CH210743A - Process for the production of magnesium phthalocyanine. - Google Patents

Description

       

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 207346.    Verfahren zur Herstellung von     Magnesiumphthalocyanin.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung von     Kupferphthalocyanin    be  schrieben, bei welchem man     Phthalsäure     oder deren     Anhydrid    mit Kupfer oder kup  ferabgebenden Stoffen in     Gegenwart    von       Dicyandiamid    erhitzt.  



  Nach dem Zusatzpatent Nr. 208879 wird  analog     Kupferphthalocyanin    erhalten, wenn  man     Phthalsäure    durch     Phthalimid    ersetzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man eben  falls     Magnesiumphthalocyanin    herstellen  kann, wenn man     Phthalimid    mit Magnesium  oder Magnesium abgebenden Stoffen in Ge  genwart von     Dicyaridiamid    erhitzt.  



  Das Verfahren kann wie das Verfahren  des Hauptpatentes     durchgeführt    werden.  Man kann auch ein     gewisses    Quantum     Para-          toluolsulfamid    und Stoffe, die das Schmel  zen und die Kondensation begünstigen, wie  zum Beispiel     Paratoluolsulfochlorid,    hinzu  fügen.    Die erhaltenen Rohprodukte lassen sich  leicht     reinigen,    zum Beispiel durch Warm  extraktion mit verdünnter Salzsäure und  darauf mit verdünnter Natronlauge.  



  <I>Beispiel:</I>  100 g     Phthalimid,    80 g     Dicyandiamid     und 15g     Magnesiumogyd    werden     in    einem  eisernen,     mit    starkem     Rührer        versehenen,          offenen    Gefäss gemischt und langsam auf  zirka     240-260'    C erhitzt, bis die     Farb-          stoffbildung    nicht mehr zunimmt. Die an  fänglich flüssige Masse wird immer dick  flüssiger     und    zuletzt fest.

   Nach erfolgter  Abkühlung wird die Masse aus dem Appa  rat     herausgenommen,    gemahlen und mit ver  dünnter Salzsäure und     anschliessend    mit ver  dünnter     Natronlauge    kochend extrahiert.       Man    erhält eine gute Ausbeute an blau  grünlichem Farbstoff.

   Wenn man ihn in  10-15 Teilen Schwefelsäure löst und all  mählich Wasser     bis    zu einer Säurekonzen-           tration    von 78% zufügt, so scheidet das  Pigment als Sulfat aus, welches nach Fil  trieren auf einem Porzellanfilter und even  tuellem Waschen mit Schwefelsäure von  <B>50'</B>     Be    sieh mit Wasser zu schönen Kristal  len mit metallischem Glanz und in chemisch  reinem Zustand     hydrolysiert.  



      Additional patent to main patent no. 207346. Process for the production of magnesium phthalocyanine. In the main patent, a process for the production of copper phthalocyanine is described in which phthalic acid or its anhydride is heated with copper or copper-releasing substances in the presence of dicyandiamide.



  According to additional patent no. 208879, copper phthalocyanine is obtained analogously if phthalic acid is replaced by phthalimide.



  It has now been found that magnesium phthalocyanine can also be produced if phthalimide is heated with magnesium or magnesium-releasing substances in the presence of dicyaridiamide.



  The method can be carried out like the method of the main patent. You can also add a certain amount of paratoluene sulphamide and substances that promote melting and condensation, such as paratoluene sulphonyl chloride. The raw products obtained can be easily cleaned, for example by warm extraction with dilute hydrochloric acid and then with dilute sodium hydroxide solution.



  <I> Example: </I> 100 g of phthalimide, 80 g of dicyandiamide and 15g of magnesium oxide are mixed in an iron, open vessel equipped with a strong stirrer and slowly heated to around 240-260 ° C until the dye no longer forms increases. The initially liquid mass becomes thicker and more liquid and finally solid.

   After cooling, the mass is removed from the apparatus, ground and extracted at the boil with dilute hydrochloric acid and then with dilute sodium hydroxide solution. A good yield of blue-greenish dye is obtained.

   If you dissolve it in 10-15 parts of sulfuric acid and gradually add water up to an acid concentration of 78%, the pigment separates out as sulfate, which after filtering on a porcelain filter and possibly washing with sulfuric acid from <B> 50 '</B> Be treated with water to form beautiful crystals with a metallic sheen and hydrolyzed in a chemically pure state.


    

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Magne- siumphthalocyanin, dadurch gekennzeich net, dass man Phthalimid mit Magnesium oder Magnesium abgebenden Stoffen in Ge genwart von Dicyandiamid erhitzt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Ge- genwart einer Mischung von Dicyandia- mid und Paratoluolsulfamid stattfindet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Stoffe hinzu fügt, die das Schmelzen und die Konden sation begünstigen. 3. PATENT CLAIM: Process for the production of magnesium phthalocyanine, characterized in that phthalimide is heated with magnesium or magnesium releasing substances in the presence of dicyandiamide. SUBClaims: 1. Method according to patent claim, characterized in that the reaction takes place in the presence of a mixture of dicyandiamide and paratoluenesulfamide. 2. The method according to claim, characterized in that substances are added that favor melting and condensation. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Paratoluolsulfochlorid hinzu fügt. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2 und 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man die gewonnenen Produkte durch saure und alkalische Ex traktion reinigt. Process according to claim and claim 2, characterized in that paratoluene sulfochloride is added. 4. The method according to claim and un subclaims 1, 2 and 3, characterized in that the products obtained are purified by acidic and alkaline extraction.