CH406149A - Verfahren zum Rühren von Flüssigkeiten und Gemischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder Festkörpern und Anwendung des Verfahrens zur Durchführung einer Polyesterreaktion - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zum Rühren von Flüssigkeiten und Gemischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder Festkörpern und
Anwendung des Verfahrens zur Durchführung einer Polyesterreaktion
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rühren von Flüssigkeiten allein oder Gemischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder   Festkörpern ;    die Erfindung betrifft weiter die Anwendung dieses Verfahrens zur Durchführung einer Polyesterreaktion.



   Bei den Herstellungsverfahren, welche ein Rühren einer Flüssigkeit erfordern, wird gewöhnlich zu diesem Zwecke ein Rührer verwendet, welcher in Form z. B. einer flachen Platte, eines Propellers, eines Ankers, einer Schnecke oder eines Gitterwerkes sein kann. In manchen Verfahren kann die Flüssigkeit, welche gerührt werden soll, hoch viskos sein, oder sie kann anfangs eine niedrige Viskosität aufweisen und während dem Herstellungsverfahren zu einem hohen Wert ansteigen. Es wurden verschiedene Vorschläge zwecks Verbesserung des Rühreffektes von Rührwerken, wie z. B. die Verwendung von Prallwänden, hohen Rührgeschwindigkeiten und ähnliche gemacht.



   Es ist gefunden worden, dass beim Rühren von viskosen Flüssigkeiten oder von Flüssigkeiten, welche im Laufe des Rührens viskos werden, man eine unerwartete ausgezeichnete Verbesserung dadurch erzielt, dass man enge Zwischenräume zwischen der   Rührverrichtung    und der Innenoberfläche des Gefässes, welches die zu rührende viskose Flüssigkeit enthält, verwendet. Es wurde weiters gefunden, dass die Verwendung eines   sclmeclkenartigen    Rührers in einer solchen Anordnung besonders vorteilhaft ist, da dieser eine hohe Rührgeschwindigkeit mit einem verhältnismässig niedrigen Energieverbrauch erlaubt.



   Das Verfahren zum Rühren in einem Gefäss von Flüssigkeiten oder Gemischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder Festkörpern, welche eine Viskosität von mindestens 10 Poise haben oder diese im Laufe des Rührens erreichen, ist somit dadurch gekennzeichnet, dass man eine   Rührvorrichtung    verwendet, wobei der Abstand zwischen der Rührvorrichtung und der Innenoberfläche des Gefässmantels weniger als   12,7    mm beträgt. Es ist von Vorteil, diesen Abstand so klein wie möglich zu wählen; bei grossen chemischen Apparaturen gab ein Abstand von etwa 3 mm bis 9 mm ausgezeichnete Ergebnisse.



   Das Verfahren kann mit Vorteil bei der Herstellung von hochpolymeren Materialien, insbesondere bei Polykondensationsreaktionen, wie bei der   Her-    stellung von film- und fiberbildenden Polyamiden und Polyestern, z. B. zur Herstellung von hochpolymeren Polymethylen-terephtalaten, Anwendung finden. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders bei der Herstellung von   Polyäthylen-terephthalat    aus   Bis(ss-oxyäthyl)-terephthalat    oder niedrigen Polymeren von   Athylen-terephthalat    durch ein Polykondensations-Verfahren unter Vakuum, während welchem Verfahren   Äthylenglykol    abgespalten wird, anwendbar.

   Während unter Anwendung eines Rührers in Form eines Ankers, dessen Abstand weniger als 12,7 mm von den innern Wänden des Polykondensa  tions-Gefässes    bei der Polykondensation von   Bis±P      oxyäthyl)terephthalat    unter Vakuum aufwies,   die    Rührdauer stark reduziert werden konnte, wurde gefunden, dass ein in Form einer Schnecke profilierter Rührer mit einem innern Wandabstand von weniger als 12,7 mm noch weiter die Polykondensationsdauer herabdrücken konnte.



   Bei   der    Ausführung von Reaktionen in viskosen Gemischen, wobei sich entweder ein Gas oder ein Dampf entwickelt, kann es von Vorteil sein, wenn man einen schneckenartigen Rührer auf eine solche Weise kreisen lässt, dass die an die Seiten des Auto  klaven angrenzende Flüssigkeit kontinuierlich in den oberen Teil des Autoldaven getrieben wird, um auf diese Weise das Freiwerdenlassen des Gases oder des Dampfes zu erleichtern.



   Bei der Durchführung von Reaktionen, bei welchen die Viskosität während der Reaktion zunehmend ansteigt, kann es von Vorteil sein, die Rotationsgeschwindigkeit in den letzten Stufen der Reaktion zu reduzieren. In den die vorliegende Erfindung veranschaulichten Beispielen sind die Mengen in Gewichtsteilen angegeben.



   Die beiliegende Zeichnung stellt beispielsweise und mehr oder weniger schematisch eine sich für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eignende Einrichtung dar. Die einzige Figur zeigt das Gefäss im Vertikalschnitt und den im Gefäss arbeitenden Rührer im Aufriss.



   Das mit 1 bezeichnete Gefäss hat einen zylindrischen Mantel la. Eine durch nicht gezeichnete Mittel gelagerte und im Sinne des Pfeiles in Drehung versetzte Welle 2 ist mit radialen Armen 3 versehen, auf deren Enden die schraubenlinienförmig gewundenen Rührschaufeln 4 befestigt sind; es ergibt sich somit ein schnedkenartiger Rührer. Der Abstand a zwischen der Innenoberfläche des Mantels la und dem benachbarten Rand der Rührschaufeln 4 bzw. des Rührers ist der oben erwähnte Abstand, der nicht mehr als 12,7 mm betragen soll. Die Pfeile 5 deuten an, dass im zentralen Teil des Gefässes die Flüssigkeit nach unten und in der Nähe der Gefässwand nach oben getrieben wird.



   Beispiel 1
Es wurden 130 Teile eines Esteraustausch-Gemisches auf diese Weise hergestellt, dass man 100 Teile Dimethyl-terephthalat und 72 Teile Äthylenglykol solange aufeinander reagieren liess, bis der Esteraustausch beendet war, was man durch die Entwicklung der theoretischen Menge von Methanol feststellte.



  Das Produkt bestand im wesentlichen aus Bis(p  oxyäthyl) -terephthalat.    Dieses Reaktionsgemisch wurde in einen Autoklaven überführt, welcher mit einem Ankerrührer versehen war, dessen Abstand von den Seiten des Autoklaven weniger als 12,7 mm betrug. Zu dem Gemisch wurden 0,03 Teile Antimon in Form seines Oxydes, dispergiert in 0,2 Teilen Äthylenglykol und 0,35 Titandioxyd in 1,75 Teilen Äthylenglykol, hinzufügt. Das System wurde durch Erwärmen auf eine Temperatur von 2840 C und, unter vorsichtiger Anwendung von Vakuum während einer Stunde, auf ein Endvakuum von weniger als   0, 1 mm    gebracht. Die Polykondensation wurde fortgesetzt unter Entfernen von Äthylenglykol als Dampf, bis der erforderliche Grad der Polykondensation, entsprechend der festgestellten Schmelzviskosität, erreicht wurde.

   Die bis zur Beendigung der Reaktion erforderliche Zeit, gemessen vom Zeitpunkt der Überführung des Reaktionsgemisches in den Polykondensations-Autoklaven, betrug 256 Minuten.



      Vergleielisbeispiel   
Es wurden 130 Teile eines Esteraustausch-Gemisches, genau wie in Beispiel 1, zur Reaktion gebracht, mit dem Unterschied, dass der Polymerisations-Autoklav mit einem Ankerrührer versehen war, dessen Abstand von den Seiten mehr als 12,7 mm betrug.



  Die Gesamtdauer von der Füllung des Reaktionsgemisches in der Esteraustauschstufe in den Polykondensations-Autoklaven bis zur Beendigung der Reaktion betrug 270 Minuten.



   Beispiel 2
Man stellte wiederum 130 Teile eines Esteraustausch-Gemisches, genau wie in Beispiel 1, her, mit der Ausnahme, dass der Polykondensations-Autoklav mit einem schneckenartigen Rührer, wie dargestellt, versehen war, dessen Schaufeln 4 einen Abstand von der Mantelwand des Autoklavens weniger als 12,7 mm hatten. Der Rührer wurde in so einer Weise kreisen gelassen, dass das Reaktionsgemisch eine Aufwärtsbewegung entlang der Mantelwand des Autoklaven   ausführte.    Die Gesamtdauer, vom Füllen des Esteraustausch-Gemisches in den Polykondensations-Autoklaven bis zur Beendigung der Reaktion, betrug 225 Minuten.



   Beim Rührer können die Schaufeln eine ein-,   zwei- oder    mehrgängige Schnecke bilden und gegebenenfalls Löcher besitzen; sie können anstatt aus Blech aus Stäben mit rundem oder anderem Querschnitt gebildet sein. Zusätzliche Schaufeln können näher bei der Welle 2 angeordnet sein und zwar so, dass sie in ihrem Bereich die Flüssigkeit nach unten treiben. Die Gefässmantelwand kann anstatt zylindrisch z. B. konisch oder tonnenförmig sein.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum Rühren in einem Gefäss von Flüssigkeiten oder Gemischen von Flüssigkeiten mit Gasen oder Festkörpern, welche eine Viskosität von mindestens 10 Poise haben oder diese im Laufe des Rührens erreichen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Rührvorrichtung verwendet, wobei der Abstand zwischen der Rührvorrichtung und der Mantelwand des Gefässes weniger als 12,7 mm beträgt.

   II. Anwendung des Verfahrens gemäss Patentanspruch I bei der Herstellung von fiberbildenden Polyestern.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man einen schneckenartigen Rührer verwendet.

   2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rührer in solchem Sinne in Drehung versetzt, dass das Reaktionsgemisch entlang der Mantelwand des Gefässes aufwärts getrieben wird.

   3. Anwendung nach Patentanspruch II bei der Herstellung von linearen Polyestern abgeleitet von der Terephthalsäure. 4. Anwendung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man in den Endstufen der Reaktion eine niedrigere Rührgeschwindigkeit verwendet.