CH516004A - Method for feeding particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum evaporation system that rotates around an approximately horizontal axis - Google Patents

Method for feeding particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum evaporation system that rotates around an approximately horizontal axis

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CH516004A
CH516004A CH1522667A CH1522667A CH516004A CH 516004 A CH516004 A CH 516004A CH 1522667 A CH1522667 A CH 1522667A CH 1522667 A CH1522667 A CH 1522667A CH 516004 A CH516004 A CH 516004A
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CH
Switzerland
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crucible
particulate material
line
opening
shield
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CH1522667A
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German (de)
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Hunt Charles D Ancona
Alfred Peterson Harold
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Libbey Owens Ford Glass Co
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C23C14/30Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment

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Description

  

  
 



  Verfahren zur Zufuhr von Teilchenmaterial in einen sich um eine etwa horizontale Achse drehenden zylindrischen Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungsanlage
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zufuhr von Teilchenmaterial in einen sich um eine etwa horizontale Achse drehenden zylindrischen Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungsanlage, in der das Material mittels eines Elektronenstrahles verdampft wird, sowie einen Apparat zur Durchführung dieses Verfahrens.



   Bei Vakuum-Bedampfungsanlagen muss normalerweise der Dampf eines ersten Materials auf eine Unterlage, bzw. ein Substrat eines anderen Materials aufkondensiert werden, was üblicherweise unter sehr hohem Vakuum vor sich geht. Die dabei in Frage kommenden Materialien können sehr verschieden sein, so beispielsweise Metalle und Keramikstoffe, und das Substrat kann eine beliebige Dicke aufweisen. Bei solchen Verfahren kann das Substrat bzw. die Unterlage aus einem sich kontinuierlichen Band bestehen oder aber es kann eine geometrisch andere Form aufweisen.



   Bei Vakuum-Bedampfungsanlagen wird der Dampf oft so erzeugt, dass ein Tiegel verwendet wird, welcher das Chargenmaterial bzw. die Charge enthält, das dann geschmolzen und verdampft wird, indem Elektronenstrahlen hoher Energie in den Tiegel und gegen das Chargenmaterial gerichtet werden. Die Herstellung von Dampf auf diese Weise erlaubt eine gute Kontrolle bzw.



  Steuerung der Dicke des spezifischen Gewichtes und der Gleichförmigkeit des abgelagerten Dampfes, und erleichtert zudem die wirksame Verwendung der Materialien.



   Für längere Betriebsdauer ist es notwendig, Chargenmaterial nachzufüllen, da sich dieses nach und nach im Tiegel verdampft. Die spezielle Form oder der Zustand des Nachfüllmaterials, wenn es in den Tiegel eingeführt wird, hängt von verschiedenen Faktoren bzw. Anforderungen ab, so beispielsweise der Art der Zufuhr, den Schmelzeigenschaften, der Reinheit, und den Kosten. So wird beispielsweise im Zusammenhang mit dem Verdampfen von Silikaten das Nachfüllmaterial in Form eines aufgeschmolzenen Silikastabes vorliegen. Das Silika in dieser Form ist relativ einfach zuzuführen, aber ist selbstverständlich sehr viel teurer als Silika, das sich in Teilchenform findet (z.B. Sand).

  Die Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel bereitet jedoch wesentlich mehr Schwierigkeiten als die Zufuhr in Form von aufgeschmolzenen Stangen, insbesondere dann, wenn die Zufuhr von Nachfüllmaterial mehr oder weniger kontinuierlich erfolgen soll.



   Unter bestimmten Umständen kann auch durch die Konstruktion des Tiegels selbst die Lösung der Materialzufuhr in diesen Tiegel noch erschwert werden. Dies ist besonders bei solchen Vakuum-Bedampfungsanlagen der Fall, wo die Verdampfungstiegel zylindrisch sind und um eine annähernd horizontale Achse rotieren. Solche rotierende Tiegel haben besondere Vorteile dort, wo vertikal angeordnete Substrate bedampft werden sollen, da sich der aus dem Tiegel austretende Dampf etwa horizontal bewegt. Die weiter oben für das Zuführen von Nachfüllmaterial erwähnten Schwierigkeiten treffen selbstverständlich auch bei dieser Anordnung des Tiegels zu, wobei durch die Drehbewegung des Tiegels und durch die annähernd horizontale Anordnung der Drehachse zusätzliche Schwierigkeiten bei der gleichmässigen Zufuhr von Teilchenmaterial hinzukommen.

  Gleichmässige Zufuhr von Nachfüllmaterial ist erwünscht, um Veränderungen der Betriebsbedingungen des Tiegels zu vermeiden, da diese zu Fluktuationen in der Dichte des aus dem Tiegel austretenden Dampfstrahles bewirken können.



   Zweck der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein verbessertes Verfahren und einen verbesserten Apparat zu schaffen, um Teilchenmaterial in einen sich um eine etwa horizontale Achse drehenden zylindrischen Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungsanlage einzuführen.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Teilchenmaterial in den rotierenden Tiegel eingebracht wird und zwar durch eine in der Drehachse liegende Öffnung am geschlossenen Ende des Tiegels, dass die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel in Abhängigkeit der mittels des gegen die Oberfläche des entlang der zylindrischen Wand des Tiegels angeordneten Materials gerichteten Elektronen  strahles verschmolzenen und verdampften Teilchenmaterialmenge so. gesteuert wird, dass in der Nähe der öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels eine wenigstens Teil einer den im Tiegel erzeugten Dampf am Eindringen in die genannte Öffnung hindernden, jedoch die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel zulassenden Barriere bildende ringförmige Materialanhäufung entsteht.



   Der ebenfalls Gegenstand der Erfindung bildende Apparat zur Durchführung dieses Verfahrens, der mit einem der Aufnahme von zu verdampfenden Material dienenden zylindrischen Tiegel versehen ist, zeichnet sich aus durch eine den Tiegel drehbar abstützende hohle, etwa horizontale Antriebswelle, welche hohle Antriebswelle in Verbindung mit dem Inneren des Tiegels steht, eine längliche Leitung, die im hohlen Inneren der Antriebswelle angeordnet ist und ein Ende aufweist, das mit dem Inneren des Tiegels in Verbindung steht, Mittel um Teilchenmaterial in die genannte Leitung einzuführen und durch eine Vibriervorrichtung, die an die genannte Leitung angeschlossen ist, um in dieser Leitung Vibrationen zu erzeugen und dabei Teilchenmaterial durch die Leitung hindurch in den Tiegel zu befördern.



   Die Erfindung wird nachstehend noch näher erläutert, wobei insbesondere ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Apparats anhand der Zeichnung näher erläutert wird. In dieser Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine Vakuum-Bedampfungsanlage mit einem Apparat gemäss vorliegender Erfindung, wobei ein Teil der Figur zur besseren Verdeutlichung herausgebrochen ist;
Fig. 2 einen Schnitt, in vergrössertem Massstab, des Tiegels und zugehöriger Teile der Anlage nach Fig. 1, wobei auch der Inhalt des Tiegels schematisch in der Stellung dargestellt ist, in der er sich in Betrieb präsentiert;
Fig. 3 einen Schnitt durch die Linie 3-3 von Fig. 2;
Fig. 4 einen Schnitt durch einen weiteren Teil der Bedampfungsanlage nach Fig. 1, ebenfalls in vergrössertem Massstab;
Fig. 5 einen Schnitt durch die Linie 5-5 von Fig. 4 und
Fig. 6 eine Ansicht von hinten auf den Apparateteil der Fig. 4.



   Bei der nachstehend anhand der Zeichnung beschriebenen Vakuum-Bedampfungsanlage wird Teilchenmaterial, das zu erhitzen ist, in einen zylindrischen Verdampfungstiegel 11 eingeführt, welcher Tiegel in der genannten Vakuum-Bedampfungsanlage um seine Achse rotiert.



  Das Material wird dem Tiegel durch eine axiale Öffnung 12 im geschlossenen Ende 13 des zylindrischen Tiegels zugeführt. Ein Elektronenstrahl wird gegen die Oberfläche des Materials im Tiegel gerichtet, um das Material zu schmelzen und zu verdampfen und zwar immer an seiner Oberfläche. Ein Damm 14 und 17 wird über der Öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels gebildet, um zu verhindern, dass sich im Tiegel gebildeter Dampf in die Öffnung hineinbewegen kann. Dies erlaubt die Zufuhr von Teilchenmaterial durch die öffnung ohne dass es zu Blockierungen führt, welche durch kondensierten Dampf, der das Teilchenmaterial zum Schmelzen bringt, oder zum Verstopfen der Öffnung führt, oder auch beides.

  Der Damm oder die Barriere 14, 17 tragen auch dazu bei, eine übermässige Wärmestrahlung auf die durch die Öffnung zuströmenden Materialteilchen zu verhindern, durch welche Wärmestrahlung wiederum ein Schmelzen des Materials auftreten könnte. Die Barriere wird wenigstens teilweise von dem sich im Tiegel befindlichen Material selbst gebildet, welches dazu neigt, eine ringförmige Materialanhäufung 17 zu bilden, welche Materialanhäufung sich vom Material entlang der zylindrischen Wand des Tiegels gegen die Achse dieses Tiegels hin erstreckt. Die Barriere kann auch teilweise von einem Schild 14 gebildet sein, der im Tiegel montiert ist und zwar im Abstand von der genannten Öffnung, wobei dann die ringförmige Materialanhäufung den äusseren Umfang des Schildes überlappt.



   Der gezeigte Apparat umfasst eine Leitung 41, deren eines Ende mit dem Inneren des Tiegels in Verbindung steht, und zwar durch die axiale öffnung 12 im geschlossenen Ende 13 des Tiegels hindurch. Mittel 42, 43, 44, 46, 47 und 77 sind vorgesehen, um Teilchenmaterial der Leitung zuzuführen, und eine Vibriervorrichtung 59 ist vorgesehen und an die Leitung angeschlossen, um Vibrationen zu erzeugen, welche einen gleichmässigen Durchfluss von Teilchenmaterial durch die Leitung hindurch in den Tiegel bewirken. Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Apparats erstreckt sich die Leitung durch das hohle Innere einer Antriebswelle 24 hindurch, welche dem Antrieb des Tiegels 11 dient.

  Die Leitung steht freitragend von einer Halteeinrichtung 42, 47, 48 und 49 ab und berührt die Antriebswelle in keiner Weise, so dass die Leitung nicht mit der Antriebswelle mitdreht und so, dass die Leitung bezüglich der Antriebswelle vibrieren kann. Beim gezeigten Beispiel besteht das Schild 14 aus einer gekühlten Scheibe, welche im Tiegel durch einen länglichen, rohrartigen Träger 78, 79 festgehalten ist, welcher Träger durch die Leitung hindurchführt und so gebaut ist, dass er ein Kühlmedium zu der Scheibe und von dieser wegführen kann.



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird mittels eines rotierenden Tiegels durchgeführt, so beispielsweise mittels des in der Zeichnung dargestellten Tiegels 11. Der Tiegel ist zylindrisch, drehbar um seine Achse gelagert, und besitzt eine axiale Öffnung 12 in seiner geschlossenen Endwand 13. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf die Zufuhr von Teilchenmaterial durch eine solcherart ausgebildete öffnung in einem Tiegel. Das Verfahren wird im Zusammenhang mit der Zufuhr von   Silikasandmaterial    beschrieben, es ist jedoch klar, dass das Verfahren ebenso zur Zufuhr von anderem Teilchenmaterial anwendbar ist. So beispielsweise Quarz, Aluminiumoxyd oder   chromhaltiges    Metall in Teilchenform, wobei solche Materialien gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren in einen rotierenden Verdampfungstiegel eingeführt werden können.

  Das Innere des Tiegels in den der Sand eintritt ist heiss und gefüllt mit einem Dampf, der sich unter einem relativ hohen Dampfdruck befindet. Wenn der Dampf in die Öffnung eindringen kann, durch die der Sand zugeführt ist, wird er auf den Wänden der Öffnung kondensieren und auch auf dem Sand, der sich in der Öffnung befindet, was dann unweigerlich ein Schmelzen des Sandes bewirken wird, und dies wiederum kann den freien Durchfluss des Sandes in den Tiegel hinein verhindern, indem dieser Durchgang verstopft. Ausserdem kann auch die vom heissen Dampf und dem geschmolzenen Material im Tiegel ausgestrahlte Hitze, sowie von den Elektronenstrahlen, welche das Shargenmaterial aufheizen,abgeteilte Streuelektronen ein Schmelzen des durch die Öffnung eindringenden Sandes bewirken und auch diese Öffnung verstopfen. 

  Somit wird eine Barriere gebildet, um den Sand in der Öffnung vor Dampf, Hitzestrahlung und   Streuelektronen zu schützen. Die Barriere kann einen Schild umfassen, der in der Nähe des Endes der Öffnung im Tiegel angeordnet ist. Der Schild wird sich im Abstand von der geschlossenen Endwand des Tiegels befinden, damit der durch die Öffnung eindringende Sand in den Tiegel eindringen kann.



   Wie das dargestellte Beispiel zeigt, kann der Schild aus einer Scheibe 14 bestehen, die unabhängig von dem rotierend angeordneten Tiegel gehalten ist, so dass diese nicht mitrotiert. Diese Scheibe kann, wenn erforderlich, auf geeignete Weise gekühlt werden, wie nachstehend noch näher erläutert wird. Statt einer nicht rotierenden Scheibe, kann der Schild auch aus einer Platte oder einer Scheibe aus hochtemperaturfestem Material bestehen, wie beispielsweise aus Molybdän, und an der geschlossenen Endwand des Tiegels sich über die ganze Öffnung erstreckend befestigt sein, jedoch im Abstand von dieser Öffnung, damit ein Sand- oder Materialstrom in den Tiegel eindringen kann. Wie weiter unten noch näher erläutert werden wird, bildet das sich im Tiegel befindliche Material einen Teil der Barriere und arbeitet mit dem Schild zusammen.

  Wie ebenfalls später noch näher erläutert wird, wird unter gewissen Bedingungen ein Schild unnötig sein, um eine Dampfbarriere zu bilden, da das sich im Tiegel befindliche Material allein genügen wird.



   Die ausführlichen Erläuterungen des Verfahrens gemäss der Erfindung beginnen dort, wo Sand zuerst in einem rotierenden Tiegel mit einem darin angeordneten Schild eindringt. Wenn der Sand durch die öffnung in der geschlossenen Endwand hindurch in den Tiegel eindringt, fällt er nach unten zwischen die Endwand des Tiegels und den Schild und zwar wegen seines Gewichtes.



  Wenn der Sand die sich drehenden Wände des Tiegels berührt oder wenn er sich bereits im Inneren des Tiegels befindlichen, sich ebenfalls drehenden anderen Sand berührt, wird er um das Zentrum der Endwand des Tiegels herum nach aussen verteilt. Sobald er einmal die Drehgeschwindigkeit des Tiegels erreicht hat, wird der Sand durch die Zentrifugalkraft gegen die zylindrische Wand des Tiegels gedrückt. Es wird so lange Sand kontinuierlich in den Tiegel eingefüllt, bis er die ringförmige Ecke 16 zwischen der zylindrischen Wand und der geschlossenen Endwand auffüllt. Die Zufuhr des Sandes erfolgt so lange, bis der Sand annähernd den äusseren Rand des Schildes berührt.

  Wenn genug Sand in den Tiegel eingedrungen ist, und zwar bis die ringförmige Ecke des Tiegels gefüllt ist und der Sand sich dem Umfang des Schildes nähert, werden die Elektronenstrahlen eingeschaltet, um mit dem Schmelzvorgang zu beginnen.



   Es wurde festgestellt, dass das sich im Tiegel befindliche Silika die Barriere für die Leitung vervollständigt, wenn aus aufgeschmolzenem Silika eine Dichtung oder eine nach innen ragende, ringförmige Anhäufung 17 gebildet wird. Diese Dichtung steht radial nach innen ab, und zwar vom Silika, welches sich der zylindrischen Wand des Tiegels entlang erstreckt, und befindet sich zwischen dem Schild und dem offenen Ende des Tiegels.



  Diese Dichtung dient dazu, zu verhindern, dass sich der Dampf vom Inneren des Tiegels ins Innere der Leitung bewegt, indem er zwischen dem Schild und der Endwand des Tiegels hindurchgeht. Diese Abdichtung verhindert auch eine übermässige Bildung von Kondensat auf der Rückseite des Schildes. Wenn beispielsweise als Schild eine gekühlte Scheibe 14 verwendet wird, wird durch die Kühlwirkung der gekühlten Scheibe auf ihre unmittelbare Umgebung erreicht, dass sich der innere Teil der Abdichtung der aufgeschmolzenen Anhäufung in genügend starrem Zustand erhält.



   Obwohl der genaue Grund, welcher dem Aufbau der Dichtung oder der nach innen ragenden, ringförmigen Anhäufung bis heute noch nicht vollständig klar ist, wird vermutet, dass der körnige Sand von unterhalb der Oberfläche der Abdichtung nach oben stösst und zwar als Folge des Sandes, welcher aus der Öffnung in die ringförmige Ecke zwischen der Endwand und der zylindrischen Wand des Tiegels liegt. Die Oberfläche der Abdichtung gegen die Elektronenstrahlen zu wird von den Strahlen geschmolzen und dieses geschmolzene Material wird entlang des Rückens der Abdichtung nach unten fliessen und zwar infolge der Zentrifugalkraft, und nach aussen entlang der zylindrischen Wand des Tiegels, und sich schliesslich entlang der zylindrischen Wand zwischen der Abdichtung und der ringförmigen Lippe 18 des Tiegels verteilen. Der Dampf bildet sich dann oberhalb dieser Oberfläche des geschmolzenen Silikas.



   Unter besonderer Bezugnahme auf Fig. 2 der Zeichnung, zeigen die ausgezogenen und gestrichelten, krummen Linien den Querschnitt durch das sich im Tiegel befindliche Silika. Im Abschnitt A befindet sich das Silika im körnigen Zustand; im Abschnitt B befindet es sich in aufgeschmolzenem Zustand; im Abschnitt C befindet sich das Material im geschmolzenen Zustand; und im Abschnitt D befindet es sich schliesslich in Dampf- oder Gasform.



   Selbstverständlich werden die Abschnitte A bis D nicht so klar und genau definiert sein wie in der Darstellung nach Fig. 2, die lediglich schematischen und erläuternden Zweck hat. Es wird angenommen, dass das Nachfüllen des Materials in den Tiegel in von unten nach oben stetig fortschreitender Form stattfindet. Das heisst, das Silika bewegt sich in den Tiegel hinein, und zwar aus der öffnung 12, und bewegt sich dann stetig nach oben, von der ringförmigen Ecke 16 aus, durch die Abschnitte A, B und C, gegen die in Abschnitt D zu, in welchem sich das Material in Dampfform befindet. Während dieser Bewegung bildet das Silika die Abdichtung 17 und wechselt vom körnigen über den aufgeschmolzenen (plastischen) Zustand und den geschmolzenen Zustand in den Dampfzustand über.



   Bei der Bildung derjenigen Zone wo das im Tiegel enthaltene Material vom festen in den flüssigen Zustand übergeht, welcher Abschnitt die ringförmige Dichtung enthält, wird gleichzeitig der dampfhaltige Abschnitt D des Tiegels thermisch isoliert von den gekühlten Wänden des Tiegels. Auf diese Art wird in der ganzen Anlage ein relativ hoher Wirkungsgrad erzielt. Die Abdichtung 17, wie bereits kurz zuvor erwähnt, isoliert ebenfalls den Sand, der in den Tiegel eingeführt wird (im Abschnitt A) thermisch von den heissen Dämpfen und der geschmolzenen Silika in den Abschnitten C und D des Tiegels. Unter besonders günstigen Betriebsbedingungen ist es möglich, eine vollständige Barriere allein mittels der Abdichtung durch das Material selbst zu erreichen, d.h. ohne dass dazu die Verwendung eines Schildes (z.B. ein stationärer, gekühlter Schild bzw. 

  Scheibe oder eine rotierende Molybdänplatte) notwendig wären. Dies wird vor allem dann vorkommen, wenn die Abdichtung 17 so gross anwachsen kann, dass ihr innerer Durchmesser klein genug ist, um zu verhindern, dass Dampf nach hinten zu der Öffnung in der Endwand des Tiegels dringen kann. Das Hauptproblem zum Erhalt einer solchen Barriere liegt im Start der Anlage, wobei jedoch die Verwendung einer  geeigneten, vorgeformten, ausgeschmolzenen Silikawand, welche vor dem Start in den Tiegel eingeführt wird, dazu verhilft, dass der Dampf während dieser Zeit die genannte Öffnung nicht erreicht.



   Die Stellung der ringförmigen Abdichtung sollte so beibehalten werden, dass sie sich nicht nahe genug am offenen Ende des Tiegels befindet, so dass der  Brennpunkt  des Dampfstrahles verloren gehen könnte. Dies stellt sich dann ein, wenn der dampfhaltige Abschnitt B zu dünn wird und wenn zu viele Dampfpartikel Richtungskomponenten aufweisen, die quer zur Achse des Verdampfungstiegels verlaufen, und so aus diesem Tiegel entweichen. Es ist jedoch ebenfalls notwendig, zu verhin   dern,    dass sich die ringförmige Abdichtung zu weit nach hinten in dem Tiegel bildet, d.h. zu nahe am Schild. Sollte sich dies einstellen, tritt eine Verminderung der   Über-    gangszone vom festen in den flüssigen Zustand auf und vermindert dabei den thermischen Gesamtwirkungsgrad der Anlage.

  Wenn ausserdem eine nicht rotierende Scheibe 14 als Schild verwendet wird, besteht die Gefahr, dass die Abdichtung 17 diese Scheibe berührt und an dieser kleben bleibt, was zur Behinderung oder sogar Beschädigung der nicht rotierenden Scheibe führen könnte. Um eine genaue Regulierung der Form und Dicke des Abschnittes B und damit der Stellung der ringförmigen Dichtung durchführen zu können, wird die Temperatur in der Öffnung 12 gemessen. Wenn eine relativ hohe Tempertur festgehalten wird, heisst dies, dass sich die Abdichtung 17 relativ weit zurück befindet, und zwar wegen der grösseren Menge an Wärme, welche infolge der verringerten Dicke der Übergangszone zur Öffnung zurückgeht. Um die Dicke des Übergangsabschnittes zu vergrössern und dabei die gemessene Temperatur herabzusetzen, wird die Geschwindigkeit für die Zufuhr des Sandes erhöht.



   Normalerweise wird eine kontinuierliche Zufuhr von Sand nicht aufrechterhalten, da auf diese Art das Material mit zu hoher Geschwindigkeit nachgefüllt würde.



  Jedoch wird die Menge des Materials im Tiegel und damit die Dicke der interessierten Zone durch das Messen und Ablesen der Temperaturwerte dauernd festgestellt, und Sand wird nur dann zugeführt, wenn dies gewünscht wird, um die Menge des Materials im Tiegel zu erhöhen. Sobald diese Menge den gewünschten Wert erreicht, wird die weitere Zufuhr von Sand unterbrochen.



  Durch ein genaues Einstellen der Zeitabschnitte, in denen Sand zugeführt wird, kann eine Bedienungsperson eine annähernd konstante Dicke der besagten Zone aufrechterhalten, und damit eine annähernd konstante Menge des Dampfflusses. Die Tatsache, dass der Sand nicht in den Tiegel eindringt, indem er direkt auf die Oberfläche des geschmolzenen Silikas fällt, von welcher der Dampf produziert wird, trägt dazu bei, den Dampffluss im wesentlichen konstant zu halten und diesen bei jeder Zufuhr von Material von extremen Fluktuationen zu schützen. Es sei an dieser Stelle festgehalten, dass, obwohl die Drehachse des Tiegels annähernd horizontal ist, dies nicht genau der Fall zu sein braucht. Es ist möglich, das vorstehend beschriebene Verfahren auch dann durchzuführen, wenn die Achse nicht genau horizontal liegt.



   Im nachfolgenden Teil wird erneut auf die Zeichnung Bezug genommen, in der eine Ausführungsform eines erfindungsgemässen Apparats gezeigt ist. Obwohl sich das gezeigte Ausführungsbeispiel insbesondere für die Verwendung zusammen mit Silika-(Siliciumdioxyd   SiO > )-Sand    eignet, ist es klar, dass auch andere Materialien in Teilchenform verwendet werden können, ohne dass dabei wesentliche Änderungen am Apparat vorgenommen werden müssten. Die Vakuum-Bedampfungsanlage ist in einem Vakuum-Kammer-Gehäuse 19 angeordnet, von dem nur ein Teil gezeigt ist. Das Substrat (nicht dargestellt), auf welchem der Dampf abgelagert werden soll, ist ebenfalls im Gehäuse der Vakuum-Kammer untergebracht. Die gezeigte Vakuum-Bedampfungsanlage besitzt einen gekühlten Verdampfungstiegel 11 mit einer Kühlmittelkammer 21 in einer zylindrischen Wand.

  Geeignete Ablenkorgane (nicht dargestellt) können in der   Kühlmittelkammer    untergebracht werden, um dem Kühlmittelstrom eine gewünschte Richtung zu geben. Der Tiegel kann aus Kupfer ausgebaut sein, während das Kühlmittel, das darin zirkuliert, Wasser sein kann. Der Tiegel hat eine im wesentlichen zylindrische Form, mit einem offenen Ende durch welches der erzeugte Dampf des Tiegels austreten kann und zwar in Form eines Dampfstrahles. Der Rand am offenen Ende wird von einer Lippe 18 gebildet. Das andere Ende des zylindrischen Tiegels ist von einer Endwand 13 geschlossen. Die geschlossene Endwand umfasst einen Einlassdurchgang 22 und einen Auslassdurchgang 22, in welchen das Kühlmittel eintritt bzw. austritt und zwar von der   Kühlmittelkammer    21 in der Wand des Tiegels.

  Die geschlossene Endwand 13 des Tiegels besitzt eine Öffnung 12, deren Achse mit der Achse des zylindrischen Tiegels zusammenfällt. Die Öffnung 2 besitzt zwei Abschnitte mit verschiedenen Durchmessern, wobei der Teil mit kleinerem Durchmesser mit dem Inneren des Tiegels direkt in Verbindung steht. Der Tiegel selbst ist an einer Antriebswelle 24 befestigt, welche in den grösseren Abschnitt der öffnung 12 in der Endwand des Tiegels hineingreift und in dieser auf geeignete Weise befestigt ist. Die Antriebswelle erstreckt sich in axialer Richtung aus dem Tiegel und ist in einem Gehäuse 25 der Verdampfungsanlage eingeschlossen und darin auch gelagert. Das Gehäuse der Schmelzanlage bzw. des Verdampfungstiegels ist in eine Öffnung 20 in der Wand des Vakuum-Kammer-Gehäuses 19 eingepasst und darin mittels eines Flansches 26 befestigt.

  Die gesamte Dampferzeugungsanlage mit ihrem Gehäuse 25 ist mit einem Teil 27 versehen, durch welchen eine Antriebswelle 28 senkrecht eindringt und zur Antriebswelle 24 führt. Ein Stirnzahnrad 29 auf der Welle 28 steht in Eingriff mit einem Stirnzahnrad 31 auf der Antriebswelle, um diese anzutreiben. Im Teil 27 sind Kugellager 32 vorgesehen, um die Kraftwelle zu lagern.



   Die Antriebswelle 24 besitzt zwei Kühlmitteldurchgänge 33 und 34, welche sich entlang der Antriebswelle zwischen der äusseren Oberfläche und der Achse erstrekken. Jeder der Durchgänge ist etwas weniger gross als halbkreisförmig im Querschnitt, und der eine der Durchgänge führt Kühlmittel zum Tiegel, während der andere Kühlmittel aus dem Tiegel abführt. Die Durchgänge in der Antriebswelle stehen in Verbindung mit den Kühlmitteldurchgängen 23 und 22 im Tiegel und zwar durch Öffnungen 36 und 37, in der Nähe des auf der Tiegelseite liegenden Endes der Antriebswelle. Ein Kühlmittel wird zugeführt, und zwar durch die Kühlmitteldurchgänge 33 und 34 und zwar mit der Antriebswelle durch eine Kühlmitteleinlassleitung 38. in das Gehäuse der Dampferzeugungsanlage 25. 

  Diese Kühlmitteleinlassleitung steht in Verbindung mit einer ringförmigen Kühlmitteleinlasskammer (nicht dargestellt) und der Durchgang 33 führt in eine solche Kammer, um aus dieser Kühlmittel zu entnehmen. Eine ähnliche ringförmige Kühlmittelauslass  kammer (nicht dargestellt) im Gehäuse 25 steht in Verbindung mit dem Durchgang 34 und eine Leitung 39 ist vorgesehen, um Kühlmittel aus dieser Auslasskammer abzuführen. Während des Drehens der Antriebswelle und des Tiegels wird der Kühlmittelstrom aufrechterhalten.



   Die Charge, bzw. das im Tiegel vorhandene Material wird mittels einer oder mehrerer Elektronenstrahlkanonen 40, die im Gehäuse 19 der Vakuum-Kammer angeordnet sind, zum Schmelzen gebracht. Die Elektronenstrahlkanonen sind mit geeigneten Richtmagneten (nicht dargestellt) ausgerüstet. Elektronenstrahlen hoher Energie werden von den Kanonen 40 aus in den Tiegel 11 gerichtet, um dort auf das durch Zentrifugalkraft gegen die innere Seite der zylindrischen Wand des Tiegels gehaltene Chargenmaterial aufzutreffen, und dabei das Chargenmaterial zu schmelzen und zu verdampfen. So können beispielsweise drei Elektronenstrahlkanonen verwendet werden, um drei voneinander unabhängige Elektronenstrahlen ausgerichtet auf gleich grosse Flächen der Tiegelwand zu lenken, wobei diese Flächen um jeweils
1200 zueinander versetzt auf der zylindrischen Wand des Tiegels liegen.

  Die Auftreffflächen sollten zweckmässig gleichen Abstand von der geschlossenen Endwand des Tiegels aufweisen.



   Silikasand gelangt in den Tiegel hinein und zwar durch eine längliche rohrförmige Leitung 41, welche durch die hohle Antriebswelle 24 und die öffnung 12 in der Endwand 13 des Tiegels führt. Die Leitung endet etwa auf gleicher Höhe mit der inneren Seite der Endwand 13. Wie weiter unten noch näher erläutert werden wird ist die Leitung im Inneren der hohlen Antriebswelle so aufgehängt, dass sie mit der Antriebswelle nicht in Berührung kommt. Somit wird die rotierende Antriebswelle die nicht rotierende Leitung in keiner Weise stören. Die Leitung verläuft aus dem Tiegel 11 heraus vollständig durch die Antriebswelle und aus dem hinteren Ende des Gehäuses 25 der   Dampferzeugungsanw    lage hinaus, um in einer Öffnung in der vorderen Wand 42 eines Sandspeichers zu enden.

  Die Leitung ist auf geeignete Weise in der genannten Öffnung der vorderen Wand befestigt, z.B. mittels Schweissen. Diese vordere Wand bildet einen Teil eines Sandspeichers, der   aussert    dem zwei Seitenwände 43 und 44 und eine Rückwand 46 aufweist, die alle von einer Bodenplatte 47 aus nach oben ragen. Die Bodenplatte steht über die Vorderwand des Behälters hinaus vor, und trägt darauf einen Träger 48, der mit der Unterseite der Leitung zusammenwirkt, und dazu beiträgt, die Leitung freitragend in der hohlen Antriebswelle zu führen.



   Die Grundplatte 47 des Behälters ist an einem Bügel 49 befestigt, welcher zwei nach unten ragende Arme 51 und 52 besitzt, wobei diese Arme von der Unterseite der Platte weg abstehen. Die Arme des Bügels sind über eine Anzahl Blattfedern 53 an zwei auf einer Halteplatte 57 befestigte ähnlich ausgebildete Bügel 54 und 55 angeschlossen. Die Blattfedern sind aus einem geeigneten federnden Material aufgebaut, wie beispielsweise aus Glasfasern. Der hintere Arm 51 des Bügels 49, der an der Grundplatte befestigt ist, steht in Verbindung mit dem Teil 58 eines solenoid-betätigten Vibrators 59. Der Vibrator, zusammen mit den Blattfedern, bewirkt eine Vibration im Behälter und dementsprechend auch eine Vibration der Leitung 41.

  Diese Vibration setzt sich zuerst aus einer nach vorn gehenden Hebebewegung und anschliessend einer im wesentlichen direkt nach hinten gehenden Bewegung zusammen, so dass der sich im Behälter und in der Leitung befindliche Sand häufchenweise nach vorn gegen den Tiegel gefördert wird. Die Trägerplatte 57 für den Vibrator und die Tragbügel für die Blattfedern, ist am Boden 61 eines Gehäuses 62 für den Vibrator, das Gefäss und den zugehörigen Apparat mittels Schrauben befestigt.



   Das zuletzt genannte Gehäuse 62 befindet sich ausserhalb des Gehäuses 19 der Vakuum-Kammer, und dient dazu, das Sandgefäss und die dazugehörigen Elemente in einem Vakuum aufzunehmen, welches dem Vakuum entspricht, das im Gehäuse der Vakuum-Kammer herrscht. Dies ist deshalb notwendig, weil eine direkte Verbindung durch die Leitung und die hohle Antriebswelle 24 zwischen dem Tiegel und dem Sandbehälter besteht. Selbstverständlich wäre es denkbar, das Gehäuse der Vakuum-Kammer so gross zu machen, dass alIe zur Zuführeinrichtung gehörenden Teile darin Platz hätten.



  Das Gehäuse 62 besteht aus einer Kiste, welche entlang diagonaler Flanschen 63 in zwei Hälften auftrennbar ist.



  Die Flanschen erstrecken sich von derjenigen Oberkante, welche sich am nächsten beim Tiegel befindet bis zur gegenüberliegenden Unterkante. Die beiden Hälften des Gehäuses des Sandgefässes sind entlang den entsprechenden Flanschen 63 miteinander verschraubt, wobei sich zwischen den berührenden Teilen über dem ganzen Umfang ein geeigneter Dichtungsring 64 befindet.



   Im oberen Teil des Gefässgehäuses befindet sich ein Fenster, durch welches der Apparat im Betrieb und die Höhe des sich im Sandbehälter befindlichen Sandes beobachtet werden können. Dieses Fenster besitzt, wie die Zeichnung zeigt, einen unteren rechteckigen Rahmen 66, der in einer Öffnung im oberen Ende des Gehäuses 62 festgeschweisst ist, sowie einen oberen rechteckigen Rahmen 67, der mit dem unteren Rahmen verschraubt ist.



  Eine durchsichtige Scheibe 68 ist zwischen den beiden Rahmen 66 und 67 festgehalten, und kann beispielsweise aus hitzefestem Glas, wie beispielsweise Pyrex bestehen.



  Ein Dichtungsring 69 ist zwischen der Scheibe 68 und dem unteren Rahmen angeordnet.



   Das Gehäuse 62 ruht auf zwei Querbalken 71 und ist an einem Rahmen 72 festgeschraubt, welcher von einer geeigneten Trägerplatte (nicht dargestellt) nach oben absteht. Eine Balgkonstruktion, bestehend aus zwei ringförmigen Platten 73 und 74, sowie einer dehnbaren rohrförmigen Wand 76, die sich zwischen den beiden Platten 73 und 74 erstreckt, verbindet die Rückseite des Wellengehäuses 25 mit dem Gehäuse 62 und garantiert dabei, dass ein Vakuum aufrechterhalten werden kann.



  Durch die grosse Anpassfähigkeit des Balges kann die Lage der verschiedenen Elemente innerhalb grösserer Toleranzen festgelegt werden, was auch ein Einstellen und Ausrichten während dem Aufbau erleichtert. Das Auffüllen des Sandbehälters erfolgt durch ein Zufuhrrohr 77, durch welches Sand durch sein eigenes Gewicht nach unten fällt und zwar von einem abgedichteten Behälter aus (nicht dargestellt), welcher sich ausserhalb des Gehäuses 62 oberhalb des Gefässes befindet. Ein Schlauch (nicht dargestellt) kann sich zwischen dem Sandbehälter und dem Behältergehäuse erstrecken, um in beiden gleiche Drücke aufrechtzuerhalten, so dass ein bestimmtes Niveau des Sandes im Behälter aufrechterhalten werden kann, indem das Niveau des Endes des Rohres 77 auf die geeignete Weise verstellt wird.

 

   Der Schild besteht beim gezeigten Ausführungsbeispiel aus einer gekühlten Scheibe 14. Die Kühlung sowie die Halterung der Scheibe erfolgt durch längliche Rohrkonstruktionen, welche durch die Leitung 41 führen. Die Rohrkonstruktion besteht aus einem Paar konzentri  schen, zylindrischen Büchsen 78 und 79. Die Scheibe 14 ist hohl und die äussere Büchse 78 der Rohrkonstruktion endet in einer Öffnung in der Aussenwand der Scheibe.



  Die innere Büchse endet in einem Teil 81, der auf geeignete Weise in der hohlen Scheibe festgehalten ist.



  Der Kühlmittelstrom wird durch den Raum zwischen den Büchsen 78 und 79 der Rohrkonstruktion gebildet, führt in die Scheibe 14 hinein, um das Ablenkelement 81 herum und dann zurück und durch die kleinere, im Zentrum liegende Büchse 79 zurück.



   Um zu verhindern, dass Sand in Berührung mit der relativ stationären Scheibe 14 kommt, was eine übermässige Anhäufung von Sand hinter der Scheibe bewirken könnte, kann die Scheibe mit einer oder mehreren am Umfang in ihrer Rückseite befestigten Schaufel 82 ausgerüstet sein. Diese Schaufeln gelangen in Berührung mit dem sich drehenden Sand und tragen dazu bei, dass dieser Sand nicht in Berührung mit der Scheibe kommt und tragen weiter dazu bei, einen ständigen   Bewegung    fluss von Sand nach aussen gegen die zylindrische Wand des Tiegels aufrechtzuerhalten.



   Die Büchsen 78 und 79 der Rohrkonstruktion werden in einem Block 83 festgehalten, wobei sie durch geeignete öffnungen in diesem Block durchführen. Der Träger block 83 für die Rohrkonstruktion ist an einem grösseren Block 84 festgeschraubt, welcher mittels eines Bügels 86 festgehalten, von einer nach innen ragenden Platte 87, die ihrerseits am Gehäuse 62 befestigt ist, nach unten hängt.



  Ein Abstandorgan oder Tragkreuz 88 ist gegen das Ende der Rohrkonstruktion in Nähe der Scheibe 14 angeordnet und dient dazu, die äussere Büchse 78 der Rohrkonstruktion im Abstand von der Leitung 41 zu halten. Das dem Armkreuz 88 gegenüberliegende Ende der   Rohrkon    struktion endet in einem geeigneten Verbindungsblock 89, welcher eine Verbindung zwischen dem Kühlmitteleinlass und den Auslassschläuchen 91 und 92 einerseits und den entsprechenden Durchgängen in der Rohrkonstruktion zu verschaffen hilft. Die Einlass- und Auslassschläuche für das Kühlmittel sind am Block 89 befestigt, und stehen in Verbindung mit geeigneten Durchgängen 93 und 94 in diesem Block. Die Schläuche 91 und 92 führen durch eine geeignete Dichtung (nicht dargestellt) in einer Wand des Gehäuses 62.

  Die Rohrkonstruktion, welche mit der Leitung 41 über den Armstern 88 in Verbindung steht, wird natürlich die Vibriereigenschaften der Leitung beeinträchtigen. Um diese Beeinträchtigung steuern zu können, sind Mittel vorgesehen, um den Apparat auf die gewünschten Vibrationseigenschaften  abzustimmen . Die Abstimmung erfolgt durch Einstellen des Druckes, welcher die Rohrkonstruktion über den Armstern auf die Leitung ausübt. Ein L-förmiger Bügel 96 ist am Verteilerblock 89 angeschlossen, bzw. befestigt und erstreckt sich nach oben bis über den Sandbehälter.



  Eine Einstellschraube 97 führt durch eine auf geeignete Weise abgedichtete Fassung 98 in der oberen Wand des Zufuhrgehäuses und berührt das Ende des L-förmigen Bügels auf der dem genannten Verteilerblock gegenüberliegenden Seite. Der Trägerblock 83 und zugehörige Elemente, welche zwischen den Enden der Rohrkonstruktion liegen, dienen als Hebeldrehpunkt, so dass durch Einstellung der Schraube 97 die von der Rohrkonstruktion auf den Armstern ausgeübte Kraft ändert.



   Ein Rohr 98, in welchem ein Thermoelement 100 und die zugehörigen Anschlusskabel (nicht dargestellt) angebracht werden kann, um die Temperatur in der Öffnung zu messen, erstreckt sich entlang der Kante der Rohranordnung im Inneren der Leitung und endet in einem passenden Rohr 99, das durch die Trägerblöcke 83 und 84 hindurchführt. Das gesamte passende Anschlussrohr, das durch die Trägerblöcke hindurchführt, endet in einer Kammer 101 im grösseren Block 84, und die Drähte des Thermoelements können durch einen Verschlusspfropfen 102 hindurch aus dem einen Ende dieser Kammer hinausgeführt werden. Eine Gasleitung 103 ist im oberen Teil des grösseren Blockes 84 angeordnet und ist über ein Rohr 104 an eine ausserhalb des Gehäuses 62 angeordnete geeignete Sauerstoffquelle (nicht dargestellt) angeschlossen.

  Sauerstoff kann in vorbestimmter Menge in die Kammer 101 eingeführt werden und somit von dort über das Rohr 98 in den Tiegel gelangen. Die der Anlage zugeführte Menge an Sauerstoff wird aufgrund empirischer Angaben ermittelt und so gewählt, dass der Partialdruck des Sauerstoffes im Tiegel hoch genug ist, dass keine Zersetzung von Silikondioxyd in Silikonmonoxyd (2 SiO2   s   2 SiO + 02) möglich ist.



   Beim Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens im Zusammenhang mit SiO2-Sand, wie auch mit körnigem Chrom, mittels des vorstehend beschriebenen Apparats, stellt es sich heraus, dass folgende Parameterwerte besonders günstig sind um eine Dampfmenge von etwa 1,35 kg pro Stunde zu erzeugen: Innendurchmesser des Tiegels: 279 mm Länge des Tiegels (von der ge- 120 mm schlossenen Endwand bis zur Innenseite der Lippe): Scheibendurchmesser:   w    101 mm Abstand der Scheibe von der 15,8 mm geschlossenen Endwand: Zufuhrgeschwindigkeit des Materials:

   1,462 kg/h Mittlerer Korndurchmesser der 0,8 mm Teilchen: Energie des Elektronenstrahles 35 KW (total für 3 gleiche Strahlen): Auftrefffläche des Strahls 38,7   cm2    (für jeden von 3 im Abstand von 1200 angeordneten Strahlen):
Unter Verwendung der folgenden Parameterwerte konnten auch gute Resultate zur Erzeugung einer Dampfmenge von 5 kg pro Stunde erhalten werden: Innendurchmesser des Tiegels: 279 mm Länge des Tiegels (von der ge- 120 mm schlossenen Endwand bis zur Innenseite der Lippe): Scheibendurchmesser:

   101 mm Abstand der Scheibe von der 15,8 mm geschlossenen Endwand:   Zufuhrgeschwindigkeit des Materials:    5,4 kg/h Mittlerer Korndurchmesser der 0,8 mm Teilchen: Energie des Elektronenstrahls 50 KW (total für 3 gleiche Strahlen):   Auftreffiläche des Strahls    38,7 cm2 (für jeden von 3 irn Abstand von   1U)O    angeordneten Strahlen):  
Durch vorstehende Ausführungen dürfte dem Fachmann klar sein, dass die vorliegende Erfindung und zwar sowohl das Verfahren wie auch der Apparat zu seiner Durchführung, eine wesentliche Verbesserung der Zufuhr von Teilchenmaterial in den Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungsanlage darstellt.

  Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf Anwendungen mit Tiegeln, die um eine wenigstens annähernd horizontale Achse rotieren und erleichtert den kontinuierlichen Betrieb einer Vakuum-Bedampfungsanlage. Es ist möglich, die dem Tiegel zugeführte Menge an Material und somit die Nachfüllgeschwindigkeit genauestens zu steuern.



   PATENTANSPRUCH I
Verfahren zur Zufuhr von Teilchenmaterial in einen sich um eine etwa horizontale Achse drehenden zylindrischen Verdampfungstiegel einer   Vakuum-Bedampfungs    anlage, in der das Material mittels eines Elektronenstrahles verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilchenmaterial in den rotierenden Tiegel eingebracht wird, und zwar durch eine in der Drehachse liegende öffnung am geschlossenen Ende des Tiegels, dass die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel in Abhängigkeit der mittels des gegen die Oberfläche des entlang der zylindrischen Wand des Tiegels angeordneten Materials gerichteten Elektronenstrahles verschmolzenen und verdampften Teilchenmaterialmenge so gesteuert wird,

   dass in der Nähe der Öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels eine wenigstens Teil einer den im Tiegel erzeugten Dampf am Eindringen in die genannte Öffnung hindernden, jedoch die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel zulassenden Barriere bildende ringförmige Materialanhäufung entsteht.



   UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriere teilweise von dem sich im Tiegel befindlichen Teilchenmaterial und teilweise durch einen im Abstand von der genannten Öffnung im Inneren des Tiegels angeordneten Schild gebildet wird, wobei sich die ringförmige Materialanhäufung auf der am weitesten von der Öffnung entfernten Seite des Schildes bildet, sich radial nach innen erstreckt und den äusseren Rand des Schildes überlappt.



   2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel dadurch gesteuert wird, dass in der
Nähe der Öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels die Temperatur gemessen wird.



   3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass dem in den rotierenden Tiegel ein dringenden Teilchenmaterial zuerst erlaubt wird, den ringförmigen Raum in der Ecke zwischen der zylindri schen Wand und der Endwand des Tiegels im wesentli chen aufzufüllen, bevor der Elektronenstrahl auf das
Material gerichtet wird, und dass dieser Eckraum durch die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial durch die  öffnung aufgefüllt gehalten wird.



   PATENTANSPRUCH II
Apparat zur Durchführung des Verfahrens nach
Patentanspruch I, mit einem der Aufnahme von zu verdampfendem Material dienenden zylindrischen Tiegel, gekennzeichnet durch eine den Tiegel drehbar abstützende hohle etwa horizontale Antriebswelle, welche hohle Antriebswelle in Verbindung mit dem Inneren des Tiegels steht, eine längliche Leitung, die im hohlen Inneren der Antriebswelle angeordnet ist und ein Ende aufweist, das mit dem Inneren des Tiegels in Verbindung steht, Mittel, um Teilchenmaterial in die genannte Leitung einzuführen, und durch eine Vibriervorrichtung, die an die genannte Leitung angeschlossen ist, um in dieser Leitung Vibrationen zu erzeugen und dabei Teilchenmaterial durch die Leitung hindurch in den Tiegel zu befördern.



   UNTERANSPRÜCHE
4. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Leitung von einer Haltevorrichtung an ihrem ausserhalb des Tiegels liegenden Ende freitragend gehalten ist.



   5. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren des Tiegels ein im Betrieb Teil einer das Eindringen von im Tiegel erzeugtem Dampf in die Leitung verhindernden Barriere bildender Sperrkörper vorgesehen ist, und zwar in axialem Abstand vom mit dem Tiegelinneren in Verbindung stehenden Ende der Leitung.



   6. Apparat nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Sperrkörper einen Schild sowie einen länglichen Träger für diesen Schild umfasst, wobei dieser Träger in Nähe des tiegelseitigen Endes der Leitung durch letztere hindurch in den Tiegel hineinführt.



   7. Apparat nach Unteranspruch 6, gekennzeichnet durch Mittel, um den genannten länglichen Träger unabhängig von der Leitung zwischen seinen beiden Enden abzustützen, durch einen in der Leitung angeordneten Armstern, der sich an der Leitung und dem länglichen Träger abstützt und beide im Abstand voneinander hält, und durch Mittel, um die vom länglichen Träger auf den Armstern ausgeübte Kraft zu verstellen, um den Apparat auf eine Frequenz abzustimmen, welche in einer vorbestimmten gewünschten Beziehung steht zur Frequenz, mit welcher die genannte Vibriervorrichtung arbeitet.

 

   8. Apparat nach Unteranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Kraftverstellmittel Mittel umfassen, um auf das Ende des länglichen Trägers, das auf der entgegengesetzten Seite des Schildes liegt, eine beliebig einstellbare Kraft auszuüben, wobei die genannten Abstützmittel für den Träger als Hebelunterlage dienen.



   9. Apparat nach Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass am Umfang des Schildes wenigstens eine Grabschaufel montiert ist, um zwischen dem Schild und dem Teilchenmaterial im Tiegel einen Abstand aufrechtzuerhalten.



   10. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren der Leitung, in der Nähe 

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  Method for feeding particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum evaporation system that rotates around an approximately horizontal axis
The present invention relates to a method for supplying particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum evaporation system which rotates about an approximately horizontal axis and in which the material is evaporated by means of an electron beam, and an apparatus for carrying out this method.



   In vacuum evaporation systems, the vapor of a first material normally has to be condensed onto a base or a substrate of another material, which usually takes place under a very high vacuum. The materials in question can be very different, for example metals and ceramics, and the substrate can have any thickness. In such methods, the substrate or the base can consist of a continuous strip or it can have a geometrically different shape.



   In vacuum evaporation systems, the vapor is often generated using a crucible containing the batch material, which is then melted and vaporized by directing high energy electron beams into the crucible and against the batch material. The production of steam in this way allows a good control or



  Control of the thickness, specific gravity and uniformity of the deposited vapor, and also facilitates efficient use of the materials.



   For longer operating times, it is necessary to refill batch material as this gradually evaporates in the crucible. The particular shape or condition of the replenisher when it is introduced into the crucible will depend on various factors or requirements, such as the type of feed, melt properties, purity, and cost. For example, in connection with the evaporation of silicates, the refill material will be in the form of a melted silica rod. The silica in this form is relatively easy to supply, but is of course much more expensive than silica which is found in particle form (e.g. sand).

  However, the supply of particulate material into the crucible causes considerably more difficulties than the supply in the form of melted rods, in particular when the supply of replenishing material is to take place more or less continuously.



   Under certain circumstances, the design of the crucible itself can make it even more difficult to remove the material feed into this crucible. This is particularly the case with such vacuum evaporation systems, where the evaporation crucibles are cylindrical and rotate about an approximately horizontal axis. Such rotating crucibles have particular advantages where vertically arranged substrates are to be vaporized, since the steam emerging from the crucible moves approximately horizontally. The difficulties mentioned above for the supply of refill material naturally also apply to this arrangement of the crucible, the rotating movement of the crucible and the approximately horizontal arrangement of the axis of rotation adding additional difficulties in the uniform supply of particulate material.

  A uniform supply of replenishment material is desirable in order to avoid changes in the operating conditions of the crucible, since these can cause fluctuations in the density of the steam jet emerging from the crucible.



   The object of the present invention is now to provide an improved method and an improved apparatus for introducing particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum evaporation system which rotates about an approximately horizontal axis.



   The method according to the invention is characterized in that the particulate material is introduced into the rotating crucible through an opening located in the axis of rotation at the closed end of the crucible, that the further supply of particulate material into the crucible depending on the means of the against the surface of the along the cylindrical wall of the crucible arranged material directed electron beam fused and vaporized amount of particulate material. is controlled that in the vicinity of the opening in the closed end of the crucible an at least part of an annular material accumulation which prevents the steam generated in the crucible from penetrating into said opening, but allows the further supply of particulate material into the crucible, is formed.



   The apparatus for carrying out this process, which is also the subject of the invention and is provided with a cylindrical crucible serving to hold the material to be evaporated, is characterized by a hollow, approximately horizontal drive shaft which rotatably supports the crucible and which hollow drive shaft is in connection with the interior of the crucible, an elongated conduit disposed in the hollow interior of the drive shaft and having one end communicating with the interior of the crucible, means for introducing particulate matter into said conduit and through a vibrating device connected to said conduit is to generate vibrations in this line and thereby convey particulate material through the line into the crucible.



   The invention is explained in more detail below, with an exemplary embodiment of the apparatus according to the invention being explained in more detail with reference to the drawing. In this drawing shows:
1 shows a vacuum vapor deposition system with an apparatus according to the present invention, part of the figure being broken away for better clarity;
FIG. 2 shows a section, on an enlarged scale, of the crucible and associated parts of the system according to FIG. 1, the contents of the crucible also being shown schematically in the position in which it is presented in operation;
Fig. 3 is a section through line 3-3 of Fig. 2;
FIG. 4 shows a section through a further part of the vapor deposition system according to FIG. 1, also on an enlarged scale;
Fig. 5 is a section through the line 5-5 of Fig. 4 and
FIG. 6 shows a view from behind of the apparatus part of FIG. 4.



   In the vacuum evaporation system described below with reference to the drawing, particulate material to be heated is introduced into a cylindrical evaporation crucible 11, which crucible rotates around its axis in said vacuum evaporation system.



  The material is fed to the crucible through an axial opening 12 in the closed end 13 of the cylindrical crucible. An electron beam is directed against the surface of the material in the crucible to melt and vaporize the material, always on its surface. A dam 14 and 17 is formed over the opening in the closed end of the crucible to prevent vapor generated in the crucible from moving into the opening. This allows the supply of particulate material through the opening without it leading to blockages which are caused by condensed steam, which melts the particulate material, or to clogging of the opening, or both.

  The dam or the barrier 14, 17 also contribute to preventing excessive thermal radiation onto the material particles flowing through the opening, which thermal radiation could in turn cause the material to melt. The barrier is formed at least in part by the material in the crucible itself, which tends to form an annular pile of material 17, which pile of material extends from the material along the cylindrical wall of the crucible towards the axis of this crucible. The barrier can also be partially formed by a shield 14 which is mounted in the crucible and at a distance from the opening mentioned, in which case the annular accumulation of material then overlaps the outer circumference of the shield.



   The apparatus shown comprises a line 41, one end of which is in communication with the interior of the crucible, specifically through the axial opening 12 in the closed end 13 of the crucible. Means 42, 43, 44, 46, 47 and 77 are provided to feed particulate matter into the conduit, and a vibrating device 59 is provided and connected to the conduit to generate vibrations which cause an even flow of particulate matter through the conduit into the Effect crucible. In a particularly suitable embodiment of the apparatus according to the invention, the line extends through the hollow interior of a drive shaft 24 which is used to drive the crucible 11.

  The line is self-supporting from a holding device 42, 47, 48 and 49 and does not touch the drive shaft in any way, so that the line does not rotate with the drive shaft and so that the line can vibrate with respect to the drive shaft. In the example shown, the shield 14 consists of a cooled disk which is held in the crucible by an elongated, tubular support 78, 79, which support passes through the conduit and is constructed so that it can carry a cooling medium to and from the disk .



   The inventive method is carried out by means of a rotating crucible, for example by means of the crucible 11 shown in the drawing. The crucible is cylindrical, rotatably mounted about its axis, and has an axial opening 12 in its closed end wall 13. The method according to the present invention relates to the supply of particulate material through such an opening in a crucible. The method is described in connection with the supply of silica sand material, but it is clear that the method is also applicable to the supply of other particulate material. For example, quartz, aluminum oxide or metal containing chromium in particle form, it being possible for such materials to be introduced into a rotating evaporation crucible according to the method according to the invention.

  The inside of the crucible into which the sand enters is hot and filled with steam that is under a relatively high steam pressure. If the steam can enter the opening through which the sand is supplied, it will condense on the walls of the opening and also on the sand that is in the opening, which will inevitably cause the sand to melt, and this in turn can prevent the sand from flowing freely into the crucible by clogging the passage. In addition, the heat emitted by the hot steam and the molten material in the crucible, as well as scattered electrons separated by the electron beams that heat the Shargen material, can cause the sand penetrating through the opening to melt and also clog this opening.

  This creates a barrier to protect the sand in the opening from steam, heat radiation and stray electrons. The barrier may include a shield positioned near the end of the opening in the crucible. The shield will be spaced from the closed end wall of the crucible to allow sand entering through the opening to enter the crucible.



   As the example shown shows, the shield can consist of a disk 14 which is held independently of the crucible, which is arranged in rotation, so that it does not rotate with it. If necessary, this disk can be cooled in a suitable manner, as will be explained in more detail below. Instead of a non-rotating disk, the shield can also consist of a plate or disk made of high-temperature-resistant material, such as molybdenum, and attached to the closed end wall of the crucible extending over the entire opening, but at a distance from this opening a stream of sand or material can penetrate the crucible. As will be explained in more detail below, the material in the crucible forms part of the barrier and works together with the shield.

  As will also be explained in more detail later, under certain conditions a shield will be unnecessary in order to form a vapor barrier, since the material in the crucible alone will suffice.



   The detailed explanations of the method according to the invention begin where sand first enters a rotating crucible with a shield arranged therein. When the sand penetrates the crucible through the opening in the closed end wall, it falls down between the end wall of the crucible and the shield because of its weight.



  If the sand touches the rotating walls of the crucible, or if it touches other rotating sand already inside the crucible, it is distributed outward around the center of the end wall of the crucible. Once it has reached the speed of rotation of the crucible, the centrifugal force pushes the sand against the cylindrical wall of the crucible. Sand is continuously poured into the crucible until it fills the annular corner 16 between the cylindrical wall and the closed end wall. The sand is fed in until the sand almost touches the outer edge of the shield.

  When enough sand has entered the crucible, until the annular corner of the crucible is filled and the sand approaches the perimeter of the shield, the electron beams are turned on to begin the melting process.



   It has been found that the silica in the crucible completes the barrier to conduction when a seal or inwardly protruding annular pile 17 is formed from fused silica. This seal projects radially inwardly from the silica which extends along the cylindrical wall of the crucible and is located between the shield and the open end of the crucible.



  The purpose of this seal is to prevent the vapor from moving from the interior of the crucible to the interior of the conduit by passing between the shield and the end wall of the crucible. This seal also prevents excessive condensation from forming on the back of the sign. If, for example, a cooled disk 14 is used as a shield, the cooling effect of the cooled disk on its immediate surroundings ensures that the inner part of the seal of the melted accumulation is maintained in a sufficiently rigid state.



   Although the exact reason, which the structure of the seal or the inwardly protruding, ring-shaped accumulation is not yet completely clear, it is assumed that the granular sand pushes up from below the surface of the seal as a result of the sand, which from the opening into the annular corner between the end wall and the cylindrical wall of the crucible. The surface of the seal against the electron beams will be melted by the beams and this molten material will flow down along the back of the seal due to centrifugal force, and outward along the cylindrical wall of the crucible, and finally along the cylindrical wall between the seal and the annular lip 18 of the crucible. The vapor then forms above this surface of the molten silica.



   With particular reference to Figure 2 of the drawings, the solid and dashed curved lines show the cross section through the silica in the crucible. In section A the silica is in the granular state; in section B it is in the melted state; in section C the material is in the molten state; and in section D it is finally in vapor or gas form.



   It goes without saying that the sections A to D will not be defined as clearly and precisely as in the illustration according to FIG. 2, which has only a schematic and explanatory purpose. It is assumed that the refilling of the material into the crucible takes place in a steadily progressing form from bottom to top. This means that the silica moves into the crucible, namely out of the opening 12, and then moves steadily upwards, from the annular corner 16, through the sections A, B and C, towards those in section D, in which the material is in vapor form. During this movement, the silica forms the seal 17 and changes from the granular to the melted (plastic) state and the melted state to the vapor state.



   During the formation of the zone where the material contained in the crucible changes from the solid to the liquid state, which section contains the annular seal, the steam-containing section D of the crucible is simultaneously thermally insulated from the cooled walls of the crucible. In this way, a relatively high degree of efficiency is achieved in the entire system. The seal 17, as mentioned shortly before, also thermally isolates the sand which is introduced into the crucible (in section A) from the hot vapors and molten silica in sections C and D of the crucible. Under particularly favorable operating conditions it is possible to achieve a complete barrier solely by means of the sealing through the material itself, i.e. without the use of a sign (e.g. a stationary, cooled sign or

  Disc or a rotating molybdenum plate) would be necessary. This will primarily occur when the seal 17 can grow so large that its inner diameter is small enough to prevent steam from penetrating backwards to the opening in the end wall of the crucible. The main problem in obtaining such a barrier lies in the start-up of the plant, but the use of a suitable, pre-formed, fused-out silica wall, which is introduced into the crucible before start-up, helps to prevent the steam from reaching said opening during this time.



   The position of the annular seal should be maintained so that it is not close enough to the open end of the crucible that the focus of the steam jet could be lost. This occurs when the steam-containing section B becomes too thin and when too many steam particles have directional components which run transversely to the axis of the evaporation crucible and thus escape from this crucible. However, it is also necessary to prevent the annular seal from forming too far back in the crucible, i. too close to the sign. Should this occur, the transition zone from the solid to the liquid state will decrease, thereby reducing the overall thermal efficiency of the system.

  In addition, if a non-rotating disk 14 is used as a shield, there is a risk that the seal 17 will touch this disk and stick to it, which could result in the non-rotating disk being obstructed or even damaged. In order to be able to carry out a precise regulation of the shape and thickness of the section B and thus the position of the annular seal, the temperature in the opening 12 is measured. If a relatively high temperature is maintained, this means that the seal 17 is located relatively far back because of the greater amount of heat which is returned as a result of the reduced thickness of the transition zone to the opening. In order to increase the thickness of the transition section and thereby reduce the measured temperature, the speed for the supply of sand is increased.



   Normally a continuous supply of sand is not maintained as this would replenish the material at too high a rate.



  However, the amount of material in the crucible and thus the thickness of the zone of interest is continuously determined by measuring and reading the temperature values, and sand is only added when this is desired in order to increase the amount of the material in the crucible. As soon as this amount reaches the desired value, the further supply of sand is interrupted.



  By precisely adjusting the time intervals in which sand is fed in, an operator can maintain an approximately constant thickness of said zone, and thus an approximately constant amount of steam flow. The fact that the sand does not penetrate the crucible by falling directly onto the surface of the molten silica from which the steam is produced helps to keep the steam flow substantially constant and with every addition of material from extremes Protect fluctuations. It should be noted at this point that although the axis of rotation of the crucible is approximately horizontal, this need not be exactly the case. It is possible to carry out the method described above even if the axis is not exactly horizontal.



   In the following part reference is again made to the drawing, in which an embodiment of an apparatus according to the invention is shown. Although the embodiment shown is particularly suitable for use together with silica (silicon dioxide SiO>) sand, it is clear that other materials in particulate form can also be used without having to make significant changes to the apparatus. The vacuum vapor deposition system is arranged in a vacuum chamber housing 19, only a part of which is shown. The substrate (not shown) on which the vapor is to be deposited is also housed in the housing of the vacuum chamber. The vacuum evaporation system shown has a cooled evaporation crucible 11 with a coolant chamber 21 in a cylindrical wall.

  Appropriate deflectors (not shown) can be placed in the coolant chamber to direct the coolant flow in a desired direction. The crucible can be made of copper, while the coolant that circulates in it can be water. The crucible has a substantially cylindrical shape, with an open end through which the generated steam of the crucible can exit in the form of a steam jet. The edge at the open end is formed by a lip 18. The other end of the cylindrical crucible is closed by an end wall 13. The closed end wall includes an inlet passage 22 and an outlet passage 22 into which the coolant enters and exits, respectively, from the coolant chamber 21 in the wall of the crucible.

  The closed end wall 13 of the crucible has an opening 12, the axis of which coincides with the axis of the cylindrical crucible. The opening 2 has two sections of different diameters, the smaller diameter part communicating directly with the interior of the crucible. The crucible itself is fastened to a drive shaft 24 which engages in the larger section of the opening 12 in the end wall of the crucible and is fastened in this in a suitable manner. The drive shaft extends in the axial direction out of the crucible and is enclosed in a housing 25 of the evaporation system and also supported therein. The housing of the melting plant or of the evaporation crucible is fitted into an opening 20 in the wall of the vacuum chamber housing 19 and fastened therein by means of a flange 26.

  The entire steam generation system with its housing 25 is provided with a part 27 through which a drive shaft 28 penetrates vertically and leads to the drive shaft 24. A spur gear 29 on shaft 28 meshes with a spur gear 31 on the drive shaft to drive it. Ball bearings 32 are provided in part 27 to support the power shaft.



   The drive shaft 24 has two coolant passages 33 and 34 which extend along the drive shaft between the outer surface and the axis. Each of the passages is slightly less than semicircular in cross-section, and one of the passages carries coolant to the crucible while the other carries coolant out of the crucible. The passages in the drive shaft are in communication with the coolant passages 23 and 22 in the crucible through openings 36 and 37, near the end of the drive shaft lying on the crucible side. A coolant is supplied, specifically through the coolant passages 33 and 34, with the drive shaft through a coolant inlet line 38, into the housing of the steam generating system 25.

  This coolant inlet line is connected to an annular coolant inlet chamber (not shown) and the passage 33 leads into such a chamber in order to take coolant therefrom. A similar annular coolant outlet chamber (not shown) in housing 25 is in communication with passage 34 and a conduit 39 is provided to discharge coolant from this outlet chamber. The coolant flow is maintained while the drive shaft and crucible are rotating.



   The charge, or the material present in the crucible, is melted by means of one or more electron beam guns 40 which are arranged in the housing 19 of the vacuum chamber. The electron beam guns are equipped with suitable directional magnets (not shown). High energy electron beams are directed from the guns 40 into the crucible 11 to strike the charge material held by centrifugal force against the inner side of the cylindrical wall of the crucible, thereby melting and evaporating the charge material. For example, three electron beam guns can be used to direct three mutually independent electron beams aligned onto surfaces of the same size on the crucible wall, with these surfaces by in each case
1200 are offset from one another on the cylindrical wall of the crucible.

  The impact surfaces should expediently have the same distance from the closed end wall of the crucible.



   Silica sand gets into the crucible through an elongated tubular line 41 which leads through the hollow drive shaft 24 and the opening 12 in the end wall 13 of the crucible. The line ends approximately level with the inner side of the end wall 13. As will be explained in more detail below, the line is suspended inside the hollow drive shaft in such a way that it does not come into contact with the drive shaft. Thus the rotating drive shaft will not interfere with the non-rotating line in any way. The line extends out of the crucible 11 completely through the drive shaft and out of the rear end of the housing 25 of the steam generator position to end in an opening in the front wall 42 of a sand store.

  The conduit is suitably fixed in said opening in the front wall, e.g. by means of welding. This front wall forms part of a sand store, which also has two side walls 43 and 44 and a rear wall 46, all of which protrude upward from a base plate 47. The bottom plate projects beyond the front wall of the container and carries thereon a bracket 48 which cooperates with the underside of the conduit and helps to guide the conduit in a cantilevered manner in the hollow drive shaft.



   The base plate 47 of the container is attached to a bracket 49 which has two downwardly projecting arms 51 and 52, these arms protruding from the underside of the plate. The arms of the bracket are connected via a number of leaf springs 53 to two similarly designed brackets 54 and 55 fastened on a holding plate 57. The leaf springs are constructed from a suitable resilient material such as glass fiber. The rear arm 51 of the bracket 49, which is fastened to the base plate, is in connection with the part 58 of a solenoid-operated vibrator 59. The vibrator, together with the leaf springs, causes a vibration in the container and accordingly also a vibration of the line 41 .

  This vibration is first made up of a forward lifting movement and then a substantially direct backward movement, so that the sand in the container and in the line is conveyed in piles forward against the crucible. The support plate 57 for the vibrator and the support bracket for the leaf springs is attached to the bottom 61 of a housing 62 for the vibrator, the vessel and the associated apparatus by means of screws.



   The last-mentioned housing 62 is located outside the housing 19 of the vacuum chamber, and serves to accommodate the sand vessel and the associated elements in a vacuum which corresponds to the vacuum that prevails in the housing of the vacuum chamber. This is necessary because there is a direct connection through the conduit and the hollow drive shaft 24 between the crucible and the sand container. Of course, it would be conceivable to make the housing of the vacuum chamber so large that all parts belonging to the feed device would have space in it.



  The housing 62 consists of a box which can be divided into two halves along diagonal flanges 63.



  The flanges extend from the upper edge that is closest to the crucible to the opposite lower edge. The two halves of the housing of the sand vessel are screwed together along the corresponding flanges 63, a suitable sealing ring 64 being located between the contacting parts over the entire circumference.



   In the upper part of the vessel housing there is a window through which the apparatus in operation and the height of the sand in the sand container can be observed. As shown in the drawing, this window has a lower rectangular frame 66 which is welded into an opening in the upper end of the housing 62, and an upper rectangular frame 67 which is screwed to the lower frame.



  A transparent pane 68 is held between the two frames 66 and 67, and can for example consist of heat-resistant glass, such as Pyrex.



  A sealing ring 69 is disposed between the washer 68 and the lower frame.



   The housing 62 rests on two transverse beams 71 and is screwed to a frame 72 which protrudes upwards from a suitable carrier plate (not shown). A bellows structure, consisting of two annular plates 73 and 74, and an expandable tubular wall 76, which extends between the two plates 73 and 74, connects the rear of the shaft housing 25 to the housing 62 and thereby guarantees that a vacuum can be maintained .



  Due to the great adaptability of the bellows, the position of the various elements can be determined within larger tolerances, which also facilitates adjustment and alignment during assembly. The sand container is filled up through a feed pipe 77 through which sand falls under its own weight from a sealed container (not shown) which is located outside the housing 62 above the vessel. A hose (not shown) may extend between the sand container and the container body to maintain equal pressures in both so that a certain level of sand can be maintained in the container by adjusting the level of the end of tube 77 in the appropriate manner .

 

   In the exemplary embodiment shown, the shield consists of a cooled disk 14. The disk is cooled and held by means of elongated tubular structures which lead through the line 41. The tubular structure consists of a pair of concentric cylindrical sleeves 78 and 79. The disc 14 is hollow and the outer sleeve 78 of the tubular structure ends in an opening in the outer wall of the disc.



  The inner sleeve terminates in a part 81 which is suitably retained in the hollow disc.



  The coolant flow is established through the space between the sleeves 78 and 79 of the tubular structure, passes into the disc 14, around the deflector 81 and then back and through the smaller, central sleeve 79.



   To prevent sand from coming into contact with the relatively stationary disc 14, which could cause excessive build-up of sand behind the disc, the disc may be equipped with one or more peripheral blades 82 attached to its rear side. These paddles come into contact with the rotating sand and help prevent this sand from coming into contact with the disk and further help to maintain a constant flow of sand outward against the cylindrical wall of the crucible.



   The sleeves 78 and 79 of the tubular structure are held in a block 83, whereby they pass through suitable openings in this block. The support block 83 for the pipe structure is screwed to a larger block 84, which is held by means of a bracket 86, from an inwardly projecting plate 87, which in turn is attached to the housing 62, hangs down.



  A spacer element or support cross 88 is arranged against the end of the tubular structure in the vicinity of the disk 14 and serves to keep the outer sleeve 78 of the tubular structure at a distance from the line 41. The end of the pipe construction opposite the spider 88 ends in a suitable connection block 89 which helps to create a connection between the coolant inlet and the outlet hoses 91 and 92 on the one hand and the corresponding passages in the pipe construction. The inlet and outlet hoses for the coolant are attached to the block 89 and are in communication with suitable passages 93 and 94 in that block. The hoses 91 and 92 pass through a suitable seal (not shown) in a wall of the housing 62.

  The pipe structure which communicates with the conduit 41 via the star arm 88 will of course affect the vibration properties of the conduit. In order to be able to control this impairment, means are provided to tune the apparatus to the desired vibration properties. The coordination takes place by adjusting the pressure which the pipe construction exerts on the pipe via the arm star. An L-shaped bracket 96 is connected or attached to the manifold block 89 and extends upwards to over the sand container.



  An adjustment screw 97 passes through a suitably sealed socket 98 in the top wall of the supply housing and contacts the end of the L-shaped bracket on the opposite side of said manifold block. The support block 83 and associated elements, which lie between the ends of the tubular structure, serve as a fulcrum, so that adjusting the screw 97 changes the force exerted by the tubular structure on the arm star.



   A tube 98, in which a thermocouple 100 and associated connecting cables (not shown) can be placed in order to measure the temperature in the opening, extends along the edge of the tube arrangement inside the conduit and terminates in a mating tube 99 which passes through the support blocks 83 and 84. All of the mating connection pipe that passes through the support blocks ends in a chamber 101 in the larger block 84, and the wires of the thermocouple can be passed through a plug 102 out of one end of this chamber. A gas line 103 is arranged in the upper part of the larger block 84 and is connected via a pipe 104 to a suitable oxygen source (not shown) arranged outside the housing 62.

  Oxygen can be introduced into the chamber 101 in a predetermined amount and can thus reach the crucible from there via the tube 98. The amount of oxygen supplied to the system is determined on the basis of empirical data and selected so that the partial pressure of the oxygen in the crucible is high enough that no decomposition of silicon dioxide into silicon monoxide (2 SiO2 s 2 SiO + 02) is possible.



   When carrying out the method according to the invention in connection with SiO2 sand, as well as with granular chromium, by means of the apparatus described above, it turns out that the following parameter values are particularly favorable for generating a quantity of steam of about 1.35 kg per hour: Inside diameter of the crucible: 279 mm length of the crucible (from the closed 120 mm closed end wall to the inside of the lip): Disc diameter: w 101 mm Distance of the disc from the 15.8 mm closed end wall: Feed rate of the material:

   1.462 kg / h mean grain diameter of the 0.8 mm particles: Energy of the electron beam 35 KW (total for 3 identical beams): Impact area of the beam 38.7 cm2 (for each of 3 beams arranged at a distance of 1200):
Using the following parameter values, it was also possible to obtain good results for generating a quantity of steam of 5 kg per hour: Inner diameter of the crucible: 279 mm length of the crucible (from the closed 120 mm end wall to the inside of the lip): Disc diameter:

   101 mm distance of the disc from the 15.8 mm closed end wall: Feed rate of the material: 5.4 kg / h Mean grain diameter of the 0.8 mm particles: Energy of the electron beam 50 KW (total for 3 identical beams): Impact area of the beam 38 , 7 cm2 (for each of 3 beams spaced 1U) O):
From the foregoing, it should be clear to those skilled in the art that the present invention, both the method and the apparatus for carrying it out, represent a substantial improvement in the supply of particulate material into the evaporation crucible of a vacuum evaporation system.

  The invention relates in particular to applications with crucibles that rotate about an at least approximately horizontal axis and facilitates the continuous operation of a vacuum deposition system. It is possible to precisely control the amount of material fed into the crucible and thus the refilling speed.



   PATENT CLAIM I
A method for feeding particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum vapor deposition system that rotates around an approximately horizontal axis, in which the material is vaporized by means of an electron beam, characterized in that the particulate material is introduced into the rotating crucible, through an in The opening at the closed end of the crucible, which is located on the axis of rotation, is such that the further supply of particulate material into the crucible is controlled as a function of the amount of particulate material melted and evaporated by means of the electron beam directed against the surface of the material arranged along the cylindrical wall of the crucible

   that in the vicinity of the opening in the closed end of the crucible there is at least part of an annular material accumulation which prevents the steam generated in the crucible from penetrating into said opening, but allows the further supply of particulate material into the crucible.



   SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the barrier is partially formed by the particulate material located in the crucible and partially by a shield arranged at a distance from said opening in the interior of the crucible, the annular material accumulation on the furthest from the side of the shield remote from the opening, extends radially inward and overlaps the outer edge of the shield.



   2. The method according to claim I, characterized in that the further supply of particulate material is controlled in the crucible that in the
The temperature is measured near the opening in the closed end of the crucible.



   3. The method according to claim I, characterized in that in the rotating crucible an urgent particulate material is first allowed to fill the annular space in the corner between the cylindri's wall and the end wall of the crucible in wesentli Chen before the electron beam hits the
Material is directed, and that this corner space is kept filled by the further supply of particulate material through the opening.



   PATENT CLAIM II
Apparatus for carrying out the process according to
Patent claim I, with a cylindrical crucible serving to hold material to be evaporated, characterized by a hollow, approximately horizontal drive shaft which rotatably supports the crucible, which hollow drive shaft is in connection with the interior of the crucible, an elongated line which is arranged in the hollow interior of the drive shaft and having one end communicating with the interior of the crucible, means for introducing particulate matter into said conduit, and through a vibrating device connected to said conduit for generating vibrations in said conduit while passing particulate matter through to convey the line through into the crucible.



   SUBCLAIMS
4. Apparatus according to claim II, characterized in that said line is held in a cantilevered manner by a holding device at its end located outside the crucible.



   5. Apparatus according to claim II, characterized in that in the interior of the crucible a blocking body is provided in the operation part of a barrier that prevents the penetration of steam generated in the crucible into the line, namely at an axial distance from the end connected to the crucible interior the line.



   6. Apparatus according to dependent claim 5, characterized in that the locking body comprises a shield and an elongated carrier for this shield, this carrier leading through the latter into the crucible in the vicinity of the end of the line on the crucible side.



   7. Apparatus according to dependent claim 6, characterized by means for supporting said elongated carrier independently of the line between its two ends, by an arm star arranged in the line, which is supported on the line and the elongated carrier and keeps both at a distance from one another , and by means for adjusting the force exerted by the elongate support on the arm star in order to tune the apparatus to a frequency which is in a predetermined desired relationship to the frequency at which said vibrating device operates.

 

   8. Apparatus according to dependent claim 7, characterized in that said force adjustment means comprise means for exerting an arbitrarily adjustable force on the end of the elongate carrier which lies on the opposite side of the shield, said support means serving as a lever base for the carrier .



   9. Apparatus according to dependent claim 6, characterized in that at least one digging shovel is mounted on the periphery of the shield in order to maintain a distance between the shield and the particulate material in the crucible.



   10. Apparatus according to claim II, characterized in that inside the line, in the vicinity

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.



   

 

Claims (1)

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. Durch vorstehende Ausführungen dürfte dem Fachmann klar sein, dass die vorliegende Erfindung und zwar sowohl das Verfahren wie auch der Apparat zu seiner Durchführung, eine wesentliche Verbesserung der Zufuhr von Teilchenmaterial in den Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungsanlage darstellt. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf Anwendungen mit Tiegeln, die um eine wenigstens annähernd horizontale Achse rotieren und erleichtert den kontinuierlichen Betrieb einer Vakuum-Bedampfungsanlage. Es ist möglich, die dem Tiegel zugeführte Menge an Material und somit die Nachfüllgeschwindigkeit genauestens zu steuern. ** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. From the foregoing, it should be clear to those skilled in the art that the present invention, both the method and the apparatus for carrying it out, represent a substantial improvement in the supply of particulate material into the evaporation crucible of a vacuum evaporation system. The invention relates in particular to applications with crucibles that rotate about an at least approximately horizontal axis and facilitates the continuous operation of a vacuum deposition system. It is possible to precisely control the amount of material fed into the crucible and thus the refilling speed. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Zufuhr von Teilchenmaterial in einen sich um eine etwa horizontale Achse drehenden zylindrischen Verdampfungstiegel einer Vakuum-Bedampfungs anlage, in der das Material mittels eines Elektronenstrahles verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilchenmaterial in den rotierenden Tiegel eingebracht wird, und zwar durch eine in der Drehachse liegende öffnung am geschlossenen Ende des Tiegels, dass die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel in Abhängigkeit der mittels des gegen die Oberfläche des entlang der zylindrischen Wand des Tiegels angeordneten Materials gerichteten Elektronenstrahles verschmolzenen und verdampften Teilchenmaterialmenge so gesteuert wird, PATENT CLAIM I A method for feeding particulate material into a cylindrical evaporation crucible of a vacuum vapor deposition system that rotates around an approximately horizontal axis, in which the material is vaporized by means of an electron beam, characterized in that the particulate material is introduced into the rotating crucible, through an in The opening at the closed end of the crucible, which is located on the axis of rotation, is such that the further supply of particulate material into the crucible is controlled as a function of the amount of particulate material melted and evaporated by means of the electron beam directed against the surface of the material arranged along the cylindrical wall of the crucible dass in der Nähe der Öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels eine wenigstens Teil einer den im Tiegel erzeugten Dampf am Eindringen in die genannte Öffnung hindernden, jedoch die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel zulassenden Barriere bildende ringförmige Materialanhäufung entsteht. that in the vicinity of the opening in the closed end of the crucible there is at least part of an annular material accumulation which prevents the steam generated in the crucible from penetrating into said opening, but allows the further supply of particulate material into the crucible. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriere teilweise von dem sich im Tiegel befindlichen Teilchenmaterial und teilweise durch einen im Abstand von der genannten Öffnung im Inneren des Tiegels angeordneten Schild gebildet wird, wobei sich die ringförmige Materialanhäufung auf der am weitesten von der Öffnung entfernten Seite des Schildes bildet, sich radial nach innen erstreckt und den äusseren Rand des Schildes überlappt. SUBCLAIMS 1. The method according to claim I, characterized in that the barrier is partially formed by the particulate material located in the crucible and partially by a shield arranged at a distance from said opening in the interior of the crucible, the annular material accumulation on the furthest from the side of the shield remote from the opening, extends radially inward and overlaps the outer edge of the shield. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial in den Tiegel dadurch gesteuert wird, dass in der Nähe der Öffnung im geschlossenen Ende des Tiegels die Temperatur gemessen wird. 2. The method according to claim I, characterized in that the further supply of particulate material is controlled in the crucible that in the The temperature is measured near the opening in the closed end of the crucible. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass dem in den rotierenden Tiegel ein dringenden Teilchenmaterial zuerst erlaubt wird, den ringförmigen Raum in der Ecke zwischen der zylindri schen Wand und der Endwand des Tiegels im wesentli chen aufzufüllen, bevor der Elektronenstrahl auf das Material gerichtet wird, und dass dieser Eckraum durch die weitere Zufuhr von Teilchenmaterial durch die öffnung aufgefüllt gehalten wird. 3. The method according to claim I, characterized in that in the rotating crucible an urgent particulate material is first allowed to fill the annular space in the corner between the cylindri's wall and the end wall of the crucible in wesentli Chen before the electron beam hits the Material is directed, and that this corner space is kept filled by the further supply of particulate material through the opening. PATENTANSPRUCH II Apparat zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, mit einem der Aufnahme von zu verdampfendem Material dienenden zylindrischen Tiegel, gekennzeichnet durch eine den Tiegel drehbar abstützende hohle etwa horizontale Antriebswelle, welche hohle Antriebswelle in Verbindung mit dem Inneren des Tiegels steht, eine längliche Leitung, die im hohlen Inneren der Antriebswelle angeordnet ist und ein Ende aufweist, das mit dem Inneren des Tiegels in Verbindung steht, Mittel, um Teilchenmaterial in die genannte Leitung einzuführen, und durch eine Vibriervorrichtung, die an die genannte Leitung angeschlossen ist, um in dieser Leitung Vibrationen zu erzeugen und dabei Teilchenmaterial durch die Leitung hindurch in den Tiegel zu befördern. PATENT CLAIM II Apparatus for carrying out the process according to Patent claim I, with a cylindrical crucible serving to hold material to be evaporated, characterized by a hollow, approximately horizontal drive shaft which rotatably supports the crucible, which hollow drive shaft is in connection with the interior of the crucible, an elongated line which is arranged in the hollow interior of the drive shaft and having one end communicating with the interior of the crucible, means for introducing particulate matter into said conduit, and through a vibrating device connected to said conduit for generating vibrations in said conduit while passing particulate matter through to convey the line through into the crucible. UNTERANSPRÜCHE 4. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Leitung von einer Haltevorrichtung an ihrem ausserhalb des Tiegels liegenden Ende freitragend gehalten ist. SUBCLAIMS 4. Apparatus according to claim II, characterized in that said line is held in a cantilevered manner by a holding device at its end located outside the crucible. 5. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren des Tiegels ein im Betrieb Teil einer das Eindringen von im Tiegel erzeugtem Dampf in die Leitung verhindernden Barriere bildender Sperrkörper vorgesehen ist, und zwar in axialem Abstand vom mit dem Tiegelinneren in Verbindung stehenden Ende der Leitung. 5. Apparatus according to claim II, characterized in that in the interior of the crucible a blocking body is provided in the operation part of a barrier that prevents the penetration of steam generated in the crucible into the line, namely at an axial distance from the end connected to the crucible interior the line. 6. Apparat nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Sperrkörper einen Schild sowie einen länglichen Träger für diesen Schild umfasst, wobei dieser Träger in Nähe des tiegelseitigen Endes der Leitung durch letztere hindurch in den Tiegel hineinführt. 6. Apparatus according to dependent claim 5, characterized in that the locking body comprises a shield and an elongated carrier for this shield, this carrier leading through the latter into the crucible in the vicinity of the end of the line on the crucible side. 7. Apparat nach Unteranspruch 6, gekennzeichnet durch Mittel, um den genannten länglichen Träger unabhängig von der Leitung zwischen seinen beiden Enden abzustützen, durch einen in der Leitung angeordneten Armstern, der sich an der Leitung und dem länglichen Träger abstützt und beide im Abstand voneinander hält, und durch Mittel, um die vom länglichen Träger auf den Armstern ausgeübte Kraft zu verstellen, um den Apparat auf eine Frequenz abzustimmen, welche in einer vorbestimmten gewünschten Beziehung steht zur Frequenz, mit welcher die genannte Vibriervorrichtung arbeitet. 7. Apparatus according to dependent claim 6, characterized by means for supporting said elongated carrier independently of the line between its two ends, by an arm star arranged in the line, which is supported on the line and the elongated carrier and keeps both at a distance from one another , and by means for adjusting the force exerted by the elongate support on the arm star in order to tune the apparatus to a frequency which is in a predetermined desired relationship to the frequency at which said vibrating device operates. 8. Apparat nach Unteranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Kraftverstellmittel Mittel umfassen, um auf das Ende des länglichen Trägers, das auf der entgegengesetzten Seite des Schildes liegt, eine beliebig einstellbare Kraft auszuüben, wobei die genannten Abstützmittel für den Träger als Hebelunterlage dienen. 8. Apparatus according to dependent claim 7, characterized in that said force adjustment means comprise means for exerting an arbitrarily adjustable force on the end of the elongate carrier which lies on the opposite side of the shield, said support means serving as a lever base for the carrier . 9. Apparat nach Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass am Umfang des Schildes wenigstens eine Grabschaufel montiert ist, um zwischen dem Schild und dem Teilchenmaterial im Tiegel einen Abstand aufrechtzuerhalten. 9. Apparatus according to dependent claim 6, characterized in that at least one digging shovel is mounted on the periphery of the shield in order to maintain a distance between the shield and the particulate material in the crucible. 10. Apparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren der Leitung, in der Nähe 10. Apparatus according to claim II, characterized in that inside the line, in the vicinity ihres tiegelseitigen Endes, ein Temperaturfühlgerät vorgesehen ist. its end on the crucible side, a temperature sensor is provided. 11. Apparat nach Patentanspruch II, bei welchem das zuzuführende Teilchenmaterial Siliziumdioxyd ist, gekennzeichnet durch ein im Inneren der genannten Leitung angeordnetes längliches Rohr, das in Nähe des tiegelseitigen Endes der Leitung endet, und durch Mittel, um durch das Rohr Sauerstoff in den Tiegel zu führen. 11. Apparatus according to claim II, wherein the particulate material to be fed is silicon dioxide, characterized by an elongated tube disposed inside said conduit and terminating near the crucible end of the conduit, and by means for feeding oxygen into the crucible through the tube to lead.
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