Verfahren zur Reinigung von Laetamen Zur Gewinnung einwandfrei verspinnbarer Polymerisate von Laetamen, insbesondere des <B>i</B> ain leielitesten zugänglichen --Caprolaetarns, ist der Reinheitsgrad des Mononieren von aus- sehlaggebender Bedeutung. Man ist daher ver- sehiedenste Wege gegangen, nrn das meist.
durch Beckma-nnselie Umlagerung ans den Oxim.en entsprechender cyclischer Ketone er hältliehe Laetam, beispielsweise also wieder (las F-('aprolaeta@m, bei. der weiteren.
AuTarbei-- tung durch entsprechende Reinigungsopera tionen auf einen möglichst hohen Reinheits grad zu bringen. Tatsächlich verläuft näm- lieb die U mlagerurrg der Oxime zu den Lae- tainen bei den reTativ drastischen Bedingun- -,en dieser Reaktion durchaus nicht so glatt, (ins heisst ausschliesslich im.
Sinne der ge wünschten Lacta.mbildung, vielmehr treten hierbei noch eine Reihe von Nebenprodukten in Er:seheinung, welche sich entweder bereits störend auf die Polymerisation auswirken, oder aber bei der Verarbeitung des Poly- merem, namentlich beim eigentlichen Spinn- hrozei, vielfach recht unangenehm. benrerkba-r machen.
Die bislang gewählten Reinigungsopera tionen bestehen, soweit es sieh tim das teelr- niseh vorerst wichtigste E-Caprdl@aetain han delt, irr folgenden Stufen: Zun < ielist in einer Destillation, bei wel- elier das rohe Laetamöl, wie es bei der Neu tralisation des sauren Reaktionsgemisches an füllt, tunmittelbar ans diesem herausdestilliert wird..
Diese Verfahrensweise besitzt, wie man sehr bald erkannte, den grossen Nachteil, dass eine teilweise Zersetzung des Lactams, bedingt durch dessen thermische Beanspruchung, in Gegenwart der bei der Neutralisation gebil deten anorganischen Salze, nicht ganz zu ver meiden ist.
Das wirkt sich einrnat in. einer Minderung der Ausbeute an dem gewünschten Reaktionsprodukt aus, schliesst aber noch den weiteren. Nachteil irr sieh, dass dabei gebildete Nebenprodukte des Lact.ams wegen ihres an- nähernd.gleichen Siedepunktes mit dem Lac- tam. zusammen übergehen.
Man suchte diesem Umstand dadurch zu begegnen, dass man vor der Destillation dem Reaktionsgemisch Ätz alkalien zusetzte, aber auch in diesem Fall ist das Ergebnis nicht ganz zufriedenstellend. Wirksamer ist hingegen der Weg, der Destil lation noch eine Extraktion der rohen Laetam- lösung vorzuschalten, wobei als Extraktions mittel teils chlorierte, teils auch nicht chlo rierte Kohlenwassersto@ffe Verwendung finden. Schliesslich bedient man sich hierbei auch sogenannter selektiver Extraktionsmittel, wie aromatischer oder ey cl'oaliphatischer Kohlen wasserstoffe bzw. Gemische beider.
Erst an die Extraktion schliesst sich dann die Destil lation an; vielfach geht man aber auch so vor, da.ss entweder das Destillat zur restlichen Be freiung von den Verunreinigungen anschlie ssend nochmals aus einem geeigneten Lösungs mittel umkristallisiert oder der Extrakt durch Verjagen der IIauptmenge des Extraktions- mittels ohne vorherige Destillation unmittel bar zur Kristallisation gebracht wird.
Die Er fahrung lehrt allerdings, dass hier wie dort eine restlose Entfernung der Nebenprodukte, die sich in ihrem physikalischen Verhalten, soweit es wenigstens Löslichkeit und 'Siede punkte betrifft, vom Caprolaetam kaum un terscheiden, schwer möglich ist, so d@ass also die störenden Verunreinigungen vielfach bis zur Poly-merisation oder zum Spinnprozess mitge schleppt werden. Zudem ist die Aaswahl an technisch brauchbaren Lösungsmitteln für die L\mkristallisierung des Coprolactams nicht allzu gross.
Es wurde nun überraschenderweise gefun den, dass sich Lactame, vor allem E-Caprolac- ta.m, ausgezeichnet reinigen lassen, indem man diese mittels Met.allhalogeniden in die sehr xt krista:llisierbaren Komplexsalze überführt und letztere in geeigneter Weise wieder zu den freien Lactamen zurückspultet..
Soweit es das technisch interessanteste E-Caprolactam betrifft, hat sich als Metallhalogenid ganz besonders Zinkchlorid bewährt, weil das mit letzterem entstehende Komplexsalz, das im konstanten Verhältnis von '2 Moll Lactam zu 1 Mol Metallsalz zusammengesetzt. ist, sich durch besondere Kristallisationsfreudigkeit bei relativer Schwerlöslichkeit in organischen Lösungsmitteln auszeichnet, zum andern durch einen sehr scharfen Schmelzpunkt (F. 112 ) charakterisiert. ist.
Das Salz lässt sieh also - im Gegensatz zum freien Lactam - sehr gut umkristallisieren und dadurch leicht völlig rein erhalten. Seine R.üekspaltung zu reinstem Lactam bereitet, wie übrigens auch im Falle anderer Jvletallhalogenid-Addukte, keinerlei Schwierigkeiten, sofern man nur die passen den Bedingungen wählt.
Für die Gewinnung der Zink-Komplexver- binduno , welcher die Summenformel CizH220aN2 # ZnC12 zukommt, geht. man zweckmässig so vor, dass eine möglichst hochkonzentrierte, etwa 30 ge- wiehtspro7entige Lösung von wasserfreien Zinkchlorid in trockenem Azeton vorgelegt und in diese Lösung die dem. obengenannten Verhältnis entsprechende Menge Rohlactam eingerührt wird.
Das Lactam geht. dabei sofort in Lösung und nach wenigen Minuten kristalli siert das gebildete Komplexsalz quantitativ in. schneeweissen Nadeln vom F. 111-112 aus. Schliesslich wäscht man nochmals mit. Azeton oder Essigester nach, trocknet und nimmt. an schliessend die Rückspaltung des Salzes zum freien Lactam vor. Dazu wird das Komplex salz zweckmässig in der etwa dreifachen Menge Tetrahydrofurangelöst und bis zur 'Sättigung unter guter äusserer Kühlung in die Lösung Ammoniak eingeleitet.
Das gebildete Chlor- zinkammoniakat fällt. sofort. aus, wird abge saugt, nochmals mit Tetrahy drofuran ge waschen, wobei im Filtrat nach Abtreiben des Lösungsmittels das Lactam in schneeweissen Kristallen und sehmelzpunktreiner Form zu rückbleibt..
Die geschilderte Verfahrensweise ist nicht nur auf das a-Caprolactam anwendbar, son dern lässt sieh auf die niederen und höheren Homologen des Caprolaetams mit. gleichem Erfolg übertragen, wie dies aus den ange führten Beispielen näher hervorgeht. Dort sind auch :die Schmelzpunkte einiger weiterer Vertreter von Zinkkomplexsalzen homologer Laetame aufgeführt.
<I>Beispiele</I> <I>1.</I> Zinkkomplexsalz <I>des</I> E-Ccrprolaetafyis: 1,13 kg (1ü Mol) rohes Lactam, oder Lactam- destillat werden unter gutem Rühren in 2,38 kg einer 30 gewichtsprozentigen Lösung von wasserfreiem Zinkchlorid in trockenem Azeton (entsprechend 5,2,5 Mol ZnC@12) unter äusserer Kühlung eingetragen.
Das Lactam geht. dabei sofort in Lösung, und nach wenigen Minuten beginnt das gebildete Komplexsalz sieh in schneeweissen Kristallen aus der Lö sung abzuscheiden. Zur Vervollständigung der Fällung lässt man den Kristallbrei noch meh rere Stunden unter weiterer Kühlung stehen, saugt oder schleudert die Kristalle ab, wäscht.
diese nochmals mit: kaltem Azeton oder auch Essigester (in dem das Salz noch schwerer löslich ist) nach und trocknet schliesslich im Vakuum zur restlichen Befreiung von anhaf-
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tendem <SEP> Lösungsmittel. <SEP> Die <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> rei nem <SEP> K <SEP> ompIlexsalz, <SEP> das <SEP> in <SEP> Nadeln <SEP> vom. <SEP> F. <SEP> 111
<tb> bis <SEP> 112 <SEP> kristallisiert <SEP> und <SEP> die <SEP> Zusammenset 7.1:
ü1"@' <SEP> Ci2 <SEP> II@"@O,@N@, <SEP> # <SEP> ZnCI.., <SEP> aufweist, <SEP> bewegt
<tb> sich, <SEP> je <SEP> nach <SEP> Reinheitsgrad <SEP> des <SEP> Rohlactams,
<tb> zwischen <SEP> 9=1 <SEP> und <SEP> 89 <SEP> lo <SEP> der <SEP> Theorie <SEP> (unter <SEP> Be riieksiehtigung, <SEP> der <SEP> ans <SEP> der <SEP> Mutterlauge <SEP> erhält liehen, <SEP> jedoch <SEP> nur <SEP> geringen <SEP> Mengen). <SEP> Das
<tb> Salz <SEP> lä.sst <SEP> sieh <SEP> aus <SEP> Azeton, <SEP> noch <SEP> besser <SEP> jedoch
<tb> ans <SEP> Essigester, <SEP> umkristallisieren <SEP> und <SEP> schmilzt
<tb> dann <SEP> scharf <SEP> bei <SEP> 112 .
<tb>
Zur <SEP> Rüekspa,ltung <SEP> dies <SEP> Komplexsalzes <SEP> zum
<tb> freien <SEP> Laetam <SEP> geht <SEP> man <SEP> wie <SEP> folgt <SEP> vor: <SEP> 3 <SEP> ;626 <SEP> kg
<tb> (1.0 <SEP> Mol) <SEP> des <SEP> Salzes <SEP> werden <SEP> in <SEP> der <SEP> drei- <SEP> bis
<tb> vierfachen <SEP> Menge <SEP> Tetra.hydrofuran <SEP> unter
<tb> leichtem <SEP> Erwärmen <SEP> gelöst <SEP> und:
<SEP> hierauf <SEP> unter
<tb> Kühlun,## <SEP> , <SEP> zwecks <SEP> Ableitung <SEP> der <SEP> R.eaktions wUrme, <SEP> bei <SEP> gleichzeitigem <SEP> Rühren <SEP> Ammoniak gas' <SEP> bis <SEP> zur <SEP> Sättigung <SEP> eingeleitet <SEP> (durch schnittliche <SEP> Temperatur <SEP> 5 <SEP> bis <SEP> 10 ). <SEP> Das <SEP> gebil dete <SEP> Chlorzink-ammoniakat <SEP> fällt <SEP> sofort <SEP> aus,
<tb> wird <SEP> abgesaugt <SEP> oder <SEP> abgeschleudert, <SEP> nochmals
<tb> mit. <SEP> Tetrahydrofuran <SEP> nachgewaschen <SEP> und
<tb> kann <SEP> dann <SEP> zur <SEP> Rückgewinnung <SEP> von <SEP> Zink chlorid <SEP> in <SEP> geeigneter <SEP> Weise <SEP> aufgearbeitet <SEP> wer den. <SEP> Ans <SEP> den <SEP> vereinigten <SEP> Mutterlaugen <SEP> ge winnt <SEP> man <SEP> nach <SEP> Abtreiben.
<SEP> des <SEP> Lösungsmittels
<tb> das <SEP> Caprola.etam, <SEP> in <SEP> schmelzpunktreiner <SEP> Form.
<tb> Die <SEP> Ausbeute <SEP> schwankt. <SEP> zwischen <SEP> 96 <SEP> und: <SEP> 98 <SEP> 0!o
<tb> der <SEP> Theorie.
<tb>
<I>?. <SEP> Zinklrom.plexsalz <SEP> des <SEP> y-VZeth.yllaetafins:</I>
<tb> Dieses <SEP> Salz <SEP> wird <SEP> in <SEP> analoger <SEP> Weise <SEP> wie <SEP> das
<tb> entsprechende <SEP> Salz <SEP> des <SEP> E-Caprolaütams <SEP> herge stellt.. <SEP> Es <SEP> weist <SEP> gleichfalls <SEP> die <SEP> Zusammenset zung <SEP> von <SEP> ? <SEP> 31o1 <SEP> Laetam <SEP> zu <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> ZnCh <SEP> auf
<tb> und <SEP> schmilzt <SEP> nach <SEP> Umkristallisieren <SEP> aus
<tb> Essigester <SEP> bei <SEP> 119-119,5 . <SEP> Die <SEP> Rüekspa@ltun zum@freien <SEP> Lacta.zn <SEP> verläuft <SEP> in <SEP> gleicher <SEP> Weise
<tb> wie <SEP> unter <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> geschildert.
<tb>
<I>3. <SEP> 7in.kl,-oiyt.tlexscidz <SEP> des <SEP> s-Oe@[email protected]@nis:</I>
<tb> Auch <SEP> diese <SEP> Verbindung <SEP> der <SEP> Bruttoformel
<tb> Ci4H<B><U>#,</U></B>cC.N.' <SEP> ZnCI, wird, wie unter 1. geschildert, aus dem La.e- tam in azetonischer Lösung gewonnen. Sie ist. in Azeton noch schwerer löslich als das entsprechende Salz des Caprolactams und kri stallisiert daraus in farblosen Nadeln vom F. 142,5 . Die Rückspaltung des Komplex salzes in 'T'etrahydrofuranlösung erfolgt wie oben näher angegeben.
Beispiel <I>4</I> 113,2 g (1 Mol) Rohlactam werden in etwa 50G cm3 trockenem Chloroform oder 14Tethylenchl'orid gelöst und zur Lösung unter Kühlung<B>130,3</B> g bzw. 58,5 em33 Zinntetra chlorid tropfen gelassen, was einem Molver- hältnis von Laetam zu Z,inntetrachlorid 2:1 entspricht. Das gebildete Komplexsalz scheidet sieh alsbald in schneeweissen Kristallen quan titativ ab.
Man presst gut. ab, wäscht- ein- oder zweimal mit Essigester nach und trocknet. im Vakuum oder auf dem Wasserbad. Das Kom plexsalz der oben angegebenen Zusammen setzung schmilzt roh zwischen 193;5 und 194 , nach einmaligem Umkristallisieren aus Azeton bei 195 .
Zur Rückspaltung des Komplexsalzes ziun freien Laetam verfährt, man wieder wie in Beispiel 1 näher angegeben, wobei auch hier Tetrahydrofuran sich am besten als Lösungs mittel bewährt hat. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ.
Process for the purification of Laetamen In order to obtain perfectly spinnable polymers of Laetamen, especially the most easily accessible --Caprolaetarns, the degree of purity of the mononation is of crucial importance. A wide variety of paths have therefore been taken, but mostly.
by Beckman's rearrangement to the cyclic ketones corresponding to the oximes, he obtained the Laetam, for example again (read F - ('aprolaeta @ m, in the further.
To bring the work to the highest possible degree of purity through appropriate cleaning operations. In fact, the transformation of the oximes to the latains under the relatively drastic conditions of this reaction is by no means so smooth (that is to say exclusively in the.
In the sense of the desired formation of lactam, a number of by-products also appear here, which either already have a disruptive effect on the polymerisation, or in many cases rightly during the processing of the polymer, namely during the actual spinning process unpleasant. make benrerkba-r.
The purification operations selected so far consist of the following stages, as far as the tea oil is initially the most important E-Caprdl @ aetain: First of all, it is in a distillation, in which the crude laetam oil is used as in the neutralization of the acidic reaction mixture fills, do directly to this is distilled out ..
As was soon recognized, this procedure has the major disadvantage that partial decomposition of the lactam, due to its thermal stress, cannot be completely avoided in the presence of the inorganic salts formed during the neutralization.
This also has the effect of reducing the yield of the desired reaction product, but also rules out the further. The disadvantage is that lactam byproducts are formed because of their almost identical boiling point with lactam. pass together.
Attempts were made to counter this fact by adding caustic alkalis to the reaction mixture before the distillation, but in this case too the result is not entirely satisfactory. On the other hand, it is more effective to add an extraction of the crude laetam solution upstream of the distillation, with partly chlorinated and partly non-chlorinated hydrocarbons being used as the extraction agent. Finally, what are known as selective extractants are also used, such as aromatic or ey cl'oaliphatic hydrocarbons or mixtures of both.
The distillation then follows the extraction; In many cases, however, the procedure is such that either the distillate is then recrystallized again from a suitable solvent to remove the remaining impurities, or the extract is made to crystallize immediately by driving off the bulk of the extraction agent without prior distillation .
Experience shows, however, that here as there a complete removal of the by-products, which in their physical behavior hardly differ from the caprolaetam, insofar as at least solubility and boiling points are concerned, is difficult, so the disturbing ones Contaminants are often carried along up to the polymerization or the spinning process. In addition, the choice of technically usable solvents for the crystallization of the coprolactam is not too great.
It has now surprisingly been found that lactams, especially E-caprolacta.m, can be cleaned excellently by converting them into the highly crystallizable complex salts by means of metal halides and the latter again to the free salts in a suitable manner Rewinds lactams.
As far as the technically most interesting e-caprolactam is concerned, zinc chloride has particularly proven itself as a metal halide, because the complex salt formed with the latter is composed of a constant ratio of 2 Moll lactam to 1 mol metal salt. is characterized by a particular tendency to crystallize with relative poor solubility in organic solvents, on the other hand by a very sharp melting point (M.p. 112). is.
The salt can therefore - in contrast to the free lactam - recrystallize very well and thus easily get completely pure. As in the case of other metal halide adducts, its cleavage to the purest lactam does not present any difficulties, provided that the appropriate conditions are chosen.
For the extraction of the zinc complex compound, which has the empirical formula CizH220aN2 # ZnC12, goes. one expediently so that as highly concentrated as possible, about 30 percent by weight solution of anhydrous zinc chloride in dry acetone is presented and in this solution the. The corresponding amount of raw lactam mentioned above is stirred in.
The lactam goes. immediately in solution and after a few minutes the complex salt formed crystallizes quantitatively in snow-white needles with a temperature of 111-112. Finally you wash again. Acetone or ethyl acetate, dries and takes. then the salt is split back into the free lactam. For this purpose, the complex salt is expediently dissolved in about three times the amount of tetrahydrofuran and ammonia is introduced into the solution until it is saturated with good external cooling.
The chlorine-zinc ammonia formed falls. immediately. off, it is sucked off, washed again with tetrahydrofuran, the lactam remaining in the filtrate in snow-white crystals and a pure form of pure silt after removal of the solvent.
The procedure described is not only applicable to the a-caprolactam, but lets see the lower and higher homologues of the caprolactam with. transfer the same success, as can be seen in more detail from the examples given. There are also: the melting points of some other representatives of zinc complex salts of homologous Laetame listed.
<I> Examples </I> <I> 1. </I> Zinc complex salt <I> of </I> E-Ccrprolaetafyis: 1.13 kg (1 mole) of crude lactam, or lactam distillate are in 2.38 kg of a 30 percent by weight solution of anhydrous zinc chloride in dry acetone (corresponding to 5.2.5 mol ZnC @ 12) entered with external cooling.
The lactam goes. immediately in solution, and after a few minutes the complex salt formed begins to separate out of the solution in snow-white crystals. To complete the precipitation, the crystal slurry is left to stand for several hours with further cooling, the crystals are sucked off or spun off and washed.
this again with: cold acetone or ethyl acetate (in which the salt is even more difficult to dissolve) and finally dry in a vacuum to remove the remaining
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the <SEP> solvent. <SEP> The <SEP> yield <SEP> of <SEP> pure <SEP> K <SEP> complex salt, <SEP> the <SEP> in <SEP> needles <SEP> from. <SEP> F. <SEP> 111
<tb> to <SEP> 112 <SEP> crystallizes <SEP> and <SEP> the <SEP> composition 7.1:
ü1 "@ '<SEP> Ci2 <SEP> II @" @ O, @ N @, <SEP> # <SEP> ZnCI .., <SEP> has, <SEP> moves
<tb> yourself, <SEP> each <SEP> according to the <SEP> degree of purity <SEP> of the <SEP> raw lactam,
<tb> between <SEP> 9 = 1 <SEP> and <SEP> 89 <SEP> lo <SEP> the <SEP> theory <SEP> (under <SEP> observation, <SEP> the <SEP> ans < SEP> of the <SEP> mother liquor <SEP> receives lent, <SEP> however <SEP> only <SEP> small <SEP> amounts). <SEP> That
<tb> Salt <SEP> leaves <SEP> see <SEP> from <SEP> acetone, <SEP> still <SEP> better <SEP> however
<tb> ans <SEP> ethyl acetate, <SEP> recrystallize <SEP> and <SEP> melts
<tb> then <SEP> armed <SEP> at <SEP> 112.
<tb>
For the <SEP> return <SEP> this <SEP> complex salt <SEP> for
<tb> free <SEP> Laetam <SEP> go <SEP> you <SEP> like <SEP> follow <SEP>: <SEP> 3 <SEP>; 626 <SEP> kg
<tb> (1.0 <SEP> mol) <SEP> of the <SEP> salt <SEP> are <SEP> in <SEP> of the <SEP> three- <SEP> to
<tb> four times the <SEP> amount <SEP> Tetra.hydrofuran <SEP> under
<tb> gentle <SEP> warming <SEP> dissolved <SEP> and:
<SEP> then <SEP> under
<tb> cooling, ## <SEP>, <SEP> for <SEP> discharge <SEP> of the <SEP> reaction heat, <SEP> with <SEP> simultaneous <SEP> stirring <SEP> ammonia gas' < SEP> to <SEP> to <SEP> saturation <SEP> initiated <SEP> (average <SEP> temperature <SEP> 5 <SEP> to <SEP> 10). <SEP> The <SEP> formed <SEP> zinc chloride ammonia <SEP> precipitates <SEP> immediately <SEP>,
<tb> <SEP> is extracted <SEP> or <SEP> is spun off, <SEP> again
<tb> with. <SEP> tetrahydrofuran <SEP> rewashed <SEP> and
<tb> <SEP> can then <SEP> for <SEP> recovery <SEP> of <SEP> zinc chloride <SEP> in <SEP> suitable <SEP> way <SEP> can be processed <SEP>. <SEP> At <SEP> the <SEP> combined <SEP> mother liquors <SEP> are obtained <SEP> one <SEP> after <SEP> abortion.
<SEP> of the <SEP> solvent
<tb> the <SEP> Caprola.etam, <SEP> in <SEP> pure melting point <SEP> form.
<tb> The <SEP> yield <SEP> fluctuates. <SEP> between <SEP> 96 <SEP> and: <SEP> 98 <SEP> 0! O
<tb> of the <SEP> theory.
<tb>
<I>?. <SEP> Zinklrom.plexsalz <SEP> des <SEP> y-VZeth.yllaetafins: </I>
<tb> This <SEP> salt <SEP> becomes <SEP> in <SEP> analogous <SEP> way <SEP> like <SEP> that
<tb> corresponding <SEP> salt <SEP> of the <SEP> E-Caprolautam <SEP> manufactured .. <SEP> It <SEP> shows <SEP> also <SEP> the <SEP> composition <SEP> of <SEP>? <SEP> 31o1 <SEP> Laetam <SEP> to <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> ZnCh <SEP>
<tb> and <SEP> melts <SEP> after <SEP> recrystallization <SEP>
<tb> ethyl acetate <SEP> at <SEP> 119-119.5. <SEP> The <SEP> Rüekspa @ ltun to the @ free <SEP> Lacta.zn <SEP> runs <SEP> in <SEP> the same <SEP> way
<tb> as <SEP> described under <SEP> example <SEP> 1 <SEP>.
<tb>
<I> 3. <SEP> 7in.kl, -oiyt.tlexscidz <SEP> des <SEP> s-Oe @ r @ nth.olnctr @ nis: </I>
<tb> Also <SEP> this <SEP> connection <SEP> of the <SEP> gross formula
<tb> Ci4H <B> <U> #, </U> </B> cC.N. ' <SEP> ZnCl, as described under 1., is obtained from the La.etam in acetone solution. She is. in acetone even more difficultly soluble than the corresponding salt of caprolactam and crystallized from it in colorless needles of F. 142.5. The cleavage of the complex salt in 'T'etrahydrofuran solution takes place as specified above.
Example <I> 4 </I> 113.2 g (1 mol) of crude lactam are dissolved in about 50 g cm3 of dry chloroform or 14-methylene chloride and <B> 130.3 </B> g or 58, 5 em33 tin tetra chloride allowed to drip, which corresponds to a molar ratio of Laetam to zinc tetrachloride 2: 1. The complex salt formed soon separates quantitatively in snow-white crystals.
You press well. off, wash once or twice with ethyl acetate and dry. in a vacuum or on a water bath. The complex salt of the above composition melts crude between 193; 5 and 194, after recrystallizing once from acetone at 195.
To cleave back the complex salt for free Laetam, the procedure is again as specified in Example 1, with tetrahydrofuran also being the best solvent here. The yield is practically quantitative.