CH277016A - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Molekularrektifikation bei Unterdruck. - Google Patents

Description

  



  Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Molekularrektifikation bei Unterdruck.



   Es ist bekannt, dass eine   Molekularrektifi-    kation bei Unterdruck zwischen zwei parallelen Platten eintritt, wenn die eine, mit Gemisch beaufsehlagte Platte angeheizt und die andere zur Erreichung einer Kondensationswirkung gekühlt wird. Der Abstand beider Platten wird häufig in der   Grössen-    ordnung der freien Weglänge der verdampften Moleküle gewählt. In der praktischen Ausführung verwendet man zur kontinuierlichen Durchführmg meistens eine   Vorrich-    tung, welche zwei koaxial angeordnete, senkrechte Rohre aufweist, von denen das innere geheizt und das äussere gekühlt wird. Das zu destillierende Gemisch läuft auf dem innern Rohr herab, während das Kondensat auf der innern Oberfläche des äussern Rohres abfliesst.



  Infolge des Gleichstromes von Gemisch und Destillat ist die Trennwirkung mässig ; sie kann nur einen   BruchteJI    der Wirkung eines theoretischen Bodens betragen. Eine Hinter  einanderschaltung    mehrerer Trennstufen zur Verbesserung des Trenneffektes erfordert be  trächtliche    Aufwendungen apparativer Art.



   Da es sich bei der Verdampfung im Vakuum um eine Verdunstung aus der Oberfläche des Gemisches handelt, ist für dessen ständige Durchmischung Sorge zu tragen, da sonst eine sehr rasche Verarmung der leichter siedenden Komponente in der Oberfläche eintritt. Zu diesem Zweek ist es bekannt, das   Rohgemiseh    auf eine rotieren. de Scheibe aufzugeben oder auf die Innenwand eines rotierenden, nach oben offenen Kegels, wobei   unter Wirkang    der Zentrifugalkraft ein sieh ständig   dehnender,    dünner   Fliissigkeitsf ilm    gebildet wird. Die Oberfläche des   durch-    gesetzten Gemisches wird dabei erneuert, wobei eine besondere Wirkung bei sehr dünnen Filmen zu erwarten ist.



   Schliesslich ist vorgeschlagen worden, diskontinuierliche Destillation im Gegenstrom dadurch herbeizuführen, dass man die F¯rderung des Gemisches durch   Verdrängtmg    durch das anfallende Destillat bewirkt. Da sich die Anwendung der   Molekulardestillation    fast ausschliesslich auf die Abtrennung kleiner Anteile aus einem Gemisch beschränkt, ist nach diesem Vorschlag zur Förderung des Gemisches eine   vielmalige    Wiederholung des Verdampfungs-und   Kondensationsvorganges    erforderlich. Der Realisierung des Vorsehlages im technischen Massstab stehen daher wirtschaftliche Gründe und die häufig beobachtete thermisehe Zersetzlichkeit der zu destillierenden Substanzen entgegen.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur kon  tinuierlichen      Molekularrektifikation    bei Unterdruck, wobei ein   Substanzgemisch      zweeks    partieller Verdampfung erwärmt und das    s    Destillat durch Kühlung kondensiert wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass das zu rektifizierende Gemisch auf mechanischem Wege im Gegenstrom zu dem anfallenden Kondensat gefördert wird. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist nachstehend an lIand zweier Ausführungsbeispiele der zu seiner   Durehführung dienenden,    erfindungsgemässen Vorrichtung beispielsweise er  läutert.    Es zeigen
Fig.   1    und 3 die beiden Vorrichtungen in schematisch gehaltenem Längsschnitt und
Fig. 2 eine Einzelheit zu Fig. 1.



   Die Vorrichtung nach Fig.   1    weist einen mit Anschlussstutzen 2 f r die Vaknumpumpen versehenen, geschlossenen Behälter 1 auf, in dem eine Rohre 3 drehbar gelagert ist. Der Antrieb der Rohre 3 erfolgt durch eine Triebwerkswelle   4,    deren Ritzel 5 mit   Zahnkränzen    6 der R¯hre 3 in Eingriff stehen. Die Rohre 3 ist auf der Innenwand mit einem nach Art eines   Flach-oder      Rundgewindes      ausgeführ-    ten Gewindegang 7 versehen. In der Rohre 3 ist koaxial zu dieser eine zweite Röhre 8 angeordnet, die in dem Beispiel eine glatte Aussenwand hat und einseitig die   Behälter-    wand 1 durchsetzt.



   Die Vorrichtung ist leieht zur   Waagrech-    ten geneigt. Das Rohr 3 ist an dem hoher liegenden Ende mit einem   Tropfwulst    9 versehen, dem ein nach au¯en führendes   Ablei-    tungsrohr 10 zum Abführen des Sumpfes zugeordnet ist. Die innere, feststehende R¯hre 8 ist mit einer Innenkühlung versehen, während die umlaufende R¯hre 3, etwa durch Strahlung, von aussen geheizt wird.



   Das zu rektifizierende Gemisch wird durch eine Zuleitung 11 beispielsweise nahe dem untern Ende der R¯hre auf die Ver  dampferfläche aufgegeben, und    zwar in einer solchen Menge, dass es nur in den   Vertiefun-    gen des Gewindes steht und nicht über den eingelegten Schraubengang   hinwegfliesst.   



  Durch die Umlaufbewegung der Röhre 3 wird das aufgegebene Flüssigkeitsgemiseh nach Art der archimedischen   Sehraube    auf meehanisehem Wege nach dem obern Ende der R¯hre gefördert, dort durch den Tropfwulst 9 abgenommen und durch die Leitung 10 abgeführt. Die Drehzahl des Verdampferrohres 3 richtet sich nach der Art und der Menge des zu fördernden Gemisches. Bei jedem Umlauf wird von der im   Schraubengangtal    liegenden Flüssigkeitsmenge ein Teil in Form eines   Flüssigkeitsfilms    mitgeführt und dabei partiell verdampft. Nach jedem vollen Umlauf wird der an leicht siedendem Anteil verarmte Film durch die im Sehraubengangtal befindliche   Flüssigkeit abgewasehen und ein    neuer Film gebildet.

   Dieser   Vorgang wieder-    holt sich bei jeder Umdrehung in jeder Stufe auf der Gesamtlänge des Rohres 3.



  Durch entspreehende   Steigerung der Dreh-    zahl kann die   Erneuerung des Films be-    sehleunigt werden.



   Der während dieser   Förderung dureh    das Rohr 3 von dessen Innenfläche verdampfende Anteil wird an dem innern Rohr 8 niedergeschlagen und lÏuft an diesem entlang nach dessen tiefer liegendem Ende, an dem er    durch einen Tropfwulst 12 aufgefangen und    durch eine Leitung 13 nach au¯en abgeleitet wird. Auf der ganzen Länge des Rohres 8 tropft ein Teil des Destillates von diesem wieder ab und gelangt somit auf die Verdampferfläehe des äussern Rohres 3   zurüek.   



  Das Verhältnis   von Kondensatabnahme    am Ende zum R ckflu¯ ist bei   glattem Konden-    sationsrohr 8 durch dessen Neigung zur Waagrechten einstellbar. Das Rohr 8 kann ebenfalls drehbar gelagert und nach Fig. 2 mit Ringwülsten 14 versehen sein. deren Abstand zweckmässigerweise der Ganghöhe des Gewindes 7 in dem   Verdampferrohr    entspricht. Das Verhältnis der von ihm abtropfenden zu der am Ende   ablaufenden Flüssig-      keitsmenge    ist dann bei gegebener Neigung durch die Drehzahl einstellbar.



   Der Zulauf des Rohgemisches auf die VerdampferflÏche erfolgt in einer H¯he, die sich aus der Gemischzusammensetzung und der angestrebten Anreicherung ergibt.



   Es findet somit eine ständige Förderung des zu   rektifizierenden Gemisches    im   Gegen-    strom zu dem Kondensat statt, wobei das zu rektifizierende Gemisch in jeder Stufe, das heisst in jedem   Schraubengangtal,    durch von dem   Kondensationsrohr    abtropfendes Kondensat angereichert wird. Auf der Kondensatseite wird dementsprechend ständig weniger   angereichertes Kondensat durch hoher ange-      reichertes    abgewasehen und ersetzt.



   Zur Erzielung besonders hoher   Anreiche-    rungen im Destillat wird ein Teil der am Ende durch den Tropfwulst 12 aufgefangenen und ablaufenden   Kondensatmenge durch    einen Verteiler 15 und die   Leitung 16 am    untern Ende des Rohres 3 auf die Verdamp  ferfläche    zurückgeführt.



   Bei der Ausführung nach Fig. 3 sind koaxial um ein senkrecht stehendes, mit einer   Kühleinriehtung    versehenes Kondensationsrohr 17 in einem Käfig 18 eine Mehrzahl ge  heizter,    parabolisch geformter   Verdampfer-    boden 19 angeordnet, deren Rand 20 als Fangrinne ausgebildet ist. Das Kondensationsrohr 17 ist f r jeden Verdampferboden 19 mit einem   Tropfwulst    21 versehen, der Durchbohrungen   22    aufweist, die der   Aussen-    wand des   Kondensationsrohres    17 folgen. Die   Tropfwülste      21    tragen Abstreifer 23, die den   Fangrinnen    20 der parabolisch geformten Verdampferböden 19 zugeordnet sind.

   Der Käfig 18 mit den parabolisch geformten Ver  dampferböden    19 wird durch einen Antrieb in eine Drehbewegung versetzt. Die gesamte Anordnung ist in einem Behälter   24    untergebracht, der auf einen   Unterdrück      ausge-    pumpt ist. Das Gemisch wird auf den cler Zusammensetzung entsprechenden Verdampferboden 19 durch eine nicht gezeichnete   Ein-    richtung aufgegeben und durch die Zentri  fugalkraft längs    dessen geheizter   Verdamp-    ferfläehe nach oben gefördert, in der Rinne 20 aufgefangen, aus dieser dureh clie feststehenden Abstreifer 23 abgenommen und durch die mit diesen verbundenen Leitungen 25 auf den nächsthöheren Verdampferboden gefordert, wobei es den Überlauf 26 passiert.



  Das Kondensat lÏuft an dem feststehenden Mittelrohr 17 ab, wobei an den Tropfwülsten 21 ein Teil abgezweigt und dem an den parabolisch geformten   Verdampferböden    19   aufsteigenden Gemiseh zugefiihrt    wird, während der andere Teil durch die   Durch-    bohrungen   22    nach unten abläuft. Eine gründliche Durchmischung findet dabei sowohl im Überlauf 26 als auch im untern Teil der umlaufenden, parabolisch geformten Ver  dampferböden    19 statt. Das Destillat wird am untern Ende des Mittelrohres 17 durch eine nicht gezeiehnete Vorrichtung   abgenom-    men, wÏhrend der Sumpf aus der obersten Rinne abgeführt wird.



   PATENTANSPR¯CHE :    I.    Verfahren zur kontinuierlichen   Moleku-      larrektifikation    bei Unterdruck, wobei ein   Substanzgemisch    zwecks partieller Verdampfung erwärmt und das Destillat durch K hlung kondensiert wird, dadurch   gekennzeich-    net, dass das zu rektifizierende Gemisch auf mechanischem Wege im Gegenstrom zu dem anfallenden Kondensat gefördert wird.

Claims (1)

1. II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekenn- zeichnet durch ein in einer Vakuumkammer angeordnetes Rohr und ein zu diesem koaxial angeordnetes Aufnahme- und F¯rderaggregat f r das Behandlungsgut, das um seine Achse drehbar angeordnet ist ; Anordnung des Rohres und dieses Aggregates derart, dass ihre einen Enden hoher liegen als die a. ndern Enden ; eine Aufgabeeinrichtung zur Aufgabe des Rohgemisches auf die Innenseite des Aufnahme-und Forderaggregates ;

   Ausbildung der in diesem angeordneten Fördermittel, derart, dass das aufgegebene Gemisch durch die Drehbewegung nach dem h¯her liegenden Ende gefördert wird ; eine Heizeinrichtung g für dieses Aggregat und eine Kühleinrich tung für das in diesem liegende Rohr, und eine Abnahmevorriehtung zur Abnahme des an dem Rohr ablaufenden Kondensates an dessen tiefer liegendem Ende.

   UNTERANSPR¯CHE : 1. Verfahren nach Patentansprueh T, dadurch gekennzeiehnet, dalS zur Erzielung einer rektifizierenden Wirkung ein Teil des r cklaufenden Kondensates während des Riieklaufes stufenweise dem zu destillieren- den Gemiseh wieder zugeführt wird.

   2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprueh 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung einer Anreicherung des Destillates ein Teil des am Ende anfallenden Kondensats dem zu rektifizierenden Gemiseh wieder zugeführt wird.

   3. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, da¯ das Aufnahme- und Forderaggregat von einem mit innen liegendem Scbraubengang versehenen Rohr gebildet ist, und dass die beiden Rohre geneigt liegen.

   4. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprueh 3, dadureh gekennzeich- net, dass das innere Rohr ebenfalls um seine Achse drehbar angeordnet und mit Ringwülsten versehen ist.

   5. Vorrichtung nach Patentansprueh II und Unteransprüehen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der Ringw lste des innern Rohres mit der Ganghohe des Schraubenganges in dem äussern Rohr bereinstimmt.

   6. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüehen 3@5, dadurch gekennzeichnet, da¯ von der Abnahmeleitung f r das s Kondensat eine Zweigleitung zu dem untern Ende des äussern Eollres geführt ist.

   7. Vorriehtung naeh Patentanspruch II, dadurch gekennzeielmet, dass das Aufnahme- und Förderaggregat bereinander angeord- nete, paraboliseh geformte Verdampferb¯den aufweist, die von einem KÏfig aufgenommen sind, da. ¯ zwischen zwei übereinanderliegen- den Verdampferboden je ein das aufsteigende Destillat von dem untern Boden abnehmender und zu dem darüberliegenden Boden führender Abstreifer angeordnet ist, und dass das innere Rohr mit einen Teil des an ihm zur cklaufenden Kondensats auf die B¯den zur ckleitenden Tropfw lsten versehen ist.

   8. Vorriehtung nach Patentanspruch II und Unteransprueh 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Tropfwülste mit der AuBenwandung des innern Rohres folgenden Durch- lässen für das ablaufende Kondensat versehen sind.