Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd. Die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, in welchen dieses beim Er wärmen entsteht, also zum Beispiel aus Lö sungen von Persulfaten, Überschwefelsäure etc., geschah bisher in der Weise, dass man diese Lösungen im Vakuum destillierte.
Es wurde nun gefunden, dass das Wasser stoffsuperoxyd aus solchen Lösungen ganz besonders vorteilhaft herzustellen ist, wenn man diese in einem mit dem Vakuum in Verbindung stehenden Gefäss, welchem man gleichzeitig Wärme zuführt, indem man es zum Beispiel von Dampf umströmen lässt oder indem man eine Innenheizung anbringt, mittelst i.iberhitztem Wasserdampf zerstäubt. Man gelangt auf diese Weise zu Ausbeuten, welche die bisher bei der Destillation der gesamten Lösungen ohne Verwendung von Wasserdampf erzielbaren noch übersteigen. Dies gilt auch dann, wenn man von Lösungen ausgeht, welche keineswegs als katalysator- frei angesprochen werden können.
Das Verfahren kann in kontinuierlichem Betriebe durchgeführt werden. So kann man zum Beispiel dem Destillationsgefäss ständig die bei der Elektrolyse von schwefelsauren Ammonpersulfatlösungen entstehenden schwe felsauren Ammonpersulfatlösungen zuführen, während man in den Kondensationsgefässen nach Abscheidung des flüssigen Destillations- rÜckstandes die das Wasserstoffsuperoxyd enthaltenden Dämpfe verdichtet. Durch ge eignete Rektifikation und Fraktionierung der letzteren kann man das Wasserstoffsuperoxyd in gewünschter Konzentration erhalten.
Der durch das Verfahren erstrebte Effekt wird auch durch Vorwärmen der zu destil lierenden Lösung, z. B. auf 50-90 1, noch weiter begünstigt. Das Verfahren gestattet die Destillation relativ verdünnter Lösungen, wenn man es nicht vorzieht, diese zunächst auf eine höhere Konzentration zu bringen.
Das Verfahren kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden 5 Liter einer elektrolytisch hergestellten 201/oigen Ammonpersulfatlösung, welche neben Ammonsulfat noch ca. 10 % Schwefelsäure enthält, werden in einer aus der Zeichnung ersichtlichen Apparatur auf Wasserstoffsuper oxyd verarbeitet.
Die bei g unter der Ein wirkung des Vakuums (zum Beispiel 40 mm) eintretende Lösung wird in der Düse a, durch den bei f eintretenden überhitzten Wasser dampf von 220 0 und 5 Atmosphären Druck zerstäubt und durch ein aus einem schwefel säurebeständigen Material bestehendes Rohr c befördert, welches von einem Dampfmantel b mit den Dampfanschlüssen h und<I>i</I> umgeben ist. Aus dem Destillationsrohr tritt das heisse Gemisch von Dampf und Rückstand in die Glocke d aus keramischem Material, in der die Trennung der gasförmigen von den nicht gasförmigen Bestandteilen stattfindet.
Erstere werden durch Leitung k <I>zu</I> den mittelst Pumpe evakuierten Kondensatoren geführt, während letztere durch l in ein entsprechen des Vorratsgefäss fliessen.
Process for the production of hydrogen peroxide. The extraction of hydrogen peroxide from solutions in which it arises when it is heated, for example from solutions of persulfates, supersulfuric acid, etc., has so far been done by distilling these solutions in a vacuum.
It has now been found that the hydrogen peroxide is particularly advantageous to produce from such solutions if they are placed in a vessel connected to the vacuum, to which heat is supplied at the same time, for example by letting steam flow around it or by a Attaches internal heating, atomized by means of superheated steam. In this way, yields are obtained which even exceed those previously achievable by distilling all of the solutions without the use of steam. This also applies if one starts out from solutions which can by no means be considered to be catalyst-free.
The process can be carried out in continuous operations. For example, the sulfuric acid ammonium persulfate solutions formed during the electrolysis of sulfuric acid ammonium persulfate solutions can be continuously fed to the distillation vessel, while the vapors containing the hydrogen peroxide are compressed in the condensation vessels after the liquid distillation residue has been separated off. By suitable rectification and fractionation of the latter, the hydrogen peroxide can be obtained in the desired concentration.
The effect sought by the process is also achieved by preheating the solution to be distilled, e.g. B. to 50-90 1, even more favored. The process allows relatively dilute solutions to be distilled if it is not preferred to bring them to a higher concentration first.
The process can be carried out, for example, as follows: 5 liters of an electrolytically produced 201% ammonium sulfate solution, which in addition to ammonium sulfate also contains about 10% sulfuric acid, are processed for hydrogen peroxide in an apparatus shown in the drawing.
The solution entering at g under the effect of the vacuum (for example 40 mm) is atomized in the nozzle a by the superheated water vapor at 220 0 and 5 atmospheres pressure entering at f and through a tube c made of a sulfur-acid-resistant material conveyed, which is surrounded by a steam jacket b with the steam connections h and <I> i </I>. The hot mixture of steam and residue emerges from the distillation tube into the bell d made of ceramic material, in which the gaseous from the non-gaseous components are separated.
The former are led through line k to the condensers evacuated by means of a pump, while the latter flow through l into a corresponding storage vessel.