CH630399A5 - Process for modifying the rheological properties of bitumen and bituminous compositions - Google Patents

Process for modifying the rheological properties of bitumen and bituminous compositions Download PDF

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CH630399A5
CH630399A5 CH1452877A CH1452877A CH630399A5 CH 630399 A5 CH630399 A5 CH 630399A5 CH 1452877 A CH1452877 A CH 1452877A CH 1452877 A CH1452877 A CH 1452877A CH 630399 A5 CH630399 A5 CH 630399A5
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radical
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Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen zu schaffen, durch das insbesondere die Verbrauchseigenschaften des Bitumens verbessert und die Alterungsneigung und ihre Auswirkungen vermindert werden. Es wurde überraschenderweise gefunden, dass man mit ausgewählten Verbindungen die Eigenschaften dieses kolloidalen Systems gezielt beeinflussen kann. The invention has for its object to provide a method for influencing the theological properties of bitumen and bituminous masses, in particular by improving the consumption properties of the bitumen and reducing the tendency to age and its effects. It has surprisingly been found that the properties of this colloidal system can be influenced in a targeted manner with selected compounds.

Die erfindungsgemässe Lösung der Aufgabe besteht in dem im unabhängigen Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahren. Die erfindungsgemäss dem Bitumen oder den bituminösen Massen zuzusetzenden Verbindungen lassen sich durch die Formel The achievement of the object according to the invention consists in the method characterized in independent claim 1. The compounds to be added to the bitumen or the bituminous compositions according to the invention can be represented by the formula

O H O H

H O H O

I II I II

—R3z-N-C—R2-R' und R6 einen Wasserstoffrest oder einen Aminorest. —R3z-N-C — R2-R 'and R6 represent a hydrogen residue or an amino residue.

5 Beispiele ausgewählter und besonders bevorzugter Verbindungen sind: 5 Examples of selected and particularly preferred compounds are:

1. Methylhexahydrophthalsäure-(2-amino-6-methyIpyri-dyl-) monoamid 1. Methylhexahydrophthalic acid (2-amino-6-methylpyridyl) monoamide

10 10th

15 15

2.4-n-Butylcyclohexancarbonsäure-(2-amino-4-methylpy-ridyl-)amid ch3-ch2-ch2-ch2i o h 2.4-n-Butylcyclohexane carboxylic acid (2-amino-4-methylpyridyl) amide ch3-ch2-ch2-ch2i o h

-c - n - c -c - n - c

-ch. -ch.

R1—R2—C—N—R-\—R4 R1 — R2 — C — N — R - \ - R4

3. p-tert.Butylbenzoesäure-[2-(2-pyridyl-)äthylamin-]amid 3. p-tert-Butylbenzoic acid [2- (2-pyridyl-) ethylamine] amide

25 25th

ausdrücken. express.

In dieser allgemeinen Formel ist R1 ein Wasserstoffrest oder ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen. Der aliphatische Kohlenwasserstoffrest kann geradkettig oder verzweigt sein. Besonders bevorzugt sind dabei die niederen Kohlenwasserstoffreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. R1 kann auch die Bedeutung einer Carboxyl- oder Aminogruppe haben. In this general formula, R1 is a hydrogen radical or an aliphatic hydrocarbon radical with up to 8 carbon atoms. The aliphatic hydrocarbon residue can be straight-chain or branched. The lower hydrocarbon radicals having up to 4 carbon atoms are particularly preferred. R1 can also have the meaning of a carboxyl or amino group.

R2 ist ein aromatischer oder cycloaliphatischer, falls R1 nicht ein Wasserstoffrest ist, zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest. Der Ausdruck aromatischer Kohlenwasserstoffrest umfasst dabei sowohl den Benzolrest als auch ein aromatisches, höherkondensiertes System, wie z.B. Naphthalin. Die cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffreste enthalten vorzugsweise 5 oder 6 Kohlenwasserstoff atome im Ring. Dieser kann substituiert sein, z.B. durch niedere aliphatische Kohlenwasserstoffreste. R2 is an aromatic or cycloaliphatic, if R1 is not a hydrogen radical, divalent hydrocarbon radical. The term aromatic hydrocarbon radical includes both the benzene radical and an aromatic, more highly condensed system, such as Naphthalene. The cycloaliphatic hydrocarbon radicals preferably contain 5 or 6 hydrocarbon atoms in the ring. This can be substituted, e.g. due to lower aliphatic hydrocarbon residues.

Der Rest R3 ist ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. DerKohlenwasser-stoffrest kann geradkettig oder, falls es die Kohlenstoffanzahl erlaubt, verzweigt sein. The radical R3 is a divalent aliphatic hydrocarbon radical with 1 to 6 carbon atoms. The hydrocarbon residue may be straight chain or branched if the number of carbon allows.

z hat die Bedeutung von 0 oder 1. z has the meaning of 0 or 1.

R4 ist ein substituierter Pyridylrest der allgemeinen Formel R4 is a substituted pyridyl radical of the general formula

CK3 cii — c CK3 cii - c

30 30th

35 35

ch ch

o h o h

■c - n - ch2 - ch2 - ■ c - n - ch2 - ch2 -

S.A S.A

r oder ein substituierter Piperidylrest der allgemeinen Formel r5 r or a substituted piperidyl radical of the general formula r5

Die Reste R3, R5 und R6 können an beliebige der Substitution zugängliche Kohlenstoffatome gebunden sein. R5 bedeutet einen Wasserstoff- oder Methylrest oder den Rest The radicals R3, R5 and R6 can be bonded to any carbon atom accessible to the substitution. R5 represents a hydrogen or methyl radical or the radical

4.4-Methylbenzoesäure-2-(2,6-diaminopyridyl-)amid 4,4-methylbenzoic acid 2- (2,6-diaminopyridyl) amide

KH_ KH_

0 h 0 h

-c-n -c-n

5. m-Aminobenzoesäure-[l-(2-aminopropyl-)piperidyl-] amid 5. m-aminobenzoic acid- [1- (2-aminopropyl-) piperidyl-] amide

45 45

50 50

6.3-Isopropyl-cyclopentancarbonsäure-N-(4-methylpiperi-dyl)-amid 6.3-isopropyl-cyclopentanecarboxylic acid-N- (4-methylpiperidyl) amide

55 55

60 60

ch. ch.

ch- ch-

CH o k - » H Ì-CH, CH o k - »H Ì-CH,

Die Verbindungen werden dem Bitumen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-%, zugesetzt. Da die Verbindungen im Bitumen löslich sind, können sie in reiner Form zugemischt werden. Jedoch ist es auch möglich, 65 eine Stammlösung dieser Verbindungen herzustellen und die Lösung dem Bitumen zuzumischen. The compounds are added to the bitumen in an amount of 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight. Since the compounds are soluble in bitumen, they can be mixed in in pure form. However, it is also possible to prepare a stock solution of these compounds and to mix the solution with the bitumen.

Wie bereits angedeutet, greifen diese Verbindungen in das kolloidchemische Verhalten des Bitumens ein. Dabei wird der As already indicated, these compounds interfere with the colloidal chemical behavior of the bitumen. The

630 399 630 399

Peptisierungszustand der Micellen bildenden Asphaltene verändert. Anwendungstechnisch hat dies folgende Konsequenzen: Bei Bitumen, das eine wirksame Menge der ausgewählten Verbindungen enthält, wird das Viskositätstemperaturverhalten verändert. Durch die Beeinflussung des Micellargerüstes wird eine Homogenisierung und Stabilisierung erreicht. Dieses lässt sich neben Theologischen Messungen u.a. auch durch Bestimmung der sogenannten Fadenziehlänge (Duktilität) ermitteln. Diese Eigenschaften sind für ein Bindemittel von grosser Wichtigkeit. The peptization state of the micelles forming asphaltenes changed. In terms of application technology, this has the following consequences: With bitumen, which contains an effective amount of the selected compounds, the viscosity temperature behavior is changed. By influencing the micellar structure, homogenization and stabilization is achieved. In addition to theological measurements, this can be also by determining the so-called thread pull length (ductility). These properties are very important for a binder.

Verwendet man Bitumen in Verbindung mit Mineralstoffen unterschiedlicher Körnung, z.B. zusammen mit Splitt und Gesteinsmehlen, zum Strassenbau, verringert sich bei der Herstellung des Mischgutes der Mischaufwand. Das Bitumen wird gleichmässiger verteilt; die Benetzung der Mineraloberfläche und damit die mechanische Adhäsion wird verbessert. Hierbei ist unter dem Begriff der Benetzung die gleichmässige Bedek-kung des Gesteins zu verstehen. Der Begriff ist nicht zu verwechseln mit der Chemisorption am Gestein, welche bestimmte sogenannte Haftmittel bewirken. If bitumen is used in conjunction with minerals of different grain sizes, e.g. together with grit and stone powder, for road construction, the mixing effort in the production of the mixed material is reduced. The bitumen is distributed more evenly; the wetting of the mineral surface and thus the mechanical adhesion is improved. Here, the term wetting means the uniform covering of the rock. The term should not be confused with the chemisorption on the rock, which causes certain so-called adhesives.

Das heisse Mischgut weist verbesserte Einbau- und Verdichtungswilligkeit auf. Bei mastixähnlich aufgebauten Massen wird die Viskositätstemperaturabhängigkeit verringert. Dies bedeutet in der Praxis wesentlich verbesserte Fliess- und Verlauf -eigenschaften. The hot mix shows improved ease of installation and compaction. The viscosity temperature dependency is reduced for mass-like compositions. In practice, this means significantly improved flow and flow properties.

Es ist zwar bekannt, die Verteilung und Benetzung von Füllstoffen in heissem Zustand durch Fluxen von Bitumen zu verbessern. Dies wird jedoch dadurch erkauft, dass man im kalten Zustand eine erhöhte Plastifizierung und teilweise sogar ein Ausschwitzen der Fluxmittel in Kauf nimmt. Diese Nachteile werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren vermieden. It is known to improve the distribution and wetting of fillers when hot by fluxing bitumen. However, this is paid for by accepting increased plasticization and sometimes even exudation of the fluxes when cold. These disadvantages are avoided in the method according to the invention.

Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt sich in der kolloidchemischen Stabilisierung von thermisch überbeanspruchten Bitumen. Eine solche Überbeanspruchung kann in vielfacher Weise geschehen. In modernen Mischanlagen wird z.B. auf 160 bis 180 °C erhitztes Bitumen auf heisses Gestein aufgesprüht. Das Bitumen liegt somit bei hoher Temperatur mit einer grossen Oberfläche in sauerstoffhaltiger Atmosphäre vor. Hierdurch wird die Oxydation, d.h. Alterung, und damit Versprödung wesentlich beschleunigt. Hinzu kommt, dass als Gesteine häufig Silikate oder silikatenthaltene Mineralien verwendet werden, die katalytisch wirksam sind und chemische Reaktionen im Bitumen beschleunigen. Insgesamt wird durch diese Alterungsreaktionen eine die Gebrauchseigenschaften des Bitumens oft herabsetzende unkontrollierbare Verhärtung beobachtet. Eine solche Alterung und damit eine unbeabsichtigte Versprödung wird durch das erfindungsgemässe Verfahren verhindert. An additional advantage of the method according to the invention can be seen in the colloidal chemical stabilization of thermally overstressed bitumen. Such an overuse can happen in many ways. In modern mixing plants e.g. Bitumen heated to 160 to 180 ° C sprayed onto hot rock. The bitumen is therefore present at high temperature with a large surface area in an oxygen-containing atmosphere. Hereby the oxidation, i.e. Aging, and thus embrittlement accelerated significantly. In addition, silicates or silicate-containing minerals are often used as rocks, which are catalytically active and accelerate chemical reactions in the bitumen. Overall, these aging reactions result in an uncontrollable hardening that often lowers the performance properties of the bitumen. Such aging and thus unintentional embrittlement are prevented by the method according to the invention.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Verbindungen lassen sich in an sich bekannter Weise aus leicht zugänglichen Rohstoffen herstellen. The compounds used in the process according to the invention can be prepared in a manner known per se from easily accessible raw materials.

In den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften von handelsüblichen Bitumensorten mit Produkten verglichen, welche gemäss dem Verfahren nach der Erfindung erhalten werden. Dabei zeigt sich die überlegene Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens in besonderer Weise. In the following examples, the properties of commercially available types of bitumen are compared with products obtained according to the method according to the invention. The superior effect of the method according to the invention is particularly evident.

Die Probenvorbereitung und die Durchführung der Theologischen Messungen /. Proben vorbereitung a) Herstellung der Mischungen des zu untersuchenden, nach der Erfindung behandelten Bitumens Sample preparation and the performance of theological measurements. Sample preparation a) Preparation of the mixtures of the bitumen to be investigated and treated according to the invention

In jeweils etwa 50 g verflüssigtes Bitumen werden auf ± 0,01 g genau die erfindungsgemäss vorgesehenen Produkte eingewogen, mittels Flügelrührer homogen vermischt und anschliessend unter weiterem Rühren 10 Minuten lang auf 160 °C ± 2 °C erhitzt. Gleichzeitig werden Messbecher und Drehkörper des Rotationsviskosimeters auf 145 °C ± 1 °C, das Ther-mostatisiergefäss auf + 25,00 °C ± 0,01 °C vortemperiert. In approximately 50 g of liquefied bitumen, the products according to the invention are precisely weighed to within ± 0.01 g, homogeneously mixed using a paddle stirrer and then heated to 160 ° C. ± 2 ° C. for 10 minutes with further stirring. At the same time, the measuring cup and rotating body of the rotary viscometer are preheated to 145 ° C ± 1 ° C, the thermostatic vessel to + 25.00 ° C ± 0.01 ° C.

Nach Einbringen der Bitumenmischung in den Messbecher und langsamem Einführen des Messbechers in das Thermostati-5 siergef äss belässt man die Probe zur Einstellung eines Gleichgewichtszustandes 5 Stunden bei einer Temperatur von + 25,00 °C. After introducing the bitumen mixture into the measuring cup and slowly inserting the measuring cup into the thermostatic vessel, the sample is left for 5 hours at a temperature of + 25.00 ° C to establish an equilibrium state.

b) Herstellung der Mastixproben b) Preparation of the mastic samples

Die Mastixproben werden nach folgender Rezeptur herge-io stellt: The mastic samples are produced according to the following recipe:

49,5 g Bitumen 46,7 g Kalksteinmehl 178,8 g Quarzsand 275,0 g Gesamtmenge 15 Die Komponenten werden im Wärmeschrank auf die Mischtemperatur von 170 bis 180 °C gebracht, das Bitumen in Weissblechdosen von 7 cm Höhe und 6 cm Durchmesser eingefüllt, die entsprechende Menge Produkt eingetragen und mittels Flügelrührer homogen verteilt. Anschliessend wird unter kräftigem 20 Rühren das Kalksteinmehl und dann der Quarzsand zugegeben. 49.5 g bitumen 46.7 g limestone powder 178.8 g quartz sand 275.0 g total 15 The components are brought to a mixing temperature of 170 to 180 ° C in the heating cabinet, the bitumen is filled into tin cans 7 cm high and 6 cm in diameter , entered the appropriate amount of product and distributed homogeneously using a paddle stirrer. The limestone powder and then the quartz sand are then added with vigorous stirring.

Das erhaltene Gemisch wird dann 15 Minuten lang bei 170 bis 180 °C möglichst homogen vermischt. The mixture obtained is then mixed as homogeneously as possible at 170 to 180 ° C. for 15 minutes.

Mit den nach a) oder b) erhaltenen Proben werden nun die Theologischen Messungen (Abkühlungskurven) durchgeführt. Theological measurements (cooling curves) are now carried out on the samples obtained according to a) or b).

25 25th

II. Durchführung der rheologischen Messungen (Hystereseverfahren) II. Carrying out the rheological measurements (hysteresis method)

a) Messungen der Bitumenproben a) Measurements of bitumen samples

Die Messungen wurden mit einem Rotationsviskosimeter 30 durchgeführt (Rotationsviskosimeter Typ «Haake», Messkopf MK 5000, Zwischengetriebe ZG 100, Drehkörper SV II). Die vorbereiteten Bitumenproben werden mittels des Drehkörpers stufenweise definiertem Schergefälle D (sec~ ') unterworfen. Die jedem Schergefälle D zugehörige Schubspannung t(dyn • The measurements were carried out using a rotary viscometer 30 (“Haake” rotary viscometer, MK 5000 measuring head, ZG 100 intermediate gear, SV II rotating body). The prepared bitumen samples are subjected to stepwise defined shear rate D (sec ~ ') by means of the rotating body. The shear stress t (dyn •

35 35

cm ') ergibt über die Beziehung 102 die Viskosität r| in cm ') gives the viscosity r | in

(cP). Es wurde eine registrierende Messeinrichtung verwendet. (cP). A registration measuring device was used.

Ist das höchste Schergefälle Dmax erreicht, wird die Scherbeanspruchung der Probe 240 sec lang aufrechterhalten, der Mess-40 wert registriert und anschliessend wiederum stufenweise das Schergefälle D reduziert. Man erhält auf diese Weise je eine Kurve für Viskosität bei ansteigendem und absteigendem Schergefälle. If the highest shear rate Dmax is reached, the shear stress of the sample is maintained for 240 seconds, the measured value is registered and then the shear rate D is reduced again step by step. In this way, a curve for viscosity with increasing and decreasing shear rate is obtained.

b) Messungen der Mastixproben 45 Der Drehkörper wird, nachdem er auf Mischtemperatur gebracht worden ist und die gewünschte Schergeschwindigkeit aufweist, in die Mastixprobe eingebracht. Mittels eines 5 mm von der Mitte der Mantelfläche des Drehkörpers entfernt befindlichen Temperaturfühlers wird die der jeweiligen Viskosität 50 entsprechende Temperatur gemessen. Gleichzeitig werden die Viskositätsänderungen gemessen, die sich durch das Abkühlen der heissen Mastixmasse bei einer Umgebungstemperatur von 20 °C einstellen b) Measurements of the mastic samples 45 After the rotating body has been brought to the mixing temperature and has the desired shear rate, it is introduced into the mastic sample. The temperature corresponding to the respective viscosity 50 is measured by means of a temperature sensor located 5 mm from the center of the outer surface of the rotating body. At the same time, the viscosity changes are measured, which result from the cooling of the hot mastic mass at an ambient temperature of 20 ° C

55 55

Beispiel 1 example 1

Zur Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt In order to influence the rheological properties, the following compound was added to the samples during preparation

60 60

65 a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei 65 a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made

5 5

630 399 630 399

mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle I entnommen werden. with the bitumen I without additives and with the bitumen containing 1.0, 1.5 and 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table I.

b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring-und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 0,5,1,0 bzw. 1,5 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle II entnommen werden. b) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined by the ring and ball method, of 51 was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 0.5.1.0 or 1.5% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table II.

5 c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit dem Bitumen II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbin- 5 c) The mastic cooling curve was carried out with bitumen II type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method of 51. A mastic sample was added without addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compounds

10 dung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle III zu entnehmen. 10 manure measured. The measured values can be found in Table III.

Tabelle I Table I

Schergefälle Schubspannung t in [dyn • cm-1] • 104 Shear rate shear stress t in [dyn • cm-1] • 104

[sec~ '] [sec ~ ']

ohne without

+ 1 + 1

+ +

+ +

• 10" 2 • 10 "2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

1,5 Gew.-% 2 Gew.-' 1.5% by weight 2% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

2,8172 2.8172

2,2842 2.2842

2,0177 2.0177

5,44 5.44

8,1850 8.1850

5,4440 5.4440

4,2638 4.2638

3,8070 3.8070

8,17 8.17

12,2966 12.2966

8,0328 8.0328

6,7003 6.7003

5,5201 5.5201

16,33 16.33

23,8699 23.8699

15,1518 15.1518

12,8677 12.8677

11,0403 11.0403

24,50 24.50

34,1869 34.1869

22,1567 22.1567

18,7685 18.7685

16,1798 16.1798

49,00 49.00

- -

- -

35,2147 35.2147

30,6083 30.6083

Viskosität r] in [cP] • 108 Viscosity r] in [cP] • 108

ohne without

+ 1 + 1

■ 1,5 ■ 1.5

+ 2 + 2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-9 Wt-9

1,4963 1.4963

1,0357 1.0357

0,8398 0.8398

0,7418 0.7418

1,5033 1.5033

1,0007 1,0007

0,7838 0.7838

0,6998 0.6998

1,5056 1.5056

0,9832 0.9832

0,8201 0.8201

0,6757 0.6757

1,4613 1.4613

0,9278 0.9278

0,7879 0.7879

0,6761 0.6761

1,3953 1.3953

0,9043 0.9043

0,7660 0.7660

0,6604 0.6604

- -

0,7187 0.7187

0,6246 0.6246

l^max l ^ max

240" 240 "

240" 240 "

49,00 49.00

37,4228 37.4228

24,50 24.50

32,8163 32.8163

19,3395 19.3395

16,33 16.33

22,4613 22.4613

13,0580 13.0580

8,17 8.17

11,4971 11.4971

6,8145 6.8145

5,44 5.44

7,7282 7.7282

4,6826 4.6826

2,72 2.72

3,9593 3.9593

2,2461 2.2461

240" 240" 240 "240"

34,3772 29,7707 34.3772 29.7707

17,8167 15,2280 1.3393 17.8167 15.2280 1.3393

11,3448 10,3931 1.3751 11.3448 10.3931 1.3751

5,7866 5,2156 1,4077 5.7866 5.2156 1.4077

3,9973 3,6166 1.4193 3.9973 3.6166 1.4193

2,1700 1,9416 1.4543 2.1700 1.9416 1.4543

0,7637 0.7637

0,7016 0.7016

0,6075 0.6075

0,7894 0.7894

0,7272 0.7272

0,6215 0.6215

0,7996 0.7996

0,6947 0.6947

0,6364 0.6364

0,8341 0.8341

0,7082 0.7082

0,6384 0.6384

0,8608 0.8608

0,7348 0.7348

0,6648 0.6648

0,8258 0.8258

0,7978 0.7978

0,7139 0.7139

Tabelle II Table II

Schergefälle Shear rate

Schubspannung x in [dyn Shear stress x in [dyn

•cm !] • • cm!] •

104 104

Viskosität r] Viscosity r]

in[cP] • 108 in [cP] • 108

[sec~ '] [sec ~ ']

ohne without

+ 0,5 + 0.5

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

ohne without

+ 0,5 + 0.5

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

• io-2 • io-2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

2,72 2.72

11,0000 11.0000

8,5657 8.5657

6,7765 6.7765

6,3196 6.3196

4,0413 4.0413

3,1492 3.1492

2,4913 2.4913

2,3234 2.3234

5,44 5.44

22,1950 22.1950

16,7508 16.7508

13,3245 13.3245

12,6773 12.6773

4,0763 4.0763

3,0792 3.0792

2,4493 2.4493

2,3304 2.3304

8,17 8.17

32,2450 32.2450

23,5273 23.5273

19,3015 19.3015

18,2736 18.2736

3,9481 3.9481

2,8797 2,8797

2,3625 2.3625

2,2367 2.2367

16,33 16.33

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

l^max l ^ max

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

16,33 16.33

35,9381 35.9381

33,7681 33.7681

— -

— -

2,2007 2,2007

2,0678 2.0678

8,17 8.17

30,9130 30.9130

21,0146 21.0146

18,3878 18.3878

16,4843 16.4843

3,7849 3.7849

2,5722 2.5722

2,2506 2.2506

2,0177 2.0177

5,44 5.44

20,3670 20.3670

14,2382 14.2382

12,4869 12.4869

10,9642 10.9642

3,7407 3.7407

2,6173 2.6173

2,2954 2.2954

2,0155 2.0155

2,72 2.72

10,3930 10.3930

7,0429 7.0429

6,3577 6.3577

5,4440 5.4440

3,8176 3.8176

2,5893 2.5893

2,3374 2,3374

2,0015 2.0015

Tabelle III Table III

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

160 55 155 150 160 55 155 150

6,20 7,80 9,90 6.20 7.80 9.90

2,5 f) 2.5 f)

2,95 2.95

5,10 6,20 7,60 5.10 6.20 7.60

7,00 8,30 10,00 7.00 8.30 10.00

°C ohne Zusatz ~ 104 ° C without addition ~ 104

Mastixprobe + 0,8 Gew.-% Mastic sample + 0.8% by weight

■ 104 ■ 104

+ 1 + 1

Gew.-% • 104 % By weight • 104

1,2 + Gew.-% • 104 1.2 + wt% • 104

145 140 135 60 130 125 145 140 135 60 130 125

12,30 15,00 19,20 24,50 31,50 12.30 15.00 19.20 24.50 31.50

3,55 4,30 5,35 6,70 8,50 3.55 4.30 5.35 6.70 8.50

9,30 13,00 14,40 18,10 23,30 9.30 13.00 14.40 18.10 23.30

12,30 15,00 19,20 23,20 29,00 12.30 15.00 19.20 23.20 29.00

120 120

40,00 40.00

11,00 11.00

30,00 30.00

37,00 37.00

190 1,60 190 1.60

- -

1,00 1.00

2,85 2.85

115 115

52,00 52.00

14,00 14.00

39,50 39.50

48,00 48.00

185 2,00 185 2.00

- -

1,45 1.45

3,40 3.40

110 110

67,00 67.00

19,50 19.50

52,00 52.00

64,00 64.00

180 2,50 180 2.50

- -

2,03 2.03

4,00 4.00

65 105 65 105

90,00 90.00

24,00 24.00

70,00 70.00

88,00 88.00

175 3,20 175 3.20

- -

2,60 2.60

5,60 5.60

100 100

- -

31,50 31.50

96,00 96.00

— -

170 4,00 170 4.00

- -

3,25 3.25

5,30 5.30

95 95

41,50 41.50

— -

— -

165 5,00 165 5.00

- -

4,10 4.10

6,00 6.00

90 90

55,00 55.00

- -

- -

630 399 630 399

6 6

Beispiel 2 Example 2

Zur Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle IV entnommen werden. To influence the rheological properties, the following compound was added to the samples during the preparation: a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 and 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table IV.

b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung ent-5 hält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle V entnommen werden. b) As bitumen II, a bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 and 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table V.

c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen c) The mastic cooling curve was covered with a bitumen

I vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erwei-lo chungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von I of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined by the ring and ball method, from

44 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle VI zu entnehmen. 44 performed. A mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured. The measured values can be found in Table VI.

15 d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen 15 d) The mastic cooling curve was covered with a bitumen

II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbin- II of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 51. A mastic sample was added without the addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compounds

20 dung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle VII zu entnehmen. 20 manure measured. The measured values can be found in Table VII.

Tabelle IV Table IV

Schergefälle Shear rate

Schubspannung xin [dyn • cm Shear stress xin [dyn • cm

!] • 104 !] • 104

Viskosität r) in [cP] • 108 Viscosity r) in [cP] • 108

[sec- !] [sec-!]

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

• io-2 • io-2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

3,6928 3.6928

3,3120 3.3120

3,4263 3.4263

1,4963 1.4963

1,3576 1.3576

1,2177 1.2177

1,2597 1.2597

5,44 5.44

8,1850 8.1850

6,7765 6.7765

6,2815 6.2815

7,1191 7,1191

1,5033 1.5033

1,2457 1.2457

1,1547 1.1547

1,3086 1.3086

8,17 8.17

12,2966 12.2966

10,0885 10.0885

9,6317 9.6317

10,5454 10.5454

1,5056 1.5056

1,2348 1.2348

1,1789 1.1789

1,2907 1.2907

16,33 16.33

23,8699 23.8699

19,1492 19.1492

18,5782 18.5782

20,2913 20.2913

1,4613 1.4613

1,1726 1.1726

1,1377 1.1377

1,2426 1.2426

24,50 24.50

34,1869 34.1869

26,9155 26.9155

25,9637 25.9637

28,7428 28.7428

1,3953 1.3953

1,0986 1.0986

1,0597 1.0597

1,1732 1.1732

49,00 49.00

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

^max ^ max

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

49,00 49.00

— -

— -

24,50 24.50

32,8163 32.8163

25,5830 25.5830

21,2431 21.2431

26,4586 26.4586

1,3393 1.3393

1,0442 1.0442

0,8671 0.8671

1,0799 1.0799

16,33 16.33

22,4613 22.4613

17,4360 17.4360

14,1620 14.1620

17,7787 17.7787

1,3751 1.3751

1,0677 1.0677

0,8672 0.8672

1,0887 1.0887

8,17 8.17

11,4971 11.4971

9,3271 9.3271

7,3475 7.3475

9,1368 9.1368

1,4077 1.4077

1,1416 1.1416

0,8993 0.8993

1,1183 1.1183

5,44 5.44

7,7282 7.7282

6,3577 6.3577

4,9872 4.9872

6,0912 6.0912

1,4193 1.4193

1,1687 1.1687

0,9168 0.9168

1,1197 1,1197

2,72 2.72

3,9593 3.9593

3,3502 3.3502

2,3603 2.3603

3,1217 3.1217

1,4543 1.4543

1,2317 1.2317

0,8677 0.8677

1,1477 1.1477

Tabelle V Table V

Schergefälle Shear rate

Schubspannung t in [dyn • cm" Shear stress t in [dyn • cm "

1 ] • 104 1] • 104

Viskosität r) in [cP] • 108 Viscosity r) in [cP] • 108

[sec- J] [sec- J]

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

• 10"2 • 10 "2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

2,72 2.72

11,0000 11.0000

10,3931 10.3931

8,5210 8.5210

7,7282 7.7282

4,0413 4.0413

3,8210 3.8210

3,1327 3.1327

2,8392 2.8392

5,44 5.44

22,1950 22.1950

19,4918 19.4918

16,1670 16.1670

13,9717 13.9717

4,0763 4.0763

3,5830 3.5830

2,9719 2.9719

2,5680 2.5680

8,17 8.17

32,2450 32.2450

26,3444 26.3444

22,5197 22.5197

19,3395 19.3395

3,9481 3.9481

3,2245 3.2245

2,7564 2.7564

2,3291 2.3291

16,33 16.33

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

Dmax Dmax

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

16,33 16.33

33,9965 33.9965

2,0857 2.0857

8,17 8.17

30,9130 30.9130

22,9181 22.9181

20,2753 20.2753

17,9690 17.9690

3,7849 3.7849

2,8051 2,8051

2,4817 2.4817

2,1994 2.1994

5,44 5.44

20,3670 20.3670

15,7991 15.7991

13,7324 13.7324

12,2966 12.2966

3,7407 3.7407

2,9042 2.9042

2,5244 2.5244

2,2604 2.2604

2,72 2.72

10,3930 10.3930

8,2612 8.2612

7,2276 7.2276

6,7384 6.7384

3,8176 3.8176

3,0372 3.0372

2,6572 2.6572

2,4773 2.4773

7 7

630 399 630 399

Tabelle VI Table VI

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

Mastixprobe Mastic sample

°c ohne ° c without

+ 0,8 + 0.8

+ 1 + 1

+ 1,2 + 1.2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

195 195

— -

— -

190 190

- -

— -

185 185

2,55 2.55

5,00 5.00

1,74 1.74

1,67 1.67

180 180

3,15 3.15

5,20 5.20

2,26 2.26

2,00 2.00

175 175

3,80 3.80

5,50 5.50

2,90 2.90

2,60 2.60

170 170

4,60 4.60

6,00 6.00

3,70 3.70

3,30 3.30

165 165

5,40 5.40

6,70 6.70

4,60 4.60

4,10 4.10

160 160

6,10 6.10

7,50 7.50

5,70 5.70

5,10 5.10

155 155

7,20 7.20

8,60 8.60

7,00 7.00

6,30 6.30

150 150

8,40 8.40

10,00 10.00

8,60 8.60

7,60 7.60

145 145

10,00 10.00

11,60 11.60

10,30 10.30

9,20 9.20

140 140

12,00 12.00

13,70 13.70

12,60 12.60

11,20 11.20

135 135

14,50 14.50

17,20 17.20

15,30 15.30

13,50 13.50

130 130

17,70 17.70

21,20 21.20

18,70 18.70

16,80 16.80

125 125

22,00 22.00

27,00 27.00

23,00 23.00

20,50 20.50

120 120

28,00 28.00

34,50 34.50

29,00 29.00

24,00 24.00

115 115

36,00 36.00

45,00 45.00

36,00 36.00

33,50 33.50

110 110

47,00 47.00

58,00 58.00

48,00 48.00

42,00 42.00

105 105

60,00 60.00

— -

62,00 62.00

54,00 54.00

100 100

80,00 80.00

- -

84,00 84.00

69,00 69.00

95 95

- -

- -

- -

87,00 87.00

90 90

— -

— -

— -

— -

Tabelle VII Table VII

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

Mastbcprobe Mastbcprobe

°C ° C

ohne without

+ 0,8 + 0.8

+ 1 + 1

+ 1,2 + 1.2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.- Weight

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

195 195

— -

— -

— -

— -

190 190

1,60 1.60

- -

4,00 4.00

— -

185 185

2,00 2.00

1,90 1.90

4,60 4.60

— -

180 180

2,50 2.50

2,60 2.60

5,25 5.25

1,06 1.06

175 175

3,20 3.20

3,40 3.40

5,80 5.80

1,36 1.36

170 170

4,00 4.00

4,30 4.30

6,20 6.20

1,75 1.75

165 165

5,00 5.00

5,35 5.35

6,65 6.65

2,25 2.25

160 160

6,20 6.20

6,40 6.40

7,40 7.40

2,85 2.85

155 155

7,80 7.80

7,80 7.80

8,40 8.40

3,65 3.65

Tabelle VIII Table VIII

Schergefälle Schubspannung x in [dyn Shear rate shear stress x in [dyn

• cm-1] • • cm-1] •

104 104

150 150

9,90 9.90

9,50 9.50

10,00 10.00

4,70 4.70

145 145

12,30 12.30

11,70 11.70

12,00 12.00

6,00 6.00

140 140

15,00 15.00

14,50 14.50

15,00 15.00

7,60 7.60

135 135

19,20 19.20

18,00 18.00

18,60 18.60

10,00 10.00

s 130 s 130

24,50 24.50

22,00 22.00

23,00 23.00

13,00 13.00

125 125

31,50 31.50

28,50 28.50

28,50 28.50

17,00 17.00

120 120

40,00 40.00

36,00 36.00

35,00 35.00

22,50 22.50

115 115

52,00 52.00

48,00 48.00

44,00 44.00

30,00 30.00

110 110

67,00 67.00

62,00 62.00

55,00 55.00

40,00 40.00

io 105 io 105

90,00 90.00

79,00 79.00

68,00 68.00

53,00 53.00

100 100

— -

100,00 100.00

84,00 84.00

70,00 70.00

95 95

- -

- -

- -

93,00 93.00

Beispiel 3 Example 3

Zur Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften wurde 15 den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt In order to influence the rheological properties, the following compound was added to the samples during preparation

rCH. rCH.

20 20th

a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point was determined

25 mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle 25 with the ring and ball method, used by 44. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 and 2.0% by weight of the abovementioned compound. Which varies depending on the shear rate

30 ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VIII entnommen werden. The resulting shear stress and the viscosity calculated from this can be found in Table VIII.

b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fliess- b) As bitumen II, a bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 51 was used. The flowing

35 kurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosi- 35 curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1.0.1.5 or 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress as a function of the shear rate and the viscosity

40 tät kann der Tabelle IX entnommen werden. 40 days can be found in Table IX.

c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit dem Bitumen II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. c) The mastic cooling curve was carried out with bitumen II type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method of 51. A mastic sample without additive or

45 mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle X zu entnehmen. 45 measured with 0.8.1.0 and 1.2 wt .-% addition of the aforementioned compound. The measured values can be found in table X.

Viskosität r) in [cP] • 108 Viscosity r) in [cP] • 108

[sec '] [sec ']

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

• IO-2 • IO-2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

3,6928 3.6928

2,3603 2.3603

2,9695 2.9695

1,4963 1.4963

1,3576 1.3576

0,8678 0.8678

1,0917 1.0917

5,44 5.44

8,1850 8.1850

6,6632 6.6632

4,8349 4.8349

5,5201 5.5201

1,5033 1.5033

1,2247 1.2247

0,8887 0.8887

1,0147 1.0147

8,17 8.17

12,2966 12.2966

9,6317 9.6317

6,2815 6.2815

7,9947 7.9947

1,5056 1.5056

1,1789 1.1789

0,7688 0.7688

0,9785 0.9785

16,33 16.33

23,8699 23.8699

18,3497 18.3497

11,4210 11.4210

14,7331 14.7331

1,4613 1.4613

1,1237 1,1237

0,6994 0.6994

0,9022 0.9022

24,50 24.50

34,1869 34.1869

26,2683 26.2683

17,8167 17.8167

21,0146 21.0146

1,3953 1.3953

1,0722 1.0722

0,7271 0.7271

0,8577 0.8577

49,00 49.00

- -

- -

31,9788 31.9788

- -

- -

- -

0,6526 0.6526

- -

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

49,00 49.00

_ _

31,7504 31.7504

_ _

— -

- -

0,6480 0.6480

— -

24,50 24.50

32,8163 32.8163

25,7734 25.7734

16,1417 16.1417

21,8141 21.8141

1,3393 1.3393

1,0519 1.0519

0,6588 0.6588

0,8904 0.8904

16,33 16.33

22,4613 22.4613

17,3218 17.3218

11,5352 11.5352

15,1137 15.1137

1,3751 1.3751

1,0607 1.0607

0,7064 0.7064

0,9255 0.9255

8,17 8.17

11,4971 11.4971

9,0226 9.0226

5,9008 5.9008

7,6901 7.6901

1,4077 1.4077

1,1043 1.1043

0,7222 0.7222

0,9413 0.9413

5,44 5.44

7,7282 7.7282

6,2054 6.2054

3,8831 3.8831

5,3678 5.3678

1,4193 1.4193

1,1407 1.1407

0,7138 0.7138

0,9867 0.9867

2,72 2.72

3,9593 3.9593

3,3121 3.3121

1,8654 1.8654

2,6268 2.6268

1,4543 1.4543

1,2177 1.2177

0,6858 0.6858

0,9657 0.9657

630 399 630 399

8 8th

Tabelle IX Table IX

Schergefälle Shear rate

Schubspannung x in [dyn Shear stress x in [dyn

•cm ]] • • cm]] •

104 104

Viskosität T| Viscosity T |

in[cP] • 108 in [cP] • 108

[sec~ '] [sec ~ ']

ohne without

1 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

• 10-2 • 10-2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-9 Wt-9

2,72 2.72

11,0000 11.0000

9,3271 9.3271

7,5378 7.5378

6,0150 6.0150

4,0413 4.0413

3,4291 3,4291

2,7712 2.7712

2,2114 2.2114

5,44 5.44

22,1950 22.1950

16,5604 16.5604

14,3524 14.3524

11,3068 11.3068

4,0763 4.0763

3,0442 3.0442

2,6383 2.6383

2,0784 2.0784

8,17 8.17

32,2450 32.2450

24,5171 24.5171

21,7760 21.7760

16,0655 16.0655

3,9481 3.9481

3,0008 3,0008

2,6654 2.6654

1,9664 1.9664

16,33 16.33

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

^max ^ max

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

16,33 16.33

__ __

_ _

28,7428 28.7428

1,7601 1.7601

8,17 8.17

30,9130 30.9130

23,6795 23.6795

22,6516 22.6516

14,7712 14.7712

3,7849 3.7849

2,8983 2,8983

2,7725 2.7725

1,8080 1.8080

5,44 5.44

20,3670 20.3670

15,7991 15.7991

15,6848 15.6848

10,0124 10.0124

3,7407 3.7407

2,9042 2.9042

2,8832 2.8832

1,8404 1.8404

2,72 2.72

10,3930 10.3930

8,0328 8.0328

8,0708 8.0708

5,1394 5.1394

3,8176 3.8176

2,9532 2.9532

2,9672 2,9672

1,8895 1.8895

Tabelle X Table X

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

Mastixprobe Mastic sample

°C ° C

ohne without

+ 0,8 + 0.8

+ 1 + 1

+ 1,2 + 1.2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

190 190

1,60 1.60

1,92 1.92

1,32 1.32

185 185

2,00 2.00

2,65 2.65

1,32 1.32

1,77 1.77

180 180

2,50 2.50

3,55 3.55

1,90 1.90

2,33 2.33

175 175

3,20 3.20

4,62 4.62

2,56 2.56

3,05 3.05

170 170

4,00 4.00

5,65 5.65

3,40 3.40

3,80 3.80

165 165

5,00 5.00

6,80 6.80

4,35 4.35

4,80 4.80

160 160

6,20 6.20

8,10 8.10

5,50 5.50

5,90 5.90

155 155

7,80 7.80

9,60 9.60

6,85 6.85

7,20 7.20

150 150

9,90 9.90

11,50 11.50

8,50 8.50

8,70 8.70

145 145

12,30 12.30

14,00 14.00

10,20 10.20

10,50 10.50

140 140

15,00 15.00

17,20 17.20

12,60 12.60

12,60 12.60

135 135

19,20 19.20

21,60 21.60

15,70 15.70

15,70 15.70

130 130

24,50 24.50

27,20 27.20

20,00 20.00

20,00 20.00

125 125

31,50 31.50

34,30 34.30

25,20 25.20

25,20 25.20

120 120

40,00 40.00

44,00 44.00

32,00 32.00

32,00 32.00

115 115

52,00 52.00

55,00 55.00

42,00 42.00

42,00 42.00

110 110

67,00 67.00

70,00 70.00

55,00 55.00

55,00 55.00

105 105

90,00 90.00

88,00 88.00

71,00 71.00

71,00 71.00

100 100

- -

- -

93,00 93.00

93,00 93.00

Beispiel 4 Example 4

Zur Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt h To influence the rheological properties, the following compound was added to the samples during preparation h

I I.

n ch n ch

I I.

ch. ch.

25 a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 30 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die, sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XI entnommen werden. 25 a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 30, 1.0, 1.5 and 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XI.

b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer 35 Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25 °C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0,1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XII entnommen werden. b) A bitumen of type B 65, a 35 penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1.0.1.5 or 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XII.

c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit dem Bitumen I vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XIII zu entnehmen. c) The mastic cooling curve was carried out with bitumen I of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method of 51. A mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured. The measured values can be found in Table XIII.

d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit dem Bitumen II vom Typ 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 51 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung d) The mastic cooling curve was carried out with bitumen II of type 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method of 51. There was a mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2 wt .-% addition of the aforementioned compound

55 gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XIV zu entnehmen. 55 measured. The measured values can be found in table XIV.

40 40

50 50

Tabelle XI Table XI

Schergefälle Shear rate

Schubspannung x in [dyn Shear stress x in [dyn

•cm 1] • • cm 1] •

104 104

Viskosität T) in [cP] • 108 Viscosity T) in [cP] • 108

[sec- [sec-

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

■ 10" 2 ■ 10 "2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

2,4745 2.4745

2,2081 2.2081

1,9800 1.9800

1,4963 1.4963

0,9098 0.9098

0,8118 0.8118

0,7278 0.7278

5,44 5.44

8,1850 8.1850

4,8249 4.8249

4,3399 4.3399

3,9590 3.9590

1,5033 1.5033

0,8888 0.8888

0,7978 0.7978

0,7278 0.7278

8,17 8.17

12,2966 12.2966

6,5480 6.5480

6,2054 6.2054

6,1293 6,1293

1,5056 1.5056

0,8015 0.8015

0,7595 0.7595

0,7502 0.7502

16,33 16.33

23,8699 23.8699

12,9438 12.9438

11,8398 11.8398

11,8017 11.8017

1,4613 1.4613

0,7926 0.7926

0,7250 0.7250

0,7227 0.7227

24,50 24.50

34,1869 34.1869

18,6543 18.6543

17,3599 17.3599

17,0934 17.0934

1,3953 1.3953

0,7614 0.7614

0,7085 0.7085

0,6977 0.6977

49,00 49.00

- -

34,4533 34.4533

32,5018 32.5018

32,6641 32.6641

- -

0,7031 0.7031

0,6635 0.6635

0,6666 0.6666

9 9

630 399 630 399

(Fortsetzung) Tabelle XI (Continued) Table XI

Schergefälle Schubspannung t in [dyn • cm-1] • 104 Viskosität r| in [cP] • 108 Shear rate shear stress t in [dyn • cm-1] • 104 viscosity r | in [cP] • 108

[sec '] [sec ']

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

ohne without

+ 1 + 1

+ 1,5 + 1.5

+ 2 + 2

■ IO"2 ■ IO "2

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Dmax Dmax

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

- -

0,6938 0.6938

0,6177 0.6177

0,6417 0.6417

49,00 49.00

— -

33,9965 33.9965

30,2656 30.2656

31,4458 31.4458

1,3393 1.3393

0,6682 0.6682

0,6495 0.6495

0,3449 0.3449

24,50 24.50

32,8163 32.8163

16,3701 16.3701

15,9133 15.9133

8,4515 8.4515

1,3751 1.3751

0,7087 0.7087

0,6574 0.6574

0,3450 0.3450

16,33 16.33

22,4613 22.4613

11,5732 11.5732

10,7357 10.7357

5,6343 5,6343

1,4077 1.4077

0,7362 0.7362

0,6849 0.6849

0,3588 0.3588

8,17 8.17

11,4971 11.4971

6,0151 6.0151

5,5963 5.5963

2,9314 2.9314

1,4193 1.4193

0,7208 0.7208

0,6928 0.6928

0,3709 0.3709

5,44 5.44

7,7282 7.7282

3,9212 3.9212

3,7689 3.7689

2,0177 2.0177

1,4543 1.4543

0,7698 0.7698

— -

2,72 2.72

3,9593 3.9593

2,0938 2.0938

- -

- -

Tabelle XII Table XII

Schergefälle [sec- '] • 10~2 Shear rate [sec- '] • 10 ~ 2

Schubspannung x in [dyn ohne + 1 Zusatz Gew.-% Shear stress x in [dyn without + 1 additional weight%

•cm *] • + 1,5 Gew.-% • cm *] • + 1.5% by weight

104 104

+ 2 + 2

Gew.-% % By weight

Viskosität r) Viscosity r)

ohne without

Zusatz in [cP] • 108 + 1 Addition in [cP] • 108 + 1

Gew.-% % By weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

+ 2 + 2

Gew.-% % By weight

2,72 5,44 8,17 16,33 2.72 5.44 8.17 16.33

11,0000 22,1950 32,2450 11.0000 22.1950 32.2450

7,8805 15,0757 20,8624 7.8805 15.0757 20.8624

6,0151 11,6494 16,6745 6.0151 11.6494 16.6745

5,2156 10,4692 15,3422 5.2156 10.4692 15.3422

4,0413 4,0763 3,9481 4.0413 4.0763 3.9481

2,8972 2,7713 2,5535 2.8972 2.7713 2.5535

2,2114 2,1414 2,0410 2.2114 2.1414 2.0410

1,9175 1,9245 1,8778 1.9175 1.9245 1.8778

^max ^ max

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

240" 240 "

16,33 8,17 5,44 2,72 16.33 8.17 5.44 2.72

30,9130 20,3670 10,3930 30.9130 20.3670 10.3930

18,4639 12,3727 6,3577 18.4639 12.3727 6.3577

31,2935 15,9132 10,9642 5,3298 31.2935 15.9132 10.9642 5.3298

29,3139 13,8955 8,9464 4,6445 29.3139 13.8955 8.9464 4.6445

3,7849 3,7407 3,8176 3.7849 3.7407 3.8176

2,2599 2,2744 2,3374 2.2599 2.2744 2.3374

1,9163 1,9478 2,0155 1,9595 1.9163 1.9478 2.0155 1.9595

1,7951 1,7008 1,6445 1,7075 1.7951 1.7008 1.6445 1.7075

Tabelle XIII Table XIII

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

Tabelle XIV Table XIV

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

Mastixprobe Mastic sample

Mastixprobe Mastic sample

°C ° C

ohne without

+ 0,8 + 0.8

+ 1 + 1

+ 1,2 + 1.2

40 °C 40 ° C

ohne without

+ 0,8 + 0.8

+ 1 + 1

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Gew.-% % By weight

Zusatz additive

Gew.-% % By weight

Gew.- Weight

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

• 104 • 104

190 190

190 190

1,60 1.60

4,80 4.80

— -

185 185

2,55 2.55

1,45 1.45

1,17 1.17

45 185 45 185

2,00 2.00

5,50 5.50

- -

180 180

3,15 3.15

2,13 2.13

1,30 1.30

_ _

180 180

2,50 2.50

6,20 6.20

1,30 1.30

175 175

3,80 3.80

2,90 2.90

1,45 1.45

1,50 1.50

175 175

3,20 3.20

7,00 7.00

1,40 1.40

170 170

4,60 4.60

3,70 3.70

1,70 1.70

1,65 1.65

180 180

4,00 4.00

7,70 7.70

1,52 1.52

165 165

5,40 5.40

4,70 4.70

2,10 2.10

1,85 1.85

165 165

5,00 5.00

8,50 8.50

1,70 1.70

160 160

6,10 6.10

5,70 5.70

2,65 2.65

2,15 2.15

50 160 50 160

6,20 6.20

9,60 9.60

2,00 2.00

155 155

7,20 7.20

7,00 7.00

3,80 3.80

2,60 2.60

155 155

7,80 7.80

11,00 11.00

2,35 2.35

150 150

8,40 8.40

8,40 8.40

4,25 4.25

3,15 3.15

150 150

9,90 9.90

12,40 12.40

2,80 2.80

145 145

10,00 10.00

10,00 10.00

5,30 5.30

3,90 3.90

145 145

12,30 12.30

14,50 14.50

3,40 3.40

140 140

12,00 12.00

12,10 12.10

6,30 6.30

5,00 5.00

140 140

15,00 15.00

17,30 17.30

4,20 4.20

135 135

14,50 14.50

14,50 14.50

7,60 7.60

6,30 6.30

55 135 55 135

19,20 19.20

21,20 21.20

5,80 5.80

130 130

17,70 17.70

17,70 17.70

9,40 9.40

8,00 8.00

130 130

24,50 24.50

26,50 26.50

6,70 6.70

125 125

22,00 22.00

22,00 22.00

11,70 11.70

10,00 10.00

125 125

31,50 31.50

34,00 34.00

8,50 8.50

120 120

28,00 28.00

28,00 28.00

15,00 15.00

12,70 12.70

120 120

40,00 40.00

46,00 46.00

10,70 10.70

115 115

36,00 36.00

36,00 36.00

19,50 19.50

16,70 16.70

115 115

52,00 52.00

55,00 55.00

14,00 14.00

110 110

47,00 47.00

47,00 47.00

26,00 26.00

22,00 22.00

60 110 60 110

67,00 67.00

70,00 70.00

18,50 18.50

105 105

60,00 60.00

60,00 60.00

36,00 36.00

30,00 30.00

105 105

90,00 90.00

89,00 89.00

25,00 25.00

100 100

80,00 80.00

80,00 80.00

51,00 51.00

42,00 42.00

100 100

- -

- -

35,00 35.00

95 95

_ _

_ _

73,00 73.00

58,00 58.00

95 95

- -

- -

50,00 50.00

90 90

— -

— -

72,00 72.00

+ 1,2 Gew.-% • 104 + 1.2% by weight • 104

1,63 1,75 1,90 2,10 2,50 3,00 3,70 4,60 5,30 7,50 9,80 13,00 17,20 23,00 34,00 45,00 66,00 100,00 1.63 1.75 1.90 2.10 2.50 3.00 4.70 4.60 5.30 7.50 9.80 13.00 17.20 23.00 34.00 45.00 66, 00 100.00

In der nachfolgenden Tabelle XV sind die Anfangs- und Endwerte der Messungen zusammengestellt: The following table XV summarizes the start and end values of the measurements:

Tabelle XV £ Table XV £

Vergleich der graphisch korrigierten Anfangs- und Endwerte s aus Hysteresemessungen an mit Versuchsprodukten aktivierten '£ Comparison of the graphically corrected start and end values s from hysteresis measurements on '£ activated with test products

Bitumenproben gleicher Vorbehandlung und Prüftemperatur Ä Bitumen samples with the same pre-treatment and test temperature Ä

Bitumen Produkt Bitumen product

Zusatzmenge Additional quantity

Schwergefälle Difficult cases

Schubspannung Shear stress

Schubspannung Shear stress

Viskosität viscosity

% %

Viskosität viscosity

% %

[Gew.-%] [% By weight]

D[sec_ '] D [sec_ ']

Tî [dy ncm '] Tî [dy ncm ']

n [dy n cm '] n [dy n cm ']

x\ x \

■ni = ■ ni =

— ~D" - ~ D "

• IO2 • IO2

d d

(CP) (CP)

(cP) (cP)

BI BI

- -

- -

2,72 • 10" 2 2.72 • 10 "2

4,07 ■ 4.07 ■

IO4 IO4

3,96 • 3.96 •

IO4 IO4

1,496 • IO8 1.496 • IO8

100 100

1,454 1.454

• IO8 • IO8

100 100

I I.

A A

1,0 1.0

do. do.

2,82 • 2.82 •

IO4 IO4

2,25 • 2.25 •

IO4 IO4

1,036 • IO8 1.036 • IO8

69 69

0,826 0.826

IO8 IO8

57 57

1,5 1.5

do. do.

2,28 • 2.28 •

IO4 IO4

2,17 • 2.17 •

IO4 IO4

0,840 • IO8 0.840 • IO8

56 56

0,798 0.798

IO8 IO8

55 55

2,0 2.0

do. do.

2,02 • 2.02 •

IO4 IO4

1,94 • 1.94 •

IO4 IO4

0,742 • IO8 0.742 • IO8

50 50

0,714 0.714

IO8 IO8

49 49

I I.

B B

1,0 1.0

do. do.

3,69 • 3.69 •

IO4 IO4

3,35 ■ 3.35 ■

IO4 IO4

1,357 • IO8 1.357 • IO8

69 69

1,232 1,232

IO8 IO8

85 85

1,5 1.5

do. do.

3,31 • 3.31 •

IO4 IO4

2,36 • 2.36 •

IO4 IO4

1,218 • IO8 1,218 • IO8

81 81

0,868 0.868

IO8 IO8

60 60

2,0 2.0

do. do.

3,43 • 3.43 •

IO4 IO4

3,12 • 3.12 •

IO4 IO4

1,260 • IO8 1.260 • IO8

84 84

1,148 1,148

IO8 IO8

79 79

I I.

C C.

1,0 1.0

do. do.

3,69 ■ 3.69 ■

IO4 IO4

3,31 • 3.31 •

IO4 IO4

1,358 • IO8 1.358 • IO8

91 91

1,218 1,218

IO8 IO8

83 83

1,5 1.5

do. do.

2,36 • 2.36 •

IO4 IO4

1,86 • 1.86 •

IO4 IO4

0,868 • IO8 0.868 • IO8

58 58

0,686 0.686

IO8 IO8

47 47

2,0 2.0

do. do.

2.97 • 2.97 •

IO4 IO4

2.63 • 2.63 •

IO4 IO4

1,092 • IO8 1,092 • IO8

73 73

0,966 0.966

IO8 IO8

66 66

I I.

D D

1,0 1.0

do. do.

2,47 • 2.47 •

IO4 IO4

2,09 • 2.09 •

IO4 IO4

0,910 • IO8 0.910 • IO8

61 61

0,770 0.770

IO8 IO8

53 53

1,5 1.5

do. do.

2,20 • 2.20 •

IO4 IO4

2,10 • 2.10 •

IO4 IO4

0,812 • IO8 0.812 • IO8

54 54

0,772 0.772

IO8 IO8

53 53

2,0 2.0

do. do.

1,98 • 1.98 •

IO4 IO4

1,01 • 1.01 •

IO4 IO4

0,728 • IO8 0.728 • IO8

48 48

0,371 0.371

IO8 IO8

26 26

B II B II

- -

- -

do. do.

j 11,00 • j 11.00 •

IO4 IO4

10,39 • 10.39 •

IO4 IO4

4,041 • IO8 4,041 • IO8

100 100

3,817 3,817

IO8 IO8

100 100

II II

A A

0,5 0.5

do. do.

8,57 • 8.57 •

IO4 IO4

7,04 • 7.04 •

IO4 IO4

3,149 • IO8 3,149 • IO8

78 78

2,589 2,589

IO8 IO8

68 68

1,0 1.0

do. do.

6,77 • 6.77 •

IO4 IO4

6,36 • 6.36 •

IO4 IO4

2,491 • IO8 2.491 • IO8

62 62

2,337 2,337

IO8 IO8

61 61

1,5 1.5

do. do.

6,32 • 6.32 •

IO4 IO4

5,44 • 5.44 •

IO4 IO4

2,323 • IO8 2,323 • IO8

57 57

2,001 2,001

IO8 IO8

52 52

II II

B B

1,0 1.0

do. do.

10,39 • 10.39 •

IO4 IO4

8,26 • 8.26 •

IO4 IO4

3,821 • IO8 3,821 • IO8

94 94

3,037 3,037

IO8 IO8

80 80

1,5 1.5

do. do.

8,52 • 8.52 •

IO4 IO4

7,23 • 7.23 •

IO4 IO4

3,133 • IO8 3.133 • IO8

77 77

2,657 2,657

IO8 IO8

70 70

2,0 2.0

do. do.

7,73 ■ 7.73 ■

IO4 IO4

6,74 • 6.74 •

IO4 IO4

2,839 • IO8 2,839 • IO8

70 70

2,477 2,477

IO8 IO8

65 65

II II

C C.

1,0 1.0

do. do.

9,33 • 9.33 •

IO4 IO4

8,03 ■ 8.03 ■

IO4 IO4

3,429 • IO8 3,429 • IO8

85 85

2,953 2,953

IO8 IO8

77 77

1,5 1.5

do. do.

7,54 • 7.54 •

IO4 IO4

8,07 • 8.07 •

IO4 IO4

2,771 • IO8 2,771 • IO8

68 68

2,967 2,967

IO8 IO8

78 78

2,0 2.0

do. do.

6,02 • 6.02 •

IO4 IO4

5,14 ■ 5.14 ■

IO4 IO4

2,211 • IO8 2.211 • IO8

55 55

1,889 1,889

IO8 IO8

49 49

II II

D D

1,0 1.0

do. do.

7,88 • 7.88 •

IO4 IO4

6,36 • 6.36 •

IO4 IO4

2,897 • IO8 2,897 • IO8

72 72

2,337 2,337

IO8 IO8

61 61

1,5 1.5

do. do.

6,02 • 6.02 •

IO4 IO4

5,33 • 5.33 •

IO4 IO4

2,211 ■ IO8 2.211 ■ IO8

55 55

1,959 1,959

IO8 IO8

51 51

2,0 2.0

do. do.

5,21 • 5.21 •

IO4 IO4

4,64 • 4.64 •

IO4 IO4

1,917 • IO8 1.917 • IO8

47 47

1,707 1,707

IO8 IO8

45 45

Das Zéichen f bedeutet Messung bei steigendem Schergefälle, das Zeichen j, bedeutet Messung bei fallendem Schergefälle. Die Schubspannung rf und x| bzw. r|f und t)| sind analog zu verstehen. The character f means measurement with increasing shear rate, the character j means measurement with decreasing shear rate. The shear stress rf and x | or r | f and t) | are to be understood analogously.

Aus den Messergebnissen ergibt sich folgendes: The following results from the measurement results:

Das rheologische Verhalten von Bitumen ist ein Spiegel seiner inneren Eigenschaften. Es wird bestimmt durch den reversiblen Strukturaufbau und -abbau. Alle von aussen kommenden Störfaktoren wirken sich auf den jeweiligen Zustand aus. Es ist deshalb möglich, aus isotherm aufgenommenen Fliesskurven Aussagen über die Eigenschaften, insbesondere die Gebrauchseigenschaften des Bitumens zu erhalten. The rheological behavior of bitumen is a reflection of its internal properties. It is determined by the reversible structure and breakdown. All disruptive factors coming from outside have an effect on the respective condition. It is therefore possible to obtain statements about the properties, in particular the usage properties, of the bitumen from isothermally recorded flow curves.

Der Einfluss der erfindungsgemäss verwendeten Produkte A bis D auf die Bitumen I und II ist abhängig von der chemischen Struktur der Produkte, deren Zusatzmenge, der Bitumentype, der Versuchstemperatur und der Probenvorbehand-lung. The influence of the products A to D used according to the invention on the bitumen I and II depends on the chemical structure of the products, their added amount, the bitumen type, the test temperature and the sample pretreatment.

Es ist festzustellen, dass durch Zusätze in einigen Fällen die Ausgangsviskosität nur wenig geändert, die Endviskosität jedoch stark erniedrigt wird. In diesen Fällen bewirken die Zusätze eine Erhöhung der Scherempfindlichkeit. In anderen Fällen werden die Anfangs- und Endviskosität erheblich erniedrigt, was auf eine Stabilisierung des kolloidchemischen Zustandes hinweist. Es sind auch Steigerungen sowohl der Anfangs- wie der Endviskositäten zu beobachten. Infolge der vielen Variablen, die auf die Eigenschaften bestimmend einwirken, ist es deshalb notwendig, durch einen Vorversuch festzustellen, in welcher Weise sich eine bestimmte Verbindung auf die rheologischen Eigenschaften auswirkt, um für den anwendungstechnisch gewünschten Zweck dann das Zusatzprodukt auszuwählen, welches die Eigenschaften in der gewünschten Richtung beeinflusst. It should be noted that in some cases additives only slightly change the initial viscosity, but the final viscosity is greatly reduced. In these cases, the additives increase the sensitivity to shear. In other cases, the initial and final viscosity are significantly reduced, which indicates a stabilization of the colloidal chemical state. There are also increases in both the initial and final viscosities. As a result of the many variables that have a determining effect on the properties, it is therefore necessary to carry out a preliminary test to determine how a particular compound affects the rheological properties in order to then select the add-on product for the application-wished purpose that contains the properties the desired direction.

Befinden sich Bitumen in physikalischer und/oder chemi11 630 399 Are bitumen in physical and / or chemi11 630 399

scher Wechselwirkung mit Mineraloberflächen, so wirken letztere auf Grund ihrer polaren Eigenschaften orientierend auf die ebenfalls polaren Asphaltenmicellen der benachbarten Bitumenphase und sind damit indirekt strukturbildend (Nahord-5 nung). Über diese Viskositätserhöhung, deren Umfang von der Wechselwirkung Mineral - Bitumen bestimmt wird, erklärt sich u.a. die versteifende Wirkung von Gesteinsmehlen als Füllstoffe. Due to their polar properties, the latter interact with mineral surfaces, which have an orienting effect on the likewise polar asphaltene micelles of the neighboring bitumen phase and are therefore indirectly structure-forming (near-order). This increase in viscosity, the extent of which is determined by the interaction between mineral and bitumen, explains, among other things. the stiffening effect of stone powder as fillers.

10 Die Viskositätserhöhung kann sich aber auch negativ auf Aufbereitungs- und Verarbeitungsvorgänge auswirken (erhöhter Aufwand an Energie bei den Misch- und Verarbeitungsschritten). 10 The increase in viscosity can also have a negative impact on preparation and processing processes (increased expenditure of energy in the mixing and processing steps).

Wie aus den Abkühlungskurven von Mastix zu ersehen ist, 15 kann man durch Zusatz der erfindungsgemäss verwendeten Produkte das Verhalten von Heissmassen besonders im Temperaturbereich von 200 °C bis 100 °C gezielt beeinflussen. Die Neigung der Viskositätstemperaturkurve verändert sich. Durch den Effekt der Verflüssigung verringert sich der Bitumenbedarf für 20 einen gut verarbeitbaren Mastix. Bemerkenswert ist dabei die ausgeprägte Konzentrationsabhängigkeit der Effekte: Je nach zugesetzter Menge der erfindungsgemäss verwendeten Verbindung kann ein Viskositätsminimum eingestellt werden, wobei bei anderen Konzentrationen der gleichen Substanz die Viskosi-25 tät erhöht wird und die Mastixmischung sich somit versteift. Auch hier ist bei technischer Nutzung des erfindungsgemässen Gegenstandes durch einen Vorversuch zu klären, welche Konzentration der erfindungsgemäss zuzusetzenden Verbindung anwendungstechnisch den optimalen gewünschten Effekt ergibt. As can be seen from the cooling curves of mastic, 15 the behavior of hot masses can be influenced in a targeted manner, in particular in the temperature range from 200 ° C. to 100 ° C., by adding the products used according to the invention. The slope of the viscosity temperature curve changes. The effect of liquefaction reduces the bitumen requirement for 20 an easily processable mastic. The pronounced concentration dependence of the effects is remarkable: depending on the amount of the compound used according to the invention, a minimum viscosity can be set, the viscosity being increased at other concentrations of the same substance and the mastic mixture thus stiffening. Here too, when the object according to the invention is used industrially, a preliminary test is to be carried out to determine which concentration of the compound to be added according to the invention gives the optimum desired effect in terms of application technology.

C C.

Claims (2)

630 399 630 399 2 2nd PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen, dadurch gekennzeichnet, dass man diesem 0,1 bis 5 Gew.-% an wenigstens einer Verbindung der allgemeinen Formel PATENT CLAIMS 1. Process for influencing the theological properties of bitumen and bituminous masses, characterized in that 0.1 to 5 wt .-% of at least one compound of the general formula O H O H II I II I R'-R^C-N-RVR4 R'-R ^ C-N-RVR4 zusetzt, clogs, wobei R1 ein Wasserstoffrest oder ein aliphatischer geradkettiger oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen oder der COOH- oder der NHZ-Rest ist, R2 ein aromatischer oder cycloaliphatischer, falls R1 nicht ein Wasserstoffrest ist, zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest ist, where R1 is a hydrogen radical or an aliphatic straight-chain or branched hydrocarbon radical having up to 8 carbon atoms or the COOH or the NHZ radical, R2 is an aromatic or cycloaliphatic, if R1 is not a hydrogen radical, is a divalent hydrocarbon radical, R3 ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, der geradkettig oder, falls die Kohlenstoffanzahl = 2 ist, auch verzweigt sein kann, R3 is a divalent aliphatic hydrocarbon radical with 1 to 6 carbon atoms, which can be straight-chain or, if the number of carbon atoms = 2, can also be branched, z = 0 oder 1 ist, z = 0 or 1, R4 ein substituierter Pyridylrest der allgemeinen Formel R4 is a substituted pyridyl radical of the general formula X X N-"\^ N - "\ ^ R R oder ein substituierter Piperidylrest der allgemeinen Formel or a substituted piperidyl radical of the general formula R5 R5 ^N-"\ ^ N - "\ ist, wobei is where R5 ein Wasserstoff- oder Methylrest oder der Rest R5 is a hydrogen or methyl radical or the radical H O H O I II I II -R3Z-N -C -R2-R! ist und -R3Z-N -C -R2-R! is and R6 ein Wasserstoff- oder ein Aminorest ist. R6 is a hydrogen or an amino radical. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Bitumen bzw. der bituminösen Masse 0,2 bis 3 Gew.-% an der genannten Verbindung zusetzt. 2. The method according to claim 1, characterized in that 0.2 to 3 wt .-% of said compound is added to the bitumen or bituminous mass. Unter Bitumen versteht man die bei der schonenden Aufarbeitung von Erdölen gewonnenen halbfesten bis springharten schmelzbaren, hochmolekularen Kohlenwasserstoffgemische und die in Schwefelkohlenstoff löslichen Anteil der Naturasphalte (Römpp «Chemielexikon», 5. Auflage, Seite 541). Bitumen is understood to mean the semi-solid to spring-hard, meltable, high-molecular hydrocarbon mixtures obtained during the careful processing of petroleum and the proportion of natural asphalts soluble in carbon disulphide (Römpp «Chemistry Lexicon», 5th edition, page 541). Diese sich an der Herstellung und Gewinnung des Bitumens orientierende Definition sagt nichts über den inneren Aufbau des Bitumens aus. Dies ist insofern auch verständlich, als je nach Art der Gewinnung des Bitumens, sei es aus Destillationsrückständen aus der schonenden Aufbereitung von Erdöl, sei es aus petrochemisch behandelten Mineralölprodukten, Bitumen erhalten werden, deren innerer Aufbau verfahrensabhängig ist. Bitumen ist ein kolloiddisperses System. Vereinfacht dargestellt, besteht es aus einer äusseren öligen Phase, in welche Mi- This definition, which is based on the production and extraction of bitumen, says nothing about the internal structure of the bitumen. This is understandable insofar as, depending on how the bitumen is extracted, be it from distillation residues from the gentle processing of petroleum or from petrochemically treated mineral oil products, bitumen is obtained, the internal structure of which depends on the process. Bitumen is a colloidally disperse system. Simply put, it consists of an outer oily phase, into which cellen oder Micellenverbände eingebettet sind, die im wesentlichen aus Asphaltenen bestehen, an denen Erdölharze adsorptiv angelagert sind. Bei der schonenden Aufarbeitung von Erdöl entstehen Destillationsrückstände, bei denen das Bitumen in 5 einem - kolloidchemisch gesehen — relativ wenig gestörten Zustand vorliegt. Werden Destillationsrückstände petrochemisch verarbeitet, also beispielsweise dem Blasprozess zugeführt, entstehen über Dehydrierungs- und Polymerisationsreaktionen (Radikalmechanismen) Bitumen, deren kolloidchemischer Auf-10 bau mehr oder weniger gestört ist. Derartige Bitumen können zu Entmischungen (Ölausscheidungen) und beschleunigter Alterung neigen, welche beispielsweise durch die im Bitumen enthaltenen katalytisch wirkenden Komponenten und Radikalbildner bedingt ist. Dennoch entsprechen all diese verschiedenen 15 Bitumensorten fast immer der Norm und werden als solche, z.B. im Strassenbau, im Hoch- und Tiefbau und bei vielen anderen Zwecken, eingesetzt. Cellen or micelle associations are embedded, which consist essentially of asphaltenes, on which petroleum resins are adsorbed. The careful processing of petroleum creates distillation residues in which the bitumen is present in a - relatively colloidally - disturbed state. If distillation residues are processed petrochemically, for example fed to the blowing process, bitumen is formed via dehydration and polymerization reactions (radical mechanisms), the colloidal chemical structure of which is more or less disrupted. Such bitumen can tend to segregate (oil excretion) and accelerate aging, which is caused, for example, by the catalytically active components and radical formers contained in the bitumen. Nevertheless, all these different 15 types of bitumen almost always comply with the norm and are classified as such, e.g. used in road construction, civil engineering and for many other purposes. Die kolloidale Struktur des Bitumens bestimmt aber seine anwendungstechnischen Eigenschaften. Man geht dabei von der 20 Vorstellung aus, dass die Micellen bzw. die Micellenverbände gerüstartige Strukturen ausbilden. Art, Grösse und Eigenschaften dieser Strukturen werden von vielen Parametern bestimmt, wie z.B. den chemischen und physikalischen Eigenschaften der öl- und Harzphasen, der Temperatur, der mechanischen Bean-25 spruchung und der Zeit. However, the colloidal structure of the bitumen determines its application properties. One starts from the idea that the micelles or the micelle associations form framework-like structures. The type, size and properties of these structures are determined by many parameters, such as the chemical and physical properties of the oil and resin phases, temperature, mechanical stress and time. Das elastische Verhalten von Bitumen wird im wesentlichen von der Fähigkeit bestimmt, dass sich diese Strukturen nach mechanischer Beanspruchung schnell zurückbilden können. Eine mehr oder weniger weitgehende Störung dieses Gerüstes för-3o dert das plastische Verhalten des Bitumens. Dabei ist zu berücksichtigen, dass die Ausbildung des micellaren Gerüstes im Bitumen nicht nur von der Zusammensetzung des Bitumens, sondern auch von der jeweiligen Temperatur des Bitumens abhängt. Wird Bitumen erwärmt, verringern sich mit steigender 35 Temperatur die elastischen Eigenschaften des Bitumens infolge des Abbaus des tragenden Micellargerüstes unter Ausbildung von Strukturen niedrigen Ordnungsgrades, so dass bei höheren Temperaturen ein Sollzustand erreicht ist, bei dem das Viskositätsverhalten des Bitumens einer Newton'schen Flüssigkeit ent-40 spricht. Bei der Abkühlung des Bitumens bildet sich die Gerüststruktur wieder aus, jedoch kann die Ausbildung des micellaren Gerüstes durch Einwirkung mechanischer Kräfte, wie z.B. The elastic behavior of bitumen is essentially determined by the ability that these structures can quickly regress after mechanical stress. A more or less extensive disturbance of this framework promotes the plastic behavior of the bitumen. It should be noted that the formation of the micellar framework in the bitumen depends not only on the composition of the bitumen, but also on the respective temperature of the bitumen. If bitumen is heated, the elastic properties of the bitumen decrease with increasing temperature as a result of the degradation of the supporting micellar structure, with the formation of structures of low order, so that at higher temperatures a desired state is reached in which the viscosity behavior of the bitumen corresponds to a Newtonian liquid -40 speaks. When the bitumen cools down, the framework structure forms again, but the formation of the micellar framework can be caused by the action of mechanical forces, e.g. durch hohe Scherkräfte, beeinflusst werden. Durch schnelles Abkühlen können auch bestimmte Momentanzustände des Kol-45 loidsystems eingefroren werden, wobei sich die Einstellung des der Temperatur entsprechenden Gleichgewichtszustandes dann nur noch sehr langsam und kaum messbar vollziehen kann. Mit der Ausbildung gerüstartiger Strukturen nimmt Bitumen mehr und mehr gelartigen Charakter an. Es erhält elastische Eigen-50 schatten, die bei weiterer Abkühlung zunehmend in spröden Zustand übergehen. can be influenced by high shear forces. By rapid cooling, certain instantaneous states of the Kol-45 fluid system can also be frozen, whereby the setting of the equilibrium state corresponding to the temperature can then only take place very slowly and hardly measurably. With the formation of framework-like structures, bitumen takes on an increasingly gel-like character. It receives elastic shadows of its own, which increasingly become brittle when cooled further. Verwendet man Bitumen z.B. im Strassenbau, so ist zunächst erwünscht, dass das heisse Bitumen das Gestein leicht umhüllt und als Folge niedriger Viskosität in Verbindung mit 55 dem Mischgut zu einem Strassenbelag verarbeitet werden kann. If you use bitumen e.g. in road construction, it is initially desirable that the hot bitumen coat the rock lightly and, as a result of low viscosity, can be processed in conjunction with the mix to form a road surface. So haben z.B. A.S. Kolbanovskaja und Mitarbeiter (Kol-banovskaja A.S., Chanina Z.G., Davidova A.P. - Untersuchung von oberflächenaktiven Zusätzen und deren Einfluss auf die Eigenschaften von Bitumen und Asphaltbeton, Original: rus-60 sisch, Autostrasse 9/1958) mitgeteilt, dass durch Zugabe von kationaktiven Zuschlägen eine Verringerung der Viskosität erreicht werden kann. For example, A.S. Kolbanovskaja and co-workers (Kol-banovskaja AS, Chanina ZG, Davidova AP - investigation of surface-active additives and their influence on the properties of bitumen and asphalt concrete, original: rus-60 sisch, Autostrasse 9/1958) reported that by adding cation-active additives a reduction in viscosity can be achieved. Das erkaltete Bitumen im Strassenbelag soll dann aber bei der Verkehrsbelastung ein überwiegend elastisches, jedoch 65 stark zurückgedrängtes plastisches Verfahren zeigen. Kolloidchemisch bedeutet das, dass das unter der Verkehrsbelastung deformierte bzw. zusammengebrochene Gerüst des Bitumens sich möglichst schnell wieder zurückbildet. Gleichzeitig soll die The cooled bitumen in the road surface should then show a predominantly elastic, but strongly suppressed plastic process when exposed to traffic. Colloidally, this means that the bitumen framework deformed or collapsed under the traffic load regresses as quickly as possible. At the same time, the 3 3rd 630 399 630 399 Versprödungsneigung gering sein, da Bitumen auch bei niedrigen Temperaturen den Beanspruchungen des Verkehrs genügen muss. Infolge der Verwendung von Bitumensorten verschiedenster Herkunft und Qualität werden diese Forderungen nicht immer erfüllt. Man beobachtet deshalb häufig bei Strassenbelägen an den Stellen erhöhter Belastung Schäden, die u.a. auf ungünstige kolloidchemische Verhältnisse zurückzuführen sind (plastische Deformation, Rissbildung). The tendency towards embrittlement must be low, since bitumen must also be able to withstand the stresses of traffic even at low temperatures. Due to the use of bitumen grades of various origins and quality, these requirements are not always met. For this reason, damage is frequently observed in the case of road coverings at points of increased stress, which among other things are due to unfavorable colloid chemical conditions (plastic deformation, crack formation).
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