Procédé et- appareil pour la fabrication de l'alcool absolu. La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication simple et économique de l'alcool absolu, ainsi qu'à une installation pour réaliser ce procédé. Selon ce dernier, on ajoute à l'alcool commercial à déshydrater un corps liquide capable de former par distil lation avec l'eau et l'alcool un mélange ter naire à point d'ébullition minimum, c'est-à- dire inférieur à celui de chacun des corps en présence, distille le mélange d'alcool commer cial et de -corps liquide de façon à obtenir à la base de la colonne de distillation de l'alcool absolu, le mélange à point d'ébullition minimum qui distille étant condensé,
et le coridensat traité de façon à en séparer la majeure partie de l'alcool et ledit corps li quide, ce dernier au moins étant retourné dans la colonne de distillation.
Le distillat peut constituer soit un liquide homogène, soit deux couches non miscibles. La séparation de l'alcool et dudit corps liquide y contenu peut être effectuée en trai tant le liquide homogène ou chacun des li quides formant les deux couches ou encore l'enseinble des couches par les substances déshydratantes connues, telles que les car bonates de potassium ou de sodium, etc., pour leur enlever l'eau et obtenir un mélange binaire dont l'alcool absolu- -est séparé par distillation, ou encore en traitant séparément le liquide de chaque couche par distillation, pour en extraire un mélange ternaire et laisser un mélange binaire; dans la couche la plus aqueuse, le mélange binaire contiendra de l'eau qui sera séparée par distillation ou tout autre moyen;
dans la couche la moins aqueuse, le mélange binaire obtenu ne contiendra pas d'eau et l'alcool sera séparé du corps liquide employé par distillation ou par tout autre moyen.
Ce procédé de fabrication peut être exé cuté par exemple de la manière suivante: En ajoutant à l'alcool commercial (alcool éthylique contenant habituellement moins de 10 /o d'eau) certains corps liquides dont les points d'ébullition sont au voisinage de celui dé l'alcool, tels que carbures, chlorures d'al coyles, chlorure d'éthylène et d'acétylène, tétrachlorure de carbone, éthers oxydes, éthers sels etc., on forme un mélange qui, soumis à la distillation donne, comme on le sait, naissance à un mélange ternaire dont le point d'ébullition est inférieur aux pointa d'ébullition des trois constituants.
Pour la facilité des explications, on appellera dans la suite ces corps "corps entraîneurs"..
Les vapeurs condensées constituant le mélange provenant de la distillation du mé lange d'alcool commercial et du corps entraî- iieur donnent lieu < < nu liquide homogène ou < i, un liquide se séparant ci) deux couches.
Le liquide homogène peut être déshydraté par les substances avides d'eau connues et ce liquide se transforme. en un mélange binaire, dcquel il est facile d'extraire l'alcool absolu en même temps que celui contenu dans le résidu de la, chaudière.
D'autre part, les deux couelies formées contiennent des proportions différentes des trois éléments constitutifs. Ou elioisira de préférence le corps entraîneur de telle sorte due l'une des couches liquides formées con tienne beaucoup plus d'eau que l'autre.
La couche la plus aqueuse peut étre dés- hydratée par les substances avides d'eau connues et donner lieu ensuite à un mélange binaire duquel il est facile d'extraire l'alcool absolu, en même temps que celui contenu dans le résidu de la chaudière.
La couche la moins aqueuse peut être déshydratée de la même façon ou peut, à vo lonté, rentrer dans l'appareil distillatoire pour subir nue nouvelle distillation.
La couche la plus Aqueuse dont il vient d'être question contient, de par la nature même de sa formation, unie porportiou d'eau plus élevée que celle qui passe dans les va peurs pendant la distillation dit mélange ter naire.
Au lieu de la traiter par les substances avides d'eau pour la déshydrater, on petit, si l'oit veut, la distiller à nouveau pour en extraire un mélange ternaire à point (l'ébulli- tion minimum qui ira rejoindre le premier. II arrivera un moment oit elle sera épuifée en l'un des deux éléments,.
alcool ou produit entraîneur, pour laisser le mélange binaire eau et produit entraîneur, oui le mélange binaire, eau et alcool (l'eau étant dans ce cas en quantité beaucoup plus élevée que dans l'alcool commercial d'oiu il provient).
L'eau sera facilement enlevée ensuite de ce mélange binaire par les procédés ordinaires de distillation ou par tout autre moyen.
La description qui va suivre en regard du dessin aunex@#, donné à titra d'exemple, fera bien comprendre la manière dont l'in- vention peut être réalisée. Dans ce dessin, les parties supprimées de certaines figures sont semblables à celles correspondantes des figures qui les précèdent. E,@eiïtl)le <I>I:
</I> On emploie comme corps "entraîneur'\ le chlorure de butyle.
Dans la colonne à distiller .1, représentée schématiquement en fig.1, on met préalablement et une fois pour toutes une certaine quantité de chlorure de butyle.
Ou amène l'alcool commercial à déshy drater en liquide oct en vapeur par le tuyau B. On chauffe la colonne par le serpentin C. Par distillation, le mélange ternaire s'en va par le tuyau D.
Il a sensiblement la composition suivante Cliloriu -e de butyle .<B>76,7</B> Alcool . . . . . 18,50/0 Eau . . . . . . 4,8 % Il est condensé dans le condenseur réfri gérant 1; et s'écoule dans le décanteur 1', oii il se sépare eu deux couches.
La couche su périeure qui représente 87 "/o du mélange ter naire contient: Chlorure de -butyle .- 87 .Alcool . . . 4 . .<B>11,75</B> Eau . . . . . . 1,25 n.o La couche intérieure, qui représente<B>13)</B> ;o dudit mélange contient:
Chlorure de butyle . . 8 ;'o Alcool . . . . . . 64 "o bau . . . . . . . ?8 jo La couche supérieure rentre dans la co lonne par le tuyau G, oit elle subira une nouvelle distillation.
La couche inférieure va; par le tuyau H, au déshydrateur K; la substance déshydra tante emporte l'eau en solution que l'on évacue par le robinet 1V1 et le mélange binaire, chlorure de butyle et alcool,, qui sort en haut, rentre dans la colonne par le tuyau M L'alcool absolu est extrait en vapeur ou en liquide à l'endroit P et est refroidi par le réfrigérant .R.
Il se forme, en réalité, dans la colonne, trois zones: la zone supérieure Al de mé lange ternaire, la zone intermédiaire A2 de mélange binaire et la zone inférieure t1.3 d'alcool absolu d'où est extrait l'alcool. E--eiiil)le <I>11:</I> On emploie comme corps "entraîneur-' le tétrachlorure de carbonne._ Dans la colonne à distiller A, représentée schématiquement en fig. 2, on met au prélable et une fois pour toutes une, certaine quantité de tétrachlorure de carbone.
On amène l'alcool commercial à déshy drater en liquide on en vapeur par le tuyau B. On chauffe la colonne par le serpentin C. Le mélange ternaire distillé se dégage par le tuyau D: Il a sensiblement la composition suivante:
EMI0003.0016
Tétrachlorure <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 78,10 <SEP> % <SEP> environ
<tb> Alcool <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 17,9 <SEP> % <SEP> "
<tb> Eau <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> % <SEP> ,, Il est condensé dans le condenseur réfri gérant E et s'écoule dans le décanteur F, où il se sépare en deux .couches.
La couche supérieure qui représente 12,3 % ,u mélange contient:
Tétrachlorure de carbone . 11 % Alcool . . . . . . . 60 % Eau . , . . . . . . 29 % La couche inférieure, qui représente 87,7 % du mélange contient:
Tétrachlorure de carbone . 87,511/o Alcool . . . . . . . 12 0/0 Eau . . . . , . . . 0,5 0/0 La couche inférieure rentre dans la co lonne par le tuyau G où elle subira une nouvelle distillation. - La couche supérieure va,. par le tuyau H au déshydrateur K. La substance désbydra- tante emporte l'eau en solution par le robinet 31 et le mélange binaire, tétrachlorure de car bone et alcool, qui sort en haut, rentre dans la colonne par le tuyau N.
L'alcool absolu est extrait en vapeur ou en liquide à l'endroit P et est refroidi. par le réfrigérant R.
Il se forme également dans la colonne trois zones dans les mêmes conditions que celles précédemment indiquées à l'exemple I. Exeiaip?e <I>RI:</I> On emploie comme corps entraîneur lacé- tate d'éthyle.
Dans la colonne à distiller A, représentée schématiquement en fig. 3, on met au prélable et une fois pour toutes une certaine quantité d'acétate d'éthyle.
On amène l'alcool commercial à déshy drater en liquide ou en vapeur par le tuyau B. On chauffe la colonne par le serpentin C. Par distillation le mélange se dégage par le tuyau D.
Il a sensiblement la composition suivante: Acétate d'éthyle . 83,2 0/0 Alcool . . . . 9,5 0/0 Eau . . . . . 7;3 % Il est condensé dans le condenseur r6fri- gérant E en donnant lieu à un liquide homo- gèiie qui s'écoule par le tuyau H dans le déshydrateur K.
La substance déshydratante emporte l'eau en solution que l'on évacue par le robinet M; le mélange binaire obtenu: acétate d'éthyle et alcool, qui sort en haut, rentre dans la colonne par le tuyau N.
L'alcool absolu est extrait en vapeur ou en liquide à l'endroit P et est refroidi par un réfrigérant R.
Il se forme également dans la colonne trois zones dans les mêmes conditions que celles précédemment indiquées à l'exemple I.
Dans -les exemples I et II, la couche la plus aqueuse a été déshydratée par une des substances déshydratantes connues, mais on peut, comme on l'a dit précédemment, la déshydrater par distillation, à cet effet, on<B>a</B> imaginé un appareil se composant des organes essentiels suivants: 1" D'une colonne ü distiller, chauffée à la vapeur par surface.
2" D'un condenseur réfrigérant ayant pour objet de condenser toutes les vapeurs émises par la colonne.
D'un décanteur dans lequel le liquide provenant du condenseur vient se séparer en deux couches.
4" D'une colonnette de distillation cliauff(#e à la vapeur par surface (munie d'un con denseur et éventuellement d'un décanteur) destinée à recevoir la couche ternaire chargée d'une forte proportion d'eau et alcool sortant du décanteur et chargée de séparer l'eau de l'alcool.
D'une autre colonnette de distillation chauffée à la vapeur par surface (munie d'un condenseur) destinée à recevoir le mélange binaire eau et alcool sortant de la colonnette précédente et chargée de séparer l'eau de l'alcool.
6" D'un condenseur réfrigérant à l'alcool absolu chargé de refroidir l'alcool absolu extrait au bas de la colonne principale.
Ces organes essentiels sont munis chacun de leurs accessoires habituels et sont reliés entre eux suivant la nature du corps en traîneur et conformément aux règles de l'art.
Les fig. 4 à 6 représentent différentes formes d'exécution de l'appareil suivant l'in vention pour la mise en aeuvre du procédé. Fze i1)le <I>1 T':</I> Dans le décanteur, la couche (le, liquide ternaire chargée d'une forte proportion d'eau est la couche supérieure.
L'appareil représenté schématiquement fig. 4 comporte la colonne â distiller chauffée à la partie inférieure par le serpentin à vapeur S. L'alcool industriel arrive régulië- rement par le tuyau a.. La colonne A a reçu préalablement nue certaine quantité de corps entraîneur.
Sous l'influence du chauffage, les vapeurs émises dans le haut de la colonne sont dirigées par le tuyau 7b au condenseur C ou (Il-es sont condensées. Le liquide provenant de ces vapeurs s'écoule par le tuyau e dans le décanteur D oii il se sépare en deux couches.
La couche supérieure s'écoule par le tuyau f' et rentre dans la colonnette B chauffée par le serpentin à vapeur .\I'. Le liquide qui distille -dan' la colonnette B émet des vapeurs dont une partie est condensée par le condenseur F et retourne sur la co lonnette D par le tuyau q;
une partie passe par le tuyau d pour rejoindre le conden- seur C.'. Il s'écoule au bas (le la colonnette 13 par te tuyau h uii mélange binaire d'eau et d'alcool qui entre dans la colonnette D'.
Celle-ci est chauffée par le serpentin à va peur U et les vapeurs émises vont se con denser en partie dans le condenseur l: pour rentrer sur la colonnette -B' par le tuyau j. Une autre partie passe par le tuyau k pour entrer dans la colonne _I. Il s'éc(jule au bas de la colonnette<I>B'</I> de l'eau par le tuyau i.
La couche inférieure du décanteur rentre par le tuyau j!. dans le haut de la colonne -1. L'alcool absolu prélevé en vapeur ou en li quide au bas de la colonne 4 par le tuyau 1) est refroidi par le condenseur réfrigérant H et s'écoule par le tuyau q# En définitive, on remarque que l'alcool industriel hydraté entre réguliùrenient et constamment dans la,
colonie 4. par le tuyau a et qu'il sort régulièrement et constamment de l'alcool absolu par le tuyau q et de l'eau par le tuyau a.
Comme précédemment, la couelie de li(luicle ternaire chargée d'une forte proportion d'eau est la couche supérieure: mais l'appareil est modifie comme on le Voit fig. <B><I>5.</I></B>
L e travail clans la colonne .4 et ses ac cessoires s'eflectue comme précédemment. Le travail dans la colonnette B se fait au con traire différemment. Les vapeurs condensées dans le condenseur T donnent lien à n11 li quide s'écoulant par le tuyau g dans le dé canteur accessoire D, le liquide se sépare en deux couches;
la couche -upérieure la plus aqueuse du mélange est rétrogradée entièrement par le tuyau r sur la colonnette B, la couche inférieure la moins aqueuse en partie rétro gradée sur la colonnette B par le tuyau r et en partie renvoyée dans la colonne A par le tuyau d.
Exemple <I>VI:</I> La couche de liquide ternaire chargée d'une forte proportion d'eau est la couche inférieure. L'appareil est alors disposé comme on le voit fig. 6 et 7.
Dans ce cas, c'est la couche inférieure formée dans le décanteur D (fig. 6 et 7) qui' est envoyée dans la colonnette B et la couche supérieure qui est rétrogradée dans la colonne principale A par le tuyau- n.
La colonnette B peut n'être munie que d'un condenseur 1' comme dans l'exemple de fig. 6 ou comporter également un décanteur auxiliaire D (fig. 7).
Exemple <I>VII:</I> Ii pie variante dans l'appareil de la fig. 6 est représentée fig. 8.
L e condenseur C est par exemple dédoublé en un condenseur C proprement dit et un réfrigérant<B>01</B> et un tuyau e est branché sur la canalisation reliant C et Cl et retourne dans le haut de la colonne A une partie du liquide condensé, au lieu de le diriger entière ment sur le réfrigérant Cl et le décanteur D. On récupère ainsi un peu de chaleur et on peut employer un décanteur moins grand puisqu'il regoit une quantité moindre de liquide.
On a énuméré précédemment une série de corps liquides pouvant convenir comme corps entraîneurs. Il résulte des expériences faites que l'un des meilleurs de ces corps est obtenu avec les essences de pétrole sélec tionnées de telle sorte qu'elles ne contiennent plus de produits distillant au-dessous de-800 et que leur température d'ébullition présente un écart total du début à la fin de la distil lation de quelques dçgrés seulement.
D'autre part, au' lieu d'employer un seul liquide comme corps entraîneur, on a reconnu qu'il était avantageux d'employer un mélange dé liquides choisis de façon judicieuse, de manière à profiter des particularités favorables d'Un ou plusieurs d'entre eux et à faire dis paraître leurs particularités gênantes pour obtenir, en définitive, soit un travail plus aisé, soit une production accrue.
Exemple <I>VIII:</I> Le benzène utilisé seul comme corps entraîneur- donne naissance â un mélange ternaire à point d'ébullition minimum (65o environ) qui, par condensation, se sépare en deux couches.
La couche inférieure, qui con tient presque toute l'eau du mélange, repré- sente 16 % du volume total et renferme en- viron 32 % d'eau, ce qui donne, pour 100 volumes de distillat, un entraînement de 5,12 volumes d'eau.
Une essence de pétrole soigneusement rec tifiée de manière à distiller entièrement entre 100-101 donne naissance à titi mélange ternaire à point d'ébullition minimum (700) qui, par condensation, se sépare en deux couches: La couche inférieure, qui contient presque toute l'eau du mélange, représente 37 % du volume total et renferme 18 % d'eau, ce qui donne pour 100 volumes de distillat un entraînement de 6,3 d'eau.
Ceci montre, indépendamment des avan tages dus aux chaleurs latentes de vapori sation et aux chaleurs spécifiques, que l'es sence est plus favorable que le benzène sous le rapport de sa puissance d'entraînement de" l'eau, mais que la, décantation de son mélange ternaire est moins avantageuse puis qu'à quantité égale d'eau entraînée, le volume de la couche inférieure à traiter sera ultérieure ment prés de deux fois plus grand que l'eau dans le cas du benzène.
Or, l'emploi simultané de ces deux liquides entraîneurs permet de profiter en même temps des propriétés avantageuses de chacun.
En effet, en marche normale dans la co lonne décrite précédemment (fig. 1 à 8), le benzène dont lé mélange ternaire eau-alcool- benzène bout environ 50 plus bas que le mélange eau-alcool-essence, va se cantonneï de préférence en tête de colonne, ainsi que dans le décanteur, oit il provoquera une dé cantation favorable d'une couche inférieure très hydratée.
L'essence, au contraire, aura tendance à se classer dans le milieu de la colonne oü elle agira avec son grand pouvoir entraîneur pour séparer plus rapidement l'al cool industriel et pour l'amener dans la zone supérieure de plus forte concentration en benzène.
On possédera donc en définitive un en traîneur dont l'efficacité sera chi même ordre que l'essence elle-même et dont la manière de se comporter dans le décanteur sera ana logue à celle du benzène. Il en résultera naturellement une plus grande efficacité de travail, une économie de combustible ou une augmentation de production d'un appareil donné.
On a reconnu aussi qu'on obtenait dans certains cas une amélioration importante (le l'opération par l'addition d'une petite quantité d'eau au mélange ternaire à point d'ébullition minimum, soit pour provoquer la décantation du liquide homogène, soit pour favoriser une décantation difficile, soit pour modifier la composition de la couche inférieure, de manière à causer une simplification dans le traitement ultérieur de celle-ci.
Fretuy@le IX: Lorsqu'on utilise l'acétate d'éthyle comme liquide entraîneur, il y a formation d'un mélange ternaire â point d'ébullition minimum qui ne décante pas. L'addition d'une petite quantité d'eau provoque la séparation en cieux couches; la couche inférieure contenant la majeure partie de l'eau est traitée de la manière habituelle.
Exemple X: Lorsqu'on utilise une essence de pétrole comme liquide entraîneur, la couche inférieure retient en dissolution une petite quantité de cette essence de l'ordre de i0 %. L'addition d'une très petite quantité d'eau avant oui après décantation du mélange ternaire venant de la colonne permet de séparer la presque totalité de l'essence dissouie. ce qui peut apporter une simplification < le traitement.
Process and apparatus for the production of absolute alcohol. The present invention relates to a method for the simple and economical manufacture of absolute alcohol, as well as to an installation for carrying out this method. According to the latter, there is added to the commercial alcohol to be dehydrated a liquid body capable of forming, by distillation with water and alcohol, a terminal mixture having a minimum boiling point, that is to say less than that of each of the bodies present, distills the mixture of commercial alcohol and liquid body so as to obtain absolute alcohol at the base of the distillation column, the mixture at minimum boiling point which distills condensed,
and the coridensate treated so as to separate the major part of the alcohol and said liquid body therefrom, the latter at least being returned to the distillation column.
The distillate can constitute either a homogeneous liquid or two immiscible layers. The separation of the alcohol and of said liquid body contained therein can be carried out by treating the homogeneous liquid or each of the liquids forming the two layers or even the whole of the layers with known dehydrating substances, such as potassium carbons. or sodium, etc., to remove water from them and obtain a binary mixture from which the absolute alcohol is separated by distillation, or by treating the liquid of each layer separately by distillation, to extract a ternary mixture and leave a binary mixture; in the most aqueous layer, the binary mixture will contain water which will be separated by distillation or any other means;
in the less aqueous layer, the binary mixture obtained will not contain water and the alcohol will be separated from the liquid body employed by distillation or by any other means.
This manufacturing process can be carried out, for example, as follows: By adding to commercial alcohol (ethyl alcohol usually containing less than 10% of water) certain liquid bodies whose boiling points are in the vicinity of that of alcohol, such as carbides, alkyl chlorides, ethylene and acetylene chloride, carbon tetrachloride, oxide ethers, salt ethers etc., a mixture is formed which, when subjected to distillation, gives, as one Knows this, birth of a ternary mixture whose boiling point is lower than the boiling points of the three constituents.
For ease of explanation, these bodies will be called “trainer bodies” in the following.
The condensed vapors constituting the mixture from the distillation of the commercial alcohol mixture and the entrainer give a homogeneous liquid or a liquid separating in two layers.
The homogeneous liquid can be dehydrated by the known water-hungry substances and this liquid is transformed. in a binary mixture, from which it is easy to extract the absolute alcohol together with that contained in the residue of the boiler.
On the other hand, the two formed layers contain different proportions of the three constituent elements. Or, preferably, the training body will be chosen so that one of the liquid layers formed contains much more water than the other.
The more aqueous layer can be dehydrated by the known water-hungry substances and then give rise to a binary mixture from which it is easy to extract the absolute alcohol, together with that contained in the residue of the boiler. .
The less aqueous layer can be dehydrated in the same way or can, if desired, enter the still to undergo a further distillation.
By the very nature of its formation, the more Aqueous layer of which it has just been question contains a united porportiou of water higher than that which passes through the vapors during the so-called ter nary distillation.
Instead of treating it with substances greedy for water to dehydrate it, it is small, if the ilo wishes, distilled again to extract a ternary mixture at point (the minimum boiling which will reach the first. There will come a time when it will be exhausted in one of the two elements.
alcohol or carrier product, to leave the binary mixture of water and carrier product, yes the binary mixture, water and alcohol (the water in this case being in a much higher quantity than in the commercial alcohol from which it comes).
The water will then be easily removed from this binary mixture by the ordinary methods of distillation or by any other means.
The description which will follow with regard to the drawing aunex @ #, given as an example, will make it clear how the invention can be implemented. In this drawing, the deleted parts of some figures are similar to the corresponding parts of the figures which precede them. E, @ eiïtl) on <I> I:
</I> Butyl chloride is used as the "carrier" body.
In the distillation column .1, shown schematically in fig.1, is put beforehand and once and for all a certain amount of butyl chloride.
Or cause the commercial alcohol to dehydrate into liquid oct into vapor through pipe B. The column is heated through coil C. By distillation, the ternary mixture goes through pipe D.
It has substantially the following composition Cliloriu -e butyl. <B> 76.7 </B> Alcohol. . . . . 18.50 / 0 Water. . . . . . 4.8% It is condensed in the cooling condenser 1; and flows into settling tank 1 ', where it separates in two layers.
The upper layer which represents 87 "/ o of the ter nary mixture contains: -butyl chloride .- 87. Alcohol... 4. <B> 11.75 </B> Water...... 1, 25 no The inner layer, which represents <B> 13) </B>; o of said mixture contains:
Butyl chloride. . 8; 'o Alcohol. . . . . . 64 "o bau.......? 8 days The upper layer enters the column through pipe G, where it will undergo further distillation.
The lower layer goes; through pipe H, to the dehydrator K; the dehydrating substance carries the water in solution which is evacuated through the tap 1V1 and the binary mixture, butyl chloride and alcohol, which exits at the top, enters the column through the pipe M The absolute alcohol is extracted in vapor or liquid at location P and is cooled by the refrigerant .R.
In reality, three zones are formed in the column: the upper zone A1 of ternary mixture, the intermediate zone A2 of binary mixture and the lower zone t1.3 of absolute alcohol from which the alcohol is extracted. E - eiiil) on <I> 11: </I> Carbon tetrachloride is used as the "entrainer" body. In the distillation column A, shown schematically in Fig. 2, one puts in advance and once for all, a certain quantity of carbon tetrachloride.
We bring the commercial alcohol to dehydrate into liquid or vapor through pipe B. The column is heated through coil C. The ternary distilled mixture is released through pipe D: It has approximately the following composition:
EMI0003.0016
Carbon <SEP> tetrachloride <SEP> <SEP> 78.10 <SEP>% <SEP> approximately
<tb> Alcohol <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 17.9 <SEP>% <SEP> "
<tb> Water <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 4 <SEP>% <SEP> ,, It is condensed in the cooling condenser E and flows into the settling tank F, where it separates into two layers.
The top layer which represents 12.3%, a mixture contains:
Carbon tetrachloride. 11% Alcohol. . . . . . . 60% Water. ,. . . . . . 29% The lower layer, which represents 87.7% of the mixture contains:
Carbon tetrachloride. 87.511 / o Alcohol. . . . . . . 12 0/0 Water. . . . ,. . . 0.5 0/0 The lower layer enters the column through pipe G where it will undergo a new distillation. - The top layer goes ,. through pipe H to the dehydrator K. The dehydrating substance carries the water in solution through tap 31 and the binary mixture, carbon tetrachloride and alcohol, which exits at the top, enters the column through pipe N.
The absolute alcohol is extracted in vapor or liquid at location P and is cooled. by refrigerant R.
Three zones are also formed in the column under the same conditions as those previously indicated in Example I. Execution <I> RI: </I> Ethyl acetate is used as carrier body.
In the distillation column A, shown schematically in FIG. 3, we put beforehand and once and for all a certain amount of ethyl acetate.
The commercial alcohol is caused to dehydrate into liquid or vapor through pipe B. The column is heated through coil C. By distillation the mixture is released through pipe D.
It has substantially the following composition: Ethyl acetate. 83.2 0/0 Alcohol. . . . 9.5 0/0 Water. . . . . 7; 3% It is condensed in the cooling condenser E, giving rise to a homogeneous liquid which flows through the pipe H into the dehydrator K.
The dehydrating substance takes the water in solution which is discharged through the tap M; the binary mixture obtained: ethyl acetate and alcohol, which exits at the top, enters the column through pipe N.
The absolute alcohol is extracted in vapor or liquid at location P and is cooled by a condenser R.
Three zones are also formed in the column under the same conditions as those previously indicated in Example I.
In examples I and II, the most aqueous layer was dehydrated by one of the known dehydrating substances, but it can be dehydrated by distillation, as has been said previously, for this purpose, <B> a < / B> imagined an apparatus consisting of the following essential parts: 1 "A distillation column, heated by steam by surface.
2 "A refrigerating condenser intended to condense all the vapors emitted by the column.
A decanter in which the liquid from the condenser separates into two layers.
4 "A cliauff distillation column (steamed # by surface (fitted with a condenser and possibly a settling tank) intended to receive the ternary layer charged with a high proportion of water and alcohol coming out of the decanter and responsible for separating the water from the alcohol.
Another distillation column heated with steam by surface (fitted with a condenser) intended to receive the binary mixture of water and alcohol leaving the previous column and responsible for separating the water from the alcohol.
6 "From an absolute alcohol refrigerating condenser responsible for cooling the absolute alcohol extracted at the bottom of the main column.
These essential organs are each equipped with their usual accessories and are interconnected according to the nature of the body as a trainer and in accordance with the rules of art.
Figs. 4 to 6 show different embodiments of the apparatus according to the invention for the implementation of the method. Fze i1) the <I> 1 T ': </I> In the settling tank, the layer (the ternary liquid loaded with a high proportion of water is the upper layer.
The apparatus shown schematically in FIG. 4 has the distillation column heated at the bottom by the steam coil S. The industrial alcohol arrives regularly through the pipe a. The column A has previously received a certain quantity of entrainer.
Under the influence of heating, the vapors emitted at the top of the column are directed through the pipe 7b to the condenser C or (They are condensed. The liquid from these vapors flows through the pipe e into the decanter D oii it separates into two layers.
The upper layer flows through the pipe f 'and enters the column B heated by the steam coil. \ I'. The liquid which distills -in 'column B emits vapors, a part of which is condensed by condenser F and returns to column D through pipe q;
a part passes through pipe d to join the condenser C. '. It flows at the bottom (the column 13 through the pipe h uii a binary mixture of water and alcohol which enters the column D '.
This is heated by the coil at will fear U and the vapors emitted will condense in part in the condenser l: to enter the column -B 'via the pipe j. Another part goes through pipe k to enter column _I. At the bottom of the column <I> B '</I>, water escapes through pipe i.
The lower layer of the settling tank enters through pipe j !. at the top of column -1. The absolute alcohol taken in vapor or in liquid at the bottom of column 4 through pipe 1) is cooled by the refrigerating condenser H and flows through pipe q # Finally, we notice that the hydrated industrial alcohol enters regularly and constantly in the,
colony 4. through pipe a and that absolute alcohol comes out regularly and constantly through pipe q and water from pipe a.
As before, the couelie de li (the ternary luicle loaded with a high proportion of water is the upper layer: but the apparatus is modified as seen in fig. <B> <I> 5. </I> </ B>
The work in column .4 and its accessories is carried out as before. On the contrary, the work in column B is done differently. The vapors condensed in the condenser T give bond to n11 liquid flowing through the pipe g in the accessory separator D, the liquid separates into two layers;
the more aqueous upper layer of the mixture is completely downgraded by pipe r on column B, the less aqueous lower layer partly retro-graded on column B by pipe r and partly returned to column A by pipe d.
Example <I> VI: </I> The layer of ternary liquid loaded with a high proportion of water is the lower layer. The apparatus is then arranged as seen in fig. 6 and 7.
In this case, it is the lower layer formed in the settling tank D (Figs. 6 and 7) which is sent to the column B and the upper layer which is downgraded to the main column A via the pipe n.
Column B may only be provided with a condenser 1 'as in the example of FIG. 6 or also include an auxiliary settling tank D (fig. 7).
Example <I> VII: </I> Ii pie variant in the apparatus of FIG. 6 is shown in fig. 8.
The condenser C is for example split into a condenser C proper and a refrigerant <B> 01 </B> and a pipe e is connected to the pipe connecting C and Cl and returns to the top of column A part of the condensed liquid, instead of directing it entirely to the refrigerant C1 and the decanter D. A little heat is thus recovered and a smaller decanter can be used since it receives a smaller quantity of liquid.
A series of liquid bodies which may be suitable as training bodies have previously been listed. It results from the experiments carried out that one of the best of these substances is obtained with the petroleum spirits selected in such a way that they no longer contain any products distilling below -800 and that their boiling point presents a total deviation from the beginning to the end of the distillation of only a few degrees.
On the other hand, instead of using a single liquid as a driving body, it has been recognized that it is advantageous to employ a mixture of liquids judiciously chosen, so as to take advantage of the favorable features of one or more. among them and to show their troublesome peculiarities in order to obtain, ultimately, either easier work or increased production.
Example <I> VIII: </I> Benzene used alone as an entraining agent gives rise to a ternary mixture with a minimum boiling point (about 65o) which, on condensation, separates into two layers.
The lower layer, which contains almost all the water in the mixture, represents 16% of the total volume and contains about 32% water, which gives, for 100 volumes of distillate, a carry-over of 5.12 volumes of water.
A petroleum spirit carefully rec tified so as to completely distill between 100-101 gives rise to a ternary mixture with a minimum boiling point (700) which, by condensation, separates into two layers: The lower layer, which contains almost all the water of the mixture represents 37% of the total volume and contains 18% water, which gives for 100 volumes of distillate a entrainment of 6.3 water.
This shows, independently of the advantages due to the latent heats of vaporization and to the specific heats, that gasoline is more favorable than benzene in terms of its power to entrain "water, but that the decantation. of its ternary mixture is less advantageous then that with an equal amount of entrained water, the volume of the lower layer to be treated will subsequently be nearly twice as large as water in the case of benzene.
However, the simultaneous use of these two driving liquids makes it possible to benefit at the same time from the advantageous properties of each.
In fact, in normal operation in the column described above (fig. 1 to 8), the benzene, the ternary water-alcohol-benzene mixture of which boils about 50 lower than the water-alcohol-gasoline mixture, will preferably be confined. at the top of the column, as well as in the settling tank, where it will cause favorable settling of a very hydrated lower layer.
Gasoline, on the contrary, will tend to be classified in the middle of the column where it will act with its great driving power to separate industrial alcohol more quickly and to bring it to the upper zone of the highest benzene concentration. .
We will therefore ultimately have a trainer whose effectiveness will be chi same as the gasoline itself and whose way of behaving in the settling tank will be similar to that of benzene. This will naturally result in greater working efficiency, fuel economy or increased production of a given device.
It was also recognized that in certain cases a significant improvement was obtained (the operation by adding a small quantity of water to the ternary mixture at minimum boiling point, or to cause the settling of the homogeneous liquid, either to promote difficult settling, or to modify the composition of the lower layer, so as to cause a simplification in the subsequent treatment thereof.
Fretuy @ le IX: When ethyl acetate is used as an entraining liquid, a ternary mixture with a minimum boiling point is formed which does not settle. The addition of a small quantity of water causes separation into heavens layers; the lower layer containing most of the water is treated in the usual way.
Example X: When petroleum gasoline is used as entraining liquid, the lower layer retains in solution a small amount of this gasoline of the order of 10%. The addition of a very small quantity of water before yes after decanting of the ternary mixture coming from the column makes it possible to separate almost all of the dissolved gasoline. which can bring a simplification <the treatment.