CH621017A5 - Electric battery of high output and its method of manufacture - Google Patents
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Description
La présente invention concerne les piles électriques et plus particulièrement les piles électriques dont la matière active positive est constituée par de l'oxyde d'argent monovalent. The present invention relates to electric cells and more particularly to electric cells, the positive active material of which consists of monovalent silver oxide.
De telles piles sont connues depuis longtemps, et les piles de ce type, à électrolyte alcalin et électrode négative à base de zinc, présentent un palier de décharge très horizontal qui les rend particulièrement aptes à des applications où l'on a besoin d'une source de courant de tension parfaitement stable telles que les montres électroniques. Such batteries have been known for a long time, and batteries of this type, with alkaline electrolyte and negative electrode based on zinc, have a very horizontal discharge level which makes them particularly suitable for applications where a perfectly stable voltage current source such as electronic watches.
Dans les applications où le débit demandé est relativement faible, il n'est pas nécessaire d'ajouter à la matière active positive un conducteur électronique; aussi les brevets anciens, tels que le brevet américain N° 2542710, préconisent-ils de l'utiliser sans mélange. In applications where the requested flow rate is relatively low, it is not necessary to add an electronic conductor to the positive active material; therefore old patents, such as US Patent No. 2542710, advocate using it without mixing.
Cependant récemment, l'apparition des montres à affichage à diodes électroluminescentes a nécessité un débit accru de la pile fournissant le courant de la montre. Il est devenu nécessaire d'ajouter un conducteur tel que la poudre d'argent à la masse, et il en est résulté que, pour le même volume, la capacité de la pile a diminué. However, recently, the appearance of watches with a light-emitting diode display required an increased flow of the battery supplying the current of the watch. It became necessary to add a conductor such as silver powder to the mass, and as a result, for the same volume, the capacity of the battery decreased.
La présente invention a pour but de supprimer cet inconvénient. The object of the present invention is to eliminate this drawback.
Elle a pour objet une pile électrique comprenant dans un boîtier une électrode positive constituée par un collecteur et une masse active, laquelle se compose d'oxyde d'argent monovalent sans mélange de conducteur électronique, une électrode négative, un séparateur interposé entre les électrodes et un électrolyte, caractérisée par le fait qu'au moins les grains de matière active positive, au voisinage de la surface de l'électrode positive en contact avec le séparateur, se composent au moins superficiellement d'argent métallique formant ainsi une couche électriquement continue, dont une partie est en liaison électrique avec le collecteur. It relates to an electric battery comprising in a housing a positive electrode constituted by a collector and an active mass, which consists of monovalent silver oxide without mixing of electronic conductor, a negative electrode, a separator interposed between the electrodes and an electrolyte, characterized in that at least the grains of positive active material, in the vicinity of the surface of the positive electrode in contact with the separator, consist at least superficially of metallic silver thus forming an electrically continuous layer, part of which is in electrical connection with the collector.
Dans ces conditions, la surface au moins de l'électrode positive étant conductrice et en liaison électrique avec le collecteur de courant, la décharge peut se produire sur toute la surface rendue conductrice de l'électrode positive, donc à une intensité relativement élevée. L'oxyde d'argent se réduit en argent métallique et sert à son tour de conducteur pour la couche d'oxyde voisine non réduite et ainsi, de proche en proche, la décharge se fait à un relativement fort débit et à une tension relativement élevée. Under these conditions, at least the surface of the positive electrode being conductive and in electrical connection with the current collector, the discharge can occur over the entire surface made conductive of the positive electrode, therefore at a relatively high intensity. The silver oxide is reduced to metallic silver and in turn serves as a conductor for the unreduced neighboring oxide layer and thus, step by step, the discharge takes place at a relatively high rate and at a relatively high voltage. .
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la couche, dont les grains se composent au moins superficiellement d'argent métallique, recouvre la surface totale de l'électrode positive. According to a preferred embodiment of the invention, the layer, the grains of which consist at least superficially of metallic silver, covers the entire surface of the positive electrode.
Le contact avec le collecteur électrique est alors assuré dans d'excellentes conditions. Contact with the electrical collector is then ensured under excellent conditions.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la face de l'électrode positive tournée vers le séparateur présente une partie creuse destinée à contenir l'électrolyte. Ce dernier se trouve ainsi sur place pour le début de la décharge et favorise un débit élevé dès le départ. According to another embodiment of the invention, the face of the positive electrode facing the separator has a hollow part intended to contain the electrolyte. The latter is thus on site for the start of the discharge and promotes a high flow rate from the start.
Le procédé de fabrication d'une pile selon l'invention, selon lequel on met dans un boîtier une électrode positive munie d'un collecteur de courant, laquelle est humectée d'électrolyte, un séparateur en une ou plusieurs couches et une électrode négative également munie d'un collecteur de courant, l'électrode négative et le séparateur étant humectés tous les deux d'électrolyte, puis on ferme le boîtier, est caractérisé par le fait que, préalablement à son introduction dans le boîtier, l'électrode positive est comprimée, puis réduite superficiellement par trempage dans une solution réductrice et, après avoir été mise dans le boîtier, subit une seconde compression. The method of manufacturing a battery according to the invention, according to which a positive electrode provided with a current collector, which is moistened with electrolyte, a separator in one or more layers and a negative electrode is also placed in a housing. provided with a current collector, the negative electrode and the separator being both moistened with electrolyte, then the housing is closed, is characterized in that, prior to its introduction into the housing, the positive electrode is compressed, then reduced superficially by soaking in a reducing solution and, after being placed in the housing, undergoes a second compression.
La solution réductrice est avantageusement une solution aqueuse d'hydrazine. The reducing solution is advantageously an aqueous solution of hydrazine.
L'électrolyte pénétrant par la surface de l'électrode où les grains doivent porter de l'argent métallique, le réducteur qui y est contenu réduit superficiellement les grains à cet endroit, formant ainsi la pellicule d'argent qui donne de la conductivité électronique à la partie de la matière active correspondante. As the electrolyte penetrates through the surface of the electrode where the grains must carry metallic silver, the reducing agent contained therein superficially reduces the grains there, thus forming the silver film which gives electronic conductivity to the part of the corresponding active ingredient.
Comme la matière active est très comprimée, l'électrolyte ne pénètre à l'intérieur de l'électrode que sur une très faible épaisseur, mais cette couche peu épaisse suffit pour faire démarrer la réaction qui se propage ensuite de proche en proche dans l'épaisseur de l'électrode. L'électrolyte pénètre aussi peu à peu dans l'électrode, les parties réduites acquérant une porosité suffisante pour le recevoir. As the active material is very compressed, the electrolyte penetrates inside the electrode only over a very small thickness, but this thin layer is sufficient to start the reaction which then propagates gradually in the thickness of the electrode. The electrolyte also gradually enters the electrode, the reduced parts acquiring sufficient porosity to receive it.
La seconde compression donnée à l'électrode positive a pour effet supplémentaire de rendre la couche superficielle d'argent plus compacte (elle devient brillante). L'électrolyte ne pénètre donc que difficilement dans l'électrode, tant que la décharge n'a pas commencé. Il en résulte que la porosité de l'électrode positive, qui augmente au fur et à mesure que la décharge progresse, constitue un espace où peut entrer l'électrolyte chassé par l'expansion de la matière active négative. The second compression given to the positive electrode has the additional effect of making the surface layer of silver more compact (it becomes shiny). The electrolyte therefore hardly penetrates the electrode, until the discharge has started. As a result, the porosity of the positive electrode, which increases as the discharge progresses, constitutes a space into which the electrolyte driven out by the expansion of the negative active material can enter.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-après décrits en relation avec le dessin ci-joint dans lequel: The invention will be better understood using the examples below described in relation to the attached drawing in which:
la fig. 1 représente une coupe d'un mode de réalisation d'une pile selon l'invention; fig. 1 shows a section of an embodiment of a battery according to the invention;
les fig. 2a à 2m représentent schématiquement les étapes de fabrication de cette pile; fig. 2a to 2m schematically represent the stages of manufacture of this cell;
2 2
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3
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la fig. 3 représente une coupe d'un autre mode de réalisation d'une pile selon l'invention. fig. 3 shows a section through another embodiment of a battery according to the invention.
Sur la fig. 1, on a représenté une pile du type bouton, dont le boîtier se compose d'un fond métallique 1 et d'un couvercle métallique 2 séparés par un joint 3 en matière plastique isolante qui sert à la fois à l'étanchéité du boîtier et à l'isolement électrique du couvercle et du fond. Le couvercle 2 contient la matière active négative 4, qui est une poudre de zinc amalgamé dans l'exemple choisi, et il sert de collecteur négatif. Le fond 1 contient la matière active positive 5, qui est une poudre d'oxyde d'argent monovalent fortement comprimée, avec interposition latéralement d'un anneau métallique 6 à section en L qui maintient en place la pastille d'oxyde d'argent. Entre les deux électrodes est interposé un séparateur composé de deux couches, l'une 7 qui est un feutre cellulosique très hydrophile qui retient l'électrolyte et l'autre 8, microporeuse, qui empêche le passage des matières du compartiment positif au compartiment négatif et vice versa. In fig. 1, there is shown a button type battery, the housing of which consists of a metal bottom 1 and a metal cover 2 separated by a seal 3 made of insulating plastic which serves both to seal the housing and electrical isolation of the cover and the bottom. The cover 2 contains the negative active material 4, which is a zinc powder amalgamated in the example chosen, and it serves as a negative collector. The bottom 1 contains the positive active material 5, which is a highly compressed monovalent silver oxide powder, with lateral interposition of a metal ring 6 with L-shaped section which holds the silver oxide pellet in place. Between the two electrodes is a separator composed of two layers, one 7 which is a very hydrophilic cellulose felt which retains the electrolyte and the other 8, microporous, which prevents the passage of materials from the positive compartment to the negative compartment and vice versa.
La couche 12 de matière active positive voisine du séparateur est, selon l'invention, composée de grains soit entièrement en argent, soit revêtus en surface d'une couche d'argent, et généralement d'un mélange de ces deux sortes de grains. Ces grains sont jointifs et ceux des bords de la couche sont en contact avec l'anneau 6, lui-même en contact avec le fond 1 qui sert de collecteur à l'électrode positive. C'est donc autour de cette couche d'argent de'faible résistance que commence la décharge de la pile et, comme elle se trouve contre le séparateur, la résistance interne de la pile est suffisamment faible pour qu'elle puisse fournir un courant élevé. Lorsque cette couche n'existe pas, la résistance interne de la pile comprend, en plus, toute l'épaisseur d'oxyde d'argent qui sépare le collecteur du séparateur, et le débit de la pile ne peut être que faible. The layer 12 of positive active material adjacent to the separator is, according to the invention, composed of grains either entirely of silver, or coated on the surface with a layer of silver, and generally of a mixture of these two kinds of grains. These grains are contiguous and those of the edges of the layer are in contact with the ring 6, itself in contact with the bottom 1 which serves as a collector for the positive electrode. It is therefore around this layer of silver of low resistance that the discharge of the battery begins and, as it lies against the separator, the internal resistance of the battery is sufficiently low that it can provide a high current. . When this layer does not exist, the internal resistance of the cell further comprises the entire thickness of silver oxide which separates the collector from the separator, and the flow rate of the cell can only be low.
Les fig. 2a à 2m représentent en treize schémas les opérations de fabrication de la pile de la fig. 1. Sur le schéma 2a, on a représenté le fond 1. Sur le schéma 2b, le fond 1 est rempli d'oxyde d'argent monovalent 5. Sur le schéma 2c, l'anneau 6 représenté d'abord au-dessus du fond 1 garni d'oxyde 5 est mis en place pendant que l'oxyde est comprimé dans le fond 1. Sur le schéma 2d, on a représenté l'opération de mouillage de l'oxyde 5, au moyen du doseur 9, par de l'électrolyte mélangé d'un réducteur qui, dans l'exemple choisi, est l'hydrazine. Les schémas 2e à 2k représentent le montage de l'électrode négative et du séparateur. En 2e, le couvercle 2 est encore vide. En 2f, il est muni par surmoulage du joint 3. En 2g, il reçoit la quantité voulue de poudre de zinc amalgamé qui est égalisée en une couche 4. En 2h, un doseur 10 dépose une certaine quantité d'une solution de potasse saturée d'oxyde de zinc. En 2i, on met en place la couche hydrophile 7 du séparateur et en 2j, le doseur 10 dépose une certaine quantité de la solution de potasse saturée d'oxyde de zinc dans la couche 7. En 2k, la couche microporeuse 8 est mise en place. Les schémas 21 et 2m représentent la mise en place du fond 1 garni de l'oxyde d'argent 5 et de l'anneau 6 au-dessus du couvercle 2, et le sertissage du fond 1 sur le joint 3. La pile est alors terminée. Figs. 2a to 2m represent in thirteen diagrams the operations for manufacturing the battery of FIG. 1. In diagram 2a, the bottom 1 is shown. In diagram 2b, the bottom 1 is filled with monovalent silver oxide 5. In diagram 2c, the ring 6 represented first above the bottom 1 filled with oxide 5 is put in place while the oxide is compressed in the bottom 1. In diagram 2d, the operation for wetting the oxide 5, by means of the metering device 9, is shown by the mixed electrolyte of a reducing agent which, in the example chosen, is hydrazine. The diagrams 2e to 2k represent the assembly of the negative electrode and the separator. In 2nd, cover 2 is still empty. In 2f, it is provided by overmolding of the seal 3. In 2g, it receives the desired quantity of amalgamated zinc powder which is equalized in a layer 4. In 2h, a dispenser 10 deposits a certain quantity of a saturated potassium solution zinc oxide. In 2i, the hydrophilic layer 7 of the separator is put in place and in 2j, the metering device 10 deposits a certain amount of the potassium hydroxide solution saturated with zinc oxide in the layer 7. In 2k, the microporous layer 8 is put in place. square. Diagrams 21 and 2m represent the positioning of the bottom 1 lined with silver oxide 5 and the ring 6 above the cover 2, and the crimping of the bottom 1 on the joint 3. The battery is then finished.
La couche 12 d'argent (cf. fig. 1) est formée par réduction de l'oxyde d'argent par l'hydrazine au moment de l'opération de mouillage schématisée en 2d; suivant la dimension des grains, la réduction peut être complète ou superficielle. The silver layer 12 (cf. FIG. 1) is formed by reduction of the silver oxide by hydrazine at the time of the wetting operation shown diagrammatically in 2d; depending on the grain size, the reduction can be complete or superficial.
Dans l'exemple décrit, pour une pile de dimensions extérieures 11 mm de diamètre et 5,4 mm de hauteur, on a utilisé: In the example described, for a stack of external dimensions 11 mm in diameter and 5.4 mm in height, we used:
— 920 mg d'oxyde d'argent monovalent comprimé à environ 1,2 t/cm2. La hauteur de l'électrode positive est 2,85 mm. - 920 mg of monovalent silver oxide compressed to around 1.2 t / cm2. The height of the positive electrode is 2.85 mm.
— 265 mg de poudre de zinc amalgamé à 6% de mercure. - 265 mg of zinc powder amalgamated with 6% mercury.
L'électrolyte de mouillage réducteur (schéma 2d) était une solution de potasse 8,5 N additionnée de 6 g/1 d'hydrazine. La quantité de cet électrolyte était 0,07 cm3. The reducing wetting electrolyte (scheme 2d) was a 8.5N potassium solution supplemented with 6 g / l of hydrazine. The amount of this electrolyte was 0.07 cm3.
L'électrolyte de mouillage de l'électrode négative et du séparateur (opérations 2h et 2j) était une solution de potasse 8,5 N saturée d'oxyde de zinc. Sa quantité était 0,08 cm3. The wetting electrolyte for the negative electrode and the separator (operations 2h and 2d) was a 8.5N potassium hydroxide solution saturated with zinc oxide. Its quantity was 0.08 cm3.
Une telle pile déchargée sur une résistance de 30 ii a une tension de 1350 mV. Such a battery discharged on a resistor of 30 ii has a voltage of 1350 mV.
Avec une pile exactement semblable, mais où l'électrolyte ajouté en 2d ne contient pas d'hydrazine, la tension sur 30 ft est de 950 à 1150 mV. Les piles selon l'invention, déchargées sur une résistance de 1000 0, ont donné une capacité de 175 mA/h. Après avoir stocké les piles pendant un mois à 60° C, la capacité était de 160 mA/h. With an exactly similar battery, but where the electrolyte added in 2d does not contain hydrazine, the voltage on 30 ft is from 950 to 1150 mV. The batteries according to the invention, discharged on a resistance of 1000 0, gave a capacity of 175 mA / h. After storing the batteries for one month at 60 ° C, the capacity was 160 mA / h.
A titre de comparaison, des piles selon la technique antérieure à l'invention, ayant la même dimension extérieure, mais où l'on a dû ajouter dans la masse positive un conducteur électronique, By way of comparison, batteries according to the technique prior to the invention, having the same external dimension, but in which an electronic conductor had to be added to the positive mass,
pour obtenir une tension initiale acceptable ont donné une capacité de 160 mA/h et, après stockage pendant un mois à 60° C, une capacité de 90 mA/h. to obtain an acceptable initial voltage gave a capacity of 160 mA / h and, after storage for one month at 60 ° C, a capacity of 90 mA / h.
Le mode de réalisation représenté sur la fig. 3 diffère de celui de la fig. 1 en ce que la couche 12 enveloppe complètement la matière active 5 et se trouve donc obligatoirement en contact avec le fond 1. The embodiment shown in FIG. 3 differs from that of FIG. 1 in that the layer 12 completely envelops the active material 5 and is therefore necessarily in contact with the bottom 1.
On remarquera également que l'anneau 6 de la fig. 1 a été omis. It will also be noted that the ring 6 of FIG. 1 has been omitted.
Bien entendu, il pourrait être rétabli sans que rien ne soit changé à la présente invention. Of course, it could be restored without anything being changed to the present invention.
Dans la partie centrale de la face de l'électrode positive tournée vers le séparateur, on a ménagé une partie creuse 13, qui contient de l'électrolyte soit libre, soit absorbé par une masse fortement hydrophile. In the central part of the face of the positive electrode facing the separator, a hollow part 13 has been formed, which contains electrolyte either free or absorbed by a highly hydrophilic mass.
La fabrication de cette pile se fait de la manière suivante: une quantité déterminée d'oxyde d'argent monovalent, par exemple 920 mg comme précédemment, est comprimée dans un moule sous une pression de 4 t/cm2, de manière à obtenir une pastille de 10 à 11 mm de diamètre. La pression doit être suffisante pour que la pastille ait une bonne tenue mécanique, ce qui est obtenu à partir de 2 t/cm2 environ. The production of this stack is done as follows: a determined quantity of monovalent silver oxide, for example 920 mg as before, is compressed in a mold under a pressure of 4 t / cm2, so as to obtain a pellet from 10 to 11 mm in diameter. The pressure must be sufficient for the pellet to have good mechanical strength, which is obtained from approximately 2 t / cm2.
La pastille est alors plongée dans une solution aqueuse d'hydrazine à 23,2 cm3 d'hydrazine par litre, pendant 30 s. Après un lavage et un séchage rapide, la pastille est déposée dans le fond 1 où elle est à nouveau comprimée sous une pression de 6 t/cm2 par un outil dont la forme permet d'obtenir la partie creuse 13. Ici encore, la compression peut être inférieure et l'effet désiré commence à être obtenu à partir de 1 t/cm2. The pellet is then immersed in an aqueous hydrazine solution containing 23.2 cm 3 of hydrazine per liter, for 30 s. After washing and rapid drying, the pellet is deposited in the bottom 1 where it is again compressed under a pressure of 6 t / cm2 by a tool whose shape allows the hollow part to be obtained 13. Here again, the compression may be less and the desired effect begins to be obtained from 1 t / cm2.
Dans l'exemple choisi, le diamètre de la partie 13 est d'environ 8,2 mm et sa profondeur d'environ 0,15 mm. In the example chosen, the diameter of the part 13 is approximately 8.2 mm and its depth approximately 0.15 mm.
A partir de ce moment, la procédure devient la même que dans l'exemple correspondant à la fig. 1, à ceci près que l'électrolyte qui est déposé sur l'électrode positive n'est pas mélangé de réducteur. On ajoute donc une petite quantité d'électrolyte sur l'électrode positive où l'on a garni la dépression 13 avec un feutre cellulosique, par exemple. On dispose la barrière 8 sur l'électrode positive. Le couvercle 2, garni du joint 3, est rempli de poudre de zinc amalgamé que l'on humecte d'électrolyte. On ajoute ensuite la couche hydrophile 7, qui est humectée d'électrolyte. Le fond 1 garni de l'électrode positive est alors emboîté sur le couvercle et les bords du fond 1 sont rabattus sur le joint 3. From this moment, the procedure becomes the same as in the example corresponding to fig. 1, except that the electrolyte which is deposited on the positive electrode is not mixed with a reducing agent. A small amount of electrolyte is therefore added to the positive electrode where the depression 13 has been filled with a cellulose felt, for example. The barrier 8 is placed on the positive electrode. The cover 2, furnished with the seal 3, is filled with amalgamated zinc powder which is moistened with electrolyte. The hydrophilic layer 7 is then added, which is moistened with electrolyte. The bottom 1 lined with the positive electrode is then fitted onto the cover and the edges of the bottom 1 are folded over the seal 3.
Des piles ont été montées par ce procédé et déchargées sur 1000 Q en continu. Déchargées à l'état frais, elles ont donné une capacité de 195 mA/h. Après avoir stocké les piles pendant un mois à 60° C, la capacité de ces piles est de 190 mA/h, Batteries were mounted by this process and discharged on 1000 Q continuously. Unloaded fresh, they gave a capacity of 195 mA / h. After having stored the batteries for one month at 60 ° C, the capacity of these batteries is 190 mA / h,
Il est bien évident que la forme d'une pile selon l'invention peut différer de celle des exemples représentés, ainsi que certains de ses constituants, tels que le séparateur qui peut être de tout genre approprié. L'électrode négative pourrait également être en une autre matière anodique que le zinc, par exemple le cadmium. De même l'ordre des opérations de fabrication peut varier, ou certaines d'entre elles peuvent être groupées en une seule, comme les opérations des schémas 2h à 2j du procédé correspondant au premier mode de réalisation décrit. Egalement, dans ce cas, si une couche hydrophile du séparateur est prévue contre l'électrode positive, le mouillage représenté en 2d peut se faire à travers cette couche déjà mise en place. It is obvious that the shape of a battery according to the invention can differ from that of the examples shown, as well as some of its constituents, such as the separator which can be of any suitable kind. The negative electrode could also be made of another anodic material than zinc, for example cadmium. Likewise, the order of the manufacturing operations may vary, or some of them may be grouped into a single one, such as the operations in diagrams 2h to 2d of the method corresponding to the first embodiment described. Also, in this case, if a hydrophilic layer of the separator is provided against the positive electrode, the wetting shown in 2d can be done through this layer already in place.
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
R R
2 feuilles dessins 2 sheets of drawings
Claims (9)
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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Publications (1)
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|---|---|
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Family Applications (1)
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-
1980
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Also Published As
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |