BRPI0712857A2 - Method for the production of fibrous material - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA A PRODUÇçO DE MATERIAL FIBROSO. A presente invenção se refere a um método para a produção de material fibroso com um teor de lignina de pelo menos 15% para madeira de coníferas, de pelo menos 12% para madeira de decíduas ou de pelo menos 10% para plantas anuais, sempre com base na massa de fibras secadas em estufa, com as etapas: produção de uma solução química contendo acima de 5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de coníferas ou acima de 3,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de decíduas ou acima de 2,5% para plantas anuais, sempre com base na quantidade de madeira secada em estufa, mistura da solução química com madeira ou com plantas anuais em uma relação no banho predeterminada, aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anuais, a uma temperatura acima da temperatura ambiente e em seguida ou (primeira alternativa) extração da solução química de livre fluxo e desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase de vapor ou (segunda alternativa) desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase líquida e separação da solução química de livre fluxo e da madeira, ou das plantas anuais.METHOD FOR THE PRODUCTION OF FIBROUS MATERIAL. The present invention relates to a method for the production of fibrous material with a lignin content of at least 15% for coniferous wood, at least 12% for deciduous wood or at least 10% for annual plants, always with based on the mass of kiln dried fibers, with the steps: production of a chemical solution containing more than 5% of chemical substances (considered as NaOH) for coniferous wood or above 3.5% of chemical substances (considered as NaOH) for deciduous wood or above 2.5% for annual plants, always based on the amount of wood dried in the oven, mixing the chemical solution with wood or with annual plants in a relationship in the predetermined bath, heating the chemical solution and the wood , or annual plants, at a temperature above room temperature and then either (first alternative) extraction of the free flowing chemical solution and disintegration of the wood, or annual plants, in the vapor phase or (second alter native) disintegration of the wood, or annual plants, in the liquid phase and separation of the free flowing chemical solution and the wood, or annual plants.
Description
MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE MATERIAL FIBROSOMETHOD FOR THE PRODUCTION OF FIBER MATERIAL
A presente invenção se refere a um processo para a produção de material fibroso a partir de madeira ou de plantas anuais com um teor de lignina, para madeiras de coníferas, por exemplo, de mais de 15%, para madeiras de decíduas acima de 12%, e para plantas anuais de mais de 10%, sempre com base no material fibroso secado em estufa, apresentando o material fibroso principalmente qualidades de resistência predeterminadas.The present invention relates to a process for producing fibrous material from wood or annual plants with a lignin content for coniferous woods, for example of more than 15%, for deciduous woods above 12%. , and for annual plants of more than 10%, always based on the kiln-dried fibrous material, the fibrous material having mainly predetermined strength qualities.
Conhecem-se processos em que se produzem materiais fibrosos com teores de lignina relativamente altos de acima de 15% para madeira de coniferas e de acima de 12% para madeira de decíduas. Eles têm um rendimento de 70% ou mais com base no material de partida empregado. Estes processos se baseiam em uma desintegração química e/ou mecânica da madeira.Processes are known in which fibrous materials with relatively high lignin contents of above 15% for coniferous wood and above 12% for deciduous wood are produced. They have a yield of 70% or more based on the starting material employed. These processes are based on a chemical and / or mechanical disintegration of the wood.
Na desintegração mecânica da madeira, esta é desintegrada - principalmente por uma pré-tratamento com vapor - em agregados triturados em feixes de fibras. Estes feixes de fibras são desfibrados então por uma subseqüente trituração. 0 rendimento é muito alto, e naturalmente também o dispêndio de energia de trituração a ser empregada. A resistência das fibras de madeira é muito baixa - mesmo depois da trituração, pois as fibras contêm grande parte da lignina nativa e por este motivo apresentam um baixo potencial de coesão. Além disso, elas são muito decompostas pela desintegração mecânica, o que prejudica o potencial de reciclagem.In the mechanical disintegration of wood, it is disintegrated - mainly by steam pretreatment - into shredded aggregates in fiber bundles. These fiber bundles are then defibrated by subsequent grinding. The yield is very high, and of course also the shredding energy expenditure to be employed. The strength of wood fibers is very low - even after grinding, as the fibers contain much of the native lignin and therefore have a low cohesion potential. In addition, they are very decomposed by mechanical disintegration, which impairs the recycling potential.
No caso de desintegração química da madeira, as substâncias químicas atuam sobre a madeira principalmente a uma pressão elevada e a uma temperatura elevada. Como um processo típico para um alto rendimento de fibras pode-se citar o processo NSSC No entanto, também outros processos tais como o processo kraft ou de soda podem ser modificados de modo tal, que sejam produzidos materiais fibrosos com alto rendimento (veja "Choosing the best brightening process", N. Liebergott e T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, no. 12, dezembro de 1979). Quando a desintegração da madeira originalmente empregada é para ser limitada a um máximo de 30%, basta uma quantidade muito menor de substâncias químicas empregadas do que quando se produzem materiais celulósicos que devem ser totalmente liberados de lignina. Para a produção de materiais celulósicos de alto rendimento, a quantidade de substâncias químicas é dosada em função do rendimento desejado. Para se atingir um rendimento de aproximadamente 70%, calculado com base na madeira secada em estufa, no estado da técnica é sugerido se empregar até 10% de substâncias químicas com base no material de partida. No caso de materiais totalmente celulósicos, o emprego de substâncias atinge freqüentemente 30% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa, ou mesmo acima.In the case of chemical disintegration of wood, chemicals act on wood mainly at high pressure and at a high temperature. As a typical process for high fiber yield the NSSC process can be cited. However, also other processes such as the kraft or soda process can be modified such that high yield fibrous materials are produced (see "Choosing"). the best brightening process, "N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No. 12, December 1979). When the disintegration of the wood originally used is to be limited to a maximum of 30%, a much smaller amount of the chemicals employed is sufficient than when producing cellulosic materials that must be completely released from lignin. For the production of high yield cellulosic materials, the amount of chemicals is dosed as a function of the desired yield. To achieve a yield of approximately 70%, calculated on the basis of kiln dried wood, it is suggested in the state of the art to employ up to 10% of chemicals based on the starting material. For fully cellulosic materials, the use of substances often amounts to 30% of chemicals based on or above kiln-dried wood.
As substâncias químicas determinam os custos de processo, devendo, portanto, ser empregadas com a maior parcimônia possível. Os materiais fibrosos CTMP são convencionalmente produzidos com quantidades de substâncias químicas de 3% a 5%. Em processos conhecidos industrialmente estabelecidos para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento, no processo NSSC, por exemplo, são empregados até 10% de substâncias químicas, com base no material de partida. Com um emprego de substâncias químicas tão limitado, não há a previsão de nenhum sistema para a recuperação das substâncias químicas. Apesar das quantidades relativamente pequenas de substâncias químicas, este tipo de produção de material fibroso leva a uma poluição considerável do meio ambiente, especialmente das águas, não somente devido ao volume de substâncias químicas, mas principalmente devido a carga orgânica que é liberada nas águas subterrâneas.Chemicals determine process costs and should therefore be used as sparingly as possible. CTMP fibrous materials are conventionally produced with chemical amounts of 3% to 5%. In known industrially established processes for the production of high yield fibrous materials, in the NSSC process, for example, up to 10% of chemicals are employed based on the starting material. With such limited use of chemicals, there is no provision for any system for the recovery of chemicals. Despite the relatively small quantities of chemicals, this type of fibrous material production leads to considerable pollution of the environment, especially water, not only due to the volume of chemicals, but mainly due to the organic charge that is released into groundwater. .
No tocante à situação de custos, deve se observar que com materiais fibrosos produzidos mecanicamente, os preços cada vez mais altos de energia oneram a produção. NO caso de materiais fibrosos de alto rendimento produzidos quimicamente, a produção é onerada com o desperdício das substâncias químicas.Regarding the cost situation, it should be noted that with mechanically produced fibrous materials, higher and higher energy prices burden production. In the case of chemically produced high yield fibrous materials, production is burdened with the waste of chemicals.
Os materiais fibrosos de alto rendimento são trituradas a um grau elevado para fins de emprego atual. Somente então eles atingem um nível de resistência aceitável. Graus de trituração altos são neste caso considerados os valores de aproximadamente 3 00 mL CSF (Canadian Standard Freeness), a ser equiparado a 410SR (Schopper-Riegler, veja abaixo) e 500 mL CSF, a ser equiparado com 26°SR, conforme eles são descritos para materiais fibrosos de alto rendimento produzidos de madeira de coní feras, por exemplo, em " Choosing the best brightening process", N. Liebergott e T. Joachimides, Pulp Sc Paper Canada, Vol. 80, no. 12, dezembro de 1979. Um grau de trituração mais alto pode ser atingido com o emprego de energia mecânica. As fibras são atritadas uma contra outra ou contra um moinho de trituração ou contra um meio de trituração e deste modo se alteram as suas qualidades superficiais até uma melhor relação de coesão. 0 alto grau de trituração não é, portanto, nenhuma finalidade em si. Ele é resultante das exigências de qualidades de resistência das fibras.High performance fibrous materials are ground to a high degree for current employment purposes. Only then do they reach an acceptable resistance level. High grinding grades are in this case the values of approximately 300 mL CSF (Canadian Standard Freeness) to be equated to 410SR (Schopper-Riegler, see below) and 500 mL CSF to be equated with 26 ° SR as considered. are described for high yield fibrous materials produced from coniferous wood, for example, in "Choosing the best brightening process", N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp Sc Paper Canada, Vol. 80, no. 12, December 1979. A higher degree of shredding can be achieved with the use of mechanical energy. The fibers are rubbed against each other or against a milling mill or against a milling medium and thereby change their surface qualities to a better cohesive relationship. The high degree of grinding is therefore no purpose in itself. It is a result of the fiber strength requirements.
Os materiais fibrosos de alto rendimento produzidos por meios mecânicos e/ou químicos são especialmente empregados nos casos em que não é imprescindível um alto grau de branqueamento final e um alto grau de estabilidade do branqueamento. Eles poderiam ser utilizados em numerosas áreas de emprego em que poderia ser aumentado o nível de resistência.High performance fibrous materials produced by mechanical and / or chemical means are especially employed where a high degree of final bleaching and a high degree of bleaching stability are not required. They could be used in numerous areas of employment where resistance could be increased.
Portanto, um objetivo da invenção consiste em propor um processo para a produção de material fibroso, contendo um teor de lignina acima de 15% para madeira de coníferas, um teor de mais de 12% para madeira de decíduas e mais de 10% para plantas anuais, com o qual pudessem ser produzidos de modo econômico materiais fibrosos de alto grau de resistência.Therefore, an object of the invention is to propose a process for the production of fibrous material having a lignin content of over 15% for coniferous wood, a content of over 12% for deciduous wood and more than 10% for plants. with which high-strength fibrous materials could be produced economically.
Este objetivo é atingido com um processo para a produção de material fibroso a partir de madeira ou plantas anuais com um teor de lignina de pelo menos 15% para madeira de coníferas e 12% para madeira de decíduas, assim como 10% para plantas anuais, sempre com base na massa de fibras secada em estufa, com as etapas de:This is achieved by a process for producing fibrous material from wood or annual plants with a lignin content of at least 15% for coniferous wood and 12% for deciduous wood as well as 10% for annual plants, always based on the kiln dried fiber mass, with the steps of:
- produção de uma solução química contendo mais de 5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de coníferas ou mais de 3,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH) para madeira de decíduas ou mais de 2,5% de substâncias químicas (consideradas como NaOH), sempre com base na quantidade secada em estufa da madeira empregada,- production of a chemical solution containing more than 5% of chemicals (considered as NaOH) for coniferous wood or more than 3,5% of chemicals (considered as NaOH) for deciduous wood or more than 2,5% of chemicals (considered as NaOH), always on the basis of the kiln dried amount of wood used,
- mistura da solução química com a madeira, ou com plantas anuais, em uma relação no banho predeterminada,- mixing of the chemical solution with the wood or annual plants in a predetermined bath ratio,
- aquecimento da solução química e da madeira, ou das plantas anuais, a uma temperatura acima da temperatura ambiente e em seguida- heating the chemical solution and the wood or the annual plants to a temperature above room temperature and thereafter
ou (primeira alternativa)or (first alternative)
- extração da solução química de livre fluxo e- extraction of the free flow chemical solution and
- desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na fase de vapor- disintegration of wood or annual plants in the vapor phase
ou (segunda alternativa)or (second alternative)
- desintegração da madeira, ou das plantas anuais, na presença da solução química na fase líquida e- disintegration of wood or annual plants in the presence of the chemical solution in the liquid phase and
- separação da solução química de livre fluxo e da madeira, ou das plantas anuais.- separation of the free-flowing chemical solution and wood or annual plants.
O processo de acordo com a presente invenção se baseia no fato de que, para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento, são empregadas quantidades maiores de substâncias químicas do que era até agora habitual. Mais de 5% de substâncias químicas para madeira de coníferas se encontram nitidamente acima das quantidades de substâncias químicas até agora habituais para a produção técnica de materiais fibrosos, também mis de 3,5% de substâncias químicas para madeira de decíduas e 2,5% para plantas anuais. Este nível alto de substâncias químicas empregadas produz materiais fibrosos com um bom rendimento e excelentes qualidades de resistência. Portanto são obtidos para materiais fibrosos de madeira de coníferas, com graus de trituração de somente 12°SR a 15°SR, comprimentos de ruptura de mais de 8 km, mas também comprimentos de ruptura de mais de 9 km e mais de 10 km. Para materiais fibrosos de madeira de deciduas, com valores de somente 200SR são obtidos valores de mais de 5 km, mas também comprimentos de ruptura acima de 6 km e acima de 7 km. Deste modo se atinge o alto nível de resistência desejado.The process according to the present invention is based on the fact that for the production of high yielding fibrous materials, larger quantities of chemicals are employed than hitherto usual. More than 5% of coniferous wood chemicals are significantly above the quantities of chemicals previously used for the production of fibrous materials, also 3.5% of deciduous wood and 2.5%. for annual plants. This high level of chemicals employed produces fibrous materials with good yield and excellent strength qualities. They are therefore obtained for fibrous coniferous wood materials, with shredding grades of only 12 ° SR to 15 ° SR, break lengths of more than 8 km, but also break lengths of more than 9 km and more than 10 km. For fibrous decidua wood materials with values of only 200SR values of more than 5 km are obtained, but also break lengths over 6 km and over 7 km. This achieves the desired high level of resistance.
Uma vantagem extraordinária do processo de acordo com a presente invenção consiste no fato de que os valores de resistência descritos são atingidos mesmo com graus de trituração extremamente baixos, como não eram disponíveis até agora para materiais fibrosos de alto rendimento em conexão com altos índices de resistência. Os materiais fibrosos de acordo com o estado da técnica apresentam a graus de trituração de 120SR a 150SR para materiais fibrosos de madeira de coníferas ou de 200SR para madeira de deciduas um nível de resistência não aceitável. Materiais fibrosos conhecidos produziram até agora com tais baixos graus de trituração fibras que não apresentam um potencial de coesão suficiente e que por este motivo não ofereceram qualidades de resistência suficientes para um emprego econômico de tais materiais fibrosos.An extraordinary advantage of the process according to the present invention is that the described strength values are achieved even with extremely low shredding grades, as were not available until now for high yield fibrous materials in connection with high strength indices. . The fibrous materials according to the state of the art have a shredding degree of 120SR to 150SR for fibrous coniferous wood materials or 200SR for deciduous wood an unacceptable level of strength. Known fibrous materials have so far produced with such low degrees of shredding fibers that do not have sufficient cohesive potential and therefore have not offered sufficient strength qualities for the economical use of such fibrous materials.
Como plantas anuais são especialmente adequados bambus, cânhamo, palha de arroz, bagaço de cana, trigo, Miscanthus, dentre outros.As annual plants are especially suitable bamboo, hemp, rice straw, sugarcane bagasse, wheat, Miscanthus, among others.
Os materiais fibrosos produzidos com o processo de acordo com a presente invenção apresentam, por outro lado, mesmo com baixos graus de trituração, na faixa de 12°SR a 15°SR, comprimentos de ruptura acima de 8 km e até 11 km e resistência ruptura de um lado a outro acima de 70 cN e até acima de 110 cN, com base no peso da folha de 100 g/m2. Estes graus de trituração baixos são, além disso, atingidos com um gasto específico baixo de energia de trituração, sendo a energia necessária para materiais fibrosos de coníferas inferior a 500 kWh/t de material fibroso, no caso de materiais fibrosos de madeira de decíduas a energia necessária pode ser até mesmo inferior a 300 kWh/t de material fibroso. 0 reconhecimento de que se pode atingir um alto nível de resistência mesmo a baixos graus de trituração, de 12°SR a 15°SR para materiais fibrosos de madeira de coníferas e de 20°SR para madeira de decíduas e mesmo abaixo destes graus, é uma parte essencial da presente invenção.Fibrous materials produced by the process according to the present invention, on the other hand, exhibit, even with low degrees of grinding, in the range of 12 ° SR to 15 ° SR, breaking lengths up to 8 km and up to 11 km and strength break from side to side above 70 cN and up to 110 cN based on the sheet weight of 100 g / m2. These low shredding grades are further attained with a low specific shredding energy expenditure, and the energy required for coniferous fibrous materials is less than 500 kWh / t fibrous material in the case of fibrous deciduous wood materials. required energy may even be less than 300 kWh / t fibrous material. The recognition that a high level of strength can be achieved even at low grinding grades from 12 ° SR to 15 ° SR for fibrous coniferous wood materials and 20 ° SR for deciduous wood and even below these grades is an essential part of the present invention.
Estes altos índices de resistência, para materiais fibrosos com um teor acima de 15% para materiais fibrosos de madeira de coníferas, com um teor de mais de 12% para materiais fibrosos de madeira de decíduas ou com um teor acima de 10% para plantas anuais, ainda não eram conhecidos. O alto nível de resistência pode, no entanto, também ser mantido com materiais fibrosos com um teor de lignina ainda mais alto. 0 processo de acordo com a presente invenção é também adequado para a produção de materiais fibrosos de madeira de coníferas tendo um teor de lignina acima de 18%, de preferência acima de 21%, vantajosamente acima de 24%, com base na massa de fibras secada em estufa. Os materiais fibrosos de madeira de decíduas com um teor de lignina acima de 14%, de preferência acima de 16%, especialmente preferido acima de 18% assim como de plantas anuais com um teor de lignina acima de 10%, de preferência acima de 12%, especialmente acima de 19%, podem também ser produzidos com o processo de acordo com a presente invenção e apresentam um alto nível de resistência.These high strength indices for fibrous materials above 15% for coniferous wood fibrous materials, over 12% for deciduous wood fibrous materials or above 10% for annual plants , were not yet known. The high level of strength can, however, also be maintained with fibrous materials with an even higher lignin content. The process according to the present invention is also suitable for the production of coniferous fibrous wood materials having a lignin content above 18%, preferably above 21%, advantageously above 24%, based on the fiber mass. kiln dried. Deciduous fibrous wood materials having a lignin content above 14%, preferably above 16%, especially preferred above 18% as well as annual plants with a lignin content above 10%, preferably above 12%. %, especially above 19%, can also be produced with the process according to the present invention and have a high level of strength.
A composição da solução química empregada para a desintegração pode ser determinada dependendo da madeira, ou das plantas anuais, a serem desintegradas e das qualidades de material fibroso desejadas. Em geral é empregado somente um componente de sulfito.The composition of the chemical solution employed for disintegration may be determined depending upon the wood or annual plants to be disintegrated and the desired fibrous material qualities. Usually only one sulfite component is employed.
Alternativamente, ou como complementação, pode ainda ser empregado um componente de sulfeto. Uma desintegração com um componente de sulfito não é prejudicada pela presença de componentes de sulfeto. Tecnicamente é principalmente empregado sulfito de sódio, mas também é possível se empregar sulfito de amônio ou de potássio ou bissulfito de magnésio. Especialmente quando são empregadas grandes quantidades de sulfito, pode se dispensar a utilização de um componente alcalino, pois mesmo sem a adição de componentes alcalinos se obtém um pH alto, que é favorável à desintegração.Alternatively, or as a complement, a sulfide component may further be employed. Disintegration with a sulfite component is not impaired by the presence of sulfide components. Technically, sodium sulfite is mainly employed, but it is also possible to employ ammonium or potassium sulfite or magnesium bisulfite. Especially when large amounts of sulfite are employed, the use of an alkaline component may be dispensed with, since even without the addition of alkaline components a high pH is obtained which is favorable for disintegration.
Para se ajustar o pH e para se reforçar a deslignificação pode ser acrescentado um componente ácido e/ou um alcalino. Como componente alcalino tecnicamente é principalmente empregado o hidróxido de sódio (NaOH). é também possível se empregar carbonatos, especialmente carbonato de sódio. Diversos dados referentes a quantidades de substâncias químicas do processo de desintegração neste documento, ao emprego total de substâncias químicas, por exemplo, ou à parcela de componente sulfito e do componente alcalino, são dados, desde que não seja determinado em contrário, sempre considerando-se o hidróxido de sódio (NaOH).To adjust the pH and to reinforce delignification an acidic and / or alkaline component may be added. As alkaline component technically is mainly employed sodium hydroxide (NaOH). It is also possible to employ carbonates, especially sodium carbonate. Various data concerning the quantities of chemicals in the disintegration process in this document, the total use of chemicals, for example, or the share of sulfite and alkaline components, are provided, unless otherwise specified, always considering if sodium hydroxide (NaOH).
Como componente ácido podem ser acrescentados ácidos para se ajustar o pH desejado. É preferido, no entanto, a adição de SO2, eventualmente em solução aquosa. Ele é econômico e disponível, especialmente quando a solução química consumida, à base de sulfito de sódio, por exemplo, é reutilizada por reciclagem.As an acid component acids may be added to adjust the desired pH. However, it is preferred to add SO 2, optionally in aqueous solution. It is economical and affordable, especially when the consumed chemical solution based on sodium sulfite, for example, is reused for recycling.
Considera-se como uma contribuição independente da presente invenção, o fato de se ter reconhecido as vantagens do emprego de um componente de quinona para a desintegração com alto rendimento de acordo com a presente invenção. Os componentes de quinona, especialmente a antraquinona, até agora foram empregados na produção de produtos celulósicos com um teor mínimo de lignina a fim de impedir, no fim da desintegração, um ataque indesejável dos carboidratos. Com a adição de componentes de quinona tornou-se possível continuar a desintegração da madeira até aproximadamente a decomposição total da lignina. Foi determinado, como até agora não se sabia da inesperada qualidade dos componentes de quinona, que estes elevam significativamente a rapidez da sulfonação da lignina durante a produção de celuloses de alto rendimento. A duração da desintegração pode ser reduzida, durante a produção de materiais fibrosos de madeira de coníferas de mais da metade, e dependendo das condições de desintegração de mais de três quartos. Este efeito notável é atingido com o emprego de um mínimo de quinona. Ótimo é um emprego de antraquinona, por exemplo, que pode ser da ordem de 0,005% a 0,5%. 0 emprego de antraquinona de até 1% também resulta no efeito desejado. Um emprego de mais de 3% de antraquinona é na maior parte dos casos antieconômico.It is considered an independent contribution of the present invention to recognize the advantages of employing a high yield disintegrating quinone component in accordance with the present invention. Quinone components, especially anthraquinone, have so far been employed in the production of cellulosic products with a minimum lignin content to prevent unwanted carbohydrate attack at the end of disintegration. With the addition of quinone components it became possible to continue disintegration of the wood until approximately total lignin decomposition. It has been found, as hitherto unaware of the unexpected quality of the quinone components, that they significantly increase the speed of lignin sulfonation during the production of high yield celluloses. The duration of disintegration may be reduced during the production of more than half of coniferous wood fibrous materials, and depending on the disintegration conditions of more than three quarters. This remarkable effect is achieved by employing a minimum of quinone. Great is an anthraquinone job, for example, which can range from 0.005% to 0.5%. The use of up to 1% anthraquinone also results in the desired effect. An employment of more than 3% of anthraquinone is for the most part uneconomical.
Produz-se uma solução química a partir de uma ou mais das substâncias químicas citadas. É principalmente composta uma solução aquosa. Como opção podem também ser empregados ou adicionados solventes orgânicos. Álcoois, especialmente metanol e etanol, produzem em mistura com água soluções químicas especialmente eficazes para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento de grande valor qualitativo. A relação entre água e álcool na mistura pode ser otimizada para cada matéria prima com algumas tentativas.A chemical solution is produced from one or more of the chemicals mentioned. It is mainly composed of an aqueous solution. Optionally, organic solvents may also be employed or added. Alcohols, especially methanol and ethanol, produce in combination with water chemical solutions especially effective for the production of high quality fibrous materials of great qualitative value. The relationship between water and alcohol in the mixture can be optimized for each raw material with a few attempts.
A quantidade de substâncias químicas a ser empregada de acordo com a presente invenção para a produção de um material fibroso com um rendimento de pelo menos 70%, será de pelo menos 5% para madeira de coníferas, de pelo menos 3,5% para madeira de decíduas e de pelo menos 2,5% para plantas anuais, sempre com base na massa de madeira ou de plantas anuais secada em estufa a ser desintegrada. A qualidade do material fibroso produzido apresenta os melhores resultados com um emprego de substâncias químicas de até 15% para madeira de coní feras, de até 10% para madeira de decíduas e de até 10% para plantas anuais. Empregam-se de preferência entre 9% e 11% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa empregada no caso de madeira de coníferas. Para madeiras de decíduas o emprego de substâncias químicas se encontra de preferência mais abaixo, de preferência entre 4% e 10%, sendo especialmente preferido entre 6% e 8% e no caso de plantas anuais entre 3 a 10%.The amount of chemicals to be employed according to the present invention for the production of a fibrous material with a yield of at least 70% will be at least 5% for coniferous wood, at least 3.5% for wood. deciduous and at least 2.5% for annual plants, always based on the mass of wood or kiln-dried annual plants to be disintegrated. The quality of the fibrous material produced shows the best results with a chemical use of up to 15% for coniferous wood, up to 10% for deciduous wood and up to 10% for annual plants. Preferably, 9% to 11% of chemicals are used based on the kiln dried wood employed in the case of coniferous wood. For deciduous woods the use of chemicals is preferably below, preferably between 4% and 10%, with preference being given between 6% and 8% and for annuals between 3 and 10%.
Conforme já foi explicado, o ajuste de um valor de pH específico não é absolutamente necessário. Somente quando se devem atingir qualidades especiais das celuloses (especialmente um grau mais elevado de brancura, uma determinada relação entre comprimentos de ruptura e resistência a ruptura de um lado a outro) com a desintegração, por exemplo, pode ser aconselhável se acrescentar ácido ou um componente alcalino antes da desintegração ou durante ela. De acordo com uma modalidade vantajosa do processo de acordo com a presente invenção pode-se, independentemente do emprego de substâncias químicas selecionadas total, ser ajustada uma relação entre um componente alcalino e o dióxido de enxofre (SO2) dentro de limites amplos. SO2 neste caso é citado representando os dois componentes ácidos citados acima. Pode, portanto, em vez de SO2 também ser empregado um ácido. Como o componente de quinona eventualmente adicionado é empregado somente em quantidades mínimas, principalmente nitidamente abaixo de 1%, ele é desprezível para o ajuste desta relação. Uma relação de componente alcalino:SO2 numa faixa de 4:1 a 1,6:1 é perfeitamente adequado para se conduzir o processo de acordo com a presente invenção e para se obter materiais fibrosos com boas qualidades de resistência. Uma faixa habitual e especialmente adequada se encontra entre 2:1 e 1,6:1. A adaptação das proporções dos componentes é feita dependendo da matéria prima a ser desintegrada e do modo do processo respectivo selecionado (temperatura de desintegração, duração da desintegração, impregnação).As already explained, adjusting a specific pH value is not absolutely necessary. Only when special qualities of celluloses are to be achieved (especially a higher degree of whiteness, a certain relationship between breaking lengths and breaking strength from side to side) with disintegration, for example, may it be advisable to add acid or a alkaline component before or during disintegration. According to an advantageous embodiment of the process according to the present invention a ratio between an alkaline component and sulfur dioxide (SO2) can be adjusted, regardless of the use of total selected chemicals, within broad limits. SO2 in this case is cited representing the two acidic components cited above. Therefore, instead of SO2 an acid may also be employed. As the eventually added quinone component is employed only in minimal quantities, especially noticeably below 1%, it is negligible for adjusting this ratio. An alkaline component: SO2 ratio in a range of 4: 1 to 1.6: 1 is perfectly suited for conducting the process according to the present invention and for obtaining fibrous materials with good strength qualities. A usual and especially suitable range is between 2: 1 and 1.6: 1. The adaptation of component proportions is made depending on the raw material to be disintegrated and the respective process mode selected (disintegration temperature, disintegration duration, impregnation).
0 processo de acordo com a presente invenção pode ser conduzido dentro de limites amplos de pH. A relação do componente alcalino para o componente ácido ou o emprego de um componente ácido ou de um alcalino pode ser de tal modo ajustado que no início do processo se tenha um pH entre 6 e 11, de preferência entre 7 e 11, sendo especialmente preferido entre 7,5 e 10. Os valores de pH de preferência alcalinos entre 8 e 11, que são vantajosos para o processo de acordo com a presente invenção favorecem também o efeito do componente de quinona. 0 processo de acordo com a presente invenção é tolerante no tocante ao pH; bastam poucas substâncias químicas para se ajustar o pH. Isto tem um efeito favorável sobre os custos das substâncias químicas.The process according to the present invention may be conducted within broad pH limits. The ratio of the alkaline component to the acid component or the use of an acidic or alkaline component may be adjusted so that at the beginning of the process a pH of between 6 and 11, preferably between 7 and 11, is especially preferred. between 7.5 and 10. Preferably alkaline pH values between 8 and 11 which are advantageous for the process according to the present invention also favor the effect of the quinone component. The process according to the present invention is pH tolerant; few chemicals are enough to adjust the pH. This has a favorable effect on the costs of chemicals.
Sem adição de outros ácidos ou componentes alcalinos se ajusta, para a madeira de coníferas, por exemplo, no fim da desintegração, um pH entre 8 e 10, principalmente entre 8,5 e 9,5 na solução química de fluxo livre, assim como nos componentes orgânicos nela dissolvidos, que durante a desintegração são liqüefeitos. Aos componentes orgânicos dissolvidos pertencem principalmente os ligno-sulfonatos.Without addition of other acids or alkaline components, for coniferous wood, for example, at the end of disintegration, a pH of 8 to 10, mainly 8.5 to 9.5 in the free-flowing chemical solution, is adjusted, as well in the organic components dissolved in it, which during disintegration are liquid. Dissolved organic components are mainly lignosulphonates.
A relação entre os componentes no banho, portanto, a relação da quantidade da madeira, ou das plantas anuais, secadas em estufa para a solução química, é ajustada entre 1:1,5 e 1:6. É preferível uma relação no banho de 1:3 a 1:5. Dentro deste limites fica garantida uma mistura boa e simples e uma boa e simples impregnação do material a ser desintegrado. Para a madeira de coníferas, é preferível uma relação no banho de 1:4. Para aparas de madeira com uma maior superfície pode se empregar uma relação no banho nitidamente mais alta, para permitir uma umectação e impregnação rápidas. Pode-se assim manter também uma concentração da solução química tão alta que as quantidades de líquido a serem movimentadas não sejam demasiado grandes.The ratio between the components in the bath, therefore, the ratio of the amount of wood, or kiln-dried annual plants, to the chemical solution, is adjusted between 1: 1.5 and 1: 6. A bath ratio of 1: 3 to 1: 5 is preferable. Within this range a good and simple mixture is guaranteed and a good and simple impregnation of the material to be disintegrated. For coniferous wood, a bath ratio of 1: 4 is preferable. For larger wood chips a significantly higher bath ratio may be employed to allow rapid wetting and soaking. Thus a concentration of the chemical solution can also be maintained so high that the amounts of liquid to be moved are not too large.
A mistura ou impregnação de aparas de madeira se produz de preferência a temperaturas mais elevadas. Para uma desintegração rápida e uniforme da madeira é conveniente o aquecimento de aparas de madeira e da solução química até uma temperatura de 110°C, de preferência até 120°C, sendo especialmente preferido até 130°C. Para a mistura ou impregnação das aparas de madeira é vantajoso um período de tempo de até 30 minutos, de preferência de até 60 minutos, sendo especialmente preferido de até 90 minutos. A duração ótima depende, dentre outras causas, da quantidade de substâncias química e da relação no banho assim como do tipo da desintegração (na fase líquida ou na fase de vapor).Mixing or impregnating wood chips preferably takes place at higher temperatures. For rapid and uniform disintegration of the wood, it is convenient to heat wood chips and the chemical solution to a temperature of 110 ° C, preferably to 120 ° C, especially preferably up to 130 ° C. For mixing or impregnating wood chips a time period of up to 30 minutes, preferably up to 60 minutes is advantageous, especially up to 90 minutes being preferred. The optimal duration depends, among other causes, on the amount of chemicals and the ratio in the bath as well as the type of disintegration (in the liquid phase or in the vapor phase).
A desintegração do material ligno-celulósico misturado com a solução química ou impregnada com ela se processa de preferência a temperaturas entre 120°C e 190°C, de preferência entre 150°C e 180°C. Para a maioria de madeiras são empregadas temperaturas de desintegração entre 155°C e 170°C. Temperaturas mais elevadas ou mais baixas podem ser empregadas, mas entre estes limites de temperatura o gasto energético com o aquecimento e a aceleração da desintegração estão em uma relação econômica mútua. Temperaturas mais elevadas podem, além disso, ter um efeito negativo sobre a resistência e o grau de branqueamento dos materiais fibrosos. A pressão produzida pelas temperaturas elevadas pode ser captada simplesmente por um projeto adequado do digestor. Geralmente a duração do aquecimento é de alguns minutos apenas, principalmente até 30 minutos, sendo vantajoso até 10 minutos, especialmente quando se aquece por meio de vapor. A duração do aquecimento pode ser de até 90 minutos, de preferência de até 60 minutos, principalmente quando a desintegração se produz na fase líquida, por exemplo, e a solução química deve ser aquecida juntamente com as aparas de madeira.The disintegration of the lignocellulosic material mixed with or impregnated with the chemical solution is preferably carried out at temperatures between 120 ° C and 190 ° C, preferably between 150 ° C and 180 ° C. For most woods disintegration temperatures between 155 ° C and 170 ° C are employed. Higher or lower temperatures may be employed, but between these temperature limits the energy expenditure on heating and the acceleration of disintegration are in a mutual economic relationship. Higher temperatures may furthermore have a negative effect on the strength and degree of bleaching of fibrous materials. The pressure produced by elevated temperatures can be captured simply by proper digester design. Usually the duration of the heating is only a few minutes, especially up to 30 minutes, and it is advantageous up to 10 minutes, especially when heating by steam. The duration of heating may be up to 90 minutes, preferably up to 60 minutes, especially when disintegration takes place in the liquid phase, for example, and the chemical solution must be heated together with the wood chips.
A duração da desintegração é principalmente selecionada em função das qualidades desejadas dos materiais fibrosos. A duração da desintegração pode ser reduzida para até 2 minutos, para o caso de uma desintegração na fase de vapor de uma madeira de decídua, por exemplo, quando o teor de lignina é baixo. Ela pode, no entanto, também atingir 180 minutos, quando a temperatura de desintegração for baixa, por exemplo, e o teor natural de lignina da madeira a ser desintegrada for alto. Do mesmo modo, quando o pH inicial de desintegração se encontra dentro de limites da neutralidade, pode ser necessário um período de tempo longo para a desintegração. É preferível que o tempo de desintegração seja de até 90 minutos, especialmente no caso de madeira de coníferas. É especialmente preferido que o tempo de desintegração seja de até 60 minutos, com vantagem até 30 minutos. Um tempo de desintegração de até 60 minutos deve ser considerado principalmente no caso de madeiras de decíduas.The duration of disintegration is mainly selected according to the desired qualities of the fibrous materials. The duration of disintegration may be reduced to up to 2 minutes in case of a vapor phase disintegration of a deciduous wood, for example when the lignin content is low. However, it can also reach 180 minutes when the disintegration temperature is low, for example, and the natural lignin content of the wood to be disintegrated is high. Similarly, when the initial disintegration pH is within neutral limits, a long period of time may be required for disintegration. It is preferable that the disintegration time is up to 90 minutes, especially in the case of coniferous wood. It is especially preferred that the disintegration time is up to 60 minutes, advantageously up to 30 minutes. A disintegration time of up to 60 minutes should be considered mainly for deciduous woods.
No caso de plantas anuais a duração de desintegração é de até 90 minutos. 0 emprego de um componente de quinona, especialmente de antraquinona, permite uma redução no tempo de desintegração para até 25% do tempo necessário quando não se adiciona antraquinona. Caso se deixe de empregar os componentes de quinona, para se obter resultados de desintegração comparáveis, será necessário prolongar o tempo de desintegração de mais de uma hora, de 4 5 minutos, por exemplo, para 180 minutos.In the case of annual plants the disintegration duration is up to 90 minutes. The use of a quinone component, especially anthraquinone, allows a reduction in disintegration time up to 25% of the time required when no anthraquinone is added. If you stop using the quinone components to obtain comparable disintegration results, you will need to extend the disintegration time from more than one hour, from 45 minutes, for example, to 180 minutes.
De acordo com uma modalidade vantajosa do processo de acordo com a presente invenção a duração da desintegração é ajustada em função da relação no banho escolhida. Quanto menor for a relação no banho, tanto mais curta pode ser a duração de processo.According to an advantageous embodiment of the process according to the present invention the disintegration duration is adjusted as a function of the chosen bath ratio. The lower the ratio in the bath, the shorter the process length can be.
A produção de material fibroso de alto rendimento com o emprego de grandes quantidades de substâncias químicas de mais de 5% para madeira de coníferas, de mais de 3,5% para madeira de decíduas e de pelo menos 2,5% para plantas anuais, parece à primeira vista antieconômico. Testes demonstraram, no entanto, que somente uma parte das substâncias químicas é consumida durante a desintegração parcial do material ligno-celulósico. A parcela predominante das substâncias químicas é expelida sem ter sido consumida, ou antes da desintegração (desintegração na fase de vapor) ou depois da desintegração (desintegração na fase líquida). 0 consumo propriamente dito de substâncias químicas se encontra abaixo das quantidades empregadas na solução de desintegração.The production of high yielding fibrous material using large quantities of chemicals of more than 5% for coniferous wood, more than 3.5% for deciduous wood and at least 2.5% for annual plants, seems at first glance uneconomical. Tests have shown, however, that only a part of the chemicals are consumed during partial disintegration of ligno-cellulosic material. The predominant portion of chemicals is expelled without being consumed, either before disintegration (vapor phase disintegration) or after disintegration (liquid phase disintegration). The actual consumption of chemicals is below the amounts employed in the disintegration solution.
O consumo de substâncias químicas é compreendido como sendo a quantidade de substâncias químicas que - calculada com base na quantidade de substâncias químicas originalmente empregada - depois da extração ou separação da solução química assim como eventualmente depois da determinação da solução química, que é medida depois da desintegração ou em conexão com uma determinação da solução química. O consumo de substâncias químicas depende da quantidade absoluta das substâncias químicas empregadas para a desintegração, calculado com base na massa de madeira secada em estufa a ser desintegrada. Quanto maior for a quantidade de substâncias químicas empregadas para a desintegração, menor será a conversão direta de substâncias químicas. Com uma quantidade empregada de 27,5% de substâncias químicas com base na massa de madeira secada em estufa, são consumidos, por exemplo, somente aproximadamente 30% das substâncias químicas empregadas. Com o emprego de 15% de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa, no entanto, são consumidos aproximadamente 60% das substâncias químicas empregadas, conforme pode ser determinado em testes em laboratório. O consumo de substâncias químicas para o processo de acordo com a presente invenção atinge, depois de se conduzir uma modalidade preferida do processo durante a desintegração até 80%, de preferência até 60%, especialmente de preferência até 40%, vantajosamente até 20%, especialmente vantajosamente até 10% das substâncias químicas empregadas, que foram introduzidas no início da desintegração.Consumption of chemicals is understood to be the amount of chemicals that - calculated on the basis of the amount of chemicals originally employed - after extraction or separation of the chemical solution as well as possibly after determination of the chemical solution, which is measured after disintegration or in connection with a determination of the chemical solution. The consumption of chemicals depends on the absolute amount of chemicals used for disintegration, calculated on the basis of the kiln-dried wood mass to be disintegrated. The more chemicals used for disintegration, the less direct conversion of chemicals. With an employed amount of 27.5% of chemicals based on the kiln dried wood mass, for example, only about 30% of the chemicals employed are consumed. By employing 15% of kiln-dried wood-based chemicals, however, approximately 60% of the chemicals employed are consumed, as can be determined in laboratory testing. Consumption of chemicals for the process according to the present invention achieves, after conducting a preferred embodiment of the process during disintegration up to 80%, preferably up to 60%, especially preferably up to 40%, advantageously up to 20%, especially advantageously up to 10% of the chemicals employed which were introduced at the beginning of the disintegration.
O consumo de substâncias químicas para a produção de uma tonelada de material fibroso se encontra a aproximadamente 6% a 14% de componente sulfito e/ou componente sulfeto assim como com componente alcalino e/ou ácido, assim como eventualmente o componente quinona, com base no material fibroso secado em estufa (madeira de decíduas e de coníferas ou plantas anuais). De acordo com a presente invenção estas quantidade de substâncias químicas basta par a produção de um material fibroso com as qualidades predeterminadas. A fim de se garantir um resultado comparável de processo, no entanto, e para se obter qualidades de material fibroso especialmente desejadas, pode ser aconselhável o emprego de quantidades de substâncias químicas mais elevadas para a desintegração, tais com, por exemplo, as já citadas quantidades de até 30% de substâncias químicas, com base na massa de madeira ou de plantas anuais secada em estufa.The consumption of chemicals for the production of one tonne of fibrous material is approximately 6% to 14% of sulfite component and / or sulfide component as well as alkaline and / or acid component as well as possibly the quinone component. in kiln-dried fibrous material (deciduous and coniferous wood or annual plants). According to the present invention these quantities of chemicals are sufficient for the production of a fibrous material of predetermined qualities. In order to ensure a comparable process result, however, and to obtain especially desired fibrous material qualities, it may be advisable to employ higher amounts of disintegrating chemicals, such as, for example, those already mentioned. up to 30% quantities of chemicals, based on wood-dried mass or annual greenhouse-dried plants.
O emprego destas quantidades de substâncias químicas no início da desintegração apresenta um efeito vantajoso, uma vez que os materiais fibrosos deste modo obtidos apresentam qualidades até agora não disponíveis, especialmente altas qualidades de resistência e alto grau de alvejamento. O essencial é que até agora não havia disponível nenhum processo de desintegração que produzisse materiais fibrosos com alta resistência dentro de amplo espectro de pH desde neutro até alcalino. Mostrou ser especialmente atraente do ponto de vista econômico que os materiais fibrosos produzidos de acordo com a presente invenção são triturados com níveis mais baixos de energia até as resistências predeterminadas do que os materiais fibrosos conhecidos. Além disso, as altas resistências se desenvolvem mesmo com graus de trituração muito baixos não habituais de 120SR a 150SR para madeira de coníferas e de 200SR para madeira de decíduas.The use of these quantities of chemicals at the onset of disintegration has an advantageous effect as the fibrous materials thus obtained have qualities not yet available, especially high strength qualities and high degree of bleaching. The key is that so far no disintegration process has been available that produces high strength fibrous materials within a wide pH range from neutral to alkaline. It has been shown to be especially economically attractive that the fibrous materials produced in accordance with the present invention are ground at lower energy levels to predetermined strengths than known fibrous materials. In addition, the high strengths develop even with unusual low crushing grades from 120SR to 150SR for coniferous wood and 200SR for deciduous wood.
Um excesso de substâncias químicas se encontra depois da mistura e da impregnação da madeira com a solução química, mais exatamente depois da desintegração, no líquido de livre fluxo. Este excesso é extraído antes da desintegração (primeira alternativa) ou depois da desintegração (segunda alternativa). De acordo com uma modalidade vantajosa do processo, a composição da solução química extraída é determinada e em seguida ajustada para uma composição predeterminada para ser novamente empregada para a produção de fibras. A solução química, que é extraída antes ou depois da desintegração da madeira, ou das plantas anuais, não apresenta mais a composição ajustada no início. Pelo menos uma parte das substâncias químicas empregadas para a desintegração - conforme descrito acima - penetrou no material a ser desintegrado e/ou foi consumida durante a trituração. As substâncias químicas não consumidas podem ser empregadas sem outra manipulação na seguinte desintegração. No entanto, é proposto pela presente invenção, se determinar inicialmente a composição da solução química extraída, e em seguida completar as parcelas consumidas, de sulfito, por exemplo, de componentes alcalinos, de componentes de quinona ou também de água ou álcool, para novamente produzir a composição predeterminada para a desintegração seguinte. Esta etapa de complementação é também denominada de reforço.An excess of chemicals is found after mixing and impregnating the wood with the chemical solution, more precisely after disintegration, in the free-flowing liquid. This excess is extracted before disintegration (first alternative) or after disintegration (second alternative). According to an advantageous embodiment of the process, the composition of the extracted chemical solution is determined and then adjusted to a predetermined composition to be employed again for fiber production. The chemical solution, which is extracted before or after the disintegration of wood or annual plants, no longer has the composition adjusted at the beginning. At least part of the chemicals used for disintegration - as described above - have penetrated the material to be disintegrated and / or consumed during grinding. Unconsumed chemicals may be employed without further handling in the following disintegration. However, it is proposed by the present invention to initially determine the composition of the extracted chemical solution, and then to complete the consumed portions of sulfite, for example alkaline components, quinone components or also water or alcohol, to again produce the predetermined composition for the next disintegration. This completion step is also called reinforcement.
Deve ser considerada uma vantagem considerável desta medida o fato de que a solução química somente justamente no caso de uma extração antes da desintegração, mas também no caso de uma extração depois da desintegração não contém nenhuma substância ou pequenas quantidades de substâncias que poderiam ser nocivas durante o novo emprego da solução química reforçada para a seguinte operação de desintegração. 0 processo de acordo com a presente invenção, que deixa de usar, durante a impregnação, uma oferta excessiva de substâncias químicas de desintegração, pode, portanto, apesar do procedimento de alto emprego de substâncias química, que parece inicialmente antieconômico, funcionar de modo extremamente econômico, pois a extração ou a separação e o reforço da solução química podem ser simples e economicamente conduzidos.Considerable advantage of this measure should be that the chemical solution only in the case of extraction prior to disintegration but also in the case of extraction after disintegration contains no substance or small quantities of substances that could be harmful during the new use of the strengthened chemical solution for the following disintegration operation. The process according to the present invention, which ceases to use, during impregnation, an excessive supply of disintegrating chemicals, may therefore, despite the initially seemingly uneconomical high-use chemical procedure, function extremely well. economical because extraction or separation and reinforcement of the chemical solution can be simply and economically conducted.
O processo de acordo com a presente invenção é conduzido de modo direcionado, em que é decomposta ou dissolvida uma quantidade a menor possível do material de partida ligno-celulósico empregado. Envidam-se esforços no sentido de produzir um material fibroso que contenha, para madeira de coníferas, por exemplo, um teor de lignina de pelo menos 15% com base na massa de fibras secadas em estufa, sendo preferível um teor de lignina de pelo menos 18%, sendo especialmente preferido de 21%, vantajosamente de no mínimo 24%. Para madeira de decíduas, esforça-se em produzir um teor de lignina de pelo menos 12% com base na massa de fibras secadas em estufa, sendo preferível de no mínimo 14%, especialmente preferível de no mínimo 16%, vantajosamente de no mínimo 18%. No caso de plantas anuais o teor de lignina preferido se encontra entre 10 e 28%, especialmente entre 12 e 26%.The process according to the present invention is conducted in a targeted manner, whereby the smallest possible amount of the lignocellulosic starting material employed is decomposed or dissolved. Efforts are made to produce a fibrous material containing for coniferous wood, for example, a lignin content of at least 15% based on the kiln dried fiber mass, with a lignin content of at least 18%, with 21% being especially preferred, advantageously at least 24%. For deciduous wood, an effort is made to produce a lignin content of at least 12% based on the kiln dried fiber mass, with a preference of at least 14%, especially preferable of at least 16%, advantageously of at least 18%. %. For annual plants the preferred lignin content is between 10 and 28%, especially between 12 and 26%.
O rendimento do processo de acordo com a presente invenção se encontra a pelo menos 70%, de preferência acima de 75%, vantajosamente acima de 80%, sempre com base na matéria prima ligno-celulósica. Estes rendimentos correspondem ao teor de lignina dado acima do material fibroso. 0 teor original de lignina de uma matéria prima ligno-celulósica é específico ao tipo. As perdas em rendimento são representadas no processo acima predominantemente como perdas de lignina e de hemiceluloses facilmente hidrolisáveis. No caso de processos de desintegração inespecíficos, a parcela de carboidratos está nitidamente aumentada, pois as substâncias químicas de desintegração, por exemplo, arrastam para a solução, de modo indesejável, também celulose ou hemiceluloses.The yield of the process according to the present invention is at least 70%, preferably above 75%, advantageously above 80%, always based on the lignocellulosic raw material. These yields correspond to the lignin content given above the fibrous material. The original lignin content of a lignocellulosic raw material is type specific. Losses in yield are represented in the above process predominantly as losses of lignin and easily hydrolysable hemicelluloses. In the case of nonspecific disintegration processes, the carbohydrate share is markedly increased, as the disintegrating chemicals, for example, undesirably also drag into the solution cellulose or hemicelluloses.
Uma outra medida vantajosa consiste, depois do desfibramento e eventualmente trituração do material ligno- celulósico, em se extrair a solução química que ainda resta e conduzi-la a uma reutilização. Esta reutilização pode abranger na modalidade preferida dois aspectos. Por um lado o material orgânico que se decompôs ou se dissolveu na solução durante a desintegração parcial, predominantemente lignina, é novamente utilizado. Ele é, por exemplo, queimado para se obter energia de processo. Ou então ele é preparado para ser utilizado de outro modo. Por outro lado as substâncias químicas consumidas e não consumidas são novamente de tal modo elaboradas que elas podem ser empregadas para uma novas desintegração parcial de material ligno-celulósico. A tal pertence a elaboração de substâncias químicas consumidas.Another advantageous measure is, after defibrating and possibly milling the lignocellulosic material, to extract the remaining chemical solution and to reuse it. This reuse may encompass in the preferred embodiment two aspects. On the one hand, organic material that decomposed or dissolved in the solution during partial disintegration, predominantly lignin, is again used. It is, for example, burned for process energy. Or it is prepared to be used otherwise. On the other hand, consumed and unconsumed chemicals are again so elaborated that they can be employed for further partial disintegration of lignocellulosic material. To this belongs the elaboration of consumed chemicals.
De acordo com uma variante especialmente preferida do processo de acordo com a presente invenção a solução química empregada é utilizada de modo extraordinariamente eficiente. Depois do desfibramento e eventualmente da trituração, o material fibroso é lavado, a fim de expulsar por meio de água o mais possível a solução química. 0 filtrado que resulta deste processo de lavagem ou expulsão contém quantidades consideráveis de solução química e de material orgânico. De acordo com a presente invenção este filtrado é conduzido para a solução química extraída ou separada, antes de se reforçar a solução química e de se conduzir a mesma a uma desintegração subseqüente. As substâncias químicas e materiais orgânicos contidos no filtrado não prejudicam a desintegração. Na medida em que eles ainda concorrem para a deslignificação durante a desintegração seguinte, o seu teor de solução química é determinado e levado em conta durante a determinação da quantidade de substâncias químicas que é necessária para esta desintegração. As substâncias químicas que ainda estão contidas no filtrado têm um comportamento inerte durante a desintegração subseqüente. Elas não têm efeito nocivo. Os componentes orgânicos contidos no filtrado também têm um comportamento inerte. Eles são novamente empregados depois da seguinte desintegração durante a elaboração da solução química ou para produzir energia de processo ou de outro modo qualquer.In an especially preferred embodiment of the process according to the present invention the chemical solution employed is used in an extremely efficient manner. After defibration and possibly crushing, the fibrous material is washed to expel the chemical solution as much as possible through water. The filtrate resulting from this washing or expulsion process contains considerable amounts of chemical solution and organic material. In accordance with the present invention this filtrate is conveyed to the extracted or separated chemical solution before strengthening the chemical solution and leading to subsequent disintegration. Chemicals and organic materials contained in the filtrate do not impair disintegration. To the extent that they still contribute to delignification during the next disintegration, their chemical solution content is determined and taken into account when determining the amount of chemicals required for this disintegration. Chemicals that are still contained in the filtrate have an inert behavior during subsequent disintegration. They have no harmful effect. The organic components contained in the filtrate also have an inert behavior. They are again employed after the following disintegration during the preparation of the chemical solution or to produce process energy or otherwise.
Pode ser considerado especialmente vantajoso o fato de que, com esta utilização do filtrado, é empregada uma quantidade menor de água fresca e uma quantidade menor de substâncias químicas para a desintegração. Simultaneamente é determinado um máximo de material orgânico dissolvido. Esta utilização melhorada do material orgânico dissolvido na solução também melhora a viabilidade econômica do processo de acordo com a presente invenção.It may be considered especially advantageous that with this use of the filtrate a smaller amount of fresh water and a smaller amount of chemicals are employed for disintegration. Simultaneously a maximum of dissolved organic material is determined. This improved use of the dissolved organic material in the solution also improves the economic viability of the process according to the present invention.
Os detalhes do processo de acordo com a presente invenção e do dispositivo serão agora dados por meio de exemplos de concretização.Details of the process according to the present invention and the device will now be given by way of embodiment examples.
Os seguintes testes foram avaliados de acordo com as especificações abaixo:The following tests have been evaluated against the specifications below:
- o rendimento foi calculado pesando-se a matéria prima empregada e a celulose obtida após a desintegração, sempre se secando a 105°C até um peso constante.The yield was calculated by weighing the raw material employed and the cellulose obtained after disintegration, always drying at 105 ° C to a constant weight.
- o teor de lignina foi determinado como Klason- lignina consoante TAPPTT 22 om-98.- lignin content was determined as Klaslonignin according to TAPPTT 22 om-98.
- a lignina solúvel em ácido foi determinado consoante TAPPI UM 250- acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250
as qualidades tecnológicas para papel foram determinadas em papéis de teste, que foram produzidos pela folha de referência Zellcheming V/8/76.The technological qualities for paper were determined on test papers, which were produced by the Zellcheming V / 8/76 reference sheet.
- o grau de trituração foi determinado de acordo com a folha de referência Zellcheming V/3/62.- the degree of shredding was determined according to reference sheet Zellcheming V / 3/62.
- o peso específico foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/11/57.- the specific weight was determined according to the Zellcheming specification V / 11/57.
- o comprimento de ruptura foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/12/57.- the breaking length was determined according to the Zellcheming V / 12/57 specification.
- a resistência a ruptura de um lado a outro foi determinada de acordo com DIN 53 128 Elmendorf.- the breaking strength from side to side was determined according to DIN 53 128 Elmendorf.
- a determinação de índice de tensão, dilaceramento e ruptura foi feita consoante TAPPI 220 sp-96.- Determination of stress, tear and tear index was made according to TAPPI 220 sp-96.
o grau de branqueamento foi determinado por produção de folhas de teste de acordo com folha de referência Zellcheming V/19/63, medido de acordo com SCAN C 11:75 com um fotômetro elrepho Datacolor 450 χ Photometer; o branqueamento é dado em porcentagem segundo Norma ISO 2470.The degree of bleaching was determined by producing test sheets according to Zellcheming reference sheet V / 19/63, measured according to SCAN C 11:75 with an elrepho Datacolor 450 χ Photometer photometer; Bleaching is given as a percentage according to ISO 2470.
- a viscosidade foi determinada consoante a folha de referência IV/36/61 da Verein der Zellstoff- und Papier- Chemiker und -Ingenieure (Zellcheming).- viscosity was determined according to reference sheet IV / 36/61 of Verein der Zellstoff- und Papier-Chemiker und-Engenieure (Zellcheming).
- dados de% em geral neste documento devem ser subentendidos com porcentagem em peso, desde que não seja indicado em contrário. - o dado de "secado em estufa" neste documente se refere a secagem a 105°C até atingir um peso constante.- General% data in this document should be understood as a percentage by weight, unless otherwise indicated. - The "oven dried" data in this document refers to drying at 105 ° C to a constant weight.
- as substâncias químicas para a desintegração são dadas como hidróxido de sódio em porcentagem em peso, desde que não seja especificado em contrário.- chemicals for disintegration are given as sodium hydroxide in percentage by weight, unless otherwise specified.
Exemplo 1 - Desintegração de madeira de coníferas em fase líquidaExample 1 - Disintegration of liquid phase coniferous wood
Uma mistura de aparas de madeira de abeto vermelho e de pinheiro Douglas foi depois de um tratamento com vapor (30 minutos com vapor saturado a 105°C) misturada com uma solução de desintegração de sulfito de sódio a uma relação no banho de madeira:solução de desintegração de 1:3. 0 emprego total de substâncias químicas foi abaixo de 15%, com base nas aparas de madeira secadas em estufa. O valor de pH no início da desintegração foi ajustado para 6 por adição de SO2.A mixture of spruce and Douglas pine wood chips was after a steam treatment (30 minutes with saturated steam at 105 ° C) mixed with a sodium sulfite disintegration solution at a wood bath: solution ratio. 1: 3 disintegration. Total chemical use was below 15%, based on kiln dried wood chips. The pH value at the onset of disintegration was adjusted to 6 by addition of SO2.
As aparas de madeira de abeto vermelho impregnadas com a solução química forma aquecidas durante um período de tempo de 90 minutos a 170°C e durante 60 minutos desintegradas a esta temperatura máxima.Spruce wood chips impregnated with the chemical solution were heated for a period of 90 minutes at 170 ° C and for 60 minutes disintegrated at this maximum temperature.
Em seguida o líquido de fluxo livre foi extraído por centrifugação, coletado e analisado em um arranjo para a reutilização de líquido não consumido e foi submetido a operação de reforço, e preparado para a seguinte operação de desintegração.Then the free flowing liquid was extracted by centrifugation, collected and analyzed in an arrangement for the reuse of unused liquid and subjected to the reinforcement operation, and prepared for the following disintegration operation.
As aparas de madeiras desintegradas foram desfibradas. Quantidades parciais do material fibroso deste modo produzido foram trituradas durante períodos de tempo variáveis, a fim de determinar a resistência a graus de trituração diferentes. O dispêndio de energia com a desfibramento das aparas de madeira de abeto vermelho parcialmente desintegradas foi inferior a 300 kWh/t de material fibroso.The crumbled wood shavings were defibrated. Partial amounts of the fibrous material thus produced were ground for varying periods of time in order to determine resistance to different degrees of ground. The energy expenditure on defibrillating partially disintegrated spruce wood chips was less than 300 kWh / t fibrous material.
O rendimento foi da ordem de 77% com base na massa de madeira empregada.The yield was 77% based on the wood mass employed.
Este rendimento corresponde a um material fibroso com um teor de lignina muito acima de 20%. O teor de lignina médio para madeira de abeto vermelho é dado como sendo de 28% com base na massa de madeira secado em estufa (Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). 0 teor de lignina de fato do material fibroso se encontra acima de 20%, pois durante a desintegração, é decomposta predominantemente, embora não exclusivamente lignina. Também carboidratos (celulose e hemiceluloses) são dissolvidos em proporções pequenas. Os valores dados indicam que a desintegração apresenta uma boa seletividade no tocante à decomposição da lignina e carboidratos.This yield corresponds to a fibrous material with a lignin content well above 20%. The average lignin content for spruce wood is given to be 28% based on the kiln dried wood mass (Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). The actual lignin content of the fibrous material is above 20%, since during disintegration it is predominantly decomposed, although not exclusively lignin. Also carbohydrates (cellulose and hemicelluloses) are dissolved in small proportions. The given values indicate that the disintegration presents a good selectivity regarding the decomposition of lignin and carbohydrates.
0 grau de branqueamento se encontra com os valores acima de 55% ISO surpreendentemente alto, e oferece, portanto, uma base boa inicial para um eventual alvejamento subseqüente, na qual podem ser atingidos graus de branqueamento de 75% ISO.The degree of bleaching is found to be surprisingly high above 55% ISO, and thus offers a good initial basis for any subsequent bleaching, on which 75% ISO bleaching degrees can be achieved.
A um grau de trituração inicial de 12 0SR estes materiais têm um comprimento de ruptura de 6 km já com um peso especifico de 1,87 cm3/g.At an initial shredding grade of 120SR these materials have a breaking length of 6 km already with a specific weight of 1.87 cm3 / g.
Para se triturar os materiais fibrosos a um grau de trituração de 15°SR, é necessário uma duração de trituração de 20 a 30 minutos. Até uma duração de trituração de 20 minutos (grau de trituração de 12°SR - 15°SR) o grau de trituração se desenvolve independentemente do pH do início da desintegração (pH 6 a pH 9,4) entre limites estreitos.In order to shred fibrous materials to a shredding degree of 15 ° SR, a shredding duration of 20 to 30 minutes is required. Up to a shredding duration of 20 minutes (shredding degree 12 ° SR - 15 ° SR) the shredding degree develops regardless of the pH of the onset of disintegration (pH 6 to pH 9.4) between narrow limits.
Também independentemente do pH inicial da desintegração e da duração de trituração necessária para se atingir o grau de trituração atinge-se com um grau de trituração de 150SR um alto nível de resistência.Also regardless of the initial disintegration pH and the grinding duration required to achieve the grinding degree a high level of resistance is achieved with a grinding degree of 150SR.
Exemplo 2Example 2
0 material fibroso foi produzido de aparas de abeto vermelho, estando o pH no início da desintegração a 9,4.Fibrous material was produced from spruce chips, with the pH at the beginning of disintegration at 9.4.
Além dos 15% de substâncias químicas totais (sulfito e NaOH em uma relação predeterminada) acrescenta-se à solução química antraquinona a 0,1 com base na quantidade de madeira empregada.In addition to the 15% of total chemicals (sulfite and NaOH in a predetermined ratio) is added to the 0.1 anthraquinone chemical solution based on the amount of wood employed.
A duração da desintegração foi de 60 minutos.The duration of disintegration was 60 minutes.
Neste caso produziram-se os seguintes valores:In this case the following values were produced:
<table>table see original document page 26</column></row><table><table> table see original document page 26 </column> </row> <table>
Com o acréscimo de antraquinona a 0,1% a duração da desintegração pode ser reduzida de aproximadamente 180 minutos em condições de desintegração inalteradas para 60 minutos. Este ganho de tempo é valioso, principalmente devido ao fato de que as instalações para a produção de material fibroso podem ser de dimensões menores. Um outro potencial de economia consiste no fato de que a temperatura necessária para a desintegração só precisa ser mantida durante um período de tempo muito mais curto.With the addition of 0.1% anthraquinone the duration of disintegration can be reduced from approximately 180 minutes under unchanged disintegration conditions to 60 minutes. This gain in time is valuable, mainly due to the fact that the facilities for the production of fibrous material may be smaller in size. Another saving potential is that the temperature required for disintegration only needs to be maintained over a much shorter period of time.
Além disso, foi determinado que, com a redução do emprego total de substâncias químicas até os valores entre 5 e 15% no caso de madeira de coníferas, é produzido um material fibroso com qualidades essencialmente igualmente boas. Estes resultados não dependem do emprego da antraquinona. A antraquinona produz uma aceleração da desintegração, mas o material fibroso desejado pode também ser submetido a desintegração mesmo sem a adição de antraquinona.In addition, it has been determined that by reducing the total use of chemicals to between 5 and 15% in the case of coniferous wood, a fibrous material with essentially equally good qualities is produced. These results do not depend on the use of anthraquinone. Anthraquinone produces an acceleration of disintegration, but the desired fibrous material can also undergo disintegration even without the addition of anthraquinone.
Exemplo 3: Desintegração de madeira de decíduas em fase líquida.Example 3: Decaying wood of deciduous trees in liquid phase.
Aparas de madeira de eucalipto foram combinadas, depois de um tratamento de vapor com uma solução de desintegraçao de sulfito de sódio, com uma relação no banho de madeira:solução de desintegração de 1:3, 0 emprego de substâncias químicas se encontrava neste caso a 10,5% (em forma de NaOH) de aparas secadas em estufa.Eucalyptus wood chips were combined after steam treatment with a sodium sulfite disintegration solution, with a 1: 3 ratio in the wood bath: disintegration solution. 10.5% (in NaOH form) of oven dried chips.
Dentro de um período de 90 minutos o material a ser desintegrado foi impregnado e o material a ser digerido foi aquecido à temperatura máxima de desintegração de 170°C. A duração da digestão foi de 50 minutos.Within a period of 90 minutes the material to be disintegrated was impregnated and the material to be digested was heated to the maximum disintegration temperature of 170 ° C. The duration of digestion was 50 minutes.
Desintegrações com madeira de eucalipto mostram que estes materiais podem ser produzidos com um emprego específico de energia para desfibramento inferior a 250 kWh/t.Eucalyptus wood disintegrations show that these materials can be produced with a specific shredding energy use of less than 250 kWh / t.
O rendimento no caso destes testes era de 77% com base na massa de madeira empregada. No caso de um grau de trituração inicial de 140SR estes materiais tinham um comprimento de ruptura de 3,5 km já com um específico de 2,05 cm3/g. Estes materiais puderam ser num alvejamento subseqüente serem alvejados para um grau de branqueamento de 79,6% ISO.The yield in the case of these tests was 77% based on the wood mass employed. In the case of an initial shredding degree of 140SR these materials had a break length of 3.5 km already with a specific 2.05 cm3 / g. These materials could be subsequently bleached to a bleaching degree of 79.6% ISO.
Os testes demonstraram que as desintegrações na fase de vapor apresentam uma necessidade de tempo total mínima, em comparação com a desintegração na fase líquida o aquecimento atinge a temperatura de desintegração máxima muito mais rapidamente. A desintegração propriamente dita necessita então o mesmo tempo de duração como uma digestão na fase líquida. Durante a desintegração na fase de vapor não existe nenhuma solução química de fluxo livre,sendo esta depois da impregnação e antes da desintegração extraída. Ela é, portanto, menos contaminada com material orgânico do que a substância química que é extraída depois da desintegração na fase líquida. NO entanto este fato não tem nenhuma influência significativa sobre a qualidade do material fibroso produzido.Tests have shown that steam phase disintegration has a minimum total time requirement, compared to liquid phase disintegration as heating reaches the maximum disintegration temperature much faster. The disintegration itself then needs the same duration as a digestion in the liquid phase. During the vapor phase disintegration there is no free flowing chemical solution, which is after impregnation and before extracted disintegration. It is therefore less contaminated with organic material than the chemical that is extracted after disintegration in the liquid phase. However this fact has no significant influence on the quality of the fibrous material produced.
Embora no caso de desintegrações em fase de vapor possam ser atingidos valores semelhantes no rendimento, o grau de branqueamento dos materiais fibrosos produzidos por desintegração de vapor, é nitidamente mais baixo. Um efeito significativo é causado pela redução da temperatura máxima de desintegração de 170°C para 155°C: o grau de branqueamento sobe.Although in the case of vapor disintegration similar values may be achieved in yield, the degree of bleaching of the fibrous materials produced by steam disintegration is markedly lower. A significant effect is caused by the reduction of the maximum disintegration temperature from 170 ° C to 155 ° C: the degree of bleaching rises.
Os materiais fibrosos produzidos na fase de vapor apresentam uma resistência notável. 0 comprimento de ruptura, por exemplo, foi medido a 10 km e a 11 km com graus de trituração de 15°SR. A resistência a dilaceramento, por exemplo, foi medida a 82,8 cN e a 91,0 cN. Estes índices correspondem aos melhores índices para os materiais fibrosos com alto teor de lignina, que foram atingidos para desintegrações na fase líquida ou se encontram ainda acima. Para materiais fibrosos com alto teor de lignina no estado da técnica índices de resistência comparáveis são desconhecidos.The fibrous materials produced in the vapor phase have remarkable strength. The breaking length, for example, was measured at 10 km and 11 km with grinding degrees of 15 ° SR. The tear strength, for example, was measured at 82.8 cN and 91.0 cN. These indices correspond to the best indices for high lignin fibrous materials, which were achieved for liquid phase disintegration or are still above. For prior art high lignin fibrous materials comparable strength indices are unknown.
Dos exemplos pode-se perceber claramente que os materiais fibrosos de acordo com a presente invenção necessitam de um dispêndio de energia pequeno durante a trituração, a fim de produzir comprimentos de ruptura altos, sem reduzir a resistência a dilaceramento. Atingiu- se o grau de trituração de 12 0SR de cada vez em 0-10 minutos; o grau de trituração de 13 0SR em 5-30 minutos, principalmente em 10-20 minutos. Para se atingir o grau de trituração de 140SR foi necessário se operar um moinho Jokro durante 30-40 minutos e para o grau de trituração de 15°SR foram necessários entre 35 e 40 minutos. Fica evidenciado que uma trituração até um grau de trituração de 40°SR necessitaria de um dispêndio enorme de energia de trituração. Uma vantagem especial do processo de acordo com a presente invenção pode ser observada no fato de que com um dispêndio mínimo de energia são produzidos materiais fibrosos a serem triturados que apresentam grande resistência.From the examples it can be clearly understood that the fibrous materials according to the present invention require a small energy expenditure during grinding in order to produce high breaking lengths without reducing the tear strength. The degree of grinding of 120 SR was reached each time in 0-10 minutes; the degree of grinding of 13 0SR in 5-30 minutes, mainly in 10-20 minutes. To achieve the 140SR grinding degree it was necessary to operate a Jokro mill for 30-40 minutes and for the 15 ° SR grinding degree it took between 35 and 40 minutes. It is evident that shredding to a shredding degree of 40 ° SR would require a huge expenditure of shredding energy. A special advantage of the process according to the present invention can be seen in the fact that with minimal energy expenditure fibrous materials to be crushed which have high strength are produced.
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