CH620247A5 - Chemical or electrochemical process for coating the surface of an object with metal - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein chemisches oder elektrochemisches Verfahren für das Überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes mit Metall in einem Elektrolytbad. Gegenstand der Erfindung ist auch eine zur Durchführung des erfindungs-gemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung. The invention relates to a chemical or electrochemical method for coating the surface of an object with metal in an electrolyte bath. The invention also relates to a device suitable for carrying out the method according to the invention.
Bekannte elektrolytische Überziehungsverfahren haben verhältnismässig viele sowohl technische als auch auf die Umgebung einwirkende Nachteile. Von den technischen Nachteilen sind die ungleiche Dicke des Überzuges, das langsame Wachsen des Überzuges, seine schlechte Dichtigkeit und das schlechte Haften des Überzuges die wichtigsten. Die grössten Schwierigkeiten bietet das ungleichmässige Wachsen des Überzuges, weil leicht Zonen entstehen, wo der Überzug zu schnell wächst. Known electrolytic coating processes have a relatively large number of disadvantages, both technical and environmental. The most important technical disadvantages are the uneven thickness of the coating, the slow growth of the coating, its poor tightness and the poor adhesion of the coating. The greatest difficulty is caused by the uneven growth of the coating, because zones easily develop where the coating grows too quickly.
Mit Rücksicht auf die Umgebung und den Arbeitschutz verursachen die reichliche Gas- und Dampfentwicklung die grössten Schwierigkeiten. Die entwickelten Gase und Dämpfe sind giftig und verursachen Berufskrankheiten. With regard to the environment and occupational safety, the abundant gas and steam development cause the greatest difficulties. The gases and vapors developed are toxic and cause occupational diseases.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu schaffen, wodurch die Nachteile der bekannten Verfahren zum grössten Teil vermieden werden können. Die Lösung der Aufgabe geschieht nach der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs angegebenen Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Überziehungsprozess in einem Raum stattfindet, der unter Unterdruck steht. The invention has for its object to provide a method whereby the disadvantages of the known methods can be largely avoided. The object is achieved according to the invention by a method of the type specified at the outset, which is characterized in that the coating process takes place in a room which is under negative pressure.
Weitgehende Versuche haben gezeigt, dass das erfindungs-gemässe Verfahren, das grundsätzlich eine elektrolytische Überziehung bei Unterdruck ist, eine Menge von unerwarte -ten Vorteilen gibt. Die Qualität der Überzugsschicht wird beträchtlich verbessert und die normalerweise entwickelten Nebeldämpfe werden schon bei einem Druck von nur 0,85 ata von dem in einem Kreislauf strömenden Elektrolyt aufgenommen. Da die Nebeldampfmenge auch von dem verwendeten Elektrolyt und von der Stromdichte abhängig ist, empfiehlt es sich, einen grösseren Unterdruck zu verwenden, das heisst einen Druck, der kleiner ist als 0,8 ata. Extensive tests have shown that the method according to the invention, which is basically an electrolytic coating under negative pressure, gives a number of unexpected advantages. The quality of the coating layer is considerably improved and the normally developed mist vapors are absorbed by the circulating electrolyte at a pressure of only 0.85 ata. Since the amount of mist vapor also depends on the electrolyte used and on the current density, it is advisable to use a larger negative pressure, i.e. a pressure that is less than 0.8 ata.
Besonders vorteilhaft ist es, dass nur der eigentliche Prozessraum unter Unterdruck steht, und dass die Elektrolytflüssigkeit durch diesen Raum fliesst. Dabei kann das Kreislaufsystem ausgenützt werden um eine geeignete Kühlung oder Erwärmung zu bewirken. Es ist auch möglich eine Vorrichtung zu verwenden, wo kein Flüssigkeitsumlauf stattfindet, und wo der Aufbewahrungsraum der Elektrolytflüssigkeit gleichzeitig als Prozessraum dient. It is particularly advantageous that only the actual process space is under negative pressure and that the electrolyte liquid flows through this space. The circulatory system can be used to provide suitable cooling or heating. It is also possible to use a device where there is no liquid circulation and where the electrolyte liquid storage space also serves as a process space.
Es ist ferner möglich und in gewissen Fällen besonders vorteilhaft, das Verfahren und die verwendeten Vorrichtungen so zu vereinfachen, dass der Prozessraum dadurch gebildet wird, dass ein oben geschlossenes und unten offenes Fass in der Elektrolytflüssigkeit eines Elektrolytbehälters unter den Flüssigkeitsspiegel eingetaucht gehalten wird, und dass das Innere des genannten Fasses mit einer Unterdruckquelle verbunden wird, so dass das Fass bis zu einer gewünschten Höhe durch den darin gebildeten Unterdruck mit Elektrolytflüssigkeit gefüllt wird. Durch dieses Verfahren kann eine herkömmliche Behandlungsanlage sehr leicht für die Durchführung des erfin-dungsgemässen Verfahrens umgeändert werden. Der Elektrolytbehälter kann gleichzeitig als Vorratsbehälter dienen, so dass nur ein Behälter erforderlich ist. It is also possible and in certain cases particularly advantageous to simplify the method and the devices used in such a way that the process space is formed by keeping a barrel closed at the top and open at the bottom immersed in the electrolyte liquid of an electrolyte container, and that the interior of said barrel is connected to a vacuum source, so that the barrel is filled with electrolyte liquid up to a desired height by the vacuum formed therein. By means of this method, a conventional treatment plant can be changed very easily for the implementation of the method according to the invention. The electrolyte container can also serve as a storage container, so that only one container is required.
Wie sich ergeben hat, ist es nicht notwendig, dass der grösste Unterdruck in dem eigentlichen Prozessraum ausgebildet wird. Die Hauptsache ist, dass der Elektrolyt durch einen Raum fliesst, wo der Druck ausreichend niedrig ist. Hierdurch wird die Entwicklung von Nebeldampf und schädlichen Gasen vermieden, was schon an sich sehr vorteilhaft ist. Die Wirkung des Unterdrucks auf den elektrochemischen Prozess nimmt selbstverständlich mit kleiner werdendem Unterdruck ab, aber da eine herkömmliche Qualität in den meisten Fällen völlig ausreichend ist bei Überziehungsarbeiten, kann das erfin-dungsgemässe Verfahren auch wie oben beschrieben verwendet werden. Dabei kann man sich die auf die Umgebung auswirkenden Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens im vollen Umfang mit einfachen Vorrichtungen und wenig Aufwand zunutze machen. As it turned out, it is not necessary for the greatest negative pressure to be formed in the actual process space. The main thing is that the electrolyte flows through a room where the pressure is sufficiently low. This avoids the development of mist vapor and harmful gases, which in itself is very advantageous. The effect of the negative pressure on the electrochemical process naturally decreases with a decreasing negative pressure, but since a conventional quality is in most cases completely sufficient for coating work, the method according to the invention can also be used as described above. The advantages of the method according to the invention which have an impact on the environment can be exploited to the full extent with simple devices and little effort.
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Gute Ergebnisse können schon erzielt werden, wenn der Höhenunterschied zwischen dem freien Flüssigkeitsspiegel im Elektrolytbehälter und dem höchsten Punkt des unter Unterdruck stehenden Kreislaufes etwa 1,5 m ist. Der höchste Punkt des Kreislaufes kann ausserhalb des Prozessraumes liegen. Es ist vorteilhaft, am oberen Ende des Prozessraumes ein Luftkissen zu bilden, so dass Kabeldurchführungen für die Stromzufuhr so verlegt werden können, dass sie nicht direkt in Berührung mit der Elektrolytflüssigkeit kommen. Dadurch wird es einfacher die Dichtungsprobleme der Kabeldurchführungen zu beherrschen. Good results can already be achieved if the height difference between the free liquid level in the electrolyte container and the highest point of the circuit under negative pressure is approximately 1.5 m. The highest point of the circuit can be outside the process space. It is advantageous to form an air cushion at the upper end of the process space so that cable bushings for the power supply can be laid in such a way that they do not come into direct contact with the electrolyte liquid. This makes it easier to master the sealing problems of the cable glands.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist nach den Merkmalen des Patentanspruchs 8 gekennzeichnet. Die Schleusenanordnung kann von einer an sich bekannten Bauart sein, z. B. grundsätzlich so aufgebaut sein, wie die in Rohrmelkanlagen verwendeten Schleusenanordnungen. Die Elektrolytflüssigkeit kann mit Hilfe des Unterdrucks direkt vom Vorratsbehälter in die Unterdruckkammer gesaugt werden. Die Flüssigkeit kann auch gepumpt werden. A device suitable for carrying out the method according to the invention is characterized according to the features of patent claim 8. The lock arrangement can be of a type known per se, e.g. B. basically be constructed as the lock arrangements used in tubular milking systems. The electrolyte liquid can be sucked directly from the reservoir into the vacuum chamber using the vacuum. The liquid can also be pumped.
Beim elektrolytischen Uberziehen steigt die Temperatur der Elektrolytflüssigkeit, so dass gewöhnlich eine Kühlung der Flüssigkeit erforderlich ist. In einer erfindungsgemässen Vorrichtung kann die Kühlung z. B. so durchgeführt werden, dass zwischen der Unterdruckkammer und der Schleusenanordnung ein Wärmeaustauscher eingeschaltet wird, durch den die Elektrolytflüssigkeit strömt. Möglicherweise muss auch der Vorratsbehälter gekühlt werden oder in bestimmten Fällen gewärmt werden. Um die gewünschte Temperatur zu erhalten kann der Vorratsbehälter mit Temperaturregulierungsvorrichtungen versehen werden. Diese Vorrichtungen werden vorzugsweise an demselben Kühlflüssigkeitssystem angeschlossen wie der Wärmeaustauscher des Elektrolytkreislaufes. During electrolytic coating, the temperature of the electrolyte liquid rises, so that cooling of the liquid is usually required. In an inventive device, the cooling z. B. be carried out in such a way that a heat exchanger is switched on between the vacuum chamber and the lock arrangement, through which the electrolyte liquid flows. The reservoir may also need to be cooled or warmed in certain cases. In order to obtain the desired temperature, the storage container can be provided with temperature regulating devices. These devices are preferably connected to the same coolant system as the heat exchanger of the electrolyte circuit.
Eine erfindungsgemässe Vorrichtung kann auch mit mehreren, vorzugsweise verschieden grossen Unterdruckkammern versehen werden für die Behandlung von Gegenständen verschiedener Grösse. Die Vorrichtung kann so aufgebaut sein, dass die verschiedenen Unterdruckkammern gleichzeitig oder alternativ verwendet werden können. A device according to the invention can also be provided with a plurality of vacuum chambers, preferably of different sizes, for the treatment of objects of different sizes. The device can be constructed in such a way that the different vacuum chambers can be used simultaneously or alternatively.
Es ist ferner möglich, die Vorrichtung so weiterzuentwik-keln, dass Spülungen der Arbeitsgegenstände in derselben Anordnung wie die eigentliche Behandlung durchgeführt werden können. Die für die Spülung erforderliche Flüssigkeit kann in einem oder mehreren Behältern aufbewahrt werden. Ein solcher Behälter kann an den Kreislauf der Elektrolytflüssigkeit angeschlossen werden, und zwar so, dass der Elektrolytbehälter dabei aus dem Kreislauf ausgeschaltet und der Spülflüssigkeitsbehälter anstelle des Elektrolytbehälters eingeschaltet wird. Die Spülflüssigkeit wird dann in derselben Weise wie die Elektrolytflüssigkeit den Kreislauf durchfliessen und die Arbeitsgegenstände werden in dem Prozessraum gespült. Die Ausschaltung des Elektrolytbehälters und die Einschaltung des Spülflüssigkeitsbehälters kann durch Umstellung von Dreiwegventilen bewirkt werden. It is also possible to further develop the device in such a way that the work items can be rinsed in the same arrangement as the actual treatment. The liquid required for rinsing can be stored in one or more containers. Such a container can be connected to the circuit of the electrolyte liquid in such a way that the electrolyte container is switched off from the circuit and the rinsing liquid container is switched on instead of the electrolyte container. The rinsing liquid will then flow through the circuit in the same way as the electrolyte liquid and the work items will be rinsed in the process room. The electrolyte tank can be switched off and the rinsing liquid tank can be switched on by switching three-way valves.
Die Erfindung wird anhand der Figuren näher und beispielsweise beschrieben. Es veranschaulichen schematisch: The invention is described in more detail with reference to the figures and described for example. It schematically illustrates:
- Figur 1 eine Darstellung einer ersten Ausführungform der Erfindung - Figure 1 is a representation of a first embodiment of the invention
- Figur 2 eine Darstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, und - Figure 2 is a representation of a second embodiment of the invention, and
- Figur 3 eine Darstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung. - Figure 3 shows a third embodiment of the invention.
In Figur 1 bezeichnet 1 den Vorratsbehälter des Elektrolyts, 2 einen kleineren Prozessraum und 3 einen grösseren Prozessraum. Von dem Vorratsbehälter 1 führt ein Verbindungsrohr 4 zu dem kleineren Prozessraum 2. Durch dieses Rohr wird der In FIG. 1, 1 denotes the reservoir of the electrolyte, 2 a smaller process space and 3 a larger process space. A connecting pipe 4 leads from the storage container 1 to the smaller process space 2
Elektrolyt von dem Vorratsbehälter 1 in den Prozessraum 2 gesaugt, und setzt seinen Kreislauf fort durch ein Rohr 5 und ein Dreiwegventil 6 zu einem Wärmeaustauscher 7, wo im Bedarfsfall eine Kühlung der umlaufenden Flüssigkeit stattfindet. Von dem Wärmeaustauscher 7 setzt die Flüssigkeit ihren Kreislauf fort zu der oberen Kammer 9 einer Schleusenvorrichtung 8. Die umlaufende Flüssigkeit steht immer unter Unter druck, weil eine Vakuumpumpe 10 an der oberen Kammer 9 der Schleusenvorrichtung angeschlossen ist. Von der oberen Kammer 9 fliesst die Flüssigkeit durch ein Rückschlagventil 11 und ein Rohr 12 zu der unteren Kammer 13 der Schleusenvorrichtung 8, wenn diese Kammer unter Unterdruck steht. Nachdem die Kammer 13 bis zu einem bestimmten Niveau gefüllt worden ist, unterbricht die Automatik der Schleusenvorrichtung die Verbindung 14 zwischen der unteren Kammer 13 und der Vakuumpumpe 10 und verbindet die untere Kammer mit der Atmosphäre. Dabei fliesst der Elektrolyt durch das Rohr 15 zurück in den Vorratsbehälter 1. Electrolyte is sucked from the storage container 1 into the process space 2, and continues its cycle through a pipe 5 and a three-way valve 6 to a heat exchanger 7, where cooling of the circulating liquid takes place if necessary. From the heat exchanger 7, the liquid continues its cycle to the upper chamber 9 of a lock device 8. The circulating liquid is always under pressure because a vacuum pump 10 is connected to the upper chamber 9 of the lock device. From the upper chamber 9, the liquid flows through a check valve 11 and a pipe 12 to the lower chamber 13 of the lock device 8 when this chamber is under negative pressure. After the chamber 13 has been filled to a certain level, the automatic of the lock device breaks the connection 14 between the lower chamber 13 and the vacuum pump 10 and connects the lower chamber to the atmosphere. The electrolyte flows through the pipe 15 back into the storage container 1.
Der Elektrolyt kann auch durch das Verbindungsrohr 16 in den grösseren Prozessraum 3 gesaugt werden und von dort weiter durch das Rohr 17 und das Dreiwegventil 6 zu dem Wärmeaustauscher 7 und der Schleusenvorrichtung 8. Der gewünschte Kreislauf wird durch Einstellung des Dreiwegventils 6 gewählt. Das Ventil 6 kann auch so gebaut sein, dass das Elektrolyt gleichzeitig sowohl den kleineren als auch den grösseren Prozessraum durchströmt. The electrolyte can also be sucked through the connecting pipe 16 into the larger process space 3 and from there through the pipe 17 and the three-way valve 6 to the heat exchanger 7 and the lock device 8. The desired circuit is selected by adjusting the three-way valve 6. The valve 6 can also be constructed in such a way that the electrolyte simultaneously flows through both the smaller and the larger process space.
Zu der gezeigten Vorrichtung gehört ein geschlossener Kühlflüssigkeitskreis 18, der einen Expansionsbehälter 19 und einen mit einem Gebläse 20 versehenen Kühler 21 umfasst. Die Anordnung umfasst auch eine Umlaufpumpe 22 und Hilfsanordnungen wie z.B. Absperrventile 23 und Rückschlagventile 24. Die Kühlflüssigkeit fliesst durch den Wärmeaustauscher 7 und im Bedarfsfall auch um oder durch den Vorratsbehälter 1. Bisweilen, z. B. am Anfang einer Behandlung, kann die Temperatur des Elektrolyts zu niedrig sein, wobei eine Erwärmung erforderlich ist. Eine elektrische Wärmeanlage 25 besorgt die erforderliche Erwärmung. The device shown includes a closed coolant circuit 18 which comprises an expansion tank 19 and a cooler 21 provided with a fan 20. The arrangement also includes a circulation pump 22 and auxiliary arrangements such as e.g. Shut-off valves 23 and check valves 24. The coolant flows through the heat exchanger 7 and, if necessary, also around or through the storage container 1. Sometimes, for. B. at the beginning of a treatment, the temperature of the electrolyte may be too low, and heating is required. An electrical heating system 25 provides the necessary heating.
Der Überziehungsprozess geschieht in der Behandlungskammer 2 oder 3, gewöhnlich unter Einwirkung einer äusseren Stromzufuhr. Die Stromzufuhr geschieht durch die Kabel 26 und 27. Grundsätzlich ist die Behandlung ein gewöhnlicher elektrolytischer Überziehungsprozess, aber der Prozess findet in einem Raum statt, der unter Unterdruck steht. The coating process takes place in treatment chamber 2 or 3, usually under the influence of an external power supply. Power is supplied through cables 26 and 27. Basically, the treatment is an ordinary electrolytic coating process, but the process takes place in a room that is under vacuum.
In der Ausführungsform gemäss Figur 2 ist der Prozess-Raum 2 von einem oben geschlossenen und unten offenen in die Flüssigkeit eines Elektrolytbehälters 1 eingetauchten Fass 33 gebildet. Da der Prozessraum 2 an einer Vakuumpumpe 10 angeschlossen ist, steigt der Wasserspiegel der Elektrolytflüssigkeit 34 im Prozessraum 2 zu einer gewünschten Höhe. Von dem Prozessraum 2 strömt der Elektrolyt weiter durch ein Rohr 5 zu einer Schleusenvorrichtung 8 und von dort durch das Rückflussrohr 15 zu dem Elektrolytbehälter 1 zurück. Die Figur zeigt auch ganz schematisch Stromzufuhrkabel 26 und 27, ihre Durchführungen 40, Elektroden 41 und ein Arbeitsstück 42. Bei den Durchführungen 40 hat sich ein Luftkissen 43 gebildet, so dass die Kabeldurchführungen nicht direkt von der Elektrolytflüssigkeit beeinflusst werden. In the embodiment according to FIG. 2, the process space 2 is formed by a barrel 33 which is closed at the top and open at the bottom and is immersed in the liquid of an electrolyte container 1. Since the process space 2 is connected to a vacuum pump 10, the water level of the electrolyte liquid 34 in the process space 2 rises to a desired height. From the process space 2, the electrolyte flows further through a pipe 5 to a lock device 8 and from there through the return pipe 15 back to the electrolyte container 1. The figure also shows very schematically power supply cables 26 and 27, their bushings 40, electrodes 41 and a work piece 42. An air cushion 43 has formed in the bushings 40, so that the cable bushings are not directly influenced by the electrolyte liquid.
Die in Figur 3 gezeigte Vorrichtung entspricht im wesentlichen der Vorrichtung gemäss Fig. 1. Sie ist jedoch mit einem Spülwasserbehälter 45 ergänzt, der mit Hilfe der Dreiwegventile 46 und 47 an den Kreislauf der Elektrolytflüssigkeit angeschlossen werden kann, an Stelle des Elektrolytbehälters 1. Wenn diese Einschaltung erfolgt, strömt die Spülflüssigkeit von dem Behälter 45 durch das Rohr 48 und das Dreiwegventil 46 zum Prozessraum 2, wo das Arbeitsstück gespült wird. Der Kreislauf setzt sich fort normalerweise über das Rohr 5, The device shown in FIG. 3 essentially corresponds to the device according to FIG. 1. However, it is supplemented with a rinsing water tank 45, which can be connected to the circuit of the electrolyte liquid by means of the three-way valves 46 and 47, instead of the electrolyte tank 1. If this When it is switched on, the rinsing liquid flows from the container 45 through the pipe 48 and the three-way valve 46 to the process space 2, where the work piece is rinsed. The cycle normally continues through pipe 5,
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die Schleusenvorrichtung 8, das Rückflussrohr 15, das Dreiwegventil 47 und das Rohr 49 zurück zum Spülwasserbehälter 45. Diese Ausführungsform der Erfindung hat den Vorteil, dass die überzogenen Arbeitsstücke nicht aus dem Prozessraum herausgenommen werden müssen, um gespült zu werden. In dieser Weise kann die Spülung sehr schnell und mit geringem Arbeitsaufwand durchgeführt werden. the lock device 8, the reflux pipe 15, the three-way valve 47 and the pipe 49 back to the rinsing water tank 45. This embodiment of the invention has the advantage that the coated workpieces do not have to be removed from the process space in order to be rinsed. In this way, the flushing can be carried out very quickly and with little work.
Als ein Beispiel der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens in einem Überziehungsprozess kann die folgende Hartverchromungsbehandlung angeführt werden. Als Elektro4 The following hard chromium plating treatment can be mentioned as an example of the application of the method according to the invention in a coating process. As Elektro4
lyt wird ein s. g. selbstregelnder Elektrolyt verwendet (SRHS) und die Temperatur wird gemäss den Werbungen des Elektrolytherstellers geregelt. Bei einem Druck von 0,85 ata kann die Stromdichte bis 100 A/dm2 erhöht werden. Trotzdem erhält s man ein sehr dichte und ebene Überziehungsschicht. lyt becomes an s. G. self-regulating electrolyte (SRHS) and the temperature is regulated according to the advertisements of the electrolyte manufacturer. At a pressure of 0.85 ata, the current density can be increased up to 100 A / dm2. Nevertheless, you get a very dense and even coating layer.
Als ein Beispiel der Prozessbedingungen kann angeführt werden: Elektrolyt SRHS 110, Temperatur 60° C, Druckdifferenz 35 mmHg, Stromdichte 80 A/dm2 und Erzeugnis ein va gusseiserner Zylinder, 100x100 mm. An example of the process conditions can be given: electrolyte SRHS 110, temperature 60 ° C, pressure difference 35 mmHg, current density 80 A / dm2 and product a mainly cast iron cylinder, 100x100 mm.
B B
2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings
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