CA1193251A - Procede et dispositif d'hydrolyse d'une matiere cellulosique - Google Patents
Procede et dispositif d'hydrolyse d'une matiere cellulosiqueInfo
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- CA1193251A CA1193251A CA000425830A CA425830A CA1193251A CA 1193251 A CA1193251 A CA 1193251A CA 000425830 A CA000425830 A CA 000425830A CA 425830 A CA425830 A CA 425830A CA 1193251 A CA1193251 A CA 1193251A
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Abstract
Procédé et un dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulosique dans une extrudeuse à deux vis parallèles dans laquelle la matière introduite à l'état humide et, transportée par les vis est malaxée, chauffée jusqu'à une température supérieure à 200.degree.C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide et progressivement comprimée, jusqu'à une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matière hydrolysée à la température atteinte dans la partie aval et maintenue par un dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière. Selon l'invention, on réalise dans le dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière une séparation de la phase liquide et de la phase solide de la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse comprenant deux vis d'axes perpendiculaires à celui de l'extrudeuse d'hydrolyse, entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau dans la partie centrale duquel débouche la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse et dans laquelle on maintient une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en réglant les caractéristiques d'extrusion pour former, à l'extrémité aval de l'extrudeuse de sortie, un bouchon de matière comprimée étanche à ladite pression, celle-ci étant réglée au moyen d'un détendeur contrôlant l'évacuation de la phase liquide concentrée dans la partie amont de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose formé par hydrolyse.
Description
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Procédé et dispositif d'hydrolyse d'une matiè_e cellulosique L'invention a pour objet un procédé et Utl dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse.
On conna~t depuis longtemps des procédés de saccharification par des acides dilués de la celluloge contenue dans des matières cellulosiques telles que, par exemple, le bois, les vieux papiers ou des déchets de bio-masse.
Dans le procédé BERGIUS, le bois fragmenté est traité par l'acide chlorydrique à 40 % et l'hydrate de carbone obtenu est soumis à une hydrolyse à l'acide dilué.
Dans le procédé SCHOLL~R, on réalise une percolation sous pression de la matière cellulosique qui passe à contre-courant dans plusiPurs percolateurs placés en séries.
Dans les deux cas, les installations comprennent un grand nombre d'appareils onéreux et encombrants et ne peuvent être rentables que pour 15 des pxoduceions importantes.
On a également proposé récemment de réaliser la réaction d'hydrolyse dans une extrudeuse. La matière cellulosique, réduite sous une forme divisée, de la sciure de bois, par exemple, est introduite à l'état humide à l'extrémité amont du fourreau d'une extrudeuse comprenant deux vis 20 parallèles entrainées en rotation et qui transportent la matière vers l'extrémit~ aval du fourreau. Celui-ci est ~hauffé de telle sorte que, dans la partie aval, la matière transportée atteigne une température de l'ordre de 240. L'eau se sépare par évaporation et peut être évacuée par l'extrémité amont. La matière devient donc plus dense et se comprime progressivement au cours de son transport vers l'aval, la pression dans l'orifice de sortie pouvant atteindre 35 bars. La matière subit un malaxage intense sous l'action des vis, en même temps qu'une élévation de température et de pression, et est mise au contact d'une solution d'acide sulfurique introduite dans la partie aval du fourreau. La cellulose se 30 transforme alors très rapidement en glucose qui est entrainée vers l'orifice de sortie, celui-ci étant fermé par une soupape ou une vanne destinée à contrôler l'évacuation de la matière hydrolysée en maintenant la pression s une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau à la température de sortie. De la sorte, la quantité d'eau entrainée vers l'aval avec la matière reste sous forme d'une phase liquide dans laquelle se dissout le glucose formé par hydrol~se en constituant un sirop.
3~
La masse de matiere evacuee a la sortie est donc constituee par les residus solides contenant la lignine, associes à une phase liquide contenant le glucose dissous et l'acide residuel. Le bouchon ainsi forme a l'extrémite aval du ~ourreau est evacue de facon discontinue par la soupape dans un pot de detente faisant office de cyclone, dans le-quel on recupere une pâte glucosee contenant des sucres, la lignine, de la cellulose n'ayant pas reagi, du furfural et de l'eau condensee, la plus grande partie de l'eau s'echap~
pant sous forme de vapeur à la partie superieure du pot de detente.
Malgre les avantages apportes par l'utilisation d'une extrudeuse pour effectuer la reaction dlhydrolyse, ce procede presente donc l'inconvenient de fournir de fason discontinue tous les produits solides ou pâteux dans un même jet dont il faut ensuite extraire les sucres apres neutrali~
sation par un procede connu.
Il est alors necessaire d'extraire les sucres par lavage du residu solide, ce qui a pour inconvenient d'abaisser la concentration de l'hydrolysat.
L'invention a pour objet des perfectionnements a ce procede et une nouvelle installation à la sortie de la-quelle on obtient de fa~on continue d'une part un sirop glucose dont il est facile d'extraire les sucres et d'autre part un residu solide ne contenant qu'une faible partie des sucres formes.
Selon la presente invention il est prevu un procede d'hydrolyse d'une matiere cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse comportant au moins deux vis paralleles entrainees en rotation a l'interieur d'un fourreau dans lequel la matière introduite à l~etat humide et trans-portee par les vis entre un orifice d 7 entree et un orifice de sortie places aux deux extremites, respectivement amont et aval du fourreaul est malaxee et chauffee jusqu'a at-teindre s~
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- 2a -une température supérieure à 200C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide, et progressivement comprimée, l'orifice de sortie étant muni d'un dispositif de controle de l'évacuation de la matière hydrolysée susceptible de maintenir à la sortie de l'extrudeuse une pression supérieure a la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matiere hydrolysée à la temperature atteinte dans l~ partie aval, caractérisé par le fait que l'on réalise dans le dispositif de controle de l'évacuation de la matière, une separation de la phase li-quide e-t de la phase solide de la matiere hydrolysee avec maintien de la pression de sortie, par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse comprenant deux vis d'axes perpendiculaires à celui de l'extrudeuse d'hydrolyse et entrainees en rotation à l'interieur d'un fourreau dans la partie centrale duquel debouche la matière hydrolysee venant de la première extrudeuse et dans laquelle on maintient une pression superieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en reglant les caracteristiques d'extrusion pour former, à l'extremite aval de l'extrudeuse de sortie, un bouchon de matière comprimée etanche a ladite pression, celle-ci etant réglee au moyen d'un detendeur controlant l'évacuation de la phase liquide concentree dans la partie amont de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose forme par hydrolyse.
Selon la presente demande il est egalement prevu un dispositif d'hydrol~se d'une matiere cellulosique, consti-tue d'une extrudeuse comportant au moins deux vis parallèles entrainees en rotation a l'interieur d'un fourreau qui les enveloppe, la matière introduite a l'etat humide par un orifice d'alimentation place à l'extremite amont du fourreau et transportee par les vis jusqu'à l'extrémite aval, etant soumise au cours de son -transport à un chauffage jusqula une temperature superieure a 200C et à un malaxage a~ec compression ,,, 0~
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2b -progressive jusqu'a une pression supérieure a la pression de vapeur saturante de la phase liquide à la température atteinte à l'extremite aval et maintenue par un dispositif de con-trôle de l'evacuation de la matière fermant l'extrémité aval de llextrudeuse, caractérise par le fait que le dispositif de contrôle de l'évacuation sous pression de la matiere hydrolysée est constitue par une seconde extrudeuse disposée transversalement a la premiere et comprenant également au moins deux YiS entrainées en rotation a l'intérieur d'un fourreau constituant une enceinte étanche munie, dans sa partie centrale, d'au moins un orifice d'entrée de la matiere hydrolysée venant de la première extrudeuse, à son extrémité aval dans le sens de transport des vis, dlune zone de freinage pour l'evacuation de la phase solide de la matiere sous forme d'un bouchon continu étanche à la pression atteinte dans le fourreau et a son extremité amont, d'un orifice d'évacuation de la phase liquide expulsée par la compression et contenant le glucose dissous, ledit orifice amont étant fermé par un détendeur réglé a une pression supérieure à la pression de vapeur saturante.
Ainsi, grace a l'utilisation, pour le contrôle de l'évacuation de la matière, d'une seconde extrudeuse transversale a la premiere, on réalise dans celle ci une séparation de la phase liquide et de la phase solide de --,. ,. ,,~
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la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie ; la phase solide, entrainée vers l'aval par la rotation des ViB, est extrud~e dans une filière pour former un bouchon continu alors que la phase liquide contenant le glucose dissous et expulsée par la compression se concentre 5 dans la partie amont d'où elle est évacuée par un orifice muni d'undétendeur que l'on regle ~ une pression supérieure à la pression de vapeur saturante, les caractéristiqueg d'extrusion étant règlées pour l'obtention dans la filière d'un bouchon de matière solide comprimée et étanche à cette pression.
L'invention sera mieux comprise par la description d'un mode de réalisation particulier donné à titre d'exemple et représenté sur les dessins annexés.
La figure 1 représente le dispositif en élévation, en coupe par un plan passant par l'axe d'une vis de l'extrudeuse.
La figure 2 est une vue en plan, en coupe selon II-II, figure 1.
Sur les figures, on a représenté à titre d'exemple une extrudeuse 1 à deux vis pour la réalisation, de fason connue, de la réaction d'hydrolyse.
L'extrudeuse comprend donc deux vis parallèles 11 et 12 20 entrainées en rotation par un moteur non représenté à l'intérieur du fourreau 1 qui les enveloppe. Celui-ci est muni, à son extrémité amont dans le sens du transport des vis, d'un orifice d'alimentation 13 par lequel est introduite la matière cellulosique 2, au moyen d'un dispositif doseur 21.
Dans un mode de réalisation particulier, il peut être avantageux 25 d'utiliser des vis dont la structure permette le défibrage ettou le lavage de la matière lignocellulosique, comme on l'a décrit dans les brevets ~ransais n 2.319.737 et n 2.~51.763 déposés respectivement le 31 juillet 1975 et le 22 mars 1979 par la même Société.
La matière cellulosique 2 peut être introduite dans l'extrudeuse 30 sous forme de copeaux de bois, comme on l'a indiqué dans les brevets précédents déjà cités.
Le long du fourreau 1 sont disposés des enceintes de chauffage ou de refroidissement 14 qui permettent de régler l'élevation de température de l'amont à l'aval, celle-ci devant atteindre une valeur de l'ordre de 35 240C à l'extrémité aval.
Dans la partie aval de l'extrudeuse est introduite une solution d'acide diluée, normalement de l'acide sulfurique, par une conduite 3 munie d'une pompe doseuse 30, à partir d'un réservoir 31. D'autre part, une conduite 32 permet d'introduire une phase liquide ou de la vapeur d'eau près de la sortie de l'extrudeuse, pour régler, le cas échéant, la température de la matière et le taux d'humidité.
La matière introduite par l'orifice 13 et contenant par exemple S 30 % en poids d'eau, est transportée vers l'aval par la rotation des vis 11 et 12 et est soumise à un malaxage intense, à une compression progressive et en meme temps à une élévation de température. La plus grande partie de l'eau peut s'évacuer sous forme de vapeur par l'extrémité amont et par l'orifice d'entrée 13, une autre partie étant entrainée avec la phase 10 sOlide-A l'extrémité aval, les deux vis 11 et 12 sont munies d'une zone de freinage 15 qui peut être constituée de filets à pas resserré ou inversé
munis de préférence de fenêtres 150 laissant passer vers l'aval un débit contrôlé de matière, de façon à provoquer une montée en pression de la 15 matière jusqu'à une valeur d~terminée. Ainsi, à la sortie 16 de l'extrudeuse 1, la matière peut atteindre par exemple une pression supérieure à 30 bars. La température étant de l'ordre de 240C, cette pression est supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau qui reste ainsi mélangée 90US forme liquide aux résidus solides constitués 20 essentiellernent par la lignine. Le glucose formé par hydrolyse reste dissous à l'intérieur du mélange extrudé.
Selon la caractéristique essentielle de l'invention, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 débouche à sa sortie 16, dans la partie ~édiane d'une seconde extrudeuse 4 dispos~ eransversalement ~ la première et comprenant un 25 fourreau 40 à l'intérieur duquel sont entrainées en rotation deux vis parallèles 41 et 42 dont les axes sont de préférence placés dans un plan perpendiculaire aux axes des deux vis ll et 12.
Pour éviter les zones mortes, il peut être intéressant, comme on l'a représenté sur la figure 2, de placer un convergent 16 dans l'axe de 30 chaque vis 11 et 12, de fason que chacune débouche dans une vis 41j 42 correspondante.
Le fourreau 40 est muni à son extrémité aval, dans le sens de transport des vis, d'une filière d'extrusion 43 et constitue une enceinte étanche à la pression régnant dans l'orifice de sortie 16, les passages des 35 arbres des deux vis 41 et 42 étant notamment muni de joints d'étanchéité
A son autre extrémité, en amont de l'orifice 16, le fourreau 40 est muni d'autre part d'un orifice 44 sur lequel est branché une conduite -
Procédé et dispositif d'hydrolyse d'une matiè_e cellulosique L'invention a pour objet un procédé et Utl dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse.
On conna~t depuis longtemps des procédés de saccharification par des acides dilués de la celluloge contenue dans des matières cellulosiques telles que, par exemple, le bois, les vieux papiers ou des déchets de bio-masse.
Dans le procédé BERGIUS, le bois fragmenté est traité par l'acide chlorydrique à 40 % et l'hydrate de carbone obtenu est soumis à une hydrolyse à l'acide dilué.
Dans le procédé SCHOLL~R, on réalise une percolation sous pression de la matière cellulosique qui passe à contre-courant dans plusiPurs percolateurs placés en séries.
Dans les deux cas, les installations comprennent un grand nombre d'appareils onéreux et encombrants et ne peuvent être rentables que pour 15 des pxoduceions importantes.
On a également proposé récemment de réaliser la réaction d'hydrolyse dans une extrudeuse. La matière cellulosique, réduite sous une forme divisée, de la sciure de bois, par exemple, est introduite à l'état humide à l'extrémité amont du fourreau d'une extrudeuse comprenant deux vis 20 parallèles entrainées en rotation et qui transportent la matière vers l'extrémit~ aval du fourreau. Celui-ci est ~hauffé de telle sorte que, dans la partie aval, la matière transportée atteigne une température de l'ordre de 240. L'eau se sépare par évaporation et peut être évacuée par l'extrémité amont. La matière devient donc plus dense et se comprime progressivement au cours de son transport vers l'aval, la pression dans l'orifice de sortie pouvant atteindre 35 bars. La matière subit un malaxage intense sous l'action des vis, en même temps qu'une élévation de température et de pression, et est mise au contact d'une solution d'acide sulfurique introduite dans la partie aval du fourreau. La cellulose se 30 transforme alors très rapidement en glucose qui est entrainée vers l'orifice de sortie, celui-ci étant fermé par une soupape ou une vanne destinée à contrôler l'évacuation de la matière hydrolysée en maintenant la pression s une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau à la température de sortie. De la sorte, la quantité d'eau entrainée vers l'aval avec la matière reste sous forme d'une phase liquide dans laquelle se dissout le glucose formé par hydrol~se en constituant un sirop.
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La masse de matiere evacuee a la sortie est donc constituee par les residus solides contenant la lignine, associes à une phase liquide contenant le glucose dissous et l'acide residuel. Le bouchon ainsi forme a l'extrémite aval du ~ourreau est evacue de facon discontinue par la soupape dans un pot de detente faisant office de cyclone, dans le-quel on recupere une pâte glucosee contenant des sucres, la lignine, de la cellulose n'ayant pas reagi, du furfural et de l'eau condensee, la plus grande partie de l'eau s'echap~
pant sous forme de vapeur à la partie superieure du pot de detente.
Malgre les avantages apportes par l'utilisation d'une extrudeuse pour effectuer la reaction dlhydrolyse, ce procede presente donc l'inconvenient de fournir de fason discontinue tous les produits solides ou pâteux dans un même jet dont il faut ensuite extraire les sucres apres neutrali~
sation par un procede connu.
Il est alors necessaire d'extraire les sucres par lavage du residu solide, ce qui a pour inconvenient d'abaisser la concentration de l'hydrolysat.
L'invention a pour objet des perfectionnements a ce procede et une nouvelle installation à la sortie de la-quelle on obtient de fa~on continue d'une part un sirop glucose dont il est facile d'extraire les sucres et d'autre part un residu solide ne contenant qu'une faible partie des sucres formes.
Selon la presente invention il est prevu un procede d'hydrolyse d'une matiere cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse comportant au moins deux vis paralleles entrainees en rotation a l'interieur d'un fourreau dans lequel la matière introduite à l~etat humide et trans-portee par les vis entre un orifice d 7 entree et un orifice de sortie places aux deux extremites, respectivement amont et aval du fourreaul est malaxee et chauffee jusqu'a at-teindre s~
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- 2a -une température supérieure à 200C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide, et progressivement comprimée, l'orifice de sortie étant muni d'un dispositif de controle de l'évacuation de la matière hydrolysée susceptible de maintenir à la sortie de l'extrudeuse une pression supérieure a la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matiere hydrolysée à la temperature atteinte dans l~ partie aval, caractérisé par le fait que l'on réalise dans le dispositif de controle de l'évacuation de la matière, une separation de la phase li-quide e-t de la phase solide de la matiere hydrolysee avec maintien de la pression de sortie, par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse comprenant deux vis d'axes perpendiculaires à celui de l'extrudeuse d'hydrolyse et entrainees en rotation à l'interieur d'un fourreau dans la partie centrale duquel debouche la matière hydrolysee venant de la première extrudeuse et dans laquelle on maintient une pression superieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en reglant les caracteristiques d'extrusion pour former, à l'extremite aval de l'extrudeuse de sortie, un bouchon de matière comprimée etanche a ladite pression, celle-ci etant réglee au moyen d'un detendeur controlant l'évacuation de la phase liquide concentree dans la partie amont de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose forme par hydrolyse.
Selon la presente demande il est egalement prevu un dispositif d'hydrol~se d'une matiere cellulosique, consti-tue d'une extrudeuse comportant au moins deux vis parallèles entrainees en rotation a l'interieur d'un fourreau qui les enveloppe, la matière introduite a l'etat humide par un orifice d'alimentation place à l'extremite amont du fourreau et transportee par les vis jusqu'à l'extrémite aval, etant soumise au cours de son -transport à un chauffage jusqula une temperature superieure a 200C et à un malaxage a~ec compression ,,, 0~
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2b -progressive jusqu'a une pression supérieure a la pression de vapeur saturante de la phase liquide à la température atteinte à l'extremite aval et maintenue par un dispositif de con-trôle de l'evacuation de la matière fermant l'extrémité aval de llextrudeuse, caractérise par le fait que le dispositif de contrôle de l'évacuation sous pression de la matiere hydrolysée est constitue par une seconde extrudeuse disposée transversalement a la premiere et comprenant également au moins deux YiS entrainées en rotation a l'intérieur d'un fourreau constituant une enceinte étanche munie, dans sa partie centrale, d'au moins un orifice d'entrée de la matiere hydrolysée venant de la première extrudeuse, à son extrémité aval dans le sens de transport des vis, dlune zone de freinage pour l'evacuation de la phase solide de la matiere sous forme d'un bouchon continu étanche à la pression atteinte dans le fourreau et a son extremité amont, d'un orifice d'évacuation de la phase liquide expulsée par la compression et contenant le glucose dissous, ledit orifice amont étant fermé par un détendeur réglé a une pression supérieure à la pression de vapeur saturante.
Ainsi, grace a l'utilisation, pour le contrôle de l'évacuation de la matière, d'une seconde extrudeuse transversale a la premiere, on réalise dans celle ci une séparation de la phase liquide et de la phase solide de --,. ,. ,,~
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la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie ; la phase solide, entrainée vers l'aval par la rotation des ViB, est extrud~e dans une filière pour former un bouchon continu alors que la phase liquide contenant le glucose dissous et expulsée par la compression se concentre 5 dans la partie amont d'où elle est évacuée par un orifice muni d'undétendeur que l'on regle ~ une pression supérieure à la pression de vapeur saturante, les caractéristiqueg d'extrusion étant règlées pour l'obtention dans la filière d'un bouchon de matière solide comprimée et étanche à cette pression.
L'invention sera mieux comprise par la description d'un mode de réalisation particulier donné à titre d'exemple et représenté sur les dessins annexés.
La figure 1 représente le dispositif en élévation, en coupe par un plan passant par l'axe d'une vis de l'extrudeuse.
La figure 2 est une vue en plan, en coupe selon II-II, figure 1.
Sur les figures, on a représenté à titre d'exemple une extrudeuse 1 à deux vis pour la réalisation, de fason connue, de la réaction d'hydrolyse.
L'extrudeuse comprend donc deux vis parallèles 11 et 12 20 entrainées en rotation par un moteur non représenté à l'intérieur du fourreau 1 qui les enveloppe. Celui-ci est muni, à son extrémité amont dans le sens du transport des vis, d'un orifice d'alimentation 13 par lequel est introduite la matière cellulosique 2, au moyen d'un dispositif doseur 21.
Dans un mode de réalisation particulier, il peut être avantageux 25 d'utiliser des vis dont la structure permette le défibrage ettou le lavage de la matière lignocellulosique, comme on l'a décrit dans les brevets ~ransais n 2.319.737 et n 2.~51.763 déposés respectivement le 31 juillet 1975 et le 22 mars 1979 par la même Société.
La matière cellulosique 2 peut être introduite dans l'extrudeuse 30 sous forme de copeaux de bois, comme on l'a indiqué dans les brevets précédents déjà cités.
Le long du fourreau 1 sont disposés des enceintes de chauffage ou de refroidissement 14 qui permettent de régler l'élevation de température de l'amont à l'aval, celle-ci devant atteindre une valeur de l'ordre de 35 240C à l'extrémité aval.
Dans la partie aval de l'extrudeuse est introduite une solution d'acide diluée, normalement de l'acide sulfurique, par une conduite 3 munie d'une pompe doseuse 30, à partir d'un réservoir 31. D'autre part, une conduite 32 permet d'introduire une phase liquide ou de la vapeur d'eau près de la sortie de l'extrudeuse, pour régler, le cas échéant, la température de la matière et le taux d'humidité.
La matière introduite par l'orifice 13 et contenant par exemple S 30 % en poids d'eau, est transportée vers l'aval par la rotation des vis 11 et 12 et est soumise à un malaxage intense, à une compression progressive et en meme temps à une élévation de température. La plus grande partie de l'eau peut s'évacuer sous forme de vapeur par l'extrémité amont et par l'orifice d'entrée 13, une autre partie étant entrainée avec la phase 10 sOlide-A l'extrémité aval, les deux vis 11 et 12 sont munies d'une zone de freinage 15 qui peut être constituée de filets à pas resserré ou inversé
munis de préférence de fenêtres 150 laissant passer vers l'aval un débit contrôlé de matière, de façon à provoquer une montée en pression de la 15 matière jusqu'à une valeur d~terminée. Ainsi, à la sortie 16 de l'extrudeuse 1, la matière peut atteindre par exemple une pression supérieure à 30 bars. La température étant de l'ordre de 240C, cette pression est supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau qui reste ainsi mélangée 90US forme liquide aux résidus solides constitués 20 essentiellernent par la lignine. Le glucose formé par hydrolyse reste dissous à l'intérieur du mélange extrudé.
Selon la caractéristique essentielle de l'invention, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 débouche à sa sortie 16, dans la partie ~édiane d'une seconde extrudeuse 4 dispos~ eransversalement ~ la première et comprenant un 25 fourreau 40 à l'intérieur duquel sont entrainées en rotation deux vis parallèles 41 et 42 dont les axes sont de préférence placés dans un plan perpendiculaire aux axes des deux vis ll et 12.
Pour éviter les zones mortes, il peut être intéressant, comme on l'a représenté sur la figure 2, de placer un convergent 16 dans l'axe de 30 chaque vis 11 et 12, de fason que chacune débouche dans une vis 41j 42 correspondante.
Le fourreau 40 est muni à son extrémité aval, dans le sens de transport des vis, d'une filière d'extrusion 43 et constitue une enceinte étanche à la pression régnant dans l'orifice de sortie 16, les passages des 35 arbres des deux vis 41 et 42 étant notamment muni de joints d'étanchéité
A son autre extrémité, en amont de l'orifice 16, le fourreau 40 est muni d'autre part d'un orifice 44 sur lequel est branché une conduite -
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d'évacuation 45 qui est reliée à un pot de détente 5 par l'intermédiaire d'un détendeur 50.
Par ailleurs, les deux Vi8 41 et 42 sont munies, à leurs extrémités aval, de filets à pas inversés 4~ munis de fenêtres 460 5 permettant de laisser passer vers l'aval un debit contralé de matière. De la sorte la pression s'élève jusqu'à une valeur qui peut 8tre compriae entre 80 et 150 bars.
Il en résulte que la pâte glucosée sortant par l'orifice 16 et prise en charge par les Vi5 41, 42 de l'extrudeuse de sortie 4 est soumise 10 dans celle-ci à une séparation de phases, la phase solide étant entrainée vers l'aval alors que la phase liquide est expulsée et vient se concentrer dans la partie amont 47 de l'extrudeuse 4. Cet effet est da notamment à
l'utilisation d'une extrudeuse à deux vis de préférence identiques et entrainées en rotation dans le même sens.
15En effet, lorsque les vis sont entrainées dans le même sens, il se produit ~ l'intérieur de chaque filet une accumulation de matière solide en amont de la zone d'engrènement 48 alors que la partie restante du filet est détendue. En effet, la matière entrainée autour de l'arbre par la rotation de la vis a tendance à passer sur le filet correspondant de 20 l'autre vis mais doit, pour cela, franchir la zone d'engrènement qui a une - section plus étroite, ce qui provoque une co~pression en amont. Au fur et à
mesure de l'avancement vers l'aval, la matière se tasse de plus en plus dans les filets qui sont complètement remplis de matière comprimée dans la zone 46 à pas inversés. Cependant, dans la partie où les filets ne sont pas 25 complètement remplis, la phase liquide expulsée par la compression de la phase solide se rassemble dans les zones détendues et peut ainsi remonter de filet en filet dans la partie amont 47 de l'extrudeuse. Les matières solides qui auraient pu remonter également vers l'amont sont renvoyées vers l'aval du fait de la rotation des vis qui se raclent mutuellement si bien 30 que l'on ne trouve, a la hauteur de l'orifice de sortie 44, qu'un sirop concentré constitué de la phase liquide contenant le glucose dissous. Le d~tendeur 50 est réglé pour maintenir la pression dans le fourreau 40 à une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de tel]e sorte que le sirop soit en phase liquide. Un manomètre 51 permet de vérifier la pression 35 et de régler le detendeur 50 en conséquence.
A l'extrémité aval, du fait de l'utilisation de vis co--rotatives, on peut obtenir une ~tanchéité suffisante dans la zone de freinage 46 à pas inversés. Cependant, par prudence, on peut faire déboucher l'extrudeuse 4 932~L
dans un convergent muni soit d'une filière unique 43 soit de deux filières placées respectivement chacune dans l'axe d'une Vi8 de fason à former par extrusion un bouchon étanche à la pression r~gnant dans le fourreau 40.
En effet, grâce à l'effet de pompage résultant de l'utilisation de deux Vi9 co-rotatives, on peut extruder une ~latière pratiquement seche.
Selon une caractéristique supplémentaire de l'invention, il peut être avantageux d'introduire une solution liquide au sein de la mati~re, au moyen d'un dispositif d'injection non représenté débouchant en 56 dans le fourreau 40, pour ajuster la température ou la composition des matières 10 produites.
L'utilisation de deux extrudeuses transversales, l'une pour l'hydrolyse et llautre pour le maintien de la pression et l'évacuation de la matière hydrolysée présente l'avantage important de permettre le réglage séparé des deux extrudeuses. Ainsi, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 peut être réglée en tenant compte uniquement des conditions de réalisation de la réaction d'hydrolyse, la pression étant maintenue par l'extrudeuse de sortie 4 et déterminée par le réglage du détendeur 50 , la vitesse des vis de l'extrudeuse 4 est réglée en permanence pour s'ajuster à la viscosité et au débit de la matière sortant de l'orifice 16 pour obtenir dans la filière 20 43 un bouchon de matiere comprimée étanche à la pression régnant dans l'e~trudeuse 4. La matière essorée sortant de celle-ci ne contient qu'une quantité très réduite de sucre qui peut être récupérée ultèrieurement, la plus grande partie du glucose restant dissoute dans le sirop qui est évacué
par la conduite 45 dans le pot de détente 5. Dans celui-ci, la phase liquide s'évapore et est évacuée par la cheminée 52 alors que la solution se condense sur les parois du pot de détente 5. Il peut s'établir ainsi un régime d'équilibre, les conditions d'extrusion étant réglées séparément dans chaque vis en surveillant les différents paramètres, température pression, concentration du sirop ~ la sortie, viscosité et teneur en eau 30 des résidus solides etc ...
La séparation de phases effectuée, selon l'invention, dans l'extrudeuse de sortie 4 présente également l'avantage d'éloigner presque dès sa formation, le sucre contenu dans la phase liquide de la lignine contenue dans la phase solide et ainsi de diminuer le risque d'inversion de 35la réaction qui peut se produire, dans une certaine mesure, dans les autres procédés, lorsque le sucre formé reste trop longtemps dans les conditions de la réaction d'hydrolyse.
En outre l'utilisation d'une extrudeuse séparée pour le contrôle
d'évacuation 45 qui est reliée à un pot de détente 5 par l'intermédiaire d'un détendeur 50.
Par ailleurs, les deux Vi8 41 et 42 sont munies, à leurs extrémités aval, de filets à pas inversés 4~ munis de fenêtres 460 5 permettant de laisser passer vers l'aval un debit contralé de matière. De la sorte la pression s'élève jusqu'à une valeur qui peut 8tre compriae entre 80 et 150 bars.
Il en résulte que la pâte glucosée sortant par l'orifice 16 et prise en charge par les Vi5 41, 42 de l'extrudeuse de sortie 4 est soumise 10 dans celle-ci à une séparation de phases, la phase solide étant entrainée vers l'aval alors que la phase liquide est expulsée et vient se concentrer dans la partie amont 47 de l'extrudeuse 4. Cet effet est da notamment à
l'utilisation d'une extrudeuse à deux vis de préférence identiques et entrainées en rotation dans le même sens.
15En effet, lorsque les vis sont entrainées dans le même sens, il se produit ~ l'intérieur de chaque filet une accumulation de matière solide en amont de la zone d'engrènement 48 alors que la partie restante du filet est détendue. En effet, la matière entrainée autour de l'arbre par la rotation de la vis a tendance à passer sur le filet correspondant de 20 l'autre vis mais doit, pour cela, franchir la zone d'engrènement qui a une - section plus étroite, ce qui provoque une co~pression en amont. Au fur et à
mesure de l'avancement vers l'aval, la matière se tasse de plus en plus dans les filets qui sont complètement remplis de matière comprimée dans la zone 46 à pas inversés. Cependant, dans la partie où les filets ne sont pas 25 complètement remplis, la phase liquide expulsée par la compression de la phase solide se rassemble dans les zones détendues et peut ainsi remonter de filet en filet dans la partie amont 47 de l'extrudeuse. Les matières solides qui auraient pu remonter également vers l'amont sont renvoyées vers l'aval du fait de la rotation des vis qui se raclent mutuellement si bien 30 que l'on ne trouve, a la hauteur de l'orifice de sortie 44, qu'un sirop concentré constitué de la phase liquide contenant le glucose dissous. Le d~tendeur 50 est réglé pour maintenir la pression dans le fourreau 40 à une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de tel]e sorte que le sirop soit en phase liquide. Un manomètre 51 permet de vérifier la pression 35 et de régler le detendeur 50 en conséquence.
A l'extrémité aval, du fait de l'utilisation de vis co--rotatives, on peut obtenir une ~tanchéité suffisante dans la zone de freinage 46 à pas inversés. Cependant, par prudence, on peut faire déboucher l'extrudeuse 4 932~L
dans un convergent muni soit d'une filière unique 43 soit de deux filières placées respectivement chacune dans l'axe d'une Vi8 de fason à former par extrusion un bouchon étanche à la pression r~gnant dans le fourreau 40.
En effet, grâce à l'effet de pompage résultant de l'utilisation de deux Vi9 co-rotatives, on peut extruder une ~latière pratiquement seche.
Selon une caractéristique supplémentaire de l'invention, il peut être avantageux d'introduire une solution liquide au sein de la mati~re, au moyen d'un dispositif d'injection non représenté débouchant en 56 dans le fourreau 40, pour ajuster la température ou la composition des matières 10 produites.
L'utilisation de deux extrudeuses transversales, l'une pour l'hydrolyse et llautre pour le maintien de la pression et l'évacuation de la matière hydrolysée présente l'avantage important de permettre le réglage séparé des deux extrudeuses. Ainsi, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 peut être réglée en tenant compte uniquement des conditions de réalisation de la réaction d'hydrolyse, la pression étant maintenue par l'extrudeuse de sortie 4 et déterminée par le réglage du détendeur 50 , la vitesse des vis de l'extrudeuse 4 est réglée en permanence pour s'ajuster à la viscosité et au débit de la matière sortant de l'orifice 16 pour obtenir dans la filière 20 43 un bouchon de matiere comprimée étanche à la pression régnant dans l'e~trudeuse 4. La matière essorée sortant de celle-ci ne contient qu'une quantité très réduite de sucre qui peut être récupérée ultèrieurement, la plus grande partie du glucose restant dissoute dans le sirop qui est évacué
par la conduite 45 dans le pot de détente 5. Dans celui-ci, la phase liquide s'évapore et est évacuée par la cheminée 52 alors que la solution se condense sur les parois du pot de détente 5. Il peut s'établir ainsi un régime d'équilibre, les conditions d'extrusion étant réglées séparément dans chaque vis en surveillant les différents paramètres, température pression, concentration du sirop ~ la sortie, viscosité et teneur en eau 30 des résidus solides etc ...
La séparation de phases effectuée, selon l'invention, dans l'extrudeuse de sortie 4 présente également l'avantage d'éloigner presque dès sa formation, le sucre contenu dans la phase liquide de la lignine contenue dans la phase solide et ainsi de diminuer le risque d'inversion de 35la réaction qui peut se produire, dans une certaine mesure, dans les autres procédés, lorsque le sucre formé reste trop longtemps dans les conditions de la réaction d'hydrolyse.
En outre l'utilisation d'une extrudeuse séparée pour le contrôle
3;2~
de la sortie des matières permet d'isoler thermiquement celle-ci de la zone d'hydrolyse et de contrôler la température des matières à la sortie. A cet effet on peut, comme on l'a indiqué, injecter à l'intérieur de la matière en traitement un fluide de température et de composition choisie mais, si l'on préfère éviter la dilution de la matière, on peut aussi disposer le long du fourreau ~0 plusieurs enceintes de refroidissement 53 parcourues par un fluide caloporteur, par exemple une autour de la partie amont et une autre autour de la partie aval.
Dans la partie aval, on peut ainsi régler la température de la phase solide évacuée pour diminuer encore le risque d'inversion de la réaction si l'on craint que le temps de séjour ne dépasse une limite fixée, par exemple 20 secondes.
De même, on peut refroidir la phase liquide contenue dans la partie amont pour faciliter la détente tout en maintenant la pression à la valeur voulue.
Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux détails du mode de réalisation qui a été décrit, d'autres variantes pouvant être imaginées en restant dans le cadre des revendications.
de la sortie des matières permet d'isoler thermiquement celle-ci de la zone d'hydrolyse et de contrôler la température des matières à la sortie. A cet effet on peut, comme on l'a indiqué, injecter à l'intérieur de la matière en traitement un fluide de température et de composition choisie mais, si l'on préfère éviter la dilution de la matière, on peut aussi disposer le long du fourreau ~0 plusieurs enceintes de refroidissement 53 parcourues par un fluide caloporteur, par exemple une autour de la partie amont et une autre autour de la partie aval.
Dans la partie aval, on peut ainsi régler la température de la phase solide évacuée pour diminuer encore le risque d'inversion de la réaction si l'on craint que le temps de séjour ne dépasse une limite fixée, par exemple 20 secondes.
De même, on peut refroidir la phase liquide contenue dans la partie amont pour faciliter la détente tout en maintenant la pression à la valeur voulue.
Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux détails du mode de réalisation qui a été décrit, d'autres variantes pouvant être imaginées en restant dans le cadre des revendications.
Claims (13)
1. Procédé d'hydrolyse d'une matière cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse comportant au moins deux vis parallèles entrainées en rotation à l'inté-rieur d'un fourreau dans lequel la matière introduite à l'é-tat humide et transportée par les vis entre un orifice d'entrée et un orifice de sortie placés aux deux extrémités, respectivement amont et aval du fourreau, est malaxée et chauffée jusqu'à atteindre une température supérieure à
200°C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide, et progressivement comprimée, l'orifice de sortie étant muni d'un dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière hydrolysée susceptible de maintenir à la sortie de l'extrudeuse une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matière hydrolysée à la température atteinte dans la partie aval, caractérisé par le fait que l'on réalise dans le dis-positif de contrôle de l'évacuation de la matière, une sé-paration de la phase liquide et de la phase solide de la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie, par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse com-prenant deux vis d'axes perpendiculaires à celui de l'extru-deuse d'hydrolyse et entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau dans la partie centrale duquel débouche la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse et dans laquelle on maintient une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en réglant les caractéristiques d'extrusion pour former, à l'extrémité aval de l'extrudeuse de sortie, un bouchon de matière comprimée étanche à ladite pression, celle-ci étant réglée au moyen d'un détendeur contrôlant l'évacuation de la phase liquide concentrée dans la partie amont de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose formé par hydrolyse.
200°C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide, et progressivement comprimée, l'orifice de sortie étant muni d'un dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière hydrolysée susceptible de maintenir à la sortie de l'extrudeuse une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matière hydrolysée à la température atteinte dans la partie aval, caractérisé par le fait que l'on réalise dans le dis-positif de contrôle de l'évacuation de la matière, une sé-paration de la phase liquide et de la phase solide de la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie, par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse com-prenant deux vis d'axes perpendiculaires à celui de l'extru-deuse d'hydrolyse et entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau dans la partie centrale duquel débouche la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse et dans laquelle on maintient une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en réglant les caractéristiques d'extrusion pour former, à l'extrémité aval de l'extrudeuse de sortie, un bouchon de matière comprimée étanche à ladite pression, celle-ci étant réglée au moyen d'un détendeur contrôlant l'évacuation de la phase liquide concentrée dans la partie amont de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose formé par hydrolyse.
2. Procédé d'hydrolyse selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on maintient à la sortie de l'extrudeuse d'hydrolyse et dans l'extrudeuse de sortie une pression supérieure à 30 bars.
3. Procédé d'hydrolyse selon la revendication 2, dans lequel ladite pression est de 35 bars.
4. Procédé d'hydrolyse selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on règle séparément les vites-ses de rotation des vis des deux extrudeuses, respective-ment d'hydrolyse et de sortie.
5. Procédé d'hydrolyse selon la revendicaiton 1, caractérisé par le fait que l'on refroidit la partie aval de l'extrudeuse de sortie de telle sorte que la phase solide évacuée soit à une température interdisant la dégradation des sucres et/ou l'inversion de la réaction d'hydrolyse.
6. Procédé d'hydrolyse selon la revendication 1 ou 5, caractérisé par le fait que l'on ajuste la température de la matière produite par injection d'un fluide de refroi-dissement à l'intérieur du fourreau de l'extrudeuse de sortie.
7. Procédé d'hydrolyse selon la revendication 1 ou 5, caractérisé par le fait que l'on ajuste la composi-tion de la matière produite par injection d'une solution liquide à l'intérieur du fourreau de l'extrudeuse de sortie.
8. Dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulo-sique, constitué d'une extrudeuse comportant au moins deux vis parallèles entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau qui les enveloppe, la matière introduite à l'état humide par un orifice d'alimentation placé à l'extrémité
amont du fourreau et transportée par les vis jusqu'à l'ex-trémité aval, étant soumise au cours de son transport à un chauffage jusqu'à une température supérieure à 200°C et à
un malaxage avec compression progressive jusqu'à une pres-sion supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide à la température atteinte à l'extrémité aval et maintenue par un dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière fermant l'extrémité aval de l'extrudeuse, caractérisé par le fait que le dispositif de contrôle de l'évacuation sous pression de la matière hydrolysée est constitué par une seconde extrudeuse disposée transversale-ment à la première et comprenant également au moins deux vis entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau consti-tuant une enceinte étanche munie, dans sa partie centrale, d'au moins un orifice d'entrée de la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse, à son extrémité aval dans le sens de transport des vis, d'une zone de freinage pour l'évacuation de la phase solide de la matière sous forme d'un bouchon continu étanche à la pression atteinte dans le fourreau et à son extrémité amont, d'un orifice d'évacua-tion de la phase liquide expulsée par la compression et contenant le glucose dissous, ledit orifice amont étant fermé
par un détendeur réglé à une pression supérieure à la pres-sion de vapeur saturante.
amont du fourreau et transportée par les vis jusqu'à l'ex-trémité aval, étant soumise au cours de son transport à un chauffage jusqu'à une température supérieure à 200°C et à
un malaxage avec compression progressive jusqu'à une pres-sion supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide à la température atteinte à l'extrémité aval et maintenue par un dispositif de contrôle de l'évacuation de la matière fermant l'extrémité aval de l'extrudeuse, caractérisé par le fait que le dispositif de contrôle de l'évacuation sous pression de la matière hydrolysée est constitué par une seconde extrudeuse disposée transversale-ment à la première et comprenant également au moins deux vis entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau consti-tuant une enceinte étanche munie, dans sa partie centrale, d'au moins un orifice d'entrée de la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse, à son extrémité aval dans le sens de transport des vis, d'une zone de freinage pour l'évacuation de la phase solide de la matière sous forme d'un bouchon continu étanche à la pression atteinte dans le fourreau et à son extrémité amont, d'un orifice d'évacua-tion de la phase liquide expulsée par la compression et contenant le glucose dissous, ledit orifice amont étant fermé
par un détendeur réglé à une pression supérieure à la pres-sion de vapeur saturante.
9. Dispositif d'hydrolyse selon la revendication 8, caractérisé par le fait que l'extrudeuse de sortie est munie à son extrémité aval d'au moins une filière d'extrusion.
10. Dispositif d'hydrolyse selon la revendication 8, caractérisé par le fait que l'extrudeuse d'hydrolyse est munie à son extrémité aval de deux convergents placés chacun dans l'axe d'une vis et débouchant dans la partie centrale de l'extrudeuse de sortie.
11. Dispositif d'hydrolyse selon la revendication 8, caractérisé par le fait que le détendeur est placé sur une conduite reliant l'orifice d'évacuation à un pot de détente dans lequel s'évapore la phase liquide, le glucose se condensant sur les parois.
12. Dispositif d'hydrolyse selon la revendication 8, caractérisé par le fait que l'extrudeuse de sortie est munie d'une enceinte de refroidissement entourant la partie aval du fourreau.
13. Dispositif d'hydrolyse selon la revendication 8 ou 10, caractérisé par le fait que l'extrudeuse de sortie est munie d'une enceinte de refroidissement entourant la partie amont du fourreau dans laquelle se concentre la phase liquide contenant le glucose dissous.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| FR8206473A FR2525236A1 (fr) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | Procede et dispositif d'hydrolyse d'une matiere cellulosique |
| FR8206473 | 1982-04-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1193251A true CA1193251A (fr) | 1985-09-10 |
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Family Applications (1)
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| EP (1) | EP0092478A1 (fr) |
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| CA (1) | CA1193251A (fr) |
| FR (1) | FR2525236A1 (fr) |
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| US4842877A (en) * | 1988-04-05 | 1989-06-27 | Xylan, Inc. | Delignification of non-woody biomass |
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| US5972118A (en) * | 1995-10-27 | 1999-10-26 | Tennessee Valley Authority | Concentrated sulfuric acid hydrolysis of lignocellulosics |
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| MKEC | Expiry (correction) | ||
| MKEX | Expiry |