Automatisches Warburg-Manometer zur volumenkonstanten Druckregistrierung an ein oder mehreren geschlossenen Systemen
Die Erfindung betrifft ein mit einer photoelektrischen Auslösevorrichtung versehenes automatisches Warburg-Manometer, welches bei Volumenkonstanz die durch vorzugsweise biochemische Gasreaktionen in Reaktionsgefässen hervorgerufenen Druckänderungen aufnimmt und in elektrische Werte umwandelt.
Es ist ein automatisches Warburg-Manometer bekannt. Bei diesem Warburg-Manometer ist der mit einem Reaktionsgefäss verbundene geschlossene Schenkel eines U-Rohres als Kapillare und der offene Schenkel dieses U-Rohres als weitlumiges Rohr ausgebildet. In Höhe des etwa in der Mitte des geschlossenen Schenkels befindlichen Nullpunktes ist eine photoelektrische Auslösevorrichtung angebracht. Der als Kapillare ausgebildete geschlossene Schenkel weist weiterhin eine in einer geschliffenen konischen Mündung auslaufende Abzweigung auf. Als Mündungsverschluss ist eine über einen Ring gespannte elastische Membrane angeordnet. Der die Membrane tragende Ring ist an einem der Kraft einer Feder ausgesetzten und einem Elektromagneten zugeordneten Hebel befestigt.
Im als weitlumiges Rohr ausgebildeten offenen Schenkel des U-Rohres befindet sich zentriert ein hebund senkbarer Verdrängerstab, der über ein geeignetes Getriebe mit einem Motor in Verbindung steht und mit einem Regelwiderstand gekoppelt ist. Der Motor ist über ein Transistorrelais an die photoelektrische Auslösevorrichtung angeschlossen. Der Regelwiderstand steht mit einer Anzeige- oder Registriereinrichtung in Verbindung.
Zur Temperaturkorrektur ist dem Manometer ein gleichartig aufgebautes Gasthermometer, dessen Regelwiderstand mit dem des Manometers in Reihe geschaltet ist, zugeordnet. Das einem Reaktionsgefäss entsprechende Gefäss des Gasthermometers arbeitet als temperatur- und luftdruckabhängiger Druckgeber. Die gleich dimensionierten Regelwiderstände des Gasthermometers und Warburg-Manometers wirken gegenläufig.
Dadurch werden Temperatur- und Luftdruckeinflüsse, die auf beide Instrumente gleichzeitig und gleichartig einwirken, ausgeschaltet.
Jedem der zur Warburg-Apparatur gehörigen Reaktionsgefässe ist ein Manometer sowie ein Gasthermometer zugeordnet. Die gesamte Anordnung arbeitet mit einer Programmsteuerung, so dass nur ein Nachstellrelais für die Reaktionsgefässe/Manometer einerseits und ein weiteres Nachstellrelais für die Gasthermometer anderseits erforderlich ist. Bei Inbetriebnahme einer solchen Anlage werden nach Einstellung des Nullpunktniveaus und des gewünschten Zeitintervalles die beiden Nach stellrelais auf das erste Instrumentenpaar (Manometer/ Gasthermometer) geschaltet.
Je nach Höhe des dem Druck im Reaktions- bzw. Gasthermometergefäss entsprechenden Flüssigkeitsstandes im geschlossenen Schenkel des U-Rohres verändert sich über die den Motor betätigenden Nachstellrelais die Stellung des Verdrängerstabes im weitlumig aurgebildeten offenen Schenkel des U-Rohres. Der sich dabei über die Regelwiderstände ergebende Gesamtwiderstand wird über die Brückenschaltung des nach dem Kompensationsprinzip arbeitenden Punktschreibers als gefundener Wert registriert.
Gleichzeitig damit wird zum Nullabgleich der Mündungsverschluss am geschlossenen Schenkel gelöst, und beide Instrumente (Manometer/Gasthermometer) werden für kurze Zeit geöffnet. In dieser Zeit erfolgt die Rückführung der Systeme in die Ausgangslage. Danach werden beide Instrumente geschlossen und die Nachstellrelais auf das nächste Instrumentenpaar geschaltet.
Das beschriebene Warburg-Manometer weist den Mangel auf, dass grosse Teile des Manometers nicht auf konstante Temperatur einstellbar sind. Hinzu kommt, dass der offene Schenkel des U-Rohres in jedem Fall mit der Aussenatmosphäre kommuniziert, wodurch kurze Luftdruckschwankungen als Fehler im Messergebnis in Erscheinung treten. Auch der Nullabgleich gegen die nicht auf konstante Temperatur einstellbare Aussenatmosphäre führt zu Schwankungen im Messsystem. Der Nullabgleichmechanismus hinterlässt nach Schluss inkon stante Druckdifferenzen. Der Nullabgleich gegen eingestellte Gasgemische oder reine Gase ist nicht möglich, wodurch sich die Gasspannungen im Reaktionsgefäss von aussen nicht beeinflussen lassen. Diese Nachteile bewirken, dass die Messergebnisse nicht in jedem Fall qualitativ hochwertig genug sind.
Des weitern unterliegen die Manometer einer Apparaturbestückung unterschiedlicher Nullpunktsdrift. Hinzu kommt, dass der Aufwand an Mess- und Regeleinrichtungen - für jedes Reaktionsgefäss ist je ein Manometer und ein Gasthermometer erforderlich - relativ hoch ist. Daraus ergibt sich ein relativ grosser Raumbedarf, und die Anordnung wird unübersichtlich.
Es ist Zweck der Erfindung, die vorzugsweise durch biochemische Reaktionen in geschlossenen Systemen hervorgerufenen Druckänderungen pro variierbarer Zeiteinheit in mehreren Reaktionsgefässen bei hoher Stabilität der Gaszusammensetzung in jedem einzelnen Reaktionsgefäss, bei sehr hoher Volumenkonstanz der Druckmessung und hoher Variierbarkeit der Empfindlichkeit als Druck- oder selbsttätig umgewandelte Volumenwerte mit oder ohne thermobarometrische Korrektur bzw. selbsttätige Kompensation unter sehr geringem Aufwand an Mess- und Regeleinrichtungen automatisch zu registrieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein automatisches Warburg-Manometer zu schaffen, das eine wahlweise oder programmiert aufeinanderfolgende Zuund Abschaltung mehrerer Reaktionsgefässe zu einem einzigen Manometer und einen automatischen Druckausgleich gegen eine auf konstante Temperatur einstellbare Gasatmosphäre, die als abgeschlossene Atmosphäre zur selbsttätigen thermobarometrischen Kompensation dienen kann gestattet.
Erfindungsgemäss ist die Aufgabe dadurch gelöst, dass zwischen dem geschlossenen Schenkel des U-Rohres eines Manometers und n Reaktionsgefässen ein Mehrweg-Planscheiben-Hahn angeordnet ist, wobei der Mehrweg-Planscheiben-Hahn den oberen Abschluss eines in einem auf konstante Temperatur einstellbaren Bad gelegenen Gasreservoirs, das die photo elektrische Auslösevorrichtung und Teile des Manometers enthält, bildet.
Der Mehrweg-Planscheiben-Hahn kann aus einem feststehenden Teil und einem drehbaren Teil kreisrunder Grundfläche bestehen, wobei der feststehende Teil einen mit dem geschlossenen Schenkel des U-Rohres verbundenen Bohrkanal sowie bei n Reaktionsgefässen auf zum Drehmittelpunkt konzentrischen Kreisen mit unterschiedlichen Radien 2n Bohrungen in kongruenter Winkeleinteilung aufweisen kann und dabei die äusseren n Bohrungen über Verbindungsstücke mit den Reaktionsgefässen, die inneren n Bohrungen mit dem Gasre reservoir in Verbindung stehen sowie der drehbare Teil an der dichtenden Fläche mit einer abgewinkelten Nut, die über den Bohrkanal des feststehenden Teiles mit dem geschlossenen Schenkel des U-Rohres in ständiger Verbindung steht, versehen ist.
Die abgewinkelte Nut des drehbaren Teiles kommuniziert vorteilhafterweise mit einer konzentrisch zum Drehmittelpunkt angeordneten Ringnut, die in ständiger Verbindung mit dem Bohrkanal des feststehenden Teiles zum geschlossenen Schenkel des U-Rohres steht.
Bei Messung an grösseren Objekten stellt vorteilhafterweise eines von mehreren in der Anlage befindlichen Reaktionsgefässen ein Leerwertgefäss dar.
Bei hochempfindlichen Messungen ist vorteilhafterweise das gesamte Manometer im Gasreservoir angeordnet, wobei das Gasreservoir ein Kompensationsgefäss bildet.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 ein automatisches Warburg-Manometer im Längsschnitt,
Fig. 2 eine Aufsicht des feststehenden und drehbaren Teiles des Mehrweg-Planscheiben-Hahnes in Blickrichtung dichtender Fläche beider Teile des Manometers nach Fig. 1,
Fig. 3 eine weitere Ausführung analog Fig. 2,
Fig. 4 einen Längsschnitt durch ein automatisches Warburg-Manometer, bei Ausbildung des Gasreservoirs als Kompensationsgefäss.
In Fig. 1 und 4 ist ein Warburg-Manometer im Längsschnitt dargestellt. In einem Thermostatenbad mit dem Flüssigkeitsspiegel 20 ist ein wasser- bzw. druckdichtes Gasreservoir 18 angeordnet, dessen oberen Abschluss ein Mehrweg-Planscheiben-Hahn 24 bildet. Der Mehrweg-Planscheiben-Hahn 24 befindet sich zwischen dem als Kapillare 1 ausgebildeten geschlossenen Schenkel eines U-Rohres und einer kreisförmig um den geschlossenen Schenkel gruppierten Batterie mehrerer Reaktionsgefässe 16. Er besteht aus einem feststehenden Teil 12 und einem drehbaren Teil 13. Die Anordnung geht davon aus, dass zwei einander zugekehrte plangeschliffene und hochglänzend polierte Flächen nach kurzem Andruck ein dichtendes Haftvermögen entwickeln, welches durch einen Flüssigkeitsfilm (Silikonöl o. a.) verbessert wird.
Der feststehende Teil 12 ist mittels einer trennbaren, aber starren Verbindung 11, beispielsweise in Form eines Schliffkernes und einer konischen Schliffhülse ausgeführt, mit dem als Kapillare 1 ausgebildeten geschlossenen Schenkel des U-Rohres verbunden. Über diese Verbindung führt gemäss Fig. 1 ein als durchgehende Zentralbohrung ausgeführter Bohrkanal 25 zum geschlossenen Schenkel des U-Rohres. Gemäss Fig. 4 kann dieser Bohrkanal 25 ausserhalb des Drehmittelpunktes liegen und in einer Ringnut 26 münden, die sich konzentrisch um den Drehmittelpunkt an der dichtenden Fläche des drehbaren Teiles 13 befindet.
Der feststehende Teil 12 weist weiterhin auf zum Drehmittelpunkt konzentrischen Kreisen unterschiedlicher Radien und in kongruenter Winkeleinteilung der Reaktionsgefässanzahl entsprechende äussere Bohrungen 28 und innere Bohrungen 29 auf.
Die Fig. 2 und 3 zeigen eine beispielsweise Ausführung für sechs Reaktionsgefässe 16. Die äusseren Bohrungen 28 sind über als Verbindungsstücke ausgeführte Kapillarrohrwinkel 17 mit den Reaktionsgefässen 16 verbunden. Die Anflanschung der Kapillarrohrwinkel 17 an das Hahngehäuse 31 erfolgt beispielsweise durch dreh- und arretierbare Kugelschliffe. Die inneren Bohrungen 29 des feststehenden Teiles 12 führen zu einem auf konstante Temperatur einstellbaren Gasreservoir 18.
Das Gasreservoir 18 wird gegebenenfalls kontinuierlich durch die Schlauchleitung 19 mit reinem Sauerstoff oder anderen Gasen beschickt. Der Bohrkanal 25 des feststehenden Teiles 12 verbindet gemäss Fig. 1 als Zentralbohrung über einen im Lagerzapfen des drehbaren Teiles 13 beginnenden weiteren Bohrkanal oder gemäss Fig. 4 als seitliche Bohrung über die Ringnut 26 den als Kapillare 1 ausgebildeten geschlossenen Schenkel des U-Rohres mit einer in der Dichtungsfläche des drehbaren Teiles 13 angebrachten abgewinkelten Nut 30.
Als Antrieb für den drehbaren Teil 13 des Mehrweg Planscheiben-Hahnes 24 ist ein Synchronmotor 14 vor gesehen, der gleichzeitig mit einer an sich bekannten Programmsteuerung 15 in Verbindung steht. Das im Gasreservoir 18 befindliche, aus dem als Kapillare 1 ausgebildeten geschlossenen Schenkel und dem als weitlumiges Rohr 2 ausgebildeten offenen Schenkel bestehende U-Rohr ist am Knie mit einem im Volumen veränderlichen Vorratsgefäss 3 versehen, das beispielsweise aus flexiblem Material besteht und mittels Stellschrauben 4 verändert werden kann, um die Sperrflüssigkeit auf ein entsprechendes Niveau einzustellen.
Am Nullpunkt des geschlossenen Schenkels ist eine photoelektrische Auslösevorrichtung 5 angeordnet.
Die Auslösevorrichtung 5 steht über einen bekannten elektronischen Verstärker mit einem als Umkehrmotor ausgebildeten Stellmotor 6 in Verbindung.
Im als weitlumiges Rohr 2 ausgebildeten offenen Schenkel des U-Rohres ist ein Verdrängerstab 9 zentriert, der über beispielsweise einen Seilzug 7 mit einer geführten Verdrängerstabhalterung 8 für verschieden starke und auswechselbare Verdrängerstäbe 9 mit dem Stellmotor 6 in Verbindung steht. Der Verdrängerstab 9 ist durch den Stellmotor 6 über bel-annte Getriebeelemente heb- und senkbar. Durch verschieden tiefes Eintauchen des Verdrängerstabes 9 wird mehr oder weniger Sperrflüssigkeit verdrängt. Damit verändert sich der hydrostatische Druck im geschlossenen Schenkel und als Folge die Höhe der Sperrflüssigkeit so lange, bis sie die ursprünglich eingestellte Nullpunktlage erreicht hat.
Da dieser kompensierende Verdrängerstabhub (dh) bei einer Druckänderung (dP) bei wiedereingestellter Sperrflüssigkeits-Sollwerthöhe im geschlossenen Schenkel sich aus der Beziehung Ah z zlh = (r20 - r-V z P, AP wobei rvs Radius des Verdrängerstabes, res Radius des offenen Schenkels und AP Druckänderungen in mm Sperrflüssigkeit bedeuten, zu
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ergibt, lässt sich die hydromechanische Empfindlichkeit des Warburg-Manometers durch mehrere in ihrem Durchmesser unterschiedliche und auswechselbare Verdrängerstäbe 9 variieren.
Die Verdrängerstabhalterung 8 ist mit einem Regelwiderstand 10 gekuppelt, dessen veränderliche Widerstandswerte ein Mass für die Druckänderungen in den Reaktionsgefässen 16 darstellen. Die Anordnung ist so getroffen, dass zwischen Verdrängerstabbewegung und Registrierung eine linearproportionale Beziehung besteht. Der Regelwiderstand 10 liegt in einer an sich bekannten Messbrücke, die die Einspeisung entsprechender Faktoren zur Umwandlung der Druckwerte in Volumenwerte erlaubt. Am Messbrückenausgang ist ein nach dem Kompensationsprinzip arbeitender Punktschreiber angeschaltet.
Von den in der Anlage befindlichen Reaktionsgefässen 16 ist bei Messung an grösseren Objekten gegebenenfalls eines als Leerwertgefäss ausgebildet. Bei hochempfindlichen Messungen ist, wie in der Fig. 4 dargestellt, das gesamte Warburg-Manometer im Gasreservoir 18 angeordnet, welches durch Verschliessen der Ventile 33 ein Kompensationsgefäss bildet.
Bei Inbetriebnahme des automatischen Warburg Manometers nach erfolgter Versuchsvorbereitung schaltet die im drehbaren Teil 13 des Mehrweg-Planscheiben- Hahnes 24 vorhandene abgewinkelte Nut 30 jeweils ein Reaktionsgefäss 16, wie in Fig. 3 gestrichelt dargestellt, zum als Kapillare 1 ausgebildeten geschlossenen Schenkel des U-Rohres. Dem Druck im Reaktionsgefäss 16 entsprechend ändert sich der Flüssigkeitsstand im geschlossenen Schenkel. Je nach Richtung und Intensität der Sperrflüssigkeitsabweichung aus der Nullage wird die in der Wechselstrombrücke der elektrischen Auslösevorrichtung 5 vorhandene Phasenlage und Grösse der Ausgangsspannung verändert und die phasenempfindliche Steuerwicklung des als Umkehrmotor ausgebildeten Stellmotors 6 entsprechend gesteuert. Der Stellmotor 6 hebt oder senkt über den Seilzug 7 den Verdrängerstab 9.
Entsprechend seiner Eintauchtiefe verdrängt der Verdrängerstab 9 mehr oder weniger Sperrflüssigkeit, woduch sich gleichzeitig der hydrostatische Druck im geschlossenen Schenkel und damit die Höhe der Sperrflüssigkeit so lange ändert, bis der Sperrflüssigkeitsmeniskus das ursprünglich eingestellte Nullpunktniveau erreicht hat und über die photoelektrische Auslösevorrichtung 5 den Stellmotor 6 stillsetzt.
Nach der Messwertabtastung öffnet die abgewinkelte Nut 30 des drehbaren Teiles 13, wie in Fig. 3 punktiert dargestellt, geschlossenen Schenkel 1 und Reaktionsgefäss 16 zum Gasreservoir oder Kompensationsgefäss 18.
Nach Druckausgleich werden geschlossener Schenkel 1 und Reaktionsgefäss 16 durch Drehen des drehbaren Teiles 13 getrennt und nach entsprechender Winkeldrehung das nächste Reaktionsgefäss 16 mit dem geschlossenen Schenkel 1 verbunden. So erfolgt die sukzessive Abtastung der Druckänderungen in allen Reaktionsgefässen 16.
Der den drehbaren Teil 13 antreibende Synchronmotor 14 betätigt synchron zur Hahnstellung eine an sich bekannte Programmsteuerung 15. Diese Programmsteuerung betätigt neben einer elektrisch erfolgenden Hahnstellungsanzeige und einem elektrischen Zeitverzögerungsglied zur zeitweiligen Abschaltung des Hahnantriebes die Punktdruckung im Kompensationsbandschreiber und speist verschiedene Faktoren für jedes Reaktionsgefäss 16 in die Messbrücke ein. Ist eine automatische thermobarometrische Korrektur erforderlich, so wird der vom Leerwertgefäss gefundene elektrische Wert dazu herangezogen, dem Schreiber entsprechend der Grösse dieses Wertes ein neues Nullpunktniveau zu erteilen, wodurch in der zugeordneten Messperiode eine thermobarometrische Korrektur aller übrigen Reaktionsgefässe in der Registrierung erfolgt.
Im einfachsten Fall wird die Leerwertdruckschwankung eines mitgeführten Leergefässes als solche oder als Volumenwert registriert und diese Registrierung als Basis für die spätere Auswertung benutzt.
Bei hochempfindlichen Messungen wird das Gasreservoir 18 durch Verschliessen der Ventile 33 als Kompensationsgefäss verwendet, wodurch eine selbsttätige thermobarometrische Kompensation erfolgt. Das gilt insbesondere für fortlaufende Messungen an nur einem Reaktionsgefäss 16, das aus der Batterie mehrerer Reaktionsgefässe beliebig gewählt werden kann.
Das beschriebene Warburg-Manometer ermöglicht es, qualitativ hochwertige Messergebnisse zu erzielen.
Das registrierte Ergebnis enthält entweder nur die Druck- oder Volumenänderung pro Zeiteinheit, oder es erfolgt bei Einzelgefässmessung momentane Druck- oder Volumenregistrierung. Die erläuterte Anordnung ermöglicht weitgehendste Thermostatierung der Manometer Teile bzw. vorhandenen Gasräume, Die Güte des registrierten Ergebnisses wird durch die hohe Stabilität der Gaszusammensetzung in jedem einzelnen Reaktionsgefäss erhöht. Das ist insbesondere für biochemische Gasreaktionen wesentlich, da Änderungen der Gaszusammensetzung rückwirkend die Reaktion eines biologischen Objektes beeinflussen.
Bei dieser Anordnung ist es möglich, den offenen Schenkel des U-Rohr-Manometers mit einer thermostatierten Gasatmosphäre kommunizieren zu lassen und den Nullabgleich in jedem Fall gegen eine thermostatierte Atmosphäre - gegebebenenfalls gegen reinen Sauerstoff oder ein anderes Gas - vorzunehmen. Durch Zuschaltung einer beliebigen Anzahl von im System vorhandenen Reaktionsgefässen auf ein gemeinsames Manometer wird der Aufwand an Mess- und Regeleinrichtungen auf ein Minimum eingeschränkt. Alle in einer Anlage befindlichen Reaktionsgefässe und gegebenenfalls ein Leerwertgefäss unterliegen der gleichen Nullpunktdrift.
Der für das erläuterte Warburg-Manometer erforderliche Materialaufwand ist relativ gering. Es ist eine raumsparende Kompaktbauweise, insbesondere dadurch, dass auch der seitlich der säulenförmig angeordneten Apparatur angreifende Schüttelmechanismus in diese Bauweise einbezogen wird, bei guter Ubersichtlichkeit der Anlage und einfacher Bedienungsweise möglich.
Dieses Warburg-Manometer ermöglicht eine selbsttätige thermobarometrische Kompensation.
Automatic Warburg manometer for volume-constant pressure registration in one or more closed systems
The invention relates to an automatic Warburg manometer which is provided with a photoelectric triggering device and which, when the volume is constant, records the pressure changes caused by preferably biochemical gas reactions in reaction vessels and converts them into electrical values.
An automatic Warburg pressure gauge is known. In this Warburg manometer, the closed leg of a U-tube connected to a reaction vessel is designed as a capillary and the open leg of this U-tube is designed as a wide-lumen tube. A photoelectric release device is attached at the level of the zero point located approximately in the middle of the closed leg. The closed limb, designed as a capillary, also has a junction ending in a ground conical mouth. An elastic membrane stretched over a ring is arranged as the mouth closure. The ring carrying the membrane is attached to a lever that is exposed to the force of a spring and assigned to an electromagnet.
In the open leg of the U-tube, which is designed as a wide-lumen tube, there is a centered lifting and lowering displacement rod which is connected to a motor via a suitable gear and is coupled to a variable resistor. The motor is connected to the photoelectric trip device via a transistor relay. The rheostat is connected to a display or registration device.
A similarly constructed gas thermometer is assigned to the pressure gauge for temperature correction, the control resistor of which is connected in series with that of the pressure gauge. The gas thermometer vessel corresponding to a reaction vessel works as a temperature and air pressure dependent pressure transmitter. The equally dimensioned control resistors of the gas thermometer and Warburg manometer work in opposite directions.
This eliminates the effects of temperature and air pressure, which act on both instruments simultaneously and in the same way.
A manometer and a gas thermometer are assigned to each of the reaction vessels belonging to the Warburg apparatus. The entire arrangement works with a program control, so that only one readjusting relay is required for the reaction vessels / manometer on the one hand and another readjusting relay for the gas thermometer on the other hand. When commissioning such a system, the two readjusting relays are switched to the first pair of instruments (manometer / gas thermometer) after setting the zero point level and the required time interval.
Depending on the level of the liquid in the closed leg of the U-tube corresponding to the pressure in the reaction or gas thermometer vessel, the position of the displacement rod in the wide open leg of the U-tube changes via the adjustment relay that actuates the motor. The total resistance resulting from the control resistors is registered as a value found via the bridge circuit of the point recorder working according to the compensation principle.
At the same time, the muzzle lock on the closed leg is released for zero adjustment, and both instruments (manometer / gas thermometer) are opened for a short time. During this time, the systems are returned to their original position. Then both instruments are closed and the readjusting relays are switched to the next instrument pair.
The Warburg manometer described has the disadvantage that large parts of the manometer cannot be adjusted to a constant temperature. In addition, the open leg of the U-tube always communicates with the outside atmosphere, which means that short air pressure fluctuations appear as errors in the measurement result. The zero adjustment against the outside atmosphere, which cannot be set to a constant temperature, also leads to fluctuations in the measuring system. The zeroing mechanism leaves inconsistent pressure differences after the end. The zero adjustment against set gas mixtures or pure gases is not possible, which means that the gas tensions in the reaction vessel cannot be influenced from the outside. These disadvantages mean that the measurement results are not always of sufficient quality.
Furthermore, the pressure gauges are subject to equipment with different zero point drifts. In addition, the cost of measurement and control equipment - a pressure gauge and a gas thermometer are required for each reaction vessel - is relatively high. This results in a relatively large space requirement and the arrangement becomes confusing.
The purpose of the invention is to reduce the pressure changes per variable time unit in several reaction vessels, which are preferably caused by biochemical reactions in closed systems, with high stability of the gas composition in each individual reaction vessel, with very high volume constancy of the pressure measurement and high variability of the sensitivity as pressure or automatically converted volume values with or without thermobarometric correction or automatic compensation with very little effort on measuring and control equipment.
The invention is based on the object of creating an automatic Warburg manometer that can selectively or programmed successive connection and disconnection of several reaction vessels to form a single manometer and automatic pressure compensation against a gas atmosphere that can be set to a constant temperature, which serve as a closed atmosphere for automatic thermobarometric compensation can be permitted.
According to the invention, the object is achieved in that a reusable faceplate valve is arranged between the closed leg of the U-tube of a manometer and n reaction vessels, the reusable faceplate valve at the top of a gas reservoir located in a bath that can be set to constant temperature , which contains the photoelectric release device and parts of the pressure gauge.
The reusable faceplate valve can consist of a fixed part and a rotatable part with a circular base, the fixed part having a drilling channel connected to the closed leg of the U-tube and, in the case of n reaction vessels, on circles concentric to the center of rotation with different radii 2n bores in congruent Can have angular division and the outer n bores are connected to the reaction vessels via connecting pieces, the inner n bores are connected to the gas reservoir and the rotatable part on the sealing surface with an angled groove that extends over the bore channel of the stationary part with the closed leg of the U-tube is in constant communication, is provided.
The angled groove of the rotatable part advantageously communicates with an annular groove which is arranged concentrically to the center of rotation and which is in constant connection with the drilling channel of the fixed part to the closed leg of the U-tube.
When measuring larger objects, one of several reaction vessels in the system is advantageously an empty-value vessel.
In the case of highly sensitive measurements, the entire manometer is advantageously arranged in the gas reservoir, the gas reservoir forming a compensation vessel.
The invention is explained below on the basis of exemplary embodiments. It shows:
1 shows an automatic Warburg manometer in longitudinal section,
FIG. 2 is a plan view of the stationary and rotatable part of the reusable faceplate cock in the viewing direction of the sealing surface of both parts of the manometer according to FIG. 1,
3 shows a further embodiment analogous to FIG. 2,
4 shows a longitudinal section through an automatic Warburg manometer when the gas reservoir is designed as a compensation vessel.
In Fig. 1 and 4, a Warburg pressure gauge is shown in longitudinal section. A water-tight or pressure-tight gas reservoir 18 is arranged in a thermostat bath with the liquid level 20, the upper end of which is formed by a reusable flat-plate valve 24. The reusable faceplate valve 24 is located between the closed leg of a U-tube, designed as a capillary 1, and a battery of several reaction vessels 16 grouped in a circle around the closed leg. It consists of a stationary part 12 and a rotatable part 13. The arrangement works It is assumed that two flat, ground and high-gloss polished surfaces facing each other develop a sealing adhesion after a short pressure, which is improved by a liquid film (silicone oil or similar).
The fixed part 12 is connected by means of a separable, but rigid connection 11, for example in the form of a ground joint core and a conical ground joint sleeve, to the closed leg of the U-tube designed as a capillary 1. According to FIG. 1, a drilling channel 25 designed as a continuous central bore leads via this connection to the closed leg of the U-tube. According to FIG. 4, this drilling channel 25 can lie outside the center of rotation and open into an annular groove 26 which is located concentrically around the center of rotation on the sealing surface of the rotatable part 13.
The fixed part 12 also has circles of different radii concentric to the center of rotation and outer bores 28 and inner bores 29 corresponding to the number of reaction vessels in congruent angular division.
2 and 3 show an example of an embodiment for six reaction vessels 16. The outer bores 28 are connected to the reaction vessels 16 via capillary tube angles 17 designed as connecting pieces. The capillary tube angle 17 is flanged onto the tap housing 31, for example, by means of rotatable and lockable ball joints. The inner bores 29 of the stationary part 12 lead to a gas reservoir 18 which can be adjusted to a constant temperature.
The gas reservoir 18 is optionally continuously charged with pure oxygen or other gases through the hose line 19. The drilling channel 25 of the fixed part 12 connects according to FIG. 1 as a central hole via a further drilling channel beginning in the bearing journal of the rotatable part 13 or, according to FIG. 4, as a lateral hole via the annular groove 26, the closed leg of the U-tube formed as a capillary 1 with a angled groove 30 made in the sealing surface of the rotatable part 13.
As a drive for the rotatable part 13 of the reusable face plate valve 24, a synchronous motor 14 is seen, which is also connected to a program control 15 known per se. The U-tube located in the gas reservoir 18, consisting of the closed leg formed as a capillary 1 and the open leg formed as a wide-lumen tube 2, is provided on the knee with a storage vessel 3 of variable volume, which is made of flexible material, for example, and is changed by means of adjusting screws 4 can be to adjust the barrier fluid to an appropriate level.
A photoelectric triggering device 5 is arranged at the zero point of the closed leg.
The triggering device 5 is connected to a servomotor 6 designed as a reversing motor via a known electronic amplifier.
A displacement rod 9 is centered in the open leg of the U-tube, which is designed as a wide-lumen tube 2 and is connected to the servomotor 6 via, for example, a cable 7 with a guided displacement rod holder 8 for differently strong and interchangeable displacement rods 9. The displacement rod 9 can be raised and lowered by the servomotor 6 via bel-annte gear elements. By immersing the displacement rod 9 at different depths, more or less sealing liquid is displaced. This changes the hydrostatic pressure in the closed leg and, as a result, the level of the barrier fluid until it has reached the zero point position originally set.
Since this compensating displacement rod stroke (dh) in the event of a pressure change (dP) with a re-adjusted sealing liquid setpoint level in the closed leg is derived from the relationship Ah z zlh = (r20 - rV z P, AP where rvs radius of the displacement rod, res radius of the open leg and AP Pressure changes in mm of barrier fluid mean too
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results, the hydromechanical sensitivity of the Warburg manometer can be varied by a plurality of replaceable displacement rods 9 with different diameters.
The displacement rod holder 8 is coupled to a variable resistor 10, the variable resistance values of which represent a measure of the pressure changes in the reaction vessels 16. The arrangement is such that there is a linear proportional relationship between displacement rod movement and registration. The control resistor 10 is located in a measuring bridge known per se, which allows the input of appropriate factors for converting the pressure values into volume values. A point recorder working according to the compensation principle is connected to the measuring bridge output.
Of the reaction vessels 16 located in the system, one of the reaction vessels 16 may be designed as a blank value vessel when measuring larger objects. In the case of highly sensitive measurements, as shown in FIG. 4, the entire Warburg manometer is arranged in the gas reservoir 18, which forms a compensation vessel by closing the valves 33.
When the automatic Warburg manometer is put into operation after the test has been prepared, the angled groove 30 present in the rotatable part 13 of the reusable faceplate valve 24 switches a reaction vessel 16, as shown in dashed lines in FIG. 3, to the closed leg of the U-tube designed as a capillary 1 . The liquid level in the closed leg changes according to the pressure in the reaction vessel 16. Depending on the direction and intensity of the sealing fluid deviation from the zero position, the phase position and the size of the output voltage present in the AC bridge of the electrical release device 5 are changed and the phase-sensitive control winding of the servo motor 6, which is designed as a reversing motor, is controlled accordingly. The servomotor 6 raises or lowers the displacement rod 9 via the cable 7.
Depending on its immersion depth, the displacement rod 9 displaces more or less sealing liquid, which at the same time changes the hydrostatic pressure in the closed leg and thus the height of the sealing liquid until the sealing liquid meniscus has reached the originally set zero level and stops the servomotor 6 via the photoelectric triggering device 5 .
After the measured value has been scanned, the angled groove 30 of the rotatable part 13 opens, as shown in dotted lines in FIG. 3, the closed leg 1 and the reaction vessel 16 to the gas reservoir or compensation vessel 18.
After pressure equalization, the closed leg 1 and reaction vessel 16 are separated by rotating the rotatable part 13 and, after a corresponding angular rotation, the next reaction vessel 16 is connected to the closed leg 1. The pressure changes in all reaction vessels 16 are successively sampled.
The synchronous motor 14 driving the rotatable part 13 actuates a program control 15, known per se, synchronously with the cock position. This program control actuates, in addition to an electrical cock position indicator and an electrical time delay element for temporarily switching off the cock drive, the dot printing in the compensation tape recorder and feeds various factors for each reaction vessel 16 into the Measuring bridge on. If an automatic thermobarometric correction is required, the electrical value found in the blank value vessel is used to give the recorder a new zero point according to the size of this value, whereby a thermobarometric correction of all other reaction vessels in the registration takes place in the assigned measuring period.
In the simplest case, the empty pressure fluctuation of an empty vessel carried along is registered as such or as a volume value and this registration is used as the basis for the subsequent evaluation.
In the case of highly sensitive measurements, the gas reservoir 18 is used as a compensation vessel by closing the valves 33, as a result of which an automatic thermobarometric compensation takes place. This applies in particular to continuous measurements on only one reaction vessel 16, which can be selected as desired from the battery of several reaction vessels.
The Warburg manometer described enables high-quality measurement results to be achieved.
The registered result either only contains the change in pressure or volume per unit of time, or in the case of individual vessel measurements, current pressure or volume is recorded. The arrangement explained enables the most extensive thermostatting of the manometer parts or existing gas spaces. The quality of the recorded result is increased by the high stability of the gas composition in each individual reaction vessel. This is particularly important for biochemical gas reactions, since changes in the gas composition have a retroactive effect on the reaction of a biological object.
With this arrangement it is possible to let the open leg of the U-tube manometer communicate with a thermostated gas atmosphere and to carry out the zero adjustment in any case against a thermostated atmosphere - possibly against pure oxygen or another gas. By connecting any number of reaction vessels in the system to a common manometer, the cost of measuring and control equipment is reduced to a minimum. All reaction vessels in a system and, if applicable, a blank value vessel are subject to the same zero point drift.
The material expenditure required for the Warburg manometer explained is relatively low. A space-saving compact design is possible, in particular in that the shaking mechanism acting on the side of the columnar apparatus is also included in this design, with a good overview of the system and simple operation.
This Warburg manometer enables automatic thermobarometric compensation.