CH500270A - Insoluble dyes/cellulose ethers mixtures - characterised by ready dispersion in liquids - Google Patents

Insoluble dyes/cellulose ethers mixtures - characterised by ready dispersion in liquids

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CH500270A
CH500270A CH990066A CH990066A CH500270A CH 500270 A CH500270 A CH 500270A CH 990066 A CH990066 A CH 990066A CH 990066 A CH990066 A CH 990066A CH 500270 A CH500270 A CH 500270A
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Abstract

Dye compositions consist of (a) at least one water insoluble dyestuff, and (b) at least one hydroxyalkylcellulose ether. The dye/cellulose ether mixtures are characterised by great ease of dispersion in various liquids, including water and organic liquids. For aqueous media, hydroxyethylcellulose is pref., whereas for organic media, ethers such as hydroxypropylcellulose is pref. The latter mixtures are readily dispersed in most kinds of thermoplastic polymers. The mixtures are useful in dyeing, printing, spin dyeing of synthetic fibres, and similar applications.

Description

  

  
 



  Handelsfähiges Farbstoffpräparat
Bei der Applikation gewisser wasserunlöslicher Farbstoffe, nämlich der Pigmentfarbstoffe, der Küpenfarbstoffe und der sogenannten Dispersionsfarbstoffe, ist es von grosser Wichtigkeit, dass die Farbstoffe in feiner und gleichmässiger Verteilung vorliegen. Diese Farbstoffe werden deshalb vielfach in der Form von speziell hergestellten Farbstoffzubereitungen verwendet, die neben dem fein verteilten Farbstoff noch spezielle Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe werden so gewählt, dass sie sich im   Applikationsmilieu    auflösen, bei welchem es sich um ein wässriges Medium, um ein flüssiges organisches Medium oder um eine Schmelze handeln kann, und dass sie weder den Applikationsvorgang noch die Eigenschaften des gefärbten Produktes ungünstig beeinflussen.

  Bei den Zusatzstoffen kann es sich je nach der beabsichtigten Applikation beispielsweise um synthetische oder natürliche polymere Stoffe ohne ausgeprägte oberflächenaktive Eigenschaften handeln, wie um Acetylcellulose, Aethylcellulose, Polyvinylchlorid und seine Copolymeren, Polyacrylnitril, Polyamide, Polyolefine, veredelte Kolophoniumharze, oder aber um ionogene oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, wie das Kondensationsprodukt von   ss-Naphtha-    linsulfonsäure mit Formaldehyd, partiell desulfoniertes Ligninsulfonat, oder das Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol mit 8 bis 10 Mol Aethylenoxyd.



   Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch Verwendung von Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff Farbstoffzubereitungen von wasserunlöslichen Farbstoffen erhalten werden können, die sich in wässerigen Applikationsmedien, in gewissen flüssigen organischen Applikationsmedien, sowie in den Schmelzen gewisser organischer Stoffe leicht,   d. h.    in der Regel ohne Anwendung besonderer Verfahrensschritte bzw.



  grosser mechanischer Kräfte derart auflösen, dass der unlösliche Farbstoff wieder in seiner ursprünglichen feinen und gleichmässigen Parikelgrösse freigelegt und im Applikationsmedium gleichmässig verteilt wird. Weiter zeigte es sich, dass bei einer unerwartet grossen Anzahl von verschiedenartigsten Applikationen durch die Verwendung von Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff zu Pigmenten, Küpenfarbstoffen und Dispersionsfarbstoffen weder der Applikationsvorgang noch die Eigenschaften oder gefärbten Produkte ungünstig beeinflusst werden. Unter der Bezeichnung Hydroxyalkylcellulosen sollen hier ausser den Hydroxyalkylcelluloseäthern im engeren Sinn, wie beispielsweise der Hydroxyäthylcellulose, der Hydroxypropylcellulose oder der   Hydroxyäthylhydroxypropylcellulose,    auch die Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther verstanden werden, d. h.



  solche Celluloseäther, bei denen nicht sämtliche ätherisch gebundenen Alkylreste Hydroxylgruppen enthalten, wie beispielsweise die Aethylhydroxyäthylcellulose, die Methylhydroxyäthylcellulose oder die Methylhydroxypropylcellulose. Ferner sollen unter Hydroxyalkylgruppen auch Hydroxyalkyl-monooxyalkylen- und Hy   droxyal'kyl-polyoxyalkylen-Gruppen    verstanden werden.



   Die verschiedenen Hydroxyalkylcellulosen zeigen je nach dem Grad und der Art ihrer Substitution verschiedene Löslichkeitseigenschaften in wässerigen Medien, in flüssigen organischen Medien und in Schmelzen organischer Stoffe, sowie unterschiedliche thermoplastische Eigenschaften. Als Zusatzstoffe zu Farbstoffzubereitungen wird man deshalb solche Hydroxyalkylcellulosen auswählen, die im vorgesehenen Applikationsmilieu löslich bzw. mit ihm verträglich sind und den vorgesehenen Applikationsvorgang nicht stören. So kommt als Zusatzstoff in Farbstoffzubereitungen, die in wässrigen Applikationsmedien bei erhöhter Temperatur verwendet werden sollen, vor allem die Hydroxyäthylcellulose in Frage, da sie im Gegensatz zu beispielsweise der   Hydroxypropylcellulose auch bei Erhöhung der Temperatur in Wasser löslich bleibt.

  Andererseits kommen beispielsweise die Hydroxypropylcellulose, die Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose und die wasserunlöslichen Qualitäten der Aethyl-hydroxyäthyloellulose vor allem dann als Zusatzstoffe in Frage, wenn es sich um eine Applikation in gewissen flüssigen organischen Medien, wie Alkoholen oder Dimethylformamid, oder in Schmelzen von thermoplastischen Kunststoffen handelt.



  Bei der letztgenannten Applikation ist zudem von besonderem Vorteil, dass die aufgeführten Celluloseäther selbst thermoplastisch sind. Das Mengenverhältnis von Farbstoff zu Celluloseäther in den Farbstoffzubereitungen kann in weiten Grenzen schwanken; es beträgt aber vorzugsweise zwischen 9:1 und 1:4 und insbesondere zwischen 4:1 und 1:4. Die Farbstoffzubereitungen können in Pulverform oder als wässerige Teige vorliegen; die letztere Form kann dann erwünscht sein, wenn die Applikation im wässerigen Medium erfolgen soll.



  Sie bietet gegenüber vielen anderen wässerigen Farbstoffzubereitungen den Vorteil, dass sie frostbeständig ist, d. h. dass die Qualität der wässerigen Zubereitung durch Einfrieren und Wiederauftauen nicht beeinträchtigt wird.



   Die Herstellung der Farbstoffzubereitungen aus den wasserunlöslichen Farbstoffen und den oben erwähnten Celluloseäthern kann nach verschiedenen, an sich bekannten Methoden erfolgen, wobei ein Vorteil der Verwendung von wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen darin liegt, dass die Herstellung der Präparate in wässerigen Systemen geschehen kann.

  Beispielsweise kann die Herstellung geschehen durch blosses Vermengen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, durch Zusammenmahlen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, beispielsweise in   einerlKugel-,    Attritor- oder Sandmühle, oder durch Zusammenkneten der Komponenten zusammen mit einer die verwendete Hydroxyalkylcellulose unter den Knetbedingungen lösenden Flüssigkeit und im Falle der Verwendung einer wasserunlöslichen Hydroxyalkylcellulose, gegebenenfalls eines Zerkleinerungshilfsstoffes wie z.B. fein pulverisiertes Natriumchlorid, in Knetapparaten, z. B. vom Typ Werner-Pfleiderer.

  Ebenso ist es möglich, zuerst die Mahlung des Farbstoffes bis zur gewünschten Feinheit in einem flüssigen Medium allein durchzuführen und erst nachträglich eine im verwendeten flüssigen Medium lösliche Hydroxyalkylcellulose zuzufügen. Die nach den obigen Verfahren erhaltenen flüssigen oder teigförmigen Produkte können, wenn gewünscht, noch durch Eindampfen, Zerstäubungstrocknen oder Gefriertrooknen usw. in trockene Form übergeführt werden. Trockene Farbstoffzubereitungen können auch dadurch erhalten werden, dass man zu einer durch Mahlung in einem flüssigen Medium hergestellten Suspension des wasserunlöslichen Farbstoffes, in welcher der Celluloseäther gelöst ist. eine andere, mit dem flüssigen Mahlmedium zumindest teilweise mischbare. aber den verwendeten Celluloseäther nicht lösende Flüssigkeit zugibt.

  Hierdurch wird der Celluloseäther ausgeschieden und auf den suspendierten Farbstoff aufgefällt, worauf das Produkt abfiltriert und getrocknet werden kann.



   Je nach dem Verwendungszweck können die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen neben den wasserunlöslichen Farbstoffen und den Hydroxyalkylcelluloseäthern noch weitere Zusätze, wie beispielsweise Weichmacher und fungizide Stoffe sowie insbesondere oberflächenaktive Stoffe (Tenside) enthalten. Diese Zusätze können je nach Zweckmässigkeit in jeder beliebigen Phase der Präparatherstellung beigefügt werden, d. h. vor, gleichzeitig oder nach dem Zufügen der Hydroxyalkylcellulose zum Farbstoff.



   Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen je nach Verwendungszweck die verschiedenartigsten Verbindungen in Frage, wie sich aus der nachfolgenden Aufzählung der Applikationsmöglichkeiten solcher, als Zusatzstoff einen Hydroxyalkylcelluloseäther enthaltenden Farbstoffzubereitungen von selbst ergibt. Als Pigmente seien beispielsweise genannt natürliche und künstliche anorganische Pigmente und vor allem synthetisch hergestellte organische Pigmente, wie z. B. solche aus der Klasse der Nitro-, Azo-, Phthalocyanin-, Thioindigo-, Anthrachinon-, Perinon-, Perylen-, Dioxazin- oder Chinacridon-Pigmente. Als Küpenfarbstoffe sind vor allem jene zu nennen, die sich vom Anthrachinon, von anderen polycyclischen oder von heterocyclischen Chinonen ableiten, sowie solche aus der Indigoreihe, der Perylentetracarbonsäurediimidreihe, ferner Derivate der Naphthalintetracarbonsäure.

  Als Dispersionsfarbstoffe kommen beispielsweise in Frage solche aus der Nitroarylamin-, der Styryl- und insbesondere der Azo- und der Anthrachinonreihe. Zahlreiche Vertreter dieser Farbstoff- und Pigmentklassen sind z. B. im Colour Index, 2. Auflage, 1956, Vol. 1, pg. 1655-1742, Vol.



  2, pg. 2419-2564 und 2697-2814) aufgeführt.



   Wenn die erfingungsgemässen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe Pigmente enthalten, dann können sie in wasserfreier Form beispielsweise zur Pigmentierung thermoplastischer Kunststoffe und Folien verwendet werden. Hierbei sind als Zusatzstoff zu den Pigmentzubereitungen besonders diejenigen Hydroxyalkylcellulosen geeignet, die selbst thermoplastisch und extrudierbar sind, wie z. B. Hydroxypropylcellulose und Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose. Als Kunststoffe kommen überraschenderweise sehr verschiedenartige in Frage, z. B. weichmacherhaltiges Polyvinylchlorid, hartes Polyvinylchlorid und Copolymere des Polyvinylchlorids, Polyvinylidenchlorid, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polyisobutylen, Polystyrol und Mischpolymerisate aus Acrylnitril, Butadien und Styrol, Polymethacrylate, Polyamide, Polyester, Polyurethane oder Cellulosederivate, wie z. B.

  Acetylcellulose, Aethylcellulose oder Zelluloid.



   Weiter können die neuen Pigmentzubereitungen für das Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken verwendet werden, und zwar insbesondere für das Pigmentieren von mit Wasser verdünnbaren Anstrichstoffen und Lacken. Dabei kann es sich um Anstrich stoffe auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln und insbesondere wasserlöslichen Kunstharzen handeln, die nach vollzogener Applikation beispielsweise durch   Wärmete-    handlung wasserunlöslich gemacht werden, wobei besonders günstig sein kann, dass die erfindungsgemäss als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung (über ihre Hydroxylgruppen) mit polyfunktionellen Verbindungen unlöslich gemacht werden können. 

  Ferner können die erfindungsgemässen Pigmentzu   bereitungen    zum Pigmentieren von Emulsionsfarben auf der Basis von wässerigen Latices von Polymeren oder zum Pigmentieren von Aquarellfarben benutzt werden, oder schliesslich auch zur Pigmentierung von Lackbädern für das elektrophoretische Aufbringen von Lackschichten auf die zu lacierenden Oberflächen (Elektrodeposition).  



   Ebenso sind die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen geeignet zum Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken auf Basis organischer Lösungsmittel und wasserunlöslicher Bindemittel, sofern die verwendete Hydroxyalkylcellulose in dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch des Lackes löslich und mit dem oder den Bindemitteln verträglich ist.



   Ein weiteres Verwendungsgebiet für die neuen Pigmentzubereitungen sind die graphischen Druckfarben.



  So können sie beispielsweise zum Pigmentieren von wasserverdünnbaren Druckfarben auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln, wie z. B. in Tapetendruckfarben eingesetzt werden, ferner zum Pigmentieren von wässerigen, wässerigalkoholischen oder alkoholischen Druckfarben für den Tiefdruck, Flexographiedruck oder Siebdruck, wie sie z. B. für das Bedrucken von Papier verwendet werden. Hierbei ist die Alkohollöslichkeit beispielsweise der Hydroxypropylcellulose bei alkohollöslichen Druckfarben von besonderem Vorteil. Ferner kann gegebenenfalls eine Vernetzung der Hydroxyalkylcellulosen mit reaktionsfähigen Bindemitteln eintreten, wodurch z. B. die Nassfestigkeit erhöht wird.

  Besonders geeignet sind die erfindungsgemässen Zubereitungen wegen der Vernetzbarkeit ihrer Zusatzstoffe mit polyfunktionellen Verbindungen für das Färben und Bedrukken von Dekor-Papieren, die nachher mit reaktionsfähigen Harzen zu Laminaten verarbeitet werden.



   Ferner können die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen zum Spinnfärben von Kunstfasern dienen, wobei das Spinnen aus der Schmelze, aus wässerigen Lösungen oder aus organischen Lösungen erfolgen kann. So sind die neuen Pigmentzubereitungen in wasserfreier Form beispielsweise geeignet für das Pigmentieren von Polyamid-, Polyester- und Polyolefinfasern im Schmelzspinnprozess. In trockener Form oder als wässerige Teige können die neuen Pigmentzubereitungen für das Spinnfärben von aus wässeriger Lösung gesponnenen Kunstfasern dienen, wie beispielsweise von allen Arten von Zelluloseregeneratfasern.

  Hierbei ist besonders günstig, dass, wie bekannt, durch die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen die Eigenschaften der Viskosefasern nicht beeinträchtigt werden, und dass speziell die Hydroxyäthylcellulose nur schwach oberflächenaktiv ist, was besonders beim Spinnfärben von hochnassfesten Viskosetypen erwünscht ist.



  Schliesslich können die neuen Pigmentzubereitungen in wasserfreier Form auch für das Spinnfärben von Kunstfasem dienen, die aus solchen organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen versponnen werden, in denen die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen genügend löslich sind. So lassen sich beispielsweise Pigmentzubereitungen auf Basis von Hydroxypro   pylceilulose    zum Spinnfärben von Polyurethanfasern aus Dimethylformamid oder von Polyvinylchloridfasern aus z. B. Tetrahydrofuran oder Cyclohexanon, oder von Cellulosetriacetatfasern aus z. B. Methylenchlorid-Alko   hol-Mischungen    oder aus   Dimethylsulfoxyd    verwenden.



  In analoger Weise wie zum Spinnfärben von Kunstfasern können selbstverständlich die neuen Pigmentzubereitungen auch zum Massenfärben der nach den entsprechenden Verfahren hergestellten Folien verwendet werden, wie z. B. von Zellglas.



   Ein weiteres Anwendungsgebiet für die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen in trockener Form oder als wässerige Teige ist die Färbung, insbesondere die Massenfärbung von Papier, wobei besonders vorteilhaft ist, dass die verwendeten Celluloseäther bekanntlich auch als Retentionsmittel wirken. Wegen der Vernetzbarkeit mit polyfunktionellen Verbindungen der in den erfindungsgemässen Zubereitungen verwendeten Hydroxyalkylcellulosen sind die auf diese Weise massengefärbten Papiere auch besonders geeignet als Dekorpapiere, die mit reaktionsfähigen Harzen zu Laminaten verarbeitet werden.



   Weiter eignen sich die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen auch zum Pigmentieren von Lederdeckfarben, wobei besonders günstig ist, dass die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung (über die Hydroxylgruppen) mit polyfunktionellen Verbindungen, wie z. B. Casein, wasserunlöslich gemacht werden können.



   Die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen eignen sich ferner zum Pigmentieren von Druckfarben bzw.



  von Färbeflotten für den Pigmentdruck bzw. die Pigmentfärbung von textilen Geweben, Gewirken oder Vliesen, wobei auch hier besonders vorteilhaft ist, dass die Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung mit gleichzeitig anwesenden   Harzbildern    bei deren Polymerisation zu Harzen, wie z. B. Melaminharnstoffharzen, Melaminformaldehydharzen, Harnstoff-formaldehydharzen oder Acrylharzen, unlöslich gemacht werden können.



   Schliesslich können die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen auch zum Pigmentieren von diversen weiteren Materialien verwendet werden, wie z. B. von Zement, Gipsputz, Seifen, Wachsen, Farbstiften, Tinten und Tuschen oder kosmetischen Zubereitungen.



   Wenn die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe nicht Pigmente, sondern Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe enthalten, dann können sie in trockener Form oder als wässerige Teige dazu verwendet werden, um Textilmaterialien nach den verschiedenen für Küpenfarbstoffe bzw.



  Dispersionsfarbstoffe bekannten Methoden zu färben oder zu bedrucken.



   In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.



   Beispiele I. Herstellung von Präparaten
Die Herstellung der Präparate geschah nach verschiedenen, nachfolgend unter 1) angeführten Verfahren; ausser diesen lassen sich natürlich noch andere Herstellungsmethoden anwenden. Die in den diversen Verfahren zur Anwendung gelangten Farbstoffe sind in Abschnitt 2) näher definiert, die verwendeten Hydroxyalkylcelluloseäther in Abschnitt 3). In einigen Fällen wurden ebenfalls Tenside beigemischt; diese sind in Abschnitt 4) näher umschrieben. In der abschliessend unter 5) angegebenen Tabelle sind die gemäss einer der unter 1) angegebenen Methoden unter Verwendung der unter 2), 3) und gegebenenfalls 4) angegebenen Produkte hergestellten Präparate angeführt.



  1) Verfahren la. 10 Teile Farbstoff und 90 Teile Wasser werden in einer Sandmühle bis zum Erreichen der gewünsch ten Feinheit gemahlen. Nach der Mahlung werden  dem Mahlgut 100 Teile einer 15 Teile Hydroxyal kylcelluloseäther (HAC) enthaltenden wässerigen
Lösung zugesetzt, gut homogenisiert und die resul tierende Dispersion durch Zerstäubungstrocknung getrocknet (Abluft 800). Man erhält ein lockeres
Pulver, bestehend aus 40   O/o    Farbstoff und 60   O/o   
HAC.



     lb.    Analog Verfahren la, jedoch wird so mit HAC
Lösung verschnitten, das die Produkte bestehen aus 50   O/o    Farbstoff und 50   O/o    HAC.



     lc.    Analog Verfahren la, jedoch wird so mit HAC
Lösung verschnitten, dass die Produkte bestehen aus 60   O/o    Farbstoff und 40   O/o    HAC.



  2. 10 Teile Farbstoff, 1 Teil HAC und 89 Teile
Wasser werden in einer Sandmühle bis zum Errei chen der gewünschten Feinheit gemahlen. Nach beendigter Mahlung werden im Mahlgut weitere 9
Teile HAC gelöst, sodass das Verhältnis Farbstoff:
HAC   = 1 : 1    ist. Die so erhaltene Dispersion wird zerstäubungsgetrocknet (Abluft   80 ).   



  3a. 5 Teile Farbstoff, 5 Teile HAC und 90 Teile
Wasser werden in einer Sandmühle oder Perlmühle bis zum Erreichen der gewünschten Feinheit ge mahlen (beispielsweise 6 bis 12 Stunden). Das
Mahlgut wird von den Mahlkörpern getrennt und erhält ein lockeres Pulver, bestehend aus   50  /o   
Farbstoff und 50   O/o    HAC.



  3b. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 3:2, sodass das Produkt
60   O/o    Farbstoff und 40   O/o    HAC enthält.



  3c. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 7:3, sodass das Produkt
70   O/o    Farbstoff und 30   O/o    HAC enthält.



  3d. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 4:1, sodass das Produkt
80   O/o    Farbstoff und 20   O/o    HAC enthält.



  4. Mahlung analog Verfahren 3a. Aufarbeitung des
Mahlgutes jedoch wie folgt: 1 Teil des wässerigen
Mahlgutes, welches die Hydroxyalkylcellulose ge löst und den Farbstoff dispergiert enthält, wird unter Rühren mit 3 Teilen Aceton versetzt. Da durch wird die Hydroxyalkylcellulose aus der
Lösung ausgefällt und der Farbstoff dabei mitgeris sen. Die dadurch erhaltene flockige Suspension wird filtriert, der Filterkuchen mit Aceton gut gewaschen und anschliessend in einem Vakuum schrank bei 400 getrocknet. Das Trockengut wird durch ein Sieb von 0,5 mm Maschenweite ge drückt.



  5. Mahlung analog Verfahren 3a. Aufarbeitung je doch weder durch Zerstäubungstrocknung noch durch Fällung, sondern das gesamte Mahlgut wird einer Gefriertrocknung unterworfen.



  6. 8 Teile Farbstoff, 4 Teile HAC, 4 Teile des unter
4) definierten anionaktiven Tensides (TA) und 84
Teile Wasser werden in einer Sand- oder Perlmühle bis zum Erreichen der gewünschten Feinheit ge mahlen, dann vom Mahlkörper abgetrennt und durch Zerstäubungstrocknung getrocknet. Man erhält ein lockeres Pulver.



  7. Analog Verfahren 6, jedoch mit 9 Teilen Farbstoff,
6 Teilen HAC, 3 Teilen des unter 4) definierten nichtionogenen Tensides (TB) und 82 Teilen
Wasser.



  8a. 10 Teile Farbstoff, 10 Teile HAC werden in 80
Teilen Benzin (welches kein Lösungsmittel für die verwendete HAC ist) 6 bis 12 Stunden in einer
Sand- oder Perlmühle gemahlen. Während der
Mahlung verbinden sich Farbstoff und HAC physi kalisch zu einer homogen erscheinenden Phase.



   Diese wird durch Filtration und anschliessende
Trocknung im Vakuumschrank bei   60     von der
Flüssigkeit getrennt.



  8b. Analog Verfahren 8a, jedoch unter Verwendung von Wasser anstelle von Benzin als Mahlme dium.



  9a. 5 Teile Farbstoff werden in einer Lösung von 5
Teilen HAC in 90 Teilen Aethanol bis zum
Erreichen der gewünschten Feinheit in einer Sand oder Perlmühle gemahlen. Aus dem Mahlgut wird das Farbstoffpräparat durch Fällen mit Aether ausgeschieden und durch Filtrieren, Waschen und
Trocknen im Vakuumschrank aufgearbeitet.



  9b. Analog Verfahren 9a, jedoch unter Verwendung von Methyläthylketon anstatt Aethanol als Mahl medium und Wasser anstatt Aether als Fällmit tel.



  10. 60 Teile Farbstoff, 60 Teile HAC und 125 Teile
Wasser werden in einem Kneter vom Laborato riumstyp solange geknetet, bis eine homogene
Paste mit der gewünschten Feinheit des Farbstoffes erreicht ist. Diese kann je nach Applikation tel quel verwendet werden, oder aber im Vakuumschrank durch Trocknen, oder nach Verdünnen mit Wasser durch Zerstäubungstrocknung aufgearbeitet wer den.

 

  11. 85 Teile Farbstoff, 85 Teile HAC und 37 Teile
Glykolmonoäthyläther werden analog Verfahren
10 geknetet und aufgearbeitet.



  12. 1 Teil Farbstoff, 1 Teil HAC, 4 Teile Natriumchlo rid und 0,6 Teile Methyl-Aethyl-Keton werden in einem Kneter vom Laboratoriumstyp solange ge knetet, bis die gewünschte Feinheit des Pigmentes erreicht ist. Der Knetmasse werden nun 6 Teile
Wasser zugesetzt, wodurch diese zu einem Granu lat, das mit beliebig viel Wasser auf einer Zahnkol loidmühle einer Nassmahlung unterworfen wird, zerfällt. Die angefallene Suspension wird filtriert, der Filterkuchen mit Wasser chloridfrei gewaschen und im Vakuumschrank bei   65"    getrocknet.



  13. 1 Teil Farbstoff und 1 Teil HAC werden in einer
Porzellankugelmühle vermahlen und das entstan dene homogen erscheinende Präparat tel quel verwendet.  



  14. In einer Lösung von 25 Teilen HAC in 475 Teilen
Wasser werden 25 Teile Farbstoff mit Hilfe eines
Zahnscheibenrührers (Dissolver) dispergiert und die erhaltene Suspension durch Zerstäubungstrocknung getrocknet.  



  2) Farbstoffe.



  A.   Monoazofarbstoff    der Formel
EMI6.1     
 B.   Dlsazofarbstoff    der Formel
EMI6.2     
 C. Nitrofarbstoff der Formel
EMI6.3     
 D. ss-Kupferphthalocyanin (blau) E. Indigo (blau) F. Dioxazinfarbstoff der Formel
EMI6.4     
   G. γ-Chinacridon   (rot    H. Perylenfarbstoff der Formel
EMI7.1     
 I. Russ   (Philblack    0; Phillips Petroleum   Comp.)    K. Eisenoxydrot (1027; Kalichemie, Hannover L. Titandioxyd (Rutil Kronos RN56; Titangesellschaft G.m.b.H.) M. Küpenfarbstoff der Formel
EMI7.2     
 N. Küpenfarbstoff der Formel
EMI7.3     
 0. Dispersionsfarbstoff der Formel
EMI7.4     
   P. Pigmentfarbstoff der Formel
EMI8.1     
   Q.

  Pngmentfarbstoff    der Formel
EMI8.2     
 R.   Küpenfarbstoff    der Formel
EMI8.3     
  3) Hydroxyalkylcellulosen
Natrosol 180 L = Hydroxyäthylcelluloseäther; mittlerer Substitutionsgrad = 1,8; Viskosität einer 5   0/obigen    Lösung in Wasser bei   25     = 75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Natrosol 250 L = Hydroxyäthylcelluloseäther; mittlerer Substitutionsgrad = 2,5; Viskosität einer 5   obigen    Lösung in Wasser bei   25     = 75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Modocoll E 20 = Aethyl-Hydroxyäthylcelluloseäther; Viskosität einer 2   obigen    Lösung in Wasser bei   20       = 50100    cps.

  Hersteller: Mo och Domsjö, Schweden
Modocoll E 100 =   Aethyl-Hydroxyäthylcelluloseät-    her; Viskosität einer 2   obigen    Lösung in Wasser bei 200   = 250-400    cps. Hersteller: Mo och Domsjö, Schweden
Klucel E = Hydroxypropylcelluloseäther; Viskosität einer   10 0/obigen    Lösung in Wasser bei   25     = 300 cps Hersteller: HERCULES
Klucel L = Hydroxypropylcelluloseäther;   Viskosi-    tät einer   5 0/obigen    Lösung in Wasser bei   25        -    75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Klucel J = Hydroxypropylcelluloseäther; Viskosität einer   5 0/oigen    Lösung in Wasser bei   25        -    150-400 cps.

  Hersteller: HERCULES 4) Tenside
TA = anionaktives Tensid: Kondensationsprodukt von ss-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Natriumsalz
TB = nicht ionogenes Tensid: Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol und 8-10 Molen Aethylenoxyd.  



  5) Tabelle der Präparate.
EMI10.1     


<tb>



  Präp.No. <SEP> Hergest. <SEP> Farbstoff <SEP> Hydroxyalkyl- <SEP> Tensid <SEP> Pigment
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<tb>    BemerAcvngen    zur Tabelle:  - Präparat I 1 liegt in Teigform vor.



   - Der angegebene Pigment- bzw. Farbstoffgehalt bezieht sich auf den gesamten Feststoffgehalt.



  II.   Appiikatioi    der Präparate
Die nachfolgend angeführten Applikationsbeispiele geben einen   überblick    über die Verwendungsmöglichkeiten der unter 1 beschriebenen Farbstoffzubereitungen, ohne diese jedoch zu begrenzen. Wo nichts anderes vermerkt, werden die Präparate in trockener Pulverform eingesetzt. Je nach Applikation können sie aber auch in Teig- oder Pastenform eingesetzt werden.



  1. Pigmentierung   thennoplastischer    Kunststoffe 1.1. Weichmacherhaltiges PVC
0,08 Teile Präparat B 5
1,0 Teil Titandioxyd Rutil Kronos RN 56 13,3 Teile Polyvinylchlorid Typ G (Lonza) und
7,3 Teile DOP = Di-(2-äthyl-hexyl)-phthalat werden gemischt und 5 Minuten auf einem   7weiwalzen-    stuhl bei   150 - gewalzt.    Es wird eine gleichmässig gefärbte Folie erhalten. Eine Beeinflussung der Migrationsechtheit durch die Hydroxylalkylcellulose wird nicht beobachtet. Anstelle von Präparat B 5 können mit gleich gutem Erfolg die folgenden Präparate verwendet werden: B 6, B 7, B 8, B 9, C 9, C 11, C 12, C 13, D 6,   D 7,      D 8,    D 10,   D 11,    F 2, G 3, H 3, I4,   L 1, L 2,    N3.



  1.2. Polyäthylen 99,9 Teile Hostalen GF 5250 (Hoechst) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 2200 im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt und weisen eine gute Pigmentverteilung auf. Mit gleich gutem Erfolg können anstelle von Präparat B 9 die Präparate D 7 und D 8 verwendet werden.



   1.3. Polypropylen a) Spritzguss 99,9 Teile Moplen AS 50 (Montecatini) und
0,1 Teile Präparat D 7 werden 2 x bei   230     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat D 7 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 8 verwendet   werden.   



  b) Blasfolie
Aus
99,2 Teilen Propathene GPE 33 (ICI)   und   
0,8 Teilen Präparat D 6 wird nach der üblichen Methode eine Blasfolie von ca.



      60  Dicke hergestellt. Die Folie ist sehr gleichmässig    gefärbt und weist eine gute Pigmentverteilung auf.



   Anstelle von Präparat D 6 kann mit gleich gutem Erfolg
Präparat D 7 verwendet werden.



  1.4. Polystyrol 99,9 Teile Polystyrol III C (BASF) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei   220     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt, weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf und sind von guter Transparenz. Mit den Präparaten C 10, C 12, D 7 und D 8 anstelle von Präparat B 9 führt schon einmaliges Verspritzen in analoger Weise zu gefärbten Gusstücken mit hervorragender Transparenz.



  1.5. ABS 99,9 Teile Cyclolac T (Marbon Chemical) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 1x bei   220     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gusstücke weisen eine sehr gleichmässige Färbung und gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von   Präparat B 9 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate C 10, C 12,   D 7    und D 8 verwendet werden.



  1.6. Polymethacrylat 99,9 Teile Plexigum N 6 (Röhm und Haas) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 2200 im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gusstücke sind gleichmässig gefärbt, weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf und sind von sehr guter Transparenz. Anstelle von Präparat B 9 können auch die Präparate D 7 und D 8 erfolgreich eingesetzt werden. Bei Verwendung der Präparate C 10 und C 12 genügt einmaliges Verspritzen. Die Gusstücke, gefärbt mit den Präparaten C 10, C 12,   D 7    und D 8 sind von hervorragender Transparenz.



     1.7.    Polyamide a) PA-6 99.9 Teile   Ultramid BMK(BASF)    und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei   260     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat B 9 können mit sehr gutem Erfolg auch die Präparate C 10, C 12, D 7 und D 8 verwendet werden.



  b) PA-12 99,9 Teile Vestamid X 1204 (chem. Werke Hüls) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei   220     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Anstelle von Präparat B 9 können auch die Präparate C 10, C 12, D 7 und D 8 verwendet werden. Alle Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Verteilung des Pigmentes auf.



  1.8. Cellulosederivate (Celluloseacetat) 99,93 Teile Cellidor AM (Bayer) und
0,07 Teile -Präparat B 9 werden 2 x bei   2000    im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf. In analoger Weise können schon durch einmaliges Verspritzen Gusstücke mit sehr guter Transparenz erhalten werden, wenn anstelle von Präparat B 9 die Präparate C 10, C 12, D 7 oder D 8 verwendet werden.



  2. Schaumstoffe 2.1. Polyurethanschaum
In 20 Teile Desmophen 1800 (Bayer) werden 0,14 Teile Präparat B 9 eingerührt und feinverteilt. Dazu werden 7,5 Teile Desmodur T 56 (Bayer) gegeben und gut vermischt. Nach Zugabe von 2 Teilen eines Katalysators, bestehend aus 6 Teilen Desmorabit (Bayer) 3 Teilen Dispergator OH 3 Teilen Zusatz SM und 2 Teilen Wasser, wird kurz mit einem Schnellrührer homogenisiert und das Reaktionsgemisch eine Stunde zum Schäumen und Aushärten stehen gelassen. Der erhaltene Schaum ist sehr gleichmässig gefärbt, die Pigmentverteilung ist einwandfrei.



   Ebenso gute Ergebnisse werden erhalten, wenn anstelle von Präparat B 9 die Präparate C 10, C 12, D 7 oder D 8 verwendet werden.



  3. Anstrichstoffe und Lacke 3.1.   Wasserlöslicll er    A   lkyd-Melamin-Einbrennlack   
Das Braunpräparat C 12 (70 O/o Pigment) wird in einen wasserlöslichen Alkyd-Melamin-Einbrennlack (CI BAMIN WM 31, CIBA) mit   TiO-Weissverschnitt    im Verhältnis   10 : 90    eingerührt und sowohl mit dem Filmziehgerät als auch mit der Spritzpistole appliziert und anschliessend bei   1500    30 Minuten eingebrannt. In beiden Fällen werden sehr gleichmässige Anstriche erhalten, mit guter Pigmentverteilung.



   Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässrigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.



  3.2. Wässerige Emulsionsfarbe
In 98 Teile Eclasit A (PVA-Emulsionsfarbe,   TiO-Weiss-    paste, Firma Eklatin, Solothurn) werden
2 Teile Präparat C 12 eingerührt.



  Es wird eine sehr gleichmässige Einfärbung erzielt mit guter Verteilung des Präparates. Die Applikation kann mit Filmziehgerät oder Lammfellrolle geschehen.



   Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.



   Gleicherweise eignen sich zum Pigmentieren von Emulsionsfarben die Präparate A 1, A 2, B 1, B 2, B 3, B 4, B 5, B 6, B 8,   C 1,    C 2, C 4, C 6, C 7, C 8, C 10, C 11, C 13, D 1, D 3, D 4, D 5, D 6, D 8, D 9, E 1, E 2 F 1, F 2, G 1, G 2, G 3, H 1, H 2, H 3,   11,      1 2,    I 3,   14,      M2,M3,N2,N3.   

 

   Wird z. B. Präparat C 11 vor der Zerstäubungstrocknung   auf 140    eingefroren und wieder aufgetaut, so zeigt die gefrorene und wieder aufgetaute Paste die gleiche Dispersionsstabilität und Feinverteilung des Pigmentes wie die ungefrorene und ergibt bei Ausfärbungen in wässeriger PVA-Emulsionsfarbe Anstriche von gleicher Qualität wie diese.



  3.3.   Eiektrophoretische    Lackierung (Electro-Coating)
Die Präparate D 1 und D 6 in Form wässeriger Teige werden verwendet zum Pigmentieren eines wässerigen Alkyd-Melamin-Lackes (CIBAMIN WM 31), der elektrophoretisch a) auf Weissblech, b) auf phosphatiertes Eisen appliziert wird. Applikation: 60 V; 2,5 A; 30 sec. und 80 V, 4 A; 30 sec. Die Lackierungen werden bei 1500 30 Minuten gehärtet. Die elektrophoretisch aufgetragenen Lackschichten weisen gegenüber den kon  ventionell mit Spritzpistole oder Filmziehgerät aufgetragenen Lacken einen viel besseren Glanz auf. Es erweist sich, dass die Hydroxyalkylcellulose die Stabilität der Dispersion günstig beeinflusst.



  3.4. Nitrolacke
In 500 Teile eines Nitrolackes der folgenden Zusammensetzung 520 Teile Nitrocellulose NP 15 280 Teile n-Butanol 104 Teile Dibutylphthalat 660 Teile Aethanol 332 Teile Glykolmonoäthyläther und 332 Teile Methyl-Aethyl-Keton werden 2,8 Teile Präparat B 9 mit einem 2-Flügelrührer während ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff hervorragend fein verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat B 9 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate B 5, B 6, B 7, B 8, D 6, D 7, D 8, D 11, F 2, G 3, H 3,   L1    und L 2 verwendet werden.



   Präparate, die nach Verfahren 9a oder   9b    hergestellt wurden können auch in Form des Lösungsmittelteiges verwendet werden.



  4. Graphische Druck farben 4.1.   Organische    Drucktinte
5 Teile Präparat D 7
8 Teile Nitrocellulose A 250 (18   O/o    Dibutylphthalat) 10 Teile Glykolmonoäthyläther 20 Teile Methyl-Aethyl-Keton und 57 Teile Aethanol werden 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer homogenisiert. Die erhaltene Drucktinte (Viskosität 20 Fordsec.) wird im Tiefdruck auf Opalin und Aluminiumfolie verdruckt. Die erhaltenen Drucke sind von guter Qualität. Anstelle von Präparat D 7 kann mit ebenso gutem Erfolg Präparat B 6 verwendet werden.



  4.2. Wässerig-organische Drucktinte
8,5 Teile Präparat   B    6 22,5 Teile Aethanol und 69 Teile Wasser werden ohne weiteren Bindemittelzusatz 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer homogenisiert. Die erhaltene Drucktinte wird auf Laminatpapier gedruckt, anschliessend laminiert und verpresst. Die zweistündige Kochprobe ergibt einwandfreie Resultate.



  5. Spinnfärben von Kunstfasern aus Lösung 5.1. Viskose
1 Teil Präparat D 2 wird unter Rühren in
50 Teilen Wasser gelöst und in 987 Teile gereifte, spinnfertige Viskose mit einem Gehalt, der 75 Teile Cellulose entspricht, eingerührt.



  Hierauf wird die Viskose mit Hilfe eines   schwefelsäure-    haltigen Fällungsbades in üblicher Weise zu Langfasern versponnen.   'Die Fasem    werden anschliessend in Nach   behandlungsbädern    (z. B. Wasser) gewaschen, entschwefelt (z. B. mit verdünnten wässerigen Lösungen von Na2S und NaOH), gewaschen und aviviert. Die erhaltenen Fasern weisen eine grosse Farbstärke, eine reine Nuance, einen ausgezeichneten Glanz und eine feine, gleichmässige Verteilung des Pigmentes auf.



   Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.



   Anstelle von Präparat D 2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate A 1, C 6 und D 4 sowie Präparat   11    (Teig) verwendet werden.



  5.2.   Polynosic    Viskose
In analoger Weise wie unter 5.1. kann mit Erfolg das nach Verfahren 3d hergestellte Präparat   1 1    in Form eines wässerigen Teiges auf Basis von Russ Philblack   0    und Hydroxyäthylcellulose zum Pigmentieren von mit den bisher üblichen, auf Basis von oberflächenaktiven Stoffen aufgebauten Pigmentzubereitungen nur mangelhaft färbbaren hochnassfesten unter Zusatz von Modifiern hergestellten Viskosetypen verwendet werden.



  5.3.   Zellglas   
Dieselben pigmentierten Viskoselösungen, wie sie unter 5.1. zur Herstellung von Fasern verwendet werden, können ebenfalls mit Erfolg zu homogen gefärbten Folien verarbeitet werden.



   Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.



  5.4. Cellulosetriacetat a) In eine Spinnlösung, bestehend aus
9 Teilen Cellulosetriacetat (Arnel flakes) und 91 Teilen eines Gemisches aus 91 Teilen Methylenchlo rid und 9 Teilen Methanol.



  werden 0,18 Teile Präparat B 6 eingerührt. Es wird eine homogen pigmentierte Spinnlösung mit guter Feinverteilung des Pigmentes erhalten. Anstelle von Präparat B 6 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 7 verwendet werden.



   b) In gleicher Weise homogen pigmentierte Spinnlösungen werden mit den Präparaten   136    und   D 7    erhalten, wenn in Beispiel 5.4. a anstelle des Lösungsmittelgemisches Methylenchlorid/Methanol Dimethylsulfoxyd verwendet wird.



  5.5. PVC-Fasern
In eine Spinnlösung, bestehend aus 300 Teilen PVC (Typ   TG,    Lonza) 700 Teilen Tetrahydrofuran und
3 Teilen Stabilisator Estabex E, werden 6 Teile Präparat B 6 eingerührt und die Spinnlösung trocken versponnen (Spinnkopftemperatur   -c    570, Schachttemperatur       750, Windtemperatur 1340). Der Spinnprozess ist in keiner Weise beeinträchtigt. Die erhaltenen Fasern weisen eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf und zeichnen sich durch hohen Glanz  aus. Anstelle von Präparat B 6 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate C 11 und D 7 verwendet werden.



  5.6. Polyurethan
In eine Spinnlösung, bestehend aus 10 Teilen linearem Polyurethan (Lycra-Typ) und 90 Teilen Dimethylformamid werden 0,2 Teile Präparat B 6 eingerührt. Es wird in kurzer Zeit eine homogen pigmentierte Spinnlösung mit sehr guter Feinverteilung des Pigmentes erhalten. Anstelle von Präparat B 6 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate C 11 und D 7 verwendet werden.



     6. Schmelzspinnfasern    6.1. Polyamid-6
2 Teile Präparat D 7 werden auf 98 Teile PA-6 Granulat (Grilon glänzend, Emser Werke) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur   285 )    versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



  6.2. Polyamid-6.6
2 Teile Präparat D 6 werden auf 98 Teile PA-6.6 Granulat (Ultramid A 3, BASF) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 3000) versponnen und im Verhältnis   1 : 3,6    verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



   Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyamid-6 oder Polyamid-6,6 gemäss den obgenannten Verfahren 6.1 oder 6.2 Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, P, Q oder R enthalten.



  6.3 Polypropylen
2 Teile Präparat D 7 werden auf 98 Teile Polypropylen-Granulat (Moplen; Monte catini) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur   288 )    versponnen und im Verhältnis 1: 4 verstreckt. Auch diese Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



   Anstelle von Präparat D 7 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat B 10 verwendet werden.



   7. Papiermassefärbung 7.1. Es wird ein Papier folgender Qualität hergestellt: 100 Teile Sulfitzellstoff gebleicht
400 SR
10 Teile Kaolin
0,5 Teile Präparat D 4
2,0 Teile Harzleim und
4,0 Teile Aluminiumsulfat.



  Das Papier ist homogen gefärbt und weist eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf, auch bei Verwendung von 1,0 Teilen oder 5,0 Teilen Präparat D 4.



   Anstelle des trockenen Präparates   fl    4 können mit gleichem Erfolg die Präparate D 1 und D 7 in Form ihrer wässerigen Teige verwendet werden.



  7.2. Es wird ein Decorpapier folgender Qualität hergestellt: 100 Teile Sulfitzellstoff gebleicht    20     SR
20 Teile   TiO2   
0,5 Teile Präparat C 6
2,0 Teile Melaminharz 286 (CIBA)
4,0 Teile Aluminiumsulfat
2,0 Teile Natriumaluminat und
0,1 Teile Separan NP 10 (Dow Chem.).



  Das so erhaltene Decorpapier führt durch Verpressen auf übliche Art zu guten Laminaten, auch bei Verwendung von 1,0, 3,0 oder 5,0 Teilen Präparat C 6.



   Mit gleich gutem Erfolg kann anstelle von Präparat C 6 Präparat D 9 verwendet werden.



  8. Lederdeckfarben.



   Auf geschliffenem Rindbox wird eine Pigmentlösung, bestehend aus
50 Teilen Präparat C 7
10 Teilen Türkischrotöl 50    /o    h. ü.   }    angeteigt
10 Teilen Neocapaderm Finish C Pulver (CIBA) 250 Teilen   Capadermgrund    L 9703 (CIBA) und 880 Teilen Wasser, wie folgt appliziert: 1 x Plüschen, Trocknen, Pressen (50   "C/150    atü), 4 x kreuzweise, Spritzen, Trocknen, 2 x   Glanzlösung    30 gr/ltr. Neocapaderm Finish C Pulver spritzen, mit Formaldehyd   (1 : 3)    Fixieren, Trocknen und Pressen bei 80    C/150    atü.



   Anstelle von Präparat C 7 können mit gleichem Erfolg die Präparate C 3, C 11, K 1 und K 2 verwendet werden. In allen Fällen werden sehr gleichmässig pigmentierte Leder erhalten.

 

  9. Pigmentdruck a) Es wird eine Druckpaste folgender Zusammensetzung hergestellt:
20 Teile Präparat D 1 960 Teile Oremasinbinderverdickung PLT 15    /o,    bestehend aus 150 Teilen Oremasinbinder PLT (CIBA) 320 Teilen Wasser 530 Teilen Lackbenzin, und
20 Teile Ammoniumnitrat/Wasser 1:1.



   Die Applikation erfolgt als Filmdruck auf merc.



  Baumwolle, mit Fixierung während 4 Minuten bei   1500.   



   b) 1 Teil Druckpaste nach Beispiel 9a wird coupiert mit
9 Teilen Verschnittpaste, bestehend aus
50 Teilen Oremasinbinder PLT   (CIBA)   
10 Teilen Oremasinemulgator P (CIBA) 240 Teilen Wasser 680 Teilen   Lackbenzin    und
20 Teilen   Ammoniumnitrat/Wasser    1:1.



   Applikation als Filmdruck auf merc. Baumwolle mit Fixierung während 4 Minuten bei 1500.  



   Anstelle von Präparat D 1 kann mit ebenso gutem Erfolg Präparat C 2 verwendet werden.



  10.   Pgmentfärbung    Mit dem Klotzansatz:
50 Teile Oremasinbinder PLT (CIBA)
2 Teile Präparat D 1
20 Teile Diammoniumphosphat/Wasser 1:2 und 930 Teile Wasser wird Baumwolle 39 auf dem Foulard gefärbt. Fixierung: 4 Minuten bei   1500.    Es wird eine sehr homogene Färbung erhalten.



  11.   Färblmgen    mit Küpenfarbstoffen
Die Präparate M 2, M 3, N 1, N 2 und N 3 werden nach dem Ausziehverfahren, dem Pad-Steam-Verfahren (Plattendämpfer) und dem PAD-JIG-Verfahren (Callebaut- de Blicquy), Präparat M 1 nach dem Auszieh- und dem PAD-JIG-Verfahren auf Baumwolle gefärbt; in allen Fällen werden sehr gute Färbungen erzielt.



  12. Druck mit Küpenfarbstoffen 12.1. Normalverfahren Der Druckansatz: 700 Teile Pottasche-Verdickung (alkalische
Verdickung) 200 Teile Wasser
80 Teile Hydrosulfit R conc. (CIBA) und
20 Teile Präparat M 2 wird als Filmdruck auf Baumwolle 39 appliziert. Fixierung: 8 Minuten bei   103     gedämpft. Gewaschen wird wie folgt: 1. Bad: kalt spülen 2. Bad: oxydieren 3. Bad: spülen 4. Bad: kochend seifen 5. Bad: kalt spülen.



  Anstelle von Präparat M2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate M 3, N2 und N 3 verwendet werden.



  12.2.   Zweiphasen-Verfahren    Der Druckansatz: 650 Teile Verdickung (Solvitose CS/Polyprint Mullus) 330 Teile Wasser und
20 Teile Präparat M 2 wird als Filmdruck auf Baumwolle 39 appliziert. Nach dem Trocknen wird foulardiert mit: 120 Teilen NaOH 36   OBe   
65 Teilen Rongal A (BASF)
15 Teilen Borax und 800 Teilen Wasser.



  Fixiert wird durch Dämpfen während 35 sec. bei   1200;    gewaschen wie unter 12.1.



   Anstelle von Präparat M 2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate M 3, N 1, N 2 und N 3 verwendet werden.



  13. Färbung mit Dispersionsfarbstoffen 13.1. HT-Ausziehverfahren
Mit den Präparaten 0 1 und 0 2 können Polyesterfasern nach dem HT-Ausziehverfahren einwandfrei gefärbt werden.



  13.2. Thermosol-Verfahren
Mit Präparat 0 2 kann Polyester/Baumwollgewebe 67/33 merc. sowohl mit als auch ohne Zusatz von Verdickungsmitteln einwandfrei gefärbt werden, wobei eine Verbesserung des Migrationsverhaltens als Wirkung der Hydroxypropylcellulose konstatiert wird.



  14. Druck mit Dispersionsfarbstoffen Der Druckansatz:
20 Teile Präparat 0 1
5 Teile Albatex BD (CIBA)
20 Teile   Silvatol I (CIBA)    555 Teile Wasser und 400 Teile Verdickung 301, 12   O/o    (CIBA) wird als Filmdruck auf Polyester-Twill appliziert. Die Fixierung erfolgt entweder durch a) Dämpfen während 20 Min. bei 1,5 atü, oder b)   Thermofixieren    während 1 Min. bei 200   OC.   



  Gewaschen wird wie folgt: 1. Bad: 2 gr/ltr. Hydrosulfit conc. Plv.



   3 gr/ltr. NaOH 36   "Be    und
1 gr/ltr. Ultravon AN (CIBA)
40-50   "C,    5-10 Min.



  2. Bad: Wasser ohne Zusatz 60   "C,    5-10   Mill.   



  3. Bad: Kalt spülen, Wasser ohne Zusatz.



  Nach beiden Fixierungsmethoden werden sehr gute Drucke erhalten.



  15. Färben diverser Materialien 15.1. Waschpulver In einer Aufschlämmung, bestehend aus 50 Teilen Waschmittel ARSS (Seife.Synth.Waschmit telgemisch) und 50 Teilen Wasser werden
5 Teile einer Suspension, enthaltend vordispergiert
0,25 Teile Präparat B 5, während 5 Minuten dispergiert. Die gleichmässig gefärbte Aufschlämmung wird 24 Stunden bei   90"    und 400 Torr getrocknet und das Trockengut gekörnt. Das Waschmittel ist gleichmässig gefärbt. Anstelle von Präparat B 5 können mit gleichem Erfolg die Präparate B 8 und D 7 verwendet werden, sowie Präparat D 6 in Form des nach Verfahren 3a erhaltenen wässerigen Mahlgutes vor der Aufarbeitung.

 

   15.2. Seife
In einem Kneter werden 100   Teile Grundseife    (Gemisch aus hauptsächlich
Na-palmitat und Na-stearat)  
0,05 Teile Aethylendiamintetraessigsäure
0,1 Teile TiOs und
5,0 Teile einer Suspension, enthaltend vordisper giert 0,1 Teile Präparat B 1, geknetet und wie üblich zu Seifenstücken aufgearbeitet.



  Die erhaltenen Seifen stücke sind einwandfrei gefärbt.



  Anstelle von Präparat B 1 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate B 5,   1 >     1 und D 7 verwendet werden, sowie Präparat D 6 in Form des nach Verfahren 3a erhaltenen wässerigen Mahlgutes vor der Aufarbeitung. 



  
 



  Commercial dye preparation
When applying certain water-insoluble dyes, namely the pigment dyes, the vat dyes and the so-called disperse dyes, it is of great importance that the dyes are finely and evenly distributed. These dyes are therefore often used in the form of specially produced dye preparations which, in addition to the finely divided dye, also contain special additives. These additives are chosen so that they dissolve in the application environment, which can be an aqueous medium, a liquid organic medium or a melt, and that they neither adversely affect the application process nor the properties of the colored product.

  Depending on the intended application, the additives can be, for example, synthetic or natural polymeric substances without pronounced surface-active properties, such as acetyl cellulose, ethyl cellulose, polyvinyl chloride and its copolymers, polyacrylonitrile, polyamides, polyolefins, refined rosins, or else ionogenic or non-ionogenic Surface-active compounds such as the condensation product of β-naphthalenesulfonic acid with formaldehyde, partially desulfonated ligninsulfonate, or the condensation product of 1 mole of octylphenol with 8 to 10 moles of ethylene oxide.



   It has now been found, surprisingly, that by using hydroxyalkyl cellulose ethers as an additive, dye preparations of water-insoluble dyes can be obtained which can easily be found in aqueous application media, in certain liquid organic application media, and in the melts of certain organic substances. H. usually without using special process steps or



  dissolve large mechanical forces in such a way that the insoluble dye is exposed again in its original fine and uniform particle size and is evenly distributed in the application medium. It was also found that in an unexpectedly large number of very diverse applications, the use of hydroxyalkyl cellulose ethers as additives to pigments, vat dyes and disperse dyes has an adverse effect on neither the application process nor the properties or colored products. In addition to the hydroxyalkyl cellulose ethers in the narrower sense, such as, for example, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose or hydroxyethylhydroxypropyl cellulose, the term hydroxyalkyl celluloses should also be understood as meaning the alkyl hydroxyalkyl cellulose ethers, i.e. H.



  those cellulose ethers in which not all etherically bound alkyl radicals contain hydroxyl groups, such as, for example, ethyl hydroxyethyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose or methylhydroxypropyl cellulose. Furthermore, hydroxyalkyl groups should also be understood as meaning hydroxyalkyl-monooxyalkylene and Hy droxyal'kyl-polyoxyalkylene groups.



   Depending on the degree and type of their substitution, the various hydroxyalkyl celluloses show different solubility properties in aqueous media, in liquid organic media and in melts of organic substances, as well as different thermoplastic properties. The hydroxyalkyl celluloses selected as additives for dye preparations are therefore those which are soluble or compatible with the intended application environment and which do not interfere with the intended application process. Hydroxyethyl cellulose is particularly suitable as an additive in dye preparations which are to be used in aqueous application media at elevated temperatures, since, in contrast to, for example, hydroxypropyl cellulose, it remains soluble in water even when the temperature is increased.

  On the other hand, for example, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl hydroxypropyl cellulose and the water-insoluble qualities of ethyl hydroxyäthyloellulose come into question as additives, especially when it is an application in certain liquid organic media, such as alcohols or dimethylformamide, or in melts of thermoplastics .



  In the last-mentioned application, it is also of particular advantage that the cellulose ethers listed are themselves thermoplastic. The quantitative ratio of dye to cellulose ether in the dye preparations can vary within wide limits; however, it is preferably between 9: 1 and 1: 4 and in particular between 4: 1 and 1: 4. The dye preparations can be in powder form or as aqueous doughs; the latter form can be desirable if the application is to take place in an aqueous medium.



  It has the advantage over many other aqueous dye preparations that it is frost-resistant, i.e. H. that the quality of the aqueous preparation is not impaired by freezing and thawing.



   The dye preparations from the water-insoluble dyes and the above-mentioned cellulose ethers can be produced by various methods known per se, one advantage of using water-soluble hydroxyalkyl celluloses being that the preparations can be produced in aqueous systems.

  For example, the production can be done by simply mixing the components in dry form or in particular in liquid medium, by grinding the components together in dry form or in particular in liquid medium, for example in a ball, attritor or sand mill, or by kneading the components together with a the used hydroxyalkyl cellulose under the kneading conditions dissolving liquid and in the case of the use of a water-insoluble hydroxyalkyl cellulose, optionally a comminution aid such as finely powdered sodium chloride, in kneaders, e.g. B. of the Werner-Pfleiderer type.

  It is also possible to first grind the dye to the desired fineness in a liquid medium and only add a hydroxyalkyl cellulose which is soluble in the liquid medium used afterwards. The liquid or pasty products obtained by the above processes can, if desired, also be converted into dry form by evaporation, spray-drying or freeze-drying, etc. Dry dye preparations can also be obtained by adding the water-insoluble dye, in which the cellulose ether is dissolved, to a suspension of the water-insoluble dye prepared by grinding in a liquid medium. another, at least partially miscible with the liquid grinding medium. but the cellulose ether used does not add a liquid that does not dissolve.

  As a result, the cellulose ether is excreted and deposited on the suspended dye, whereupon the product can be filtered off and dried.



   Depending on the intended use, the dye preparations according to the invention can contain, in addition to the water-insoluble dyes and the hydroxyalkyl cellulose ethers, further additives such as plasticizers and fungicidal substances and, in particular, surface-active substances (surfactants). These additives can be added in any phase of the preparation production, depending on the expediency. H. before, at the same time or after adding the hydroxyalkyl cellulose to the dye.



   As water-insoluble dyes, depending on the intended use, the most varied of compounds come into question, as follows automatically from the list below of the possible applications of such dye preparations containing a hydroxyalkyl cellulose ether as an additive. Examples of pigments include natural and artificial inorganic pigments and, above all, synthetically produced organic pigments, such as. B. those from the class of nitro, azo, phthalocyanine, thioindigo, anthraquinone, perinone, perylene, dioxazine or quinacridone pigments. Vat dyes that should be mentioned above all are those which are derived from anthraquinone, from other polycyclic or heterocyclic quinones, as well as those from the indigo series, the perylenetetracarboxylic acid diimide series, and also derivatives of naphthalenetetracarboxylic acid.

  Suitable disperse dyes are, for example, those from the nitroarylamine, styryl and, in particular, azo and anthraquinone series. Numerous representatives of these dye and pigment classes are z. B. in Color Index, 2nd edition, 1956, Vol. 1, pg. 1655-1742, vol.



  2, pg. 2419-2564 and 2697-2814).



   If the dye preparations according to the invention contain pigments as water-insoluble dyes, then they can be used in an anhydrous form, for example for pigmenting thermoplastics and films. Particularly suitable as additive to the pigment preparations are those hydroxyalkyl celluloses which are themselves thermoplastic and extrudable, such as. B. hydroxypropyl cellulose and hydroxyethyl-hydroxypropyl cellulose. Surprisingly, very different types of plastics come into question as plastics, e.g. B. plasticized polyvinyl chloride, hard polyvinyl chloride and copolymers of polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyolefins such as polyethylene, polypropylene or polyisobutylene, polystyrene and copolymers of acrylonitrile, butadiene and styrene, polymethacrylates, polyamides, polyesters, polyurethanes or cellulose derivatives such. B.

  Acetyl cellulose, ethyl cellulose or celluloid.



   The new pigment preparations can also be used for pigmenting paints and varnishes, specifically in particular for pigmenting paints and varnishes that can be diluted with water. These can be paints based on water-soluble binders and, in particular, water-soluble synthetic resins which, after application has been completed, are made water-insoluble, for example by heat treatment, it being particularly advantageous that the hydroxyalkyl celluloses used as additives according to the invention are crosslinked (via their Hydroxyl groups) can be made insoluble with polyfunctional compounds.

  The pigment preparations according to the invention can also be used for pigmenting emulsion paints based on aqueous latices of polymers or for pigmenting watercolors, or finally also for pigmenting paint baths for the electrophoretic application of paint layers to the surfaces to be painted (electrodeposition).



   The pigment preparations according to the invention are also suitable for pigmenting paints and varnishes based on organic solvents and water-insoluble binders, provided the hydroxyalkyl cellulose used is soluble in the solvent or solvent mixture of the varnish and compatible with the binder (s).



   Another area of application for the new pigment preparations is graphic printing inks.



  For example, they can be used for pigmenting water-thinnable printing inks based on water-soluble binders, such as. B. are used in wallpaper printing inks, also for pigmenting aqueous, aqueous-alcoholic or alcoholic printing inks for gravure, flexographic printing or screen printing, as z. B. used for printing on paper. The alcohol solubility of, for example, hydroxypropyl cellulose in alcohol-soluble printing inks is of particular advantage. Furthermore, crosslinking of the hydroxyalkyl celluloses with reactive binders can optionally occur, whereby z. B. the wet strength is increased.

  Because of the crosslinkability of their additives with polyfunctional compounds, the preparations according to the invention are particularly suitable for dyeing and printing decorative papers, which are then processed into laminates with reactive resins.



   Furthermore, the pigment preparations according to the invention can be used for spin-dyeing synthetic fibers, it being possible for the spinning to take place from the melt, from aqueous solutions or from organic solutions. The new pigment preparations in anhydrous form are suitable, for example, for pigmenting polyamide, polyester and polyolefin fibers in the melt spinning process. In dry form or as water-based doughs, the new pigment preparations can be used for spin-dyeing synthetic fibers spun from aqueous solution, such as all types of regenerated cellulose fibers.

  It is particularly favorable here that, as is known, the properties of the viscose fibers are not impaired by the hydroxyalkyl celluloses used as additives, and that especially the hydroxyethyl cellulose is only weakly surface-active, which is particularly desirable when spin-dyeing high-strength viscose types.



  Finally, the new pigment preparations in anhydrous form can also be used for spin-dyeing synthetic fibers which are spun from organic solvents or solvent mixtures in which the hydroxyalkyl celluloses used as additives are sufficiently soluble. For example, pigment preparations based on Hydroxypro pylceilulose for spin dyeing polyurethane fibers made of dimethylformamide or polyvinyl chloride fibers made of z. B. tetrahydrofuran or cyclohexanone, or of cellulose triacetate fibers from z. B. use methylene chloride alcohol mixtures or from dimethyl sulfoxide.



  In a manner analogous to the spin dyeing of synthetic fibers, the new pigment preparations can of course also be used for mass dyeing of the films produced by the corresponding process, such as. B. from cellulose.



   Another field of application for the pigment preparations according to the invention in dry form or as aqueous doughs is the coloring, in particular the bulk coloring of paper, it being particularly advantageous that the cellulose ethers used are known to also act as retention aids. Because of the crosslinkability with polyfunctional compounds of the hydroxyalkyl celluloses used in the preparations according to the invention, the papers mass-dyed in this way are also particularly suitable as decorative papers which are processed with reactive resins to form laminates.



   The pigment preparations according to the invention are also suitable for pigmenting leather covering colors, it being particularly advantageous that the hydroxyalkyl celluloses used as additives are crosslinked (via the hydroxyl groups) with polyfunctional compounds, such as. B. casein, can be made water-insoluble.



   The pigment preparations according to the invention are also suitable for pigmenting printing inks or



  of dye liquors for pigment printing or pigment dyeing of textile fabrics, knitted fabrics or nonwovens, it is also particularly advantageous here that the hydroxyalkyl celluloses by crosslinking with simultaneously present resin images during their polymerization to resins, such as. B. melamine urea resins, melamine formaldehyde resins, urea-formaldehyde resins or acrylic resins, can be made insoluble.



   Finally, the pigment preparations according to the invention can also be used for pigmenting various other materials, such as, for. B. cement, gypsum plaster, soaps, waxes, colored pencils, inks and inks or cosmetic preparations.



   If the dye preparations according to the invention do not contain pigments as water-insoluble dyes but rather vat dyes or disperse dyes, then they can be used in dry form or as aqueous doughs to convert textile materials according to the various vat dyes or dyes.



  To dye or print disperse dyes known methods.



   In the following examples, unless otherwise stated, parts are parts by weight, percentages are percentages by weight, and temperatures are given in degrees Celsius.



   Examples I. Preparation of Preparations
The preparation of the preparations was carried out according to various methods listed below under 1); In addition to these, other manufacturing methods can of course be used. The dyes used in the various processes are defined in more detail in section 2), the hydroxyalkyl cellulose ethers used in section 3). In some cases surfactants were also added; these are described in more detail in section 4). In the table given under 5), the preparations produced according to one of the methods given under 1) using the products given under 2), 3) and, if applicable, 4) are given.



  1) Procedure la. 10 parts of dye and 90 parts of water are ground in a sand mill until the desired fineness is reached. After grinding, 100 parts of a 15 parts Hydroxyal kylcelluloseäther (HAC) containing aqueous are the ground stock
Solution added, well homogenized and the resulting dispersion dried by spray drying (exhaust air 800). You get a loose
Powder, consisting of 40% dye and 60%
HAC.



     lb. Analogous to method la, but with HAC
Solution cut, that the products consist of 50 O / o dye and 50 O / o HAC.



     lc. Analogous to method la, but with HAC
Solution cut that the products consist of 60 O / o dye and 40 O / o HAC.



  2. 10 parts of dye, 1 part of HAC and 89 parts
Water is ground in a sand mill to the desired fineness. When the grinding is complete, another 9
Parts of HAC dissolved so that the ratio of dye:
HAC = 1: 1. The dispersion thus obtained is spray-dried (exhaust air 80).



  3a. 5 parts of dye, 5 parts of HAC and 90 parts
Water is ground in a sand mill or bead mill until the desired fineness is reached (for example 6 to 12 hours). The
Grist is separated from the grinding media and receives a loose powder consisting of 50 / o
Dye and 50% HAC.



  3b. Analogous to method 3a, but with one dye:
HAC ratio of 3: 2, making the product
Contains 60% dye and 40% HAC.



  3c. Analogous to method 3a, but with one dye:
HAC ratio of 7: 3, making the product
Contains 70% dye and 30% HAC.



  3d. Analogous to method 3a, but with one dye:
HAC ratio of 4: 1, making the product
Contains 80% dye and 20% HAC.



  4. Grinding analogous to method 3a. Processing of the
Grist however as follows: 1 part of the watery
Ground material, which dissolves the hydroxyalkyl cellulose and contains the dye in dispersed form, is mixed with 3 parts of acetone with stirring. Since the hydroxyalkyl cellulose is from the
Solution precipitated and the dye is entrained. The flocculent suspension thus obtained is filtered, the filter cake is washed well with acetone and then dried at 400 in a vacuum cabinet. The dry material is pressed through a sieve with a mesh size of 0.5 mm.



  5. Grinding analogous to method 3a. Work-up, however, neither by spray drying nor by precipitation, but rather the entire millbase is subjected to freeze-drying.



  6. 8 parts of dye, 4 parts of HAC, 4 parts of the under
4) defined anion-active surfactants (TA) and 84
Parts of water are ground in a sand or bead mill until the desired fineness is reached, then separated from the grinding media and dried by spray drying. A loose powder is obtained.



  7. Analogous to process 6, but with 9 parts of dye,
6 parts of HAC, 3 parts of the nonionic surfactant (TB) defined under 4) and 82 parts
Water.



  8a. 10 parts of dye, 10 parts of HAC are used in 80
Share gasoline (which is not a solvent for the HAC being used) 6 to 12 hours in one
Ground sand or pearl mill. During the
Milling, the dye and HAC combine physically to form a homogeneous phase.



   This is done by filtration and subsequent
Drying in a vacuum cabinet at 60 from the
Liquid separated.



  8b. Analogous to method 8a, but using water instead of gasoline as grinding medium.



  9a. 5 parts of dye are in a solution of 5
Share HAC in 90 parts of ethanol up to
Grind in a sand or pearl mill to achieve the desired fineness. The dye preparation is precipitated from the millbase by precipitation with ether and by filtration, washing and
Drying up in the vacuum cabinet.



  9b. Analogous to process 9a, but using methyl ethyl ketone instead of ethanol as grinding medium and water instead of ether as Fällmit tel.



  10. 60 parts of dye, 60 parts of HAC and 125 parts
Water are kneaded in a kneader from Laborato rium Typ until a homogeneous
Paste with the desired fineness of the dye is achieved. Depending on the application, this can be used tel quel, or worked up in a vacuum oven by drying, or after dilution with water by spray drying.

 

  11. 85 parts of dye, 85 parts of HAC and 37 parts
Glycol monoethyl ether are analogous to the procedure
10 kneaded and worked up.



  12. 1 part of dye, 1 part of HAC, 4 parts of sodium chloride and 0.6 parts of methyl-ethyl-ketone are kneaded in a laboratory-type kneader until the desired fineness of the pigment is achieved. The modeling clay will now be 6 parts
Water is added, causing it to disintegrate into a granulate that is wet-ground with any amount of water on a toothed colloid mill. The resulting suspension is filtered, the filter cake is washed free of chloride with water and dried in a vacuum cabinet at 65 ".



  13. 1 part dye and 1 part HAC are in one
Grind the porcelain ball mill and use the resulting homogeneous preparation tel quel.



  14. In a solution of 25 parts of HAC in 475 parts
25 parts of dye are made using a water
Toothed disk stirrer (dissolver) and the suspension obtained is dried by spray drying.



  2) dyes.



  A. Monoazo dye of the formula
EMI6.1
 B. Dlsazo dye of the formula
EMI6.2
 C. Nitro dye of the formula
EMI6.3
 D. SS-copper phthalocyanine (blue) E. Indigo (blue) F. Dioxazine dye of the formula
EMI6.4
   G. γ-quinacridone (red H. perylene dye of the formula
EMI7.1
 I. Russ (Philblack 0; Phillips Petroleum Comp.) K. Eisenoxydrot (1027; Kalichemie, Hannover L. Titanium dioxide (Rutil Kronos RN56; Titangesellschaft G.m.b.H.) M. vat dye of the formula
EMI7.2
 N. vat dye of the formula
EMI7.3
 0. disperse dye of the formula
EMI7.4
   P. pigment of the formula
EMI8.1
   Q.

  Pngment dye of the formula
EMI8.2
 R. vat dye of the formula
EMI8.3
  3) hydroxyalkyl celluloses
Natrosol 180 L = hydroxyethyl cellulose ether; mean degree of substitution = 1.8; Viscosity of a 50 / above solution in water at 25 = 75-150 cps. Manufacturer: HERCULES
Natrosol 250 L = hydroxyethyl cellulose ether; mean degree of substitution = 2.5; Viscosity of the above solution in water at 25 = 75-150 cps. Manufacturer: HERCULES
Modocoll E 20 = ethyl hydroxyethyl cellulose ether; Viscosity of a 2 above solution in water at 20 = 50100 cps.

  Manufacturer: Mo och Domsjö, Sweden
Modocoll E 100 = ethyl hydroxyethyl cellulose ether; Viscosity of a 2 above solution in water at 200 = 250-400 cps. Manufacturer: Mo och Domsjö, Sweden
Klucel E = hydroxypropyl cellulose ether; Viscosity of a 10 0 / above solution in water at 25 = 300 cps Manufacturer: HERCULES
Klucel L = hydroxypropyl cellulose ether; Viscosity of a 50 / above solution in water at 25-75-150 cps. Manufacturer: HERCULES
Klucel J = hydroxypropyl cellulose ether; Viscosity of a 5% solution in water at 25-150-400 cps.

  Manufacturer: HERCULES 4) Surfactants
TA = anion-active surfactant: condensation product of ss-naphthalenesulfonic acid and formaldehyde, sodium salt
TB = non-ionic surfactant: condensation product of 1 mole of octylphenol and 8-10 moles of ethylene oxide.



  5) Table of preparations.
EMI10.1


<tb>



  Preparation No. <SEP> Mfr. <SEP> dye <SEP> hydroxyalkyl <SEP> surfactant <SEP> pigment
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<tb> BemerAcvngen to the table: - Preparation I 1 is in dough form.



   - The specified pigment or dye content relates to the total solids content.



  II. Appiikatioi of the preparations
The application examples listed below give an overview of the possible uses of the dye preparations described under 1, without, however, limiting them. Unless otherwise stated, the preparations are used in dry powder form. However, depending on the application, they can also be used in dough or paste form.



  1. Pigmentation of thermoplastic plastics 1.1. Plasticized PVC
0.08 part preparation B 5
1.0 part titanium dioxide rutile Kronos RN 56 13.3 parts polyvinyl chloride type G (Lonza) and
7.3 parts of DOP = di- (2-ethylhexyl) phthalate are mixed and rolled for 5 minutes on a 7weiwalzen- chair at 150 -. A uniformly colored film is obtained. The hydroxylalkyl cellulose does not affect the migration fastness. Instead of preparation B 5, the following preparations can be used with equal success: B 6, B 7, B 8, B 9, C 9, C 11, C 12, C 13, D 6, D 7, D 8, D 10, D 11, F 2, G 3, H 3, I4, L 1, L 2, N3.



  1.2. Polyethylene 99.9 parts Hostalen GF 5250 (Hoechst) and
0.1 part of preparation B 9 is injected 2 times at 2200 by screw injection molding.



  The castings are very evenly colored and have a good pigment distribution. Preparations D 7 and D 8 can be used instead of preparation B 9 with equally good success.



   1.3. Polypropylene a) injection molding 99.9 parts Moplen AS 50 (Montecatini) and
0.1 part of preparation D 7 is injected twice at 230 in a screw injection molding process.



  The castings are evenly colored and have a good pigment distribution. Instead of preparation D 7, preparation D 8 can be used with equal success.



  b) blown film
Out
99.2 parts Propathene GPE 33 (ICI) and
0.8 part of preparation D 6 is blown film of approx.



      60 thickness made. The film is very evenly colored and has good pigment distribution.



   Instead of preparation D 6 it can be used with equally good success
Preparation D 7 can be used.



  1.4. Polystyrene 99.9 parts of Polystyrene III C (BASF) and
0.1 part of preparation B 9 is injected twice at 220 in a screw injection molding process.



  The castings obtained are very evenly colored, have a very good pigment distribution and are of good transparency. With preparations C 10, C 12, D 7 and D 8 instead of preparation B 9, a single spraying in an analogous manner leads to colored castings with excellent transparency.



  1.5. ABS 99.9 parts Cyclolac T (Marbon Chemical) and
0.1 part of preparation B 9 is injected 1x at 220 in the screw injection molding.



  The castings obtained have a very uniform color and good pigment distribution. Instead of preparation B 9, preparations C 10, C 12, D 7 and D 8 can be used with just as good success.



  1.6. Polymethacrylate 99.9 parts Plexigum N 6 (Röhm and Haas) and
0.1 part of preparation B 9 is injected 2 times at 2200 by screw injection molding.



  The castings obtained are uniformly colored, have a very good pigment distribution and are very transparent. Instead of preparation B 9, preparations D 7 and D 8 can also be used successfully. When using preparations C 10 and C 12, a single spray is sufficient. The castings, colored with the preparations C 10, C 12, D 7 and D 8 are of excellent transparency.



     1.7. Polyamides a) PA-6 99.9 parts of Ultramid BMK (BASF) and
0.1 part of preparation B 9 is injected 2 times at 260 by screw injection molding.



  The castings obtained are uniformly colored and have a very good pigment distribution. Instead of preparation B 9, preparations C 10, C 12, D 7 and D 8 can also be used with great success.



  b) PA-12 99.9 parts Vestamid X 1204 (chem. Werke Hüls) and
0.1 part of preparation B 9 is injected twice at 220 in a screw injection molding process.



  Instead of preparation B 9, preparations C 10, C 12, D 7 and D 8 can also be used. All castings are very evenly colored and the pigment is very well distributed.



  1.8. Cellulose derivatives (cellulose acetate) 99.93 parts Cellidor AM (Bayer) and
0.07 parts of preparation B 9 are injected twice at 2000 in a screw injection molding process.



  The castings are evenly colored and have a very good pigment distribution. In an analogous manner, castings with very good transparency can be obtained by spraying them once, if preparations C 10, C 12, D 7 or D 8 are used instead of preparation B 9.



  2. Foams 2.1. Polyurethane foam
0.14 part of preparation B 9 is stirred into 20 parts of Desmophen 1800 (Bayer) and finely divided. 7.5 parts of Desmodur T 56 (Bayer) are added and mixed well. After adding 2 parts of a catalyst consisting of 6 parts of Desmorabit (Bayer), 3 parts of Dispergator OH, 3 parts of additive SM and 2 parts of water, the mixture is briefly homogenized with a high-speed stirrer and the reaction mixture is left to foam and harden for one hour. The foam obtained is very evenly colored and the pigment distribution is perfect.



   Equally good results are obtained if preparations C 10, C 12, D 7 or D 8 are used instead of preparation B 9.



  3. Paints and varnishes 3.1. Water-soluble alkyd melamine stoving varnish
The brown preparation C 12 (70 O / o pigment) is stirred into a water-soluble alkyd melamine stoving varnish (CI BAMIN WM 31, CIBA) with TiO white blend in a ratio of 10:90 and applied both with the film applicator and with the spray gun then baked for 30 minutes at 1500. In both cases, very even paints are obtained, with good pigment distribution.



   Instead of using the preparation in dry form, it can be used in the form of an aqueous dough according to the above method.



  3.2. Aqueous emulsion paint
Eclasit A (PVA emulsion paint, TiO white paste, Eklatin Company, Solothurn) is added to 98 parts
2 parts of preparation C 12 stirred in.



  A very even coloring is achieved with good distribution of the preparation. The application can be done with a film applicator or a lambskin roller.



   Instead of using the preparation in dry form, it can be used in the form of an aqueous dough according to the above method.



   Preparations A 1, A 2, B 1, B 2, B 3, B 4, B 5, B 6, B 8, C 1, C 2, C 4, C 6, C 7 are also suitable for pigmenting emulsion colors , C 8, C 10, C 11, C 13, D 1, D 3, D 4, D 5, D 6, D 8, D 9, E 1, E 2 F 1, F 2, G 1, G 2 , G 3, H 1, H 2, H 3, 11, 1 2, I 3, 14, M2, M3, N2, N3.

 

   Is z. B. Preparation C 11 frozen to 140 before spray drying and thawed again, the frozen and thawed paste shows the same dispersion stability and fine distribution of the pigment as the unfrozen and, when colored in aqueous PVA emulsion paint, results in paints of the same quality as this.



  3.3. Electrophoretic painting (electro-coating)
Preparations D 1 and D 6 in the form of aqueous doughs are used to pigment an aqueous alkyd melamine varnish (CIBAMIN WM 31), which is applied electrophoretically a) to tinplate, b) to phosphated iron. Application: 60 V; 2.5 A; 30 sec. And 80 V, 4 A; 30 sec. The coatings are cured at 1500 for 30 minutes. The electrophoretically applied lacquer layers have a much better gloss compared to the lacquer applied conventionally with a spray gun or film applicator. It turns out that the hydroxyalkyl cellulose has a favorable effect on the stability of the dispersion.



  3.4. Nitro lacquers
In 500 parts of a nitrocellulose lacquer of the following composition, 520 parts of nitrocellulose NP 15 280 parts of n-butanol 104 parts of dibutyl phthalate 660 parts of ethanol 332 parts of glycol monoethyl ether and 332 parts of methyl ethyl ketone are 2.8 parts of preparation B 9 with a 2-blade stirrer for approx . stirred in for an hour. The paint obtained, in which the dye is extremely finely distributed, gives paints of great brilliance, color strength and excellent transparency. Instead of preparation B 9, preparations B 5, B 6, B 7, B 8, D 6, D 7, D 8, D 11, F 2, G 3, H 3, L1 and L 2 can be used with equal success will.



   Preparations which were produced according to method 9a or 9b can also be used in the form of the solvent paste.



  4. Graphic printing inks 4.1. Organic printing ink
5 parts preparation D 7
8 parts of nitrocellulose A 250 (18% dibutyl phthalate), 10 parts of glycol monoethyl ether, 20 parts of methyl-ethyl-ketone and 57 parts of ethanol are homogenized for 15 minutes using a toothed disk stirrer. The printing ink obtained (viscosity 20 Fordsec.) Is printed on opaline and aluminum foil by gravure printing. The prints obtained are of good quality. Instead of preparation D 7, preparation B 6 can be used with just as good success.



  4.2. Aqueous organic printing ink
8.5 parts of preparation B 6, 22.5 parts of ethanol and 69 parts of water are homogenized for 15 minutes with a toothed disk stirrer without the addition of any further binder. The printing ink obtained is printed on laminate paper, then laminated and pressed. The two-hour cooking test gives perfect results.



  5. Spin dyeing of synthetic fibers from solution 5.1. viscose
1 part of preparation D 2 is poured into
Dissolve 50 parts of water and stir into 987 parts of ripened, ready-to-spin viscose with a content corresponding to 75 parts of cellulose.



  The viscose is then spun into long fibers in the usual way with the aid of a precipitation bath containing sulfuric acid. 'The fibers are then washed in post-treatment baths (e.g. water), desulphurized (e.g. with dilute aqueous solutions of Na2S and NaOH), washed and finished. The fibers obtained have a great color strength, a pure shade, an excellent gloss and a fine, even distribution of the pigment.



   Instead of using the preparation in dry form, it can be used in the form of an aqueous dough according to the above method.



   Instead of preparation D 2, preparations A 1, C 6 and D 4 and preparation 11 (dough) can be used with just as good success.



  5.2. Polynosic viscose
In the same way as under 5.1. The preparation 1 1 produced by process 3d can be used successfully in the form of an aqueous dough based on carbon black Philblack 0 and hydroxyethyl cellulose for pigmenting highly wet-strength viscose types produced with the addition of modifiers with the previously customary pigment preparations based on surface-active substances will.



  5.3. Cell glass
The same pigmented viscose solutions as described under 5.1. used to make fibers can also be successfully processed into homogeneously colored films.



   Instead of using the preparation in dry form, it can be used in the form of an aqueous dough according to the above method.



  5.4. Cellulose triacetate a) In a spinning solution consisting of
9 parts of cellulose triacetate (Arnel flakes) and 91 parts of a mixture of 91 parts of methylene chloride and 9 parts of methanol.



  0.18 part of preparation B 6 is stirred in. A homogeneously pigmented spinning solution with good fine distribution of the pigment is obtained. Instead of preparation B 6, preparation D 7 can be used with equal success.



   b) Spinning solutions which are homogeneously pigmented in the same way are obtained with preparations 136 and D 7 if in Example 5.4. a is used instead of the solvent mixture methylene chloride / methanol dimethyl sulfoxide.



  5.5. PVC fibers
In a spinning solution consisting of 300 parts of PVC (type TG, Lonza) and 700 parts of tetrahydrofuran
3 parts of Estabex E stabilizer, 6 parts of preparation B 6 are stirred in and the spinning solution is dry-spun (spinning head temperature -c 570, shaft temperature 750, wind temperature 1340). The spinning process is not affected in any way. The fibers obtained have a good fine distribution of the pigment and are distinguished by a high gloss. Instead of preparation B 6, preparations C 11 and D 7 can be used with equal success.



  5.6. Polyurethane
0.2 part of preparation B 6 is stirred into a spinning solution consisting of 10 parts of linear polyurethane (Lycra type) and 90 parts of dimethylformamide. A homogeneously pigmented spinning solution with very good fine distribution of the pigment is obtained in a short time. Instead of preparation B 6, preparations C 11 and D 7 can be used with equally good success.



     6. Melt staple fibers 6.1. Polyamide-6
2 parts of preparation D 7 are powdered onto 98 parts of PA-6 granules (Grilon glossy, Emser Werke), spun on an extrusion melt spinning station (nozzle temperature 285) and drawn in a ratio of 1: 3.6. The fibers obtained have a very good fine distribution of the pigment.



  6.2. Polyamide-6.6
2 parts of preparation D 6 are powdered onto 98 parts of PA-6.6 granules (Ultramid A 3, BASF), spun on an extrusion melt spinning station (nozzle temperature 3000) and drawn in a ratio of 1: 3.6. The fibers obtained have a very good fine distribution of the pigment.



   Furthermore, for the melt-spin dyeing of polyamide-6 or polyamide-6,6 according to the above-mentioned process 6.1 or 6.2, preparations which were obtained by the above-mentioned production methods and which contain the dyes H, P, Q or R are suitable.



  6.3 polypropylene
2 parts of preparation D 7 are powdered onto 98 parts of polypropylene granules (Moplen; Monte catini), spun on an extrusion melt spinning station (nozzle temperature 288) and drawn in a ratio of 1: 4. These fibers also have a very good fine distribution of the pigment.



   Instead of preparation D 7, preparation B 10 can be used with equal success.



   7. Paper pulp coloring 7.1. A paper of the following quality is produced: 100 parts of sulphite pulp, bleached
400 SR
10 parts of kaolin
0.5 parts preparation D 4
2.0 parts resin glue and
4.0 parts aluminum sulfate.



  The paper is colored homogeneously and has a good fine distribution of the pigment, even when using 1.0 part or 5.0 parts of preparation D 4.



   Instead of the dry preparation fl 4, preparations D 1 and D 7 in the form of their aqueous dough can be used with the same success.



  7.2. A decor paper of the following quality is produced: 100 parts of bleached sulfite pulp 20 SR
20 parts TiO2
0.5 parts preparation C 6
2.0 parts melamine resin 286 (CIBA)
4.0 parts aluminum sulfate
2.0 parts of sodium aluminate and
0.1 part Separan NP 10 (Dow Chem.).



  The decor paper obtained in this way leads to good laminates by pressing in the usual way, even when 1.0, 3.0 or 5.0 parts of preparation C 6 are used.



   With equal success, preparation D 9 can be used instead of preparation C 6.



  8. Leather cover colors.



   A pigment solution, consisting of
50 parts preparation C 7
10 parts Turkish red oil 50 / o h. ü. } made into a paste
10 parts of Neocapaderm Finish C powder (CIBA), 250 parts of Capadermgrund L 9703 (CIBA) and 880 parts of water, applied as follows: 1 x plush, drying, pressing (50 "C / 150 atm), 4 x crosswise, spraying, drying, Spray 2 x gloss solution 30 gr / l Neocapaderm Finish C powder, fix with formaldehyde (1: 3), dry and press at 80 C / 150 atm.



   Instead of preparation C 7, preparations C 3, C 11, K 1 and K 2 can be used with the same success. In all cases, leather with a very uniform pigmentation is obtained.

 

  9. Pigment printing a) A printing paste of the following composition is produced:
20 parts of preparation D 1,960 parts of oremasin binder thickening PLT 15 / o, consisting of 150 parts of oremasin binder PLT (CIBA), 320 parts of water, 530 parts of mineral spirits, and
20 parts ammonium nitrate / water 1: 1.



   It is applied as a film print on merc.



  Cotton, with fixation for 4 minutes at 1500.



   b) 1 part of printing paste according to Example 9a is couped with
9 parts of waste paste, consisting of
50 parts oremasin binder PLT (CIBA)
10 parts of Oremasinemulsgator P (CIBA) 240 parts of water 680 parts of mineral spirits and
20 parts ammonium nitrate / water 1: 1.



   Application as a film print on merc. Cotton with fixation for 4 minutes at 1500.



   Instead of preparation D 1, preparation C 2 can be used with equally good success.



  10. Particle coloring with the block approach:
50 parts oremasin binder PLT (CIBA)
2 parts preparation D 1
20 parts of diammonium phosphate / water 1: 2 and 930 parts of water are dyed cotton 39 on a padder. Fixation: 4 minutes at 1500. A very homogeneous coloration is obtained.



  11. Dye quantities with vat dyes
Preparations M 2, M 3, N 1, N 2 and N 3 are made by the exhaust process, the pad steam process (plate damper) and the PAD-JIG process (Callebaut de Blicquy), preparation M 1 after exhaustion - and dyed on cotton using the PAD-JIG process; in all cases very good colorations are achieved.



  12. Printing with vat dyes 12.1. Normal process The pressure approach: 700 parts of potash thickening (alkaline
Thickening) 200 parts of water
80 parts of hydrosulfite R conc. (CIBA) and
20 parts of preparation M 2 are applied to cotton 39 as a film print. Fixation: steamed at 103 for 8 minutes. Washing is carried out as follows: 1st bath: rinse with cold water 2nd bath: oxidize 3rd bath: rinse 4th bath: boiling soap 5th bath: rinse with cold water.



  Instead of preparation M2, preparations M 3, N2 and N 3 can be used with equally good success.



  12.2. Two-phase process The pressure approach: 650 parts of thickening (Solvitose CS / Polyprint Mullus) 330 parts of water and
20 parts of preparation M 2 are applied to cotton 39 as a film print. After drying, it is padded with: 120 parts of NaOH 36 OBe
65 parts Rongal A (BASF)
15 parts of borax and 800 parts of water.



  It is fixed by steaming for 35 seconds at 1200; washed as under 12.1.



   Instead of preparation M 2, preparations M 3, N 1, N 2 and N 3 can be used with equally good success.



  13. Coloring with disperse dyes 13.1. HT exhaust process
With preparations 0 1 and 0 2, polyester fibers can be dyed perfectly using the HT exhaust process.



  13.2. Thermosol process
With preparation 0 2, polyester / cotton fabric 67/33 merc. Both with and without the addition of thickeners can be dyed perfectly, an improvement in the migration behavior being noted as the effect of the hydroxypropyl cellulose.



  14. Printing with disperse dyes The printing approach:
20 parts preparation 0 1
5 parts Albatex BD (CIBA)
20 parts of Silvatol I (CIBA), 555 parts of water and 400 parts of thickener 301, 12% (CIBA) are applied as a film print to polyester twill. The fixation is carried out either by a) steaming for 20 minutes at 1.5 atmospheres, or b) heat setting for 1 minute at 200 ° C.



  Washing is carried out as follows: 1st bath: 2 gr / ltr. Hydrosulfite conc. Plv.



   3 g / ltr. NaOH 36 "Be and
1 gr / ltr. Ultravon AN (CIBA)
40-50 "C, 5-10 min.



  2nd bath: water without additives 60 "C, 5-10 mill.



  3rd bath: rinse with cold water, no additives.



  Both fixation methods give very good prints.



  15. Coloring of various materials 15.1. Washing powder In a slurry consisting of 50 parts of detergent ARSS (soap, synthetic detergent mixture) and 50 parts of water
5 parts of a suspension containing predispersed
0.25 part of preparation B 5, dispersed for 5 minutes. The evenly colored slurry is dried for 24 hours at 90 "and 400 Torr and the dry material is granulated. The detergent is evenly colored. Instead of preparation B 5, preparations B 8 and D 7 can be used with equal success, as well as preparation D 6 in form of the aqueous millbase obtained by process 3a prior to work-up.

 

   15.2. Soap
In a kneader, 100 parts of basic soap (mixture of mainly
Na palmitate and Na stearate)
0.05 part of ethylenediaminetetraacetic acid
0.1 parts of TiOs and
5.0 parts of a suspension containing 0.1 part of preparation B 1 predispersed, kneaded and worked up as usual to give bars of soap.



  The pieces of soap obtained are perfectly colored.



  Instead of preparation B 1, preparations B 5, 1> 1 and D 7 can be used with equal success, as well as preparation D 6 in the form of the aqueous millbase obtained according to method 3a before work-up.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH PATENT CLAIM Handelsfähiges Farbstoffpräparat, das mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen in Wasser oder aber sowohl in Wasser als auch in organischen Flüssigkeiten löslichen, von ionogenen Gruppen freien Hydroxyalkylcelluloseäther enthält. Commercial dye preparation which contains at least one water-insoluble dye and a hydroxyalkyl cellulose ether which is soluble in water or in water as well as in organic liquids and is free of ionogenic groups. UNTERANSPRÜCHE 1. Handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch, das mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen Hydroxyäthylcelluloseäther enthält. SUBCLAIMS 1. A commercial dye preparation according to claim which contains at least one water-insoluble dye and a hydroxyethyl cellulose ether. 2. Handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch, das mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen Hydroxypropylcelluloseäther enthält. 2. A commercial dye preparation according to claim which contains at least one water-insoluble dye and a hydroxypropyl cellulose ether. 3. Handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch, das mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther enthält. 3. A commercial dye preparation according to claim which contains at least one water-insoluble dye and an alkyl hydroxyalkyl cellulose ether. 4. Teigförmiges handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch, das zusätzlich noch Wasser enthält. 4. Dough-like commercial dye preparation according to claim which also contains water. 5. Trockenes handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch. 5. Dry, commercial dye preparation according to claim. 6. Handelsfähiges Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch, worin das Gewichtsverhältnis zwischen Farbstoff und Celluloseäther zwischen 4:1 und 1:4 liegt. 6. A commercial dye preparation according to claim, wherein the weight ratio between dye and cellulose ether is between 4: 1 and 1: 4.
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