BRPI0914161B1 - chapa de aço elétrico não orientado e seu método de fabricação - Google Patents

chapa de aço elétrico não orientado e seu método de fabricação Download PDF

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Fujii Hiroyasu
Takeda Kazutoshi
Murakawa Tesshu
Sasaki Tetsuya
Matsumoto Yutaka
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Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
Nippon Steel Corp
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Abstract

"chapa de aço elétrico não orientado e seu método de fabricação". a presente invenção refere-se a uma película compósita inorgânica-orgânica que é formada revestindo-se um líquido de aplicação contendo um componente inorgânico e uma resina orgânica sobre uma superfície de uma chapa de aço, e cozendo-se o líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço. o líquido de aplicação contém fosfato como o componente inorgânico, e contém, ainda, um pó inorgânico tendo uma área superficial específica bet igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 µm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 µm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, sendo que o pó está contido em uma razão não menor que 1% da massa, nem maior que 50% da massa em relação a um conteúdo sólido do fosfato.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para CHAPA DE AÇO ELÉTRICO NÃO ORIENTADO E SEU MÉTODO DE FABRICAÇÃO.
CAMPO DA TÉCNICA [001] A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico não orientado tendo uma pequena carga ambiental e a um método de fabricação da mesma.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA [002] Utiliza-se uma chapa de aço elétrico não orientado como um material de núcleo de ferro para motores, por exemplo. Neste caso, empilha-se uma pluralidade de chapas de aço elétrico não orientado umas sobre as outras, desse modo, estas precisam ser isoladas umas em relação às outras. Por esta razão, formam-se películas isolantes sobre as superfícies das chapas de aço elétrico não orientado. Utilizou-se um composto contendo cromato como um material da película isolante.
[003] No entanto, o cromo é passível de causar poluição ambiental. Portanto, nos últimos anos, conduziu-se uma pesquisa referente a um método de formação de uma película que utilize um composto que não contenha cromato. Algumas vezes, esta película é denominada como um revestimento ambientalmente responsivo.
[004] Uma técnica referente ao revestimento ambientalmente responsivo pode ser amplamente classificada em dois tipos, com base em uma diferença do componente inorgânico a ser usado . Uma das técnicas consiste em uma técnica na qual se utiliza sílica coloidal como um componente inorgânico principal, e a outra consiste em uma técnica na qual se utiliza fosfato como um componente inorgânico principal. [005] No entanto, em chapas de aço elétrico não orientado convencionais tendo películas contendo fosfato, se as chapas de aço elétrico não orientado ficarem empilhadas umas sobre as outras durante
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2/60 um longo período de tempo em temperatura ambiente ou em uma temperatura pouco superior que a temperatura ambiente, as películas podem se tornar pegajosas, ou as películas podem se aderir umas às outras.
[006] Por exemplo, as chapas de aço elétrico não orientado tendo as películas formas sobre as mesmas são , algumas vezes, transportadas por navios. Neste caso, as chapas de aço elétrico não orientado são dispostas, em um porão, em um estado passível de serem laminadas em um formato de bobina e os centros axiais das bobinas se tornam horizontais, ou seja, em um estado onde as chapas laminadas são alinhadas lado a lado. Neste momento, aplica-se uma grande pressão superficial às películas mutuamente em contato, e este estado é mantido durante longos períodos de tempo.
[007] Além disso, quando ocorrer uma adesão sob este estado, torna-se difícil liberar o estado laminado das chapas de aço elétrico não orientado em um cliente.
[008] Embora existam várias técnicas referentes ao revestimento ambientalmente responsivo (Documentos de Patente 1 a 29), não é possível anular, de modo efetivo, a adesão em nenhuma destas. LISTAGEM DE CITAÇÃO
LITERATURA DE PATENTE [009] Documento de Patente 1: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. 59-21927 [0010] Documento de Patente 2: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H9-122582 [0011] Documento de Patente 3: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H9-136061 [0012] Documento de Patente 4: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H9-314733 [0013] Documento de Patente 5: Publicação de Patente Japonesa
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Aberta à Inspeção Pública No. H9-323066 [0014] Documento de Patente 6: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H9-327886 [0015] Documento de Patente 7: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H10-36976 [0016] Documento de Patente 8: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H10-34812 [0017] Documento de Patente 9: Publicação de Patente Japonesa
Aberta à Inspeção Pública No. H10-128903 [0018] Documento de Patente 10: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-128904 [0019] Documento de Patente 11: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-130858 [0020] Documento de Patente 12: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-130859 [0021] Documento de Patente 13: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2001-240916 [0022] Documento de Patente 14: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2004-197202 [0023] Documento de Patente 15: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H6-330338 [0024] Documento de Patente 16: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H7-41913 [0025] Documento de Patente 17: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H7-166365 [0026] Documento de Patente 18: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H11-80971 [0027] Documento de Patente 19: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H11-131250 [0028] Documento de Patente 20: Publicação de Patente JaponePetição 870190066251, de 15/07/2019, pág. 5/73
4/60 sa Aberta à Inspeção Pública No. H11-152579 [0029] Documento de Patente 21: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2000-129455 [0030] Documento de Patente 22: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-15484 [0031] Documento de Patente 23: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-15485 [0032] Documento de Patente 24: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-46350 [0033] Documento de Patente 25: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H10-130857 [0034] Documento de Patente 26: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. H9-316655 [0035] Documento de Patente 27: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2004-322079 [0036] Documento de Patente 28: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2000-26979 [0037] Documento de Patente 29: Publicação de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública No. 2004-107796
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
PROBLEMA TÉCNICO [0038] Um objetivo da presente invenção consiste em proporcionar uma chapa de aço elétrico não orientado capaz de anular, de modo efetivo, a adesão mesmo se uma película desta contiver fosfato, e um método de fabricação da mesma.
SOLUÇÃO AO PROBLEMA [0039] Os presentes inventores analisaram uma adesão conforme será descrito posteriormente e começaram a preparar uma solução . Como resultado disto, os presentes inventores descobriram que a ocorrência de adesão é efetivamente anulada fazendo-se com que um
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5/60 líquido de aplicação destinado a formação da película contenha um pó inorgânico específico, de modo que o pó de cerâmica absorva ou imobilize o ácido fosfórico livre gerado de acordo com uma reação de desidratação/condensação. Além disso, os presentes inventores também descobriram que é preferível reduzir antecipadamente grupos de fosfato no líquido de aplicação em uma faixa na qual se pode obter uma propriedade desejada, objetivando reduzir a quantidade de ácido fosfórico livre.
[0040] A presente invenção se baseia nessas descobertas, e a ideia central da mesma é a seguinte.
[0041] (1) Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, que inclui:
revestir um líquido de aplicação que contém um componente inorgânico e uma resina orgânica sobre uma superfície de uma chapa de aço; e formar uma película compósita inorgânica-orgânica cozendo-se o líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço, sendo que o líquido de aplicação contém fosfato como o componente inorgânico, e sendo que o líquido de aplicação contém, ainda, um pó inorgânico tendo uma área superficial específica BET igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 pm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 pm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, sendo que o pó está contido em uma razão não menor que 1% da massa, nem maior que 50% da massa, em relação a um conteúdo sólido do fosfato.
[0042] (2) Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (1), sendo que o líquido de aplicação não
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6/60 contém um composto à base de cromato.
[0043] (3) Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (1) ou (2), sendo que o líquido de aplicação contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
[0044] (4) Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com qualquer um entre (1) a (3), sendo que o líquido de aplicação é formado a partir de uma solução misturada de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio e uma dispersão aquosa de resina orgânica, e o pó inorgânico.
[0045] (5) Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com qualquer um entre (1) a (4), sendo que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
[0046] (6) Chapa de aço elétrico não orientado, que inclui uma película compósita inorgânica-orgânica formada sobre uma superfície, sendo que a película compósita inorgânica-orgânica contém:
fosfato; e um pó inorgânico tendo uma área superficial específica BET igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 pm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 pm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, e sendo que um teor do pó inorgânico não é maior que 1% da massa, nem maior que 50% da massa, em relação a um conteúdo sólido do fosfato.
[0047] (7) Chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (6),
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7/60 sendo que a película compósita inorgânica-orgânica não contém um composto à base de cromato.
[0048] (8) Chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (6) ou (7), sendo que a película compósita inorgânica-orgânica contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
[0049] (9) Líquido de aplicação para uma chapa de aço elétrico não orientado, que contém:
fosfato como um componente inorgânico; e um pó inorgânico tendo uma área superficial específica BET igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 pm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 pm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, sendo que o pó está contido em uma razão não menor que 1% da massa, nem maior que 50% da massa, em relação a um conteúdo sólido do fosfato.
[0050] (10) Líquido de aplicação para uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (9), sendo que um composto à base de cromato não está contido.
[0051] (11) Líquido de aplicação para uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com (9) ou (10), sendo que pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia está contido como o pó inorgânico.
EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO [0052] De acordo com a presente invenção, visto que um líquido de aplicação contém um pó inorgânico específico, mesmo se uma película contiver fosfato, é possível anular, de modo efetivo, a adesão .
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DESCRIÇÃO DAS MODALIDADES [0053] Em primeiro lugar, descrever-se-ão detalhes de como os presentes inventores completaram a presente invenção.
[0054] Os presentes inventores voltaram a atenção a uma alteração química no momento quando o fosfato é cozido sobre uma superfície de uma chapa de aço (material à base de aço), e analisaram a reação química. Nota-se que a reação química de fosfato é tão complicada que ainda não foi esclarecida em um estudo cientifico .
[0055] Quando uma solução aquosa de fosfato contendo Al for aquecida, ocorre uma reação de desidratação/condensação. Na reação de desidratação/condensação, os componentes fosforosos e os componentes Al são solidificados enquanto formam, mutuamente, redes. Como resultado, forma-se um revestimento de película inorgânica sobre a superfície da chapa de aço. No presente documento, a reação de desidratação/condensação será descrita citando-se o bifosfato de alumínio como um exemplo.
[0056] Quando o bifosfato de alumínio for aquecido, ocorre uma reação conforme na equação (1).
Al(H2PO4)3 AIPO4 + HxPOy equação (1) [0057] A partir da equação (1), pode-se observar que ao se formar uma película utilizando-se a reação de desidratação/condensação de bifosfato de alumínio, um componente de ácido fosfórico que não é ligado a um componente metálico, ou seja, alumínio, isto é, ácido fosfórico livre é subproduzido de acordo com o procedimento da reação de desidratação/condensação.
[0058] Os presentes inventores imaginavam que um fenômeno de adesão ocorrido nas chapas de aço elétrico não orientado empilhadas fosse causado pelo ácido fosfórico livre, e investigaram seriamente um mecanismo de reação do fenômeno de adesão .
[0059] Quando as chapas de aço elétrico não orientado são empi
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9/60 lhadas, surge um determinado grau de espaçamento entre as respectivas chapas de aço. Portanto, é bastante possível que entre umidade nos espaçamentos a partir de uma atmosfera ambiente.
[0060] Entretanto, quando o ácido fosfórico livre estiver presente em uma película, visto que o ácido fosfórico livre não é ligado a um componente metálico, o mesmo é quimicamente instável e altamente provável de reagir com outro componente. Portanto, é bastante possível que o ácido fosfórico livre na película reaja com a umidade que entrou nos espaçamentos. Além disso, quando o ácido fosfórico livre reagir com a umidade, ocorre um tipo de reação de inchaço na película, o que resulta em uma pegajosidade.
[0061] Quando a pegajosidade for causada em um estado onde uma pressão atua sobre as superfícies das chapas de aço elétrico não orientado, como um estado onde as chapas de aço elétrico não orientado são laminadas em um formato de bobina, as películas são aderidas umas às outras, o que resulta na criação de um estado onde as chapas de aço elétrico não orientado são aderidas umas às outras.
[0062] Os presentes inventores imaginavam que se fosse possível inibir a reação de aglomeração com a umidade inativando-se ou imobilizando-se o ácido fosfórico livre, um fenômeno de adesão que ocorreu em uma película compósita inorgânica-orgânica não contendo compostos à base de cromato pudesse ser anulado.
[0063] Através de uma investigação adicional e cuidadosamente repetida, os presentes inventores pensaram anteriormente em fazer com que um líquido de aplicação usado para formação da película compósita inorgânica-orgânica sem um composto à base de cromato contivesse um pó inorgânico, como cerâmica, de modo que o ácido fosfórico livre gerado em uma reação de desidratação/condensação seja absorvido e imobilizado pelo pó inorgânico. De modo específico, os presentes inventores pensaram que mesmo se o ácido fosfórico
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10/60 livre fosse gerado a partir de fosfato através da reação de desidratação/condensação, a ocorrência de pegajosidade e o fenômeno de adesão pudessem ser evitados fazendo-se com que o ácido fosfórico livre fosse absorvido sobre uma superfície do pó inorgânico de modo a imobilizar o ácido fosfórico livre.
[0064] Nota-se que não apenas o ácido fosfórico livre gerado a partir de fosfato após a fabricação das chapas de aço elétrico não orientado nas quais se formam as películas, mas, também, o ácido fosfórico livre em um líquido de aplicação usado para formação das películas podem causar a pegajosidade e o fenômeno de adesão. Convencionalmente, algumas vezes, utiliza-se uma solução rica em ácido fosfórico formada adicionando-se ácido fosfórico a uma solução aquosa de fosfato de modo a evitar a precipitação de um cristal de fosfato durante o armazenamento da solução aquosa de fosfato, porém, na presente invenção, é preferível não utilizar tal solução aquosa de fosfato rica em ácido fosfórico.
[0065] Além disso, os presentes inventores conduziram vários experimentos conforme descrito a seguir com base nessas observações. Área superficial específica BET [0066] Os presentes inventores imaginavam que a eficiência para capturar o ácido fosfórico livre gerado em uma película utilizando-se um pó inorgânico fosse amplamente afetada por uma área superficial do pó inorgânico. Portanto, os pós de alumina com várias áreas superficiais foram preparados e usados para os experimentos.
[0067] Entre os pós inorgânicos, um pó de alumina é relativamente pouco dispendioso. Além disso, os produtos com variedade de áreas superficiais variando de pequenas a grandes encontram-se disponíveis no mercado, e é fácil se obter pós de alumina com várias áreas superficiais. Consequentemente, os presentes inventores selecionaram o pó de alumina entre os vários pós inorgânicos como um primeiro alvo de
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11/60 avaliação.
[0068] A área superficial do pó de alumina foi avaliada utilizandose um método de BET (Brunauer, Emmett, Teller). Um método de medição de uma área superficial específica utilizando-se o método de BET é comumente usado como um método de avaliação de uma área superficial de um pó inorgânico. O método de BET consiste em um método de medição, que faz com que um pó absorva, por exemplo, gás nitrogênio cuja área ocupada por absorção é conhecida sobre uma superfície do mesmo, de uma área superficial do pó com base em uma quantidade de absorção e de uma alteração de pressão. Visto que a área superficial é normalmente representada por uma área superficial (m2) por peso de unidade (g) de um pó, a mesma é denominada como uma área superficial específica que tem uma unidade de m2/g.
[0069] Além disso, os presentes inventores conduziram experimentos descritos a seguir, objetivando compreender um efeito de anulação da área superficial específica BET do pó de alumina sobre o fenômeno de adesão.
[0070] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio em uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 900°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aços sobre as quais não se formaram películas.
[0071] Além disso, prepararam-se líquidos de aplicação formados adicionando-se 5 g de pó de alumina a uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração de 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração de 30% da massa. Neste momento, utilizaram-se nove tipos de pós de alumina cada um tendo uma área superficial específica BET diferente. Além disso, assim como os pós de alumina, utilizaram-se aqueles tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,15 pm e um tamanho cumulativo de
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12/60 partícula a 90% igual a 0,73 pm referente a uma distribuição de tamanho de partícula medida utilizando-se um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, independentemente da área superficial específica BET.
[0072] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 300°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse 2,5 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[0073] Um método de medição de distribuição de tamanho de partícula que utiliza um analisador de tamanho de partícula por difração a laser é comumente usado como um método de avaliação de distribuição de tamanho de partícula de um pó inorgânico. Neste método de medição, um pó a ser um alvo de medição é disperso em um solvente, tal como água, e o solvente no qual se dispersa o pó é colocado no analisador de tamanho de partícula por difração a laser. O feixe de laser com comprimento de onda específico foi irradiado à dispersão, analisou a luz dispersa e a luz difratada a partir da dispersão, converteu o resultado da análise em uma distribuição de tamanho de partícula e a emitiu. Nas partes que se seguem do presente documento, o termo distribuição de tamanho de partícula indica uma distribuição de tamanho de partícula (incluindo o tamanho cumulativo de partícula a 50% e o tamanho cumulativo de partícula a 90%) medida pelo analisador de tamanho de partícula por difração a laser, exceto onde indicado em contrário.
[0074] A adesão das chapas de aço elétrico não orientado produzidas desta forma com películas foi avaliada em um procedimento descrito da seguinte forma.
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13/60 [0075] Em primeiro lugar, um grande número de amostras cada um tendo um tamanho de 30 mm χ 40 mm foram cortadas a partir de uma chapa de aço elétrico não orientado. Subsequentemente, essas amostras foram empilhadas de tal modo que um lado longo e um lado curto fossem alternadamente dispostos, pressurizadas em uma pressão superficial igual a 40 kg/cm2, e fixadas sob um estado pressurizado. De modo específico, as superfícies das chapas de aço elétrico não orientado foram colocadas em contato umas com as outras em uma área de 30 mm χ 30 mm, ou seja, em uma área de 9 cm2. O número de chapas de aço elétrico não orientado empilhadas foi ajustado para dez sob uma condição.
[0076] Posteriormente, dez pedaços de chapas de aço elétrico não orientado foram colocados, enquanto fixados, em um termo-higrostato no qual a temperatura foi mantida em 50°C e a umidade mantida em 90%. Este estado simulou uma situação onde as chapas de aço elétrico não orientado laminadas em um formato de bobina são transportadas.
[0077] As chapas de aço elétrico não orientado foram coletadas, em um ponto de tempo no qual uma semana passou após as chapas de aço terem sido colocadas no termo-higrostato, e foram resfriadas à temperatura ambiente. Posteriormente, o estado pressurizado foi liberado, e as chapas de aço elétrico não orientado foram descascadas uma a uma. Ou seja, as nove vezes de descascamento foram conduzidas para cada pilha dos dez pedaços de chapas de aço elétrico não orientado. Neste momento, uma força necessária para descascar foi medida utilizando-se uma escala de mola, e um valor médio (força de descascamento) das nove vezes de descascamento foi calculado. Os resultados destes são mostrados na Tabela 1. Um valor menor de força de descascamento indica que a pegajosidade e o fenômeno de adesão tinham pouca probabilidade de ocorrer, e um valor maior de
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14/60 força de descascamento indica que a pegajosidade e o fenômeno de adesão tinham grande probabilidade de ocorre. Consequentemente, na Tabela 1, uma avaliação na qual a força de descascamento era menor que 50 g foi representada por ◎, uma avaliação na qual a força de descascamento não era menor que 50 g e menor que 100 g foi representada por o, e uma avaliação na qual a força de descascamento era igual a 100 g ou maior foi representada por x.
Tabela 1
NÚMERO ÁREA SUPERFICIAL ESPE- CÍFICA BET DO PÓ DE ALUMINA FORÇA DE DESCASCAMENTO
(m2/g) (g) DETERMINAÇÃO
A (1) 0,5 825 x
A (2) 3,7 445 x
A (3) 10,0 72 o
A (4) 28,1 63 o
A (5) 40,0 41 ◎
A (6) 101,6 35 ◎
A (7) 250,3 25 ◎
A (8) 340,4 27 ◎
A (9) 450,0 21 ◎
[0078] Conforme mostrado na Tabela 1, sob as condições dos números A(1) e A(2) cada um utilizando o pó de alumina cuja área superficial específica BET era menor que 10 m2/g, as forças de descascamento eram bastante grandes iguais a 825 g e 445 g, respectivamente. Isto indica que as películas se aderiram umas às outras no termo-higrostato.
[0079] Entretanto, sob as condições dos números A(3) a A(9) cada um utilizando o pó de alumina cuja área superficial específica BET era igual a 10 m2/g ou maior, as forças de descascamento eram pequenas
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15/60 iguais a 72 g a 21 g. Isto indica que a pegajosidade e o fenômeno de adesão foram efetivamente evitados. Em particular, sob as condições dos números A(5) a A(9) cada um utilizando o pó de alumina cuja área superficial específica BET era igual a 40 m2/g ou maior, as forças de descascamento eram bastante pequenas menores que 50 g. Isto indica que o efeito de evitar a pegajosidade e o fenômeno de adesão sob essas condições é particularmente excelente.
[0080] A partir dos resultados anteriores, confirmou-se que somente é necessário que a área superficial específica BET do pó de alumina seja igual a 10,0 m2/g ou maior, com a finalidade de anular a pegajosidade e o fenômeno de adesão. Além disso, confirmou-se, também, que o efeito de anular a pegajosidade e o fenômeno de adesão é particularmente excelente quando a área superficial específica BET do pó de alumina for igual a 40 m2/g ou maior.
Distribuição do tamanho de partícula [0081] Posteriormente, os presentes inventores examinaram a influência da distribuição de tamanho de partícula de um pó inorgânico a ser adicionado, conduzindo-se os experimentos descritos mais adiante.
[0082] No presente documento, será explanada a descrição de como a distribuição de tamanho de partícula afeta a propriedade da chapa de aço elétrico não orientado.
[0083] A chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a presente invenção é usada, por exemplo, como um material de núcleo de ferro para equipamentos elétricos, particularmente, como um material de núcleo de ferro para máquinas giratórias (motor). Neste caso, algumas vezes, empilha-se uma pluralidade de chapas de aço elétrico não orientado umas sobre as outras.
[0084] Uma das razões pela qual se utiliza a chapa de aço elétrico não orientado como o material de núcleo de ferro para máquinas gira
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16/60 tórias é uma alta densidade de fluxo magnético da mesma. Exige-se que o material de núcleo de ferro para máquinas giratórias seja eficientemente introduzido em um fluxo magnético no interior do núcleo de ferro quando a energia elétrica for convertida em energia mecânica de acordo com a lei de indução elétrica. De modo específico, exige-se que o material de núcleo de ferro para máquinas giratórias tenha uma alta densidade de fluxo magnético . A chapa de aço elétrico não orientado satisfaz a exigência.
[0085] Portanto, exige-se, também, que uma pilha formada empilhando-se uma pluralidade de chapas de aço elétrico não orientado tenha uma alta densidade de fluxo magnético . Existe um espaçamento, com excesso, entre as chapas de aço elétrico não orientado, e a densidade de fluxo magnético é reduzida à medida que o espaçamento se torna maior. Isto porque a densidade de fluxo magnético no ar existente no espaçamento é significativamente baixa. Portanto, em uma película de uma chapa de aço elétrico não orientado, exige-se que uma porção convexa seja pequena e que o número destas seja pequeno com a finalidade de não gerar o espaçamento conforme descrito anteriormente.
[0086] De modo específico, é desfavorável que as chapas de aço elétrico não orientado, que são empilhadas para serem usadas, tenham porções convexas grossas sobre as superfícies das películas das mesmas.
[0087] No entanto, quando os pós inorgânicos, como pós de alumina forem adicionados ao líquido de aplicação, conforme descrito anteriormente, é concebível que uma parte dos pós inorgânicos seja posicionada sobre a superfície da película. Além disso, por exemplo, mesmo quando uma grande parte dos pós inorgânicos contidos no líquido de aplicação for pequena, se pós grossos estiverem contidos, as porções convexas atribuíveis a tais pós grossos podem ser dispersas
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17/60 sobre a superfície da película. Neste caso, um tamanho do espaçamento entre as chapas de aço elétrico não orientado é variado pelas porções convexas.
[0088] Por esta razão, é importante ajustar uma distribuição de tamanho de partícula incluindo um tamanho de partícula, em particular, até mesmo uma porção de um tamanho de partícula grande do pó inorgânico, de modo que se situe em uma faixa apropriada.
[0089] Consequentemente, os presentes inventores definiram a distribuição de tamanho de partícula com base em um tamanho cumulativo de partícula a 50% e um tamanho cumulativo de partícula a 90% medidos por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser.
[0090] No presente documento, o tamanho cumulativo de partícula a 50% corresponde a um tamanho de partícula, em uma distribuição de tamanho de partícula formada a partir de uma população de pó inorgânico, quando um volume for integrado na ordem dos tamanhos de partícula menores, e o valor integrado atingir 50% de um volume total da população. Além disso, o tamanho cumulativo de partícula a 90% corresponde a um tamanho de partícula quando o valor integrado do volume alcançar 90% do volume da população.
[0091] Consequentemente, é concebível que o tamanho cumulativo de partícula a 50% indique um valor próximo a um tamanho médio de partícula da população, e o tamanho cumulativo de partícula a 90% indique um valor próximo a um tamanho aproximado de partícula de uma fração de partícula grossa na população.
[0092] Além disso, os presentes inventores conduziram experimentos referentes a uma relação ente a distribuição de tamanho de partícula de pó de alumina e uma aspereza superficial Ra (aspereza média de linha central) de uma película.
[0093] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio
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18/60 até uma espessura de 0,15 mm e, então, recozidas a 1050°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[0094] Além disso, prepararam-se líquidos de aplicação formados pela adição de 3 g de pó de alumina tendo uma área superficial específica BET igual a 120 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Neste momento, utilizaram-se nove tipos de pós de alumina cada um tendo diferentes tamanhos cumulativos de partícula a 50% e tamanhos cumulativos de partícula a 90%.
[0095] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 320°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse 3,5 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[0096] Posteriormente, mediu-se a aspereza superficial Ra de cada uma das chapas de aço elétrico não orientado, e, além disso, a força de descascamento foi medida da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destes são mostrados na Tabela 2. Da mesma forma, na Tabela 2, uma avaliação na qual a força de descascamento era menor que 50 g foi representada por ◎, uma avaliação na qual a força de descascamento não era menor que 50 g e menor que 100 g foi representada por o, e uma avaliação na qual a força de descascamento era igual a 100 g ou maior foi representada por x. Além disso, em relação à aspereza superficial Ra, ◎ representou uma aspereza média de 0,35 pm ou menor, o representou
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19/60 a aspereza média que não era maior que 0,35 pm e era igual a 0,8 pm ou menor, e χ representou a aspereza média que era maior que 0,8 pm.
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T abela 2
NÚMERO DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULA DE PÓ DE ALUMINA (pm) FORÇA DE DESCASCAMENTO ASPEREZA SUPERFI- CIAL Ra DETERMINAÇÃO COMPREENSIVA
TAMANHO CUMULATI- VO DE PARTÍCULA A 50% TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA A 90% (g) DETERMINA- ÇÃO (pm) DETERMINA- ÇÃO
B (1) 0,25 0,62 42 ◎ 0,21 ◎ o
B (2) 0,32 1,13 37 ◎ 0,23 ◎ o
B (3) 0,49 1,55 45 ◎ 0,29 ◎ o
B (4) 1,64 5,0 28 ◎ 0,35 ◎ o
B (5) 2,25 8,6 35 ◎ 0,39 o o
B (6) 3,82 10,5 25 ◎ 0,43 o o
B (7) 5,00 15,0 28 ◎ 0,63 o o
B (8) 9,47 25,2 34 ◎ 0,87 X X
B (9) 13,8 43,5 21 ◎ 1,52 X X
20/60
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21/60 [0097] Conforme mostrado na T abela 2, a força de descascamento era pequena sendo menor que 50 g sob quaisquer das condições dos números B(1) a B(9). Isto porque se utilizou o pó de alumina tendo a área superficial específica BET igual a 120 m2/g.
[0098] Além disso, sob as condições do número B(1) ao número
B(7), nas quais o tamanho cumulativo de partícula a 50% era igual a 5 pm ou menor e o tamanho cumulativo de partícula a 90% era igual a 15 pm ou menor, as asperezas superficiais Ra eram pequenas sendo iguais a 0,21 pm a 0,63 pm. De modo específico, não se formou nenhuma porção convexa grossa sobre as superfícies das películas, e, portanto, proporcionou-se um estado favorável.
[0099] Por outro lado, sob as condições do número B(8) e do número B(9), nas quais o tamanho cumulativo de partícula a 50% era maior que 5,0 pm e o tamanho cumulativo de partícula a 90% era maior que 15,0 pm, as asperezas superficiais Ra eram grandes sendo iguais a 0,87 pm e 1,52 pm, respectivamente. Especificamente, não se formaram porções convexas grossas nas superfícies das películas.
[00100] Consequentemente, em relação à distribuição de tamanho de partícula do pó inorgânico, como o pó de alumina usado na presente invenção, o tamanho cumulativo de partícula a 50% é ajustado para 5,0 pm ou menor, e o tamanho cumulativo de partícula a 90% é ajustado para 15,0 pm ou menor. Além disso, o tamanho cumulativo de partícula a 90% é, de preferência, 5,0 pm ou menor, e, mais particularmente, 2,0 pm ou menor.
[00101] Nota-se que a partir da perspectiva que o ácido fosfórico livre é absorvido de modo que seja imobilizado pelo pó inorgânico, como o pó de alumina, não existe limite inferior ao tamanho cumulativo de partícula a 90% do pó inorgânico. No entanto, visto que um pó inorgânico significativamente fino, como o pó de alumina é dispendioso, quando os custos forem considerados como sendo bastante importan
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22/60 tes, o tamanho cumulativo de partícula a 90% é, de preferência, ajustado para 0,5 pm ou maior.
Quantidade da adição de pó inorgânico [00102] Os presentes inventores examinaram um efeito da quantidade de adição de pó.
[00103] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 900°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00104] Além disso, prepararam-se líquidos de aplicação cada um formado pela adição de um pó de alumina em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Neste momento, a quantidade de adição do pó de alumina variou de nove maneiras. Além disso, assim como o pó de alumina, utilizou-se um tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,43 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 2,32 pm, e uma área superficial específica BET igual a 100 m2/g.
[00105] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 310°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse 3,0 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00106] Posteriormente, avaliou-se uma aparência de cada uma das chapas de aço elétrico não orientado, e, além disso, mediu-se uma força de descascamento da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destes são mostrados na Tabe
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23/60 la 3. Da mesma forma, na Tabela 3, uma avaliação na qual a força de descascamento era menor que 50 g foi representada por ◎, uma avaliação na qual a força de descascamento não era menor que 50 g e menor que 100 g foi representada por o, e uma avaliação na qual a força de descascamento era igual a 100 g ou maior foi representada por x. Além disso, em relação à aparência, aquela com aparência uniforme foi representada por o, e aquela com aparência branca nãouniforme foi representada por x. Nota-se que a razão em relação ao fosfato de alumínio na Tabela 3 indica uma razão de uma massa (g) de pó de alumina em relação a um conteúdo sólido (g) de bifosfato de alumínio contido em uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa. A concentração da solução aquosa de bifosfato de alumínio é igual a 50% da massa e a massa desta é igual a 100 g, de tal modo que o conteúdo sólido de bifosfato de alumínio seja igual a 50 g.
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T abela 3
NÚMERO PÓ DE ALUMINA FORÇA DE DESCASCAMENTO APARÊNCIA DA PELÍCULA DETERMINAÇÃO COMPREENSIVA OBSERVAÇÕES
QUANTI- DADE DE ADIÇÃO (g) RAZÃO EM RELAÇÃO AO FOSFATO DE ALUMÍNIO (% MASSA) (g) DETERMI- NAÇÃO APARÊNCIA DETER- MINAÇÃO
C (1) 0,10 0,2 982 X UNIFORME E FAVORÁVEL o X EXEMPLO COM- PARATIVO
C (2) 0,25 0,5 504 X UNIFORME E FAVORÁVEL o X EXEMPLO COM- PARATIVO
C (3) 0,5 1,0 92 o UNIFORME E FAVORÁVEL o o EXEMPLO
C (4) 1,0 2,0 83 o UNIFORME E FAVORÁVEL o o EXEMPLO
C (5) 2,5 5,0 43 ◎ UNIFORME E FAVORÁVEL o o EXEMPLO
C (6) 5,0 10,0 31 ◎ UNIFORME E FAVORÁVEL o o EXEMPLO
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Tabela 3 (continuação)
C (7) 10,0 20,0 20 ◎ UNIFORME E FAVORÁVEL O O EXEMPLO
C (8) 25,0 50,0 14 ◎ UNIFORME E FAVORÁVEL o O EXEMPLO
C (9) 37,5 75,0 12 ◎ BRANCA NÃO UNIFORME X X EXEMPLO COM- PARATIVO
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26/60 [00107] Conforme mostrado na Tabela 3, sob as condições dos números C(1) e C(2), nas quais a razão de Al em relação ao fosfato era menor que 1,0% da massa, tas forças de descascamento eram bastante grandes iguais a 982 g e 504 g, respectivamente. Isto indica que as películas se aderiram umas às outras no termo-higrostato.
[00108] Por outro lado, sob as condições dos números C(3) a C(9), nas quais a razão em relação ao fosfato de alumínio era igual a 1,0% da massa ou maior, as forças de descascamento eram pequenas iguais a 92 g a 12 g. Isto indica que a pegajosidade e o fenômeno de adesão foram efetivamente evitados. Em particular, sob as condições dos números C(5) a C(9), nas quais a razão em relação ao fosfato de alumínio era igual a 5,0% da massa ou maior, as forças de descascamento eram bastante pequenas iguais a 50 g ou menor. Isto indica que o efeito de evitar a pegajosidade e o fenômeno de adesão sob essas condições é particularmente excelente.
[00109] Além disso, sob as condições dos números C(1) a C(8), nas quais a razão em relação ao fosfato de alumínio era igual a 50,0% da massa ou menor, observou-se uma aparência uniforme e favorável.
[00110] Por outro lado, no número C(9), onde a razão em relação ao fosfato de alumínio era maior que 50,0% da massa, observou-se uma aparência branca não-uniforme.
[00111] A partir dos resultados anteriores, as condições sob as quais a força de descascamento e a aparência eram favoráveis foram aquelas do número C(3) ao número C(8). De modo específico, confirmou-se que a força de descascamento e a aparência favoráveis podem ser obtidas quando a razão em relação to fosfato de alumínio for igual a 1,0% da massa a 50,0% da massa. Nota-se que a razão em relação ao fosfato de alumínio antes e após o cozimento é a mesma. Ou seja, a razão em relação ao fosfato de alumínio na película formada é a mesma do líquido de aplicação.
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Pó inorgânico [00112] Um material do pó inorgânico não se limita à alumina. Por exemplo, é concebível que sílica, magnésia, titânia e zircônia também exibam o mesmo comportamento da alumina. Com o intuito de confirmar isto, os presentes inventores conduziram os experimentos descritos mais adiante em relação a esses compostos inorgânicos.
[00113] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,35 mm e, então, recozidas a 920°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00114] Além disso, prepararam-se líquidos de aplicação formados pela adição de vários pós de cerâmicas tendo diferentes áreas superficiais específicas BET e distribuições de tamanho de partícula (tamanhos cumulativos de partícula a 50% e tamanhos cumulativos de partícula a 90%) em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa.
[00115] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 285°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 2,3 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00116] Além disso, conduziu-se a mesma medição e determinação daqueles experimentos que utilizam o pó de alumina. De modo específico, conduziu-se a medição da força de descascamento, a medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da aparência. Os resultados destas são mostrados na Tabela 4.
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T abela 4
NÚMERO DA CONDIÇÃO CONDIÇÃO DO PÓ RESULTADO DA AVALIAÇÃO DETER- MINAÇÃO COMPREENSIVA
TIPO DO PÓ ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA BET (m2/g) TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA (pm) RAZÃO DE ALUMÍNIO EM RELA- ÇAO AO FOSTATO (%) FORÇA DE DESCASCAMENTO (g) DETERMI- NAÇÃO ASPEREZA SUPERFI- CIAL Ra pm DETERMINAÇÃO APARÊNCIA DE- TERMI- NAÇÃO
50% 90%
D 1 SÍLICA 280,4 1,3 4,1 0,5 385 X 0,31 ◎ UNIFORME o X
D 2 1,0 83 o 0,25 ◎ UNIFORME o o
D 3 5,00 32 ◎ 0,39 o UNIFORME o o
D 4 10,0 25 ◎ 0,33 ◎ UNIFORME o o
D 5 50,0 15 ◎ 0,41 o UNIFORME o o
D 6 75,0 10 ◎ 0,58 o NÃO UNI- FORME X X
D 7 7,3 5,9 22,3 5,0 22 ◎ 0,99 X NÃO UNI- FORME X X
D 8 10,0 12 ◎ 1.23 X NÃO UNI- FORME X X
D 9 50,0 10 ◎ 1,50 X NÃO UNI- FORME X X
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Tabela 4 (Continuação)
D 10 MAGNÉSIA 60,1 0,9 3,4 0,5 406 X 0,21 ◎ UNIFORME o X
D 11 1,0 79 o 0,26 ◎ UNIFORME o o
D 12 5,00 39 ◎ 0,32 ◎ UNIFORME o o
D 13 10,0 22 ◎ 0,42 o UNIFORME o o
D 14 50,0 13 ◎ 0,51 o UNIFORME o o
D 15 75,0 11 ◎ 0,68 o NÃO UNI- FORME X X
D 16 2,3 7,4 25,4 5,0 29 ◎ 0,88 X NÃO UNI- FORME X X
D 17 10,0 19 ◎ 1,31 X NÃO UNI- FORME X X
D 18 50,0 11 ◎ 1,71 X NÃO UNI- FORME X X
D 19 TITÂNIA 100,5 2,5 9,8 0,5 233 X 0,43 o UNIFORME o X
D 20 1,0 59 o 0,46 o UNIFORME o o
D 21 5,0 44 ◎ 0,58 o UNIFORME o o
29/60
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Tabela 4 (Continuação)
D 22 10,0 29 ◎ 0,69 o UNIFORME o o
D 23 50,0 18 ◎ 0,71 o UNIFORME o o
D 24 75,0 10 ◎ 0,79 o NÃO UNI- FORME X X
D 25 8,8 6,2 19,5 5,0 21 ◎ 0,95 X NÃO UNI- FORME X X
D 26 10,0 15 ◎ 1,22 X NÃO UNI- FORME X X
D 27 50,0 14 ◎ 1,88 X NÃO UNI- FORME X X
D 28 ZIRCÔNIA 48,0 3,3 10,1 0,5 611 X 0,29 ◎ UNIFORME o X
D 29 1,0 88 o 0,38 o UNIFORME o o
D 30 5,0 37 ◎ 0,44 o UNIFORME o o
D 31 10,0 25 ◎ 0,49 o UNIFORME o o
D 32 50,0 16 ◎ 0,61 o UNIFORME o o
D 33 75,0 12 ◎ 0,70 o NÃO UNI- FORME X X
30/60
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Tabela 4 (Continuação)
D 34 9,8 8,4 18,1 5,0
D 35 10,0
D 36 50,0
◎ 0,85 X NÃO UNI- FORME X X
◎ 1,22 X NÃO UNI- FORME X X
◎ 1,69 X NÃO UNI- FORME X X
31/60
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32/60 [00117] Conforme mostrado na Tabela 4, confirmou-se que qualquer entre sílica, magnésia, titânia e zircônia apresentam a mesma tendência da alumina. De modo específico, obteve-se um excelente resultado quando a área superficial específica BET era igual a 10 m2/g ou maior, o tamanho cumulativo de partícula a 50% e o tamanho cumulativo de partícula a 90% eram iguais a 5 pm ou menor e 15 pm ou menor, respectivamente, em relação à distribuição de tamanho de partícula medida pelo analisador de tamanho de partícula por difração a laser, e a razão em relação to fosfato de alumínio era igual a 1,0% da massa a 50,0% da massa. Portanto, esses pós inorgânicos também podem ser usados da mesma maneira do pó de alumina. Além disso, esses pós também podem ser combinados para uso.
[00118] A partir da descrição anterior, pode-se dizer que a sílica, a magnésia, a titânia e a zircônia podem ser usadas como um pó inorgânico, semelhante à alumina. No entanto, se os custos, a dispersibilidade em água, manuseio e similares, do pó forem levados em consideração, um pó de alumina é mais adequado.
Resina orgânica [00119] A resina orgânica contida na solução misturada usada para formar a película não é particularmente limitada. Por exemplo, pode-se utilizar uma resina poliacrílica, uma resina de poliestireno, uma resina de polietileno, uma resina de poliéster, uma resina de poliolefina, uma resina de álcool polivinílico, uma resina de polipropileno, uma resina de poliamida, uma resina de poliuretano, uma resina fenólica, uma resina epóxi e uma resina de acetato de vinila. Além disso, também é possível que dois tipos ou mais dessas resinas sejam combinados para uso.
Fosfato [00120] O fosfato também não é particularmente limitado. Por exemplo, pode-se utilizar fosfato de magnésio, fosfato de cálcio, fosfa
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33/60 to de zinco, fosfato de potássio, fosfato de sódio, fosfato de níquel e similares, além do bifosfato de alumínio. Além disso, também é possível que dois tipos ou mais desses fosfatos sejam combinados para uso. Exige-se apenas a utilização de uma solução aquosa desses fosfatos no momento da formação da película.
Temperatura de cozimento da película [00121] Os presentes inventores também examinaram uma faixa de temperaturas de cozimento da película.
[00122] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,35 mm e, então, recozidas a 1020°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00123] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 5 g de pó de alumina tendo um tamanho médio de partícula igual a 100 nm e uma área superficial específica BET igual a 120 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa.
[00124] Além disso, o líquido de aplicação foi revestido sobre as superfícies das chapas de aço e submetido à secagem sob várias temperaturas de alcance das chapas de aço. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 3,0 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00125] Posteriormente, mediu-se uma força de descascamento da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 5.
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34/60
T abela 5
NÚMERO TEMPERATURA DE COZIMENTO DA PELÍCULA FORÇA DE DESCASCAMENTO
(°C) (g) DETERMINAÇÃO
E (1) 200 554 X
E (2) 250 368 X
E (3) 270 54 o
E (4) 285 18 ◎
E (5) 325 15 ◎
E (6) 350 11 ◎
E (7) 400 13 ◎
E (8) 450 10 ◎
E (9) 500 12 ◎
[00126] Conforme mostrado na Tabela 5, sob as condições de um número E(1) e de um número E(2), nas quais a temperatura de cozimento era menor que 270°C, as forças de descascamento eram grandes sendo iguais a 554 g e 368 g, respectivamente. Isto indica que ocorreu o fenômeno de adesão.
[00127] Por outro lado, sob as condições de um número E(3) a um número E(9), nas quais a temperatura de cozimento era igual a 270°C ou maior, as forças de descascamento eram pequenas iguais a 54 g ou menor. Isto indica que o fenômeno de adesão foi evitado. Em particular, sob as condições do número E(4) ao número E(9), nas quais a temperatura de cozimento era igual a 285°C ou maior, as forças de descascamento eram bastante pequenas iguais a 18 g ou menor. Isto indica que a ocorrência do fenômeno de adesão é, de modo efetivo, particularmente evitado.
[00128] A partir desses resultados, confirmou-se que objetivando anular o fenômeno de adesão, a temperatura de cozimento da película
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35/60 é, de preferência, igual a 270°C ou maior, e, com mais preferência, 285°C ou maior.
[00129] Nota-se que um limite superior da temperatura de cozimento da película não é particularmente limitado.
Atmosfera de cozimento da película [00130] Os presentes inventores também examinaram uma atmosfera de cozimento da película.
[00131] A atmosfera examinada inclui uma atmosfera de nitrogênio e uma atmosfera de ar. Além disso, um ponto de condensação sendo um índice que indica uma concentração de vapor d'água na atmosfera também foi avaliado ajustando-se várias condições. Como resultado, uma dependência da pegajosidade e do fenômeno de adesão sobre a atmosfera não foi particularmente observada. Portanto, a atmosfera de cozimento não é particularmente limitada.
Quantidade de película [00132] Os presentes inventores também examinaram uma quantidade de película.
[00133] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 850°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00134] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 5 g de pó de alumina tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,55 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 2,32 pm, e uma área superficial específica BET igual a 190 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparou-se, também, um líquido de aplicação ao qual nenhum pó de alumina foi
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36/60 adicionado.
[00135] Além disso, as superfícies das chapas de aço foram revestidas com várias quantidades do líquido de aplicação, e a secagem foi realizada sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou igual a 375°C.
[00136] Posteriormente, mediu-se uma força de descascamento da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 6.
T abela 6
NÚMERO QUANTIDADE DE PELÍCULA PRESENÇA / AUSÊNCIA DE ADIÇÃO DE PÓ DE ALUMINA FORÇA DE DESCASCA- MENTO
(g/m2) (g) DETERMINAÇÃO
F (1) 1,0 PRESENÇA 14 ◎
F (2) 1,3 II 16 ◎
F (3) 2,0 II 18 ◎
F (4) 2,5 II 21 ◎
F (5) 3,3 PRESENÇA 27 ◎
F (6) 4,5 II 32 ◎
F (7) 5,4 II 40 ◎
F (8) 6,5 II 48 ◎
F (9) 1,0 AUSÊNCIA 24 ◎
F (10) 1,3 II 26 ◎
F (11) 2,0 II 51 O
F (12) 2,5 II 101 X
F (13) 3,3 II 206 X
F (14) 4,5 II 385 X
F (15) 5,4 II 603 X
F (16) 6,5 II 920 X
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37/60 [00137] Conforme mostrado na Tabela 6, sob cada uma das condições de um número F(1) a um número F(8), nas quais o pó de alumina foi adicionado, a força de descascamento era pequena igual a 14 g a 48 g. isto indica que o fenômeno de adesão foi evitado.
[00138] Por outro lado, sob as condições de um número F(9) e um número F(10), nas quais o pó de alumina não foi adicionado, as forças de descascamento eram pequenas iguais a 24 g e 26 g, respectivamente. No entanto, quando comparadas ao número F(1) e ao número F(2) com a mesma quantidade de película, as forças de descascamento do número F(9) e do número F(10) eram grandes.
[00139] Além disso, sob uma condição de um número F(11), na qual o pó de alumina não foi adicionado, a força de descascamento era pequena igual a 51 g. Consequentemente, não se pode dizer claramente que o fenômeno de adesão ocorreu. No entanto, a força de descascamento sob a condição do número F(11) era duas ou mais vezes maior do que àquela do número F(3) com a mesma quantidade de película.
[00140] Além disso, sob as condições de um número F(12) a um número F(16), nas quais o pó de alumina não foi adicionado, as forças de descascamento eram grandes iguais a 100 g ou maior. De modo específico, as forças de descascamento do número F(12) ao número F(16) eram consideravelmente maiores do que àquelas do número F(4) ao número F(8) com a mesma quantidade de película. Isto indica que o fenômeno de adesão ocorreu.
[00141] A partir dos resultados anteriores, confirmou-se que a quantidade de película se encontra pelo menos em uma faixa de 1,0 g/m2 a
6,5 g/m2, a força de descascamento se torna pequena de acordo com a adição do pó de alumina. Em particular, quando a quantidade de película for igual a 2,0 g/m2 ou maior, a redução na força de descascamento de acordo com a adição do pó de alumina é significativa, de tal
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38/60 modo que se confirmasse que a quantidade de película fosse, de preferência, igual a 2,0 g/m2 ou maior.
[00142] Nota-se que um limite superior da quantidade de película não é particularmente limitado.
Faixa de temperatura [00143] Os presentes inventores examinaram em qual nível de uma faixa de temperatura nas adjacências da temperatura ambiente o fenômeno de adesão é efetivamente anulado.
[00144] Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 900°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00145] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 5 g de pó de alumina tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 1,55 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 3,57 pm, e uma área superficial específica BET igual a 130 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa.
[00146] Além disso, o líquido de aplicação foi revestido sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou igual a 375°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 4,1 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00147] Posteriormente, colocaram-se dez pedaços de chapas de aço elétrico não orientado, enquanto fixados, em um termo-higrostato no qual a temperatura foi mantida a -30°C a +70°C e a umidade foi
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39/60 mantida em 90%. Este estado simulou uma situação onde as chapas de aço elétrico não orientado laminadas em um formato de bobina são transportadas.
[00148] Além disso, mediu-se uma força de descascamento da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 7.
T abela 7
NÚMERO TEMPERATURA DE AJUSTE EM TERMO-HIGROSTATO TERMOSTÁTICO FORÇA DE DESCASCAMENTO
(°C) (g) DETERMINAÇÃO
G (1) -30 22 ◎
G (2) -20 25 ◎
G (3) -10 21 ◎
G (4) 0 20 ◎
G (5) +10 23 ◎
G (6) +30 27 ◎
G (7) +50 24 ◎
G (8) +60 51 o
G (9) +70 101 X
[00149] Conforme mostrado na Tabela 7, sob cada uma das condições de um número G(1) a um número G(8), nas quais a temperatura era igual a +60°C ou menor, a força de descascamento era pequena igual a 21 g a 51 g. Isto indica que se evitou a ocorrência do fenômeno de adesão.
[00150] Por outro lado, sob uma condição de um número G(9), na qual a temperatura era igual a +70°C, a força de descascamento era pequena igual a 101 g. Isto indica que o fenômeno de adesão estava prestes a ocorrer.
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40/60 [00151] A partir dos resultados anteriores, confirmou-se que o fenômeno de adesão é anulado quando a temperatura estiver pelo menos em uma faixa de -30°C a +60°C. De modo específico, a temperatura após o empilhamento é, de preferência, igual a +60°C ou menor.
[00152] Nota-se que um limite inferior da temperatura após o empilhamento não é particularmente limitado.
[00153] Nos últimos anos, as bases de fabricação de núcleos de motor vêm se expandindo nas nações do sudeste asiático sob um ambiente de alta temperatura e alta umidade. De modo específico, uma demanda por chapas de aço elétrico não orientado nas quais se formam películas compósitas inorgânicas-orgânicas vem se expandindo das nações do sudeste asiático sob o ambiente de alta temperatura e alta unidade. Entretanto, as chapas de aço elétrico não orientado têm sido fabricadas em outro país, por exemplo, o Japão. Portanto, em muitos casos, as chapas de aço elétrico não orientado têm sido transportadas por navios. Consequentemente, a anulação do fenômeno de adesão leva à redução das cargas de trabalho que tinham que ser realizadas pelo fabricante de núcleos de motor.
[00154] Nota-se que, desde que a chapa de aço, ou seja, o material de base no qual se forma a película compósita inorgânica-orgânica funcione como uma chapa de aço elétrico não orientado, uma composição desta não é particularmente limitada.
EXEMPLOS
Exemplo 1 [00155] Em um exemplo 1, verificou-se um efeito da presente invenção referente a um pó de alumina. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 880°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00156] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado
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41/60 pela adição de 10 g de pó de alumina tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,35 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 1,25 pm, e uma área superficial específica BET igual a 220 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparouse, também, um líquido de aplicação não contendo pó de alumina.
[00157] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 315°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 3,1 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00158] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da aparência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 8.
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T abela 8
CONDIÇÃO
CONDIÇÃO DO PÓ
RESULTADO DA AVALIAÇÃO
DETERMIEXEMPLO 1
EXEMPLO
COMPARATIVO
TIPO DO ÁREA
PÓ SUPERTAMANHO RAZÃO DE
CUMULATI- ALUMÍNIO
ALUMINA
FICIAL VO DE PARESPECÍ- TÍCULA (pm)
FICA BET (m2/g) 50% 90%
220 0,35 1,25
EM RELAÇAO AO
FOSTATO (%) 200
SEM ADIÇÃO DE PÓ DE ALUMINA
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FORÇA DE DESCASCAMENTO (g)
123
DETER- MI- NAÇÃO ASPEREZA SUPERFI- CIAL Ra: pm DE- TER- MINA- ÇÃO APA- RÊNCIA DETER- MI- NAÇÃO
◎ 0,22 ◎ UNI- FORME O
X 0,21 ◎ UNI- FORME O
NAÇÃO
COMPREENSIVA
O
X
42/60
43/60 [00159] Conforme mostrado na Tabela 8, quando o líquido de aplicação ao qual se adicionou o pó de alumina fosse usado, a força de descascamento se tornou pequena, comparada a um caso onde se utilizou o líquido de aplicação não contendo pó de alumina. De modo específico, foi possível anular o fenômeno de adesão no exemplo 1.
Exemplo 2 [00160] Em um exemplo 2, verificou-se um efeito da presente invenção referente a um pó de sílica. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,25 mm e, então, recozidas a 1050°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00161] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 25 g de pó de sílica tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,55 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 1,05 pm, e uma área superficial específica BET igual a 380 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparou-se, também, um líquido de aplicação não contendo pó de sílica.
[00162] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 355°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 3,9 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00163] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da apa
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44/60 rência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 9.
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T abela 9
CONDIÇÃO CONDIÇÃO DO PÓ RESULTADO DA AVALIAÇÃO DETERMI- NAÇÃO COMPRE- ENSIVA
TIPO DO PÓ ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA BET (m2/g) TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA (pm) RAZÃO DE ALUMÍNIO EM RELAÇAO AO FOSTATO (%) FORÇA DE DESCASCAMENTO (g) DETER- MI- NAÇÃO ASPEREZA SUPERFICIAL Ra: pm DETER- MINA- ÇÃO APA- RÊNCIA DE- TERMI- NAÇÃO
50% 90%
EXEMPLO 2 SÍLICA 380 0,55 1,05 50,0 15 ◎ 0,19 ◎ UNI- FORME O O
EXEMPLO COMPARATI- VO SEM ADIÇÃO DE PÓ DE SÍLICA 223 X 0,18 ◎ UNI- FORME o X
45/60
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46/60 [00164] Conforme mostrado na Tabela 9, quando o líquido de aplicação ao qual se adicionou o pó de sílica fosse usado, a força de descascamento se tornou pequena, comparada a um caso onde se utilizou o líquido de aplicação não contendo pó de sílica. De modo específico, foi possível anular o fenômeno de adesão no exemplo 2. Exemplo 3 [00165] Em um exemplo 3, verificou-se um efeito da presente invenção referente a um pó de magnésia. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,55 mm e, então, recozidas a 850°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00166] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 2,5 g de pó de magnésia tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 0,34 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 2,12 pm, e uma área superficial específica BET igual a 150 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparou-se, também, um líquido de aplicação não contendo pó de magnésia.
[00167] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 285°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 2,0 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00168] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da apa
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47/60 rência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 10.
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T abela 10
CONDIÇÃO DO PÓ
RESULTADO DA AVALIAÇÃO
EXEMPLO
COMPARATIVO
CONDIÇÃO
EXEMPLO
TIPO DO PÓ ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA BET (m2/g) TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA (pm) RAZÃO DE ALUMÍNIO EM RELA- ÇAO AO FOSTATO (%)
50% 90%
MAG- NÉSIA 150 0,34 2,12 5,0
SEM ADIÇÃO DE PÓ DE MAGNÉSIA
FORÇA
DE DESCASCAMENTO (g)
123
DETER- MI- NAÇÃO ASPERE- ZA SU- PERFICI- AL Ra: pm DETER- MINA- ÇÃO APARÊN- CIA DE- TERMI- NAÇÃO
◎ 0,25 ◎ UNIFOR- ME o
X 0,24 ◎ UNIFOR- ME o
DETERMINAÇÃO
COMPREENSIVA
Petição 870190066251, de 15/07/2019, pág. 50/73
48/60
49/60 [00169] Conforme mostrado na Tabela 10, quando o líquido de aplicação ao qual se adicionou o pó de magnésia fosse usado, a força de descascamento se tornou pequena, comparada a um caso onde se utilizou o líquido de aplicação não contendo pó de magnésia. De modo específico, foi possível anular o fenômeno de adesão no exemplo 3.
Exemplo 4 [00170] Em um exemplo 4, verificou-se um efeito da presente invenção referente a um pó de titânia. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,45 mm e, então, recozidas a 930°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00171] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 3,0 g de pó de titânia tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 2,56 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 8,92 pm, e uma área superficial específica BET igual a 220 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparou-se, também, um líquido de aplicação não contendo pó de titânia.
[00172] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 315°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 2,5 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00173] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a
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50/60 medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da aparência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 11.
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T abela 11
RESULTADO DA AVALIAÇÃO
CONDIÇÃO DO PÓ
CONDI- ÇÃO TIPO DO PÓ ÁREA SUPER- FICIAL ESPECÍFICA BET (m2/g) TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA (pm) RAZÃO DE ALUMÍNIO EM RELAÇAO AO FOSTATO (%)
50% 90%
EXEMPLO 4 TITÂNIA 220 2,56 8,92 6,0
EXEMPLO
COMPA- SEM ADIÇÃO DE PÓ DE TITÂNIA 108
RATIVO
FORÇA DE DESCASCAMENTO (g)
DETER- MI- NAÇÃO ASPERE- ZA SU- PERFICI- AL Ra: pm DE- TER- MINA- ÇÃO APARÊN- CIA DETER- MI- NAÇÃO
◎ 0,45 Ο UNIFOR- ME Ο
X 0,43 Ο UNIFOR- ME Ο
DETERMINAÇÃO
COMPREENSIVA
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51/60
52/60 [00174] Conforme mostrado na Tabela 11, quando o líquido de aplicação ao qual se adicionou o pó de titânia fosse usado, a força de descascamento se tornou pequena, comparada a um caso onde se utilizou o líquido de aplicação não contendo pó de titânia. De modo específico, foi possível anular o fenômeno de adesão no exemplo 4.
Exemplo 5 [00175] Em um exemplo 5, verificou-se um efeito da presente invenção referente a um pó de zircônia. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,35 mm e, então, recozidas a 990°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00176] Além disso, preparou-se um líquido de aplicação formado pela adição de 1,0 g de pó de zircônia tendo um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 4,33 pm, um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 10,12 pm, e uma área superficial específica BET igual a 90 m2/g em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Além disso, preparou-se, também, um líquido de aplicação não contendo pó de zircônia.
[00177] Após isto, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 315°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 2,5 g/m2 por um lado da chapa de aço.
[00178] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a
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53/60 medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da aparência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 12.
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Tabela 12
CONDIÇÃO CONDIÇÃO DO PÓ RESULTADO DA AVALIAÇÃO DETERMI- NAÇÃO COMPRE- ENSIVA
TIPO DO PÓ ÁREA SUPER- FICIAL ESPECÍFICA BET (m2/g) TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA (pm) RAZÃO DE ALUMÍNIO EM RELAÇAO AO FOSTATO (%) FORÇA DE DESCASCAMENTO (g) DE- TERMI- NAÇÃO ASPERE- ZA SU- PERFICI- AL Ra: pm DE- TER- MINA- ÇÃO APA- RÊNCIA DETER- MI- NAÇÃO
50% 90%
EXEMPLO 5 ZIRCÔNIA 90 4,33 10,12 2,0 13 ◎ 0,36 O UNI- FORME O O
EXEMPLO COMPARA- TIVO SEM ADIÇÃO DE PÓ DE ZIRCÔNIA 145 X 0,33 ◎ UNI- FORME O X
54/60
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55/60 [00179] Conforme mostrado na Tabela 12, quando o líquido de aplicação ao qual se adicionou o pó de zircônia fosse usado, a força de descascamento se tornou pequena, comparada a um caso onde se utilizou o líquido de aplicação não contendo pó de zircônia. De modo específico, foi possível anular o fenômeno de adesão no exemplo 5. Exemplos 6 a 11, Exemplos Comparativos 12 a 17 [00180] Nos exemplos 6 a 11 e nos exemplos comparativos 12 a 17, utilizaram-se várias resinas orgânicas, e, além disso, utilizaram-se vários pós de cerâmicas como pós inorgânicos. Primeiramente, as chapas de aço foram laminadas a frio até uma espessura de 0,5 mm e, então, recozidas a 950°C, produzindo, assim, uma pluralidade de chapas de aço nas quais as películas não se formaram.
[00181] Além disso, prepararam-se líquidos de aplicação formados pela adição de cada um dos pós de cerâmicas em uma solução misturada de 100 g de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa e 40 g de uma dispersão aquosa de resina orgânica acrílica tendo uma concentração igual a 30% da massa. Os tipos de resinas orgânicas, materiais e quantidades dos pós de cerâmicas são mostrados na Tabela 13. Nota-se que a razão em relação ao conteúdo sólido de fosfato indica uma razão de uma massa (g) de pó de alumina, pó de sílica, pó de titânia ou pó de zircônia em relação a um conteúdo sólido (g) de bifosfato de alumínio contido em uma solução aquosa de bifosfato de alumínio tendo uma concentração igual a 50% da massa.
[00182] Além disso, os líquidos de aplicação foram revestidos sobre as superfícies das chapas de aço e submetidos à secagem sob uma condição onde uma temperatura de alcance das chapas de aço se tornou 320°C. Uma quantidade de revestimento do líquido de aplicação foi ajustada de tal modo que uma quantidade de película após a secagem (após o cozimento) se tornasse igual a 3,5 g/m2 por um lado da
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56/60 chapa de aço.
[00183] Posteriormente, a medição da força de descascamento, a medição da aspereza superficial Ra, e o discernimento visual da aparência foram conduzidos da mesma maneira dos experimentos descritos anteriormente. Os resultados destas são mostrados na Tabela 13.
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T abela 13
CONDIÇÃO PÓ INORGÂNICO RESINA ORGÂNI- CA RESULTADO DA AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADE
TIPO ÁREA SUPERFICIAL ESPECÍFICA MEDIDA PELO MÉTODO DE BET (m2/g MEDIÇÃO UTILIZANDOSE MEDIDOR DE DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULA POR DISPERSÃO/DIFRAÇÃO A LAZER RAZÃO EM RELAÇÃO AO CONTEÚDO SÓLIDO DE FOSFATO (%) TIPO RESISTÊNCIA À ADESÃO ASPEREZA SUPERFICIAL APARÊNCIA DETERMI- NAÇÃO COMPRE- ENSIVA
TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA A 50% TAMANHO CUMULATIVO DE PARTÍCULA A 90% FORÇA DE DESCASCA- MENTO (g) AVALIA- ÇÃO Ra pm AVALIA- ÇÃO VISUAL AVALIA- ÇÃO
EXEMPLO 6 ALUMINA 10,0 3,8 12,1 12 POLIACRIL 32 ◎ 0,45 O UNI- FORME O O
57/60
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Tabela 13 (Continuação)
EXEMPLO 7 SÍLICA 22,5 5,0 13,8 25 POLIES- TIRENO 21 ◎ 0,61 O UNI- FORME O O
EXEMPLO 8 TITÂNIA 56,1 4,1 15,0 35 POLIETI- LENO 36 ◎ 0,72 o UNI- FORME O O
EXEMPLO 9 ZIRCÔNIA 128,5 2,2 7,3 1 ACETATO DE VINILA 45 ◎ 0,21 ◎ UNI- FORME O O
EXEMPLO 10 ALUMINA 326,8 3,8 5,6 50 POLI- PROPI- LENO 15 ◎ 0,42 O UNI- FORME O O
EXEMPLO 11 ALUMINA 221,5 1,5 7,6 10 POLIA- CRIL- ESTIRE- NO 19 ◎ 0,29 ◎ UNI- FORME O O
EXEMPLO COMPARA- TIVO 12 ALUMINA 3,1 4,1 10,5 10 POLIA- CRIL 101 X 0,51 O UNI- FORME O X
58/60
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Tabela 13 (Continuação)
EXEMPLO COMPARA- TIVO 13 SÍLICA 20,5 8,7 14,2 20 POLIES- TIRENO 24 ◎ 0,94 X UNI- FORME o X
EXEMPLO COMPARA- TIVO 14 TITÂNIA 45,7 4,4 25,9 30 POLIETI- LENO 36 ◎ 1,01 X UNI- FORME o X
EXEMPLO COMPARA- TIVO 15 ZIRCÔNIA 120,3 3,2 12,6 0,5 ACETA- TO DE ETILA 136 X 0,76 o UNI- FORME o X
EXEMPLO COMPARA- TIVO 16 ALUMINA 210,8 4,9 13,7 75 POLI- PROPI- LENO 22 ◎ 0,68 o NÃO UNI- FORME X X
EXEMPLO COMPARA- TIVO 17 ALUIMINA 2,4 6,1 16,3 60 POLIA- CRIL- ESTIRE- NO 101 X 1,26 X NÃO UNI- FORME X X
59/60
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60/60 [00184] Conforme mostrado na Tabela 13, no exemplo comparativo 12 ao exemplo comparativo 17, onde pelo menos uma entre a área superficial específica BET, a distribuição de tamanho de partícula ou a razão em relação ao conteúdo sólido de fosfato se encontra fora da faixa da presente invenção, reduziu-se a avaliação de pelo menos uma entre a força de descascamento, a aspereza superficial ou a aparência. Portanto, realizou-se uma determinação compreensiva dos exemplos comparativos como x. Entretanto, os exemplos 6 a 11, onde a área superficial específica BET, a distribuição de tamanho de partícula ou a razão em relação ao conteúdo sólido de fosfato que se encontravam dentro da faixa da presente invenção alcançaram uma alta avaliação em cada item, de tal modo que uma determinação compreensiva da mesma fosse realizada como o.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
A presente invenção pode ser utilizada, por exemplo, em uma indústria de fabricação de chapas de aço elétrico e em uma indústria que utilize chapas de aço elétrico.

Claims (20)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, caracterizado pelo fato de que compreende:
    revestir um líquido de aplicação que contém um componente inorgânico e uma resina orgânica sobre uma superfície de uma chapa de aço; e formar uma película compósita inorgânica-orgânica cozendo-se o líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço, sendo que o líquido de aplicação contém fosfato como o componente inorgânico, e sendo que o líquido de aplicação contém, ainda, um pó inorgânico tendo uma área superficial específica BET igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 pm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 pm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, sendo que o pó está contido em uma razão não menor que 1% da massa, nem maior que 50% da massa em relação a um conteúdo sólido do fosfato.
  2. 2. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação não contém um composto à base de cromato.
  3. 3. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
  4. 4. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de
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    2/4 que o líquido de aplicação contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
  5. 5. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação é formado por uma solução misturada de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio e uma dispersão aquosa de resina orgânica, e pelo pó inorgânico.
  6. 6. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação é formado por uma solução misturada de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio e uma dispersão aquosa de resina orgânica, e pelo pó inorgânico.
  7. 7. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação é formado por uma solução misturada de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio e uma dispersão aquosa de resina orgânica, e pelo pó inorgânico.
  8. 8. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o líquido de aplicação é formado por uma solução misturada de uma solução aquosa de bifosfato de alumínio e uma dispersão aquosa de resina orgânica, e pelo pó inorgânico.
  9. 9. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  10. 10. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a
    Petição 870190066251, de 15/07/2019, pág. 64/73
    3/4 superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  11. 11. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  12. 12. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  13. 13. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  14. 14. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  15. 15. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 7, sendo que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  16. 16. Método de fabricação de uma chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que uma temperatura no cozimento do líquido de aplicação sobre a superfície da chapa de aço é ajustada para 270°C ou maior.
  17. 17. Chapa de aço elétrico não orientado, caracterizado pelo fato de que compreende:
    uma película compósita inorgânica-orgânica formada sobre uma superfície, sendo que a dita película compósita inorgânica-orgânica
    Petição 870190066251, de 15/07/2019, pág. 65/73
    4/4 contém:
    fosfato; e um pó inorgânico tendo uma área superficial específica BET igual a 10 m2/g ou maior e exibe uma distribuição de tamanho de partícula com um tamanho cumulativo de partícula a 50% igual a 5 pm ou menor e com um tamanho cumulativo de partícula a 90% igual a 15 pm ou menor quando medido por um analisador de tamanho de partícula por difração a laser, e sendo que um teor do pó inorgânico não é maior que 1% da massa, nem maior que 50% da massa em relação a um conteúdo sólido do fosfato.
  18. 18. Chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a dita película compósita inorgânica-orgânica não contém um composto à base de cromato.
  19. 19. Chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a dita película compósita inorgânica-orgânica contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
  20. 20. Chapa de aço elétrico não orientado, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a dita película compósita inorgânica-orgânica contém, como o pó inorgânico, pelo menos um tipo selecionado a partir de um grupo que consiste em pó de alumina, pó de sílica, pó de magnésia, pó de titânia e pó de zircônia.
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