CH643150A5 - Process and device for separating ice crystals from an aqueous solution - Google Patents

Abstract

The suspended ice crystals are fed in the aqueous solution to a device (1). The aqueous solution (3) is discharged (2) with continuous displacement. The thickened suspension is homogenised (4) and forms a solid bed (5) of ice crystals, which passes through a layer (6) with aqueous solution and through a washing front (7) into a washing fluid (8). The ice plug formed is disintegrated (9), rinsed away (10) and discharged (11). The process is suitable for recovering the aqueous fluid or the ice crystals as product. <IMAGE>

Description

40 Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren und eine kontinuierliche Vorrichtung zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Wasch-45 flüssigkeit. Normalerweise wird diese wässerige Waschflüs-sigkeit aus Wasser bestehen, aber es sind Mehrstufenverfahren möglich, bei denen die Waschflüssigkeit in einer bestimmten Stufe aus der wässerigen Lösung besteht, die einer nächsten Stufe entzogen ist. Diese Art von Suspension so kommt in industriellen Prozessen vor, in denen entweder die wässerige Lösung als Produkt gewonnen wird und die Eiskristalle entfernt werden oder umgekehrt die Eiskristalle als Produkt gewonnen werden und die wässerige Lösung entfernt wird. Ein Prozess der erstgenannten Art in der Nah-55 rungsmittelindustrie ist die Gefrierkonzentration wässeriger Flüssigkeiten wie Fruchtsäfte, Bier, Wein und Kaffee-Extrakt. Ein Prozess der zweiten Art ist die Gefrierkonzentration von Seewasser zur Gewinnung von Süsswasser; dabei wird die Sole entfernt und werden die Eiskristalle gewonnen 60 und geschmolzen. The invention relates to a continuous process and a continuous device for separating the ice crystals present in a suspension of ice crystals in an aqueous solution from the aqueous solution and for washing the ice crystals with an aqueous washing liquid. Normally, this aqueous washing liquid will consist of water, but multi-stage processes are possible in which the washing liquid in one stage consists of the aqueous solution which is withdrawn from a next stage. This type of suspension occurs in industrial processes in which either the aqueous solution is obtained as a product and the ice crystals are removed or, conversely, the ice crystals are obtained as a product and the aqueous solution is removed. A process of the first kind mentioned in the food industry is the freezing concentration of aqueous liquids such as fruit juices, beer, wine and coffee extract. A process of the second kind is the freezing concentration of sea water for the production of fresh water; the brine is removed and the ice crystals are extracted 60 and melted.

In der US-PS 3 587 859 (Probstein) wird eine kontinuierlich arbeitende Waschkolonne mit Festbett beschrieben, die insbesondere zur Herstellung von Süsswasser aus Seewasser verwendbar ist. In dieser Waschkolonne wird ein poröses 65 Bett aus Teilchen (Eiskristallen) gebildet und kann das flüssige Medium (Sole) aus der Kolonne strömen durch eine mit Siebgaze versehene Öffnung, die zwischen den Enden der Kolonne angeordnet ist. An einem Ende der Kolonne wird US Pat. No. 3,587,859 (Probstein) describes a continuously operating washing column with a fixed bed, which can be used in particular for the production of fresh water from sea water. A porous bed of particles (ice crystals) is formed in this washing column and the liquid medium (brine) can flow out of the column through an opening provided with sieve gauze, which is arranged between the ends of the column. At one end of the column

3 3rd

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eine Waschflüssigkeit zugeführt zur Verdrängung des flüssigen Mediums aus den Räumen zwischen den Teilchen während der kontinuierlichen Bewegung des porösen Bettes durch die Kolonne. Die Kolonne ist mit Steuerorganen versehen zur Steuerung des Zusammenhanges zwischen den Flüssigkeitsdrücken an den Enden des porösen Bettes und dem Druck an der mit Siebgaze versehenen Öffnung, und zwar derart, dass die Geschwindigkeit, mit der die Teilchen über das Abfuhrende der Kolonne entfernt werden können, maximal ist. a washing liquid is supplied to displace the liquid medium from the spaces between the particles during the continuous movement of the porous bed through the column. The column is provided with controls for controlling the relationship between the liquid pressures at the ends of the porous bed and the pressure at the sieve gauze opening, such that the rate at which the particles can be removed via the discharge end of the column is maximum.

Bei der Verwendung einer Vorrichtung dieser Art werden zwei wichtige Probleme erfahren, und zwar Gefrierung der Siebgaze, wodurch der Prozess zum Stillstand kommt und Verluste, die durch Mischung der wässerigen Lösung zwischen den Eiskristallen und der Waschflüssigkeit verursacht wurden. Diese Verluste werden durch die Bildung von «Kanälen» im Bett von Eiskristallen vergrössert, wodurch Waschflüssigkeit entweicht. Wenn z. B. flüssige Nahrungsmittel eingedickt werden, wird die Eindickung teilweise rückgängig gemacht, während im Falle von Entsalzung von Seewasser durch Mischung mit der eingedickten Sole, die entfernt wird, Süsswasser verlorengeht. Ausserdem hat Waschflüssigkeit, die die Siebgaze erreicht, die Neigung, Verstopfung zu verursachen. Die Waschflüssigkeit hat einen höheren Gefrierpunkt als die eingedickte Lösung. Die Siebgaze wird durch diese eingedickte Lösung abgekühlt, so dass die mit der Siebgaze in Berührung kommende Waschflüssigkeit gefrieren und dadurch Verstopfung verursachen wird, wodurch schliesslich der Prozess zum Stillstand gebracht wird. Two important problems are encountered when using a device of this type, namely freezing of the screen gauze, which brings the process to a standstill and losses caused by the mixing of the aqueous solution between the ice crystals and the washing liquid. These losses are increased by the formation of "channels" in the bed of ice crystals, which means that washing liquid escapes. If e.g. B. thickened liquid foods, the thickening is partially reversed, while in the case of desalination of sea water by mixing with the thickened brine that is removed, fresh water is lost. In addition, washing liquid that reaches the sieve gauze tends to cause constipation. The washing liquid has a higher freezing point than the thickened solution. The screen gauze is cooled by this thickened solution, so that the washing liquid coming into contact with the screen gauze will freeze and thereby cause constipation, which ultimately brings the process to a standstill.

Die Schwierigkeiten, die mit dem Zufrieren der Siebgaze zusammenhängen, sind in den US-PS 3 885 399 und 3 992 900, insbesondere in Spalte 1, Zeilen 23-57 der letztgenannten PS beschrieben. Um Verstopfung zu vermeiden, The difficulties associated with freezing the gauze are described in U.S. Patents 3,885,399 and 3,992,900, particularly in column 1, lines 23-57 of the latter patent. To avoid constipation

wird in diesen Patentschriften ein Zweistufenverfahren vorgeschlagen, bei dem zwei Waschkolonnen, wie in der US-PS 3 587 859 beschrieben, verwendet werden. Aus den US-PS 3 885 399 und 3 992 900 geht klar hervor, dass es bis jetzt keine Antwort auf die Frage gab, wie vermieden werden sollte, dass Waschflüssigkeit die Siebgaze erreicht, was u.a. auf das Problem hinauskommt, wie Kanalbildung im gefüllten Bett vermieden werden kann. a two-stage process is proposed in these patents using two wash columns as described in U.S. Patent No. 3,587,859. It is clear from U.S. Patents 3,885,399 and 3,992,900 that there has been no answer to the question of how to prevent washing liquid from reaching the gauze, which, among other things, comes down to the problem of how channel formation in the filled bed can be avoided.

Die grossen Schwierigkeiten, die durch Kanalbildung und Zufrieren der Siebgaze verursacht werden, sind weiter klar beschrieben in einer Veröffentlichung von Gershon Grossman (AIChE Journal, Vol. 22, Nr. 6, November 1976, Seiten 1033-1042). Für ein klares Bild von diesen Problemen und ihren Implikationen wird vor allem auf Seiten 1033-1034 hingewiesen. The major difficulties caused by channel formation and freezing of the screen gauze are further clearly described in a publication by Gershon Grossman (AIChE Journal, Vol. 22, No. 6, November 1976, pages 1033-1042). For a clear picture of these problems and their implications, see pages 1033-1034.

Durch Anwendung der Erfindung können all diese Probleme verringert werden und in spezifischen Ausführungsformen sogar völlig beseitigt werden. Die Erfindung schafft ein Verfahren und eine Vorrichtung, mit denen das Zufrieren und die Kanalbildung zweckmässig vermieden werden können und ein praktisch ohne Verluste verlaufender Prozessgang gesichert wird. By applying the invention, all of these problems can be alleviated and even completely eliminated in specific embodiments. The invention provides a method and a device by means of which the freezing and the channel formation can be avoided in an expedient manner and a process run that runs practically without losses is ensured.

Zum besseren Verständnis der erfinderischen Erkenntnis, die der Erfindung zugrunde liegt, dient folgende Besprechung der Probstein-Waschkolonne, wobei vor allem auf Fig. 1 der US-PS 3 587 859 und auf Fig. 1 und 2 der Gross-man-Veröffentlichung hingewiesen wird. For a better understanding of the inventive knowledge on which the invention is based, the following discussion of the sample stone washing column is used, reference being made primarily to FIG. 1 of US Pat. No. 3,587,859 and to FIGS. 1 and 2 of the Grossman publication .

Das Gegenstromwasser besteht normalerweise aus einer vertikalen Kolonne mit Siebgaze im Mittelteil ihrer Wand. Nach der US-PS 3 587 859 (Spalte 1, Zeile 41; Spalte 4, Zeilen 17-18) bilden die Eisteilchen einen Pfropfen. Gemäss der PS strömt das wässerige Konzentrat aufwärts durch den unteren Teil dieses Pfropfens und dann durch die Siebgaze hinaus. Der Druck des wässerigen Konzentrats selbst wird zum Erzeugen der Treibkraft für die Aufwärtsbewegung der Eisteilchen verwendet, (siehe US-PS 3 587 859, Spalte 1, Zeilen 44-45), was bedeutet, dass der Schleppeffekt des Konzentrats auf den Pfropfen, diesen Pfropfen aufwärtsbewegen lässt entgegen der Reibung mit den Wänden und den verzögernden Kräften an der Oberseite. Diese verzögernden Kräfte an der Oberseite werden beispielsweise durch das Schleppen des Bettes entgegen der Waschflüssigkeit verursacht und durch den Schaber, der zum Desintegrieren des Pfropfens und zum Abführen der durch diese Desintegration gebildeten Teilchen verwendet wird. The countercurrent water normally consists of a vertical column with sieve gauze in the middle part of its wall. According to US Pat. No. 3,587,859 (column 1, line 41; column 4, lines 17-18), the ice particles form a plug. According to the PS, the aqueous concentrate flows upwards through the lower part of this plug and then through the sieve gauze. The pressure of the aqueous concentrate itself is used to generate the driving force for the upward movement of the ice particles (see U.S. Patent 3,587,859, column 1, lines 44-45), which means that the concentrate's drag effect on the plug, this plug moving upwards against the friction with the walls and the decelerating forces on the top. These retarding forces at the top are caused, for example, by dragging the bed against the washing liquid and by the scraper, which is used to disintegrate the graft and to remove the particles formed by this disintegration.

Im idealen Zustand würde bei Verfahren dieser bekannten Art nur eine geringe Menge Waschflüssigkeit hinunterströmen durch den oberen Teil des Eispfropfens und durch die Siebgaze die Kolonne verlassen-(was übrigens die Siebgaze verstopfen lassen könnte), aber das Gleichgewicht wird gestört, sobald Kanalbildung eintrifft. In the ideal state, in processes of this known type, only a small amount of washing liquid would flow down through the upper part of the ice plug and through the sieve gauze out of the column (which, by the way, could clog the sieve gauze), but the equilibrium is disturbed as soon as channel formation occurs.

Die US-PS 3 587 859 und die Grossman-Veröffentli-chung zeigen eine starkgekrümmte «Solekuppel», die tatsächlich die Waschfront oder m.a. W. die Grenzfläche zwischen Konzentrat und Waschflüssigkeit ist, sowie Strömungslinien des Konzentrats, die stark gekrümmt sind. Dies lässt sich im Rahmen des besprochenen Standes der Technik nicht vermeiden. Die Krümmung der Waschfront selbst und der Strömungslinien in ihrer Umgebung hängen mit Unterschieden in Dichte (Porosität) des Festbettes zusammen (wenn im Querschnitt, senkrecht auf die Achse betrachtet). The US-PS 3 587 859 and the Grossman publication show a strongly curved "brine dome" that actually the wash front or m.a. W. is the interface between the concentrate and the washing liquid, and flow lines of the concentrate that are strongly curved. This cannot be avoided in the context of the prior art discussed. The curvature of the wash front itself and the flow lines in its environment are related to differences in the density (porosity) of the fixed bed (if viewed in cross section, perpendicular to the axis).

In diesem Zusammenhang wird auf die US-PS Reissue 23 810 (vor allem Fig. 1, und Spalte 2, Zeilen 47-50) hingewiesen. Gepackte Eiskristalle werden durch eine Zone (c), in der Flüssigkeit entzogen wird, eine «Übergangszone» (b) und eine Wasser-Eis-Zone (a) gestaut. In diesem Rahmen ist es die Übergangszone (b), in der die Bildung der gekrümmten Waschfront angenommen werden kann (wenn wenigstens eine echte «Front» gebildet wird). Stabilisierung einer gekrümmten Waschfront hat sich jedoch als schwierig erwiesen. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird in der US-PS 2 854 494 vorgeschlagen, einen pulsierenden Rückstrom von Waschflüssigkeit durch das Festbett von Eiskristallen zu pressen. Angenommen wird, dass ein «Aufschütteln» der Übergangszone nützen könnte, um die oben besprochenen Schwierigkeiten wie Kanalbildung zu vermeiden. In this connection, reference is made to US-PS Reissue 23 810 (especially Fig. 1, and column 2, lines 47-50). Packed ice crystals are stowed through a zone (c) in which liquid is extracted, a «transition zone» (b) and a water-ice zone (a). In this context, it is the transition zone (b) in which the formation of the curved wash front can be assumed (if at least a real “front” is formed). Stabilizing a curved wash front has proven difficult. In order to avoid these difficulties, it is proposed in US Pat. No. 2,854,494 to press a pulsating backflow of washing liquid through the fixed bed of ice crystals. It is believed that "shaking up" the transition zone could help to avoid the difficulties discussed above, such as channel formation.

Erfindungsgemäss ist eine scharfe und stabile Waschfront nur dann möglich, wenn solche Massnahmen ergriffen werden, dass diese Waschfront (die Grenzfläche zwischen Konzentrat und Waschflüssigkeit) in einer flachen Ebene liegt, die sich senkrecht auf die Richtung, in der sich das Festbett bewegt, erstreckt. According to the invention, a sharp and stable wash front is only possible if measures are taken such that this wash front (the interface between concentrate and washing liquid) lies in a flat plane that extends perpendicular to the direction in which the fixed bed moves.

Die Erfindung schafft nun ein Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und' zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei ein Festbett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Verschiebungsbewegung unterzogen wird, während innerhalb des Festbettes von Eiskristallen zwischen der wässerigen Lösung und der wässerigen Waschflüssigkeit eine Waschfront gebildet wird, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass die der Waschfront benachbarte wässerige Lösung und wässerige Waschflüssigkeit nahezu stillstehen und eine stabile Waschfront, die sich in einer flachen Ebene senkrecht auf die Verschiebungsbewegung des Festbettes von Eiskristallen erstreckt, gebildet wird. The invention now provides a method for separating the ice crystals present in a suspension of ice crystals in an aqueous solution and for washing the ice crystals with an aqueous washing liquid, whereby a fixed bed of ice crystals is formed which is subjected to a continuous displacement movement during a washing front is formed within the fixed bed of ice crystals between the aqueous solution and the aqueous washing liquid, which process is characterized in that the aqueous solution and aqueous washing liquid adjacent to the washing front are almost stationary and a stable washing front which is located in a flat plane perpendicular to the Displacement movement of the fixed bed extends from ice crystals, is formed.

Die Erfindung umfasst ein Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei man nacheinander: The invention comprises a method for separating the ice crystals present in a suspension of ice crystals in an aqueous solution from the aqueous solution and for washing the ice crystals with an aqueous washing liquid, wherein one after the other:

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10 10th

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20 20th

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30 30th

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4 4th

a) die Suspension kontinuierlich in eine erste zylindrische Zone zuführt, a) continuously feeding the suspension into a first cylindrical zone,

b) in dieser ersten zylindrischen Zone kontinuierlich einen Teil der wässerigen Lösung der Suspension entzieht, unter Bildung eines Festbettes von Eiskristallen, welchem Festbett man eine homogene Porosität über seinen ganzen Querschnitt vermittelt, b) continuously withdrawing part of the aqueous solution from the suspension in this first cylindrical zone, forming a fixed bed of ice crystals, which fixed bed is given a homogeneous porosity over its entire cross section,

c) das Festbett kontinuierlich durch eine zweite zylindrische Zone bewegen lässt, die eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung in einem ersten Sektor und eine nahezu stillstehende Schicht Waschflüssigkeit in einem dem ersten Sektor benachbarten zweiten Sektor enthält, unter Bildung einer Waschfront zwischen dem ersten und dem zweiten Sektor, und d) das sich kontinuierlich weiterbewegende Festbett kontinuierlich desintegriert und das Desintegrationsprodukt abführt. c) continuously moving the fixed bed through a second cylindrical zone containing a still layer of aqueous solution in a first sector and an almost still layer of washing liquid in a second sector adjacent to the first sector, forming a wash front between the first and second sectors , and d) the continuously moving fixed bed continuously disintegrates and removes the disintegration product.

Über die Waschfront wird es einen «Sprung» in der Temperatur geben, da die wässerige Lösung zwischen den Eiskristallen, die konzentriertèr ist als die Waschflüssigkeit, eine niedrigere Temperatur als die Waschlösung haben wird. Im üblichen Fall, dass die Waschflüssigkeit aus Wasser besteht, wird die Temperatur selbstverständlich 0 °C betragen, also die Eiskristalle in der wässerigen Lösung werden eine Temperatur unterhalb 0 °C haben. Bei Berührung mit der Waschflüssigkeit wird einige zwischen die Eiskristalle gelangende Waschflüssigkeit gefrieren und werden dabei im allgemeinen die Kristalle zusammenkitten. Auf diese Weise wird bei der Waschfront ein fester poröser Eispfropfen gebildet. There will be a “jump” in temperature across the wash front because the aqueous solution between the ice crystals, which is more concentrated than the wash liquid, will be at a lower temperature than the wash solution. In the usual case that the washing liquid consists of water, the temperature will of course be 0 ° C, so the ice crystals in the aqueous solution will have a temperature below 0 ° C. Upon contact with the washing liquid, some washing liquid that gets between the ice crystals will freeze and the crystals will generally cement together. In this way a solid porous ice plug is formed on the wash front.

Es muss daher zuerst eine eingedickte Suspension gebildet werden und es sind Massnahmen zu ergreifen, einen homogenen Aufbau der eingedickten Suspension zu einem Festbett zu ermöglichen, sowie Massnahmen, diesem eine Verschiebungsbewegung zu vermitteln. Das Wichtigste ist, dass die Eiskristalle, bevor sie die Waschfront erreichen, gleichmässig über den Querschnitt des Festbettes verteilt sind. A thickened suspension must therefore first be formed and measures must be taken to enable the thickened suspension to build up homogeneously to form a fixed bed, and measures must be taken to impart a displacement movement to it. The most important thing is that the ice crystals are evenly distributed over the cross-section of the fixed bed before they reach the wash front.

Im Prinzip ist es möglich, den Schleppeffekt der strömenden wässerigen Lösung zu verwenden, um das Festbett bewegen zu lassen und trotzdem einen homogenen Aufbau des Bettes zu sichern, wenn dieses die Grenzfläche zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit (der Waschfront) erreicht. Der Schleppeffekt kann die Eiskristalle in die Zone bringen, in der die wässerige Lösung entzogen wird. Die sich dort anhäufenden Eiskristalle können andere Kristalle weiterstauen. Bei der Waschfront kann Homogenität erreicht sein, wenn diese Waschfront sich in ausreichendem Abstand von der Stelle befindet, wo die wässerige Lösung entzogen ist, und zwar trotz der Tatsache, dass an der Stelle, wo wässerige Lösung entzogen wird, anfangs ein inhomogener Aufbau der eingedickten Suspension erhalten wird, z. B. im Falle eines Wandfilters, Diese eingedickte und inhomogene Suspension muss jedoch die Gelegenheit bekommen, zu homogenisieren oder homogenisiert zu werden. Die Suspension muss beim Erreichen der Waschfront über ihren Querschnitt homogen sein. Dies ist notwendig, um radiale Unterschiede im Widerstand gegen Flüssigkeitsströmung zu vermeiden. Wenn diese Unterschiede vorliegen, wird die Waschfront nicht flach, sondern in irgendeiner Weise gekrümmt sein. In principle, it is possible to use the drag effect of the flowing aqueous solution to make the fixed bed move and still ensure a homogeneous structure of the bed when it reaches the interface between the aqueous solution and the washing liquid (the washing front). The drag effect can bring the ice crystals into the zone in which the aqueous solution is extracted. The ice crystals accumulating there can further accumulate other crystals. Homogeneity can be achieved with the wash front if this wash front is located at a sufficient distance from the point where the aqueous solution is withdrawn, despite the fact that at the point where the aqueous solution is withdrawn, the thickened initially has an inhomogeneous structure Suspension is obtained, e.g. B. in the case of a wall filter, this thickened and inhomogeneous suspension must have the opportunity to homogenize or to be homogenized. When reaching the wash front, the suspension must be homogeneous across its cross-section. This is necessary to avoid radial differences in resistance to fluid flow. If these differences exist, the wash front will not be flat, but will be curved in some way.

Eine andere Möglichkeit ist folgende: Die Suspension wird am Boden eines vertikalen Zylinders zugeführt. Der Boden ist mit einer Siebgaze versehen, durch welche die wässerige Lösung entzogen wird. Ein Rühr-Schaberwerk, das an einer sich durch den Zylinderboden erstreckenden Welle montiert ist und von einem Motor angetrieben wird, hält die Siebgaze sauber und homogenisiert die eingedickte Suspension. Die Suspension kann von der Seite her oder durch die Another possibility is as follows: The suspension is fed to the bottom of a vertical cylinder. The bottom is provided with a sieve gauze, through which the aqueous solution is extracted. A stirring scraper, which is mounted on a shaft that extends through the cylinder base and is driven by a motor, keeps the sieve gauze clean and homogenizes the thickened suspension. The suspension can be viewed from the side or through the

(hohl ausgebildete) Welle des Rühr-Schaberwerks zugeführt werden. Die Siebgaze, durch welche die wässerige Lösung entzogen wird, braucht sich nicht im Boden zu befinden, sondern kann z.B. auch in der Zylinderwand nahe dem Boden angebracht sein. Die Eiskristalle, die sich im unteren Zylinderteil anhäufen, stauen andere Kristalle nach oben, unter Bildung eines Festbettes. Die Flüssigkeit im unteren Zylinderteil ist wässerige Lösung und die Flüssigkeit im oberen Teil ist Waschflüssigkeit. Die Grenzfläche zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit ist die Waschfront, die auf nahezu konstantem Niveau gehalten wird durch Steuerung des Druckes der eintretenden Suspension und des Druckes der Waschflüssigkeit. Dies kann auf die im folgenden näher beschriebene Weise erfolgen. (Hollow) shaft of the agitating doctor. The sieve gauze, through which the aqueous solution is extracted, does not need to be in the ground, but can e.g. also be installed in the cylinder wall near the floor. The ice crystals that accumulate in the lower part of the cylinder build up other crystals to form a fixed bed. The liquid in the lower part of the cylinder is an aqueous solution and the liquid in the upper part is washing liquid. The interface between the aqueous solution and the washing liquid is the washing front, which is kept at an almost constant level by controlling the pressure of the incoming suspension and the pressure of the washing liquid. This can be done in the manner described in more detail below.

Oben im Zylinder kann ein Schaber angeordnet sein, um das ausgewaschene Festbett zu desintegrieren und das Desintegrationsprodukt abzuführen. Auch dies wird im folgenden näher beschrieben. Die Desintegration kann auch durch Schmelzen erwirkt werden. A scraper can be arranged at the top of the cylinder in order to disintegrate the washed-out fixed bed and remove the disintegration product. This is also described in more detail below. Disintegration can also be achieved by melting.

In einer bevorzugten Alternativausführungsform enthält die Zone, in der die wässerige Lösung der Suspension entzogen wird, hohl perforierte (mit Siebgaze versehene) Schaufeln, die an einer rotierbaren Welle montiert sind, wodurch die wässerige Lösung entzogen wird. Diese Schaufeln können an der Welle derart montiert sein, dass sie frei rotieren können um kleine Wellen, die sich senkrecht auf die Welle erstrecken, was bedeutet, dass sie eine Neigung annehmen können, abhängig von herrschenden Bedingungen wie die Rotationsgeschwindigkeit der Welle und der Schleppeffekt der wässerigen Lösung, die durch diese Hohlschaufeln entzogen wird. In diesem Falle verschaffen die Schaufeln nicht die Energie zum Weiterstauen der Kristalle, sondern besteht die bewegende Kraft aus dem Schleppeffekt der wässerigen Lösung, die entzogen wird. Die sich durch Entziehen der wässerigen Lösung anhäufenden Kristalle stauen andere Kristalle weiter. Wenn die Welle, an der die mit Siebgaze versehenen Hohlschaufeln frei beweglich montiert sind, In a preferred alternative embodiment, the zone in which the aqueous solution is withdrawn from the suspension contains hollow perforated (sieve gauzed) blades which are mounted on a rotatable shaft, whereby the aqueous solution is withdrawn. These blades can be mounted on the shaft in such a way that they can freely rotate around small shafts that extend perpendicular to the shaft, which means that they can assume an inclination depending on prevailing conditions such as the speed of rotation of the shaft and the drag effect of the aqueous solution which is extracted by these hollow blades. In this case, the blades do not provide the energy to stow the crystals, but the moving force consists of the drag effect of the aqueous solution that is extracted. The crystals that accumulate due to the removal of the aqueous solution continue to accumulate other crystals. If the shaft on which the hollow blades with sieve gauze are freely movable,

nicht rotiert werden, werden sie eine Lage einnehmen, die sich parallel zur Welle der Waschkolonne erstreckt und in die Richtung des Abfuhrendes zeigt, vor allem wenn die Schaufeln an beiden Seiten mit Siebgaze versehen sind. Es ist jedoch vorteilhaft, die Welle rotieren zu lassen. Dadurch wird in starkem Masse gefördert, dass jede Neigung zur Bildung von Inhomogenitäten durch das Passieren der eingedickten Suspension über die Siebgaze verhindert wird. If they are not rotated, they will assume a position that extends parallel to the shaft of the washing column and points in the direction of the discharge end, especially if the blades are provided with sieve gauze on both sides. However, it is advantageous to let the shaft rotate. This promotes to a great extent that any tendency to form inhomogeneities is prevented by passing the thickened suspension over the screen gauze.

Eine andere erfindungsgemässe Vorzugsmassnahme ist die Verwendung mechanischer Mittel, der eingedickten Suspension von Eiskristallen eine Verschiebungsbewegung zu erteilen, wodurch ein sich konstant weiterbewegendes Festbett dieser Kristalle gebildet wird. Dies kann beispielsweise durch die Verwendung geneigter Schaufeln geschehen, die in solcher Weise an einer rotierbaren Welle montiert sind, dass sie eine feste Neigung aufweisen. Auch hier kann die Siebgaze zum Entziehen der wässerigen Lösung in diesen Schaufeln angebracht sein, wenn sie hohl ausgebildet sind. Durch Anwendung mechanischer Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes wird diese Bewegung in starkem Masse unabhängig gemacht von den Drücken der eintretenden wässerigen Lösung, der ausströmenden wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit und den jeweiligen Unterschieden dazwischen. Durch Rotation der Schaufeln mit einem festen Neigungswinkel wird die filtrierende, dem Filter benachbarte Schicht kontinuierlich in solcher Weise erneuert, dass Homogenität gesichert wird. Another preferred measure according to the invention is the use of mechanical means to impart a displacement movement to the thickened suspension of ice crystals, as a result of which a constantly moving fixed bed of these crystals is formed. This can be done, for example, by using inclined blades which are mounted on a rotatable shaft in such a way that they have a fixed inclination. Here too, the sieve gauze can be installed in these blades to remove the aqueous solution if they are hollow. By using mechanical means for moving the fixed bed further, this movement is made largely independent of the pressures of the incoming aqueous solution, the outflowing aqueous solution and the washing liquid and the respective differences between them. By rotating the blades at a fixed angle of inclination, the filtering layer adjacent to the filter is continuously renewed in such a way that homogeneity is ensured.

Um einen homogenen Aufbau des Festbettes in radialer Richtung zu erleichtern (was, wie schon erwähnt, vor allem wichtig ist, wenn das Bett die Waschfront erreicht) empfiehlt sich eine Ringstruktur dieses Bettes, insbesondere im Falle In order to facilitate a homogeneous structure of the fixed bed in the radial direction (which, as already mentioned, is particularly important when the bed reaches the wash front), a ring structure of this bed is recommended, especially in the case

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grosser Waschkolonnendurchmesser und wenn der Suspension wässerige Lösung entzogen wird über eine Siebgaze, die in der Bewegungsrichtung des Festbettes angebracht ist (z. B. ein Filter in der Zylinderwand). Es kann dann eine Vorrichtung verwendet werden, die aus einem Zylinder besteht, der koaxial innerhalb eines anderen Zylinders mit grösserem Durchmesser angeordnet ist. Der Unterschied im Durchmesser und der Abstand zwischen der Siebgaze und der Waschfront sind derart zu wählen, dass unter Betriebsbedingungen das Festbett bei der Waschfront einen homogenen Aufbau zeigt. Dies impliziert, dass im allgemeinen, wenn die wässerige Lösung entzogen wird über eine Siebgaze in der Wand eines Zylinders oder beider Zylinder, die zusammen den Ringraum bilden, in dem das Festbett gebildet wird, dieser Ringraum verhältnismässig eng sein muss, z. B. 2-5 cm. Es wird klar sein, dass ein Entziehen der wässerigen Lösung über eine Siebgaze in der Kolonnenwand die Bildung von Inhomogenitäten im Festbett fördern wird. Diese Neigung wird desto besser bestritten, je nachdem der Ringraum enger ist (in diesem Zusammenhang wird auf CH-PS 635 004 hingewiesen). Large wash column diameter and if aqueous solution is withdrawn from the suspension via a sieve gauze which is attached in the direction of movement of the fixed bed (e.g. a filter in the cylinder wall). A device can then be used which consists of a cylinder which is arranged coaxially within another cylinder with a larger diameter. The difference in diameter and the distance between the sieve gauze and the wash front are to be selected in such a way that the fixed bed in the wash front has a homogeneous structure under operating conditions. This implies that, generally, when the aqueous solution is withdrawn via a screen gauze in the wall of one or both cylinders, which together form the annulus in which the fixed bed is formed, this annulus must be relatively narrow, e.g. B. 2-5 cm. It will be clear that withdrawing the aqueous solution through a sieve gauze in the column wall will promote the formation of inhomogeneities in the fixed bed. This tendency is disputed the better, depending on the narrowness of the annulus (in this connection reference is made to CH-PS 635 004).

In dem Fall, dass die wässerige Lösung über eine Siebgaze entzogen wird, die mehr oder weniger senkrecht auf die Verschiebungsbewegung des Festbettes angeordnet ist (wie schon beschrieben), kann der Ringraum beträchtlich grösser sein. Wenn z. B. geneigte Schaufeln verwendet werden und der Innendurchmesser des Aussenzylinders 100 cm beträgt, kann der Ring eine Breite von 20 cm haben. Die Neigung zu einem inhomogenen Aufbau des Festbettes ist dann viel geringer. In the event that the aqueous solution is withdrawn via a sieve gauze which is arranged more or less perpendicular to the displacement movement of the fixed bed (as already described), the annular space can be considerably larger. If e.g. B. inclined blades are used and the inner diameter of the outer cylinder is 100 cm, the ring can have a width of 20 cm. The tendency towards an inhomogeneous structure of the fixed bed is then much lower.

Bei Anwendung einer Ringstruktur für das Festbett können die mechanischen Mittel wie geneigte Schaufeln, die dazu verwendet werden, dem Festbett eine Verschiebungsbewegung zu erteilen, in Richtung der Welle der zylindrischen Waschkolonne, und Schaberorgane, die zur Desintegration des Festbettes verwendet werden, nachdem dieses durch die Waschfront passiert ist, am Innenzylinder montiert werden. In diesem Fall muss der Innenzylinder rotieren. When using a ring structure for the fixed bed, the mechanical means such as inclined blades, which are used to impart a displacement movement to the fixed bed, in the direction of the shaft of the cylindrical washing column, and scraper elements, which are used to disintegrate the fixed bed after it has been removed by the Wash front happens to be mounted on the inner cylinder. In this case the inner cylinder must rotate.

Es ist auch möglich, den Innenzylinder stillstehen zu lassen. In diesem Fall sind die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes und die Schaberorgane (wenn vorhanden) einzeln zu betätigen. Dies wird in einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben. Der Innenzylinder kann jedoch an derselben Welle wie die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes montiert werden. Eine optimale Möglichkeit der Prozesssteuerung kann gegebenenfalls dadurch erhalten werden, dass man den Innenzylinder, die mechanischen Weiterbewegungsmittel und die Schaberorgane mit einzelnen Betätigungsmechanismen versieht, so dass ihre jeweiligen Rotationsgeschwindigkeiten beliebig variiert werden können. It is also possible to let the inner cylinder stand still. In this case, the mechanical means for moving the fixed bed and the scraper organs (if present) must be actuated individually. This is described in more detail in an exemplary embodiment. However, the inner cylinder can be mounted on the same shaft as the mechanical means for moving the fixed bed further. An optimal possibility of process control can optionally be obtained by providing the inner cylinder, the mechanical means of further movement and the scraper elements with individual actuation mechanisms so that their respective rotational speeds can be varied as desired.

Wenn geneigte Schaufeln als die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes verwendet werden, kann es vorteilhaft sein, die Neigung der Schaufeln regelbar zu machen. Dies vergrössert die Möglichkeit, den Prozess nach den jeweiligen Umständen zu regeln. If inclined blades are used as the mechanical means for moving the fixed bed further, it may be advantageous to make the inclination of the blades adjustable. This increases the possibility of regulating the process according to the respective circumstances.

Desintegration des Festbettes von Eiskristallen, nachdem dieses die Waschfront passiert hat, kann durch Schmelzen erfolgen. Es werden jedoch besonders gute Ergebnisse durch die Anwendung von Schabern erhalten. Zu diesem Zweck verwendete Schaber sind an sich bekannt, z. B. aus der US-PS 3 872 009; im folgenden Ausführungsbeispiel wird eine etwas geänderte Ausbildung beschrieben. Wie schon erwähnt, wird die verzögernde Kraft, die der Verschiebungsbewegung des Bettes von Eiskristallen entgegenwirkt, das Bett im allgemeinen so stark zusammenpacken lassen, dass unter der Wirkung des Temperatursprunges bei der Waschfront die Eiskristalle unter Bildung eines festen porösen Eispfropfens zusammengekittet werden. In verschiedenen Fällen hat sich ergeben, dass dieser Eispfropfen zu etwa 2f3 aus Festeis und zu etwa 1 3 aus miteinander verbundenen Poren besteht, aber dieses Verhältnis kann je nach den Umständen variieren. Die Waschfront, die tatsächlich stillsteht, bewegt sich in bezug auf das Festbett durch diese Poren. Auf diese Weise wird das Bett «intern» gewaschen. Die Lage der Waschfront innerhalb der Waschkolonne kann nahezu fixiert gehalten werden mit Hilfe eines Fühlers mit Rückkopplung an die Lage der Waschfront. Dies kann beispielsweise mit Hilfe von zwei in kurzem Abstand voneinander auf verschiedenen Seiten der Waschfront angeordneten Temperaturfühlern geschehen. Dies wird im folgenden näher beschrieben. Disintegration of the fixed bed of ice crystals after it has passed the wash front can be done by melting. However, particularly good results are obtained by using scrapers. Scraper used for this purpose are known per se, e.g. B. from U.S. Patent 3,872,009; in the following embodiment, a slightly changed training is described. As already mentioned, the retarding force which counteracts the displacement movement of the bed of ice crystals will generally make the bed so tightly packed that under the effect of the temperature jump at the washing front, the ice crystals are cemented together to form a solid porous ice plug. In various cases it has been found that about 2f3 of this ice plug consists of solid ice and about 1 3 of interconnected pores, but this ratio can vary depending on the circumstances. The wash front, which actually stands still, moves through these pores with respect to the fixed bed. In this way, the bed is washed "internally". The position of the wash front within the wash column can be kept almost fixed using a sensor with feedback to the position of the wash front. This can be done, for example, with the aid of two temperature sensors arranged a short distance apart on different sides of the wash front. This is described in more detail below.

Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens. Die Erfindung bezieht sich daher auch auf eine Vorrichtung zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle bei der Waschfront mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, im Betrieb in Zusammenarbeit versehen mit: The invention also includes an apparatus for performing the method described above. The invention therefore also relates to a device for separating the ice crystals from the aqueous solution present in a suspension of ice crystals in an aqueous solution and for washing the ice crystals at the washing front with an aqueous washing liquid, provided in operation in cooperation with:

a) Umhüllungsorganen, die einen ersten zylindrischen Raum umgeben, a) enveloping organs which surround a first cylindrical space,

b) Organen zum Zuführen der Suspension in den zylindrischen Raum, b) organs for feeding the suspension into the cylindrical space,

c) Organen zum Entziehen von Lösung aus der Suspension im zylindrischen Raum unter Zurückhaltung der Eiskristalle, wobei eine eingedickte Suspension gebildet wird, c) organs for withdrawing solution from the suspension in the cylindrical space while retaining the ice crystals, a thickened suspension being formed,

d) Umhüllungsorganen, die einen zweiten zylindrischen Raum umgeben, d) enveloping organs which surround a second cylindrical space,

e) Organen zum Überbringen der eingedickten Suspension aus dem ersten zylindrischen Raum zu einer Zufuhrseite des zweiten zylindrischen Raumes, e) organs for transferring the thickened suspension from the first cylindrical space to a feed side of the second cylindrical space,

0 Organen zum kontinuierlich Bewegenlassen der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum zu einer Abfuhrseite, Organs for continuously moving the thickened suspension through the second cylindrical space to a discharge side,

g) Organen zur Aufrechterhaltung einer stillstehenden Schicht wässeriger Lösung im zweiten zylindrischen Raum an dessen Abfuhrseite, g) organs for maintaining a stationary layer of aqueous solution in the second cylindrical space on the discharge side thereof,

h) Organen zum Homogenisierenlassen der eingedickten Suspension in radialer Richtung, bevor die Suspension die Waschfront erreicht, unter Bildung eines homogenen Festbettes von Eiskristallen und i) Organen am Abfuhrende des zweiten zylindrischen Raumes für die kontinuierliche Desintegration des Festbettes von Eiskristallen und die Abfuhr des Desintegrationsproduktes. h) organs for allowing the thickened suspension to homogenize in the radial direction before the suspension reaches the washing front, forming a homogeneous fixed bed of ice crystals and i) organs at the discharge end of the second cylindrical space for the continuous disintegration of the fixed bed of ice crystals and the removal of the disintegration product.

Die am meisten bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung sind diejenigen, bei denen eine Ringstruktur der Waschkolonne kombiniert ist mit rotierenden Hohlschaufeln mit einer festen Neigung, wodurch die wässerige Lösung der Suspension entzogen wird, und wobei die Schaberorgane einerseits und die geneigten Schaufeln anderseits mit einzelnen Betätigungsorganen versehen sind. Im allgemeinen bedeutet dies, dass den Schaberorganen eine grössere Rotationsgeschwindigkeit erteilt wird als den geneigten Schaufeln. The most preferred embodiments of the invention are those in which a ring structure of the washing column is combined with rotating hollow blades with a fixed inclination, whereby the aqueous solution is removed from the suspension, and the scraper elements on the one hand and the inclined blades on the other hand are provided with individual actuating elements . In general, this means that the scraper organs are given a higher rotational speed than the inclined blades.

Die Erfindung wird anhand des Beispiels und unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen: The invention is illustrated by the example and with reference to the drawing. The drawing shows:

Fig. 1 ein Stromschema der verschiedenen Prozesshandlungen, aus denen das erfindungsgemässe Verfahren zusammengesetzt ist; 1 shows a flow diagram of the various process actions from which the method according to the invention is composed;

Fig. 2 eine der Vorzugsausführungsformen der Vorrichtung; 2 shows one of the preferred embodiments of the device;

Fia. 3 eine Draufsicht des Querschnitts über die Linie III-III in Fig. 2: und Fig. 3 shows a plan view of the cross section over the line III-III in FIG. 2: and

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

643150 643150

6 6

Fig. 4 einen Querschnitt einer Hohlschaufel über die Linie IV-IV in Fig. 3. FIG. 4 shows a cross section of a hollow blade over the line IV-IV in FIG. 3.

Im Stromschema von Fig. 1 wird eine Suspension von Eiskristallen bei 1 zugeführt. Bei 2 wird wässerige Lösung der Suspension entzogen, welche wässerige Lösung bei 3 unter Zurücklassung einer eingedickten Suspension abgeführt wird. Bei 4 wird die eingedickte Suspension homogenisiert und bei 5 wird ein Festbett von Eiskristallen gebildet. Es wird eine Bewegung des Festbettes durch eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung durch 6 vorgeschlagen, welches Bett dann bei der Waschfront 7 ankommt. Das Bett bewegt sich dann bei 8 durch eine nahezu stillstehende Schicht Waschflüssigkeit, wobei es normalerweise einen festen porösen Eispfropfen bildet, worauf der Eispfropfen bei 9 desintegriert und das Desintegrationsprodukt bei 10 weggespült und bei 11 abgeführt wird. Manche der Funktionen 2,4, 5 und 6 können in besonderen, oben beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung gleichzeitig ausgeführt werden. Wenn z. B. eine Vorrichtung mit Ringraum und Hohlschaufeln mit einer fixierten Neigung, wodurch die wässerige Lösung entzogen wird, angewendet wird, können die Funktionen 2,4 und 5 praktisch gleichzeitig auftreten. Im allgemeinen ist es jedoch von grosser Bedeutung, dass die eingedickte Suspension, wenn diese bei der Waschfront ankommt, homogen zusammengepackt ist, so dass eine flache, nichtgekrümmte Waschfront senkrecht auf die Achse der Waschkolonne gebildet wird. 1, a suspension of ice crystals is fed in at 1. At 2, the aqueous solution is withdrawn from the suspension, which aqueous solution is removed at 3, leaving behind a thickened suspension. At 4 the thickened suspension is homogenized and at 5 a fixed bed of ice crystals is formed. A movement of the fixed bed through a stationary layer of aqueous solution through 6 is proposed, which bed then arrives at the washing front 7. The bed then moves at 8 through an almost stationary layer of washing liquid, normally forming a solid porous ice plug, whereupon the ice plug disintegrates at 9 and the disintegration product is washed away at 10 and removed at 11. Some of the functions 2, 4, 5 and 6 can be carried out simultaneously in special embodiments of the invention described above. If e.g. B. a device with an annular space and hollow blades with a fixed inclination, whereby the aqueous solution is removed, the functions 2, 4 and 5 can occur practically simultaneously. In general, however, it is of great importance that the thickened suspension, when it arrives at the wash front, is packed homogeneously, so that a flat, non-curved wash front is formed perpendicular to the axis of the wash column.

In Fig. 2 ist die Umhüllung der Vorrichtung in Längsrichtung weggelassen, so dass das Innere in Seitenansicht gezeigt wird. Eine zylindrische Umhüllung 17 ist mit einer Bodenplatte 18 und einer Abdeckplatte 19 versehen. Innerhalb der Umhüllung 17 ist ein innerer zylindrischer Körper 20 dargestellt. Der Körper 20 ist mit einer Welle 21 verbunden, die ihrerseits mit einem Streifen 22 verbunden ist, der mit Bolzen an der Abdeckplatte 19 befestigt ist. Ein anderer zylindrischer Körper 23 ist mit einer Welle 24 verbunden, die ein Zahnrad 25 trägt. Dieses Zahnrad 25 wirkt mit einem Zahnrad 26 zusammen, das von einem Motor 27 angetrieben wird. Der Körper 23 trägt hohl ausgebildete geneigte Schaufeln 28, die an ihrer oberen Fläche mit einer Siebgaze 29 versehen sind. Die Schaufeln sind in vereinfachter Form dargestellt und werden anhand von Fig. 3 und 4 näher beschrieben. In Fig. 2 the casing of the device is omitted in the longitudinal direction, so that the inside is shown in side view. A cylindrical casing 17 is provided with a base plate 18 and a cover plate 19. An inner cylindrical body 20 is shown within the envelope 17. The body 20 is connected to a shaft 21 which in turn is connected to a strip 22 which is fastened to the cover plate 19 with bolts. Another cylindrical body 23 is connected to a shaft 24 which carries a gear 25. This gearwheel 25 interacts with a gearwheel 26 which is driven by a motor 27. The body 23 carries hollow sloping blades 28 which are provided with a sieve gauze 29 on their upper surface. The blades are shown in simplified form and are described in more detail with reference to FIGS. 3 and 4.

Das Innere der Hohlschaufeln 28 steht mit einer Leitung 29' in Verbindung, wodurch Flüssigkeit entzogen werden kann. Der Körper 23 trägt auch Stifte 30, während die Umhüllung 17 mit Vertikalschaufeln 31 versehen ist. The interior of the hollow blades 28 is connected to a line 29 ', as a result of which liquid can be withdrawn. The body 23 also carries pins 30, while the envelope 17 is provided with vertical blades 31.

Eine mit Messern 33 und Schlitzen 34 versehene Scheibe 32 dient als Schaber. Die Scheibe 32 ist mit einem zylindrischen Körper 35 verbunden, der mit einem Zahnrad 37 verbunden ist, das mit einem Zahnrad 38 zusammenwirkt. Das Zahnrad 38 wird von einem Motor 39 angetrieben. A disk 32 provided with knives 33 and slots 34 serves as a scraper. The disc 32 is connected to a cylindrical body 35 which is connected to a gear 37 which cooperates with a gear 38. The gear 38 is driven by a motor 39.

Die Suspension wird bei 40 zugeführt und durch die mit den Schaufeln 31 zusammenwirkenden Stifte 30 in Berührung gehalten, um ein Ablagern der Kristalle zu vermeiden. Wässerige Lösung wird über die Siebgaze 29 entzogen und The suspension is fed in at 40 and held in contact by the pins 30 cooperating with the blades 31 in order to prevent the crystals from being deposited. Aqueous solution is withdrawn via the sieve gauze 29 and

über die Hohlschaufeln 28 und die Leitung 29' abgeführt unter Zurücklassung einer eingedickten Suspension auf der Oberfläche der Siebgaze 29. Diese eingedickte Suspension wird zusammengepackt und durch den Ringraum 41 gestaut s durch Rotation des Körpers 23 mit den Schaufeln 28. Die Punkt-Strich-Linie 42 stellt die Waschfront dar, die die Trennfläche zwischen dem Raum 41, in dem die Flüssigkeit aus wässeriger Lösung besteht, und dem Raum 36, in dem die Flüssigkeit aus Waschflüssigkeit (normalerweise Wasser) io besteht, ist. Temperaturfühler 57 und 58 halten die Bewegungen der Waschfront innerhalb enger Grenzen. Sie registrieren einen bestimmten Temperaturunterschied, der zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit besteht. Wenn die Waschfront sich hinauf oder hinab bewegt, i5 wird dieser Temperaturunterschied verschwinden, in welchem Fall ein elektrischer Impuls einer Steuereinheit 59 den Hahn 60 weiter öffnen oder schliessen wird. discharged via the hollow blades 28 and the line 29 ', leaving behind a thickened suspension on the surface of the sieve gauze 29. This thickened suspension is packed together and jammed by the annular space 41 by rotation of the body 23 with the blades 28. The dash-and-dash line 42 represents the washing front, which is the interface between the space 41 in which the liquid consists of aqueous solution and the space 36 in which the liquid consists of washing liquid (usually water). Temperature sensors 57 and 58 keep the movements of the wash front within narrow limits. They register a specific temperature difference between the aqueous solution and the washing liquid. If the wash front moves up or down, this temperature difference will disappear, in which case an electrical impulse from a control unit 59 will open or close the tap 60 further.

Der Raum 36 wird meistens durch einen festen porösen Eispfropfen gefüllt sein, der durch Rotation der Scheibe 32 20 mit den Messern 33 desintegriert wird. Die durch diese Desintegration gebildeten Teilchen gelangen über die Schlitze 34 in den Raum 43. Mit Hilfe der Pumpe 44 wird Waschflüs-sigkeit umgepumpt. Diese Waschflüssigkeit gelangt bei 45 in den Raum 43 und spült die Eisteilchen über 46 weg. Die Eis-25 teilchen werden mit Hilfe einer Schmelzvorrichtung 47 geschmolzen. Wenn die Stelle der Waschfront fixiert bleibt, wird die Menge Wasser, die das System über den Hahn 60 verlässt, gleich der Menge Eis sein, die durch die Scheibe 32 abgeführt wird. Wenn die Waschfront sich hinunterbewegt, 30 wird der Hahn 60 etwas weiter geöffnet, so dass mehr Wasser abgeführt wird, und umgekehrt. Auf diese Weise wird das Gleichgewicht wieder hergestellt. The space 36 will mostly be filled by a solid porous ice plug, which is disintegrated by rotating the disk 32 20 with the knives 33. The particles formed by this disintegration pass through the slots 34 into the space 43. With the help of the pump 44, washing liquid is pumped around. This washing liquid arrives at room 43 at 45 and rinses away the ice particles via 46. The ice 25 particles are melted by means of a melting device 47. If the location of the wash front remains fixed, the amount of water that leaves the system via the tap 60 will be equal to the amount of ice that is discharged through the disk 32. When the wash front moves down, the tap 60 is opened a little further so that more water is drained off, and vice versa. In this way, the balance is restored.

Fig. 3 zeigt die Siebgaze 29 einer der geneigten Hohlschaufeln mit einem Rand 28. Zwischen zwei geneigten 35 Schaufeln befindet sich ein Raum 48, durch den die Suspension passiert. Die Schaufeln sind an dem zylindrischen Körper 23 befestigt, in dem eine Kreisnut 49 vorgesehen ist. Das Innere der geneigten Hohlschaufeln steht über Kanäle 50 mit der Kreisnut 49 in Verbindung. Der zylindrische Ringkörper 40 23 ist mittels eines vorstehenden Kammes 52 an der Welle 51 befestigt. Die Welle 51 ist mit einem zentralen Kanal 29' versehen, der über einen Kanal 53 mit der Kreisnut 49 in Verbindung steht. 3 shows the sieve gauze 29 of one of the inclined hollow blades with an edge 28. Between two inclined 35 blades there is a space 48 through which the suspension passes. The blades are attached to the cylindrical body 23 in which a circular groove 49 is provided. The interior of the inclined hollow blades is connected to the circular groove 49 via channels 50. The cylindrical ring body 40 23 is fastened to the shaft 51 by means of a projecting comb 52. The shaft 51 is provided with a central channel 29 ′ which is connected to the circular groove 49 via a channel 53.

Fig. 4 zeigt, dass der Boden 54 der Schaufel in Längsrich-45 tung mit Kämmen 55 versehen ist, die die Siebgaze 29 tragen sollen. Die Kämme 55 sind mit Öffnungen 56 zum Durchlassen der wässerigen Lösung versehen. Die Schaufel ist an dem zylindrischen Körper 23 befestigt, der mit dem Kanal 50 und der Nut 49, wo die Flüssigkeit aus allen Schaufeln gesam-50 melt wird, versehen ist. Der zylindrische Körper 23 ist an der Welle 51 befestigt, die mit dem zentralen Kanal 29' versehen ist, durch den die wässerige Lösung abgeführt wird. Fig. 4 shows that the bottom 54 of the blade in the longitudinal direction 45 is provided with combs 55 which are intended to carry the sieve gauze 29. The combs 55 are provided with openings 56 for the passage of the aqueous solution. The blade is attached to the cylindrical body 23, which is provided with the channel 50 and the groove 49, where the liquid from all the blades is collected. The cylindrical body 23 is fixed to the shaft 51, which is provided with the central channel 29 'through which the aqueous solution is discharged.

Es wird klar sein, dass die vorbeschriebene Vorrichtung und andere verwandte Ausführungsformen mit Hohlschau-55 fein als kontinuierliche Suspensionseindicker dienen können, wenn das Desintegrierorgan weggelassen wird. It will be clear that the above-described device and other related embodiments with Hohlschau-55 fine can serve as continuous suspension thickeners if the disintegrator is omitted.

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2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims (11)

643 150 643 150 2 2nd PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 1. Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei ein Festbett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Verschiebungsbewegung unterzogen wird, während innerhalb des Festbettes von Eiskristallen eine Waschfront zwischen der wässerigen Lösung und der wässerigen Waschflüssigkeit gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, 1. A method of separating the ice crystals present in a suspension of ice crystals in an aqueous solution from the aqueous solution and washing the ice crystals with an aqueous washing liquid, whereby a fixed bed of ice crystals is formed, which is subjected to a continuous shifting movement while within the fixed bed of Ice crystals a washing front is formed between the aqueous solution and the aqueous washing liquid, characterized in that dass die der Waschfront benachbarte wässerige Lösung und wässerige Waschflüssigkeit annähernd stillstehend gehalten wird und eine in einer flachen Ebene, senkrecht zu der Verschiebungsbewegung des Festbettes von Eiskristallen liegende, stabile Waschfront gebildet wird. that the aqueous solution and aqueous washing liquid adjacent to the washing front are kept approximately still and a stable washing front is formed lying in a flat plane perpendicular to the displacement movement of the fixed bed of ice crystals. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man nacheinander: 2. The method according to claim 1, characterized in that one after the other: a) die Suspension kontinuierlich in eine erste zylindrische Zone zuführt, a) continuously feeding the suspension into a first cylindrical zone, b) in der ersten zylindrischen Zone kontinuierlich einen Teil der wässerigen Lösung der Suspension entzieht, unter Bildung eines Festbettes von Eiskristallen und dem Festbett eine homogene Porosität über seinen ganzen Querschnitt vermittelt, b) continuously withdrawing part of the aqueous solution from the suspension in the first cylindrical zone, forming a fixed bed of ice crystals and imparting a homogeneous porosity over its entire cross section, c) das Festbett kontinuierlich durch eine zweite zylindrische Zone bewegen lässt, die eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung in einem ersten Sektor und eine annähernd stillstehende Schicht Waschflüssigkeit in einem dem ersten Sektor benachbarten zweiten Sektor enthält, unter Bildung einer Waschfront zwischen dem ersten und dem zweiten Sektor, und d) das sich kontinuierlich weiterbewegende Festbett kontinuierlich desintegriert und das Produkt der Desintegration abführt. c) continuously moving the fixed bed through a second cylindrical zone containing a stationary layer of aqueous solution in a first sector and an approximately stationary layer of washing liquid in a second sector adjacent to the first sector, forming a washing front between the first and second sectors , and d) the continuously moving fixed bed continuously disintegrates and removes the product of disintegration. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Festbett sich durch die zweite zylindrische Zone weiterbewegen lässt mit Hilfe von geneigten Schaufeln, die an einer koaxial zu den zylindrischen Zonen angeordneten Welle befestigt sind. 3. The method according to claim 2, characterized in that the fixed bed can be moved through the second cylindrical zone with the aid of inclined blades which are fastened to a shaft arranged coaxially to the cylindrical zones. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Lösung der Suspension durch Perforationen in der Oberfläche der geneigten Schaufeln entzogen wird. 4. The method according to claim 3, characterized in that the aqueous solution of the suspension is removed by perforations in the surface of the inclined blades. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten und zweiten zylindrischen Zonen eine Ringstruktur aufweisen. 5. The method according to claim 4, characterized in that the first and second cylindrical zones have a ring structure. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Festbett durch Schaben mit einer mit Messern und Schlitzen versehenen rotierenden Scheibe desintegriert. 6. The method according to claim 5, characterized in that the fixed bed is disintegrated by scraping with a rotating disc provided with knives and slots. 7. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch im Betrieb zusammenwirkende: 7. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized by interacting in operation: a) Umhüllungsorgane (17), die einen ersten zylindrischen Raum (41) umgeben, a) enveloping members (17) which surround a first cylindrical space (41), b) Organe (40) für die Zufuhr der Suspension in den ersten zylindrischen Raum, b) organs (40) for feeding the suspension into the first cylindrical space, c) Organe (29,29') zum Entziehen von Lösung aus der Suspension im ersten zylindrischen Raum unter Zurückhaltung der Eiskristalle und unter Bildung einer eingedickten Suspension, c) organs (29, 29 ') for withdrawing solution from the suspension in the first cylindrical space while retaining the ice crystals and forming a thickened suspension, d) Umhüllungsorgane (17), die einen zweiten zylindrischen Raum (36) umgeben, d) sheathing elements (17) which surround a second cylindrical space (36), e) Organe (28) zum Überbringen der eingedickten Suspension aus dem ersten zylindrischen Raum zu einer Zufuhrseite des zweiten zylindrischen Raumes, e) organs (28) for transferring the thickened suspension from the first cylindrical space to a feed side of the second cylindrical space, f) Organe zum kontinuierlichen Bewegenlassen der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum zu einer Abführseite, f) organs for continuously moving the thickened suspension through the second cylindrical space to a discharge side, g) Organe (57, 58, 59,60) zum Aufrechterhalten einer stillstehenden Schicht wässeriger Lösung im zweiten zylindrischen Raum an dessen Abfuhrseite, g) organs (57, 58, 59.60) for maintaining a still layer of aqueous solution in the second cylindrical space on its discharge side, h) Organe (23, 30,31 ) zum Homogenisierenlassen der einge-5 dickten Suspension über ihren ganzen Querschnitt, bevor die eingedickte Suspension die Waschfront erreicht, unter Bildung eines homogenen Festbettes von Eiskristallen und i) Organe (32, 33, 34) am Abfuhrende des zweiten zylindri-lo sehen Raumes für die kontinuierliche Desintegration des h) organs (23, 30, 31) for allowing the thickened suspension to homogenize over its entire cross section before the thickened suspension reaches the washing front, forming a homogeneous fixed bed of ice crystals and i) organs (32, 33, 34) on End of discharge of the second cylindri-lo see space for the continuous disintegration of the Festbettes von Eiskristallen und für die Abfuhr des Desintegrationsproduktes. Fixed bed of ice crystals and for the removal of the disintegration product. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Organe zum kontinuierlichen Bewegenlassen 8. The device according to claim 7, characterized in that the organs for continuous movement 15 der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum (36) geneigte Schaufeln (28) umfassen, die an einer koaxial zu den zylindrischen Räumen vorgesehenen, rotierbaren Welle (23) befestigt sind. 15 of the thickened suspension through the second cylindrical space (36) comprise inclined blades (28) which are fastened to a rotatable shaft (23) provided coaxially to the cylindrical spaces. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich-20 net, dass die Schaufeln (28) hohl ausgebildet sind und einen 9. The device according to claim 8, characterized in that the blades (28) are hollow and one Innenraum sowie eine perforierte Oberfläche aufweisen, welcher Innenraum mit einer Leitung (29') in der rotierbaren Welle (24) derart verbunden ist, dass man der Suspension von Eiskristallen Lösung entziehen und diese abführen 25 kann. Have interior space and a perforated surface, which interior space is connected to a line (29 ') in the rotatable shaft (24) such that solution can be extracted from the suspension of ice crystals and removed 25. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrischen Räume eine Ringstruktur aufweisen. 10. The device according to claim 9, characterized in that the cylindrical spaces have a ring structure. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenn- 11. The device according to claim 10, characterized 30 zeichnet, dass die Organe für die kontinuierliche Desintegration des Festbettes von Eiskristallen aus Schabern bestehen, die eine mit Messern (33) und Schlitzen (34) versehene rotierbare Scheibe (32) umfassen. 30 shows that the organs for the continuous disintegration of the fixed bed of ice crystals consist of scrapers which comprise a rotatable disc (32) provided with knives (33) and slots (34). 35 35