Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Normallösungen. Bisher wurde angenommen, dass Normal lösungen nur über eine Urtiterlösung her gestellt werden könnten. Diese selbst war auf wenige Substanzen beschränkt, die in ge nügender Reinheit vorliegen. Die Normal lösungen aus weiteren Substanzen mussten durch Urtiterlösungen eingestellt werden, worin wegen der geringen Zahl von Urtiter- substanzen bedeutende Schwierigkeiten lagen, da. alles von der Indikator-Genauigkeit ab hing. Daher erfolgte die Herstellung der Normallösung zumeist durch den unmittel baren Verbraucher.
Zweck vorliegender Erfindung ist, die Herstellung von Normallösungen zu erleich tern.
Das neue Verfahren besteht darin, dass die zur Herstellung einer bestimmten Menge von Normallösungen erforderliche Menge der Grundstoffe, genau abgemessen, in luftdicht verschliessbare Gefässe abgefüllt und diese verschlossen werden, wonach an beliebigen Orten und zu beliebigen Zeiten die Gefässe geöffnet, der Inhalt restlos entnommen und mit einer bestimmten Menge Lösungsmittel zusammengebracht wird.
Als luftdicht abschliessbare Behälter kön nen zum Beispiel zuzuschmelzende Ampullen aus Glas Verwendung finden. Im Falle des Gebrauches wird die Ampulle durch Bre chen des Glases geöffnet und der Inhalt in die übliche Messflasche übergeführt, wo er mittelst des üblichen Lösungsmittels, zum Beispiel Wasser, zu -der gewünschten Nor malität gelöst wird.
Beispielsweise verfährt man folgender massen: 1. Die Ampullen sollen je '/1o Äquivalent <B>,S i,</B> also 4,904 gr, enthalten. Bei Verwen dung einer Ampulle mit 20 cm' Fassungsraum stellt man sich, eine Lösung her, die die ge forderte Menge H2S04 in 20 cm' enthält. Vermittelst einer geeigneten Messvorrichtung werden nun je @@lo Äquivalent (gleich 20,000 cm' bei 15 ) abgemessen.
Da sich das Volumen der abzumessenden Menge mit dem Schwanken der Temperatur sehr erheb lich ändert, sind die Messapparate durch Wä- gung für alle in Betracht kommenden Tem- peraturen geeicht. Mit einer einmaligen Ein stellung von 50 Liter Lösung sind die Vor arbeiten für 2500 Ampullen erledigt.
Nach dem Einfüllen werden die Ampul len zugeschmolzen und etikettiert.
Die Fertigstellung der Normallösung beschieht dann durch Öffnen der Ampullen, zweckmässig mittelst eines der weiter unten beschriebenen Öffnungsapparate. Nach Durch stossen der Öffnungen fliesst der Ampullen inhalt in den untergestellten Messkolben. Durch Nachspülen der Ampulle mit Wasser durch die obere Öffnung wird der Inhalt restlos in das Messgefäss übertragen und die ses bis zum Rande aufgefüllt. Wenn es er forderlich sein sollte, kann auch die Tem- peraturkorrektion nach den bekannten Schlösserschen Tabellen noch vorgenommen werden.
2. Es werden fabrikmässig einige Kilo gramm Na2C01 purissimum hergestellt und in ein luftdicht verschliessbares Vorratsgefäss eingefüllt. Die Feststellung des Wirkungs wertes ergibt, dass '/1o Äquivalent nicht 5,300, sondern 5,302 gr entspricht, die Soda also noch etwas Wasser enthält. Dementsprechend werden in die Ampullen 5,302 -r eingewogen.
Dazu wird mittelst einer kleinen geschlosse nen Schüttelrinne die Soda aus dem Vorrats gefäss in das Tarierschiffchen geleitet, wäh rend die Wage auf der andern Schale mit 5,302 gr belastet ist. In dem Moment, in dem sich die Schale mit der Substanz senkt, hört man mit der Zufuhr von Soda auf. Statt dessen nähert man der Substanz eine Glaskapillare, die mit einem Vakuum ver bunden ist. Es lä.sst sich so der vorhandene Überschuss in winzigen Anteilen entfernen, ohne dass die Wage erschüttert wird, bis der Zeiger genau einspielt.
Mittelst Platintrich ters und Marderhaarpinsels wird hierauf die Substanz in die Ampulle gefüllt.
Die Ampulle wird zugeschmolzen und etikettiert. Die Herstellung der Lösung ge schieht durch Öffnen der Ampulle im Öff nungsapparat. Das Salz wird durch gelindes Rütteln grösstenteils aus der Ampulle ent fernt und fällt in den untergestellten Mess- Kolben. Das Nachspülen mit Wasser etc. erfolgt in der gleichen Weise wie bei Bei spiel 1.
Nach dem neuen Verfahren kann man von veränderlichen und hygroskopischen Substanzen, beispielsweise selbst von Per manganat, ausgehen. Eine wertvolle Grund substanz ist Orthophtalsäure. Für Säure lösungen können als Grundlage organische Doppelverbindungen, wie Anilinchlorhydrat und Detainchlorhydrat, genommen werden. Zur Jodometrie sind Jodate bezw. saure jod- saure Alkalisalze empfehlenswert.
Ausser zur Herstellung von Analysen flüssigkeiten kann das beschriebene Verfah ren auch zur Bereitung von Farbstoffe und Färbemittel in bestimmtem Grade enthalten den Lösungen, ferner für genau dosierte pharmazeutische Lösungen verwendet wer den, wodurch Irrtümer bei der Rezeptur aus geschlossen werden.
Bei der massanalytischen Nitritbestim- mung benutzt man L abgewogene Mengen Sulfanilsäure, zur Reinheitsprüfung von Kuppelsalzen diazotierte aromatische Amine; umgekehrt können diese mit genau abge wogenen Mengen Nitranilin eingestellt wer den.
Weitere Sonderformen bestehen darin, die fragliche Substanz nicht allein für sich zur Wägung zu bringen, sondern in innigem Gemisch mit die Wägung erleichternden Stoffen, wobei an unschädliche Neutralsalze, Kolloide usw. ztt denken ist.
Die. Wägung und Abfüllung der Substanzmengen kann in einer trockenen inerten Gasatmosphäre vorgenommen werden. Man benutzt in die sem Falle mit Stickstoff oder Kohlensäure gefüllte Arbeitskästen. Das Abwiegen selbst kann man in der Weise vornehmen, dass man etwas mehr Substanz als nötig nimmt und mit einem Vakuum den Übersehuss absaugt, bis die Wage einspielt.
Zur Aufnahme der Grundstoffe dienen vorteilhaft. Glasampullen, welche mindestens eine verdünnte, leicht zerstörbare Stelle auf weisen, um das Öffnen der Ampulle zu er- leichtern und die, quantitative Entleerung zu sichern. Ausserdem verwendet man zu dem gleichen Zweck vorteilhaft besondere Öffnungsgeräte.
Beispielsweise Ausführungsformen von Ampullen und Geräten zum Öffnen der Ampullen sind in beiliegender Zeichnung schematisch dargestellt.
Fig. 1 zeigt eine Ampulle im Schnitt. Die Ampulle besitzt eine Verdünnung im eingeblasenen Boden ca, sowie eine Einbuch tung b nahe dem Kopfe; Fig. 2 zeigt die in Fig. 1 dargestellte Ampulle während des Offnens. Das Öffnen erfolgt mit einem Stossdorn c. Dieser -wird bei umgekehrter Lage der Ampulle einge stossen. Die Glassplitterchen fallen dann in den ausgezogenen Kopf. Nunmehr wird die Ampulle gedreht (Fig. 2a) und bei richtiger Neigung sammeln sich die Glassplitterchen in der stehen bleibenden Rille.
Die Art der Anbringung eines Filterstopfens für Ent nahme von Nahrungsmitteln oder andern Stoffen, wo Vermischen mit Glassplittern vermieden werden muss, zeigen Fig. 3, 3a.
In Fig. 3 ist die Ampulle gerade auf gestossen und soll der Filterstopfen d, bei spielsweise ein Klümpchen Glaswolle, ein geführt werden. In Fig. 3a ist dann die Am pulle für die Entleerung in Bodenstellung zu sehen.
In Fig. 4 ist unter der Ampulle ein trichterartiges Gerät, bestehend in einer Kappe e mit konischem Ablaufrohr f ge zeichnet, in die ein durch einen Dorn gebil deter Stosskörper g, normal aus Glas gebildet, eingepasst ist. Er hat oben eine Spitze, ist in der Mitte verdickt, so dass er auf der ein gezogenen Stelle der Kappe aufliegt. Am untern Ende ist ein dünner Ansatz vor gesehen, der in dem Trich$errohr Führung hat und, um Herausfallen zu vermeiden, in eine Verdickung h ausläuft. Durch den mög lichst dünnen Ansatz wird der Zerschmette- rungskörper in achsialer Lage gehalten.
Der Körper g soll nur in der Übergangsstelle gut anliegen. Für den besseren Abfluss der Flüssigkeit bekommt er nach Fig. 5a Rillen. In Fig. 5 ist die Ampulle in ein trich- terartiges Gefäss i, gewissermassen eine län gere Kappe, eingepasst, um für quantitative Gewinnung des Inhaltes Möglichkeit zum Nachspülen zu haben. In dem Falle wird zweckmässig auch eine obere Verdünnung der Ampulle aufgebrochen. Die Glassplitterchen bleiben äüf dem Dorn liegen,- namentlich.
wenn dieser gut eingepasst ist.
Abarten dieser Einrichtungen zeigen Fig. 6 und 7, nämlich Fig. 6 einen festen, mit dem Gefäss verbundenen Dorn und Fig. 7, ebenfalls in grösserem Massstabe, einen- lose eingesetzten Hohldorn, durch den beim Ab füllen und Nachspülen von unten Luft in die Ampulle geleitet wird.
Fig. 8 zeigt zwei ineinandersteckende, mit verschiedenen Substanzen gefüllte Am pullen, die korrespondierend am Boden zu sammen einzustossende Verdünnungen auf- weisen.
Durch die beschriebenen Massnahmen wird der Vertrieb von Stoffen in Ampullen er möglicht. die bisher auf diese Weise nicht verteilt werden konnten.
Die beschriebenen Hilfsmittel ermöglichen die Öffnung auch für Ungeübte, ohne dass Verletzungen eintreten können und auch ohne dass ein Verlust an wertvollem Inhalt zu befürchten ist.
Wie angedeutet, eignen sich die Ampullen sinngemäss auch für feste Substanzen, die bei Anbringung einer zweiten Öffnung leicht herausgespült werden können.
- Die dünnen, verletzlichen Stellen wer den in bekannter Weise durch Aufblasen erhalten. Bei Geräten mit Führungsteil braucht man die Ampulle nur in den Füh rungsteil hineinfallen zu lassen. Das Auf brechen des Bodens geschieht dann selbst tätig durch die dargestellte Konstruktion.
Die beschriebenen trichterartigen Gefässe werden zweckmässig auf Messkolben auf gesetzt und können so in bequemer Weise zur Herstellung von Normallösungen mit Zuhilfenahme der in der angegebenen Weise hergestellten Substanzen benutzt werden.