BRPI1006008B1

BRPI1006008B1 - Método de obtenção de composição polimérica antimicrobiana, composição polimérica antimicrobiana e materiais compreendendo a mesma

Info

Publication number: BRPI1006008B1
Application number: BRPI1006008-1A
Authority: BR
Inventors: William Toreki; Gerald Olderman; Susan Leander
Original assignee: Quick-Med Technologies, Inc.
Priority date: 2009-02-18
Filing date: 2010-02-18
Publication date: 2018-07-31
Also published as: CA2751852A1; BRPI1006008A2; US9873751B2; JP5813515B2; EP2398508A4; CN102405063A; EP2398508B1; CN102405063B; US20100247615A1; WO2010096595A2; WO2010096595A3; CA2751852C; EP2398508A2; WO2010096595A4; US20150071870A1; JP2012518062A; AU2010215966A1

Description

(54) Título: MÉTODO DE OBTENÇÃO DE COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA, COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA E MATERIAIS COMPREENDENDO A MESMA (51) Int.CI.: A61L 15/60; A61L 15/22; A61L 15/18 (30) Prioridade Unionista: 18/02/2009 US 61/153,464 (73) Titular(es): QUICK-MED TECHNOLOGIES, INC.

(72) Inventor(es): TOREKI, WILLIAM; OLDERMAN, GERALD; LEANDER, SUSAN (85) Data do Início da Fase Nacional: 17/08/2011

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MÉTODO DE OBTENÇÃO DE COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA, COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA E MATERIAIS COMPREENDENDO A MESMA

CAMPO TÉCNICO invenção diz respeito a polímeros método de fazê-los e artigos que os aqueles com propriedades

Esta superabsorventes, o empregam, particularmente antimicrobianas ou para uso como fonte de funcionalidade de peróxido.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

Resinas absorvedoras de água são amplamente utilizadas em produtos sanitários, fraldas, produtos de higiene, tecidos de limpeza, materiais de embalagem, agentes de retenção de água, agentes de desidratação, coagulantes de lodo, toalhas descartáveis e tapetes de banho, capachos descartáveis, agentes espessantes, tapetes descartáveis para liteira de animais de estimação, agentes que previnem condensação e agentes de controle de liberação para várias substâncias químicas. As resinas de absorção de água estão disponíveis em uma variedade de formas químicas, incluindo polímeros naturais e sintéticos substituídos e não substituídos, tais como produtos de hidrólise de polímeros de enxerto de acrilonitrila de amido, carboximetilcelulose, poliacrilatos reticulados, poliestirenos sulfonados, poliacrilamidas hidrolisadas, alcoóis polivinílicos, óxidos de polietileno, polivinilpirrolidonas e poliacrilonitrilas.

Tais resinas de absorção de água são denominadas

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2/53 de polímeros superabsorventes, ou PSAs e tipicamente, são polímeros hidrofílicos levemente reticulados. PSAs são materiais que embebem ou absorvem pelo menos 10 vezes seu próprio peso em fluidos aquosos e que retêm o fluido embebido ou absorvido sob pressão moderada. O fluido aquoso embebido ou absorvido é tomado na estrutura molecular do PSA em vez de ser contido nos poros a partir dos quais o fluido poderia ser eliminado por compressão. Alguns PSAs podem absorver até 1.000 vezes o seu peso em fluido aquoso. PSAs são geralmente discutidos em Goldman et al. Patentes US 5.669.894 e 5.559.335 e por Mitchell em Patente US 7.249.632, as divulgações das quais são incorporadas neste documento como referência. PSAs podem diferir em sua identidade química, mas todos os PSAs são capazes de absorver e reter quantidades de fluidos aquosos equivalentes a muitas vezes seu próprio peso, mesmo sob pressão moderada. Por exemplo, PSAs podem absorver cem vezes seu próprio peso, ou mais, de água destilada. A capacidade de absorver fluidos aquosos sob uma pressão confinante é um requisito importante para um PSA utilizado em um artigo de higiene, como fraldas.

Rebre, nas Patentes US 5.442.014 e 5.373.066, descreve o tratamento de um determinado polímero superabsorvente (PSA) com peróxido de hidrogênio durante sua fabricação. O tratamento com peróxido de hidrogênio, aparentemente, reduz o teor de monômero residual no produto de PSA a um nível aceitável. A quantidade de peróxido de hidrogênio é de 0,08% a 0,19% em peso em relação ao polímero PSA seco.

Peróxidos metálicos, ou complexos de sais metálicos e peróxido de hidrogênio (PH), foram mencionados como tratamentos antimicrobianos para tecidos. Estas composições

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3/53 podem ser formadas pela reação de sais metálicos, como acetato de zinco, com peróxido de hidrogênio em solução aquosa (Patentes US 5.656.037, 5.152.996, 4.199.322 e 4.174.418).

Wastlund-Karlsson, no documento WO2008058565 descreve um artigo absorvente, tal como uma fralda, fraldacalça, ou dispositivo para incontinência urinária compreendendo uma folha superior permeável, uma folha inferior e um núcleo absorvente entre ambas as ditas folhas, onde dito núcleo compreende um composto de peróxido e um sal orgânico de zinco, particularmente o ricinoleato de zinco. A combinação desses materiais age sinergicamente na supressão de odores tais como aqueles compreendendo amoníaco.

Bobbert, no documento de patente US2007110779 descreve uma solução aquosa biocida compreendendo peróxido de hidrogênio, ativada mediante um tratamento com descarga elétrica não térmica, tal como um plasma de descarga luminescente ou uma descarga de coroa. A solução de peróxido ativado resultante tem um pH na faixa de 2 a 4, uma condutividade elétrica de 100-400 microSiemens / cm e um potencial de redução de oxidação (ORP) na faixa de 300 a 600 mV como mensurável sob condições essencialmente sem a presença de compostos adicionais na solução. A atividade biocida da solução é substancialmente superior à de uma solução comum de peróxido. A solução biocida pode ser utilizada para qualquer finalidade em que seja necessária a desinfecção e / ou higienização e / ou limpeza e / ou branqueamento e / ou atividade conservante. O objeto desse pedido de patente não está diretamente relacionado com artigos absorventes.

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Ole et al., no documento WO9908726, descreve o emprego de haloperoxidase em combinação com peróxido de hidrogênio para a redução de odores emitidos por produtos de higiene sujos. Essa invenção também diz respeito a produtos de higiene com redução de odores quando sujos.

Koenig et al., no documento de patente WO03053481 apresenta produtos compreendendo um aditivo gerador de oxigênio para reduzir a quantidade de irritação da pele, inflamação e odor. Especificamente, são divulgados produtos tais como calças de treino e fraldas que contêm um pó cristalino de peróxido de hidrato de carbono que, quando humedecido, produz uma corrente de oxigénio que pode ser utilizada por várias bactérias na região da pele do usuário durante o metabolismo, resultando numa significativa diminuição na quantidade de compostos orgânicos voláteis produzidos pelas bactérias durante o metabolismo.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

A indústria de superabsorventes (PSAs) é frequentemente confrontada com a necessidade de adicionar outras propriedades a esses produtos, além de suas qualidades de desempenho de absorção e retenção. Por exemplo, quando o artigo absorvente no lugar está impregnado de fluidos corporais, em particular urina, eles emite odores poderosos e desagradáveis, p. ex., odores amoniacais provenientes da hidrólise da uréia pela ureases bacterianas presentes na pele e no trato digestivo. Com o objetivo de eliminar esses odores de certos produtos de PSA, certos aditivos antiodor foram mostrados. Assim, WO 98/20915 e EP 739 635 descrevem misturas contendo,

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5/53 respectivamente, zeólitos e bórax. A patente US 4.842.593 descreve fraldas contendo PSA com agentes de compressa e um agente antimicrobiano atóxico não irritante e não volátil que não é incorporado de forma não lixiviável.

DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO

A presente invenção fornece composições, métodos e artigos manufaturados. As composições, desejavelmente com propriedades antimicrobianas, podem ser feitas pelo tratamento de um polímero superabsorvente (PSA) com peróxido de hidrogênio (PH). O tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero. Isto desejavelmente produz uma composição seca, que é um polímero superabsorvente antimicrobiano com propriedades antimicrobianas não lixiviáveis.

A presente invenção utiliza a descoberta dos inventores de que o peróxido de hidrogênio parece manter-se fisicamente preso nos pós de PSA seco após o tratamento com a PH. Isto tem sido apoiado por estudos de lixiviação (descritos abaixo), que mostram que nenhum efeito antimicrobiano é lixiviado para a solução quando os pós-tratados são colocados em um excesso de solução salina. Entretanto, a titulação iodométrica dos materiais de PSA tratado em solução aquosa indica a presença de peróxido ativo. Microorganismos, como bactérias são destruídas em contato com os materiais de PSA tratado. Estas observações sugerem que o PH é sequestrado no PSA tratado e liberado sob demanda (isto é, pelo contato do PSA tratado com microorganismos ou reagentes que são reativos com o PH sequestrado).

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As composições antimicrobianas desta invenção resultantes do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio são termoestáveis e têm boa vida de prateleira.

É uma modalidade da invenção fornecer uma composição polimérica com peróxido sequestrado, produzida pelo tratamento de um polímero superabsorvente com 0,005 a 0,2 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução de tratamento compreendendo peróxido de hidrogênio aquoso, seguido de secagem. Em uma modalidade preferida da invenção o polímero superabsorvente é tratado com 0,01 a 0,15 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente. Em uma modalidade mais preferida da invenção 0,02 a 0,15 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente.

É uma modalidade da invenção que a solução de tratamento compreenda ainda um sal metálico, em uma quantidade adequada para tratar o polímero superabsorvente com pelo menos 0,02 gramas do sal metálico por grama de polímero superabsorvente. Sais metálicos adequados incluem sais de zinco,

magnésio,	prata, cobre	e zircônio.	É preferível	que o	sal
metálico	seja um sal de	acetato, como	acetato de zinco, acetato
de zinco	di-hidratado	, acetato de	magnésio e	acetato	de
zircônio.	Mais preferido são os sais, acetato de	zinco	di-
hidratado	ou acetato de	magnésio.
	É uma	modalidade da	invenção que	o polímero
superabsorvente seja	um polímero	contendo carboxilato,	um

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7/53 derivado de celulose, uma poliacrilamida, ou um sal de polidialildialquilamônio. Em uma modalidade preferida da invenção, o polímero superabsorvente é um polímero contendo carboxilato. Em uma modalidade mais preferida da invenção, o polímero contendo carboilato é um polímero baseado em ácido acrílico. O polímero baseado em ácido acrílico também pode ser uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero de ácido acrílico parcialmente neutralizado.

É uma modalidade da invenção que a composição polimérica preparada a partir de polímeros superabsorventes e soluções de tratamento é superabsorventes.

É uma modalidade da invenção fornecer um método para fazer as composições poliméricas acima divulgadas por um processo compreendendo as etapas de

a. dilatar um polímero superabsorvente com uma solução de tratamento que compreende peróxido de hidrogênio e

b. secar o polímero, por meio do que o peróxido de hidrogênio é sequestrado dentro ou na superfície do polímero superabsorvente.

É uma modalidade da invenção fornecer uma composição antimicrobiana produzida pelo tratamento de um polímero superabsorvente com 0,005 a 0,2 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução de tratamento aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem, por meio do que o contato com a composição antimicrobiana proporciona pelo menos uma redução

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8/53 de 3 log em bactérias viáveis. Em uma modalidade preferida da invenção o polímero superabsorvente é tratado com 0,01 a 0,15 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente. Em uma modalidade mais preferida da invenção 0,02 a 0,15 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente.

magnésio,	prata, cobre e zircôr	io.	É preferível	que o	sal
metálico	seja um sal de acetato,	como	acetato de zinco, acetato
de zinco	di-hidratado, acetato	de	magnésio e	acetato	de
zircônio.	Mais preferido são os	sais, acetato de	zinco	di-
hidratado	ou acetato de magnésio. É uma modalidade	da	invenção que	o polímero

superabsorvente seja um polímero contendo carboxilato, um derivado de celulose, uma poliacrilamida, ou um sal de polidialildialquilamônio. Em uma modalidade preferida da invenção, o polímero superabsorvente é um polímero contendo carboxilato. Em uma modalidade mais preferida da invenção, o polímero contendo carboxilato é um polímero baseado em ácido acrílico. O polímero baseado em ácido acrílico também pode ser uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero de ácido acrílico parcialmente neutralizado.

É uma modalidade da invenção que a composição antimicrobiana compreenda o polímero superabsorvente na forma de

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9/53 um pó ou material granular. É uma modalidade da invenção que a composição antimicrobiana preparada a partir de polímeros superabsorventes e soluções de tratamento seja superabsorvente. É uma modalidade da invenção que a atividade antimicrobiana da composição antimicrobiana seja não lixiviável.

É uma modalidade da invenção fornecer uma bandagem, curativo, tampão, absorvente higiênico, fralda, lenço umedecido, dispositivo ou peça de vestuário de incontinência, embalagens de alimentos, ou dispositivo médico, que compreenda uma composição antimicrobiana da invenção. É uma modalidade preferida da invenção fornecer um método para controlar assadura por fralda pelo uso de uma fralda ou peça de vestuário de incontinência compreendendo uma composição antimicrobiana da invenção.

É uma modalidade da invenção fornecer um método para fazer as composições antimicrobianas superabsorventes acima divulgadas por um processo compreendendo as etapas de

b. secar o polímero, por meio do que é produzido um polímero superabsorvente com atividade antimicrobiana não lixiviável.

É uma modalidade da invenção fornecer um método para desinfetar um líquido infectado para produzir uma redução de 3-log em bactérias viáveis aí contidas. As etapas do método compreendem por em contato o líquido com uma composição

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10/53 antimicrobiana compreendendo um polímero superabsorvente tratado com uma solução de tratamento compreendendo peróxido e, opcionalmente, um sal metálico e secar a composição antimicrobiana produzida. Em uma modalidade preferida da invenção, o método reduz ou controla odor, infecção, erupções microbianas, ou alergias.

É uma modalidade da invenção que a solução de tratamento tenha pelo menos 5 vezes o peso do polímero superabsorvente.

É um aspecto desta invenção fornecer um método para inibir a proliferação de microorganismos, utilizando uma composição tratamento proveniente do antimicrobiana superabsorvente de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida por secagem do polímero para produzir uma composição antimicrobiana superabsorvente.

É um aspecto desta invenção fornecer um método para reduzir odor e simultaneamente controlar a assadura por fralda, pela supressão de bactérias que atacam a uréia da urina com a liberação de amônia pela impregnação do tecido da fralda com uma quantidade eficaz de uma composição antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende dilatar o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguido de secagem do polímero.

É, portanto um aspecto da presente invenção

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11/53 fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde se emprega uma composição antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida por secagem do polímero.

Também é um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos de manufatura, onde se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida por secagem do polímero, para a finalidade de proporcionar os benefícios da redução de odor, controle de micróbios e redução da infecção ou erupções microbianas e alergias.

É também um aspecto da presente invenção fornecer uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero.

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para inibir a proliferação de microorganismos, pelo uso de uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente

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12/53 do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero.

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para a redução de odor e para o controle simultâneo de assaduras por fralda, pela supressão de bactérias que atacam a uréia da urina com a liberação de amônia pela impregnação da fralda com uma quantidade eficaz de uma composição para controlar a propagação da infecção, a composição sendo uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero.

É, portanto, um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, em que se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida pela secagem do polímero.

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Também é um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde uma composição superabsorvente antimicrobiana do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio, onde o o intumescimento do polímero solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida por secagem do polímero, para a finalidade de proporcionar os benefícios da redução de odor, controle de se emprega proveniente tratamento compreende superabsorvente com uma micróbios alergias.

redução da infecção ou erupções microbianas

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para inibir a proliferação de microorganismos, pelo uso de uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida de secagem do polímero.

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para a redução de odor e para o controle simultâneo de assaduras por fralda, pela supressão de bactérias que atacam a uréia da urina com a liberação de amônia pela impregnação da fralda com uma quantidade eficaz de uma composição para controlar a propagação da infecção, a composição sendo uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de

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14/53 hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida pela secagem do polímero.

É, portanto um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero.

Também é um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero, para a finalidade de proporcionar os benefícios da redução de odor, controle de micróbios e redução da infecção ou erupções microbianas e alergias.

É também um aspecto da presente invenção fornecer uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal

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15/53 metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero.

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para inibir a proliferação de microorganismos, pelo uso de uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero.

É também um aspecto da presente invenção fornecer um método para a redução de odor e para o controle simultâneo de assaduras por fralda, pela supressão de bactérias que atacam a uréia da urina com a liberação de amônia pela impregnação da fralda com uma quantidade eficaz de uma composição para controlar a propagação da infecção, a composição sendo uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero.

É, portanto, um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, em que se emprega uma composição superabsorvente

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16/53 antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida pela secagem do polímero.

Também é um aspecto da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero, para a finalidade de proporcionar os benefícios da redução de odor, controle de micróbios e redução da infecção ou erupções microbianas e alergias.

Em uma modalidade desta invenção um polímero superabsorvente é tratado com uma solução de tratamento aquosa.

É uma vantagem desta invenção que um ácido forte ou mineral não seja necessário para catalisar a reação do PSA com peróxido de hidrogênio a fim de formar uma composição antimicrobiana superabsorvente.

É uma modalidade desta invenção que o material superabsorvente seja seco imediatamente após o intumescimento do

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17/53 polímero superabsorvente com a solução de tratamento.

Em uma modalidade desta invenção, o material superabsorvente é armazenado após o intumescimento com a solução de tratamento por um período predeterminado de tempo, a uma temperatura predeterminada antes da secagem, a fim de permitir que a solução de tratamento reaja com o polímero.

Em uma modalidade preferida desta invenção, o polímero superabsorvente é uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado.

Em uma modalidade desta invenção, solução de tratamento suficiente é aplicada para umedecer uniformemente o polímero superabsorvente.

Em uma modalidade desta invenção, é aplicada a mínima quantidade de solução de tratamento que resulta em umedecimento uniforme do polímero superabsorvente, visto que isto requer mínima entrada de energia para efetuar a secagem do material tratado. Não é necessário que o polímero superabsorvente absorva toda a solução de tratamento que é aplicada.

Em uma modalidade desta invenção, as soluções de tratamento que compreendem peróxido de hidrogênio aquoso e sais metálicos ainda compreendem um ácido adicionado para intensificar a solubilidade da mistura de sal metálico e peróxido de hidrogênio na solução de tratamento aquosa. Um ácido preferido para este fim é o ácido acético.

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Em uma modalidade desta invenção, pelo menos 0,02 gramas de sal metálico por grama de polímero superabsorvente são utilizados; em uma modalidade mais preferida desta invenção, pelo menos 0,05 gramas de sal metálico por grama de polímero superabsorvente são utilizados e na modalidade mais preferida, pelo menos, 0,10 gramas de sal metálico por grama de polímero superabsorvente são utilizados.

É um aspecto desta invenção tratamento do material superabsorvente com tratamento, o material tratado seja seco.

que, após o a solução de

Definições

Micróbio ou microrganismo se refere a qualquer organismo ou combinação de organismos, como bactérias, vírus, protozoários, leveduras, fungos, mofos, ou esporos formados por qualquer um desses.

Antimicrobiano refere-se às propriedades microbicidas ou microbiostáticas de um composto, composição, artigo, ou material que lhe permitem exterminar, destruir, inativar ou neutralizar um microorganismo; ou prevenir ou reduzir o crescimento, capacidade de sobrevivência, ou a propagação de um microorganismo.

Substrato refere-se a uma superfície ou meio a que uma substância antimicrobiana, tal como um peróxido, é quimicamente ligada. Em alternativa, um substrato é uma superfície, objeto ou material que reage com um reagente, como peróxido de hidrogênio, para produzir uma composição antimicrobiana, ou substrato modificado de forma antimicrobiana.

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No caso da presente invenção, o substrato é um polímero superabsorvente.

Superfície refere-se à superfície externa comum do substrato (um polímero superabsorvente, neste caso), e também às superfícies internas de lacunas, canais, ou poros dentro do substrato.

Por inerentemente antimicrobiana entende-se uma propriedade de um material, em que o material exibiria atividade ou propriedades antimicrobianas na ausência de qualquer atividade ou propriedades antimicrobianas contribuídas por agentes, compostos ou aditivos que não sejam parte integrante do material, não estejam quimicamente ligados ao material, ou sejam destacáveis do material, ou após a remoção ou destruição de tais agentes, compostos, ou aditivos do material. Inerentemente antimicrobiano não significa que o material não contenha agentes lixiviáveis com atividade antimicrobiana.

Por não lixiviante entende-se que os peróxidos antimicrobianos da presente invenção, uma vez aderidos ao material ou substrato através do método da invenção atual, não se separam apreciavelmente do, migram a partir de, ou para longe do material ou substrato, entram em uma ferida, ou de outra forma se tornam não integrantes do material ou substrato com o uso padrão. Por não se separar apreciavelmente entende-se que não mais que uma quantidade não substancial do peróxido antimicrobiano se separa, por exemplo, menos de um por cento, de preferência menos de 0,1 por cento, de maior preferência menos de 0,01 por cento e de maior preferência menos de 0,001 por cento da quantidade total do peróxido antimicrobiano. Em

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20/53 alternativa, não se separar apreciavelmente significa que a concentração da solução do peróxido antimicrobiano proveniente da separação de peróxido de antimicrobiano aderido, em um líquido em contato com o material ou substrato, não excede um nível predeterminado, por exemplo, menos de 0,01%, de preferência menos de 0,005% e de maior preferência menos de 0,001%. Alternadamente, dependendo da aplicação, não se separar apreciavelmente pode significar que nenhum efeito adverso na cicatrização de feridas ou na saúde de um tecido adjacente de interesse é mensurável. Deve ser entendido que a definição particular pode depender da aplicação em que a invenção é utilizada. Para aplicações médicas, tais como curativos, a preocupação principal seria a de garantir que a concentração localizada de material lixiviável permaneça abaixo de um nível específico em um determinado ponto no tempo, ou não leve a efeitos adversos durante o período de uso.

Uma composição antimicrobiana não lixiviante pode ser classificada como inerentemente antimicrobiana, em que a composição possui propriedades antimicrobianas, sem a adição de um agente antimicrobiano em separado. Geralmente, o termo não lixiviante seria aplicado apenas a uma composição sólida. Propriedades não lixiviantes manifestam dois benefícios distintos. Primeiro, o nível de antimicrobiano na composição não é reduzido ou diluído pelo contato com fluidos. Em outras palavras, o antimicrobiano não pode ser lavado e esgotado. Segundo, o antimicrobiano continuará vinculados à composição e não será transferido para o ambiente circundante, onde ele pode ter efeitos indesejáveis. Um exemplo é um curativo, onde a lixiviação do antimicrobiano na ferida poderia causar toxicidade

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21/53 celular ou interferir com a cicatrização.

Por polímero superabsorvente, ou PSA, entende-se um material polimérico que embebe ou absorve pelo menos 10 vezes seu próprio peso seco em fluido aquoso e que retém o fluido aquoso embebido ou absorvido sob pressão moderada. O fluido aquoso embebido ou absorvido é tomado no PSA em vez de ser contido em poros macroscópicos a partir dos quais o fluido poderia ser eliminado por compressão. Exemplos de PSAs incluem, mas não estão limitados a, polímeros de acrilato e metacrilato. Goldman et al. (Patentes US 5.669.894 e 5.559.335) e Mitchell (Patente US 7.249.632) discutem em geral polímeros superabsorventes. As divulgações dessas patentes são incorporadas como referência neste documento, exceto onde inconsistentes com a presente divulgação.

Polímero baseado em ácido acrílico significa um polímero formado pela polimerização de ácido acrílico ou seu derivado, como o ácido metacrílico, ou, em alternativa, os sais totalmente ou parcialmente neutralizados de tal polímero. O polímero baseado em ácido acrílico pode ser reticulado e/ou pode ser hidrofílico.

Conforme aqui utilizado, o termo partículas de PSA refere-se a partículas de polímero superabsorvente no estado seco, ou seja, partículas que contém de nenhuma água até uma quantidade de água inferior ao peso das partículas secas. O termo partículas se refere a grãos, fibras, flocos, esferas, pós, plaquetas e outros formatos e formas conhecidas por pessoas versadas na técnica de polímeros superabsorventes. Os termos gel de PSA e hidrogel de PSA referem-se a um polímero

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22/53 superabsorvente no estado hidratado, ou seja, partículas que absorveram pelo menos o seu peso em água e tipicamente várias vezes o seu peso em água. A reticulação de superfície significa que o nível de reticulações funcionais na partícula de PSA nas proximidades da superfície da partícula é geralmente maior do que o nível de reticulações funcionais na partícula de PSA no interior da partícula. O termo partícula de PSA reticulada na superfície refere-se a uma partícula de PSA com suas cadeias moleculares presentes nas proximidades da superfície da partícula reticuladas por um composto aplicado na superfície da partícula.

Inicialmente, a capacidade de intumescimento de uma partícula de PSA em contato com líquidos, também referida como capacidade de livre intumescimento, era o principal fator no projeto e desenvolvimento de partículas de PSA. Mais tarde, porém, verificou-se que não é só a quantidade de líquido absorvido que é importante, mas a estabilidade do gel intumescido, ou força de gel, também é importante. A capacidade de livre intumescimento de um lado e a força do gel, por outro lado, representam propriedades contrárias. Consequentemente, partículas de PSA com uma capacidade de absorção particularmente elevada tipicamente apresentam uma força de gel fraca, tal que o gel se deforme sob pressão (p. ex., a carga de um corpo) e impeça a posterior distribuição e absorção do líquido.

Uma relação equilibrada entre a absortividade (volume do gel) e a força do gel é desejada para permitir absorção de líquido, transporte de líquido e secura apropriadas de uma fralda e da pele quando se utiliza partículas de PSA em uma fralda. A este respeito, não apenas é a capacidade de

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23/53 partículas de PSA em reter um líquido sob pressão subsequente uma propriedade importante, mas a absorção de um líquido contra uma pressão atuando simultaneamente, ou seja, durante a absorção de líquidos, também é importante. Este é o caso, na prática, quando uma criança ou adulto se senta ou deita em um artigo sanitário, ou quando forças de cisalhamento estão agindo sobre o artigo sanitários, p. ex., os movimentos da perna. Esta propriedade de absorção é referida como absorção sob carga.

Os investigadores pesquisaram vários métodos para melhorar a quantidade de líquido absorvido e retido por partículas de PSA, especialmente sob carga e a taxa em que o líquido é absorvido. Um método preferido para melhorar as propriedades de absorção e retenção de partículas de PSA é reticular na superfície as partículas de PSA.

Como entendido na técnica, partículas de PSA reticuladas na superfície têm um maior nível de reticulação nas proximidades da superfície que no interior. Conforme aqui utilizado, superfície descreve os limites do lado externo da partícula. Para partículas de PSA porosas, a superfície interna exposta também está incluída na definição de superfície.

São conhecidos polímeros absorventes capazes de absorver de cerca de trinta a sessenta gramas de água por grama de polímero, como é o uso desses polímeros em fraldas descartáveis, absorventes higiênicos, compressas cirúrgicas e tapetes de banho, por exemplo. Uma propriedade que particularmente se procura obter o aumento de absorção de água. Polímeros com essa propriedade, frequentemente, são referidos como hidrogéis ou superabsorventes. A natureza e

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24/53 utilidade dos superabsorventes são ilustradas pela Patente US 4.449.977. De acordo com essa referência, uma característica desejável de um superabsorvente é a presença de grupos de acrilato ou metacrilato, que podem ser sais, amidas, ésteres, ou ácidos livres. Muitos hidrogéis são baseados em polímeros e copolímeros de acrilato e metacrilato, por exemplo, como mostrado nas Patentes US 2.976.576, 3.220.960, 3.993.616, 4.154.898, 4.167.464, 4.192.727, 4.192.827 e 4.529.739.

Hidrogéis baseados em amido ou um amido modificado são mostrados pelas patentes US 4.069.177, 4.076.663, 4.115.332 e 4.117.222. Outros hidrogéis são baseados em poli(oxialquileno) glicóis como na Patente US 3.783.872. Hidrogéis preparados a partir de poliacrilamidas reticuladas hidrolisadas e poliestirenos sulfonados reticulados estão descritos na Patente US 4.235.237. Finalmente, polímeros com base em anidrido maleico são descritos nas Patentes US 2.988.539, 3.393.168, 3.514.419, 3.557.067 e 4.401.793. A patente US 3.900.378 descreve hidrogéis a partir de misturas reticuladas de radiação de enchimentos e polímeros hidrofílicos. Tal categoria de polímeros absorventes preferida na presente invenção, entretanto, pode ser exemplificada, por exemplo, pela patente US 3.966.679, que diz respeito a polímeros superabsorventes intumescíveis por água baseados em ácido acrílico úteis como tampão catamenial e fraldas.

O peróxido de hidrogênio é favorecido em muitas aplicações porque seus produtos de degradação, água e oxigênio, são inócuos e ele tende a ter atividade antimicrobiana de largo espectro. A atividade de amplo espectro é importante em situações onde os organismos prejudiciais estão presentes, mas sua identidade não é conhecida. O peróxido de hidrogênio é um

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25/53 antisséptico bem conhecido que foi amplamente empregado em solução aquosa para o tratamento de processos infecciosos em terapia tópica tanto humana como veterinária. O agente pode ser usado em sua forma original após a diluição adequada, ou pode ser derivado daqueles compostos sólidos que formam sais ou compostos aditivos com peróxido de hidrogênio. Incluídos entre estes estão perborato de sódio, peróxido de carbonato de sódio, peroxifosfato de sódio, peróxido de ureia, persulfato de potássio e outros. Quando adicionados à água, esses compostos são hidrolisados em peróxido de hidrogênio e no sal carreador correspondente. As principais limitações de soluções aquosas de peróxido comumente utilizadas, entretanto, são a sua baixa estabilidade de prateleira causada pela decomposição do peróxido de hidrogênio em oxigênio gasoso e água à temperatura ambiente e o contato transitório do agente oxigenante com o tecido afetado. Além disso, quando tais composições são formadas por compostos aditivos com o peróxido de hidrogênio, é comum preparar a composição de aduto antes de incorporá-la na composição desejada.

Blank,

5.045.322,

5.035.892, nas patentes US 4.985.023, 4.990.338,

5.061.487 e 5.079.004 descreve uma composição superabsorvente antimicrobiana de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um gel de polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com ligado covalentemente a si um antimicrobiano de amônio quaternário de silano. A composição pode estar na forma de flocos, tiras, pós, filamentos, fibras, ou filmes e pode ser aplicada a um substrato na forma de um revestimento. Antimicrobianos de amônio quaternário são conhecidos por ser muito eficazes contra muitos

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26/53 tipos de bactérias, entretanto, eles são geralmente menos eficazes contra esporos, fungos e vírus.

Hobson, na patente US 6.399.092 descreve um curativo anidro, hidrofílico contendo um polímero superabsorvente e um agente antimicrobiano. Sua natureza anidra permite que quando aplicado a um local de ferida, absorva o fluido da ferida e libere lentamente o seu agente microbiano ativo hidrossolúvel na ferida.

Cada uma das patentes US e pedidos de patentes US acima mencionados está incorporada neste documento como referência, exceto quando incompatíveis com a presente divulgação técnica.

A presente antimicrobiana provenientes superabsorvente (PSA) com invenção divulga uma composição do tratamento de um polímero uma solução de tratamento que PH). O tratamento inclui as compreende peróxido de hidrogênio etapas de intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio seguida por secagem do polímero, por meio do que a composição seca é um polímero superabsorvente antimicrobiano com propriedades antimicrobianas não lixiviantes. A composição antimicrobiana pode opcionalmente compreender um íon metálico.

As composições antimicrobianas podem ser preparadas pelos processos divulgados neste documento. PSAs comercialmente disponíveis são tratados com uma solução de tratamento que compreende peróxido de hidrogênio (PH). Permitese que o PSA absorva soluções aquosas de PH por um período de

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27/53 tempo que permita que a solução de PH intumesça. A etapa de absorção pode ser realizada à temperatura ambiente. Em alternativa, temperaturas maiores ou menores são adequadas para o intumescimento do PSA. O PSA tratado pode ser imediatamente seco ou armazenado por um período de tempo predeterminado, a uma temperatura predeterminada antes da secagem. Qualquer combinação de temperatura e tempo que resulte na secagem completa do PSA tratado pode ser usada. Um técnico no assunto vai reconhecer que condições de secagem podem afetar as propriedades de absorção (velocidade e extensão) do produto acabado de PSA antimicrobiano e vai empregar condições apropriadas para garantir a otimização dessas propriedades, se necessário.

Os inventores descobriram que os materiais tratados desta maneira mantiveram uma capacidade antimicrobiana residual mesmo após a secagem. Esperávamos que o PH fosse completamente removido do substrato de PSA por secagem, porque ele é relativamente volátil. Entretanto, uma quantidade significativa de efeito antimicrobiano foi observada para os materiais de PSA seco após o tratamento com o PH. Acredita-se que o efeito antimicrobiano apresentado pelo pó de PSA seco após tratamento com PH é resultado da reação entre os grupos carboxilato do PSA e peróxido de hidrogênio para formar grupos de perácidos (também conhecidos como peroxiácidos ou percarboxílicos), ou os sais de sódio dos mesmos. Entretanto, tais reações normalmente requerem catalisadores (tal como um ácido mineral forte), enquanto que, pelo contrário, nenhum catalisador é necessário para realizar o efeito antimicrobiano residual nos produtos da invenção atual. Em alternativa, o PH é de outra forma sequestrado ou ligado no PSA tratado de forma não

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28/53 volátil e não lixiviante e o PH torna-se disponível sob demanda para a reação de oxidação, ou para funcionar como um agente antimicrobiano. O PSA, após o tratamento ou a reação com o PH, seguido por secagem, é capaz de fornecer uma liberação controlada, liberação prolongada, ou liberação sob demanda de propriedades químicas e bioquímicas normalmente associadas ao PH.

Composições antimicrobianas compreendendo sais metálicos podem ser preparadas por uma variação do procedimento geral imediatamente acima. Certos sais metálicos (acetato de zinco, por exemplo) podem ser combinados com PH em uma solução de tratamento e usados para tratar um material de PSA, a fim de conferir propriedades antimicrobianas ao PSA. Em um procedimento típico disponível comercialmente, permite-se que PSAs absorvam soluções aquosas de PH e do sal metálico, seguido por secagem dos materiais de PSA tratado. Em alguns casos, a combinação de PH e de sal metálico proporciona uma intensificação do efeito antimicrobiano em comparação com PH sozinho, entretanto, verifica-se que a maior contribuição à eficácia antimicrobiana é devida ao componente PH e não ao sal metálico.

Os inventores prepararam PSAs antimicrobianos contendo zinco pelos polímeros superabsorventes (PSA) divulgados foram feitos pela combinação de soluções de sais de zinco misturados com peróxido de hidrogênio (PH), com polímeros superabsorventes (PSA) pré-formados. Sais de zinco adequados incluem peróxido de zinco, óxido de zinco e acetato de zinco (AZ). Permitiu-se que o PSA absorvesse as soluções e depois secar. O processo forma e aprisiona peróxidos metálicos ou complexos poliméricos derivados de peróxido de zinco, óxido de

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29/53 zinco e acetato de zinco no interior e na superfície das partículas de pó de PSA a fim de produzir uma composição superabsorvente antimicrobiana não lixiviante.

Para investigar o efeito de diferentes variáveis, (tais como combinações de reagentes, proporções e concentrações) experimentos foram realizados utilizando acetato de zinco combinado com PH, acetato de zinco sozinho (sem PH), ou peróxido de hidrogênio sozinho (sem AZ). É completamente inesperado que qualquer efeito antimicrobiano residual fosse visto a partir de pós de PSA tratados apenas com peróxido de hidrogênio, já que o PH é volátil e deve ser completamente removido do substrato quando está seco. Surpreendentemente, uma quantidade significativa de efeito antimicrobiano foi observada mesmo para os materiais de PSA tratados apenas com PH (na ausência de sais de zinco) e este efeito foi várias ordens de magnitude maior que para o material preparado apenas com acetato de zinco. Presumese que o efeito antimicrobiano apresentado pelo pó de PSA seco após tratamento com peróxido de hidrogênio seja resultado da reação entre os grupos carboxilato do PSA e peróxido de hidrogênio para formar grupos de perácidos (também conhecidos como peroxiácidos ou percarboxílicos), ou os sais de sódio dos mesmos. Em alternativa, o PH pode de outra forma ser sequestrado no PSA tratado de forma não volátil e não lixiviante e estar disponível sob demanda para a reação de oxidação, ou para funcionar como um agente antimicrobiano.

Nos experimentos acima mencionados, materiais de PSA (pós de poliacrilato de sódio reticulado) tratados com uma solução de tratamento compreendendo acetato de zinco e PH apresentaram atividade antimicrobiana significativa, mostrando

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30/53 uma redução logarítmica de 6,2 (eliminação completa) quando colocados em 50 vezes o seu peso de salina tamponada com fosfato contendo aproximadamente 1.000.000 ufc/mL de E. coli. Quando o PH foi omitido (acetato de zinco apenas), a atividade antimicrobiana diminuiu por um fator de mais de 10.000 (redução de apenas 1,8 log). Surpreendentemente, quando o acetato de zinco foi omitido (PH apenas), a atividade antimicrobiana permaneceu muito alta (redução de 5,6 log, ou superior, em alguns casos).

Sabe-se na técnica usar ácidos minerais fortes para catalisar a reação entre o peróxido de hidrogênio e um ácido carboxílico, a fim de formar um perácido. Entretanto, verificou-se que tais catalisadores ácidos não são necessários para a formação de composições superabsorventes antimicrobianas úteis através da reação de um polímero superabsorvente e do peróxido de hidrogênio. De fato, a maioria das composições comerciais de PSA são formuladas para não dar um pH ácido, quando expostas à água, já que a capacidade de absorção de um PSA baseado em carboxilato é reduzida em pH baixo. Isso pode significar que a formação de perácido não resulta do tratamento do PSA com PH. Independentemente disso, a atividade antimicrobiana é observada mesmo depois do substrato de PSA tratado ser seco. Um completo entendimento das reações químicas exatas e das espécies químicas envolvidas neste processo não é necessário para permitir que uma pessoa sendo ordinariamente versada na técnica pratique a invenção.

É uma modalidade da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, em que se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana

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31/53 proveniente do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado com peróxido de hidrogênio. O tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução de tratamento aquosa compreendendo peróxido de hidrogênio, seguido por secagem do polímero, para produzir uma composição antimicrobiana superabsorvente com a finalidade de proporcionar os benefícios de redução de odores, controle de micróbios e redução de infecção ou erupções microbianas e alergias.

Também é uma modalidade da presente invenção fornecer composições, métodos de tratamento e artigos manufaturados, onde se emprega uma composição superabsorvente antimicrobiana proveniente do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio e, opcionalmente, um sal metálico, onde o tratamento compreende o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução de tratamento aquosa compreendendo peróxido de hidrogênio e sal metálico, seguida por secagem do polímero para produzir uma composição antimicrobiana superabsorvente.

Em modalidades preferidas dos aspectos da invenção, o sal metálico é escolhido do grupo compreendendo; sais de zircônio, zinco, cobre, prata, ou magnésio. Em uma modalidade mais preferida, o sal metálico é um sal de zinco ou de magnésio. Em uma modalidade preferida desta invenção, o sal metálico é um sal de acetato. Na modalidade mais preferida desta invenção, o sal metálico é acetato de zinco di-hidratado ou acetato de magnésio.

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Materiais poliméricos superabsorventes adequados para a prática desta invenção incluem aqueles que são solúveis, insolúveis, géis, pós, filmes, revestimentos, complexos, copolímeros, fibras, etc. Exemplificando, materiais poliméricos superabsorvente úteis na prática desta invenção incluem polímero contendo carboxilato, por exemplo, poliacrilatos, polimetacrilatos, alginatos, derivados de celulose, tais como carboximetilcelulose, polilactídeos, polissacarídeos, ou qualquer polímero carboxilato. Outros polímeros superabsorventes, como aqueles que compreendem sais de poliacrilamidas e polidialidialquilamônio, como poliD ADMAC também são adequados para a prática desta invenção. Os polímeros podem, opcionalmente, ter grupos de amônio quaternário ligados a eles.

poliglicolídeos, contendo um grupo

Em uma modalidade desta invenção, o polímero superabsorvente está na forma de um pó ou material granular. Em uma modalidade preferida desta invenção, o polímero superabsorvente é uma forma de sal de sódio hidrofílico reticulado de um polímero baseado em ácido acrílico parcialmente neutralizado.

As composições superabsorventes antimicrobianas da invenção são úteis para reduzir odores urinários, controlar assaduras por fralda, reduzir a proliferação de microorganismos, reduzir infecções, erupções microbianas e alergias.

As composições antimicrobianas desta invenção provenientes do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio são termoestáveis e não perdem potência após o armazenamento por vários meses.

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Após tratamento do material superabsorvente com peróxido de hidrogênio, o material tratado deve ser seco. Aqueles versados na técnica reconhecerão que as condições de secagem podem afetar as propriedades de absorção (taxa e proporção) do produto de PSA antimicrobiano finalizado, e utilizarão condições apropriadas para garantir otimização destas propriedades, se necessário.

Um método para preparar antimicrobiana composição etapas de superabsorvente compreende as tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, em que o tratamento compreende inchar o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero para produzir uma composição antimicrobiana superabsorvente. A composição antimicrobiana superabsorvente resultante inibe a proliferação de microorganismos.

Quando o tecido da fralda for tratado com uma quantidade eficaz de uma composição antimicrobiana produzida pelo método acima descrito, a supressão das bactérias que atacam a uréia urinária com a liberação de amônia ocorre resultando em redução de odores e controle de rash causado por fraldas. Semelhantemente, quando os artigos de manufatura forem preparados a partir de componentes que compreendem uma composição superabsorvente microbiana desta invenção, o artigo resultante recebe os benefícios de redução de odor, controle de micróbios e redução de infecção ou rashes microbianos e alergias.

As composições, métodos de tratamento e artigos

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34/53 de manufatura compreendendo um polímero de base ácida acrílica de ligação cruzada estão incluídas no escopo desta invenção. Por exemplo, uma composição superabsorvente microbiana também resulta do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílico de ligação cruzada de um polímero de base ácida acrílica parcialmente neutralizada com peróxido de hidrogênio, em que o tratamento compreende inchar o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero. Tal composição superabsorvente antimicrobiana inibe a proliferação de microorganismos. Além de reduzir odor e controlar rash causado por fraldas suprimindo bactérias que atacam a uréia urinária com a liberação de amônia. As composições ou os artigos de manufatura compreendendo a composição antimicrobiana fornecem os benefícios de redução de odor, controle de micróbios e redução de infecção ou rashes microbianos e alergias.

A composição superabsorvente antimicrobiana pode opcionalmente compreende um sal de metal. Tal composição é preparada inchando o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal de metal, seguida de secagem do polímero. A composição resultante pode ser usada para fornecer métodos de tratamento, por exemplo, um método para inibir a proliferação de microorganismos, reduzir odor ou controlar rash causado por fraldas suprimindo as bactérias que atacam a uréia urinária com a liberação de amônia. Os artigos de manufatura podem ser preparados a partir que componentes que compreendem composição superabsorvente antimicrobiana e opcionalmente compreendem um sal de metal.

Uma composição superabsorvente antimicrobiana da

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35/53 invenção pode compreender uma forma de sal de sódio hidrofílico de ligação cruzada de um polímero de base ácida acrílica parcialmente neutralizada e um sal de metal. Tal composição pode ser preparada tratando uma forma de sal de sódio hidrofílico de ligação cruzada de um polímero de base ácida acrílica parcialmente neutralizada com peróxido de hidrogênio e um sal de metal, em que o tratamento compreende inchar o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio e sal de metal, seguida de secagem do polímero. A composição superabsorvente antimicrobiana assim preparada pode ser usada para fornecer métodos de tratamento, por exemplo, um método para inibir a proliferação de microorganismos.

Como exemplo específico, aqueles versados na técnica podem reduzir odor de uma fralda e simultaneamente controlar rash causado por fraldas impregnando a fralda com uma quantidade eficaz de uma composição para controlar a dispersão da infecção. A composição antimicrobiana na fralda tratada suprime as bactérias que atacam a uréia urinária com a liberação de amônia. Assim, as composições antimicrobianas da invenção fornecem os benefícios de redução de odor, controle de micróbios e redução de infecção ou rashes microbianos e alergias. Os artigos de manufatura podem ser preparados a partir da composição superabsorvente antimicrobiana resultante do tratamento de uma forma de sal de sódio hidrofílica de ligação cruzada de um polímero de base ácida acrílica parcialmente neutralizada com peróxido de hidrogênio e um sal de metal.

Em uma modalidade desta invenção, o material superabsorvente é armazenagem após inchar com a solução de tratamento por um período de tempo pré-determinado em uma

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36/53 temperatura pré-determinada antes de secar, para permitir que a solução de tratamento reaja com o polímero.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, solução de tratamento suficiente é aplicada para molhar uniformemente o polímero superabsorvente.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, a quantidade mínima de solução de tratamento é aplicada de modo que resulte em umedecimento uniforme do polímero superabsorvente, visto que isto exige entrada de energia mínima para realizada a secagem do material tratado. Não é necessário que o polímero superabsorvente absorva toda a solução de tratamento que é aplicada.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, o polímero superabsorvente é tratado com pelo menos 5 vezes seu peso de solução de tratamento.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, a solução de tratamento compreende peróxido de hidrogênio aquoso.

Em outra modalidade desta invenção, a solução de tratamento compreende peróxido de hidrogênio aquoso e um sal de metal.

Em uma modalidade mais preferencial desta invenção, a solução de tratamento compreende peróxido de hidrogênio aquoso e acetato de zinco ou peróxido de hidrogênio e acetato de magnésio.

Em uma modalidade desta invenção, as soluções de

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37/53 tratamento compreendendo peróxido de hidrogênio aquoso e sais de metal ainda compreendem um ácido adicionado para aumentar solubilidade da mistura de sal de metal e peróxido de hidrogênio na solução de tratamento aquosa. Um ácido preferencial para esta finalidade é o ácido acético.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, pelo menos 0,02 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente são usadas; em uma modalidade mais preferencial desta invenção, pelo menos 0,05 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente são usadas; e na modalidade mais preferencial, pelo menos 0,10 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente são usadas.

Em uma modalidade preferencial desta invenção, pelo menos 0,02 gramas de sal de metal por grama de polímero superabsorvente são usadas; em uma modalidade mais preferencial desta invenção, pelo menos 0,05 gramas de sal de metal por grama de polímero superabsorvente são usadas; e na modalidade mais preferencial, pelo menos 0,10 gramas de sal de metal por grama de polímero superabsorvente são usadas.

É uma modalidade desta invenção que após o solução de tratamento do material superabsorvente com a tratamento, o material tratado é seco. Aqueles versados na técnica reconhecerão que as condições de secagem podem afetar as propriedades de absorção (taxa e proporção) do produto de PSA antimicrobiano finalizado, e utilizarão condições apropriadas para garantir otimização destas propriedades, se necessário.

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Os materiais superabsorventes úteis na prática desta invenção incluem aqueles que são solúveis, insolúveis, géis, pós, películas, revestimentos, complexos, copolímeros, fibras etc. Os materiais superabsorventes úteis na prática desta invenção incluem polímero contendo carboxilato, por exemplo, poliacrilatos, polimetilacrilatos, alginatos, derivados de celulose como carboximetilcelulose, polilactídeos, poliglicolídeos, polissacarídeos ou qualquer polímero contendo um grupo carboxilato.

É uma modalidade desta invenção fornecer um método para desinfetar um líquido para produzir uma redução 3log em bactérias viáveis no líquido, que compreende misturar o líquido com uma composição antimicrobiana resultante do tratamento de um polímero superabsorvente com peróxido de hidrogênio, em que o tratamento compreende inchar o polímero superabsorvente com uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, seguida de secagem do polímero.

Diversos artigos podem ser feitos das composições de PSA antimicrobianas da presente invenção. Por exemplo, um artigo de manufatura da presente invenção inclui uma bandagem, curativo, tampão, absorvente higiênico, fralda, lenço, dispositivo ou roupa para incontinência, embalagens de alimentos, dispositivo médico ou outro dispositivo em que um PSA antimicrobiano seria benéfico.

Como modalidades alternativas desta invenção, peróxidos orgânicos e inorgânicos podem ser usados na prática desta invenção em vez de peróxido de hidrogênio. Exemplos incluem: peróxido de sódio, perboratos, persulfatos, peróxido de

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39/53 carbonato de sódio, peroxifosfato de sódio, peróxido de uréia, peróxido de benzoil, t-butilhidroperóxido, e semelhantes, que podem ser usados de várias formas, como puro, soluções, dispersões, suspensões e semelhantes.

Na modalidade desta invenção, o material superabsorvente antimicrobiano é capaz de realizar uma redução de bactérias viáveis quando 0,2 gramas da composição forem adicionadas a aproximadamente 11 mL de líquido aquoso que contém aproximadamente 1.000.000 organismos bacterianos viáveis. Em uma modalidade preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis é de modo que restam menos de 1.000 organismos viáveis (redução de 3-log). Em uma modalidade mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis é de modo que restam menos de 100 organismos viáveis (redução de 4-log). Em uma modalidade ainda mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis é de modo que restam menos de 10 organismos viáveis (redução de 5-log). Na modalidade mais preferencial desta invenção, a redução é de modo que restam zero organismos viáveis (redução de 6-log, ou eliminação completa). Em uma modalidade preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis ocorre em 24 horas. Em uma modalidade mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis ocorre em menos de 10 horas. Em uma modalidade ainda mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis ocorre em menos de 4 horas. Ainda em uma modalidade mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis ocorre em menos de 2 horas. Em uma modalidade ainda mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis ocorre em menos de 1 hora. Na modalidade mais preferencial desta invenção, a redução de bactérias viáveis

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40/53 ocorre em menos de 30 minutos.

É um aspecto do método da invenção usar qualquer temperatura e combinação de tempo que resulte em secagem completa do material. Conforme usado no presente documento, completamente seco significa, por exemplo, que um substrato exposto a uma solução de peróxido de hidrogênio é em seguida seco a um peso constante. Conforme usado no presente documento, seco a uma temperatura constante significa seco ao ponto em que a aplicação continuada do procedimento de secagem escolhido não mais resultará em uma perda de peso mensurável adicional considerável devido à evaporação de água ou outro solvente. A obtenção do peso constante é uma ferramenta útil para medir a proporção da secura; No entanto, a obtenção de peso constante não é um fator real que permite fixação não-lixiviável do antimicrobiano ao substrato. As temperaturas e tempos de secagem específicos necessários para alcançar secagem completa dependem, entre outras coisas, do material de substrato específico, quantidade inicial de umidade no artigo, peso e tamanho do artigo, quantidade de fluxo de ar fornecida ao artigo durante a secagem, e umidade do ar ou outro meio de contato com o artigo. Qualquer combinação de dispositivo de secagem, método de secagem e temperatura e tempo de secagem que seque completamente o substrato tratado é suficiente. Para fins de ilustração, dependendo das características específicas de uma aplicação específica, a etapa de secagem pode ser realizada em um forno (e.g. 80⁰C por 2 horas), em um forno de alto rendimento (e.g.

140⁰C por 30 segundos), em um secador de roupas, em um dessecador, em uma câmara a vácuo, em um desumidificador, em um desidratador ou em um liofilizador (secador por congelamento).

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Calor infravermelho, calor radiante, microondas e ar quente são todos métodos adequados de secagem para o substrato que foi exposto à solução de tratamento. O limite superior da temperatura de secagem para uma aplicação específica geralmente será determinado pela temperatura de degradação do substrato ou peróxido específico. Outros métodos de secagem como secagem de fluido supercrítico também podem ser empregados de forma bem sucedida na prática desta invenção. Liofilização também pode ser usada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Fig. 1 mostra uma fralda

A Fig. 2 é uma vista secional transversal da almofada absorvente 1 mostrada na Fig. 1.

DESCRIÇÃO DETALHADA

Nos desenhos em anexo, a Fig. 1 mostra uma fralda 6, compreendendo uma almofada absorvente 1 usada para reter urina e outros resíduos corporais.

Como mostrado na seção transversal da Fig. 2, a almofada 1 contém uma folha superior 2 e uma folha inferior 3. A camada de absorção de líquido 4 consiste essencialmente de uma composição antimicrobiana conforme divulgado no presente documento, compreendendo um polímero superabsorvente, peróxido de hidrogênio, e opcionalmente, um sal de metal. Acima da camada de absorção de líquido está uma camada 5 contendo polpa de celulose para conforto do usuário.

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EXEMPLOS:

Exemplo 1: Tratamento de um PSA de acrilato com acetato de zinco e peróxido de hidrogênio (amostra ZNP-I):

Vinte gramas de um pó de PSA (forma de sal de sódio hidrofílico de ligação cruzada de um polímero de base ácida acrílica parcialmente neutralizada, semelhante aos materiais Luquasorb ou HySorb fabricados pela BASF) foram adicionadas a uma solução preparada dissolvendo 4 gramas de dihidrato de acetato de zinco (catálogo Aldrich Chemical n° 383058) e 9,3 gramas de peróxido de hidrogênio (35%, catálogo Aldrich Chemical n° 349887) em 187,5 mL de água deionizada. A mistura foi agitada por alguns minutos até todo o líquido ser absorvido. O gel molhado foi espalhado sobre um prato de plástico e seco na frente de um ventilador elétrico para secar em temperatura ambiente por três dias. O material seco foi coletado e levemente moído em um almofariz e pilão a uma consistência semelhante àquela do pó de PSA de início.

Exemplo 2: Tratamento de um PSA com acetato de zinco and peróxido de hidrogênio (amostra ZNP-2B):

Um procedimento substancialmente semelhante àquele descrito no Exemplo 1 foi usado, com a exceção de que as concentrações de acetato de zinco e peróxido de hidrogênio foram inferiores. A solução de tratamento foi preparada usando 1,5 gramas de acetato de zinco, 3,5 gramas de peróxido de hidrogênio e 195 mL de água.

Exemplo 3: Tratamento de um PSA com acetato de zinco (amostra ZNP-2C):

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O procedimento do Exemplo 2 foi seguido, com a exceção de que o peróxido de hidrogênio foi omitido.

Exemplo 4: Tratamento de um PSA com peróxido de hidrogênio (amostra ZNP- 2D):

O procedimento do Exemplo 2 foi seguido, com a exceção de que o acetato de zinco foi omitido.

Exemplo 5: Tratamento de um PSA com peróxido de hidrogênio (amostra HPl- A):

O procedimento do Exemplo 4 foi seguido, com a exceção de que 6 gramas de peróxido de hidrogênio e 94 gramas de água deionizada foram usados.

Exemplo 6: Tratamento de um PSA com peróxido de hidrogênio (amostra HPl- B):

O procedimento do Exemplo 4 foi seguido, com a exceção de que 6 gramas de peróxido de hidrogênio e 94 gramas de água deionizada foram usadas, e a amostra foi seca em um forno a 80⁰C por 3 horas. Os resultados de absorção e eficácia antimicrobiana (ver abaixo) para os pós termicamente tratados não foram diferentes dos resultados para os pós secos em temperatura ambiente. Isto indica estabilidade térmica satisfatória para as composições.

Exemplo 7: Tratamento térmico de um pó de PSA antimicrobiano:

Amostras dos materiais preparados nos Exemplos 2 e 4 foram colocadas em quebradores descobertos em um forno a 60⁰C

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44/53 por 72 horas para testar a estabilidade térmica dos pós de PSA antimicrobianos. Os resultados de absorção e eficácia antimicrobiana (ver abaixo) para os pós termicamente tratados não foram diferentes dos resultados para os pós assim produzidos. Isto indica estabilidade térmica satisfatória para as composições.

Exemplo 8: Tratamento de carboximetilcelulose (CMC) com peróxido de hidrogênio (amostra 121208C):

		Dez	gramas de	um	pó de carboximetilcelulose	(CMC)
foram	tratadas	com	w 50 mL	de	solução preparada misturando 5
gramas	de 35%	de	peróxido	de	hidrogênio com 45 mL de	água

destilada. A mistura foi agitada e amassada por vários minutos até ser obtida consistência uniforme. A composição de CMC antimicrobiana resultante foi em seguida seca a ar por 72 horas e levemente moída com um almofariz e pilão.

Exemplo 9: Absorção de fluido dos materiais de PSA antimicrobianos preparados nos Exemplos acima:

Cada pó dos Exemplos 1 a 8 foi colocado em um tubo de centrífuga plástico com salina fosfato tamponada (PBS, pH=7.4) em uma razão de 0,2 gramas de pó para 10 mL de PBS. Os tubos foram agitados e puderam agitar por uma hora. Os tubos foram agitados e em seguida centrifugados em aproximadamente 2000 rpm por dez minutos. A razão de gel de PSA inchado para líquido sobrenadante em cada tubo foi usada para calcular a capacidade de absorção dos pós de PSA antimicrobianos. Pó de PSA não tratado absorveu aproximadamente 45 vezes seu peso de PBS. Os materiais dos Exemplos acima absorveram pelo menos 35 vezes

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45/53 seu peso de PBS, com a exceção do material do Exemplo 1, que absorveu apenas 30 vezes o seu peso.

Exemplo 10:

Observação de Efeitos antimicrobianos nãolixiviantes:

Solução PBS removida de cada tubo preparado para os estudos de absorção descritos no Exemplo 9 foi colocada em placas de agar com bactérias S. aureus recém-inoculadas de grama, e descobriu-se após incubação durante a noite que não houve inibição do crescimento bacteriano na áreas onde as soluções foram colocadas. Isto indica que não há lixiviação significativa de componentes antimicrobianos (tais como PH ou zinco) nas soluções. Assim, os efeitos antimicrobianos descritos abaixo devem ser do contato da bactéria com o gel sólido formado pela absorção de PBS nos pós de PSA. Em outras palavras, o mecanismo não parece ser um resultado de PH simplesmente sendo preso dentro da matriz PSA seca ou liberação de PH sequestrado da composição antimicrobiana.

Exemplo: 11

Avaliação do Desempenho Antimicrobiano de Materiais de PSA:

Cada amostra foi avaliada três vezes. Os pós experimentais (0,25 g) foram pesados em tubos de polipropileno cônico de centrífuga de 50 ml e 11,5 mL de PBS (tampão fosfato salino, 1X, Fisher Scientific # BP-399-1) foi adicionado a cada tubo com uma pipeta. Amostras de controle de PSA não tratadas

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46/53 foram preparadas de forma semelhante em triplicado. Um inóculo de Escherichia coli 10^-1 (ATCC # 15597) ou Staphylococcus aureus (ATCC #6538) foi preparado a partir de uma diluição 10^-2 de uma cultura durante a noite em TSB (caldo de soja tripticase, Becton Dickinson Bacto™, REF 211825) de um estoque de glicerol. Para cada tubo contendo o pó a ser testado, 1 mL de inóculo foi adicionado. Os tubos foram agitadas em vórtex por 10 segundos e, em seguida, colocados em uma roda vertical de rotação e girados a 25 rpm por 24 horas à temperatura ambiente. Os tubos em seguida foram retirados da roda e 10 mL de caldo de Letheen foi adicionado para cada tubo com uma pipeta. Tubos foram agitados em vórtex à velocidade máxima por 30 segundos. As diluições, em seguida, foram preparadas e plaqueadas em ágar apropriado usando o método de plaqueamento padrão. As placas foram incubadas a 37 °C durante a noite, e depois as colônias de bactérias foram enumeradas. Os resultados estão resumidos abaixo, e expressos como redução de log de organismos viáveis, em comparação com o

crescimento	observado nos	tubos contendo	pó PSA não tratado.
Amostra #	Descrição	Redução de	Log Organismo
		Média
ZNP-1	ZA + HP	6,21*	EC
ZNP-1	ZA + HP	5,96*	SA
ZNP-2B	ZA + HP	6,21*	EC
ZNP-2C	ZA	1,75	EC
ZNP-2D	HP	5,61	EC
HP1-A	HP	6,49*	EC
HP1-B	HP	6,49*	EC
121208C	HP em CMC	6,49*	EC

SA = S. Aureus

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EC = E. CoIi

PH = Peróxido de hidrogênio

ZA = Acetato de Zinco * = morte total

Os resultados acima indicam que PH é o principal agente responsável pela atividade antimicrobiana, e que a contribuição antimicrobiana pelo componente de zinco é mínima.

Exemplo12:

Avaliação do Desempenho Antimicrobiano de Materiais PSA após armazenamento prolongado:

Os materiais e procedimentos do Exemplo 11 foram utilizados. Materiais PSA antimicrobianos foram armazenados em recipientes vedados à temperatura ambiente por 8 (oito) meses, e então testados para atividade antimicrobiana. Os seguintes resultados foram obtidos, que indicam que os materiais são estáveis durante o armazenamento:

Amostra #	Descrição	Redução	de	Log Organismo
ZNP-1	ZA + HP	Média 7,08*		EC
ZNP-2B	ZA + HP	7,08*		EC
ZNP-2C	ZA	2,08		EC
ZNP-2D	HP	7,08*		EC

EC = E. CoIi

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PH = Peróxido de hidrogênio

ZA = Acetato de Zinco * = morte total

Exemplo 13: Titulação Iodométrica de Pós Antimicrobianos de PSA para demonstrar e quantificar Sequestro de PH e Propriedades Não-lixiviantes.

Os pós antimicrobianos de PSA descritos nos exemplos acima foram titulados para determinar a quantidade de PH contida neles, que está disponível para a ação antimicrobiana. Todos os pós de PSA tinha sido armazenados por mais de um ano antes da titulação.

Princípio: O peróxido de hidrogênio na amostra reage com iodeto em excesso na presença de um catalisador de molibdato de amônio para produzir estequiometricamente íons de triiodeto. A concentração de íons de triiodeto é então determinada titrimetricamente com uma solução de tiossulfato padrão. O método a seguir foi adaptado de métodos publicados por Solvay Chemicals. Inc. [TDS HH- 125 Determination of Hydrogen Peroxide (H2O2) Residual in Fiber Matrices, e TDS XX- 122, Determination of Hydrogen Peroxide Concentration (0,1% to 5%)\.

Preparação dos Reagentes: Todos os reagentes utilizados foram de grau reagente analítico e apenas água deionizada foi utilizada.

1. Iodeto de potássio (10%): Em um frasco beaker

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49/53 de 2 L, 100 g de iodeto de potássio (KI) foram dissolvidos em 1000 mL de água, e armazenado em um frasco de vidro escuro ou opaco com tampa.

2. Mistura de ácido: Em um frasco beaker de 2 L foram dissolvidos 0,18 g de molibdato de amónio ((NH₄)₆ MO₇O₂₄ • 4H₂O) em 750 mL de água. Durante a agitação, 300 mL de ácido sulfúrico concentrado (H₂SO₄) foram lentamente adicionados, e armazenado em um recipiente de vidro.

3. Solução de Tiosulfato de sódio (0,100N): 49,63 g de tiossulfato de sódio (Na₂S₂O₃ • 5 H₂O) foram transferidos para um frasco volumétrico de 2 L, e 400 mL de água foram adicionados e agitados até dissolução completa e diluídos ao volume, misturados e armazenados em uma frasco âmbar ou opaco tampado.

A normalidade desta solução manteve-se entre 0,099N e 0,101N por pelo menos um mês. Alternativamente, a solução de tiossulfato de sódio padrão foi adquirida de uma empresa de abastecimento de laboratório.

Solução de amido (10 g/L): Um grama de amido solúvel foi pesado em um frasco beaker de 150 mL. Enquanto em agitação, cerca de 5 mL de água foi adicionado gradualmente até formar uma pasta. A pasta foi então adicionada em 100 mL de água fervente. A mistura foi resfriada, 5 g de iodeto de potássio (KI) foram adicionados e agitados até a dissolução estar completa, e depois transferidos para uma garrafa de plástico. O seguinte procedimento de análise foi seguido:

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1. Pesar 1 g de pó de PSA antimicrobiano (amostra) em um frasco Erlenmeyer de 125 mL. Registrar peso da amostra com aproximação de 0,01 g.

2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar por 15 segundos para misturar.

3. Colocar o frasco em banho em água e aquecer a 50 ° C, durante a agitação, por 2 horas. Deixar esfriar por 15 minutos.

4. Adicionar 20 mL de solução de iodeto de potássio 10% no frasco. Agitar para misturar.

5. Adicionar 25 mL de H₂SO₄/molibdato de amónio em solução no frasco. Agitar para misturar.

6. Deixar repousar por 5 minutos.

7. Com um agitador magnético, iniciar agitação da pasta.

8. Usando	uma	bureta	de 50	mL	de classe	A,
titular o conteúdo do frasco	com a	solução	de	tiossulfato	de
sódio 0,100N padrão até	que	a cor	se transforme em um	tom

amarelo brilhante.

9. Adicionar algumas gotas de indicador de amido no frasco.

10. Retomar a titulação até a cor azul escuro da solução se tornar claro.

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11. Registrar o volume total de tiossulfato de sódio dispensado como 'A_O'.

12. Repetir as etapas de 4 a 10 com água pura e registrar o volume de tiossulfato de sódio dispensado como 'B'.

13. Deixe a pasta fluida repousar por um período de tempo predeterminado para medir a quantidade de PH sequestrado adicional que é liberado (ou seja, 24 horas, 48 horas, etc.) Retomar a agitação e titular como na Etapa 10, acima. Registrar o volume total de tiossulfato de sódio dispensado como 'AT'.

Os resultados foram calculados de acordo com o seguinte:

Peróxido de hidrogênio, % w/w = (£Ai B)*(N)*(1,7007)

C.

Em que: ^A_i = soma dos volumes de titulação da amostra (mL)

B = volume de titulação de espaço em branco (mL)

C = peso da amostra em pó

N = normalidade da solução de tiossulfato de sódio

Resultados :

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Obtiveram-se os seguintes resultados:

Nome	da	Inicial	[PH]	[PH] @	24	[PH] @ (X)
amostra		(%)		horas¹		horas²
ZnP-1	0,61	0,98	2,16 (144h)
ZnP-2B	0,51	0,51	-
ZnP-2C	(no	0,09		0,09		-
HP)
ZnP-2D	(no	0,36		0,56		1,05 (120h)
Zn)

(1) Acumulativo %HP em 24h (2) Acumulativo %HP nas horas indicadas.

Os resultados demonstram claramente que uma quantidade significativa de PH ativos sequestrado é liberado das amostras, mesmo após o armazenamento por mais de um ano, no estado seco. Além disso, estes resultados demonstram que PH ativo é liberado de forma sustentada ao longo de um período de tempo (ou seja, liberação controlada de PH, que tem capacidade oxidativa ou antimicrobiana) na presença de uma demanda oxidativa (neste caso, as presenças de íon de iodeto).

Nos princípios da divulgação geral contida neste documento acima, no que diz respeito à maneira de praticar este método inventivo, aqueles versados na técnica apreciarão que esta divulgação permite a prática do método inventivo de acordo com os aspectos e modalidades divulgadas acima. No entanto, os seguintes detalhes experimentais são fornecidos para garantir uma completa descrição escrita desta invenção, incluindo o seu melhor modo. No entanto, será apreciado que o escopo desta

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53/53 invenção não deve ser interpretado em termos dos específicos exemplos fornecidos. Em vez disso, o escopo do presente invenção é para ser interceptadas com referência aos créditos encontram em anexo, em relação a designação completa deste método inventivo constituído por esta divulgação toda.

É preciso entender que a presente invenção pode ter diversas outras modalidades. Além disso, enquanto a forma da invenção aqui apresentada e descrita constitui uma modalidade preferida da invenção, esta não é destinada a ilustrar todas as formas possíveis da mesma. Também será compreendido que as palavras usadas são palavras de descrição, em vez de limitação, e que podem ser feitas várias alterações sem abandonar os princípios e o escopo da invenção divulgada. O escopo da invenção não deve ser limitado unicamente para os exemplos citados.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. MÉTODO DE OBTENÇÃO DE COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas:

a) tratar um sal reticulado, total ou parcialmente neutralizado, de um polímero superabsorvente à base de ácido acrílico com 0,005 a 0,2 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de dito polímero, dito tratamento compreendendo o intumescimento do polímero superabsorvente com uma solução de tratamento que compreende uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio, e

b) produzir, mediante secagem, um polímero superabsorvente com atividade antimicrobiana não lixiviável, onde o peróxido de hidrogênio é seqüestrado dentro ou na superfície do polímero superabsorvente, estando dito polímero superabsorvente com atividade antimicrobiana na forma de um pó ou material granular.
2. MÉTODO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dito polímero superabsorvente foi tratado com 0,01 a 0,15 gramas de peróxido de hidrogênio por grama de polímero superabsorvente.
3. MÉTODO de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de dita solução de tratamento compreender um sal metálico, em uma quantidade adequada para tratar dito polímero superabsorvente com pelo menos 0,02 gramas de sal metálico por grama de polímero superabsorvente.
4. MÉTODO de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que dito sal metálico é selecionado a partir do grupo

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2/2 que consiste de sais magnésio ou zircônio.
5. MÉTODO de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que dito sal metálico é um sal de acetato selecionado a partir do grupo que consiste de acetato de magnésio e acetato de zircônio.
6. MÉTODO de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que dito sal metálico é dihidrato de acetato de magnésio.
7. MÉTODO de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que de que o peso da solução de tratamento é de pelo menos 5 vezes o peso do polímero superabsorvente.
8. MÉTODO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dita etapa de secagem é continuada até o ponto em que não é produzida qualquer redução detectável de peso devido à evaporação de água ou outro solvente.
9. COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA preparada segundo o método descrito em qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por compreender um polímero superabsorvente com atividade antimicrobiana não lixiviável, onde o peróxido de hidrogênio é sequestrado dentro ou na superfície do polímero superabsorvente, estando dito polímero superabsorvente com atividade antimicrobiana na forma de um pó ou material granular.
10. MATERIAIS COMPREENDENDO UMA COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA ANTIMICROBIANA caracterizados por ditos materiais compreenderem produtos sanitários, produtos médicos, fraldas, produtos de higiene, tecidos de limpeza e materiais de embalagem.

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