CH428276A - Gaschromatograph mit Ofen - Google Patents

Description

  



  Gaschromatograph mit Ofen    Die Erfindung betrifft    einen   Gaschromatographen    mit einer   Trünnssäu-le, einem Probengeber-am Eingang    und einem Detektor am Ausgang der Trennsäule und mit einem die   Trennsäule enthaltenden    Ofen, der mit einer isolierenden Wandung versehen ist.



   Bei dem Detektor kommt es darauf an, eine Kon  densation schyver flüchtiger    Gemischkomponenten oder mitgeführter flüssiger Trennsubstanz im Detektor und seinen Zuleitungen zu   vermeidenl.    Der Detektor   muss    also   gegebenenWfalls    samt seinen Zuleitungen auf einer relativ hohen Temperatur gehalten   w. erden.    Es erschiene also vorteilhaft, den Detektor, wie es an sich bekannt ist, mit   i. m Ofen anzuo. rdnen    Dabei treten aber vor allem bei   hohen Säulentemperaturcen    elektrische Isolations  schwierigkeiten    auf,   iweil    ja aus dem Detketor ein elektriches Signal nach.   aussen    geführt werden muss.

     Man-      che    Detektoren, vor allem   Ionisationsdetektoren, benöti-    gen bekanntlich recht hohe Spannungen und es ist schwierig, solche   Spannungen bei    hohen Temperaturen einwandfrei zu isolieren.



   Es ist ferner bekannt, den   Detektor    vollständig ausserhalb des Ofens   anzuordnen und getrennt    zu beheizen.



  Das ist jedoch in mancher Hinsicht nachteilig. Es müssen nicht nur unerwünscht lange Zuleitungen von der Trennsäule zu   dem Detektor vorgesehen werden, die ein    nachteiliges Totvolumen bilden, sondern diese Leitungen müssen ebenso wie der Detektor beheizt werden. Das erfordert   veine    relativ starke Zusatzheizung wegen der hier erheblichen Wärmeverhluste oder zusätzlichen Isolationsaufwand.



   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Schwierigkeiten der   bekannten Anordnunlgen    zu vermeiden.



   Erfindungsgemäss wird das dadurch erreicht, dass der Detektor wenigstens teilweise in der   Ofenwandlung    angeordnet und mit   veiner    gesonderten Heizung versehen ist. Auf diese Weise   liegen die Zuleitungen    von der Säule   zum Detektor    noch im   Open, su    dass ohne eine besondere Isolierng und Beheizung eine Kondensation von Probensubstanz in den Zuleitungen zum Detektor vermieden wird.

   Auch der Detektor kann wenigstens in   seinen kondensationsgefährdeten    Teilen noch durch die Ofenisolation enen unerwünschte Wärmeabstahlung geschützt sein.   Anderers, eits können Idie    elektrischen   Zu-    leitungen und   die elektrisch zu isolierenden    Teile so in kühleren Bereichen angeordnet und herausgeführt werden,   dass keine elektrischen    Isolationsschwierigkeiten   auftreten. Besondsers vorteilhaft    ist es,   wennder    Detektor ein   Flam, menionisations, detektor    ist.



     Vorteilhafterweisle ist    der als   Einspritzblock ausge-    bildete Probengeber zusammen mit dem Detektor in die Ofenwandung eingebaut, und die   Trennsäule      wird unw    mittelbar an Einspritzblock und Detektor angeschlossen.



  Dann werden Zuleitungen überhaupt vermieden. Bei dem Einspritzblock treten   ähnliche Proben    auf wie bei   dem Detektor. Der    Einspritzblock   muss    auf   relativ    hoher Temperatur gehalten werden,   Idami, t die einge-    spritzten   Probentlüssigkeiten verdampfen.    Andererseits muss die   Einspritzmembran kühl gehaltenìwerden.    Diese Probleme werden durch die   erfindungsgemässe Anord-    nung ebenfalls. gelöst.

     Zweckmässig ist    es, wenn Einspritzblock und Detedtor druch eine gemeinsame längli  che      Heizpatrone      ubeheizt    werden, die im Bereich beider Teile in   der Of enwandung angeordnet is, t.       tJblicherweise werden    Detektor und Einspritzblock auf Temperaturen aufgeheizt, die 50  bis 1005 übr der Ofentemperatur liegen. Das kann mittels der   Heizpa-      trogne    ohne weiteres   geschahen, ohn, e, dass dadurch    die Temperaturverteilung im Ofen selbst   gestört würdXe,    wie das etwa der Fall wäre, wenn   ioder    so beheizte Einspritz  blook iIn Inneren,    des Ofens selbst, angeordnet würde.



   Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Abbildungen dargestellt und im folgenden beschrieben.



   Fig. 1 ist ein Schnitt durch   einen Gaschromatogra-    phen nach der Erfindung.



   Fig. 2 ist eine   Seitenansicht eines erfinxlungsgemäs-    sen Gaschromatographen in   Richtung Ides Pfeiles    II von Fig. 1 gesehen.



   Fig. 3 ist   veine    vergrösserte Seitenansicht der aus Detektor und Einspritzblock bestehenden   Ballgruppe bei    dem erfindungsgemässen Gaschromatographen.



   Fig. 4 ist eine zugefhörige Oberansicht.



   Fig. 5   ist ein Schnitt    längs der Linie A-B von Fig. 3 und
Fig. 6 ist ein   Schnitt lägs    der Linie   GD    von   Fiv    3.



   Der Gaschromatagraph nach   Ider, Erfindung    enthält einen   Of en mit    einem inneren Mantel 10, der unten mit einem eingezogenen Rand 12 versehen nd durch ein SiebbIech 14 abgeschlossen ist. An   dem Manél    10 ist   übe, r    Isolierstücke 16 ein Hezigitter 18 befestigt. Der innere   Manuel    10   niinat eine-nicht    dargestellte  wendelförmig    gewickelte Trennsäule auf. Er ist im Abstand von einem topfförmigen Isoliermantel 20 umge  ben, welcher    oben durch einen   hochklappba-ren und    ebenfalls isolierenden Deckel 22 abgeschlossen ist.

   Zwischen   dem Isoliermantel    20   und Qdem    inneren Mantel 10 wird ein Ringraum 24 gebildet, in welchem in der Mitte das   Heizgitter angeordnet    ist. Unterhalb des   Siebbleches    14 ist ein Zentrifungsllüfter 26 angeordnet, der von einem Motor 28   angetrieben    wird.   der rotor    28 ist in : einem gesonderten Gehäuse 30 angeordnet, das von dem Ofen durch einen Zwischenraum 32 getrennt ist, und die Motorwelle 34   ist Idurch Iden Boden    des Isoliemantels 20 hindurchgeführt und trägt an ihrem Ende das Lüfterrad.

   In dem Zwischenraum 32 sitzt auf der Welle 34 ebenfalls ein Lüfterrad 36.   Durci,    das Lüferrad 36 wird ein Kühlluftstrom erzeugt, der von unten aus de   Ge-    häuse 30 heraus tandem Motor 28 und dem   motorseiti-    gen ene der Motorwelle 34   vorbeiströmt und dann in    dem Zwischeraum 32 nach aussen abströmt. Dadurch   wird Ider    Motor 28 kühl gehalten und nicht von der   Of entemperatur beeinl lusst.   



   Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, ist in   Ider Of enwand    am oberen Rand des Isoliermantels 20   eine Baugruppe an-    geordnet, wleche einen Einspritzblock 38 und einen Flammenionisationsdetektor 40 enthält. Mit 42 ist eine   Trägergaszuleitung hezeichnet.   



   Der Aufbau dieser Baugruppe ist aus Fig. 3 bis 6 deutlicher ersichtlich.



   In Fig. 3, 4 und 5   Xbezeichnet    48 eine Brennerdüse, die elektrisch isoliert in einem Gehäuse 50   angeordnet    ist, das aus   einem topf±örmigen    Unterteil 52 und einem daraufgestezten, ebenfalls topfförmigen Oberteil 54 besteht. Das   Unterteil 52 sitzt, dabei teilweise    in dem Isoliermantel 20. Die Brennerdüse ist über ein   T-Stück    56 einmal mit einer   Brennergaszuleitur4g    58 und zum anderen mit   oinem Säulenanschluss    60   an, der    Innenseite des Isoliermantel 20 verbunden.

   Beiderseits der Brennerdüse sind Elektroden 62 und 64 angeordnet, welche über Isolierkörper 66   im Gehäuseunterteil    52 gehaltert sind   md mit Zuleitungen    68, 70 verbunden sind, die   direkt    nach   aussen weggefahrt werden. Mit    72 ist eine   Zündspirale bezeichnet, d, ie    über Zuleitungen 74 an eine   geeignete Strosquelle angeschlossen    ist.



   Fig. 6 zeigt den Einspritzblock 38 mit einer sich durch en isoliermantel 20 hindrch erstreckenden und    aus diesem faussen herausragen, den Einspritzkapillare    76. Auf der Einspritzkapillare 76 sitzt am äusseren Ende ein Block 78, in welchen   die Trägergaszuleitung    42 endet, die in einem die Einsprizkapillare 76 um  schliessenden un, d mit dieser durch    eine radiale Öffnung
80 verbundenen rinram 82 mündet. Die Einspritzka  phare    76 ist an ihrem Ende durch   veine    selbstschliessende   Einspritzmembran    84 abgeschlossen. Die   Menin-    bran 87 wird mittels einer   au-f    den Block 78 aufgeschraubten Kappe 86 und einer Stützscheibe 88 befe  stigt.

   Durch    ein Loch in der Kappe 86 und der   Stütz-    scheibe 88 kann eine Spritze durch die Membran 84 hindurchgestochen und in ie Kapillare eingeführt wer  , den. Mittels    dieser Spritze kann eine probe in den Trä  gergasstrom eingespritzt wenden, lder    von der Leitung 42 durch den   Riz-grau    82 nd die Öffnung 80 nach innen durch die Kapillare 76 strömt. Diese Anordnung hat in an, sich bekannter Weise den Vorteil, dass die Membran u. a. durch den Trägergasstrom gekühlt wird und dass sich   keine Probenreste an    der Membran absetzen   kaon-    nen. Die   Mambran ; 84    sitzt ausserhalb des ofens.

   Innerhalb des ofens am inneren Ende der Einspritzkapillare 76 ist direkt der zweite Anschluss 90 für die Trennsäule   vor, gesehen.   



   Quer   über Flamm, enionisationsdetektor 4Q    und Einsprizblock 38 erstreckt sich eine Heizpatrone 92, durch welche diese beiden Teile beheizt werden können.



   Bei der beschriebenen Anordnung sind kühlzuhaltende   Teille    ausserhalb des   Iso1iermantels    angeordnet.



  Heisszuhaltende Teile liegen im   Isoliermantel    oder   ian.   



     Ofeninnem.    Dabei kommt man mit einem   Minimum an       Verbindungsleitungen, Isolieraufwand und Heizleistung    aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Gaschromatograph mit einer Trennsäudel, einem Probengeber am Eingang und einem Detektor am Ausgang der Trennsäurl unld mit einem die Trennsäure. enthaltenden Ofen, der mit einer isolierenden Wandung versehen zist, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor wenigstens teilweise in der Ofenwandung angeordnet und mit einer gesonderten heizung versehen ist.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Gaschromatograph nach Patentanspruch,, dadurch gekennzeichnet, dass der als Einspritzblock ausgebildete Probengeber zusammen mit Idem Detektor in die Ofen wandung eingebaut ist unld tdie Trennsäule unmittelbar an Einspritzblock und Detektor angeschlossen ist.

   2. Gaschromatograph nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, Idadurch gekennzeichnet, dass der Deterktor ein Flammenionisationsdetektor ist.

   3. Gaschromatograph nach Unteransp. ruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenanschlüsse von dem Flammenionisations, detektor dwokt nach aussen weggeführt sin, d.

   4. Gaschromatograph nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ldass Einspritzblock und Detektor durch eine gemeinsame längliche Heizpatrone beheizt werden, die im Bereich beider Teile in der O. fenwandung angeordnet ist.