CH385872A - Verfahren zur destillativen Reinigung von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        destillativen        Reinigung    von     Cyanurchlorid            Gegenstand        vorliegender        Erfindung    ist     ein    Ver  fahren zur     destillativen    Reinigung von     Cyanurchlorid.     



  Es wurde bereits vorgeschlagen,     Cyanurchlorid     durch einfache Destillation rein zu erhalten. Das so  gewonnene     Cyanurchlorid    weist aber eine für viele  Fälle ungenügende Reinheit auf, so dass man zur  Gewinnung eines reinsten Produktes noch zu Weite  ren Massnahmen schreiten musste, wie z. B. noch  malige Destillation,     Umkristallisation    aus Lösungs  mitteln usw., was nicht     ausbeutemässig,        sondern    auch  wirtschaftlich     nachteilig    ist.

   Ferner bereitet nach den  bisherigen Verfahren die Gewinnung eines festen       Cyanurchlorides    in Form eines Pulvers     Schwierig-          keiten,    indem die durch Kondensation gebildeten  Schmelzen in Form von Blöcken,     Prills    oder Schuppen       anfallen,    welche noch gemahlen werden müssen.  



  Vorliegende Erfindung behebt nun diese Nach  teile. Sie     betrifft        ein    Verfahren zur     destülativen          Reinigung    von     Cyanurchlorid    durch     Schmelzen,     Destillieren und     Wiedergewinnen    des gereinigten Pro  duktes in fester Form, dadurch     gekennzeichnet,    dass  man die Schmelze einer     Rektifikation        unterwirft.     



  Das zu reinigende     Cyanurchlorid    wird geschmol  zen, auf Siedetemperatur erhitzt, in .einer Kolonne  rektifiziert und entweder flüssig oder zweckmässig       dampfförmig    am Kopfe der letzteren auf der Höhe  eines der obersten Böden, z. B. des 1. bis 3. Bodens,  entnommen.     Vorteilhafterweise    wird das gereinigte  Produkt     mit        Hilfe    eines am Kopf der Kolonne     ein-          geführten        inerten    Gasstromes     entnommen    und     in     eine     Abscheidevorrichtung    geleitet.

   Zweckmässig  werden das     dampfförmige    Produkt und das Trans  portgas durch einen Kühler, z. B. einen am Kopf der  Kolonne angeordneten     Dephlegmator    geleitet, und  das Kühlmedium dieser Kühlvorrichtung und der       Inertgasstrom    auf eine Temperatur im Bereiche von    145-180  vorgewärmt bzw.

   gehalten, dass ein mit       Cyanurchlorid    gesättigtes Transportgas bei einer  Temperatur im Bereich von etwa     10-40         unterhalb     der Siedetemperatur übergeht, welches     dann    der Ab  scheidevorrichtung zugeführt, während das über  schüssige     Reinprodukt    wieder auf die     Destillations-          kolonne    zurückgeleitet wird. Auf diese Weise werden  durch Übersättigung entstehende unerwünschte Nie  derschläge in der Anlage vermieden.

   Der     Inertgas-          strcm    wird am besten in die Kolonne unmittelbar  unterhalb einer solchen Kühlvorrichtung     eingeleitet,     um den Trenneffekt der     Kolonne    voll auszunützen.  



  Gegebenenfalls wird noch die Kolonne mit einer  zweiten     Entnahmevorrichtung    versehen, durch wel  che ein allfälliger Vorlauf der Destillation     abgetrennt     werden     kann.     



  Die Verwendung eines Trägergases ermöglicht       somit    nicht nur ein rasches Entfernen der Dämpfe  aus der Kolonne und     vermindert        damit        die    Gefahr  deren     Zersetzung,    sondern ermöglicht auch die Ge  winnung des     gereinigten        Produktes    in pulvriger Form.

    Zu diesem Zwecke wird in der Regel das aus dem  Kopfe der Kolonne austretende     Dampf-Gas-Gemisch     mit einem kalten     Inertgasstrom    auf eine Tempera  tur unterhalb des     Erstarrungspunktes    des     Reinpro-          duktes    rasch abgekühlt, zweckmässig auf eine Tem  peratur von etwa     80-140     unterhalb des     Erstarrungs-          punktes,    je nach Grösse der gewünschten Kristalle.

         Vorzugsweise    wird das     Trägergas-Dampf-Gemisch    in  eine weite Kammer geleitet, in welcher es mit einem  Wirbel von kaltem     Inertgas    zerrissen und rasch ab  geschreckt     wird,    so dass das so gereinigte Produkt  in Form     eines    feinen Pulvers abgeschieden wird. Der       Kühlgasstrom    wird zweckmässig     tangential    aus meh  reren symmetrisch angeordneten Düsen     in    einem  spitzen Winkel von     30-45         zum        Gas-Dampf-Gemisch         so eingeblasen, dass sich ein Wirbel bildet, in wel  chem das Gemisch abgeschreckt wird.

   Durch     Re-          gulierung    der Menge und Temperatur des     inerten          Kühlgases    gelingt es, die     Kristallisiertemperatur    und  damit die     Korngrösse    des     Reinfeststoffes        in    weiten  Grenzen zu variieren.  



  Die Kühl- und     Zirkulationsgase    können nach der  Abkühlung mit Vorteil wieder dem Reinigungspro  zess zugeführt werden.  



  <I>Beispiel</I>  (siehe beiliegende Zeichnung)       Cyanurchlorid    wird in der Blase bis zum Siede  punkt     (195 )    erhitzt. Die Dämpfe werden     in    der Ko  lonne     (Kol.)        rektifiziert,    wobei die höher siedenden       Verunreinigungen,    insbesondere ein Öl mit einem Siede  punkt von etwa 250 , das im wesentlichen aus     tetra-          merem    Chlorcyan besteht,     vollständig    in der Blase  bleiben.

   Der     Rückfluss    wird vom     Dephlegmator    (D)  erzeugt, dessen Kühlmedium auf einer Temperatur       zwischen        Schmelz-    und Siedepunkt des     Cyanur-          chlorids,    vorzugsweise     l50-160 ,    gehalten wird. Ist  dieses Medium Wasser, so muss es unter einem Druck  von 4-8 atü stehen. Die Kondensationswärme kann  in Form von Dampf wiedergewonnen werden.  



  Zur Entnahme des Produktes wird Stickstoff     in     die Kolonnenböden unterhalb des     Dephlegmators    ein  geblasen. Dieses Gas sättigt sich bei der Kühlmittel  temperatur mit     Cyanurchlorid.    Das     Gas-Dampf-Ge-          misch    geht bei einer Temperatur von etwa 35  unter  halb der Siedetemperatur, d. h. bei etwa 160  über.  Es     wird    in eine weite     Kammer    geleitet, in welcher es  mit einem Wirbel von kaltem Stickstoff     (N2   <I>sec.)</I>  zerrissen und rasch auf eine Temperatur weit unter  halb der     Erstarrungstemperatur    des Rennproduktes  abgekühlt wird.

   Das     Cyanurchlorid        fällt    in feinen       Kristallen    aus, welche in unten angebrachten     Behäl-          tern    gesammelt und mit einem     Rührer    (R)     fliessfähig     gemacht werden. Ein Klopfer (KP verhindert das Ab  setzen an den Wänden. Das Gas     wird    vor dem Ver  lassen der Apparatur mit einem Staubfilter     (n    ge  reinigt.

   Bei einer     Kammertemperatur    von 60  haben    die Kristalle einen     mittleren    Durchmesser von  20-30     ,u,    bei 30  einen solchen von etwa 5     ,u.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur destillativen Reinigung von Cyanurchlorid durch Schmelzen, Destillieren und Wiedergewinnung des Produktes in fester Form, da durch gekennzeichnet, dass man die Schmelze einer Rektifikation unterwirft. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das rektifizierte Produkt am oberen Ende der Destillationskolonne dampfförmig entnimmt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ent nahme des rektifizierten dampfförmigen Produktes durch Einleiten eines Trägergases am Kopfe der Ko lonne erfolgt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ko lonne mit einem Dephlegmator oder einer anderen Kühlvorrichtung versehen ist, unterhalb welcher das Trägergas eingeleitet wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Träger gas bei Temperaturen von etwa 35 > unterhalb des Siedepunktes des Produktes an letzterem gesättigt wird und das Gas--Dampf-Gemisch bei dieser Tem peratur übergeht. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unter ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das an dampfförmigem Rennprodukt gesättigte Trägergas mit kaltem Gas auf Temperaturen unterhalb des Erstarrungspunktes des Rennproduktes abgeschreckt und das Cyanurchlorid in pulveriger Form gewonnen wird. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas- Dampf-Gemisch auf eine Temperatur von 80-140 unterhalb der Erstarrungstemperatur des Rennpro duktes abgeschreckt wird.