CH620461A5 - Process for the preparation of pulverulent melamine-formaldehyde condensates - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Melamin-Formaldehyd-Kondensaten. The invention relates to a method for producing powdered melamine-formaldehyde condensates.
Für die verschiedensten Anwendungsgebiete von Mel-amin-Formaldehyd-Kondensaten werden neben Lösungen auch pulverförmige Kondensate verwendet. Sie haben gegenüber den Lösungen den Vorteil, dass sie wesentlich länger lagerfähig sind und dass beim Versand der Transport von Wasser erspart wird. In addition to solutions, powdered condensates are also used for the most diverse areas of application of melamine-formaldehyde condensates. They have the advantage over the solutions that they can be stored for much longer and that the transport of water is saved when shipping.
Pulverförmige Melamin-Formaldehyd-Kondensate können durch Trocknen der bei der Kondensation von Melamin und Formaldehyd erhaltenen wässrigen- Kondensatlösungen hergestellt werden. In der Praxis erfolgt die Überführung der wässrigen Lösung in die Pulverform meist durch sogenanntes Sprühtrocknen, wobei die wässrigen Kondensatlösungen mittels Pressluft oder einer schnell rotierenden Scheibe in feiner Verteilung in einen Warmluftstrom eingesprüht werden, in dem das Wasser bzw. Lösungsmittel verdampft wird. Die Leistung der Trocknungsanlagen hängt in hohem Masse davon ab, wie schnell aus den zu trocknenden wässrigen Kondensatlösungen das Wasser entfernt werden kann, ohne dass die bereits getrockneten Pulverteilchen bei den Trocknungstemperaturen in der Wasserdampfatmosphäre sintern. Kondensate, die leicht sintern, führen zu starken Ablagerungen in den Trocknungsanlagen. Diese Ablagerungen, zu denen die Melamin-Formaldehyd-Kondensate besonders neigen, werden bei längerer Verweilzeit in den Trocknungsaggregaten durch Weiterkondensation unlöslich und somit unbrauchbar. Ausserdem führen die Ablagerungen in den Abscheideorganen der Trocknungsanlagen, den Zyklonen, zu Verstopfungen, so dass die Anlagen oft stillgelegt werden müssen. Powdered melamine-formaldehyde condensates can be prepared by drying the aqueous condensate solutions obtained in the condensation of melamine and formaldehyde. In practice, the aqueous solution is usually converted into the powder form by spray drying, with the aqueous condensate solutions being sprayed into a warm air stream in a fine distribution by means of compressed air or a rapidly rotating disk, in which the water or solvent is evaporated. The performance of the drying systems depends to a large extent on how quickly the water can be removed from the aqueous condensate solutions to be dried without the already dried powder particles sintering at the drying temperatures in the water vapor atmosphere. Condensates that sinter slightly lead to heavy deposits in the drying systems. These deposits, to which the melamine-formaldehyde condensates are particularly prone, become insoluble and therefore unusable if the drying units are left for a longer period of time. In addition, the deposits in the separators of the drying plants, the cyclones, lead to blockages, so that the plants often have to be shut down.
Durch eine gezielte Weiterkondensation der Melamin-Formaldehyd-Kondensate kann man die Sinterung bzw. Ablagerung bei der Sprühtrocknung der Kondensationsprodukte zum Teil beheben. Durch die Weiterkondensation nimmt jedoch die Viskosität der aus den Pulverprodukten hergestellten Lösungen derart stark zu, dass diese insbesondere für die Zwecke der Papiertränkung nicht mehr geeignet sind. Auch nimmt bei einer Weiterkondensation der Produkte die Wasserverträglichkeit (Wasserverdünnbarkeit) stark ab, so dass der Einsatz solcher Harze für Zwecke, bei denen verdünnte Lösungen gebraucht werden, nicht mehr möglich ist. A targeted further condensation of the melamine-formaldehyde condensates can partially eliminate the sintering or deposition during the spray drying of the condensation products. As a result of the further condensation, however, the viscosity of the solutions prepared from the powder products increases to such an extent that they are no longer suitable, in particular, for the purposes of soaking paper. If the products are further condensed, the water compatibility (water dilutability) decreases significantly, so that the use of such resins is no longer possible for purposes in which dilute solutions are used.
Es wurde gefunden, dass man Pulver aus wenigstens beschränkt wasserlöslichen Melamin-Formaldehyd-Kondensa-ten, die bei der Sprühtrocknung wenig bzw. nicht zur Ablagerung bzw. Sinterung in den Trockenanlagen neigen, durch Kondensieren von Melamin und Formaldehyd in wässriger Lösung und Sprühtrocknen der Kondensatlösung erhalten kann, wenn man die Kondensation in Gegenwart von 0,01 It has been found that powders made from at least limited water-soluble melamine-formaldehyde condensates, which have little or no tendency to deposit or sinter in the drying plants during spray drying, by condensing melamine and formaldehyde in aqueous solution and spray drying the condensate solution can be obtained if the condensation in the presence of 0.01
Mol bis 0,1 Mol eines Alkalisulfits, -bisulfits, -dithionits oder -(formaldehyd)sulfoxylats durchführt. Mol to 0.1 mol of an alkali sulfite, bisulfite, dithionite or - (formaldehyde) sulfoxylate.
Durch die verbesserte Sinterungsbeständigkeit der sulfitmodifizierten, pulverförmigen Melamin-Formaldehyd-Harze bei den Trocknungstemperaturen lassen sich wesentlich höhere Mengen an Harzlösungen in den Trockenanlagen durchsetzen. Due to the improved sintering resistance of the sulfite-modified, powdered melamine-formaldehyde resins at the drying temperatures, significantly higher amounts of resin solutions can be implemented in the drying systems.
An sich ist — z.B. aus der deutschen Patentschrift Nr. 883 652 — die Modifizierung von Melamin-Harzen und auch anderen Aminoplastharzen, z.B. mittels Natriumbisulfit, In itself is - e.g. from German Patent No. 883 652 - the modification of melamine resins and also other aminoplast resins, e.g. using sodium bisulfite,
schon bekannt bzw. wurde in diesen Beschreibungen in Erwägung gezogen und z.B. bei Harnstoffharzen ist die Modifizierung mit Natriumbisulf it für spezielle Harze auch üblich; dabei wird jedoch eine relativ hohe Menge an Sulfit einkondensiert, die die Wasserlöslichkeit auch der auskondensierten (duroplastisch gehärteten) Harze beeinflusst. already known or was considered in these descriptions and e.g. in the case of urea resins, modification with sodium bisulfite is also customary for special resins; however, a relatively high amount of sulfite is condensed in, which also influences the water solubility of the condensed (thermoset-hardened) resins.
Die speziellen Anwendungsgebiete von Melaminharz-Pul-vern, besonders zur Herstellung von Oberflächenbeschichtun-gen bzw. Schichtstoffen schliesst aber die bewusste Erhöhung der Wasserempfindlichkeit aus. Diese Harzé, als Tränkharze und als Leimharze für kochfeste Verleimungen verwendet, sollen ja weitgehend wasserfest sein. The special areas of application of melamine resin powders, especially for the production of surface coatings or laminates, exclude the deliberate increase in water sensitivity. These Harzé, used as impregnating resins and as glue resins for boil-proof gluing, are said to be largely waterproof.
Sie weisen im allgemeinen ein Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd zwischen 1: 1,3 und 1: 6 auf und werden z.B. bei pH 7,5 bis 10 bis zu einer Wasserverträglichkeit von 1: 20 bis 1: 2 bei einem Feststoffgehalt der wässrigen Lösungen zwischen 40 und 75 % kondensiert. Es ist überraschend, dass der Sulfitzusatz ebenso wie die anderen geeigneten Modifizierungsmittel die Wasserfestigkeit der ausgehärteten Harze in der geringen angewandten Menge nicht verringern, jedoch die eingangs aufgezeigten Schwierigkeiten praktisch beheben. They generally have a molar ratio of melamine to formaldehyde between 1: 1.3 and 1: 6 and are e.g. condensed at pH 7.5 to 10 to a water compatibility of 1:20 to 1: 2 with a solids content of the aqueous solutions between 40 and 75%. It is surprising that the addition of sulfite, like the other suitable modifiers, does not reduce the water resistance of the cured resins in the small amount used, but does practically remedy the difficulties mentioned at the outset.
Die verbesserte Trocknungsfähigkeit der mit den Alkalisulfiten modifizierten Melamin-Formaldehyd-Harzlösungen zeigt folgender Vergleich: The following comparison shows the improved drying ability of the melamine-formaldehyde resin solutions modified with the alkali sulfites:
Eine aus 1 Mol Melamin und 3 Mol Formaldehyd hergestellte Harzlösung, die bei einer Temperatur von 95°C und einem pH-Wert von 8 bis 9 soweit kondensiert wurde, bis 1 Teil der Harzlösung beim Verdünnen mit 5 Teilen siedend heissem Wasser beim Abkühlen auf 42°C beginnende Trübung zeigt, wurde in einer für Aminoplastharze üblichen Trocknungsapparatur mittels warmer Luft von 150°C auf Pulver verarbeitet. Die Menge an Harzlösung, die pro Minute durch die Trocknungsanlage durchgesetzt werden konnte, betrug 23 Ltr. Bei Durchsatz von grösseren Mengen Harzlösung als 23 Ltr. kam es, insbesondere in den Abscheideorganen der Apparatur zu starken Ablagerungen, die zu Verstopfungen und erheblichen Betriebsstörungen führten. A resin solution made from 1 mole of melamine and 3 moles of formaldehyde, which was condensed at a temperature of 95 ° C and a pH of 8 to 9 until 1 part of the resin solution was diluted with 5 parts of boiling hot water and cooled to 42 ° C beginning turbidity was processed in a drying apparatus customary for aminoplast resins by means of warm air at 150 ° C on powder. The amount of resin solution that could be passed through the drying system per minute was 23 liters. When larger quantities of resin solution than 23 liters were passed through, there were heavy deposits, particularly in the separating organs of the apparatus, which led to blockages and considerable malfunctions.
Im Vergleich dazu konnten bei Melamin-Formaldehyd-Kondensaten, die im nämlichen Molverhältnis von Melamin : Formaldehyd und unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch unter Zusatz von 0,01 Mol bis 0,1 Mol an Alkalisulfit pro Mol Melamin kondensiert wurden, unter den gleichen Trocknungsbedingungen folgende Mengen an Harzlösungen durch die Trocknungsapparatur durchgesetzt werden: In comparison, melamine-formaldehyde condensates which were condensed in the same molar ratio of melamine: formaldehyde and under otherwise identical conditions, but with the addition of 0.01 mol to 0.1 mol of alkali sulfite per mol of melamine, could be dried under the same conditions the following quantities of resin solutions are passed through the drying apparatus:
bei Zusatz von 0,025 Mol an Alkalisulfit pro Mol Melamin 26 Ltr. with the addition of 0.025 mole of alkali sulfite per mole of melamine 26 liters.
bei Zusatz von 0,05 Mol an Alkalisulfit pro Mol Melamin 32 Ltr. with the addition of 0.05 mole of alkali sulfite per mole of melamine 32 liters.
bei Zusatz von 0,1 Mol an Alkalisulfit pro Mol Melamin 35 Ltr. with the addition of 0.1 mole of alkali sulfite per mole of melamine 35 liters.
Gegenüber der Durchsatzmenge von 23 Ltr. bei der Harzlösung ohne Sulfit beträgt demnach die Steigerung des Durchsatzes s Compared to the throughput of 23 liters in the resin solution without sulfite, the increase in throughput is s
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3rd
620461 620461
bei Zusatz von 0,025 Mol an Alkalisulfit 17,4% bei Zusatz von 0,050 Mol an Alkalisulfit 39,1% with addition of 0.025 mol of alkali sulfite 17.4% with addition of 0.050 mol of alkali sulfite 39.1%
bei Zusatz von 0,1 Mol an Alkalisulfit 52,2%. with the addition of 0.1 mol of alkali sulfite 52.2%.
Durch Zusatz von mehr als 0,1 Mol an Alkalisulfiten zu Melamin-Formaldehyd-Kondensaten könnte noch eine gewisse zusätzliche Verbesserung der Sprühfreudigkeit der Melamin-Formaldehyd-Kondensate und damit ein noch etwas höherer Durchsatz an Harzlösung bei der Sprühtrocknung erreicht werden. Ein Gehalt von mehr als 0,1 Mol an Alkalisulfit je Mol Melamin wirkt sich aber auf die Wasserfestigkeit der Fertigprodukte, insbesondere bei Einsatz der Harze zu wasserfesten Verleimungen bereits merklich aus. By adding more than 0.1 mol of alkali sulfites to melamine-formaldehyde condensates, a certain additional improvement in the ease of spraying of the melamine-formaldehyde condensates and thus a somewhat higher throughput of resin solution during spray drying could be achieved. A content of more than 0.1 mole of alkali sulfite per mole of melamine already has a noticeable effect on the water resistance of the finished products, especially when the resins are used for waterproof gluing.
Melamin und Formaldehyd können in wässriger Lösung zu einer Lösung eines härtbaren Kondensats in üblicher Weise kondensiert werden, wobei zweckmässigerweise Melamin und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 1,3 bis 1 : 6, bevorzugt 1: 2 bis 1 : 4, verwendet werden. Die Kondensation wird vorteilhafterweise unter Erwärmen der Reaktionspartner in wässriger Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 100°C und bei pH-Werten von 7,5 bis 9 durchgeführt. Die Kondensation bei den angegebenen Temperaturen wird mit Vorteil so lange durchgeführt, bis ein Teil der Harzlösung nach Zusatz von 5 Teilen siedend heissem Wasser beim Abkühlen auf Temperaturen zwischen 20 und 60°C beginnende Trübung zeigt. Melamine and formaldehyde can be condensed in aqueous solution to a solution of a curable condensate in the customary manner, wherein melamine and formaldehyde in a molar ratio of 1: 1.3 to 1: 6, preferably 1: 2 to 1: 4, are advantageously used. The condensation is advantageously carried out by heating the reactants in aqueous solution at temperatures between 60 and 100 ° C. and at pH values from 7.5 to 9. The condensation at the temperatures indicated is advantageously carried out until a part of the resin solution, after the addition of 5 parts of boiling hot water, shows turbidity when cooling to temperatures between 20 and 60 ° C.
Gemäss der Erfindung wird für die Sprühtrocknung eine wässrige Lösung der vorbeschriebenen Art verwendet, die unter Zusatz von 0,01 Mol bis 0,1 Mol an Alkalisulfit-, -bi-sulfit, -dithionit oder -(formaldehyd)sulfoxylat pro Mol Melamin hergestellt wurden. Bevorzugt verwendet man 0,015 bis 0,05 Mol Natriumsulfit oder -bisulfit pro Mol Melamin. Unter Natrium(formaldehyd)-sulfoxylat versteht man eine Anlagerungsverbindung von Natriumsulfoxylat an Formaldehyd, die auch unter dem Handelsnamen «Rongalit» bekannt geworden ist und sich leicht bildet. Auch die anderen Sauerstoffsäuren des Schwefels können solche Anlagerungsverbindungen bilden und sind in dieser Form wirksam. Der Zusatz kann bei Beginn der Kondensation erfolgen. Es ist aber auch möglich, die Zusatzstoffe während der Kondensation beizugeben. According to the invention, an aqueous solution of the type described above is used for the spray drying, which were prepared with the addition of 0.01 mol to 0.1 mol of alkali sulfite, biosulfite, dithionite or (formaldehyde) sulfoxylate per mole of melamine . 0.015 to 0.05 mol of sodium sulfite or bisulfite per mol of melamine is preferably used. Sodium (formaldehyde) sulfoxylate is understood to mean an addition compound of sodium sulfoxylate with formaldehyde, which has also become known under the trade name “Rongalit” and forms easily. The other oxygen acids in sulfur can also form such addition compounds and are effective in this form. The addition can take place at the start of the condensation. However, it is also possible to add the additives during the condensation.
Das Verfahren ist auch bei Mischkondensaten nützlich, die in untergeordneten Mengen neben Melamin noch andere mit Formaldehyd reagierende Stoffe, wie Harnstoff, Thio-harnstoff, Phenol, Dicyandiamin, ein- oder mehrwertige Alkohole usw. enthalten. «Untergeordnete Menge» soll z.B. ein Anteil von 0,01 bis 0,5 Mol je Mol Melamin bedeuten. The process is also useful for mixed condensates that contain minor amounts of other substances that react with formaldehyde, such as urea, thiourea, phenol, dicyandiamine, mono- or polyhydric alcohols, etc., in addition to melamine. "Subordinate quantity" should e.g. represent a proportion of 0.01 to 0.5 mol per mol of melamine.
Die Sprühtrocknung der wässrigen Melamin-Formalde-hyd-Kondensate erfolgt im allgemeinen in den üblichen Trocknungsapparaturen, wobei zweckmässigerweise die Lufttemperatur 100 bis 250°C, insbesondere 130 bis 180°C, beträgt. The spray drying of the aqueous melamine-formaldehyde condensates is generally carried out in the customary drying apparatus, the air temperature expediently being 100 to 250 ° C., in particular 130 to 180 ° C.
Die erfindungsgemäss verwendeten Melamin-Formalde-hyd-Kondensat-Lösungen ergeben bei der Sprühtrocknung Pulver, die bei den Trocknungstemperaturen nicht zum Sintern oder zur Ablagerung in den Trocknungsaggregaten neigen. Die Unempfindlichkeit der erfindungsgemäss hergestellten Pulver gegen die höhere Wasserdampfkonzentration in der Trocknungsluft erlaubt die Trocknung wesentlich grösserer Mengen Kandensatlösungen pro Zeiteinheit im Vergleich zu Kondensatlösungen, die ohne Zusatz hergestellt werden. The melamine-formaldehyde-condensate solutions used according to the invention produce powders during spray drying which do not tend to sinter or deposit in the drying units at the drying temperatures. The insensitivity of the powders produced according to the invention to the higher water vapor concentration in the drying air allows drying of significantly larger amounts of candate solutions per unit of time in comparison to condensate solutions which are prepared without addition.
Trotz der guten Wasserlöslichkeit der erfindungsgemäss hergestellten Pulver werden bei ihrer Verwendung, beispielsweise bei der wasserfesten Verleimung von Sperrholz oder als Tränkharze Werkstoffe erhalten, die in ihrer Wasserbeständigkeit reinen Melamin-Formaldehyd-Kondensaten gleichkommen. Dagegen weisen Melamin-Formaldehyd-Konden- Despite the good solubility in water of the powders produced according to the invention, when used, for example in the waterproof gluing of plywood or as impregnating resins, materials are obtained which in their water resistance are equivalent to pure melamine-formaldehyde condensates. In contrast, melamine-formaldehyde condensates
sate, die unter Zusatz von mehr als 0,1 Mol Alkalisulfiten pro Mol Melamin hergestellt wurden, bereits merklich verringerte Wasserfestigkeit nach der Verarbeitung auf: sate, which were produced with the addition of more than 0.1 mole of alkali sulfite per mole of melamine, already noticeably reduced water resistance after processing on:
Probekörper, die aus dreilagigem Buchensperrholz bestanden und die nach DIN 53 255 unter Verwendung von nicht- und sulfitmodifizierten Melamin-Formaldehyd-Harzen unter gleichen Bedingungen hergestellt wurden, ergaben beispielsweise bei der Prüfung der Verleimungen nach dem Test AW 100 gemäss DIN 68 705, Blatt 1, folgende Scherfestigkeiten: Test specimens which consisted of three-ply beech plywood and which were produced in accordance with DIN 53 255 using non- and sulfite-modified melamine-formaldehyde resins under the same conditions resulted, for example, when testing the gluing in accordance with test AW 100 in accordance with DIN 68 705, sheet 1 , the following shear strengths:
bei Verwendung eines Leimharzes ohne Sulfitzusatz 2,37 N/mm2 when using a glue resin without added sulfite 2.37 N / mm2
bei Verwendung eines Leimharzes mit 0,05 Mol Sulfitzusatz pro Mol Melamin 2,42 N/mm2 when using a glue resin with 0.05 mole sulfite additive per mole melamine 2.42 N / mm2
bei Verwendung eines Leimharzes mit 0,1 Mol Sulfitzusatz pro Mol when using a glue resin with 0.1 mole sulfite addition per mole
Melamin 1,92 N/mm2. Melamine 1.92 N / mm2.
Die erfindungsgemässen Kondensate haben weiterhin den Vorteil, dass ihre Verarbeitungsprodukte, insbesondere harz-getränkte trockene Papiere, auch bei Lagerung in hohen Schichten, d.h. bei Stapelung und bei hoher Luftfeuchtigkeit nicht zusammenbacken. The condensates according to the invention also have the advantage that their processing products, in particular resin-impregnated dry papers, also when stored in high layers, i.e. Do not bake when stacked and in high humidity.
Die in den Beispielen angegebenen Mengen in Teilen und Prozenten beziehen sich auf das Gewicht. The amounts in parts and percentages given in the examples relate to the weight.
Beispiel 1 example 1
Ein Gemisch aus 3 676 Teilen einer 40%igen wässrigen Formaldehydlösung, 2000 Teilen Melamin und 50 Teilen Natriumbisulfit wird durch Zusatz einer 50%igen wässrigen Kalilaugelösung auf einen pH-Wert von 8,8 eingestellt und unter Rühren auf 95°C erwärmt. Bei dieser Temperatur wird die Kondensation so lange fortgesetzt, bis eine Probe, die mit 5 Teilen siedend heissem Wasser versetzt wurde, beim Abkühlen auf 40°C beginnende Trübung zeigt. Nach Zugabe von 1600 Teilen Wasser wird die Lösung auf ca. 50°C abgekühlt. Die erhaltene Kondensatlösung wird bei 140 bis 160°C im Sprühtrockner in ein Harzpulver überführt, das in Wasser von Raumtemperatur leicht löslich und in dieser Form als Leim für die Herstellung von wasserfesten Sperrholz-verleimungen sehr geeignet ist. A mixture of 3,676 parts of a 40% aqueous formaldehyde solution, 2000 parts melamine and 50 parts sodium bisulfite is adjusted to a pH of 8.8 by adding a 50% aqueous potassium hydroxide solution and heated to 95 ° C. with stirring. At this temperature, the condensation is continued until a sample, to which 5 parts of boiling hot water has been added, shows turbidity when cooling to 40 ° C. After adding 1600 parts of water, the solution is cooled to about 50 ° C. The condensate solution obtained is transferred at 140 to 160 ° C in a spray dryer into a resin powder that is easily soluble in water at room temperature and is very suitable in this form as glue for the production of waterproof plywood gluing.
Beispiel 2 Example 2
Eine Mischung aus 2940 Teilen 40%iger wässriger Form-aldehydlösung, 64 Teilen Wasser, 2400 Teilen Melamin und 120 Teilen Natriumbisulfit wird durch Zugabe von 25 %iger Natronlauge auf pH 8,7 eingestellt und unter Rühren auf 96°C erhitzt. Die Kondensation wird bei 96°C weitergeführt, wobei im Verlauf der Weiterkondensation der pH-Wert von 8,7 auf 8,1 bis 8,2 abfällt. Zu dem Zeitpunkt, bei dem 1 Teil der Lösung beim Verdünnen mit 5 Teilen siedend heissem Wasser beim Abkühlen auf 38°C Trübung ergibt, werden 1860 Teile Wasser zugegeben und die Lösung auf 40°C abgekühlt. Das erhaltene Produkt wird bei einer Temperatur von 130°C im Sprühturm auf Pulver verarbeitet. Das so hergestellte Harzpulver ist in Wasser leicht löslich und für die Oberflächenvergütung von Spanplatten sehr gut geeignet. A mixture of 2940 parts of 40% aqueous form aldehyde solution, 64 parts of water, 2400 parts of melamine and 120 parts of sodium bisulfite is adjusted to pH 8.7 by adding 25% sodium hydroxide solution and heated to 96 ° C. with stirring. The condensation is continued at 96 ° C., the pH falling from 8.7 to 8.1 to 8.2 in the course of the further condensation. At the time when 1 part of the solution, when diluted with 5 parts of boiling hot water, turns to turbidity when cooled to 38 ° C, 1860 parts of water are added and the solution is cooled to 40 ° C. The product obtained is processed at a temperature of 130 ° C in the spray tower for powder. The resin powder produced in this way is easily soluble in water and very well suited for the surface treatment of chipboard.
Beispiel 3 Example 3
Ein Gemisch aus 2549 Gewichtsteilen 40% igen wässrigen Formaldehyd vom pH-Wert 8,0 und 180 g Harnstoff wird auf 95°C erwärmt und 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Sodann wird durch Zugabe von Ameisensäure der pH-Wert der Lösung auf 4,5 eingestellt und das Ge5 A mixture of 2549 parts by weight of 40% aqueous formaldehyde with a pH of 8.0 and 180 g of urea is heated to 95 ° C. and kept at this temperature for 10 minutes. The pH of the solution is then adjusted to 4.5 by adding formic acid and the Ge5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
620461 620461
4 4th
misch weitere 40 Minuten auf 90 bis 95°C erwärmt. Nach dem Abkühlen der Lösung auf 50°C wird mix heated to 90 to 95 ° C for a further 40 minutes. After cooling the solution to 50 ° C
1010 g Melamin 26 g Natriumbisulfit und 1010 g melamine, 26 g sodium bisulfite and
43,5 g Natriumdithionit zugegeben. 43.5 g of sodium dithionite were added.
Das Gemisch wird anschliessend wieder auf 96°C erwärmt, wobei sich ein pH-Wert von 8,8 einstellt. Die Kondensation wird bei Temperaturen zwischen 90 und 95°C noch so lange fortgesetzt, bis 1 Teil der Lösung beim Verdünnen mit 5 Teilen siedend heissem Wasser beim Abkühlen auf 44°C beginnende Trübung zeigt. Nach Zugabe von 500 Ge-5 wichtsteilen Wasser wird die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt. The mixture is then heated again to 96 ° C., a pH of 8.8 being established. The condensation is continued at temperatures between 90 and 95.degree. C. until 1 part of the solution, when diluted with 5 parts of boiling hot water, becomes cloudy when it cools to 44.degree. After adding 500 parts by weight of water, the solution is cooled to room temperature.
Die erhaltene klare Harzlösung wird bei 120 bis 130°C durch Sprühtrocknung in ein Harzpulver überführt, das sich in Wasser leicht löst und in dieser Form als Bindemittel für io die Herstellung von wasserfesten Spanplatten gut geeignet ist. The clear resin solution obtained is converted at 120 to 130 ° C. by spray drying into a resin powder which dissolves easily in water and in this form is well suited as a binder for the production of waterproof chipboard.
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