BRPI0612496A2

BRPI0612496A2 - aluminum phosphate based microspheres

Info

Publication number: BRPI0612496A2
Application number: BRPI0612496-8A
Authority: BR
Inventors: Sankar Sambasivan; Krishnaswamy K Rangan
Original assignee: Applied Thin Films Inc
Priority date: 2005-06-27
Filing date: 2006-06-27
Publication date: 2010-11-23
Also published as: US20080035021A1; US7833342B2; EP1904290A2; WO2007002744A3; CA2613596A1; WO2007002744A2; AU2006261669A1; JP2008546633A; CN101242948A; AU2006261669B2; JP5349043B2; EP1904290A4; CN101242948B

Abstract

MICROESFERAS BASEADAS EM FOSFATO DE ALUMìNIO. Microesferas baseadas em fosfato de alumínio e composições relacionadas, e métodos de uso.MICROSPHERES BASED ON ALUMINUM PHOSPHATE. Aluminum phosphate based microspheres and related compositions, and methods of use.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MICROES-FERAS BASEADAS EM FOSFATO DE ALUMÍNIO".Report of the Invention Patent for "ALUMINUM PHOSPHATE BASED MICROES".

Este pedido reivindica a prioridade do pedido provisório anteriorn9 de série 60/694.188, depositado em 27 de junho de 2005, a totalidade doqual sendo aqui incorporada por referência.This application claims the priority of prior provisional application Serial No. 60 / 694,188, filed June 27, 2005, all of which is incorporated herein by reference.

AntecedentesBackground

As microesferas são partículas sólidas ou ocas de tamanho en-tre 1 a 1 000 micrômetros. As partículas ocas podem ter espessura de pare-de de centenas de mícrons a abaixo de 0,025 mícron. As microesferas po-dem ser perfeitamente esféricas, mas são mais freqüentemente encontradascomo levemente ovóides ou em forma de ovo, e podem ser apropriadamentedescritas como sendo equiaxiais na geometria. Os materiais de microesferasão normalmente encontrados como pós secos que têm uma forte depen-dência da densidade no diâmetro externo e interno da esfera. A verdadeiradensidade de uma microesfera oca é mais baixa do que aquela de materiaissólidos da mesma composição. A densidade das microesferas ocas varia de95% a menos do que 1% da densidade do material de massa original (inferi-or a 0,025 g/cc, ou menos). A forma morfológica esférica é uma das únicascaracterísticas que diferenciam estes materiais dos outros. Uma esfera tema área superficial de unidade específica mais baixa de qualquer forma geo-métrica, e tem uma alta densidade de acondicionamento realizável. Na for-ma volumosa, as microesferas podem se comportar de maneira similar afluido, deformando-se semi-elasticamente sem resistência a tensões aplica-das, e podem rolar uma outra similar a mancais de esfera, com nenhumasuperfície rugosa ou ramificações para emaranharem-se. Quando dispersascomo pastas fluidas ou tinta, em carregamentos comuns, elas agem paraestender o volume e aumentar as propriedades de secagem e de adesão domeio de dispersão, com impacto mínimo em sua viscosidade original. Osengenheiros que projetam os materiais e outros técnicos no assunto fre-qüentemente usam microesferas para aumentar o teor sólido de soluções derevestimento, enquanto tem a capacidade de manter aplicação de revesti-mento apropriado e características de fluxo. Carregamentos de sólidos maisaltos em várias aplicações podem reduzir as concentrações do compostoorgânico volátil (VOCs), encolhimento, e tempo de secagem em tintas. Ogrande volume que as microesferas deslocam para um dado peso é um atri-buto importante em muitas aplicações. Devido às esferas ocas tenderem adiminuir a densidade de materiais, elas são adicionados à tinta ou formula-ções de revestimento. Um revestimento de baixa densidade ou formulaçãode tinta atomizarão melhor, dado menos respingos quando rolando, e menosqueda uma vez aplicadas, e visto que uma adição de peso pequena de mi-croesferas aumenta o volume de batelada significantemente, e o custo deformulação pode ser reduzido.Microspheres are solid or hollow particles of size 1 to 1000 micrometers. Hollow particles may have a wall thickness of hundreds of microns to below 0.025 microns. The microspheres may be perfectly spherical, but are most often found as slightly ovoid or egg-shaped, and may be appropriately described as being equiaxial in geometry. Microsphere materials are commonly found as dry powders that have a strong density dependence on the outer and inner diameter of the sphere. The true density of a hollow microsphere is lower than that of solid materials of the same composition. The density of hollow microspheres ranges from 95% less than 1% of the density of the original mass material (less than 0.025 g / cc or less). The spherical morphological form is one of the only characteristics that differentiate these materials from others. A sphere has the lowest specific unit surface area of any geometry, and has a high achievable packing density. In the bulky form, the microspheres may behave similarly affluent, deforming semi-elastically without resistance to applied stresses, and may roll another similar to ball bearings, with no rough surface or branches to entangle . When dispersed as fluid pastes or paint in common fillers, they act to extend the volume and increase the drying and adhesion properties of the dispersion medium, with minimal impact on its original viscosity. Engineers who design materials and other subject matter technicians often use microspheres to increase the solid content of coating solutions while having the ability to maintain proper coating application and flow characteristics. Higher solids loading in various applications can reduce volatile organic compound (VOCs) concentrations, shrinkage, and paint drying time. The large volume that microspheres shift to a given weight is an important attribute in many applications. Because hollow spheres tend to decrease the density of materials, they are added to paint or coating formulations. A low density coating or ink formulation will atomize better, given less splashing when rolling, and less drop once applied, and since a small weight addition of microspheres increases the batch volume significantly, and the deformation cost can be reduced.

Desde que as microesferas são células fechadas, preenchidascom gás, ou partículas ocas, elas são extremamente bons isoladores. Aspropriedades térmicas e acústicas de isolamento dos revestimentos ou subs-tratos podem ser aperfeiçoadas pela adição de microesferas. As proprieda-des de isolamento térmico das microesferas cerâmicas estão diretamenterelacionadas à sua condutividade térmica e radiação. O papel da radiaçãoaumenta com o aumento da temperatura, e torna-se efeito proeminente noisolamento térmico acima de ~700°C. A condutividade térmica das esferasocas depende do material de invólucro e da baixa condução de gás dentrodas esferas. Em geral, quanto mais baixas as condutividades térmicas domaterial de parede e do gás interno (ou vácuo), mais baixa a condutividadetérmica efetiva do invólucro. As propriedades de isolamento térmico sãotambém definidas por características especiais de emissividade e difusão deradiação térmica por partículas ocas de parede delgada. Esferas ocas devidro ou poliméricas usadas em aplicações de isolamento térmico necessi-tam de um sobre-revestimento de um material de alta emissividade para a-perfeiçoar as propriedades de isolamento térmico.Since microspheres are closed cells filled with gas or hollow particles, they are extremely good insulators. Thermal and acoustic insulation properties of coatings or substrates can be enhanced by the addition of microspheres. The thermal insulation properties of ceramic microspheres are directly related to their thermal conductivity and radiation. The role of radiation increases with increasing temperature, and becomes prominent effect on thermal insulation above ~ 700 ° C. The thermal conductivity of the spheres depends on the shell material and the low gas conduction of the spheres. In general, the lower the thermal conductivity of the wall material and the internal gas (or vacuum), the lower the effective thermal conductivity of the enclosure. The thermal insulation properties are also defined by special emissivity and diffusion characteristics of thin-walled hollow thermal radiation. Hollow glass or polymeric spheres used in thermal insulation applications require overcoating of a high emissivity material to perfect thermal insulation properties.

As microesferas são amplamente usadas na indústria de poliés-ter reforçado por fibra para aperfeiçoar o processo de fabricação de barracasexpositoras e barcos. Os produtos de fibra de vidro mais leves, mais durá-veis, são um resultado direto do uso criativo de microesferas. Tinta de pelí-cula espessa, explosivos de mineração e produtos de borracha e plástico detodas as descrições, são apenas uns poucos outros exemplos dos muitosprodutos que são melhor produzidos com estes materiais versáteis. Os be-nefícios derivados por estes diversos usos finais variam - alguns são únicospara uma indústria específica, enquanto outros são objetivos comuns com-partilhados por muitos fabricantes.Microspheres are widely used in the fiber-reinforced polyester industry to perfect the manufacturing process for display stands and boats. Lighter, more durable fiberglass products are a direct result of the creative use of microspheres. Thick film paint, mining explosives and rubber and plastic products of all descriptions are just a few other examples of the many products that are best produced with these versatile materials. The benefits derived from these various end uses vary - some are unique to a specific industry, while others are common goals shared by many manufacturers.

A síntese de microesferas cerâmicas inclui vidro de soda, silicatode alumínio, dióxido de silício, fosfato de alumínio, fosfato de cálcio, silicatode cálcio e oxido de titânio, etc. [J. Szepvolgy, Z.Karoly, Preparation of Hol-Iow Alumina Microspheres by RF Thermal Plasma, Key Engineering Materi-ais Vols. 264-268, 101-104 (2004); Patente dos Estados Unidos Ne6.110.528; J. K. Cochran, Ceramic hollow spheres and their applications,Current Opinion in Solid State & Materials Science, 3, 474-479 (1998)]. Asmicroesferas de fosfato de alumínio da técnica anterior são amorfas e alta-mente porosas, adequadas para suportes de catalisador.Synthesis of ceramic microspheres includes soda glass, aluminum silicate, silicon dioxide, aluminum phosphate, calcium phosphate, calcium silicate and titanium oxide, etc. [J. Szepvolgy, Z.Karoly, Preparation of Hol-Iow Alumina Microspheres by RF Thermal Plasma, Key Engineering Materials Vols. 264-268, 101-104 (2004); United States Patent No. 6,110,528; J. K. Cochran, Ceramic Hollow Spheres and Their Applications, Current Opinion in Solid State & Materials Science, 3, 474-479 (1998)]. Prior art aluminum phosphate microspheres are amorphous and highly porous, suitable for catalyst supports.

As esferas cerâmicas ocas podem ser preparadas por váriosmétodos de processamento. Fusão dos componentes em chama e espumausando agentes de espumamento similares a enxofre. Este método conduza esferas muito grandes de 70-100 mícrons. Esferas ocas de sílica podemser formadas usando-se esferas de polímero como moldes, e o recozimentoa alta temperatura conduz a esferas ocas após queima dos polímeros orgâ-nicos. Microesferas de oxido de titânio são formadas por síntese de interfa-ce-conjunto. (Nakashima T, Kimizuka N. J. Am Chem Soe. Maio de 2003;125(21 ):6386-7). Esferas metálicas (por exemplo, espumas sintáticas) sãotambém conhecidas na técnica anterior. Recentemente método de secagempor pulverização está sendo utilizado na produção de microesferas cerâmi-cas [E. Sizgek, J. R. Bartlett, e Μ. P. Brungs, Production of Titanate Micros-pheres by Sol-Gel and Spray-Drying, Journal of Sol-Gel Science and Tech-nology, Vol. 13, pp. 1011-1016 (1998); P. Luo e T.G. Nieh, preparação depós de hidroxiapatita com morfologia controlada, Biomaterials, Vol. 17, pp,1959-1964, (1996)]. As microesferas de vidro possuem metais alcalinos quese difundem durante processamento e no campo. Desse modo, necessita-sede camadas de proteção para impedir o Iixiviamento de metal alcalino. Estesíons são também prejudiciais às propriedades elétricas do vidro. A presençade boro na solução precursora afeta a estabilidade de soluções resultantesna formação de sol ou precipitação antes de suportar tratamento térmicopara formar microesferas.Hollow ceramic spheres can be prepared by various processing methods. Melting of components into flame and foam using sulfur-like foaming agents. This method drives very large spheres of 70-100 microns. Hollow silica spheres can be formed using polymer spheres as molds, and high temperature annealing leads to hollow spheres after burning of the organic polymers. Titanium oxide microspheres are formed by interphase-set synthesis. (Nakashima T, Kimizuka N. J. Am Chem Soc. May 2003; 125 (21): 6386-7). Metal spheres (e.g. syntactic foams) are also known in the prior art. Recently spray drying method is being used in the production of ceramic microspheres [E. Sizgek, J. R. Bartlett, and Μ. P. Brungs, Production of Titanate Microspheres by Sol-Gel and Spray-Drying, Journal of Sol-Gel Science and Technology, Vol. 1011-1016 (1998); P. Luo and T.G. Nieh, Preparation of Controlled Morphology Hydroxyapatite, Biomaterials, Vol. 17, pp. 1959-1964 (1996)]. Glass microspheres have alkali metals that diffuse during processing and in the field. Thus, protective layers are required to prevent alkali metal leaching. These estions are also harmful to the electrical properties of glass. The presence of boron in the precursor solution affects the stability of solutions resulting in sun formation or precipitation before supporting heat treatment to form microspheres.

As limitações das microesferas da técnica anterior incluem: a)falta de estabilidade morfológica e térmica em temperaturas elevadas, b)falta de materiais negros ou cinzas, ou outros materiais coloridos úteis emvárias aplicações, incluindo pigmentos e tintas, c) falta de arquiteturas denanocompostos para explorar propriedades multifuncionais, e d) falta de altaemissividade útil para aplicações de isolamento térmico. A presente inven-ção supera as limitações antes mencionadas e, em adição, oferece provisãode processamento de baixo custo para sintetizar microesferas ambas sólidase ocas.Limitations of the prior art microspheres include: a) lack of morphological and thermal stability at elevated temperatures, b) lack of black or gray materials, or other colored materials useful in various applications, including pigments and inks, c) lack of nanocomposite architectures for exploit multifunctional properties, and d) lack of high emissivity useful for thermal insulation applications. The present invention overcomes the aforementioned limitations and, in addition, offers low cost processing provision for synthesizing both solid and hollow microspheres.

Sumário da InvençãoSummary of the Invention

À luz do precedente, é um objetivo da presente invenção propor-cionar composições esféricas, similar a esferas e/ou esferóides, compreen-dendo fosfato de alumínio, conforme podem ser dimensionadas na escala demicrômetro, métodos para seu uso, e/ou métodos para sua preparação, su-perando, desse modo, várias deficiências e problemas da técnica anterior,incluindo aquelas esboçadas acima. Será compreendido pelo técnico no as-sunto que um ou mais aspectos desta invenção podem encontrar certos ob-jetivos, enquanto um ou mais outros aspectos podem encontrar certos outrosobjetivos. Cada objetivo pode não se aplicar igualmente, em todas as suasrelações, durante o aspecto desta invenção. Como tal, os seguintes objeti-vos podem ser vistos na alternativa com relação a qualquer um aspecto des-ta invenção.In light of the foregoing, it is an object of the present invention to provide spherical, spheroidal and / or spheroidal compositions comprising aluminum phosphate as may be sized on the demicrometer scale, methods for use thereof, and / or methods for preparation, thereby overcoming various shortcomings and problems of the prior art, including those outlined above. It will be understood by the person skilled in the art that one or more aspects of this invention may meet certain objectives, while one or more other aspects may meet certain other objectives. Each objective may not apply equally in all its relations to the aspect of this invention. As such, the following objects may be seen in the alternative with respect to any aspect of this invention.

É um objetivo desta invenção proporcionar estruturas de esferas,esferóides e/ou substancialmente similares à esferas, não porosas, compre-endendo compostos e/ou composições de fosfato de alumínio, indiferente dadimensão, que demonstram estabilidade térmica e/ou estabilidade morfoló-gica em temperaturas elevadas até pelo menos acima de 1100°C.It is an object of this invention to provide non-porous sphere, spheroidal and / or substantially ball-like structures comprising indifferent sized aluminum phosphate compounds and / or compositions which demonstrate thermal stability and / or morphological stability in elevated temperatures to at least above 1100 ° C.

É o objetivo da presente invenção preparar microesferas decomposição contendo fosfato de alumínio e seus materiais relacionados.It is the object of the present invention to prepare decomposition microspheres containing aluminum phosphate and related materials.

É outro objetivo da presente invenção formar microesferas comalta propriedade de emissividade, incluindo microesferas emissivas altasocas.It is another object of the present invention to form highly emissive property microspheres, including high-emissive emissive microspheres.

É o objetivo da presente invenção proporcionar um novo sistemade isolamento térmico usando microesferas de fosfato de alumínio de altaemissividade, e microesferas baseadas em fosfato de alumínio.It is the object of the present invention to provide a new thermal insulation system using high emission aluminum phosphate microspheres, and aluminum phosphate based microspheres.

É o objetivo da presente invenção preparar partículas de fosfatode alumínio de formas toroidais (similar à rosca).It is the object of the present invention to prepare aluminum phosphate particles of toroidal shapes (similar to threads).

É outro Objetivo desta invenção preparar fosfato de alumínio die-létrico baixo e microesferas.It is another object of this invention to prepare low dielectric aluminum phosphate and microspheres.

É um objetivo desta invenção usar microesferas baseadas emfosfato de alumínio como aditivos em cerâmicas para abaixar a densidade, eaperfeiçoar a resistência térmica, química e de oxidação. Tais adições po-dem ser feitas a monólitos óxidos e não-óxidos produzidos usando-se méto-dos de processamento baseados em pasta fluida ou fundição de desliza-mento ou outra solução. Os teores de aditivos podem ser aumentados paracerâmicas de equiparação de CTE tais como mulita, cerâmicas baseadasem silício, incluindo carbeto de silício, nitreto de silício, e SiAION. Para com-postos cerâmicos, incluindo compostos de matriz de cerâmica produzidosusando-se métodos baseados em solução, estes aditivos podem ser incluí-dos no infiltrante de pasta fluida de matriz. Em particular, para compostos dematriz de cerâmica reforçados por fibra baseados em não-óxidos, tais aditi-vos podem ser adicionados à pasta fluida polimérica. Infiltração inicial podeser feita usando-se partículas de microesfera relativamente finas (faixa demícron ou submícron, para infiltrar as estopas de fibra) com infiltração sub-seqüente com partículas de microesfera relativamente grosseiras (faixa de 1-10 mícrons para preencher na matriz entre estopas tecidas).It is an object of this invention to use aluminum phosphate-based microspheres as ceramic additives to lower density, and to improve thermal, chemical and oxidation resistance. Such additions may be made to oxide and non-oxide monoliths produced using slurry casting or slip casting processing methods or other solution. Additive levels may be increased for CTE-matching ceramics such as mullite, silicon-based ceramics including silicon carbide, silicon nitride, and SiAION. For ceramic compounds, including ceramic matrix compounds produced using solution-based methods, these additives may be included in the matrix slurry infiltrant. In particular, for non-oxide based fiber reinforced ceramic matrix compounds, such additives may be added to the polymeric slurry. Initial infiltration can be done using relatively thin microsphere particles (demicron or submicron band to infiltrate the fiber tow) with subsequent infiltration with relatively coarse microsphere particles (1-10 micron range to fill in the matrix between woven tow). ).

É outro objetivo desta invenção desenvolver um novo sistema deisolamento de fogo compreendendo pelo menos uma camada de alta emis-sividade e pelo menos uma camada de qualquer das seguintes: uma cama-da de isolamento, tal como lã de cerâmica, uma camada de espuma, umacamada corrugada, uma camada refletiva, e uma camada de material dereforço. 0 sistema de barreira de fogo, ou sistema de isolamento de fogo, ousistema de proteção de fogo, quando utiliza em associação com um substra-to tal como metal, aço inoxidável, madeira, um polímero, etc. proporcionadesempenho aumentado de resistência a fogo, barreira térmica, uma barrei-ra de oxidação, proteção de fogo secundária, e similares.It is another object of this invention to develop a new fire insulation system comprising at least one high emission layer and at least one layer of any of the following: an insulation layer, such as ceramic wool, a foam layer, a corrugated layer, a reflective layer, and a layer of reinforcing material. The fire barrier system, or fire insulation system, or fire protection system, when used in combination with a substrate such as metal, stainless steel, wood, a polymer, etc. provides increased fire resistance performance, thermal barrier, an oxidation barrier, secondary fire protection, and the like.

É outro objetivo desta invenção proporcionar esferas de alta e-missividade do tipo aqui descritas, se ocas ou sólidas, conforme podem serusadas para reduzir ou diminuir a densidade areai do sistema de isolamentode" fogo.It is another object of this invention to provide high emissivity spheres of the type described herein, whether hollow or solid, as may be used to reduce or decrease the sand density of the fire insulation system.

É ainda outro objetivo da invenção formar formulações de pastafluida adequadas contendo o material da invenção e Iigante e solventes ade-quados de quantidades apropriadas tais que facilidade de aplicar processosde pulverização ou pintura podem ser usadas para depositar revestimentosde espessura variada com uniformidade relativamente boa e cobertura nometal, polímero, e substratos cerâmicos. Tais revestimentos podem propor-cionar proteção contra ambientes térmicos, corrosão e oxidação. Tais formu-lações também capacitam aplicação no campo.It is still a further object of the invention to form suitable pastafluid formulations containing the material of the invention and suitable binder and solvents of suitable amounts such that ease of application of spray or paint processes may be used to deposit coatings of varying thickness with relatively good uniformity and nominal coverage. , polymer, and ceramic substrates. Such coatings may provide protection against thermal environments, corrosion and oxidation. Such formulations also enable field application.

Outros objetivos, características, benefícios e vantagens da pre-sente invenção serão aparentes do sumário e descrições que se seguem, eserão prontamente aparentes àqueles técnicos no assunto tendo conheci-mento de vários componentes microesféricos, composições e técnicas depreparação. Tais objetos, características, benefícios e vantagens serão apa-rentes do acima, e tomados em conjunto com os exemplos acompanhantes,dados, figuras e todas as inferências favoráveis a serem retiradas destes,sozinhos ou em consideração às referências aqui incorporadas.Other objects, features, benefits and advantages of the present invention will be apparent from the summary and descriptions that follow, will be readily apparent to those skilled in the art having knowledge of various microspherical components, compositions and preparation techniques. Such objects, features, benefits and advantages will be apparent from the above, and taken in conjunction with the accompanying examples, data, figures and all favorable inferences to be drawn from them, either alone or in consideration of the references incorporated herein.

Esta invenção pode, em parte, ser dirigida a uma composiçãocompreendendo um componente de fosfato de alumínio amorfo e carbonoelementar, tal composição podendo ser apresentada em uma morfologia mi-crodimensionada, substancialmente esférica. Em certas concretizações, taiscomposições podem ser providas como microesferas substancialmente sóli-das. Em certas outras concretizações, tais composições podem ser providoscomo microesferas substancialmente ocas. Indiferentemente, tais microesfe-ras podem ter dimensões transversais variando de cerca de 0,25 micrômetroa cerca de 1.000 micrômetros. Para aquelas concretizações substancialmen-te ocas, as dimensões de espessura de parede podem variar de cerca de 40nanômetros a cerca de 30 micrômetros.This invention may, in part, be directed to a composition comprising an amorphous and carbon-elemental aluminum phosphate component, such composition may be presented in a substantially spherical, microdimension morphology. In certain embodiments, such compositions may be provided as substantially solid microspheres. In certain other embodiments, such compositions may be provided as substantially hollow microspheres. Regardless, such microspheres may have transverse dimensions ranging from about 0.25 micrometer to about 1,000 micrometer. For those substantially hollow embodiments, the wall thickness dimensions may range from about 40 nanometers to about 30 micrometers.

Em certas concretizações, se ou não providas como microesfe-ras ocas, tais composições podem compreender nanocristais de fosfato dealumínio. Em certas outras concretizações, se ou não tais nanocristais estãopresentes, tais composições podem compreender vários outros componen-tes nanocristalinos, tais componentes podendo ser selecionados a partir denanocristais de zircônia, nanocristais de titânia e combinações dos mesmos.In certain embodiments, whether or not provided as hollow microspheres, such compositions may comprise aluminum phosphate nanocrystals. In certain other embodiments, whether or not such nanocrystals are present, such compositions may comprise various other nanocrystalline components, such components may be selected from zirconia nanocrystals, titania nanocrystals and combinations thereof.

Indiferentemente da presença de qualquer tal componente nanocristalino, ocomponente de fosfato de alumínio amorfo pode ter uma razão molar de Al/Pvariando de cerca de 1:1 a cerca de 2:1. Do mesmo modo, indiferente dequalquer tal razão molar, tais composições podem compreender carbonoelementar em uma quantidade menor do que cerca de 10 peso por cento dequalquer tal composição. Em certas outras concretizações, o carbono ele-mentar pode estar presente em uma quantidade menor do que cerca de 5peso por cento. Em certas outras concretizações, o carbono elementar podeestar presente em uma quantidade menor do que cerca de 2 peso por cento.Regardless of the presence of any such nanocrystalline component, the amorphous aluminum phosphate component may have a molar ratio of Al / P ranging from about 1: 1 to about 2: 1. Likewise, regardless of any such molar ratio, such compositions may comprise carbon in an amount less than about 10 weight percent of any such composition. In certain other embodiments, the carbon element may be present in less than about 5 weight percent. In certain other embodiments, the elemental carbon may be present in an amount of less than about 2 weight percent.

Alternativamente, tal composição pode compreender carbono elementar pre-sente em uma quantidade menor do que cerca de 1 peso por cento da com-posição.Alternatively, such a composition may comprise elemental carbon present in an amount of less than about 1 weight percent of the composition.

Sem limitação, as várias morfologias associadas com esta in-venção podem compreender outro componente, acoplado a ou depositadona superfície do mesmo. Tais outros componentes podem ser selecionadosa partir dos materiais do tipo aqui descritos, ou como, de outro modo, seriamcompreendidos por aqueles técnicos no assunto produzidos a partir destainvenção, tais outros materiais incluindo, mas não limitados a, um ou maismateriais orgânicos, um ou mais materiais inorgânicos, um ou mais compo-nentes de metal, e combinações de referidos materiais. Indiferentemente, ascomposições desta invenção, se ou não presentes em uma morfologia subs-tancialmente esférica ou similar à esfera, podem ser incorporadas em umaou mais composições de revestimento do tipo aqui descritas, ou como, deoutro modo, seriam conhecidas ao técnico no assunto. Sem limitação, taismorfologias esféricas e, em particular, aquela de dimensão de micrômetro,são alcançáveis por um processo compreendendo secagem por pulveriza-ção de um precursor de uma composição correspondente.Without limitation, the various morphologies associated with this invention may comprise another component coupled to or deposited on its surface. Such other components may be selected from materials of the type described herein, or as otherwise would be understood by those skilled in the art produced from this invention, such other materials including, but not limited to, one or more organic materials, one or more inorganic materials, one or more metal components, and combinations of said materials. Regardless, the compositions of this invention, whether or not present in a substantially spherical or sphere-like morphology, may be incorporated into one or more coating compositions of the type described herein, or as otherwise known to the person skilled in the art. Without limitation, such spherical morphologies, and in particular that of micrometer size, are achievable by a process comprising spray drying a precursor of a corresponding composition.

Em parte, esta invenção pode também ser dirigida a microesfe-ras compreendendo uma composição compreendendo um componente defosfato de alumínio amorfo, tais microesferas compreendendo uma morfolo-gia de superfície substancialmente não-porosa. Tal morfologia não-porosa éconforme seria compreendido por aquele técnico no assunto, e/ou conformepode ser imaginado usando técnicas do tipo aqui descritas. Conforme descri-to acima, em certas concretizações, tais microesferas são substancialmentesólidas. Em certas concretizações, tais microesferas são substancialmenteocas. Indiferentemente, uma ou mais tais concretizações podem ser compo-sicionalmente e/ou dimensionalmente descritas acima. Por exemplo, semlimitação, tais microesferas substancialmente não-porosas podem compre-ender carbono elementar dentro das faixas de peso antes mencionadas,e/ou um ou mais componentes nanocristalinos, indiferente de qualquer razãomolar de Al/P particular. Tais microesferas podem compreender um ou maisoutros componentes acoplados a, depositados em, ou, de outro modo, emconjunto com a superfície das mesmas. Conforme descrito acima e ilustradoaqui, tais outros componentes podem ser selecionados a partir de um mate-rial orgânico, um material inorgânico, um metal, e várias combinações de taismateriais.In part, this invention may also be directed to microspheres comprising a composition comprising an amorphous aluminum dephosphate component, such microspheres comprising a substantially non-porous surface morphology. Such non-porous morphology is as would be understood by that person skilled in the art, and / or as can be imagined using techniques of the type described herein. As described above, in certain embodiments, such microspheres are substantially solid. In certain embodiments, such microspheres are substantially hollow. Regardless, one or more such embodiments may be compositionally and / or dimensionally described above. For example, without limitation, such substantially nonporous microspheres may comprise elemental carbon within the aforementioned weight ranges, and / or one or more nanocrystalline components, regardless of any particular Al / P molar ratio. Such microspheres may comprise one or more other components coupled to, deposited on or otherwise in conjunction with their surface. As described above and illustrated herein, such other components may be selected from an organic material, an inorganic material, a metal, and various combinations of such materials.

Em parte, a presente invenção pode também ser dirigida a umacomposição compreendendo microesferas compreendendo um componentede fosfato de alumínio amorfo, um componente de Iigante inorgânico, e umcomponente transportador. Sem limitação, tal componente de Iigante podeser selecionado a partir de silicato de potássio, silicato de lítio, silicato desódio, fosfato de alumínio e combinações dos mesmos. Conforme ilustradoabaixo e/ou conforme seria compreendido por aquele técnico no assunto, talcomponente transportador pode ser selecionado a partir de meio alcoólico,meio aquoso, e combinações dos mesmos. Em um sentido mais amplo, talcomponente transportador pode ser fluido; isto é, líquido ou gasoso, tal queuma composição correspondente pode ser distribuída ou aplicada conformeseria compreendido por aquele técnico no assunto. Sem limitação, tais com-posições podem ser providas como pulverizações de aerossol.In part, the present invention may also be directed to a composition comprising microspheres comprising an amorphous aluminum phosphate component, an inorganic linker component, and a carrier component. Without limitation, such a Binder component may be selected from potassium silicate, lithium silicate, disodium silicate, aluminum phosphate and combinations thereof. As illustrated below and / or as would be understood by one of ordinary skill in the art, such a carrier component may be selected from alcoholic medium, aqueous medium, and combinations thereof. In a broader sense, such a carrier component may be fluid; that is, liquid or gaseous, such that a corresponding composition may be distributed or applied as would be understood by one of ordinary skill in the art. Without limitation, such compositions may be provided as aerosol sprays.

Sem limitação, em certas concretizações, tais microesferas po-dem ser substancialmente sólidas. Em certas concretizações, tais microesfe-ras podem ser substancialmente ocas. Indiferentemente, tais microesferaspodem ser dimensionadas mais completamente acima e ilustradas abaixo.Without limitation, in certain embodiments, such microspheres may be substantially solid. In certain embodiments, such microspheres may be substantially hollow. Regardless, such microspheres may be dimensioned more fully above and illustrated below.

Do mesmo modo, tais composições podem compreender vários outros com-ponentes do tipo acima descritos, incluindo fosfato de alumínio, componen-tes microcristalinos de zircônia e/ou titânia.Likewise, such compositions may comprise various other components of the type described above, including aluminum phosphate, zirconia and / or titania microcrystalline components.

Indiferentemente, tais composições podem ser aplicadas à su-perfície como um revestimento da mesma. Tal superfície pode ser selecio-nada a partir de, mas não limitada a, uma superfície metálica, uma superfíciecerâmica, uma superfície de vidro, e uma superfície polimérica orgânica. Emcertas tais concretizações, tal revestimento pode compreender um compo-nente de carbono elementar, tal componente pelo menos em parte propor-cionando a composição e característica de emissividade. Conforme seriacompreendido por aquele técnico no assunto, e mais completamente descri-to abaixo, várias composições desta invenção podem ter alta emissividade;isto é, variando de cerca de 0,7 a cerca de 1,0. Em tais ou várias outras con-cretizações, tal composição pode ser aplicada a uma superfície como umcomponente de revestimento de isolamento térmico no mesmo, tal compo-nente podendo também proporcionar proteção de corrosão e/ou oxidação.Regardless, such compositions may be applied to the surface as a coating thereof. Such a surface may be selected from, but not limited to, a metallic surface, a ceramic surface, a glass surface, and an organic polymeric surface. In such embodiments, such a coating may comprise an elemental carbon component, such a component at least in part providing the composition and emissivity characteristic. As would be understood by one of ordinary skill in the art, and more fully described below, various compositions of this invention may have high emissivity, that is, ranging from about 0.7 to about 1.0. In such or various other embodiments, such a composition may be applied to a surface as a thermally insulating coating component thereon, such component may also provide corrosion and / or oxidation protection.

Conforme descrito mais completamente abaixo, uma composição desta in-venção pode ser aplicada a qualquer tal superfície, com cura subseqüenteda composição e/ou componentes de Iigante da mesma. A cura pode ser umprocesso térmico (por exemplo, secada por ar ou calor) em temperaturasvariando de cerca de 100°C (por exemplo, com um Iigante de silicato) atécerca de 400-500°C (por exemplo, com um Iigante de fosfato de alumínio).Descrição Detalhada dos DesenhosAs more fully described below, a composition of this invention may be applied to any such surface, with subsequent curing of the composition and / or ligand components thereof. Curing can be a thermal process (e.g., air or heat dried) at temperatures ranging from about 100 ° C (for example with a silicate binder) to about 400-500 ° C (for example with a phosphate binder) Aluminum) .Detailed Description of Drawings

A Figura 1 é uma representação esquemática de uma esfera defosfato de alumínio sólida, de acordo com esta invenção.Figure 1 is a schematic representation of a solid aluminum phosphate ball according to this invention.

A Figura 2 é uma representação esquemática de uma microesfe-ra baseada em fosfato de alumínio oca, de acordo com esta invenção.Figure 2 is a schematic representation of a hollow aluminum phosphate based microsphere according to this invention.

A Figura 3 é uma representação esquemática de uma microesfe-ra oca desta invenção pelo menos parcialmente preenchida com um gás,agente terapêutico ou outro tal material funcional.Figure 3 is a schematic representation of a hollow microsphere of this invention at least partially filled with a gas, therapeutic agent or other such functional material.

A Figura 4 é uma representação esquemática de microesferasdispersas em um meio fluido como uma tinta ou fita de fundição de escorre-gamento.Figure 4 is a schematic representation of microspheres dispersed in a fluid medium such as a paint or slip casting tape.

A Figura 5 proporciona representações esquemáticas demons-trando outras concretizações composicionais relacionadas às microesferasdesta invenção.Figure 5 provides schematic representations showing other microsphere-related compositional embodiments of this invention.

A Figura 6 é uma imagem de microscópio de elétron de escane-amento de microesferas do material da invenção, de acordo com esta invenção.Figure 6 is a microsphere scanning electron microscope image of the material of the invention according to this invention.

A Figura 7 é uma imagem microscópica ótica de microesferassecadas por pulverização, de acordo com esta invenção.Figure 7 is an optical microscopic image of spray-dried microspheres according to this invention.

As Figuras 8A-C proporcionam imagens microscópicas de elé-tron de escaneamento de várias morfologias de superfície de microesfera.Figures 8A-C provide scanning electron microscopic images of various microsphere surface morphologies.

A Figura 9 ilustra esquematicamente uma concretização não-limitativa de sistema de isolamento de fogo.Figure 9 schematically illustrates a non-limiting embodiment of fire isolation system.

A Figura 10 ilustra esquematicamente os benefícios térmicosprovidos através do uso de certas concretizações desta invenção.Figure 10 schematically illustrates the thermal benefits provided through the use of certain embodiments of this invention.

A Figura 11 proporciona um modelo de difração de raios-X deuma composição de pó negra, de acordo com esta invenção.Figure 11 provides an X-ray diffraction pattern of a black powder composition according to this invention.

Descrição Detalhada da InvençãoDetailed Description of the Invention

Uma concretização não-limitativa da presente invenção compre-ende ambas natureza microesférica oca e propriedade de alta emissividadeem um material. As microesferas ocas mostram bom isolamento térmico.Adicional propriedade de alta emissividade a suas propriedades de isola-mento térmico já altas de esferas ocas, e são concretizações mais preferidaspara isolamento de fogo ou térmico. Por exemplo, marcadores de revesti-mentos superiores, materiais de retardamento de fogo e equipamento acús-tico sensível usam comumente tais aditivos de material para resinas polimé-ricas ou matrizes. Devido à sua forma, tamanho e outras propriedades, estetipo de materiais encontra uso em vários campos de aplicação1. A forma es-férica das partículas conduz a propriedades únicas, tais como fácil fluidez,acondicionamento econômico em uma matriz com quantidade de carrega-mento aumentada, etc. A natureza oca das microesferas pode adicionarmais versatilidade aos materiais, tais como peso leve e alta resistência oudureza superior/resistência à arranhadura. Tais microesferas cerâmicas debaixa densidade podem oferecer soluções de custo mais baixo para muitasaplicações potenciais, incluindo, usinabilidade, redução da condutividadetérmica, resistência à alta temperatura, resistência a água e química, isola-mento térmico, isolamento de som, resistência de partícula alta, etc.A non-limiting embodiment of the present invention comprises both hollow microspherical nature and high emissivity property in a material. Hollow microspheres show good thermal insulation. Add high-emissivity property to their already high thermal insulation properties of hollow spheres, and are more preferred embodiments for fire or thermal insulation. For example, topcoat markers, fire retardant materials and sensitive acoustic equipment commonly use such material additives for polymeric resins or matrices. Due to their shape, size and other properties, this type of material finds use in various fields of application1. The spherical shape of the particles leads to unique properties such as easy flowability, economical packaging in a matrix with increased loading amount, etc. The hollow nature of the microspheres can add more versatility to materials such as light weight and high strength or superior hardness / scratch resistance. Such low density ceramic microspheres may offer lower cost solutions for many potential applications including machinability, thermal conductivity reduction, high temperature resistance, water and chemical resistance, thermal insulation, sound insulation, high particle resistance, etc. .

Conforme mostrada abaixo, esta invenção pode ser demonstra-da através de síntese de fosfato de alumínio e seus materiais de composiçãorelacionados na forma de microesferas, e inclui suas aplicações potenciais.As shown below, this invention can be demonstrated by synthesis of aluminum phosphate and its microsphere-related composition materials, and includes their potential applications.

Enquanto a natureza inorgânica geral de microesferas baseadas em fosfatode alumínio oferece benefícios especiais comparados as microesferas dematerial da técnica anterior, uma concretização de diferenciação funcionalda presente invenção está relacionada à alta emissividade devido à presen-ça de inclusões de carbono impregnadas de nano-escala, que é particular-mente útil para aplicações de isolamento térmico, bem como oferecem aditi-vos de pigmento escuro adequados para formulações de tinta, compostos depolímero, e revestimentos.While the general inorganic nature of aluminum phosphate-based microspheres offers special benefits compared to prior art material microspheres, a functional differentiation embodiment of the present invention is related to the high emissivity due to the presence of nanoscale-impregnated carbon inclusions, which It is particularly useful for thermal insulation applications as well as offering dark pigment additives suitable for paint formulations, polymeric compounds and coatings.

O fosfato de alumínio é um material inorgânico bem conhecidoque tem encontrado muitos usos em catalisadores, refratários, compostos,cerâmicas ligadas a fosfato, e muitos outros. Ele é um covalente altamentede peso leve (d=2,56 g/cm3 para forma Berlinite de fosfato de alumínio),quimicamente inerte e estável a temperaturas relativamente altas (acima de1600°C). É iso-estrutural com sílica, e suporta transformações polimórficassimilares (tipo quartzo, tridimita e cristobalita). Seu uso como um material de"cerâmica de engenharia" é limitado principalmente por causa destas trans-formações de fase que envolvem grandes mudanças de volume molar. Adescoberta da fase pseudo-amorfa no sistema AIPO4-AI2O3 estável sobreuma faixa ampla de temperaturas (abaixo de 1400°C) abre uma variedadede aplicações (Ver, Patentes dos Estados Unidos N9S 6.036.762 e6.461.415, cada uma da qual sendo aqui incorporada por referência em suatotalidade).Aluminum phosphate is a well-known inorganic material that has found many uses in catalysts, refractories, compounds, phosphate-bonded ceramics, and many others. It is a covalently high light weight (d = 2.56 g / cm3 for Berlinite aluminum phosphate form), chemically inert and stable at relatively high temperatures (above 1600 ° C). It is iso-structural with silica, and supports polymorphic-like transformations (quartz, tridymite and cristobalite). Its use as an "engineering ceramics" material is limited mainly because of these phase transformations involving large molar volume changes. Discovery of the pseudo-amorphous phase in the stable AIPO4-AI2O3 system over a wide temperature range (below 1400 ° C) opens a variety of applications (See, U.S. Patent Nos. 6,036,762 and 6,461,415, each of which is incorporated herein). by reference in its entirety).

Conforme discutido mais completamente, abaixo, esta invençãopode compreender uma ou mais das seguintes concretizações não-limitativas.As discussed more fully below, this invention may comprise one or more of the following non-limiting embodiments.

Uma micropartícula de fosfato de alumínio quase esférica tendouma densidade de cerca de 0,50 grama/cc a cerca de 3,00 gramas/cc;An almost spherical aluminum phosphate microparticle had a density of about 0.50 grams / cc to about 3.00 grams / cc;

Uma microesfera que é sólida ou oca;A microsphere that is solid or hollow;

Uma microesfera oca ou sólida, na qual o fosfato de alumíniocompreende material amorfo, ou cristalino, ou parcialmente cristalino;A hollow or solid microsphere in which aluminum phosphate comprises amorphous or crystalline or partially crystalline material;

Uma microesfera oca ou sólida na qual o material pode compre-ender carbono, alumínio, e fósforo, e a razão de Al para P pode ser ampla-mente variada.A hollow or solid microsphere in which the material can comprise carbon, aluminum, and phosphorus, and the ratio of Al to P can be widely varied.

Uma microesfera oca ou sólida tendo altas propriedades de e-missividade na região de infra vermelho (1-25 micrômetros) de espectro ele-tromagnético;A hollow or solid microsphere having high emissivity properties in the infrared region (1-25 micrometres) of the electromagnetic spectrum;

Uma microesfera oca ou sólida tendo um diâmetro médio emuma forma substancialmente esférica ou similar à esférica de cerca de 1 mi-crômetro a cerca de 1 milímetro;A hollow or solid microsphere having an average diameter in a substantially spherical or spherical-like shape from about 1 micrometer to about 1 millimeter;

Uma microesfera oca ou sólida compreendendo adicionalmenteum funcional sobre o revestimento que é ou orgânico, metálico, ou inorgânico;A hollow or solid microsphere further comprising a functional on the coating which is either organic, metallic, or inorganic;

Uma microesfera oca ou sólida compreendendo um compostode fosfato de alumínio ou composição, e opcionalmente aditivos, incluindo,mas não limitado a, molécula de água aprisionada, ésteres orgânicos; e/ouA hollow or solid microsphere comprising an aluminum phosphate compound or composition, and optionally additives including, but not limited to, trapped water molecule, organic esters; and / or

Uma microesfera oca ou sólida sintetizada usando-se sol-gel ousolução derivada de métodos químicos, tais como secagem por pulverização.A hollow or solid microsphere synthesized using sol-gel or solution derived from chemical methods such as spray drying.

Para proposta da presente invenção, a frase "material da inven-ção", menção desta ou referência a esta, será compreendida para significarquaisquer dos presentes compostos baseados em aluminofosfato presentes,estruturas, esferas ou composições, sobre a faixa disponível total de este-quiometrias de AI:P, conforme podem ser usadas em conjunto com umacomposição, método, composto ou artigo desta invenção, e/ou uma partícu-la, esfera, filme, camada, ou revestimento associados com a mesma, ouconforme, de outro modo, provido abaixo, tais compostos, estruturas, esfe-ras ou composição preparados ou caracterizados conforme descrito aqui,tais compostos, estruturas, esferas e composições conforme podem ser al-ternativamente expressos, respectivamente, como compostos de fosfato dealumínio, estruturas, esferas e composições, e preparados e/ou aplicadosconforme descrito nas Patente dos Estados Unidos Nes 6.036.762 e6.461.415, e pedidos de Patente co-pendentes n-s 10/3Ç2.869, depositadoem 15 de julho de 2003, e 10/627.194 e PCT/US03/36976, depositados em24 de julho de 2003 e 19 de novembro de 2003, respectivamente, e10/642.069 e PCT/US03/25542, depositados em 14 de agosto de 2003, e60/615.986 e 60/615.920, depositados em 05 de outubro de 2004 (agora, n9de série 11/244.539, depositado em 05 de outubro de 2005), cada um doqual sendo aqui incorporado por referência em sua totalidade. Sem limita-ção, conforme descrito aqui e/ou através de uma ou mais das patentes oupedidos, o material da invenção pode incluir tais compostos e composiçõesbaseados em fosfato de alumínio compreendendo dopantes, partículas e/ouinclusões de moléculas orgânicas, polímeros, carbono, silício, metais, óxidosde metal e/ou outros íons-sais de metal - incluindo nonóxidos - indiferente dese o teor de alumínio é estequiométrico ou mais do que estequiométrico emrelação a fósforo, em uma base molar. As concretizações dos materiais dainvenção são disponíveis sob a marca comercial Cerablak de Applied ThinFilms, Inc.For purposes of the present invention, the phrase "material of the invention", mention thereof or reference thereto shall be understood to mean any of the present aluminophosphate-based compounds, structures, spheres or compositions, over the total available range of stoichiometries. AI: P, as may be used in conjunction with a composition, method, compound or article of this invention, and / or a particle, sphere, film, layer, or coating associated therewith, or as otherwise provided below, such compounds, structures, spheres or compositions prepared or characterized as described herein, such compounds, structures, spheres and compositions as may be alternatively expressed, respectively, as aluminum phosphate compounds, structures, spheres and compositions, and prepared and / or applied as described in U.S. Patent Nos. 6,036,762 and 6,461,415, and co-pending patent applications 10 / 3Ç2.869, d. filed July 15, 2003, and 10 / 627,194 and PCT / US03 / 36976, filed July 24, 2003 and November 19, 2003, respectively, and 10 / 642,069 and PCT / US03 / 25542, filed August 14, 2003, respectively. , 60 / 615,986 and 60 / 615,920, filed October 5, 2004 (now Serial No. 11 / 244,539, filed October 5, 2005), each of which is hereby incorporated by reference in its entirety. Without limitation as described herein and / or by one or more of the patents applied for, the material of the invention may include such aluminum phosphate-based compounds and compositions comprising dopants, particles and / or inclusions of organic molecules, polymers, carbon, silicon , metals, metal oxides and / or other metal salt ions - including nonoxides - regardless of whether the aluminum content is stoichiometric or more than stoichiometric with respect to phosphorus on a molar basis. Embodiments of the inventive materials are available under the Cerablak trademark of Applied ThinFilms, Inc.

Existem vários métodos disponíveis para a formação de micro-esferas de fosfato de alumínio de soluções precursoras. Os processos atra-vés dos quais microesferas de fosfato de alumínio podem ser preparadasincluem, mas não estão limitados a, secagem por pulverização, processosde gabaritação, processos de emulsão, processos em leitos fluidizados, pro-cessos de suspensão, tais como técnica de camada por camada (LbL). Asolução precursora com ou sem aditivos é submetida à secagem por pulveri-zação (equipamento para secagem por pulverização é oferecido, por exem-plo, por Niro Corporation). A solução precursora é atomizada por um bocalou um capilar ou uma roda rotativa. As gotículas podem ser consideradascomo moldes para a formação de partícula. Desse modo, a formação dé go-tículas de tamanho e concentração ótimos é crucial para obter-se produtoseco desejado. Enquanto deixa um capilar ou um bocal ou uma roda rotati-va, o líquido forma um jato que pode ser desintegrado em gotículas devidoas forças gravitacionais, superficiais, de fluxo de fluido e friccionais. A gera-ção de gotículas com uma distribuição de partícula menor é necessária demodo a controlar as propriedades das microesferas. A distribuição de tama-nho das gotículas é também determinada pela gravidade específica, viscosi-dade, temperatura, e taxa de fluxo da solução precursora de alimentação.There are several methods available for forming aluminum phosphate microspheres of precursor solutions. Processes through which aluminum phosphate microspheres may be prepared include, but are not limited to, spray drying, gusseting processes, emulsion processes, fluidized bed processes, suspension processes, such as layer coating technique. layer (LbL). The precursor solution with or without additives is spray dried (spray drying equipment is offered, for example, by Niro Corporation). The precursor solution is atomized by a nozzle or capillary or rotating wheel. The droplets can be considered as molds for particle formation. Thus, formation of droplets of optimum size and concentration is crucial for obtaining the desired dry products. While leaving a capillary or a nozzle or a rotating wheel, the liquid forms a jet that can be disintegrated into droplets due to gravitational, surface, fluid flow and frictional forces. Generation of droplets with a smaller particle distribution is required in order to control the properties of the microspheres. The droplet size distribution is also determined by the specific gravity, viscosity, temperature, and flow rate of the feed precursor solution.

A formação de fase sólida a partir das gotículas líquidas é inicia-da pela evaporação do solvente em uma atmosfera gasosa quente na super-fície da gotícula que causa uma alta supersaturação que conduz a nuclea-ção e alta concentração de partícula no limite externo da gotícula. A forma-ção de parede freqüentemente encapsula o fluido, e mais tarde estas micro-cápsulas intermediárias podem ser secadas em microesferas ocas intactas.Solid phase formation from liquid droplets is initiated by evaporation of the solvent in a hot gaseous atmosphere at the droplet surface which causes high supersaturation leading to nucleation and high particle concentration at the outer droplet boundary. . Wall formation often encapsulates the fluid, and later these intermediate microcapsules may be dried into intact hollow microspheres.

A solução precursora de fosfato de alumínio secada por pulveri-zação pode produzir partículas de várias formas, tamanhos e cores. As par-tículas podem ser sólidas ou substancialmente ocas, formadas irregularmen-te ou esféricas, e partículas de dimensões menores ou muito grandes. Seráclaro àqueles técnicos na área de pulverização por secagem que as condi-ções de secagem por pulverização, tais como, temperatura, atomização, ve-locidade de ar quente, composição do precursor, concentração do precursor,aditivos ao precursor, gravidade específica da solução de precursor, misturade solvente, e vários outros parâmetros, podem ser otimizados para obter-seum tipo de partícula, ou o outro em grande excesso. A homogeneidade deforma e distribuição de tamanho de partícula podem também ser controladospela variedade destes parâmetros. Ainda, a estrutura da parede e a razão deespessura de parede para diâmetro de partícula podem ser alterados poruma variedade de aditivos. Por exemplo, solvente miscível em água combaixa temperatura de ebulição, ou sais que liberam gases em temperaturasmoderadas, podem ser usados para ampliar as microesferas ocas. Substân-cias de formação de filme, tal como metil celulose, podem ajudar na forma-ção dê parede estável. Aqueles técnicos no assunto também compreende-rão que a variação destes parâmetros usados no processo de fabricaçãoafetará a percentagem de partículas de esfera ocas no pó produzido.Spray-dried aluminum phosphate precursor solution can produce particles of various shapes, sizes and colors. The particles may be solid or substantially hollow, irregularly formed or spherical, and particles of smaller or very large dimensions. It will be clear to those skilled in the field of spray drying that spray drying conditions such as temperature, atomization, hot air velocity, precursor composition, precursor concentration, precursor additives, specific gravity of the spray solution. precursor, solvent mixture, and various other parameters can be optimized to obtain one particle type or the other in large excess. The homogeneity of deformation and particle size distribution can also be controlled by the variety of these parameters. In addition, the wall structure and the wall thickness to particle diameter ratio may be altered by a variety of additives. For example, water miscible solvent at low boiling temperature, or salts which release gases at moderate temperatures, may be used to enlarge hollow microspheres. Film-forming substances, such as methyl cellulose, may aid in the formation of a stable wall. Those skilled in the art will also understand that varying these parameters used in the manufacturing process will affect the percentage of hollow ball particles in the produced powder.

O recozimento de partículas secadas por pulverização acima de500°C pode formar esferas de fosfato de alumínio sólidas ou substancial-mente ocas, dependendo da química do precursor e parâmetros de secagempor pulverização. A cor das partículas pode ser branca, amarela, marrom,negra, ou várias matizes de cinza, dependendo da temperatura de recozi-mento, duração de recozimento, e tipos e quantidade de aditivos adiciona-dos ao precursor, ou durante secagem por pulverização. Outras partículascoloridas ou pigmentos podem ser obtidos por aditivos adequados.Annealing of spray-dried particles above 500 ° C may form solid or substantially hollow aluminum phosphate spheres, depending on the precursor chemistry and spray drying parameters. The color of the particles may be white, yellow, brown, black, or various shades of gray, depending on annealing temperature, annealing duration, and types and amount of additives added to the precursor, or during spray drying. Other colored particles or pigments may be obtained by suitable additives.

Uma da concretização do material da presente invenção incluiinclusões de carbono na matriz de fosfato de alumínio amorfa. A inclusão decarbono concede cor negra e alta propriedade de emissividade resultante.Deve ser notado que após queima do carbono em temperaturas mais altas,a natureza oca do material da invenção, que pode ser incolor ou cinza, podeainda proporcionar alta emissividade e isolamento térmico requeridos emalgumas aplicações.One embodiment of the material of the present invention includes carbon inclusions in the amorphous aluminum phosphate matrix. The inclusion of carbon gives black color and the resulting high emissivity property. It should be noted that upon burning the carbon at higher temperatures, the hollow nature of the material of the invention, which may be colorless or gray, may still provide the high emissivity and thermal insulation required by some. applications.

Microesferas de fosfato de alumínio ocas, ou alternativamente,conforme podem ser referidas como um material desta invenção, são com-ponentes promissores para materiais de peso leve de alta temperatura. Mi-croesferas de fosfato de alumínio podem formar compostos com fibra de vi-dro, polímeros, metais, cerâmicas, e outros materiais, e aumentam o peso.As microesferas do material da invenção podem ser referidas emqualquer número de concretizações. Os exemplos seguintes são, mas unspoucos exemplos não-limitativos do tipo de partículas de fosfato de alumínio,e do tipo de pós-tratamento de microesferas desta invenção:Hollow aluminum phosphate microspheres, or alternatively, as may be referred to as a material of this invention, are promising components for high temperature light weight materials. Aluminum phosphate microspheres may form glass fiber compounds, polymers, metals, ceramics, and other materials, and increase the weight. The microspheres of the material of the invention may be referred to in any number of embodiments. The following examples are but a few non-limiting examples of the aluminum phosphate particle type, and the microsphere aftertreatment type of this invention:

Esfera de fosfato de alumínio sólida. (Ver Figura 1).Solid aluminum phosphate ball. (See Figure 1).

Microesfera baseada em fosfato de alumínio ocas. (Ver Figura 2).Hollow aluminum phosphate based microsphere. (See Figure 2).

Microesferas da invenção ocas preenchidas com gás, biomedi-camento, ou outros materiais funcionais relacionados. (Ver Figura 3).Hollow microspheres of the invention filled with gas, biomedication, or other related functional materials. (See Figure 3).

Microesferas do material· da invenção dispersas em meió fluidocomo tinta ou fita de fundição por escorregamento. (Ver Figura 4).Microspheres of the material of the invention dispersed in fluid medium as paint or slip casting tape. (See Figure 4).

As superfícies de microesferas da invenção sólidas e ocas po-dem ser funcionalizadas com materiais orgânicos ou inorgânicos para con-ceder propriedades especiais, tais como hidrofilicidade, hidrofobicidade, a-desão, propriedade antimicrobial, e outras funções. Os aditivos para o mate-rial da invenção podem ser introduzidos durante síntese de microesfera simi-lar durante secagem por pulverização, ou adicionados após formação demicroesferas.The solid and hollow microsphere surfaces of the invention may be functionalized with organic or inorganic materials to impart special properties such as hydrophilicity, hydrophobicity, adhesion, antimicrobial property, and other functions. The additives for the material of the invention may be introduced during similar microsphere synthesis during spray drying, or added after formation of microspheres.

Processamento adicional pode ser necessário para alcançar ascaracterísticas desejadas do aditivo. Por exemplo, metais zero valentes po-dem ser formados pela redução de íons de metal valente mais altos usando-se agentes de redução adequados. (Ver Figura 5).Further processing may be necessary to achieve the desired characteristics of the additive. For example, zero valent metals may be formed by reducing higher valent metal ions using suitable reducing agents. (See Figure 5).

A estabilidade química das microesferas de material da invençãosecadas por pulverização depende das condições de cura, aditivos na com-posição, e outros parâmetros. Temperaturas de cura mais altas são preferi-das para a estabilidade química aumentada. A adição de elementos ade-quados ou óxidos na composição também pode aperfeiçoar a estabilidadequímica das microesferas da invenção. Por exemplo, adição de lantânio oucálcio ou zircônio pode aperfeiçoar a resistência química e modificar as pro-priedades óticas. O aumento da razão do alumínio para fósforo, preferivel-mente acima de 10, e mais preferivelmente acima de 15, pode ser útil emconceder resistência química em certos ambientes severos.Um dos fatores Iimitantes no uso de microbolhas de vidro-sodaeconômicos ou microesferas como agentes de enchimento em tintas, com-postos, etc. é a adesão pobre das microesferas de vidro com elementos dematriz, tais como resina. Visto que as microesferas do material da invençãosão baseadas em fosfato, elas podem ter melhor adesão com resinas. Alter-nativamente, o revestimento do material da invenção pode ser aplicado so-bre vidro e outras microesferas, para alcançar funcionalidade de adesão si-milar. As superfícies de microesfera do material da invenção também podemser funcionalizadas para aperfeiçoar adesão e propriedades relacionadas.The chemical stability of the spray-dried microspheres of material of the invention depends on the cure conditions, compounding additives, and other parameters. Higher cure temperatures are preferred for increased chemical stability. The addition of suitable elements or oxides in the composition may also enhance the chemical stability of the microspheres of the invention. For example, the addition of lanthanum or calcium or zirconium may improve chemical resistance and modify optical properties. Increasing the aluminum to phosphorus ratio, preferably above 10, and more preferably above 15, may be useful in imparting chemical resistance in certain harsh environments. One of the limiting factors in the use of soda-glass microbubbles or microspheres as agents filling in paints, composites, etc. is the poor adhesion of glass microspheres with matrix elements such as resin. Since the microspheres of the material of the invention are phosphate based, they may have better adhesion with resins. Alternatively, the coating of the material of the invention may be applied to glass and other microspheres to achieve similar adhesion functionality. The microsphere surfaces of the material of the invention may also be functionalized to improve adhesion and related properties.

O material da invenção é microestruturálmente estável à tempe-raturas muito altas. Muitas das microesferas da técnica anterior perdem suaforma morfológica em temperaturas mais altas devido às tensões impostaspela cristalização ou reatividade química com materiais adjacentes, ou oambiente gasoso. A retenção da morfologia da microesfera em temperaturaselevadas é uma concretização chave do material da invenção para uso emaplicações de alta temperatura. Modelos de difração de raios X de pó deamostras recozidas a 800°C mostram materiais completamente amorfos.Quando recozido a 1100°C, muito poucos picos de difração ampla observa-dos, com alto fundo amorfo, indicando a natureza não-cristalina do materialda invenção mesmo acima de 1100°C. Esta estabilidade estrutural de altatemperatura é útil e, aplicações envolvendo altas temperaturas tais comooxidação, corrosão, etc. A propriedade importante do precursor preferidodesta invenção é que ela retém sua cor negra mesmo acima de 1100°C noar ou ambientes oxidantes. Esta propriedade única do material da invençãoexpressada em várias aplicações potenciais envolve pigmentos negros eemissividade de alta temperatura.The material of the invention is microstructurally stable at very high temperatures. Many of the prior art microspheres lose their morphological shape at higher temperatures due to the stresses imposed by crystallization or chemical reactivity with adjacent materials, or the gaseous environment. Retention of microsphere morphology at elevated temperatures is a key embodiment of the material of the invention for use in high temperature applications. X-ray powder diffraction models of samples annealed at 800 ° C show completely amorphous materials. When annealed at 1100 ° C, very few broad diffraction peaks observed, with a high amorphous background, indicating the non-crystalline nature of the material of the invention. even above 1100 ° C. This high temperature structural stability is useful in applications involving high temperatures such as oxidation, corrosion, etc. The important property of the preferred precursor of this invention is that it retains its black color even above 1100Â ° C or oxidizing environments. This unique property of the material of the invention expressed in various potential applications involves black pigments and high temperature emissivity.

Pasta fluida produzida a partir das microesferas do material dainvenção pode ser depositada nos substratos sólidos para formar revesti-mentos. Quando as microesferas dispersas em um meio de tinta orgânico,resistência à abrasão e severa dos substratos relativamente macios, taiscomo polímeros ou plásticos, são significantemente aperfeiçoados.Fluid paste produced from the microspheres of the inventive material may be deposited on solid substrates to form coatings. When the microspheres dispersed in an organic paint medium, abrasion resistance and severity of relatively soft substrates, such as polymers or plastics, are significantly improved.

A constante dielétrica dos materiais da invenção ocos brancosou porosos podem ter valores abaixo de 3. A combinação de constante die-létrica baixa e estabilidade estrutural a alta temperatura do material da in-venção o torna único, e pode ser usado para proporcionar propriedades die-létricas de alta temperatura adequadas para radomes e outras aplicaçõesrelacionadas à defesa de assinatura.The dielectric constant of the white or porous hollow materials of the invention may have values below 3. The combination of low die-constant constant and high temperature structural stability of the inventive material makes it unique, and may be used to provide die-free properties. temperature sensors suitable for radomes and other signature defense applications.

A fundição de fita (também conhecida como "doctor blading", ourevestimento de faca) é um processo de manufaturamento para a produçãode folhas delgadas de materiais cerâmicos. Qualquer ou mistura de pós dealta emissividade ou seus precursores podem ser incorporados ou produzi-dos em uma folha delgada de produto (poucos mícrons a vários milímetros).Estes materiais de alta emissividade incluem, mas não estão limitados a,microesferas ocas, microesferas sólidas, partículas com forma regular e irre-gular, óxido, cerâmica, ou partículas não-óxidas que mostram propriedadede emissividade alta. Tais folhas fundidas de fita podem ser usadas emqualquer sistema de gerenciamento térmico incluindo, mas não limitado a,isolamento de fogo, isolamento térmico e outras aplicações. Tais sistemaspodem ser aplicados para cobrir conformalmente, mascarar ou não mascararcertas áreas no sistema de gerenciamento térmico. Reivindicou-se a concre-tização de camada de fundição de fita formada com qualquer material de altaemissividade, ou qualquer material oco ou material com combinação de am-bas as propriedades. O material da invenção é um exemplo de tal materialde alta emissividade. O material da invenção pode ser fita fundida de modo aformar, incluindo, mas não limitado a, folhas, estruturas, lâmina, painéis, eoutras concretizações. Métodos gerais para pós de cerâmica de fundição defita (R. E. Mistler and E. R. Twiname, Tape Casting, Theory and Practice,American Ceramic Society, OH, 2000) têm sido seguidos nos pós de materi-al da invenção de fundição de fita.Tape casting (also known as doctor blading) is a manufacturing process for the production of thin sheets of ceramic materials. Any or mixture of high emissivity powders or their precursors may be incorporated into or produced from a thin sheet of product (few microns to several millimeters). These high emissivity materials include, but are not limited to, hollow microspheres, solid microspheres, regular and irregular particles, oxide, ceramic, or non-oxide particles showing high emissivity property. Such cast tape sheets may be used in any thermal management system including, but not limited to, fire insulation, heat insulation and other applications. Such systems may be applied to conformally cover, mask or not mask certain areas in the thermal management system. The embodiment of the tape casting layer formed with any high-emitting material, or any hollow material or material with a combination of both properties, has been claimed. The material of the invention is an example of such high emissivity material. The material of the invention may be deformablely formed tape, including, but not limited to, sheets, structures, blade, panels, and other embodiments. General methods for finite casting ceramic powders (R. E. Mistler and E. R. Twiname, Tape Casting, Theory and Practice, American Ceramic Society, OH, 2000) have been followed in the material powders of the tape casting invention.

Uma primeira etapa na fundição de fita é a produção de pastafluida. O pó de material da invenção, solventes e dispersante são misturadose moídos, em seguida misturados com Iigante correto e plastificador, e moí-dos novamente. A viscosidade da pasta fluida final é ajustada pela adição desolvente. A pasta fluida é usada no material da invenção de fundição de fitanas folhas delgadas. A fundição de fita pode produzir folhas na faixa de es-pessura de 100 a mais de 1000 micrômetros, que podem ser empilhadas esinterizadas para produzir corpos queimados de tamanho e espessura ilimi-tados.A first step in tape casting is the production of pastafluid. The powder of material of the invention, solvents and dispersant are mixed and ground, then mixed with correct binder and plasticizer, and milled again. The viscosity of the final slurry is adjusted by the solvent addition. The slurry is used in the material of the invention for casting thin-leaf phytans. Tape casting can produce sheets in the thickness range of 100 to over 1000 micrometers, which can be stacked and sintered to produce burned bodies of unlimited size and thickness.

Várias aplicações de uso final foram reconhecidas e desenvolvi-das em conjunto com os compostos de fosfato de alumínio, composições eestruturas relacionadas desta invenção. Várias aplicações não-limitativassão descritas abaixo.Various end use applications have been recognized and developed in conjunction with the aluminum phosphate compounds, compositions and related structures of this invention. Several non-limiting applications are described below.

Sistema de Isolamento de FogoFire Insulation System

Uma quantidade significante de esforço foi investida na área deproteção de fogo de aço estrutural e materiais de construção suscetíveis adegradação térmica. Específico a presente invenção, tem sido um interessecontinuado no aperfeiçoamento no peso, sistema de fixação, e material ecustos de trabalho na proteção de fogo ou isolamento de fogo, ou sistema deisolamento térmico empregado para materiais estruturais. O estado atual datécnica para isolamento térmico estrutural de bordo de navio tipicamenteempregado é um bordo refratário pesado (densidade de área de 1 lb/pés2)custando na ordem de $40/pés2 instalado, ajustando um custo base e densi-dade para utilidade similar de próxima geração de sistemas de fogo. (A pre-sente invenção pode reduzir significantemente a transferência de calor asso-ciada com condução térmica, e métodos de transferência radioativa porconstrução de porosidade (microesferas) na condutividade térmica baixa),material original de alta emissividade, enquanto o mesmo material ajudará areduzir ou eliminar potencialmente a transferência térmica condutiva e radio-ativa. A combinação destes dois efeitos pode ajudar a reduzir a espessurarequerida para proteção, e capacita a redução de área reduzida nos siste-mas de isolamento de fogo e térmico.A significant amount of effort has been invested in the fire protection area of structural steel and thermally degradable building materials. Specific to the present invention, it has been of continuing interest in weight improvement, fastening system, and material and labor costs in fire protection or fire insulation, or thermal insulation system employed for structural materials. The current technical state for typically employed shipboard structural thermal insulation is a heavy refractory board (area density 1 lb / ft2) costing around $ 40 / ft2 installed, adjusting a base cost and density for similar utility next. fire system generation. (The present invention can significantly reduce heat conduction associated heat transfer, and porosity-building radioactive transfer methods (microspheres) at low thermal conductivity), high-emissivity parent material, while the same material will help to reduce or potentially eliminate conductive and radioactive heat transfer. The combination of these two effects can help reduce the thickness required for protection, and enables reduced area reduction in fire and thermal insulation systems.

Outras AplicaçõesOther Applications

As microesferas do(s) material (is) da presente invenção podemser usadas em várias aplicações envolvendo uma ampla variedade de indús-trias. Esta lista por nenhum meio é exaustiva, e deve ser considerada so-mente como ilustrativa da aplicabilidade mais ampla disponível através douso desta invenção.The microspheres of the material (s) of the present invention may be used in various applications involving a wide variety of industries. This list is by no means exhaustive, and should be considered solely as illustrative of the broader applicability available through this invention.

As propriedades únicas dos materiais da invenção, tais comoforma esférica e tamanho, conduzem a área superficial baixa e superfíciesnão-rugosas ou ramificações a envolver. Baseado nestas propriedades, asmicroesferas do material da invenção podem ser usadas para aumentar oteor de sólido de um revestimento ou tinta. A adição do material da invençãoa soluções pode também ter impacto mínimo na viscosidade. O material ocoda invenção tem densidade muito baixa e alta resistência. Desse modo, elepode ser usado como filtros de peso leve de compostos plásticos para cons-trução de navio, aviação e produção de carro, e como aditivos de sensibili-zação de indústrias na fabricação de explosivos industriais, vernizes, e car-gas de tinta. Os compostos do material da invenção também podem resultarem produtos de fibra de vidro mais duráveis, mais leves2.The unique properties of the materials of the invention, such as spherical shape and size, lead to low surface area and non-rough surfaces or branches to surround. Based on these properties, the microspheres of the material of the invention may be used to increase the solid content of a coating or paint. The addition of the inventive material to solutions may also have minimal impact on viscosity. The material of the invention has very low density and high strength. As such, they can be used as lightweight plastic compound filters for shipbuilding, aviation and car production, and as industry sensitizing additives in the manufacture of industrial explosives, varnishes, and paint fillers. . The compounds of the material of the invention may also result in more durable, lighter fiberglass products.

As microesferas ocas do material da invenção podem ser usa-das na indústria de poliéster reforçada por fibra para aperfeiçoar o processode manufaturamento de barracas de exposição e barcos. Produtos de fibrade vidro mais duráveis, mais leves, obtidos através do uso de microesferas.The hollow microspheres of the material of the invention can be used in the fiber reinforced polyester industry to improve the manufacturing process of display stands and boats. More durable, lighter glass fiber products obtained through the use of microspheres.

Os produtos de tinta de filme espesso, explosivos de mineração, e de borra-cha e plástico de todas as descrições, são apenas uns poucos outros exem-pios 3Thin film, mining explosive, and rubber and plastic paint products of all descriptions are just a few other examples.

A propriedade antibiótica da prata tem tornado o metal preciosoum tratamento popular para ferimentos e queimaduras. Ela ajuda a pele acicatrizar por prevenir infecções. Nos anos recentes, várias companhias têmrevolucionado o cuidado de ferimento com curativos impregnados de prataque requerem mudança menos dolorosa do que os tratamentos de prata an-teriores. A liberação lenta da prata é necessária para uso de longo prazo deum curativo. Conseqüentemente, a prata pode ser embutida dentro ou reves-tida sobre as microesferas sólidas e ocas do material da invenção, e usadaem curativos de ferimento. Desde que o material da invenção é negro na cor,ele pode ser facilmente identificado pelos médicos. A liberação lenta da pra-ta através da parede das microesferas do material da invenção também aju-dará no uso de longo prazo do curativo. Tal prata incluída nas microesferasda invenção pode também mostrar condutividade e aplicações finais relacio-nadas a condutividade.4,5The antibiotic property of silver has made the precious metal a popular treatment for injuries and burns. It helps the skin to heal by preventing infections. In recent years, several companies have evolved wound care with silver-impregnated dressings that require less painful change than previous silver treatments. Slow release of silver is required for long-term use of a dressing. Accordingly, silver may be embedded within or coated on the solid and hollow microspheres of the material of the invention, and used in wound dressings. Since the material of the invention is black in color, it can be easily identified by doctors. Slow release of the plate through the microsphere wall of the material of the invention will also aid in the long term use of the dressing. Such silver included in the microspheres of the invention may also show conductivity and conductivity-related end applications.

As microesferas do material da invenção podem ser usadas emvárias aplicações biomédicas incluindo distribuição de drogai A tecnologia demicroencapsulamento baseada nas microesferas ocas do material da inven-ção pode encontrar uma variedade de aplicações. Por exemplo, ela pode serusada contra reações fototóxicas e fotoalérgicas indesejáveis devido aosingredientes ativos de filtro solar dentro de produtos cosméticos. Esta tecno-logia pode utilizar as microesferas da invenção ocas com tamanhos variandoentre 0,3-3 mícrons e um núcleo absorvedor de UV. Estes ativos de filtrosolar avançados podem ser em seguida incorporados em um veículo cosmé-tico adequado para alcançar altos Fatores de Proteção do Sol (SFP), en-quanto proporcionando um perfil de segurança apropriado, como a penetra-ção dos absorvedores de UV, é marcadamente reduzida. As microesferas domaterial da invenção podem também serem controladas para alcançar cordesejada da pele, e evitar descoloração da pele devido a transpiração e ou-tros fatores.The microspheres of the material of the invention may be used in various biomedical applications including drug delivery. The hollow microsphere-based microencapsulation technology of the material of the invention may find a variety of applications. For example, it can be used against unwanted phototoxic and photoallergic reactions due to the active sunscreen ingredients within cosmetic products. This technology may utilize the hollow microspheres of the invention with sizes ranging from 0.3-3 microns and a UV absorbing core. These advanced sunscreen actives can then be incorporated into a suitable cosmetic vehicle to achieve high Sun Protection Factors (SFP) while providing an appropriate safety profile, such as penetration of UV absorbers. markedly reduced. The microspheres of the material of the invention may also be controlled to achieve desired skin tightness, and to prevent skin discoloration due to perspiration and other factors.

Os revestimentos do material da invenção podem ser aplicadosacima dos tanques de armazenamento enterrados. O material da invençãopode agir como proteção de fogo passivo.Coatings of the material of the invention may be applied above buried storage tanks. The material of the invention may act as passive fire protection.

O material da invenção pode ser usado junto ou sem placas defibra de cerâmica de densidade inferior com limites de uso de temperaturade 954,4°C a 1648,9°C (1750°F a 3000°F). As placas são colocadas atrásdo revestimento de operação como isolamento posterior em várias áreas.The material of the invention may be used in conjunction with or without lower density ceramic fiber plates having a temperature range of 954.4 ° C to 1648.9 ° C (1750 ° F to 3000 ° F). The plates are placed behind the operating liner as back insulation in various areas.

Queimadores/Utilidades geram o vapor necessário para energi-zar o equipamento em adição a muitos outros processos. Eles são usadosna operação do dia a dia. A reconstrução destas unidades pode, às vezes,ser de trabalho intensivo. Os produtos do material da invenção podem serusados para extender a vida do equipamento pela ação como isoladorestérmicos passivos.Burners / Utilities generate the steam needed to power the equipment in addition to many other processes. They are used in day to day operation. Rebuilding these units can sometimes be labor intensive. The material products of the invention may be used to extend the life of the equipment by acting as passive thermal insulators.

O material da invenção junto com estabilidade de alta temperatu-ra pode ser usado em revestidores de fornalha de caixa para provisão deisolamento, e resistência química. Com a alta propriedade de emissividade,o material da invenção pode aumentar a temperatura interna pela emissãode radiação de calor e, conseqüentemente, agir como isolador ao sistemaexterno.The material of the invention together with high temperature stability can be used in box furnace liners for insulation provision, and chemical resistance. With the high emissivity property, the material of the invention can increase the internal temperature by the emission of heat radiation and consequently act as an insulator to the external system.

O material da invenção pode ser usado em tijolo de construção,tubo de costura de argila e telhas de fornalha como isolador térmico.The material of the invention can be used in building brick, clay seam pipe and furnace tiles as thermal insulator.

O material da invenção pode suportar as atmosferas de redução,vapores de álcali, ciclos de alta e longa temperatura, e abuso mecânico. Es-tes podem proporcionar vida de serviço consistente longa e manutençãobaixa para fornalhas.The material of the invention can withstand reducing atmospheres, alkali vapors, high and long temperature cycles, and mechanical abuse. These can provide long consistent service life and low furnace maintenance.

O material da invenção pode ser usado como revestidores semumedecimento em fundição de alumínio ou outros metais não-ferrosos e li-gas.The material of the invention may be used as non-wetting coatings in aluminum foundry or other nonferrous metals and alloys.

O sistema de isolamento de fogo do material da invenção podeser usado em navios comerciais e da marinha naval com ou sem coberturasde fibra de vidro nas instalações de antepara e convés.The fire insulation system of the material of the invention may be used on commercial and naval ships with or without fiberglass covers in bulkhead and deck installations.

Os produtos do material da invenção podem ajudar na salva-guarda de eletrônicos, tais como registradores de dados, em ambientes ca-tastróficos em navios, trens, veículos motores e aeroplanos.Products of the material of the invention may assist in safeguarding electronics, such as data loggers, in catastrophic environments on ships, trains, motor vehicles and airplanes.

O material da invenção pode ser usado em bandeja de cabocomplexa, conduto de linha elétrica e de emergência que funcionam paraproteção de fogo e isolamento.The material of the invention can be used in complex cabling, power line and emergency trays that work for fire protection and insulation.

O material da invenção pode ser usado para proteger tubos eequipamentos através dos quais inflamáveis se deslocam, e onde o riscodevido ao fogo é grande. Os produtos de proteção de fogo do material dainvenção podem ser usados para proteger aço, bandeja de cabo e válvulasoperadas por motor.The material of the invention may be used to protect pipes and equipment through which flammables travel, and where the risk of fire is great. Fire protection products of the inventive material can be used to protect motor operated steel, cable tray and valves.

O aquecedor de queimado é a "unidade de processamento cen-tral" em muitas refinarias e instalações petroquímicas. O material da inven-ção pode ser usado em revestimentos de isolamento para uso em aquece-dores queimados, a partir do piso para as paredes, para a seção de convec-ção, para a pilha, e qualquer duto de operação entre elas.O material da invenção pode ser usado em estufas de alta tem-peratura, tais como fornos, incineradores rotativos, queimadores e váriostipos de fornalha.The burner heater is the "central processing unit" in many refineries and petrochemical facilities. The material of the invention may be used in insulation coatings for use in burnt heaters, from the floor to the walls, to the convection section, to the stack, and any operating duct therebetween. The material of the invention can be used in high temperature greenhouses such as ovens, rotary incinerators, burners and various furnace types.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em sis-temas de exaustão automotiva por causa de sua alta propriedade de emissi-vidade e baixa densidade para controle térmico.The coating of the material of the invention can be used in automotive exhaust systems because of its high emissivity property and low thermal control density.

O material da invenção pode ser usado em Cabo de não-Combustível/Tubos Plásticos. O sistema pode proporcionar proteção de pro-pagação de chama externa e fumaça gerada por tubos plásticos.The material of the invention may be used in Non-Fuel Cable / Plastic Pipes. The system can provide protection from external flame protection and smoke generated by plastic pipes.

O material da invenção pode ser usado em gaxetas, formas dêcorte de Molde, Canos de Chaminé, Coberturas, Placas, Painéis, FormasFlexíveis, logs, cinzas quentes, Agitadores, Misturadores, e outras partesque são expostas a alta temperatura e necessitam de proteção.The material of the invention may be used in gaskets, Mold cutting forms, Chimney Pipes, Covers, Plates, Panels, Flexible Forms, logs, hot ashes, Stirrers, Mixers, and other parts that are exposed to high temperature and require protection.

As linhas de transferência de hidrogênio e reformadores de a-mônia secundários apresentam condições de serviço muito resistentes paramateriais refratários devido a alta pressão, altos ambientes de hidrogênio. Omaterial da invenção pode ser usado em materiais de revestimento de facequente que são necessários para proteção contra estas condições severas.Hydrogen transfer lines and secondary ammonia reformers present very resistant service conditions to refractory paramaterials due to high pressure, high hydrogen environments. The material of the invention may be used in face coating materials which are required for protection against these severe conditions.

O material da invenção pode encontrar aplicação em unidadesde leito fluidizado que são usadas na produção de gasolina, pigmentos bran-cos, e eletricidade. Estas unidades são tipicamente cilindros verticais queusam ar para fluidizar um meio sólido. As correntes de despejo são entãoinjetadas e incineradas com temperaturas típicas operando na faixa de815,6°C a 1204,4°C (1500 a 2200°F). A estabilidade de alta temperatura domaterial da invenção é bem adequada para esta aplicação.The material of the invention may find application in fluidized bed units that are used in the production of gasoline, white pigments, and electricity. These units are typically vertical cylinders that use air to fluidize a solid medium. Dump streams are then injected and incinerated at typical temperatures operating in the range 815.6 ° C to 1204.4 ° C (1500 to 2200 ° F). The high temperature stability of the material of the invention is well suited for this application.

O material da invenção pode ser usado em uma unidade de cra-queamento catalítico de fluido como revestidores refratários, ou como reves-tidores para diminuir a temperatura dos revestidores refratários.The material of the invention may be used in a catalytic fluid cracking unit as refractory lining, or as a coating to lower the temperature of refractory lining.

A pilha de célula combustível requer o uso de materiais compropriedades termomecânicas que podem oferecer valor de isolamento, ces-sar calor ou fluxo de gás, e permanecer resiliente em temperaturas eleva-das. Desse modo, o material da invenção pode encontrar aplicação em con-juntos de célula combustível.The fuel cell stack requires the use of thermomechanical materials which can offer insulation value, heat or gas flow, and remain resilient at elevated temperatures. Thus, the material of the invention may find application in fuel cell assemblies.

O material da invenção pode encontrar aplicação em gerador devapor de recuperação de calor.The material of the invention may find application in a heat recovery steam generator.

O material da invenção pode encontrar aplicação no controletérmico e acústico. O material da invenção na forma de coberturas, papéis efeltros, pode ser aplicado para estas aplicações.6The material of the invention may find application in thermal and acoustic control. The material of the invention in the form of covers, papers and other materials can be applied for these applications.

Estabilidade de altas temperaturas e resistência química do ma-terial oco da invenção pode ajudar em sua aplicação como aditivos de pesoleve em espumas sintéticas.High temperature stability and chemical resistance of the hollow material of the invention may aid in its application as lightweight additives in synthetic foams.

As microèsferas ocas podem ser usadas para armazenar segu-ramente hidrogênio, metano e outros gases moleculares pequenos. As mi-croesferas do material da invenção têm o potencial de ser muito seguro, re-sistir a contaminação, e conter hidrogênio e outros gases a uma pressãobaixa que aumenta a margem de segurança.Hollow microspheres can be used to safely store hydrogen, methane and other small molecular gases. The microspheres of the material of the invention have the potential to be very safe, to resist contamination, and to contain hydrogen and other gases at a low pressure that increases the safety margin.

As microesferas do material da invenção podem ajudar de váriosmodos a reduzir custos, enquanto aumenta o desempenho do revestimentode tinta e pó. As esferas ocas do material da invenção são usadas para au-mentar o desempenho e reduzir a viscosidade em tintas e revestimentos, ecomo aditivos de peso leve em partes de plástico. Partículas irregularmenteformadas ou cargas podem ser difíceis de acondicionar ou dispersar na tinta.The microspheres of the material of the invention can help in many ways to reduce costs while increasing the performance of paint and powder coating. Hollow spheres of the material of the invention are used to increase performance and reduce viscosity in paints and coatings as lightweight additives in plastic parts. Irregularly formed particles or fillers can be difficult to pack or disperse in paint.

As microesferas do material da invenção são esféricas na forma, e podemfacilmente rolar uma sobre a outra em mancais de esfera. Isto resulta emmelhor fluxo e pulverização aperfeiçoada em tintas. Também carregamentode carga alto pode ajudar na redução de custos devido à demanda reduzidade resinas, e aumento na capacidade de carregamento de volume. Esferaspequenas podem preencher vazios entre esferas maiores, e aumentar o a-condicionamento. Alta dureza junto com forma esférica podem aperfeiçoar aresistência à abrasão e brilho da superfície revestida acabada. Isto tambémajuda na manutenção da qualidade de acabamento ótico das tintas. A adiçãode partículas esféricas do material da invenção a tintas também ajuda noalcance de brilho desejado à superfície sem muita mudança na viscosidadeda tinta. Brilho inferior, bem como cor cinza requerida para revestimentos decamuflagem militares podem ser alcançados com a ajuda das tintas carre-gadas com o material da invenção. Acondicionamento de partícula hermético(por exemplo, partículas pequenas de preencher vazios), combinado comdureza e inércia, o material da invenção pode ser usado para formar um fil-me de barreira durável, de baixa permeabilidade contra intempéries, corro-são e químicos. As superfícies das partículas do material da invenção po-dem ser funcionalizadas para conceder propriedades similares à hidrofobici-dade. Devido à natureza inerte do material da invenção similar à sílica, elepode ser usado em aplicações que requerem resistência a químicos. Umadas vantagens chaves das microesferas do material da invenção inclui esta-bilidade estrutural durante processamento, tal como trituração, dispersãousando areia, esfera e moinhos. As partículas esféricas usualmente têmdesgaste de equipamento inferior do que as partículas formadas irregular-mente. O material da invenção pode ser usado em vários tipos de revesti-mentos, incluindo revestimentos de arquitetura, pó, manutenção, concreto depolímero, de textura, piso decorativo, adesivos, bobina, sólidos altos indus-triais, tintas de base e revestimentos curados com UV. Também úteis comoresinas, estuque sintético e argamassas finas.The microspheres of the material of the invention are spherical in shape, and can easily roll over one another in ball bearings. This results in better flow and improved spray paint. Also high load loading can help in reducing costs due to reduced resins demand, and increased volume loading capacity. Small spheres can fill voids between larger spheres, and increase the conditioning. High hardness together with spherical shape can improve abrasion resistance and gloss of the finished coated surface. This also helps in maintaining the optical finish quality of the inks. The addition of spherical particles of the material of the invention to paints also assists in achieving the desired brightness of the surface without much change in paint viscosity. Lower gloss as well as gray color required for military decanking coatings can be achieved with the help of inks loaded with the material of the invention. Airtight particle packaging (e.g., small void fill particles), combined with hardness and inertia, the material of the invention can be used to form a durable, low weather permeability, corrosion and chemical barrier film. The particle surfaces of the material of the invention may be functionalized to impart properties similar to hydrophobicity. Due to the inert nature of the silica-like material of the invention, it can be used in applications requiring chemical resistance. One of the key advantages of the microspheres of the material of the invention includes structural stability during processing, such as grinding, dispersing using sand, beads and mills. Spherical particles usually have lower equipment wear than irregularly formed particles. The material of the invention can be used in various types of coatings, including architectural coatings, powder, maintenance, polymeric, texture concrete, decorative flooring, adhesives, coil, industrial high solids, base paints and cured coatings. UV. Also useful comoresins, synthetic stucco and thin mortars.

As linhas de marcação de pavimento reflectorizadas produzemuma contribuição significante a alta segurança, especialmente em condiçõesde pobre visibilidade a noite. As esferas do material da invenção podem seraplicadas como esferas em gota em todas as aplicações comerciais - água-tinta, epóxi, poliéster, termoplástico, PMMA, poliuretano, poliuréia e tintascomplacentes de VOC7.Reflected floor marking lines make a significant contribution to high safety, especially in poor visibility at night. The spheres of the material of the invention can be applied as drop spheres in all commercial applications - water-paint, epoxy, polyester, thermoplastic, PMMA, polyurethane, polyurea and VOC7 backing inks.

As microesferas do material da invenção podem ser usadas emformulações de cosmético para proporcionar sensação sedosa lisa, e paraaperfeiçoar propriedades de aplicação. As esferas necessitam ser quimica-mente inertes, ter absorção de óleo muito baixa, e não-porosas para estaaplicação.The microspheres of the material of the invention may be used in cosmetic formulations to provide smooth silky feel, and to enhance application properties. The beads need to be chemically inert, have very low oil absorption, and non-porous for this application.

As esferas sólidas do material da invenção podem ser usadaspara estabelecer espessura de linha de ligação em ligação adesiva.Solid spheres of the material of the invention may be used to establish bond line thickness in adhesive bond.

As esferas de vidro soda convencionais requerem revestimentosde agente de acoplamento para melhor adesão entre vidro e resina. Na téc-nica anterior, superfícies de microesfera de vidro oca foram revestidas comum éster de fosfato e outros redutores de tensão de superfície, de modo aalcançar altos volumes de tais microesferas de vidro ocas revestidas emcompostos de resina polimérica. Certas concretizações do material da in-venção consistem em grupos orgânicos como parte da composição que po-dem ser úteis na redução da tensão superficial, e aperfeiçoam o carrega-mento de microesferas no meio polimérico ou de dispersão orgânica, taiscomo tintas. As resinas as quais as microesferas da invenção são adiciona-das como uma carga, incluem, mas não estão limitadas a, epóxi, fenólica,furano, poliéster, xileno, alquid, melamina, polietileno, polipropileno, cloretode polivinila, cloreto de polivilideno, acetato de polivinila, poliimida, poliami-da, poliamideimida, policarbonato, metacrílico, e similares. Se necessário, asmicroesferas da invenção podem ser funcionalizadas muito facilmente. Orevestimento do material da invenção pode ser usado como protetor e comorevestimento de barreira em componentes ocos de vidro.8Conventional soda glass beads require coupling agent coatings for better adhesion between glass and resin. In the prior art, hollow glass microsphere surfaces were coated with phosphate ester and other surface tension reducers in order to achieve high volumes of such hollow glass microspheres coated with polymer resin compounds. Certain embodiments of the inventive material consist of organic groups as part of the composition which may be useful in reducing surface tension, and improve the loading of microspheres into the polymeric or organic dispersing medium, such as paints. Resins to which the microspheres of the invention are added as a filler include, but are not limited to, epoxy, phenolic, furan, polyester, xylene, alkyd, melamine, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinyl chloride, acetate polyvinyl, polyimide, poliami-da, polyamideimide, polycarbonate, methacrylic, and the like. If necessary, the microspheres of the invention can be functionalized very easily. The coating of the material of the invention may be used as a protective and barrier coating on hollow glass components.

A adição de esferas ocas do material da invenção a plásticosreforçados com fibra de vidro, epóxi, compostos, e revestimentos de uretano,pode proporcionar redução de peso, economia de custo, e resistência a im-pacto aperfeiçoada. As características de isolamento de esferas ocas podemtambém ajudar no estoque térmico e áreas de transferência de calor. Quan-do usadas em concreto de polímero, as esferas ocas do material da inven-ção podem proporcionar uma alternativa efetiva de custo sem degradar aspropriedades físicas.The addition of hollow spheres of the material of the invention to fiberglass reinforced plastics, epoxy compounds, and urethane coatings can provide weight reduction, cost savings, and improved impact resistance. Hollow ball insulation characteristics can also help with thermal stock and heat transfer areas. When used in polymer concrete, hollow spheres of the material of the invention can provide a cost effective alternative without degrading physical properties.

As esferas do material da invenção podem ser usadas ao invésde gotas de vidro em processos de martelamento com pena, limpeza, aca-bamento e rebarbamento em uma variedade de indústrias, incluindo aeroes-pacial, automotiva e de eletrônicos.The spheres of the material of the invention can be used instead of glass droplets in feather hammering, cleaning, finishing and deburring processes in a variety of industries including aerospace, automotive and electronics.

As gotas sólidas do material da invenção podem ser usadas pa-ra moagem, dispersão e desaglomeração de uma variedade de materiais.Entre os materiais estão óxidos de fita magnética (para tintas, revestimentos,e tintas de escrever), cosméticos, químicas finas, farmacêuticos, produtosagrícolas, e corantes. Outras aplicações para as esferas do material da in-venção incluem revestimento mecânico, polimento, cromatografia, leitos flui-dizados, transferência de calor, e filtração.Solid drops of the material of the invention may be used for milling, dispersing and deagglomerating a variety of materials. Among the materials are magnetic tape oxides (for paints, coatings, and inks), cosmetics, fine chemicals, pharmaceuticals. , agricultural products, and dyes. Other applications for the spheres of invention material include mechanical coating, polishing, chromatography, fluid beds, heat transfer, and filtration.

As microesferas ocas do material da invenção podem ser usa-das como sensibilizadores para explosivos industriais baseados em águausados em mineração, pedreiras e construção. As esferas mais delgadasfuncionam como ar encapsulado dentro de matriz de explosivos, e são umaparte integral do sistema. Durante a iniciação por uma tinta de base, as esfe-ras tornam-se pontos quentes, concentrando energia para gerar temperatu-ras extremas e decompor a mistura èxplosiva circundante. As esferas ocasdo material da invenção são mais econômicas e seguras como sensibilizado-res comparadas a materiais alternativos, tais como compostos nitro orgâni-cos e nitrato, e elas suportam pressões de bombeio e desensibilização dechoque melhor do que outros materiais inorgânicos devido ao invólucro esfé-rico de alta resistência. A aplicação de microesferas inclui tudo desde cartu-chos de diâmetro pequeno a disparos de ponta abertos distribuídos de mas-sa maior. Géis de água, emulsões puras e misturas de emulsão têm se be-neficiado grandemente da sensibilização de microesfera muito difundida.Hollow microspheres of the material of the invention can be used as sensitizers for water-based industrial explosives used in mining, quarrying and construction. The thinner spheres function as encapsulated air within the matrix of explosives, and are an integral part of the system. During initiation by a base paint, the beads become hot spots, concentrating energy to generate extreme temperatures and decompose the surrounding explosive mixture. The hollow spheres of the material of the invention are more economical and safe as sensitizers compared to alternative materials such as nitro organic compounds and nitrate, and they withstand pumping pressures and desensitization better than other inorganic materials due to the spherical shell. Rich high strength. The application of microspheres includes everything from small diameter cartridges to larger open distributed tip shots. Water gels, pure emulsions, and emulsion mixtures have greatly benefited from widespread microsphere sensitization.

As esferas do material da invenção também podem ser designa-das para aplicações de perfuração de óleo para reduzir a fricção e torquedentro de furos desviados. As microesferas da invenção agem como man-cais de esfera muito pequenos para reduzir fricção e reduzir pressão dife-rencial. As microesferas da invenção são quimicamente inertes, e não afe-tam as características químicas do sistema de lama encontrado na perfura-ção de óleo.The spheres of the material of the invention may also be designed for oil drilling applications to reduce friction and torque of deflected holes. The microspheres of the invention act as very small ball bearings to reduce friction and reduce differential pressure. The microspheres of the invention are chemically inert, and do not affect the chemical characteristics of the sludge system found in oil drilling.

As esferas ocas do material da invenção com fragilidade contro-lada podem ser usadas em distribuição de droga. A fragilidade do materialda invenção pode ser controlada pela seleção de temperatura de recozimen-to adequada, e condição dos pós do material da invenção secados por pul-verização conforme preparados.Hollow spheres of the controlled fragile material of the invention may be used in drug delivery. The brittleness of the material of the invention may be controlled by selecting the appropriate annealing temperature and condition of the spray-dried powders of the invention as prepared.

As microesferas do material da invenção podem funcionar comomicrotransportadores em aplicações biológicas. Os sistemas microtranspor-tadores são atualmente considerados como os sistemas mais adequadospara cultura de célula de grande escala devido a sua grande área superficial.Relatórios na técnica anterior mostram que formas especiais de fosfato decálcio biomaterial podem ser usadas como microtransportadores. O fosfatode alumínio tem sido regularmente usado como adjuvante de vacina. O fos-fato de alumínio também é usado em medicamentos. Conseqüentemente, asmicroesferas do material da invenção baseadas em fosfato de alumínio po-dem ser usadas como e em sistemas microtransportadores.The microspheres of the material of the invention may function as microcarriers in biological applications. Microcarrier systems are currently considered to be the most suitable systems for large-scale cell culture due to their large surface area. Reports in the prior art show that special forms of biomaterial calcium phosphate can be used as microcarriers. Aluminum phosphate has been regularly used as a vaccine adjuvant. Aluminum phos-suit is also used in medicines. Accordingly, aluminum phosphate-based microspheres of the material of the invention may be used as and in microcarrier systems.

As microesferas ocas do material da invenção podem ser usa-das em sistemas de isolamento térmico, livres de asbestos.Hollow microspheres of the material of the invention may be used in asbestos-free thermal insulation systems.

As microesferas do material da invenção quando tratadas ade-quadamente podem reter sua forma e outras propriedades durante condi-ções de processamento adicionais, incluindo, mas não limitadas a, alta pres-são e alta temperatura. Um tal exemplo é quando as microesferas do mate-rial da invenção usadas como cargas em resinas termoplásticas e submeti-das a processamento de moldagem de injeção.Properly treated microspheres of the material of the invention may retain their shape and other properties during additional processing conditions, including, but not limited to, high pressure and high temperature. One such example is when the microspheres of the material of the invention are used as fillers in thermoplastic resins and subjected to injection molding processing.

Laminados de baixa constante dielétrica contendo microesferasdo material da invenção podem ser usados em várias aplicações, tais comopainéis de circuito impresso e similares. As interconexões de alta velocidadepara dispositivos semicondutores requerem materiais de constante dielétricabaixa para minimizar retardos de propagação e carregamento de linha capa-citiva. Constantes dielétricas inferiores na faixa de 3,5-4,5 requeridas paraestas aplicações. A adição das microesferas ocas da invenção em filmesespessos cerâmicos eletrônicos pode ajudar na redução da constante dielé-trica dos filmes.9Microspheres-containing low dielectric constant laminates of the material of the invention may be used in various applications, such as printed circuit boards and the like. High-speed interconnections for semiconductor devices require low dielectric constant materials to minimize propagation delays and cap-line loading. Lower dielectric constants in the 3.5-4.5 range required for these applications. The addition of the hollow microspheres of the invention to electronic ceramic thick films may help in reducing the dielectric constant of films.9

As microesferas termoplásticas são partículas ocas compressí-veis, resilientes. A parede do invólucro extremamente delgada possível comesferas plásticas resulta em gravidades específicas inferiores a 0,025, epermite apenas uma percentagem de peso pequena destes materiais paradeslocar grandes volumes. Devido ao plástico resiliente poder se deformarsob tensão, não existe virtualmente quebra quando se mistura ou se bom-beia estes produtos, mesmo com mistura de alto cisalhamento. Adicional-mente, a natureza compressível do plástico pode absorver impactos que po-dem deformar ordinariamente o produto acabado, reduzindo, desse modo, odano causado por aparas de pedra, tráfego de pé, ou ciclos de congelamen-to-descongelamento. Contudo, estes plásticos são suscetíveis a ataquequímico e ambiental.Ό revestimento do material da invenção nestas micro-esferas pode ajudar no aperfeiçoamento de sua estabilidade química e ou-tras propriedades relacionadas.Thermoplastic microspheres are resilient compressible hollow particles. The extremely thin enclosure wall possible with plastic beads results in specific gravities of less than 0.025, and allows only a small weight percentage of these materials to displace large volumes. Because resilient plastic can deform under stress, there is virtually no breakage when mixing or blending these products, even with high shear mixing. In addition, the compressible nature of plastic can absorb impacts that can ordinarily deform the finished product, thereby reducing damage caused by stone chips, foot traffic, or freeze-to-thaw cycles. However, these plastics are susceptible to chemical and environmental attack. Coating the material of the invention in these microspheres may assist in improving their chemical stability and other related properties.

As microesferas do material da invenção podem agir como cap-turadores de fenda, intensificando a dureza que é um fator crítico em reves-timentos aplicados a materiais usados em ambientes severos, e especifica-mente, compostos de alta temperatura, pelo que a forma oca das microesfe-ras pode auxiliar na deflexão da fenda, e intensificar a dureza de tais com-postos.The microspheres of the material of the invention can act as slit cappers, intensifying hardness which is a critical factor in coatings applied to materials used in harsh environments, and specifically high temperature compounds, so the hollow form of microspheres can assist in deflection of the crack, and intensify the hardness of such compounds.

O material da invenção pode ser usado na residência, na áreade garagem, onde muitos químicos voláteis são freqüentemente armazena-dos, na cozinha para impedir cozimento e utensílios de fogos, como um re-vestimento para impedir fogos de chaminé, e também como uma parede defogo entre a garagem e a residência.The material of the invention can be used in the home, garage area, where many volatile chemicals are often stored, in the kitchen to prevent cooking and fire utensils, as a coat to prevent chimney fires, and also as a wall. fire between the garage and the residence.

O material da invenção pode encontrar aplicação em automó-veis, caminhões, barcos, aeronaves, facilidades de armazenamento, e facili-dades de alta elevação.The material of the invention may find application in automobiles, trucks, boats, aircraft, storage facilities, and high lift facilities.

Portas de fibra de vidro são extremamente inflamáveis e produ-zem fumaça nociva no caso de um incêndio. As portas de fibra de vidro tra-tadas com o material oco da invenção podem ser uma alternativa de baixocusto, de peso leve às portas de fogo de aço custosas e pesadas atualmentedisponíveis no marcado atualmente.Fiberglass doors are extremely flammable and produce harmful smoke in the event of a fire. Fiberglass doors treated with the hollow material of the invention may be a low cost, lightweight alternative to the expensive and heavy steel fire doors currently available on the currently marked.

O revestimento do material da invenção pode inibir o espalha-mento da chama. Ele pode também reduzir transferência de calor ao materi-al adjacente.Coating of the material of the invention may inhibit flame spread. It can also reduce heat transfer to the adjacent material.

Componentes de alta temperatura, faróis de xenônio de alto ren-dimento, podem ser revestidos com o material da invenção como isolamentotérmico de modo a impedir fusão de componentes internos.O revestimento do material da invenção pode ajudar na reduçãode perda de energia, e proporciona proteção dos componentes de revesti-mentos de duto de operação, fornos de olaria, e outros refratários.High temperature components, high performance xenon headlights can be coated with the material of the invention as thermal insulation to prevent melting of internal components. Coating of the material of the invention can help reduce energy loss, and provide protection. operating duct coatings, pottery furnaces, and other refractory components.

O revestimento do material da invenção de caldeiras e vasospode também ser usado em fundições para metais fundidos. Isto pode impe-dir erosão anterior das caldeiras a partir dos metais fundidos, desse modoeconomizando custos significantes de substituição de vasos grandes. O não-umedecimento do metal fundido também ajuda nesta aplicação.The coating of the inventive material of boilers and vasospaces may also be used in foundries for molten metals. This can prevent previous erosion of the boilers from the molten metals, thereby saving significant costs for large vessel replacement. Non-wetting of the molten metal also helps in this application.

O material da invenção pode ser usado como revestimento derecipientes de carga em aeronave para impedir espalhamento de fogo a par-tir do compartimento de carga.The material of the invention may be used as a cargo container coating on aircraft to prevent fire spreading from the cargo compartment.

O material da invenção pode ser usado no revestimento de for-nalhas de indução para prata, alumínio e cromo de alta densidade.The material of the invention may be used in the coating of high density silver, aluminum and chrome induction sheets.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em pa-rede de fogo e compartimentos acionadores em carros de corrida para redu-zir a temperatura do interior do carro.The coating of the material of the invention may be used on fire screens and driver compartments in race cars to reduce the interior temperature of the car.

O revestimento do material da invenção pode ser usado dentrode rodas de carro de corrida para reduzir a temperatura do pneu, reduzindo,desse modo, o risco de estouro do pneu e acidentes sérios.The coating of the material of the invention may be used within race car wheels to reduce tire temperature, thereby reducing the risk of tire overflow and serious accidents.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em pla-cas de metal internas de conversores catalíticos em automóveis para aper-feiçoar a eficiência da conversão catalítica pelo aumento da temperatura in-terna. Isto pode reduzir significantemente as emissões do motor.The coating of the material of the invention may be used on internal metal plates of catalytic converters in automobiles to improve the efficiency of catalytic conversion by increasing the internal temperature. This can significantly reduce engine emissions.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em cal-deiras de metal para instalações de energia de carvão e gás natural.The coating of the material of the invention may be used in metal boilers for coal and natural gas power plants.

O material da invenção pode ser usado na proteção de fogo deestruturas de aço.The material of the invention can be used in fire protection of steel structures.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em ca-beçotes volumosos de aço em navios para ajudar a reduzir o espalhamentode fogo em navios militares.The coating of the material of the invention can be used on bulky steel heads on ships to help reduce the spread of fire on military ships.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em cai-xas de munição de metal para proteger de altas fontes de calor, para reduziro perigo de explosões.The coating of the material of the invention may be used in metal ammunition cases to protect from high heat sources to reduce the danger of explosions.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em ale-tas de invólucros inerciais de munição de alumínio. Isto pode aperfeiçoar aprecisão impedindo as aletas nos invólucros de encurvamento durante vôobalístico de alta velocidade.The coating of the material of the invention may be used in aluminum inertial shell wrappers. This can enhance appreciation by preventing the fins on the curving enclosures during high-speed flying.

O revestimento do material da invenção pode ser usado em ten-das e coberturas para bloquear imagem de infravermelho de ser humano.Ele é importante para evitar detecção de pessoas, por exemplo, soldadospelo inimigo por satélites de detecção de infravermelho, câmeras ou outrosauxiliadores visuais.The coating of the material of the invention can be used on surfaces and coverings to block infrared image from humans. It is important to avoid detection of persons, for example, soldiers by the enemy by infrared detection satellites, cameras or other visual aids.

O material da invenção pode ser usado como revestimento pro-tetor para aplicações militares de alumínio e aço (superestruturas de alumí-nio em navios, veículos transportadores de tropa de alumínio, componentesde alumínio em outros veículos militares).The material of the invention may be used as a protective coating for military aluminum and steel applications (aluminum superstructures on ships, aluminum troop carriers, aluminum components on other military vehicles).

O material da invenção pode ser usado para revestimento detijolos de fornalhas de arco elétrico usadas na fundição de aço, etc. Isto podereduzir o tempo de parada requerido para revestir novamente com tijolo asfornalhas, e resulta em economias muito significantes devido a alta emissivi-dade do material da invenção.The material of the invention can be used to coat electric arc furnace plates used in steel casting, etc. This may reduce the downtime required to re-brick the knurls, and result in very significant savings due to the high emissivity of the material of the invention.

O material da invenção pode ser usado em portas e divisórias desala de conferência para impedir penetração do fogo de uma sala para outra.The material of the invention can be used on doors and conference room partitions to prevent fire from penetrating from room to room.

O material da invenção pode ser usado para revestimento detelhas de telhado de madeira em residências expostas a alto perigo de in-cêndio.The material of the invention can be used to coat wooden roof panels in homes exposed to high fire hazards.

O material da invenção pode ser usado como revestimentos pa-ra equipamento de incêndio, tais como coberturas de fogo, tendas de pesoleve, mangueiras, e outras ferramentas.The material of the invention may be used as coatings for fire equipment, such as fire covers, lightweight tents, hoses, and other tools.

Os "tarps" do material da invenção podem ser usados para pro-teger o combate ao fogo e objetos armazenados de calor extremo.Tarps of the material of the invention can be used to protect against fire and extreme heat stored objects.

O material da invenção pode funcionar como resistente ao calor,cobertura isolante à prova de fogo para feixes de fios elétricos, e para man-gueiras ou tubos que transportam fluidos voláteis ou gases.O material da invenção pode encontrar uso na manufaturamentode caixas de depósitos seguras e de segurança para adição de proteção decalor extrema.The material of the invention may function as heat resistant, fireproof insulating cover for bundles of electrical wires, and for hoses or pipes carrying volatile fluids or gases. Material of the invention may find use in the manufacture of safe deposit boxes and safety for added extreme heat protection.

O material da invenção pode ser usado como revestimento pro-tetor para materiais cerâmicos. O material da invenção pode ser aplicado emfibra cerâmica, blocos, coberturas de módulos, placas, feltras, fundíveis etijolos. Os revestimentos do material da invenção podem abaixar a tempera-tura superficial da estrutura de controle térmico, e reduzir a transferência decalor através da superfície, impedindo degradação do material cerâmico deassentamento.The material of the invention may be used as a protective coating for ceramic materials. The material of the invention may be applied to ceramic fiber, blocks, module covers, plates, felts, fusibles and bricks. The coatings of the material of the invention can lower the surface temperature of the thermal control structure, and reduce heat transfer across the surface, preventing degradation of the settling ceramic material.

O material da invenção pode ser usado como revestimento eminteriores/exteriores de fornalha para retenção de calor superior. Tambémalto-fornos, válvulas de gás quente, a parte inferior de uma fornalha de fun-dição, e câmara, podem ser revestidos com o material da invenção para re-tenção e isolamento térmicos.The material of the invention may be used as an interior / exterior furnace coating for superior heat retention. Also, blast furnaces, hot gas valves, the bottom of a smelting furnace, and chamber may be coated with the material of the invention for thermal retention and insulation.

As tintas de isolamento térmico, em geral, compostas de trêscomponentes principais de material especial para reflexão de raios térmicos,material composto formado de microgota oca, e material de isolamento tér-mico poroso solto, ou sua superfície é coberta com o material para reflexãode raios de calor e material de ligação adesivo. A presente invenção simplifi-ca este sistema pela combinação de todas estas propriedades em um mate-rial, devido à sua natureza oca, presença de carbono como componente dealta emissividade e adesão muito boa através da ligação de fosfato. Taismateriais da invenção podem ser usados como tinta de superfície externapara construção, trem de carro, tubulação, e tanque.Thermal insulation paints are generally composed of three main components of special material for reflecting thermal rays, composite material formed of hollow droplet, and loose porous thermal insulation material, or their surface is covered with the material for lightning reflection. heat and adhesive bonding material. The present invention simplifies this system by combining all these properties into one material due to its hollow nature, presence of carbon as a high emissivity component and very good adhesion through phosphate bonding. Such materials of the invention may be used as external surface paint for construction, car train, piping, and tank.

Um material de tecido compreende um substrato revestido comum material estrutural compreendendo o material da invenção. Os materiaisde tecido são resistentes a fogo, e podem ser aderidos a tecidos decorativospara proporcionar espécie de tecido decorativo resistente a fogo adequadana produção de matrizes, roupagens e tapetes de mobília.A fabric material comprises a common substrate coated structural material comprising the material of the invention. The fabric materials are fire resistant, and can be adhered to decorative fabrics to provide a kind of fire resistant decorative fabric suitable for producing matrices, garments and furniture rugs.

O material da invenção pode ser usado em tintas de escrever deimpressão a laser, etc. como pigmentos estáveis à alta temperatura.As microesferas da invenção podem ser fabricadas em uma va-riedade de materiais, incluindo materiais magnéticos, de semicondução, ce-râmicos, metálicos, biomoleculares e materiais compostos. Como um resul-tado, as microesferas encontram ampla aplicação em todas as disciplinas,por exemplo, cápsulas de liberação controlada (drogas, corantes, cosméti-cos e tintas de escrever), células artificiais, catalisadores, cargas, suportes,abrasivos, ponta de caneta de ponto de esfera, isolamento térmico, painéisde circuito elétrico, cromatografia, placa de absorção de choque, armazena-mento de gás ou químico, e em revestimentos de absorção de onda eletro-magnética.The material of the invention may be used in laser-printing inks, etc. as stable pigments at high temperature. The microspheres of the invention may be manufactured in a variety of materials, including magnetic, semiconduction, ceramic, metallic, biomolecular and composite materials. As a result, microspheres find wide application in all disciplines, for example controlled release capsules (drugs, dyes, cosmetics and inks), artificial cells, catalysts, fillers, supports, abrasives, tipping. ball point pen, thermal insulation, electrical circuit boards, chromatography, shock absorption plate, gas or chemical storage, and electromagnetic wave absorption coatings.

Exemplos da InvençãoExamples of the Invention

Os seguintes exemplos não-limitativos e dados para ilustrar vá-rios aspectos e características relacionadas a composições, microesferase/ou métodos da presente invenção, incluindo a preparação de microesferascompreendendo composições de fosfato de alumínio amorfas, conforme sãodisponíveis através das metodologias sintéticas aqui descritas. Em compa-ração com o estado da técnica, as presentes composições e microesferasproporcionam resultados e dados que são surpreendentes, inesperados, econtrários ao mesmo. Enquanto a utilidade desta invenção é ilustrada atra-vés do uso de várias composições, componentes e/ou microesferas prepa-radas com esta, será compreendido por aqueles técnicos no assunto queresultados comparáveis são alcançáveis com várias outras composi-ções/componentes e morfologias, conforme são comensuráveis com o esco-po desta invenção.The following non-limiting examples and data to illustrate various aspects and characteristics related to the compositions, microspheres / or methods of the present invention, including the preparation of microspheres comprising amorphous aluminum phosphate compositions, as available through the synthetic methodologies described herein. Compared to the state of the art, the present compositions and microspheres provide results and data that are surprising, unexpected, and contrary to it. While the usefulness of this invention is illustrated by the use of various compositions, components and / or microspheres prepared therewith, it will be understood by those skilled in the art that comparable results are achievable with various other compositions / components and morphologies as per are commensurate with the scope of this invention.

Exemplo 1Example 1

408,90 g de AI(NO3)3 9H20 foi dissolvido em 382 ml de etanolpara produzir 500 ml de solução. Em um recipiente separado em atmosferaambiente, 25,23 g de P2O5 foram dissolvidos em 300 ml de etanol. Após oP2O5 ser dissolvido, as duas soluções foram misturadas juntas e permitidasagitar por vários minutos.408.90 g of AI (NO3) 3 H2 O was dissolved in 382 ml of ethanol to yield 500 ml of solution. In a separate container under ambient atmosphere, 25.23 g of P2O5 was dissolved in 300 ml of ethanol. After P 2 O 5 was dissolved, the two solutions were mixed together and allowed to stir for several minutes.

Exemplo 2Example 2

Secador de pulverização portátil Niro com atomizador baseadoem roda rotativa é usado para secar por pulverização a solução de precursorpreparada no exemplo 1. A concentração da solução de precursor líquida domaterial da invenção será representada aqui pelo teor de água da composi-ção de base principalmente alcoólica. Esta variável foi verificada ser a se-gunda mais efetiva no controle da forma de partículas de pó. Uma amplafaixa de valores de teor de água foi usada para produzir pós esféricos, viasecagem por pulverização. Existe uma forte relação com a gravidade especí-fica de soluções de secagem por pulverização com a forma do pó resultante(lskandar, F, Gradon L., and Okuyama K. "Control of the Morphology of Na-noestructured Particles Prepared by the Spray Drying of a Nanoparticle Sollf.J. Colloid and Interface Science. 265 (2003) 296-303). Muito mais ou muitopouco teor de água produzirá pós não-esféricos com formas indicadoras, taiscomo ovóides, toróides, plaquetas ou conglomerados, para se citar poucas.Niro Portable Spray Dryer with rotary wheel-based atomizer is used to spray-dry the precursor solution prepared in example 1. The concentration of the liquid precursor solution of the invention will be represented herein by the water content of the principally alcoholic base composition. This variable was found to be the second most effective in controlling the shape of dust particles. A wide range of water content values were used to produce spherical powders by spray drying. There is a strong relationship to the specific gravity of spray drying solutions with the resulting powder form (lskandar, F, Gradon L., and Okuyama K. "Control of the Morphology of Nostructured Particles Prepared by the Spray Drying of a Nanoparticle Sollf. J. Colloid and Interface Science 265 (2003) 296-303) Much more or very little water content will produce non-spherical powders with indicator shapes such as ovoids, torus, platelets or conglomerates, to name a few. .

Exemplo 3Example 3

Com referência à Figura 6, uma imagem microscópica de elétronde escaneamento das microesferas de material da invenção preparada. Osmicrográficos mostram a distribuição de tamanho de partícula estreita e uni-formidade das microesferas do material da invenção.Referring to Figure 6, a microscopic electron scan image of the prepared material microspheres of the invention. Osmographs show the narrow particle size distribution and uniformity of the microspheres of the material of the invention.

Exemplo 4Example 4

Com referência à Figura 7, uma imagem microscópica ótica dasmicroesferas secadas por pulverização preparadas do material da invenção.Referring to Figure 7, an optical microscopic image of the spray dried microspheres prepared of the material of the invention.

Exemplo 5Example 5

A superfície das microesferas da invenção pode ser formadapara concretizar estruturas diferentes dependendo das condições de seca-gem por pulverização e da química dos precursores. Com referência às Fi-guras 8 Α-C, as imagens microscópicas de elétron de escaneamento mos-tram vários tipo de morfologias de superfície; a partir da esquerda superior eseguindo o sentido horário, as morfologias da superfície são rugosas, muitolisas, e lisas; muito rugosas, e morfologias similares a bloco são produzidas,mas não representadas.The surface of the microspheres of the invention may be formed to form different structures depending on the spray drying conditions and precursor chemistry. With reference to Figures 8 Α-C, scanning electron microscopic images show various types of surface morphologies; From the upper left following clockwise, the surface morphologies are rough, very smooth, and smooth; very rough, and block-like morphologies are produced but not represented.

Exemplo 6Example 6

A Figura 9 ilustra esquematicamente uma concretização de umsistema de isolamento de fogo, de acordo com esta invenção.Figure 9 schematically illustrates one embodiment of a fire isolation system according to this invention.

Exemplo 7Example 7

A Figura 10 ilustra graficamente o benefício térmico oferecidopelo uso de intercamada (rotulada FIS) comparado ao isolamento térmicopadrão (cobertura Firemaster 607 comercialmente disponível de ThermalCeramics (uma companhia Morgan)); ambas as densidades de área e volu-métrica são efetivamente reduzidas com desempenho superior.Figure 10 graphically illustrates the thermal benefit offered by the use of interlayer (labeled FIS) compared to standard thermal insulation (commercially available Firemaster 607 cover from ThermalCeramics (a Morgan company)); Both area and volumetric densities are effectively reduced with superior performance.

Exemplo 8Example 8

Com referência à Figura 11, um modelo de difração de raios X(XRD) de um pó negro (A) 800 C 1 hora, (B) 1100 C 1 hora, de acordo comum material da invenção desta invenção.Referring to Figure 11, an X-ray diffraction (XRD) model of a black powder (A) 800 C 1 hour, (B) 1100 C 1 hour, according to a common material of the invention of this invention.

Conforme seria compreendido por aqueles técnicos no assunto,várias concretizações desta invenção podem ser preparadas e/ou utilizadasconforme descrito aqui, ou em uma ou mais das seguintes referências enu-meradas, ou através de modificações avançadas das técnicas aqui, tais mo-dificações conforme também seriam compreendidas por aqueles indivíduosatentos a esta invenção, cada tal referência aqui incorporada, em sua totalidade.As would be understood by those skilled in the art, various embodiments of this invention may be prepared and / or used as described herein, or in one or more of the following enumerated references, or by advanced modifications of the techniques herein, such modifications may also be made. would be understood by those mindful of this invention, each such reference incorporated herein in its entirety.

1. (a) J. K. Cochran, Ceramic hollow spheres and their applicati-ons, Current Opinion in Solid State & Materials Science, 3,474-479 (1998).(b) J. Bertling, J. Blomer, R. Kümmel, Hollow Microspreres, Chem. Eng. Te-chnol. 27, 829-837 (2004).1. (a) JK Cochran, Ceramic Hollow Spheres and Their Applications, Current Opinion in Solid State & Materials Science, 3,474-479 (1998). (B) J. Bertling, J. Blomer, R. Kümmel, Hollow Microspreres Chem. Eng. Te-chnol. 27, 829-837 (2004).

2. (a) Polymeric and inorganic microspheres and their applicati-ons. Dubey, rama; Lal, D.; Mathur, G. N. Kanpur, índia, Paintindia (2003),53(8), 63-84, 66. (b) US Patent 5.017.523 Enables production of hollow glassspheres from starting material of 20 μιτι ou menos. Useful as filler in Iightwei-ght composite materiais for buildings.2. (a) Polymeric and inorganic microspheres and their applications. Dubey, rama; Lal, D .; Mathur, G.N. Kanpur, India, Paintindia (2003), 53 (8), 63-84, 66. (b) US Patent 5,017,523 Enables production of hollow glass spheres from starting material of 20 μιτι or less. Useful as filler in Iightwei-ght composite materials for buildings.

3. C. Rosenbusch, Duluth1 and B. Holcomb The Benefits of Mi-crospheres, ceramic Industry, Agosto de 2003.3. C. Rosenbusch, Duluth1 and B. Holcomb The Benefits of Microspheres, Ceramic Industry, August 2003.

4. (a) Starling, et al. US Patent 6.210.715, Calcium phosphatemicrocarriers and microsphere (2001); (b) Starling, et al. US patent6.358.532, Calcium phosphate microcarriers and microspheres (2002). (c)Starling, L. Brian; Stephan1 James Ε. Calcium phosphate microcarriers andmicrospheres. PCT Int. Appll. (1998), 44 pp. W09843558.4. (a) Starling, et al. US Patent 6,210,715, Calcium phosphatemicrocarriers and microsphere (2001); (b) Starling, et al. US patent 6,358,532, Calcium phosphate microcarriers and microspheres (2002). (c) Starling, L. Brian; Stephan1 James Ε. Calcium phosphate microcarriers andmicrospheres. PCT Int. Appll. (1998), 44 pp. WO09843558.

5. US patent application 20020012645ALeave-in hair cosmeticcompositions for enhancing volume containing fluid-encapsulated, flexiblemicrospheres.5. US patent application 20020012645ALeave-in hair cosmetic compositions for enhancing volume containing fluid-encapsulated, flexiblemicrospheres.

6. (a) Kablov, E. N.; Surnin, E. G,; Grimailovskaya, T. P.; Pono-mavera, Ε. A.; Ryazantseva, T. S. Method for manufacturing sound-absorbing materiais for airports and highways (2004), RU 2232148 C120040710 Patent written in Russian. Application: RU 2002-13494620021225. (b) Soundproofing panei with beads, and a method of manufactu-re. Dravet, Alain; Riou, Georges; Julliard, Jacques; Delverdier, Osmin; Vie1Philippe. U.S. Pat. Appl. Pub. (2005), US 20050109557.6. (a) Kablov, E. N .; Surnin, E. G .; Grimailovskaya, T. P .; Pono-mavera, Ε. THE.; Ryazantseva, T. S. Method for manufacturing sound-absorbing materials for airports and highways (2004), RU 2232148 C120040710 Patent written in Russian. Application: UK 2002-13494620021225. (b) Soundproofing panei with beads, and a method of manufacture. Dravet, Alain; Riou, Georges; Julliard, Jacques; Delverdier, Osmin; Vie1Philippe. U.S. Pat. Appl. Pub. (2005), US 20050109557.

7. (a) Frey et al. US patent 6.479.417, Ceramic microsphere thatimpart yellow color to retroreflected Iight (b) US patent application200220013207 Glass-ceramic microspheres that impart yellow color to retro-reflected light.7. (a) Frey et al. US patent 6,479,417, Ceramic microsphere thatimpart yellow color to retroreflected Iight (b) US patent application200220013207 Glass-ceramic microspheres which impart yellow color to retro-reflected light.

8. (a) Phosphate ester coated hollow glass microsphere, resincompositions comprising such microspheres, and Iow density syntactic foamsprepared from their mixture. Kistner, John F.; Larson, Loren D. PCT Int. appl.(2001), 61 pp, WO 20011014273 (b) De With, G.; Verweij, H. Properties andshaping of Iightwight ceramics base don phosphate-bonded hollow sílica mi-crospheres. Journal de Physique, Colloque (1986), (C1), C1-359-C1-363. (c)Terase, Kunihiko; Yamada, Kenji; Hirano, Hachiro, Sugimoto, Naoki; Yarita,Tomio. Phosphate-based glass microballoons. Jpn. Kokai Tokkyo Koho(1996), 4 pp. JP 08225340.8. (a) Phosphate ester coated hollow glass microsphere, resin compositions comprising such microspheres, and Iow density syntactic foamsprepared from their mixture. Kistner, John F .; Larson, Loren D. PCT Int. Appl. (2001), 61 pp. WO 20011014273 (b) From With, G .; Verweij, H. Properties and shaping of Iightwight ceramics based on phosphate-bonded hollow silica microspheres. Journal of Physique, Colloque (1986), (C1), C1-359-C1-363. (c) Terase, Kunihiko; Yamada, Kenji; Hirano, Hachiro, Sugimoto, Naoki; Yarita, Tomio. Phosphate-based glass microballoons. Jpn. Kokai Tokkyo Koho (1996), 4 pp. JP 08225340.

9. R. M. Japp, K.l. Papathomas, Low dielectric Constant Iamina-tes containing microspheres, Hollow and Solid Spheres and Microspheres:Sciences and Technology Associated With Their Fabrication and ApplicationEditors; M. Berg, T. Bernat, D.L., Wilcox, Sr., J.K. Cochran, Jr., D. Kellerman,Materials Research Society Symposium Proceedings, pp. 221-229372,(1995).9. R. M. Japp, K.l. Papathomas, Low dielectric Constant Iamines-containing microspheres, Hollow and Solid Spheres and Microspheres: Sciences and Technology Associated With Their Fabrication and ApplicationEditors; M. Berg, T. Bernat, D.L., Wilcox, Sr., J.K. Cochran, Jr., D. Kellerman, Materials Research Society Symposium Proceedings, pp. 221-229372 (1995).

Claims

1. Composição compreendendo um componente de fosfato dealumínio amorfo e carbono elementar, a referida composição compreenden-do uma morfologia substancialmente esférica em microdimensão.A composition comprising an amorphous aluminum phosphate component and elemental carbon, said composition comprising a substantially spherical microdimension morphology.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, no qual referi-da morfologia é selecionada a partir de microesferas substancialmente sóli-das e microesferas substancialmente ocas.The composition of claim 1, wherein said morphology is selected from substantially solid microspheres and substantially hollow microspheres.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 2, no qual as re-feridas microesferas têm dimensões transversais variando de cerca de 0,25micrômetro a cerca de 1.000 micrômetros.The composition of claim 2, wherein said microspheres have transverse dimensions ranging from about 0.25 micrometer to about 1,000 micrometer.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 3, no qual referi-da configuração é substancialmente oca, com uma espessura de paredevariando de cerca de 50 nanômetros a cerca de 30 micrômetros.The composition of claim 3, wherein said configuration is substantially hollow, with a wall thickness ranging from about 50 nanometers to about 30 micrometers.

5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, compreenden-do nanocristais de fosfato de alumínio.A composition according to claim 1 comprising aluminum phosphate nanocrystals.

6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, compreenden-do componentes nanocristalinos selecionados de nanocristais de zinco, na-nocristais de titânia, e uma combinação dos mesmos.A composition according to claim 1 comprising nanocrystalline components selected from zinc nanocrystals, titania nocrystals, and a combination thereof.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, no qual referi-do componente de fosfato de alumínio tem uma razão molar de A1/P varian-do de cerca de 1:1 a cerca de 20:1.The composition of claim 1, wherein said aluminum phosphate component has a molar ratio of A1 / P ranging from about 1: 1 to about 20: 1.

8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, no qual referi-do carbono elementar está presente em uma quantidade selecionada a partirde menos do que cerca de 10 peso por cento da referida composição, me-nos do que cerca de 5 peso por cento da referida composição, menos doque cerca de 2 peso por cento de referida composição, e menos do que cer-ca de 1 peso por cento de referida composição.A composition according to claim 1, wherein said elemental carbon is present in an amount selected from less than about 10 weight percent of said composition, less than about 5 weight percent. of said composition, less than about 2 weight percent of said composition, and less than about 1 weight percent of said composition.

9. Composição, de acordo com a reivindicação 1, alcançável porum processo compreendendo pulverização-secagem de um precursor dareferida composição.Composition according to Claim 1, achievable by a process comprising spray drying a precursor of said composition.

10. Composição, de acordo com a reivindicação 1, compreen-dendo um componente acoplado à superfície de referida morfologia, o referi-do componente selecionado a partir de um material orgânico, um materialinorgânico, um metal, e uma combinação de referidos materiais.The composition of claim 1, comprising a surface-coupled component of said morphology, said component selected from an organic material, an inorganic material, a metal, and a combination of said materials.

11. Composição, de acordo com a reivindicação 1, incorporadaem uma composição de revestimento.Composition according to Claim 1, incorporated in a coating composition.

12. Composição, de acordo com a reivindicação 11, no qual refe-rido revestimento é aplicado a uma superfície.A composition according to claim 11, wherein said coating is applied to a surface.

13. Microesferas compreendendo uma composição compreen-dendo um componente de fosfato de alumínio amorfo, referidas microesferascompreendendo uma morfologia de superfície substancialmente não-porosa.13. Microspheres comprising a composition comprising an amorphous aluminum phosphate component, said microspheres comprising a substantially non-porous surface morphology.

14. Microesferas, de acordo com a reivindicação 13, seleciona-das a partir de microesferas substancialmente sólidas e microesferas subs-tancialmente ocas.Microspheres according to claim 13, selected from substantially solid microspheres and substantially hollow microspheres.

15. Microesferas, de acordo com a reivindicação 14, no qual re-feridas microesferas têm dimensões transversais variando de cerca de 0,25micrômetro a cerca de 1.000 micrômetros.Microspheres according to claim 14, wherein said microspheres have transverse dimensions ranging from about 0.25 micrometer to about 1,000 micrometer.

16. Microesferas, de acordo com a reivindicação 15, substanci-almente ocas, com uma dimensão de espessura de parede variando de cer-ca de 50 nanômetros a cerca de 30 micrômetros.Microspheres according to claim 15, substantially hollow, with a wall thickness dimension ranging from about 50 nanometers to about 30 micrometers.

17. Microesferas, de acordo com a reivindicação 13, no qual re-ferida composição compreende componentes nanocristalinos selecionados apartir de nanocristais de fosfato de alumínio, nanocristais de zircônia, e na-nocristais de titânia, e uma combinação de referidos nanocristais.Microspheres according to claim 13, wherein said composition comprises nanocrystalline components selected from aluminum phosphate nanocrystals, zirconia nanocrystals, and titania nocrystals, and a combination of said nanocrystals.

18. Microesferas, de acordo com a reivindicação 13, no qual re-ferido fosfato de alumínio tem uma razão molar de A1/P variando de cercade 1:1 a cerca de 20:1.Microspheres according to claim 13, wherein said aluminum phosphate has a molar ratio of A1 / P ranging from about 1: 1 to about 20: 1.

19. Microesferas, de acordo com a reivindicação 13, alcançávelpor um processo compreendendo pulverização-secagem de um precursor dereferida composição.Microspheres according to claim 13, achievable by a process comprising spray drying a precursor of said composition.

20. Microesferas, de acordo com a reivindicação 13, compreen-dendo um componente acoplado à superfície de referida microesferas, refe-ridos componentes selecionados a partir de um material orgânico, um mate-rial inorgânico, um metal, e uma combinação de referidos materiais.Microspheres according to claim 13, comprising a surface-coupled component of said microspheres, said components selected from an organic material, an inorganic material, a metal, and a combination of said materials. .

21. Composição compreendendo microesferas compreendendoum componente de fosfato de alumínio amorfo, um componente de Iiganteinorgânico, e um componente de veículo.A composition comprising microspheres comprised an amorphous aluminum phosphate component, an inorganic ligand component, and a carrier component.

22. Composição, de acordo com a reivindicação 21, no qual refe-rido componente de Iigante é selecionado a partir de silicato de potássio,silicato de lítio, silicato de sódio, fosfato de alumínio, e combinações destes.The composition of claim 21, wherein said binder component is selected from potassium silicate, lithium silicate, sodium silicate, aluminum phosphate, and combinations thereof.

23. Composição, de acordo com a reivindicação 21, no qual refe-rido componente de veículo é selecionado a partir de meio alcoólico, meioaquoso, e combinações destes.The composition of claim 21, wherein said carrier component is selected from alcoholic, aqueous medium and combinations thereof.

24. Composição, de acordo com a reivindicação 23, no qual refe-ridas microesferas são selecionadas de microesferas substancialmente sóli-das e microesferas substancialmente ocas.The composition of claim 23, wherein said microspheres are selected from substantially solid microspheres and substantially hollow microspheres.

25. Composição, de acordo com a reivindicação 24, no qual refe-ridas microesferas têm dimensões transversais variando de cerca de 0,2 mí-cron a cerca de 1.000 mícrons.The composition of claim 24, wherein said microspheres have transverse dimensions ranging from about 0.2 microns to about 1,000 microns.

26. Composição, de acordo com a reivindicação 21, aplicada auma superfície como um revestimento na mesma.Composition according to Claim 21, applied to a surface as a coating thereon.

27. Composição, de acordo com a reivindicação 26, no qual refe-rida superfície é selecionada a partir de uma superfície metálica, uma super-fície cerâmica, uma superfície de vidro, e uma superfície polimérica orgânica.A composition according to claim 26, wherein said surface is selected from a metal surface, a ceramic surface, a glass surface, and an organic polymeric surface.

28. Composição, de acordo com a reivindicação 21, compreen-dendo um componente de carbono elementar, o referido componente decarbono pelo menos em parte proporcionando à referida composição, umacaracterística de emissividade.The composition of claim 21, comprising an elemental carbon component, said carbon dioxide component at least in part providing said composition with an emissivity feature.

29. Composição, de acordo com a reivindicação 21, aplicada auma superfície como um revestimento de isolamento térmico na mesma.A composition according to claim 21 applied to a surface as a thermally insulating coating thereon.