Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten. In der Praxis besteht häufig das Bedürf nis nach Pigmenten, die in fein dispergierter Form vorliegen und die unmittelbar in or ganische -Werkstoffe, wie Lacke, ölhaltige An striche, Kunststoffe aller Art und insbeson dere auch Spinnlösungen eingebracht werden können, derart, dass in dem zu pigmentieren den -Material eine möglichst feine Verteilung des Pigments erfolgt.
Es ist bekannt, dass in einzelnen Fällen Pigmente in besonders <B>Z</B> iili,en organischen Medien, beispielsweise in I:ösun \,en von Aeetylcellulose in Aceton, durch intensive mechanische Bearbeitung, zum Beispiel durch Kneten und/oder Behan deln auf einem Walzenstuhl, fein dispergiert werden können. Dieses Verfahren ist jedoch in seiner Anwendbarkeit insofern beschränkt, als e s ein ausserordentlich zähes Medium und eine sehr intensive mechanische Behandlung erfordert.
(lef-enstand der vorliegenden Erfindung äst nun ein Verfahren, welches ganz allge meiner Anwendung fähig ist und erlaubt, für alle praktisch in Betracht kommenden Bedürfnisse Pigmentpräparate herzustellen. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Her stellung von Pigmentpräparaten ist dadurch @riekennzeichnet, dass man in einem organi schen -Medium,
das bei ?0 ' C fest ist oder eine Flüssigkeit mit einer Viskosität von mindestens 10 ep darstellt, ein Pigment in Gegenwart von -Tahlkörpern einer meehani- sehen, Vermahlung und Dispergierung des Pigments bewirkenden Bearbeitung unter- zieht und aus der erhaltenen Dispersion die Mahlkörper auswäscht.
Die für das vorliegende Verfahren in Be tracht kommenden Pigmente können, insbe sondere falls sie nicht ein zu hartes Korn be sitzen, anorganischer Natur sein, wie Russ Li. a. m.; sie können aber auch organischer Natur sein und beispielsweise der Gruppe der Azofarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Phthalo- cyanine und anderer wasserunlöslicher Farb stoffe angehören.
Die oben umschriebenen organischen Me dien, die gemäss vorliegendem VerfahrenVer- wendinmg finden, können beispielsweise Öle oder auch Weichmacher darstellen, wie tie rische oder pflanzliche Öle, Mineralöle bzw. Dibutylphthalat und andere Verbindungen von im allgemeinen sehr hohem Siedepunkt, wie sie als Weichmacher in der Lackindu strie bekannt sind.
Die erwähnten organischen Medien können aber auch Lösungen von an sich festen oder plastischen Stoffen in ver gleichsweise niedrig siedenden organischen Lösungsmitteln, wie Toluol, darstellen, so zum Beispiel Lösungen von veredelten Natur harzen, Kunstharzen, insbesondere solchen, die der nichthärtenden Reihe angehören, Kautschuk, Kautschukderivaten und organi- ehen, löslichen C'ellulosederivaten. Schliesslich s<B>s</B> können auch in gewissen Fällen schmelzbare; bei gewöhnlicher Temperatur feste Verbin dungen der erwähnten Art in Form einer Schmelze verwendet werden, zum Beispie' Schmelzen von Kolophonium.
Die gemäss vorliegendem Verfahren zu verwendenden Mahlkörper müssen die Eigen schaft haben, aus dem erwähnten organischen Medium auswaschbar zu sein. Im: einfachsten Falle können als Mahlkörper gewöhnliche, an organische Salze, wie Natriumchlorid, Ka- liumchlorid, Natriumsulfat, Bariumchlorid u. a. m., verwendet werden, die sich in ein facher Weise mit Hilfe von Wasser aus %vasehen lassen.
Eine selbstverständliche Be dingung für die Mählkörper ist natürlich, dafä diese sich unter den Arbeitsbedingungen nicht in dem verwendeten organischen Medium lösen, bzw. sich nicht in nennenswertem Masse darin lösen, weil sie sonst als Mahlkör per nicht wirksam werden können. Ausser dem wird man zweckmässig solche Mahlkörper verwenden, welche mit den übrigen Bestand teilen des zu mahlenden Gemisches nicht che misch reagieren. Diese Bedingungen sind praktisch durchwegs im Falle von einfachen und billigen, anorganischen Salzen erfüllt.
Die Verwendung von Mahlkörpern, die zwar nicht mit Wasser, aber mit sauren oder alka lischen Lösungen auswaschbar sind, ist im vorliegenden Verfahren möglich, bietet aber im allgemeinen mehr Nachteile als Vorteile.
Während es im allgemeinen im Hinblick auf die gute Wirkung und den niedrigen Preis der genannten organischen 'Salze keinen Vorteil bietet, organische Verbindungen als Mahlkörper heranzuziehen, so ist doch zu be merken, dass in besonderen Fällen auch or ganische Mahlkörper verwendbar sind. So ist zum Beispiel Harnstoff in Aceton sowie in einer acetonischen Lösung von Acetyleellulose praktisch unlöslich, so dass er in diesem Zu sammenhang verwendet werden kann. Harn stoff kann hierauf mit Hilfe von Äthylalkohol, der die Acetylcellulose nicht löst, ausge waschen werden.
Die mechanische Behandlung gemäss vor liegendem Verfahren kann auf Apparaten bekannter Konstruktion durchgeführt wer den, beispielsweise in Rühr- und Mischwerken, die für die Bearbeitung relativ viskoser Me dien eingerichtet sind, ferner auf Walzen stühlen und insbesondere in Knetapparaten vom System Werner & - Pfleiderer. Die Bear beitung kann je nach dem verwendeten lIe- dium bei Zimmertemperatur oder gegebenen falls bei erhöhter oder niedrigerer Tenipera- tur erfolgen.
Im Falle von Verwendung eigentlicher Schmelzen, die bei Zimmertem peratur fest bleiben, wird zweckmässig bei derjenigen Temperatur gearbeitet, bei der eine günstige Viskosität des organischen 3le- diums vorliegt.
Von besonderer technischer Bedeutung ist die Möglichkeit der Verwendung von irgend welchen Misch-, Rühr- oder Knetwerken mit relativ kleinem Energiebedarf, da die Viskosi tät des organischen Mediums in weiten Gren zen verändert werden kann, und im Falle einer relativ geringen Viskosität bei entspre chender Verlängerung der Knetdauer trotz dem die gewünschte Feinheit des Pigmentes erreicht wird.
Anderseits kann auch, natürlich unter entsprechender Abänderung des Knetansatzes, auf Knetwerken schwerster Bauart (zum Bei spiel Dispersionskneter der Firma- Werner & Pfleiderer) gearbeitet werden, wobei sich bei entsprechend hoher Viskosität des organi schen Mediums die zur Erzielung der notwen digen Pigmentfeinheit erforderliche Knet- dauer wesentlich verringert.
Die Entfernung der Mahlkörper aus der durch die mechanische Bearbeitung erhaltenen Dispersion wird gemäss vorliegender Erfin dung durch Auswaschen durchgeführt. Grundsätzlich steht für dieses Auswa schen die Möglichkeit zur Verfügung, aus dem organischen Medium. mit Hilfe eines damit praktisch nicht mischbaren Lö- ; sungsmittels die Mahlkörper zu entfernen. Dieses Lösungsmittel kann im einfachsten Falle Wasser sein. Beim Arbeiten mit, einer Schmelze wird vorteilhaft so vorgegangen, da.ss man diese nach dem Erkalten mecha nisch zerkleinert und daraus die Mahlkörper auswäscht.
Falls ein genügend starker Kneter verwendet wird, können die Mahlkörper direkt durch Verkneten der Schmelze mit einem Lösungsmittel, zum Beispiel Wasser, entfernt werden. Ferner besteht die Möglich- keit, aus einem organischen Medium, das aus einer festen bzw. halbfesten Substanz und einem Lösungsmittel besteht, vorerst das Lö- sungSmittel- zu entfernen und aus dem dann festen bzw. halbfesten, zweckmässig mecha nisch zerkleinerten Produkt die Mahlkörper.
durch Auswaschen zu entfernen. Schliesslich gibt. es auch Fälle, wo durch Zusatz von Wasser oder einem systemfremden Lösungs mittel die festen !Bestandteile des organischen Mediums gefällt werden, worauf in ähnlicher Weise das Auswaschen der Mahlkörper erfol gen kann. So kann man beispielsweise eine aeetonisclie Lösung von Acetylcellulose mit Wasser oder Äthylalkohol fällen und hierauf aus dem zweckmässig vorher mechanisch zer kleinerten Produkt die Mahlkörper aus waschen.
Falls das organische Medium ein Lösungs mittel enthält, kann dieses gegebenenfalls nach dem Herauslösen der Mahlkörper schliesslich durch Verdampfen entfernt wer den.
Enthält das organische Medium ein Lö sungsmittel, das mit dem Lösungsmittel, das ziem Auswaschen der Mahlkörper benützt wird, mischbar ist, und ist der nichtflüchtige Anteil des organischen Mediums in der Wärme knetbar, so können Lösungsmittel und Mahlkörper miteinander in der Wärme aus- gewasehen werden, wobei man eine Schmelze erhält, bestehend aus Pigment und einem in der Wärme plastischen Stoff. In der Schmelze noch vorhandenes, zum Auswaschen verwendetes Lösungsmittel kann zum Beispiel durch direktes Verdampfen im Kneter ent fernt werden.
Das organische Medium ist in ausseror dentlich weiten Grenzen frei wählbar und kann daher dem jeweilen ins Auge gefassten Verwendungszweck der Pigmentpräparate an nepa.sst werden. Je nachdem das Pigment präparat zum Färben von Acetylcellixlose, Lacken usw. Verwendung finden soll, kann man das Pigmentpräparat derart zusammen setzen, dass sein organisches Medium mit dem betreffenden Lack verträglich ist.
Besonders vorteilhaft ist das Verfahren zur Herstel- lung von Pigmentpräparaten, die zum Spinn färben der verschiedensten Kunstfasern ver wendbar sind, zum Beispiel zum Spinnfärben von Acetatkunstseide, von Fasern aus Super polyamiden. und 'Superpolyurethanen sowie von Fasern aus Polyacrylderivaten, insbeson dere Polyacrylnitril, Superpolyestern vom Typus der T'erephthalsäureglykolester sowie von Kunstfasern aus Polyvinylverbindungen.
Nach dem vorliegenden Verfahren ist es im allgemeinen möglich, in relativ kurzer Zeit eine sehr feine Verteilung des Pigmentes, mit unter bis an die Grenze der optischen Auf lösbarkeit, zu erzielen, auch in solchen Fällen, in denen nach andern Verfahren nur eine ungenügende Verteilung erhalten wird. So ist es zum Beispiel gemäss vorliegendem Verfah ren möglich, die bei der Herstellung in sehr grober Form anfallenden P'hthalocyanine, zum Beispiel das Kupferphthalocyanin, ohne eine vorhergehende Umfällung aus Schwefelsäure, direkt zu vermahlen.
Man erzielt hier den Vorteil, dass eine Umwandlung, zum Beispiel des Kupferphthalocyanins in die sogenannte a-Form, vermieden wird, so dass das ursprüng lich in der f-Form vorliegende Kupfer- phthalocyanin ohne Veränderung des Kri stallaufbaues direkt in ein technisch sehr wert volles Pigmentpräparat umgewandelt wird.
Die Mengenverhältnisse zwischen Pigment und organischem Medium sind nicht kritisch und können in relativ weiten Grenzen va riiert werden. Es ist jedoch für die Erhal tung einer feinen Dispersion vorteilhaft, nicht zu geringe Mengen von Kunststoff, *Weichmacher u. a.. m. zu verwenden, zweck mässig so viel, dass die Menge des Pigments im Endprodukt im allgemeinen nicht wesent lich mehr als die Hälfte ausmacht.
Ebenso kann das Mengenverhältnis zwi schen Pigment und Mahlkörper in weiten Grenzen verändert werden. Ein verhältnis mässig geringer Anteil an Mahlkörpern, bei spielsweise etwa ein Fünftel der Pigment menge, führt zu langen Bearbeitungszeiten. Vorteilhaft verwendet, man mindestens gleich viel Teile Mahlkörper wie Pigmentteile, man wird aber im allgemeinen nicht mehr als die fünffache Menge Mahlkörper gebrauchen, da sonst beim Auswaschen ein allzu gro sser Volumenverlust eintritt und überdies die Zähigkeit der zu bearbeitenden Allasse ungün stig beeinflusst wird.
Besteht das organische Medium aus einem Kunstharz, einem Cellulosederivat oder der gleichen und einem organischen Lösungsmit tel, so wird die Menge des Lösungsmittels zweckmässig so bemessen, dass beim Arbeiten in einem Kneter eine gute Knetmasse ent steht, damit der gewünschte Verteilungsgrad des Pigments rasch erreicht wird.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung; hierbei sind die Teile Gewichtsteile, soweit nichts anderes ange geben wird, die Gewichtsteile verhalten sieh zu den Raumteilen wie Kilogramm zu Liter, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
<I>Beispiel 1:</I> In einen kühlbaren Knetapparat, System Werner & Pfleiderer, gibt man 60 Teile Kup- ferphthalocyanin (aus 'Schwefelsäure nach dem üblichen Verfahren umgefällt), 120 Teile Staybelite Ester Nr.
10 (Cxlyzerinester von hydriertem Kolophonium), 12üTeileNatrium- ehlorid (Mahlkörper) und 3@0 Teile Toluol.. plan knetet bei geschlossenem Kneter und un ter Kühlung so lange, bis der gewünschte Feinheitsgrad des Pigments von 1 Mikron und darunter erreicht ist. Dann wird durch Ein leiten von Wasser das Natriumchlorid aus der Knetmasse ausgewaschen.
Die Knetmasse selbst bleibt dabei erhalten, der Abfluss des -N#@'aschwassers erfolgt zweckmässig in eine rings um den Kneter angebrachte Rinne oder durch eine in geeigneter Höhe angebrachte Abflussöffnung. Das salzfreie Knetprodukt wird in einem Vakuumschrank bei 85 ge trocknet und schliesslich in einer Walzen mühle gemahlen. Die Trocknung der Knet masse kann selbstverständlich auch im Kneter selbst erfolgen, sofern dies technische Vor teile bietet.
Verwendet man an Stelle des oben ge nannten Pigments rohes ss-Kupferphthaloeya- nin (erhalten zum Beispiel durch Umsatz von Phthalsä.ureanliydrid mit. Harnstoff in Tri- chlorbenzol nach dem üblichen Verfahren), so gelangt man zu einem Präparat, dessen Pigmentanteil aus reinem ss-Kupferphthalo- cyanin besteht.
Ein Produkt mit analogen Eigenschaften erhält man, wenn die in obigen Beispielen ge nannten Pigmente ersetzt. werden durch das Pigment, das man durch Chlorieren von Kupferphthalocyanin erhält (G. Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Erg. Band 1I, S. 195) und im übrigen nach der gleichen Vor schrift gearbeitet wird.
120 Teile Staybelite Ester Nr. 10 und 30 Teile Toluol ergeben ein organisches llediuin, das bei 20 eine Viskosität von etwa <B>C</B> <B>060</B> cp besitzt.
<I>Beispiel</I> In dem im Beispiel 1 beschriebenen Kneter behandelt man unter Kühling eine Mischung aus 60 Teilen des Pigments, das man aus diazotiertem 2 - i@lethyl-4-ehlor-l-aminobenzol und 1-(2'-Oxy-3'-naphthoyl) -amino-2-methyl- 4-ehlorbenzol erhält, 120 Teilen Staybelite Ester Nr. 10 , 120 Teilen 1Vatriumehloric1 (Mahlkörper) und 40 Teilen Tolliol so lange, bis der gewünschte Feinheitsgrad des Pig ments erreicht ist.
Dann wird das Natrium- ehlorid wie in Beispiel 1 durch Einleiten von Wasser aus der Knetmasse ausgewaschen; diese im Vakuumschrank bei 85 getrocknet und schliesslich in einer Walzenmühle ge mahlen.
Werden im obigen Beispiel an Stelle von 120 Teilen Natriumehlorid 120 Teile wasser freies Natriumsulfat oder<B>120</B> Teile Rohr zucker als Mahlkörper verwendet und im übri gen nach der gleichen Vorschrift gearbeitet, so erhält. man identische Produkte.
120 Teile Staybelite Ester Nr.10 und 40 Teile Toluol ergeben bei 20 eine Viskosi tät von etwa 556 cp. Beispiel- <I>3:</I> In einen heizbaren Kneten System Wer ner & Pfleiderer, gibt man 3fl0 Teile 4,4'-Di- methyl-6,6'-dichl,oi-thoindi"),o in Form eines wasserhaltigen Presskuchens mit einem Pig- mentgehalt von 2:
01/o, und<B>60,</B> Teile Dibutyl- plithalat. Man heizt mit Dampf auf, wobei siele naeh kurzer Zeit eine Knetmasse bildet. Das ausgeschiedene, pigmentfreie Wasser wird entfernt, dann knetet man unter Heizung so lange weiter, bis das noch in der Knet masse befindliehe Wasser verdampft ist. Nun gibt nian 90 Teile Natriumchlorid (Mahlkör per) hinzu und knetet unter Kühlung bis zur Erreiehung des gewünschten Feinheitsgrades des Pigments.
Nach dem Auswaschen des Na- triumc.hlorides durch Einleiten von Wasser wird die erhaltene Paste im Vakuumschrank bei 8:3<B>"</B> vom restlichen Wasser befreit.
An Stelle vom Presskuchen kann ebensogut voni Pigmentpulver ausgegangen werden. Man verknetet. zum Beispiel 60 'Teile des Pig ments aus dianotiertem 2-Methyl-4-chlor-l- ,uninobenzol und 1-("2'-Oxy-3'-naphthoyl)- ainino-2-methyl-4-chlorbenzol, 60 'Teile Dibu- tviplitlialat und 90 Teile Natriumchlorid wie (A)en, wobei ein analoges Produkt erhalten wird.
In gleieher Weise kann auch ein Pigment präparat, ausgehend von 60 Teilen des Cal- eiumsalzes des Azofarbstoffes aus dianotier ter 1-Amino-4-methylbenzol-2-sulfonsäure und \? - Oxynaphtlialin - 3 - earbonsäure, hergestellt werden.
Dibuty lphthalat besitzt bei '20 eine Vis kosität von etwa 2'1 cp.
<I>Beispiel 4:</I> In einen wie in Beispiel 1 beschriebenen Kneter gibt man 80 Teile Indigo, 80 Teile Staybelite Ester Nr.10 , 100 Teile wasser freies Natriumearbonat (Mahlkörper) und <B>60</B> Teile Toluol und knetet unter 'Kühlung bis zur Erreieliung des gewünschten Fein heitsgrades des Pigments.
Dann bringt man die Knetmasse in einen Vakuumschrank und destilliert bei 85 das 'Toluol ab. 'Das trockene Produkt wird in einer Hammermühle mög- liehst fein gemahlen und mit 2000- Teilen kaltem Wasser,
dem man zur besseren Be netzung der Pigmentdispersion 3 Teile des gewöhnlich als dinaphthylmethandisulfonsau- res Natrium bezeichneten Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit einem vorwiegend Naphthalin-2-sulfon- säure enthaltenden Naphthalinsulfonierungs- gemisch zugegeben hat, 20 Stunden verrührt.
Man nutscht ab, wäscht das Natriumcarbonat mit Wasser vollständig aus und trocknet im Vakuumschrank bei 815 . Das erhaltene Pro dukt ist ein weiches Pulver, das sich mit Toluol sehr leicht zu einer homogenen Paste anreiben lässt.
80 Teile 'Staybelite Ester Nr.10 und 60 Teile Toluol ergeben zusammen eine Vis kosität von etwa 15,5 ep bei 20 . <I>Beispiel 5:</I> In einem Kneter nach Beispiel 1 verknetet man unter Kühlring eine Mischung aus 50 Teilen des Pigments aus dianotiertem 2,5- Dichlor-l-aminobenzol und 1-(2'-Oxy-3'-naph- thoyl)-amino-2;;
5-dimethoxybenzol, 50 Teilen Äthylcellulose, 50 T eilen Natriumchlorid (Mahlkörper) und 90 Teilen 'Toluol bis zur Erreichung des gewünschten Feinheitsgrades. Dann wäscht man das Natriumchlorid mit Wasser aus, trocknet die Knetmasse im Va kuumschrank bei 815 und mahlt das Produkt in einer Hammermühle.
50 Teile Äthylcellulose ergeben zusammen mit 90 Teilen Toluol eine Viskosität von mehr als '3i00 000 ep bei 20 .
<I>Beispiel 6:</I> In der im Beispiel 1 beschriebenen Knet- apparatur behandelt man unter Kühlung eine Mischung von '60 Teilen des Pigments aus dia.zotiertem 2;
5-Diehlor-l-aminobenzol und 1- (2'-Oxy-3'-naphthoyl) -amino-2,5-dimethoxy- benzol, 120, 'Teilen Chlorkautschuk, 120 Teilen Natriumchlorid (Mahlkörper) und 100 Teilen Toluol bis zur Erreichung des gewünschten F'einheitsgrades. Durch Einleiten von Wasser wird das Natriumchlorid ausgewaschen, dann der Kneter zur Verdampfung von noch in der Knetmasse befindlichem Wasser aufge heizt und schliesslich dieselbe in einem Va kuumschrank bei 85 vom restlichen Toluol befreit.
Die Mahlung des Produktes erfolgt wiederum in einer Hammermühle. Wird an Stelle des obigen Pigments das Pigment Cibanonblau RS (Colour Index 1.922, Nr. 11:06) verwendet und im übrigen nach der gleichen Vorschrift gearbeitet, so erhält man ein analoges Produkt.
120 Teile Chlorkautschuk ergeben mit. 100 Teilen 'Toluol eine Viskosität von etwa 33 000 cp bei 2011. <I>Beispiel 7:</I> In den im Beispiel 1 beschriebenen Kneter gibt man 20 Teile Kupferphthalocyanin (aus Schwefelsäure nach dem üblichen Verfahren umgefällt), 40 'Teile Acetyleellulose (54,5 /o gebundene Essigsäure), 40 'Teile Natrium- ehlorid (h1ahlkörper)
und 80 Teile Methyl- gly kol.Man verknetet unter Kühlung bis zur Erreichung des gewünschten Feinheitsgrades. Dann bringt man die Knetmasse in einen Vakuumschrank, destilliert bei 85 das Me- thylglykol ab und mahlt das Produkt in einer Hammermühle möglichst fein. Das erhaltene Pulver verrührt man 20, Stunden mit 1000 Tei len kaltem Wasser, dem man zur besseren Benetzung des Farbstoffpräparates 2 g di- naphthylmethandisulfonsaures Natrium (vgl. Beispiel 4) zugegeben hat.
Man nutscht ab, wäscht das Natriumchlorid mit Wasser voll ständig aus und trocknet im Vakuumschrank bei 8'5 . Das fertige Produkt ist ein feinkör niges Pulver, das nicht mehr gemahlen zu werden braucht.
<I>Beispiel 8:</I> In einem Kneter nach Beispiel 1 behan delt man unter Kühlung eine Mischung aus 32 Teilen des Pigments aus dianotiertem 2- Methyl-4-chlor-l-aminobenzol und 1-(2'-Oxy- 3'-naphthoyl) -amino-2-methyl -4 - chlorbenzol, 32 Teilen Acetylcellulose (54;
5 /o gebundene Essigsäure), 32 Teilen Ammoniumchlorid (Mahlkörper) und 80 Teilen Methylglykol bis zur Erreichung des gewünschten Feinheits- grades des Pigments. Dann gibt man 100 Teile Wasser hinzu und knetet so lange, bis ein feinkörniger Brei entstanden ist. Dieser wird auf eine Nutsehe gebracht und mit Wasser das Ammoniumchlorid vollständig ausgewa- sehen. Man trocknet im Vakuumschrank bei 85 und mahlt in einer Hammermühle.
Sowohl 40 Teile (Beispiel 7) wie 32 Teile Acetyleellulose ergeben mit 80 Teilen Methy 1- glykol eine Viskosität von mehr als<B>300</B> 000 ep bei 20 .
<I>Beispiel 9:</I> In einem Kneter nach Beispiel 1. behan delt man unter Kühlung eine Misehun- aus 30 Teilen Gasruss, 30 Teilen Aeetyleellulose (54,5 /o, gebundene Essigsäure), 30 Teilen Harnstoff (Mahlkörper) und 80 Teilen Aceton bis zur Erreichung der gewünschten Pigment feinheit. Dann gibt man 200 Teile Äthyl- alkohol zu und knetet so lange, bis ein fein körniger Brei entstanden ist. Dieser wird auf eine Nutsche gebracht und der Harnstoff mit Äthylalkohol vollständig ausgewaschen.
Man trocknet im Vakuumschrank bei 8:5 und mahlt in einer Hammermühle.
30 Teile Acetylcellulose und 80 Teile Aceton ergeben bei 20 eine Viskosität von etwa 182000 ep.
<I>Beispiel 10:</I> Aus 150- Teilen eines handelsüblichen Poly- amides und '250 Teilen konzentrierter Amei sensäure bereitet man eine Lösung mit einer Viskosität von etwa<B>10500</B> ep bei 20 .
In einem Kneter nach Beispiel 1 behan delt man unter Kühlung eine Mischung aus 200 Teilen obiger Lösung, 37,5 Teilen chlo riertem Kupferphthaloeyanin (CT. Schultz, Parbstofftabellen, 7. Auflage, Erg. Band II, S. 195) und 150 Teilen Natriumehlorid (Mahl körper) bis zur Erreichung, der gewünschten Pigmentfeinheit. Dann gibt. man 200 Teile Wasser hinzu und knetet so lange, bis eine feinkörnige Paste entstanden ist. Diese wird auf eine Nutsche gebracht und das Natrium chlorid mit Wasser vollständig ausgewaschen.
Nach dem Trocknen im Vakuumschrank bei 85 wird in einer Hammermühle gemahlen. <I>Beispiel 11:</I> Aus 50 Teilen eines handelsüblichen Poly- acrylnitrils und 150 Teilen Dimethylform- amid bereitet man eine Lösung. Diese gelati niert bei 20 .
In einen Kneter nach Beispiel 1 gibt man 130 Teile obiger Lösung, 16,25 Teile Cibanon- blau RS (Colour Index 19122i, Nr.1106) und 32,5 Teile @Tatriumchlorid (Mahlkörper). Damit sich sofort eine Knetmasse bildet, wird kurz mit Dampf geheizt, dann wird unter Kühlung bis zur Erreichung der gewünschten t'i;nientfeinheit geknetet.
Darauf gibt man 100 Teile Wasser hinzu und knetet so lange, bis eine breiige Masse erhalten wird. Diese wird auf eine Xiitsehe gebracht und das Na- triumehlorid sowie das Dimethylformamid mit. Wasser vollständig ausgewaschen. Man trocknet im Vakuumschrank bei 85 und mahlt in einer Hammermühle.
Beispiel <I>12:</I> In einem heizbaren Kneter nach Beispiel 1 verknetet man unter Kühlung eine Mischung ans 45 Teilen Staybelite Ester Nr. 10 , 45 Tei len Natriuinchlorid (211ahlliörper), 15 Teilen Diaectonalkohol und 22,5 Teilen des Pig- ntents aus chloriertem Kupferphthalocyanin <B>(G.</B> Schultz, Farbstofftabellen, 7.
Auflage, I:rg. Band II, 'S. 1.95). Damit sich rasch eine Knetmasse bildet, heizt man kurz mit Dampf auf, kühlt dann und knetet so lange, bis der gewünschte Feinheitsgrad des Pigments er reicht ist. Anschliessend wird der Kneter auf geheizt, dann durch Einleiten von heissem assen der Diacetonalkohol und das Natrium ehlorid vollständig ausgewaschen und schliess lieb die Knetmasse durch Behandlung im mit Dampf geheizten Kneten von noch vorhan denem -NVascliwasser befreit.
Die erhaltene Schmelze wird ausgeladen und nach dem Er kalten in einer Walzenmühle gemahlen. Ist der Kneten -genügend stark gebaut., so kan:i man die Schmelze in diesem erkalten lassen und dann unter Ausnützung der grossen Sprödigkeit des Präparates durch Laufen lassen des Kneters dieses zerkleinern. Mail erhält. eine körnige bis pulverige Masse, die sieh leicht auskippen lässt.
45 Teile Staybelite Ester Nr. 10 liefern mit.<B>1.]</B> Teilen Diaeetonalkohol eine Viskosität von etwa 21500 ep bei 20 . Verwendet man ein besonders stark ge bautes Knetwerk, zum Beispiel einen Dis persionskneter der Firma Werner & Pflei- derer, so kann man die Menge des Diaceton- alkohols wesentlich verkleinern, zum Beispiel auf etwa 0,75'Teile, und im übrigen wie an gegeben arbeiten; zweckmässig verwendet man fein gemahlenes Natriumchlorid.
<I>Beispiel 13:</I> In einem heizbaren Kneter, System Wer ner & Pfleiderer, verknetet man bei 120 eine Schmelze aus 40 Teilen Kolophonium (20 fest, bei 120 etwa<B>90010</B> ep), 20 'Teilen des Pigments aus diazotiertem 2-Methyl-4-chlor- 1-aminobenzol und 1- (2'-Oxy-3@-naphthoyl)- amino-2-methyl-4-chlorbenzol und 30 Teilen Natriumchlorid (Mahlkörper), bis der ge. wünschte Feinheitsgrad des Pigments erreicht ist.
Dann lädt man den Kneter aus, mahlt das Produkt möglichst fein und verrührt das Pulver 10 Stunden mit 300 Teilen kaltem Wasser, dem man zur besseren Benetzung des Farbstoffpräparates 1 Teil dinaphthyjmethan- disulfonsaures Natrium (vgl. Beispiel 4) zu gegeben hat. Man nutseht ab, wäscht das Natriumchlorid mit Wasser vollständig aus, trocknet im Vakuumschrank bei 85 und mahlt in einer Hammermühle.