Procédé et installation perfectionnés pour l'élaboration du fer et de ses alliages La présente invention est relative à l'éla boration du fer et de ses alliages (acier et fonte) à partir du minerai de fer, sans passer par le haut fourneau qui ne permet pas d'ob tenir un produit épuré.
Pour obtenir des produits de qualité, on a déjà proposé de concentrer le fer d'un mine rai en transformant l'oxyde Fe203 qu'il con tient en magnétite Fe304, soit par disso ciation à chaud .(850-900o C environ), soit par réduction à température plus basse (450 - 750 C environ) en utilisant comme réducteur le charbon, le coke ou des gaz de gazogène. La magnétite obtenue est concentrée à l'état de pureté plus ou moins grande ,par voie hydromagnétique, puis réduite au four tournant, au four à creuset ou au four élec trique, après mélange à du coke, ou du char bon de bois en quantité suffisante.
Dans les essais effectués jusqu'ici suivant le cycle opératoire ci-dessus, on ne s'est pas préoccupé du bilan thermique du procédé et, pour cette raison, ce procédé n'a pas été dé veloppé sur le plan industriel.
Le présent brevet concerne un procédé d'élaboration de fonte et d'acier très purs, par le processus ci-dessus, c'est-à-dire par réduc tion partielle -du minerai de départ à l'état de magnétite, purification magnétique de la ma gnétite et réduction finale de cette dernière, ce procédé étant perfectionné en vue de l'obten tion de bilans thermiques et de produits fi nals satisfaisants, qui le rendent parfaitement utilisable industriellement, tant au point de vue de la rentabilité que de la qualité supérieure des produits obtenus.
Le procédé perfectionné suivant l'inven tion est caractérisé en ce qu'on effectue la ré duction partielle du minerai de fer en magné tite en utilisant comme agent réducteur une faible proportion de gaz encore chauds et en core doués d'un pouvoir réducteur important, produits au cours de la réduction finale de la magnétite, la quantité utilisée de ces gaz étant choisie telle que l'on épuise au moins très sen siblement leur pouvoir réducteur au cours de cette réduction partielle.
Grâce à l'invention, l'agent réducteur, uti lisé dans la réduction partielle initiale, ne coûte donc pratiquement rien et, comme on l'épuise au point de vue de son pouvoir ré ducteur, la quantité nécessaire, effectivement utilisée, est très faible<B>;</B> il en résulte que la plus grande partie du gaz produit dans la ré duction finale reste disponible à d'autres fins, par exemple sous forme d'énergie calorifique récupérable.
Le procédé suivant l'invention est basé sur la différence essentielle qui sépare la réduction irréversible de l'oxyde ferrique en magnétite et la réduction réversible de cette dernière en fer, soit directement en dessous de 5700, soit par l'intermédiaire de l'oxyde ferreux FeO au-des sus de cette température.
La transformation Fe2O3 Fe304 porte sur l'enlèvement du neuvième de l'oxy gène du minerai de départ. Son caractère irré versible n'impose théoriquement aucune limite inférieure à la concentration en réducteur des gaz que l'on y utilise ;
le titulaire a constaté qu'elle progresse encore avec une vitesse utili sable quand la teneur en hydrogène ou en oxyde de carbone descend au-dessous de 2 % en vo- lume. Comme les gaz de réduction finale de la magnétite contiennent une proportion d'oxyde de carbone qui peut dépasser 30 %
en volume et qu'ils sont portés à une température qui at teint facilement 500-600o C à la sortie des fours, il suffit donc, théoriquement, d'en pré lever un peu plus du sixième pour réaliser le passage de l'oxyde du minerai à la magnétite Fe304, et sans dépense de calories supplémen taires. Leur teneur en anhydride carbonique limite automatiquement la réduction à ce terme, si la température ne dépasse pas 570,, C.
Les gaz de réduction finale peuvent donc, pour 85 % au moins, être utilisés pour leur pouvoir calorifique, sans que celui-ci ait été dé précié et seule la réduction finale nécessite théoriquement un apport de calories.
Le brevet concerne aussi une installation pour l'élaboration du fer et de ses alliages par le procédé perfectionné ci-dessus. Cette instal lation, du type connu comportant un premier appareil de réduction partielle initiale et un deuxième appareil de réduction finale, est ca ractérisée en ce qu'une tubulure, branchée sur le conduit de départ des gaz émanant du deuxième appareil, relie en dérivation ce con duit au premier appareil, un dispositif de con trôle étant prévu pour régler la quantité de gaz prélevée par cette tubulure.
Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple La fig. 1 est une vue en élévation, avec coupe partielle, d'une installation telle que dé finie ci-dessus ; la fig. 2 est une vue partielle, à plus grande échelle que celle de la fig. 1, de la partie aval du four de réduction primaire et des disposi tifs qui lui sont conjugués ; la fig. 3 est également une coupe, à plus grande échelle que sur la fig. 1, d'une centri fugeuse à double rotor, prévue dans l'instal lation ; la fig. 4 est une vue en élévation d'une variante de la partie aval de l'installation.
Dans la description qui va suivre on dési gnera par sens amont-aval le sens de la gauche vers la droite de la fig. 1 ; ce sens correspon dant à celui du déplacement du minerai de l'en trée de l'installation à la sortie du produit fini.
L'installation représentée comporte, en par tant de l'amont et à partir d'un stock A du minerai brut, une élévateur B, destiné à dé verser ce minerai dans un dispositif tamiseur C, porté par une charpente D.
Au-dessous de la sortie 1 du produit ta misé est disposé un deuxième élévateur E dont l'extrémité supérieure débouche au-dessus d'une trémie F alimentant une sole doseuse G ré glable, d'un type connu en soi. La sortie de cette doseuse G débouche dans une goulotte H qui pénètre dans une enceinte fermée 2. Dans la paroi de cette enceinte, tourillonne d'une manière étanche l'extrémité amont d'un four rotatif 1 dans lequel débouche l'extrémité inférieure 3 de la goulotte.
Ce four 1 est du type rotatif ; il comporte une paroi cylindrique 4, doublée d'un revête ment réfractaire interne 5: Ce revêtement com porte, de place en place, des saillies 6, dis posées par exemple hélicoïdalement et desti nées à assurer l'avance du minerai.
Le cylindre repose, par des anneaux de rou lement 7, sur des galets 8 portés par des vé rins réglables 9 qui permettent de régler l'in clinaison de l'axe longitudinal du four. Celui- ci est entraîné en rotation par un moteur 10 dont l'arbre porte un pignon 11 engrenant avec une couronne dentée 12, portée par la chemise externe 4 du four.
Pour fixer les idées, un four, destiné à traiter de 25 à 35 tonnes de minerai par 24 heures, peut avantageusement avoir les dimen sions suivantes longueur . . . . . . . 15 à 18 m diamètre interne . . .<B>...</B> 0,60 à 0,80 m diamètre externe . . . . 1 à 1,20 m inclinaison de l'axe longi tudinal sur l'horizontale . . 3 à 6 vitesse de rotation . . . . 6 à 8 Vin Sur ce four est prévu, à l'extrémité amont, un dispositif de prélèvement des gaz usés. Ce dispositif comporte un carter de ventilateur 13, relié par un raccord 14 à la chambre étanche 2, le rotor 15 du ventilateur entraîné par un moteur électrique 16 refoulant dans une che minée d'évacuation 17.
Par ailleurs, sur la longueur du four sont disposées une ou plusieurs prises tubulaires 18 pour le prélèvement d'échantillons des gaz, un ou plusieurs orifices 20 avec tampons obtura teurs 21 pour le prélèvement d'échantillons du minerai traité et des dispositifs thermométri ques, par exemple en 22 à l'extrémité amont et en 23 à l'extrémité aval du four.
Cette extrémité aval débouche sous une hotte étanche J pourvue d'une porte de vi site et dont le fond incliné 24 forme une gou- lotte débouchant au sommet d'une fosse K pleine d'eau. Cette hotte J est divisée par une cloison verticale 25 en deux compartiments 26 et 27. Le compartiment 26 contient un aju- tage 28 d'arrivée du gâz réducteur dans le four et un brûleur 29, raccordé audit ajutage, à tra vers une vanne 30 de réglage. L'autre com partiment 27 *est pourvu en 31 d'un orifice d'aspiration.
Dans la fosse K plonge l'extrémité infé rieure d'un élévateur sans fin L dont l'extré mité supérieure débouche au-dessus d'un pre mier trieur magnétique M d'un type connu. Ce trieur est pourvu en 32 d'une tuyauterie d'éva cuation des substances non magnétiques dans une fosse 33, cependant qu'il est prévu un orifice 34 pour la sortie de la magnétite. Cette sortie 34 est disposée au-dessus d'un deuxième trieur magnétique N dont les refus reviennent dans la fosse 33, cependant qu'une tubulure 35 assure la sortie de la magnétite. Cette tu bulure débouche dans une autre fosse O.
Dans cette fosse plonge l'extrémité infé rieure d'un autre élévateur P dont l'extrémité supérieure est pourvue d'une goulotte 36 dé bouchant au-dessus d'un entonnoir 37 prévu au-dessus d'une essoreuse Q. Au-dessus de cette essoreuse est, en outre, prévu un tapis sans fin R destiné à l'amenée du produit ré ducteur ; ce tapis sans fin débouche au-dessus d'un silo S, pourvu d'une sole doseuse T qui débite dans l'entonnoir 37.
Une essoreuse Q pouvant avantageusement être utilisée est représentée à plus grande échelle sur la fig. 3. Elle comporte un stator, formé d'une cuve tronconique 38 pourvue, vers sa base, d'un premier orifice 39 de sortie de l'eau et d'un deuxième orifice 40 de sortie du produit essoré. Sur le dessus de cette cuve 38 sont fixés un plateau intermédiaire 41 et un carter 42, lui=même pourvu d'un couvercle rapporté 43.
Dans la cuve 38 sont logés deux rotors concentriques 44 et 45, ménageant entre eux un espace 46 en communication avec l'enton noir 37 par des trous 47 prévus en regard l'un de l'autre dans le plateau 41 et dans le cou vercle 42. Le rotor externe 44, pourvu de trous 48 destinés à la sortie de l'eau, tourillonne dans un palier à roulement inférieur 49 et dans un palier 50 porté par le plateau supérieur 41.
Le rotor interne 45, qui est constitué par une pièce tronconique creuse mais à paroi pleine, est pourvu de deux tourillons, l'un in férieur 51 qui tourillonne par l'intermédiaire d'un roulement 52a dans le rotor 44 et l'autre, supérieur 52, tourillonnant également par l'in termédiaire d'une douille 53 dans le tourillon creux supérieur 54 du rotor extérieur.
Les deux rotors sont reliés à un moteur électrique 55 par deux trains d'engrenages per mettant de les animer de mouvements de ro tation de même sens, mais de vitesses diffé- rentes, le rotor interne 45 tournant moins vite que le rotor externe 44. Dans ce but, l'arbre 56 du moteur 55 est relié par un couple co- nique 57 à un arbre 58 qui tourillonne dans le couvercle 43 et dans le plateau 41 et qui porte deux pignons 59 et 60. Ces deux pignons engrènent, respectivement, avec d'autres pi gnons 61 et 62, clavetés sur le tourillon 52 et sur le tourillon 54.
Sur l'orifice 39 de sortie du liquide de l'es soreuse Q est branché un tuyau 63 d'évacua tion de ce liquide, cependant que sur l'orifice 40 est branché un autre tuyau 64 de sortie de la matière essorée. Ce tuyau débouche dans une fosse U, dans laquelle plonge l'extrémité inférieure d'un troisième élévateur V. Celui-ci est pourvu, à son extrémité supérieure, d'une goulotte 65 qui débouche au-dessus d'un en tonnoir 66 débouchant, à son tour, à son ex trémité inférieure dans un four rotatif W de séchage. Celui-ci, monté d'une manière ana logue au four de réduction 1, est entraîné en rotation par un moteur 67. Son extrémité aval débouche sous une hotte étanche 68, dont le fond incliné formant goulotte débouche dans un four électrique X.
Ce four électrique est pourvu d'un conduit 69 de sortie des gaz. Ce conduit aboutit à un robinet à trois voies 70 dont la clé 71 permet de diriger les gaz provenant dudit conduit 69 soit vers un conduit 72, destiné à les diriger vers tout dispositif quelconque d'utilisation de leur énergie calorifique et ne faisant pas par tie de l'installation, soit vers une tubulure 73 qui débouche dans l'extrémité aval du four W, cependant que l'extrémité amont de ce. four est reliée par une tubulure 74, au brûleur 28 du four de réduction primaire 1.
Dans la mise en oeuvre de l'installation dé crite, on peut distinguer plusieurs stades a) Préparation des matières premières La matière première A (fig. 1) est un mi-' nerai à base d'oxyde de fer ou des résidus de grillages de pyrite ; il y a intérêt à ce que son titre en métal soit élevé, mais une bonne dé finition du détail pétrographique peut remé dier à une faiblesse de la teneur en fer.
Elle doit être amenée d'abord, s'il en est besoin, à un degré de finesse permettant sa réduction rapide et, surtout, sa séparation ma gnétique en éléments minéralogiques distincts, après réduction partielle en magnétite.
Le broyage devra donc être poussé jus qu'au moment où le grain moyen aura atteint la finesse moyenne des constituants ferrugi neux et des éléments stériles ou trop pauvres de la roche. Ainsi un minerai oolithique dans ,lequel l'oxyde de fer s'est déposé autour de grains pauvres en fer et riches en impuretés devra être broyé de façon que le diamètre ob tenu atteigne la finesse de ces noyaux à sépa rer ; un minerai d'oligiste cristallisé devra être broyé de façon à atteindre la granulation des plus fins cristaux que l'on veut récupérer à l'état de pureté ou des plus fines parties sté riles que l'on désire séparer ;
des pyrites gril lées et non réagglomérées par frittage, par exemple des pyrites lavées et grilllées, pourront par contre être souvent employées telles quelles.
Cependant, et en dehors de toutes les con sidérations précédentes, il sera convenable de ne traiter que des matières premières assez fi nes pour pouvoir être rapidement et complète ment amenées à l'état de magnétite ; sans que cette indication doive être considérée comme impérative, il n'est pas recommandé, en géné ral, de travailler avec des grains de plus de 0,5 mm de diamètre. b) Réduction en magnétite.
Le minerai broyé A et éventuellement ta misé en C, est alors envoyé de façon continue par l'élévateur E et avec un débit donné réglé par la sole doseuse G, 'au four 1 de réduction partielle.
Dans ce four, le minerai se déplace de l'amont vers l'aval sous l'action des saillies 6 du revêtement réfractaire 5 du four. Ces sail lies brassent le minerai, le soulèvent et le font retomber en pluie au cours de sa réduction par tielle.
Le minerai se déplace donc dans ce four de la gauche vers la droite, cependant que le four est parcouru en sens inverse par le gaz réducteur admis par l'ajutage 28 et prélevé par la tubulure 74 et la vanne 70 sur le conduit 69 de sortie du four de réduction finale X. Le gaz réducteur circule donc dans le four 1 à contre-courant du minerai.
Ce gaz est constitué par un mélange dans lequel on trouve les oxydes de carbone <I>(2 CO</I> -f- <I>C02</I> à peu près) provenant de la réduction finale de la magnétite, dilués par les gaz (4 N2 -I- C02 à peu près) provenant des flammes de chauffage des fours. On pré lève par la tubulure 74 environ un sixième des gaz émanant du four X, le reste part vers le conduit 72 vers tous appareils quelconques de récupération de l'énergie de ces gaz.
Au besoin, une petite portion du sixième prélevé peut être dérivée à travers la vanne 30 (fig. 1, 2) vers le brûleur 29 pour rame ner la température dans l'appareil 1 entre 4000 et 570- C au plus. Il est recommandé en effet de ne pas descendre au-dessous de 4000, sous peine de voir la réduction partielle devenir trop lente.
On notera que dans le procédé suivant l'in vention, la teneur des gaz en oxyde de carbone sera toujours supérieure à celle des hauts four- neaux au gueulard, soit 25 à 30 % au moins en volume ;
le caractère irréversible de la réac tion<I>3</I> Fe203 T <I>CO = 2</I> Fe304 -I- <I>C02</I> per mettra, avec la plupart des matières premières, de laisser tomber cette teneur au-dessous de 2 % avant le rejet des gaz résiduaires dans l'atmosphère. Ces gaz résiduaires rejetés par le ventilateur 15 vers la cheminée 17 sont donc pratiquement épuisés.
c) Séparation de la magnétite Fe304.
La magnétite sortant du four, aux environs de 570() C tombe directement en 24 dans l'eau de la fosse K sous la hotte J qui l'isole de l'air atmosphérique. Elle est ainsi soustraite à tout risque de réoxydation. La vapeur d'eau pro duite par sa chute dans l'eau,, est extraite par l'orifice 31.
La magnétite humidifiée est alors reprise par le transporteur L qui la déverse dans le pre mier trieur hydromagnétique M que l'on fait travailler à faible intensité de champ pour évi ter que les impuretés paramagnétiques (oxyde cuivrique, roches ferrugineuses...) ne soient at- tirées avec la magnétite pure. La gangue est évacuée en 32 vers la fosse 33 et la magné tite, d'un degré de pureté qui peut atteindre parfois 92 à 98 0/0, peut être considérée comme prête à la réduction en produits ferreux en 13.
On peut améliorer toutefois sa qualité en la faisant repasser dans le trieur magnétique M ou mieux dans le second appareil magné tique N ; on tient ainsi en O un véritable mi nerai de fer de Suède ârtificiel, contenant sou vent moins de 0,01 à 0,02 a/o d'arsenic, de soufre, de phosphore ou de cuivre.
d) Préparation de la magnétite en vue de sa réduction. La magnétite, finalement divisée, doit être intimement mélangée à un réducteur et éven tuellement aux oxydes métalliques qui en fe ront un acier spécial.
Elle doit également être presque complète ment séchée avant de passer dans le four de réduction, ou du moins, dans la zone chaude du four de réduction.
Il y a avantage à effectuer les mélanges sur la matière humide, afin de réaliser un prali nage de la magnétite par les ajoutes préci tées ; on évite ainsi que la magnétite, très dense, ne se sépare du reste de la charge lors des manutentions. De plus, l'homogénéité de la charge assure une réaction de réduction com-, plète et rapide. .
Avec l'installation décrite, le mélange s'opère dans l'essoreuse centrifuge, à double rotor Q. La magnétite arrive dans l'entonnoir 37 par la goulotte 36, tandis que le réducteur et les autres produits éventuels d'addition ar rivent par le transporteur R, sont dosés en T et versés .dans l'entonnoir 37.
L'ensemble des produits gagne l'espace an nulaire 46 (fig. 3), le réducteur et la magné tite, avec les ajoutes éventuelles, sont ainsi in corporés les uns aux autres et essorés tout à la fois ; l'eau sort en 39, cependant qu'en 40 on obtient de véritables pralines de magné tite, réducteurs et additions éventuelles.
La nature du réducteur peut varier avec la qualité des produits à obtenir finalement. Il sera avantageux, par exemple, quand la ma- gnétite triée est très pure, d'utiliser le char bon de bois pour obtenir des produits de qua lité ; on pourra au contraire, pour des produits moins fins, utiliser des cokes à teneur en cen dres cependant aussi basse que possible.
La granulation du réducteur devra être aussi fine que le comporte la nécessité d'un bon essorage de l'eau et un départ facile des gaz dans le mélange en cours de réduction, 0,5 mm à 3 mm de diamètre paraissent être les dimensions pratiques extrêmes des parti cules de réducteur.
Quant à la proportion de ce réducteur, elle devra être telle que les gâz (CO et C02) au contact du métal réduit soient sensiblement dans les proportions<I>2 CO</I> -I- C02 exigées par l'équilibre du fer avec eux, conformément à la réaction,
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3 <SEP> C <SEP> -I- <SEP> Fes04 <SEP> -. <SEP> 2 <SEP> CO <SEP> -I- <SEP> C02 <SEP> -I- <SEP> 3 <SEP> Fe ce qui exige environ 15,5 parties de charbon de bois, ou 17 de bon coke pour 100 de ma gnétite.
e) Séchage de la magnétite.
La magnétite et ses ajoutes sont prélevées en<I>U,</I> élevées par le transporteur<I>V</I> et déver sées par lui dans le four tournant de séchage W qui est traversé par les gaz chauds préle vés en 70 et destinés à la préparation de la magnétite par réduction partielle primaire.
f) Réduction finale de la magnétite.
Le produit séché passe du four W dans le four électrique E qui éventuellement pourra contenir un pied de cuve de métal fondu. Le four électrique peut être chauffé par rayonne ment, par arc, par induction ou encore par une combinaison de ces différents procédés.
La réduction finale s'effectue et l'on ajuste le métal à la composition désirée, par les pro cédés usuels de la sidérurgie : addition de fer ro-alliages ; réduction et désulfuration au car bure de calcium ; décarburation par de la ma gnétite pure, etc...
Le gaz produit (2 CO -I- C02) sort du four par la conduite 69 et en 70 la portion nécessaire au séchage de la magnétite et à sa production dans le four 1 est prélevée comme déjà indiqué. Dans la variante représentée à la fig. 4, la partie amont de l'installation est identi que à celle du premier exemple jusqu'à l'élé vateur V. Le four de séchage W et le creu set électrique X de ce premier exemple sont remplacés par un four tournant Y dans lequel le séchage est assuré sur quelques mètre au plus.
Ce four tournant Y possède à peu près les mêmes caractéristiques que le four 1 (fi-. 1, 2) de production de la magnétite. Son diamètre interne peut avoir cependant dix centimètres environ de moins sur les 4/5 de la longueur en<I>ab</I> à partir de l'amont, le garnissage ré fractaire ne présente pas de saillies ; par contre dans la zone chaude aval<I>bc,</I> il présente de préférence un élargissement de dix à vingt cen timètres par rapport à l'autre four. Il reçoit à l'extrémité aval les flammes d'un brûleur 75 alimenté par gazogène Z qui porte la tempé rature aux environs de 1.200o C.
Le fer poreux obtenu par réduction forme des boulets 76 de 2 à 20 kg en moyenne, frit- tés et collés par l'eutectique<I>Fe -</I> FeO riche en fer qu'on évacue du four en 77. Une fusion ré ductrice ultérieure achèvera de les transformer en métal.
Les gaz de la réduction sortent à l'extré mité amont du four par la conduite 69a avec sa bifurcation à la vanne 70, vers la tubulure de prélèvement 74 pour la réduction primaire partielle du minerai en magnétite et vers le conduit 72 d'évacuation du surplus vers la ré cupération.
Un four Y de quinze mètres de long, tour nant à la même cadence que le premier four 1 (fig. 1) peut assurer le traitement de la ma gnétite formée dans celui-ci, c'est-à-dire assu rer la transformation en métal d'une trentaine de tonnes de mineai pur, de pyrites grillées par exemple.
On notera que dans un appareil chauffé par les flammes, comme c'est le cas pour le four rotatif Y, il est bon de forcer la proportion de réducteur par rapport à la magnétite ; cette proportion pourra atteindre 20 % et encore la surface du métal produit sera-t-elle légèrement oxydée par l'anhydride carbonique des flammes. <I>Exemple 1</I> Une pyrite grillée contenant en poids Fer . . . 58,6 % Zinc . . .<B>1,1</B> 0/0 Cuivre . . 0,95% Plomb . .
0,20")/o Soufre . . 2,4 0/0 Phosphore . 0,1 % Arsenic . . 0,2 % a fourni une magnétite titrant en poids Fe304. . . 95,9 0/0 Cuivre . . 0,35 0/0 Zinc . . . traces Plomb . . 0 Soufre . . 0,25% Phosphore . traces Arsenic . . 0 le rendement en magnétite brute a été de 95 0/0 du fer et l'acier obtenu au creuset X conte nait en poids en plus du fer Carbone . . 0,98 0/0 Silicium . . 0,15010 Soufre . . 0,02% Phosphore . traces <I>Exemple 2</I> Un minerai de fer titrant en poids Fer .
. . 47,9 % SiO2 . . . 12,1 % Phosphore . 0,010/0 A1208 . . . 1,75()/o MnO . . . 1,95 0/0 Soufre . . 0,03 % a donné une magnétite titrant Fe304. . . 96,2 0/0 SiO2 . . . 2,03 0/0 Al'03 . 0,65 0/0 CaO . . . 0,30% Phosphore . traces Arsenic . .
0 le rendement en magnétite brute a été de 93 0/0 du fer et l'acier obtenu au creuset X contenait en plus du fer Silicium . . 0,11 0/0 Manganèse . 0,95% Phosphore . 0 Soufre . . 0,010/0