<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 307630. Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Disazofarbstoffes. ( '<B>T</B> egenstancl vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupferbaren Disazofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 4,4'-Diaceto- acetylamino-3,3'-dimethyl-1,
1'-diphenyl mit 1 Mol dianotierter 4-Amino-diphenylharnstoff- 3-carbonsäure-4'-sulfonsäure und 1 Mol diano tierter 5-Acetylamino-2-amino-benzoesäure kuppelt.
Der erhaltene neue Disazofarbstoff stellt ein gelbes Pulver dar. Fasern aus natürlicher oder regenerierter Cellulose werden in klaren, grünstichig gelben Tönen angefärbt, die bei der Nachkupferung die Nuancen nur wenig ändern und ausgezeichnete Nass- und Licht- echtheiten aufweisen.
<I>Beispiel:</I> Man löst 35,1 Teile 4-Amino-diphenylharn- stoff-3-carbonsäure-4'-sulfonsäure in 400 Tei len Wasser und 8,2 Teilen Ätznatron, ver mischt mit 13,8 Teilen Natriumnitrit, kühlt auf 5 und giesst 40 Teile konz. Salzsäure dazu.
Nach einiger Zeit wird die zitronengelb ausgefallene Diazoniumverbindung mit 9 Tei len Natriumcarbonat neutralisiert und in eine Lösung von 38 Teilen 4,4'-Diacetaoacetyl- amino-3,3'-dimethyl-1,1'-diphenyl in 500 Tei- len Wasser und 9 Teilen Ätznatron einge tropft.
Sobald die Kupplung beendet ist, wer den 20 Teile Natriumbicarbonat und die Di- azoniumv erbindung aus 19,4 Teilen 5-Acetyl- amino - 2 - amino - benzoesäure dazugegeben. Nach 12 Stunden heizt man langsam auf 80 , gibt 101/o Kochsalz, berechnet auf das erhal tene Volumen zu, lässt eine Stunde bei 80 rüh ren und filtriert ab.
Der so erhaltene Disazo- farbstoff der Formel
EMI0001.0043
ist ein gelbes Pulver, welches sich nach dem Vermischen mit gleichen Teilen Natriumpyro- phosphat in Wasser und in konzentrierter Schwefelsäure mit gelber Farbe löst. Fasern aus natürlicher oder regenerierter Cellulose werden in klaren, grünstichig gelben Tönen gefärbt, die beim Behandeln mit Kupfer <B>,</B> anc salzen nach bekannten Methoden die Nuancen nur wenig ändern und ausgezeichnete Nass- und Lichtechtheiten aufweisen.
<B> Additional patent </B> to the main patent No. 307630. Process for the production of a copper-compatible disazo dye. ('<B> T </B> egenstancl present patent is a process for the preparation of a copperable disazo dye. The process is characterized in that 1 mole of 4,4'-diaceto-acetylamino-3,3'-dimethyl-1,
1'-diphenyl with 1 mol of dianotated 4-amino-diphenylurea-3-carboxylic acid-4'-sulphonic acid and 1 mol of dianotated 5-acetylamino-2-aminobenzoic acid.
The new disazo dye obtained is a yellow powder. Fibers made from natural or regenerated cellulose are dyed in clear, greenish yellow tones, which change the nuances only slightly during copper plating and have excellent wet and light fastnesses.
<I> Example: </I> 35.1 parts of 4-amino-diphenylurea-3-carboxylic acid-4'-sulfonic acid are dissolved in 400 parts of water and 8.2 parts of caustic soda, mixed with 13.8 parts Sodium nitrite, cools to 5 and pours 40 parts of conc. Hydrochloric acid.
After some time, the lemon yellow precipitated diazonium compound is neutralized with 9 parts of sodium carbonate and converted into a solution of 38 parts of 4,4'-diacetaoacetylamino-3,3'-dimethyl-1,1'-diphenyl in 500 parts of water and 9 parts of caustic soda dripped in.
As soon as the coupling has ended, 20 parts of sodium bicarbonate and the diazonium compound from 19.4 parts of 5-acetylamino-2-amino-benzoic acid are added. After 12 hours, the mixture is slowly heated to 80, 101 / o table salt, calculated on the volume obtained, is allowed to stir for one hour at 80 and filtered off.
The disazo dye of the formula obtained in this way
EMI0001.0043
is a yellow powder which, when mixed with equal parts of sodium pyrophosphate, dissolves in water and in concentrated sulfuric acid with a yellow color. Fibers made from natural or regenerated cellulose are dyed in clear, greenish yellow tones which, when treated with copper salts according to known methods, change the nuances only slightly and have excellent wet and light fastness properties.