Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Granulaten aus einem festen schmelzbaren Material und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulvern und Granulaten aus einem festen, schmelzbaren Material sowie die Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.
Das Erfinderische an diesem Verfahren ist, dass man das Material mittels eines heissen Gases mindestens bis zum Schmelzpunkt erhitzt, das fluide Material mit dem heissen Gas vermischt und in fein verteiltem Zustande einer Kammer zuführt, in welcher man es infolge von Abkühlung erstarren lässt, wobei man die Temperatur und die Menge des Gases so wählt, dass die Leitung von der Schmelzstelle zur Erstarrungskammer eine Temperatur aufweist, die jegliches Erstarren des Materials im Zuge dieser Leitung verhindert.
Die Zeichnungen zeigen in schematischer Darstellung zwei Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch die Vorrichtung mit einem Granuliertopf.
Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei welcher das Granulieren bzw. Verpulvern mittels einer Düse vorgenommen wird.
Fig. 3 zeigt eine Ansicht der Vorrichtung nach Fig. 2 in Pfeilrichtung III.
Im Ofen (Fig. 1) befindet sich eine Schmelzstelle, in unserem Falle ein Tiegel 3 mit dem Ausguss am Boden. Am Ofen sind die Brenner in verschiedenen Lagen 2a, 2b, 2c angebracht. Der Ofen ist mit hitzebeständigem Material ausgekleidet.
Durch die Materialleitung 4 ist der Ofen mit dem Granuliertopf 6, welcher mit einem Deckel 5 nicht vollständig bedeckt ist, verbunden. Der Granuliertopf ist mit dem Lager 7 fixiert und wird vom Elektromotor 8 angetrieben.
Die Auffangfläche 9 der Kammer wird mit Wasser, welches von der Umlaufpumpe 12 im Kreislauf gehalten wird, bespült.
Die Vorrichtung ist mit einem Sammelbecken 10 und mit einer Abschleusevorrichtung 11 versehen.
Aus der Kammer werden durch Entlüfter 13 die Gase ins Freie geleitet.
Das zu schmelzende Material wird im Tiegel 3 oder auch auf einen Schmelzrost oder eine Schmelzbühne in einen mit hitzbeständigem Material ausgekleideten Ofen 1 gebracht. Je nach der Höhe der Schmelztemperatur können die Brenner 2a, 2 b, 2c an verschiedenen Stellen des Ofens angebracht werden. Wenn eine hohe Temperatur oder eine grosse Schmelzgeschwindigkeit erforderlich ist, so wird der Brenner, oben mit der Flamme nach unten direkt gegen das zu behandelnde Material gerichtet (2a), bei niedrigeren Temperaturen, besonders bei empfindlichem Material, werden ein oder mehrere Brenner seitlich angeordnet mit der an die Wände des Tiegels gerichteten Flamme 2b, 2c.
Das geschmolzene Material fällt durch den Boden des Tiegels oder vom Schmelzrost, bzw. von der Schmelzbühne in die Materialleitung 4 schon vermischt mit den Heizgasen. Durch die Materialleitung fällt die Schmelze in den rotierenden Granuliertopf 6, der ebenfalls durch die Gase, die mit der Schmelze vermischt sind und durch die Leitung strömen, erhitzt wird. Je nach der Geschwindigkeit des Granuliertopfes wird die Schmelze mehr oder weniger zerteilt und in diesem zerteilten Zustande wird sie an die Wände der Zerstäubungskammer 9, die gleichzeitig als Kühlkammer dient, geschleudert. Gleichzeitig strömen die Heizgase durch die Leitung in die Zerstäubungskammer (Kühlkammer), wo die entsprechende Atmosphäre erzeugt wird, je nach dem, ob die Brenner mit Luftüberschuss, Unterschuss oder gleichgewichtsmässig arbeiten.
Die Wände der Zerstäubungskammer 9 werden mit Wasser oder einer öligen Emulsion mittels einer seitlich angeordneten Pumpe 12 zwecks Kühlung bespült. Die Kühlflüssigkeit kann entweder durch einen seitlich angeordneten Kühler gekühlt werden, oder aber man setzt periodisch gewisse Mengen kalten Wassers dazu, um das Sieden des Wassers zu verhindern.
Zur Beeinflussung der Korngrösse, Struktur und Oberfläche sind folgende Variationsmöglichkeiten vorgesehen: Mengen des Materials, das pro Zeiteinheit geschmolzen wird, können durch Ausfluss öffnungen und durch die Anordnung der Brenner reguliert werden, wie oben angegeben.
Grosse Schmelzgeschwindigkeit und relativ langsam rotierender Granuliertopf ergibt grobes Granulat; kleinere Schmelzgeschwindigkeit und relativ grosse Rotationsgeschwindigkeit des Topfes ergeben feine Pulver, besonders wenn die Schleuderkraft des Granuliertopfes durch das Anbringen der Schaufeln in das Innere des Topfes verstärkt wird.
Wenn man als Kühlflüssigkeit eine ölige Emulsion verwendet, so ist jedes einzelne Partikelchen mit einem Schutzfilm von Ö1 umgeben.
Bei sehr empfindlichen Stoffen können die kälteren Abgase dem Heizgas in der Nähe des Brenners beigemischt werden. Auf diese Weise kann die Temperatur, aber auch die Wärmemenge, sehr genau den gegebenen Verhältnissen angepasst werden.
Es wurde auch gefunden, dass sich für die Heiz- gase sehr gut die Abgase eines Diesel- bzw. Ottomotors verwenden lassen. Die Dieselabgase haben eine niedrigere Temperatur und einen erheblichen Anteil an Sauerstoff, die Abgase des Ottomotors haben höhere Temperatur und praktisch keinen Sauerstoff, was bei der Wahl der richtigen Atmosphäre in der Abscheidungskammer zu berücksichtigen ist.
Das Arbeiten mit einem Granuliertopf kommt hauptsächlich in Frage bei der Herstellung des grö sseren Granulates.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 befindet sich im Ofen 21 wieder eine Schmelzstelle 23 mit einem Ausguss 214. Durch die Materialleitung ist der Ofen mit der Düse 25 verbunden. Der Brenner 24 kann beliebig (wie in Fig. 1 gezeigt) angebracht werden. Der Ofen ist mit dem Deckel 22 luftdicht geschlossen. Die Abscheidekammer 26 ist durch ein Umlaufgebläse 28 mit einem Filter 29, einem Kühler 210 und einem Ventil 211 durch Leitungen verbunden.
Falls das Verpulvern mittels Verdampfung vorgenommen wird, ist die Materialleitung von der Schmelzstelle bis zur Düse durch Öffnungen 214 versehen, damit die Gase und Dämpfe vom Ofen in die Düse gelangen können. Der Ofen hat in diesem Falle keinen anderen Ausguss.
Wird sehr feines Material gebraucht, so verwendet man anstelle des Granuliertopfes eine Düse 25.
Bei dieser Anordnung fliesst die Schmelze in die Materialleitung in die Richtung der Düse, die senkrecht oder waagrecht angeordnet sein kann. Der Ofen, in welchem sich der Tiegel bzw. die Schmelzbühne oder der Schmelzrost befinden, ist nach aussen abgedichtet, so dass mit den Heizgasen im Ofen ein Überdruck erzeugt werden kann, mittels welchem sich die Heizgase mit der Schmelze inniger vermischen, so dass gleichzeitig die Materialleitung und die Düse beheizt werden und die Schmelze durch die Düse in das Kühlgefäss mittels Druck gedrückt wird.
Beim Austritt aus der Düse expandiert das Heiz- gas, wobei eine erhebliche momentane Temperatursenkung stattfindet und die Schmelze schlagartig als feines Pulver erstarrt. Eine besondere Kühlung mit Wasser ist in diesem Falle nicht notwendig, besonders weil man bei der Düsenanordnung das Heizgas aus der Kammer im Kreislauf über den Kühler 210 und eventuell über ein Gasfilter 29 relativ kalt in die Kammer zurückführen kann.
Wenn es sich um ein Material, das zum Teil oder ganz verdampft, handelt, so wird dieses im Ofen bis zum Siedepunkt erhitzt, bis die Heizgase und Dämpfe einen Überdruck aufweisen. Die Dämpfe vermischt mit den Heizgasen verlassen den Ofen durch die Öffnungen 214 der Materialleitung und drängen in die Richtung der Düse. Zur Vorerwärmung der Materialleitung und der Düse dienen die Heizgase, die diese Leitungen durchströmen, bevor die Destillation beginnt.
Die Dämpfe mit Heizgasen vermischt, treten bei der Öffnung 214 in die Materialleitung und durch die Düse in den Kühlraum unter Druck ein, expandieren, wobei wieder eine momentane Temperatursenkung stattfindet, dass die Schmelze schlagartig erstarrt, womit wieder eine Oxydation vermieden wird.
Anstelle der Erhitzung durch eine Druckverbrennung kann auch ein oxydierendes, neutrales oder reduzierendes Gas verwendet werden, das in einem Gaserhitzer über die Schmelz- bzw. Verdampfungstemperatur des Materials gebracht wird. Nachdem dieses Gas beim Schmelzen die Wärme abgibt, wird es durch einen Gasfilter von neuem dem Gaserhitzer zugeführt, womit der Kreislauf wieder beginnt.
Das fertige Material wird in dem Sammelbehälter gesammelt und chargenweise oder kontinuierlich entnommen. Dieses Verfahren bezieht sich hauptsächlich auf die Herstellung von Pulvern bzw. Granulaten aus Metallen, Legierungen, Metalloxyden wie z. B. Blei, Zink, Zinn, Kupfer, Aluminium, Eisen, Silber, Cadmium; von Nichtmetallen hauptsächlich Siliciumverbindungen.
Process for the production of powders and granules from a solid fusible material and apparatus for carrying out this process
The present invention relates to a method for producing powders and granules from a solid, fusible material and the device for carrying out this method.
The inventive thing about this process is that the material is heated by means of a hot gas to at least the melting point, the fluid material is mixed with the hot gas and fed in a finely divided state to a chamber in which it is allowed to solidify as a result of cooling selects the temperature and the amount of gas so that the line from the melting point to the solidification chamber has a temperature which prevents any solidification of the material in the course of this line.
The drawings show, in a schematic representation, two exemplary embodiments of devices for carrying out the method according to the invention.
Fig. 1 shows a section through the device with a granulating pot.
Fig. 2 shows a device in which the granulation or powdering is carried out by means of a nozzle.
FIG. 3 shows a view of the device according to FIG. 2 in the direction of arrow III.
In the furnace (Fig. 1) there is a melting point, in our case a crucible 3 with the spout at the bottom. The burners are attached to the furnace in different positions 2a, 2b, 2c. The furnace is lined with heat-resistant material.
The furnace is connected to the granulating pot 6, which is not completely covered by a cover 5, through the material line 4. The granulating pot is fixed with the bearing 7 and is driven by the electric motor 8.
The collecting surface 9 of the chamber is rinsed with water, which is kept in circulation by the circulation pump 12.
The device is provided with a collecting basin 10 and with a discharge device 11.
The gases are led out of the chamber through the ventilator 13.
The material to be melted is placed in the crucible 3 or on a melting grate or a melting platform in a furnace 1 lined with heat-resistant material. Depending on the level of the melting temperature, the burners 2a, 2b, 2c can be installed at different points in the furnace. If a high temperature or a high melting speed is required, the burner is directed towards the material to be treated with the flame pointing downwards (2a), at lower temperatures, especially with sensitive material, one or more burners are arranged at the side the flame 2b, 2c directed towards the walls of the crucible.
The molten material falls through the bottom of the crucible or from the melting grate or from the melting platform into the material line 4, already mixed with the heating gases. The melt falls through the material line into the rotating granulating pot 6, which is also heated by the gases that are mixed with the melt and flow through the line. Depending on the speed of the granulating pot, the melt is more or less divided and in this divided state it is hurled against the walls of the atomization chamber 9, which also serves as a cooling chamber. At the same time, the heating gases flow through the line into the atomization chamber (cooling chamber), where the appropriate atmosphere is created, depending on whether the burners are working with excess air, deficiency or equilibrium.
The walls of the atomization chamber 9 are rinsed with water or an oily emulsion by means of a laterally arranged pump 12 for the purpose of cooling. The cooling liquid can either be cooled by a laterally arranged cooler, or certain amounts of cold water are periodically added to prevent the water from boiling.
The following variation options are provided for influencing the grain size, structure and surface: The amount of material that is melted per unit of time can be regulated through outflow openings and through the arrangement of the burners, as stated above.
High melting speed and relatively slowly rotating granulation bowl results in coarse granules; Lower melting speed and relatively high speed of rotation of the pot result in fine powders, especially if the centrifugal force of the granulating pot is increased by placing the paddles inside the pot.
If an oily emulsion is used as the cooling liquid, each individual particle is surrounded by a protective film of oil.
In the case of very sensitive substances, the colder exhaust gases can be mixed with the heating gas near the burner. In this way, the temperature, but also the amount of heat, can be adapted very precisely to the given conditions.
It was also found that the exhaust gases from a diesel or gasoline engine can be used very well for the heating gases. The diesel exhaust gases have a lower temperature and a significant proportion of oxygen, the exhaust gases from the Otto engine have a higher temperature and practically no oxygen, which must be taken into account when choosing the right atmosphere in the separation chamber.
Working with a granulating pot is mainly used when producing the larger granules.
In the embodiment according to FIG. 2, there is again a melting point 23 with a spout 214 in the furnace 21. The furnace is connected to the nozzle 25 through the material line. The burner 24 can be attached in any way (as shown in FIG. 1). The furnace is closed airtight with the lid 22. The separation chamber 26 is connected by a circulation fan 28 to a filter 29, a cooler 210 and a valve 211 by lines.
If the powdering is done by evaporation, the material line from the melting point to the nozzle is provided with openings 214 so that the gases and vapors from the furnace can pass into the nozzle. In this case the furnace has no other spout.
If very fine material is required, a nozzle 25 is used instead of the granulating pot.
With this arrangement, the melt flows into the material line in the direction of the nozzle, which can be arranged vertically or horizontally. The furnace, in which the crucible or the melting platform or the melting grate is located, is sealed off from the outside so that an overpressure can be generated with the heating gases in the furnace, by means of which the heating gases mix more intimately with the melt, so that at the same time the The material line and the nozzle are heated and the melt is pressed through the nozzle into the cooling vessel by means of pressure.
When it exits the nozzle, the heating gas expands, with a considerable momentary temperature drop taking place and the melt suddenly solidifying as a fine powder. Special cooling with water is not necessary in this case, especially because with the nozzle arrangement the heating gas from the chamber can be circulated back into the chamber via the cooler 210 and possibly via a gas filter 29 in a relatively cold state.
If it is a material that partially or completely evaporates, it is heated in the oven to the boiling point until the heating gases and vapors have an overpressure. The vapors mixed with the heating gases leave the furnace through the openings 214 in the material line and force in the direction of the nozzle. The heating gases that flow through these lines before the distillation begins are used to preheat the material line and the nozzle.
The vapors, mixed with heating gases, enter the material line at opening 214 and through the nozzle into the cooling chamber under pressure, expand, with a momentary temperature drop again taking place, so that the melt suddenly solidifies, which again prevents oxidation.
Instead of heating by pressure combustion, an oxidizing, neutral or reducing gas can also be used, which is brought above the melting or evaporation temperature of the material in a gas heater. After this gas gives off its heat when it melts, it is fed through a gas filter again to the gas heater, which starts the cycle again.
The finished material is collected in the collecting container and removed in batches or continuously. This process mainly relates to the production of powders or granulates from metals, alloys, metal oxides such as. B. lead, zinc, tin, copper, aluminum, iron, silver, cadmium; of non-metals mainly silicon compounds.