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Procédé de préparation d'un produit sec à partir de sa solution et installation pour la mise en oeuvre de ce procédé On sait que l'on peut fabriquer, à partir de solutions (en général aqueuses), des produits secs, par lyophilisation, c'est-à-dire par sublimation à froid et sous pression réduite du solvant. Ce mode de préparation, qui évite un traitement à chaud, a l'avantage, d'une part, de ne pas détériorer les corps contenus dans la solution de départ, et d'autre part, d'éviter la perte par évaporation d'une partie de ces corps. La lyophilisation est appliquée actuellement à la préparation de produits très divers comme : extrait sec de boissons (café, thé, etc.), antibiotiques, etc.
La lyophilisation comprend en particulier les opérations suivantes 1. Congélation de la solution dans des plaques ou sur bandes pour l'obtention d'un gâteau de quelques millimètres ou quelques centimètres d'épaisseur.
2. Concassage de ce gâteau, tamisage, mouture et retamisage des granulés obtenus dans une chambre froide à - 50 C.
3. Remplissage de plaques à ailettes avec les granulés et lyophilisation.
Le problème de l'obtention de granulés a été approché de différentes manières ; on a notamment, par exemple, proposé de casser les plaques obtenues après congélation de la solution par un chargeur vibré très puissant.
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un produit sec à partir de sa solution, par congélation de celle-ci en un corps solide, réduction de ce dernier, à basse température, en menus morceaux, puis sublimation à froid et sous pression réduite du solvant contenu dans ces morceaux. Ce procédé est caractérisé en ce que l'on étend la solution à congeler en couche mince sur la surface refroidie d'un cylindre en rotation et on racle la couche ainsi solidifiée, ce qui donne des menus morceaux prêts pour la sublimation subséquente.
Le procédé de l'invention a donc l'avantage d'être très simple. La température à laquelle le cylindre rotatif est refroidi peut être comprise entre -100 et - 500 C.
L'installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend, pour la congélation de la solution et la réduction de la solution congelée en menus morceaux, un appareil constitué par un cylindre rotatif associé à un dispositif de refroidissement de sa surface cylindrique, par au moins un .cylindre applicateur rotatif, ces deux cylindres ayant leurs axes de rotation parallèles et leurs surfaces cylindriques en contact ou espacés de quelques millimètres, par des moyens d'amenée de la solution à congeler sur la surface du cylindre refroidi et en amont du cylindre applicateur par rapport au sens de rotation du cylindre refroidi, et par un organe racleur en contact avec le cylindre refroidi, en aval du cylindre applicateur.
Le procédé selon l'invention va être décrit, à titre d'exemple, en référence au dessin annexé, qui représente schématiquement trois formes d'exécution de l'appareil pour la congélation de la solution et la réduction de la solution congelée en menus morceaux. Dans ce dessin La fig. 1 est une coupe verticale selon l'axe de rotation du cylindre refroidi d'une première forme d'exécution.
La fig. 2 est une coupe verticale perpendiculaire à celle de la fig. 1.
Les fig. 3 et 4 sont semblables aux fig. 1 et 2, mais représentent une deuxième forme d'exécution, et les fig. 5 et 6 sont également semblables aux fig. 1 et 2, mais représentent une troisième forme d'exécution. Les appareils représentés servent donc à la congélation de la solution dont on désire obtenir un extrait sec et à la réduction en menus morceaux de la solution con-
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gelée, ces menus morceaux étant ensuite soumis à la sublimation du solvant.
Ces appareils comportent chacun un cylindre 10 rotatif et refroidi, dont l'axe est porté par des paliers 11 et 12, un cylindre 13 applicateur dont l'axe est porté par des paliers 14 et 15.
Les cylindres 10 et 13 ont leurs axes parallèles.
La solution à congeler est amenée par un tuyau 16 à une rampe 17 de pulvérisation qui la projette sous forme pulvérisée sur le cylindre 10 en amont du cylindre 13 applicateur par rapport au sens de rotation du cylindre 10, sens indiqué par la flèche 18. Un déflecteur 19 dirige les gouttelettes de solution sur le cylindre 10. Certaines de ces gouttelettes peuvent atteindre directement le cylindre 13 applicateur, lequel tourne en sens inverse du cylindre 10 ; elles sont alors ramenées contre le cylindre 10. Toute la solution pulvérisée passe entre les deux cylindres 10 et 13.
Une saumure réfrigérante (par exemple un mélange glycol-eau) circule à l'intérieur du cylindre 10. La saumure arrive par une conduite 20, passe dans le cylindre 10 et en ressort par une conduite 21 sous la commande d'une vanne 22. Par cette circulation de la saumure,- la surface cylindrique du cylindre 10 est refroidie, par exemple entre -10 et - 500 C.
Un organe racleur 23 est en contact avec le cylindre 10 en aval du cylindre 13 selon le sens de rotation de la flèche 18. La position de cet organe 12 se situe entre 180o et 280o en aval du cylindre 13.
Le cylindre 10 est entraîné en rotation par un moteur 24 attaquant un pignon 25 (fig. 1).
Dans la forme d'exécution de l'appareil, représentée aux fig. 1 et 2, les deux cylindres 10 et 13 sont lisses et ne se touchent pas. Un espace de tout au plus quelques millimètres est laissé entre les surfaces cylindriques de ces deux cylindres.
Dans la forme d'exécution de l'appareil, représentée aux fi-. 3 et 4, la surface cylindrique du cylindre 10 présente des cannelures 26. Le cylindre 13 est lisse. L'organe racleur 23 présente des saillies pénétrant entre les cannelures 26 du cylindre 10. Les deux cylindres 10 et 13 sont en contact l'un avec l'autre.
Dans la forme d'exécution de l'appareil, représentée aux fig. 5 et 6, le cylindre 10 est lisse. Le cylindre 13 applicateur présente des alvéoles 27 (ou des protubérances). Les deux cylindres 10 et 13 sont en contact l'un avec l'autre par une partie de leurs surfaces cylindriques. La surface cylindrique du cylindre 13 peut être en caoutchouc. Le cylindre 13 est entraîné en rotation en sens inverse du cylindre 10, cet entraînement étant réalisé à l'aide du pignon 28.
En général, le cylindre 13 applicateur n'est pas refroidi, mais il peut l'être. Dans les formes d'exécution des fig. 1 à 4, il peut être en acier inoxydable. Le cylindre 10 peut, lui aussi, être dans les trois cas en acier inoxydable.
Voici comment le procédé est réalisé à l'aide des appareils qui viennent d'être décrits On prépare une solution concentrée froide, par exemple à partir de café torréfié et moulu, du produit que l'on désire obtenir à l'état sec.
Cette solution est envoyée sous pression par le tuyau 16, à la rampe 17 de pulvérisation d'où elle est pulvérisée en fines gouttelettes sur le cylindre 10. Ce dernier est refroidi entre -10o et - 500 C par la circulation d'une saumure dans son vide interne. Cette saumure arrive par la conduite 20 et quitte le cylindre 10 par la conduite 21.
Les gouttelettes pulvérisées sont appliquées sur le cylindre 10 qui tourne dans le sens de la flèche 18, par le cylindre 13 applicateur. Les gouttelettes se congèlent à la surface du cylindre 10.
Dans le cas de l'appareil des fig. 1 et 2, il se forme une pellicule congelée sur toute la surface cylindrique du cylindre 10. Cette pellicule est séparée du cylindre 10 par l'organe racleur 23, sous forme d'une poudre qui est recueillie et envoyée sans autre à la sublimation. Après celle-ci, la poudre se trouve débarrassée de son solvant et constitue le produit sec désiré.
Dans le cas de l'appareil des fig. 3 et 4, la solution se congèle dans les interstices entre les cannelures 26. L'organe 23 a la forme d'un peigne et racle la solution congelée se trouvant entre les cannelures 26 et, le cas échéant, celle pouvant se trouver sur les cannelures. On obtient sans autre une poudre prête à la sublimation.
Dans l'appareil des fig. 5 et 6, la solution congelée adhère au cylindre 10 sous la forme d'une couche de surface irrégulière avec creux et saillies selon la configuration de la surface du cylindre 13. La présence de cavités 27 sur le cylindre 13 permet un étampage de la couche semi-liquide en début de congélation. L'organe racleur 23 est une lame touchant la surface cylindrique du cylindre 10 sur toute une génératrice. Cet organe 23 détache, du cylindre 10, des morceaux congelés plus ou moins gros selon le profil de la surface du cylindre 13. Ces morceaux sont eux aussi, sans autre, prêts à la sublimation.
Comme on le conçoit, suivant la vitesse de rotation et la température du cylindre 10 et ainsi que la température de la solution pulvérisée, on obtient des granulés plus ou moins épais et plus ou moins grands qui se détachent très facilement du cylindre 10.
Le présent procédé a l'avantage de supprimer le concassage, le tamisage et la mouture en chambre froide à - 500 C.
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Process for preparing a dry product from its solution and installation for carrying out this process It is known that it is possible to manufacture dry products from solutions (generally aqueous) by freeze-drying, c 'That is to say by cold sublimation under reduced pressure of the solvent. This method of preparation, which avoids a hot treatment, has the advantage, on the one hand, of not damaging the substances contained in the starting solution, and on the other hand, of avoiding the loss by evaporation of part of these bodies. Freeze-drying is currently applied to the preparation of a wide variety of products such as: dry extract of drinks (coffee, tea, etc.), antibiotics, etc.
Lyophilization comprises in particular the following operations 1. Freezing the solution in plates or on strips to obtain a cake a few millimeters or a few centimeters thick.
2. Crushing of this cake, sifting, grinding and re-screening of the granules obtained in a cold room at - 50 C.
3. Filling of finned plates with the granules and lyophilization.
The problem of obtaining granules has been approached in different ways; in particular, it has been proposed, for example, to break the plates obtained after freezing the solution by a very powerful vibrating charger.
The present invention relates to a process for preparing a dry product from its solution, by freezing the latter into a solid body, reducing the latter, at low temperature, into small pieces, then cold sublimation and under reduced pressure of the solvent contained in these pieces. This process is characterized in that the solution to be frozen is spread in a thin layer on the cooled surface of a rotating cylinder and the layer thus solidified is scraped off, which gives small pieces ready for the subsequent sublimation.
The method of the invention therefore has the advantage of being very simple. The temperature to which the rotating cylinder is cooled can be between -100 and - 500 C.
The installation for implementing the method according to the invention is characterized in that it comprises, for freezing the solution and reducing the frozen solution into small pieces, an apparatus consisting of a rotating cylinder associated with a device for cooling its cylindrical surface, by at least one rotary applicator cylinder, these two cylinders having their axes of rotation parallel and their cylindrical surfaces in contact or spaced a few millimeters apart, by means of supplying the solution to be frozen on the surface of the cooled cylinder and upstream of the applicator cylinder with respect to the direction of rotation of the cooled cylinder, and by a scraper member in contact with the cooled cylinder, downstream of the applicator cylinder.
The process according to the invention will be described, by way of example, with reference to the appended drawing, which schematically represents three embodiments of the apparatus for freezing the solution and reducing the frozen solution into small pieces. . In this drawing Fig. 1 is a vertical section along the axis of rotation of the cooled cylinder of a first embodiment.
Fig. 2 is a vertical section perpendicular to that of FIG. 1.
Figs. 3 and 4 are similar to Figs. 1 and 2, but represent a second embodiment, and FIGS. 5 and 6 are also similar to Figs. 1 and 2, but represent a third embodiment. The apparatuses shown are therefore used for freezing the solution from which it is desired to obtain a dry extract and for reducing the solution into small pieces.
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jelly, these small pieces then being subjected to sublimation of the solvent.
These devices each comprise a rotating and cooled cylinder 10, the axis of which is carried by bearings 11 and 12, an applicator cylinder 13, the axis of which is carried by bearings 14 and 15.
The cylinders 10 and 13 have their axes parallel.
The solution to be frozen is brought through a pipe 16 to a spray boom 17 which projects it in sprayed form onto the cylinder 10 upstream of the applicator cylinder 13 with respect to the direction of rotation of the cylinder 10, direction indicated by the arrow 18. A deflector 19 directs the droplets of solution onto cylinder 10. Some of these droplets can directly reach applicator cylinder 13, which rotates in the opposite direction of cylinder 10; they are then brought back against the cylinder 10. All the sprayed solution passes between the two cylinders 10 and 13.
A refrigerant brine (for example a glycol-water mixture) circulates inside the cylinder 10. The brine arrives through a pipe 20, passes into the cylinder 10 and leaves it through a pipe 21 under the control of a valve 22. By this circulation of the brine, - the cylindrical surface of the cylinder 10 is cooled, for example between -10 and - 500 C.
A scraper member 23 is in contact with the cylinder 10 downstream of the cylinder 13 in the direction of rotation of the arrow 18. The position of this member 12 is between 180o and 280o downstream of the cylinder 13.
The cylinder 10 is driven in rotation by a motor 24 driving a pinion 25 (FIG. 1).
In the embodiment of the apparatus, shown in FIGS. 1 and 2, the two cylinders 10 and 13 are smooth and do not touch each other. A space of at most a few millimeters is left between the cylindrical surfaces of these two cylinders.
In the embodiment of the apparatus, shown in fi-. 3 and 4, the cylindrical surface of the cylinder 10 has grooves 26. The cylinder 13 is smooth. The scraper member 23 has projections penetrating between the grooves 26 of the cylinder 10. The two cylinders 10 and 13 are in contact with one another.
In the embodiment of the apparatus, shown in FIGS. 5 and 6, the cylinder 10 is smooth. The applicator cylinder 13 has cells 27 (or protuberances). The two cylinders 10 and 13 are in contact with one another by a part of their cylindrical surfaces. The cylindrical surface of the cylinder 13 can be made of rubber. The cylinder 13 is rotated in the opposite direction to the cylinder 10, this drive being carried out using the pinion 28.
In general, the applicator cylinder 13 is not cooled, but it can be. In the embodiments of FIGS. 1 to 4, it can be stainless steel. The cylinder 10 can also be in all three cases of stainless steel.
Here is how the process is carried out using the devices which have just been described. A cold concentrated solution is prepared, for example from roasted and ground coffee, of the product which is desired to be obtained in the dry state.
This solution is sent under pressure through the pipe 16, to the spray bar 17 from where it is sprayed in fine droplets on the cylinder 10. The latter is cooled between -10o and -500 C by the circulation of a brine in its internal void. This brine arrives through line 20 and leaves cylinder 10 through line 21.
The spray droplets are applied to the cylinder 10 which rotates in the direction of arrow 18, by the applicator cylinder 13. The droplets freeze on the surface of cylinder 10.
In the case of the apparatus of FIGS. 1 and 2, a frozen film forms over the entire cylindrical surface of the cylinder 10. This film is separated from the cylinder 10 by the scraper member 23, in the form of a powder which is collected and sent without further to the sublimation. After this, the powder is freed from its solvent and constitutes the desired dry product.
In the case of the apparatus of FIGS. 3 and 4, the solution freezes in the interstices between the grooves 26. The member 23 has the shape of a comb and scrapes the frozen solution located between the grooves 26 and, where appropriate, that which may be on the grooves. One obtains without further a powder ready for sublimation.
In the apparatus of FIGS. 5 and 6, the frozen solution adheres to cylinder 10 in the form of an irregular surface layer with recesses and protrusions depending on the configuration of the surface of cylinder 13. The presence of cavities 27 on cylinder 13 allows stamping of the layer. semi-liquid at the start of freezing. The scraper member 23 is a blade touching the cylindrical surface of the cylinder 10 over an entire generatrix. This member 23 detaches, from the cylinder 10, frozen pieces of varying size depending on the profile of the surface of the cylinder 13. These pieces are themselves also, without any other, ready for sublimation.
As can be seen, depending on the speed of rotation and the temperature of the cylinder 10 and as well as the temperature of the sprayed solution, more or less thick and more or less large granules are obtained which are very easily detached from the cylinder 10.
The present process has the advantage of eliminating crushing, sieving and grinding in a cold room at -500 C.