Verfahren zum Färben von synthetischen Polyamidfasern
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Egalfärben von synthetischen Polyamidfasern mit unterschiedlicher Farbstoffaffinität unter Verwendung von anionischen Farbstoffen, die auf diesen Fasern streifige Färbungen ergeben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Färbung bei einer Temperatur von höchstens 1000 C in Gegenwart von oder nach einer Behandlung der Fasern bei einer Temperatur von höchstens 1000 C mit 0,025 bis 4 Gewichtsprozenten, bezogen auf die Farbstoffzubereitung oder auf das Vorbehandlungsbad, einer in Wasser praktisch unlöslichen Verbindung der Formel
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und ohne nachträgliche Thermosolierung ausführt, worin A:
einen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 26, vorzugsweise mit 8 bis 18, Kohlenstoffatomen, der durch Heteroatome oder Heterogruppen unterbrochen sein kann, Y: -O- oder -5, alkylen-O: -CH°CHO,
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oder
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jedes von R1 und R2 unabhängig voneinander Wasserstoff oder gegebenenfalls von -SO3H und -COOH verschiedene Substituenten tragendes Alkyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, oder R1 und R zusammen mit N den Morpholin-, Piperidin- oder Hexamethyleniminrest, n eine ganze Zahl von 1 bis 21 und p eine niedrige ganze Zahl bedeuten, wobei Alkylen im selben Molekül gleich zeitig Äthylen und Propylen sein kann und die Zahl n nur so gross ist, dass die Verbindung der Formel (I) in
Wasser dispergierbar, aber nicht löslich ist.
Als Färbeverfahren kommen sowohl die Verfahren aus langer Flotte (Ausziehverfahren) wie diejlenigen aus kurzer Flotte (Klotz- oder Foulardierverfahren) in Betracht.
Im Ausziehfärbeverfahren, z. B. auf einem Baum oder einer Haspel, verwendet man vorteilhaft 0,5 bis 5 Teile, vorzugsweise 0,5 bis 2 Teile, je 1000 Teile Färbebad, während man der Klotzflotte vorteilhaft 5 bis 40 Teile, vorzugsweise 10 bis 20 Teile, je 1000 Teile zusetzt.
Als synthetische Polyamidfasern kommen die Kondensationsprodukte aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66) oder Sebacinsäure (Nylon 610) oder aus eXaprolactam (Nylon 6) oder aus w-Aminoundecan- säure (Nylon 11) oder auch aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und E-Caprolactam (Nylon 66/6), in Betracht. Die synthetischen Polyamidfasern können in jedem Verarbeitungsstadium, also z. B. in Form von Fäden, Garnen, Gewirken und Geweben, oder auch in loser Form eingesetzt werden. Das Verfahren ist auch für Gemische von Fasern oder für den Polyamidanteil von Fasergemischen oder Mischgeweben geeignet.
Der Rest A ist z. B. der Rest eines gesättigten oder ungesättigten aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffs, der Substituenten wie Hydroxy-, Methoxy- oder Athoxy-, Hydroxypolyalkylenoxy-, Alkoxypolyaikylenoxy-, Alkenyloxypolyalkylenoxy- oder AlkylphenoxypoLyalkylenoxy-gruppen tragen kann. A kann also einen Cycloalkyl-, einen Phenylalkyloder einen einkernigen oder zweikernigen Arylrest enthalten, und diese Reste können Alkyl- oder Alkoxygruppen tragen; vorzugsweise ist aber A ein Alkylrest.
Der Rest A kann für einen geeigneten der in der Spalte R der Tabellen A, B und C der englischen Patentschrift Nr. 994 197 aufgeführten Reste stehen.
Die Verbindungen der Formel (1), in denen n mindestens für 2 steht oder Y S bedeutet und n für 1 steht, können durch Umsetzung von Verbindungen der Formel A-[Y-(alkylen-O)n 1-H p p (II) mit Halogenessigsäureamiden, z. B. Chloressigsäureamid, in Gegenwart von äquivalenten Mengen von Alkalihydroxiden, z.B. Natriumhydroxid, bei Temperaturen von 50-70 C oder mit halogenessigsauren Salzen, z. B.
Natriumchloracetat, unter den gleichen Bedingungen, Freisetzung der Carbonsäuren aus dem Reaktionsgemisch durch Zugabe einer starken Mineralsäure, z.B.
Salzsäure oder Schwefelsäure, und Umsetzung mit Ammoniak, primären oder sekundären Aminen hergestellt werden.
Für die Herstellung von Verbindungen der Formel (I), in denen Y Sauerstoff bedeutet und n für 1 steht, kann man die Verbindungen der Formel (II), in denen Y Sauerstoff bedeutet und n für 1 steht, durch Umsetzung mit einem Alkalimetall, z. B. Natrium, in die entsprechenden Alkoholate umwandeln und dann mit Halogenessigsäureamiden, z. B. Chloressigsäureamid, umsetzen. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise zwischen 70 und 1200 C und gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten, organischen Lösungsmittels, das mindestens zum Teil mit Wasser mischbar ist und unter den erwähnten Reaktionsbedingungen nicht mit Alkalimetallen reagiert und dessen Dampfflüchtigkeit die Einhaltung der Reaktionsbedingungen, gegebenenfalls unter Druck, erlaubt. Wenn man ein Lösungsmittel verwendet, so kann dieses nach Beendigung der Umsetzung durch Verdampfung entfernt werden.
Beispiele solchen Lösungsmittel sind die der Ätherreihe, z.B. Dioxan.
Anstatt der Halogenessigsäureamide können die entsprechenden Halogenessigsäureester, z. B. Chioressig- säureäthylester, unter den genannten Bedingungen verwendet werden, wonach die erhaltenen Ester mit Ammoniak oder primären Aminen bei Raumtemperatur oder mit sekundären Aminen bei 80-100 C in die entsprechenden Amide übergeführt werden.
Besonders geeignete Produkte der Formel (I) sind die Kondensationsprodukte von Halogenessigsäureamid mit Fettalkoholen mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen oder deren Addukten mit 1 bis 4 Mol Athylenoxid oder 1 ,2-Propylenoxid, wie Octylalkohol,
2-Äthylhexylalkohol, n-Decylalkohol, n-, iso- und tert.-Dodecylalkohol, n-Cr2H20-(OC2H4)2-OH, n-C12H25-(OC2H4)3-OH, n-C12H25-(OC3H6)2-OH, Ct3H27-(OC2H4)r0H, Cl3H27-(OC2H4)3-OH;
; mit den Addukten von 3 bis 6 Mol Äthylenoxid oder 1,2-Propylenoxid an gesättigte oder ungesättigte Fettalkohole mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen oder an Mononalkyl- oder Dialkylphenole mit insgesamt 14 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie
C16H33-(OC2H4)5-OH, C16H33-(OC2H4)6-OH, C)leyl-(OC2H4)5-OH, sek. oder tert. Octyltphenyl-(OC2H4)4-OH, sek. oder tert.-Octylphenyl-(OC2H4)5-OH, Nonylphenyl-(OC2H4)4-OH,
Nonylphenyl-(OCoH4)5-OH,
Diamylphenyl-(OC2H4)5-OH, Dodecylphenyl-(OCH4)6-OH; oder mit den Addukten von 7 bis 11 Mol Äthylenoxid oder 1 ,2-Propylenoxid an Dialkylphenole mit insgesamt 22 bis 26 Kohlenstoffatomen, wie Dinonylphenyl (OC2H4)I0-OH.
Andere sehr wertvolle Produkte der Formel I sind die Verbindungen n-Dodecyl-(O-C2H4)2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH und n-Dodecyl-(OC3H6)2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH Wenn R1 oder R2 für einen substituierten Alkylrest steht, ist der bevorzugte Substituent die Hydroxygruppe.
Die Zahl p ist vorzugsweise höchstens 3 und normalerweise 1. Es ist günstig, wenn die verwendete Verbindung der Formel (1) unterhalb etwa 600 C, vorteilhaft unterhalb 400 C, schmilzt. Bevorzugt werden diejenigen Verbindungen der Formel (I), welche bei Raumtemperatur oder wenig darüber flüssig sind, zum Beispiel diejenigen, welche bei einer Temperatur bis etwa 300 C schmelzen.
Wenn die Verbindung der Formel (I) einen Schmelzpunkt über 600 C hat, kann man sie als Mischung mit anderen Verbindungen, die ihren Schmelzpunkt erniedrigen und wasserunlöslich oder praktisch wasserunlöslich sind, verwenden. Derartige Verbindungen entsprechen z. B. der Formel
A-Y-(alkylen-O)q-1-H (III) worin A, Y und alkylen die obengenannten Bedeutungen besitzen und q eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet.
Vorzugsweise werden sie in Mengen von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen je 1000i Gewichtsteile des Färbebades oder der Klotzflotte eingesetzt, wobei die Menge der Verbindung (III) nicht mehr als das Doppelte der Menge der Verbindung (I) beträgt. Die bevorzugten Verbindungen der Formel (III) sind diejenigen, die nicht zum als Koazervation bekannten Phänomen Anlass geben, d. h., die nicht-koazervierende Mittel sind.
Die Verbindungen der Formen (I) sind praktisch unlöslich in Wasser und werden im Färbebad dispergiert.
In manchen Fällen ist es vorteilhaft, andere wasserunlösliche Verbindungen als Verdünnungsmittel zuzusetzen, um die Stabilität der Dispersion zu erhöhen; Beispiele derartiger Verdünnungsmittel sind Chlorbenzol, ortho Dichlorbenzol, Trichlorbenzol und Tributylphosphat.
Als Beispiele von für die vorliegende Erfindung geeigneten anionischen Farbstoffen, die auf den synthetischen Polyamidfasern streifige Färbungen ergeben, sind z.B.
die Säurefarbstoffe mit mindestens einer Sulfonsäuregruppe, die in einem schwach sauren oder neutralen Färbebad eingesetzt werden können und z. B. der Monoazo-, Disazo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Triarylmethan-, Xanthen-, Nitro- und Dioxazinreihe angehören, sowie die 1:2-Metallkomplexfarbstoffe. Diese Farbstoffe sind für das Färben von synthetischen Poly amidfasern besonders interessant, da sie zwar schlecht migrieren, aber wasch-, walk- und schweissechte Färbungen liefern.
Der Zusatz der Verbindungen der Formel (I) zum Färbebad oder zur Klotzlösung bietet den grossen Vorteil, dass man die synthetischen Polyamid- fasern, wie Nylon 6, Nylon 66 und Nylon 11, die Unterschiede physikalischer oder chemischer Natur in ihrer Konstitution aufweisen und deshalb Anlass zu unegalen Färbungen (Streifigkeit) geben, egalfärben kann, während dies nach den konventionellen Methoden nicht möglich ist.
Neben der Verbindung der Formel (I) kann man, besonders den Klotzlösungen, noch ein Hilfsmittel zusetzen, welches koazervatbildend ist. Derartige Hilfsmittel sind z. B. die Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit einem Überschuss an Diäthanoiamin oder die Anla gerungsprodukte von Äthylenoxid an Verbindungen mit hydrophoben organischen Resten, vorzugsweise derartige Anlagerungsprodukte, deren Trübungspunkte in der Klotzlösung nicht höher als etwa 20-25 C liegen. Solche Produkte sind beispielsweise in der britischen Patentschrift 994 197 beschrieben.
Die Färbebäder und Klotzlösungen können noch weitere Zusätze enthalten, z. B. Egalisiermittel, wie Alkyl-, Alkenyl- oder Alkylphenylpolygiykoläther, in welchen der hydrophobe Rest vorzugsweise 8 bis 18 bzw. im Falle von Alkylphenyl 14 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, ferner Gemische aus carboxymethylierten Polyglykoläthern mit einem hydrophoben Rest von 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und hochmolekularen, gegebenenfalls quaternierten Polyaminen (vgl. französische Patentschrift 1166513).
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird vorteilhaft in schwach saurem bis neutralem Medium, z. B. im pH-Bereich von etwa 4 bis 7, in Gegenwart von Ameisensäure, Essigsäure oder Natriumhydrogensulfat ausgeführt. Viele andere üblicherweise verwendete Textilhilfsmittel, wie z. B. Natriumsulfat, oder Sequestriermittel für Metalle können zugesetzt werden.
Obgleich man normalerweise bevorzugt, die Verbindung oder die Verbindungen der Formel (I) dem Färbebad oder der Klotzflotte zuzusetzen, kann man auch die Fasern mit einer Verbindung der Formel (I), gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, vorbehandeln und dann die so vorbehandelten Fasern färben oder klotzen. Die Fasern können zuerst mit der Verbindung oder den Verbindungen der Formel (I), vorzugsweise in dispergierter Form, z. B. bei 500 C während 15 Minuten behandelt werden. Danach kühlt man vorteilhaft auf etwa 300 C ab und gibt den im Wasser gelösten Farbstoff zu.
Die Konzentration der Verbindung oder Verbindungen der Formel (I) im Vorbehandlungsbad muss so gewählt werden, dass deren Konzentration im Färbebad oder in der Klotzflotte in Gegenwart des Farbstoffs oder der Farbstoffe in den bevorzugten, oben erwähnten Bereichen liegt.
Die erhaltenen Färbungen und Klotzfärbungen sind stark und egal; die Durchdringung der Faser ist besser, und so sind auch die Nassechtheiten besser als bei den üblichen Färbemethoden.
Das französische Patent Nr. 837 847 betrifft die Verwendung von Amiden der Formel
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worin R' einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest, R" einen gegebenenfalls substituierten Alkylenrest und R"' und R"" Wasserstoff oder gegebenenfalls substituierte Alkylreste bedeuten, als Druckhilfsmittel, und zwar als Fixierhilfsmittel für wasserunlösliche Druckfarbstoffe, wobei als Substrat für das Druckverfahren nur Baumwolle (in einigen Beispielen) genannt wird. Als Reste R' in den nach dem genannten Patent verwendbaren Verbindungen sind nur solche mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen genannt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden Verbindungen verwendet, in denen der Rest A mindestens 8 Kohlenstoffatome enthält. Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen sind Egalisiermittel für anionische Farbstoffe. Da diese Verbindungen für Dispersionsfarbstoffe nicht egalisierend wirken, war es nicht zu erwarten, dass die sich als gute Egalisiermittel für anionische (wasserlösliche) Farbstoffe erweisen würden.
Die französische Patentschrift Nr. 1 299 446 betrifft ein Färbeverfahren für Mischgewebe aus synthetischen Fasern - mit Ausnahme von synthetischen Polyamidfasern - und natürlichen oder synthetischen Polyamiden mit Dispersionsfarbstoffen, wobei in Gegenwart von wasserlöslichen, basische gegebenenfalls quaternierte Stickstoffatome und mindestens einen Rest mit mindestens 4 Äthylenoxygruppen enthaltenden Verbindungen gefärbt wird. Die genannten Hilfsmittel' sind Aus- ziehhilfsmittel für die hydrophoben Fasern und Reservierungsmittel für Wolle.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Hilfsmittel sind in Wasser unlöslich oder praktisch unlöslich und enthalten keine basischen Stickstoffatome; sie werden auch nicht für Dispersionsfarbstoffe, sondern für anionische (wasserlösliche) Farbstoffe als Egalisierhilfsmittel verwendet.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Herstellung der Dispersion a
Zu 822 Teilen des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol n-Dodecylalkohol und 2 Mol Athylenoxid gibt man bei 35-400 C und unter Rühren 72 Teile Natriumhydroxid zu. Danach werden in etwa 30 Minuten 150 Teile Monochloressigsäureamid allmählich zugegeben, wobei die Temperatur 45-55 C beträgt. Das Gemisch wird unter Rühren noch zwei Stunden bei 550 C und zwei Stunden bei 700 C gehalten. Nach Abfiltrieren des dabei entstandenen Natriumchlorids wird das Reaktionsprodukt in eine wässrige Dispersion übergeführt, die in
1000 Teilen 40 Teile des obengenannten Reaktionsproduktes und 10 Teile des durch Kondensation von 90 Mol Äthylenoxid mit 1 Mol Stearylaminopropylamin erhaltenen, schwach kationischen Egalisiermittels enthält.
Diese Dispersion wird im folgenden als Dispersion a bezeichnet.
Herstellung der Dispersion b
158 Teile n-Decylalkohol werden in 180 Teilen Dioxan gelöst und bei Raumtemperatur mit 22 Teilen Natrium versetzt. Nach Beedigung der Wasserstoffentwicklung werden 88 Teile Monochloressigsäureamid zugesetzt. Das Gemisch wird nun langsam auf 1100 C erhitzt und bei dieser Temperatur unter Rückfluss
10 Stunden gerührt. Nach Abkühlen des Reaktion gemisches auf etwa 850 C werden 4 Teile Wasser zugegeben, und das Gemisch wird einige Zeit (1-2 Stunden) mit sehr langsamen Rühren, um die Kristallvergrösserung des Natriumchlorids zu fördern.
Nach Verdampfung des Filtrats zur Trockene erhält man einen wachsartigen Rückstand. 20 Teile des Reaktionsproduktes werden mit 2 Teilen des anionischen Dispergiermittels n-Dodecyl (OC2H4)2-O-SO3Na, 1 Teil Wasser und 5 Teilen Tri butylphosphat vermischt. 5 Teile dieses Gemisches werden in 95 Teile Wasser eingerührt. Die erhaltene Dispersion wird im folgenden als Dispersion b bezeichnet.
Herstellmng der Dispersion c
37 Teile n-Dodecyl-(OC2H4)rOCH=CO-NH2 werden in eine Lösung von 9 Teilen des durch Anlagerung von 90 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylamino-propylamin erhaltenen, schwach kationischen Produktes und 6 Teilen Hexamethylentetramin in 165 Teilen Wasser eingetragen und durch energisches Rühren fein dispergiert. Die erhaltene Dispersion wird im folgenden als Dispersion c bezeichnet.
Man erhält ähnlich gute Dispersionen, wenn man in der Vorschrift zur Herstellung der Dispersion c die Verbindung n-Dodecyl-(O-C2H4)2-O-CH2-CO-NH2 durch n-C12H25-(O-C2H4)2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH (Dispersion d) oder n-C12H25-(O-C3H6)2-O-CH2-NH-C2H4-OH (Dispersion e) ersetzt.
Beispiel 1
0,6 Teile des 1:2-Mischchromkomplexfarbstoffs aus 1-(2'-Hydroxyphenylazo)-2-phenylaminonaphthalin-5'sulfonsäureamid und 1-(4'-Chlorphenyl)-3-methyl-4-(2"carboxy-phenylazo)-5-pyrazolon-5"-sulfonsäureamid, 2 Teile 100 %ige Essigsäure, 10 Teile wasserfreies Natriumsulfat und 40 Teile der Dispersion a werden in so viel Wasser eingerührt, dass 2000 Teile Färbeflotte entstehen. Bei 20-250 C bringt man 100 Teile eines Gewebes aus streifig färbendem Nylon 66 ein, erhitzt das Bad auf 1000 C in etwa 45 Minuten und färbt während 30 Minuten bei 1000 C. Man nimmt das gefärbte Nylon aus dem Bad, spült es mit Wasser und trocknet es.
Die erhaltene olivgrüne Färbung ist frei von Streifigkeit, während eine mit dem gleichen Farbstoff in der gleichen Farbtiefe auf demselben Material, aber unter normalen Bedingungen hergestellte Färbung eine deutliche Streifigkeit aufweist.
Man erhält ebenso gute Resultate, wenn man die 40 Teile der Dispersion a durch 40 Teile der Dispersion b ersetzt.
Beispiel 2
Man arbeitet nach den Angaben des Beispiels 1 und verwendet 0,2 Teile der 1:2-Kobaltlcomplexverbindung aus α-(2-Hydroxy-5-methylaminosulfonyl-phenylazo)-α- acetyl-essigsäurehexylamid. Man erhält eine streifenfreie gelbe Färbung.
Beispiel 3
Nach den Angaben des Beispiels 1 färbt man 100 Teile eines streifig färbenden Nylon 6-Gewebes mit 0,2 Teilen des Farbstoff Acid Red 114 (Nr. 23 635).
Die erhaltene rote Färbung ist streifenfrei.
Beispiel 4
Man erhält ebenfalls eine streifenfreie blaue Färbung, wenn man nach den Angaben des Beispiels 1 arbeitet und 0,2 Teile des Dinatriumsalzes von 1,4-Bis-(2',4',6'trimethyl-5'-brom - 3' - sulfo,-phenylamino)-anthrachinon verwendet.
Beispiel 5
100 Teile eines streifig färbenden Nylon-6-Gewebes werden in 3000 Teile eines Färbebades eingebracht, welches 2 Teile 100%ige Essigsäure, 10 Teile wasserfreies Natriumsulfat, 40 Teile der Dispersion a, 0,2 Teile des Farbstoffs der Formel
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0,2 Teile des im Beispiel 2 verwendeten Farbstoffs und 0,2 Teile des im Beispiel 3 verwendeten Farbstoffs enthält. Man erhitzt das Färbebad im Verlaufe von 45 Minuten auf 100 C und hält es bei 1000C während 30 Minuten. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine violette streifenfreie Färbung, während eine mit den gleichen Mengen der gleichen Farbstoffe auf dem gleichen Material, aber unter normalen Bedingungen hergestellte Färbung eine deutliche Streifigkeit aufweist.
In den Beispielen 2 bis 5 erhält man ebenso gute Resultate, wenn man die 40 Teile der Dispersion a durch 120 Teile der Dispersion b ersetzt.
Mit Verbindungen der Formel n-C10H21-O-CH2-CH2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH, tert.-C12H25-S-(CH2-CH2-O)3-CH2-CO-NH2 oder
C13H27-O-(CH2-CH2-O)3-CH2-CO-NH-C2H4OH erhält man ebenfalls Dispersionen, die anstelle der Dispersionen a und b mit gleich gutem Erfolg in jedes Beispiel eingesetzt werden können.
Beispiel 6
Man bereitet ein Färbebad aus 4000 Teilen Wasser, 16 Teilen der Dispersion c, 2 Teilen 100 %aber Essigsäure und 0,2 Teilen der l:2-Kobaltkomplexverbindung aus
1 -Phenyl-3-methyl-4-(2'hydroxy-phenylazo)-5-pyrazolon 5'-sulfonsäureamid. In dieses Färbebad bringt man bei 250 C 100 Teile eines streifig färbenden Polyamid-66 Gewebes, erhitzt in 45 Minuten auf 1000 C und färbt 45 Minuten bei Kochtemperatur. Das gefärbte Material wird in der in Beispiel 6 angegebenen Weise fertiggestellt.
Die erhaltene gelb-braune Färbung ist streifenfrei, lichtund nassecht.
Mit den Dispersionen d oder e, erhält man ähnliche Resultate.
Folgende Farbstoffe eignen sich ebenfalls zur Herstellung von egalen, licht-und nass echten Färbungen auf streifig färbenden Polyamid-6-oder Polyamid-6 6G weben.
A Die 1:2-Chromkomplexverbindungen aus l-Phenyl
3 -methyl-4-(2'-carboxyphenylazo)-5-pyrazolon-4' sulfonsäuremethylamid (gelb) B Die 1:2-Chromkomplexverbindung aus l-Phenyl
3 -methyl-4- (2'-hydroxyphenylazo)-5 -pyrazolon
5'-sulfonsäureamid (orange) C Die 1:2-Chromkomplexverbindung aus 1-(4'
Cyanphenyl)-3 -methyl-4-(2"-hydroxy-phenylazo)- 5-pyrazolon-4"-sulfonsäure-äthylamid (rot) D Die 1:2-Chromkomplexverbindung aus l-Phenyl
3-methyl-4-(2"-hydroxy-3"-nitro-5"-chlor phenylazo)-5-pyrazolon-3'-sulfonsäuremethylamid (blaustichig rot) E Die 1:2-Kobaltkomplexverbindung aus 1-(2'-
Hydroxy-5'-chlorphenylazo)-2-aminonaphthalin
6-sulfonsäure-ss-hydroxyäthylamid (blau) F Die 1:
:2-Kobaltkomplexverbindung aus 1-(2'
Hydroxy-phenylazo)-2-hydroxynaphthalin-5' sulfonsäure-ss-hydroxyäthylamid (bordeauxrot) G Die 1:2-Chromkomplexverbindung aus 1-(2'
Hydroxy-5'-methylsulfonylphenylazo)-2-hydroxy
8-acetylaminonaphthalin (blaustichig grau) H Die 1:2-Chromkomplexverbindung aus 1-(2'
Hydroxyphenylazo)-2-hydroxy-8-dimethylamino sulfonylamino-naphthalin-5'-sulfonsäureamid (blaustichig grau) I Die 1:
:2-Mischchromkomplexverbindung aus
1-(2'-Hydroxy-4'-nitrophenylazo)-2-hydroxy naphthalin und 1- Hydroxy-2-(2'-hydroxy-4'- nitrophenylazo)-naphthalin-3,6-disulfonsäure methyUlamid (marineblau) J Natrium-1-phenylazo-4-[4"-(4"'-methylphenyl sfoylxy)-phenylazo]-naphthalin-3'- (orange) K Natrium-1-phenyl-3-methyl-4-(4"-methyl-3" phenylaminosulfonyl-phenylazo)-5-pyrazolon-4' sulfonat (gelb) L Natrium-1-(2'-phenylaminosulfonylphenylazo)-2 amino-8-hydroxynaphthalin-6-sulfonat (blaustichig rot) M Natrium-1-amino-4-(4'-benzoylaminophenylamino) anthrachinon-2-sulfonat (blau) N Natriumsalz der Monosulfonsäure von 1,4-Bis (4'-methylphenylamino)-anthrachinon (grün) O Natrium-1-[4'-(4"-cyclohexylphenoxy)-phenylazo]
2-(2"',4"',6"'-trimethylphenylamino)-8-hydroxy naphthalin-6,2'-disulfonat (blaustichig rot) P
Natrium-4-(2"-amino-8"-hydroxynaphthyl-1"-azo)
4'-lauroylamino-2,2'-dimethyl-1,1'-diphenyl-5,6" disulfonat (gelbstichtig rot) Q Natrium-1-benzoyl-2-hydroxy-4-(4'-tert.-butyl phenoxy)-6-(4"-methylphenylamino)-3 azabenzanthron-2',2"-disulfonat (blaustichig rot) R Natrium-1-amino-2-(4'-tert.-amylphenoxy)-4 (2",4",6"-trimethylphenylamino)-anthrachinon
2',3"-disulfonat (blaustichig violett) S Natrium-1-amino-4-(2',4',6'-trimethyl-3',5' dibromphenylamino)-anthrachinon-2-sulfonat (rotstichig blau) T Natrium-1-phenylamino-4-(4'-phenylazo-naphthyl l'-azo)-naphthalin-8,3"-disulfonat (rotstichig marine-blau) U 1:2-Mischchromkomplexverbindung aus 1-(2'
Hydroxy-5'-nitrophenylazo)-2-hydroxynaphthalin und Natrium-1-(2'-hydroxynaphthalin-1'-azo)
2-hydroxy-6-nitronaphthalin-4-sulfonat (braunstichig schwarz) oder auch Gemische derartiger Farbstoffe, z. B.
50% 1:2-Chromkomplexverbindung von 1-(2'
Hydroxyphenylazo)-2-hydroxynaphthalin-5' sulfonsäure-ss-hydroxyäthylamid, 40% 1:2 Kobaltkomplexverbindung 1-Phenyl-3 methyl-4-(2'-hydroxyphenylazo)-5-pyrazolon-5' sulfonsäureamid und 10% des Farbstoffs B.
Dieses Gemisch gibt eine braune Färbung.
PATENTANSPRt > CHE
I. Verfahren zum Egalfärben von Textilmaterial aus synthetischen Polyamidfasern mit unterschiedlicher Farbstoffaffinität unter Verwendung anionischer Farbstoffe, die auf diesen Fasern streifige Färbungen ergeben, dadurch gekennzeichnet, dass man die Färbung bei einer Temperatur von höchstens 100 C in Gegenwart von oder nach einer Behandlung der Fasern bei einer Temperatur von höchstens 100 C mit 0,025 bis 4 Gewichtsprozenten, bezogen auf die Farbstoffzubnreitung oder auf das Vorbehandlungsbad, einer in Wasser praktisch unlöslichen Verbindung der Formel
EMI5.1
und ohne nachträgliche Thermosolierung ausführt, worin A:
einen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 26 Kohlenstoff- atomen, der durch Heteroatome oder Heterogruppen unterbrochen sein kann, Y: -O- oder-S-, alkylen-O: -CH°CHrO,
EMI5.2
oder
EMI5.3
jedes von R1 und R2 unabhängig voneinander Wasserstoff oder gegebenenfalls von OsH und -COOH verschiedene Substituenten tragendes Alkyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder R1 und R2 zusammen mit N den Morpholin-, Piperidin- oder Hexamethyleniminrest, n eime ganze Zahl von 1 bis 21 und p eine niedrige ganze Zahl bedeuten, wobei Alkylen im selben Molekül gleich zeitig l2ithylen und Propylen sein kann und die Zahl n nur so gross ist,
dass die Verbindung der Formel (I) in Wasser dispergierbar, aber nicht löslich ist.
II. Die nach dem im Patentanspruch I beanspruch ten Verfahren gefärbten synthetischen Polyamidfasern.
UNTERANSPRtYCHE
1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verbindungen, der Formel (I) die Kondensationsprodukte von Chloressigsäureamid mit Addukten von 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthaltenden Fettalkoholen mit 1 bis 4 Mol Äthylenoxid oder 1,2 Propylenoxid verwendet.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verbindung der Formel (I) die Kondensationsprodukte von Chloressigsäureamid, mit Fettalkoholen mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen und deren Addukten mit 1 bis 4 Mol Äthylenoxid oder 1,2-Propylenoxid verwendet.
3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als Verbindungen der Formel (I) n-Dodecyl-(O-C2H4)2-O-CH2-CO-NH2, n-Dodecyl-(OC2H4)2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH oder n-Dodecyl-(OC3H6)2-O-CH2-CO-NH-C2H4-OH verwendet.
4. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als Verbindungen der Formel (I) die Kondensationsprodukte von Chloressigsäureamid mit den Addukten von 3 bis 6 Mol Äthylenoxid oder 1,2
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