverhalten des Ofens ungenauer und träger, wenn von der Probentemperatur ausgegangen wird, als wenn von der Ofentemperatur ausgegangen wird, da der zu durchlaufende Regelweg länger ist. Ein zusätzlicher Nachteil, der allerdings keine negativen Auswirkung auf das Endergebnis der Messre-5 sultate haben muss, besteht darin, dass der apparative Aufwand für die Messung der Probentemperatur aufwendiger und störungsanfälliger ist als für die Messung der Ofentemperatur.However, such a method has two major disadvantages: Firstly, a temperature measurement on the sample, for example with a sensor, means that the sample is exposed to a mechanical and possibly also a thermal effect, which falsifies the measurement result and/or the sample can be deformed. Secondly, the control behavior of the furnace is more imprecise and more sluggish if the sample temperature is used as a basis than if the furnace temperature is used as the basis, since the control path to be covered is longer. An additional disadvantage, which however does not have to have a negative effect on the end result of the measurement results, is that the equipment required for measuring the sample temperature is more complex and more susceptible to faults than for measuring the furnace temperature. Die Aufgabe der Erfindung wird somit darin gesehen, ein io Verfahren der eingangs genannten Art aufzuzeigen, welches die genannten Nachteile nicht aufweist.The object of the invention is thus seen as demonstrating a method of the type mentioned at the outset which does not have the disadvantages mentioned. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art in einem vorbereitenden Schritt das zeitliche Verhalten der Tem-15 peraturen von Ofen und Materialprobe ermittelt wird, dass daraus wenigstens eine Korrekturgrösse ermittelt wird, und dass während der thermoanalytischen Messungen zur Regelung der Temperatur lediglich die Ofentemperatur herangezogen wird, wobei als Regelgrösse die um die Korrekturgrös-20 se (n) veränderten Sollwerte der Ofentemperatur dienen.This object is achieved according to the invention in that, in a method of the type mentioned at the outset, the temporal behavior of the temperatures of the furnace and material sample is determined in a preparatory step, that at least one correction variable is determined therefrom, and that during the thermoanalytical measurements for control For the temperature, only the oven temperature is used, with the setpoint values of the oven temperature modified by the correction variable (n) serving as the controlled variable. In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist die Korrekturgrösse ein Temperaturvorhalt, um welchen der jeweilige Temperatursollwert verändert (erhöht oder erniedrigt) wird. Es wird mit anderen Worten eine Temperaturdifferenz 25 ermittelt, welche dem Sollwert zugeschlagen oder auch (z.B. beim Abkühlen des Probenraums) von ihm abgezogen wird. Normalerweise wird die Grösse dieser Temperaturdifferenzen von der jeweiligen Solltemperatur abhängen.In a preferred embodiment of the method, the correction variable is a temperature allowance by which the respective temperature setpoint is changed (increased or decreased). In other words, a temperature difference 25 is determined, which is added to the setpoint or also subtracted from it (e.g. when the sample chamber cools down). Normally, the size of these temperature differences will depend on the respective target temperature. Die Ermittlung des zeitlichen Temperturverlaufs der Proso be kann durch Versuche oder durch Berechnungen erfolgen, ferner durch Interpolation zwischen oder Extrapolation aus bekannten Werten. Es bestehen selbstverständlich verschiedenste Einflüsse auf diese Werte, wie Abmessungen und Form von Ofen und Materialprobe, Werkstoffe von Ofen und 35 Materialprobe sowie eventuelle thermodynamische Einflüsse. Die den Ofen betreffenden Anteile dieser Werte bleiben im allgemeinen gleich, wogegen sich für verschiedene Proben meist auch unterschiedliche Werte ergeben.The temperature profile of the sample over time can be determined by tests or by calculations, and also by interpolation between or extrapolation from known values. There are, of course, a wide variety of influences on these values, such as the dimensions and shape of the furnace and material sample, the materials used in the furnace and material sample, and any thermodynamic influences. The proportions of these values relating to the furnace generally remain the same, whereas different values usually result for different samples. Die Temperaturregelung des Ofens erfolgt also ausgehend 40 von der Ofentemperatur, wodurch man den Vorteil des kurzen Regelweges nutzt.The temperature of the furnace is therefore controlled on the basis of the furnace temperature, as a result of which the advantage of the short control path is used. Beim neuen Verfahren wird in einem vorbereitenden Schritt, der rechnerisch oder als eine Art Kalibrierung durch-45 geführt wird, festgestellt, welches die Verzögerung ist, mit der die Temperatur der Materialprobe jeweils der Temperatur des Ofens folgt, bzw. mit welchem Vorhalt die Temperatur des Ofens zu steuern ist, um ein bestimmtes zeitliches Verhalten der Temperatur der Materialprobe zu erreichen. Sind die Reso lationen zwischen den Temperaturverläufen von Ofen und Probe einmal bekannt, so erfolgt keine Messung der Temperatur an der Materialprobe mehr, es wird somit auch keine mechanische oder andere Wirkung mehr auf die Probe ausgeübt, und es genügt, die Ofentemperatur allein zu messen, um 55 auf die Probentemperatur zu schliessen.In the new method, in a preparatory step, which is carried out mathematically or as a kind of calibration, it is determined what the delay is with which the temperature of the material sample follows the temperature of the furnace, or with what lead the temperature of the Furnace is to be controlled in order to achieve a certain temporal behavior of the temperature of the material sample. Once the reso lations between the temperature curves of the oven and the sample are known, the temperature on the material sample is no longer measured, so there is no longer any mechanical or other effect on the sample, and it is sufficient to measure the oven temperature alone. to infer 55 to the sample temperature.
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