Verfahren zur Herstellung eines güpenfarbstofFes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes angegeben, bei dem cu # cw'- Tetrahalogen - 2 . 2' - dimethyl- 1.1'- dianthrachinonyl, dargestellt zum Bei spiel durch Einwirkung von Halogen auf 2.2'-Dimethyl-1.1'-dianthrachinonyl, mit einem reduzierend wirkenden Kondensations mittel in Gegenwart eines Verdünnungsmit tels mit einem pH von 7 an aufwärts behan delt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man eben falls einen wertvollen Küpenfarbstoff erhalten kann, wenn man w # o)'- Tetrahalogen - 2. 2'- dimethyl-1.1'-dianthrachinonyl, dargestellt zum Beispiel durch Einwirkung von Halogen auf 2.2'-Dimethyl-1.1'-dianthrachinonyl, bei Temperaturen unterhalb 50 C mit einem re duzierend wirkenden Kondensationsmittel in Gegenwart von Säure behandelt.
Der erhaltene Farbstoff ist allo-ms-Naph- todianthron und kristallisiert aus hochsieden den organischen Lösungsmitteln in orange- roten Nadeln, die gegen<B>3500</B> C schmelzen, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit smaragdgrüner Farbe und färbt aus rotvio letter Küpe Baumwolle in orangefarbenen Tönen von sehr guter Wasch- und Chlor echtheit.
<I>Beispiel</I> 760 Teile w . w'-Tetrabrom-2 . 2'-dimethyl- 1.1'- dianthrachinonyl werden unter Rühren bei etwa 0 C in 7600 Teilen konzentrierter Schwefelsäure suspendiert. Man gibt 500 Teile Kupferpulver zu, hält einige Stunden lang bei niederer Temperatur und erwärmt dann ge gebenenfalls noch eine Zeit lang auf 40 bis 50 C. Die grüne Reaktionsflüssigkeit wird durch Absaugen vom unveränderten Kupfer getrennt, in Eiswasser gegossen, der Nieder schlag abgesaugt und getrocknet.
An Stelle von Kupfer kann man auch an dere Metalle, zum Beispiel Aluminiumbronze oder Zinkstaub, oder auch sonstige Reduk tionsmittel verwenden.
Process for the production of a liquid dye. The main patent specifies a process for the production of a vat dye in which cu # cw'-tetrahalogen - 2. 2'-dimethyl-1.1'-dianthraquinonyl, shown for example by the action of halogen on 2.2'-dimethyl-1.1'-dianthraquinonyl, is treated with a reducing condensation agent in the presence of a diluent with a pH of 7 upwards .
It has now been found that a valuable vat dye can also be obtained if one w # o) '- tetrahalogen - 2.2'-dimethyl-1.1'-dianthraquinonyl, represented for example by the action of halogen on 2.2'-dimethyl 1.1'-dianthraquinonyl, treated at temperatures below 50 C with a reducing condensing agent in the presence of acid.
The dye obtained is allo-ms-naphthodianthrone and crystallizes from high-boiling organic solvents in orange-red needles that melt to <B> 3500 </B> C, dissolves in concentrated sulfuric acid with an emerald green color and turns from red-violet letter Küpe cotton in orange tones with very good wash and chlorine fastness.
<I> Example </I> 760 parts w. w'-tetrabromo-2. 2'-dimethyl-1.1'-dianthraquinonyl are suspended in 7600 parts of concentrated sulfuric acid at about 0 C with stirring. 500 parts of copper powder are added, held for a few hours at low temperature and then optionally heated to 40 to 50 ° C. for a while. The green reaction liquid is separated from the unchanged copper by suction, poured into ice water, the precipitate is suctioned off and dried .
Instead of copper, other metals, for example aluminum bronze or zinc dust, or other reducing agents can also be used.