CH642336A5 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING OPTICAL GLASS OBJECTS. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von optischen Glasgegenständen, insbesondere optischen Wellenleitern, bei welchem eine Strömung einer glasbildenden Dampfmischung durch ein längliches, hohles, zylindrisches Substratrohr geführt wird und bei welchem das die Dampfmischung enthaltende Substratrohr mit einer Heizvorrichtung erhitzt wird, die relativ zum Substratrohr in Längsrichtung bewegt wird, um eine Heisszone innerhalb des Substratrohres zu schaffen, in welcher eine Suspension von partikelförmigem Material erzeugt wird, von welchem wenigstens ein Teil in Stromrichtung mitgenommen und an der inneren Oberfläche des Substratrohres abgesetzt wird, so dass auf der inneren Oberfläche ein zusammenhängender glasiger Niederschlag gebildet wird. The present invention relates to a method for producing optical glass articles, in particular optical waveguides, in which a flow of a glass-forming vapor mixture is passed through an elongated, hollow, cylindrical substrate tube and in which the substrate tube containing the vapor mixture is heated with a heating device which is relative to the Substrate tube is moved in the longitudinal direction to create a hot zone within the substrate tube, in which a suspension of particulate material is generated, at least a portion of which is entrained in the flow direction and deposited on the inner surface of the substrate tube, so that on the inner surface coherent glassy precipitate is formed.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. The invention further relates to an apparatus for performing this method.
Optische Wellenleiter, die für optische Informationsübertragungssysteme, die im sichtbaren oder fast sichtbaren Spektralbereich arbeiten, bestehen normalerweise aus einer optischen Faser, die aus einem transparenten Kern und einer transparenten Mantelschicht mit einem Brechungsindex kleiner als der des Kerns, aufgebaut ist. Optical waveguides that work for optical information transmission systems that operate in the visible or almost visible spectral range normally consist of an optical fiber that is composed of a transparent core and a transparent cladding layer with a refractive index smaller than that of the core.
Die Anforderungen an die optische Qualität sind derart hoch, dass konventonielle Glasfasern nicht verwendet werden können, da deren Dämpfung, die auf Streuung und Absorption durch Verunreinigungen zurückzufürhen ist, viel zu hoch ist. Es wurden daher bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Gläsern in Faserform mit sehr hoher Reinheit entwickelt. Insbesondere Verfahren, die mit Niederschlagung des Glasmaterials aus der Dampfphase arbeiten, wurden und werden bei der Herstellung von Vorformen für optische Wellenleiter verwendet. Bei einem solchen Verfahren wird der Dampf des Ausgangsmaterials in erhitztes Substratrohr geleitet, wo er niedergeschlagen wird und Glasschichten bildet. Die erhaltene Vorform wird zu einer ziehbaren Vorform kollabiert, die dann erhitzt und zu einem optischen Wellenleiter ausgezogen werden kann. The demands on the optical quality are so high that conventional glass fibers cannot be used because their attenuation, which is due to scattering and absorption by impurities, is much too high. Various processes have therefore already been developed for producing glasses in fiber form with very high purity. In particular, methods that work with the deposition of the glass material from the vapor phase have been and are used in the production of preforms for optical waveguides. In such a process, the vapor of the starting material is passed into a heated substrate tube, where it is deposited and forms layers of glass. The preform obtained is collapsed into a drawable preform, which can then be heated and pulled out to an optical waveguide.
Um eine gleichmässige Niederschlagung im Substratrohr zu erhalten, wurde bereits eine serienmässige Niederschlagung verwendet. Dabei werden die Reaktionsmittel in das eine Ende des Substratrohres eingespeist, jedoch nur in einem vergleichsweise kleinen Bereich des Rohres, welches durch eine Heizvorrichtung erhitzt ist, niedergeschlagen. Die Heizvorrichtung wird dabei entlang dem Rohr hin und her bewegt. Jedes Mal, wenn die Heizvorrichtung entlang dem Rohr geführt wird, wird eine Glasschicht im Rohr aufgebracht. Anschliessend wird die Heizvorrichtung zum Ausgangsort zurückgeführt und mit einem neuen Bewegungsvorgang kann eine neue Glasschicht aufgebracht werden. In order to obtain a uniform deposit in the substrate tube, a serial deposit has already been used. The reactants are fed into one end of the substrate tube, but are only deposited in a comparatively small area of the tube which is heated by a heating device. The heater is moved back and forth along the pipe. A layer of glass is placed in the tube each time the heater is run along the tube. The heating device is then returned to the starting point and a new layer of glass can be applied with a new movement.
Ein wesentlicher Nachteil dieses serienmässigen Niederschlagsverfahrens besteht darin, dass nur eine vergleichsweise geringe Menge an Glasmaterial niedergeschlagen werden kann. Es wurde deshalb vorgeschlagen, die Niederschlagsmenge dadurch zu erhöhen, dass der Innendurchmesser des Substratrohres erhöht wird, um eine grösser Oberfläche für die Niederschlagung zu schaffen. Da jedoch die Hitze für die Glasniederschlagung von aussen zugeführt wird, führt ein grösserer Rohrdurchmesser zu einer niedrigeren Dampftemperatur entlang der Achse des Substratrohres. Weiterhin ist das Strömungsprofil quer zum Rohr A major disadvantage of this standard precipitation method is that only a comparatively small amount of glass material can be deposited. It has therefore been proposed to increase the amount of precipitation by increasing the inner diameter of the substrate tube in order to create a larger surface area for the precipitation. However, since the heat for the glass deposit is supplied from the outside, a larger tube diameter leads to a lower vapor temperature along the axis of the substrate tube. Furthermore, the flow profile is transverse to the pipe
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derart, dass die maximale Strömung entlang der Achse des Substratrohres auftritt. Dies führt wiederum dazu, dass nur ein kleinerer Teil des eingespeisten Dampfes im Bereich der Wandung des Rohres fliesst, wo die Reaktionstemperatur am höchsten ist, d.h., wo die resultierenden Reaktionsprodukte in Form von Russpartikeln im erhitzten Bereich niedergeschlagen werden. Im Ergebnis wird mithin der Anteil an niedergeschlagenem Russ erniedrigt, wenn der Rohrdurchmesser erhöht wird, wodurch wiederum insgesamt der Wirkungsgrad und die Reaktionsausbeute erniedrigt werden. such that the maximum flow occurs along the axis of the substrate tube. This in turn means that only a small part of the fed-in steam flows in the area of the wall of the tube where the reaction temperature is highest, i.e. where the resulting reaction products in the form of soot particles are deposited in the heated area. As a result, the proportion of soot deposited is reduced when the tube diameter is increased, which in turn lowers the overall efficiency and the reaction yield.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, das die obigen Nachteile nicht aufweist und mit welchem insbesondere eine serienmässige Niederschlagung mit hohem Wirkungsgrad und hoher Reaktionsausbeute möglich ist. It is therefore an object of the present invention to provide a method of the type described at the outset, which does not have the above disadvantages and with which, in particular, standard precipitation with high efficiency and high reaction yield is possible.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, According to the invention, this object is achieved by
dass ein Gasstrom, der die Eigenschaften des optischen Gegenstandes nicht ungünstig beeinflusst, durch den axialen Bereich des Substratrohres in der Heisszone geführt wird, wodurch der Strom der Dampfmischung in Form eines ringförmigen Kanals begrenzt wird, der in einem Abstand von der Längsachse des Substratrohres angeordnet ist und an die innere Oberfläche des Substratrohres angrenzt, wodurch der Wirkungsgrad und die Reaktionsausbeute erhöht werden. that a gas stream which does not adversely affect the properties of the optical object is passed through the axial region of the substrate tube in the hot zone, as a result of which the stream of the steam mixture is limited in the form of an annular channel which is arranged at a distance from the longitudinal axis of the substrate tube and adjoins the inner surface of the substrate tube, thereby increasing the efficiency and the reaction yield.
Die erfindungsgemässe Lösung umfasst auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit den Merkmalen des Anspruchs 7. The solution according to the invention also includes a device for carrying out the method with the features of claim 7.
Vorteilhaft kann die Vorrichtung zur Führung eines Gasstroms durch den axialen Bereich des Substratrohres aus einem Gasleitrohr bestehen, das in einem Ende des zylindrischen Substratrohres angeordnet ist, wobei ein Ende des Gaszuführungsrohres kurz vor der Heisszone des Substratrohres endet. Dabei können Mittel zur longitudinalen Bewegung des Rohres im Substratrohr synchron mit der Bewegung der Heizvorrichtung vorgesehen sein. Der Gasstrom, der aus dem Gaszuführungsrohr ausströmt, formt einen gasförmigen Dorn bzw. eine Barriere in der Heisszone, der die Strömung der Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres angrenzt. The device for guiding a gas flow through the axial region of the substrate tube can advantageously consist of a gas guide tube which is arranged in one end of the cylindrical substrate tube, one end of the gas supply tube ending shortly before the hot zone of the substrate tube. Means for longitudinal movement of the tube in the substrate tube can be provided synchronously with the movement of the heating device. The gas stream that flows out of the gas supply tube forms a gaseous mandrel or barrier in the hot zone that limits the flow of the vapor mixture to an annular channel that is adjacent to the inner surface of the substrate tube.
Weitere Aufgabenstellungen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung anhand der Zeichnungen: Further objects and advantages of the invention will become apparent from the following description with reference to the drawings:
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung nach dem Stande der Technik zur Niederschlagung einer Glasschicht in einem Rohr. Fig. 1 shows a schematic representation of a device according to the prior art for depositing a glass layer in a tube.
Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch das Rohr gemäss Fig. 1 und stellt schematisch die Bedingungen während des Verfahrens dar. FIG. 2 shows a section through the tube according to FIG. 1 and shows schematically the conditions during the process.
Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung der erfindungs-gemässen Vorrichtung. 3 shows a schematic representation of the device according to the invention.
Fig. 4 und 5 zeigen Querschnitte der erfindungsgemässen Vorrichtung, wobei schematisch die Bedingungen während des erfindungsgemässen Verfahrens zu sehen sind. 4 and 5 show cross sections of the device according to the invention, the conditions during the method according to the invention being shown schematically.
Fig. 6 zeigt das Ende eines modifizierten Gasleitrohres, das erfindungsgemäss verwendet werden kann. Fig. 6 shows the end of a modified gas guide tube which can be used according to the invention.
Die Fig. 1 und 2 zeigen ein System nach dem Stande der Technik, enthaltend ein Substratrohr (10) mit einem Halterungsrohr (8), das mit dem Eingangsende des Substratrohres ( 10) verbunden ist und ein Austrittsrohr (12), das mit dem Ausgangsende des Substratrohres (10) verbunden ist. Die Rohre (8 und 12) sind mit einem herkömmlichen Glasdrehspannfutter, das nicht gezeigt ist, eingespannt und diese Rohrkombination wird, wie durch den Pfeil angezeigt, 1 and 2 show a system according to the prior art, comprising a substrate tube (10) with a mounting tube (8) which is connected to the input end of the substrate tube (10) and an outlet tube (12) which is connected to the output end of the substrate tube (10) is connected. The tubes (8 and 12) are clamped with a conventional glass lathe chuck, which is not shown, and this tube combination is, as indicated by the arrow,
rotiert. Das Halterungsrohr (8), das auch weggelassen werden kann, ist ein billiges Glasrohr, das den gleichen Durchmesser wie das Substratrohr aufweist; es stellt keinen Teil des resul- rotates. The support tube (8), which can also be omitted, is an inexpensive glass tube that has the same diameter as the substrate tube; it does not form part of the result
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tierenden optischen Wellenleiters dar. Eine Heisszone (Fig. 2) durchläuft das Substratrohr (10) dadurch, dass die Heizvorrichtung (16) bewegt wird, was durch die Pfeile (18a und 18b) angedeutet ist. Die Heizvorrichtung (16) kann aus einer geeigneten Wärmequelle, wie z.B. einer Mehrzahl von Brennern bestehen, die kreisförmig um das Substratrohr (10) angeordnet sind. Die Reaktionsmittel werden in das Substratrohr (10) mittels einem Leitungsrohr (20) eingespeist, das mit mehreren Gas- und Dämpf-Quellen verbunden ist. In Fig. 1 sind Strömungsmesser dargestellt, die mit «F» gekennzeichnet sind. Eine Sauerstoffquelle (22) ist über einen Strömungsmesser (24) mit dem Leitungsrohr (20) und über die Strömungsmesser (26,28 und 30) mit den Vorratsbehältern (32,34 und 36) verbunden. Eine Bor-trifluorid-Quelle (38) ist mit dem Leitungsrohr (20) über einen Strömungsmesser (40) verbunden. Die Vorratsbehälter (32,34 und 36) enthalten normalerweise flüssige Reaktionsmittel, die in das Substratrohr (10) dadurch eingeleitet werden, dass Sauerstoff oder andere geeignete Trägergase hindurchgeperlt werden. Austretendes Material wird durch das Austrittsrohr (12) abgeführt. Es können zusätzlich in an sich bekannter Weise Mischventile und Abschaltventile verwendet werden, die in den Zeichnungen nicht gezeigt sind. A hot zone (Fig. 2) passes through the substrate tube (10) by moving the heating device (16), which is indicated by the arrows (18a and 18b). The heater (16) can be from a suitable heat source, such as e.g. a plurality of burners, which are arranged in a circle around the substrate tube (10). The reactants are fed into the substrate tube (10) by means of a conduit (20) which is connected to several gas and steam sources. In Fig. 1 flow meters are shown, which are marked with "F". An oxygen source (22) is connected to the line pipe (20) via a flow meter (24) and to the storage containers (32, 34 and 36) via the flow meters (26, 28 and 30). A boron trifluoride source (38) is connected to the conduit (20) via a flow meter (40). The storage containers (32, 34 and 36) normally contain liquid reactants which are introduced into the substrate tube (10) by bubbling through oxygen or other suitable carrier gases. Leaking material is discharged through the outlet pipe (12). Mixing valves and shut-off valves, which are not shown in the drawings, can additionally be used in a manner known per se.
Der Brenner (16) bewegt sich zunächst mit langsamer Geschwindigkeit relativ zum Substratrohr (10) in der Richtung des Pfeiles (18b), d.h. in der gleichen Richtung wie die Strömung der Reaktionsmittel. Die Reaktionsmittel reagieren in der Heisszone (14) zu einem Russ, d.h. einer pulver-förmigen Suspension von partikelförmigem oxidischem Material, das stromabwärts in den Bereich (42) des Substratrohres (10) geführt wird. Im allgemeinen werden 20 bis 70% der Reaktionsprodukte, die im Dampfstrom gebildet werden, in Russ, der die gewünschte Glaszusammensetzung hat, umgewandelt und an der Substratoberfläche niedergeschlagen. The burner (16) first moves at a slow speed relative to the substrate tube (10) in the direction of the arrow (18b), i.e. in the same direction as the flow of the reactants. The reactants react in the hot zone (14) to form a soot, i.e. a powdery suspension of particulate oxidic material which is guided downstream into the area (42) of the substrate tube (10). Generally, 20 to 70% of the reaction products formed in the vapor stream are converted to carbon black having the desired glass composition and deposited on the substrate surface.
Es sei betont, dass ich im wesentlichen kein Russ im Bereich (46) des Substratrohres (10) stromaufwärts von der Heisszone (14) bildet. Da der Brenner (16) ständig in Richtung des Pfeiles (18b) bewegt wird, bewegt sich auch Heisszone (14) stromabwärts, so dass sich ein Teil der Russanhäufung (44) in die Heisszone erstreckt und dort zu einer uni-tären, homogenen, glasigen Schicht (48) konsolidiert wird. Verfahrensparameter wie Temperaturen, Fliessgeschwindigkeiten, Reaktionsmittel und ähnliche können aus den Veröffentlichungen J.B. Mac Chesney et al., Proceedings of the IEEE, 1280 (1974) und W.G. French et al., Applied Optics, 15 (1976) entnommen werden. In diesem Zusammenhang sei auch verwiesen auf «Vapor Déposition Edited by C.F. Powell et al. John Wiley and Sons, Inc. (1966). It should be emphasized that there is essentially no soot in the area (46) of the substrate tube (10) upstream from the hot zone (14). Since the burner (16) is constantly moved in the direction of the arrow (18b), the hot zone (14) also moves downstream, so that part of the soot accumulation (44) extends into the hot zone and there forms a uni-homogeneous, homogeneous glassy layer (48) is consolidated. Process parameters such as temperatures, flow rates, reactants and the like can be found in the publications J.B. Mac Chesney et al., Proceedings of the IEEE, 1280 (1974) and W.G. French et al., Applied Optics, 15 (1976). In this context, reference should also be made to «Vapor Déposition Edited by C.F. Powell et al. John Wiley and Sons, Inc. (1966).
Wenn der Brenner (16) das Ende des Substratrohres (10) bei dem Austrittsrohr (12) erreicht hat, wird die Flammentemperatur reduziert und der Brenner in Richtung des Pfeiles (18) zum Eingangsende des Substratrohres (10) zurückgeführt. Anschliessend werden weitere Schichten glasigen Materials im Substratrohr (10) in gleicher Weise, wie oben beschrieben, niedergeschlagen. Nachdem eine genügende Anzahl von Schichten für den Fasermantel und/oder das Kernmaterial der resultierenden optischen Wellenleiterfaser niedergeschlagen wurde, wird die Temperatur der so erhaltenen Vorform auf ca. 2200°C für hochprozentiges Kieselsäureglas erhöht, so dass das Substratrohr (10) kollabiert. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die Durchgangsgeschwindigkeit der Heisszone erniedrigt wird. Die Glasvorform kann anschliessend in bekannter Weise zu einem optischen Glasgegenstand, insbesondere einem optischen Wellenleiter von gewünschtem Durchmesser gezogen werden. When the burner (16) has reached the end of the substrate tube (10) at the outlet tube (12), the flame temperature is reduced and the burner is returned in the direction of arrow (18) to the input end of the substrate tube (10). Subsequently, further layers of glassy material are deposited in the substrate tube (10) in the same way as described above. After a sufficient number of layers for the fiber cladding and / or the core material of the resulting optical waveguide fiber has been deposited, the temperature of the preform obtained in this way is raised to approximately 2200 ° C. for high-strength silica glass, so that the substrate tube (10) collapses. This can be achieved by reducing the passage speed of the hot zone. The glass preform can then be drawn in a known manner to an optical glass object, in particular an optical waveguide of the desired diameter.
Um das Verfahren vom Standpunkt der chemischen Reaktion aus zu optimieren, werden hohe Temperaturen ver3 In order to optimize the process from the point of view of the chemical reaction, high temperatures are used
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wendet. Für die üblichen, auf Kieselsäure basierenden Systeme, werden Temperaturen an der Substratwandung von im allgemeinen zwischen ca. 1400°C und 1900°C im Bereich der Heisszone aufrechterhalten. Diese Temperaturen wurden durch ein Strahlungs-Pyrometer gemessen, das auf die äussere Rohroberfläche eingestellt war. turns. For the usual systems based on silica, temperatures on the substrate wall of generally between approximately 1400 ° C. and 1900 ° C. in the area of the hot zone are maintained. These temperatures were measured by a radiation pyrometer set on the outer tube surface.
Es ist auf dem vorliegenden Gebiet allgemein bekannt, It is well known in the art
dass einer der Faktoren, die die Niederschlagsausbeute vermindern, der Grad der Sinterung des niedergeschlagenen Russes zu einer transparenten Glasschicht ist. Für eine vorgegebene, niederzuschlagende Glaszusammensetzung gibt es eine maximale Schichtdicke des Glases, die bei einer optimalen Kombination von Heisszonengrösse, Maximaltemperatur der Heisszone und Brenner-Verschiebungsgeschwindig-keit gesintert werden kann. that one of the factors that reduce the precipitation yield is the degree of sintering of the deposited soot to a transparent layer of glass. For a given, to be deposited glass composition there is a maximum layer thickness of the glass which can be sintered with an optimal combination of hot zone size, maximum temperature of the hot zone and burner displacement speed.
Wenn die Dicke der gesinterten Glasschicht auf einem Maximum für verschiedene Röhrdurchmesser gehalten werden soll, sollte die Niederschlagsmenge theoretisch proportional mit dem inneren Rohrdurchmesser ansteigen, weil die Oberfläche erhöht wird. Wie bereits eingangs erwähnt, erniedrigt sich jedoch der Prozentsatz des erzeugten Russes, der im Substratrohr niedergeschlagen wird mit steigendem Rohrdurchmesser. If the thickness of the sintered glass layer is to be kept at a maximum for different tube diameters, the amount of precipitation should theoretically increase proportionally with the inner tube diameter because the surface area is increased. As already mentioned at the beginning, however, the percentage of soot produced, which is deposited in the substrate tube, decreases with increasing tube diameter.
Erfindungsgemäss wird die Strömung der glasbildenden Dampfmischung in Form eines ringförmigen Kanals begrenzt, der an die innere Oberfläche des Substratrohres in der Heisszone angrenzt. Wie in Fig. 3 gezeigt, wird zu diesem Zweck ein Teil eines Gaszuführungsrohres (50) in das eine Ende des Substratrohres (52),in welches die Reaktionsmittel eingespeist werden, eingeführt. Dieser Teil des Gaszuführungsrohres (50) endet gerade vor der Heisszone (54), die durch die bewegbare Heizvorrichtung (56) erzeugt wird. Das Rohr (50) ist mechanisch mit dem Brenner (56) verbunden, was durch die gestrichelte Linie (58) dargestellt ist, um sicherzustellen, dass das Rohr (50) stets stromaufwärts den richtigen Abstand von der Heisszone (54) einhält. Alternativ können die Heizvorrichtung und das Gaszuführungsrohr stationär gehalten werden und das rotierende Substratrohr (52) bewegt werden. Das Eingangsende des Substratrohres (52) ist mit dem Rohr (50) durch ein kollabierbares Teil (60) verbunden, wobei eine drehbare Abdichtung (62) zwischen dem kollabierbaren Teil (60) und dem Rohr (52) angeordnet ist. Wie aus Fig. 4 ersichtlich, die einen Querschnitt duch die Heisszone und die angrenzenden Bereiche des Rohres (52) darstellt, bildet das aus dem Rohr (50) entweichende Gas einen wirksamen gasförmigen Dorn bzw. eine gasförmige Barriere gegenüber den Reaktionsmitteln, die in Richtung der Pfeile zwischen den Rohren (50 und 52) fliessen, wodurch die Reaktionsmittel zu einem ringförmigen Kanal begrenzt werden, der an die innere Oberfläche des Substratrohres (52) in der Heisszone (54) angrenzt. Auch in einigem Abstand stromabwärts von der Heisszone (54) wirkt das Gas aus dem Rohr (50) noch als Barriere gegen den in der Heisszone gebildeten Russ, wobei die Wahrscheinlichkeit erhöht wird, dass sich dieser Russ (44-) an der Wandung des Rohres (52) niederschlägt. Die gestrichelte Linie (66) in Fig. 5 zeigt die Grenze zwischen dem aus dem Gaszuführungsrohr (50) entströmenden Gas und der Strömung der glasbildenden Dampfmischung, die in der Heisszone (54) fliesst. According to the invention, the flow of the glass-forming steam mixture is limited in the form of an annular channel which adjoins the inner surface of the substrate tube in the hot zone. For this purpose, as shown in Fig. 3, part of a gas supply pipe (50) is inserted into one end of the substrate pipe (52) into which the reactants are fed. This part of the gas supply pipe (50) ends just in front of the hot zone (54) which is generated by the movable heating device (56). The tube (50) is mechanically connected to the burner (56), which is shown by the dashed line (58) to ensure that the tube (50) always maintains the correct distance upstream from the hot zone (54). Alternatively, the heater and gas supply tube can be held stationary and the rotating substrate tube (52) moved. The input end of the substrate tube (52) is connected to the tube (50) by a collapsible part (60), a rotatable seal (62) being arranged between the collapsible part (60) and the tube (52). As can be seen from Fig. 4, which shows a cross section through the hot zone and the adjacent areas of the tube (52), the gas escaping from the tube (50) forms an effective gaseous mandrel or a gaseous barrier to the reactants which are directed in the direction the arrows flow between the tubes (50 and 52), thereby limiting the reactants to an annular channel which is adjacent to the inner surface of the substrate tube (52) in the hot zone (54). Even at some distance downstream from the hot zone (54), the gas from the tube (50) still acts as a barrier against the soot formed in the hot zone, increasing the likelihood that this soot (44-) will stick to the wall of the tube (52) precipitates. The dashed line (66) in Fig. 5 shows the boundary between the gas flowing out of the gas supply pipe (50) and the flow of the glass-forming steam mixture flowing in the hot zone (54).
Das der Heisszone durch das Gaszuführungsrohr (50) zugeführte Gas kann jedes Gas sein, das die Eigenschaften des resultierenden optischen Gegenstands nicht ungünstig beeinflusst. Erfindungsgemäss wird Sauerstoff bevorzugt, da Sauerstoff diese Voraussetzung erfüllt und im übrigen relativ billig ist. Andere Gase, wie z.B. Argon, Helium, Stickstoff und dergleichen können aber ebenfalls verwendet werden. The gas supplied to the hot zone through the gas supply pipe (50) can be any gas that does not adversely affect the properties of the resulting optical article. According to the invention, oxygen is preferred since oxygen fulfills this requirement and is otherwise relatively cheap. Other gases, such as However, argon, helium, nitrogen and the like can also be used.
Wie in Fig. 4 gezeigt, ist das Ende des Rohres (50) vom Zentrum der Heisszone im Abstand x angeordnet; dieser As shown in Fig. 4, the end of the tube (50) is spaced x from the center of the hot zone; this
Abstand x muss gross genug sein, um die Niederschlagung von Russ auf dem Rohr (50) zu vermeiden. Der Abstand x kann variieren und hängt von Parametern, wie Grösse des Brenners und Temperatur der Heisszone ab. Die folgenden Daten wurden für eine Vorrichtung gefunden, bei welcher die Rohre (50 und 52) äussere Durchmesser von 20 bzw. 38 mm aufwiesen und die Wandstärken dieser Rohre 1,6 bzw. 2 mm waren. Die Flammenaustrittsöffnungen der Brenner waren in einem Kreis von 45 mm Durchmesser um das Rohr herum angeordnet. Für dieses System wurde gefunden, dass sich Russ auf dem Rohr (50) niederschlägt, wenn der Abstand x ca. 13 mm beträgt. Eine Durchmischung des Stroms der glasbildenden Mischung mit dem Gasstrom aus dem Gaszuführungsrohr (50) verstärkt sich mit dem longitudinalen Abstand vom Gaszuführungsrohr (50). Die erfindungsgemässen Vorteile durch die Begrenzung der Strömung der glasbildenden Dampfmischung zu einem ringförmigen Kanal dicht an der Wandung des Rohres (52) können erreicht werden, wenn der Abstand x grösser als ca. 15 cm ist. Erfindungsgemäss werden die besten Resultate erzielt, wenn der Abstand x im Bereich von 25 bis 75 mm ist. Distance x must be large enough to avoid the deposit of soot on the pipe (50). The distance x can vary and depends on parameters such as the size of the burner and the temperature of the hot zone. The following data were found for a device in which the tubes (50 and 52) had outer diameters of 20 and 38 mm and the wall thicknesses of these tubes were 1.6 and 2 mm. The flame exit openings of the burners were arranged in a circle 45 mm in diameter around the tube. For this system it was found that soot settles on the tube (50) when the distance x is approx. 13 mm. Mixing of the flow of the glass-forming mixture with the gas flow from the gas supply pipe (50) increases with the longitudinal distance from the gas supply pipe (50). The advantages according to the invention by limiting the flow of the glass-forming steam mixture to an annular channel close to the wall of the tube (52) can be achieved if the distance x is greater than approx. 15 cm. According to the invention, the best results are achieved when the distance x is in the range from 25 to 75 mm.
Grösse und Gestalt des Rohres (50) sollten so bemessen sein, dass ein im wesentlichen laminarer Fluss in der Heisszone und im Bereich unmittelbar stromabwärts der Heisszone existiert. Jede Turbulenz, die mit dem Rohr (50) erzeugt würde, würde dazuführen, dass Russpartikeln aufgewirbelt und stromabwärts zum Austrittsrohr geführt würden. The size and shape of the tube (50) should be such that there is an essentially laminar flow in the hot zone and in the area immediately downstream of the hot zone. Any turbulence that would be created with the tube (50) would result in soot particles being whirled up and carried downstream to the exit tube.
Bei den in Verbindung mit den Fig. 1 und 2 beschriebenen Niederschlagsverfahren nach dem Stande der Technik fällt die Ausbeute an Niederschlag mit einer Erhöhung eines vorgegebenen Rohrdurchmessers. Im allgemeinen kann eine Erhöhung der Niederschlagsmenge bei vergrössertem Rohrdurchmesser durch eine Vergrösserung des Rohrdurchmessers auf ca. 30 mm erreicht werden. Für Rohre mit einem Durchmesser von grösser als 30 mm fällt jedoch die Ausbeute an Niederschlag, so dass es schwierig ist, eine weitere Erhöhung der Niederschlagsmenge zu erreichen. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der erfindungsgemässen Vorrichtung ist es jedoch möglich, unabhängig vom Substratrohr-Durchmesser, eine optimale Niederschalgs-Wirkung zu erhalten. Die maximale Grösse des äusseren Rohres (52) wird lediglich durch die Notwendigkeit begrenzt, dass die innere Öffnung geschlossen (kollabiert) werden muss, um eine Vorform eines optischen Wellenleiters zu erhalten. Die Wanddicken des Gaszuführungsrohres (50) und des Substratrohres (52) werden im allgemeinen relativ dünn gehalten, d.h., die Wandstärke beträgt ein paar Millimeter. In the prior art precipitation processes described in connection with FIGS. 1 and 2, the yield of precipitation falls with an increase in a predetermined pipe diameter. In general, an increase in the amount of precipitation with an enlarged pipe diameter can be achieved by increasing the pipe diameter to approximately 30 mm. For pipes with a diameter larger than 30 mm, however, the yield of precipitation falls, making it difficult to achieve a further increase in the amount of precipitation. With the method and the device according to the invention, however, it is possible to obtain an optimal rainfall effect regardless of the diameter of the substrate tube. The maximum size of the outer tube (52) is only limited by the need to close (collapse) the inner opening to obtain a preform of an optical waveguide. The wall thicknesses of the gas supply pipe (50) and the substrate pipe (52) are generally kept relatively thin, i.e. the wall thickness is a few millimeters.
Erfindungsgemäss wurde gefunden, dass ein Gaszuführungsrohr, wie es in den Fig. 3 und 4 gezeigt ist, einfach zu konstruieren ist und in geeigneter Weise arbeitet, d.h., ein derartiges Rohr führt zur Bildung eines gasförmigen Dorns bzw. einer gasförmigen Barriere in der Heisszone des Substratrohres, ohne störende Turbulenz zu erzeugen. Erfindungsgemäss können aber auch anders gestaltete Gaszuführungsrohre verwendet werden; es kann z.B. ein Gaszuführungsrohr wie in Fig. 6 gezeigt, verwendet werden; die Richtung des Gasflusses aus dem Rohr (70) ist durch den Pfeil (72) angedeutet. According to the invention, it was found that a gas feed pipe, as shown in FIGS. 3 and 4, is simple to construct and works in a suitable manner, ie, such a pipe leads to the formation of a gaseous mandrel or a gaseous barrier in the hot zone of the Substrate tube without generating disruptive turbulence. According to the invention, however, differently designed gas supply pipes can also be used; e.g. a gas supply pipe as shown in Fig. 6 can be used; the direction of the gas flow from the tube (70) is indicated by the arrow (72).
Um die Verbesserung der Niederschlagsmenge und der Niederschlagsleistung durch die Erfindung zu demonstrieren, wurde ein Niederschlagssystem betrieben, und zwar einmal mit und einmal ohne die Verwendung eines Gaszuführungsrohres (50), unter Konstanthaltung aller anderen Verfahrensparameter. Es wurde eine Vorrichtung ähnlich der in Fig. 1 beschriebenen, verwendet, um den Reaktionsmittelstrom zu erzeugen. Es wurde jedoch nur ein Vorratsbehälter (32) verwendet. Sauerstoff wurde durch den Vorratsbehälter bzw. die Durchperlvorrichtung (32), die SiCU von konstanter In order to demonstrate the improvement in the amount of precipitation and the precipitation performance by the invention, a precipitation system was operated, one with and one without the use of a gas supply pipe (50), while keeping all other process parameters constant. An apparatus similar to that described in Figure 1 was used to generate the reactant stream. However, only one storage container (32) was used. Oxygen became constant through the storage container or the bubbler (32), the SiCU
4 4th
s s
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
5 5
642336 642336
Temperatur von 35°C enthielt, durchgeführt, um eine Strömung von ca. 2,5 g/m SiCk zu gewährleisten. Die Strömungsgeschwindigkeit des BCL-3 betrug 92 sccm und der Sauerstoff-fluss durch den Strömungsmesser (24) betrug 2,4 slm. Das Substratrohr war ein Borsilikatglasrohr mit einem äusseren Durchmesser von 38 mm und einer Wandstärke von 2 mm. Dann wurde ein Borsilikatglas der Zusammensetzung ca. 14 Gew.% B2O3 und 86 Gew.% SÌO2 niedergeschlagen. Aus den Strömungsgeschwindigkeiten von SiCLt und BCb wurde die Menge der Oxiderzeugung zu 0,85 g/Min. SÌO2 und 0,29 g/Min. B2O3 berechnet. Die Niederschlagsgeschwindigkeit war 0,251 g/Min. und die Niederschlagsleistung war 26,2%, wenn kein Gaszuführungsrohr verwendet wurde. Das Contained temperature of 35 ° C, carried out to ensure a flow of about 2.5 g / m SiCk. The flow rate of the BCL-3 was 92 sccm and the oxygen flow through the flow meter (24) was 2.4 slm. The substrate tube was a borosilicate glass tube with an outer diameter of 38 mm and a wall thickness of 2 mm. Then a borosilicate glass with the composition approx. 14 wt.% B2O3 and 86 wt.% SÌO2 was deposited. From the flow rates of SiCLt and BCb, the amount of oxide generation became 0.85 g / min. SÌO2 and 0.29 g / min. B2O3 calculated. The rate of precipitation was 0.251 g / min. and the precipitation performance was 26.2% when no gas supply pipe was used. The
System wurde dann durch Einfügung eines Gaszuführungsrohres aus synthetischem Kieselsäureglas mit einem äusseren Durchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 1,6 mm modifiziert. Das Ende des Gaszuführungsrohres wurde vom s Zentrum der Heisszone in einem Abstand von 50 mm angeordnet. Durch Verwendung des erfindungsgemässen Gaszuführungsrohres erhöhte sich die Niederschlagsmenge von 0,251 auf 0,451 g/Min. und die Niederschlagsleistung von 26,2 auf 43,2%. The system was then modified by inserting a gas supply tube made of synthetic silica glass with an outer diameter of 20 mm and a wall thickness of 1.6 mm. The end of the gas supply pipe was placed 50 mm from the center of the hot zone. By using the gas feed pipe according to the invention, the amount of precipitation increased from 0.251 to 0.451 g / min. and the precipitation rate from 26.2 to 43.2%.
10 Die folgende Tabelle I zeigt die Wirkung der Änderung verschiedener Verfahrensparameter auf die Niederschlagsmenge und auf die Niederschlagsleistung. 10 The following Table I shows the effect of changing various process parameters on the amount of precipitation and on the precipitation performance.
Tabelle I Table I
Beispiel example
Oxid-Erzeugung (g/min.) Oxide production (g / min.)
02-FIuss (slm) Gaszuführungsrohr Schichtdicke 02-Fiuss (slm) gas supply pipe layer thickness
Niederschlagsmenge • Niederschiagsleistung Rainfall • Rainfall output
SiOa SiOa
B2O3 B2O3
Bypass bypass
(mm) (mm)
(g/Min.) (g / min.)
Prozent percent
1 1
0.885 0.885
0.143 0.143
2.4 2.4
1.8 1.8
0.0196 0.0196
0.461 0.461
44.1 44.1
2 2nd
1.48 1.48
0.234 0.234
2.4 2.4
1.8 1.8
0.0252 0.0252
0.595 0.595
34.7 34.7
3 3rd
1.48 1.48
0.234 0.234
2.4 2.4
2.9 2.9
0.0231 0.0231
0.545 0.545
31.8 31.8
4 4th
1.48 1.48
0.234 0.234
2.4 2.4
1.05 1.05
0.0236 0.0236
0.557 0.557
32.5 32.5
5 5
1.48 1.48
0.234 0.234
2.4 2.4
2.5 2.5
0.0300 0.0300
0.691 0.691
40.3 40.3
6 6
1.48 1.48
0.234 0.234
2.0 2.0
2.2 2.2
0.0265 0.0265
0.610 0.610
35.6 35.6
In den Beispielen 1 bis 6 dieser Tabelle bestanden die Substratrohre aus 38 mm OD Borsilikatröhren mit einer Wandstärke von 2 mm und die Gaszuführungsrohre bestanden aus 30 20 mm OD Rohren aus synthetischer Kieselsäure mit einer Wandstärke von 1,6 mm. Im Laufe der Durchführung dieser Beispiele wurde eine Vielzahl von Glasschichten auf dem Substratrohr in der oben beschriebenen Weise niedergeschlagen. Nachdem 10 bis 30 Schichten niedergeschlagen 3S waren, wurden die Substratrohre gebrochen und die Dicke jeder der Schichten unter einem Mikroskop gemessen. Die Niederschlagsmenge wurde aus den Schichtdicken berechnet und die Niederschlagsleistung wurde definiert als die Niederschlagsmenge in g/Min. dividiert &urch die Gesamtdurch- 40 flussmenge von Russ, die in das Rohr eintrat, wobei angenommen wurde, dass eine 100%ige Umwandlung in Oxide stattfand. Die besten Resultate waren eine Niederschlagsmenge von 0,691 g/Min. bei einer Niederschlagsleistung von 40,3%. 4s In Examples 1 to 6 of this table, the substrate tubes consisted of 38 mm OD borosilicate tubes with a wall thickness of 2 mm and the gas supply tubes consisted of 30 20 mm OD tubes made of synthetic silica with a wall thickness of 1.6 mm. During the course of these examples, a large number of layers of glass were deposited on the substrate tube in the manner described above. After 10 to 30 layers were deposited 3S, the substrate tubes were broken and the thickness of each of the layers was measured under a microscope. The amount of precipitation was calculated from the layer thicknesses and the amount of precipitation was defined as the amount of precipitation in g / min. divided by the total flow of soot that entered the tube, assuming 100% conversion to oxides was taking place. The best results were precipitation of 0.691 g / min. with a precipitation rate of 40.3%. 4s
Aufgrund der im vorangehenden beschriebenen Versuchsergebnisse ist es offensichtlich, dass eine verbesserte Niederschlagsmenge und verbesserte Niederschlagsleistung während der Herstellung der Vorform einer optischen Wellenleiter-Glasfaser verwirklicht werden können. Das folgende so theoretische Beispiel zeigt, wie die erfindungsgemässe Vorrichtung für die Herstellung einer solchen Vorform verwendet werden kann. Ein Rohr aus handelsüblichem Borsilikatglas mit einem Aussendurchmesser von 38 mm und einer Wandstärke von 2 mm wird durch mehrfaches Eintauchen in 55 Flussäure, entionisiertes Wasser und Alkohol gesäubert. Based on the experimental results described above, it is evident that an improved amount of precipitation and improved precipitation performance can be realized during the manufacture of the preform of an optical waveguide optical fiber. The following theoretical example shows how the device according to the invention can be used for the production of such a preform. A tube made of commercially available borosilicate glass with an outer diameter of 38 mm and a wall thickness of 2 mm is cleaned by repeated immersion in 55 hydrofluoric acid, deionized water and alcohol.
Dieses Substratrohr, welches ca. 120 cm lang ist, ist mit einem 90 cm langen Austrittsrohr mit einem äusseren Durchmessr von 65 mm an einem Ende und einem 60 cm langen Halterungsrohr der gleichen Grösse wie das Substratrohr, an 60 seinem anderen Ende verbunden. Diese Kombination wird in ein Spannfutter (lathe) gespannt, so dass die Rohre rotierbar verbunden sind. Das freie Ende des Halterungsrohres wird mit einer drehbaren Abdichtung versehen, in welche ein 180 cm langes Gaszuführungsrohr aus synthetischer Kiesel- 6S säure mit einem äusseren Durchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 1,6 mm eingesetzt wird. Das Gaszuführungsrohr wird an zwei verschiedenen Punkten entlang seiner Länge gehalten und bewegt sich, wie oben beschrieben, mit dem Brenner. Der Brenner durchfährt eine Länge von 100 cm des Substratrohres mit einer Geschwindigkeit von 25 cm/ Min. Der Brenner ist so eingestellt, dass eine Niederschlagstemperatur von 1800°C auf der äusseren Oberfläche des Substratrohres erzeugt wird. Nachdem der Brenner das Ende der Fahrstrecke erreicht hat und so eine Glasschicht niedergeschlagen ist, kehrt er zu seinem Ausgangspunkt mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/Min. zurück. This substrate tube, which is approximately 120 cm long, is connected to a 90 cm long outlet tube with an outer diameter of 65 mm at one end and a 60 cm long support tube of the same size as the substrate tube at its other end. This combination is clamped in a chuck (lathe) so that the pipes are rotatably connected. The free end of the support tube is provided with a rotatable seal, into which a 180 cm long gas supply tube made of synthetic silica 6S with an outer diameter of 20 mm and a wall thickness of 1.6 mm is inserted. The gas supply pipe is held at two different points along its length and moves with the burner as described above. The burner travels a length of 100 cm of the substrate tube at a speed of 25 cm / min. The burner is set such that a precipitation temperature of 1800 ° C. is generated on the outer surface of the substrate tube. After the burner has reached the end of the route and a layer of glass is deposited, it returns to its starting point at a speed of 100 cm / min. back.
Sauerstoff fliesst in das Gaszuführungsrohr mit einer Geschwindigkeit von 2,5 slm. Drei Vorratsbehälter mit SiCk, GeCk und POCb werden bei einer Tempertaur von 32°C gehalten. Sauerstoff fliesst durch den ersten und dritten Vorratsbehälter mit Geschwindigkeiten von 0,3 lpm bzw. 0,56 lpm, so dass konstante Mengen von SiCk und POCb während des gesamten Niederschlagsprozesses in das Substratrohr gelangen. Die Geschwindigkeit, mit welcher Sauerstoff durch den zweiten Vorratsbehälter geführt wird, erhöht sich linear von 0 auf 0,7 lpm, so dass während der ersten Fahrt des Brenners entlang dem Substratrohr kein GeCk in das Substratrohr gebracht wird, dass jedoch dessen Menge linear während der übrigen 49 Fahrten des Brenners erhöht wird. BCb wird dem Substratrohr mit einer konstanten Geschwindigkeit von 15 sccm zugeführt, während Bypass-Sauerstoff mit einer Geschwidnigkeit von 2,4 slm zugeführt wird. Oxygen flows into the gas supply pipe at a speed of 2.5 slm. Three storage containers with SiCk, GeCk and POCb are kept at a temperature of 32 ° C. Oxygen flows through the first and third storage tanks at speeds of 0.3 lpm and 0.56 lpm, respectively, so that constant amounts of SiCk and POCb get into the substrate tube during the entire precipitation process. The speed at which oxygen is passed through the second storage container increases linearly from 0 to 0.7 lpm, so that no GeCk is introduced into the substrate tube during the first travel of the burner along the substrate tube, but its amount is linear during the remaining 49 trips the burner is increased. BCb is fed to the substrate tube at a constant speed of 15 sccm, while bypass oxygen is fed at a speed of 2.4 slm.
Nach drei Stunden und zwanzig Minuten der Zeit, die für 50 Fahrten erforderlich ist, wird die Geschwindigkeit des Brenners auf 2,5 cm/Min. herabgesetzt und die Temperatur auf ca. 2200°C an der äusseren Oberfläche des Substratrohres hinaufgesetzt. Dies verursacht den Kollaps des Substratrohres zu einer Vorform eines optischen Wellenleiters mit einem festen Querschnitt. Die verwendbare Länge dieser Vorform ist ca. 84 cm. Die erhaltene Vorform wird dann auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher ihre Materialien eine genügend geringe Viskosität besitzen, um gezogen zu werden (annähernd 2000°C). Die Struktur wird dann zu einer ca. 25 km langen optischen Wellenleiter-Faser mit einem äusseren Durchmesser von ca. 110 (im gezogen. After three hours and twenty minutes of the time required for 50 trips, the speed of the burner is increased to 2.5 cm / min. reduced and the temperature increased to approx. 2200 ° C on the outer surface of the substrate tube. This causes the substrate tube to collapse into a preform of an optical waveguide with a fixed cross section. The usable length of this preform is approx. 84 cm. The preform obtained is then heated to a temperature at which its materials have a sufficiently low viscosity to be drawn (approximately 2000 ° C). The structure is then drawn into an approximately 25 km long optical waveguide fiber with an outer diameter of approximately 110 (in.
B B
1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
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