BRPI0619472A2 - process for preparing organically modified dihydroxides in layers - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA PREPARAçãO DE DIIDRóXIDOS ORGANICAMENTE MODIFICADOS EM CAMADAS. A presente invenção refere-se um ânion de estabilidade de carga, o processo compreendendo as etapas de: a) preparação de uma suspensão ou solução precursora compreendendo uma fonte de íon de metal divalente, uma fonte de íon de metal trivalente, água e um solvente miscível em água e no qual pelo menos 5 g/L de um precursor de um ânion de estabilidade de carga podem ser dissolvidas; b) tratamento da suspensão ou solução precursora para obtenção do diidróxido em camadas; em que o precursor de ânion de estabilidade de carga é adicionado à sus- pensão ou solução antes, durante ou após a etapa (b) e em que, no caso do ânion de estabilidade de carga ser um ânion orgânico, menos de 50% dos precursores de ânion de estabilidade de carga, baseado no peso total dos precursores do ânion de estabilidade de carga, é um sal, com a condição de que o ânion de estabilidade de carga não seja um carbonato. A invenção se refere ainda a um diidróxido em camadas que pode ser obtido pelo presente processo.PROCESS FOR THE PREPARATION OF ORGANICALLY MODIFIED DIIDRoxides IN LAYERS. The present invention relates to a charge stability anion, the process comprising the steps of: a) preparation of a suspension or precursor solution comprising a divalent metal ion source, a trivalent metal ion source, water and a solvent miscible in water and in which at least 5 g / L of a charge stability anion precursor can be dissolved; b) treatment of the suspension or precursor solution to obtain the layered dioxide; where the charge stability anion precursor is added to the suspension or solution before, during or after step (b) and where, in the case of the charge stability anion is an organic anion, less than 50% of charge stability anion precursors, based on the total weight of the charge stability anion precursors, is a salt, with the proviso that the charge stability anion is not a carbonate. The invention also relates to a layered dioxide that can be obtained by the present process.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE DIIDRÓXIDOS ORGANICAMENTE MODIFICA- DOS EM CAMADAS".Patent Descriptive Report for "PROCESS FOR PREPARATION OF ORGANICALLY MODIFIED LAYERS IN DIAMOND".

A presente invenção refere-se a um processo para preparação de diidróxidos em camadas.The present invention relates to a process for preparing layered dihydroxides.

Esses processos já conhecidos no segmento da técnica. Carvani e outros (Catalysis Today, 11 (1991), páginas 173-301) relatam diversos mé- todos de preparação para a produção de diidróxidos em camadas. Todos os métodos de preparação exemplificados são executados em água. Carlino (Solid State lonics, páginas 73-84) descreve diversos métodos de prepara- ção para intercalar ácidos carboxílicos em diidróxidos em camadas, usando, principalmente, soluções aquosas.These processes are already known in the art segment. Carvani et al. (Catalysis Today, 11 (1991), pages 173-301) report various methods of preparation for the production of layered dihydroxides. All exemplary preparation methods are performed in water. Carlino (Solid State lonics, pages 73-84) describes various preparation methods for intercalating carboxylic acids into layered dihydroxides using primarily aqueous solutions.

A maioria dos processos de preparação de diidróxidos em ca- madas são realizados em água, o que resulta em um produto final seco ten- do um alto teor de água. Além disso, os diidróxidos em camadas tendo ani- ons hidroxila ou orgânicos como íons de estabilidade de carga, geralmente formam suspensões alcalinas, quando são novamente dispersos em água. A considerável quantidade de água e a alcalinidade de diidróxidos em cama- das convencionalmente preparados pode modificar as propriedades mecâni- cas e físicas do material composto resultante quando eles são misturados em matrizes poliméricas, por exemplo, a mistura pode levar a despolimeriza- ção.Most of the layer preparation processes for dihydroxides are carried out in water, which results in a dry final product having a high water content. In addition, layered dihydroxides having hydroxyl or organic anions as charge stability ions generally form alkaline suspensions when they are again dispersed in water. The considerable amount of water and alkalinity of dihydroxides in conventionally prepared layers can modify the mechanical and physical properties of the resulting composite material when they are mixed in polymeric matrices, for example, the mixture may lead to depolymerization.

Portanto, constitui um objetivo da presente invenção proporcio- nar um novo processo para preparar diidróxidos em camadas, através do qual a alcalinidade e/ou a quantidade de água no produto final pode ser re- duzida. Um adicional objetivo da invenção é proporcionar novos diidróxidos em camadas.Therefore, it is an object of the present invention to provide a novel process for preparing layered dihydroxides whereby the alkalinity and / or the amount of water in the final product can be reduced. A further object of the invention is to provide new layered dihydroxides.

Esse objetivo é alcançado mediante um processo para prepara- ção de diidróxido em camadas, compreendendo um ânion de estabilidade de carga, o processo compreendendo as etapas de:This objective is achieved by a process for preparing layered dioxide comprising a charge stability anion, the process comprising the steps of:

a) preparação de uma suspensão ou solução precursora compreendendo uma fonte de íon de metal divalente, uma fonte de íon de metal trivalente, água e um solvente miscível em água e no qual pelo menos 5 g/L de um precursor de um ânion de estabilidade de carga podem ser dissolvidas; b) tratamento da suspensão ou solução precursora para obtenção do diidró- xido em camadas;a) preparing a suspension or precursor solution comprising a divalent metal ion source, a trivalent metal ion source, water and a water miscible solvent and in which at least 5 g / l of a stability anion precursor of charge can be dissolved; b) treating the suspension or precursor solution to obtain the layered dihydroxide;

em que o precursor de ânion de estabilidade de carga é adicionado à sus- pensão ou solução antes, durante ou após a etapa (b) e em que, no caso do ânion de estabilidade de carga ser um ânion orgânico, menos de 50% em peso dos precursores de ânion de estabilidade de carga, baseado no peso total dos precursores do ânion de estabilidade de carga, é um sal, com a condição de que o ânion de estabilidade de carga não seja um carbonato.wherein the charge stability anion precursor is added to the suspension or solution before, during or after step (b) and where, in case the charge stability anion is an organic anion, less than 50% by weight The weight of charge stability anion precursors, based on the total weight of charge stability anion precursors, is a salt, provided that the charge stability anion is not a carbonate.

O uso do solvente no processo da invenção possibilita a produ- ção de diidróxidos em camadas contendo uma quantidade relativamente baixa de água. O diidróxido em camadas, geralmente, apresenta uma aper- feiçoada termoestabilidade.The use of the solvent in the process of the invention enables the production of dihydroxides in layers containing a relatively low amount of water. Layered dioxide generally has improved thermostability.

O processo da invenção é particularmente adequado para a pre- paração de diidróxidos em camadas compreendendo um ânion orgânico co- mo ânion de estabilidade de carga. Estes diidróxidos organicamente modifi- cados em camadas possuem uma reduzida alcalinidade, isto é, terão um pH mais baixo quando forem re-dispersos, por exemplo, em água, do que os diidróxidos em camadas preparados de maneira convencional. Um maior grau intercalação do ânion orgânico pode ser alcançado usando o processo da invenção. Em geral, os diidróxidos em camadas e, particularmente, os diidróxidos organicamente modificados em camadas, terão uma aperfeiçoa- da compatibilidade com um polímero dentro do qual se encontram misturados.The process of the invention is particularly suitable for preparing layered dihydroxides comprising an organic anion as a charge stability anion. These organically modified layered dihydroxides have a low alkalinity, i.e. they will have a lower pH when re-dispersed, for example, in water, than conventionally prepared layered dihydroxides. A greater intercalation degree of the organic anion can be achieved using the process of the invention. In general, layered dihydroxides, and particularly organically modified layered dihydroxides, will have improved compatibility with a polymer into which they are mixed.

No processo da invenção, o solvente pode ser qualquer solvente miscível em água e no qual pelo menos 5 g/L de um precursor de ânion de estabilidade de carga podem ser dissolvidas. A miscibilidade do solvente com água pode ser determinada usando a Norma ASTM D 1722-98. A solu- bilidade do precursor do ânion pode depender do pH e/ou da temperatura da mistura. No processo da presente invenção, as condições são escolhidas, de modo que, por exemplo, na temperatura reacional, pelo menos 5 g/L de um precursor de ânion de estabilidade de carga podem ser dissolvidas. Exem- plos de tais solventes incluem os alcoóis, tais como, metanol, etanol, n- propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol e terc-butanol; alcano-polióis, tais como, etileno glicol, propileno glicol e glicerol; éteres, tais como, éter dimetí- lico, éter dietílico ou éter dibutílico; diéteres de alcano-polióis, tais como, di- metil etileno glicol, dietil etileno glicol, dimetil propileno glicol e dietil propileno glicol; e alcoóis alcoxilados, de acordo com a fórmula abaixo:In the process of the invention, the solvent may be any water miscible solvent and in which at least 5 g / l of a charge stability anion precursor may be dissolved. The miscibility of the solvent with water can be determined using ASTM D 1722-98. The solubility of the anion precursor may depend on the pH and / or temperature of the mixture. In the process of the present invention, conditions are chosen such that, for example, at the reaction temperature, at least 5 g / l of a charge stability anion precursor may be dissolved. Examples of such solvents include alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol and tert-butanol; alkane polyols, such as ethylene glycol, propylene glycol and glycerol; ethers, such as dimethyl ether, diethyl ether or dibutyl ether; alkane polyol diols such as dimethyl ethylene glycol, diethyl ethylene glycol, dimethyl propylene glycol and diethyl propylene glycol; and alkoxylated alcohols, according to the formula below:

<formula>formula see original document page 4</formula><formula> formula see original document page 4 </formula>

em que Ri é C1-C8 alquila ou fenila; R2 é hidrogênio ou metila e "n" é um in- teiro de 1 a 5; aminas, como trietilamina; solventes poliméricos não-iônicos, tais como, polietileno glicóis, polipropileno glicóis, Iauril polietileno glicol; lí- quidos iônicos; piridinas; sulfóxido de dimetila; e pirrolidonas, como n-metil- pirrolidona.wherein R1 is C1 -C8 alkyl or phenyl; R2 is hydrogen or methyl and "n" is an integer from 1 to 5; amines such as triethylamine; nonionic polymeric solvents such as polyethylene glycols, polypropylene glycols, lauryl polyethylene glycol; ionic liquids; pyridines; dimethyl sulfoxide; and pyrrolidones, such as n-methylpyrrolidone.

Em uma modalidade, o solvente é um solvente que pode formar uma mistura azeotrópica com a água. Usando uma mistura azeotrópica no processo da invenção, torna-se mais fácil a remoção do solvente e mais efe- tiva a remoção da água.In one embodiment, the solvent is a solvent that can form an azeotropic mixture with water. Using an azeotropic mixture in the process of the invention, it is easier to remove the solvent and more effective to remove water.

Preferivelmente, o solvente é um álcool tendo um grupo hidroxi- la. Exemplos de tal tipo de álcool incluem os monoálcoois, como metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol e terc-butanol, e os al- coóis alcoxilados, conforme definido acima.Preferably, the solvent is an alcohol having a hydroxy group. Examples of such alcohol include monoalcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol and tert-butanol, and alkoxylated alcohols as defined above.

Em uma modalidade da presente invenção, o solvente é um ál- cool alcoxilado. Exemplos de alcoóis alcoxilados incluem éter monometílico etileno glicol, éter monoetílico etileno glicol, éter mono-n-propílico etileno glicol, éter monoisopropílico etileno glicol, éter monobutílico etileno glicol, éter mono-terc-butílico etileno glicol, éter monoexílico etileno glicol, éter mo- nofenílico etileno glicol, éter 2-etilexílico etileno glicol, éter monometílico die- tileno glicol, éter monoetílico dietileno glicol, éter mono-n-propílico dietileno glicol, éter monoisopropílico dietileno glicol, éter monobutílico dietileno glicol, éter monometílico propileno glicol, éter monoetílico propileno glicol, éter mo- no-n-propílico propileno glicol, éter monoisopropílico propileno glicol, éter monobutílico propileno glicol, éter mono-t-butílico propileno glicol, éter mo- noexílico propileno glicol, éter monofenílico propileno glicol, éter monometíli- co dipropileno glicol, éter monoetílico dipropileno glicol, éter mono-n-propílico dipropileno glicol, éter monoisopropílico dipropileno glicol, éter monobutílico dipropileno glicol. Desses alcoóis, o éter monometílico etileno glicol e o éter monoetílico etileno glicol são os menos preferidos, pelo fato de serem tera- togênicos e poderem causar problemas cardíacos.In one embodiment of the present invention, the solvent is an alkoxylated alcohol. Examples of alkoxylated alcohols include ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol mono-propyl ether, ethylene glycol monoisopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol mono-tert-butyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, - nophenyl ethylene glycol, 2-ethylexyl ether ethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoisopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, monoethyl ether propylene glycol, mono- n-propyl ether propylene glycol, monoisopropyl ether propylene glycol, monobutyl ether propylene glycol, mono-t-butyl ether propylene glycol, monophenyl ether propylene glycol, monophenyl ether propylene glycol, monomethyl dipropylene ether glycol, dipropylene glycol monoethyl ether, mono-n-propyl ether dipropylene glycol, dipropylene glycol monoisopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether. Of these alcohols, ethylene glycol monomethyl ether and ethylene glycol monoethyl ether are the least preferred because they are therapeutic and can cause heart problems.

Os alcoóis alcoxilados mais preferidos incluem o éter monometí- lico propileno glicol e éter monoetílico propileno glicol. Os solventes são dis- poníveis, por exemplo, da Shell (Oxitol/Proxitol), da Dow (DowanoI) e da U- nion Carbide (Carbitol/Cellosolve).More preferred alkoxylated alcohols include propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol monoethyl ether. Solvents are available from, for example, Shell (Oxitol / Proxitol), Dow (DowanoI) and Union Carbide (Carbitol / Cellosolve).

É também possível o uso de dois ou mais solventes no processo da invenção. É ainda contemplado se usar um adicional solvente orgânico que não seja miscível com a água e/ou no qual menos de 5 g/L do precursor do ânion de estabilidade de carga possam ser dissolvidas. Adequados e- xemplos de tais solventes orgânicos incluem os alcanos, tais como, pentano, hexano e heptano; as cetonas, tais como, metil-amil cetona, metil-etil cetona, metil-isobutil cetona e cicloexanona; ésteres, tais como, acetato de etila e acetato de butila; ésteres acrílicos insaturados, tais como, acrilato de butila, metacrilato de metila, diacrilato de hexametileno e triacrilato de trimetiolol propano; e hidrocarbonetos aromáticos, tais como, benzeno, tolueno e xile- no.It is also possible to use two or more solvents in the process of the invention. It is further contemplated to use an additional organic solvent that is not water miscible and / or in which less than 5 g / l of the charge stability anion precursor can be dissolved. Suitable examples of such organic solvents include alkanes such as pentane, hexane and heptane; ketones such as methyl amyl ketone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexanone; esters such as ethyl acetate and butyl acetate; unsaturated acrylic esters such as butyl acrylate, methyl methacrylate, hexamethylene diacrylate and trimethylol propane triacrylate; and aromatic hydrocarbons, such as benzene, toluene and xylene.

A quantidade de água e solvente usadas no processo da inven- ção pode variar dentro de uma ampla faixa. Em uma modalidade da inven- ção, a quantidade de solvente é inferior a 50% em peso, baseado no peso total da água e solvente, preferivelmente, inferior a 40% em peso, mais ain- da preferível mente, inferior a 30% em peso.The amount of water and solvent used in the inventive process may vary within a wide range. In one embodiment of the invention, the amount of solvent is less than 50 wt%, based on the total weight of water and solvent, preferably less than 40 wt%, more preferably less than 30 wt%. Weight.

A fonte de íon de metal divalente e a fonte de íon de metal triva- lente usadas nos processos da presente invenção podem ser quaisquer fon- tes conhecidas para os versados na técnica. Estas fontes incluem os sais solúveis de íons de metal divalente e/ou trivalente, assim como, fontes de íons de metal divalente e trivalente parcialmente insolúveis ou misturas das mesmas.The divalent metal ion source and the tri-metal ion source used in the processes of the present invention may be any known source to those skilled in the art. These sources include the soluble salts of divalent and / or trivalent metal ions as well as sources of partially insoluble divalent and trivalent metal ions or mixtures thereof.

Os sais solúveis de fontes de íons de metal incluem os nitratos, cloretos, percloratos e também os aluminatos. As fontes de íon de metal di- valente e trivalente insolúveis ou parcialmente insolúveis, geralmente, inclu- em os óxidos ou hidróxidos, e carbonatos de íons de metal divalente ou tri- valente. Preferivelmente, as fontes são insolúveis ou parcialmente solúveis. Mais preferivelmente, as fontes de íon de metal divalente e trivalente são óxidos ou hidróxidos.Soluble salts of metal ion sources include nitrates, chlorides, perchlorates as well as aluminates. Insoluble or partially insoluble divalent and trivalent metal ion sources generally include oxides or hydroxides, and divalent or trivalent metal ion carbonates. Preferably, the sources are insoluble or partially soluble. More preferably, the divalent and trivalent metal ion sources are oxides or hydroxides.

No contexto do presente Pedido de Patente, "sais solúveis" se refere a fontes de íons de metal divalente ou trivalente que se dissolvem completamente e que formam uma solução transparente à temperatura am- biente. No contexto do presente Pedido de Patente, o termo "insolúvel ou parcialmente insolúvel" se refere a fontes que não de dissolvem completa- mente e formam uma suspensão à temperatura ambiente.In the context of the present patent application, "soluble salts" refers to sources of completely dissolving divalent or trivalent metal ions which form a clear solution at room temperature. In the context of this patent application, the term "insoluble or partially insoluble" refers to sources that do not completely dissolve and form a suspension at room temperature.

Exemplos de íons de metal divalente incluem Zn2+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Fe2+, Cu2+, Sn2+, Ba2+, Ca2+ e Mg2+. Exemplos de íons de metal triva- lente incluem Al3+, Cr3+, Fe3+, Co3+, Mn3+, Ni3+, Ce3+ e Ga3+. É também con- templado o uso de três ou mais diferentes íons de metal no diidróxido em camadas preparado pelo processo da invenção. Entre os íons de metal refe- ridos acima, a combinação de Mg2+ e Al3+ é preferida.Examples of divalent metal ions include Zn2 +, Mn2 +, Ni2 +, Co2 +, Fe2 +, Cu2 +, Sn2 +, Ba2 +, Ca2 + and Mg2 +. Examples of trivalent metal ions include Al3 +, Cr3 +, Fe3 +, Co3 +, Mn3 +, Ni3 +, Ce3 + and Ga3 +. The use of three or more different metal ions in the layered dioxide prepared by the process of the invention is also contemplated. Among the metal ions mentioned above, the combination of Mg2 + and Al3 + is preferred.

Exemplos de adequadas fontes de magnésio que são insolúveis ou parcialmente insolúveis incluem óxido de magnésio, hidróxido de magné- sio, hidroxicarbonato de magnésio, bicarbonato de magnésio, dolomita e se- piolita. Uma combinação de duas ou mais fontes de magnésio é também contemplada.Examples of suitable sources of magnesium that are insoluble or partially insoluble include magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium hydroxycarbonate, magnesium bicarbonate, dolomite and sepiolite. A combination of two or more sources of magnesium is also contemplated.

A fonte de alumínio que é insolúvel ou parcialmente insolúvel, tipicamente, é um hidróxido ou um óxido de alumínio. Exemplos de tal fonte de alumínio incluem os triidróxidos de alumínio, tais como, gibsita e baierita, oxoidróxidos de alumínio, como boemita, diásporo ou goetita e aluminas de transição, que são conhecidas para os versados na técnica. O uso das fontes mencionadas acima de íon de metal divalente ou metal trivalente insolúvel ou parcialmente solúvel no processo da inven- ção proporciona um processo que é mais conveniente ao ambiente, na me- dida em que uma quantidade consideravelmente inferior de sal - se alguma - permanece na corrente residual que resulta do processo. Além disso, as fon- tes de íons de metal divalente e metal trivalente e, em particular, as fontes de magnésio e alumínio, geralmente, são menos dispendiosas que os cor- respondentes sais comumente usados na produção de diidróxidos em ca- madas. Além disso, o processo da invenção, geralmente, é mais simples, na medida em que precisa de poucas etapas e/ou não precisa de pós- tratamento da corrente residual. Além disso, esses processos podem ser realizados em um tempo muito mais curto, o que, por sua vez, leva a uma maior velocidade de produção do diidróxido em camadas organicamente modificado, se comparado a processos convencionais.The aluminum source that is insoluble or partially insoluble typically is an aluminum hydroxide or oxide. Examples of such an aluminum source include aluminum trihydroxides such as gibbsite and baierite, aluminum oxo-oxides such as boehmite, diaspore or goetite and transition aluminas which are known to those skilled in the art. The use of the above mentioned sources of insoluble or partially soluble divalent metal or trivalent metal ion in the process of the invention provides a process that is more environmentally friendly, as a considerably lower amount of salt - if any -. remains in the residual current that results from the process. In addition, divalent metal and trivalent metal ion sources, and in particular magnesium and aluminum sources, are generally less expensive than the corresponding salts commonly used in the production of dihydroxides in layers. In addition, the process of the invention is generally simpler in that it requires few steps and / or does not require aftertreatment of the residual stream. Moreover, these processes can be carried out in a much shorter time, which in turn leads to a higher production rate of organically modified layered dioxide compared to conventional processes.

Em uma modalidade preferida da presente invenção, as fontes de íon de metal divalente e/ou trivalente insolúvel ou parcialmente insolúvel e, em particular, as fontes de magnésio e/ou alumínio, são laminadas antes da etapa (b). No processo da invenção, as fontes de íon de metal divalente e/ou trivalente, geralmente, possuem um valor de d50 inferior a 20 μιτι, e um valor de d90 inferior a 50 μm. Preferivelmente, o valor de d50 é inferior a 15 μm e o valor de d90 é inferior a 40 μm, mais preferivelmente, o valor de d50 é inferior a 10 μm e o valor de d90 é inferior a 30 μm, ainda mais preferivel- mente, o valor de d50 é inferior a8^eo valor de d90 inferior a 20 μm, a- inda mais preferivelmente, o valor de d50 é inferior a 6 um e o valor de d90 inferior a 10 μm. A distribuição do tamanho de partícula pode ser determina- da usando métodos conhecidos para um versado na técnica, por exemplo, difração a laser em conformidade com a Norma DIN 13320. Essa etapa de laminação permite a formação do diidróxido em camadas prosseguir mais rápido. Também, pode ainda reduzir a quantidade de impurezas, tais como, gibsita ou brucita, se as fontes de íon de metal divalente ou trivalente foram fontes de magnésio e alumínio. No contexto do presente Pedido de Patente, os termos "trata- mento" e "tratado", como no caso do tratamento da etapa (b), se referem a um tratamento da suspensão sob elevadas temperaturas. Tal tratamento pode ser um tratamento térmico ou um tratamento solvo-térmico. No contex- to do presente Pedido de Patente, os termos "tratamento térmico" e "termi- camente" se referem ao tratamento da suspensão ou solução precursora a uma temperatura entre 30°C e o ponto de ebulição da suspensão ou solução precursora sob pressão atmosférica. A temperatura é geralmente entre 40 a 120°C, preferivelmente, de 50 a 10O°C, mais ainda preferivelmente, de 60 a 90°C.In a preferred embodiment of the present invention, insoluble or partially insoluble divalent and / or trivalent metal ion sources, and in particular magnesium and / or aluminum sources, are laminated prior to step (b). In the process of the invention, divalent and / or trivalent metal ion sources generally have a d50 value of less than 20 μιτι, and a d90 value of less than 50 μm. Preferably, the value of d50 is less than 15 μm and the value of d90 is less than 40 μm, more preferably, the value of d50 is less than 10 μm and the value of d90 is less than 30 μm, even more preferably. , the value of d50 is less than 8 ^ and the value of d90 is less than 20 μm, more preferably the value of d50 is less than 6 æm and the value of d90 is less than 10 μm. Particle size distribution can be determined using methods known to one of skill in the art, for example laser diffraction in accordance with DIN 13320. This lamination step allows the formation of the layered dihydroxide to proceed faster. Also, it may further reduce the amount of impurities such as gibbsite or brucite if the divalent or trivalent metal ion sources were magnesium and aluminum sources. In the context of the present patent application, the terms "treatment" and "treated", as in the case of the treatment of step (b), refer to a treatment of the suspension under elevated temperatures. Such a treatment may be a heat treatment or a solvo heat treatment. In the context of the present patent application, the terms "heat treatment" and "thermally" refer to the treatment of the suspension or precursor solution at a temperature between 30 ° C and the boiling point of the suspension or pressure precursor solution. atmospheric. The temperature is generally from 40 to 120 ° C, preferably from 50 to 100 ° C, most preferably from 60 to 90 ° C.

Adicionalmente, os termos "tratamento solvo-térmico" e "solvo- termicamente" se referem ao tratamento da suspensão ou solução precurso- ra a uma pressão acima da pressão atmosférica e uma temperatura que ge- ralmente é acima do ponto de ebulição da suspensão ou solução precursora na pressão atmosférica. A pressão, geralmente, é de 100 kpa a 20000 (1 bar a 200 bar), preferivelmente, de 200 kpa a 15000 Kpa (2 bar a 150 bar), mais preferivelmente, de 300 kpa a 10000 KPa (3 bar a 100 bar). Geralmente, a temperatura é de 100°C ou superior, preferivelmente, de 100°C a 300°C, mais preferivelmente, de 110°C a 250°C e mais ainda preferivelmente, de 120°C a 200°C.In addition, the terms "solvo heat treatment" and "solvo thermal treatment" refer to the treatment of the suspension or precursor solution at a pressure above atmospheric pressure and a temperature which is generally above the boiling point of the suspension or solution. precursor solution at atmospheric pressure. The pressure is generally from 100 kpa to 20000 (1 bar to 200 bar), preferably from 200 kpa to 15000 kpa (2 bar to 150 bar), more preferably from 300 kpa to 10000 KPa (3 bar to 100 bar). ). Generally, the temperature is 100 ° C or higher, preferably from 100 ° C to 300 ° C, more preferably from 110 ° C to 250 ° C and most preferably from 120 ° C to 200 ° C.

O processo da invenção pode ser conduzido na ausência de CO2 ou qualquer carbonato na suspensão precursora, de modo a determinar que nenhum carbonato está incorporado dentro do diidróxido em camadas como um ânion de estabilidade de carga.The process of the invention may be conducted in the absence of CO2 or any carbonate in the precursor suspension to determine that no carbonate is incorporated into the layered dihydroxide as a charge stability anion.

O processo da invenção também pertence à preparação de um diidróxido em camadas, compreendendo um ânion orgânico como ânion de estabilidade de carga. Tais diidróxidos em camadas são referidos como "dii- dróxidos organicamente modificados em camadas" ou "organoargilas".The process of the invention also pertains to the preparation of a layered dioxide comprising an organic anion as a charge stability anion. Such layered dioxides are referred to as "organically modified layered dioxides" or "organoargyls".

Em uma modalidade da invenção, o ânion orgânico é adicionado à suspensão ou solução precursora antes da etapa (b) prosseguir. Desse modo, o diidróxido em camadas organicamente modificado é preparado em uma etapa, que geralmente torna o processo mais simples e mais rápido e, conseqüentemente, mais atrativo economicamente.In one embodiment of the invention, the organic anion is added to the suspension or precursor solution before step (b) proceeds. In this way, organically modified layered dioxide is prepared in one step, which generally makes the process simpler and faster and therefore more economically attractive.

O ânion precursor de estabilidade de carga pode ser um sal de um metal alcalino ou metal alcalino terroso ou um sal do íon de metal diva- lente e/ou trivalente, ou um ácido ou misturas dos mesmos. No processo da invenção, menos de 50% em peso dos anions de estabilidade de carga, ba- seado no peso total dos precursores dos anions de estabilidade de carga, são introduzidos na suspensão na forma de um sal. A fim de reduzir a quan- tidade de sal na corrente residual, é preferido se usar uma mistura de ácido do ânion orgânico e o sal do íon de metal divalente e/ou trivalente e o ânion orgânico ou o ácido do ânion orgânico. Conforme indicado acima, menos de 50% em peso dos anions de estabilidade de carga, baseado no peso total dos precursores do ânion de estabilidade de carga, é usado na forma de um sal, preferivelmente, menos de 30% em peso dos anions de estabilidade de carga é um sal, e, mais preferivelmente, menos de 10% em peso dos anions de estabilidade de carga é um sal. É também desejado que os sais dos ani- ons de estabilidade de carga estejam ausentes do processo da invenção, a fim de reduzir a quantidade de sais na corrente residual e/ou o produto final ainda a posterior.The charge stability precursor anion may be an alkali metal or alkaline earth metal salt or a divalent and / or trivalent metal ion salt, or an acid or mixtures thereof. In the process of the invention, less than 50% by weight of the load stability anions, based on the total weight of the load stability anion precursors, is introduced into the suspension as a salt. In order to reduce the amount of salt in the residual stream, it is preferred to use a mixture of organic anion acid and divalent and / or trivalent metal ion salt and organic anion or organic anion acid. As indicated above, less than 50 wt% of the charge stability anions, based on the total weight of the charge stability anion precursors, is used as a salt, preferably less than 30 wt% of the stability anions. Charge is a salt, and more preferably less than 10% by weight of the charge stability anions is a salt. It is also desired that salts of charge stability anions be absent from the process of the invention in order to reduce the amount of salts in the residual stream and / or the final product even later.

Em uma modalidade da invenção, o ânion de estabilidade de carga é um ânion orgânico. O precursor do ânion orgânico pode ser um sal de um metal alcalino ou metal alcalino terroso ou um sal do íon de metal di- valente e/ou trivalente, ou um ácido, ou misturas dos mesmos. O ânion or- gânico pode ser usado nas quantidades indicadas acima.In one embodiment of the invention, the charge stability anion is an organic anion. The organic anion precursor may be an alkali metal or alkaline earth metal salt or a divalent and / or trivalent metal ion salt, or an acid, or mixtures thereof. The organic anion may be used in the amounts indicated above.

Exemplos adequados de ácidos de anions orgânicos incluem ácido acético, ácido succínico, ácido tereftálico, ácido benzóico, ácido caprí- lico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido este- árico, ácido araquídico, ácido decenóico, ácido palmitoléico, ácido oléico, ácido linoléico, ácido linolênico e rosina.Suitable examples of organic anion acids include acetic acid, succinic acid, terephthalic acid, benzoic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, decenoic acid, palmitoleic acid , oleic acid, linoleic acid, linolenic acid and rosin.

É também desejado se adicionar parte do ânion orgânico antes ou durante a etapa (b) e se adicionar a parte restante após ser formado o diidróxido em camadas.It is also desired to add part of the organic anion before or during step (b) and to add the remaining part after formation of the layered dioxide.

Alternativamente, o ânion orgânico é adicionado após a forma- ção do diidróxido em camadas, em cujo caso o diidróxido em camadas com- preende um ânion de estabilidade de carga selecionado do grupo que con- siste em hidróxido, nitrato, cloreto, brometo, fosfato, fosfonato, sulfonato, sulfato, bissulfato ou misturas dos mesmos. A invenção contempla um pro- cesso conforme descrito acima, compreendendo ainda as etapas de:Alternatively, the organic anion is added after formation of the layered dioxide, in which case the layered dioxide comprises a charge stability anion selected from the group consisting of hydroxide, nitrate, chloride, bromide, phosphate. phosphonate, sulfonate, sulfate, bisulfate or mixtures thereof. The invention contemplates a process as described above further comprising the steps of:

c) preparar uma suspensão a partir de um meio de suspensão e de um dii- dróxido em camadas, compreendendo um ânion de estabilidade de carga selecionado do grupo que consiste em hidroxila, nitrato, fosfato, fosfonato, sulfonato, sulfato, bissulfato e halogeneto;c) preparing a suspension from a suspension medium and a layered dioxide comprising a charge stability anion selected from the group consisting of hydroxyl, nitrate, phosphate, phosphonate, sulfonate, sulfate, bisulfate and halide;

d) tratar a suspensão para se obter um diidróxido em camadas organicamen- te modificado,(d) treating the suspension to obtain an organically modified layered dioxide;

em que um precursor de ânion orgânico é adicionado durante as etapas (c) ou (d).wherein an organic anion precursor is added during steps (c) or (d).

Preferivelmente, o ânion de estabilidade de carga do diidróxido em camadas usado na etapa (c) é selecionado do grupo que consiste em hidróxido, nitrato, cloreto, brometo, ou misturas dos mesmos. O dito ânion de estabilidade de carga pode ser facilmente trocado por um ânion orgânico. Essa troca é vantajosamente intensificada mediante uso do solvente da in- venção, em comparação a processos similares realizados em água.Preferably, the layered dioxide charge stability anion used in step (c) is selected from the group consisting of hydroxide, nitrate, chloride, bromide, or mixtures thereof. Said charge stability anion can easily be exchanged for an organic anion. This exchange is advantageously enhanced by use of the inventive solvent compared to similar processes carried out in water.

Alternativamente, a invenção contempla um processo para pre- paração de um diidróxido em camadas, compreendendo um ânion orgânico como ânion de estabilidade de carga, o processo compreendendo as etapas de:Alternatively, the invention contemplates a process for preparing a layered dihydroxide comprising an organic anion as a charge stability anion, the process comprising the steps of:

a) preparar uma suspensão a partir de um diidróxido em camadas, compre- endendo um ânion de estabilidade de carga selecionado do grupo que con- siste em hidroxila, nitrato, fosfato, fosfonato, sulfonato, sulfato, bissulfeto e halogeneto, um solvente e, opcionalmente, água;(a) preparing a suspension from a layered dioxide comprising a charge stability anion selected from the group consisting of hydroxyl, nitrate, phosphate, phosphonate, sulphonate, sulphate, bisulfide and halide, a solvent and, optionally water;

b) tratar a suspensão ou solução precursora para se obter o diidróxido em camadas,(b) treating the suspension or precursor solution to obtain the layered dihydroxide;

em que o precursor de ânion orgânico é adicionado à suspensão durante as etapas (a) ou (b) e em que o solvente é miscível em água e pode apresentar pelo menos 5g/L do precursor de ânion orgânico nele dissolvido. O diidróxido em camadas usado pode ser um diidróxido em ca- madas preparado de acordo com o processo da presente invenção ou, alter- nativamente, o diidróxido em camadas pode ser preparado usando proces- sos de preparação convencionais.wherein the organic anion precursor is added to the suspension during steps (a) or (b) and wherein the solvent is water miscible and may have at least 5 g / l of the organic anion precursor dissolved therein. The layered dihydroxide used may be a layered dihydroxide prepared according to the process of the present invention or, alternatively, the layered dihydroxide may be prepared using conventional preparation processes.

Se o processo da invenção compreender a etapa de permutar os anions de estabilidade de carga por anions orgânicos após o diidróxido em camadas ser formado, a etapa de formação do diidróxido em camadas (L- DH) pode ser realizada termicamente ou solvo-termicamente, ou a etapa de formação pode ser realizada termicamente e a etapa de permuta ser realiza- da hidrotermicamente ou vice-versa.If the process of the invention comprises the step of exchanging charge stability anions for organic anions after the layered dihydroxide is formed, the layered dihydroxide (L-DH) formation step may be performed thermally or solvo-thermally, or the forming step may be performed thermally and the exchange step may be performed hydrothermally or vice versa.

Dentro do contexto do presente Pedido de Patente, o termo "â- nion de estabilidade de carga" se refere a anions que compensam as defici- ências de carga eletrostática de lâminas cristalinas de diidróxido em cama- das (LDH). Na medida em que o LDH apresenta uma estrutura em camadas, os anions de estabilidade de carga podem se situar na camada intermediá- ria, na borda ou na superfície externa das camadas de LDH empilhadas. Es- ses anions situados na camada intermediária das camadas de LDH empi- lhadas são referidos como íons de intercalação.Within the context of the present patent application, the term "charge stability anion" refers to anions that compensate for the electrostatic charge deficiencies of crystalline layered dioxide (LDH) sheets. To the extent that LDH has a layered structure, the charge stability anions may be in the middle layer, edge or outer surface of the stacked LDH layers. These anions located in the middle layer of the stacked LDH layers are referred to as intercalation ions.

Estes LDHs empilhados compreendendo um ânion orgânico ou uma organo-argila podem também ser deslaminados ou esfoliados, por e- xemplo, em uma matriz polimérica. Dentro do contexto do presente relatório descritivo, o termo "deslaminação" é definido como uma redução do grau médio de empilhamento das partículas de LDH mediante, pelo menos, uma parcial desarrumação da camada da estrutura do LDH, dessa forma, produ- zindo um material contendo uma quantidade significativamente maior de lâ- minas individuais de LDH por volume. O termo "esfoliação" é definido como uma deslaminação completa, isto é, o desaparecimento da periodicidade na direção perpendicular às lâminas de LDH, levando a uma dispersão aleatória das camadas individuais em um meio, assim, não proporcionando qualquer empilhamento.These stacked LDHs comprising an organic anion or an organo clay may also be delaminated or exfoliated, for example, in a polymeric matrix. Within the context of the present descriptive report, the term "delamination" is defined as a reduction in the mean degree of stacking of LDH particles by at least partially dislodging the LDH structure layer, thereby producing a material. containing significantly more individual LDH slides per volume. The term "exfoliation" is defined as a complete delamination, that is, the disappearance of periodicity in the direction perpendicular to the LDH slides, leading to a random dispersion of the individual layers in a medium, thus providing no piling.

A dilatação ou expansão dos LDHs, também chamado de inter- calação dos LDHs, pode ser observada através de difração de raios X (XRD) devido à posição das reflexões basais - isto é, as reflexões d{001) - ser indi- cativa da distância entre as camadas, cuja distância aumenta após a interca- lação.Dilatation or expansion of LDHs, also called interleaving LDHs, can be observed by X-ray diffraction (XRD) due to the position of the basal reflections - that is, reflections d (001) - being indicative of distance between the layers, the distance of which increases after intercalation.

A redução do grau médio de empilhamento pode ser observada como um abrandamento, até o desaparecimento das reflexões de XRD ou mediante um aumento de assimetria das reflexões basais (001).The reduction in the average degree of stacking can be observed as a slowing down, until the XRD reflections disappear or by increasing the basal reflections asymmetry (001).

A caracterização da deslaminação completa, isto é, da esfolia- ção, permanece um desafio analítico, mas, em geral, pode ser concluída a partir do completo desaparecimento de reflexões não-(hkO) do LDH original.The characterization of complete delamination, ie exfoliation, remains an analytical challenge, but in general it can be concluded from the complete disappearance of non- (hkO) reflections from the original LDH.

A ordenação das camadas e, conseqüentemente, o grau de des- laminação, pode ainda ser visualizado mediante microscopia de transmissão de elétrons (TEM).The ordering of the layers and, consequently, the degree of lamination can still be visualized by electron transmission microscopy (TEM).

O LDH da invenção pode ser qualquer LDH conhecido para um versado na técnica, exceto em que a morfologia e as propriedades físicas e químicas podem ser diferentes. Tipicamente, esses LDHs são LDHs mine- rais, capazes de se expandir ou inchar. Tais LDHs apresentam uma estrutu- ra laminada compreendendo lâminas cristalinas com carga (também referi- das como lâminas de LDH individuais), com anions de estabilidade de carga dispostos entre as ditas lâminas. Os termos "expandir" e "inchar" dentro do contexto do presente Pedido de Patente se referem a um aumento de dis- tância entre as lâminas cristalinas com carga. Os LDHs que podem ser ex- pandidos, o fazem em adequados solventes, por exemplo, água, e podem ser ainda expandidos e modificados mediante permuta de íons de estabili- dade de carga por outros íons de estabilidade de carga (orgânicos), cuja modificação é também conhecida na técnica como intercalação.The LDH of the invention may be any LDH known to one skilled in the art, except that the morphology and physical and chemical properties may differ. Typically, these LDHs are mineral LDHs that can expand or swell. Such LDHs have a laminated structure comprising charged crystalline slides (also referred to as individual LDH slides) with charge stability anions disposed between said slides. The terms "expand" and "swell" within the context of the present patent application refer to an increase in distance between the charged crystalline blades. The expandable LDHs do so in suitable solvents, for example water, and may be further expanded and modified by exchanging charge stability ions for other (organic) charge stability ions whose modification It is also known in the art as interleaving.

A invenção contempla ainda um diidróxido em camadas que po- de ser obtido mediante o processo da invenção. O diidróxido em camadas de acordo com a invenção e, em particular, o diidróxido em camadas organi- camente modificado, possui um baixo teor de água, uma reduzida alcalinida- de e uma aperfeiçoada termoestabilidade, comparado aos diidróxidos em camadas preparados em água. Os LDHs da invenção geralmente apresen- tam uma aperfeiçoada compatibilidade com polímeros e podem ser usados em uma faixa mais ampla de polímeros, em particular, em polímeros que irão se deteriorar após a mistura com o LDH. Nesses casos, geralmente, o polímero resultante, terá um grau menor de despolimerização, um grau me- nor de descoloração e/ou um grau reduzido de deterioração de antioxidan- tes.The invention further contemplates a layered dihydroxide which may be obtained by the process of the invention. The layered dioxide according to the invention, and in particular organically modified layered dioxide, has a low water content, low alkalinity and improved thermostability compared to layered dioxides prepared in water. The LDHs of the invention generally have improved polymer compatibility and can be used in a wider range of polymers, particularly polymers that will deteriorate upon mixing with the LDH. In such cases, the resulting polymer will generally have a lower degree of depolymerization, a lower degree of discoloration and / or a reduced degree of antioxidant deterioration.

Devido à alcalinidade mais baixa dos resultantes diidróxidos or- ganicamente modificados em camadas, quando os mesmos são aplicados em um composto de borracha com condensação de enxofre, a sua influência sobre o tempo de secagem será reduzida, comparado a diidróxidos em ca- madas não-modificados.Due to the lower alkalinity of the resulting organically modified layered dihydroxides when they are applied to a sulfur-condensed rubber compound, their influence on the drying time will be reduced compared to non-layered dihydroxides. modified.

Em uma modalidade da invenção, o diidróxido em camadas (L- DH) pode ser preparado mediante uma morfologia diferente dos LDHs con- vencionais. A proporção média do comprimento em relação ao diâmetro (proporção L/D) das plaquetas individuais no LDH ou no LDH organicamente modificado pode exceder 200, preferivelmente, a proporção L/D é de pelo menos 300, mais preferivelmente, a proporção L/D é de pelo menos 500 e ainda mais preferivelmente, a proporção L/D é de pelo menos 1000. A pro- porção L/D pode ser determinada usando microscopia de elétrons, tal como, microscopia por varredura de elétrons (SEM) e/o,u TEM. O comprimento é o tamanho maior das plaquetas, na direção perpendicular à direção de empi- Ihamento e o diâmetro se refere à espessura das partículas de argila na di- reção do empilhamento. Se a argila for deslaminada e/ou esfoliada, o diâme- tro pode ser de um valor similar ao da espessura de uma camada.In one embodiment of the invention, layered dihydroxide (L-DH) may be prepared by a different morphology than conventional LDHs. The average length to diameter ratio (L / D ratio) of the individual platelets in the LDH or organically modified LDH may exceed 200, preferably the L / D ratio is at least 300, more preferably the L / D ratio. is at least 500 and even more preferably, the L / D ratio is at least 1000. The L / D ratio can be determined using electron microscopy, such as electron scanning microscopy (SEM) and / o. , u HAVE. Length is the largest size of the platelets in the direction perpendicular to the stacking direction and the diameter refers to the thickness of the clay particles in the stacking direction. If the clay is delaminated and / or exfoliated, the diameter may be of a value similar to the thickness of a layer.

Os diidróxidos em camadas da presente invenção apresentam uma estrutura em camadas correspondente à fórmula geral:The layered dihydroxides of the present invention have a layered structure corresponding to the general formula:

<formula>formula see original document page 13</formula><formula> formula see original document page 13 </formula>

onde M2+ é um íon de metal divalente, tal como, Zn2+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Fe2+, Cu2+, Sn2+, Ba2+, Ca2+, Mg2+; M3+ é um íon de metal trivalente, tal como, Al3+, Cr3+, Fe3+, Co3+, Mn3+, Ni3+, Ce3+ e Ga3+; "m" e "n" apresentam um valor tal que m/n = 1/10 e b apresenta um valor na faixa de 0 a 10. X é um ânion de estabilidade de carga conhecido para os versados na técnica. O ânion de estabilidade de carga pode ser um ânion orgânico ou um ânion inorgânico. É desejado se utilizar um ou mais anions orgânicos e/ou um ou mais anions inorgânicos.where M2 + is a divalent metal ion such as Zn2 +, Mn2 +, Ni2 +, Co2 +, Fe2 +, Cu2 +, Sn2 +, Ba2 +, Ca2 +, Mg2 +; M3 + is a trivalent metal ion such as Al3 +, Cr3 +, Fe3 +, Co3 +, Mn3 +, Ni3 +, Ce3 + and Ga3 +; "m" and "n" have a value such that m / n = 1/10 and b have a value in the range of 0 to 10. X is a charge stability anion known to those skilled in the art. The charge stability anion can be an organic anion or an inorganic anion. It is desired to use one or more organic anions and / or one or more inorganic anions.

Exemplos de anions inorgânicos conhecidos no segmento da técnica incluem hidróxido, carbonato, bicarbonato, nitrato, cloreto, brometo, sulfonato, sulfato, bissulfato, vanadatos, tungstatos, boratos, fosfatos, anions pilares, tais como, HVO4", V2O74", HV2O124", V3O93", Vi0O286", Mo7O246", PW12O403", B(OH)4", B4O5(OH)42", [B3O3(OH)4]", [B3O3(OH)5]2", HBO42", HGaO32", CrO42" e íons de Keggin. Preferivelmente, o ânion inorgânico é se- lecionado do grupo que consiste em hidróxido, carbonato, bicarbonato, nitra- to, cloreto, brometo, sulfonato, sulfato, bissulfato ou misturas dos mesmos.Examples of inorganic anions known in the art include hydroxide, carbonate, bicarbonate, nitrate, chloride, bromide, sulfonate, sulfate, bisulfate, vanadates, tungstates, borates, phosphates, pillar anions such as HVO4 ", V2O74", HV2O124 " , V3O93 ", Vi0O286", Mo7O246 ", PW12O403", B (OH) 4 ", B4O5 (OH) 42", [B3O3 (OH) 4] ", [B3O3 (OH) 5] 2", HBO42 ", HGaO32 ", CrO42" and Keggin ions. Preferably, the inorganic anion is selected from the group consisting of hydroxide, carbonate, bicarbonate, nitrate, chloride, bromide, sulfonate, sulfate, bisulfate or mixtures thereof.

O ânion orgânico usado no processo da invenção pode ser qual- quer ânion orgânico conhecido no segmento da técnica. O ânion orgânico que pode ser adequadamente usado no processo pode ser derivado de um sal ou de um ácido de ânion orgânico. O uso de um ânion orgânico derivado de sal, tal como, um sal de estearato de metal alcalino, pode ser vantajoso devido a sua mais alta solubilidade no solvente, comparado ao correspon- dente ânion orgânico derivado de ácido. Alternativamente, o uso de um â- nion orgânico derivado de ácido pode ser vantajoso, na medida em que os íons de sal não serão introduzidos na corrente residual, de modo que a cor- rente residual não necessita de tratamentos adicionais para a remoção dos íons de sal, o que torna o processo mais barato e mais simples.The organic anion used in the process of the invention may be any organic anion known in the art. The organic anion that may be suitably used in the process may be derived from an organic anion salt or acid. The use of a salt-derived organic anion, such as an alkali metal stearate salt, may be advantageous because of its higher solvent solubility compared to the corresponding acid-derived organic anion. Alternatively, the use of an acid-derived organic ion may be advantageous in that salt ions will not be introduced into the residual stream, so that the residual stream does not require additional treatments for removal of the ions. of salt, which makes the process cheaper and simpler.

Tais anions orgânicos incluem ácidos mono-, di- ou policarboxíli- cos, ácidos sulfônicos, ácidos fosfônicos e sulfatos ácidos. Preferivelmente, o ânion orgânico compreende pelo menos 2 átomos de carbono, mais prefe- rivelmente, pelo menos 8 átomos de carbono, ainda mais preferivelmente, pelo menos 10 átomos de carbono e mais ainda preferivelmente, pelo menos 12 átomos de carbono; e o ânion orgânico compreende no máximo, 1000 átomos de carbono, preferivelmente, no máximo, 500 átomos de carbono, mais preferivelmente, no máximo, 100 átomos de carbono e mais ainda pre- ferivelmente, no máximo, 50 átomos de carbono.Such organic anions include mono-, di- or polycarboxylic acids, sulfonic acids, phosphonic acids and acid sulfates. Preferably, the organic anion comprises at least 2 carbon atoms, more preferably at least 8 carbon atoms, even more preferably at least 10 carbon atoms and most preferably at least 12 carbon atoms; and the organic anion comprises at most 1000 carbon atoms, preferably at most 500 carbon atoms, more preferably at most 100 carbon atoms, and most preferably at most 50 carbon atoms.

Os diidróxidos organicamente modificados em camadas prepa- rados de acordo com o processo da invenção, preferivelmente, apresentam uma distância entre as camadas individuais superior a 1,5 nm. Isso é vanta- joso ao se usar esses diidróxidos organicamente modificados em camadas, por exemplo, se os mesmos forem usados em matrizes poliméricas. Nas ma- trizes poliméricas (por exemplo, em materiais nanocompósitos ou composi- ções de revestimento), a maior distância entre camadas torna os diidróxidos em camadas da invenção facilmente processáveis na matriz polimérica, pos- sibilitando ainda uma fácil deslaminação e/ou esfoliação do diidróxido em camadas, resultando em uma mistura de diidróxido em camadas modificado e matriz polimérica com aperfeiçoadas propriedades físicas. Preferivelmente, a distância entre as camadas em um LDH de acordo com a invenção é de pelo menos 1,5 nm, mais preferivelmente, de pelo menos 1,6 nm, ainda mais preferivelmente, de pelo menos 1,8 nm e mais ainda preferivelmente, de pe- lo menos 2 nm. A distância entre as camadas individuais pode ser determi- nada usando difração de raios X e microscopia de transmissão de elétrons (TEM), conforme destacado acima.Organically modified layered dihydroxides prepared according to the process of the invention preferably have a distance between the individual layers greater than 1.5 nm. This is advantageous when using such layered organically modified dihydroxides, for example if they are used in polymeric matrices. In polymeric matrices (for example, in nanocomposite materials or coating compositions), the greater distance between layers makes the layered dihydroxides of the invention easily processable in the polymeric matrix, further enabling easy delamination and / or exfoliation of the polymeric matrix. layered dioxide, resulting in a mixture of modified layered dioxide and polymeric matrix with improved physical properties. Preferably, the distance between the layers in an LDH according to the invention is at least 1.5 nm, more preferably at least 1.6 nm, even more preferably at least 1.8 nm and most preferably. at least 2 nm. The distance between the individual layers can be determined using X-ray diffraction and electron transmission microscopy (TEM) as outlined above.

É ainda contemplado que o ânion orgânico de estabilidade de carga compreenda um ou mais grupos funcionais, tais como, hidroxila, ami- na, ácido carboxílico e vinila. Se tais LDHs organicamente modificados foram usados nas matrizes poliméricas, esses grupos funcionais poderão interagir ou reagir com o polímero.It is further contemplated that the organic charge stability anion comprises one or more functional groups such as hydroxyl, amine, carboxylic acid and vinyl. If such organically modified LDHs were used in the polymeric matrices, these functional groups may interact or react with the polymer.

Adequados exemplos de anions orgânicos da invenção incluem os ácidos monocarboxílicos, tais como, os ácidos graxos e os íons à base de rosina.Suitable examples of organic anions of the invention include monocarboxylic acids, such as fatty acids and rosin ions.

Em uma modalidade da invenção, o ânion orgânico é um ácido graxo ou um sal do mesmo, tendo de 8 a 22 átomos de carbono. Este ácido graxo ou sal do mesmo pode ser um ácido graxo saturado ou insaturado. Adequados exemplos de tais ácidos graxos ou de seus sais são os deriva- dos de ácido caprílico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido araquídico, ácido decenóico, ácido palmito- léico, ácido oléico, ácido linoléico, ácido linolênico e misturas dos mesmos.In one embodiment of the invention, the organic anion is a fatty acid or salt thereof having from 8 to 22 carbon atoms. This fatty acid or salt thereof may be a saturated or unsaturated fatty acid. Suitable examples of such fatty acids or their salts are those derived from caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, decenoic acid, palmitic acid, oleic acid, linoleic acid. , linolenic acid and mixtures thereof.

Em outra modalidade da presente invenção, o ânion orgânico é rosina ou um sal da mesma. A rosina é um derivado de fontes naturais, fa- cilmente disponível e relativamente barata, comparado aos anions orgânicos sintéticos. Exemplos típicos de fontes naturais de rosina incluem a rosina de goma, rosina de madeira e rosinas de óleo de sebo. Normalmente, a rosina é uma suspensão de uma ampla variedade de diferentes isômeros de ácidos de rosina tricíclicos monocarboxílicos, usualmente contendo cerca de 20 á- tomos de carbono. As estruturas tricíclicas de diversos ácidos de rosina dife- re principalmente na posição das duplas ligações. Tipicamente, a rosina é uma suspensão de substâncias compreendendo ácido levopimárico, ácido neoabiético, ácido palústrico, ácido abiético, ácido deidroabiético, ácido se- co-deidroabiético, ácido tetraidroabiético, ácido diidroabiético, ácido pimárico e ácido isopimárico. A rosina derivada de fontes naturais também inclui rosi- nas, isto é, suspensões de rosina, modificadas notadamente por polimeriza- ção, isomerização, desproporcionamento, hidrogenação e reações de Diels- Alder com ácido acrílico, anidridos e ésteres de ácido acrílico. Os produtos obtidos por esses processos são referidos como rosinas modificadas. A rosi- na natural pode ser também quimicamente alterada por meio de quaisquer processos conhecidos no segmento da técnica, tais como, por exemplo, rea- ção do grupo carboxila da rosina com óxidos de metal, hidróxidos de metal ou sais, para formar sabões ou sais de rosina (os chamados resinatos). Es- sas rosinas quimicamente alteradas são referidas como derivados de rosina.In another embodiment of the present invention, the organic anion is rosin or a salt thereof. Rosine is an easily available and relatively inexpensive source derived from natural sources compared to synthetic organic anions. Typical examples of natural sources of rosin include gum rosin, wood rosin and tallow oil rosins. Normally, rosin is a suspension of a wide variety of different monocarboxylic tricyclic rosin acid isomers, usually containing about 20 carbon atoms. The tricyclic structures of various rosin acids differ mainly in the position of the double bonds. Typically, rosin is a suspension of substances comprising levopimaric acid, neoabietic acid, palorpic acid, abietic acid, dehydroabietic acid, dryehydroabietic acid, tetrahydroabietic acid, dihydroabietic acid, pimaric acid and isopimamaric acid. Rosin derived from natural sources also includes rosins, ie rosin suspensions, notably modified by polymerization, isomerization, disproportionation, hydrogenation and Diels-Alder reactions with acrylic acid, anhydrides and acrylic acid esters. The products obtained by these processes are referred to as modified rosins. Natural rosin may also be chemically altered by any process known in the art, such as, for example, reaction of the rosin carboxyl group with metal oxides, metal hydroxides or salts to form soaps or salts. rosin salts (so-called resinates). These chemically altered rosins are referred to as rosin derivatives.

Tal rosina pode ser modificada ou quimicamente alterada medi- ante introdução de um grupo orgânico, um grupo aniônico ou um grupo cati- ônico. O grupo orgânico pode ser um hidrocarboneto alifático ou aromático substituído ou não-substituído, tendo de 1 a 40 átomos de carbono. O grupo aniônico pode ser qualquer grupo aniônico conhecido para um versado na técnica, tal como, um grupo carboxilato ou um grupo sulfonato.Such rosin may be modified or chemically altered by introducing an organic group, an anionic group or a cationic group. The organic group may be a substituted or unsubstituted aliphatic or aromatic hydrocarbon having from 1 to 40 carbon atoms. The anionic group may be any anionic group known to one of skill in the art, such as a carboxylate group or a sulfonate group.

Adicionais detalhes sobre esses materiais à base de rosina po- dem ser consultados na publicação de D.F. Zinkel e J. Russell ("Naval Sto- res, production-chemistry-utilization", 1989, New York, Seção II, Capítulo 9) e J.B. Class ("Resins, Naturaf, Capítulo 1: "Rosin and Modified Rosins", Kirk- Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, data de postagem on-line: 4 de Dezembro de 2000. Em uma modalidade da invenção, os anions de intercalação se constituem de uma mistura de ácido graxo e rosina.Further details on these rosin-based materials can be found in the publication of DF Zinkel and J. Russell ("Naval Colors, production-chemistry-utilization", 1989, New York, Section II, Chapter 9) and JB Class ("Resins, Naturaf, Chapter 1:" Rosin and Modified Rosins ", Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, posted date: December 4, 2000. In one embodiment of the invention, interleaving anions are constituted. of a mixture of fatty acid and rosin.

Geralmente, pelo menos 10% da quantidade total dos íons de intercalação nos tipos de LDH de acordo com a invenção é um ânion orgâni- co, preferivelmente, pelo menos 30%, mais preferivelmente, pelo menos 60% e mais preferivelmente, pelo menos 90% da quantidade total dos íons de intercalação é um ânion orgânico. Em uma modalidade preferida, pelo menos 10% da quantidade total dos anions de intercalação é um derivado de ácido graxo ou um ânion à base de rosina ou uma suspensão de ambos os anions, preferivelmente, pelo menos 30%, mais preferivelmente, pelo menos 60%, mais ainda preferivelmente, pelo menos 90% da quantidade total dos íons de intercalação é um ânion derivado de ácido graxo ou um ânion à base de rosina ou uma mistura de ambos os anions.Generally, at least 10% of the total amount of intercalation ions in the LDH types according to the invention is an organic anion, preferably at least 30%, more preferably at least 60% and more preferably at least 90. % of the total amount of intercalating ions is an organic anion. In a preferred embodiment, at least 10% of the total amount of intercalation anions is a fatty acid derivative or a rosin-based anion or a suspension of both anions, preferably at least 30%, more preferably at least 60%. Most preferably, at least 90% of the total amount of the intercalating ions is a fatty acid derived anion or a rosin based anion or a mixture of both anions.

A proporção molar entre os anions de estabilidade de carga e o alumínio contido no LDH conforme usado na preparação de LDH organica- mente modificado pode apresentar qualquer valor conforme desejado. Essa proporção pode variar de 10:1 a 1:10, preferivelmente, de 5:1 a 1:5, mais preferivelmente, de 2:1 a 1:2. É contemplado o uso de uma proporção de 1.The molar ratio between the charge stability anions and the aluminum contained in the LDH as used in the preparation of organically modified LDH may be of any value as desired. This ratio may range from 10: 1 to 1:10, preferably from 5: 1 to 1: 5, more preferably from 2: 1 to 1: 2. The use of a ratio of 1 is contemplated.

O LDH da invenção inclui hidrotalcita e LDHs aniônicos tipo hi- drotalcita. Exemplos de tais LDHs incluem hidrotalcita e materiais tipo hidro- talcita, meixnerita, manasseíta, piroaurita, sjogrenita, estiquitita, barberonita, takovita, reevesita e desautelsita. Um LDH preferido é a hidrotalcita, que é um LDH tendo a estrutura de camada correspondendo à fórmula geral:The LDH of the invention includes hydrotalcite and anionic hydrotalcite LDHs. Examples of such LDHs include hydrotalcite and hydrocalcite, meixnerite, manasseite, pyroaurite, sjogrenite, stiquitite, barberonite, takovite, reevesite, and desutelsite materials. A preferred LDH is hydrotalcite, which is an LDH having the layer structure corresponding to the general formula:

<formula>formula see original document page 17</formula><formula> formula see original document page 17 </formula>

em que "m" e "n" apresentam um valor tal que m/n = 1/10, preferivelmente, 1/6 e b apresenta um valor na faixa de 0 a 10, geralmente, um valor de 2 a 6 e, normalmente, um valor de cerca de 4. X representa um íon de estabilida- de de carga, conforme definido acima. É preferido que m/n tenha um valor de 2/4, mais particularmente, um valor próximo de 3.where "m" and "n" have a value such that m / n = 1/10, preferably 1/6 and b has a value in the range of 0 to 10, generally a value of 2 to 6, and usually a value of about 4. X represents a charge stability ion as defined above. It is preferred that m / n has a value of 2/4, more particularly a value of about 3.

O LDH pode se apresentar em qualquer forma de cristal conhe- cida na técnica, tal como, aquela descrita por Cavani e outros (Catalysis To- day, 11 (1991), páginas 173-301) ou por Bookin e outros (LDHs and LDH Minerais, (1993), Volume 41(5), páginas 558-564). Se o LDH for uma hidro- talcita, a hidrotalcita pode ser de um politipo, tendo, por exemplo, empilha- mento SH1, 3H2, 3Ri ou 3R2.LDH may be in any crystal form known in the art, such as that described by Cavani et al. (Catalysis Daily, 11 (1991), pages 173-301) or by Bookin et al. (LDHs and LDH Minerals (1993), Volume 41 (5), pages 558-564). If the LDH is a hydroalcite, the hydrotalcite may be of a polytype, having for example SH1, 3H2, 3Ri or 3R2 stacking.

O LDH da invenção pode ser usado como um constituinte em composições de revestimento, formulações de tinta (impressão), adesivos pegajosos, composições à base de resina, composições de borracha, formu- lações de limpeza, fluidos e cimentos de perfuração, formulações de arga- massa, tecidos não-tecidos, fibras, espumas, membranas, fundidos ortoplás- ticos, materiais pré-cerâmicos e materiais compósitos híbridos orgânicos- inorgânicos, tal como, nanocompósitos à base de polímeros. O LDH da in- venção pode ainda ser usado em reações de polimerização, tais como, poli- merização em solução, polimerização em emulsão e polimerização em sus- pensão. A organo-argila pode ainda servir como um auxiliar de cristalização em polímeros semicristalinos, tal como, polipropileno. O LDH da invenção pode ainda ser usado em aplicações em que funções separadas do LDH e dos anions orgânicos podem ser combinadas, tais como, em processo de fabricação de papel ou na indústria de detergente. Adicionalmente, o LDH da invenção pode ser usado em aplicações de liberação controlada para medi- camentos, pesticidas e/ou fertilizantes e como sorvente para compostos or- gânicos, tais como, poluentes, corantes, etc.The LDH of the invention may be used as a constituent in coating compositions, ink (printing) formulations, sticky adhesives, resin based compositions, rubber compositions, cleaning formulations, drilling fluids and cements, mortar formulations. - putty, non-woven fabrics, fibers, foams, membranes, orthoplastic castings, pre-ceramic materials and hybrid organic-inorganic composites such as polymer-based nanocomposites. The inventive LDH can also be used in polymerization reactions such as solution polymerization, emulsion polymerization and suspension polymerization. The organo clay may further serve as a crystallization aid in semicrystalline polymers such as polypropylene. The LDH of the invention may further be used in applications where separate functions of LDH and organic anions may be combined, such as in the papermaking process or in the detergent industry. Additionally, the LDH of the invention may be used in controlled release applications for medicaments, pesticides and / or fertilizers and as a sorbent for organic compounds such as pollutants, dyes, etc.

A invenção contempla ainda materiais nanocompósitos compre- endendo um polímero e o LDH de acordo com a invenção, em que o LDH compreende um ânion orgânico tendo pelo menos 8 átomos de carbono. Geralmente, os LDHs organicamente modificados apresentam um conside- rável grau de esfoliação e/ou deslaminação e a quantidade de LDHs modifi- cados de tamanho micronizado irá geralmente ser baixa ou mesmo zero. Os LDHs completamente esfoliados e/ou deslaminados nos materiais nanocom- pósitos podem tornar o material transparente à luz visível e, assim, tornar o mesmo adequado para uso em aplicações ópticas.The invention further contemplates nanocomposite materials comprising a polymer and the LDH according to the invention, wherein the LDH comprises an organic anion having at least 8 carbon atoms. Organically modified LDHs generally have a considerable degree of exfoliation and / or delamination and the amount of micronized size modified LDHs will generally be low or even zero. Completely exfoliated and / or delaminated LDHs in nanocomposite materials can make the material transparent to visible light and thus make it suitable for use in optical applications.

O termo "material nanocompósito" se refere a um material com- pósito em que pelo menos um componente compreende uma fase inorgâni- ca com pelo menos uma dimensão na faixa de 0,1 a 100 nanômetros. Particularmente adequados para uso nos materiais nanocompó- sitos da presente invenção são os LDHs que compreendem uma mistura de anions de estabilidade de carga, dos quais pelo menos um é quimicamente alterado, de modo a ser mais compatível ou reativo com a matriz polimérica.The term "nanocomposite material" refers to a composite material wherein at least one component comprises an inorganic phase of at least one dimension in the range 0.1 to 100 nanometers. Particularly suitable for use in the nanocomposite materials of the present invention are LDHs which comprise a mixture of charge stability anions of which at least one is chemically altered to be more compatible or reactive with the polymer matrix.

Isso resulta em um aperfeiçoamento da interação entre o LDH e a matriz polimérica, resultando em aperfeiçoadas propriedades mecânicas e/ou vis- coelásticas. Os anions orgânicos mais compatíveis podem compreender um hidrocarboneto alifático ou aromático, substituído ou não-substituído, tendo de 1 a 40 átomos de carbono. Alternativamente ou adicionalmente, pelo me- nos um dos anions orgânicos pode compreender um grupo reativo selecio- nado do grupo que consiste em acrilato, metacrilato, hidroxila, cloreto, ami- na, epóxi, tiol vinila, di- e polissulfetos, carbamato, amônio, sulfônico, sulfíni- co, sulfônio, fosfônio, fosfínico, isocianato, mercapto, hidroxifenila, hidreto, acetóxi e anidrido.This results in improved interaction between LDH and the polymer matrix, resulting in improved mechanical and / or viscoelastic properties. The most compatible organic anions may comprise a substituted or unsubstituted aliphatic or aromatic hydrocarbon having from 1 to 40 carbon atoms. Alternatively or additionally, at least one of the organic anions may comprise a reactive group selected from the group consisting of acrylate, methacrylate, hydroxyl, chloride, amine, epoxy, thiol vinyl, di- and polysulfides, carbamate, ammonium , sulfonic, sulfinic, sulfonium, phosphonium, phosphinic, isocyanate, mercapto, hydroxyphenyl, hydride, acetoxy and anhydride.

O polímero que pode ser adequadamente usado no material na- nocompósito da invenção pode ser qualquer matriz polimérica conhecida no segmento da técnica. No presente relatório descritivo, o termo "polímero" se refere a uma substância orgânica de pelo menos dois blocos de construção (isto é, monômeros), assim, incluindo oligômeros, copolímeros e resinas po- liméricas. Adequados polímeros para uso na matriz polimérica são os polia- dutos e os policondensados. Os polímeros podem ser ainda homopolímeros ou copolímeros. Preferivelmente, a matriz polimérica possui um grau de po- limerização de pelo menos 20, mais preferivelmente, de pelo menos 50. Nesse sentido, para uma definição do grau de polimerização, é feito referên- cia à publicação de P.J. Flory, Principies of Polymer Chemistry, New York, 1953.The polymer which may be suitably used in the non-composite material of the invention may be any polymeric matrix known in the art. In this specification, the term "polymer" refers to an organic substance of at least two building blocks (ie monomers), thus including oligomers, copolymers and polymeric resins. Suitable polymers for use in the polymer matrix are polyducts and polycondensates. The polymers may further be homopolymers or copolymers. Preferably, the polymeric matrix has a degree of polymerization of at least 20, more preferably at least 50. In this regard, reference is made to the publication of PJ Flory, Principies of Polymer. Chemistry, New York, 1953.

Exemplos de adequados polímeros são as poliolefinas, tais co- mo, polietileno ou polipropileno, polímeros de vinila, tais como, poliestireno, metacrilato de polimetila, cloreto de polivinila, cloreto de polivinilideno ou flu- oreto de polivinilideno, poliésteres saturados, tais como, polietileno- tereftalato, ácido poliláctico ou poli(B-caprolactona), resinas de poliéster insa- turado, resinas de acrilato, resinas de metacrilato, poliimidas, resinas epóxi, resinas de fenol-formaldeído, resinas de uréia-formaldeído, resinas de me- lamina-formaldeído, poliuretanos, policarbonatos, éteres poliarílicos, polissul- fonas, polissulfetos, poliamidas, poliéter-imidas, ésteres de poliéter, poliéter- cetonas, éster de poliéter-cetonas, polissiloxanos, poliuretanos, poliepóxidos e misturas de dois ou mais polímeros. Preferivelmente1 são usadas as polio- lefinas, os polímeros de vinila, os poliésteres, os policarbonatos, as poliami- das, as poliuretanos ou os poliepóxidos.Examples of suitable polymers are polyolefins, such as polyethylene or polypropylene, vinyl polymers such as polystyrene, polymethyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride or polyvinylidene fluoride, saturated polyesters such as, polyethylene terephthalate, polylactic acid or poly (B-caprolactone), unsaturated polyester resins, acrylate resins, methacrylate resins, polyimides, epoxy resins, phenol formaldehyde resins, urea formaldehyde resins, lamina-formaldehyde, polyurethanes, polycarbonates, polyaryl ethers, polysulphones, polysulphides, polyamides, polyetherimides, polyether esters, polyetherketones, polyether ketone ester, polysiloxanes, polyurethanes, polyetheroxides and mixtures of two or more polymers. Preferably, polyolefins, vinyl polymers, polyesters, polycarbonates, polyamides, polyurethanes or polyepoxides are used.

A organo-argila de acordo com a invenção é particularmente a- dequada para uso em polímeros termoplásticos, tais como, polietileno, poli- propileno, poliestireno e copolímeros de acetal, tais como, polioximetileno (POM) e em borrachas, tais como, borracha natural (NR), borracha de esti- reno-butadieno (SBR), poliisopreno (IR), polibutadieno (BR), poliisobutileno (IIR), poliisobutileno halogenado, borracha de nitrila-butadieno (NBR), nitrila- butadieno hidrogenado (HNBR), estireno-isopreno-estireno (SIS), e copolí- meros estirênicos em bloco similares, borrachas de poli(epicloridrina) (CO, ECO, GPO), borrachas de silicone (Q), borracha de cloropreno (CR), borra- cha de etileno-propileno (EPM), borracha de etileno-propileno-dieno (EPDM), borracha de polissulfeto (T), borrachas de flúor (FKM), borracha de etileno- acetato de vinila (EVA), borrachas poliacrílicas (ACM), borracha de polinor- borneno (PNR), poliuretanos (AU/EU), e elastômeros termoplásticos de poli- éste r/éter.The organo clay according to the invention is particularly suitable for use in thermoplastic polymers such as polyethylene, polypropylene, polystyrene and acetal copolymers such as polyoxymethylene (POM) and in rubbers such as rubber (NR), styrene-butadiene rubber (SBR), polyisoprene (IR), polybutadiene (BR), polyisobutylene (IIR), halogenated polyisobutylene, nitrile butadiene rubber (NBR), hydrogenated nitrile butadiene (HNBR) , styrene-isoprene-styrene (SIS), and similar block styrenic copolymers, poly (epichlorohydrin) rubbers (CO, ECO, GPO), silicone rubbers (Q), chloroprene rubber (CR), rubber ethylene propylene (EPM), ethylene propylene diene rubber (EPDM), polysulfide rubber (T), fluorine rubbers (FKM), ethylene vinyl acetate rubber (EVA), polyacrylic rubbers (ACM), polymorphene rubber (PNR), polyurethanes (AU / EU), and thermoplastic polyester / elastomers er.

Particularmente preferidos são os polímeros ou copolímeros que podem ser obtidos mediante polimerização de pelo menos um monômero etilenicamente insaturado. Exemplos de tais polímeros são as poliolefinas e poliolefinas modificadas, que são conhecidas para os versados na técnica. A poliolefina ou poliolefina modificada pode ser um homopolímero ou um σορο- límero. Adequados exemplos de tais poliolefinas (modificadas) incluem, poli- etileno, polipropileno, polibutileno, poliestireno, cloreto de polivinila, cloreto de polivinilideno, borracha de etileno-propileno, copolímero de propileno- buteno, copolímero de etileno-cloreto de vinila, copolímero de etileno-acetato de vinila, copolímero de acrilonitril-butadieno-estireno (ABS), copolímero de acrilonitril-acrilato-estireno (AAS), copolímero de matacrilato de metila- butadieno-estireno (MBS), polietileno clorado, polipropileno clorado, copolí- mero de etileno-acrilato, copolímero de cloreto de vinil-propileno, e misturas dos mesmos. Polímeros ainda mais preferidos são polietileno, polipropileno, poliestireno e cloreto de polivinila.Particularly preferred are polymers or copolymers which may be obtained by polymerizing at least one ethylenically unsaturated monomer. Examples of such polymers are polyolefins and modified polyolefins, which are known to those skilled in the art. The modified polyolefin or polyolefin may be a homopolymer or a σορο-polymer. Suitable examples of such (modified) polyolefins include polyethylene, polypropylene, polybutylene, polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, ethylene propylene rubber, propylene butene copolymer, ethylene vinyl chloride copolymer, ethylene vinyl acetate, acrylonitrile butadiene styrene (ABS) copolymer, acrylonitrile acrylate styrene (AAS) copolymer, methyl butadiene styrene (MBS) copolymer, chlorinated polyethylene, chlorinated polypropylene, copolymer ethylene acrylate, vinyl propylene chloride copolymer, and mixtures thereof. Even more preferred polymers are polyethylene, polypropylene, polystyrene and polyvinyl chloride.

Exemplos específicos de polietileno são polietileno de alta den- sidade, polietileno de baixa densidade, polietileno de baixa densidade de cadeia reta, polietileno de ultra-baixa densidade e polietileno de peso mole- cular ultra-alto. Exemplos de copolímeros à base de etileno são copolímero de etileno-acetato de vinila (EVA), copolímero de etileno-acrilato de etila (E- EA), copolímero de etileno-acrilato de metila (EMA) e copolímero de etileno- ácido acrílico (EAA).Specific examples of polyethylene are high density polyethylene, low density polyethylene, straight chain low density polyethylene, ultra low density polyethylene and ultra high molecular weight polyethylene. Examples of ethylene-based copolymers are ethylene-vinyl acetate (EVA) copolymer, ethylene-ethyl acrylate (E-EA) copolymer, ethylene-acrylate-ethyl copolymer (EMA) and ethylene-acrylic acid copolymer ( EAA).

O polímero mais preferido é o polipropileno. Qualquer polipropi- leno conhecido na técnica será adequado para uso na presente invenção. Exemplos de polipropilenos são fornecidos na publicação "Polypropylene", Capítulo 1: Properties", de autoria de R.B. Lieberman, na Kirk-Othmer Ency- clopedia of Chemical Technology, data de postagem on-line: 4 de Dezembro de 2000. Uma classe particular de polipropilenos da invenção é formada pe- las chamadas poliolefinas termoplásticas (TPOs), que inclui as misturas ou graus de reator de polipropileno e borracha de EPR.The most preferred polymer is polypropylene. Any polypropylene known in the art will be suitable for use in the present invention. Examples of polypropylenes are provided in the publication "Polypropylene", Chapter 1: Properties, by RB Lieberman, Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, posted date: December 4, 2000. A particular class The polypropylene compound of the invention is formed by so-called thermoplastic polyolefins (TPOs), which include EPR rubber and polypropylene reactor blends or grades.

O material nanocompósito da invenção pode ainda compreender aditivos normalmente usados no segmento da técnica. Exemplos de tais adi- tivos incluem os pigmentos, corantes, estabilizadores de UV, estabilizadores térmicos, antioxidantes, agentes de carga (tais como, talco, giz, cal, hidroxi- apatita, sílica, negro-de-fumo, fibras de vidro, fibras naturais e fibras polimé- ricas sintéticas e outros materiais de carga inorgânicos, retardadores de chama, agentes de nucleação, agentes modificadores de impacto, plastifi- cantes, modificadores de reologia, agentes de reticulação, agentes de aco- plamento e agentes de desgaseificação. Estes opcionais aditivos e suas cor- respondentes quantidades podem ser escolhidos de acordo com a necessi- dade.The nanocomposite material of the invention may further comprise additives commonly used in the art. Examples of such additives include pigments, dyes, UV stabilizers, thermal stabilizers, antioxidants, fillers (such as talc, chalk, lime, hydroxyapatite, silica, carbon black, glass fibers, natural fibers and synthetic polymeric fibers and other inorganic fillers, flame retardants, nucleating agents, impact modifying agents, plasticizers, rheology modifiers, crosslinking agents, coupling agents and degassing agents. These optional additives and their corresponding quantities may be chosen as required.

A quantidade de LDH no material nanocompósito, preferivelmen- te, é de 0,01-75% em peso, mais preferivelmente, 0,05-50% em peso, ainda mais preferivelmente, 0,1-30% em peso, baseado no peso total da mistura.The amount of LDH in the nanocomposite material is preferably 0.01-75 wt.%, More preferably 0.05-50 wt.%, Even more preferably 0.1-30 wt. total weight of the mixture.

Quantidades de LDH de 10% em peso ou menos, preferivelmen- te, de 1-10% em peso, mais preferivelmente, de 1-5% em peso, são especi- almente vantajosas para a preparação de nanocompósitos à base de polí- mero, isto é, composições contendo polímeros de acordo com a invenção, que contêm LDH organicamente modificado, deslaminado e até mesmo es- foliado.LDH amounts of 10 wt% or less, preferably 1-10 wt%, more preferably 1-5 wt%, are especially advantageous for the preparation of polymer based nanocomposites. that is, polymer-containing compositions according to the invention, which contain organically modified, delaminated and even foliated LDH.

Quantidades de LDH de 10-70% em peso, mais preferivelmente, de 10-50% em peso, são especialmente vantajosas para a preparação das chamadas "masterbatch", isto é, pré-misturas de aditivos altamente concen- tradas, para, por exemplo, formar a composição de polímero. Embora a argi- la nessas "masterbatch", em geral, não seja completamente deslaminada e/ou esfoliada, uma seguinte deslaminação e/ou esfoliação podem ser obti- das em um estágio posterior, se assim desejado, quando da mistura da "masterbatch" com um adicional polímero, de modo a obter verdadeiros na- nocompósitos à base de polímero.LDH amounts of 10-70 wt%, more preferably 10-50 wt%, are especially advantageous for the preparation of so-called masterbatches, i.e. highly concentrated additive premixtures for For example, forming the polymer composition. Although the clay in these masterbatches is generally not completely delaminated and / or exfoliated, further delamination and / or exfoliation may be obtained at a later stage, if desired, when mixing the masterbatch. with an additional polymer in order to obtain true polymer based non-composites.

O material nanocompósito da presente invenção pode ser prepa- rado de acordo com qualquer método conhecido para um versado na técni- ca. Um versado na técnica pode intimamente misturar uma matriz polimérica e a organo-argila, de acordo com a invenção, através de, por exemplo, utili- zação de técnicas de mistura por fusão. Este método é preferido, na medida em que é simples, de baixo custo e facilmente aplicável nas instalações exis- tentes. É também desejado preparar a argila da invenção na presença da matriz polimérica ou na presença dos monômeros e/ou oligômeros, antes, durante ou após os monômeros e/ou oligômeros serem polimerizados para formar a matriz polimérica. Adicionais detalhes da preparação e processa- mento de polipropileno podem ser encontrados na publicação "Polypropyle- ne", Capítulo 2: "Manufacture", e Capítulo 3: "Processing" de autoria de R.B. Lieberman, na Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, data de postagem on-line: 4 de Dezembro de 2000).The nanocomposite material of the present invention may be prepared according to any method known to one skilled in the art. One of skill in the art may intimately mix a polymeric matrix and the organo clay according to the invention by, for example, using melt blending techniques. This method is preferred as it is simple, inexpensive and easily applicable in existing installations. It is also desired to prepare the clay of the invention in the presence of the polymeric matrix or in the presence of monomers and / or oligomers before, during or after the monomers and / or oligomers are polymerized to form the polymeric matrix. Further details on the preparation and processing of polypropylene can be found in the publication "Polypropylene", Chapter 2: "Manufacture", and Chapter 3: "Processing" by RB Lieberman in Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, online posting date: December 4, 2000).

O material nanocompósito da presente invenção pode ser usado em qualquer aplicação na qual esses materiais compósitos são convencio- nalmente usados. O material nanocompósito pode ser adequadamente usa- do em revestimentos de piso, peças de automóveis, fechamentos de recipi- entes, caixas de lanches, fechamentos, dispositivos médicos, artigos domés- ticos, recipientes de alimentos, lavadoras de pratos, mobília externa, garra- fas moldadas por sopro, tecidos não-tecidos descartáveis, cabos e arames e embalagens. Adicionais detalhes para o polipropileno podem ser encontra- dos na publicação "Polypropylene", Capítulo 5: "Uses", de autoria de R.B. Lieberman, na Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, data de postagem on-line: 4 de Dezembro de 2000 e na brochura 022 PPe 10/01, de Basell, intitulada "Polypropylene: Textile, Rigid Packaging, Consumer, Film, Automotive, Electrical/Electronics and Home Appliances".The nanocomposite material of the present invention may be used in any application in which such composite materials are conventionally used. Nanocomposite material can be suitably used in floor coverings, auto parts, container closures, snack boxes, closures, medical devices, household items, food containers, dishwashers, outdoor furniture, claw. - blow molded blades, disposable non-woven fabrics, cables and wires and packaging. Further details for polypropylene can be found in the publication "Polypropylene", Chapter 5: "Uses", by RB Lieberman, Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, posted date: December 4, 2000 and Basell brochure 022 PPe 10/01, entitled "Polypropylene: Textile, Rigid Packaging, Consumer, Film, Automotive, Electrical / Electronics and Home Appliances."

Os materiais nanocompósitos compreendendo borracha podem ser adequadamente aplicados na fabricação de pneus, como nos pneus no- vos, pneus de caminhão, pneus de tratores, pneus de estrada, e pneus de aeronaves, pneus de inverno, em produtos de látex, incluindo luvas, preser- vativos ou camisinhas, balões infláveis, cateteres, fio de látex, espuma, for- ros de piso e fibras e fios de cabelo emborrachados, em sapatos, em produ- tos de engenharia civil, tais como, suportes de pontes, suportes laminados de borracha-metal, em cintos e mangueiras, em aplicações automotivas dife- rentes de pneus, incluindo engastes de motor, mancais de borracha, juntas, anéis isolantes, arruelas e porta-malas, em arames e cabos e em vedações de tubulações, em fechamentos medicinais, em laminadores, pequenos pneus sólidos, buchas ou engastes para acessórios domésticos e comerci- ais, bolas e tubos de borracha, insuflações suaves e outras aplicações ba- seadas na agricultura.Nanocomposite materials comprising rubber may be suitably applied in the manufacture of tires such as new tires, truck tires, tractor tires, road tires, and aircraft tires, winter tires, latex products including gloves, condoms or condoms, inflatable balloons, catheters, latex wire, foam, floor and rubber fibers and hair in shoes, in civil engineering products such as bridge supports, laminated supports metal belts, in belts and hoses, in automotive applications other than tires, including engine fittings, rubber bearings, gaskets, insulating rings, washers and trunk, wire and cable, and pipe seals, in medical closures, in rolling mills, small solid tires, bushings or crimps for household and commercial fittings, rubber balls and tubes, soft insufflations and other agriculturally based applications.

Se a borracha for uma borracha de silicone, e o diidróxido em camadas modificado estiver em conformidade com a presente invenção, es- ses materiais nanocompósitos podem ser adequadamente aplicados em produtos de revestimento, incluindo adesivos sensíveis à pressão, capas duras de plástico e revestimentos de liberação de papel, em aplicações de acabamento de fibras, incluindo aplicações têxteis e de cuidado do cabelo, em vedações, adesivos, em material de encapsulamento e unidades de célu- la solar.If the rubber is a silicone rubber, and the modified layered dioxide conforms to the present invention, these nanocomposite materials may be suitably applied to coating products, including pressure sensitive adhesives, plastic hardcovers, and coatings. paper release, in fiber finishing applications, including textile and hair care applications, in seals, adhesives, encapsulation material and solar cell units.

A presente invenção será ainda ilustrada pelos seguintes exem- plos apresentados a seguir. EXEMPLOSThe present invention will be further illustrated by the following examples set forth below. EXAMPLES

Os seguintes produtos químicos foram usados:The following chemicals were used:

- Kortacid® PH05: uma mistura de ácido palmítico e ácido esteárico, forneci- da pela Oleochemicals GmbH, uma companhia da Akzo Nobel Chemicals;- Kortacid® PH05: a mixture of palmitic acid and stearic acid, supplied by Oleochemicals GmbH, a company of Akzo Nobel Chemicals;

- Kortacid® PKGH: uma mistura de C12-C22 ácidos graxos, fornecida pela Oleochemicals GmbH, uma companhia da Akzo Nobel Chemicals;- Kortacid® PKGH: A mixture of C12-C22 fatty acids, supplied by Oleochemicals GmbH, a company of Akzo Nobel Chemicals;

- Rosina Desidrogenada: ex Hexion Specialty Products;- Dehydrogenated Rosine: ex Hexion Specialty Products;

- Rosina Hidrogenada: Foral® AX-E, ex Eastman Chemical;Hydrogenated Rosine: Foral® AX-E, former Eastman Chemical;

- Prifac® 7990: ácido graxo modificado (ex Unigema).- Prifac® 7990: modified fatty acid (ex Unigema).

Os seguintes solventes foram usados:The following solvents were used:

- Iso-propanol (ex Acros);- Iso-propanol (ex Acros);

- Etil-proxitol®: etóxi propan-2-ol (ex Shell);Ethyl proxitol®: ethoxy propan-2-ol (ex Shell);

- Dowanol® DPNP: propóxi 2-metil etóxi propan-2-ol (ex Dow Chemicals);- Dowanol® DPNP: 2-methyl ethoxy propan-2-ol propoxy (ex Dow Chemicals);

- Dowanol DPM: éter metílico dipropileno glicol (ex Dow Chemicals);Dowanol DPM: dipropylene glycol methyl ether (ex Dow Chemicals);

- Dowanol PMA: acetato de éter metílico de propileno glicol (ex Dow Chemi- cals);- Dowanol PMA: propylene glycol methyl ether acetate (ex Dow Chemicals);

- Dowanol PPh: éter fenílico de propileno glicol (ex Dow Chemicals);Dowanol PPh: propylene glycol phenyl ether (ex Dow Chemicals);

- Butil-Carbitol: éter monobutílico de dietileno glicol (ex Acros). Exemplo 1- Butyl Carbitol: diethylene glycol monobutyl ether (ex Acros). Example 1

250 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 250 g de iso-propanol (ex Acros) foram alimentados a um reator de vidro de 1 L, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 80°C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 90 g de Kortacid® PH05 em 250 g de iso-propanol, durante um período de 45 minutos. Antes da adição, a mistura de ácido gra- xo foi aquecida à temperatura de 80°C. Após a adição do ácido, o reator foi mantido à temperatura de 80°C por mais 3 horas. Depois, o reator foi resfri- ado para cerca de 50-C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 20 minutos. O líquido foi decan- tado e os sólidos foram secos em um forno a vácuo, durante a noite, sob a temperatura de 80-C.250 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-type layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a charge stability anion, and 250 g iso-propanol (ex Acros) were fed to a 1 L glass reactor, said reactor provided with a high speed stirrer and heated to a temperature of 80 ° C. Then, 90 g of Kortacid® PH05 in 250 g of isopropanol were added to the reactor vessel over a period of 45 minutes. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept at 80 ° C for a further 3 hours. Then, the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 20 minutes. The liquid was decanted and the solids were dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

A argila tipo hidrotalcita resultante, compreendendo a mistura de ácidos graxos, foi analisada mediante difração de raios X para determinar o espaçamento entre passagens ou espaçamento "d". O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não- (hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniô- nica. O intercalado exibe um valor característico d{001) de 2-Θ = 1,72.The resulting hydrotalcite-like clay, comprising the fatty acid mixture, was analyzed by X-ray diffraction to determine pass-spacing or "d" spacing. The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 2-Θ = 1.72.

O início da decomposição térmica do diidróxido em camadas organicamente modificado, conforme medido por análise gravimétrica térmi- ca (TGA), foi na temperatura de 270-C. Exemplo 2The onset of thermal decomposition of organically modified layered dioxide as measured by thermal gravimetric analysis (TGA) was at a temperature of 270 ° C. Example 2

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 ml_, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 80-C. Em seguida, foram adi- cionadas ao vaso do reator 7,5 g de Kortacid® PH05 em 10 g de etil-proxitol, durante um período de 15 minutos. Antes da adição, a mistura de ácido gra- xo foi aquecida à temperatura de 80QC. Após a adição do ácido, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que uma mistura azeotrópica de água/etil-proxitol foi destilada até ser alcançada uma temperatura de 130QC. Depois, o reator foi resfriado para cerca de 50gC e a lama resultante foi re- movida. A lama foi então centrifugada a 2.500 rpm durante cerca de 10 mi- nutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram secos em um forno a vá- cuo, durante 3 horas, sob a temperatura de 80-C. A argila tipo hidrotalcita resultante, compreendendo a mistura de ácidos graxos, foi analisada medi- ante difração de raios X para determinar o espaçamento entre passagens ou espaçamento "d". O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme prepa- rada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotal- cita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um va- lor característico d(00Γ) de 46,5 Á.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 ml glass reactor, said reactor provided with a high-speed stirrer and heated to a temperature of 80 ° C. Then 7.5 g of Kortacid® PH05 in 10 g of ethyl proxitol were added to the reactor vessel over a period of 15 minutes. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept warm while an azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled to a temperature of 130 ° C. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 2,500 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were dried in a vacuum oven for 3 hours at 80 ° C. The resulting hydrotalcite clay, comprising the fatty acid mixture, was analyzed by X-ray diffraction to determine the pass-through spacing or "d" spacing. The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated to hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (00Γ) of 46.5 Å.

Exemplo 3Example 3

34,5 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 200 g de Dowanol DPNP foram alimentados a um rea- tor de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velo- cidade e aquecido à temperatura de 80eC. Em seguida, foram adicionadas ao vaso do reator 7,5 g de Kortacid® PH05 em 10 g de Dowanol DPNP, fo- ram adicionados ao reator durante um período de 15 minutos. Antes da adi- ção, a mistura de ácido graxo foi aquecida até 80°C. Após a adição do ácido, o reator foi aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de água/Dowanol DPNP foi destilada a uma temperatura de 130°C. O produto seco foi resfria- do à temperatura ambiente e os sólidos foram secos em um forno a vácuo, durante um período de 3 horas à temperatura de 80°C.34.5 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II), having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stable anion of and 200 g of Dowanol DPNP were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor provided with a high-speed stirrer and heated to a temperature of 80 ° C. Then 7.5 g of Kortacid® PH05 in 10 g of Dowanol DPNP was added to the reactor vessel and added to the reactor over a period of 15 minutes. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was heated at the same time that the water / Dowanol DPNP mixture was distilled at a temperature of 130 ° C. The dried product was cooled to room temperature and the solids were dried in a vacuum oven for a period of 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(OOI) de 47,0 Á. Exemplo 4The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. Interleave displays a characteristic value d (OOI) of 47.0 Å. Example 4

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de Dowanol DPM foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 80°C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 6,0 g de Kortacid® PKGH e aquecidas à temperatura de 80°C. Após a adição do ácido, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de água/Dowanol DPM foi destilada a uma tempe- ratura de 130°C. O produto seco foi resfriado à temperatura ambiente e os sólidos foram secos em um forno a vácuo, durante um período de 3 horas à temperatura de 809C.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of Dowanol DPM were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor provided with a high speed stirrer and heated to 80 ° C. Then 6.0 g of Kortacid® PKGH were added to the reactor vessel and heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept warm at the same time that the water / Dowanol DPM mixture was distilled at a temperature of 130 ° C. The dried product was cooled to room temperature and the solids were dried in a vacuum oven for a period of 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 32 À.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 32 Å.

Exemplo 5Example 5

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de Dowanol PMA foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 80QC. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 6,0 g de Kortacid® PKGH. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida à temperatura de 80-C. Após a adição do á- cido, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de água/Dowanol PMA foi destilada a uma temperatura de 130-C. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 505C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 2.500 rpm durante cerca de 10 minutos. O Ii- quido foi decantado e os sólidos foram secos em um forno a vácuo, durante 3 horas, à temperatura de 80QC.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of Dowanol PMA were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to 80 ° C. Then 6.0 g of Kortacid® PKGH were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept warm at the same time that the water / Dowanol PMA mixture was distilled at a temperature of 130 ° C. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 2,500 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were dried in a vacuum oven for 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 48 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. Interleave displays a characteristic value d (001) of 48 Å.

Exemplo 6Example 6

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de Dowanol PPh foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 809C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 6,0 g de Kortacid® PKGH. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida à temperatura de 809C. Após a adição do á- cido, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de água/Dowanol PPh foi destilada a uma temperatura de 1309C. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50QC e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O lí- quido transparente foi removido e os sólidos (camada superior da lama) e o gel (camada inferior da lama) foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante 3 horas à temperatura de 80-C.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of Dowanol PPh were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to 80 ° C. Then 6.0 g of Kortacid® PKGH were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept warm at the same time that the water / Dowanol PPh mixture was distilled at a temperature of 130 ° C. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The clear liquid was removed and the solids (upper sludge layer) and gel (lower sludge layer) were washed with acetone and dried in a vacuum oven for 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 29 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 29 Á.

Exemplo 7Example 7

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de Butil Carbitol foram alimentados a um rea- tor de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velo- cidade e aquecido à temperatura de 809C. Em seguida, foram adicionadas ao vaso do reator 6,0 g de Kortacid® PKGH. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida à temperatura de 809C. Após a adição do ácido, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de á- gua/Butil Carbitol foi destilada a uma temperatura de 1209C. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 509C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O lí- quido transparente e os sólidos (camada superior da lama) foram removidos e o gel (camada inferior da lama) foi lavado com acetona e seco em um for- no a vácuo, durante 3 horas à temperatura de 809C.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of Butyl Carbitol were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor provided with a high-speed stirrer and heated to 80 ° C. Then 6.0 g of Kortacid® PKGH were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 80 ° C. After the acid was added, the reactor was kept warm at the same time that the water / butyl carbbitol mixture was distilled at a temperature of 120 ° C. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The clear liquid and solids (upper sludge layer) were removed and the gel (lower sludge layer) was washed with acetone and dried in a vacuum oven for 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d{001) de 30 Á. Exemplo 8The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 30 Ã…. Example 8

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de Dowanol PPh foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 809C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 9,75 g de rosina desidrogenada. Antes da adição, a rosina foi aquecida à temperatura de 80QC. Após a adição da rosina, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura de água/Dowanol PPh foi destilada a uma temperatura de 130-C. Em seguida, o reator foi res- inado para cerca de 50gC e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido transparen- te foi removido e o gel (camada inferior da lama) foi lavado com acetona e seco em um forno a vácuo, durante 3 horas à temperatura de 80QC.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of Dowanol PPh were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to 80 ° C. Then, 9.75 g of dehydrogenated rosin was added to the reactor vessel. Prior to addition, the rosin was heated to 80 ° C. After the addition of rosin, the reactor was kept warm at the same time that the water / Dowanol PPh mixture was distilled at a temperature of 130 ° C. Then the reactor was resined to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The clear liquid was removed and the gel (bottom layer of the slurry) was washed with acetone and dried in a vacuum oven for 3 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d{001) de 25 Á. Exemplo 9The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 25 Ã…. Example 9

62,5 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 150 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 85-C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 4,06 g de Kortacid® PKGH e 12,18 g de rosina hidro- genada. Antes da adição da mistura, a mistura de ácido graxo com resina foi aquecida até 85°C. Além disso, 50 g de proxitol etílico foram adicionados. Após a adição da mistura, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura azeotrópica de água/etil-proxitol foi destilada, até ser al- cançada uma temperatura de 120°C. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50°C, foram adicionados 100 g de etil-proxitol e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 2.500 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatura de 80°C.62.5 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stable anion of and 150 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor being provided with a high speed stirrer and heated to a temperature of 85 ° C. Then, 4.06 g of Kortacid® PKGH and 12.18 g of hydrogenated rosin were added to the reactor vessel. Prior to the addition of the mixture, the resin-fatty acid mixture was heated to 85 ° C. In addition, 50 g of ethyl proxitol were added. After addition of the mixture, the reactor was kept warm at the same time that the azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled until a temperature of 120 ° C was reached. Then, the reactor was cooled to about 50 ° C, 100 g of ethyl proxitol was added and the resulting slurry removed. The slurry was then centrifuged at 2,500 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with acetone and dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 29 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 29 Á.

Exemplo 10Example 10

62,5 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 150 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 85QC. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 12,15 g de Kortacid® PKGH e 100 g de etil-proxitol. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida à temperatura de 85°C. Após as adições da mistura de ácidos graxos e etil-proxitol, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura azeotrópica de á- gua/etil-proxitol foi destilada, até ser alcançada uma temperatura de 120°C. Depois, outras 100 g de etil-proxitol foram adicionados à lama. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50°C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 2.500 rpm durante cerca de 10 minutos. O li- quido foi decantado e os sólidos foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante 6 horas, à temperatura de 80°C.62.5 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stable anion of and 150 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to a temperature of 85 ° C. Then 12.15 g of Kortacid® PKGH and 100 g of ethyl proxitol were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 85 ° C. After the additions of the fatty acid and ethyl proxitol mixture, the reactor was kept warm while the azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled until a temperature of 120 ° C was reached. Then another 100 g of ethyl proxitol was added to the slurry. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 2,500 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with acetone and dried in a vacuum oven for 6 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 28 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 28 Á.

Exemplo 11Example 11

62,5 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II)1 tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 150 mL de 2-(2-etilexilóxi)etanol foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 85°C. Em seguida, foram adi- cionadas ao vaso do reator 12,15 g de Kortacid® PKGH. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida à temperatura de 85°C. Após a adição da mistura de ácidos graxos, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tem- po em que a mistura azeotrópica de água/2-(2-etilexilóxi)etanol foi destilada, até ser alcançada uma temperatura de 125°C. Em seguida, o reator foi res- friado para cerca de 50°C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decan- tado e os sólidos foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante 5 horas, à temperatura de 80°C.62.5 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) 1 having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stable anion of and 150 mL of 2- (2-ethylexyloxy) ethanol were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor provided with a high speed stirrer and heated to a temperature of 85 ° C. Then 12.15 g of Kortacid® PKGH were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 85 ° C. After the fatty acid mixture was added, the reactor was kept warm at the same time that the azeotropic water / 2- (2-ethylexoxy) ethanol mixture was distilled until a temperature of 125 ° C was reached. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with acetone and dried in a vacuum oven for 5 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 30 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 30 Á.

Exemplo 12Example 12

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 85°C. Em seguida, foram adi- cionadas ao vaso do reator 5,78 g de Kortacid® PKGH e 0,28 g de ácido aminododecanóico. Antes da adição, a mistura de ácido graxo/ácido amino- dodecanóico foi aquecida à temperatura de 85°C. Após a adição da mistura, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura azeotrópi- ca de água/etil-proxitol foi destilada até ser alcançada uma temperatura de 120°C. Depois, 100 g de etil-proxitol foram adicionadas à lama. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50°C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O lí- quido foi decantado e os sólidos foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatura de 809C.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-like layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion of and 200 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 ml glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to a temperature of 85 ° C. Then, 5.78 g of Kortacid® PKGH and 0.28 g of aminododecanoic acid were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid / amino dodecanoic acid mixture was heated to 85 ° C. After addition of the mixture, the reactor was kept warm while the azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled to a temperature of 120 ° C. Then 100 g of ethyl proxitol was added to the slurry. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with acetone and dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 25 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (001) of 25 Å.

Exemplo 13Example 13

31,25 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de 10 um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fór- mula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de estabilidade de carga, e 200 g de etil-proxitol foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta veloci- dade e aquecido à temperatura de 859C. Em seguida, foram adicionadas ao vaso do reator 3,75 g de Kortacid® PH05 e 4,87 g de rosina desidrogenada. Antes da adição, a mistura de ácido graxo/rosina foi aquecida à temperatura de 85QC. Após a adição da mistura, foram adicionadas 150 g de etil-proxitol e o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura azeotró- pica de água/etil-proxitol foi destilada até ser alcançada uma temperatura de 120eC. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50QC e a lama resul- tante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram secos em um for- no a vácuo, durante 5 horas, à temperatura de 80eC.31.25 grams of a 20% by weight aqueous suspension of 10 a layered hydrotalcite-type dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a stability anion and 200 g of ethyl proxitol were fed to a 500 mL glass reactor, said reactor being equipped with a high-speed stirrer and heated to a temperature of 859 ° C. Then, 3.75 g of Kortacid® PH05 and 4.87 g of dehydrogenated rosin were added to the reactor vessel. Prior to addition, the fatty acid / rosin mixture was heated to 85 ° C. After addition of the mixture, 150 g of ethyl proxitol were added and the reactor was kept warm, while the azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled until a temperature of 120 ° C was reached. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting sludge was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were dried in a vacuum oven for 5 hours at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(00Í) de 29 Á. Exemplo 14The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleave displays a characteristic value d (00) of 29 Á. Example 14

50 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 150 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 85-C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 6,3 g de Kortacid® PKGH e 6,3 g de rosina hodroge- nada em 50 g de etil-proxitol, durante um período de 15 minutos. Antes da adição, a mistura de ácido graxo/rosina foi aquecida à temperatura de 85QC. Após a adição da mistura, o reator foi mantido aquecido, ao mesmo tempo em que a mistura azeotrópica de água/etil-proxitol foi destilada até ser al- cançada uma temperatura de 120QC. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 509C, foram adicionadas 100 g de etil-proxitol e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 2.500 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram lavados com acetona e secos em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatura de 80QC.50 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-type layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a charge stability anion, and 150 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 ml glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to a temperature of 85 ° C. Then 6.3 g of Kortacid® PKGH and 6.3 g of hydrogenated rosin in 50 g of ethyl proxitol were added to the reactor vessel over a period of 15 minutes. Prior to addition, the fatty acid / rosin mixture was heated to 85 ° C. After addition of the mixture, the reactor was kept warm while the azeotropic water / ethyl proxitol mixture was distilled until a temperature of 120 ° C was reached. Then, the reactor was cooled to about 50 ° C, 100 g of ethyl proxitol was added and the resulting slurry removed. The slurry was then centrifuged at 2,500 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with acetone and dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 29 Â. Exemplo 15The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. Interleave displays a characteristic value d (001) of 29 Â. Example 15

100 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 21 g de etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 859C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 25,16 g de Kortacid® PKGH dissolvidas em 21,85 g de etil-proxitol, durante um período de 30 minutos. Antes da adição, a mistu- ra de ácido graxo foi aquecida à temperatura de 85-C. A mistura resultante foi agitada por 3 horas. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50-C e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram Ia- vados com água e secos em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatu- ra de 809C.100 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-type layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a charge stability anion, and 21 g of ethyl proxitol (ex Shell) were fed to a 500 ml glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to a temperature of 859 ° C. Then 25.16 g of Kortacid® PKGH dissolved in 21.85 g of ethyl proxitol were added to the reactor vessel over a 30 minute period. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 85 ° C. The resulting mixture was stirred for 3 hours. Then, the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with water and dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d(001) de 37,7 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. Interleave displays a characteristic value d (001) of 37.7 Å.

Exemplo 16Example 16

100 gramas de uma suspensão aquosa de 20% em peso de um diidróxido em camadas do tipo hidrotalcita, em conformidade com a fórmula (II), tendo uma proporção de Mg/Al de 2 e hidroxila como um ânion de esta- bilidade de carga, e 12,5 g de Etil-proxitol (ex Shell) foram alimentados a um reator de vidro de 500 mL, dito reator sendo dotado de um agitador de alta velocidade e aquecido à temperatura de 859C. Em seguida, foram adiciona- das ao vaso do reator 25,16 g de Kortacid® PKGH dissolvidas em 12,5 g de etil-proxitol, durante um período de 30 minutos. Antes da adição, a mistura de ácido graxo foi aquecida à temperatura de 85QC. A mistura resultante foi agitada por 3 horas. Em seguida, o reator foi resfriado para cerca de 50QC e a lama resultante foi removida. A lama foi então centrifugada a 4.000 rpm durante cerca de 10 minutos. O líquido foi decantado e os sólidos foram la- vados com água e secos em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatu- ra de 80ÕC.100 grams of a 20% by weight aqueous suspension of a hydrotalcite-type layered dihydroxide according to formula (II) having a Mg / Al ratio of 2 and hydroxyl as a charge stability anion, and 12.5 g Ethyl-proxitol (ex Shell) were fed to a 500 ml glass reactor, said reactor having a high speed stirrer and heated to a temperature of 859 ° C. Then 25.16 g of Kortacid® PKGH dissolved in 12.5 g of ethyl proxitol were added to the reactor vessel over a 30 minute period. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 85 ° C. The resulting mixture was stirred for 3 hours. Then the reactor was cooled to about 50 ° C and the resulting slurry was removed. The slurry was then centrifuged at 4,000 rpm for about 10 minutes. The liquid was decanted and the solids were washed with water and dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não-(hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniônica. O intercalado exibe um valor ca- racterístico d{001) de 38,4 Á.The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The interleaved exhibits a characteristic value d (001) of 38.4 Å.

Exemplo 17Example 17

1,995 g de oxido de magnésio (Zolitho® 40, ex Martin Marietta Magnesia Specialties LLC) e 1,728 g de triidróxido de alumínio (Alumill F505) foram misturadas em 7.500 g de água desmineralizada e moídas com um tamanho médio de partícula (d50) de 1,5 μηη. Uma parte dessa lama foi diluí- da com água desmineralizada, para um teor de sólidos de 8,8% em peso. 1,36 kg da lama diluída foram alimentados a uma autoclave aquecida por óleo, dotada de um agitador de alta velocidade e aquecida à temperatura de 80eC. Antes da adição da lama, a autoclave foi alimentada com 1,25 kg de 2- etóxi-propanol e aquecida à temperatura de 80-C. A autoclave foi depois a- quecida para a temperatura de 120-C e foram adicionadas 354 g de uma mistura 50/50 em peso de Kortacid® PH05 e Prifac 7990, durante um perío- do de 15 minutos. Antes da adição, a mistura de ácidos graxos foi aquecida para a temperatura de 1209C. Após a adição do ácido, a autoclave foi aque- cida para a temperatura de 170QC e mantida assim por 1 hora. Depois, a au- toclave foi resfriada para cerca de 40-C e a lama resultante foi removida. A lama foi filtrada e lavada intensamente com acetona. O material resultante foi seco em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatura de 80QC.1.995 g of magnesium oxide (Zolitho® 40, formerly Martin Marietta Magnesia Specialties LLC) and 1.728 g of aluminum trihydroxide (Alumill F505) were mixed in 7,500 g of demineralized water and ground to an average particle size (d50) of 1 µM. , 5 μηη. Part of this slurry was diluted with demineralized water to a solids content of 8.8% by weight. 1.36 kg of the diluted slurry was fed to an oil-heated autoclave with a high-speed stirrer heated to 80 ° C. Prior to the addition of the sludge, the autoclave was fed 1.25 kg of 2-ethoxypropanol and heated to a temperature of 80 ° C. The autoclave was then heated to 120 ° C and 354 g of a 50/50 by weight mixture of Kortacid® PH05 and Prifac 7990 were added over a 15 minute period. Prior to addition, the fatty acid mixture was heated to 120 ° C. After the acid was added, the autoclave was heated to 170 ° C and maintained for 1 hour. Then the autoclave was cooled to about 40 ° C and the resulting sludge was removed. The slurry was filtered and washed thoroughly with acetone. The resulting material was dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

A argila tipo hidrotalcita resultante, compreendendo a mistura de ácidos graxos, foi analisada mediante difração de raios X para determinar o espaçamento entre passagens ou espaçamento "d". O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra menores reflexões não- (hkO) correlacionadas à hidrotalcita, indicando a intercalação da argila aniô- nica. O padrão XRD sugere valores de d(001) de 52 e 30 À. Além disso, a análise de SEM do pó lavado revela uma proporção de aparência bastante alta (L/D > 10.000) das resultantes plaquetas modeladas de formato retangu- lar.The resulting hydrotalcite-like clay, comprising the fatty acid mixture, was analyzed by X-ray diffraction to determine pass-spacing or "d" spacing. The XRD pattern of hydrotalcite clay, as prepared above, shows lower non- (hkO) reflections correlated with hydrotalcite, indicating anionic clay intercalation. The XRD standard suggests d (001) values of 52 and 30 Å. In addition, SEM analysis of the washed powder reveals a rather high aspect ratio (L / D> 10,000) of the resulting rectangular shaped platelets.

Exemplo 18Example 18

665 g de oxido de magnésio (Zolitho® 40, ex Martin Marietta Magnesia Specialties LLC) e 576 g de triidróxido de alumínio (Alumill F505) foram misturadas em 2.500 g de água desmineralizada e moídas com um tamanho médio de partícula (d5o) de 1,5 μιτι. Uma parte dessa lama foi diluí- da com água desmineralizada, para um teor de sólidos de 9,6% em peso. 229 g da lama diluída foram alimentadas a uma autoclave aquecida por óleo, dotada de um agitador de alta velocidade e aquecida à temperatura de 909C. Antes da adição da lama, a autoclave foi alimentada com 209 g de 2-etóxi- propanol e aquecida à temperatura de 80SC. A autoclave foi depois aquecida para a temperatura de 120QC e mantida assim por cerca de 15 minutos. De- pois, a autoclave foi aquecida para a temperatura de 170eC e mantida assim por 1 hora. Após a reação, a autoclave foi resfriada para uma temperatura abaixo de 609C e a lama resultante foi removida. A lama foi filtrada e lavada intensamente com acetona. O material resultante foi seco em um forno a vácuo, durante a noite, à temperatura de 80ÕC.665 g of magnesium oxide (Zolitho® 40, ex Martin Marietta Magnesia Specialties LLC) and 576 g of aluminum trihydroxide (Alumill F505) were mixed in 2,500 g of demineralized water and ground to an average particle size (d5o) of 1 µm. , 5 μιτι. Part of this slurry was diluted with demineralized water to a solids content of 9.6% by weight. 229 g of the diluted slurry was fed to an oil heated autoclave with a high speed stirrer and heated to 90 ° C. Prior to the addition of the sludge, the autoclave was fed with 209 g of 2-ethoxypropanol and heated to 80 ° C. The autoclave was then heated to 120 ° C and maintained for about 15 minutes. Thereafter, the autoclave was heated to 170 ° C and maintained for 1 hour. After the reaction, the autoclave was cooled to a temperature below 60 ° C and the resulting sludge was removed. The slurry was filtered and washed thoroughly with acetone. The resulting material was dried in a vacuum oven overnight at 80 ° C.

A argila tipo hidrotalcita resultante, compreendendo a mistura de ácidos graxos, foi analisada mediante difração de raios X para determinar o espaçamento entre passagens ou espaçamento "d". O padrão XRD da argila tipo hidrotalcita, conforme preparada acima, mostra reflexões típicas (hkO) e (001) correlacionadas a uma estrutura de hidrotalcita e alguns sinais menores correspondendo à brucita.The resulting hydrotalcite-like clay, comprising the fatty acid mixture, was analyzed by X-ray diffraction to determine pass-spacing or "d" spacing. The XRD pattern of hydrotalcite clay as prepared above shows typical reflections (hkO) and (001) correlated to a hydrotalcite structure and some minor signals corresponding to brucite.

Claims (15)

1. Processo para preparação de diidróxido em camadas, com- preendendo um ânion de estabilidade de carga, o processo compreendendo as etapas de: a) preparação de uma suspensão ou solução precursora compreendendo uma fonte de íon de metal divalente, uma fonte de íon de metal trivalente, água e um solvente miscível em água e no qual pelo menos 5 g/L de um precursor de um ânion de estabilidade de carga podem ser dissolvidas; b) tratamento da suspensão ou solução precursora para obtenção do diidró- xido em camadas; em que o precursor de ânion de estabilidade de carga é adicionado à sus- pensão ou solução antes, durante ou após a etapa (b) e em que, no caso do ânion de estabilidade de carga ser um ânion orgânico, menos de 50% dos precursores de ânion de estabilidade de carga, baseado no peso total dos precursores do ânion de estabilidade de carga, é um sal, com a condição de que o ânion de estabilidade de carga não seja um carbonato.1. A process for preparing layered dihydroxide comprising a charge stability anion, the process comprising the steps of: a) preparing a suspension or precursor solution comprising a divalent metal ion source, a divalent ion source; trivalent metal, water and a water miscible solvent and in which at least 5 g / l of a precursor of a charge stability anion can be dissolved; b) treating the suspension or precursor solution to obtain the layered dihydroxide; wherein the charge stability anion precursor is added to the suspension or solution before, during or after step (b) and where, in case the charge stability anion is an organic anion, less than 50% of the Charge stability anion precursors, based on the total weight of charge stability anion precursors, is a salt, provided that the charge stability anion is not a carbonate. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que o solven- te é um álcool tendo um grupo hidroxila, o álcool preferivelmente sendo se- lecionado do grupo que consiste em etanol, n-propanol, isopropanol, butanol e um álcool alcoxilado de acordo com a fórmula: <formula>formula see original document page 37</formula> em que R1 é C1-C8 alquila ou fenila; R2 é hidrogênio ou metila e "n" é um in- teiro de 1 a 5.A process according to claim 1 wherein the solvent is an alcohol having a hydroxyl group, the alcohol preferably being selected from the group consisting of ethanol, n-propanol, isopropanol, butanol and an alkoxylated alcohol. according to the formula: wherein R1 is C1-C8 alkyl or phenyl; R2 is hydrogen or methyl and "n" is an integer from 1 to 5. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que o ânion de estabilidade de carga é um ânion orgânico.A process according to claim 1 or 2, wherein the charge stability anion is an organic anion. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 2, em que o ânion orgânico compreende 8 ou mais átomos de carbono, preferivelmente, de 10 a 40 átomos de carbono.A process according to claim 2 wherein the organic anion comprises 8 or more carbon atoms, preferably from 10 to 40 carbon atoms. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, em que o ânion orgânico é adicionado à suspensão ou solução precursora antes da etapa (b) prosseguir.A process according to claim 3 or 4, wherein the organic anion is added to the suspension or precursor solution before step (b) proceeds. 6. Processo, de acordo com a reivindicação 3, em que o ânion orgânico é adicionado após a formação do diidróxido em camadas, onde o diidróxido em camadas compreende um ânion de estabilidade de carga se- lecionado do grupo que consiste em hidroxila, nitrato, fosfato, fosfonato, sul- fonato, sulfato, bissulfeto e halogeneto.A process according to claim 3, wherein the organic anion is added after formation of the layered dihydroxide, wherein the layered dihydroxide comprises a charge stability anion selected from the group consisting of hydroxyl, nitrate, phosphate, phosphonate, sulfonate, sulfate, bisulfide and halide. 7. Processo, de acordo com quaisquer das reivindicações ante- riores, em que o íon de metal divalente é Mg2+ e o íon de metal trivalente é Al3+.A process according to any preceding claim wherein the divalent metal ion is Mg2 + and the trivalent metal ion is Al3 +. 8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, compreendendo ainda as etapas de: c) preparar uma suspensão a partir de um meio de suspensão e de um dii- dróxido em camadas, compreendendo um ânion de estabilidade de carga selecionado do grupo que consiste em hidroxila, nitrato, fosfato, fosfonato, sulfonato, sulfato, bissulfeto e halogeneto; d) tratar a suspensão para se obter um diidróxido em camadas, compreen- dendo um ânion orgânico como ânion de estabilidade de carga, em que um precursor de ânion orgânico é adicionado durante as etapas (c) ou (d).A process according to claim 1 further comprising the steps of: c) preparing a suspension from a suspending medium and a layered dioxide comprising a charge stability anion selected from the group consisting of hydroxyl, nitrate, phosphate, phosphonate, sulfonate, sulfate, bisulfide and halide; d) treating the suspension to obtain a layered dihydroxide, comprising an organic anion as a charge stability anion, wherein an organic anion precursor is added during steps (c) or (d). 9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, em que o meio de suspensão compreende água e/ou um solvente que é miscível em água e em que pelo menos 5 g/L do precursor do ânion orgânico podem ser dissol- vidas.A process according to claim 8 wherein the suspending medium comprises water and / or a solvent which is water miscible and at least 5 g / l of the organic anion precursor may be dissolved. 10. Processo, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, em que o meio de suspensão é o mesmo meio de suspensão usado na etapa (a).A process according to claim 8 or 9, wherein the suspending medium is the same suspending medium used in step (a). 11. Processo para preparação de diidróxido em camadas, com- preendendo um ânion orgânico como ânion de estabilidade de carga, o pro- cesso compreendendo as etapas de: a) preparação de uma suspensão de um diidróxido em camadas, compreen- dendo um ânion de estabilidade de carga selecionado do grupo que consiste em hidroxila, nitrato, fosfato, fosfonato, sulfonato, sulfato, bissulfeto e halo- geneto, um solvente e, opcionalmente, água; b) tratamento da suspensão ou solução precursora para obtenção do diidró- xido em camadas; em que o precursor de ânion orgânico é adicionado à suspensão durante as etapas (a) ou (b), e em que o solvente é miscível em água, podendo ter pelo menos 5 g/L do precursor de ânion orgânico nele dissolvidas.11. A process for preparing layered dihydroxide, comprising an organic anion as a charge stability anion, the process comprising the steps of: (a) preparing a layered dihydroxide suspension, comprising a carbon dioxide anion; charge stability selected from the group consisting of hydroxyl, nitrate, phosphate, phosphonate, sulfonate, sulfate, bisulfide and halogenide, a solvent and optionally water; b) treating the suspension or precursor solution to obtain the layered dihydroxide; wherein the organic anion precursor is added to the suspension during steps (a) or (b), and wherein the solvent is water miscible and may have at least 5 g / l of the organic anion precursor dissolved therein. 12. Diidróxido em camadas, compreendendo um ânion de esta- bilidade de carga que pode ser obtido pelo processo de quaisquer das rei- vindicações anteriores.A layered dioxide comprising a charge stability anion which may be obtained by the process of any of the preceding claims. 13. Diidróxido em camadas, de acordo com a reivindicação 12, em que o ânion de estabilidade de carga é um ânion orgânico e a distância entre as camadas individuais do diidróxido em camadas é acima de 1,5 nm.The layered dioxide according to claim 12, wherein the charge stability anion is an organic anion and the distance between the individual layers of the layered dioxide is above 1.5 nm. 14. Material nanocompósito, compreendendo um polímero e o diidróxido em camadas, de acordo com a reivindicação 12 ou 13.Nanocomposite material comprising a polymer and the layered dihydroxide according to claim 12 or 13. 15. Masterbatch, compreendendo um polímero e o diidróxido em camadas, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, em que a quantidade de diidróxido em camadas se situa entre 10 e 70% em peso e a quantidade de polímero se situa entre 30 e 90% em peso, baseado no peso total do mater- batch.Masterbatch comprising a polymer and the layered dioxide according to claim 12 or 13, wherein the amount of layered dioxide is between 10 and 70% by weight and the amount of polymer is between 30 and 90 % by weight based on the total weight of the batch.