BRPI0610419A2

BRPI0610419A2 - lecitina granular, lisolecitina, processo para produzir lecitina granular, composição granular, processo para produzir uma composição de lecitina granular, produto, e, processos para produzir lisolecitina granular e para produzir uma composição de lisolecitina granular

Info

Publication number: BRPI0610419A2
Application number: BRPI0610419-3A
Authority: BR
Inventors: Myong Kon Ko; Heidi Schmitt; Michael Schneider; De Sype John Van
Original assignee: Cargill Inc
Priority date: 2005-05-17
Filing date: 2006-05-16
Publication date: 2012-10-23
Also published as: US20090074942A1; CN101222853B; EP1893038A1; US8535750B2; WO2006124870A1; CN101222853A; TW200724037A

Abstract

PRODUZIR LECITINA GRANULAR, COMPOSIçãO GRANULAR, PROCESSO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIçãO DE LECITINA GRANUALR, PRODUTO, E, PROCESSOS PARA PRODUZIR LISOLECITINA GRANULAR E PARA PRODUZIR UMA COMPOSIçãO DE LISOLECITINA GRANULAR. é descrito uma lecitina e o uso em muitas aplicações, como composições nutracêuticas. Também é descrito um processo para produzir lecitinas granulares e composições que contêm lecitinas. Adicionalmente é descrito lisolecitinas granulares e uso em muitas aplicações como composições nutracêuticas. Também é descrito um processo para produzir lisolecitinas granulares e composições que contêm lisolecitinas granulares.

Description

"LECITINA GRANUL AR5 LISOLECITINA, PROCESSO PARA PRODUZIR LECITINA GRANULAR, COMPOSIÇÃO GRANULAR, PROCESSO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE LECITINA GRANULAR, PRODUTO, E, PROCESSOS PARA PRODUZIR LISOLECITINA GRANULAR E PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE LISOLECITINA GRANULAR"

CAMPO DA REVELAÇÃO

A presente revelação se refere a novas lecitinas granulares,

novas lisolecitinas granulares, um processo para produzir lecitinas granulares e lisolecitinas granulares, e composições contendo as novas lecitinas granulares e novas lisolecitinas granulares.

FUNDAMENTO DA REVELAÇÃO

Lecitina é amplamente usada como um emulsificante e solubilizante nas indústrias alimentícia, farmacêutica e cosmética. Lecitina está disponível na forma de pó ou granular. Lisolecitina está disponível na forma de pó, e é dito ser esperada ser útil como um emulsificante e como um

solubilizante em alimentos, cosméticos e drogas.

Existe uma necessidade contínua de novas lecitinas granulares e um método para preparação de lecitinas granulares. Existe também uma necessidade de novas lisolecitinas que estejam na forma granular, e um processo para preparar lisolecitinas granulares. Também desejadas são composições contendo as novas lecitinas granulares e novas lisolecitinas granulares.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Em uma modalidade, a presente revelação é direcionada a novas lecitinas granulares que são caracterizadas por ter um teor de até 47%, preferivelmente até cerca de 31%, mais preferivelmente até cerca de 13%, e mais preferivelmente, de cerca de 13 a cerca de 31%, de finos com menos que 1 mm de tamanho, conforme determinado de acordo com o teste de friabilidade descrito aqui, e tendo um valor de até 26, preferivelmente, cerca de 19 a um valor de 26, conforme determinado de acordo com o procedimento de teste para análise sensorial descrito aqui usando um E-Nose 5000 equipado com um sensor tipo 20375.

Em outra modalidade, a presente revelação se refere a lisolecitinas que estão na forma granular. Lisolecitina como usada aqui é definida como lecitina de soja pulverizada enzimaticamente hidrolisada, com óleo removido.

Em outra modalidade, a presente revelação se refere a um processo para produzir lecitinas e lisolecitinas granulares que estão na forma granular. O processo compreende produzir um filme de um pó de lecitina ou lisolecitina, e moer o filme resultante em uma temperatura de menos que ou igual a O°C na ausência de aglutinante, agente anti-pegajosidade, ou suas misturas. Se desejado, os grânulos de lecitina ou lisolecitina resultantes podem ser peneirados para obter qualquer fração desejada de grânulos.

Em outra modalidade, o processo se refere a grânulos de lecitina e a grânulos de lisolecitina que resultam do processo para produzir os grânulos.

Em outra modalidade, a presente revelação se refere a composições que compreendem as novas lecitinas granulares e/ou as novas lisolecitinas granulares descritas aqui e um processo para produzir tais composições. Preferivelmente as composições - contendo lecitina ou lisolecitina são composições nutracêuticas, composições farmacêuticas, composições alimentícias, composições flavorizantes, e composições pigmentares.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA REVELAÇÃO

Em uma modalidade, a presente revelação é direcionada a novas lecitinas granulares que são caracterizadas por ter um teor de até 47%, preferivelmente até cerca de 31%, mais preferivelmente até cerca de 13%, e mais preferivelmente, de cerca de 13 a cerca de 31%, de finos com menos que 1 mm de tamanho, conforme determinado de acordo com o teste de friabilidade descrito aqui, e tendo um valor de até 26, preferivelmente, cerca de 19 a um valor de 26, conforme determinado de acordo com o procedimento teste para análise sensorial descrito aqui usando um E-Nose 5000 equipado com um sensor tipo 20375.

Em outra modalidade, a presente revelação se refere a um processo para produzir lecitinas e lisolecitinas granulares que estão na forma granular. O processo compreende produzir um filme de um pó de lecitina ou lisolecitina, e moer o filme resultante em uma temperatura de menos que ou igual a 0°C na ausência de aglutinante, agente anti-pegajosidade, ou suas misturas. Se desejado, os grânulos de lecitina ou lisolecitina resultantes podem ser peneirados para obter qualquer fração desejada de grânulos.

Em mais detalhe, o material de partida para as lecitinas granulares e processo para produzir lecitinas granulares é qualquer lecitina com óleo removido preferivelmente com uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%, de outra forma conhecida como fosfolipídeos. Lecitinas geralmente são uma mistura que ocorre naturalmente, complexa de fosfolipídeos e outros lipídeos polares. As lecitinas podem compreender gliceróis, ácidos graxos, ácido fosfórico, aminoalcoóis, carboidratos, e o semelhante. O material de partida pode também ser uma lecitina fracionada com óleo removido que é uma lecitina separada em subclasses ou frações enriquecidas de lecitinas. As frações enriquecidas podem ser uma mistura enriquecida em fosfolipídeos tais como fosfatidil-colina, fosfatidil- etanolamina, fosfatidil-inositol, fosfatidil-serinas, fosfatidil-glicerol, ácido fosfatídico, e o semelhante.

O material de partida para as lisolecitinas granulares e processo para produzir lisolecitinas granulares é qualquer lisolecitina com óleo removido, preferivelmente tendo uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%. Uma lisolecitina adequada pode ser obtida separando uma unidade de ácido graxo de um fosfolipídeo.

As lecitinas granulares da presente revelação são caracterizadas por ter valores para as propriedades de friabilidade, e análise sensorial com E-Nose, que são diferenciáveis das lecitinas granulares comparativas. Além disso, a propriedade de friabilidade é útil para a qualidade de aplicação das lecitinas granulares, e a propriedade de análise sensorial com E-Nose é significante para o ponto de referência do consumidor.

Em adição às propriedades das lecitinas granulares que diferem das lecitinas granulares comparativas, as lecitinas granulares aqui são geralmente caracterizadas também por outras propriedades úteis. Por exemplo, a escoabilidade das presentes lecitinas granulares é comparável a escoabilidade das lecitinas granulares comparativas. As lecitinas granulares aqui são caracterizadas pelas propriedades de dispersabilidade e estabilidade em água que são comparáveis àquelas das lecitinas granulares comparáveis. Ainda, dissolução em óleo vegetal tal como óleo de soja das presentes lecitinas granulares é comparável àquela das lecitinas granulares comparativas. A capacidade de umedecimento das lecitinas granulares aqui é similar àquela das lecitinas granulares comparativas. A cor da lecitina e lisolecitina granulares é comparável àquela das lecitinas e lisolecitinas granulares comparativas. Propriedades de exemplos de lecitinas na forma granular são incluídas aqui para propósitos de informação somente. As propriedades das lisolecitinas granulares podem variar amplamente.

O processo para produzir lecitinas granulares e lisolecitinas granulares compreende formar um filme de um pó de lecitina ou lisolecitina e moer o filme resultante em uma temperatura de menos que O0Cj na ausência de aglutinante, agente anti-pegajosidade, ou mistura dos mesmos.

A operação de formação de filme pode ser realizada em qualquer temperatura, usando qualquer método ou meios conhecidos para produzir filme. Por exemplo, filmes podem ser formados por meio de compressão usando, por exemplo, um granulador por compactação em rolo. Um exemplo adequado de um granulador por compactação em rolo é um granulador por compactação em rolo Vector Fruend modelo TF 156. Alternativamente, filmes podem ser produzidos por prensagem em matriz. O filme resultante é então moído para produzir grânulos da lecitina e lisolecitina do filme. Qualquer meio para moer o filme para produzir grânulos pode ser usado. A moagem do filme para produzir os grânulos é realizada em uma temperatura de menos que ou igual a O0C. A unidade de moagem pode ser adaptada para incluir um moinho de tela cônica, um moinho de tela mesh, ou moinho por faca, para produzir lecitina ou lisolecitina granular. Preferivelmente, um moinho de tela mesh é usado.

Se desejado, materiais outros que aglutinante, agente anti- pegajosidade ou sua mistura, podem ser combinados com o pó de lecitina ou lisolecitina antes da introdução na entrada de alimentação de um meio de formação de filme tal como um granulador por compactação em rolo. Em tal casos um misturador em V ou qualquer outro método convencional para mistura pode ser usado.

Durante a produção do filme, parâmetros do processo dos meios de formação de filme, tais como velocidade da rosca de alimentação, velocidade do rolo, folga do rolo, e pressão da compressão geralmente variam com o equipamento usado, e/ou o material que está sendo formado em filmes.

Conseqüentemente, o filme resultante é moldo ou cortado em um moinho para fornecer grânulos de uma faixa de tamanho desejado. Como mencionado qualquer meio de moagem pode ser usado. Um meio de moagem adequado é a parte de moagem do granulador por compactação em rolo Vector Fruend modelo TF156. Qualquer tamanho pode ser produzido, dependendo do tamanho do mesh da tela usado. Por exemplo, granulometrias na faixa de 0,8 mm a 1,25 mm (14-25 mesh) são geralmente adequadas para produtos nutracêuticos e outros suplementos para dieta. Tipicamente, as partículas granulares são separadas peneirando, e partículas as quais não estão na faixa de tamanho desejado podem ser recicladas através do processo, com grânulos maiores reciclados para posterior moagem. A operação de moagem é realizada em uma temperatura de menos que ou igual a 0°C. Preferivelmente, a temperatura varia de O0C a cerca de -25°C, e mais preferivelmente de cerca de -10°C a cerca de -20°C. Tal resfriamento pode ser efetuado em qualquer maneira conhecida, tal como passando nitrogênio líquido através do meio de moagem.

Em outra modalidade, os pós de lecitina e lisolecitina de partida são mantidos em uma temperatura abaixo de O0C a cerca de 40°C, preferivelmente cerca de -IO0C a cerca de 40°C, antes da introdução no meio de formação de filme.

Se desejado, aditivos outros que aglutinante, agente anti- pegajosidade, ou suas misturas, podem ser misturados com o pó de lecitina e lisolecitina para fornecer composições que são formadas em filmes e então moídas para fornecer grânulos, usando o processo como descrito acima para produzir lecitinas e lisolecitinas granulares. Resumidamente, o processo compreende formar um filme de uma mistura contendo lecitina ou contendo lisolecitina, e então moer o filme resultante em uma temperatura de menos que ou igual a 0°C, na ausência de aglutinante, agente anti-pegajosidade, ou uma mistura dos mesmos, para fornecer composições contendo lecitina ou contendo lisolecitina granulares.

Qualquer aditivo adequado outro que aglutinante, agente anti- pegajosidade, ou mistura dos mesmos, pode ser misturado com o pó de lecitina e lisolecitina, antes de formar as composições granulares. As composições granulares resultantes são úteis para muitos propósitos, incluindo cosméticos, medicamentos, suplementos alimentares, preparações alimentícias e de droga, e o semelhante. Por exemplo, podem ser misturados com o pó de lecitina e lisolecitina, fragrâncias, óleos, cremes, vitaminas, bloqueadores de UV, umectantes, agentes de limpeza, suplementos alimentícios, extratos de erva, ácidos graxos, drogas, fitoquímicos, aminoácidos, suas misturas, e o semelhante. As composições podem também conter agentes de controle de fluxo e viscosidade convencionais, antioxidantes, pigmentos, desespumantes, agentes descolorantes, corantes, lubrificantes, gêneros alimentícios, produto farmacêutico, produtos nutracêuticos, flavores, colorantes e o semelhante.

Como usado aqui, um produto nutracêutico inclui qualquer alimento, suplemento alimentar ou suplemento para dieta que acredita-se fornecer benefícios a saúde e médicos. Um produto farmacêutico inclui qualquer substância terapeuticamente ativa ou preventiva.

Outros aditivos adequados incluem nutrientes tais como vitaminas, aminoácidos, antioxidantes tal como coenzima Q, enzima proteolítica e quaisquer outras, terpenos, limonóides, carotenóides, fitosteróis, fenóis, flavonas, flavonóides, flavanonas, catecinas, tióis, indóis, e o semelhante.

As composições da presente invenção podem também conter qualquer combinação de compostos medicinais. Tais compostos medicinais incluem, mas não são limitados a, agentes antilipêmicos, antimicrobianos, antibióticos, agentes antifungicos, agentes antivirais, agentes antitrombóticos, anestésicos, agentes antiinflamatórios, analgésicos, agentes anticancerígenos, e agentes cicatrizantes. Agentes antimicrobianos adequados incluem, mas não são limitados a, compostos de biguanida, tais como clorhexidina e seus sais; triclosan, penicilinas, tetraciclinas, quinolonas, tais como ácido oxolínico, norfloxacina, ácido nalidíxico, perfloxacina, sulfonamidas, nonoxilol 9, cefalosporinas, e combinações de tais compostos e compostos similares.

Em uma modalidade preferida o pó de lecitina e/ou lisolecitina é combinado com um material ativo, tal como uma substância nutracêutica. Outros materiais ativos podem também ser usados, sozinho ou em combinação com produtos nutracêuticos ou outros aditivos. Esses incluem, por exemplo, substâncias pobremente biodisponíveis em geral, incluindo alimentos, rações e farmacêuticos, para melhorar a biodisponibilidade dessas substâncias; substâncias pobremente solúveis ou pobremente dispersáveis em geral, novamente incluindo alimentos, rações e farmacêuticos, para melhorar a solubilidade e/ou dispersabilidade dessas substâncias; substâncias de gosto amargo ou de outra forma ruim em geral, para mascarar o amargo ou gosto ruim; substâncias as quais poderiam afetar a parede do estômago (por exemplo, drogas como aspirina, indometacina, e outros NSAIDs), para reduzir irritação; e proteínas, incluindo proteínas hidrolisadas e enzimas, para melhorar desempenho fisiológico dessas substâncias ou para protegê-las das influências ambientais, incluindo efeitos destrutivos do sistema digestivo. Ingredientes inativos consumíveis tais como flavores, adoçantes, e colorantes podem também ser incluídos.

Em uma modalidade, pelo menos um ingrediente ativo na composição é uma substância nutracêutica. Produtos nutracêuticos os quais podem ser incorporados em grânulos contendo lecitina, de acordo com a invenção, incluem, por exemplo, vitaminas, aminoácidos, enzimas, minerais, elementos de traço, glucosamina, condroitina, pectina, flavonóides, isoflavonóides, ligninas, camosina, ácidos graxos polinsaturados, antioxidantes, tais como antocianas, proantocianidinas, e carotenóides (por exemplo, luteina e Iicopenos como observado acima, assim como astaxantina ou zeaxantina), fitina, ácido fítico, policosanois, ácidos policosanóicos, ácidos montânicos, piruvatos, e vários outros fosfolipídeos, tais como fosfatidil- serina ou fosfatidil-etanolamina. Também incluídos são vários extratos de planta, tais como extrato de chá verde ou extrato de folha de alcachofra. Outros extratos de planta incluem aqueles revelados, por exemplo, no pedido de Patente U.S. 2003/0104076, o qual é incorporado aqui por referência. Vitaminas incluem especialmente vitamina A, complexo Bs C, D, Ε, Κ, β- caroteno, nicotinamina, ácido fólico, e NADH, assim como coenzima QlO e L-carnitina, observados acima. Minerais e elementos de traço incluem especialmente cálcio, magnésio, sódio, potássio, cromo, iodo, manganês, cobre, ferro, zinco, vanádio, fósforo, e selênio, na forma fisiologicamente aceitável.

As composições de lecitina granular e a lisolecitina granular compreendem lecitina granular e/ou lisolecitina granular em qualquer quantidade adequada. Por exemplo, as composições de lecitina ou lisolecitina granular podem compreender a lecitina ou lisolecitina em quantidades de .0,01% a 99,99% em peso. O aditivo a ser combinado com a lecitina ou lisolecitina pode compreender uma quantidade de cerca de 0,01% a cerca de .99,99% em peso. A quantidade usada pode ser selecionada para refletir o efeito desejado da composição. A seguir são exemplos de composições nutracêuticas compreendendo pó de lecitina ou lisolecitina e um nutriente que são esperados suportar a atividade fisiológica ou atratividade do consumidor da lecitina ou lisolecitna, ou a atividade/biodisponibilidade do componente adicionado.

(a) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou um pó de lisolecitina, uma mistura de fitosteróis e fitostanóis, tal como mistura de fitosterol COROWISE disponível de Cargill5 Incororated. Os dois componentes (isto é, lecitina ou lisolecitina e o componente de fitosterol/fitostanol) estão preferivelmente presentes

em uma relação de 5:1 (lecitina ou lisolecitina: fitosterol/fitostanol) ou mais, isto é, 1 g de fitosterol/fitostanol em 6 g de grânulos. Outras relações podem incluir, por exemplo, 7:1, 10:1, 20:1, 50:1, ou 100:1.

(b) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou um pó de

lisolecitina, e Coenzima Q10. O componente de Coenzima QlO está preferivelmente presente em uma quantidade de cerca de 0,4% ou menos; por exemplo, 1, 5, 10, 15, 20 ou 25 mg em 6 g de grânulos de lecitina ou lisolecitina. (c) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou um pó de

lisolecitina, e licopeno. A combinação fornece um poderoso antioxidante com uma combinação balanceada de fosfolipídeos. O componente de licopeno está preferivelmente presente em um nível de cerca de 0,1% ou menos; por exemplo, 0,5, 1, 2, 2,5, 3, 4, ou 5 mg de licopeno em 6 g de grânulos contendo lecitina, ou grânulos

contendo lisolecitina. (d) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou pó de lisolecitina, e luteína. A combinação fornece biodisponibilidade melhorada de luteina para prevenção de AMD (degeneração macular relacionada a idade). O componente de luteina está preferivelmente presente em um nível de cerca de 0,1% ou menos; por exemplo, 0,5, 1, 2, 2,5, 3,4, ou 5 mg de QlO em 6 g de grânulos contendo lecitina, ou grânulos contendo lisolecitina.

(e) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou um pó de lisolecitina, e creatina. Os dois componentes (isto é, lecitina ou lisolecitina e creatina, as quais podem ser fornecidas como o monoidrato) estão preferivelmente em uma relação de 2:1 (lecitina ou lisolecitina/creatina) ou mais. Outras relações podem incluir, por exemplo, 3:1, 4:1,5:1, 7:1, 10:1, 20:1, 50:1, ou 100:1.

(f) uma composição compreendendo um pó de lecitina ou uma lisolecitina, e carnitina. Os dois componentes (isto é lecitina ou lisolecitina e L-carnitina) estão preferivelmente presentes em uma relação de 2:1 ou mais. Outras relações podem incluir, por exemplo, 3:1,4:1, 5:1,7:1,10:1, 20:1, 50:1 ou 100:1.

(g) uma composição compreendendo pó de lecitina ou um pó de lisolecitina e uma misturas das vitaminas A, E e B6. Esses componentes de três vitaminas (isto é vitamina A, Ε, B6 podem ser fornecidos como mistura em um veículo de maltodextrina) estão preferivelmente presentes em um nível de vitamina A 4000IU, vitamina E 80 mg e vitamina B6 30 mg nos grânulos ou menos.

Em cada das formulações (a) - (g) acima, uma dose diária terapêutica pode consistir de cerca de 6 g de grânulos contendo lecitina ou lisolecitina contendo as relações mínimas de lecitina ou lisolecitina/componente nutracêutico observadas acima. Administração como um suplemento para dieta pode empregar uma quantidade diária menor do componente sem lecitina.

Os exemplos a seguir são apresentados para ilustrar a presente

invenção e para ajudar alguém especializado em produzir e usar a mesma. Os exemplos não são intencionados em qualquer forma para de outra maneira

limitar o escopo da invenção.

EXEMPLOS

Os procedimentos de teste a seguir são utilizados para avaliar as propriedades dos grãnulos de lecitina e grânulos de lisolecitina fornecidos nos exemplos.

PROCEDIMENTOS DE TESTE

Os materiais usados nos exemplos a seguir são como se segue.

O pó de lecitina utilizado era pó de lecitina de soja bruta com óleo removido

AQUAGRAN CP IPM disponível de Cargill, Incoporated. O pó de

lisolecitina utilizado era lecitina de soja pulverizada, enzimaticamente

hidrolisada, com óleo removido EPIKURON 100 E5 enriquecida com Iiso-

fosfoflipídeos, disponível de Degussa AG.

Os fitosteróis usados eram uma mistura pulverizada de

fitosteróis de óleo vegetal fornecida por Cargill, Incorporated sob a marca

registrada COROWISE, tendo como componentes principais sitosterol (cerca

de 40 a 58%), campesterol (cerca de 20 a 28%) e stigmasterol (cerca de 14 a

23%). A Coenzima QlO usada era um produto pulverizado fornecido por

Asahi Kasei Pharma.

A vitamina usada foi fornecida por Nutrilo GmbH, Alemanha,

e compreende, por quilograma, 3,08 mg de Vitamina A, 205,13 mg de

Vitamina E, 76,92 mg de Vitamina B6.

Como amostras de controle de grânulos de lecitina e

lisolecitina foram empregados os seguintes materiais:

Grânulos de lecitina de soja pura com óleo removido

LECIGRAN 6000 G, disponível de Cargill, Incorporated.

Grânulos de lecitina de soja pura com óleo removido LECIGRAN 6000 GIPM, não-GM, disponível de Cargill, Incorporated..

Lecitina de soja granulada com óleo removido EPIKURON .100 G disponível de Degussa AG.

LECIGRAN 6000 P lote 2032 disponível de Cargill,

Incorporated.

FRIABILIDADE POS GRÂNULOS

Isso é um teste para medir a inabilidade, porosidade, rompimento dos grânulos de lecitina ou lisolecitina. O equipamento usado é um analisador Pharma tipo PTF-E5 Hamburgo5 Alemanha. Especificamente, foi usado um instrumento PTF ER5 isto é um analisador de inabilidade do tablete em tambor em dobro onde a velocidade de rotação é variável sobre a faixa de 20 a 70 rpm. Os tambores têm um diâmetro de 300 mm, e cada tambor contem 5 bolas de metal com um peso total de 94 g e um diâmetro de mm. Foi usado um peneirador com agitação Fritsch5 Oder-Oberstein, Alemanha, onde existe uma peneira de W = 1 mm, e uma peneira de W = 0,5 mm. 2 χ 15 g de grânulos de lecitina são pesados e colocados em cada tambor rotativo, junto com cada 5 bolas de metal. O analisador Pharma é iniciado por4 minutos a 25 rpm (isso é 100 retornos no total). As bolas de metal caem nos grânulos (o fator de tensão). Após 100 retornos, o total de 1 tambor é colocado sobre peneira de 1 mm + a peneira de 0,4 mm e é agitado por 5 minutos no peneirador com agitação. A fração em peso dos grânulos nas 2 peneiras é medida:_

Grânulos de fração da peneira > 1 mm (%) ~~ PeSO da Deneira + erânulos — PeSO daoeneira .. -ι λλ 15 XiüU Grânulos de fração da peneira < 1 mm e > 0,5 mm (%) PeSO ώρβη^ + erânulos PeSO daoeneira y jqq

ANÁLISE SENSORIAL COM E-NOSE

Isso é um teste para medir compostos de gosto ruim voláteis liberados de uma amostra. O teste é realizado usando um aparelho E-Nose5000, fabricado por Neotronics Scientific Ltd5 UK, n° de série 107- e 5000 - 160, equipado com um sensor tipo 203705.

Uma amostra é colocada em vasos de um auto-amostrador de20 ml e uma tampa magnética (contendo septo revestido com PTFE) é então colocada hermeticamente no lugar no vaso. Amostras devem ser pesadas precisamente (0,1 gramas) e contato com o septo dos vasos deve ser evitado.

Tempo de incubação e temperatura de incubação são mais importantes para desenvolvimento ótimo de um espaço superior rico em voláteis. Isso tem de ser testado para cada novo tipo de ingrediente. Um tempo de incubação total de 15 minutos tem sido selecionado como sendo o mais adequado; uma temperatura de incubação relativamente alta (por exemplo, 60° a 80°C) é necessária para enfraquecer amostras flavorizadas, t° inferior para amostras com cheiro mais intenso.

Agitação da amostra melhora liberação volátil e uma velocidade de agitação de 500 rpm é ligada por um tempo de 5 minutos e então desligada por 2 segundos foi selecionada como mais apropriada. Volume da amostra no espaço superior injetado no E-Nose foi estabelecido em 5 ml e tempo ótimo para descarregar seringa (para evitar contaminação) com ar seco ou nitrogênio foi de 2 minutos. Ao realizar o procedimento existe um mínimo de duas replicatas. Vasos contendo ar são usados no início assim como no final de uma série de medição.

Seleção do tipo de sensor certo e as condições (retidas ou contínuas) para apresentar voláteis de amostra a esses sensores é de importância crucial Vazão do gás carreador, transferência da amostra e limpeza do sistema necessita ser adaptado ao tipo de amostra e sensores usados.

0 teste é realizado como se segue:

.1 grama de amostra de lecitina ou amostra de lisolecitina é pesado no vaso de vidro do auto-amostrador de 20 ml. Enquanto agitava amostra a 40°C, os voláteis no espaço superior foram formados. 5 ml do volume da amostra no espaço superior são então injetados no E-Nose 5000. Sensores de óxido de metal (MOS) são os tipos de sensor preferidos. A amostra foi mantida por 90 segundos sobre esses sensores. A resposta do sensor dos 8 sensores é registrada após exatamente 90 segundos. Quando maior a % de resposta do sensor, mais voláteis e mais intenso é o gosto ruim da amostra de teste. ESCOABILIDADE

Escoabilidade pode ser definida como a capacidade do grânulo de fluir igualmente, por meio da gravidade e outras forças, do topo para o fundo do funil e então para dosagem, compactação, e câmaras de esmagamento.

A base para esse método é a capacidade do grânulo de cair livremente através de um furo em uma placa. O diâmetro da menor furo através do qual o grânulo passa três vezes fora do três é tido como o índice da escoabilidade. Esse método tem provado ser de fácil reprodutibidade. Cada ensaio é considerado válido quando o grânulo que cai envolve a altura total do

grânulo (não para ser menos que 60 mm).

O analisador de escoabilidade do pó Flodex (Hanson Research Corp., Northridge, Califórnia) foi usado para testar escoabilidade intrínseca do grânulo, e consiste de um cilindro com uma série de discos substituíveis; de diferentes diâmetros; no fundo; o furo é fechado por um fechamento móvel. Os componentes atuais do sistema são como se segue:

.1. Um cilindro de aço inoxidável com uma capacidade aproximada de 200 ml.

.2. Uma série de discos de aço inoxidável. Cada disco tem um furo preciso no centro em tamanhos graduados diferindo 1 a 2 ml em diâmetro e é facilmente acoplado para formar um fundo para o cilindro.

.3. Um fechamento que cobre o furo e que pode ser facilmente removida sem vibração para permitir o grânulo fluir através do furo selecionado.

.4. Um funil ajustável para carregar o cilindro da amostra com uma queda livre do grânulo de teste.

.5. Um recipiente adequado para coletar o grânulo que flui através da unidade.

MÉTODO

Um anel é fixo ao suporte para permitir o fundo do funil estar próximo, mas não tocar a superfície do grânulo. Uma carga de 50 g de grânuLo_..é_ então vertida através do funil no meio do cilindro. Quando o carregamento está completo, 30 segundos deve ser passados para possível formação de flóculos individuais ou floculação da massa de toda a carga.

Um dispositivo com alavanca é operado para abrir o furo no disco rapidamente e sem vibração. Um grânulo com uma grande escoabilidade irá lentamente fluir através dos furos de pequeno diâmetro, deixando uma cavidade conformada como um cone truncado de cima para baixo. Um grânulo que flocula em massa, por outro lado, irá cair abruptamente, formando uma cavidade cilíndrica. Se o experimento é negativo, isto é, se o grânulo cai como apensas descrito; o grânulo deve ser testado novamente com um disco tendo um furo maior. <table>table see original document page 17</column></row><table>

HTSPERSABILinAttE. EST ARTTJD ADE E CAPACIDADE DE

TTMEDECIMENTO

Ao determinar dispersabilidade e estabilidade, os grânulos de lecitina ou lisolecitina são contatados com água desmineralizada sob condições padrão e a 25°C. A dispersabilidade é o tempo que leva para dissolver todos os grânulos. A estabilidade é o tempo que leva antes da dispersão homogênea ser desestabilizada.

O equipamento utilizado na determinação da dispersabilidade e estabilidade inclui o seguinte:

Béquer de vidro de 1000 ml

Equipamento de agitação magnética e de aquecimento IKAMAG RCT

IKA Werke, d-7813 Staufen (Janke & Kunkel GMBH & Co), Alemanha

Pílula magnética (3,8 χ 0,8 mm) Água desmineralizada Cilindro para medição de 100 ml

Ao realizar o procedimento de teste, o procedimento a seguir é seguido:

Pesar 10 g de grânulos/pó de lecitina ou lisolecitina em um recipiente e fechar imediatamente;

Homogeneizar para evita formação de pedaços Pegar um béquer seco limpo e verter 500 g de água desmineralizada no béquer (2% de concentração) a 25°C. Trazer a amostra pesada para o béquer de vidro (dentro de 15 segundos), enquanto agita a 500 rpm e espalhar o produto igualmente sobre a superfície;

Iniciar o cronômetro e colocar a agitação a 750 rpm; e Parar o cronômetro quando todos os grânulos estiverem dispersos na água.

O tempo da dispersabilidade total é expresso em segundos.

Após dispersão total, a dispersão é colocada em um cilindro para medição de 100 ml e a desestabilização é observada.

Para determinar a capacidade de umedecimento da lecitina ou lisolecitina, os grânulos são contatados com água em condições padrão. A capacidade de umedecimento é o tempo requerido para umedecer todos os grânulos. Ao determinar a capacidade de umedecimento, foi usado o seguinte

equipamento:

Béquer de vidro de 1000 ml

Placa de plástico (0,12 m χ 0,12 m)

Cilindro (Diâmetro: 0,075 m - altura: 0,065 m) 18

O procedimento para determinar a capacidade de umedecimento é como se segue:

Pesar 10 g de grânulos de lecitina ou lisolecitina em um recipiente e fechar imediatamente;

Homogeneizar para evitar formação de pedaços;

Pegar um béquer seco limpo e verter muito cuidadosamente

.500 ml de água desmineralizada no béquer;

Colocar a placa de plástico no béquer, no topo do cilindro;

Trazer a amostra pesada para cilindro e espalhar o produto igualmente sobre a superfície;

Iniciar o cronômetro. Após exatamente 1 minuto, tirar a placa do cilindro. Os grânulos caem na água; e

Parar o cronômetro quando todo os grânulos estiverem úmidos (tempo total em segundos).

Tempo de umedecimento (s) = tempo total (s) - 60 s.

DlSSOLUIBILroADE NO ÓLEO DE SOJA REFINADO

Nesse procedimento de teste, a capacidade de dissolução é o tempo requerido para dissolver todos os grânulos de lecitina ou lisolecitina no óleo de soja refinado sob condições padrão. Ao determinar a capacidade de dissolução de grânulos em óleo de soja refinado, o seguinte equipamento foi usado:

Béquer de vidro de 1000 ml

Equipamento de agitação magnética e de aquecimento IKAMAG RCT

IKA Werke, d-7813 Staufen (Janke & Kunkel GMBH & Co),

Alemanha

Flo magnético (3,8 χ 0,8 mm)

Óleo de soja sem odor, alvejado, refinado

Cilindro para medição de 100 ml O procedimento para determinar a capacidade de dissolução é

como se segue:

Pesar 10 g de grânulos de lecitina ou lisolecitina em um

recipiente e fechar imediatamente; Homogeneizar para evitar formação de pedaços;

Pegar um béquer seco limpo e verter muito cuidadosamente200 g de óleo de soja sem odor, alvejado, refmado no béquer (5% de concentração) Aquecer esse óleo para 60°C enquanto agita;

Trazer a amostra pesada para o béquer de vidro (óleo a 60°C), enquanto agita a 500 rpm e espalhar o produto igualmente sobre a superfície;

Iniciar o cronômetro e colocar a agitação a 750 rpm; e Parar o cronômetro quando todos os grânulos estiverem

dissolvidos no óleo.

O tempo de capacidade de dissolução é expresso em segundos. Nos exemplos a seguir, identificados como L-1, L-2, L-3, L-4,

L-6, L-7, e L-8 foram produzidos produtos com lecitina granular. O pó de lecitina utilizado era AQUAGRAN CP IPM disponível de Cargill, Incorporated. Exemplos L-I5 L-2, e L-4 são lecitinas granulares. Exemplo L-3 é um grânulo compreendendo lecitina e a vitamina descrita aqui; exemplo L-6 é um grânulo compreendendo lecitina e esterol COROWISE; e exemplos L-7 e L-8 são grânulos compreendendo lecitina e produto de Coenzima Q-10. Os grânulos foram todos produzidos usando um granulador por compactação em rolo modelo T156 Vector Freund segundo o qual operação por moagem foi mantida em uma temperatura de abaixo de -12°C. Naqueles exemplos onde pó de lecitina foi combinado com outro componente, a mistura foi obtida em um

misturador V (Patterson Kelley).

As condições do processo usadas ao produzir os exemplos de grânulos de lecitina e os exemplos de grânulos de composições contendo lecitina são registrados na tabela 1. <table>table see original document page 21</column></row><table> Na tabela 2 foram fornecidos exemplos de lisolecitinas granulares, e composições granulares compreendendo lisolecitina e outro componente. O pó de lisolecitina utilizado era EPIKURON 100 E disponível de Degussa. Na Tabela 2, os exemplos identificados como Lysol-1, Lysol-2 e Lysol-4 são lisolecitinas granulares. O exemplo identificado como Lysol-3 é um grânulo compreendendo lisolecitina e Coenzima Q-10. O exemplo identificado como Lysol-5 é um grânulo compreendendo lisolecitina e uma vitamina. O exemplo identificado como Lysol-6 é um grânulo compreendendo lisolecitina e esteróis COROWISE. As condições do processo usadas ao produzir os exemplos dos grânulos de lisolecitina e os exemplos de grânulos de composições contendo lisolecitina são registrados na tabela 2. <table>table see original document page 23</column></row><table> A avaliação das amostras de lecitina granular, as amostras contendo lecitina granular, as amostras de lisolecitina granular, e as amostras contendo lisolecitina granular é mostrada nas tabelas a seguir.

<table>table see original document page 24</column></row><table>

TABELA 4 - ANÁLISE SENSQRIAL COM E-NOSE_

<table>table see original document page 24</column></row><table> TABELA 5 - ES CO ABILID ADE

<table>table see original document page 25</column></row><table> Grânulos TABELA 6 - DISPERS ABILID ADE EM ÁGUA <table>table see original document page 25</column></row><table> TARFT A 7 rΔΡΔΓΤΠΑΠΚDKIJMEDFrTMFNTOEMÁGUA <table>table see original document page 26</column></row><table>

ΤΛΡΡΤ * ρ r1 ΑΡΛΡϊηAnF nFDISSOLUÇÃO EM ÓLEO DE SOJA

<table>table see original document page 26</column></row><table>

A revelação tem sido descrita com referência a várias modalidades e técnicas específicas e ilustrativas. Entretanto, alguém versado na técnica irá perceber que muitas variações e modificações podem ser feitas enquanto permanece dentro do espírito e escopo da revelação.

Claims

KKTVTTTOICACÕES

1. Lecitina granular, caracterizada pelo fato de que tem uma quantidade de até 47% de finos menor que 1 mm, como determinado de acordo com o procedimento de teste de friabilidade no mesmo, e tendo um valor sensorial de até 26, como determinado de acordo com o procedimento de teste de análise sensorial descrito usando no mesmo um sensor tipo 20375.

2. Lecitina granular de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a quantidade de finos varia de até aproximadamente 31%.

3. Lecitina granular de acordo com a reivindicação I9 caracterizada pelo fato de que a quantidade de finos varia de até aproximadamente 13%.

4. Lecitina granular de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a quantidade de finos varia de aproximadamente 13% para aproximadamente 31%.

5. Lecitina granular de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o valor sensorial é aproximadamente 19 a um valor de 26.

6. Lisolecitina, caracterizada pelo fato de estar em forma granular.

7. Processo para produzir lecitina granular, caracterizado pelo fato de que compreende formar um filme que inclui pó de lecitina com óleo removido, e moer o filme resultante a uma temperatura menor que ou igual a 0°C, na ausência de aglutinante, agente de anti-pegajosidade ou mistura dos mesmos.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o pó de lecitina com óleo removido tem uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%.

9. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o filme é formado por compressão ou prensagem em matriz.

10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o filme é formado por um granulador por compactação em rolo.

11. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o filme é moído a uma temperatura que varia de 0°C a aproximadamente -25°C.

12. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a moagem é selecionada de um moinho de tela cônica, um moinho de tela mesh, ou moagem por faca.

13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a moagem é moagem em tela mesh.

14. Composição granular, caracterizada pelo fato de que inclui uma lecitina que tem uma quantidade de até 47% de finos menor que Imms como determinado de acordo com o procedimento de teste de inabilidade no mesmo, e tendo um valor sensorial de até 26, como determinado de acordo com o procedimento de teste de análise sensorial descrito usando no mesmo um sensor tipo 20375, em uma quantidade de aproximadamente 0,01 para aproximadamente 99,99% em peso baseado na composição total, em que a composição é exclusiva de aglutinante ou agente de anti-pegajosidade.

15. Composição granular de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a quantidade de finos varia de até aproximadamente 31%.

16. Composição granular de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o valor sensorial é aproximadamente 19 a um valor de 26.

17. Composição granular de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que inclui adicionalmente um aditivo, diferente de um aglutinante ou agente de anti-pegajosidade, em que o aditivo está presente em uma quantidade que varia de aproximadamente 0,01 a aproximadamente .99,99% em peso baseado na composição total.

18. Composição granular de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de que o aditivo é selecionado do grupo que consiste em um nutracêutico, uma droga, um produto farmacêutico, um flavor, um pigmento, uma vitamina, um alimento, uma enzima, um aminoácido, uma proteína e misturas dos mesmos.

19. Composição granular de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de que o aditivo é selecionado do grupo que consiste em um nutracêutico e uma droga.

20. Processo para produzir uma composição de lecitina granular, caracterizado pelo fato de que compreende: a. misturar pó de lecitina com óleo removido com um aditivo; b. formar um filme da mistura de resultante; e c. moer o filme resultante a uma temperatura menor que ou igual a O0C; na ausência de aglutinante, agente de anti-pegajosidade ou mistura dos mesmos.

21. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o pó de lecitina com óleo removido tem uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%.

22. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o aditivo é selecionado do grupo que consiste em um nutracêutico, uma droga, um produto farmacêutico, um flavor, um pigmento, uma vitamina, um alimento, uma enzima, um aminoácido, uma proteína e uma mistura dos mesmos.

23. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o filme é moído a uma temperatura de 0°C a aproximadamente -25°C.

24. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que a moagem é selecionada de um moinho de tela cônica, um moinho de tela mesh, ou moagem por faca.

25. Produto, caracterizado pelo fato de ser produzido de acordo com o processo como definido na reivindicação 7.

26. Produto, caracterizado pelo fato de ser produzido de acordo com o processo como definido na reivindicação 20.

27. Processo para produzir lisolecitina granular, caracterizado pelo fato de que inclui formar um filme que inclui pó de lisolecitina com óleo removido, e moer o filme resultante a uma temperatura menor que ou igual a .O°C na ausência de aglutinante, agente de anti-pegajosidade ou mistura dos mesmos.

28. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o pó de lisolecitina com óleo removido tem uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%.

29. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o filme é formado por compressão ou prensagem em matriz.

30. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o filme é formado por um granulador por compactação em rolo.

31. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o filme é moído a uma temperatura que varia de 0°C a aproximadamente -25°C.

32. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que a moagem é selecionada de um moinho de tela cônica, um moinho de tela mesh, ou moagem por faca.

33. Processo de acordo com a reivindicação 32, caracterizado pelo fato de que a moagem é moagem em tela mesh.

34. Composição granular, caracterizada pelo fato de que inclui lisolecitina com óleo removido, em uma quantidade de aproximadamente 0,01 para aproximadamente 99,99% em peso baseado na composição total, em que a composição é exclusiva de aglutinante ou agente de anti-pegajosidade.

35. Composição granular de acordo com a reivindicação 34, caracterizada pelo fato de que a lisolecitina com óleo removido tem uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%.

36. Composição granular de acordo com a reivindicação 34; caracterizada pelo fato de que inclui adicionalmente um aditivo, diferente de um aglutinante, agente de anti-pegajosidade, ou mistura dos mesmos, em que o aditivo está presente em uma quantidade que varia de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 99,99% em peso da composição total.

37. Composição granular de acordo com a reivindicação 34; caracterizada pelo fato de que o aditivo é selecionado do grupo que consiste em um nutracêutico, uma droga, um produto farmacêutico, um flavor, um pigmento, uma vitamina, um alimento, uma enzima, um aminoácido, uma proteína e uma mistura dos mesmos.

38. Composição granular de acordo com a reivindicação 37, caracterizada pelo fato de que o aditivo é um nutracêutico.

39. Composição granular de acordo com a reivindicação 37, caracterizada pelo fato de que o aditivo é uma droga.

40. Processo para produzir uma composição de lisolecitina granular, caracterizado pelo fato de que inclui: a. misturar pó de lisolecitina com óleo removido com um aditivo; b. formar um filme a partir da mistura de resultante; e c. moer o filme resultante a uma temperatura menor que ou igual a O0C, na ausência de aglutinante, agente de anti-pegajosidade, ou mistura dos mesmos.

41. Processo de acordo com a reivindicação 40, caracterizado pelo fato de que o pó de lisolecitina com óleo removido tem uma matéria insolúvel em acetona de pelo menos 90%.

42. Processo de acordo com a reivindicação 40, caracterizado pelo fato de que o aditivo é selecionado do grupo que consiste em um nutracêutico, uma droga, um produto farmacêutico, um flavor, um pigmento, uma vitamina, um alimento, uma enzima, um aminoácido, uma proteína e uma mistura dos mesmos.

43. Processo de acordo com a reivindicação 40, caracterizado pelo fato de que o filme é moído a uma temperatura que varia de 0°C a aproximadamente -25°C.

44. Processo de acordo com a reivindicação 40, caracterizado pelo fato de que a moagem é selecionada de um moinho de tela cônica, um moinho de tela mesh, ou moagem por faca.

45. Produto, caracterizado pelo fato de ser produzido de acordo com o processo como definido na reivindicação 27.

46. Produto, caracterizado pelo fato de ser produzido de acordo com o processo como definido na reivindicação 40.