Claims (3)
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PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS
1. Verfahren zur Herstellung von kompaktem, grobem Natriumpercarbonat durch Umsetzung von Wasserstoffperoxid mit Natriumcarbonat bei 10-20°C, ausgehend von einer Natriumcarbonat enthaltenden und mit Natriumpercarbonat gesättigten wässrigen Lösung in Gegenwart von 1. Process for the production of compact, coarse sodium percarbonate by reacting hydrogen peroxide with sodium carbonate at 10-20 ° C., starting from an aqueous solution containing sodium carbonate and saturated with sodium percarbonate in the presence of
100-200 g/1 Kochsalz, Aktivsauerstoffstabilisator und Natri-umhexametaphosphat, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer Lösung, die 0,1 -1,9 g/1 N atriumhexametaphosphat enthält, ein Gewichtsverhältnis von Soda zu Natriumhexameta-phosphat von 65:1 bis 500:1 einstellt und die so erhaltene Sodaeinsatzlösung bzw. -suspension mit einer Menge Wasserstoffperoxid versetzt, die dem in der Ausgangslösung gelösten und/oder suspendierten Natriumcarbonat unter Einhaltung etwa gleichbleibender Temperatur während des gesamten Fällungsverfahrens praktisch äquivalent ist, und dass man während und bis zu 60 min nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natri-umpercarbonats abbaut und das ausgefällte Salz abtrennt und trocknet. 100-200 g / 1 sodium chloride, active oxygen stabilizer and sodium hexametaphosphate, characterized in that in a solution containing 0.1-1.9 g / 1 sodium atrium hexametaphosphate, a weight ratio of soda to sodium hexametophosphate of 65: 1 up to 500: 1 and the soda feed solution or suspension thus obtained is mixed with an amount of hydrogen peroxide which is practically equivalent to the sodium carbonate dissolved and / or suspended in the starting solution while maintaining the temperature approximately constant throughout the precipitation process, and that during and until 60 minutes after the end of the hydrogen peroxide addition, the resulting supersaturation of dissolved sodium percarbonate is broken down by precipitation of the sodium percarbonate and the precipitated salt is separated off and dried.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gewählte Fällungstemperatur während des gesamten Fällungsverfahrens um höchstens ± 1°C schwankt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the selected precipitation temperature varies during the entire precipitation process by at most ± 1 ° C.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die anfallende Mutterlauge wieder in die Arbeitsstufe für die Herstellung der Ausgangslösung zurückführt. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mother liquor obtained is returned to the working stage for the preparation of the starting solution.
Es ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung bzw. -suspension mit wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel It is known to use sodium percarbonate by reacting a soda solution or suspension with aqueous hydrogen peroxide solutions according to the formula
NazCOa + 1,5 H2O2 - NajCOs-1,5 H2O2 NazCOa + 1.5 H2O2 - NajCOs-1.5 H2O2
herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Percar-bonats durch Zusatz inerter Salze - wie Kochsalz - herabzumindern (CH-PS 90295). to produce, and thereby reduce the solubility of the percarbonate formed by adding inert salts such as table salt (CH-PS 90295).
In der BR-PS 568 754 wird die kontinuierliche Herstellung von Natriumpercarbonat aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigen Wasserstoffperoxid- und Natriumcarbonatmengen nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden. BR-PS 568 754 describes the continuous production of sodium percarbonate from hydrogen peroxide and sodium carbonate, in which the necessary amounts of hydrogen peroxide and sodium carbonate are added to the reaction solution only in small proportions.
Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren, wie z. B. Magnesiumverbindungen, und auf den günstigen Einfluss von Hexametaphosphat auf die körnige Struktur des Percarbonates hingewiesen. At the same time, the use of active oxygen stabilizers, such as. As magnesium compounds, and pointed to the beneficial influence of hexametaphosphate on the granular structure of the percarbonate.
Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, dass - wie gesagt - die Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleinen Anteilen erfolgt, Wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind. The disadvantage of the method is that - as mentioned - the soda and hydrogen peroxide are added only in small proportions, with reaction times being switched on between the additions.
Während der Zuspeisung steigt die Temperatur von 15 auf 22°C und wird bis zum Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt zu einem feinen, spriessigen Percarbonat. During the feeding the temperature rises from 15 to 22 ° C and is kept at this temperature until the end of the reaction. This procedure leads to a fine, bubbly percarbonate.
Ferner soll nach der DE-OS 2 328 803 ein abriebfestes grobes Percarbonat durch Umsetzen einer Sodalösung oder Suspension, die 2-8 g Natriumhexametaphosphatpro Liter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlösung mit einem Gehalt von 3-10 g Magnesiumionen pro Liter Lösung zu gewinnen sein, gegebenenfalls in Gegenwart von Kochsalz. Furthermore, according to DE-OS 2 328 803, an abrasion-resistant coarse percarbonate should be obtained by reacting a soda solution or suspension which contains 2-8 g of sodium hexametaphosphate per liter of solution with a hydrogen peroxide solution containing 3-10 g of magnesium ions per liter of solution. optionally in the presence of table salt.
Dabei wird grosser Wert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben für Natriumhexametaphosphat und Magnesiumionen gelegt. Andernfalls würden feine bzw. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen. Great importance is attached to the exact observance of the quantities for sodium hexametaphosphate and magnesium ions. Otherwise fine or non-resistant particles would result.
Der Nachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht darin, dass bei Wiederverwendung der Mutterlauge bei der höheren Soda-Lösetemperatur von 24°C die Wasserstoffperoxidausbeute stark vermindert wird durch Aktivsauerstoffzersetzung, die bei Verwendung technischer Soda durch die sich anreichernden Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird. The disadvantage of the process, which only works batchwise, is that when the mother liquor is reused at the higher soda dissolving temperature of 24 ° C, the hydrogen peroxide yield is greatly reduced by decomposition of active oxygen, which is further increased when using technical soda due to the accumulating impurities in the mother liquor.
Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasserstoffperoxidzuspeisung fortsetzt, können die Natriumpercarbonat-Kristallisationsbedingungen nicht konstant gehalten werden: Due to this active oxygen decomposition, which continues during the hydrogen peroxide feed, the sodium percarbonate crystallization conditions cannot be kept constant:
Das Verhältnis Soda/Natriumpercarbonat verschiebt sich zu Gunsten der Soda, die wiederum als leichter lösliche Komponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriumpercarbonat ausübt. The soda / sodium percarbonate ratio shifts in favor of the soda, which in turn exerts additional pressure on the sodium percarbonate still in solution as a more easily soluble component.
Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges Produkt erhalten. The result is too rapid crystallization, a fine-grained product is obtained.
Weiterhin sind, wie in der DE-Patentanmeldung P 26 44 147.4-41 beschrieben, beim Einsatz einer an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriumhexametaphosphat erforderlich. Furthermore, as described in DE patent application P 26 44 147.4-41, certain amounts of sodium hexametaphosphate are required when using a solution saturated with sodium carbonate.
Ist die Menge an Natriumhexametaphosphat zu gross, If the amount of sodium hexametaphosphate is too large,
wird eine zu stabile Übersättigung des zu bildenden Natrium-percarbonats aufgebaut, die sich gar nicht oder nur zum Teil abbaut. an excessively stable supersaturation of the sodium percarbonate to be formed is built up, which does not or only partially decomposes.
Ist die Menge an Natriumhexametaphosphat zu klein, wird eine zu geringe Percarbonatübersättigung aufgebaut, das erhaltene Percarbonat ist zu fein. If the amount of sodium hexametaphosphate is too small, too little percarbonate oversaturation is built up, the percarbonate obtained is too fine.
Es kommt also darauf an, dass bei einer vorgegebenen umzusetzenden Sodamenge bei konstanter Konzentration der noch vorhandenen Lösungskomponenten und der Reaktionstemperatur ein bestimmtes Verhältnis von Sodaumsatz zur gelösten Natriumhexametaphosphatmenge gewählt wird. It is therefore important that a given ratio of soda conversion to the dissolved amount of sodium hexametaphosphate is selected for a given amount of soda to be converted with a constant concentration of the solution components still present and the reaction temperature.
Dies war nach dem Verfahren der vorstehend genannten DE-Patentanmeldung nur bis zur Sodalöslichkeit möglich. This was only possible up to soda solubility according to the procedure of the above-mentioned DE patent application.
Ziel der Erfindung ist daher eine technisch noch einfachere Durchführung des Verfahrens nach der DE-Patentanmel-dung P 26 44 147.4-41, das schon zu einer unbedingt sicheren Reproduzierbarkeit des groben kompakten Kornes bei 10-20°C führte, sowie ausserdem eine Erhöhung des Sodaumsatzes. The aim of the invention is therefore a technically even simpler implementation of the method according to DE patent application P 26 44 147.4-41, which has already led to an absolutely reliable reproducibility of the coarse compact grain at 10-20 ° C., and also an increase in Soda sales.
Es wurde nun gefunden, dass sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid, ausgehend von einer natriumcarbonathaltigen und an Natriumpercarbonat gesättigten wässrigen Lösung, in Gegenwart von 100-200 g Kochsalz pro Liter Lösung, Aktivsauerstoffstabilisator und Natriumhexametaphosphat bei 10-20°C erreichen lässt, wenn in einer solchen Lösung, die pro Liter 0,1-1,9 g Natriumhexametaphosphat enthält, ein Gewichtsverhältnis von Soda zu Natriumhexametaphosphat von 65:1 bis 500:1 eingestellt wird, worauf die so hergestellte Sodaeinsatzlösung bzw. -suspension mit einer Menge Wasserstoffperoxid versetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten und/oder suspendierten Natriumcarbonat praktisch äquivalent ist unter Einhaltung etwa ein und derselben Temperatur und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe bis zu 60 Minuten nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpercarbonats abgebaut, das ausgefällte Salz abgetrennt und getrocknet und die anfallende Mutterlauge gegebenenfalls wieder in die Arbeitsstufe für die Herstellung der Ausgangslösung zurückgeführt wird. It has now been found that this goal can be achieved in the reaction of sodium carbonate with hydrogen peroxide, starting from an aqueous solution containing sodium carbonate and saturated with sodium percarbonate, in the presence of 100-200 g of sodium chloride per liter of solution, active oxygen stabilizer and sodium hexametaphosphate at 10-20 ° C can, if in such a solution, which contains 0.1-1.9 g of sodium hexametaphosphate per liter, a weight ratio of soda to sodium hexametaphosphate of 65: 1 to 500: 1 is set, whereupon the soda feed solution or suspension thus prepared with a Amount of hydrogen peroxide is added, which is practically equivalent to the sodium carbonate dissolved and / or suspended in the starting solution, while maintaining approximately one and the same temperature during the entire precipitation process, followed by the resulting supersaturation during and after completion of the hydrogen peroxide addition up to 60 minutes after this addition on dissolved sodium perca Rbonate is broken down by precipitation of the sodium percarbonate, the precipitated salt is separated off and dried and the mother liquor obtained is optionally returned to the working step for the preparation of the starting solution.
Um den Aktivsauerstoffverlust so gering wie möglich zu halten, wird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20°C ausgeführt. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei 14-16°C. In order to keep the active oxygen loss as low as possible, the process is not carried out at temperatures above 20 ° C. The temperature is preferably 14-16 ° C.
2 2nd
s s
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
fiO fiO
65 65
Im beschriebenen Verfahren kann calcinierte Soda, Soda p. a. oder auch technische Soda zum Einsatz gelangen. In the process described, soda ash, soda p. a. or technical soda can also be used.
Es wurde nun gefunden, dass bei konstanter Konzentration der neben Soda gelöst vorhandenen Komponenten und bei konstanter Reaktionstemperatur ein bestimmtes Verhältnis des Sodaumsatzes zur gelösten Natriumhexameta-phosphatmenge eingehalten werden muss für einen während und nach der Wasserstoffperoxidzugabe gezielten Auf- und Abbau der Natriumpercarbonatübersättigung, und damit letztlich für ein grobes, kompaktes Produkt. It has now been found that with a constant concentration of the components present in addition to soda dissolved and at a constant reaction temperature, a certain ratio of the soda conversion to the dissolved amount of sodium hexameta-phosphate must be observed for a targeted build-up and breakdown of the sodium percarbonate supersaturation during and after the addition of hydrogen peroxide, and thus ultimately for a coarse, compact product.
Zur Feststellung des richtigen Verhältnisses von Sodaumsatz zu Natriumhexametaphosphat wird folgendermassen vorgegangen: Nach Festlegung der Reaktionstemperatur auf einen Wert zwischen + 10°C und +20°C, des in Lösung befindlichen Kochsalzgehaltes auf eine Menge zwischen 100 g/1 und 200 g/1, den etwa kontstanten Gehalten an ca. 4,5 g Mg SÛ4 • 7 H2O/I und ca. 0,1 g Natriumhexametaphosphat /I wird diese Lösung durch Auflösen von 51 g Natriumcarbonat und Hinzufügen von 30 ml Wasserstoffperoxid (70 gew.%ig) etwa gesättigt, wobei ca. 75 g Natriumpercarbonat pro Liter gebildet werden. To determine the correct ratio of soda conversion to sodium hexametaphosphate, proceed as follows: After the reaction temperature has been set to a value between + 10 ° C and + 20 ° C, the sodium chloride content in solution is between 100 g / 1 and 200 g / 1, the approximately constant contents of approx. 4.5 g Mg SÛ4 • 7 H2O / I and approx. 0.1 g sodium hexametaphosphate / I, this solution is obtained by dissolving 51 g sodium carbonate and adding 30 ml hydrogen peroxide (70% by weight) about saturated, forming about 75 g of sodium percarbonate per liter.
In dieser Percarbonat-Mutterlauge ist nun durch eine Reihe von Vorversuchen das richtige Verhältnis von Sodaumsatz zu Natriumhexametaphosphat, bei dem durch einen gezielten Auf- und Abbau der Natriumpercarbonat-übersättigung ein grobes, kompaktes Produkt erhalten wird, zu ermitteln. In this percarbonate mother liquor, the right ratio of soda conversion to sodium hexametaphosphate can be determined by a series of preliminary tests, in which a coarse, compact product is obtained by the targeted build-up and breakdown of the sodium percarbonate supersaturation.
So musste z. B. bei + 10°C in einer gesättigten Natriumper-carbonatlösung in Anwesenheit von 200 g Kochsalz /l, 4,5 g Mg SO4.7 H2O/I und 0,1 g Natriumhexametaphos-phat/1 ein Verhältnis von Na2 CÛ3:(NA PCh)6 von 500:1 eingestellt werden, um ein grobes, kompaktes Percarbonat zu erhalten. So z. B. at + 10 ° C in a saturated sodium percarbonate solution in the presence of 200 g sodium chloride / l, 4.5 g Mg SO4.7 H2O / I and 0.1 g sodium hexametaphosphate / 1 a ratio of Na2 CÛ3 :( NA PCh) 6 of 500: 1 to obtain a coarse, compact percarbonate.
Bei +20°C in einer gesättigten Natriumpercarbonatlösung in Anwesenheit von 100 g Kochsalz /l, 4,5 g Mg SO4 • 7 H2O/I und 1,9 g Natriumhexametaphosphat /I musste das Verhältnis von Na2 C03:(NA PÖ3)6110:1 betragen, um ein grobes, kompaktes Produkt zu erhalten. At + 20 ° C in a saturated sodium percarbonate solution in the presence of 100 g sodium chloride / l, 4.5 g Mg SO4 • 7 H2O / I and 1.9 g sodium hexametaphosphate / I the ratio of Na2 C03: (NA PÖ3) 6110: 1 to get a coarse, compact product.
Zur Vermeidung von Aktivsauerstoffverlusten wird das gesamte Fällungsverfahren unter 20°C bei etwa ein und derselben Temperatur, zweckmässig bei höchstens ± 1 °C in bezug auf die gewählte Temperatur, durchgeführt. To avoid active oxygen losses, the entire precipitation process is carried out below 20 ° C. at about one and the same temperature, expediently at a maximum of ± 1 ° C. in relation to the selected temperature.
Die zuzusetzende Menge an Wasserstoffperoxid soll - wie gesagt - der vorliegenden Menge an Natriumcarbonat etwa äquivalent sein, siehe vorstehende Formel. As stated, the amount of hydrogen peroxide to be added should be approximately equivalent to the amount of sodium carbonate present, see formula above.
Als «etwa äquivalent» ist beispielsweise ein Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,6 bis 0,9:1 zu betrachten. For example, a ratio of active oxygen to sodium of 0.6 to 0.9: 1 is to be regarded as “approximately equivalent”.
Als Wasserstoffperoxidlösungen sind besonders 70 gewichts%ige wässrige Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozentige handelsübliche wässrige Wasserstoffperoxidlösungen verwendet werden. 70% by weight aqueous solutions are particularly suitable as hydrogen peroxide solutions; however, higher percentage commercial aqueous hydrogen peroxide solutions can also be used.
Auch geringer konzentrierte Lösungen als 70 gewichts°/oige sind einsatzfähig; allerdings wird mit sinkender Konzentration an Wasserstoffperoxid mehr Wasser in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisationsdruck für Percarbonat sinkt und andererseits der Überschuss an Mutterlauge steigt. Solutions less concentrated than 70% by weight can also be used; however, as the concentration of hydrogen peroxide decreases, more water is introduced into the system, which on the one hand reduces the crystallization pressure for percarbonate and on the other hand increases the excess of mother liquor.
Bei dem Verfahren können die üblichen Aktivsauerstoffstabilisatoren eingesetzt werden, wie Magnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise Magnesiumsulfat. The usual active oxygen stabilizers can be used in the process, such as magnesium salts, alkali salts, preferably magnesium sulfate.
Die Stabilisatoren werden zweckmässig der wässrigen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben. The stabilizers are expediently added to the aqueous hydrogen peroxide solution.
Zu Beginn des erfindungsgemässen Verfahrens kann beispielsweise eine Mutterlauge, bestehend aus - bezogen auf 1 Liter Lösung - 40 bis 100 g Natriumpercarbonat, 0,1 bis 1,9 g Natriumhexametaphosphat, 100 bis 200 g Kochsalz und gesättigt an basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat, synthetisch als wässrige Lösung hergestellt. At the beginning of the process according to the invention, for example, a mother liquor consisting of - based on 1 liter of solution - 40 to 100 g sodium percarbonate, 0.1 to 1.9 g sodium hexametaphosphate, 100 to 200 g sodium chloride and saturated with basic magnesium carbonate and magnesium silicate, synthetically as aqueous solution.
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Diese synthetische Mutterlauge dient zur Herstellung der Sodalösung bzw. -suspension. Diese Einsatzlösung lässt sich auch mit der nach Abtrennen des gebildeten Natriumpercar-bonats anfallenden Mutterlauge, die ebenfalls 40 bis 100 g 5 Natriumpercarbonat pro Liter enthält, herstellen. This synthetic mother liquor is used to produce the soda solution or suspension. This feed solution can also be prepared with the mother liquor obtained after the sodium percarbonate formed, which also contains 40 to 100 g of 5 sodium percarbonate per liter.
Allerdings muss diese Mutterlauge noch auf die angegebenen Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und Kochsalz gebracht werden. However, this mother liquor must still be brought to the specified concentrations of sodium hexametaphosphate and table salt.
Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und 10 Wiederverwendung der mit Natriumpercarbonat gesättigten Mutterlauge, die noch einen Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Charge enthält, vor Einsetzen der calcinierten Soda die Mutterlauge zur Abtrennung des ausgefallenen Magnesiumsilikats zu filtrieren. When using water glass and reusing the mother liquor saturated with sodium percarbonate, which still contains some of the stabilizers from the previous batch, it is expedient to filter the mother liquor to remove the precipitated magnesium silicate before inserting the calcined soda.
15 Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiumkonzentration, die daher in dieser Lösung nur geringfügig schwankt. 15 At the same time, the magnesium concentration is reduced, which therefore fluctuates only slightly in this solution.
Der Auf- und Abbau der Übersättigung findet beispielsweise unter Rühren statt. Es ist bekannt, dass die Keimbildungsgeschwindigkeit von der Rührgeschwindigkeit 20 abhängig ist. The buildup and breakdown of supersaturation takes place, for example, with stirring. It is known that the nucleation rate is dependent on the stirring rate 20.
Bei schnellem Rühren tritt ein zu schneller Abbau der Übersättigung ein, und es fällt ein zu feines Produkt aus. Bei zu langsamem Rühren dagegen ist der Abbau unvollständig; wird nun die Mutterlauge aus einer solchen Charge bei der 25 Bereitung der Sodaeinsatzlösung verwendet, so kristallisiert schon während der Herstellung dieser Einsatzlösung Natriumpercarbonat aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche Natriumpercarbonat aus der Lösung herausdrückt. With rapid stirring, the supersaturation breaks down too quickly and a product that is too fine precipitates. In contrast, if the stirring is too slow, the degradation is incomplete; If the mother liquor from such a batch is now used in the preparation of the soda feed solution, sodium percarbonate crystallizes out already during the preparation of this feed solution, since the more readily soluble soda pushes the less soluble sodium percarbonate out of the solution.
30 Dieses Natriumpercarbonat fällt dann zusammen mit den Verunreinigungen aus und geht damit verloren. 30 This sodium percarbonate then precipitates with the impurities and is therefore lost.
Um die optimale Rührgeschwindigkeit festzustellen, kann unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung an Natriumpercarbonat ermittelt und 35 deren Abbau bestimmt werden. In order to determine the optimum stirring speed, the supersaturation of sodium percarbonate which has occurred can be determined immediately after the addition of the hydrogen peroxide and its degradation determined.
Die zu wählende Rührgeschwindigkeit wird letztlich durch die erhaltene Salzqualität, d. h. das grobe kompakte Korn, festgelegt. The stirring speed to be selected is ultimately determined by the salt quality obtained, i.e. H. the coarse compact grain.
Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muss 40 zweckmässig die Rührgeschwindigkeit gesenkt werden und umgekehrt, bis sich die gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat. If the breakdown of supersaturation has been too rapid, the stirring speed must be reduced appropriately and vice versa until the desired breakdown rate has been reached.
Das gleiche gilt für die Dosiergeschwindigkeit der Wasserstoffperoxidlösung in die Sodalösung. Diese Dosierge-45 schwindigkeit lässt sich für den Betrieb im Laboratoriumsversuch feststellen. The same applies to the metering rate of the hydrogen peroxide solution in the soda solution. This dosing speed can be determined for operation in a laboratory experiment.
Optimal sind Dosiergeschwindigkeiten von 10-20 Minuten für die zur Reaktion erforderlichen Mengen. Dosing speeds of 10-20 minutes are optimal for the quantities required for the reaction.
Das ausgefallene Natriumpercarbonat kann in bekannter 50 Weise abfiltriert und getrocknet werden. Das Verfahren lässt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Natriumperborat durchführen. The precipitated sodium percarbonate can be filtered off and dried in a known manner. The process can easily be carried out in conventional plants for the production of sodium perborate.
Der technische Fortschritt des beschriebenen Verfahrens liegt in der Wiederverwendung der Mutterlauge bei weitge-55 hender Konstanz der Kristallisationsparameter, wie Zusammensetzung der Sodaeinsatzlösung, einem etwa gleichbleibenden Verunreinigungsgrad und etwa gleichbleibender Temperatur sowie der sehr einfachen technischen Durchführung. The technical progress of the described process lies in the reuse of the mother liquor with the constancy of the crystallization parameters being largely constant, such as the composition of the soda feed solution, an approximately constant degree of contamination and approximately constant temperature as well as the very simple technical implementation.
60 Dadurch wird nach jeder Umsetzung ein qualitativ einheitliches, d. h. grobes, kompaktes Produkt, erhalten. 60 As a result, a qualitatively uniform, i.e. H. rough, compact product.