Verfahren zur Erhöhung der Knitterfestigkeit, insbesondere der Nassknitterfestigkeit, cellulosehaltiger Textilien Eine unerwünschte Eigenschaft von Kleidungs stücken aus cellulosehaltigen Textilmaterialien be steht darin, dass sie beim Tragen oder beim Waschen zum Knittern neigen. Es wurden daher schon seit langem Versuche unternommen, um die Tendenz dieser Materialien, in trockenem Zustand zu knittern, zu beseitigen; der Nassknitterfestigkeit wird hingegen erst in jüngerer Zeit erhöhtes Interesse entgegenge bracht.
Manche Verfahren, mit denen bezweckt wird, das Knittern des Gewebes, das sich im trocke nen Zustande befindet, zu verhindern, verleihen dem Gewebe auch eine gewisse Widerstandsfähigkeit gegen Knittern im nassen Zustande; diese Verfahren ver bessern jedoch die Nassknitterfestigkeit nicht der massen, dass zur Erzielung eines hinreichend guten Aussehens nach dem Waschen die Notwendigkeit des Bügelns dahinfällt. Dies ist besonders der Fall, wenn das Material den im normalen Wäschereibetrieb vor kommenden Bedingungen unterworfen wird,
wie sie beim Entwässern in einer Schleudermaschine, beim Mangen oder beim Auswinden von Hand gegeben sind.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Be handlung cellulosehaltiger Textilmaterialien mit Formaldehyd bekannt, die insbesondere die Trocken knitterfestigkeit erhöhen. Im allgemeinen umfassen diese Verfahren die Applikation einer Formaldehyd und einen sauren Katalysator enthaltenden wässrigen Lösung, mit anschliessender Trocknungs- und Wärme- behandlung zur Herbeiführung einer Reaktion zwi schen dem Formaldehyd und der Cellulose. Je nach der Menge Formaldehyd, die mit der Cellulose reagiert,
können die auf diese Weise bei erhöhter Temperatur mit Formaldehyd behandelten Gewebe erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Schrumpfen bei nachfolgendem Durchnässen oder verbesserte Trok- kenknittererhöhung zeigen. Zur Vermeidung der Wärmebehandlung bei derartigen Verfahren wurde auch in der britischen Patentschrift Nr. 462 005 be reits vorgeschlagen, die Formaldehyd und Säure ent haltende Lösung mit einem stark wasserbindenden Salz wie CaC12 zu sättigen, wodurch die Quellbarkeit der Cellulose in der Behandlungslösung herabgesetzt wird.
Wenn auch durch dieses Verfahren neben einer Verbesserung de Trockenknitterfestigkeit eine ge wisse Verbesserung der Nassknittererholung erzielt werden kann, so reicht doch diese Verbesserung nicht aus, um ein Bügeln nach der Wäsche überflüssig zu machen.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird gemäss vorliegender Erfindung die Reaktion zwischen dem Aldehyd und der Cellulose herbeigeführt, wäh rend das Textilmaterial in mehr oder weniger gänz lich gequollenem Zustand gehalten wird; dabei wird die Fähigkeit des Gewebes, sich von einer ihm im trockenen Zustande erteilten Knitterung zu erholen, nur wenig verbessert, dagegen die Fähigkeit, sich von einer ihm im nassen Zustande erteilten Knitterung zu erholen, dermassen verstärkt, dass sich nach dem Waschen ein Bügeln des Gewebes weitgehend erübrigt.
Um die Reaktion zwischen dem Aldehyd und der Cellulose herbeizuführen, ist ein stark saurer Kataly sator nötig. Will man die Anwendung hoher Tempe raturen vermeiden, so sind hohe Konzentrationen starker Säuren erforderlich, die Nachteile verfahrens technischer Art wie auch Gewebeschädigungen mit sich bringen. Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das diese Schwierigkeiten behebt; dieses Verfahren benützt als Katalysator ein Gemisch aus Säure und inertem Salz.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist sonnt ein Verfahren zur Erhöhung der Knitterfestigkeit, insbe sondere der Nassknitterfestigkeit cellulosehaltiger Textilien, durch Behandeln des Textilmaterials mit einer wässrigen Lösung eines Aldehyds in Anwesen heit eines Säurekatalysators und eines inerten Salzes, Auswaschen und Trocknen und ist dadurch gekenn zeichnet, dass die Konzentration der Säure unter Be rücksichtigung des Salzgehaltes derart ist, dass der pH-Wert der Lösung -0,2 bis -0,
8 beträgt und die Quellung der Cellulosefasern des Textilmaterials mindestens so stark wie in reinem Wasser ist, und dass man das mit der wässrigen Lösung versehene, sich im gequollenen und ungeknitterten Zustand be findliche Textilgut bei 0 bis 100 C mit dem Aldehyd reagieren lässt, wobei die Einwirkungszeit bei etwa 20 C 24 bis 48 Stunden beträgt, während sie zur Erzielung des gleichen Effektes bei tieferen Tempe raturen länger und bei höheren Temperaturen kürzer ist.
Die Verstärkung der katalytischen Wirkung der Säure durch den Zusatz eines inerten Salzes ist im wesentlichen auf Salze beschränkt, die aus starken Säuren gebildet sind. Alle wasserlöslichen Salze starker einbasischer Säuren sind imstande, diesen Effekt zu liefern. Von mehrbasischen Säuren sind nur die sauren Salze brauchbar, da die neutralen Salze solcher Säuren, wenn sie wässrigen Lösungen starker Säuren zugefügt werden, zunächst in saure Salze über- geführt werden, wodurch die wirksame Konzentration an Wasserstoffionen der Lösung herabgesetzt wird.
So verstärkt neutrales Natriumsulfat die Wirksamkeit der Lösung nicht, wenn es wässriger Schwefel- oder Salzsäure hinzugefügt wird; hingegen vermag Na- triumbisulfat diese Wirksamkeit zu verstärken.
Die Wahl eines geeigneten Salzes ist ferner durch dessen Löslichkeit in sauren Lösungen und durch dessen Freiheit von Reaktionen mit der Säure be schränkt. Da die Wirksamkeit des Säure-Salz-Ge- misches bei gegebener Konzentration der Säure pro portional der Zunahme der Konzentration des Salzes zunimmt, ist es von Vorteil, wenn das verwendete Salz eine gute Löslichkeit in der Säurelösung besitzt. Reaktionen mit der Säure, sei es unter Bildung einer unlöslichen Verbindung, sei es unter Freisetzung einer flüchtigen Substanz, sei es unter Umwandlung eines neutralen Salzes in ein saures Salz, sind uner wünscht.
Das verwendete Salz muss daher ein gegen über der betreffenden verwendeten Säure inertes Salz sein, und der Ausdruck inertes Salz ist hier stets in diesem Sinne zu verstehen. Ein Salz kann jedoch, wenn es mit einer bestimmten Säure verwendet wird, inert, wenn es aber mit einer andern Säure verwendet wird, nicht inert sein.
Bei der Bestimmung der erfindungsgemässen Effekte zeigte sich, dass die Nassknitterfestigkeit stetig zunimmt, wenn die auf dem Gewebe fixierte Aldehydmenge zunimmt. Das Verhältnis zwischen Er holungswinkel und fixierter Aldehydmenge ist jedoch nicht linear; erst nimmt der Erholungswinkel bei Zunahme der fixierten Aldehydmenge rasch zu, aber von einem gewissen Punkt an wird eine weitere Ver besserung des Erholungswinkels nur durch beträcht liche Erhöhung der fixierten Aldehydmenge erreicht.
Die vorteilhafteste Menge Formaldehyd, die auf mercerisiertem Baumwollgewebe fixiert werden muss, liegt bei etwa 0,6 %; dieser Betrag liefert Nassknitter- winkel von l40 und darüber.
Es ist am bequemsten, das Verfahren bei Raum temperatur oder nahe bei dieser (18-22 C) durch zuführen. Unter diesen Bedingungen gelingt es, bei Verwendung einer Lösung von 250 g/Liter Form aldehyd (4011o) mit einem pH von -0,5 bis -0,6 un gefähr<B>0,6%</B> Formaldehyd auf einem mercerisierten Baumwollgewebe zu fixieren. Obiger pH-Wert kann durch verschiedene Kombinationen verschiedener Säuren und Salze erzielt werden. Es können z.
B. die folgenden Gemische verwendet werden:
EMI0002.0053
50 <SEP> g/Liter <SEP> Salzsäure <SEP> (32 <SEP> Tw), <SEP> 300 <SEP> g"'Liter <SEP> Caleiumchlorid
<tb> 150 <SEP> g/Liter <SEP> Salzsäure <SEP> (32 <SEP> Tw), <SEP> 100 <SEP> g/Liter <SEP> Calciumchlorid
<tb> 100 <SEP> g/Liter <SEP> Salzsäure <SEP> (32 <SEP> Tw), <SEP> 200 <SEP> g/Liter <SEP> Magnesiumchlorid
<tb> 100 <SEP> g/Liter <SEP> Salzsäure <SEP> (32 <SEP> Tw), <SEP> 200 <SEP> g/Liter <SEP> Lithiumehlorid
<tb> 100 <SEP> g/Liter <SEP> Schwefelsäure <SEP> (98 <SEP> %), <SEP> 150 <SEP> g/Liter <SEP> Natriumchlorid
<tb> <B>100</B> <SEP> g/Liter <SEP> Trichloressigsäure, <SEP> 300g/Liter <SEP> Caleiumchlorid Das Verfahren ist indessen nicht auf diese Dauer- und Temperaturbedingungen beschränkt,
und es können niedrigere pH-Werte als -0,5 bis -0,6 ange wendet werden, wenn mit Temperaturen unterhalb 20 C, bei relativ kurzen Behandlungszeiten, gearbeitet werden soll, während umgekehrt höhere pH-Werte als -0,5 bis -0,6 angewendet werden können, wenn Temperaturen oberhalb 20 C und/oder relativ lange Behandlungszeiten bevorzugt werden.
In keinem Fall darf aber die Konzentration des im Reaktionsgemisch vorhandenen Salzes so gross sein, dass die Quellung des cellulosehaltigen Materials geringer ist, als sie unter denselben Temperaturbe dingungen in reinem Wasser wäre. Ist die Quellung wesentlich geringer, so nimmt die Fähigkeit des be handelten Materials, sich nach Nassknitterung zu erholen, ab, obwohl das Material gleichzeitig mit dieser Abnahme der Nassknittererholung die Fähig keit erlangt, sich von trockener Knitterung zu erholen.
Die höchste anwendbare Konzentration des Salzes ist für verschiedene Salze verschieden; im Falle von Calciumchlorid dürfte die obere Grenze bei Behand lung von mercerisierter Baumwolle bei etwa 350 g/Liter liegen.
Gewisse Gemische von Säuren und Salzen haben die Fähigkeit, die Cellulose stärker quellen zu lassen, als sie unter denselben Temperaturbedingungen in reinem Wasser allein quellen würde. Dies ist bei spielsweise der Fall bei gewissen Gemischen von Salzsäure und Zinkchlorid oder von Salzsäure und Calciumchlorid. Wenn aber die erzielte Quellung nicht wesentlich geringer ist als diejenige, die in reinem Wasser allein eintritt, scheint es zur Her:>ei- führung einer verbesserten Erholungsfähigkeit von der Nassknitterung bedeutungslos, ob das Gewebe in glei chem oder in stärkerem Masse quillt als in reinem Wasser.
Als cellulosehaltige Gewebe werden hier Gewebe aus Baumwolle, Leinen, Viscosekunstseide und der gleichen sowie Mischgewebe aus solchen Substanzen verstanden. Nach dem hier umschriebenen Verfahren können auch Mischgewebe aus cellulosehaltigen und nichtcellulosehaltigen Fasern, namentlich Kunstfasern wie Celluloseacetat oder Terylene (eingetragene Marke) behandelt werden.
Das Imprägnieren des Gewebes kann beliebig durch Besprühen, Tauchen oder dergleichen erfolgen; die Nasslagerung kann nach jedem Verfahren durch geführt werden, das Gewähr dafür bietet, dass das nasse Gewebe von Falten gänzlich frei bleibt, bei spielsweise indem auf einem Rahmen gespannt oder straff auf eine zylindrische Walze gewickelt gehalten wird, wobei Sorge dafür getragen wird, dass das Gewebe während der Lagerung am Austrocknen verhindert wird. In der Praxis werden Temperaturen, die denen eines normalen Arbeitsraumes entsprechen, bevorzugt.
Der bevorzugte Aldehyd ist Formaldehyd, doch können auch andere Aldehyde wie Glyoxal, a-Hy- droxy-adipaldehyd und Brenztraubenaldehyd ver wendet werden. Der bevorzugte saure Katalysator ist Salzsäure, aber es können andere Säuren wie Schwefelsäure, Phosphorsäure und Trichloressig- säure Verwendung finden. Das bevorzugte inerte Salz ist Calciumchlorid; verwendbar sind aber auch andere Salze wie z.
B. Magnesiumchlorid, Natrium chlorid, Calciumnitrat und Natriumnitrat.
Das Aussehen des Gewebes wird bei der erfin dungsgemässen Behandlung nicht verändert und auch seine Färbbarkeitseigenschaften bleiben im wesent lichen unverändert. Das Gewebe kann daher nach den in der Textilausrüstungsindustrie üblichen Ver fahren gefärbt, bedruckt und fertiggestellt werden.
<I>Beispiel 1</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit einer Lösung von 250 g Formaldehyd (40%ige Lösung) 150 g Salzsäure (32 Tw) 200 g Calciumchlorid (wasserfrei) pro Liter imprägniert und so abgequetscht, dass 100 g Lösung auf 100 g Tuch zurückbleiben. Sofort nach der Imprägnierung wird das Tuch auf eine zylin drische Walze gewickelt, wobei dafür gesorgt wird, dass das Tuch keine Knitterung erfährt; die Aussen seite der Tuchrolle wird mit einer wasserundurch lässigen Folie, z. B. mit Polyäthylenfolie, bedeckt.
Die Tuchrolle wird dann 24 Stunden lang bei<B>20'C</B> stehengelassen, worauf sie 5 Minuten lang in kaltem Wasser, dann 5 Minuten bei 60 C in einer Natrium carbonatlösung von 2 g/Liter und schliesslich noch mals 5 Minuten in .kaltem Wasser gewaschen und dann getrocknet wird. Das Aussehen des Tuches bleibt bei dieser Behandlung unverändert, aber nach dem Waschen wird man feststellen, dass es im wesent lichen ungeknittert trocknet, während unbehandeltes Tuch nach dem Waschen und Trocknen geknittert bleibt.
Beispiel <I>2</I> Ein Gewebe aus Fäden, die zu 33 % aus Baum wolle und zu 66 % aus Terylene -Stapelfaser be stehen, und das in der Wärme stabilisiert und merce- risiert wurde, wird mit einer Lösung von 250 g Formaldehyd (40 %ige Lösung) 100 g Schwefelsäure (98 %) 150 g Natriumchlorid pro Liter imprägniert und in gleicher Art wie das Tuch des Beispiels 1 behandelt. Das behandelte Tuch trocknet nach dem Waschen im wesentlichen unge- knittert aus und ist diesbezüglich merklich besser als Tuch, das nicht mit Formaldehyd behandelt wurde.
<I>Beispiel 3</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit einer Lösung von 250 g Formaldehyd (40%ige Lösung) 150 g Salzsäure (32 Tw) 250 g Lithiumchlorid pro Liter imprägniert und wie im Beispiel 1 be schrieben behandelt. Das behandelte Tuch wird mit einer Druckfarbe bedruckt, die aus 100 g Caledon Brilliant Purple 4 RS (I. C.
I.) 30 g Glycerin 60 g Natriumcarbonat 120 g Natrium-Formaldehyd-Sulfoxylat 690 g Gummi:-Verdicker besteht, 10 Minuten lang gedämpft, in einer Lösung von 2 g Kaliumdichromat und 5 g Essigsäure pro Liter 2 Minuten lang bei 60 C oxydiert, 10 Minuten lang bei l00 C mit 2 g Seife pro Liter geseift, in Wasser gespült und getrocknet. Das erhaltene be druckte Tuch kann nach jedem üblichen Verfahren gewaschen werden und trocknet im wesentlichen knitterungsfrei.
Sehr ähnliche Ergebnisse erhält man, wenn man in diesem Beispiel das Lithiumchlorid ersetzt durch 200 g Magnesiumchlorid oder 300 g Natriumnitrat. <I>Beispiel 4</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit 250 g Formaldehyd (40%ige Lösung) 200 g Trichloressigsäure 200 g Calciumchlorid (wasserfrei) pro Liter imprägniert und wie im Beispiel 1 beschrie ben behandelt.
Das behandelte Tuch wird dann mit einer Lösung von <B>100</B> g Dimethylolharnstoff 10 g Ammoniumdyhydrophosphat pro Liter imprägniert, getrocknet, 5 Minuten lang bei 150 C in der Wärme behandel, in einer ver dünnten Natriumcarbonatlösung gewaschen und ge trocknet. Das behandelte Tuch zeigt ein starkes Ver mögen, sich zu erholen, wenn es in trockenem oder nassem Zustande geknittert wurde.
<I>Beispiel 5</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit der im Beispiel 1 beschriebenen Lösung imprägniert; nach dem Aufwickeln auf die zylindrische Walze wird es 4 Stunden lang bei 40' C stehengelassen, und hier auf in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise aus gewaschen. Die Widerstandsfähigkeit des Tuches gegen Nassknittem wird in ähnlichem Masse verbes sert wie durch die 24stündige Behandlung bei 20 C. Ähnliche Ergebnisse werden auch erzielt, wenn die Tuchrolle 72 Stunden bei 10 C oder 11;2 Stunden bei 60 C stehengelassen wird.
<I>Beispiel 6</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit einer Lösung von 250 g Acetaldehyd 150 g Salzsäure (32 Tw) 100 g Calicumchlorid (wasserfrei) pro Liter imprägniert und in gleicher Weise behan delt, wie in Beispiel 1 angegeben. Obwohl der Er holungswinkel des mit dieser Lösung behandelten Tuches nach Nassknitterung kleiner ist als derjenige des mit Formaldehyd behandelten Tuches, trocknet jenes nach dem Waschen doch im wesentlichen knitterungsfrei aus.
<I>Beispiel 7</I> Ein mercerisiertes Baumwolltuch wird mit einer Lösung von 250 g Brenztraubenaldehyd (30%ige Lösung) 150 g Salzsäure (32 Tw) 200 g Calciumchlorid (wasserfrei) pro Liter imprägniert und behandelt wie in Beispiel 1 angegeben. Obwohl die Wirkung weniger ausgeprägt ist als im Falle von Tuch, das mit Formaldehyd be handelt wurde, so trocknet doch das gemäss dem vorliegenden Beispiel behandelte Tuch nach dem Waschen im wesentlichen knitterungsfrei aus.
Sehr ähnliche Ergebnisse werden auch erzielt, wenn das Brenztraubenaldehyd des vorliegenden Bei spiels ersetzt wird durch 500 g Alpha-Hydroxy-adipinaldehyd (25 %ige Lösung) oder 250 g Glyoxal (30%ige Lösung).
<I>Beispiel 8</I> Ein Tuch aus gesponnener Viskose wird mit einer Lösung von 500 g Formaldehyd (40 % ige Lösung) 150 g Salzsäure (32 Tw) 200 g Calciumchlorid (wasserfrei) pro Liter imprägniert und so stark abgequetscht, da@ss 100 g Lösung in 100 g Tuch zurückbleiben,. Sofort nach dem Imprägnieren wird das Tuch auf eine zylindrische Walze gewickelt und die Tuch rolle mit einer wasserdichten Folie bedeckt.
Die Tuch rolle wird dann 48 Stunden bei 20 C stehenge lassen, worauf das Tuch 5 Minuten lang in kaltem Wasser, dann 5 Minuten bei 60 C in 2 g/Liter Natriumcarbonat und schliesslich weitere 5 Minuten in kaltem Wasser gewaschen und getrocknet wird. In dieser Weise behandeltes Tuch zeigt in sehr aus gesprochenem Masse die Fähigkeit, sich von einer Knitterung zu erholen, die ihm in nassem Zustande erteilt wurde.
<I>Beispiel 9</I> (Vergleich) Im Hinblick auf das aus der britischen Patent schrift Nr. 462 005 bekannte Verfahren wurden fol gende Vergleichsversuche durchgeführt Es wurde glattes Baumwollgewebe (Leinen struktur) mit 80 Fäden pro 2,54 cm in Kett- und Schussrichtung, Kettgarn und Schussgarn = 30 Ne, verwendet.
Die Behandlungslösungen waren wie folgt zu sammengesetzt:
EMI0005.0001
A <SEP> B
<tb> Formaldehyd <SEP> (40 <SEP> % <SEP> Gew./Gew.) <SEP> 500 <SEP> g <SEP> 500 <SEP> g
<tb> Salzsäure <SEP> (32 <SEP> Tw) <SEP> 300 <SEP> g <SEP> 300 <SEP> g
<tb> Caleiumchlorid <SEP> (anhyd.) <SEP> 200 <SEP> g <SEP> 443 <SEP> g
<tb> mit <SEP> Wasser <SEP> auf <SEP> 1 <SEP> Liter <SEP> 1 <SEP> Liter <SEP> aufgefüllt. Die Proben wurden zunächst auf 20 C einge stellt und foulardiert, um eine Aufnahme von 100 ml Lösung pro<B>100</B> g Gewebe zu erzielen. Die nassen Proben wurden flach in einzelne Polyäthylentaschen eingelegt, die ihrerseits 1. 15 Minuten lang 2. 24 Stunden lang und 3. 48 Stundenlang in einen Thermostaten von<B>25'</B> C verbracht wurden.
Nach den angegebenen Zeiten wurden die Proben 5 Minuten lang mit kaltem Wasser, 5 Minuten lang mit Natriumcarbonatlösung (5 g pro Liter Wasser) von 60 C und danach wiederum 5 Minuten lang mit kaltem Wasser gewaschen. Sie wurden sodann ge trocknet, glatt gebügelt und vor der Prüfung auf die normale (Raum-) Luftfeuchtigkeit gebracht.
Nassknitterf estigkeit Das Gewebe wurde glatt gebügelt und konditio niert (Raumtemperatur, übliche Luftfeuchtigkeit).
5 Proben von je 3 cm Länge und 1 cm Breite wurden, möglichst dem Fadenlauf folgend, ausge schnitten. In 1 cm Abstand von einem Ende wurde eine Bleistiftlinie, wiederum möglichst dem Faden lauf folgend, über die ganze Breite der Proben ange bracht.
Die Proben wurden 15 Minuten lang in Wasser von Raumtemperatur eingetaucht und dann-- mittels einer Pincette auf eine waagrechte Perspex-Platte gelegt; überschüssiges Wasser wurde vorsichtig mit Filterpapier entfernt. Der 1 cm2 grosse, mit Bleistift eingezeichnete Teil wurde mittels einer Präparier- nadel eingeklappt, worauf die gefalteten Proben mit einer 2,54 cm2 grossen Glasplatte bedeckt und mit 0,45 kg belastet wurden.
Nach 15 Minuten wurde die Glasplatte entfernt und die Perspex Platte ver tikal in ein Perspex-Gehäuse eingehängt, in welchem eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre herrschte. Nach 10 Minuten wurden die Winkel am oberen Ende jeder Probe bestimmt; danach wurde die Perspex-Platte umgekehrt, und der Winkel am unteren Ende der Probe wurde gemessen.
<I>Trockenknitter f</I> estigkeit In diesem Fall wurde wie bei Bestimmung der Nassknitterfestigkeit vorgegangen, die Probe jedoch durch ein auf Druck ansprechendes Klebemittel auf der Perspex-Platte angebracht. Das Falten der Probe wie auch die Knittererholung erfolgte bei 65 % rela tiver Feuchtigkeit.
<I>Reissfestigkeit</I> Für die Bestimmung in Kett- und Schussrichtung wurden jeweils 5 Proben benutzt, die auf eine Breite von 2,54 cm ausgefranst wurden. Es wurde mit einem Scott-Prüfgerät gearbeitet. Die folgende Tabelle ent hält die Mittelwerte der jeweils 5 Untersuchungen.
EMI0005.0035
<I>Ergebnisse</I>
<tb> A. <SEP> Behandelt <SEP> mit <SEP> 443 <SEP> g/1 <SEP> CaC12, <SEP> 100 <SEP> g/1 <SEP> HCl <SEP> und <SEP> 200 <SEP> g/1 <SEP> CH20
<tb> Trockenknitterwinkel <SEP> Nassknitterwinkel <SEP> Prozentualer <SEP> Festigkeitsverlust
<tb> Behandlungszeit <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> Unbehandelt <SEP> <B>90-,920 <SEP> 850,88- <SEP> 76-,84- <SEP> 81-,870</B> <SEP> - <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> 100<B>0</B> <SEP> 940 <SEP> 107 <SEP> 1020 <SEP> 19,7 <SEP> 24,1
<tb> 24 <SEP> Stunden <SEP> 153<B>0</B> <SEP> 159<B>0</B> <SEP> 158<B>0</B> <SEP> 1640 <SEP> 62,3 <SEP> 67,6
<tb> 48 <SEP> Stunden <SEP> 133<B>0</B> <SEP> 1420 <SEP> 1440 <SEP> 1450 <SEP> 73,6 <SEP> 86,4
<tb> B.
<SEP> Behandelt <SEP> mit <SEP> 200 <SEP> g/1 <SEP> CaC12, <SEP> 100 <SEP> g/1 <SEP> HCl <SEP> und <SEP> 200 <SEP> g/1 <SEP> CH20
<tb> Trockenknitterwinkel <SEP> Nassknitterwinkel <SEP> Prozentualer <SEP> Festigkeitsverlust
<tb> Behandlungszeit <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> Unbehandelt <SEP> <B>900,920 <SEP> 850,88- <SEP> 76-,84- <SEP> 810,870</B> <SEP> - <SEP> 15 <SEP> Minuten <SEP> 95<B>0</B> <SEP> 98<B>0</B> <SEP> 100<B>0</B> <SEP> 105<B><I>0</I></B> <SEP> 22,9 <SEP> 30,5
<tb> 24 <SEP> Stunden <SEP> 92<B>0</B> <SEP> 88<B>0</B> <SEP> 162<B>0</B> <SEP> 168<B>0</B> <SEP> 54,5 <SEP> 60,0
<tb> 48 <SEP> Stunden <SEP> 940 <SEP> 87<B>0</B> <SEP> 158<B>0</B> <SEP> 163<B>0</B> <SEP> 64,0 <SEP> 65,
4 Aus obigen Daten lässt sich die vorteilhafte Be einflussung der Nassknitterfestigkeit durch das erfin- dungsgemässe Verfahren entnehmen. Auf Grund der wegen der möglichst engen Anlehnung an die oben genannte Patentschrift zur Verwendung gelangten hohen Säurekonzentration resultieren bei obigem Ver gleich nur niedrige Festigkeitswerte, während bei den vorangehenden Beispielen 1-8 ein ausgewogenes Ver hältnis zwischen Zunahme der Nassknitterfestigkeit und Reissfestigkeitsabnahme erzielt wird.