Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 274240. Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. Es wurde gefunden, dass man zu einem ,wertvollen Azofarbstoff der Stilbenreihe ge- Jangt, wenn man<B>1</B> Mol 4,4'-Dinitrostilben-2,
2'- disulfonsäure mit<B>1</B> Mol des durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-4-nitronaphthalin-5- sulfonsäure mit 1,3-Diaminobenzol in essig saurem Medium erhältlichen Aminomonoazo- farbstoffes kondensiert.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in Wasser mit gelbbrauner Farbe löst. Er färbt Chromleder in vollen, reinen Gelbbrauntönen.
Die Kondensation der 4,4-Dinitrostilben- :.),2'-disulionsäure wird zweckmässig in wäs serigem Medium und in Gegenwart von Al- kalihydroxyd durehgeführt. Hierbei werden die miteinander umzusetzenden Ausgangs stoffe mit Vorteil in verdünnter, z.B. 2- bis <B>8</B> 1/oiger Alkalihydroxydlösi-ing während länge rer Zeit, beispielsweise fünf bis zwanzig Stun den bei erhöhter Temperatur, z.
B. in offenem (-',efäss bei Siedetemperatur des Reaktions gemisches und -unter Rückflusskühlung oder bei noch höheren, Temperaturen und unter Druck aufeinander einwirken gelassen.
<I>Beispiel:</I> <B>38,6</B> Teile<B>(0,1</B> Mol) des Monoazofarbstof- fes, der durch Vereinigung von diazotierter 1-Arnino-4-nitronaphthalin-5-sulfonsäure mit 1,3-Diaminobenzol in essigsaurem Medium er halten wird, werden in Form des Natrium- ,-alzes zusammen mit 46,4 Teilen<B>(0,1</B> Mol) Dinatriumsalz der 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di- sulionsäure in<B>600</B> Teilen heissem Wasser ge löst.
Dieser Lösung werden<B>100</B> Teile einer 301/oigen wässerigen Natriumhydroxydlösung zu,gegeben und das Gemisch in einem Rühr- autoklaven während fünf Stunden auf<B>110</B> bis <B>1-150</B> erhitzt. Nach dem Erkalten wird der ge bildete Farbstoff durch Aussalzen und Neu tralisieren des Alkaliüberschusses aus der Lö sung abgeschieden und getrocknet.
Zur Herstellung des Ausgangsfarbstoffes verwendet man zweckmässig die 1-Amino-4- iiitronaphthalin-5-sulionsäure als gereinigtes Produkt und nicht in der bei den bekannten Herstellungsverfahren anfallenden, verunrei nigten Qualität. Das in bekannter Weise her gestellte Produkt kann durch Lösen unter Zu satz von Natriumearbonat und Wiederausfäl len mittels Natriumehlorid aus der Lösung in befriedigender Weise gereinigt werden.
Additional patent to main patent No. 274240. Process for the production of an azo dye of the stilbene series. It has been found that a valuable azo dye of the stilbene series is obtained if <B> 1 </B> moles of 4,4'-dinitrostilbene-2,
2'-disulfonic acid condensed with <B> 1 </B> mol of the aminomonoazo dye obtainable by coupling diazotized 1-amino-4-nitronaphthalene-5-sulfonic acid with 1,3-diaminobenzene in an acidic medium.
The new dye forms a dark powder that dissolves in water with a yellow-brown color. It colors chrome leather in full, pure yellow-brown tones.
The condensation of 4,4-dinitrostilbene:.), 2'-disulionic acid is expediently carried out in an aqueous medium and in the presence of alkali metal hydroxide. Here, the starting materials to be reacted with one another are advantageously in diluted, e.g. 2- to <B> 8 </B> 1 / oiger Alkalihydroxydlösi-ing for a long time, for example five to twenty hours at an elevated temperature, z.
B. in open (- ', efäss at the boiling point of the reaction mixture and under reflux or at even higher temperatures and under pressure allowed to act on each other.
<I> Example: </I> <B> 38.6 </B> parts <B> (0.1 </B> mol) of the monoazo dye obtained by combining diazotized 1-amino-4-nitronaphthalene -5-sulfonic acid with 1,3-diaminobenzene in acetic acid medium it is kept in the form of the sodium, salt together with 46.4 parts <B> (0.1 </B> mol) of the disodium salt of 4.4 '-Dinitrostilbene-2,2'-sulionic acid dissolved in <B> 600 </B> parts of hot water.
<B> 100 </B> parts of a 301% aqueous sodium hydroxide solution are added to this solution, and the mixture is heated to <B> 110 </B> to <B> 1-150 </ in a stirred autoclave for five hours. B> heated. After cooling, the dye formed is separated from the solution by salting out and neutralizing the excess alkali and dried.
To prepare the starting dye, it is expedient to use 1-amino-4-iitronaphthalene-5-sulionic acid as a purified product and not in the contaminated quality obtained in the known manufacturing processes. The product produced in a known manner can be purified from the solution in a satisfactory manner by dissolving it with the addition of sodium carbonate and re-precipitating sources using sodium chloride.