BRPI0808364A2

BRPI0808364A2 - Processo de disposição de líquidos negros livres de sulfeto.

Info

Publication number: BRPI0808364A2
Application number: BRPI0808364-9A
Authority: BR
Inventors: Akira Ako; Kazumasa Koike
Original assignee: Nihon Cellulose Co Ltd; Toa Kogyo Kk
Priority date: 2007-03-07
Filing date: 2008-03-07
Publication date: 2014-07-01
Also published as: EP2130802A1; JPWO2008108506A1; WO2008108506A1; US20100108274A1; CA2680044A1; CN101679082A

Description

"PROCESSO DE TRATAMENTO PARA LICORES ESCUROS LIVRES DE SULFETO"

CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se ao tratamento de ura licor escuro livre de sulfeto descarregado de uma etapa de digestão de polpa para o propósito de recuperar lignina do licor escuro por técnicas de tratamento de água.

TÉCNICA ANTERIOR

Geralmente, na produção de polpa pelo método Kraft, 10 o licor escuro descarregado de uma etapa de digestão é concentrado para gerar a proporção de matérias sólidas (restantes evaporativos totais) até de 70% em peso ou mais, e as matérias sólidas são incineradas para recuperar a energia termal e produtos químicos (soda e sulfeto de 15 sódio) das cinzas incineradas.

Hoje, então, o material lenhoso bruto para polpa contém sílica (dióxido de silício) embora variando em proporção, dependendo dos tipos de madeira. Os materiais não lenhosos brutos, especialmente bagaço, bambú e palma contêm a mesma em grandes quantidades. A sílica é insolúvel em água e ácidos, porém se dissolve em álcalis tal como soda cáustica em silicatos de álcali. Os silicatos de álcali incluem silicato de sódio (Na2SiÜ3) que se aglutina e adere nos metais e corrói as mesmas em um estado seco. Tal corrosão ocorre principalmente em um concentrador de licor escuro em uma usina de fabricação de polpa, acarretando dano aos tubos de evaporação e aquecimento, etc. Para sua prevenção, muita mão de obra é requerida e o melhor modo possível é usar um material bruto tendo um teor reduzido de sílica.

Mesmo que licores escuros tendo um alto teor de sílica pudessem ser dispostos, seria então possível usar um material lenhoso tendo alto teor de sílica e mesmo que um licor escuro descarregado da digestão de uma material não lenhoso tendo um alto teor de sílica fosse disposto, seria então possível usar como matéria prima de polpa um material que não seja aquele muito usado convencionalmente na técnica.

Em conjunção com o processo de tratamento para

licores escuros usando as técnicas de tratamento de água, existem as seguintes publicações.

Os inventores já haviam depositado o Pedido de Patente Japonesa N0 006159/2007: Publicação de Patente 1 10 para aproximar-se de um processo de fabricação de polpa em que a matéria prima é parcialmente oxidada pelo ácido nítrico diluído e, então, digerida pela soda cáustica diluída.

Quanto a tornar os licores escuros acídicos para 15 remoção de lignina, existe a Publicação de Patente 2 (JP(A) 2006/102743) em que um ácido é adicionado a um licor escuro para controlar seu pH para 2,5 a 3,5, um agente floculante é adiciondo ao licor escuro para separálo em lignina e um licor sobrenadante que é então trazido 20 em contacto com gás ozônio para oxidar e remover as matérias orgânicas contidas no licor sobrenadante e após a neutralização, o carvão ativado é usadopara adsorção e remoção das matérias orgânicas.

Quanto a alvejar a polpa usando ozônio (para oxidar 25 e romper as matérias orgânicas), existe a Publicação de Patente 3 (JP (A) 2006-283213) em que a polpa é irradiada com irradiação ultravioleta ou luz visível de extensão da onda de 100 a 400 nm sob uma condição acídica de pH 2 a 4 e na presença de ozônio a uma concentração de 0,5 a 100 30 ppm.

Na Publicação de Patente 4 (JP(A) 1994/ 184974), a polpa é trazida em contacto com um gás misto consistindo de 85 a 95% em peso de oxigênio e 5 a 15% em peso de ozônio sob condições de pH 2 a 4. 0 ozônio é gerado por um gerador de ozônio usando um gás enriquecido de oxigênio.

Nos exemplos da Publicação de Patente 5 (JP(A) 1996/188976), o alvejamento é realizado a pH 2 controlado com ácido sulfúrico.

A Publicação de Patente 6 (P 1998/510469A) descreve

que o gás de ozônio reagido usado para alvejamento (tendo uma concentração de 6 a 14% em peso) é trazido em contacto com um meio alcalino para ruptura e absorção com gás de ácido carbônico.

Na Publicação de Patente 7 (JP(A) 2000-237772), as

matérias orgânicas solúveis ainda dificil para ruptura em água são oxidadas e rompidas usando ozônio e radiação de ultravioleta; as matérias orgânicas são dispostas em pH 4 a 6 usando uma lâmpada ultravioleta de média ou alta 15 pressão e o licor de tratamento é ainda disposto em uma torre de adsorção por carvão ativado.

A Publicação Não- Patente 1 (Capítulo 1- Tendência de Desenvolvimentos Técnicos como visto das patentes " Tecnologia do Tratamento de Água Residual", Homepage da 20 Repartição de Patente refere-se às tecnologias de tratamento de água residual, introduzindo (1)tratamento com floculação · precipitação, (2)adsorção, (3)processo de separação por membrana e filtração, e (4)utilização de ozônio,etc. como tratamento de água residual orgânica.

Publicação de Patente 1: Pedido de Patente Japonesa

n°2007-006159

Publicação de Patente 2: JP(A) 2006-102743 Publicação de Patente 3: .JP(A) 2006/283213 Publicação de Patente 4: JP(A) 1994-184974 3Q Publicação de Patente 5: JP(A) 1996-188976

Publicação de Patente 6: P 1998-510469A Publicação de Patente 7: JP(A) 2000-237772 Publicação Não-Patentel:Capítulo 1-Tendências dos desenvolvimentos Técnicos como visto das Patentes "Tecnologia do Tratamento de Água Residual"

(HTTP : //www .-ipo.go.jp/shiryou/s sonota/map/ippan 08/04/4-

2, htm) Homepage da Repartição de Patente DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO Objetivo da Invenção

A presente invenção refere-se as um tratamento de um licor escuro livre de sulfeto descarregado de umas etapa de digestão de polpa e tem como seu objetivo técnico remover lignina pela técnica de tratamento de água e recuperação de água, ácidos, soda cáustica,etc..

Os inventores já haviam depositado o Pedido de Patente Japonesa N0 2007-006159 (Publicação de Patente 1) para chegar a um processo de fabricação de polpa no qual a oxidação parcial é realizada com ácido nítrico diluído 15 e, a seguir, a digestão é realizada com soda cáustica diluída. 0 licor escuro é livre de sulfetos e contém lignina a uma concentração de alguns % em peso e assim é particularmente apropriado para o tratamento de licores escuros de acordo com a invenção.

2 0 CONCRETIZAÇÕES PARA REALIZAÇÃO DO OBJETIVO

Os inventores têm atingido o objetivo acima mencionado pela concretização da invenção como segue.

[1]Um processo de tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina a partir de um licor

escuro livre de sulfeto que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado em que um ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar o seu pH para 1 a 7 e um agente floculante é então adicionado ao licor escuro para 30 floculação e dosificação de lignina.

[2] Um processo de tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina a partir de um licor escuro livre de sulfeto que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado em que um ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar seu pH para 1 a 7, um agente floculante é adicionado ao licor escuro para floculação e filtração de lignina, e,ozônio é trazido em contacto com 5 um filtrado para oxidar e romper as matérias orgânicas no filtrado.

[3] Um processo de tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina proveniente de um licor escuro livre de sulfeto que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado pela realização em ordem de:

(1)uma etapa de neutralização por adição de um ácido mineral e, se necessário, água de diluição ao licor escuro para controlar seu pH para 6 a 9,

(2)uma primeira etapa de floculação pela adição de um agente floculante a um licor obtido na etapa de neutralização para flocular a lignina,

(3)uma primeira etapa de separação pela dosificação da lignina floculada na dita etapa (2).

(4) uma etapa de controlar o pH pela adição um ácido mineral e, se necessário, água de diluição a um filtrado obtido na dita etapa (3) para controlar uma concentração de matérias sólidas para 1 a 8% em peso e seu pH para 1 a

3,

(5)uma segunda etapa de floculação pela adição de um agente floculante a um licor obtido na dita etapa (4) para flocular a lignina,e

(6)uma segunda etapa de separação pela dosificação da lignina obtida na dita etapa (5).

[ 4 ] 0 processo de tratamento de licor escuro

conforme descrito em [3]acima, caracterizado em que há uma etapa de oxidação por ozônio aplicada, em que o ozônio é ainda trazido em contacto com o filtrado dosificado na dita segunda etapa de separação para oxidar e romper as matérias orgânicas no filtrado.

[5]0 processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em [2] ou [4] acima, caracterizado em que a etapa na qual o ozônio é trazido em contacto com o filtrado é realizada sob irradiação ultravioleta.

[ 6] 0 processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em qualquer um de [2], [4] ou [5] acima, caracterizado em que há uma etapa de adsorção por carvão ativado aplicada, em que o carvão ativado é trazido em 10 contacto com o filtrado que deixa a etapa de contacto com ozônio para adsorver e remover as matérias orgânicas no filtrado.

[7] O processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em [6] acima, caracterizado em que a

osmose inversa usando um processo com membrana de osmose inversa é aplicada no tratamento do licor descarregado da etapa de adsorção por carvão ativado para obter água salgada concentrada e água de tratamento dessalgada.

[8] O processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em [7] acima, caracterizado em que a

água salgada tendo um teor de sal de 80 g/l.000 ml ou mais é recuperada como a dita água salgada concentrada e há uma etapa de eletrólise aplicada, em que a eletrólise é aplicada à dita água salgada para recuperar o ácido mineral e soda cáustica.

[9]0 processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em [1] ou [2] acima, caracterizado em que o dito licor escuro é obtido por um processo compreendendo a imersão das lascas lenhosas em soda

cáustica diluida em uma etapa de tratamento hidrofilico para torná-las hiidrofílicas, introdução das lascas em uma etapa de lavagem para remoção de álcalis, oxidação das lascas com ácido nítrico diluído a temperatura normal ou com aplicação de calor em uma etapa de oxidação para oxidar parcialmente a lignina contida nas lascas, introdução das lascas em uma etapa de lavagem para laválas, aquecimento das lascas sob pressão atmosférica com soda cáustica diluida em uma etapa de digestão para 5 digerir as lascas e finalmente a separação das lascas em polpa digerida e em um licor escuro contendo lignina.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO

(1)Como o pH do licor escuro é controlado para neutralidade ou acidez na remoção de lignina proveniente

do licor escuro, permite-se que a lignina dissolvidas vire facilmente em uma substância suspensiva para floculação e separação, de modo que a taxa de remoção de lignina pode ser melhorada, facilitando o tratamento do licor escuro.

(2)Lignina, água, ácidos e soda cáusticas podem ser recuperados do licor escuro descarregado de uma etapa de

digestão de polpa e livre de sulfeto.

(3)Mesmo o licor escuro tendo uma alta concentração de silica pode ser disposto de modo que para material bruto de polpa o uso pode ser feito de materiais brutos

não lenhosos que não são usados com o método Kraft graças a um teor aumentado de silica.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Figura 1 é um fluxograma ilustrativo do processo da invenção.

A Figura 2 é um outro fluxograma ilustrativo do

processo da invenção.

A Figura 3 é um fluxograma para a produção de licor escuro usado no processo da invenção.

MELHOR MODALIDADE PARA REALIZAR A INVENÇÃO Com o processo de tratamento do licor escuro

descrito na Publicação de Patente 2 (JP(A) 2006-102743), um ácido é adicionado ao licor escuro para controlar seu pH para 2,5 a 3,5 e um agente floculante é adicionado para separá-lo em lignina e licor sobrenadante; todavia, a taxa de remoção de lignina é ainda menor do que satisfatória.

De acordo com a invenção, o experimento foi realizado como segue, usando como licor escuro um licor escuro livre de sulfeto descarregado da etapa de digestão 5 de polpa. Mais especificamente, o licor escuro usado aqui é um licor escuro descarregado do processo descrito no Pedido de Patente Japonesa n° 2007-006159 - Publicação de Patente 1 que os inventores haviam já depositado, isto é, um processo em que as lascas lenhosas são imersas na soda 10 cáustica diluída em uma eapa de tratamento hidrofílico para torná-las hidrofilicas, então as lascas são introduzidas em uma etapa de lavagem para remoção de álcalis, então as lascas são oxidadas com ácido nitrico diluido em uma etapa de oxidação a temperatura normal ou 15 com a aplicação de calor para parcial e seletivamente oxidar a lignina contida nas lascas, então as lascas são introduzidas em uma etapa de lavagem para lavagem, então as lascas são aquecidas e digeridas sob pressão atmosférica em uma etapa de digestão usando soda cáustica 20 diluida e finalmente o produto digerido é separado em uma etapa de lavagem em polpa digerida e um licor escuro contendo lignina. Este licor escuro é livre de sulfetos e contém lignina em uma concentração de alguns % em peso ou menos.

Tal processo de tratamento será explicado ao longo

do fluxograma da Figura 3.

O material lenhoso (madeira compensada) que ocorre das obras de construção é triturado por meio de um triturador (não mostrado) tendo um garra rotativa embutida 30 e ainda, secundariamente triturado para classificação das lascas lenhosas e classificado para aqueles de mais de 3 a 15 mm para preparar lascas lenhosas.

Na etapa de tratamento hidrofílico, as lascas lenhosas são imersas em 5% em peso de soda cáustica diluída. A imersão foi realizada a uma temperatura de licor normal para 50 horas.

No processo seguinte, a lavagem de inter-etapa apropriada é requerida, todasvia uma explicação da lavagem é omitida.

Um tanque de oxidação é um recipiente que pode ser fechado; as lascas tornadas hidrofílicas são carregadas juntas com 5% em peso de ácido nítrico diluído no tanque de oxidação a temperatura normal e o vapor é insuflado 10 para o tanque por baixo, de modo que as lascas são lentamente aquecidas e agitadas para a oxidação. A temperatura interna do tanque atingiu 80°C após decorrer 40 minutos. A medida que a temperatura torna-se alta, a formação de espuma torna-se violenta; todavia, quando a 15 formação de espuma é também muito violenta, o aquecimento é temporariamente interrompido. Os gases contendo Nox foram recuperados do topo do tanque de oxidação. Lignina foi submetida à oxidação parcial, seletiva, porém foi dissolvida muito menos.

Ainda, água quente foi adicionada e o aquecimento

foi continuado durante uma outra oxidação. No momento em que 980C foi alcançado, a formação de espuma começou e o ponto final da reação foi alcançado.

As lascas oxidadas e lavadas foram carregadas juntamente com 5% em peso de soda cáustica em um digestor e o vapor foi insuflado no tanque por baixo para ebulição e agitação. O tempo de tratamento foi ajustado em 1 hora após o início violento da formação de espuma.

Após o tratamento, as lascas foram separadas em polpa digerida e licor escuro. Lignina foi floculada e dosificada a partir do licor escuro e a lignina contida nas lascas foi dissolvida em uma quantidade de 95% ou mais.

Após a lavagem, a polpa digerida foi alvejada em uma etapa de alvejamento usando hipoclorito de sódio, e, após a lavagem, matérias estranhas tais como poeira foram separadas em uma etapa de seleção.

Nota-se aqui que a polpa produzida é equivalente em qualidade à aquela obtida pelo método Kraft.

Em uma operação, de acordo com o fluxograma (Exemplo 1) mostrado nas Figura 1, o licor escuro obtido no processo de tratamento exemplar foi ajustado para pH 2 em uma operação para floculação e separação. A taxa de 10 remoção das matérias orgânicas naquele caso é ajustada na Tabela 1.

Em uma outra operação, de acordo com o fluxograma (Exemplo 2) mostrado na Figura 2, o licor escuro foi primeiro neutralizado para floculação e separação a pH 8 e 15 então a floculação e separação a pH 2. A taxa de remoção das matérias orgânicas naquele caso é ajustada na Tabela 2 .

O ácido e o agente floculante usados eram ácido clorídrico e PAC: poli (cloreto de alumínio) . Os licores escuros A, B e C são preparados pela diluição do licor escuro tendo a mesma composição. Nota-se aqui que 75% ou mais das matérias orgânicas são constatados serem lignina.

Tabela 1

Licor Concentração Concentração Taxa de remoção escu- de matérias de matérias de matérias curo sólidas(% orgânicas(% orgânicas (%) em peso) em peso) A 4,0 2,5 66 B 2, 0 1, 25 63 C 1, 33 0,83 67 Tabela 2 Licor Concentração Concentração Taxa de remoção escu- de matérias de matérias de matérias curo sólidas(% orgânicas(% orgânicas (%) em peso) em peso)

_ __ __ _

B 2,0 1,25 85

C 1,33 0,83 88

De uma comparação da Tabela 1 com a Tabela 2, é constatado que a taxa de remoção das matérias orgânicas provenientes do licor negro é melhorada quando o licor j- escuro foi neutralizado para floculação e separação a pH 8 e então a floculação e separação a pH 2 do que quando o pH do licor escuro foi reduzido para 2 em uma operação.

As possíveis razões podiam ser que, enquanto o licor escuro contenha, em adição à lignina, produtos rompidos sacarifiçados , ácidos graxos, ácidos de resina,etc., e entre aqueles que são dissolvidos ou virados para um colóide estável e matérias orgânicas restantes sob condições acídicas, existem matérias orgânicas que são floculadas e separadas sob condições neutras.

EXEMPLOS

Exemplo 1

A presente invenção é, a seguir, explicada com referência ao fluxograma da Figura 1.

2Q Como o licor escuro, um licor escuro livre de

sulfetos descarregado da etapa de digestão de polpa é usado.

O licor escuro apropriado para o tratamento da invenção é um licor escuro descarregado do processo 2^ descrito no Pedido de Patente Japonesa N0 2007-006159- Publicação de Patente 1, isto é, o processo de fabricação de polpa em que as lascas são parcialmente oxidadas com ácido nítrico diluído e, então, digeridas com soda cáustica diluida. Mais especificamente, o licor escuro está livre de sulfetos e contém lignina em uma concentração de alguns % em peso ou menos. Nota-se aqui que um licor escuro que ocorre com o método Kraft, em que a incorporação de sulfetos é inevitável, não pode ser aplicado à invenção porque os sulfetos são oxidados para enxofre que por sua vez adere5 se e gruda no equipamento de tratamento, tornando difícil para operação.

Na etapa de controle de pH, o ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar seu pH para 1 a 7. 0 ácido mineral usado aqui pode ser ácido clorídrico, ácido sulfúrico ou similar.

Na etapa de floculação, o licor escuro é agitado com a adição do agente floculante para precipitar (ou flutuar) um floculado. O agente floculante usado aqui 15 pode ser rompido em um inorgânico tal como banda de ácido sulfúrico, cloreto de alumínio e PAC: poli (cloreto de alumínio) e em um orgânico tal como poliamina, DADMAC, colóide de ácido melamina e dicianodiazida.

Cada agente floculante tem sua própria faixa de pH 20 ótima e assim uma seleção apropriada deverá ser feita de vários agentes floculantes dependendo de pH. Existem ocasiões em que os efeitos aumentados podem ser obtidos através das combinações de agentes floculantes inorgânicos com agentes floculantes orgânicos.

Nesta etapas PAC: poli (cloreto de alumínio) é

preferível porque o mesmo pode ser usado em uma ampla faixa de Ph. A quantidade de PAC usada pode ser algumas dezenas de a algumas centenas de ppm.

Na etapa de separação, o agente floculante é adicionado e agitado para separar um floculado (a maioria do qual é lignina) que se precipita ou flutua e o floculado é separado e desidratado.

Por meio do exemplo, porém não pelo meio de limitação, o meio de desidratação usado aqui pode ser filtração, desidratação centrífuga, desidratação por prensa de correia, desidratação por prensa de parafuso, etc.

Ainda, algumas etapas de tratamento podem ser adicionadas.

Em uma etapa adicional que é uma etapa de oxidação por ozônio, o filtrado descarregado da etapa de separação é oxidado para remoção de matérias orgânicas no licor.

Ozônio, uma vez que possui poderosa força oxidante, 10 é usado para a oxidação de matérias orgânicas. A oxidação por ozônio pode chegar a parar no meio de avanço para dióxido de carbono. Por tal razão, a oxidação acelerada é realizada, em que a radiação ultravioleta ou um catalisador sólido tal como um fotocatalisador de dióxido 15 de titânio é usado, resultando na ocorrência de oxigênio ativo tendo força oxidante mais forte do que ozônio.

Se o ácido clorídrico for usado como ácido mineral e o vaso de tratamento for irradiado dentro com irradiação ultravioleta, então os ácidos de cloro tais como 20 hipoclorito (CIO") e cloreto (C102-) são gerados para liberar o oxigênio ativo, resultando em mais aumento na força oxidante.

De preferência, o gerador de ozônio usado aqui deverá ter uma alta concentração de ozônio e uma alta 25 pressão de alimentação; um gerador de ozônio é comercialmente disponível em que no lugar de ar, oxigênio de alta concentração de cerca de 90% de pureza gerado de um gerador de oxigênio PSA é usado como matéria prima para gerar ozônio a uma concentração de 15% em peso e a uma 30 pressão de alimentação de cerca de 23 atm. (ver Publicações de Patente 4 e 6 também) . Tal gerador de ozônio também é apropriado para uso com a invenção.

Quando ozônio é jateado de um bocal em uma forma de micro-bolha, acelera-se o contacto de ozônio-licor e, portanto, as reações de oxidação.

Os gases soltos contendo ozônio não reagido são liberados através de uma válvula de pressão após a decomposição de ozônio no equipamento de romper ozônio. Os 5 gases soltos liberados podem ser usados como oxigênio de aeração, uma vez que eles contém parcialmente gás de ácido carbônico, nitrogênio e argônio, porém a maioria sendo oxigênio.

Em uma outra etapa adicional que é a etapa cie adsorção por carvão ativado, traços de matérias orgânicas remanescentes são removidos pela adsorção.

Esta adsorção tem eficiência mais alta sob condições neutras: é preferível que os licores descarregados da etapa de oxidação por ozônio são 15 neutralizados com soda cáustica e então passados através de (leito fixol) tanque carregado dentro com carvão ativado em partículas.

O carvão ativado pulverulento pode ser misturado e agitado com o licor descarregado, e, após a adsorção, o carvão ativado pulverulento é separado por meio de filtração e precipitação.

O carvão ativado cuja capacidade de adsorção está sumindo pode ser regenerado por meio de calor, produtos químicos ou similares.

Na etapa de osmose inversa que ainda é uma outra

etapa adicional, o licor de tratamento descarregado da adsorção pelo carvão ativado é separado em água e água salgada concentrada.

Quando o lado do licor de tratamento é pressurizado, isto leva a água à osmose através de uma membrana de osmose inversa e o soluto (matéria salgada) a permanecer no lado da água de tratamento e ser concentrado.

A água tratada, por conter quantidade reduzida de impurezas, é recuperada como água do processo. Por outro lado, o sal concentrado é alimentado à etapa de eletrólise.

Na etapa de eletrólise que é uma outra etapa 5 adicional, o uso pode ser feito de um processo de membrana de troca de íon, um processo de divisão de diafragma e um processo de mercúrio. O processo de troca de íon verifica se a soda cáustica, gás de hidrogênio e cloro são obtidos com alta pureza. Todavia, o processo de troca de íon é 10 perturbado por íons de cálcio, íons de magnésio e íons de sulfato; assim é importante que eles sejam previamente removidos da água salgada concentrada.

0 ácido clorídrico de alta pureza pode ser produzido do gás de hidrogênio e cloro recuperados.

Exemplo 2

Um outro exemplo da invenção é a seguir explicado com referência ao fluxograma da invenção da Figura 2.

0 Exemplo 2 é o mesmo que o Exemplo 1 em que o licor escuro livre de sulfeto descarregado da etapa de digestão de polpa é usado.

Na etapa de neutralização, um ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar seu pH para 6 a 9. 0 ácido mineral usado aqui pode incluir ácido clorídrico e ácido sulfúrico. 25 Nota-se aqui que o ácido nítrico não é preferível porque ele tende a gerar NOx nas etapas posteriores. Quando a concentração de matérias sólidas (total remanescente após a evaporçaão) é mais baixa, a taxa de coleta de matérias orgânicas durante a floculação cresce alta, porém quando 30 aquela concentração é muito baixa, a eficiência do tratamento piora porque a quantidade de licor cresce muito. A diluição deverá ser, assim, realizada de tal modo que as matérias sólidas são mantidas em 1 a 8% em peso na etapa de controle de pH adiante. Na primeira etapa de floculação, a agitação é realizada com a adição de um agente floculante para precipitar (ou flutuar) um floculado. 0 agente floculante ou similar usado aqui pode ser o mesmo que no Exemplo 1.

Na primeira etapa de separação, a agitação é

realizada com a adição do agente floculante para separar o floculado em precipitação (ou em flutuação) e desidratálo. O meio de desidratação usado aqui pode ser o mesmo que no Exemplo 1.

Na etapa de controle de pH, um filtrado

descarregado da primeira etapa de separação é tratada com ácido mineral (ácido clorídrico, ácido sulfúrico ou similar) e água de diluição para controlar seu pH e o teor de sólido para 1 a 3 e 1 a 8% em peso, respectivamente. A menos de pH 1, ocorre um rápido aumento no consumo de ácido, porém qualquer melhoramento maior em efeito não é esperado. A pH maior que 3, ocorre uma redução na taxa de floculação. A um teor de sólido menor que 1% em peso, ocorre um aperfeiçoamento na taxa de floculação, porém a quantidade de licor a ser tratado cresce muito grande, piorando a eficiência. Um teor de matéria sólida maior do que 8% em peso torna a floculação virtualmente impossível. Em termos de temperatura, nenhum aquecimento ou resfriamento especial é requerido; a temperatura ambiente pode ser aplicada.

0 mesmo que na primeira etapa de floculação pode ser aplicado na segunda etapa de floculação. Devido ao pH baixo, um agente floculante inorgânico tal como banda de ácido sulfúrico, cloreto de alumínio e PAC: poli (cloreto 30 de alumínio) é apropriado como agente floculante usado aqui.

0 mesmo que na primeira etapa de separação pode ser aplicado na segunda etapa de separação.

Na etapa de oxidação por ozônio, um filtrado descarregado da segunda etapa de separação é oxidado para remoção de matérias orgânicas.

Na etapa de adsorção por carvão ativado, os traços restantes das matérias orgânicas são adsorvidos no carvão ativado para remoção.

Na etapa de osmose inversa, o licor de tratamento descarregado da etapa de adsorção pelo carvão ativado é separado em água e água salgada concentrada.

A etapa de eletrólise pode ser realizada por um processo de troca de íon, um processo de divisão por diafragma e um processo de mercúrio; todavia, se o processo de troca de íon for usado, é então possível obter soda cáustica, gás de hidrogênio e cloro de alta pureza.

Claims

1. Processo de tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina proveniente de um licor escuro livre de sulfeto, que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado em que um ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar seu pH em 1 a 7 e um agente floculante é então adicionado ao licor escuro para floculação e dosificação de lignina.

2. Processo de tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina proveniente de um licor escuro livre de sulfeto que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado em que um ácido mineral e, se necessário, água de diluição é adicionada ao licor escuro para controlar seu pH em 1 a 7, um agente floculante é adicionado ao licor escuro para floculação e filtração de lignina,e, ozônio é trazido em contacto com um filtrado para oxidar e romper as matérias orgânicas no filtrado.

3. Processo para tratamento de licor escuro para floculação e dosificação de lignina proveniente de um licor escuro que é descarregado de uma etapa de digestão de polpa, caracterizado pela realização, em ordem: 1)uma etapa de neutralização por adição de um ácido mineral e, se necessário, água de diluição ao licor escuro para controlar seu pH em 6 a 9;2)uma primeira etapa de floculação que adiciona um agente floculante a um licor obtido na etapa de neutralização para flocular a lignina;3)uma primeira etapa de separação de dosificar a lignina floculada na dita etapa 2); 4) uma etapa de controle de pH de adicionar um ácido mineral e, se necessário, água de diluição a um filtrado obtido na dita etapa 3) para controlar uma concentração de matérias sólidas para 1 a 8% em peso e seu pH em 1 a 3;5) uma segunda etapa de floculação de adicionar um agente floculante a um licor obtido na dita etapa 4) para flocular a lignina, e6) uma segunda etapa de separação de dosificar a lignina obtida na dita etapa 5).

4. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito na Reivindicação 3, caracterizado em que uma etapa de oxidação por ozônio é aplicada, em que o ozônio é ainda trazido em contacto com o filtrado dosificado na dita segunda etapa de separação para oxidar e romper as matérias orgânicas no filtrado.,

5. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito na Reivindicação 2 ou 4, caracterizado em que a etapa em que o ozônio é trazido em contacto com o filtrado é realizada sob irradiação ultravioleta.

6. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito em qualquer uma das Reivindicações 2, 4 ou 5, caracterizado em que uma etapa de adsorção por carvão ativado é aplicada, em que o carvão ativado é trazido em contacto com o filtrado que deixa a etapa de contacto de ozônio para adsorver e remover as matérias orgânicas no filtrado.

7. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito na Reivindicação 6, caracterizado em que a osmose inversa usando um processo de membrana de osmose inversa é aplicada para tratamento do licor descarregado da etapa de absorção por carvão ativado para obter água salgada concentrada e água tratada dessalgada.

8. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito na Reivindicação 7, caracterizado em que água salgada tendo um teor de sal de 80g/1.000 ml ou mais é recuperada como a dita água salgada concentrada e uma etapa de eletrólise é aplicada, em que a eletrólise é aplicada à dita água salgada para recuperar o ácido mineral e soda cáustica.

9. Processo de tratamento de licor escuro conforme descrito na Reivindicação 1 ou 2, caracterizado em que o dito licor escuro é obtido por um processo compreendendo: imersão das lascas de madeira em soda cáustica diluída em uma etapa de tratamento hidrofílico para torná-las hidrofílicas, introdução das lascas em uma etapa de lavagem para remoção de álcalis, oxidação das lascas com ácido nítrico a temperatura normal ou com a aplicação de calor em uma etapa de oxidação para oxidar parcialmente a lignina contida nas lascas, introdução das lascas em uma etapa de lavagem para lavá-las, aquecimento das lascas sob pressão atmosférica com soda cáustica diluída em uma etapa de digestão para digerir as lascas e finalmente, separação das lascas em polpa digerida e em licor escuro contendo lignina.