CH639775A5 - Verfahren zum quantitativen bestimmen von kohlenstoff organischer verbindungen in wasser. - Google Patents
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Description
639 775
Claims (3)
1. Verfahren zum quantitativen Bestimmen des Kohlenstoffs organischer Verbindungen in Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine erste Probe des kohlenstoffhaltigen Wassers in Gegenwart von Sauerstoff bei ca. 900 °C verdampft, wobei der Sauerstoff 1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die Wasserdampfmenge, nicht überschreiten soll, und die C02-Konzentration misst,
b) eine zweite Probe des gleichen kohlenstoffhaltigen Wassers ohne Sauerstoff bei ca. 900 °C verdampft und die CCK-Konzentration misst und c) aus den nach den Stufen a) und b) gemessenen C02-Konzentrationen die Konzentration des Kohlenstoffs organischer Verbindungen im untersuchten Wasser ermittelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den C02-haltigen Wasserdampf in einem konstanten, C02-freien Trägergasstrom dosiert, danach den Wasserdampf entfernt und die C02-Konzentration feststellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur des C02-haltigen Wasserdampfs bis zur und während der C02-Konzentrationsmessung auf mindestens 100 °C hält.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum quantitativen Bestimmen des Kohlenstoffs der in Form von organischen Verbindungen in Wasser vorhanden ist.
Im Folgenden bedeutet:
TC (Total Carbon) der gesamte in Wasser vorhandene Kohlenstoff;
TAC (Total Anorganic Carbon) der gesamte im Wasser vorhandene Kohlenstoff in Form von anorganischen Verbindungen;
TOC (Total Organic Carbon) der gesamte im Wasser vorhandene Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen;
Der Sauerstoff kann als reiner Sauerstoff oder in einem Gas enthalten, insbesondere in Luft, vorliegen.
TOC Bestimmungen sind bekannt. Man misst TC und TAC und ermittelt durch Differenzenbildung TOC. Das zu analysierende Wasser wird zum Messen des TC in einer kleinen Menge in einen auf ca. 900 °C beheizten Reaktor dosiert, der von einem grossen, konstanten Volumenstrom sauerstoffhaltigen Trägergases durchflössen wird. Das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas beträgt etwa 1:100. Im Reaktor wird der etwa vorhandene Kohlenstoff zu C02 umgesetzt und in einem nachgeschalteten IR-Photometer gemessen. Zur Bestimmung des TAC wird Wasser und Trägergas im gleichen Volumen Verhältnis wie oben in eine auf 150 °C gehaltene Phosphorsäurevorlage geleitet. Dabei tritt eine Umwandlung des in Form von anorganischen Verbindungen vorliegenden Kohlenstoffs zu C02 ein, das ebenfalls mit dem IR-Photometer gemessen wird. Die Differenz aus TC und TAC ergibt TOC. Nachteilig bei dieser Methode sind die hohen Anforderungen an die Dosiergenauigkeit der Wasserprobe, insbesondere bei stark verschmutztem Abwasser.
Es bestand demnach die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die Anforderungen an die Dosiergenauigkeit sehr gering sind.
Die Aufgabe wird für das Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäss durch die im Anspruch 1 definierten Massnahmen gelöst.
Vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung können mit den Massnahmen nach den Ansprüchen 2 und 3 erreicht werden.
Sofern man dafür sorgt, dass z.B. der Taupunkt nicht unterschritten wird, kann der C02-haltige Wasserdampf direkt in den COrAnalysator geleitet werden. Der C02-haltige Wasserdampf kann jedoch auch in einen konstanten C02-freien Trägergasstrom dosiert werden, aus dem dann der 5 Wasserdampf entfernt wird, z.B. durch Kondensation bevor man die C02-Konzentration feststellt. Bei dieser Methode sollte das Volumenverhältnis Wasserdampf zu Trägergas möglichst konstant gehalten werden.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren lässt sich beson-io ders gut der Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Abwässern überwachen. Hervorzuheben ist ferner die grosse Unempfind-lichkeit gegen Dosierschwankungen der Wasserprobe. So ergeben sich z.B. bei einem Volumen Verhältnis Luft zu Wasserdampf von 1:100 bei einer Schwankung der Wasserdosierung 15 um den Faktor 2 nur ein Fehler von 2%, bezogen auf den Messwert. Ein weiterer Vorteil ist, dass z.B. die Bedingungen für die Umsetzung des in Form von anorganischen Verbindungen vorhandenen Kohlenstoffs sowohl bei der TC Bestimmung als auch bei der TAC Bestimmung vollkommen 20 gleichartig sind, so dass keine Verfälschung des TOC Wertes auftreten kann. Organische Verunreinigungen im Wasser, die z.B. ohne Sauerstoffzugabe im Reaktionsofen C02 abspalten, können jedoch einen zu grossen TAC-Wert verursachen und so einen verfälschten TOC-Wert ergeben. Im Folgenden wird 25 die Erfindung anhand der Zeichnung mit der einzigen Figur, die ein Flussdiagramm zeigt, in einem Ausführungsbeispiel näher erläutert, auf das die Erfindung jedoch nicht beschränkt sein soll.
Im Reaktionsgefäss 2, dem über Leitung 1 kontinuierlich 30 Wasser und über Leitung 3 Luft zugeführt wird, wird das Wasser bei ca. 900 °C verdampft und der im Wasser vorhandene Kohlenstoff umgesetzt. Die Sauerstoffmenge soll dabei so bemessen sein, dass sie für die Kohlenstoffumsetzung gerade ausreicht. Sauerstoffmengen von 1 bis 5 Vol.-%, bezo-35 gen auf das Wasserdampfvolumen, haben sich als ausreichend erwiesen. Der das Reaktionsgefäss 2 verlassende C02-haltige Wasserdampf wird einem C02-Analysator 4, z.B. einem Infrarot-Photometer, zugeführt und die COrKonzentra-tion gemessen. Dabei ist darauf zu achten, dass weder auf 40 dem Weg zum C02-Analysator 4 noch während der Messung des C02-Gehaltes der Taupunkt des Wassers unterschritten wird. In einer Verfahrensvariante wird der C02-haltige Wasserdampf über eine Dosiervorrichtung 5 in einen konstanten, C02-freien Trägergasstrom 7, z.B. im Volumenverhältnis 1:4, 45 dosiert. In einer Einrichtung 6 wird der Wasserdampf aus dem Gemisch aus Trägergas und C02-haltigem Wasserdampf entfernt, z.B. durch Trocknung oder Kondensation, und anschliessend der C02-Gehalt im Gas festgestellt. Bei dieser Variante ist es erforderlich, eine Kondensation von Wasser-50 dampf auf dem Weg zur Einrichtung 6 zu vermeiden. Zur Messung des TAC wird die Zufuhr des sauerstoffhaltigen Gases mittels eines Ventils 8 unterbrochen.
Beispiel
In einen ca, 90 ml Volumen fassenden Reaktionsofen 55 wurde kontinuierlich mittels einer Förderpumpe 30 g/h Wasser gefördert, welches mit 0,750 g Butanol/1 organisch und mit 5 g Natriumbikarbonat/1 anorganisch verunreinigt war.
Der C02-haltige H20-Dampf aus dem Reaktor wurde im Verhältnis 1:4 in einen konstanten C02-freien Trägergas-60 ström dosiert und vor der Messung mit dem IR-Photometer das Wasser auskondensiert. Bei einer Sauerstoffzugabe von 1,21/h in den Reaktionsofen wurde eine C02-Konzentration von 300 Vol. ppm erzielt. Nach Unterbrechung der 02-Zu-gabe ergab sich eine Anzeige von 120 Vol. ppm C02. 65 Aus TC-TAC ergibt sich TOC zu 180 Vol. ppm; dem entspricht 0,487 g/1 Kohlenstoff in Form von organischen Verbindungen.
C
1 Blatt Zeichnungen
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