Dispositif de mesure d'intensités de rayons X
Plusieurs dispositifs pour la mesure d'intensités de rayons X sont déjà connus. La présente invention consiste dans l'utilisation, pour les mesures de très faibles intensités de rayons
X, notamment pour la mesure des intensités de diffraction, d'un moyen connu pour la mesure d'intensités lumineuses.
Jusqu'à présent, les appareils destinés à la mesure et à l'enregistrement des spectres de diffraction de rayons X sont équipés de tubes compteurs de Geiger-Müller. De tels tubes sont capables de compter individuellement les photons qui pénètrent dans leur enceinte; la mesure de l'intensité X diffractée dans une direction donnée est obtenue par le nombre de photons comptés par unité de temps; un dispositif électronique approprié permet éventuellement de donner directement et instantanément une grandeur proportionnelle au nombre moyen de photons enregistrés par unité de temps.
Cette méthode présente deux inconvénients majeurs, un premier inconvénient est dû au fait que le tube de Geiger ne compte pas tous les photons X qui pénètrent dans son enceinte; de ce fait l'intensité mesurée, à savoir le pourcentage de photons comptés n'est pas rigoureusement proportionnel au nombre de photons incidents, et nécessite des corrections; le deuxième inconvénient provient des fluctuations statistiques importantes des intensités moyennes mesurées.
Ces inconvénients peuvent être évités suivant la présente invention en utilisant un photo-multiplicateur pour lumière visible.
Les rayons X sont des particules de grande énergie qui, lorsqu'ils frappent un matériau luminescent, peuvent être convertis en lumière visible d'énergie photonique environ 1000 fois plus faible. Un photon X incident produit donc environ 1000 photons visibles.
Le dispositif de mesure d'intensité de rayons
X comprend selon la présente invention, un photo-multiplicateur disposé derrière un écran revêtu d'une couche de matière fluorescente et destiné à être placé dans le trajet des rayons
X à mesurer.
Ladite matière fluorescente aura avantageusement une durée de phosphorescence d'au moins 10-3 sec., ce qui est suffisant pour égaliser l'émission des photons. La tension continue apparaissant aux bornes de la résistance anodique du photo-multiplicateur est destinée à être mesurée par un appareil de mesure à courant continu et un condensateur est mis en parallèle avec ladite résistance ano dique. L'écran luminescent peut être monté sur un film en matériau transparent aux rayons
X et opaque et réfléchissant pour la lumière visible.
Jusqu'à présent, les avantages de ce procédé n'ont pas été exploités parce que les photo-multiplicateurs couramment employés pour la mesure d'intensités de lumière visible ne peuvent être utilisés tels quels pour des intensités lumineuses aussi faibles que celles rencontrées pour les diffractions de rayons X.
Une des raisons principales est le bruit de fond des photo-multiplicateurs, alors que les diffractions à enregistrer donnent lieu à des intensités dont les maxima sont du même ordre de grandeur et souvent nettement plus petites.
La demanderesse a constaté que le bruit de fond d'un photo-multiplicateur résulte de la superposition de deux composantes: l'une continue, assez importante, est très stable dans le temps, et l'autre, transitoire, est relativement faible.
Suivant l'invention, la composante continue du bruit de fond du photo-multiplicateur est compensée par une tension continue branchée en opposition avec la tension de mesure, et la composante alternative est atténuée par le condensateur mis en parallèle avec la résistance anodique. Ce dispositif a l'avantage supplémentaire de permettre la compensation d'un voile continu obtenu dans les diagrammes de diffraction de rayons X. Un tel voile peut provenir d'un fond continu polychromatique de lumière Roentgen accompagnant la raie d'émission principale, de la diffusion incohérente des rayons X ou d'une certaine fluorescence de l'éprouvette examinée qui, sous l'influence du rayonnement X, émet une lumière Roentgen d'énergie plus faible dans toutes les directions.
Les intensités de lumière Roentgen reçues par l'écran fluorescent étant très faibles, on dispose de préférence une couche de matière fluorescente à proximité immédiate de la cathode du photo-multiplicateur et il est avantageux d'appliquer cette couche fluorescente sur un film opaque et réfléchissant pour la lumière visible, mais transparent aux rayons
X, par exemple, une feuille d'aluminium très mince. Ce film permet à la fois d'obturer l'enceinte contenant le photo-multiplicateur par rapport à la lumière visible et d'augmenter le rendement lumineux de la couche fluorescente par rapport à un support non réfléchissant.
Les dessins annexés montrent, à titre d'exemple, le schéma d'une forme d'exécution de l'objet de l'invention.
La fig. 1 représente le montage optique d'un multiplicateur de photons pour la mesure et l'enregistrement de diagrammes de diffraction de rayons X et
la fig. 2 représente le circuit électrique de mesure ou
La fig. 3 est une vue, partiellement en coupe, du dispositif décrit à la fig. 1, monté sur le bras d'un goniomètre.
Sur la fig. 1, un tube photo-multiplicateur 1 du commerce est contenu dans une enceinte opaque 2, par exemple une enceinte en acier, possédant un objectif pour rayons X composé d'un support de diaphragme 3 dans lequel coulisse un obturateur 4 muni de fentes 5. Du côté du photo-multiplicateur est collée une feuille d'aluminium 6, de quelques microns d'épaisseur, recouverte à l'intérieur d'un revêtement fluorescent 7 avec une couche isolante intermédiaire pour éviter l'effet néfaste d'un support conducteur pour le rendement de la poudre fluorescente.
De cette façon, le tube photo-multiplicateur se trouve complètement enfermé par rapport à l'extérieur et aucune lumière parasite ne peut fausser les mesures.
L'écran fluorescent est un écran ordinaire de radioscopie connu sous le nom de Patterson dont le papier support a été détaché pour être remplacé par la feuille d'aluminium.
La photocathode du tube photo-multiplicateur doit être placée le plus près possible de l'écran fluorescent; dans ce but, celui-ci est appliqué directement sur la face avant du tube, portant ladite photocathode.
Sur la fig. 2, le photo-multiplicateur 1 est mis sous tension par une batterie 8 connectée entre la cathode 10 et la dernière électrode 19, une tension supplémentaire 8' est appliquée entrel'électrode 19 et l'anode 20. Des résistances 9 connectées en série assurent la répartition de la tension entre les différentes électrodes 10 à 19. La tension à mesurer est prise aux bornes d'une résistance variable 21 par un voltmètre de très haute impédance. Parallèlement à cette résistance se trouve un condensateur 22 qui permet d'atténuer la composante oscillante du bruit de fond du photo-multiplicateur. Une source 23 combinée avec une résistance réglable 24 permet la compensation de la composante continue du bruit de fond.
25 désigne un appareil de mesure ou d'enregistrement.
La tension qui apparaît aux bornes de la résistance 21 est appliquée aux bornes d'entrée d'un appareil enregistreur non représenté.
Sur la fig. 3 l'enceinte opaque 2 du photomultiplicateur est fixée sur une base 26 contenant les éléments du circuit électrique et montée au bout du bras 27 d'un goniomètre à rayons X. Les rayons X, émis par un tube non représenté frappent l'éprouvette située dans l'axe 28 du goniomètre et donnent naissance à des raies de diffraction suivant certains angles par rapport au faisceau des rayons incidents. Le bras 27 du goniomètre est monté pivotant autour de l'axe 28 du goniomètre et est fixé à une roue dentée 29 par des vis.
Un vernier 30 solidaire du bras permet de lire exactement sa position par rapport au disque gradué 31. Lorsque le bras du goniomètre est entraîné en rotation autour de l'axe 28, le photo-multiplicateur contenu dans l'enceinte 2 fournit une tension de mesure proportionnelle à l'intensité des rayons X. Cette intensité est nulle en dehors des angles des raies de diffraction et encore très faible dans le maximum de la raie. L'alimentation du circuit du photo-multiplicateur et la transmission de la tension de mesure se font à travers des bornes à ressort 32, 33, 34 qui sont en contact avec des bagues conductrices fixées aux parties mobiles du goniomètre.
Ainsi, le maximum d'une raie de diffraction peut être localisé exactement et rapidement par exemple à l'aide d'un voltmètre à très haute impédance et l'angle de la raie par rapport au faisceau incident peut être lu au moyen du vernier 30 coulissant sur le disque gradué 31.
Les avantages du dispositif de mesure décrit ressortent des considérations suivantes.
Dans les systèmes habituels utilisant les compteurs de Geiger-Müller, il est difficile d'obtenir des mesures d'intensités moyennes stables par suite des fluctuations importantes dans le nombre de photons à enregistrer; ces fluctuations sont dues d'une part au fait que les photons n'arrivent pas à intervalles réguliers dans le tube compteur, et d'autre part aux variations dans l'émission de la source de rayons X.
Les dispositifs utilisant des tubes de Geiger exigent toujours une stabilisation parfaite de l'émission du tube à rayons X. Dans le nouveau dispositif décrit, les photons X excitent d'abord la fluorescence de la couche 7. Cette transformation de lumière Roentgen en lumière visible n'augmente pas seulement le nombre de photons d'un facteur 1000, permettant donc d'établir une meilleure moyenne du nombre de photons mesurés, mais de plus, elle crée une homogénéisation dans l'émission photonique par le fait que l'émission de photons visibles, produits à partir d'un photon X, s'étale sur un intervalle de temps de l'ordre de 10-3 sec., au cours duquel elle décroît exponentiellement.
L'augmentation du nombre de photons combinée avec l'inertie dans l'émission de la lumière fluorescente est responsable d'une uniformité beaucoup plus grande des courbes d'enregis trement; même les fluctuations parasites dans l'alimentation d'un tube à rayons X perdent leur effet perturbateur dans le dispositif décrit.
Un avantage très sensible résulte donc de la possibilité de supprimer le dispositif très coûteux pour la stabilisation parfaite de la tension d'alimentation du générateur de rayons
X ou tout au moins d'en réduire la qualité.